间隔流动分析（精选4篇）
间隔流动分析 篇1
摘要：目的 建立ALIANCE FUTURA水质间隔流动注射分析仪测定水源水中总氮的分析方法。方法 仪器进样器自动进样,并将样品于密闭的管路中通过分析模块发生完全的化学反应后,进入流动检测池进行光度检测,由数据处理系统自动处理分析数据。结果 在0～5.0 mg/L线性区间内该方法具有良好的线性关系(r=0.9999),较高的精密度和准确度(RSD=2.07%。其检出限低(0.011 mg/L),与国标法相比,差异无统计学意义(P>0.05)。结论 与GB 11894-89碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法相比,该法具有提高工作效率及结果准确性等优点,可应用于大批量常规水源水分析。
关键词：间隔流动分析仪,水源水,总氮
水中总氮是无机氮(亚硝酸盐、硝酸盐、无机铵盐、溶解态氨等无机态氮)和有机氮(蛋白质、氨基酸、尿素、叠氮化合物、联氮、偶氮、腙类、腈类等有机态氮)之和[1]。一般天然水中的总氮含量不高,但随着大量生活污水、工业废水,垃圾等的排入,水体中氮含量增加,促使水质恶化,造成鱼类和其他水生生物的大量死亡。在受污染的地表水和地下水体的水质评价指标中,总氮是衡量水质营养程度的重要指标之一,总氮的测定是水环境监测的主要项目[2]。目前,总氮测定通常采用国标方法。在水质监测中,测定总氮通常采用GB 11894-89碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法[3],但该方法在测定过程中,不仅费时、费力,而且稳定性较差,温度难控制,也带有安全隐患,其准确度难以掌控。考虑到实际工作的需要,我们初步探讨了用ALIANCE公司生产的FUTURA间隔流动分析仪测定水源水中的总氮。报道如下。
1 原理
1.1 工作原理
隔断式连续流动分析是一种比较方法学,未知样品和标准样品进入相同的分析流路中,分析运行完毕后,在相同的分析条件下进行数据处理。ALIANCE FUTURA水质间隔流动注射分析仪的性能完全符合ISO 9001,CE和国际标准。
1.2 方法原理
样品与四硼酸钠及过氧酸钾混和。紫外线将氨氮氧化为硝酸盐,然后用普通方法测定。硝酸盐被肼还原为亚硝酸盐,与磺胺反应形成重氮化合物,再与N-1-萘乙二胺生成红紫色的偶氮染料。
2 实验
2.1 仪器
法国产ALIANCE FUTURA水质间隔流动注射分析仪。
2.2 试剂
所有试剂均为分析纯,实验用水均为18.2 kΩ cm超纯水配制。①使用的器皿和试管用硝酸泡12 h以上,用超纯水冲洗。②R1溶液:溶解20 g十水四硼酸钠于0.1 mol/L的氢氧化钠中,用0.1 mol/L氢氧化钠定容至1 L。③R2溶液:溶解20 g过硫酸钾于去离子水中,定容至1 L。④R3溶液:溶解10 g氢氧化钠于700 ml去离子水中,加3 ml磷酸,定容至1 L;加1 ml Brij-35。⑤R4溶液:溶解1.2 g硫酸铜于去离子水中,定容至100 ml;溶解1.2 g硫酸肼于700 ml去离子水中,再加1 ml硫酸铜溶液,定容至1 L。⑥R5溶液:溶解10 g磺胺,0.25 g氮-1-萘基乙二胺2盐酸盐于700 ml去离子水中;再加100 ml 85%磷酸,定容至1 L;再加0.5 ml Brij-35。
2.3 分析方法
①取样:直接取样,浑浊水样需要过滤后再取。②配制氮标准使用液:将标准物质硝酸盐氮(BW 3058)用水至100 μg/L。临用前配制成0.000、0.200、0.500、1.00、2.50、5.00 mg/L的标准系列。③连接好实验仪器:接通所有仪器及计算机电源,联机激活分析方法、编写方法参数及自动运行程序。待仪器稳定后,将试剂管路放入试剂中,运行至基线稳定,将标准系列及样品放置于相应位置后,启动自动运行程序,仪器便开始自动取样和进行数据处理。④方法参数:清洗时间60 s,进样时间60 s,起始有效峰值0.25 A,高度拒绝2.5 A。⑤数据处理程序:CFM V2程序。
