恒温水浴的组装及其性能测试（通用5篇）
恒温水浴的组装及其性能测试 篇1
实验者
周进 陈小辉
实验时间
.5.15
室温℃
22.6
大气压Pa
101.6
1
0.610
0.410
0.620
0.615
0.582
0.532
0.490
0.440
0.385
0.332
0.280
0.218
2
0.575
0.765
0.620
0.680
0.650
0.550
0.735
0.605
0.741
0.658
0.520
0.705
3
0.620
0.545
0.610
0.552
0.505
0.590
0.500
0.585
0.495
0.555
影响恒温浴灵敏度的因素主要有哪些?试作简要分析.
答: 影响灵敏度的因素与所采用的工作介质、感温元件、搅拌速度、加热器功率大小、继电器的物理性能等均有关系。
如果搅拌速度不定时，则恒温水浴的温度在所设定的温度浮沉比较大，所测灵敏度就低。 如果加热器功率不适中，就不易控制水浴的温度，使设定的温度上下波动较大，其灵敏度就低。 若贝克曼温度计精密度较低，在不同时间记下的温度变化值相差就大，即水浴温度在所设定温度下波动大，其灵敏度也就低， 接触温度计的感温效果较差，在高于所设定的温度时，加热器还不停止加热，从而使得浴槽温度恒高不降，这样在不同的时间内记录水浴温度偏高，灵敏度就低。 欲提高恒温浴的控温精度(或灵敏度),应采取些什么措施?
答: 要提高恒温浴的灵敏度，就要针对影响因素的精密度。
功率适中的加热器、 精密度高的贝克曼温度计及接触性能好的温度计。 搅拌器的搅拌速度要固定在较适中的数值 同时要根据恒温范围选择适当的工作介质。
实验讨论
在本实验中，加热器加热时温度升高的很快，所以在读数时我们要做到快和准，否则数据误差会很大。
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恒温水浴的组装及其性能测试
实验目的
了解恒温水浴的构造与工作原理，学会恒温水浴的装配技术、 测绘恒温水浴的灵敏度曲线 掌握贝克曼温度计的调节技术和使用方法 仪器与试剂
2升大烧杯
贝克曼温度计
100℃温度计
加热器
水银接触温度计
继电器
磁力搅拌器
调压变压器
恒温水浴的组装及其性能测试 篇2
金磁颗粒的制备路线大致分为如下两类:一种是在Fe3O4等纳米磁粒表面直接复合金,即在磁性粒子存在下借助化学还原、超声辐照、γ射线辐照、光化学法等方法将氯金酸还原为金单质并以颗粒或壳层的形态结合在磁粒表面,获得草莓型金磁颗粒或核壳型金磁颗粒[4,5,6,7]。然而,这些方法很难实现纳米金与所有磁核的复合,获得的金磁颗粒中通常会混有原料磁核,需要进一步酸化腐蚀去除[4];尽管通过多次还原-种子生长的方法可以实现金对磁核的有效包覆,但由于金的密度远大于磁粒的密度,高质量分数的金组分会严重降低金磁颗粒的饱和磁化强度(Ms),不利于金磁颗粒用作磁分离载体。另外一种制备路线是先将有利于纳米金复合的高分子、氧化硅或硅烷偶联剂等材料或功能分子修饰在磁核表面,然后借助组装法将金胶体组装在上述功能化磁粒的表面,获得草莓型金磁颗粒[3,8,9]。相比前一种制备路线,组装法在产物的组成和形貌均匀性方面具有更好地可控性,改变功能化磁粒与金胶体的投料比可以方便地调控金磁颗粒的磁含量和Ms,这些特点为制备和筛选适用于生物大分子分离的金磁颗粒提供了方便。但修饰层的使用会降低了功能化磁粒的Ms,导致金磁颗粒的Ms很低,因此,获得高Ms的功能化磁核是组装法制备Ms高和磁响应性好的金磁颗粒的前提。
1实验部分
1.1试剂和材料
所有化学试剂均为分析纯,购自中国医药(集团)上海化学试剂公司,其中丙烯酰胺(AM)和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)经重结晶后使用;14 nm的Fe3O4粒子采用还原-共沉淀法[10]制备,分散在水中形成固含量为10 mg·mL-1的磁流体;金胶体采用硼氢化钠还原法制备[11];材料制备实验使用二次蒸馏水。寡核苷酸序列由上海生物工程有限公司合成,其水溶液用MilliQ水(18.2 MΩ)配制,浓度根据1 mL该溶液在260 nm的吸光度(OD)进行计算(1 OD合成DNA质量约33 μg),其中巯基修饰的捕获探针DNA1的碱基组成:5’SH-TTT TTT TTT TGA AAC CCT ATG TAT GCT C-3’;荧光素(FAM)标记的靶分子DNA 2的碱基组成:5’FAM-GAG CAT ACA TAG GGT TTC-3’。核酸分离实验使用的缓冲液包括:磷酸缓冲液1×PBS(100 mmol/L PBS,1ol/L NaCl,pH=7.0)、0.1×PBS(10 mmol/LPBS,0.1mol/LNaCl,pH=7.0),杂交液(750 mmol/L NaCl,75 mol/L柠檬酸钠,pH=7.4),Tris-HCl(10 mmol/L Tris-HCl,50 mmol/L NaCl,pH=8.0),封闭液(0.4% BSA,10mmol/L PBS,pH=7.4)。
