苯氧乙酸（共12篇）
苯氧乙酸 篇1
2,4-二氯苯氧乙酸自1942年进入市场以来,一直广泛应用于预混、芽后防治一年生阔叶杂草,经实践证明是一种有效的除草剂,并有防倒伏、促进水稻增产和早熟等功能,还可用作防霉剂。工业上生产2,4-二氯苯氧乙酸主要有两种方法:苯酚氯化缩合法,即苯酚在熔融状态下氯化,随后将得到的二氯酚与氯乙酸缩合[1],这一方法易产生剧毒物质,会对周围环境造成严重的安全问题,同时,对生产人员直接造成危害,而且二氯酚与氯乙酸缩合时产生的大量有毒废物会带来费用昂贵的三废治理问题,因此已被淘汰;苯酚与氯乙酸在碱性条件下缩合生成苯氧乙酸,再使用氯气氯化来生产[2],为避免直接使用氯气带来的危险和不便,可通过浓盐酸加过氧化氢和用次氯酸钠在酸性介质中的氯化来代替[3],此种方法可防止剧毒物质的产生,并克服前一方法的其他缺陷,三废处理量小,因此加以完善后,产品产率将会有更大的提高。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
仪器:100 m L三口烧瓶、烧杯、磁力搅拌器、回流冷凝管、锥形瓶。
试剂:氯乙酸、苯酚、饱和碳酸钠溶液、35%氢氧化钠溶液、冰醋酸、浓盐酸、33%过氧化氢溶液、次氯酸钠、乙醇、三氯化铁、四氯化碳。
1.2 苯氧乙酸的制备
1.2.1 反应方程式
1.2.2 实验方法
在100 m L三口烧瓶中放置3.80 g氯乙酸(0.04mol)和5.00 m L水,装上搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝管。启动搅拌器,慢慢滴加饱和碳酸钠溶液至p H值为7~8[4]。然后加入2.50 g苯酚(0.026 6 mol)。再慢慢滴加35%氢氧化钠溶液至p H值为12[4]。用沸水浴加热回流0.5 h[2]。反应完毕后将反应混合物趁热倒入锥形瓶中。在搅拌下滴加浓盐酸酸化至p H为3,用冰浴冷却,结晶完全后抽滤,粗产品用冷水洗涤3次,在60℃~65℃下干燥,称重并测定熔点。粗产品可不经纯化直接用于下步反应[5]。纯苯氧乙酸熔点为98℃~99℃[6]。
1.3 对氯苯氧乙酸的制备
1.3.1 反应方程式
1.3.2 实验方法
在装有搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝管的100m L三口烧瓶中加入3.00 g苯氧乙酸(0.02 mol)和10.00 m L冰醋酸,启动搅拌并用水浴加热,待浴温升至55℃时加入少许(0.02 g)[4]三氯化铁和10.00m L浓盐酸,搅拌后在10 min内慢慢滴加3.00 m L的33%过氧化氢。滴完后维持此温度搅拌反应20min,升温至瓶内固体全部溶解,冷却结晶完全后抽滤,粗产品用水洗涤3次,用1∶3的乙醇-水混合试剂将粗品重结晶,干燥后称重。纯对氯苯氧乙酸熔点为158℃~159℃[7]。
1.4 2,4-二氯苯氧乙酸的制备
1.4.1 反应方程式
1.4.2 实验方法
在100 m L锥形瓶中加入1.00 g干燥的对氯苯氧乙酸(0.005 3 mol)和12.00 m L冰醋酸。振荡溶解后在冰浴冷却和振荡下分批加入19.00 m L的5%的次氯酸钠溶液,加完后撤掉冰浴,待温度升至室温后放置5 min,反应液颜色变深。向锥形瓶中加入50.00 m L水,然后用6 mol/L盐酸酸化至刚果红试纸变蓝[6],用乙醚萃取反应物2次,每次25.00m L。合并乙醚萃取液于分液漏斗中,先用15.00m L水洗涤,再用15.00 m L的10%碳酸钠溶液萃取产物,将碱性萃取液转移至烧杯中,加入25.00 m L水,再用盐酸酸化至刚果红试纸变蓝,抽滤。用冷水洗涤3次。粗品用四氯化碳重结晶[7]。纯2,4-二氯苯氧乙酸熔点为140.5℃[8]。
2 结果与讨论
文中所用实验方案与文献中方案相比有两处改进,改进过程及实验验证结果如下:
2.1 酸性对苯氧乙酸产率的影响
在制备苯氧乙酸过程中需用浓盐酸酸化沉淀出产品,文献中要求酸化至p H值为3~4。但在实验过程中p H值为3和p H值为4时产品产率是不同的,即在酸化过程中有一个析出沉淀量最大的最佳p H值,因此做以下实验以作对比:
按实验方法中原料比例制备苯氧乙酸,在滴加盐酸前趁热将液体均分为3份,置于3个锥形瓶中,分别滴加盐酸至p H值为2,3,4。然后冰浴、抽滤、洗涤、干燥,测熔点并称重,结果见表1。
由结果可知,用浓盐酸酸化的最佳p H值为3,其产品产率比p H值为4时产率要高。但p H值过高会使产率降低,其原因为醚链与酸反应会溶解。
2.2 制备对氯苯氧乙酸过程中实验条件的改变
在制备对氯苯氧乙酸时,文献所给方法在加入三氯化铁和浓盐酸后加热升温至60℃~75℃后再开始滴加过氧化氢,在实验过程中发现,滴加过氧化氢时烧瓶内温度急剧上升,可达90℃,故滴加过氧化氢前的加热步骤可省略,在55℃时缓慢滴加过氧化氢,依靠本身放出的热量可维持反应温度在70℃~85℃,实验结果见表2。结果显示温度对产物的产率影响很小,可以不用加热,节省能源。
3 结束语
2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法经历半个多世纪的改进和发展,目前已有不少关于其制备方法的专利出现。笔者在原有的方法上做了补充和改进,使产品产率有所提高,反应条件有所缓和。相信随着科学技术的不断进步和化学化工研究的不断深入,将会有更多更好的方法产生,农业生产也将因此受益更多。
摘要：2,4-二氯苯氧乙酸是目前被广泛使用的植物生长调节剂,其制备过程为多步有机合成实验。在目前普遍使用的制备方法上做了进一步改进,可以在实验条件降低的情况下,使产品产率得到提高。
关键词：2,4-二氯苯氧乙酸,产率,实验条件
参考文献
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[7]周志高,蒋鹏举.有机化学实验[M].北京:化学工业出版社,2005:270-271.
[8]张百臻.农药分析[M].北京:化学工业出版社,2005:87-88.
