钕铁硼磁体国家标准（精选2篇）
钕铁硼磁体国家标准 篇1
近十年内中国钕铁硼磁体产业取得了长速发展，目前烧结钕铁硼的销售量已与日本相当，各占全球41%左右，被称为向阳工业、跨世纪工业。2000年全球烧结钕铁硼磁体产量约为15090吨，中国的产量为5550吨（37%日本的产量为7700吨（占50%美国和欧洲分别为1020吨（占7%和820吨（占6%此基础上，扩产势头不减，年产千吨的大企业越来越多。中科三环系统的宁波科宁达工业有限公司及天津三环乐喜新资料有限公司都已达到此规模，而且中科三环所属的北京环磁新技术有限公司、盂县京秀磁材有限公司及肇庆市京粤磁厂（年产500吨扩产项目已完成）等都有扩产计划。宁波韵升强磁资料有限公司也已经达到千吨规模。另外有三四家，或设计能力为年千吨，或已有千吨年生产能力，但目前实际生产量都未到而生产能力或生产量已经达到年产100吨的公司估计在15家左右。面对如此强劲的发展势头，禁不住要问：中国钕铁硼和世界水平相比到底在哪个层次？还有哪些问题？将来向什么方向发展？ 1管理模式的改变与技术并重
以往我钕铁硼企业比较重视技术进步，把性能提高看作企业发展的关键。过去由于我与国外相比性能相差太远，所以性能如何成为制约企业发展的关键。没有高的性能我就没有订单，所以过去的做法并没有错。但是今天，钕铁硼骨干企业基本在性能上都能做到N4545M42H40SH35UH32EH等，有些企业甚至可以做到N5048M45H38UH35EH等，仅从性能上讲基本与世界水准持平或略低，起码已经到中上水平。而实际上N50之类的高性能订单并不是太多，大多数订单在45M及以下的档次上因此现在关键是“性能做稳定，产品内在品质好，及时交货并且价格低”而要达到上述几点，企业内部的管理将是重要的一环。
认为中国的钕铁硼企业大致可分为三类：1民营企业、2真正合资企业、3国有及类国有企业。之所以使用“真正合资企业”说法，因为某些企业虽然名义上为合资企业，但实际管理上为激进国有企业的一套管理方法。这样的企业在钕铁硼行业中并不在少数。通过访问诸多的同行，发现民营企业的管理效率最高，而且各家都有自己的管理及产品特色。民营企业管理效率较高本来是情理之中的但如此之高仍然使我大吃一惊。仅以两个较有代表性的企业为例，年产量在500600吨之间，设备维修部仅有6个人（3个电工，3个机修）而一般国有及类国有同样规模的企业，设备维修部的人数在15~25人之间。不只是人数少，而且在设备维修效率上民营企业要远远高于国有及类国有企业。如果我用20个人干6个人同样的工作，那么竞争之中孰赢孰输显而易见。之所以能够用6个人干20个人的工作，因为以下三点：一般维修由生产班组长自己完成，设备维修部人员仅仅负责大修，设备维修费与生产部挂钩；2部件替换维修法；3空余时间设备维修部人员改造旧设备并制造新设备，同时负责新设备的装置等。第一点使操作人员更加珍惜设备，大大减少由于误操作而造成的设备损坏，减少了设备维修的次数与成本。第二点做法是把损坏部件直接换下来，装上好部件，生产继续进行，同时维修损坏部件。这样维修占用很少的生产时间，大大提高设备的利用率。完成第三点就意味着可以根据使用情况，使设备设计上得到改善，更适合于本公司的具体情况，从而减少维修。如果局部设备由自己制造，则维修人员对设备的情况极为熟悉，有利于维修。以上仅仅为一个实例，从根本上来讲关键是思想的转变和制度的革新。当然，如果让国有企业或类国有企业完全依照民营企业的一套来办，显然是幼稚的而且是行不通的不过国有企业或类国有企业完全可以参照民营
企业的一些方法进行改革，认为这不仅可能，而且一定能够胜利。记得在太原某公司的一位老总说过这样的一句话“现在以小吃大，以快吃慢”相信这并非虚言。如果许多大企业仍然是国有企业保守的一套管理办法，这种局面用不了多久就会出现。依我观点看，也想说一句话：“现在以有特色吃无特色，以高效率吃低效率，以低利息吃高成本”宁波永久磁业的特色在于高效率，较高牌号的产品等；宁波招宝磁业的特色在于产品种类，重点放在高矫顽力产品上；盂县京秀磁材有限公司的管理效率、小圆柱产品特色及低利息值得学习；太原天和高新技术有限公司的特色在于高牌号、高价钱，管理上也有许多值得借鉴之处。相信这些公司在将来的3~5年内都会有较大的发展。