1.2聚丙烯酰胺磁球(Fe3O4/PAM)的制备
取20 mL Fe3O4磁流体,加入100 mg AM、10 mg MBA和60 mL 水,充分混合后升温至60℃,滴加含10 mL 5% AIBN的甲醇溶液,恒温反应5 h。冷却至室温后,用磁铁收集磁性产物,用纯水洗涤数次,得到的Fe3O4/PAM分散在水中,定容至0.5 mg/mL。
1.3金磁颗粒的制备
按照Fe3O4/PAM与Au胶体的质量投料比为2∶1,用盐酸调节4 mL Fe3O4/PAM分散液至pH = 1.0,超声分散2 min后缓慢滴入20 mL金胶体溶液并低速搅拌,反应2 h后磁分离,洗涤磁性产物,得到的金磁颗粒分散在10 mM PBS并定容至4 mg/mL。
1.4寡核苷酸修饰的金磁颗粒的制备和对核酸靶分子的分离
向100 μL金磁颗粒分散液中加320 μL水和80.8 μL巯基修饰的捕获探针DNA1(含DNA1 800 pmol),室温放置16 h,加入1×PBS溶液 55 μL继续静置48 h,最后加入50 μL封闭液室温振荡30 min。磁分离,用0.1×PBS充分洗涤除去过量DNA1,获得DNA1修饰的金磁颗粒。
向DNA1修饰的金磁颗粒加入80 μL 荧光素标记的靶分子DNA2(含DNA2 800 pmol)和420 μL杂交液,37℃下孵育1 h。反应结束后,磁分离,用杂交液洗去游离的DNA2,向磁粒中加入50 mM NaOH溶液100 μL,室温变性15 min,分离出含DNA2的变性溶液,向该溶液中加入等体积的50 mM HCl溶液和2.8 mL Tris-HCl使溶液pH值至8.0,用荧光分光光度计检测其荧光强度,依据DNA2的荧光强度-浓度标准曲线求出变性溶液所含DNA2的浓度。DNA2标准曲线的绘制是在相同的pH值、离子强度的溶液条件下检测已知浓度DNA2的荧光度值。对照反应:用未修饰DNA1的金磁颗粒直接进行分离DNA2的实验,以考察靶分子对金磁颗粒是否存在非特异性吸附作用。
1.5样品表征
Fe3O4/PAM的化学组成用Nicolet Nexus 670红外光谱仪表征,KBr压片法;Fe3O4/PAM的磁含量用TGA/SDTA851热重分析仪测定(N2气氛,室温-700℃,升温速率10℃/min);样品的形貌用FEI Tecnai 12透射电子显微镜表征;磁性颗粒的室温磁滞回线用HH-15振动样品磁强计测定;金磁颗粒的吸收光谱及其分散液(分散剂为10mol/L pH 7.4 PBS)在磁分离过程的吸光度(相对浓度)-时间曲线用UV-1201紫外-可见分光光度计测定;FAM标记DNA2溶液的荧光强度用Perkin Elmer SL-55荧光分光光度计检测。
2结果与讨论
2.1 Fe3O4/PAM的表征
图1(a)是Fe3O4/PAM的FT-IR谱。1630cm-1处的吸收带对应于酰胺的C=O伸缩振动,3436 cm-1附近强而宽的吸收峰是由酰胺NH2的N-H反对称伸缩振动峰和样品所含微量水的O-H伸缩振动叠加形成的,与其相邻的3160 cm-1处的N-H对称伸缩振动峰因强度较弱未能独立出现。2929 cm-1和2854 cm-1、1464 cm-1和1382 cm-1分别对应于饱和CH2的伸缩振动、弯曲振动峰;580 cm-1和439 cm-1处的吸收峰对应于Fe3O4的特征振动峰。综上确定Fe3O4/PAM是由PAM和Fe3O4构成的。图1(b)是Fe3O4/PAM的TEM图,图中Fe3O4/PAM呈较规则的球形,尺寸介于30～48 nm,平均尺寸为40 nm。显然,尺寸较均匀的Fe3O4/PAM适合作为制备生物分离用金磁颗粒的母体磁粒。
2.2 Fe3O4/PAM/Au的表征
