水分测量（精选3篇）
水分测量 篇1
水作为体内最大的组成成分, 起到溶剂、介质和运输的作用。人体体内全身水分含量的波动会直接影响到人的健康, 因此如何正确评估人体内水分含量成为人体组成研究中的重要课题。国际上, 评估人体水分的方法相继出现, 其中较为精确的方法包括:同位素稀释法、中子活化分析法、生物电阻抗法等。其中, 同位素稀释法是公认的测量人体水分的金标准。以安全和准确为原则, 选择重氧为标记同位素。但是同位素稀释法检测价格昂贵、耗时较长, 只适用于科学研究而不适用于临床体内水分的评价。生物电阻抗法具有简便无创、稳定经济的特点, 目前研究较多具有很大的应用前景。生物电阻抗法是基于水具有良好的导电性, 人体内脂肪因为不含任何水分而无法通过电流, 当人体内流经高低不同频率电流后, 可以间接得到定量化人体成分数据。目前常见的生物电阻抗仪的回归方程都是基于欧美人群为样本, 由于人种差异, 有必要以我国人群为受试者, 引入准确测量体成分的方法探索不同成分间比例关系, 为体质健康、营养学等提供参考。
1、实验方法
1.1、受试对象
健康中国学生30人。所有受试者无水电解质及脂代谢紊乱病, 而且没有服用影响水代谢的相关药品。受试前期无过敏发热状况, BMI均在18.5-23.9之间。对所有受试者进行全身体格检查。只有所有指标项目均正常者方可成为正式受试人员。受试者基线资料见表1。
1.2、实验过程
1.2.1、同位素稀释法
同位素标记水供货方选择江苏华益埃索托普中国公司, 其中H218O的原子百分超为10.02%。使用MA240D万分之一电子天平 (上海双圈) 对受试者按照60mg/kg体重的标准分配双标水, 并给予每名受试者100ml饮用水清洗杯子。留取冻存受试者的基线尿液样本和5小时平衡后尿液样本。由中国科学院地质与地球物理研究所稳定同位素地球化学实验室对受试者尿液进行分析。水分计算公式:
其中W为用于稀释的纯净水量 (g) , A为溶液中标记水的量 (g) , A为受试者喝进的的标记水量, δdose为受试者喝的溶液18O丰度, δtap为用于稀释H218O的自来水中18O丰度, δpost为后测样本18O丰度, δpre为基线样本18O丰度。
测试流程:
实验前3天, 禁烟酒及剧烈体力活动, 避免劳累。
测试日前一天下午入住宾馆, 室温调节至25℃。
19:00统一进食少油腻晚餐, 22:00禁止摄入食物和水分。
测试日当天6:00起床, 对基线尿液留取后密封于离心管中。
取完基线尿液样本后, 口服按各自体重分配的双标水, 同时精确称取并记录受试者饮入的双标水剂量, 并用100ml稀释水涮洗。
继续休息, 避免过于兴奋或劳累。
12:00再次留取平衡后尿液样本, 将两次样本冻存。
1.2.2、生物电阻抗法
采用同方健康科技 (北京) 有限公司生产、清华大学自主研发的多频分段生物电阻抗分析仪 (型号:BCA-2A) , 对受试者全身各环段阻抗值测量。
1.3、数据处理
利用Excel和SPSS20.0对数据进行统计分析, 分析的方法包括多元回归法、Pearson相关性分析、配对T检验和布兰德—奥特曼差异图分析等。所有数据结果均为“平均值±标准差”模式。其中Pearson相关性分析分析各指标间相关程度, 多元回归法建立生物电阻抗测量人体总水分模型及透析中人体水分正常量模型, 配对T检验分析模型预测值及金标准实测值间差异程度, 布兰德—奥特曼差异图分析模型与金标准实测值间一致性。
2、结果与分析
2.1、人体总水分的测量结果
