理化实验

理化实验（精选11篇）

理化实验 篇1

卫生理化检验及实验是高等医药院校预防医学、医学检验、生物技术、生物科学的专业课。温州医科大学在2001年开始在卫生检验专业中开设卫生理化检验及实验课程。在开设该课程之初, 其教学内容按空气理化检验、水质理化检验、食品理化检验三个独立部分进行教授;2001年起在预防医学、医学检验等专业中开设卫生理化检验课程, 并把空气理化检验、水质理化检验、食品理化检验三个独立部分有机组合后进行授课;2014年完成浙江省重点建设教材《卫生理化检验》编写并正式出版。近七年的教学实践表明, 卫生理化检验学在预防医学等专业教学中发挥了重要作用, 收到了良好效果。随着理论教学的不断深入, 卫生理化检验实验课程体系的建设提上日程。本文就实验教材建设、实验教学改革、多媒体实验教学平台的构建进行了探索, 以期进一步提高卫生理化检验实验教学水平。

一、卫生理化检验实验课程建设的紧迫性和必要性

1.目前尚未正式出版适合预防医学类本科专业使用的实验教材

卫生理化检验是实践性很强的一门学科, 在前几年的实验教学中, 我们自编了一本教材用于实验教学, 使学生通过实验课程的学习掌握了一定的实验知识和实验技能。但无论是教师还是学生都普遍感到自编教材只罗列了几个要做的实验, 缺乏一些实验的基本理论和基本操作技能说明。此外, 近年来卫生理化检验工作发展迅速, 新的检测项目和新的技术不断出现, 现有的实验教材中部分检验方法和与实际需求脱节。因此, 重新编写一本适合本科教学的实用教材并正式出版显得十分必要。

2.卫生理化检验实验课题效果有待提高

卫生理化检验实验的教学要求学生具有较好的化学分析和仪器分析实验技能, 但预防医学、医学检验、生物技术、生物科学等专业由于专业设置的差异, 所掌握的化学分析和仪器分析实验技能并不相同。课题组在实验教学中发现: (1) 学生在实验过程中, 大部分是按方抓药, 真正的动手能力并不强; (2) 虽然学过了典型物质的分析方法, 但遇到实际样品尚难以完全独立完成检测; (3) 在预习卫生理化检验相关实验时, 要完全将教材上的实验步骤和实际的操作对应起来存在一定困难, 多届学生均询问能否提供一个关于实验教学的多媒体教学软件, 通过视频的实验演示使实验预习取得更好的效果。这些教学过程中反映出来的问题促使课题组将卫生理化检验实验教学改革和多媒体教学平台构建提上日程。

二、卫生理化检验实验课程建设的内容

1.实验教材建设

在原来的自编教材基础上增加卫生理化检验基础知识和基本技能介绍, 注重空气、水质、食品理化检验三部分内容的协调性, 注意培养学生的创新能力和实践能力。新编的实验教材内容包括总则 (实验室安全、实验记录、测定结果的表述) 、水质理化检验 (水中有机污染指标检验等15个实验) 、食品理化检验 (食品营养成分检验等23个实验) 、空气理化检验 (氮氧化物测定等8个实验) 、附录 (常用理化检验实验技术、常用标准溶液的配制与标定、常用缓冲溶液的配制等) ;在常用理化检验实验技术中, 着重介绍容量分析、光谱分析、色谱分析、电化学分析等具体实验技术要领, 方便学生实际操作。

2.实验教学改革

(1) 安排学生参与实验的准备工作

试剂的配制、标准液的标定、仪器的安装和进行预实验等实验前的准备工作, 在以往的教学中是由教师完成, 学生往往不予重视。实验前准备是实验成功的保证, 在实际工作中必须由检验人员完成。因此, 每次实验前都轮流安排几个学生在教师的指导下动手准备, 这有利于学生进一步熟悉各种化学试剂的理化性质及相关仪器的使用方法。另外, 由于学生少, 教师易发现其操作上存在的问题, 及时给予纠正, 有效培养学生的实验能力, 强化实验教学效果。

(2) 尝试PBL教学法

以问题为基础的学习 (Problem-Based Learning, PBL) 是由美国神经病学教授Howard Barrows于1969年在加拿大麦克玛斯特 (McMaster) 大学医学院首先试行的一种新的教学模。PBL教学在学习成绩、学习能力方面都优于采用其他教学方式的学生, 尤其在培养学生自主学习能力、分析和解决问题能力等方面非常有效[1]。在卫生理化检验实验教学中, 我们参照文献[2]采用PBL教学法进行试点, 发现PBL教学法受到大部分学生的欢迎。通过PBL教学, 学生自主学习能力提高, 掌握正确的学习方法和思维方法, 通过文献检索阅读, 对书本以外的新知识、新观点、新领域等进行研究探索, 达到研究性、创新性学习的目的。

(3) 模拟实际进行实验考核

在期末模拟实际工作进行实验考核, 让学生从采样做起, 并根据样品的来源、特点及检验目的, 独立思考、选择检验方法, 独立完成操作过程、报告结果;按统一评分标准进行评分, 促使学生认真对待实验教学, 重视每一次实验课, 在实验中自觉养成科学的工作习惯, 自觉加强各种实验操作的规范化训练, 努力掌握各种实验技能技巧。

3.卫生理化检验实验多媒体教学平台构建

我们曾构建《卫生理化检验———食品部分》多媒体教学平台, 该教学平台获得温州医科大学教学课件比赛一等奖, 近几年我们在此教学平台的基础上添加空气理化检验和水质理化检验的实验视频内容, 使其更完整, 每个视频内容分原理讲解、实验器材、操作示范等内容, 使学生进入实验室前就对即将开展的实验有详细了解, 增强实验预习效果, 并有助于日后复习。

三、结语

预防医学类本科专业的卫生理化检验实验教学课程体系建设在全国没有先例, 没有现成的模式可以参照。我校虽然在2001年开始就在卫生检验专业中开设卫生理化检验实验课程, 但在近几年才开展卫生理化检验实验教学课程体系建设的系统研究。本文就实验教材建设、实验实验改革、卫生理化检验实验多媒体教学平台构建等方面进行初步探索, 期望此项工作的推进能切实提高卫生理化检验实验教学水平。

参考文献

[1]刘梦莲.基于问题式学习 (PBL) 的设计[J].现代远程教育研究, 2003, 64:39-43.

[2]张志军, 胡昌军, 张英.PBL教学法在医学高专卫生理化检验技术教学中应用探析[J].检验医学教育, 2012, 19:32-34.

理化实验 篇2

1、情况说明：

去年3.12进入实验室，3.24模拟考试，4.1看考场，4.10考试。

去年实验考试时间在4.1~4.10，最终定在4.10。若今年仍是4.10，即为本学期第7周的周3。第6~7周为考试的可能时间范围。

目前理化生课程进度：物理、生物：实验考试覆盖到的内容已全部学完；化学：酸碱盐没有学，需第1~3周学新课。

2、训练思路：

以2012年考试题目为纲，分科独自开展理论学习、动手训练人人过关，之后三科综合模拟练习、考试。

新考试范围出来后，马上调整，强化训练。

时间分配上，前期各自独立开展，后期每一节理、化、生的课堂都是三科老师同时辅导自己的实验，学生依学科顺序轮流练习三科实验。

3、具体

（1）生物：

1、理论学习（第1~2周）

包括：文字和视频。文字方面，听从老师安排，学生自行复习课本；视频学习：课堂老师带领观看视频，点拨实验操作中的重难点、操作要点和注意事项。

2、操作训练（第3~）

前2节课：老师先演示，学生再动手操作。之后，学生分组实验，教师点拨辅导，各个过关。找出操作较好的同学，分组负责互助合作突击训练。

3、模拟考试

4、三科综合模拟考试

（2）物理

1、理论学习（第4周）

按顺序讲解实验，重点讲解每个实验涉及到的知识点，学生标清每个实验的重点及注意事项。观看视频，每看完一个视频，让学生重复主要步骤及需注意事项及扣分点。

2、动手练习（第5~6）周。

每节课老师先演示实验，后学生操作。第一遍操作一个人一组，第二遍两人一组，互相监督。所有实验每个人操作两遍后，一个个过关，有问题的重点练习，各个击破。

3、考前综合模拟练习、考试。

（3）化学

1、理论大串讲、视频学习（第4周）。

各自从书中找基本操作要点，老师串一遍，学生整理成文，人手一本，人人会背。观看视频，将记忆活现，加深印象。

2、动手练习（第5~6）周。

老师演示B类实验，学生同步复述操作要点。之后动手练习。老师监督指导。从中选择操作规范熟练的同学做组长，生带生。反复练习，人人过关。老师再演示A类实验，学生练习，人人过关。

