氟磺胺草醚

氟磺胺草醚（共12篇）

氟磺胺草醚 篇1

一、示范目的

进一步了解掌握25%氟磺胺草醚对大豆田阔叶杂草的防效果变化及其安全性和使用技术,为厂家续登做好实验、为在我省大面积推广提供准确依据。

二、示范药剂

1、25%氟磺胺草醚水剂:由黑龙江省佳木斯恺乐农药有限公司提供。

2、5%精喹禾灵乳油,市场购买的。

3、25%氟磺胺草醚水剂,大连松辽产品,市场购买的。

三、示范作物及防治对象

1、示范作物:大豆保丰7号

2、防治对象:大豆田阔叶杂草

四、示范剂量及面积

五、示范地基本情况

示范地点为同江市同江镇新光村韩广记家大豆地,垄作亩保苗为2万株。5月20日播种,6月17日出苗,喷药时豆苗为4-6叶期,土壤为白浆化土壤,肥力中下等,土壤为中性土壤,前茬大豆。公顷时温度为23摄氏度,风力为3级,打药7天后下小雨。

六、施药及防效调查

1、施药:采用小四轮后悬挂大型喷雾器,药罐内装350公斤,亩用水量为23kg,,施药前未灌水,于6月30日下午5时一次性施药。

2、调查:分别于施药后7天、15天进行了防效调查,方法为每处理区取5点,每0、5平方米,调查杂草种类、株数、鲜重、计算防效和鲜重防效。

七、结果与分析

1、25%氟磺胺草醚水剂(恺乐)对大豆安全,苗期调查稍见叶面有零星药害,但15天之后症状消失,不影响大豆生长。

2、亩用5%精喹禾灵100ml+25%氟磺胺草醚水剂100m,对大豆田杂草其防效为82、6～90、7%,鲜重防效为88、7～89、6%。其中对鸭趾草的防效为90、9～100%,对苋菜的防效为87、5～100%;对苍耳的防效为75～100%,对稗草的防效为95、4～98、2%,对龙2葵、灰菜(藜)等防效为100%。

3、各别大龄杂草有后期缓解现象,如对刺菜、苗期已死,10天后在上部又出小芽,有继续生长趋势。对苣荬菜也出现这种现象上为死苗又重生。

八、结论

示范结果表明:

1、25%氟磺胺草醚水剂(恺乐)对大豆田大部分阔叶杂草防效好。特别是对灰菜、龙葵、茴麻等。且与大连同类产品,防效基本相同。但对鸭趾草及刺菜、问荆等效果不明显。

2、对大豆生长较安全。苗期特别是苗上可略见复叶上有零星斑点,后期苗长势旺,不影响作物生长。

3、建议:采用5%精奎禾灵水剂100ml,25%氟磺胺草醚水剂100ml/为适宜用量。使用时期定在大豆4～6叶期,采用大型机械喷雾。

4、可在我市大面积推广使用。

氟磺胺草醚 篇2

ELISA检测鸡肉中磺胺喹恶啉的残留

本研究采用间接竞争ELISA方法,对吉林某肉鸡鸡场的23个样品进行了磺胺喹恶啉(SQX)的残留检测.检测结果表明该场23个样品的.磺胺喹恶啉(SQX)残留量在国家许可的范围内,未超标.

作 者：张晓轩 高云航 ZHANG Xiao-xuan GAO Yun-hang 作者单位：吉林农业大学动物科技学院,吉林,长春,130118刊 名：吉林畜牧兽医英文刊名：JILIN ANIMAL HUSBANDRY AND VETERINARY MEDICINE年，卷(期)：30(10)分类号：S859.84关键词：酶联免疫吸附试验 磺胺喹恶啉 残留 肉鸡

尿路感染首选磺胺类药 篇3

选择合适制剂 磺胺药物分为短效、中效和长效三种剂型。短效制剂如磺胺异恶唑，抗菌作用很强，尿中浓度较血中浓度高数十倍，故很适合治疗尿路感染。中效制剂如磺胺甲基异恶唑，抗菌作用与磺胺异恶唑相似，它与抗菌增效剂合用，疗效增强数倍，对前列腺炎引起的尿路感染更为合适。而长效制剂的特点为服用剂量小、副作用少、服用方便。

首剂加倍 使用磺胺药物首剂应加倍，以达到迅速抑菌的目的，然后使用维持量（即正常量），待症状消失后，最后给予2-3次最小量。以保持较长时间的药效，防止细菌反弹。饭后服，多喝水空腹服用常会发生恶心、呕吐、食欲减退和胃痛等反应，饭后或用米汤吞服可以减轻其刺激作用。如果喝水少，尿量少，药物在尿中浓度很高，对肾脏产生机械性刺激，引起腰痛、血尿，甚至发生尿闭等。

补充B族维生素 过量服用磺胺类药物会导致菌群失调，影响B族维生素的合成，进而会导致体内缺乏B族维生素，因此一般来说，服磺胺药1-2周就应适当补充一些B族维生素。

配点碳酸氢钠 磺胺类药物的代谢产物乙酰磺胺在偏酸的尿液中溶解度较低易析出结晶，而在碱性环境下溶解度却升高，因此，在长时间或大剂量服用磺胺类药物时，可以加等量的碳酸氢钠同服，以碱化尿液，减少结晶尿的形成。