苯氧乙酸 篇2
生活中两种常见的有机物（第2课时）乙酸 一．教学背景分析：
《乙酸》是人教版必修2教材第三章第三节生活中种常见的有机物的第二课时。在此之前，学生们已经学习了几种简单的有机物---甲烷、乙烯、苯、乙醇，这为过渡到乙酸的学习起到了铺垫的作用；通过使用球棍模型和比例模型（或自制模型），使学生对有机原子之间的成键规律有了初步认识。但有机化学容易使学生感觉很复杂很陌生，选择生活中常见的乙酸来学习有利于降低学生学习的难度。而且乙酸的酸性学生有这个常识，但作为有机酸如何确定它为几元酸以及如何判断它的酸性强弱是学生认识的难点。乙酸的酯化反应作为一种新的有机反应，后续教材中还有，本节是第一次接触，让学生去感受此反应的真实存在，以及运用已学过的化学反应速率和化学反应限度的知识解释此反应作为探究的重点。因此乙酸作为烃的衍生物典型官能团的代表，是理科学生有机化学学习方法培养的良好载体，在整个教材中起着承上启下的作用。同时本节的化学实验也可全面培养学生理论联系实际的能力。二教学目标： 知识与技能：
1、了解乙酸在日常生活中的应用；说出乙酸的物理性质
2、知道乙酸的分子结构，了解乙酸主要化学性质（酸性和酯化反应）
3、通过对乙酸的分子结构、化学性质的探究，使学生初步学会由事物的表象解析事物的本质，建立一定的空间想象能力
4、通过动手实验,规范学生操作,全面培养、提高学生的实验能力、观察能力和对实验现象的解析能力 过程与方法：
1、初步学会实验探究法学习乙酸的酸性和酯化反应的特性
2、通过对乙酸性质的探究，能解释生活中的相关问题，体会学以致用的科学方法
3、尝试建立性质反映结构结构决定性质的思维方式；体验从宏观到微观的学科思想 情感态度与价值观
1、使学生体验科学实验探究的过程，逐步树立科学的态度和价值观
2、激发学生关注生活实际，体会化学学习的实际意义 三．教学重点：
乙酸的化学性质（酸性和酯化反应），建立从结构认识性质的思维方法。四．教学难点：乙酸的一元弱酸性以及乙酸酯化反应 五．教学方法：启发式教学、实验探究方法
六．教具：学生用球棍模型、教师用球棍模型；多媒体课件；
【实验药品】
Mg粉、Na2CO3粉末；石蕊溶液；1mol/L乙酸、NaOH溶液；无水乙醇、无水乙酸、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液；生鸡蛋壳。
【实验仪器】试管、点滴板、玻璃棒、胶头滴管、药匙、镊子、大烧杯、量筒、铁架台、带橡胶塞的导管、酒精灯、火柴。七．教学过程： 教学环节
教师活动 学生活动
设计意图
【引入】 诗朗诵
多媒体播放展示
展示小诗一段：
酒醋同源发酵生，酸甜苦辣却因情。昔时无氧煎熬处，最是醇浓久梦萦。问哉醇酒何生醋，橘枳争言风雨故。
朗诵、聆听思考并观察分析
激发兴趣，暗藏乙酸的制取方法，【环节1】展示乙酸实物
①展示无水乙酸实物并提出问题：从这里你可以获得乙酸哪些物理性质？ ②引导参考教材归纳其他物理性质（熔、沸点等）。③通过观察标签可以得到什么信息？
④通过化学式你又可以获得哪些信息？你想了解乙酸的结构是吗？展示乙酸结构模型。
①请一名学生到讲台实际观察认识乙酸，归纳其物理性质；其他同学观察。②乙酸的俗称---冰醋酸；化学式CH3COOH相对分子质量：60 ③乙酸的分子组成C2H4O2，观察分子模型。分析其是否符合化学成键规律，并让一学生到黑板画出其结构式。
从生活回到化学课堂，培养学生观察方法和通过标签获取信息的能力，空间想象能力和思维能力。
【环节2】设计实验验证乙酸的酸性
演示：用乙酸溶液将鸡蛋壳变软实验。思考：此反应的涉及乙酸的什么性质？由此反应推断乙酸的用途？可否可否用乙酸擦拭大理石器具？
②展示仪器药品，请依据所给仪器与药品，在最短时间设计并完成实验，证明乙酸具有酸性？ 【药品】
Mg粉、Na2CO3粉末；酚酞、石蕊；NaOH溶液、1mol/L乙酸、CuSO4 溶液； 【实验仪器】试管、点滴板、玻璃棒、胶头滴管、药匙、镊子
温馨提示：①请选择其中的两种方案进行操作。②一定注意按实验规范操作。③药品用量尽可能要少。巡视并指导学生 ③追思：由方程式得出乙酸与碳酸酸性比较强弱如何？由产生二氧化碳与乙酸的定量关系得出乙酸为几元酸？请分别完成乙酸与盐酸的电离方程式？可否验证盐酸与醋酸的酸性强弱。并演示。
①观察实验，思考解释。回答乙酸除水垢的实质； 书写化学方程式得出乙酸与碳酸酸性强弱。
②认真阅读要求，分组设计实验，每小组选取至少两种方案动手实验证明乙酸的酸性。并交流汇报。完成相关的学案填写
③分析化学方程式得结论。乙酸为一元酸，比碳酸酸性强。观察后，写醋酸的电离方程式；得出结论。
由用途—推测乙酸的酸性---实验验证—得出正确结论。
培养学生的协作能力、观察能力、分析能力。培养学生化学用语使用和推理能力。
【环节3】
分析乙酸的结构特点
带领学生一起归纳乙酸的分子式、结构式、官能团，让一名学生板书乙酸的结构式、其他同学观察、分析、理解并分别书写并改错。
由宏观性质到微观结构
【环节4】探究乙酸的酯化反应
①引入：厨师烧鱼时常加醋并加点酒，这是为什么呢? 常温下，乙酸与乙醇反应很慢，怎样能加快这个反应的速率呢？ ②阅读P75实验3-4：“乙酸的酯化反应”，思考下列问题：
1、反应所需的药品是什么？各起什么作用？实验中药品的添加顺序。
2、欲加快此反应的速率采用了哪些方法？你能提示老师完成此个实验还需注意什么？ 为什么导管不插入饱和Na2CO3溶液中？
3、浓硫酸的作用是什么？
4、演示向饱和Na2CO3溶液中加入石蕊溶液？再加入乙酸？展示的作用？
①思考；
②阅读、分析、思考，得出初步结论。本实验的收获 ⑴总结观察到的实验现象 ⑵书写化学反应方程式:.⑶得出酯化反应概念 归纳实质 找出酯的命名一般规律。⑷饱和Na2CO3溶液的作用：
由生活中启发思考—通过对实验的条件、药品、装置的分析，培养阅读、探究的能力。培养学生运用课本获取信息、观察、分析问题的能力。
【环节5】总结概括，学以致用
概括整合 交流平台 迁移应用
1.乙酸丁酯是香蕉的香味主要来源，化工厂生产乙酸丁酯用到的主要原料有（）A．乙酸与乙醇