实际上所有的钕铁硼企业都有许多共同之处，应该在管理上有许多通用的规则，这里我提出几点，供大家参考。
1.1生产各工序实行“联产承包制”联产承包制并非什么新的方法，实际1978年在国的农村就已经开始推广。20多年过去了事实证明这种方法在农村是胜利的而在钕铁硼行业的许多民营企业中正在胜利地推行这种方法，所以在国有或类国有企业及合资企业中，这种方法对于提高工作效率、保证生产质量、降低利息等都应该是有效的原因很简单，因为工作的业绩与收入捆绑到一起，真正体现了“多劳多得”原则。可以按熔炼、制粉（包括中碎、气流磨等）成型、烧结、质检、后加工、包装等分组承包。
1.2完善“各工序的自检与他检”如果要采取联产承包制，必需加强自检与他检，否则我会仅仅强调数量而忽视质量。每一工序必需有自检质量及数量报告同时必需得到下一工序的检认可方可进入下一工序，质检部门作为仲裁单位将在保证质量方面发挥越来越大的作用。
1.3生产设备日常维修与设备部脱钩：基本的日常设备维修应由承包人自己完成。如果承包人没有能力完成，应该采取与维修工联合承包的方式或日常维修人员一定要隶属于生产车间，并且不是全职维修工。较大公司的设备部应有2~3名专职人员，配合研发与生产负责设备改造、大修、装置并调试新设备、制造新设备等工作。
强调管理的重要是因为如果管理跟不上，即使再好的技术和产品性能仍然不能保证我激烈的市场竞争中取胜。可以说今天已经到要强调管理的时候了但这并不意味我技术已经达到完美，技术方面我仍然有许多工作要做。2技术发展方向
对于钕铁硼的认识，单单从知识角度讲，中国人比日本人、美国人、欧洲人等都不差，实际上所谓的技术进步在今天来讲至少有90%设备的进步。从下面的论述中我会看到有许多工作要做。2.1 熔炼 2.1.1
带铸工艺又称速凝薄片工艺。这种工艺最早由日本的饿三德金属（仅提供速凝薄带，不生产磁体）与住友金属采用并获得专利权。带铸工艺的特点在于有效地消除了α-Fe富钕相分布均匀并使晶粒得到细化，容易得到高剩磁及高矫顽力的产品。中国的钕铁硼磁体厂家在1997年前后开始知道此信息并展开研究工作。经过5年多的努力，中国的设备厂家已经在这方面取得了长足的进步。现在不只有25kg甩带炉，而且50kg和100kg甩带炉都已经市场化。但是就带子的一致性上来讲，与三德金属相比还有相当的差异，自由面凹凸不平的现象很严重。刚开始时的主要问题是带子厚度问题，那时将带子厚度甩到大于0.2mm很困难，存在大量的非晶，很难用于烧结钕铁硼。现在几个主要厂家的带子厚度都能够做到0.3mm以上，有的甚至可到0.5mm除了带子一致性不好外，粘连问题亦是一个影响质量的重要问题。图1给出某厂家的产品（有粘连现象）横截面金相）可见大量的α-Fe析出；图2另一厂家的带子的金相，带子厚度在0.3~0.5mm柱状晶晶粒宽大，大部分柱状晶宽度在15~30μm之间，无α-Fe析出；但富钕相分布不太均匀。图3为日本三德金属的速凝薄带，大部分柱状晶宽度在3μ左右，无α-Fe析出，富钕相分布均匀。由三张金相照片可以清楚地看到目前的差异。如果对我国目前的甩带情况下一个结论，则是可用，但不太令人满意。认为除了要解决均匀性、一致性的问题以外，同时亦要解决产量与效率的问题。未来3~5年内，设备厂家应该能够提供500~1000kg甩带炉。现在甩带炉的高度不够，至少要在10~15m高才干够有足够的空间和薄带冷却时间。如果速凝薄带合格，则带铸工艺应该说是最简单的工艺之一（配方单一，中碎及气流磨效率高，其余与激进工艺无明显区别）因此在中国推广的可能性也最大。2.1.2.双合金工艺或类双合金工艺