3 结果
3.1 标准曲线及检出限
对总氮的标准系列进行分析,其结果见表1。
(mg/L)
工作曲线线性范围在0～5.00 mg/L,测定范围的工作曲线线性关系良好,校正曲线为Y=8.360 X-0.032,r=0.999 9。以3倍噪声计,检出限为0.011 mg/L,方法检出限较低。
3.2 精密度测定
取0.500 mg/L的标准溶液进行6次平行测定,结果undefined为(0.496±0.010 2)μg/L,RSD为2.07%。样品的平行性好,符合检测要求。说明用ALIANCE FUTURA水质间隔流动注射分析仪测定水源水中的总氮具有较高的重现性,方法精密度良好。
3.3 加标回收率测定
在样品中加入总氮标准液,进行加标回收试验。从表2可见,样品本底值为1.00 mg/L,当加标0.50 mg/L,回收率范围93.3%～101.0%,平均回收率96.1%;当加标1.0 mg/L,范围在93.5%～101.0%,平均回收率为97.3%。
(n=6)
3.4 方法比较
用ALIANCE FUTURA水质间隔流动分析仪,测定样品总氮加标含量与国标法手工测定相比较,结果见表3,2种方法经配对t检验,结果差异无统计学意义(P>0.05)。
(mg/L)
4 结论
ALIANCE FUTURA间隔流动分析仪测定水中总氮,相对偏差为2.07%;平均回收率在96.1%～97.3%之间,具有较高的精密度和准确性,与国标方法比较,差异无统计学意义,符合GB 11894-89,可用于水中总氮含量的测定。我们还尝试在不同的温度、湿度下进行同一试验,其检测结果差异无统计学意义,由此可见,本方法具有对可变试验因素的抗干扰能力,当测定温度、湿度发生细小变动时,具有一定的保持测定结果不受影响的承受程度。另外,该法可以实现自动化在线检测,并自动处理分析数据,不仅节省时间、提高工作效率,而且避免人工操作的不确定因素,可提高结果的准确性。
参考文献
[1]张钧,张庆君.水和废水中总氮测定的关键问题研究[J].污染防治技术,2008,21(5):83-86.
[2]戚华珍,潘双叶,张倩.自动分析仪测定地表水中的总氮[J].中国卫生检验杂志,2008,18(4):743-744.
[3]GB 11894-89.水中总氮测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法[S].
间隔流动分析 篇2
1 材料与方法
1.1 仪器
荷兰Skalar公司生产的SkalarSAN plus间隔流动注射分析仪。
1.2 试剂
所有试剂均为分析纯或以上试剂,器皿和试管用硝酸浸泡12h以上,超纯水冲洗。
1.2.1 缓冲原液
取NaH2PO4·2H2O 3.95g用水稀释至250ml,4℃保存。
1.2.2 缓冲液
取Na2HPO4·12H2O50.26g或无水Na2HPO419.90g加水稀释至约950ml,加入10ml缓冲原液,用1mol/L NaOH调pH=10.0,用水稀释至1000ml。
1.2.3 0.1%硫酸铜磷酸溶液
称取1.0g硫酸铜,加入1mol/L磷酸4ml,用水定容至1000ml。
1.2.4 其他溶液
25%磷酸溶液;0.13%4-氨基安替比林溶液,临用前配制;0.15%铁氰化钾溶液,临用前配制;1%NaOH溶液;0.05%甲基橙指示剂;5%硫酸铜溶液;1mol/LHCl溶液,作冲洗管道用。
1.2.5 酚标准溶液