但是要提醒的是，服磺胺药时别吃山楂丸。山楂丸中含有的山楂中有鞣质、维生素C和脂肪酸等酸性物质，能够使进入体内的磺胺溶解度降低，易在肾小管中析出结晶，损伤肾小管和尿路的组织细胞，引起结晶尿或血尿。因此，服用此类药物后，也要注意不要立即吃醋、山楂等酸性食物及其相关制品。

氟磺胺草醚合成工艺研究进展 篇4

氟磺胺草醚(fomesafen)又名虎威,化学名称为5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-N-(甲基磺酰基)-2-硝基苯甲酰胺,是由原英国ICI(Imperial Chemica Industries)公司于1977年推出的一种二苯醚类除草剂。氟磺胺草醚纯品为白色固体,熔点220℃~221℃。

氟磺胺草醚是一种高效选择性大豆田芽后除草剂,分子结构中含氟原子,化合物的活性成倍增加[1,2],具有除草效果好、对大豆安全,对环境及后茬作物安全的优点。我国是农业大国,杂草危害十分严重,氟磺胺草醚的市场需求量在一定时期内仍将非常大。

国外文献报道虎威合成工艺方案路线[3]之一如下:

目前国内基本上都采用了上述合成路线:以间羟基苯甲酸和3,4-二氯三氟甲苯为起始原料,先合成中间体3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸,再硝化制得三氟羧草醚,然后与甲基磺酰胺反应合成氟磺胺草醚粗品,最后经提纯后得到高纯度的氟磺胺草醚原药。

2 氟磺胺草醚的合成

氟磺胺草醚合成主要分三步:中间体3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸(以下简称中间体A)的合成;三氟羧草醚的合成;氟磺胺草醚的合成。

2.1 中间体A的合成

该反应属于乌尔曼缩合反应。关于中间体A的合成方法有很多报道,主要有两种合成方法。

方法一[4,5]:从间羟基苯甲酸和3,4-二氯三氟甲苯出发,间羟基苯甲酸与KOH反应得到间羟基苯甲酸的二钾盐,然后与3,4-二氯三氟甲苯缩合、酸化、干燥,得到中间体A。其过程如下:

方法二[6,7]:从间甲酚和3,4-二氯三氟甲苯出发,间甲酚首先与KOH成盐,然后与3,4-二氯三氟甲苯缩合,最后氧化得到中间体A。其过程如下:

上述合成路线得到的中间体A的纯度可达到96%,收率84%~85%,为我们今后的研究提供了方向。在氧化过程中,有文献[8]报道另一方法:

2.2 三氟羧草醚的合成

由中间体A经硝化反应制得。其过程如下:

由文献[9]可知上述反应可采用硝硫混酸进行硝化反应,也可以采用KNO3为硝化剂,加入醋酐的作用是吸收混酸中的水和反应生成的水,提高对产物的选择性,减少异构体的生成比例。该反应的副反应主要为2位、6位的硝化反应,另外还会有极少量的二硝基取代产物生成。2´硝基取代物含量为9%~10%,6´硝基取代物含量为3%~4%[10]。它们的结构式如下:

沈阳化工研究院的马英高等[11]也报道了一种合成方法:

2.3 氟磺胺草醚的合成

据专利[12]报道合成氟磺胺草醚路线如下:

专利[13]报道的合成路线如下:

两条合成路线比较,路线一过程复杂不适合工业化生产;路线二反应一步完成,选用适当的溶剂使目的产物从反应体系析出,反应彻底,产物纯度高,反应成本较低。

以下列举国内研究人员对氟磺胺草醚以间羟基苯甲酸和3,4-二氯三氟甲苯为起始原料,经过醚化、硝化和酰化三步反应合成进行的实验结果:

江承艳[14]在氟磺胺草醚原药的合成中,对关键的硝化与酰化工艺进行了探讨:在三氟羧草醚合成中,在0℃~5℃下,硫酸脱水值选10.4,硝酸比为1.4,硫酸滴加时间2h,此工艺下所得三氟羧草醚收率达91%,含量达85%以上;在氟磺胺草醚合成中,合成温度取83℃,n(三氟羧草醚)∶n(甲基磺酰胺)∶n(三氯氧磷)=1:1.05:1.5,反应时间取2.5h,加入适量催化剂,此工艺条件下所得产品收率达90%,粗品含量达85%以上,一次精制原药含量达98%。

陆阳等[15]通过研究确定了高收率合成虎威的最佳工艺条件:氟磺胺草醚的合成工艺中反应时间3.5 h~4.5h,反应温度75℃~80℃,n(三氟羧草醚)∶n(甲基磺酰胺)∶n(三氯氧磷)=1∶1.03∶1.62,收率可达91.7%。

张晓晨[16]在合成氟磺胺草醚原药中使硝化反应与酰胺化反应连续进行,中间体硝化反应产物无须进行分离和干燥,缩短了反应周期,减少硝化物损失,减低能耗,降低生产成本。

3 结论

在醚化反应中,文献[17]报道水分对反应的影响很大,当体系中水接近为0时,反应具有最高的收率,数据显示水分最高不能超过0.2%,因此尽可能脱尽反应体系中的水,这对提高反应收率至关重要。

硝化反应是高含量氟磺胺草醚合成的关键,对产品的质量和生产成本有着重要的影响。

硝化反应是放热反应,其反应中生成的水又对浓硫酸产生稀释作用而放热。这些热量使反应体系温度迅速上升,会引起多硝化、氧化等副反应。硝化反应介质中NO2+离子浓度太低则硝化能力太弱,使反应太慢,甚至反应不完全,硝化能力太强则容易发生多硝化副反应,并且会消耗过多硫酸。后处理中反应液静置时间长短会影响三氟羧草醚的纯度[18]。