理化实验 篇3

关键词：卫生理化实验室；检验；质量控制

【中图分类号】R 【文献标识码】A 【文章编号】1672-8602（2015）04-0698-01

卫生理化实验室作为向社会提供检测报告的部门，要增强服务意识，提升技术含量，适应市场经济的发展，要根据相关标准对检测过程进行规范，从而出具准确?公正的检测报告，为人民?企业和社会提供良好服务?要想保证卫生理化实验室检验的结果准确，就要建立完善的质量管理体系，并提升检验人才队伍的技术能力?在卫生理化实验中，对质量进行检验仍存在很多问题，下面从影响卫生理化实验检验质量的因素和对策进行探讨?

一、影响卫生理化实验室检验质量的因素

（一）检验人员

实验室人员要满足实验室需要人才的标准，熟悉本专业业务，并且要定期培训检验人员，经考核后才方可上岗?对所有人员进行职责明确，奖罚能够分明，发挥出每个人员的能力?积极鼓励检验人员能够掌握新的技术?新的方法，培养检验人员的创新精神；积极鼓励检验人员继续深造学习，可以设立多级别的考核考试，对于考核通过的检验人员，可以加薪或者提拔等，通过各种方法让检验人员进行掌握更多的检验知识，从而提升检验人员的技术水平?

（二）实验室环境

实验室的温度?照明?通风?气体污染等都会直接或者间接的对仪器性能造成影响?所以，实验室进行测试的区域，要与办公场所进行分离，预防实验室的环境问题而造成检测结果不准确?根据实验室的用途以及功能，考虑环境问题对检测工作会造成的影响，然后采取相应的措施进行控制?

（三）仪器

仪器与设施是卫生理化检验的基础，因此，要满足各项检验分析的要求，例如，仪器的量程范围?分辨率以及精密度等偏差和误差能够在允许范围内?对于，器皿和容器，要保证检验分析用的器皿是合格的，注意交叉污染等问题?对仪器要定期进行维护与管理，从而避免操作出现误差与错误?仪器维护与保养的工作人员，要严格按照相关标准进行操作，并做好记录?

（四）样品的选择

送到实验室进行检验的样品就是被检样品，代表的是总体样本，具有代表性，与总体样本有直接影响?其检验结果可能对于总体样本的质量结果有偏差?实验室要按照国家相关标准对样本进行采集以及封存运输?样本保留等程序，对每个过程要有详细的记录，比如，检验环境?采样地址?采样容器等?对于采样人员，必须是经过培训考核才能够上岗的?

二?卫生理化实验室检验质量控制策略

（一）防止环境污染?

主要是防止环境产生交叉传染的现象，例如，对水中的氨氮和水中的总硬度就是不可以在同一个实验室进行检验的，在对水中总硬度进行测定时需要用氨水来调节pH至10，因此，这种环境下，实验室会有一定的氨气的残留，在对污染水中测定氨气时，就会造成影响污染水的检测结果?为了防止在操作过程中试剂造成的污染，在大多数检验时，会在相同的容器中加入反应试剂或者是标准溶液?虽然在加入不相同的试剂会选择不同的习惯，但是，对不相同的样品管?标准管加入相同的试剂会使用相同吸管，进行重复的操作，会造成试剂污染现象?因此，要将试剂从瓶子里倒入保证干净的烧杯中进行使用，并且，烧杯中所剩余的试剂是不能够回收使用的?

（二）规范操作

在操作的方法过程没有详细说明时，一定要编制详细的指导书，要严格按照相关的程序与方法进行操作，比如，对样品准确量取或称取时，要按照取样量保留的小数点来选择量器或者天平的等级；当化学反应要进行一段时间，要按照方法来掌握反应的时间，使可以完全反应，同理，当化学反应需要进行一段时间后需要进行中止反应时，要对样品管根据相关标准进行时间的掌握来中止反应，来确保每个样品管的条件相同并且反应时间相同?

（三）实验室质量控制

在对实验室进行质量控制时，首先要对实验室的内部质量控制和外部质量控制进行讨论，对实验室的内部质量控制，主要有：阳性对照实验?加标回收实验以及工作曲线核查和分析样品等的相关性以及不同特性?实验人员要进行比对，以及对方法的比对等，这些都能够对实验室的内部有效控制?对实验室的外部控制，主要是参加实验室间的比对或者能力验证?由国家认可委员会组织实验室的检验能力的一种考核叫做能力验证?在与同级或者同级以上有资质的实验室进行上级检验机构进行组织的范围内进行的考核以及实验室进行比对，称为实验室间的比对?

（四）对检验结果进行分析

在检验接受出来后，要用统计技术来对检验结果进行分析，对评定结果的选择不确定度能够表述被测量值的分散性，能够帮助我们对检验结果的可信度做出判断?当发现结果不可信时，要分析原因，并及时纠正?若错误可能会再发生，就要采取正确的预防措施和纠正措施来进行防止再次发生错误?

结束语

综上所述，卫生理化实验室主要是以检验质量为目的，因此，不仅要做好培养人才职业素养工作，还要有较好的服务目标，仪器使用要校准，试剂要保证质量，过硬的技术人才队伍，使卫生理化实验室立足与社会，稳定?健康的发展?在对卫生理化进行检验過程中，要分析影响质量的因素，并对非实验因素和实验因素进行比较，采取有效的相应措施，使卫生理化实验室检验的质量得以保证?

参考文献

[1] 田丽霞.浅析理化检验质量影响因素及其控制要点[J].中国卫生检验杂志，2013（11）.

[2] 顾晓燕，何奕南.关于卫生理化实验室质量控制的探讨[J]月.临床和实验医学杂志，2012（10）.