图2是Fe3O4/PAM/Au的TEM图,复合颗粒呈现草莓型结构,约4.5 nm的Au胶体较均匀地散布在球形Fe3O4/PAM表面,Fe3O4/PAM/Au的粒径介于36～56 nm,平均尺寸为48 nm。在金磁颗粒表面组装体积较大的捕获探针时,Au粒大的比表面积和分散的分布状态可以降低探针的空间位阻效应,有助于提高捕获探针的修饰量,进而提高金磁颗粒对靶分子的分离能力。
图3为Fe3O4/PAM、Au胶体和Fe3O4/PAM/Au的UV-vis吸收光谱图。Fe3O4/PAM/Au(曲线c)在528 nm出现了纳米Au的表面等离子共振(SP)吸收峰,较Au胶体(曲线b)的吸收峰520 nm发生了轻微红移,这主要是由于组装后Au胶体的表面化学环境和溶液pH值发生变化,Au粒子表面电子密度降低所致[12]。将Fe3O4/PAM/Au分散液超声5 min后磁分离,得到的清液经UV-vis检测无金胶体的SP吸收峰,表明Au胶体与磁粒结合牢固。
采用VSM测定了Fe3O4、Fe3O4/PAM和Fe3O4/PAM/Au的室温磁滞回线。如图4所示,Fe3O4的饱和磁化强度(Ms)为66.3 emu/g,剩余磁化强度(Mr)和矫顽力(Hc)分别为0.34 emu/g和3.5 Oe。考虑到所用Fe3O4的尺寸(14 nm)低于人们通常认为室温下Fe3O4的超顺磁临界尺寸(约25 nm),以及如此小的Mr和Hc值,认为Fe3O4具备超顺磁性。当PAM修饰Fe3O4后,Fe3O4/PAM的Ms降低至50.0 emu/g,Mr和Hc值均为零,Mr和Hc值的降低是由于高分子包覆层提高了磁核Fe3O4的分散性,降低磁核因团聚和表面磁结构变化而产生的磁各向异性间的磁相互作用[13]。Ms降低的原因则包括:非磁性成分高分子导致Fe3O4/PAM的磁含量降低,高分子层中NH2等基团与Fe3O4表面Fe原子的相互作用可能破坏Fe3O4表层的磁耦合作用,以及样品的磁核Fe3O4在制备和测试过程中可能被部分氧化为磁性较弱的Fe2O3。相比Fe3O4/PAM,Au胶体的存在导致Fe3O4/PAM/Au的Ms降低至31.2 emu/g,Mr和Hc值均为零,意味着Fe3O4/PAM/Au在室温下呈现超顺磁性。
图5是Fe3O4/PAM/Au的PBS分散液在磁分离过程中吸光度(相对浓度)随时间的变化曲线。在磁铁作用下,PBS分散液中的Fe3O4/PAM/Au显示了较好的磁响应性,1min内约94%的磁粒被分离,6 min完全分离,这表明Fe3O4/PAM/Au基本满足了对于磁分离溶液体系中生物靶分子的分离时间的要求。
2.3金磁颗粒的核酸分离性能
进一步以含有乳腺癌易感基因BRCA1片段的荧光素(FAM)标记的寡核苷酸DNA2作为模型靶分子,检验Fe3O4/PAM/Au作为磁载体分离核酸靶分子的能力。结果表明修饰了DNA1的Fe3O4/PAM/Au成功地分离出FAM标记的靶分子DNA2(图略),而使用未修饰DNA1的裸露Fe3O4/PAM/Au的对照实验无法分离出DNA2,说明靶分子的分离是借助Fe3O4/PAM/Au表面捕获探针的核酸杂交作用实现的,同时磁分离和洗涤等操作消除了核酸分子对金磁颗粒可能由疏水作用、静电作用等因素导致的非特异性吸附作用,证明Fe3O4/PAM/Au可以作为磁分离载体用于生物样本中特定序列核酸靶分子的分离和纯化。借助DNA2的荧光强度-浓度标准曲线,求算出金磁颗粒对靶分子DNA2的分离能力为118 pmol/mg,这一数值低于文献报道值[5],这可能与实验过程中Fe3O4/PAM/Au表面捕获探针的密度较低、核酸杂交的条件选择不佳等因素有关。关于金磁颗粒表面捕获探针的密度测定、核酸杂交效率、核酸分离的选择性等详细的研究内容及核酸分离实验条件的优化仍在进行中,这有助于全面评价金磁颗粒对核酸靶分子的分离效能,并提高核酸杂交效率和金磁颗粒的分离能力。
3结论
采用原位聚合法制备了高饱和磁化强度的Fe3O4/PAM纳米磁粒,在其表面组装金胶体得到草莓型纳米金磁颗粒。金磁颗粒的尺寸较均匀,室温下呈现超顺磁性,平均尺寸为48 nm,饱和磁化强度为31.2 emu/g。金磁颗粒在磷酸缓冲溶液中具有较好的磁响应性,在磁铁作用下6 min内完全回收。表面组装寡核苷酸的金磁颗粒可以分离溶液中特定序列的核酸靶分子,其分离能力为118 pmol/mg,提高金磁颗粒表面组装寡核苷酸的密度和优化核酸杂交的反应条件有望进一步提高金磁颗粒对核酸的分离能力。