使用同位素稀释法测得男性受试者人体总水分含量。结果显示, 男性体内总水分均值为37.73±2.85kg, 女性体内总水分均值为27.45±2.33kg。男性体内总水分含量占体重的比例均值为57%, 大于女性体内总水含量占体重的51%, 此结论与国际辐射防护委员会提出的基准男性和基准女性中水分占体重的比例是接近的 (60%, 50%) 。
2.2、生物电阻抗的测量结果
通过生物电阻抗法测得的男性和女性受试者在50k Hz和250k Hz下全身电阻抗值结果如下。其中1为右手左脚的电阻值 (Ω) , 2为左手右脚的电阻值 (Ω) , 3为左手右手的电阻值 (Ω) , 4为左脚右脚的电阻值 (Ω) , 5为左手左脚的电阻值 (Ω) , 6为右手右脚的电阻值 (Ω) 。
2.3、相关性分析
将同位素稀释法测得的水分含量与年龄、体重、身高、BMI及生物电阻抗值结果做Pearson相关性分析结果如下。其中1为右手左脚的电阻值 (Ω) , 2为左手右脚的电阻值 (Ω) , 3为左手右手的电阻值 (Ω) , 4为左脚右脚的电阻值 (Ω) , 5为左手左脚的电阻值 (Ω) , 6为右手右脚的电阻值 (Ω) 。
2.4、建立回归模型
为得到人体总水分模型, 将通过同位素稀释法测得的人体体内水分含量作为因变量, 以年龄、体重、身高、BMI、人体在50k Hz条件下测得的全身电阻抗值及250k Hz条件下测得的全身电阻抗值为自变量, 对30名受试者的水分含量结果进行回归分析。利用SPSS20.0中逐步回归的方法筛选自变量, 建立基于同位素稀释法测得的人体体内总水分生物电阻抗测量模型。最终只有体重、身高和250k Hz条件下测得的全身电阻抗值纳入回归方程中, 其它指标被剔除。针对受试者的数据, 我们回归出了两种模型, 其中第二个模型的调整判别系数最高为最优模型。
Y:人体水分含量 (kg) ;H:身高 (cm) ;Z2502:人体在250k Hz条件下测得的左手到右脚的电阻抗值 (Ω) ;R2:可决系数;SEE:估计的标准误差。
2.3、回归模型回代检验
将模型二回代到用来建立模型的原始数据中, 在男性受试者中, 模型二回代结果和同位素稀释法的Pearson相关系数为0.791;在女性受试者中, 模型二回代结果和同位素稀释法的Pearson相关系数为0.794;在不将性别作为考虑变量时, 模型二回代结果和同位素稀释法的Pearson相关系数为0.934, 说明模型二回代结果和同位素稀释法在测定人体总水含量方面显著性相关性。分析总体相关系数大于男性和女性相关系数的原因, 可能与受试者数量有关。随着受试者数目的增多, 生物电阻抗法和同位素稀释法间相关性也逐渐增大。
对模型二回代结果与同位素稀释法测得的总水含量间绝对误差和相对误差进行分析。其中在男性受试者中模型而回代结果与同位素稀释法测得的总水分绝对误差为0.91±1.77kg, 相对误差为0.02±0.04%;女性受试者绝对误差为-0.44±2.17kg, 相对误差为-0.01±0.08%;不考虑性别时, 绝对误差为0.23±2.06kg, 相对误差为0.00±0.07%。三部分结果中最大相对误差为2%, 因此基于同位素稀释法测得的总水分建立的生物电阻抗测量模型二是可行的。
模型二回代结果和同位素稀释法测定人体总水含量结果直线图如下, Y=0.994X+0.592 (R2=0.876) , 其中X代表模型二测得的总体水分结果, Y代表同位素稀释法测得的总体水分结果, 系统误差为0.592, 实验误差为0.994。
使用布兰德—奥特曼差异图 (Bland-Altman difference plot) 分析生物电阻抗模型测得水分与同位素稀释法测得水分间是否具有一致性。从图2中可见, 生物电阻抗模型测得水分和同位素稀释法测得水分之差的均值为-0.4kg, 95%的可信区间范围为-4.4kg到3.6kg。生物电阻抗模型测得水分与同位素稀释法测得水分一致性良好, 两种方法的测量结果均值接近Y=0直线。