使用国家标准物质研究中心生产的单成分溶液标准物质酚,编号GBW(E)080241,标准值1000mg/L(以苯酚计),用0.1%硫酸铜磷酸溶液稀释至100μg/L的使用液。临用前配制。
1.3 鱼样品
样品包括海水鱼和淡水鱼,全部购自深圳市中心区几个大超市及市场。
1.4 测定方法
1.4.1 样品前处理
鱼体洗净,用生物搅拌机破碎鱼肉5～10g,经1%NaOH 100ml固定过夜后,将浸泡的鱼样转入500ml蒸馏瓶中,加入水使总体积约250ml,加0.05%甲基橙指示剂数滴,用浓磷酸调节pH<4(溶液呈微红色),加入硬脂酸约2小匙,5%硫酸铜溶液5ml,小火蒸馏(<230℃)。另取盛有1%NaOH 20ml的250ml容量瓶,将冷凝管末端插入容量瓶面下,收集馏出液250ml时,停止蒸馏。若发现蒸馏收集液有悬浮物时,则过滤,馏出液或滤液待测。
1.4.2 间隔流动注射分析仪器参数
清洗时间120s;进样时间100s;流速1.0ml/min;起始有效峰值30DU,高度拒绝10DU,数据处理用SkalarAccess软件;滤光片波长:A 505nm,B 720nm。
1.4.3 方法原理
鱼体经捣碎后加入1%NaOH溶液以固定酚,防止酚挥发而降低含量,然后将酚蒸馏出待测。在pH值为(10.0±0.2)和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中,酚与4-氨基安替比林缩合,生成橙红色的吲哚酚安替比林染料,其水溶液在505nm波长处进行比色定量测定。
2 结果
2.1 标准曲线及方法检出限
采用SkalarSAN Plus间隔流动注射分析仪所做的工作曲线线性范围在1～40μg/L,最低检出浓度为1.0μg/L,校正曲线为Y=2.59×103X-0.057,r=0.9992,工作曲线线性关系良好。
2.2 实际样品测定结果
见表1。
银鲳鱼、沙尖鱼、带鱼、金线鱼及池鱼等5种海水鱼中挥发酚平均质量浓度为0.196mg/kg,鲤鱼、草鱼、罗非鱼、黄姑鱼、鳊鱼、鳙鱼及加州鲈鱼等5种淡水鱼挥发酚平均质量浓度为0.045mg/kg。前者显著高于后者,差异有统计学意义(P<0.05)。根据中国水产研究院2000年的标准,海水鱼中的银鲳鱼及沙尖鱼的挥发酚质量浓度有25.7%超过标准,淡水鱼无一例超标。
2.3 加标回收试验
回收率范围在82.0%～105.5%。见表2。
3 讨论
流动分析是1975年以来迅速发展的一种溶液分析及处理技术[4],自其诞生以来,在环境监测分析、食品分析和冶金等行业得到广泛的应用。本实验采用预蒸馏程序,将鱼中挥发酚蒸出,然后经Skalar间隔流动注射分析仪测定,方法准确可靠,具有良好的稳定性,测定分析的自动化程度较高,大大提高了工作效率,降低了人工比色的误差。
经测定,深圳市淡水鱼酚质量浓度明显低于海水鱼,质地良好,同时加州鲈鱼酚质量浓度最低,仅为0.027mg/kg,比鲤鱼约低3倍。分析原因,酚在水中呈垂直性递增,下层酚浓度高于上层,鲤鱼属下层鱼,耐氧性强,但生长周期比上层鱼(如鳙鱼)长,因此,酚蓄积程度大于上层鱼。
研究结果表明,该地区海水鱼酚平均质量浓度达0.196mg/kg,其中有25.7%超过参考标准(≤0.2mg/kg),主要集中在银鲳鱼和沙尖鱼,可见海水鱼酚蓄积和污染明显。该地区及周边城市的海水渔业资源丰富,但近年来有所衰退,除了由于人为过度捕捞和不良作业方式等影响了鱼类资源的再生能力外,水环境污染也是导致鱼类资源衰退的原因之一。提示有关部门应对养殖海域进行有计划监测及严格管控。
参考文献
[1]张建玲,赵辉,邸尚志.固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水酚类化合物和2,4-滴.环境化学,2006,25(2):240-241.