除了速凝薄带的工作以外，国大多数厂家的精力放在降低铸锭厚度，提高冷却效率上。降低铸锭厚度方面已经能够广泛采用双面水冷厚10mm铸锭的工艺，也有采用100kg转盘式单面冷浇注（厚15mm左右）工艺的厂家。有的厂家采用了盐水冷冻液冷却熔炼炉锭模的方法。所有这些方法对我提高磁体性能都做出了积极的贡献。但是也应该看到这种思路几乎已经没有太大的发展空间（浇口不可能更窄，锭模不可能更大；转盘式铸锭厚薄不匀，外表难以打磨）需要换一下思路。双合金法应该是一条可行之路。非常遗憾的过去的若干年里中国的钕铁硼厂家大多数没有对双合金法给予足够重视。双合金法并不是什么玩意，早就有所知，而且其优点也是显而易见的如果采用双合金法我将不需要炼几十种不同配方的锭子，只要有几个主相合金和几个富钕相合金就可以得到所有性能的磁体。德国的VA C及日本的日立金属等采用这种方法得到性能优异的烧结钕铁硼磁体，而且其产品性能一点都不比住友采用带铸法的产品差。现在普遍做法是把锭子设法作薄，而双合金法并不太在意锭子的厚度，相反，由于要经过均匀化处理，所以过薄的锭子反而易造成氧化（因为锭子越薄外表积越大）认为在目前中国宜采用200~500kg熔炼炉来炼这种锭子，否则其优点（均匀性、一致性优于25kg炉，效率高等）难以显现进去。均匀化处理是双合金法的关键一步，实际上经过均匀化处理的锭子亦可以用于单合金法，这里把它叫做“类双合金法”这种方法已经被国内许多厂家用来生产高性能的产品。但是认为如果仍然用25kg熔炼炉，则这种方法的潜力未能充分发挥。总之，对于熔炼我应向两极发展：或者更薄，或者更厚。
2.1.3离心甩铸法
这种方法是将盛有合金熔液的坩锅置于旋转的金属筒中，当合金熔液倒下时，由于离心作用，熔液贴在金属筒壁上迅速冷凝。这是一种界于甩带法和激进锭模浇注法之间的一种方法，其产品厚度小于10mm性能优良，效率高，很有发展潜力。2.2中碎
2.2.1氢爆碎工艺（HD 这也不是什么新的东西，而且从确切意义上讲，不应该单独被称为一种工艺，只不过是生产中的一步。即可以用于甩带料，亦可以用于普通铸锭，同时也可以用双合金法。对于其工艺我都已比较熟悉，主要是由于设备的原因，将HD法用于批量生产推迟了至少3年。现在氢爆设备的国产化的雏形已经完成，预计在最近三年内至少有一半的中国烧结钕铁硼生产将利用HD工艺。可喜的据我所知，目前至少已经有三家企业将HD用于批量生产。通过采用HD可以提高气流磨效率（50~80kg/h改善磁体微结构，大大提高抗蚀能力（例如我某产品在PCT实验箱中120℃，０.2MPa168h后失重仅8mg/cm2图4为HD工艺所得产品的金相照片，晶粒大小在10μm左右。2.2.2改进后的类锤磨设备
现在大多数公司已经采用两步中碎法，即鳄破或粗锤破+锤磨。这样就甩掉了对辊、带筛球磨、锥磨等设备，节省了时间提高了效率。一般一台设备每小时能够处置200kg左右的锭子，粗粉粒度可到50~100目之间。这种设备的效率是提高了但存在如下两个问题：一是粒度分布太宽，细粉太多；二是故障率太高。第一个问题在两种设备中都存在第二个问题主要存在锤磨中。磨腔中卡机的问题时常发生，而且维修起来需要拆掉整个磨室，很不方便。未来的两年内应该能够解决这些问题。2.3气流磨
国的气流磨基本上都是模仿德国细川阿尔派的设计。虽然有些厂家自认为对气流磨做了改进，而且在自造气流磨，但大多数改进是毫无理论依据，而且效果也并不好。当然也不排除局部厂家在此方面已经取得了胜利。认为我国气流磨目前存在问题有三点：1超细粉太多，粒度分布太宽；2管壁粘料现象严重；3出料速度慢。如果超细粉多，则磁粉易着火；如果管壁粘料严重，则易出现大颗粒；出料速度应达到60~80kg/h才有可能降低稀土总量并防止氧化。解决这几个问题的方法在某些厂家已经找到估计用3年左右的时间会在全国推行。2.4成型
2.4.1半自动压机成型与手捧模成型并重