摘要：以丙烯酰胺为单体,采用原位聚合法制备了Fe3O4/聚丙烯酰胺纳米磁粒(Fe3O4/PAM);利用胺基与金的相互作用,借助自组装法在Fe3O4/PAM表面组装金胶体制备了草莓型纳米金磁颗粒(Fe3O4/PAM/Au);用TEM、VSM、UV-vis对其进行了表征,并考察了表面修饰核酸探针的金磁颗粒对核酸靶分子的分离能力。结果表明,Fe3O4/PAM/Au粒子的粒径为36～56nm,具有超顺磁性,饱和磁化强度为31.2emu/g,分散在磷酸盐缓冲液中的Fe3O4/PAM/Au完全磁分离的时间为6min。修饰核酸探针的Fe3O4/PAM/Au粒子可以借助核酸杂交作用分离核酸靶分子,分离能力为118pmol/mg。
恒温水浴的组装及其性能测试 篇3
关键词：氧化钒,薄膜,光致变色
0 引言
VO2是一种具有广泛应用前景的热致变色功能材料,随着温度的变化VO2将发生从低温半导体单斜晶相到高温金红石四方晶金属相的转变,相变温度为68℃[1]。同时其电阻率、磁化率、光透射率和反射率发生突变。薄膜形态的VO2电阻率的变化幅度值可以高达4～5个数量级。基于VO2薄膜在相变过程中优异的电学和光学特性,使得它们具有较高的实用价值和广阔的应用前景[2],可用于光电开关材料、智能玻璃和太阳能温控装置等。但是同时也存在一些问题,VO2本身的相变温度和人类通常所适应的环境温度相比而言有些偏高,因此其使用范围有所限制[3]。试验和掺杂的能带理论表明通过掺有金属阳离子或非金属阴离子可以使得V的费米能级上移,能带变窄驱动电子运动所需的热驱动力减小,结果就使得相变温度降低[4,5,6]。一般掺杂离子的半径和离子外层有没有d轨道的离子对掺杂的温度变化显著,离子半径小外层没有d轨道的离子如Al3+、Cr3+、Ga3+和Ge4+会使相变温度升高[7,8,9]反之降低。制备氧化钒薄膜的方法很多,如反应离子溅射、激光蒸发、电子束蒸发、溶胶—凝胶、CVD等[8,10,11,12,13],不同方法和工艺所制备的氧化钒薄膜性能相差很大[14,15,16,17]。科技工作者利用不同的制备方法在不同的衬底上对氧化钒薄膜的制备进行了研究。制备纯相的VO2薄膜使得具有较高的室温电阻温度系数、合适的方块电阻以及较高的红外光谱吸收率是制备薄膜的关键。本实验采用液相自组装方法制备Ce、W共掺杂氧化钒薄膜还未见到报道。具体先在玻璃表面生长一层有机层,通过紫外光的作用,使其憎水性表面变为亲水,在把此基体放在含有钒离子和掺杂离子的溶液中,水浴加热自组装生长一层薄膜,再退火处理而得到氧化钒薄膜。
1 实验
1.1 原料
实验采用硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O,分析纯)、钨酸铵((NH4)10H2(W2O7)6,分析纯)、草酸(C2H2O4,分析纯)、五氧化二钒(V2O5,工业纯)、三氯十八烷基硅烷98%(质量分数)、无水乙醇(分析纯)、丙酮(分析纯)、甲苯99.9%、聚乙二醇(聚合度2 000)为原料。
1.2 薄膜的制备
玻璃基片分别用去离子水、丙酮、乙醇超声清洗2小时,然后用氮气吹干,去除玻璃表面的灰尘和附着物,之后在室温下放入含体积分数1.5%OTS的甲苯溶液中浸泡45 min,是玻璃基片表面生长一本薄薄的OTS薄膜,用氮气吹干基片,在紫外光照射下(moum technology corp.)45 min,使得硅烷基官能团发生羟基转化,形成OTS自组装薄膜(self-assembled monolayers,SAMS)。
将V2O5按比例加入草酸酸水溶液中,加入0.2%的聚乙二醇,50℃水浴加热磁力搅拌反应,待反应完毕得到蓝色的前驱体物质即VOC2O4溶液A,将掺杂物钨酸铵、硝酸铈加水配成一定浓度的溶液B,将A和B溶液混合50℃磁力搅拌混拌2 h即得到含有Ce、W前躯体草酸氧钒溶液。将OTS-SAMs玻璃基片竖直放入上述前驱体草酸氧钒溶液中,在60℃沉积24 h制备掺杂草酸氧钒薄膜。VOC2O4薄膜的生长首先是被沉积物质的原子是与衬底的羟基键的键合,然后,通过表面吸附作用以二维扩展层状生长模式形成薄膜。在氩气保护气氛下,不同温度退火处理2 h得到VO2薄膜。数码相片由Canon S3IS型数码相机拍摄,制备的薄膜样品X射线衍射(XRD)采用Philips X'pert Diffractometer型(射线源为Cu靶Kα线,波长λ=0.154056 nm),采用傅里叶变换红外光谱仪(Tensor27,Bruke)对其不同温度下的红外透过率进行了测。
2 结果与讨论
2.1 UV照射对OTS薄膜亲水性的影响