[2]奚稼轩.固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水酚类化合物.环境化学,2004,23(2):235-236.
[3]中国水产科学研究院环保室.2000年中国渔业环境预测,1989-06-30.
间隔流动分析 篇3
关键词：三尖瓣闭锁,室间隔缺损,房间隔缺损
三尖瓣闭锁系因胎儿期房室通道发育畸形所致的三尖瓣先天闭合不存在瓣孔, 常伴右心发育不良, 且多合并其他畸形, 如常见的室间隔缺损、房间隔缺损、动脉导管未闭、肺动脉发育不良和大动脉转位。一般在婴幼儿时期即有发绀或气促, 甚或发作性缺氧性昏厥, 多为肺循环量不足, 动脉血氧饱和度下降所致。患儿生长发育迟缓, 半数以上于1岁内死亡。
1 临床资料
患儿男性, 出生18d。5d前无诱因开始轻咳, 鼻塞伴纳差, 无发热。查:鼻唇周发绀, 唇尚红润, 咽稍充血, R 50次/分, 双肺呼吸音增粗, 未闻音;心率130次/分, 心前区扪及震颤, 并闻及收缩期杂音, TV/VI, 第一心音稍低钝。胸部CT:双下肺纹理增多, 心影稍显增大。心脏彩超:左室增大, 右室极小, 大血管解剖位置正常, 主、肺动脉内径正常, 室间隔上份 (膜周) 回声中断8.5mm、房间隔处可见约4mm回声中断;三尖瓣未见明显瓣膜活动, 以一横膜取代, 余各瓣膜形态、结构及活动未见异常, PFI:三尖瓣未见明显血流信号, 室间隔上份缺损处探及左向右红色为主过隔分流, Vmax=2.47m/s:房间隔处可见探及右向左蓝色血流, Vmax=0.92m/s, 肺动脉瓣前向血流加速, 大血管未见分流。血常规:WBC 12.32×109;N 0.30;L 0.593, RBC 3.89×1012/L, HB 135G/L, PLT 633×109/L, K+5.28 mmol/L, Na+138.7mmol/L, CL-111.6mmol/L, CO2CP 17.7mmol/L, Ca2+2.67mmol/L, Mg2+0.9mmol/L, P3+2.44mmol/L, 葡萄糖4.4mmol/L, 尿素氮0.90mmol/L, 肌酐36.3μmol/L, 尿酸98μmol/L, 肌磷激酶同工酶37U/L (略高) , 总胆红素147.8μmol/L, 直接胆红素16.4μmol/L, C反应蛋白正常。诊断: (1) 新生儿肺炎; (2) 先天性心脏病 (三尖瓣闭锁、房缺、室缺) 。
母孕12周曾发热1d, 咳嗽3d, 自服甘草片6#/晚, ×2d, 同时在电脑前每天工作3～4h, 间隔2～3d, 累计70h, 未穿防护服。否认放射线接触及其他服药史。否认心脏病家族史。
2 治疗
患儿入院后经利尿, 强心, 抗感染等治疗5d后, 病情好转, 但家属放弃治疗出院。
3 讨论
三尖瓣闭锁较少见的先天性心血管畸形, 发病率占先心病的1.1%～2.4%[1], 三尖瓣闭锁通常包括几种畸形: (1) 三尖瓣闭锁, 无右房, 右室间的直接交通; (2) 合并房间隔缺损 (或卵圆孔未闭) ; (3) 合并右室发育不良或缺如; (4) 合并肺循环之间的连接, 室间隔缺损或动脉导管未闭[1]。
先心病的形成主要在心脏胚胎发育的2～8周[1]。先心病, 主要由遗传和环境因素, 及其相互作用所致。由单基因和染色体异常所导致的各类型先天性心脏病占10%, 但多数仍认为由多基因和环境因素共同作用所致。相关性较强的环境因素主要为: (1) 早期宫内感染; (2) 孕母有与大剂量的放射线接触和服用药物史; (3) 孕妇代谢紊乱性疾病; (4) 引起子宫内缺氧的慢性疾病; (5) 妊娠早期酗酒, 吸食毒品等[2]。本例患儿母亲无不良嗜好, 仅在孕早期患“上呼吸道感染”, 较长时间接触电脑, 可能为发病原因。在孕期未作相关筛查而及时妊娠, 导致生后发病。因此, 在少数边远山区加强对孕妇的保健, 特别是妊娠早期积极预防病毒性感染性疾病, 避免与发病相关的一些高危因素, 对预防小儿先心病具有重要意义, 在怀孕早、中期, 通过胎儿超声心动图及染色体、基因诊断等手段对先天性心脏病进行早诊断、早干预[2]。
参考文献
[1]金汉珍.实用新生儿学[M].3版.北京:人民卫生出版社, 2002:582.