考察中发现宁波地区半自动压机成型远远多于太原地区，太原地区基本上都是手捧模（手动模、手扒模）成型。当然，这与生产规模有关,生产规模越大，订单越大，越有利于使用半自动压机。这里所发现的问题是有些相当规模的企业居然没有半自动压机，而有些较大的企业基本上已经抛弃了手捧模。希望看到局面是两者偏重。半自动压机效率高，但产品易开裂，模具制作利息高、时间长手捧模模具制作容易，对于压φ3~φ10mm柱子及异型产品（如圆环、圆筒等）有独到之处。2.4.2平行压压机
实际上钕铁硼刚开始生产时使用的平行压压机，而后来在中国基本上都改为垂直压。平行压产品Br低，由平行压改为垂直压毫无疑问是一种进步。一般情况下，同样的料采用垂直压剩磁要增大0.03~0.05T300~500G磁能积增大24~40kJ/m33~5MGOe但是现在情况不同了很容易就可以把剩磁做到1.35T左右，而且在许多情况下我并不需要如此高的剩磁。考虑到平行压在柱形（外圆很圆，磨削量小）及异型（例VCM产品时的优势，预测在近几年内平行压压机将有一个的大发展。2.4.3径向定向压制
目前的垂直压压机很适合径向取向的圆柱或圆环产品对于大尺寸产品当然没有问题；但对于小尺寸产品如果不采用多穴模具则效率太低。模具制造自身不是什么问题，问题是如何往多个平行的穴中均匀填料。一种解决办法是采用手捧模，这仅仅能够局部解决问题；另一种是采用全自动喂料系统。2.4.4多极定向压机
多极定向产品的应用越来越多，所以在未来的几年中，多极定向压机将有一定的问题。2.4.5单片压
中国钕铁硼企业基本上都是先得到烧结毛坯，然后切片或线割到废品，而在国外单片已经是很成熟的工艺了例如VCM磁体可用单片压，仅需磨上下两面即可，节省资料、效率高、利息低。一般单片压都是平行压并采取单向压机及自动喂料。待平行压过关后，估计单片压很快会成为现实。2.4.6注射成型
注射成型原本是制作粘结磁体的一种常规方法，现在被移植到烧结磁体中，有人称之为“一次成型无需后加工的近净尺寸烧结磁体”工艺路线如下：磁粉+粘结剂并混合→磁场中）注射成型→脱粘结剂→烧结+时效。优点是无需后加工，而且对复杂形状的产品尤其有优势。关于这项工作，中国目前的研究主要在高校，用于生产至少要4~5年的时间。
2.4.7橡胶模等静压技术（RIP RIPRubberIsostatPress早在五六年前就已经出现，但实事求是地讲，当时的设备只不过是一种概念性的实验设备而已。基本方法如下：磁粉装入橡胶模→脉冲磁场定向→准等静压压制→取出压制毛坯。过去的几年中，认识上有了进步，同时设备上亦有了改进。现在已经能够用这种方法批量生产钕铁硼永磁体，一台压机每天可压200~300kg磁粉。由于采用高的脉冲定向磁场，所以磁粉的取向度高，一般情况下剩磁可较模压提高0.03~0.04T300~400G目前国内已经有厂家可以提供这种压机，但非全自动，而是手动。从运行的情况看，手动压机并不比全自动的压机效率低。日本的RIP压机价格太高，最近几年内不可能在中国大多数企业中推广，但国产手动RIP压机有可能得到推广。2.4.8自动喂料系统
国目前还没有全自动压机，主要问题就是没有自动喂料系统。如果没有自动喂料系统，则平行压中的多穴圆柱、垂直压中的多穴径向定向及单片压等都非常困难。与自动喂料系统相配套的自动移取压制毛坯与码盘技术，最好两种技术同时采用。过去遇到主要困难是磁粉流动性差，所以很难用容积法自动喂料。而今天大多数厂家已经采用润滑剂技术，磁粉的流动性已得到明显改善，使用自动喂料的时机已经幼稚。另外，对减重法的认识也已今非昔比，所以自动喂料的全自动压机应该在最近的2~3年内呈现。2.5烧结
2.5.1三点控温烧结炉
大约十多年以前我进口ABA R和VES烧结炉，然后许多厂家仿造了这两种炉子。当时的这两种炉子仅仅是一般的热处理炉，并非为钕铁硼专造。最大缺点是一点控温，所以烧结炉内炉温的均匀性很难调节。经过十多年的发展，中国的烧结炉制造厂家已经完全掌握了专门用于烧结钕铁硼的烧结炉制造技术，而且现在都是三点控温。可以肯定地说，国自己制造的烧结炉与国外的已无甚差距，而且由于专门针对钕铁硼厂家仍然在使用过去一点控温的烧结炉，预计在最近3年内一点控温的烧结炉大部分将被淘汰，取而代之的将是三点控温的烧结炉。2.5.2分压烧结炉