B．丁酸与丁醇 C．乙酸与丁醇
D．丁酸与乙醇
得出结论：
在溶液中官能团羧基中的氢氧建易断裂，电离出氢离子，表现出酸性；纯的乙酸中羟基键易断裂，表现为酯化反应。①醋能醒酒 ②醋吧
③喝醋十大好处 ④科学用醋
从结构认识乙酸的性质，进行由表及里，透过现象分析本质的思维方法训练。再由性质回归用途，指导生活，提高生活质量
【环节6】 课后思考
课后作业：
1、报道2009年我国乙酸产量约230万吨，我们在生活中食用的乙酸只是“九牛一毛”。大量的乙酸是怎么生产的？请你搜集资料，设计用不同的原料生产乙酸的反应路径，以满足人们对乙酸的大量需求。
2、两支试管中分别盛有乙醇和乙酸，能用哪些方法将它们区分开来？
明白新的任务，课后进行查阅、整理
对新的内容产生兴趣，为以后课作铺垫
九．板书设计： 结构 用途乙酸性质 制法
十．教学反思：
乙酸异丙酯的合成研究 篇3
关键词：乙酸异丙酯；合成研究
乙酸异丙酯是在化学工业中一种重要的有机化学品，它的用途比较广泛，影响了人们生活的方方面面。由于它的独特的属性，不仅能够与有机溶液进行混溶，也可以与水进行混溶，人们给予了它“万能溶溶剂”的美称。它广泛用于有机溶剂的生产。它是生产合成树脂的重要原料。随着社会经济的发展，对乙酸异丙酯的需求量生产越来越大。传统的乙酸异丙酯的的生产方法是由乙酸和异丙醇在催化剂的作用下合成，这种方法既有利又有弊，同时不能满足现实生产的需要。近年来人们对乙酸异丙酯进行了大量研究，研究乙酸异丙酯的合成方法。
一、乙酸异丙酯的合成技术
（一）以乙酸和异丙醇为原料合成。以乙酸和异丙醇为原料合成乙酸异丙酯是一种早期的方法，这种方法采用的工艺是液相法酯化。这种方法是先让两种原料在催化剂的作用下制成粗产品，粗产品再经精加工，包括精馏、脱水、中和等工艺，最后生产出成品。在生产的过程中，催化剂种类、催化剂用量和反应时间等都影响酯化反应的效果，从而影响产品的质量。目前我国在以乙酸和异丙醇为原料的基础上，学者提出了不同的方法生产乙酸异丙酯。
一些学者提出了用磷铝硅分子筛催化剂，这种催化剂是由水热法合成的，反应器要是固定床的，让两种原料在里面进行酯化反应。这种方法要注意温度对反应的影响，要注意压力对反应的影响。反复试验表明，要想使催化剂具有良好的催化活性和反应稳定性，反应时的温度应该为514K到574K之间，反应时的压力应该为3.6MPa。一些学者提出了四丁基碘化铵来合成乙酸异丙酯，这是相转移催化剂的。四颈瓶上电热套加热搅拌， 经蒸馏等步骤最后收集87摄氏度到93摄氏度之间的馏分， 最后生产出乙酸异丙酯，这种产品的醇酸比是1比2，脂收率是百分之九十。一些学者提出用连续酯化反应来生产乙酸异丙酯，这种方法需要制备相应的装置，比如蒸馏柱、精馏塔和冷凝器等。同时蒸馏柱底部要有预反应区。进行生产时，在与反应区加入定量的异丙醇、酸性物质和冰醋酸，进行加热反应，m（冰醋酸）∶M（异丙醇）=（1～ 10）∶1 ， 酸性物质催化剂的质量分数为0.02%～ 1 %。在精馏柱的中部和预反应区，要分别加入冷醋酸和异丙醇，而且要连续的加入，进行连续的反应，在经过蒸馏程序就可以连续的生产乙酸异丙酯。这种方法的流程比较简单，使原料得到充分利用和转化，具有较强处理能力的制备装置，可以进行循环操作，而且减少了催化剂的浪费和对环境的污染，可以连续使用。还有一些学者提出了一种生产方法，可以同时生产乙酸乙酯和乙酸异丙酯，并且同时对他们进行纯化。这种生产方法把乙酸、乙醇和异丙醇的混在一起，在酸催化剂的作用下进行酯化反应。产生的粗成品，经过分离、蒸馏提纯等工艺，可以产出纯度很高的乙酸异丙酯。
（二）以乙酸和丙烯为原料合成。近年来，越来越多的化工企业以乙酸和丙烯为原料来合成乙酸异丙酯，这是一种比较新的合成方法。与以乙酸和异丙醇为原料合成的方法比，它使生产工艺得到大大缩短，节省了原材料的消耗。这种方法的反应比较复杂，主反应过程中会产生很多副反应。为了不影响乙酸异丙酯的产出效率，在生产中要控制好反应产生的条件，尽量限制副反应的发生。日本许多企业是用这种方法生产乙酸异丙酯的，我国在这方面应该像日本学习。同样在以乙酸和丙烯为原料的基础上，学者提出了不同的方法生产乙酸异丙酯。
一些学者提出使用NSE01催化，让乙酸和丙烯进行直接反应，从而合成乙酸异丙酯。使用这种方法要对反应条件进行研究，比如原料配比、温度、时间等，这些都会影响酯化反应。通过反复试验表明，当反应温度为411K，使用的原来乙酸和丙烯的配比为1比3，等条件下，催化剂的活性不会下降，乙酸异丙酯的产出率较高。采用硬玻腾床反应器，在反应器内加入10毫升的催化剂，这时候把乙酸加入净化器，当然要定量连续的加入，之后乙酸产生的蒸汽就会被丙烯带入到反应器。在出口收集产物时要用水进行了冷凝处理，这样反应产生的废气就会被水带走，排放到室外。收集到产物后，对产物进行分析，可以用碱滴法对产物的乙酸含量进行测定，可以用色谱法对乙酸异丙酯含量进行测定。测定完后对产物做蒸馏处理，然后在经过一系列的工艺程序，这样乙酸异丙酯纯度就能达到百分之九十九以上。一些学者是提出用酸性阳离子交换树脂，用这种催化剂的反应既有气化，也有液化。用他生产乙酸异丙酯，不仅可以改进工艺流程，还可以生产高纯度的乙酸异丙酯。一些学者研究了不同酸化剂对酯化反应的催化作用。通过大量的实验得出了，乙酸异丙酯合成反应是一个可逆反应，就是升高时反应速度不断加快，在140摄氏度达到临界点，超过这个温度逆反应速度会大幅度加快，超过正反应速度。在反应中添加水会对反应产生不利影响，一方面乙酸转化率不断下降，另一方面异丙醇升高，导致乙酸异丙酯纯度下降。
二、合成乙酸异丙酯使用的催化剂