3、讨论
本研究通过采用同位素稀释法中重氧水法作为金标准, 准确测量中国学生水分含量, 并用生物电阻抗的方法建立水分测量回归模型, 为生物电阻抗法测量中国人体水分准确性提供验证研究。初步建立以中国学生为样本的体成分测量数学模型, 简化了总水的评价方法。
本研究尚存不足之处在于缺乏足够样本量。若今后有更多科研资金能够扩大样本, 可以回带验证中国学生水分测量标准模型, 为校正方程并将结果应用到实际生活中带来重要意义。
水分测量 篇2
测量系统分析是指用统计学的方法解读测量系统中的各个波动源,以及它们对测量结果的影响,给出本测量系统是否合乎使用要求的明确判断[1]。测量是以确定实体或系统的量值大小为目标的一整套作业。这个过程的输入有操作者、量具和必要的设备软件、实体或系统、操作方法和测量环境;过程的输出就是测量结果。由人、量具、测量方法和测量对象构成的过程整体就是测量系统。测量系统由分辨力、偏倚和线性、R&R(重复性和再现性)、%研究变异比(%P/TV)和%研究公差比(%P/T)等指标来评价系统的优劣[4]。
叶丝水分是制丝烟草加工过程中的重要指标,直接影响后续的卷接加工和产品质量,但是水分又极易受环境温湿度影响而变化。在烟草加工过程中,水分控制由红外水分仪的实时测量、数据反馈控制来完成。现以实验室红外水分仪(Infra Lab 710 e-series)为例,借助MINITAB工具来分析评价该仪器对叶丝水分的测量能力。
1 破坏性试验设计
1.1 实验原理
测量系统分析包括计量型数据(非破坏性和破坏性试验)和计数型(属性值)数据[10]。测量系统的重复性和再现性是评价系统波动大小的量。重复性波动σ2RPT反映量具本身的波动,再现性波动σ2RPD主要是不同操作者在操作过程中产生的波动[6]。测量系统的波动σ2ms组成:σ2ms=σ2RPT+σ2RPD。重复性波动σ2RPT包括测量部件的波动σe2,再现性波动σ2RPD包括操作者的波动σo2和操作者和部件的交互作用σop2[7]。
测量过程是否有能力准确可靠地反映被测对象的波动是测量系统分析所关注的[8],对测量系统的能力作出评价的方法有2种。
(1)用测量系统的波动R&R与总波动TV之比来度量,通常记为P/TV
(2)用测量系统的波动R&R与被测对象质量特性的容差(公差)之比来度量[2],通常记为P/T
数据组数就是在统计分析后由测量系统给出的测量对象波动和测量系统波动的标准差而确定的可分辨数据组数,是判定测量系统分辨力是否足够的依据[16]。
一般说来,数据组数应大于等于5,这样的测量系统才能有足够的分辨力,使数据能较好的用于分析和控制过程。
在进行破坏性试验过程中,测量数据的同时,样件遭到破坏,则不能对其进行多次测量[13],比如叶丝水分测试。常用的方法是认为同批次内样件间的差异小到可以忽略不计,采用同一批次中多个样件当作单个样件来评价测量系统的波动[3,9]。经过试验发现该方法对水分测量并不适用,主要是反映在线取样同批次的水分差异太大且不可忽略。经过改进使用环境试验箱的温湿度平衡法[11],并用MINITAB工具的量具R&R研究(嵌套)的选项进行分析。
1.2 实验步骤
首先确保仪器运行状态稳定且经过烘箱法校准,其次对叶丝水分进行重复性和再现性测试,叶丝水分各值由环境试验箱设定温湿度值,并平衡48h后取样测试,样品均匀分布在试验盒中,试验盒置于试验箱的上、中、下3层,取样时首先由同一操作员各取上、中、下3层中9份的样品,取出的样品加盖铁盒暂存,取出的样品(铁盒)再倒入水分仪自带的样品盘中,均匀铺开置于水分仪中快速测试2次,第1位操作员测试完后再由另一个操作员用同样的方式取样测试。