现在基本都是使用真空烧结炉，烧结过程在真空中进行。国外许多厂家采用分压烧结，也就是说在烧结过程中充入少量氩气，但仍保持负压。从理论上讲，由于分压烧结的热传导优于真空烧结，所以烧结时的温度一致性好，而且可以节省烧结时间。这种新型烧结炉已经出现，底效果如何经过至少两年的考验。2.5.3连续烧结炉
住友等国外大公司都是采用多室连续烧结炉，优点在于炉温均匀性、一致性好，节省能源，效率高。过去我国有些厂家曾经尝试过制造这种多室连续烧
结炉，但以失败而告终。究其原因，主要是闸板阀不过关，烧结炉漏气，产品被氧化。现在已有厂家准备生产3室或5室烧结炉。认为至少要采用7室炉。烧结过程将包括下列各室：1预备室；2200~300℃脱添加剂室；3850℃左右放气室；4烧结室15烧结室26烧结室37气淬，进一步冷却并出炉室。烧结需要三室是因为整个工艺为连续运行，需要每一步有大致相同的时间。如果加上时效，则需要另加2~4室，共9~11室。2.5.4微波烧结炉
已经有一些研究单位开始研究将微波烧结用于钕铁硼生产。从原理上讲，微波烧结有利于炉心磁体与炉边磁体温度的一致性，同时大大缩短烧结时间，节约能源。目前得到信息是烧结时间可以缩短到1h但是这种烧结炉基本上还处于研究阶段，广泛推广至少要4~5年时间。一旦胜利，这将是一种革命性的革新。2.6后加工 2.6.1切片粘结剂
目前所用的切片粘结剂不是502就是火漆。这两种粘结剂在切完片后，都需要碱水或洗衣粉水煮。煮的过程中经常造成磁体外表不同水平的侵蚀及磁体能受影响。现在需要一种粘结剂，不溶于切割时的冷却油，但溶于水或其它有机溶剂或略加热就可去掉。如果能够研制出这种粘结剂，预计将会有很大的市场。2.6.2双面磨床
一般使用无心磨磨外圆，使用立磨磨平面。毫无疑问，无心磨磨外圆很成功，但用立磨磨平面时用电磁铁固定工件，这就造成磁体磨完平面后带弱磁，需要退磁后才能电镀。退磁既浪费能源又有可能使磁性能受到影响，所以必需抛弃这种磨平面的方式。国外一般磨平面采用双面磨，或水平双面磨或立式双面磨。不论水平双面磨还是立式双面磨，基本原理都一样：用卡具卡住工件，然后用对称的两个金刚砂轮同时磨上下或左右两个平面。国已经出现类似的双面磨，主要用于磨切片后的产品。这种双面磨无须卡具（但有导轨）效率很高，适合于小产品。对于50.850.525.4mm之类的大块，无卡具双面磨目前也已见到应用，但在磨第五、六面时出现垂直度问题，所以无卡具双面磨不太适合于大块产品。已看到广告声称能够生产用于磨大块的双面磨，估计推广开来尚需时日。2.6.3电镀
经过十几年的发展，国的钕铁硼电镀有了很大的进步。现在不只可以电镀 NiCuZnAu而且可以电镀Ni-Cu-Ni彩ZnSn等。但是电镀问题仍然屡见不鲜，由于电镀而造成的退货时有发生。根本原因在于我没有解脱溶液镀的老路。现在世界上有三种无液镀值得钕铁硼厂家考虑，基本上都属于气相淀积涂敷。1气相淀积镀铝：日本技术已很成熟，住友许多产品采用此种镀法；国内南开大学化学系的张守民博士进行过这方面的研究工作。2派瑞林（对二甲基苯Parylen淀积涂敷：派瑞林为对二甲基苯的聚合物，原料为二聚对二甲基苯。派瑞林真空气相淀
积可精确控制涂层厚度，对磁体自身无任何影响（电镀层对磁体磁性略有影响）无挂点（相对电泳涂敷而言）不怕磁体气孔、砂眼，具有极好的抗盐雾能力。根据我经验，派瑞林镀层抗PCT能力较差。目前上海三吉特殊涂敷科技有限公司及日本岸本贸易两家在试图做这方面的工作。认为他主要目的推销原材料，关于将派瑞林真正用于钕铁硼产品涂敷的工作做得不够。3气相淀积镀锌：A将钕铁硼磁体、金刚砂、锌粒（100目）及锌粉（6~8μm混合并装入反应器中。B.将反应器抽真空到133Pa.C.加热到390℃（锌的熔点）左右。D.根据希望的厚度保温若干小时。堆积镀中无需翻动磁体。文中报道其抗蚀能力高于电镀Ni电镀Zn及气相沉积镀铝。3市场方向