理化检验实验室的安全管理 篇4

1危险性化学试剂安全管理

1.1 分类与贮存

1.1.1 易燃易爆试剂

这类试剂具有易于燃烧和爆炸的特性, 其中有的本身就是炸药。对这类试剂应储存于室温低于30℃干燥防晒的库房内, 并应隔绝火、热、电源, 还应做好防雨, 防水工作。

1.1.2 氧化性试剂

这类试剂具有十分活泼的化学性质, 能析出活性态氧, 对其他物质起强烈的氧化作用。应存放在阴凉、干燥、通风处、室温≤30℃, 要与酸类、木屑、炭粉、硫化物、糖类等易燃物、可燃物或还原剂隔离。

1.1.3 毒害性试剂

专指少量侵入人体就能起局部或整个机构功能发生障碍, 甚至造成死亡的试剂。如氰化物及其他有机剧毒品如有机磷、有机汞等。应存放在阴凉、干燥处, 与爆炸性、氧化性、易燃性、酸类试剂隔离, 应设置加锁的专柜保存和详细记录领用人及领用数量。

1.1.4 腐蚀性试剂

对人体、金属和其他物品能因腐蚀作用而发生破坏现象, 甚至引起燃烧、爆炸和伤亡的液体和固体试剂, 如发烟硝酸等强酸、氢氟酸、冰醋酸、甲醛、苛性钾 (钠) 、等。存放处要求阴凉、干燥、通风、温度<30℃以下, 与氧化剂、易燃易爆性试剂隔离。酸性腐蚀试剂与碱性腐蚀试剂, 有机腐蚀试剂与无机腐蚀试剂也应隔离。

1.2 采购、运输及使用

1.2.1 采购审批要求

使用单位申请购买时, 到当地公安局进行申请, 批准开具《剧毒化学品购买凭证、准购证》, 申请单位凭该证到单位所在地公安局部门申请《剧毒化学品公路运输通行证》。

1.2.2 使用程序计划

检验科室按规定提出检测工作所必需的危险性化学试剂使用计划, 经审核批准后进行采购。采购:采购人员须经公安部门培训、考试合格后持证上岗。危险性化学试剂须持许可证到指定单位 (地点) 采购提货。领用:使用部门需本着用多少领多少的原则。领用时需有双人签名填写危险性化学试剂使用领料单, 经使用部门负责人审核批准后双人领用。试剂配制、使用时需双人同时在场并做好使用记录。

1.3 管理原则

1.3.1

应由经过培训、持有上岗证的专职人员管理。

1.3.2

必须存放于专用的危险品仓库, 并分类存放在阻燃材料制作的柜架上

1.3.3

应贮存于主建筑外的防火库, 并根据贮存危险物品的种类配备相应的灭火和自动报警装置。

1.3.4

装卸搬运时, 轻拿轻放, 严禁摔碰、撞击和强烈震动, 严禁肩扛背负。

1.3.5

拆卸危险性化学试剂的外包装时忌用蛮力, 以防内包装破裂。

1.3.6

开拆易燃易爆品的包装箱时, 切忌使用能够产生火花的工具。

1.3.7

挥发性、腐蚀性试剂应密封保存, 有条件的宜另库存放。

1.3.8

爆炸性物品、剧毒性物品和放射物品, 应按规定实行“五双”制度 (双人保管、双人收发、双人领用、双本帐、双人双锁) 管理。

2废弃物的处理

实验室需要排放的废水、废气、废渣称为实验室“三废”。为了保证检验人员的健康及防止环境污染, 化验室“三废”的排放应遵守国家相关法律法规的规定。

2.1

汞和乙醚等可通过氧化、洗涤、蒸馏等方法回收再利用。

2.2 废液的处理

基于杂质的不同相分散特性和不同的化学特性, 常用的废液处理方法有化学法、离子树脂交换法、吸附法、电解法、蒸发浓缩法、膜分离法和生物处理法等。

2.3

理化实验室所使用的有毒有害的剩余化学试剂和样品必须分类包装, 按其性质妥善保存, 集中处理。严禁随意处置堆放和排入地下及任何水系, 以防引起火灾和环境污染。

参考文献

[1]王陇德.实验室建设与管理.人民卫生出版社, 2005, 176-186.

理化生实验操作考核总结 篇5

新 池 镇 中 学

2009年5月21日

理化生实验操作考核总结

按照县教研室安排，我校在5月21日进行了本届初三毕业生理化生实验操作考核。现就基本情况汇报如下：

一、成立领导小组，精心组织。学校成立了以郭顺全校长为主考、县局派员和本校包级主任为副主考的考核领导小组，全面部署和组织实施考核。

二、广泛宣传，营造氛围。学校制做了宣传横额，召开学生大会，宣讲考核的意义和要求，引导广大学生树立正确认识，以严谨的态度参加考核，维护了考试的严肃性。

三、科学分组，有序考核。我校设立了理化生三个实验室做为考核场所，每室由一名学校领导负责，配有三名监考评分老师，各班主任负责本班的秩序，体育教师负责联络，考核有序进行。

四、严格程序，严格标准。各监考老师根据考生的操作情况，严格对照赋分标准进行赋分，保证了考核的公平公正和信度。考核结束后主考和考生均进行了签名确认。

五、保障到位，安全考核。各实验员考前对实验药品、器材均做了充分的检查、调试，在整个考核的过程中安全有序，无意外事故的发生。整个考核顺利进展，完满地完成了各项考核工作。

新 池 镇 中 学

理化实验 篇6

一般标准对包装材料性能检测有两种形式。一种是出厂检验，由生产企业自行检测，一般都是常规项目，不涉及专业的检测仪器和设备；另一种是型式检验，检验项目为标准全项，需要专业实验室才能完成。按照一般标准的规定，终端用户每年至少应当对使用的材料进行两次型式检测。对于需要在标准恒温恒湿条件处理的样品，标准条件下获得试验结果和数据有以下两点好处：一是可以作为同一家供应商质量稳定性的判定依据；二是可比较不同供应商包装材料的质量差异。

GB/T 10739-2002《纸、纸板和纸浆试样处理和试验的标准大气》对实验室纸张温湿度处理做出了相应规定，本文主要针对该标准对实验室试样温湿度控制详细说明实验室环境处理的规定和意义，期望能让实验室检测的数据更具应用价值。

GB/T 10739-2002标准对纸张温湿度处理的规定

GB/T 10739-2002标准中涉及到的温湿度处理主要包括两方面：试样预处理和温湿度处理。标准中规定：试验标准大气条件应是温度（23±1）℃、相对湿度（50±2）%。

1.试样预处理

标准中规定，由于水分平衡滞后会给试验带来误差，故在试样处理前，应将试样置于相对湿度为10%～35%、温度不高于40℃的大气条件中预处理24h。如果预知温湿处理后的平衡水分含量相当于吸湿过程达到平衡时的水分含量，则该预处理可以省去。在条件允许的情况下，也可以使用硫酸干燥器对试样预处理24h。

2.温湿度处理

将切好的试样挂起来，使恒温恒湿的气流自由接触到试样的各个面，直至试样的水分含量与大气中的水蒸气达到平衡状态。当间隔1h左右两次称量之差不大于总质量的0.25%时，就认为试样的水分含量与大气条件达到了平衡。对于高定量的纸张，应当延长两次称量的时间间隔，其两次称量之差应在规定范围内，以此作为试样平衡与否的判定依据。GB/T 10739-2002标准中特别提到：具有良好循环条件的实验室，纸张的温湿处理通常4h足矣；对于定量较高的纸张一般需要处理5～8h；对于高定量的纸板和经过特殊处理的材料，则至少需要处理48h。

理化实验室温湿度处理的意义

GB/T 10739-2002标准适用于对整体环境有要求的包装材料理化性能的检测，所有检测仪器设备和试样均应处于温度23℃、相对湿度50%的条件下进行试验。

众所周知，包装材料在实际流通、储存过程中可能会处于低温高温或高温高湿等不同的环境中，这与标准温湿度（温度23℃、相对湿度50%）或者规定温湿度条件完全不同。然而，不同温湿度条件下，包装材料的物理性能会有一定甚至非常大的差异。之所以选择实验室恒定温湿度条件进行检测，就是为了在相同环境下对包装材料的物理性能进行长时间的数据积累，以便判断供货物品的质量连续性和稳定性是否符合相关的技术规范。只有相同环境检测下的数据才具有可比性，否则不同环境下检测的数据只能说明单一批次质量的好坏，而不能评定长期质量稳定性和连续性。

尤其当天气特别潮湿时，纤维类制品的含水率较高，将这类样品放置在温度23℃、相对湿度50%的条件下通常需要3～7天才能达到含水率平衡。需要注意的是，含水率较高的样品在处理时一定要先经过干燥处理，这样可以有效缩短样品后期平衡时间，从而缩短试验时间，节省试验费用。