用于合成乙酸异丙酯的的催化剂有许多种，主要的有以下几种。（1）液体酸催化剂。在很早的时候，工业上用硫酸用作化学反应的催化剂。在乙酸异丙酯传统的生产方法中，即用乙酸和异丙醇合成，就是把液态硫酸作为催化剂，两种原料在硫酸的作用下进行直接反应。硫酸的优点是催化活性好，但它的缺点也是不能忽视的，比如具有很强的腐蚀性，进行分离的时候比较困难，会对环境造成污染等。（2）固体酸催化剂。以乙酸和异丙醇为原料合成乙酸异丙酯，固体算催化剂也是常用的一种催化剂。与液体酸相比，它的优点比较明显，比如容易从产品中分离出来，可以循环使用，催化活性比较高等。他被认为是比较理想催化剂，已经开始逐渐取代液体酸。把载体做干燥处理，然后在酸性溶液中进行长时间的泡浸，选择适合的温度对载体进行过滤，就可以制得乙酸异丙酯。吸附量对固体酸催化剂的催化效率影响比较大，而载体的体积大小和结构特征又影响了吸附量。所以，载体在一定程度上影响了固酸的催化效率。（3）离子交换树脂催化剂。以乙酸和丙烯为原料合成乙酸异丙酯，离子交换树脂催化剂是常用的一种催化剂，而且在各种化学工业品中也得到广泛的应用。离子交换树脂催化剂催化效果比较好，在它的作用下生产的乙酸异丙酯，往往纯度比较高。如果交换树脂是强酸性阳离子的，那么生产的乙酸异丙酯也是比较廉价的。（4）杂多酸盐催化剂。自从上世纪七十年代，日本实现了杂多酸盐催化剂的工业化生产，杂多酸盐催化剂就广泛的用于工业化学品的生产，包括乙酸异丙酯。它是新一代的催化剂，具有分子筛式的结构特征，它的选择性很大，不会对环境产生污染，催化活性比较高，它的这些优点和特征，使得它是适合用于乙酸异丙酯的合成。杂多酸还有特性，综合合还原性和酸性，所以无论是在固态里还是在溶液中它的结构都非常稳定，是非常优良的催化剂。（5）相转移催化剂。相转移催化剂用于相转移催化剂反应，这种反应是有机合成的一种新方法，近些年在工业生产中用的比较多。以乙酸和丙烯为原料合成乙酸异丙酯，相转移催化剂也是用的比较多的催化剂。它有两个特点，一个是水相包含着盐，一个是有机相溶解需要反应。它的缺点就是，会污染产物，与酯类分离比较困难。
结语：综上所述，乙酸异丙酯是在工业中广泛使用的有机化学品，目前对它的需求量越来越大。合成乙酸异丙酯主要有两种方法，一种是以乙酸和异丙醇为原料合成，一种是以乙酸和丙烯为原料合成。合成乙酸异丙酯使用的催化剂主要有液体酸催化剂、固体酸催化剂、离子交换树脂催化剂、杂多酸盐催化剂、相转移催化剂等。
参考文献：
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苯氧乙酸 篇4
1 催化合成2, 4-二氯苯氧乙酸正丁酯的酯化反应研究
对于催化合成2, 4-二氯苯氧乙酸正丁酯酯化反应的研究资料, 在农业产业发展的过程中的利用率较高, 因其能够促进农业规模化发展。在实践过程中, 催化合成2, 4-二氯苯氧乙酸正丁酯在农业上主要用作除草剂和植物生长剂, 在化工领域常用于加工成钠盐、铵盐或酯类的液剂、粉剂、乳剂、油膏等物质来使用[1]。通过研究2, 4-二氯苯氧乙酸物质的特性来进一步探究催化合成2, 4-二氯苯氧乙酸正丁酯的酯化反应过程。
1.1 2, 4-二氯苯氧乙酸物质概述
2, 4-二氯苯氧乙酸是一种在农耕环境中广泛使用的苯氧乙酸除草剂, 它是一种具有代表性的合成植物生长素。对普通植物的生长具有一定促进作用, 在生长素定量法中显示有极高的活性成分。
实践表明, 尽管2, 4-二氯苯氧乙酸有一定的促进生长的作用, 但这类成分并非所有的作物都适合使用, 例如:在采用植物生长素标准定量法的燕麦伸长实验中, 利用2, 4-二氯苯氧乙酸来改善作物生产状况的效率较低, 甚至不及使用之前作物本身自然生产的状况。
1.2 酯化反应内容概述
通过研究资料以及催化试验表明, 影响酯化反应的关键因素在于催化剂用量以及醇酸的比例。在这种情形之下, 要能够运用科学的方法来确定催化剂的用量, 使其符合催化合成2, 4-二氯苯氧乙酸正丁酯的酯化反应的物质消耗, 另外, 要合理进行物质间的配比, 从而令酯化反应更为高效。
2 催化合成2, 4-二氯苯氧乙酸正丁酯的方法
在研究了2, 4-二氯苯氧乙酸物质本身及其酯化反应的相关内容以后, 针对催化合成2, 4-二氯苯氧乙酸正丁酯的合成方法进行进一步的探究。在催化合成2, 4-二氯苯氧乙酸正丁酯的过程中, 要经过以下几个步骤:制备2, 4-二氯氛———制备二氯苯氧乙酸钠———制备2, 4-二氯苯氧乙酸正丁酯。
2.1 制备2, 4-二氯氛
先用苯酚氯化制得2, 4-二氯酚, 后者在氢氧化钠存在下与氯乙酸缩合生成2, 4-D钠盐, 这是催化合成2, 4-二氯苯氧乙酸正丁酯的第一个步骤, 也是最关键的一个步骤, 同时该步骤也是制备工艺的其中一种形式, 另一种新工艺是将苯酚和氯乙酸在碱性条件下先缩合, 然后经过氯化而得[2]。
2.2 制备二氯苯氧乙酸钠
在制备2, 4-二氯氛之后, 将制备2, 4-二氯苯酚与一氧乙酸在氢氧化钠溶液中进行加热, 同时, 通过回流的形式制得制备2, 4-二氯苯氧乙酸钠, 最后, 通过盐酸对其进行酸化处理。
2.3 制备2, 4-二氯苯氧乙酸正丁酯
经过了前两个步骤的化学反应以后, 结合具体的试验资料数据可知, 即便是在相同的反映条件下, 不同的醇酸摩尔配比对于2, 4-二氯苯氧乙酸正丁酯的酯化反应效果有着较大影响[3]。因此, 在制备2, 4-二氯苯氧乙酸正丁酯的过程中, 要将其影响因素考虑进去。经研究分析, 固体超强酸催化剂对于2, 4-二氯苯氧乙酸正丁酯的合成反映的影响最大, 该物质的催化活动性也是最强的。
研究表明, 当固体超强酸催化剂的用量为0.6%时, 且要满足温度恒定在110摄氏度, 2, 4-二氯苯氧乙酸正丁酯的酯化反应最为强烈, 催化合成2, 4-二氯苯氧乙酸正丁酯的效率最高[4]。
3 结束语
通过对催化合成2, 4-二氯苯氧乙酸正丁酯的研究, 了解到催化合成2, 4-二氯苯氧乙酸类激素作为一种选择性除草剂, 它有着极强的內吸传导性。在催化合成2, 4-二氯苯氧乙酸正丁酯的过程中, 要经过制备2, 4-二氯氛、制备二氯苯氧乙酸钠、制备2, 4-二氯苯氧乙酸正丁酯这三项关键步骤, 每项环节都要符合既定标准, 且在催化合成反应的过程中, 要排除溶剂配比、温度等多项干扰因素, 使其顺利完成催化合成反应。
参考文献
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乙酸教学设计 篇5
第三章第3节《生活中两种常见的有机物——乙酸》教学案例
汕头市澄海中学化学组：王广洪
背景：