层间隔震结构简化设计分析 篇4
本论文主要结合房屋工程技术, 对层间隔震结构设计展开分析探讨, 以期从中找到可靠有效的房屋层间隔震技术与方法, 并以此和广大同行分享。
1 层间隔震技术概述
1.1 层间隔震结构的基本原理
层间隔震是隔震技术的新发展, 是在基础隔震技术研究较为成熟的基础上, 改变隔震层的设置位置而达到减震目的的。在地震作用下, 其隔震层上部结构类似于基础隔震的上部结构作整体平动, 将结构位移集中在了隔震层, 阻隔了地震能量向隔震层上部结构的传递。
随着国内外对隔震技术研究的不断加深, 隔震技术已应用于实际工程, 但多数采用的是基础隔震技术, 我国已将基础隔震结构的设计纳入抗震设计规范中, 而层间隔震的理论研究尚不完善, 见诸实际工程的尚不多见, 因此很有必要对其进行更深入、系统的研究。
1.2 层间隔展结构的特点
层间隔震结构的提出来源于实际工程实践的需求, 与基础隔震结构及TMD系统相比, 它具有如下的优点:
1) 层间隔震结构不需要特意为隔震层在地震时发生的较大位移预留空间, 也不必设置与预留空间相对应的构造措施。与一般楼层相比, 隔震层的水平刚度很小, 地震时, 隔震层将发生较大的变形。
2) 降低结构的土建造价。对于基础隔震结构, 在隔震层顶部需要增设一层厚度大于140~的梁板式楼盖, 且楼盖的梁板刚度和承载力均应大于一般楼面梁板的刚度和承载力, 这样, 结构的自重会因此而有明显的增加;而层间隔震则不需要增设这样的楼盖, 当隔震层设置在较低位置时, 隔震支座的选取主要是由使隔震支座在竖向荷载作用下的压应力不超过容许值来控制的, 因此减少一层楼板就会减小隔震支座的数量或尺寸。所以, 层间隔震结构不但能减小一层楼板的费用。
3) 层间隔震可以提高结构的抗倾覆能力。由于隔震支座的抗拉性能较差, 因此《规范》规定, 隔震支座不允许出现拉应力, 这样可以保证隔震结构在地震时不发生倾覆破坏。
4) 施工方便。采用隔震技术的房屋, 通过隔震层处的水暖管道均需设置成软管。隔震层设置在层间时, 软管部分就可以设置在地面以上, 便于软管部分的施工、维护和更换。
2 层间隔震结构简化设计探讨
2.1 层间隔震结构设计计算方法分析
层间隔震体系是在基础隔震体系的基础上发展起来的隔震体系, 它将隔震装置设置在建筑物某层柱子和楼板之间进行结构地震反应控制, 实际上是基础隔震系统在工程上运用的进一步发展[细。它在地震中的作用仍然是隔震及消能, 把结构与地面震动隔离, 能迅速衰减结构地震反应。所以, 层间隔震建筑结构体系也不是纯弹性体系, 而是非弹性体系。目前, 隔震体系大体上可采用三种计算方法进行设计控制:第一种是针对特定的场地条件, 以及特定的结构物和已选定的隔震装置, 在对隔震装置进行试验的基础上, 来确定主要的设计控制参数。该方法是较为可靠的方法, 但是操作起来比较困难。第二种是针对特定的场地条件和结构体系, 用计算机进行非弹性时程分析, 用以确定主要的计算控制参数, 这种方法在目前看来, 只要开发出能较为真实地反映实际结构体系的计算软件, 就是一种切实可行的方法, 但计算分析量仍然较大。最后是采用“地震反应衰减比”的概念或能量方法, 在试验的基础上建立一套简化估算方法, 使得设计人员在设计过程中能够方便简单的进行操作。从隔震建筑结构的设计来看, 建立满足工程设计精确度要求的实用简化设计方法是很有必要的。