理化实验室温湿度控制

一般理化实验室需要使用恒温恒湿空调机房专用空调机来控制温湿度。通过恒温恒湿空调机房专用空调机处理过的实验室称为恒温恒湿实验间。恒温恒湿空调机房专用空调机一般包括控制监测系统、通风系统、制冷循环及除湿系统、加湿系统、加热系统和水冷机组水循环系统6大部分。

1.控制监测系统

控制监测系统通过控制器控制和显示实验室的温湿度、空调机组的工作状态，分析各传感器反馈回来的信号，对机组各项功能发出工作指令，达到精确控制实验室温湿度的目的。精密空调可控制实验室环境稳定在温度（23±0.5）℃、相对湿度（50±1）%。

2.通风系统

通风系统机组内的各项功能（制冷、除湿、加热、加湿等）对恒温恒湿空调机房内空气进行处理时，均需要空气流动来完成热、湿的交换，恒温恒湿空调机房内气体还需保持一定流速，防止尘埃沉积，并及时将悬浮于空气中的尘埃滤除掉。一般可采用实验间顶部进风、地板回风的方式。

3.制冷循环及除湿系统

制冷循环及除湿系统采用蒸发压缩式制冷循环系统，利用制冷剂蒸发时吸收汽化潜热来制冷。

4.加湿系统

加湿系统通过电极加湿罐或红外加湿灯管等设备将水加热形成水蒸气的方式来工作。加湿量及进排水量均由电脑控制，加湿罐的自动清洗程序可确保其维持正常的加湿效率。

5.加热系统

加热所产生的热量可作为空调机内外的补偿热量，加热系统大多采用电热管形式。

6.水冷机组水循环系统

水冷机组的冷凝器设在机组内部，循环水通过热交换器，将制冷剂气体冷却凝结成液体。

除上述专用空调，实验室还需设计夹层墙，即实验室外墙和保温墙分开做，两者之间应留有至少600mm的间隔。这样一来，可有效防止外墙在外界低温时大量吸收空调产生的热量，以及外界高温时空调需要大量的制冷来抵消外部传递进来的热量，因为这两种情形都会增加空调的负担，不仅浪费能耗，还会缩短空调寿命。此外，夹层墙还可有效保证环境温湿度的稳定，避免其出现异常波动。

总之，试验检测结果的可靠性不仅取决于仪器的好坏，更取决于环境的良好控制。恒温恒湿实验室是保证电子检测设备正常运行并获得准确试验数据的基础，对于标准规定需要温湿度处理的样品必须严格按照标准规定进行处理，否则试验数据的准确就无从谈起。

理化实验 篇7

关键词：水质理化检验,实验,质量控制

水质理化检验技术课程是我校卫生检验与检疫技术专业的必修课程。本课程的教学目的是:学生在学习基础化学的基础上, 比较系统地获得水质理化检验的基本理论、基本知识、基本技能及学习分析化学的基本思想和方法;了解学科领域的新成果和发展动态;在了解自然科学规律、发现问题和解决问题能力方面获得初步训练, 为学习后续课程和发展能力打下坚实基础。

该课程的各项实践技能训练, 能使学生经历基本的实践工作过程, 学会使用相关仪器和设备从事实践活动, 具备查阅文献资料进行自学、提出问题、分析问题能力, 并具备水质检验仪器设备维护、质量监督与控制、检验数据记录与处理、报告编写、采样等方面的基本能力, 及时提供准确的数据资料, 保证水质合格/达标, 为环境管理、污染防治、环境规划提供依据[1]。

本课程实践性很强, 在教学过程中存在一些不足, 主要体现在学生机械地完成实验过程, 缺少对实验结果的控制能力, 学习兴趣不高, 无法从中体验到成就感, 导致教学效果差, 教师也缺少对学生学习能力的掌控, 需要适时调整教学内容和教学方法。

笔者在不断的教学和反思中发现, 要想上好这门课程, 让学生从中得到提高, 具备胜任岗位的能力, 需要从3个时间点, 即实验前、实验中和实验后来对教学进行全过程质量控制[2,3]。

1 实验前的质量保证

学生在进行某水质理化检测项目之前, 应保证最佳实验操作条件、最佳技术水平、最佳仪器设备, 充分做好实验前准备工作。

1.1 配制试剂

试剂配制的好坏、正确与否决定着实验的成功与否。试剂配制本来是由实验教师完成, 因为其所需的实验室基础操作技术正是学生所缺乏的。这些基本技术包括试剂选择、试剂移取和称量、实验用水选择、试剂溶解和定容、试剂转移以及容量瓶、吸量管的使用, 还有简单的计算和滴定操作等。

学生在配制试剂过程中常发生的错误有:试剂未完全溶解、没有选择正确的溶剂、没有按要求浓度正确配制、没有选择正确的容器进行溶解等。

1.2 清洗器皿

分析化学实验要求玻璃仪器干净, 内壁没有对分析项目干扰的物质存在。在试剂配制前和实验结束后都需要对使用过的玻璃仪器进行洗涤。以前都是由实验教师准备实验所需要的玻璃仪器, 很多学生甚至到毕业都不会清洗玻璃仪器, 如不知道正确清洗步骤、测重金属离子需要用酸泡洗等。

教师可通过学生的空白实验进行实验前质量控制。空白实验有试剂空白和现场采样空白。试剂空白是用蒸馏水代替样本对实验结果进行测定。通过空白实验可以检验学生试剂的配制是否正确、试剂纯度是否合格、玻璃器皿是否洁净、纯水质量是否达标。通过现场空白样可以检验运输过程中样品是否产生污染, 减少或者消除分析过程中出现的污垢。空白值反应系统误差不应很大, 降低空白值对于提高实验精密度、准确度和方法检测下限有很大帮助。

2 实验中的质量控制

实验中质量控制是通过控制学生的实验过程和实验结果实现的。结果控制可以发现学生是否能够准确完成实验, 而过程控制可以发现学生是否掌握分析化学基础操作, 是否能独立按步骤完成实验项目。

2.1 过程控制

在上实验课之前要求学生在开放时间自觉到实验室预习, 熟悉实验步骤;教师在实验中应先分析实验步骤, 列出操作关键词帮助学生理解实验过程, 实现步骤流程化、图表化;针对移液管、吸量管、滴定管的使用等基础操作, 教师应让学生在实验中规范自身操作, 并借助摄像机记录学生操作, 教师亲自示范, 学生进行练习, 反复观察学生是否有改进。

教师应建立项目评分表来评价学生的操作。将每一次的实验操作细化, 对不同操作按完成的等级打分。主要考查学生的卫生检验基础能力, 包括滴定操作、移液、分光光度计的使用、大型仪器使用等。学生每次课都有实验评分, 将综合实验操作成绩作为学生期末实验成绩。

2.2 结果控制

以前实验教学主要考查学生是否掌握实验步骤、是否可以完成实验过程, 对实验的精密度和准确度要求低。而在实际工作中对实验结果要求最多, 所以需要强化学生实验结果控制。通过结果控制可以监控过程, 通过过程控制可以得到很好的结果, 两者是相互影响的。

2.2.1 平行样分析

平行样分析是学生在分析测试样品时, 在相同环境、相同仪器条件、相同试剂下, 对样品测定两次以上, 看其结果的一致性, 两样品间的偏差在国家标准方法中是有要求的[4]。学生通过2~3次的样品平行测定, 可以检查样品分析过程是否可靠, 如果几个平行样品之间结果差距很大, 说明学生在实验过程中发生了失误, 结果是不可靠的。样品平行样分析考查学生实验精密度, 可以减少随机误差。

2.2.2 加标回收率实验

加标回收率实验是在分析样品的同时, 在另外一份样品中加入一定量的标准溶液, 通过测定加标样品和样品结果, 计算回收率数值。加标回收率实验可以考查样品在前处理过程中的损失率, 同样也是测定结果准确度的量化指标[5]。

2.2.3 质控样品分析

质控样品是与待测样本本底一样或接近、浓度已知的样本, 学生在分析样品的同时分析质控样品, 通过质控样品结果是否在质量控制图可控范围内, 考查实验结果准确度。当质控样品失控, 说明此次分析工作误差较大, 应立即查找原因并予以纠正。质控考核对保证监测质量起到了至关重要的作用。

3 实验后的质量管理

实验完成后, 学生根据实验结果填写分析记录单, 在这个过程中教师应保证学生数据的可信和完整。特别针对实验中的异常现象, 引导学生运用所学原理进行分析, 包括实验前准备、实验过程、实验结果的计算, 教师要着重提高学生分析问题、解决问题能力。学生通过小组讨论集思广益, 提高团队协作能力, 同时在讨论中也提高语言表达能力。

综上所述, 实验质量控制能提高学生水质理化检验能力和专业素养, 也有利于教师对课堂和教学效果的控制, 更好地因材施教。

参考文献

[1]王帅.水环境监测质量的研究[J].科技向导, 2013 (24) :159-160.