乙酸是学生比较熟悉的生活用品，又是典型的有机物，本节课按照“结构——性质——用途”的思路设计教学方法，让学生建立官能团与性质的关系。本节课是一节公开课，高一（9）班的学生都比较活泼，化学基础好，能够积极回答问题，营造良好的双边交流氛围。
一、教学目标：
（一）知识与能力
1．了解乙酸的分子式和结构式，理解羧基的结构特点；
2．理解酯化反应的概念；掌握乙酸的酸性和酯化反应等化学性质； 3．能够初步熟悉乙酸的酯化反应实验的有关操作；
（二）过程与方法
1．通过展示乙酸分子的球棍模型及实物，进一步认识乙酸的分子结构及其物理性质； 2．采用复习回忆法及实验验证法学习乙酸的酸性；
3．利用实验探究﹑设疑引导学生学习乙酸的酯化反应，明确酯化反应的实质；
（三）情感﹑态度与价值观
1．培养学生的观察能力，分析归纳思维能力；
2．能够通过乙酸用途等的学习，认识化学与生产生活的密切联系，从而激发学习化学的兴趣，提高学习化学的积极性；
二、教学重点： 1．乙酸的酸性 2．乙酸的酯化反应 三﹑教学难点 乙酸酯化反应的实质。四﹑教具准备
乙酸分子的球棍模型，多媒体设备；
冰醋酸，乙酸溶液，无水乙醇，浓硫酸，饱和碳酸钠溶液，NaOH溶液，镁条，酚酞； 试管，烧杯，铁架台，酒精灯，胶头滴管，带胶塞玻璃导管。
五、教学过程：
[引入] 上节课我们学习乙醇的结构和一些重要的性质，知道它是酒的主要成分，那你又是否知道：为什么酒的年份越长味道就越香？厨师烧鱼时加醋并加点酒，鱼的味道就变得无腥﹑鲜美？通过本节课的学习我们就能够知道其中的奥妙。
第1页 [板书] 生活中两种常见的有机物——乙酸
[讲述] 俗话说：“百姓出门七件事：柴、米、油、盐、酱、醋、茶”其中说到的醋的主要成分就是乙酸，所以乙酸又叫醋酸。下面我们就来学习乙酸的结构和性质。
[展示] 无水乙酸样品，让学生观察并总结乙酸的物理性质（颜色、状态和气味）。[板书]
（一）、物理性质
1．无色有强烈刺激性气味的液体 2．易溶于水乙醇等溶剂
3．沸点：117.9℃
熔点：16.6℃
[讲述] 当温度低于16.6℃时无水乙酸易凝结成冰一样的晶体，所以无水乙酸又称为冰醋酸。
[过渡] 刚才我们已经了解了乙酸的一些外观特征，那么乙酸分子的内部结构又是怎么样的呢？我们来看看乙酸分子的结构模型。
[展示] 乙酸分子的球棍模型，让学生总结乙酸的化学式、结构式和结构简式。[板书]
（二）、分子组成与结构 化学式：C2H4O
2结构式：
结构简式：CH3COOH 官能团：羧基（—COOH）
[讲述]乙酸可以看作是甲基和羧基组成的。
[过渡] 那么接下来我们通过几个小实验来研究一下乙酸有哪些化学性质。[板书]
（三）、化学性质
[师]根据初中已学知识，大家说说乙酸有什么性质？ [生]弱酸性
［师］根据下列药品，设计实验证明乙酸的确有酸性 药品：镁条、NaOH溶液、Na2CO3粉末、乙酸溶液、酚酞 [实验一] 乙酸与镁的反应
实验步骤：向一支盛有少量乙酸的试管里加入一小段镁条，观察现象。实验现象：有气泡产生
第2页 实验结论：乙酸能跟活泼金属作用，具有酸性。
化学反应方程式：2CH3COOH + Mg == Mg(CH3COO)2+H2↑
[实验二] 乙酸与碳酸钠的反应
实验步骤：向一盛有少量碳酸钠粉末的试管里，加入约3mL乙酸溶液，观察现象。实验现象：试管里有无色、无味的气泡生成 实验结论：乙酸具有酸性，且酸性比碳酸的酸性强。
相关化学反应方程式：2CH3COOH + Na2CO3 ＝ 2CH3COONa + CO2↑+ H2O ［实验三］乙酸和氢氧化钠反应
实验步骤：先取氢氧化钠溶液于试管中，加入一滴酚酞，再逐滴加入乙酸 实验现象：红色褪去 实验结论：乙酸具有酸性
化学方程式：CH3COOH + NaOH ＝ CH3COONa +H2O [归纳] 通过前面几个小实验可以证明乙酸具有酸的通性：能与活泼金属、碱、盐等物质发生反应。乙酸的酸性比硫酸、盐酸等的酸性弱，但比碳酸的酸性强。[观看“除去水垢”漫画，说出其中的道理。] [投影]乙酸除去水垢的原理：
2CH3COOH + CaCO3 =(CH3COO)2 Ca +H2O+CO2↑ [板书] 1﹑乙酸是一种有机弱酸，具有酸的通性。酸性强弱：H2SO4 > CH3COOH > H2CO3 [过渡] 乙酸除了具有酸的通性外，还有什么其他化学性质呢？ [演示实验] 乙酸与乙醇的反应
实验步骤：在试管里先加入3mL无水乙醇，然后一边摇动一边慢慢地加入2mL浓硫酸和2mL无水乙酸。然后用酒精灯小心均匀地加热试管3~5min。同时将导管通到装有饱和碳酸钠溶液的试管中，观察现象，注意产．．．．．物的气味。
实验现象：有不溶于水，具有果香味的无色透明油状液体生成
化学反应方程式：CH3COOH + CH3CH2OH
CH3COOCH2CH3 + H2O
[讲述] 通过实验得出：乙酸与乙醇在有浓硫酸存在并加热的条件可以发生反应，实验中生成的有果香味的无色透明油状液体叫乙酸乙酯。像这种酸跟醇作用生成酯和水的反应叫酯化反应。乙酸与乙醇的酯化反应是可逆的。
[板书] 2﹑酯化反应：酸跟醇作用生成酯和水的反应叫酯化反应。[讨论]
第3页 1.不加热反应能够发生么？加热的目的是什么？（提高反应速率；使生成的乙酸乙酯挥发，有利于收集乙酸乙酯。）
2.浓硫酸的作用是什么？（催化剂和脱水剂、吸水剂）
3、为何用饱和碳酸钠溶液来吸收乙酸乙酯？（a.吸收挥发出来的乙酸和乙醇；b.使乙酸乙酯和碳酸钠溶液分层）
4.长导管有何作用？（导气和冷凝）导管为何不能伸入饱和碳酸钠溶液中？（防止倒吸）5.在酯化反应中乙酸和乙醇有几种可能的断键方式？如何确定实际发生的是哪种断键方式？ [投影]两种可能的断键情况
[动画演示]利用同位素原子示踪法验证酯化反应的实质 [板书] 酯化反应的实质：酸脱羟基、醇脱氢(羟基上的)[过渡]性质决定用途，乙酸具有酸性，能够发生酯化反应，决定了它具有以下用途。[板书]（四）乙酸的重要用途
乙酸是一种重要的有机化工原料。可用于生产醋酸纤维、合成纤维、喷漆溶剂、香料、染料、医药以及农药等。同时，乙酸是食醋的重要成分，也可用于杀菌消毒。[随堂练习] [课后思考题] 以乙烯和水为主要原料如何制得乙酸乙酯？试写出相关化学反应方程式！六．板书设计：