中国钕铁硼磁体市场的结构近几年发生了很大的变化，1995年以前主要是低档磁体，用于扬声器、磁分离器、磁耦合器和各类磁化器等。估计在未来的3~5年内中国的烧结钕铁硼将大规模进入VCM汽车电机、MRI等高档磁体应用的市场。期待着中国烧结钕铁硼一个灿烂的明天。带铸工艺
此文从朋友处转来，虽然文中有些问题或者说有些工艺技术目前已在使用或已得到改善，但此文中提到有此问题或技术目前仍然没有解决，有些设备仍然没有得到改进，有些后道加工（特别是电镀工艺仍然是空缺，溶液镀占主流）因此转载保管。
提高稀土行业集中度大力发展应用产业
中国政府网19日公布的国务院关于促进稀土行业继续健康发展的若干意见》指出，采取有效措施，切实加强稀土行业管理。用1-2年时间，建立起规范有序的稀土资源开发、冶炼分离和市场流通秩序，基本形成以大型企业为主导的稀土行业格局。
意见指出，坚持控制总量和优化存量，加快实施大企业大集团战略，积极推进技术创新，提升开采、冶炼和应用技术水平，淘汰落后产能，进一步提高稀土行业集中度。
意见强调，用1-2年时间，建立起规范有序的稀土资源开发、冶炼分离和市场流通秩序，资源无序开采、生态环境恶化、生产盲目扩张和入口走私猖狂的状况得到有效遏制；基本形成以大型企业为主导的稀土行业格局，南方离子型稀土行业排名前三位的企业集团产业集中度达到80%以上；新产品开发和新技术推广应用步伐加快，稀土新资料对下游产业的支撑和保证作用得到明显发挥；初步建立统一、规范、高效的稀土行业管理体系，有关政策和法律法规进一步完善。再用3年左右时间，进一步完善体制机制，形成合理开发、有序生产、高效利用、技术先进、集约发展的稀土行业继续健康发展格局。
意见明确，严格稀土行业准入管理。进一步提高稀土入口企业资质规范。依照限制“两高一资”产品入口的有关政策，严格控制稀土开采和生产总量的同时，严格控制稀土金属、氧化物、盐类和稀土铁合金等初级产品入口有关开采、生产、消费及出口的限制措施应同步实施。大幅提高稀土资源税征收规范，抑制资源开
采暴利。改革稀土产品价格形成机制。严格稀土矿业权管理，原则上继续暂停受理新的稀土勘查、开采登记申请，禁止现有开采矿山扩大产能。严格控制稀土冶炼分离总量。十二五”期间，除国家批准的兼并重组、优化布局项目外，停止核准新建稀土冶炼分离项目，禁止现有稀土冶炼分离项目扩大生产规模。加快稀土行业整合，调整优化产业结构。积极推进稀土行业兼并重组。支持大企业以资本为纽带，通过联合、兼并、重组等方式，大力推进资源整合，大幅度减少稀土开采和冶炼分离企业数量。工业和信息化部要会同有关部门尽快制定推进稀土行业兼并重组的实施方案。
加强稀土资源储藏，加快发展稀土应用产业。建立稀土战略贮藏体系。统筹规划南方离子型稀土和南方轻稀土资源的开采，划定一批国家规划矿区作为战略资源贮藏地。
建立完善协调机制。工业和信息化部设立稀土办公室，统筹做好稀土行业管理工作；负责协调制定稀土开采、生产、储藏、进出口计划等，纳入国家国民经济和社会发展计划，牵头做好计划实施、行业准入和稀土新资料开发推广等工作。
钕铁硼磁体国家标准 篇2
为了增强钕铁硼磁体的抗腐蚀性能,本研究对钕铁硼磁体进行氮化钛和类金刚石镀膜。氮化钛属非金属氧化陶瓷,化学性能稳定,生物相容性好,在医疗领域中已广泛运用。类金刚石是非晶结构的碳膜,是近年开始得到广泛关注的一种新型薄膜材料, 具有良好的生物相容性、耐腐蚀性。本实验通过离子浓度析出测定及人工唾液浸泡前后磁体质量变化测定,以评价类金刚石镀膜钕铁硼磁体及氮化钛镀膜钕铁硼磁体的抗腐蚀性能。
1 材料和方法
1.1 实验试剂和仪器