通过对玻璃基片预先沉积一层OTS有机薄膜,采用紫外照射附着一层OTS薄膜进行亲水性测测定,测量结果如表1所示。在UV照射前,玻璃基板对蒸馏水的接触角为148.1°,整个水滴在玻璃基板上呈现球型。当附着有OTS单层膜物质以后,经过紫外光照射45 min后,基板对蒸馏水的接触角降为18.7°,基板呈现明显的亲水性,整个水滴在OTS薄膜润湿明显变好(见图1),通过OTS-SAMs处理后的基片,具有极强的亲水性,有利于溶液中的氧钒离子和其他粒子在基板表面的吸附和生长。
2.2 前躯体的热分解过程
图2为前驱体的TG-DTA曲线。从图2中可以看出,从常温到600℃温度区间,随着温度的升高,DTA曲线有明显的a、b、c、d四个吸热峰,对应的TG曲线上有明显的失重发生。第一个峰为83.98℃,这一过程对应的应该是水分的挥发造成的。第二个峰对应的是186.67℃,这一过程对应TG曲线有明显的重量损失,经分析这部分重量为过量的草酸挥发所致,与理论草酸挥发温度一致,说明前躯体物中草酸过量。第三个峰对应的温度为247.95℃,这个过程对应草酸氧钒分步脱去结晶水所致,这个部分失重28.6%与理论失重相当。第四个峰对应的温度为285.61℃,这一个过程对应草酸氧钒开始分解生成VO2,这部分失重41.4%稍低于该部分的理论过程44.3%。草酸氧钒分步分解式为:
2.3 掺杂薄膜的XRD分析
图3为Ce、W共掺杂氧化钒前躯体溶液沉积在经过功能化处理的玻璃衬底上,沉积时间为24 h,然后在Ar气气氛下,经过温度分别300℃、400℃、500℃退火处理2 h,得到薄膜的XRD谱图。从图3中我们可以看出在Ar气气氛中,Ce、W共掺杂薄膜呈现多晶形态,300℃退火2 h薄膜开始出现明显的VO2衍射峰,且随着沉积温度由300～500℃升高,衍射峰的强度增大薄膜晶化更完全,这与看到的微观图像相一致。Ce、W共掺杂的XRD图谱中,并没有发现Ce与W的衍射峰出现,说明Ce、W进入的VO2晶格中,形成元素掺杂[18]。从图3中可以看出,图谱中出现多个VO2衍射峰,说明在功能化的玻璃衬底上,经过不同温度热处理的VO2薄膜并没有出现取向生长,表现为晶化比较完全的多晶VO2薄膜。
2.4 掺杂薄膜的SEM分析
图4为掺杂Ce、W的草酸氧钒溶液,在60℃沉积在功能化处理的玻璃基片上24 h,并在500℃退火2 h的VO2薄膜的SEM照片。由图4可以看出薄膜并没有出现明显开裂和孔洞等缺陷,薄膜的生长覆盖了整个衬底的表面。晶粒的发育比较完整。薄膜的结构较为致密,且表面比较均匀,形成了一定厚度的VO2薄膜层。
2.5 Ce、W掺杂对VO2薄膜性能的影响
研究未掺杂和Ce、W掺杂薄膜的红外透过率随温度的变化确定VO2薄膜的半导体-金属相变转化温度。图5为没有掺杂和掺杂了1%Ce与1.5%W共掺杂的VO2薄膜样品对λ=4μm红外透过率随温度的变化曲线。实验中薄膜的相变温度为在升温和降温过程中透过率变化的平均值。如图5所示掺杂1%Ce与1.5%W的VO2薄膜样品其相变温度变化明显,其相变温度从65℃下降到28℃。对比前面的XRD分析结果表明Ce、W共掺杂后,Ce和W原子取代VO2晶体中V原子位置后,半导体导带中将引入更多负电荷,被束缚在W和Ce离子周围,破坏原本晶格结构的周期性,在半导体导带底产生施主能级,降低了VO2禁带宽度,从而在更低的温度下实现半导体到金属态的转变[9,19]。同时由于Ce、W掺杂常温下禁带中受激发的载流子浓度增加,载流子对红外的屏蔽作用使VO2薄膜的红外透过率降低。不同掺杂浓度对液相自组装制备W、Ce掺杂VO2薄膜的相变温度液相我们已经研究过了,这里不做重复叙述。
3 结论
光纤触发式测头及其性能测试研究 篇4
测头是三坐标测量机等精密仪器的核心部件,直接关系到测量任务的实现和最终的测量精度。其发展水平直接影响着精密量仪的测量精度、工作性能、使用效率和柔性程度[1]。测头可分为触发式和扫描式,当前应用最为广泛的是触发式测头[2]。现有的触发式测头采用的原理主要包括电子机械开关触发、压电式触发、应变片式触发等方式。
Takaaki Oiwa等提出了一个微型三维接触式触发测头[3],当测球接触试件时,3束外围反射光纤束接收反射回来的光分布就会发生变化,从而通过3个光电探测器进行转换并送给PC机处理。日本大阪大学机械工程学科小组通过单根光纤成功的实现了光学捕获绝缘微球体[4],这个绝缘微球体被用作接触探针。该项技术目前主要应用于生物学领域;H Ji等[5]专家针对纳米坐标测量机,开发出集成有布拉格光栅应变传感器的接触式光纤测头。该光纤测头采用的是光纤熔融球,当测头尖端接触到元件表面,测杆将产生一个应力,从而使得布拉格波长产生变化,根据波长的变化发出触发信号,但该测头横向的灵敏度不强。