生活中两种常见的有机物——乙酸
（一）、物理性质
（二）、分子组成与结构 化学式：C2H4O
2结构式：
结构简式：CH3COOH 官能团：羧基
（三）、化学性质（—COOH）
1﹑乙酸是一种有机弱酸，具有酸的通性。酸性强弱：H2SO4 > CH3COOH > H2CO3
第4页 2﹑酯化反应：
CH3COOH + CH3CH2OH
酸跟醇作用生成酯和水的反应叫酯化反应。酯化反应的实质：酸脱羟基、醇脱氢(羟基上的)（四）乙酸的重要用途
CH3COOCH2CH3 + H2O 教学反思：本节课能够完成教学目标的要求，突出重点内容——乙酸的化学性质，突破难点——乙酸的酯化反应，课堂气氛活跃，学生思维活跃，能够很好的接受新知识，教学效果良好。自我感觉最成功之处在于引导学生分析思考酯化反应时能够环环相扣，由浅到深。美中不足的是，本节课很难开展学生分组实验，酯化反应若改成分组实验，则需要花费大量课堂时间，影响教学进度。所以本节课学生动手实验能力不能进一步提高。
乙酸乙酯实验中的几个问题 篇6
实验室制取乙酸乙酯，一般都是由乙酸和乙醇在浓硫酸催化下制得的。除了浓硫酸以外，催化剂还可以采用干燥的氯化氢、有机强酸或离子交换树酯等。
在制备甲酸酯时，却不要使用催化剂，其原因是甲酸虽是弱酸，不能全部电离，但酸性较强。常温下，其电离常数为1.77×10-4，比苯甲酸的酸性还要强（常温下苯甲酸的电离常数是6.46×10-5）。
2.在制备乙酸乙酯实验中，往往用过量的乙醇，为什么？
乙酸与乙醇制备乙酸乙酯，是一个可逆反应，乙酸乙酯易发生水解成乙酸和乙醇，在反应达到平衡时，反应物的转化率一般只有2/3，为了提高产物乙酸乙酯的产率，根据化学平衡移动理论，通常都采用增加反应物的用量或不断移去产物的方法。可见，用过量的乙酸或过量的乙醇，都是可行的。从低成本的角度看用过量的乙醇，正是因为乙醇较乙酸便宜。在制备乙酸正丁酯时，因乙酸比正丁醇易得，则用过量的乙酸。
3.如何控制反应温度？
制备乙酸乙酯的温度要求在110℃～120℃范围。最好采用油浴加热，油浴的温度大约在135℃左右。也可以用小火直接加热，但反应液的温度必须不能超过120℃，否则将会增加副产物乙醚的生成。即便采用油浴的加热办法，实验过程中也要控制蒸出液的速率，因为若速率过快，乙酸和乙醇可能未完全反应就随产物一同蒸出，进而影
响乙酸乙酯的产率。反应完毕，可将温度升到130℃继续加热几分钟，直到不再有馏分溜出为止。
4.如何提搞产物乙酸乙酯的产率？
将收集的馏分加入饱和碳酸钠溶液，其主要作用是除去乙酸乙酯中的未参加反应的乙酸，加入的碳酸钠溶液以不再有气泡产生为止，
然后进行分液。分出的酯层先用一定量的饱和食盐水洗涤一次，再用
饱和的氯化钙溶液进行洗涤两次，所得酯层用无水MgSO4干燥。
要说明的是，要充分除去乙酸，加入的饱和碳酸钠溶液应是过量的，必须洗净，否则下一步用氯化钙溶液除醇时，将会产生絮状的CaCO3沉淀，造成分离上的困难。为减少酯在水中的溶解，一般用饱和食盐水洗涤一次。
饱和CaCl2溶液除去未反应的乙醇，其原理是CaCl2和乙醇形成
CaCl2·6CH3CH2OH沉淀，此法也可制得固态酒精。
无水MgSO4可以与酯中少量的水，形成
MgSO4·7H2O，这样得到的乙酸乙酯的纯度就更高了。
5.实验中，一般不采用过量乙酸的原因是什么？
主要有两方面：一是乙醇比乙酸便宜，经济合算；二是如果使用过量的乙酸，在产物中乙酸也毕竟多，这就给乙酸乙酯的提纯带来了困难。
6.酯化反应中，浓硫酸的用量一般为乙醇量的3%即起到较好的催化效果，但实际使用的硫酸却偏多，为什么？
反应中，硫酸的作用有两个，即催化剂和吸水剂。“3%”的浓硫酸是催化作用，偏多的那部分，应是吸收酯化反应生成的水，有利于反应正向移动，以提高酯的产率。
要想除去生成的水，还可以加一套回流除水装置，效果也很显著。
制取乙酸乙酯实验的改进 篇7
一、存在的不足
1.1通过查阅资料得到乙酸乙酯的沸点只有77.1摄氏度, 所以能采取水浴加热的方式。教材上采用酒精灯直接加热的方式:一是不容易控制反应的温度, 二是反应温度远高于所需要的温度, 都会导致副反应产物增加。
1.2采用浓硫酸为催化剂, 它的催化效率不高, 朝正反应方向进行的程度不大, 而且直接用酒精灯加热还容易发生原料炭化和引起副反应。
二、实验改进
2.1实验原理 (用硫氢酸钠作催化剂合成乙酸乙酯)
2.2实验仪器及药品
仪器:铁架台酒精灯大试管小试管橡胶塞橡胶管玻璃管
药品:乙酸乙醇硫酸氢钠碳酸钠
2.3实验装置图
三、实验过程
按图一所示的装置连接好, 检查气密性。用硫酸氢钠作催化剂, 采取大玻管内套小玻管的方式加热。先在直径2厘米的内管中加入4m L的乙醇, 然后加入2.5 m L的冰醋酸.再加入0.3g的硫酸氢钠来作为催化剂。在直径为3厘米的外管中加入合适的水, 使液面稍高于内管的液面, 加入沸石。加热3min左右就能在饱和碳酸钠溶液液面看到明显油层并闻到乙酸乙酯的香味。
四、实验改进优点
4.1通过查阅文献和实验可知, 硫酸氢钠去制备乙酸乙酯有好的催化效果。由于硫酸氢根可以电离出氢离子来催化该反应, 生成的水又能让硫酸氢钠电离出来更多的氢阳离子, 有利于该反应进行。况且硫酸氢钠价格便宜容易得到, 并且使用方便。反应完后处理简单, 好分离, 产物的产率也可达80%以上。
4.2采用大玻管套小玻管, 用水浴来提供热源加热的方式, 能够快速提高水浴的温度, 还由于水蒸气的存在, 可以保持该套反应的发生装置温度在产物的沸点以上, 有利于产物的蒸出。大管还采用了长导管冷凝同流, 减少了外管水蒸汽的蒸发, 可以让整套装置都能持续加热回流。
4.3不用浓硫酸作催化剂, 减少了副反应产物的生成, 同时增加了实验的安全性。
4.4实验装置简单、安全;实验器材易得, 操作简单;实验反应时间短, 现象明显。
参考文献
[1]孟祥福.藏玉红.硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯.精细与专用化学品.