3 mm×5 mm×7 mm未充磁钕铁硼磁体(南昌大学磁性材料研究室惠赠),电热恒温水浴锅(上海一恒科技有限公司,型号HWS- 28),人工唾液[4],电子天平(北京赛多利斯天平有限公司,型号TE64),电感耦合等离子体发射光谱仪(日本岛津,型号ICPS- 7510)。
1.2 磁体镀膜
线切割制备3 mm×5 mm×7 mm未充磁钕铁硼磁体,共150 块。磁体打磨、抛光后,以电弧离子镀进行氮化钛镀膜,靶材选用高纯钛靶,反应气体为氩气和氮气。以双靶、中频磁控溅射进行类金刚石镀膜,靶材选用高纯石墨靶,反应气体为氩气和甲烷。
1.3 实验分组
取未镀膜钕铁硼磁体,氮化钛镀膜钕铁硼磁体,类金刚石镀膜钕铁硼磁体各45 块,磁块经蒸馏水冲洗,95%酒精脱水后,三用枪吹干。将每组45 块磁体经电子天平称重后随机装入已清洗干燥并装有100 ml人工唾液的9 个试剂瓶内,每瓶5 块磁体。
1.4 铁离子浓度测定
密封试剂瓶,置于37 ℃恒温水浴箱内。自浸泡之日起每10 d抽取1 ml浸泡液以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP- AES)测定其内铁离子含量。得到各组第10、 20、 30、 40、 50、 60 天各时间点的铁离子浓度。
1.5 磁体质量测定
磁块浸泡2 月后,将磁块从人工唾液中取出,按GB/T16545[5]标准采用机械法去除腐蚀颗粒,在流水下用软毛刷进行机械清洗,去除腐蚀产物。保持每块磁体清洗时间恒定为1 min。清洗完成后将磁体浸入95%酒精中, 取出后用手动吹风机吹干。用电子天平测定各组磁块浸泡后的质量,比较浸泡前后各组磁体的质量变化。
1.6 磁体质量差校正
另取未在人工唾液中浸泡,即未经过腐蚀的未镀膜磁体、氮化钛镀膜磁体、类金刚石镀膜磁体各5 块,采用与浸泡磁体相同方法以软毛刷进行机械清洗,同样保持清洗时间恒定1 min,并记录清洗前后的质量变化,以确定清洗过程中机械作用造成的质量损失,从而校正磁体在清洗过程中的质量损失偏差。质量差实际值=测得值-校正值,再将此值除以初始质量,计算出实际质量损耗占原质量百分比。
2 结 果
2.1 各组磁体浸泡过程中人工唾液内铁离子浓度随时间的变化
结果见表 1。
对各组磁体浸泡过程中人工唾液内铁离子浓度随时间的变化取对数后采用重复测量数据的2 因素多水平方差分析。结果为:处理组间(不同镀膜磁体)差异有统计学意义(P<0.01);组内(6 个不同时间点)差异有统计学意义(P<0.01);不同镀膜与时间之间存在交互效应(P<0.01)。交互效应的存在说明各组人工唾液内铁离子浓度随时间变化趋势不同,未镀膜组人工唾液内铁离子浓度随着时间增加变化较快;氮化钛镀膜组与类金刚石镀膜组随时间增加变化较平稳。由于时间和处理因素间存在交互效应,对各个固定时间点上不同处理组间以LSD法进行两两比较,结果显示:在各个时间点上,未镀膜组与氮化钛镀膜组之间,未镀膜组与类金刚石镀膜组之间铁离子浓度差异有统计学意义(P<0.01),氮化钛镀膜组与类金刚石镀膜组之间铁离子浓度差异无统计学意义(P>0.05)。
2.2 各组磁体浸泡前后质量差异
结果见表 2。
采用单因素方差分析比较各组磁体浸泡前后质量损耗占原质量百分比差异,结果为:各处理组间(不同镀膜磁体)差异有统计学意义(P<0.05)。再对不同组间差异的两两比较采用LSD检验,结果为未镀膜组与氮化钛镀膜组之间差异有统计学意义(P<0.01),未镀膜组与类金刚石镀膜组之间差异有统计学意义(P<0.01),氮化钛镀膜组与类金刚石镀膜组之间差异无统计学意义(P>0.05)。
3 讨 论
3.1 各组磁体浸泡过程中人工唾液内铁离子浓度随时间的变化