本研究探索一种采用光强触发的测头,并采用多根多模光纤制成一个光纤测头系统。
1 光纤测头的原理
本研究采用的光纤束系统由发射光纤和接收光纤按一定排列方式组合而成[6]。光纤测头的结构如图1所示,该光纤束系统采用同心分布,中心为发射光纤,四周为接收光纤。该结构在一定程度上可减小传统测头结构造成的各向异性,有助于提高测头的探测重复性。
测头采用多模光纤,数值孔径大,能从光源耦合入更多的光功率。发射光纤与测球的尖端用无影胶粘接,不会影响光的正常传播。玻璃微珠选用K9玻璃,通过离子束复合镀膜机将银层均匀地镀在K9玻璃球的外表面上。
光线从发射光纤端面射出后进入玻璃球,在银层部分发生反射,最终穿过玻璃球的未镀银部分后耦合进接收光纤。测球与被测试件未接触时,发射光纤与测球的中心轴重合;当测球与被测试件接触时,产生的外力使测球产生微小的偏移量,此时发射光纤与测球的中心轴不再重合,反射光线的分布和光斑面均发生变化,从而导致光强改变,经光电转换、A/D采样与分析后产生触发信号。
2 光纤测头的设计
光纤测头系统的整体结构如图2所示。该系统主要由光源、光纤测头、夹持台架、纳米定位平台、光电转换元件、信号处理系统6部分组成。其中,夹持台架用来固定光纤测头。整个系统工作过程为:光源发出的光束进入发射光纤,出射光进入玻璃球,遇到银层发生反射,从玻璃球的未镀银部分射出。外围光纤束接收到反射光信号,另一端的每一路通过硅PIN光电二极管将微弱的光信号转换成电信号,用集成运算放大器放大,经过模数转换芯片AD7656转换成数字信号后送给数字信号处理器(DSP)进行数据处理。
2.1 光电转换与前置放大电路的设计
本研究选用波长范围400 nm～1 100 nm、高灵敏度的硅PIN光电二极管BPW34作为光电转换元件。其响应时间仅为20 ns,而且具有线性好、温度稳定性强和成本低等特点,广泛应用于光电断路器、工业电子、红外遥感器、控制与驱动电路中。
由于光纤传输的光功率较小,经过硅PIN光电二极管转换后得到的模拟电压信号只有零点几伏,本研究需要通过集成运算发大器进行放大。
本研究采用低噪声、高精度、非斩波稳零的双极性运算放大器OP07来实现前置放大。直流放大器OP07的低失调电压漂移仅为0.5 μV/℃,同时具有输入偏置电流低、开环增益高的优点。放大电路采用电压串联负反馈型,增益为:
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式中:RF—可调反馈电阻,R1—反相输入端电阻。
硅PIN光电二极管和IC放大器的连接如图3所示。
模拟信号经集成运算放大器放大后,必须经过滤波才能送入模数转换芯片。放大电路的噪声主要由光电探测器噪声和放大器噪声两部分组成[7]。由于是直流信号,本研究采用0.1 μF的无极性电容和10 μF的有极性电容组合滤波。
2.2 A/D转换与信号处理
针对6路信号,本研究采用ADI公司的250 KSPS、6通道、同步采样的双极性16位A/D转换器AD7656。AD7656内置6个SAR ADC、6个采样保持放大器、1个2.5 V片上基准电压、基准电压缓冲和高速串行并行接口[8]。
DSP芯片选用TI公司的TMS320F2812,该芯片采用32位高性能的静态CMOS技术,最高主频为150 MHz(时钟周期6.67 ns)。它不仅具有高性能32位处理器、快速中断响应和处理能力,而且具有功耗低与片内、片外存储空间大等特点。
2.3 数据处理流程
软件开发环境采用的是DSP集成开发环境CC Studio3.3。基于TMS320F28x系列DSP的开发环境提供有优化的C编译器,采用DSP C语言编程,提高了系统运行效率,缩短了开发周期[9]。数据处理如图4所示。
3 实验与分析
为验证本研究研制的光纤触发测头系统的综合性能,笔者进行了测头预行程变动量与单向重复性精度两项实验。
3.1 预行程变动量
预行程是从测球接触被测试件到测头发出触发信号这段时间测球的偏移量。预行程变动量是最大预行程与最小预行程的差值。
首先本研究将测头垂直固定在台架上(如图3所示),启动纳米定位平台,使固定在平台上的试件以步长50 nm移向测头,记录试件接触测头到发出触发信号时的测端位移量。接着停止定位平台进给,并将试件退回到非接触的状态,然后使测头绕其轴线以30°为间隔旋转一次,重复上述测量步骤,记录一个圆周360°内的12个位移值。求得的最大位移量与最小位移量间的差值为预行程变动量。预行程的分布情况如图5所示。由图5可知预行程变动量为0.97 μm。