[2]李庆华.实验室质量控制的关键环节探析[J].科技创新与应用, 2014 (8) :281.

[3]周立平, 董西华, 郭晓临, 等.实验质量控制在检验医学教学中的应用[J].重庆医学, 2010 (23) :3289-3290.

[4]艾银国.谈标准物质在实验质量控制中的作用[J].宁夏石油化工, 2004 (3) :27-28.

理化实验 篇8

标准物质是一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值,用以校准设备,评价测量方法或给材料定值的材料或物质。[1]GB/T27025-2008/ISO/IEC17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》在5.6.3.3期间核查要素条款中规定:“应根椐规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质进行核查,以保持其校准状态的置信度。”[2]本文结合理化检测实验室(以下简称实验室)标准物质期间核查的工作实际,就期间核查的程序、间隔、方法和结果评价等方面进行探讨。

1 标准物质期间核查的程序和计划

实验室应编制标准物质的期间核查程序,内容包括:核查计划的制定、审核、批准,核查对象,核查间隔,核查方法,核查人员,核查标准及核查结果的判定准则等。实验室按照标准物质的应用可分为三类:用于校准分析仪器的标准物质,如用来校准酸度计的pH标准缓冲物质;用于评价分析方法的标准物质,如测定样品的回收率所用的色谱类分析标准物质;用作工作标准的标准物质,如测定食品中重金属所使用的重金属类标准物质。每一类标准物质在使用过程中影响其稳定性和准确性的因素有很多,因此核查计划需要从理化检测活动的重要程度、实验室资源和能力等因素进行综合考虑。核查计划一般应由技术负责人编制,并经过审批,主要规定核查对象、核查间隔和核查人员。当年的核查计划不一定要将实验室的全部标准物质都列为核查对象,而应选择性地安排。

2 标准物质期间核查间隔

应具体分析实验室内每一种标准物质的使用频次、存储条件等参数对检测结果的影响程度来确定核查间隔。总体来说可以分成以下三类:

2.1 一般性的期间核查

对于具有有效期限类的标准物质,应安排在其合格有效期的中间时段;对于无有效使用期限规定的标准物质,如容量分析用基准试剂等,其核查周期可为一年等。有些非金属元素如碳、硫等元素随时间的推移,受保管储存条件的影响,其特性量值呈缓慢下降的趋势,核查间隔可以按先疏后密的原则安排。经常使用的,对检测结果影响较大的一些标准物质应缩短核查间隔,严格核查方法。这样,一旦出现分析结果可疑的情况时,只须追溯至上次核查后的数据,从而降低实验室的风险。如绘制工作曲线用的重金属类、色谱类等系列标准物质,其核查间隔可规定为反复使用五次以上,贮存期超过四周。

2.2 使用前的期间核查

不常使用的标准物质可以在每次使用前进行核查。对于实验室首次使用的标准物质,对其性能熟悉不够,可考虑在使用前进行核查,核查间隔可以按先密后疏的原则安排,在有效期内,应有多个时间间隔的监测数据。对于稳定性较差、易挥发类的标准物质,如甲醇、杂醇油标准溶液、重金属中汞元素标准溶液等,必要时该类标准物质需进行使用前核查。

2.3 需要时的临时期间核查。

已有证据证明稳定性较好的标准物质,经验证认为其合格状态置信度高,可以不列入核查计划,以降低实验室的运行成本。但在特定的条件和时机,实验人员对其怀疑,例如,检测出现了离群测量值;存储条件发生变化等,应临时增补期间核查。

3 标准物质期间核查方法

对于不同的核查对象可以有不同的核查方法,期间核查不同于检定也不同于校准,所以其参数和方法也不尽相同,可以从本实验室实际条件出发,核查方法大致有以下几种情况:

3.1 参照已有方法核查:

有些标准物质的核查方法可参照标准物质的上级标准或按照标准物质证书上所规定的环境条件、储存方法、检测分析方法来进行。如苯甲酸基准试剂的核查可参照GB12597-2008《工作基准试剂苯甲酸》进行。

3.2 标定核查:

配制的标准溶液,可以用标定其浓度的标准方法进行核查。

3.3 比对核查:

生产日期较近的标准物质或新配置的标准工作溶液与正在使用进行比对核查;与其他实验室的标准物质间进行比对核查;采用不同标准物质间相互比对,如不同制造商、同一制造商的不同批号、有证标准物质的不同等级进行比对核查;

3.4 用被检测样品核查:

可以选择有理由认定其稳定性很高,并与被核查对象相近的实验室质量控制样品或近期参加水平测试结果满意的被检测样品,作为核查标准。

3.5 编制作业指导书核查:

复杂的核查方法应编制作业指导书规定核查的具体步骤,如前面提到过的绘制工作曲线用的重金属类、色谱类等系列标准物质,可编制作业指导书规定其期间核查的目的、要求、步骤、使用仪器、浓度、结果判定等。

3.6 不确定度核查:

只用于测试回收率试验的标准物质,核查其不确定度可能比核查其溯源性更有意义。

4 标准物质期间核查的统计评价方法

核查是为了发现问题和确保其测量数据准确可靠,因此,核查的评价结果可能有三种:(1)通过;(2)可疑;(3)不合格。核查的统计评价方法主要有以下三种:

4.1 t检验法

t检验法适用于测量次数在10次及以下数据的比较检验。选择双侧检验(P2)来判断期间核查与标准证书上标准值的符合性。

式中:为测定的平均值;μ0为标准值;S为样本标准偏差;n为测定次数。该方法测得的结果评价为:(1)t≤t(0.05),说明该标准物质的核查结果与标准值没有显著差异,通过;(2)t(0.05)<t≤t(0.02),说明该标准物质的核查结果与标准值稍有差异,可疑;(3)t>t(0.02),说明该标准物质的核查结果与标准值有显著差异,不合格。

4.2 En数法

En数法要根据测定出的平均值、测量扩展不确定度与标准证书给出的标准值与不确定度进行比较,来评价核查结果。公式:

式中:为标准物质核查n次测定均值;μ0为标准物质保证值;U1为标准物质核查测量扩展不确定度;U2为标准物质证书给定的扩展不确定度。

注:部分标准物质证书给定的是允许误差,而非扩展不确定度。

该方法测得的结果评价为:(1)说明该标准物质的校准状态的置信度得到保持,通过;(2)说明该标准物质的校准状态接近临界状态,可疑;(3)说明该标准物质的校准状态的置信度没有得到保持,不合格。