酰胺化反应为亲核取代反应,三氟羧草醚中羧基的C原子正电性较弱,直接转变成酰胺困难,须经过酰氯化转变成酰氯,以增加羰基中C原子的正电性,增加与甲基磺酰胺的反应速度。

在醚化反应中,现在工业生产所用的原料KOH成本较高,生产中考虑将NaOH代替KOH,并尝试解决成盐状态黏稠难于反应完全的问题,并使反应所得中间体A的纯度和产率达到93%以上。

在硝化反应中,用硝硫混酸硝化,若不加醋酐反应,使得三氟羧草醚产率达98%以上,纯度达92%以上的话,这样也将降低反应成本。

在酰胺化反应中,设计正交实验,优化反应条件。探索使硝化反应与酰胺化反应连续进行,三氟羧草醚无须进行分离和干燥,使最后合成氟磺胺草醚产率达90%以上。

氟磺胺草醚 篇5

酶联免疫吸附法在磺胺类药物残留检测中的应用

介绍了磺胺类药物的毒性及其残留量的.检测方法,着重叙述了酶联免疫吸附法及其在磺胺类药物残留检测中的应用.

作 者：王伟华 韩占江 魏新军 张浩 陈逞 吴峥 作者单位：河南科技学院,河南,新乡,453003刊 名：安徽农业科学 ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF ANHUI AGRICULTURAL SCIENCES年，卷(期)：34(6)分类号：S481+.8关键词：酶联免疫吸附法 磺胺类药物残留 检测 应用

你会服用磺胺类药物吗 篇6

１．严格掌握用药的适应症和禁忌症。磺胺类药适合治疗泌尿系统感染、流行性脑炎、呼吸道感染等疾病，对磺胺药物过敏者、巨幼细胞贫血者及不足２个月的婴儿禁止使用；孕妇、哺乳期妇女及老年人应当慎用。

２．正确使用磺胺类药。为了达到迅速抑菌的目的，在服用磺胺药物时，首次用药的剂量应当加倍，然后服用维持量（即正常量），待症状消失后，再服用２～３次最小量。这样可以维持药物在病人血液中的有效浓度，彻底杀灭细菌，防止病情复发。病人在用药期间，切不可随意加大药量、增加服药次数或延长疗程，以防加重药物的毒副作用。

３．注意定期检查。服用磺胺类药物１周以上者，应定期作尿常规、肝功能、肾功能等检查，如发现异常，应及时停药或采取其它有效措施。

４．注意配伍禁忌。磺胺类药不宜与酸性药物如青霉素、链霉素、葡萄糖酸钙、维生素Ｃ等药物合用。

５．注意多喝水。病人在服用磺胺类药物期间应多喝水，这样可以有效地防止药物的代谢产物在尿中结晶析出，阻塞尿道。

氟磺胺草醚 篇7

1 材料与方法

1.1 供试作物

绿豆, 为农家自留种。

1.2 供试药剂

质量分数21%氟磺胺草醚·烯草酮油悬浮剂, 由大连松辽化工有限公司生产;对照药剂选用250 g/L氟磺胺草醚水剂 (通化绿地农药化学有限公司生产) 和质量分数24%烯草酮乳油 (衡水北方农药化工有限公司生产) 。

1.3 防除对象

野黍 (Eriochloa uillosa (Thunb.) Kunth) 、马唐 (Digitaria adscendens (H.B.K.) Henrard) 、蟋蟀草 (Eleusine indica (L.) Gaertn.) 、狗尾草 (Setaria viridis (L.) Beauv.) 等禾本科杂草;藜 (Chenopodium album L.) 、反枝苋 (A-maranthus retroflexus L.) 、马齿苋 (Portulaca oleracea L.) 、铁苋菜 (Acalypha australis L.) 、打碗花 (Calystegia hederacee Wall.) 、田旋花 (Convolvulus arvensis L.) 、龙葵 (Solanum nigrum L.) 、苣荬菜 (Solanum nigrum L.) 等阔叶杂草。

1.4 环境条件

试验地设在阳高县古城镇下辛庄村。前茬为黍子。土壤p H值8.3, 有机质含量8.2%, 土质为粉砂质黏壤土, 所选地块地势平坦, 肥水及栽培管理条件一致。5月20日播种, 9月15日收获。试验时土壤墒情较好, 长势均匀一致。

1.5 试验设计

试验设8个处理 (第77页表1) , 每个处理4次重复, 共32个小区, 每个小区面积30 m2, 各小区随机区组排列。绿豆苗为1~2片复叶, 田间杂草为2~4叶期, 使用卫士牌WS-16型背负式手动喷雾器均匀喷雾, 各小区喷液量为20kg/0.067 hm2。2010年6月6日施药, 晴天, 平均气温20.6℃。