3.2 单向重复性精度
重复性表示测头每次在同一点触发的性能[10]。首先本研究将测头固定在台架上,使其处于工作状态,启动纳米定位平台,使固定在平台上的试件以步长50 nm靠近测头,记录试件接触测头到发出触发信号时的测端位移量。停止定位平台进给,并将试件退回到非接触的状态。一共触测6次,记录每次触发位置和接触位置间的距离。接着根据标准差公式计算距离均方根误差σ:
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式中:li—位移值,undefined—位移均值,n—测量次数。
然后,本研究将测头绕其轴线以60°为间隔旋转一次,重复上述测量步骤,记录一个圆周360°内的6组数据,如表1所示。最后取6个2σ值中的最大值作为单向重复性精度,即测头的单向重复性精度为0.42 μm。
3.3 系统误差分析
光纤触发测头系统产生误差的原因主要有两方面:粘接工艺和接收光纤束的结构。图1中使用的粘结剂特性的好坏不仅影响光线的传播路径、发射光纤的中心轴与测球中心轴的重合性,同时也影响测头性能;另外光纤测头的测端由中心的发射光纤和周围的接收光纤束构成,如果外围接收光纤未均匀分布,则不能较好地接收光束,会给检测结果带来较大的误差。
4 结束语
本研究提出的光纤测头将光电技术与数字信号处理技术相结合,利用光纤进行光的传输,不易受外界干扰。该系统采用硅PIN光电二极管作为光电转换元件,TMS320F2812为数据处理芯片,具有结构简单、反应灵敏、运算能力强等优点。
对测头预行程变动量和单向重复性精度的测试结果表明,该光纤触发式测头的设计原理正确,所提出的实施方案可行。但由于该光纤测头制作和粘接工艺上的原因,精度还有待于进一步提高。
参考文献
[1]石照耀,韦志会.精密测头技术的演变与发展趋势[J].工具技术,2007,41(2):3-8.
[2]WECKENMANN A,PEGGS G,HOFFMANN J.Probing sys-tems for dimensional micro-and nano-metrology[J].Meas-urement science and Technology,2006,17(3):504-509.
[3]OIWA T,TANAKA T.Miniaturized three-dimensional touch trigger probe using optical fibre bundle[J].Measurement Science and Technology,2005,16(8):1574-1580.
[4]EOM S I,TAKAYA Y,HAYASHI T.Novel contact probing method using single fiber optical trapping probe[J].Preci-sion Engineering,2009,33(2):235-242.
[5]JI H,HSU H Y,KONG L X,et al.Development of a con-tact probe incorporating a Bragg grating strain sensor for nano coordinate measuring machines[J].Measurement Science and Technology,2009,20(9):1-7.
[6]蔡轶珩,向大超,石照耀,等.接触式光纤测头装置:中国,201413124[P].2010-02-24.
[7]胡涛,司汉英.光电探测器前置放大电路设计与研究[J].光电技术应用,2010,25(1):52-55.
[8]周满平,林家春,张斌,等.基于DSP的光纤测头信号采集与处理系统设计[J].机电工程,2011,28(4):265-266.
[9]RONGEN H,HADAMSCHEK V,SCHIEK M.Real time da-ta acquisition and online signal processing for magnetoen-cephalography[J].IEEE Transactions on Nuclear Sci-ence,2006,53(3):704-708.