4.3 核查方法中的规定方法

若标准物质相应的核查方法中规定了核查结果的允许差,可按其规定进行评价。

5 标准物质期间核查的记录和报告

核查应有完整的记录。记录可根据实验室原始记录的规范格式进行编制,所包含的信息如同检测原始记录的要求,其内容可包括:期间核查标准物质的名称、编号、购买时间、有效期、核查方法依据、使用的标准溶液的相关信息、标准物质的存储条件、核查数据、统计公式、结果评价等。

根据标准物质核查记录的结果评价,核查结果应形成书面报告,其结果应经管理评审进行分析评估,提出是否准予继续使用和使用范围的建议。如报告结果为:(1)通过,表明实验室保持了该标准物质的稳定性和准确性,该标准物质可以继续使用;如报告结果为(2)可疑;表明该标准物质的稳定性和准确性已达到控制的临界水平,那么就应立即采取措施,确保其稳定性和准确性;如报告结果为(3)不合格则说明该标准物质的稳定性和准确性已走出了控制临界水平,就必须停止使用该标准物质,并做好记录。

6 结论

标准物质的稳定性和准确性在理化检测实验室质量控制中起着重要作用,以GB/T 27025-2008/ISO/IEC17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》为依据,对理化检测实验室标准物质期间核查的程序、间隔、方法和结果评价等方面实施有效控制,是保持其校准状态置信度的可靠措施,是确保标准物质稳定性和准确性的有力措施,是保证检测质量的重要措施。

摘要：目的:保持理化检测实验室标准物质校准状态的置信度。方法:结合理化检测实验室标准物质期间核查的工作实际,就期间核查的程序、间隔、方法和结果评价等方面进行探讨。结果:对标准物质期间核查的程序、间隔、方法和结果评价等方面实施有效控制,是确保标准物质的稳定性和准确性的有力措施。结论:以GB/T27025-2008/ISO/IEC17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》为依据,根据规定的程序和日程对理化检测实验室标准物质进行核查,以保持其校准状态的置信度,确保理化检测工作质量。

关键词：理化检测实验室,标准物质,期间核查

参考文献

[1]刘珍.化验员读本.上册:化学分析[M].第4版.北京:化学工业出版社,2003.12:383.

理化实验 篇9

一、综合性实验的开展

1. 实验内容安排:

随着我国经济水平的不断提高, 人们的生活水平也在不断提高。食品营养受到越来越多人的关注。食品企业为了宣传其产品的优势, 在其商品标签上标示营养成分。为了规范标示, 防止虚假宣传误导消费者, 国家出台了《食品营养标签管理规范》。同时, 随着三聚氰胺、染色馒头、双汇瘦肉精等食品安全事件的陆续出现, 食品安全也同样受到广泛关注, 食品检验监督尤其重要。为了学生能够适应将来工作的要求, 同时结合教学计划, 从实际出发, 我们选定两类食品, 从营养成分和化学污染物两方面的指标进行考虑, 结合本实验室所具备的分析仪器等硬件条件, 选择蛋白质、粗脂肪、蔗糖、铁、镁、总抗坏血酸、总砷、苯甲酸 (钠) 、山梨酸 (钾) 、已烯雌酚、铅、亚硝酸盐等十二个指标进行全面检测分析。

2. 实验时间安排:

由于实验内容涵盖了整个《食品理化检验》全部课程, 同时为适应食品样品组成复杂、样品前处理时间长的特点, 我们向教务处提出申请, 将实验课时间安排在理论课全部结束后, 统一集中连续几天进行。

3. 实验过程安排:

(1) 实验方法的确定:为了充分利用有限的实验课时间, 我们在理论课中段就将实验目的和要求告之同学, 同时为了培养同学养成团队合作精神, 让学生自由组合, 三人一组, 根据分析指标的难易程度, 将分析指标随机分配给每个小组负责。两个小组结合, 相互辅助。学生在课余时间利用图书馆及网络资源, 收集相关质量标准、卫生标准以及检测方法, 并根据本学院实验中心现有条件, 确定一种行之有效的分析方法上交。方法应满足检测实验室资质认定的要求, 针对具体的检测指标, 实验方法、实验原理、采样方法、所需试剂和仪器、试剂的配制方法、数据处理方法、结果报告、质量控制等应具体详细。在实验开始时利用半天时间, 各组同学分别汇报准备的实验计划, 全班在一起进行讨论其可行性和有效性, 最后由带教老师进行总结。必要时进行重新检索。 (2) 样品采集:根据不同样品的特点, 结合实验目的, 由同学根据食品理化检验的不同样品采集的原则, 自行按要求采集合适的样品。 (3) 样品前处理:各组同学根据其负责的检测指标对样品前处理的要求, 分类组合, 要求相同的小组可共同进行前处理, 要求不同的则分别进行前处理, 以提高工作效率。 (4) 检测过程:各组同学根据指标分析的要求, 合理安排时间进行实验器皿的处理、洗涤、干燥, 实验溶液的配制、储存及溶液标签的合理填写, 实验测定液的配制, 实验仪器的正确使用。 (5) 质量控制:了解质量控制的方法, 选择适当的质控方法, 如平行测定、加标回收率测定等。 (6) 数据处理:根据相关质量标准和卫生标准的要求, 将仪器测定数据处理到相应结果, 同时对样品进行评价。先对单一指标评价, 再综合全班结果对相应样品的质量及卫生进行评价。 (7) 报告撰写:按检测实验室资质评定中对原始记录和结果报告的要求进行报告撰写。内容包括:所用标准或方法的识别、样品的状态描述和标识、样品接收日期和进行检测的日期、检测目的、主要的试剂和仪器、检测步骤、检测结果、讨论、检测人员签字等;报告要求使用法定计量单位。 (8) 课堂讨论:因为整个实验完全是由学生自主选择完成, 教师在实验过程中起到的是提供实验所需及发现学生基本实验技能的错误并进行指正的角色。同时, 因为每个同学在实验中主要负责其中的少数指标分析, 而更多的指标测定并未亲自参与, 所以最后的结果汇报尤其重要。在实验期间利用最后的半天时间, 每组同学就其负责的指标测定当堂作全面的汇报, 汇报内容包括方法如何选定, 实验过程如何安排, 结果如何分析和评价, 也包括同学自己在整个实验过程中的体会以及自我总结需要注意的事项。期间, 其他同学可随时提问。最后由带教老师进行总结, 对汇报内容进行点评, 指出其中不足和如何改进。

4. 考核办法:

实验课程结束后, 每个同学要求提交一份结果报告和一份心得体会, 其中心得体会全面真实地反映自己在整个实验过程中的收获和不足, 对实验课程安排的意见和建议。

二、实施效果

全面的《食品理化检验》综合性实验的初步建立和实施、课堂的观察及学生的信息反馈, 证明改革探索是成功的。同学都反映这门实验课是他们所上实验课中最有意义的一门, 其中学到了许多非常基础但以前从未重视的基本实验技能。虽然在实验中也走了不少弯路, 但学生因此对分析工作有了更为深刻的认识和掌握。同时, 三人一组的分配也锻炼了同学的团队合作精神。自行确定分析方法、自行准备仪器和试剂, 使得同学的主动性明显提高。大部分同学不约而同的总结的一句话是:整个实验过程是痛并快乐着。九成以上的同学都建议学校多多开设同类的实验。

三、问题与思考

经过二学年的实践, 根据我们自己的观察和学生的反馈, 我们也发现了一些问题。具体表现在以下几方面。

1. 食品理化检验所分析的很多指标需要大型分析仪器。

而学院实验中心此类仪器数量有限, 大多只有1台。同时食品样品存在组成复杂, 待测成分含量低的特点, 前处理所需时间长。而学校安排时间有限。因此只能通过分组负责的方法进行, 无法保证同学能亲手参与所有指标分析。