1.6 防除效果调查

施药后15 d和30 d, 每小区4点取样, 每点0.25 m2。记录各处理杂草种类、数量, 计算株防除效果。施药后30 d计算鲜重防除效果。

1.7 安全性调查

施药后5 d, 10 d, 20 d, 30 d调查绿豆长势, 目测药剂对绿豆的影响。

1.8 产量调查

收获时, 各处理小区单独测产。

2 结果与分析

2.1 安全性调查结果

试验结果表明, 药后5 d, 处理A, B, F, G, H没有产生药害, 处理C出现部分叶片皱缩, 处理D约30%的叶片出现黑点, 处理E产生严重药害, 叶片全部出现黑点;药后10 d, 处理C皱缩叶片完全恢复正常, 处理D, E出现黑点的地方恢复不明显, 但不影响新叶的生长;药后20 d, 30 d, 绿豆各处理生长正常。

2.2 杂草防除效果

由表2可知, 处理A, B, C, D 4个不同剂量的药剂对禾本科杂草、阔叶杂草及综合杂草的株防除效果随剂量的增加而提高, 施药后30 d各处理对绿豆田禾本科杂草和阔叶杂草株防除效果比药后15 d的株防除效果均有所提高。施药后15 d, 对禾本科杂草、阔叶杂草和综合杂草的株防除效果分别为70.53%~97.72%, 69.77%~98.32%, 70.13%~97.99%;施药后30 d株防除效果分别提高到80.35%~99.62%, 80.57%~99.71%, 80.51%~99.66%。

尽管对照药剂E对阔叶杂草的株防除效果优于处理各药剂, F对禾本科杂草的株防除效果优于处理各药剂, 但它们的综合株防除效果均不及处理各药剂;尽管人工除草对照G施药后15 d的株防除效果好于处理各药剂, 但药后30 d的株防除效果不及处理药剂C和D。

由表3可知, 施药后30 d, 处理A, B, C, D 4个不同剂量的药剂对禾本科杂草、阔叶杂草及综合杂草的鲜重防除效果随剂量的增加而提高, 对禾本科杂草和阔叶杂草的鲜重防除效果分别为80.61%~99.65%, 80.03%~99.72%, 总鲜重防除效果为80.52%~99.66%。

尽管对照药剂E对阔叶杂草的鲜重防除效果优于处理各药剂, F对禾本科杂草的鲜重防除效果优于处理各药剂, 但它们的综合鲜重防除效果均不及处理各药剂;人工除草对照G的鲜重防除效果不及处理药剂C和D。

2.3 测产结果

由表4可知, 处理A, B, C, D 4个不同剂量的药剂对绿豆产量的影响随剂量的增加而提高, 增产幅度为9.8%~20.4%, 4个处理的产量明显高于对照药剂E, F及空白对照H, 而且处理药剂C和D的增产幅度高于人工除草对照G。

kg/hm2

3 结论与建议

3.1 结论

质量分数21%氟磺胺草醚·烯草酮油悬浮剂对绿豆田禾本科杂草和阔叶杂草具有很好的防除效果, 对禾本科杂草和阔叶杂草的株防除效果、鲜重防除效果及产量影响随剂量的增加而提高, 而且处理C, D的防除效果好于人工除草G的防除效果。尽管处理C, D前期对绿豆叶片产生一定的药害, 但不影响新叶的生长, 各剂量对绿豆的生长安全。

3.2 建议

质量分数21%氟磺胺草醚·烯草酮油悬浮剂防除绿豆田杂草的最佳使用剂量为90~140 g/0.067 hm2, 加水20 kg/0.067 hm2, 在绿豆苗为1~2片复叶, 田间杂草2~4叶期进行叶面喷雾效果较好。

摘要：研究氟磺胺草醚·烯草酮21%油悬浮剂对绿豆田杂草的防除效果。用药后30d, 对禾本科杂草的株防除效果为80.35%～99.62%, 阔叶杂草的株防除效果为80.57%～99.71%, 鲜重防除效果为80.52%～99.66%, 对绿豆产量增产幅度为9.8%～20.4%。在推荐剂量下, 对绿豆生长安全。经试验表明, 该油悬浮剂能有效防除绿豆田禾本科杂草和阔叶杂草。

氟磺胺草醚 篇8

1 材料与方法

1.1 一般材料

岛津公司10ADVP系列高效液相色谱仪, 岛津公司LC-2010系列高效液相色谱仪;SASP:TRC-CANA-DA, 批号:CDDM-S699084-10G;SP:中国药品生物制品检定所, 批号:101175-201001;美洛昔康:中国药品生物制品检定所, 批号:100679-201102;甲醇:色谱纯, TEDIA公司产品;纯水为实验室MILLIPORE Ri OsTM型纯水器新鲜制备。

1.2 方法

1.2.1 色谱条件

流动相:采用梯度洗脱, A泵为10mmol/L KH2PO4液, B泵为甲醇, 流速为0.80ml/min。梯度洗脱程序为:0.01min~4.50min B泵 (35%) ;4.50min~5.00min B泵 (35%→60%) ;5.00min~10.0 min B泵 (60%) ;10.0min~10.5 min B泵 (60%→35%) ;10.0min~18.0 min B泵 (35%) 。每次运行时间为18.0min。

1.2.2 标准对照品储备液的配制

精密称取SASP对照品10mg置于100ml容量瓶中, 用250mmol/L氢氧化钠2ml溶解, 用甲醇∶水 (60∶40) 定容至刻度, 得浓度为0.1mg/ml的储备液。精密称取SP对照品10mg置于100ml容量瓶中, 用250mmol/L氢氧化钠2ml溶解, 用甲醇∶水 (60∶40) 定容至刻度, 得浓度为0.1mg/ml的储备液。