这样设计的目的是降低生产线上取样时叶丝水分受到环境、物料批次等因素影响,而采用平衡法来制造不同层面的3批产品样本。而每个样品快速测量2次,是理解为在短时间内叶丝水分前后2次测量的差异,认为是同一批次中多个样件当作单个样件来处理,缺点是第2次的测量结果会略小于第1次0.10%左右的水分,同时水分越高,2次之间的差距越大。
分析3种情况下的实验室红外水分仪测量能力的可区分类别数和合计量具R&R(重复性和再现性)。
2 测量分析应用
2.1 叶丝水分11%下的分析
MINITAB工具输出结果(见图1,表1)。图1 A表明,过程的变异不仅来自部件间,还包括量具,量具的变异主要来源于重复性。图1 B表明,每个操作员测量的同一个部件的极差形成的控制图数据点落在控制限内[12],极差无特异,重复性较好。图1 C表明绝大多数平均值落在控制域外,过程实际波动大,测量系统能力较好。图1 D表明按部件分组的测量结果,均值连线的变化大,过程实际的波动大。图1 E表明按人员分组的测量结果,均值连线的变化小,表明再现性波动小。
从测量系统能力判定来看:方差分量贡献率0.36,%研究变异(%SV)6.04%<10%,测量系统能力良好,可区别类别数NDC=23[15]。
2.2 叶丝水分15%下的分析
MINITAB工具输出结果(见表4,图2)。图2的结果与图1基本一致,图2 E表明按人员分组的测量结果,均值连线有上仰,表明操作员之间略有差异。
从测量系统能力判定来看:方差分量贡献率6.27,%研究变异(%SV)25.04%<30%,测量系统能力勉强可以接受,可区别类别数NDC=5。
2.3 叶丝水分20%下的分析
MINITAB工具输出结果(见表4,图3)。图3的结果与图1基本一致,但是前后2次测量结果之间差异显著大于11%和15%的情况。
从测量系统能力判定来看:方差分量贡献率2.87,%研究变异(%SV)16.95%<30%,测量系统能力勉强可以接受,可区别类别数NDC=8。
由以上的分析,该测量系统对于叶丝水分的测量是可接受的[14]。
3 结论
叶丝水分测量仪器(红外水分仪)在测量叶丝表面水分时,容易受到环境、人员、仪器等多方面的影响,而无法对其进行计量型数据的测量系统分析。通过这种测量系统分析(破坏性试验)的改良方法,使我们有办法解决这个问题。这种改良的方法是应用嵌套的方法实现R&R(重复性和再现性研究),采取有效的分层水分平衡法,在各层中分别取样。在短时间内测量叶丝水分前后2次的差异,认为是同一批次中多个样件当作单个样件来处理,认为2次测量是单样件的重复测量,从而增加样本的测量频次。
通过试验分析,在11%,15%,20%3种水分含量情况下,系统的测量能力判定是研究变异比(%SV)均小于30%,有的甚至达到小于10%,还有可区别分类数NDC的数值均大于等于5。因此这种叶丝水分的测量分析方法完全可以接受。
随着检测仪器的不断更新改进,工艺质量的不断提高,基于数理统计方法的测量系统分析(MSA)为检测仪器适用性能的判定,提供有效的分析方法和重要的科学依据。
摘要：介绍测量系统能力分析的分辨力、线性和偏倚、R&R(重复性和再现性)各测量指标,并对实验室红外水分仪的测量能力进行破坏性试验的测量系统分析评价。以制丝烟草加工过程中的叶丝水分为例,应用测量系统分析实验室红外水分仪测量能力分析评价,使用破坏性试验的测量系统分析方法,分析说明MINITAB软件生成的结果,找出测量过程中的波动源和影响程度,为后续实验室红外水分仪的使用提供帮助。
水分测量 篇3
1.1测量依据:JJG1044-2008《卡尔·费休库伦法微量水分测定仪检定规程》。
1.2测量环境条件:温度: (10~30) ℃, 湿度:≤80%RH。