2. 学生实验基础技能比较薄弱。

由于以前缺乏同类实践, 学生习惯了所有实验材料都已准备好, 上课只需简单配制测定即可的实验方式。因此实验一开始, 学生不知如何着手开始, 显得手忙脚乱, 不能合理安排时间, 效率不高。这些都需要通过反复训练来提高其统筹安排能力。

3. 指标选择和分组也不尽合理。

有个别组工作量非常大, 无法在规定的时间内完成相同数量样品的分析, 而有些组则相对简单。这需要在以后的教学计划中进行适当调整。

4. 检测实验室资质认定和食品检验机构资质认定评审准则中对检测工作有着非常具体和全面的要求。

而目前的教学安排无法全面落实其中的要求, 只能对其中的几个方面对照实施。如此, 学生还是不能完全满足实际工作的要求, 这就需要另行安排解决。

5. 综合性实验对带教教师也提出了更高的要求。

教师需要对所有的分析方法及相关仪器非常熟悉, 对实验过程中学生出现的问题能及时发现, 及时提出整改意见。在最后的总结汇报时能全面的评价学生的报告。这也促使所有教师加强自身的学习, 以适应综合性实验的教学需求。

参考文献

[1]国家中长期教育改革和发展规划纲要领导小组办公室.中长期教育改革和发展规划纲要 (2010-2020年) [EB/OL]. (2010-07-29) [2010-11-22].http://www.gov.cn/jrzg/2010-07-29/content.1667143.htm.

[2]陈道俊, 操基玉.高校《环境卫生学》“设计性综合性实验”的建立与思考[J].中华疾病控制杂志, 2011, 15 (3) :254-255.

理化实验 篇10

1 电极类仪器设备主要种类

农业理化实验室必不可少的一类仪器设备就是电极类仪器设备。电极类仪器设备分为很多种类,在实际检验和检测过程中常用的主要有酸度计、电位测定仪、通用离子计、氟离子测定仪、卡尔费休水分测定仪、溶解氧测定仪、电导率测定仪等。

2 电极类仪器设备的工作原理

电极类仪器设备工作原理,主要是将样品中待测组分吸附到选择性电极上时,改变电极膜上原有的电位平衡,通过电极电位差的变化,进行定性及定量的分析。p H值、氟化物、水分、溶解氧、电导率等检测项目都可以在农业实验室中运用电极类仪器设备进行检测。电极类仪器设备主要由电极系统、仪器主机2个部分组成。电极系统的作用是将样品中待测组分含量精确地转变为电信号,仪器主机的作用是显示输出电极电位信号。

3 电极类仪器设备维护要点

在农业理化实验室中,为了提高测量精度、准确度,延长仪器的使用寿命,要及时对电极类仪器设备进行维护。一般在日常使用过程中,要严格按照操作规程进行操作,避免因操作不当造成仪器设备损害。同时,还要对造成仪器设备不能正常使用的其他原因进行分析,从而进行合理维护,确保电机类仪器设备的正常使用。对电机类仪器设备的维护工作主要从以下几个方面开展。

3.1 确保电极功能正常

电极类仪器设备最核心的组成部分是电极。电极的作用是将样品中待测组分含量精确地转变为电信号的装置。新电极在使用前,首先应该进行活化,以确保电极膜系统中离子的平衡稳定,没有进行充分活化的电极,不能及时将待测组分有效转变为电信号,表现为输出信号异常或不稳定。电极具有一定寿命,如果长期使用或不按要求操作,将导致电极膜系统特征性选择功能降低,在实验过程中会导致对待测组分反应不敏感,输出信号异常或不稳定。要确保电极功能正常,就要在日常使用过程中,严格遵守操作规程,严禁损坏电极膜系统,每次测定完样品时应充分冲洗电极并进行妥善保存避免污染,对于反应迟钝的失效电极应及时进行更换。

3.2 确保仪器主机功能正常

仪器主机是电极类仪器设备的重要组成部分,是用来显示电极电位并放大为电信号的装置。如果仪器主机出现故障,在将电极电位进行转化和放大时,就会出现延后和不准确现象,导致结果出现误差。如果电极与仪器主机连接不好,则表现为无输出信号。维护办法是按照仪器操作规程进行正确操作,确保电极与主机输入输出端正确连接。

3.3 确保正确操作使用仪器

电极类仪器设备是基于电位平衡原理进行检测的,环境温度对检测结果影响很大,检测样品时应按照仪器操作规程要求做好温度补偿校正工作,以便消除温度对检测结果造成的影响。同时,由于电极膜对待测组分过于敏感,每次检测时电极不宜在待测液中浸泡时间过长,做标准系列曲线时浓度应由低到高顺序进行操作。电极膜表面不应沾有油污,严禁用强酸强碱、强氧化性洗剂清洗电极。

3.4 确保仪器搬运过程中轻拿轻放

电极类仪器设备一般体积较小、搬运方便。由于电极系统反应灵敏、做工精细,最忌磕碰,所以搬运仪器时应格外小心不要碰撞电极。在农业理化实验室中,电极类仪器设备放置和使用时,应该减少震动。尽量避免搬运电极类仪器设备,如果确实需要搬运,应轻搬轻放,长距离运输时应做好防震工作。

3.5 确保仪器设备存放环境清洁

灰尘是造成电机类仪器设备故障的重要因素。灰尘对电极类仪器设备的损坏主要表现在以下2个方面:一是灰尘会污染电极膜,破坏电极电位平衡。二是灰尘落在仪器的电路板上,导致电子元件出现局部过热现象,影响电子元件正常功能,导致检测结果出现异常,甚至会损坏仪器设备。在农业理化实验室中,要将电机类仪器设备存放于清洁干净的环境中,并在仪器上盖防尘罩。

3.6 确保仪器设备输入电源电压稳定

稳定的输入电压是仪器设备正常工作的前提条件。一旦输入的电源电压不稳定,轻则导致检测结果不正确,严重的会造成仪器设备的损坏。为了确保仪器设备在使用过程中电压稳定,实验人员应经常测试电源电压,注意每天用电高峰期与低谷期电压变化情况,如果实验室每天电源电压波动性很大,则应提早安装稳压器加以解决。

4 电极类仪器设备维护的建议

在农业理化实验室购买新的电极类仪器设备进入实验室时,要做好登记备案和仪器调试工作。电极类仪器设备在进入实验室正式运行前,要将仪器设备按照说明书进行全方位调试,直到所有项目指标满足要求,并将初次调试的记录也完整保存,以供日后调试时参考[3,4,5,6]。同时,要将仪器说明书、装箱单、验收报告等原件归档保存,以备查阅。

摘要：介绍了电极类仪器设备的主要种类及其工作原理,总结了电极类仪器设备的维护要点,提出维护建议,以供参考。

关键词：实验室,电极类仪器设备,维护要点,建议

参考文献

[1]姚永斌.浅谈检定机构实验室仪器设备的管理与维护[J].科技创新与应用,2012(22):101-102.

[2]李凯,李玉珍.高校实验室仪器设备管理方法探讨[J].运城学院学报,2012,30(2):89-91.

[3]韩国.浅谈农产品理化实验室色谱类仪器设备维护要点[J].现代化农业,2012(4):61-62.

[4]韩国.农产品理化实验室质谱类仪器设备维护要点[J].现代农业科技,2012(3):45,47.

[5]李祥,赵世杰,刘彬彬.国家重点实验室大型仪器设备管理与维护探索[J].实验技术与管理,2011,28(12):185-188.