1.2.3 工作液配制

分别各取SASP、SP储备液 (100μg/ml) 置于试管中, 为A管, 依次用甲醇∶水 (60∶40) 稀释得浓度分别为100.00、80.00、60.00、40.00、20.00、10.00、5.00、2.50、1.25μg/ml标准系列溶液, 配制后置-30℃冰箱储存备用。

1.2.4 内标对照品和内标储备液的配制

精密称取美洛昔康标准品4mg置于100ml容量瓶中, 用250mmol/L氢氧化钠3ml溶解, 用纯水定容至刻度, 得浓度为0.04mg/ml的储备液。

1.2.5 血浆样品处理

取血浆样品0.1ml, 加入0.1ml内标工作液, 加入蒸馏水0.1ml, 漩涡混匀, 加入0.1ml 0.1mol/L盐酸溶液, 漩涡混匀后加入4ml乙酸乙酯, 漩涡萃取7min, 离心10min (3000r/min) , 吸取上层液至尖底试管, 置于40℃水浴中通空气流挥干, 残渣溶于0.1ml流动相, 漩涡混匀3min, 分装入全自动进样器, 进样20μl, 记录色谱图, 见图1。

注:RTSP=4.07min, RTSASP=10.30min, RTSP=10.59min

1.2.6 标准曲线制作

取空白血浆0.1ml共9份, 分别加入SASP和SP标准系列工作液, 使SASP和SP的浓度为100μg/ml、80μg/ml、60μg/ml、40μg/ml、20μg/ml、10μg/ml、5μg/ml、2.5μg/ml、1.25μg/ml, 得标准系列工作液, 按上述样品预处理方法处理后进样。

1.2.7 回收率及精密度

分别精密吸取SASP、SP高中低浓度一定量于盛有0.1ml空白血浆的离心管中, 按“标准曲线制作”项下操作, 计算SASP及SP的方法回收率及精密度。

1.2.8萃取回收率

取用空白血浆配制的含SASP和SP高、中、低三种浓度的样品各0.3ml, 按“标准曲线制作”项下操作后进样, 同时配制绝对进样量相当于各浓度100%含量的对照品工作液直接进样, 用处理后样品的峰面积与直接进样的峰面积比较, 计算SASP及SP的萃取回收率。

2 结果

记录药物和内标的色谱峰高, 以两者的峰高比 (Y) 对应其浓度 (X, μg/ml) 进行线性回归, 得SASP和SP血浆标准曲线回归方程为SASP:Y=0.0066X+0.0211 (r=0.9954) ;SP:Y=0.0469X+0.0086 (r=0.9992) 。SASP和SP血药浓度在1.25~100μg/ml范围内与峰高比之间有良好的线性关系。回收率与精密度结果见表1, 萃取回收率结果见表2。

3 讨论

3.1 波长的选择

取适量SASP和SP标准对照品, 用少量甲醇∶水 (60∶40) 超声溶解, 在日本岛津公司SPD-M10AVP型二极管阵列检测器进行紫外光区扫描, SASP在紫外区200nm和359nm波长有较强的吸收, SP在紫外区200nm和270nm波长处有较强的吸收, 但考虑到空白血浆中杂质在210nm和250nm附近有较强的紫外吸收, 容易对测定造成干扰, 本文采用270nm作为测定波长。

3.2 流动相的选择

当流动相的p H值固定为5.36时, 随甲醇的比例增加RTSASP减小, 原因是随甲醇的比例增加, 流动相极性减少, 极性弱的SASP在流动相中分配系数增加, RTSASP减少。本项试验初步选择甲醇0.01mol/L磷酸二氢钾缓冲液 (p H=5.36) 梯度洗脱为流动相。

3.3 内标的选择

本研究初期从苯巴比妥 (PB) 、美洛昔康中筛选内标物, 实验结果显示PB的色谱峰保留时间太长, 色谱峰有不同程度的拖尾现象, 且由于PB适用的检测波长较低, 血浆杂质峰干扰大。进一步试验显示, 以美洛昔康作为内标, 保留时间较短, 检测波长较高。

本研究通过对SASP、SP结构和理化性质等的分析, 结合其紫外吸收光谱特征和血浆样品中共存物的紫外吸收及色谱行为, 选择最佳的测定波长;通过对流动相中有机相和水相的比例等因素的试验, 以及色谱分析中内标物的筛选等研究, 建立了血样色谱分析的条件;确定液-液萃取法为本研究中抗干扰能力强、样品回收率高的样品预处理方法。该方法可靠, 可用于临床进行血药浓度监测, 也可用于SASP及其相关制剂的人体药动学研究和生物利用度考察。

参考文献

[1] Shaw PN, Sivner AL, Aarons L, et al.A rapid method for the simultaneous determination of the major metabolites of sulphasalazine in plasma[J].Chromatography, 1983, 27 (4) :393-397.

[2] Christopher JL, Sushen R, Leslie E, et al.Simultaneous determination of sulfasalazine and its metabolites sulfapyridine and N-acetyl sulfapyridine in human serum by ion-pair high-performance liquid chromatography using a polymer-based column[J].J Pharm Sci, 1990, 79 (12) :1095-1098.