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP- AES)具有测定元素范围广、线性分析范围宽、检出限低、检出灵敏度高等优点。原子吸收光谱法(ASS)也是无机元素测定的常用方法。国内曾有学者[6]以ASS法测定浸泡氮化钛镀膜磁体的人工唾液内的铁离子浓度,本实验使用ICP- AES法,因为ICP- AES具有较宽的线性分析范围,在本实验中,当未镀膜组磁体浸泡60 d时人工唾液内的铁离子浓度达到了(2201.0±60.3) μg/ml,如果使用ASS法,要将待测溶液稀释数百倍,势必影响检验结果。本实验选用线性范围最适合的ICP- AES法,以减少测量误差。钕铁硼磁体的化学式为Nd2Fe14B,其中铁元素含量占60%～70%,所以本实验选取人工唾液内铁离子的浓度来说明磁体的腐蚀情况。
对各组磁体浸泡过程中人工唾液内铁离子浓度随时间的变化取对数后采用重复测量方差分析得知: 氮化钛膜和类金刚石膜均能减小磁体的腐蚀速率,从而增加磁体的抗腐蚀性。由于存在交互效应,则对未镀膜磁体组、氮化钛镀膜磁体组、类金刚石镀膜磁体组在各个固定时间点上的铁离子浓度采用LSD法进行两两比较,结果显示未镀膜组与氮化钛镀膜组之间、未镀膜组与类金刚石镀膜组之间铁离子浓度差异在各个时间点上均有统计学意义,而氮化钛镀膜组与类金刚石镀膜组之间差异无统计学意义。说明在各个时间点上,氮化钛镀膜和类金刚石镀膜都增强了磁体的抗腐蚀性。
3.2 各组磁体浸泡前后质量差异
采用单因素方差分析比较各组磁体浸泡前后质量损耗占原质量百分比差异,结果显示在浸泡60 d后,未镀膜组的质量损耗大于氮化钛镀膜组和类金刚石镀膜组的质量损耗。 2 镀膜组之间的质量损耗无差异。由于本实验选用的是机械法去除腐蚀产物,所以必须控制由于机械清洗力造成的质量损耗。本实验选用与样本在体积、质量上都近似完全一致的未经腐蚀的磁体作为对照组,以相同方法进行清洗,以对清洗过程造成的质量减少进行校正。但清洗力的大小只能由实验者凭感觉大致控制,所以仍有一部分操作误差难以精确控制。在本实验中,质量测定法作为判断涂层抗腐蚀性的辅助方法,与离子浓度测定一起更有力的说明材料的抗腐蚀性。
3.3 类金刚石镀膜与氮化钛镀膜的比较
在本实验中,类金刚石镀膜和氮化钛镀膜均能增加磁体的抗腐蚀性,两者之间的差异无显著性。类金刚石涂层在口腔应用中相对氮化钛涂层更有优势[7]:类金刚石涂层具有更光滑的表面和更低的摩擦系数,应用于口腔时可以减小菌斑的沉积;类金刚石涂层具有更高的抗磨损性,可以更好的耐受口腔内食物与涂层之间不断进行的摩擦;而氮化钛涂层具有较大的内应力,在厚度不能保证的情况下可能出现涂层的断裂;另外,类金刚石涂层与PMMA树脂分子(自凝塑料和热凝塑料的主要成分)有更强的结合力。
本研究比较了氮化钛镀膜和类金刚石镀膜钕铁硼磁体在模拟口腔环境下的抗腐蚀性能,提示此2 种涂层均可增加钕铁硼磁体的抗腐蚀性,增加磁力矫治的临床价值。
参考文献
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[2]Vardimon AD,Mueller HJ.In vivo and in vitro corrosion ofpermanent magnets in orthodontic therapy[J].J Dent Res,1985,64(2):89.
[3]Evans RD,McDonald F.Effect of coorosion products(neo-dymium iron boron)on oral fibroblast proliferation[J].J Ap-pl Biomater,1995,6(3):199-202.
[4]陈素华,李铮.人工唾液的研制和临床试用[J].华西药学杂志,1995,10(4):251-252.
[5]国家技术监督局.GB/T16545-1996.金属和合金的腐蚀.腐蚀试样上腐蚀产物的清除[S].北京:中国标准出版社,1997.
[6]解保生,李爱霞,朱惠兰,等.口腔正畸用磁块氮化钛镀膜后抗腐蚀性能的定量研究[J].实用口腔医学杂志,2005,21(1):50-53.