理化实验 篇11

1 材料与方法

1.1 核查的程序和计划执行:

实验室应制定标准物质期间核查的相关程序和具体的执行计划, 用于指导和规范实验室期间核查工作的实施。根据疾控中心制定的《测量设备的期间核查程序》的要求, 制定出有效的理论依据, 对参考标准、基准、工作标准以及标准物质进行核查, 以保持其校准状态的置信度。

1.2 期间核查的对象:

疾病预防控制机构常用的仪器设备:理化检验、生物实验 (微生物、病毒、免疫、分子生物学) 、临床检验、现场监测、通用辅助设备等;曾经过载或怀疑有质量问题的设备;不稳定、易漂移、易老化的仪器;经常携带到现场进行工作的, 使用频次较多的设备;针对基层检测实验室的不同检测范围选择需要进行期间核查的仪器。脱离了控制范围, 导出异常数据的仪器等。基层机构常用的标准物质 (特别是标准物质储备液) 。综上所述, 疾病预防控制机构需要实施期间核查的仪器设备一般包括[2]: (1) 各类气体测仪, 如一氧化碳测定仪、甲醛测定仪; (2) 电化学仪器, 如溶解氧测定仪、p H计、离子计、电导仪等; (3) 声级计; (4) 分析天平; (5) 水分测定仪和崩解仪, 旋光仪和干燥箱等; (6) 各类光谱类仪器; (7) 各类色谱类仪器。需要实施期间核查的标准物质包括各种标准储备液。

1.3

仪器设备检定规程以此来规定整个检定过程, 根据检定规程对需要核查的部分进行核查, 如分光光度计、气相色谱方面的核查, 无检定规程的仪器核查时可参考类似者进行核查。

1.4 应用仪器附带设备:

此方法也是仪器核查的手段之一, 通过打开自带校准设备, 完成核查工作。如电子天平往往自带一个标准工作砝码, 射线监测仪自带标准膜片并能自动校准, 通过定期自校准设置, 判断核查是否合格。

1.5 标准物质的期间核查:

标准物质包括各种标准样品、标准仪器。此方法是核查最重要方法, 具体如下:

1.5.1 确定期间核查的标准物质:

根据实验室使用的标准物质的具体情况和影响因素来确定期间核查的标准物质。标准物质在使用过程中影响稳定性和准确性的因素很多, 它受化学、物理、生物等因素的影响, 溶液标准物质:打开标准物质安瓿瓶将标准物质移入储备瓶后就受储备瓶、储存条件、标准物质本身和浓度、生物因素的影响。储备瓶本身的不洁净, 标准物质就会被污染变性, 瓶塞不密封溶液挥发, 标准物质浓度就会改变。有机标准物质储存时间长会受霉菌污染, 而影响标准物质的稳定性和准确性。反复使用时操作不严谨吸管会带入污染物也会影响标准物质的稳定性和准确性。固体标准物质:稳定性好, 使用时间长, 保存条件和操作的严谨性对优质标准物质的稳定性和准确性起着重要作用。

1.5.2

期间核查间隔对于期间核查的期限, 理化实验室应在日常的工作中对所使用的标准溶液量值的稳定性有全面了解, 可通过收集每次测定标准曲线的斜率和使用频率进行统计, 经综合分析后制定出核查的期限。经常使用的、对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔、严格核查标准, 一旦出现分析结果可疑的情况时, 只须追溯至上次核查后的数据, 降低实验室的风险。如绘制工作曲线用的系列标准样品、用于修正仪器随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准化样品 (高低标) 等。不常使用的可以在每次使用前进行核查。已有证据证明稳定性较好的, 可在购进时进行检查, 以降低实验室的运行成本。只用于添加回收率试验的标准物质, 核查其不确定度可能比其溯源性更有意义。一次性使用的有证标准物质, 可以不进行期间核查。应具体分析实验室内每一种标准物质的使用频次、存储条件等参数对检测结果的影响程度来确定核查间隔, 可分以下三类[3]: (1) 一般性的期间核查; (2) 使用前的期间核查; (3) 需要时的临时期间核查。

1.5.3 期间核查方法:

对于不同的核查对象可以有不同的核查方法, 理化实验室可根据本实验室的自身情况从实际条件出发, 在保证期间核查准确的前提下, 采取方法可靠、经济投入少、具有时间保障和易于操作的方法。 (1) 比对核查:生产日期较近的标准物质或新配制的标准溶液与正在使用的标准进行比对核查;与其他实验室的标准物质进行比对核查。采用不同标准物质间相互比对, 如不同制造商、同一制造商的不同批号、有证标准物质的不同等级进行比对核查[4]。a.实验室间比对:是经常使用的核查方法, 主要是与上级或同级单位通过法定计量机构检定的同准确度仪器比对。b.仪器间比对:适用于实验室内部有同样准确度等级的两台以上的仪器, 基层检测实验室内的部分仪器不容易实现, 一般在前两种方法无法实现的前提下进行核查。 (2) 用被检测样品核查:选择有理由认定其稳定性很高, 并于被核查对象相近的实验室质量控制样品或近期参加水平测试结果满意的被检测样品, 作为核查标准。

1.5.4 基准方法:

基准直接法测量未知样的值不需要用同量的标准作参照, 可以用下面几种基准测量方法, 如同位素稀释质谱法、库仑法、称量法、滴定法、凝固点降低法。

1.5.5 根据有证标准物质的说明书来核查:

某些标准物质的说明书已提供了其定值方法, 比如煤炭的热值、灰分, 铁矿石里的全铁含量。由于煤的热值的定值方法为唯一的燃烧测量法, 煤灰分的经典的重量法, 铁矿石的全铁含量为重铬酸钾滴定法, 铜矿石的铜项目可用称量法[5]。所以, 实验室可以参考此类方法对标准物质进行核查。

2 期间核查记录及报告

在期间核查完成后, 必须分析数据, 根据实验室原始记录的规范格式, 编制出期间核查相应的记录表格, 并根据期间核查原始记录的结果评价, 给出一规范的期间核查报告, 将原始记录与核查报告存档。

3 期间核查数据分析

期间核查的结果评定, 有两种方法可以使用: (1) 代用t检验法:使用代用t检验法只需要计算出R值, 适用于测量次数10及10以下的情况。 (2) 较常用能力参数试验比率值 (En) 进行判断。需要计算出标准物质期间核查测量的平均值x1, 标准物质期间核查测量的不确定度u1, 标准物质证书中给定的不确定度u2, 标准物质证书中给定的标准值x2, 计算出来的数值与标准证书给定的标准值和不确定度进行比较得出结果。即:若En≤1表示被核查标准仍在保持其置信度, 测定过程受控;若En>1, 则表明实验室没有保持标准物质量值的稳定性和准确性, 要立即对其存在的问题进行分析。当En≤0.7, 表明实验室保持该标准物质量值的稳定性和准确性;当0.7<En≤1, 则表明该标准物质稳定性和准确性状态接近临界状态, 必须查找原因并采取适当的预防措施[6]。

4 讨论

按照JJF1069-2007和CNAS-CL01:2006 (ISO/IEC17025:2005) 的要求, 实验室通过对确定的被核查的计量标准装置或测量设备在其相邻的两次检定/校准间隔内, 使用适当的方法进行期间核查, 一保持其检定或校准状态的可信度, 基层疾控机构理化实验室应从自身的资源和能力、设备和参考标准的重要程度以及质量活动的成本和风险等因素考虑, 确定期间核查的对象、方法和频率, 并针对具体项目制定期间核查的操作方面和程序。

参考文献

[1]国家认证认可监管理委员会.实验室资质认定工作指南[M].2版.北京:中国计量出版社, 2007.

[2]刘显丽.检测实验室仪器进行期间核查方法的探讨[J].内蒙古科技与经济, 2009, 24 (22) :100-101.

[3]董燕.实验室如何开展检测/校准仪器设备期间核查[J].上海计量测试, 2009, 12 (6) :52-53.

[4]陶运来.实验室以前的期间核查[J].中国质量认证, 2009, 20 (10) :59.

[5]王轶晗.基层疾控中心仪器设备期间核查中存在的问题[J].中国医疗器械杂志, 2008, 32 (2) :143.