氟磺胺草醚 篇9

1 仪器、试剂与样品

美国beckman公司高效液相色谱仪,威玛通用色谱数据工作站。磺胺甲噁唑(SMZ)对照品:由中国药品生物制品检定所提供(批号:100025-199503 供含量测定用);甲氧苄啶(TMP)对照品:由中国药品生物制品检定所提供(批号:100031-200304 供含量测定用);复方磺胺甲噁唑糖浆(广西区民族医院药剂科制剂室提供);乙腈、三乙胺为色谱纯,水为重蒸水,甲醇等其他试剂为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件及适用性试验

色谱柱:Zorbax C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:水:乙腈:三乙胺(799∶200∶1)(用氢氧化钠试液或冰醋酸调节PH至5.9);流速:1.2 ml/min;柱温:30℃;进样量20 μl;检测波长:240 nm。在上述色谱条件下,得到复方磺胺甲噁唑糖浆供试品、磺胺甲噁唑(SMZ)及甲氧苄啶(TMP)对照品色谱图(见图1A、B),甲氧苄啶(TMP)的保留时间约为8.5 min,磺胺甲噁唑(SMZ)的保留时间约为15 min,SMZ与TMP理论塔板数均不低于6 000,分离度不低于2.5 。

2.2 对照品溶液的制备

精密称取SMZ对照品16.00 mg及TMP对照品3.20 mg,加适量甲醇溶解,置 100 ml 量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,制成每1 ml中含磺胺甲噁唑(SMZ)160 μg 与甲氧苄啶(TMP)32 μg的混合液,作为对照品溶液。

2.3 供试品溶液制备

精密量复方磺胺甲噁唑糖浆5.0 ml,置100 ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,精密称重,超声处理15 min 后,用甲醇补足重量,摇匀,经0.45 μm滤膜滤过;精密量取续滤液2.0 ml,置25 ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。

2.4 阴性样品的制备

按复方磺胺甲噁唑糖浆处方工艺称取相应的辅料,制备缺磺胺甲噁唑(SMZ) 与甲氧苄啶(TMP)的阴性对照样品;精密量取阴性对照样品5.0 ml,按“供试品溶液制备”方法制成阴性对照溶液。按上述色谱条件测定。结果在色谱图上约8.5 min 及15 min 处无色谱峰出现,表明阴性样品不干扰磺胺甲噁唑(SMZ)与甲氧苄啶(TMP)测定(见图1C)。

A .磺胺甲噁唑(SMZ)及甲氧苄啶(TMP)对照品混合溶液 B.复方磺胺甲噁唑糖浆样品溶液 C.复方磺胺甲噁唑糖浆阴性对照溶液

2.5 线性关系考察

精密称取磺胺甲噁唑(SMZ)20.03 mg与甲氧苄啶(TMP)对照品5.24 mg,置 50 ml容量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备液。分别精密量取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ml对照品贮备液,分别置 10 ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,按上述色谱条件分别进样20 μl 测定。以进样量X(μg)为横坐标,峰面积Y的为纵坐标,绘制标准曲线,得SMZ 回归方程:Y =17.092 5X-0.126 8,r=0.999 9(n=6);TMP 回归方程:Y = 40.565 6X-0.279 9,r=0.999 8(n=6)。 结果表明,当磺胺甲噁唑(SMZ)进样量在 0.40~4.00 μg范围内时,磺胺甲噁唑(SMZ)进样量与峰面积呈良好的线性关系;甲氧苄啶(TMP)进样量在 0.10~1.05 μg范围内时,甲氧苄啶(TMP)进样量与峰面积呈良好的线性关系。

2.6 精密度试验

对同一对照品溶液,按上述的色谱条件,连续测定5次,计算含量。结果5次磺胺甲噁唑(SMZ)测定结果的峰面积平均值为:40.411 67,RSD= 0.50%(n=5);甲氧苄啶(TMP)测定结果的峰面积平均值为:24.793 85,RSD= 0.65%(n=5);测定方法的精密度良好。

2.7 重复性试验

对同一批样品(批号:060816),按上述色谱条件平行测定5份,结果5份磺胺甲噁唑(SMZ)测定结果的平均值为:41.0 mg /ml,RSD= 0.45%(n=5);甲氧苄啶(TMP)测定结果的平均值为:7.80 mg /ml,RSD= 0.75 %(n=5),测定方法的重复性较好。

2.8 稳定性试验

对同一供试品溶液(批号:060816),每隔 2 h测定1次,共测定6次。结果6次测定,磺胺甲噁唑(SMZ)峰面积平均值为 55.845 6,RSD=1.05 %(n=6);甲氧苄啶(TMP)峰面积平均值为 25.101 25,RSD=1.25%(n=6),说明供试品溶液中磺胺甲噁唑(SMZ)及甲氧苄啶(TMP)在8 h内稳定。

2.9 加样回收率测定

精密称取磺胺甲噁唑(SMZ)对照品102.5 mg及甲氧苄啶(TMP)对照品19.5 mg置5 ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为混合对照品溶液(每1 ml含SMZ 20.5 mg 、TMP3.9 mg)。精密取复方磺胺甲噁唑糖浆供试品(批号:060816)2.5 ml,平行取9份样,每3份为一组,第一组分别精密加入混合对照品溶液 4.0 ml,第二组分别精密加入混合对照品溶液5.0 ml,第三组分别精密加入混合对照品溶液6.0 ml,按“2.3项下”方法制备,依上述色谱条件进样20 μl测定,计算回收率,结果磺胺甲噁唑(SMZ)平均回收率为 99.33 %,RSD=1.04%(n=9),甲氧苄啶(TMP)平均回收率为 99.33 %,RSD=1.04%(n=9),符合定量分析的要求,见表1 。