[2]高占先.有机化学实验[M].北京;高等教育出版社, 2006;111-112.
[3]苑乃香.乙酸乙酯制备实验的改进及研究性实验设计实验.菏泽师专学报, 2001, 23 (2) :70.
比色法测定乙酸根离子含量 篇8
乙酸根是有机弱酸根，通常用离子色谱法进行测定。该方法分析成本较高，在我国还没有得到广泛应用。笔者通过实验，发现CH3COO-与Fe3+相遇生成淡红棕色乙酸铁，其溶液色度与Fe(CH3COO)3含量在一定浓度范围内存在线性关系。根据这些线性关系做出标准曲线，可以确定未知溶液中乙酸根离子浓度的含量。该方法简便、快捷，设备费用投入较少，检测结果的准确性和精密性良好，能够满足化学试剂中微量乙酸根含量测定的要求。
1 基本原理
三氯化铁在乙酸盐溶液中生成淡红棕色反应，这种颜色反应主要是由于形成乙酸铁之故。
当溶液被大大稀释而加热时，乙酸铁即被水解。
当溶液放冷时，则有相当量的沉淀溶解。
2 实验部分
2.1 主要试剂
1)乙酸根标准溶液(0.100mg/mL)：准确称取0.02305g乙酸钠(CH3COONa·3H2O)，溶于水，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度;
2)三氯化铁溶液(50g/L)：称取5g三氯化铁，溶于水，稀释至100mL;
3)实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格。
2.2 标准溶液配制及标准曲线的绘制
2.2.1 最大吸收波长
量取1.00mL乙酸根标准溶液，注于比色管中，用水稀释至25mL，加2滴三氯化铁溶液，摇匀，放置15min，用分光光度计测定吸光度，得出最大吸收波长为252nm(见图1)。
2.2.2 标准曲线制作
分别取0mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL、1.25mL的乙酸根标准溶液于6只25mL容量瓶中，加2滴三氯化铁溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min。用分光光度计测定其吸光度，以CH3COO-浓度(ug/mL)为横坐标，吸光度值A为纵坐标绘制CH3COO-浓度与吸光度值关系曲线(见图2)。
2.3 乙酸根离子浓度的测定
用移液管吸取0.25mL～1.25mL待测试液，代替标准曲线制作(3.2.2)中的乙酸根标准溶液，对试液进行处理，最后用分光光度计测其吸光度，若待测试样的吸光度值大于标准曲线值或在标准曲线值之外，则可将待测试样稀释，直至其吸光度值落在标准曲线范围之内。
3 实验条件及方法评估
3.1 测定CH3COO-浓度仅限于（0～5)ug/mL
当CH3COO-浓度大于5ug/mL时，溶液的吸光度值与CH3COO-浓度不呈线性关系。
3.2 时间对吸光度的影响
待测试液与标准溶液应同时同样处理，放置时间应一致，最长不应超过25min。
3.3 方法评估
通过对1ug/mL、2ug/mL、3ug/mL、4ug/mL、5ug/mL5个不同浓度CH3COO-标样离子的测定实验，得出的实测值与标样浓度的误差比较发现：CH3COO-浓度在(0～4)ug/mL的范围内，采用分光光度法测定CH3COO-实测浓度与标样浓度对比，其误差很小，准确度较高。
4 结论
本文提出了用分光光度法定量分析化学试剂中微量乙酸根离子含量[(0～5)ug/mL]的方法，在实际应用中可以用目测比色法测定，具有简单、方便、快捷的特点。
参考文献
[1]陈寿椿,唐春元,于肇德.重要无机化学反应.3版,上海科学技术出版社.
[2]魏复盛,齐文启,华秀,等.水和废水检测分析方法指南(中册),北京,中国环境科学出版社,1994,107.