2.2 层间隔震结构简化设计探讨
隔震结构简化估算设计方法基本思路:对于隔震结构体系, 先将上部结构简化为等效单质点体系, 在永久荷载+可变荷载组合作用下计算求得隔震支座的竖向平均压应力设计值, 由此初步设置隔震支座的规格。根据场地类别、设计地震分组、抗震设防目标、质量比和结构自振周期及阻尼比等就可以求解出隔震后结构的基本周期, 隔震结构的水平向减震系数, 减震后上部结构的水平地震作用大小和分布, 隔震支座多遇或罕遇地震下的水平剪力和位移等。能够解出这些数值, 就可以判断出隔震结构的建筑效果并进行其他部位的设计了。
2.2.1 隔震结构简化估算设计方法的假设条件
1) 隔震结构在地震中只作“整体平动”, 隔震结构体系近似为单质点, 地震反应只考虑基本振型的影响。
2) 上部结构近似为平动的刚体, 隔震层的刚度和阻尼为整个结构的刚度和阻尼。
3) 地震作用下隔震支座内产生的拉力为零。
2.2.2 层间隔震结构简化估算设计方法的步骤
采用分步设计方法进行隔震结构设计, 首先把整个隔震结构体系分成上部结构 (隔震层以上的结构) 、隔震层、隔震层以下结构和基础四部分, 分别进行设计。在进行初步设计时, 凭借经验或现有的建筑物选定并计算隔震房屋上部结构的各层重力荷载代表值Gi, 并估算基础固定时建筑结构自振周期T0, 布置和设计隔震支座。并在永久荷载+可变荷载组合作用下计算求得隔震支座在竖向平均压应力设计值, 初步设置隔震支座的规格, 并根据预期的水平向减震系数和罕遇地震下的位移控制要求, 选择适当的隔震支座组成隔震层。
3 结语
隔震技术经过几十年的发展逐渐被作为新技术得到工程界的认可, 在我国也得到了国家有关方面的肯定, 并编入了新修订的国家标准《建筑抗震设计规范》。由于隔震层上部的结构层间相对位移很小, 基本上是刚体运动, 隔震结构对上部结构的设计没有特别的限制。由于该技术是增大结构自振周期来降低结构地震反应的, 所以对于周期小、场地特征周期短的建筑物, 其隔震效果更佳, 本论文所讨论的层间隔震结构设计对于实际房屋工程构筑具有较好的指导与借鉴意义。
摘要：针对目前房屋结构抗震技术应用的局限性和不足, 本论文对层间隔震结构进行了分析探讨, 首先简单分析了层间隔震结构的基本原理及其特点, 在此基础上重点探讨了层间隔震结构的简化设计, 给出了层间隔震结构的设计计算, 据此进行了隔震结构简化设计步骤, 对于进一步优化层间隔震技术的应用具有一定借鉴意义。
关键词：房屋工程,层间隔震,结构设计
参考文献
[1]姚谦峰, 苏三庆.地震工程[M].西安:陕西科学技术出版社, 2000.
[2]周福霖, 张颖, 谭平.层间隔震体系的理论研究[J].土木工程学报, 2009.
[3]黄襄云.层间隔震减震结构的理论分析和振动台试验研究[D].西安:西安建筑科技大学博士学位论文, 2008.