2.10 样品测定

精密取复方磺胺甲噁唑糖浆5.0 ml,按“2.3项下”方法制备供试品溶液,依上述色谱条件进样20 μl,测定了复方磺胺甲噁唑糖浆3批样品中磺胺甲噁唑(SMZ)及甲氧苄啶(TMP)的含量,结果见表2。

3 讨论

3.1 流动相的选择 曾比较不同的磷酸盐缓冲液-乙腈(75∶25);磷酸盐缓冲液-甲醇(75∶25);水-乙腈-三乙胺(799∶200∶1)等。考虑到分析时间和分离度等因素,选用了水-乙腈-三乙胺(799∶200∶1)为流动相。

3.2 本实验也曾比较过流动相pH调节剂的影响,选用氢氧化钠试液及冰醋酸调节pH值至5.9,分离杂质峰及消除拖尾效果最好。

3.3 本文所采用HPLC方法与原来滴定法及分光光度法比较,更加简单、快捷、准确,对准确控制复方磺胺甲噁唑糖浆的质量提供更可靠的方法。

参考文献

[1]中华人民共和国卫生部药政局.中国医院制剂规范(西药制剂).中国医药科技出版社,1989:63-64·

[2]丁建,朱锁年.高效液相色谱法测定复方复方磺胺甲噁唑混悬剂的含量.江苏药学与临床研究,2003,11(6):28-30·

磺胺类药物的应用指导 篇10

1 磺胺类药物的作用机理

细菌不能直接利用其生长环境中的叶酸, 而是利用环境中的对氨苯甲酸等物质, 而磺胺类药物的化学成分与对氨苯甲酸类似, 能够在与对氨苯甲酸的竞争中影响二氢叶酸的合成, 因而是细菌的生长发育、繁殖受到抑制。

2 磺胺类药物的应用范围

它抗菌范围广, 对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有抑制作用。对磺胺类药物敏感的病原菌有:大肠杆菌、链球菌、化脓杆菌、沙门氏菌及肺炎球菌等;此外对巴氏杆菌、葡萄球菌、肺炎杆菌、变形杆菌、产气荚膜梭菌、李氏杆菌、炭疽杆菌痢疾杆菌等等以及少数真菌如林氏放线杆菌也有抑制作用;磺胺类药物对衣原体和球虫、弓形虫、阿米巴原虫也有较好的抑制作用。磺胺类药物对结核杆菌、立克次体及螺旋体起不到抑制作用, 完全无效。

3 磺胺类药物适应症

根据疾病的性质合理选用不同类型的磺胺类药物。全身感染性疾病, 如全身败血症, 应选用肠道易吸收的药物磺胺嘧啶或复方新诺明;肠道感染的肠炎、腹泻等疾病, 应选用肠道不易吸收的磺胺脒药物;烧伤感染选用外敷药磺胺嘧啶银或磺胺醋酰钠;寄生虫球虫或原虫感染, 选用磺胺二甲嘧啶或磺胺喹恶啉。

磺胺类药物和增效剂合用, 如TMP和DVD与磺胺类药物通用, 可以从不同环节同时阻断叶酸的合成, 从而起到双重阻断作用, 抗菌作用可增强数倍至几十倍, 并可减少耐药菌株的产生。

4 临床应用注意的问题

(1) 首次剂量为正常剂量的二倍, 然后为维持正常剂量, 用药要有足够的剂量和疗程, 疗程一般连用3~5d, 不宜超过7d, 长期大剂量使用会造成蓄积中毒。

(2) 使用磺胺类药物时影响机体对VB、VK的吸收, 因此使用磺胺类药物时注意饲料中VB、VK的添加。

(3) 投喂磺胺类药物时, 肾脏排泄时易析出结晶体堵塞输尿管, 应给与充足的饮水, 以增加尿量。也可以同小苏打合用, 这样在碱性环境中可防止结晶出现。

(4) 用疫苗的前后3d不能用此类药物, 因为磺胺类药物能抑制机体抗原活性, 从而影响免疫效果。

(5) 产蛋鸡一般禁用, 因为磺胺类药物会影响机体碳酸盐的形成和分泌减少, 这样使用后使鸡的产蛋率下降, 易产破壳蛋和软壳蛋。

(6) 外用磺胺类药物时要彻底清除创面, 然后用药, 否则脓汁、粘液及坏死组织影响药物的疗效。

磺胺药治猪病的六原则 篇11

首次用量加倍。用磺胺药物首次加倍可以达到迅速抑菌的目的，然后使用正常量，待症状消失后，给予2~3次最小量，以保持较长时间的药效，防止细菌反弹。

注意配伍禁忌。磺胺药特别是复方增效磺胺制剂，不能与青霉素、碳酸氢钠、氯化钙、维生素C、维生素B1、复方氯化钠溶液等配伍，必须单独使用。

勿长期大量使用。磺胺药对猪链球菌之类的细菌感染虽然有很好的疗效，但过一段时间以后细菌很快就会产生耐药性，一旦其耐药性产生，所有的磺胺药都会失效，这时要迅速更换使用其他抗菌药。