1.3测量标准:标准物质:蒸馏水。
1.4被测对象:型号为701KF;出厂编号为29228的微量水分测定仪的示值误差。
1.5测量方法:用微量注射器注入一定体积的蒸馏水, 经仪器检测得出水含量, 测量值与标准值之差为示值误差, 重复3次, 取平均值作为测量结果。
1.6评定结果的使用:符合上述条件的测量结果, 一般可参照使用本不确定度评定方法。
2数学模型
式中:Δr——示值误差, μg;
xi——校准点的测量值, μg;
xg——校准点的标准值, μg。
3四个输入量的标准不确定度分量的评定
对一台卡尔·费休库伦法微量水分测定仪在室温为 (25±1) ℃, 湿度 (53±3) %RH的环境下进行示值误差的测量,
3.1输入量的标准不确定度的评定
xi的标准不确定度由被测微量水分测定仪的示值重复性引入, 对该仪器分别在蒸馏水质量1000μg、3000μg、5000μg、10000μg点各进行10次重复性测量, 得到4组 (共40个) 示值显示数据, 然后对每组计算试验标准偏差sj, 即:s1=14μg, s2=15μg, s3=15μg, s4=16μg。
3.2标准值xs的标准不确定度的评定
3.2.1称量蒸馏水质量的标准不确定度的评定
称量蒸馏水质量过程中的不确定度主要源于所采用的电子天平的重复性。可通过多次重复性测量用统计方法得到。
测量蒸馏水质量1000μg时:用天平进行10次重复连续测量, 测得值如下 (μg) :1020、1030、1020、1040、1030、1050、1030、1040、1000、1040。平均值m=1030μg
单次实验标准差为x=14μg, 实际测量时是在不同时间, 重复性条件下测量3组, 按上述方法计算得单组实际标准偏差, 结果如表1所示。
合并样本标准差Sp=4.5
3.2.2电子天平最大允许误差导致的标准不确定度;
电子天平分度值d=0.01mg, 天平的最大允许误差为±1.0e, 按均匀分布评定, , 那么称量蒸馏水所产生的标准不确定度为:
3.3空气密度变化引入的不确定度
本室测得的空气密度为 (1.2±0.05) ×10-3g/cm3, 按均匀分布, 取半宽, 则
3.4温度变化引起的不确定度
4合成标准不确定度及扩展不确定度的评定
4.1灵敏系数
4.2各不确定度分量汇总及计算表 (表2)
4.3合成标准不确定度的计算
5扩展不确定度的评定:
6测量不确定度的报告
被检仪器的测量扩展不确定度为:
摘要：水分测定法主要有烘干法、容量法和库仑法等, 卡尔费休法是水分测定法中的容量法, 又叫卡尔——费休氏法。卡尔费休容量法是测量水分最为专一、最为经典方法之一, 首先是将反应槽中的2个铂电极浸入溶液中, 并加上直流电压、若溶液中有水存在, 使阴极极化, 两极间无电流通过。滴定至终点时, 溶液中有微过量的I2存在, 使阴极去极化, 在2个铂电极上发生氧化还原反应, 溶液导电使电流突然增大。费休氏水分测定法所用的标准滴定液称卡尔.费休试液, 是由碘、二氧化硫、吡啶 (无吡啶的费休液是用特殊的有机碱代替吡啶) 和甲醇按一定比例组成的溶液。其原理是:I2氧化SO2时需要一定量的水参加, 利用这一特性测定待测物质中的水分。公式如下:I2+SO2+H2O===2HI+H2SO4。本文详细介绍了微量水分测定仪示值误差测量结果的不确定度评定方法。
关键词：微量水分测定仪,示值误差,不确定度
参考文献
[1]薛鼎龙.卡尔.费休库仑法微量水分测定仪测量结果的不确定度评定[J].中国计量, 2012, 2:82-83.[1]薛鼎龙.卡尔.费休库仑法微量水分测定仪测量结果的不确定度评定[J].中国计量, 2012, 2:82-83.