恒温箱温度计量性能参数的调优 篇5
目前, 恒温箱配套的温控仪表多为智能数字仪表, 参数调优可通过调整温控仪表的内置参数值或采用其他措施来实现。 恒温箱参数调优分为单一参数调优和多参数调优。
1 单一参数调优
单一参数调优指恒温箱的三个温度计量性能参数中只有一个参数超出要求范围, 需要进行调优。
1.1 温度偏差Δtd调优
温度偏差是恒温箱在稳定状态下, 显示温度平均值与工作空间中心点实测温度平均值的差值。 引起温度偏差过大的原因有: 1) 测温探头示值误差偏大; 2) 温控仪表示值误差偏大; 3) 测温探头置恒温箱内的角落, 其温度与中心点温度相差较大。
措施: 1) 更换准确度高的测温探头, 减小控温装置的综合误差;2) 改变温控仪表温度示值修正值 ( 零点修正值) 或通过修正温度示值曲线 ( 斜率值) , 使 Δtd满足使用要求; 3) 改变测温探头的位置, 在不影响样品放置前提下, 使测温探头接近恒温箱工作区域中心点。 在不改变测温探头位置的情况下, 通过置换大网格的搁架板, 或加装强制对流风扇, 改善恒温箱内气体流动状况, 减小角落与中心点的温度差值。
1.2 温度波动度Δtt调优
温度波动度是恒温箱在稳定状态下, 工作空间中心点温度随时间的变化量。 引起温度波动度过大的原因有: 1) 温度控制质量不好; 2) 电加热功率不匹配。
措施: 1) 参考PID参数整定的相关方法或根据经验恰当地选择温控仪表P、 I、 D值, 也可启动仪表自整定功能, 自动确定P、 I、 D值, 使温度曲线平滑, 减小温度波动幅度; 2) 改变加热功率为匹配功率, 对加热功率可调的恒温箱, 根据温度设定值的高低, 合理选择加热功率, 减少温度调节的过冲量和波动幅度。
1.3 温度均匀度 Δtu调优
温度均匀度是恒温箱在稳定状态下, 在规定时间内多次测试中实测最高温度与最低温度之差的算术平均值。 温度均匀度过大的原因有:1) 热对流通道不通畅; 2) 强制对流功能变差或关闭。
措施: 温度均匀度取决于恒温箱内气流循环的充分程度, 温控仪表参数的调整只能改变恒温箱的温度偏差 Δtd、 温度波动度 Δtt, 对温度均匀度 Δtu的改善不明显。 要改善温度均匀度 Δtu只能采用其他措施。
1) 自然对流的恒温箱, 可置换大网格的搁架板, 清理气体流动通道或加装强制对流风扇, 改善气体流动状况; 2) 配备风扇的恒温箱, 置风扇于运转状态, 检查风扇转速是否正常, 风扇叶片是否变形, 如有异常应修复, 使强制对流功能恢复正常。
2 多参数调优
多参数调优指恒温箱的三个温度计量性能参数中有一个以上参数超出要求范围, 需要进行参数调优。
由于温控仪表参数的调整比较容易改变恒温箱的温度偏差 Δtd、 温度波动度 Δtt, 对温度均匀度 Δtu的改善不明显, 采用其他措施改变均匀度 Δtu, 会或多或少地影响温度偏差 Δtd和温度波动度 Δtt。 因此, 多参数调优通常按温度均匀度 Δtu→温度波动度 Δtt→温度偏差 Δtd调优的顺序进行。 先调优温度均匀度 Δtu, 缩小恒温箱内工作空间温度的相差幅值, 再整定P、 I、 D值, 调优温度波动度 Δtt, 降低恒温箱内工作空间温度的波动幅度, 最后, 进行温度偏差 Δtd的调优, 减小恒温箱温度显示值与工作空间中心实际温度值的差值。 具体操作按单一参数调优的方法进行。
3 几点说明
1) 恒温箱参数调优措施的实行, 应遵循效果优先先易后难先简后繁的原则。 在单一参数调优和多参数调优的措施中, 存在难易程度的不同; 存在成本的高低; 存在操作简单与复杂程度的不同。 在调优实践中, 应认真分析原因, 积累经验, 采用针对性措施, 高效又低耗地解决问题。
2) 恒温箱的温度计量性能参数, 一般是恒温箱在空载条件下, 达到稳定状态时的校准结果, 其数值容易复现。 如果是根据用户需要, 在负载条件下的校准结果, 其数值随着负载的不同而变化, 不能据此校准结果判定恒温箱是否需要进行参数调优。
3) 用户正确配备恒温箱时, 试验对恒温箱参数的要求与J J F1101- 2003 一致, 可依据J J F1101- 2003 叛定恒温箱是否适合试验使用。 但在用户“ 高配” 选择恒温箱时, JJF1101- 2003 的要求明显高于试验的要求, 不可依据JJF1101- 2003 叛定恒温箱不适合试验使用, 恒温箱参数是否需要调优, 本文不予置评。
4) 恒温箱经过参数调优, 温度计量性能参数通常都会回复到规范要求的范围内, 满足使用要求。 如果仍存在温度偏差 Δtd不满足要求, 可给出温度偏差 Δtd值, 供用户修正温度设定值和温度显示值, 恒温箱带修正值继续使用; 如果仍存在温度均匀度 Δtu或温度波动度 Δtt不满足试验的要求, 建议用户停用该恒温箱。
5) 加装强制对流风扇, 改善箱内气体流动状况, 应根据恒温箱工作空间的大小和使用情况, 合理选择风扇电机功率和叶片尺寸, 并考虑耐高温和防潮湿能力, 安装位置的选择以改善箱内气体流动效果为先, 且不影响正常使用和不影响样品的放置为宜。
参考文献