保证饮水充足。多饮水可保持高尿流量，防止发生药物结晶。服用磺胺药物一周以上者，必要时可以服碳酸氢钠碱化尿液。

补充B族维生素。磺胺药物可抑制B族维生素在肠内的合成，所以，使用磺胺药物一周以上时，应当同时给予B族维生素或多喂青饲料，以预防其缺乏。

必须按时停药。为保证动物性产品质量安全，要按照兽药国家标准和专业标准的规定，猪出栏前按时停药。出栏前10日要停用磺胺嘧啶钠注射液，出栏前15日要停用磺胺二甲嘧啶片，出栏前28日要停用磺胺二甲嘧啶钠注射液、磺胺对甲氧嘧啶、二甲氧苄氨嘧啶片、磺胺对甲氧嘧啶、二甲氧苄氨嘧啶预混剂、磺胺对甲氧嘧啶片、磺胺甲恶唑片、磺胺间甲氧嘧啶片、磺胺间甲氧嘧啶钠注射液、磺胺脒片、磺胺噻唑片、磺胺噻唑钠注射液。

临床科学应用抗生素和磺胺药 篇12

1 严格掌握适应症

选择抗菌药物时应结合临床诊断、致病微生物的种类及其对药物的敏感性,并根据症状轻重,选择对病原微生物敏感和临床疗效较好,不良反应较少的抗菌药物。对革兰氏阳性菌引起的病症应首选青毒素G,次选红霉素、四环素、庆大霉素、先锋霉素、增效磺胺、磺胺药;对革兰氏阴性菌引起的病症首选卡那霉素、庆大霉素、链霉素、多粘菌素,次选增效磺胺、磺胺药、四环素类、青霉系。

2 用量适当、疗程应充足

(1)一般开始剂量宜稍大.以后可根据病情而适当减少药量;急性传染病和严重感染病剂量应增大;对肝、肾功能不良的病畜按所用抗菌药影响肝、肾程度而酌减用量;主要经肾排泄的抗菌药物,治疗泌尿系统感染时,用量不宜大。(2)传染病和感染症应连续用药3~5d,直至症状消失后,再用l~2d,切忌停药过早而导致疾病复发。对慢性病或某些特殊疾病则应根据病情需要而延长疗程。(3)注意给药途径。严重感染多采用注射法给药,一般感染和消化道感染以内服为宜。

3注意观察,及时修改治疗方案

在用药过程中,注意观察,如症状好转,应坚持继续用药;如果毒性反应过大,则应改换其他抗菌药物;如果疗效不佳,可考虑是否因抗菌药选择不当、剂量不足、给药途径不当、有潜在感染病灶未处理、诊断上有错误等。应及时修改治疗方案。

4防止细菌产生耐药性,控制耐药菌传播

严格掌握抗菌药的适应症,剂量要充足,疗程要适当,以保证有效血药浓度控制耐药菌的发展;必要时可采取混合用药:诊断不确切不宜轻易应用抗菌药物,避免长期预防性给药,污染场所彻底消毒、有效抗菌药物交换使用,对扑灭疾病,防止耐药菌株形成和传播均为有效措施。

5把握全局,强调综合性治疗

抗菌药物为机体歼灭细菌创造一定条件,在使用抗菌药物的同时应改善饲养管理,增加机体抵抗力,必要时纠正水、电解质和酸碱平衡紊乱。

6联合用药,必须有明确的临床方向

包括病情危急的严重感染,一种抗菌药物不能控制的混合感染,细菌有产生耐药性可能,抗菌药不易透入的感染病灶等。

7防止影响免疫反应

抗菌药物对某些活菌苗的主动免疫过程有干扰作用,因此,在注射前、后数天内,以不用抗菌药为宜,或等药效消失后,再另行免疫,以确保抗体的产生。

8混合注射,注意药物配伍禁忌

四环素类最好单独使用,因与多种抗菌药物有配伍禁忌。青霉素G钾盐不宜与四环素类、磺胺类、卡那霉素、庆大霉素、多粘菌素E并用,也不可与维生素C相混合。磺胺药特别是复方增效磺胺制剂,能与多种药物产生配伍禁忌,用时应单独注射。氢化可的松与多种抗菌药有配伍禁忌

每年5~8月份为本病流行季节,其他季节较少发生。临床常见病原有毒害艾美尔球虫、柔嫩艾美尔球虫。以水平传播为主,鸡只吞食含有感染球虫卵囊的饲料或垫料是感染该病的主要途径。各种品种和年龄的鸡只都易感,尤其是3月龄以内的雏鸡群易爆发。成年鸡多呈慢性或隐性经过,成为带虫鸡。病鸡或带虫鸡粪便的卵囊是本病的感染源。

2 临床症状

2.1 小肠球虫病

病鸡精神不振,被毛蓬乱、暗淡无光,食欲减废,鸡冠发白,排土红色或烂西红柿样稀粪,迅速消瘦。慢性小肠球虫病程较长者可导致鸡只自体中毒,呈现鸡只瘫痪、抽搐尖叫、乱跑乱飞等症状。

2.2 盲肠球虫病

以鸡只排出血样粪便为主要特征,病初盲肠粪便增多且呈浅红色,继而发生血便,伤亡呈急性经过。

3 剖检变化

3.1 小肠球虫病

(1)肠壁增厚,散布有米粒大小圆点状出血,内分泌物呈橘红色。(2)肠壁尤其十二指肠有大量糠麸样分泌物。(3)肠管粗细不均是隐性球虫感染的症状。(4)慢性球虫病易造成肠内壁白色结节。

3.2 盲肠球虫病盲肠肠管显著肿大,肠壁增厚、出血,内部充满暗红色血液或血凝块。

4 诊断

根据流行病学及临床症状和剖检变化即可做出诊断。

5 治疗