合成乙酸乙酯实验的改进 篇9
1 实验部分
1.1 仪器与药品
仪器:常压蒸馏装置,水浴锅(HH-Z,上海常思工贸有限公司)。
药品:对甲苯磺酸,无水乙醇,冰乙酸,氯化钠,氯化钙,浓硫酸,一水硫酸氢钠,二水二氯化铜,硫酸铁,六水氯化铁(均为:分析纯,成都科龙化工厂),无水硫酸镁(分析纯,天津博迪化工有限公司)。
1.2 实验方法
将无水乙醇、一定量催化剂、冰乙酸依次加入100mL蒸馏烧瓶中进行回流,酯化完成后自然冷却,加入沸石进行第一次蒸馏。得出的馏分依次加入饱和Na2CO3溶液、饱和氯化钠、饱和氯化钙进行除杂,之后静置分液,取上层液体加无水硫酸镁干燥。接着在常压下进行第二次蒸馏,收集71℃-78℃的馏分,最后将合成产物进行红外光谱的分析与鉴定。
2 结果与讨论
通过实验探索,我们发现催化剂种类、用量、回流时间等对合成乙酸乙酯均有影响。只有在最佳反应条件下,才能最大限度的提高酯化率。
2.1 催化剂种类的影响
通过多种催化剂对比,得出对甲苯磺酸作为酯催化剂有较好的催化效果,可作为乙酸乙酯合成实验的理想催化剂,见表1。
2.2 对甲苯磺酸的催化原理
对甲苯磺酸的酸性和浓硫酸一样,都是强电解质,在水中电离的氢离子而使体系显酸性,从而有利于酯化反应的进行。
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2.3 对甲苯磺酸的优势
对甲苯磺酸,白色结晶粉末,其相对于浓硫酸,有它自身的优势:首先在于它的易取性和安全性,可以直接通过天平称取,操作简单易行,也降低了实验室的安全隐患;其次,它具有很好的选择性,生成的副产物少,酯化率高;再次,实验后的处理比较方便,不易造成环境污染,与绿色化学的要求基本相符;最后,对甲苯磺酸为易制取的工业产品,价格比较合理,而且储存、运输等不会出现安全隐患。因此,对甲苯磺酸是一种很好的“绿色催化剂”。
2.4 正交实验设计
正交实验法具有实验次数少,简单易行,能够从多个方面反映出不同因素对反应的影响,从而确定出反应的最佳条件[1]。故本实验也借鉴正交实验法,选取Lq(34)表,实验各因素及水平见表2,实验方案及结果见表3。
K1(水平1三次产率之和) 190.79 195.64 190.11 K2(水平2三次产率之和) 203.07 210.95 200.65 K3(水平3三次产率之和) 200.01 187.28 203.11 K1/3 63.60 65.21 63.37 K2/3 67.69 70.32 66.88 K3/3 66.67 62.43 67.70 R (K中大数减小数) 4.09 7.89 4.33
2.5 实验结果评析
三因素对乙酸乙酯产率的影响,由表2,极差值R为因素A(4.09)、因素B(7.89)、因素C(4.33),可知各因素的主次关系是回流时间 > 回流后的蒸馏时间 > 催化剂量。
催化剂量的变化对产率有很大的影响,催化剂量从1.8g到2.0g产率变化最为明显,当催化剂量由2.0g上升到2.2g,产率反而下降,继续增加催化剂量,产率没有什么明显的变化,因此催化剂量选为2.0g,见图1。
回流时间对产率影响也大,因为酯化反应需要一定的时间,并不是回流时间越长,其产率越高,回流1h能使产率达到最大值,再延长反应时间对产率的提高反而不利,因此回流时间选为1h,见图2。
蒸馏时间对产率也有一定的影响,由图3可见,蒸馏到不再有馏分蒸出为止最佳,一般是40min。
2.6 产物分析,鉴定
由图4我们可以看出:乙酸乙酯吸收峰和标准乙酸乙酯的吸收峰相近,C=O在1,700cm-1的区域存在伸缩振动,并在1,300-1,000cm-1处有两个C-O伸缩,这与标准的乙酸乙酯样品基本相近,可以判断:合成的产物就是乙酸乙酯。
3 结论
用对甲苯磺酸催化合成乙酸乙酯,经过长期的试验成功得出其最佳反应条件为:物料配比1∶1.25(以冰乙酸的物质的量为标准),催化剂用量2.0g,回流时间1h,回流后的蒸馏时间1h,产率最终达到73.87%。
用对甲苯磺酸催化合成乙酸乙酯有很多硫酸所不能及的优点:①市场价格便宜,生产较容易,运输比较方便;②对人体的伤害小,容易称取;③酸性和浓硫酸一样,但其催化效果比硫酸好;④它具有很好的稳定性;⑤催化反应时选择性好,所产生的副产物少;⑥催化效率高,反应后处理比较简单方便,不会造成环境污染,与绿色化学和保护环境相符。21世纪化学研究的主要方向就是绿色化学,把对甲苯磺酸用于改进乙酸乙酯合成实验,使“绿色化学”渗透入大学化学教学中,并且为将来建立“绿色化学”提供了借鉴。因此,用对甲苯磺酸催化合成乙酸乙酯以及相应的酯化反应是一个很有实用价值的方法,很有发展前景。
摘要：以对甲苯磺酸代替浓硫酸为催化剂催化合成乙酸乙酯。通过正交实验法,得出反应的最佳条件:催化剂量2g,回流时间1h,回流后的蒸馏时间40min,物料配比1∶1.25,产率可达73%以上,而且质量稳定。同时利用红外光谱对产品进行鉴定,结果表明合成产物与标准样品的结构完全吻合。
关键词：对甲苯磺酸,催化剂,乙酸乙酯
参考文献
[1]王式安.数理统计方法及应用模型[M].北京:北京科学出版社,1992:333-343.
[2]梁志远,冉晓燕.六水三氯化铁催化合成乙酸乙酯[J].黔南民族师范学院学报,2004(6):20-22.
乙酸2-萘酯的超声辅助合成 篇10
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
KQ-50DE型数控超声波洗涤器 (昆山市超声仪器有限公司) ;X-4型数字显示显微熔点测定仪 (北京泰克仪器有限公司) ;WQF-310付立叶变换红外光谱仪 (北京第二光学仪器厂)
乙酸酐 (分析纯, 北京化工厂) ;2-萘酚 (分析纯, 北京中诺泰安科技有限公司) ;无水乙醇 (分析纯, 北京化工厂) ;硫酸氢钠 (分析纯, 北京化工厂) ;碳酸氢钠 (分析纯, 天津红岩化学试剂厂)
1.2 实验方法
称取2.9g 2-萘酚 (0.02mol) 和2.5m L乙酸酐 (0.027mol) (摩尔比为1.3:1) , 加入圆底烧瓶中。另称量一定量硫酸氢钠于烧瓶中。超声加热回流一定时间, 反应完毕, 加入20m L无水乙醇, 固体重析出, 抽滤, 然后加入适量碳酸氢钠中和生成的乙酸至微碱性, 再水洗得粗产品。放入鼓风烘箱干燥3h (控制温度在50℃以下) , 称重, 测定熔点。
实验条件采用L9 (34) 正交表, 因素水平如表1所示。
2 结果与讨论
2.1 产物结构表征
产物的红外吸收光谱, 谱图中1756cm-1处吸收峰是C=O的伸缩振动吸收峰, 1218cm-1处强的吸收峰为酯基C-O-C反对称伸缩振动特征吸收峰, 1373cm-1处吸收峰是-CH3的对称弯曲振动吸收峰, 3058cm-1处吸收峰为萘环上氢的C-H伸缩振动吸收峰, 谱图数据与产物结构吻合。产物熔点均在67-70℃范围内, 表征数据与文献相符[6]。
2.2 正交试验结果分析
正交试验结果如表2所示, 最佳工艺条件为:反应温度40℃, 加热时间20min, 催化剂硫酸氢钠的用量0.4g。反应温度对产率影响最大, 反应时间对产率影响最小, 且催化剂硫酸氢钠用量和反应时间对产率的影响相当。
反应温度在40℃前, 产率随反应温度的升高而增大, 之后, 产率随反应温度的升高而略有降低。推测超声辅助下, 反应温度高于40℃后, 可能在生成的乙酸催化下加速了乙酸2-萘酯的萘环上的竞争酰化反应, 导致产率下降。因此, 在超声辅助下用2-萘酚和乙酸酐在温度40℃下反应较为合适。
3 结论
首次在超声辅助下用硫酸氢钠催化合成乙酸2-萘酯。用正交设计法考查了反应温度、反应时间及催化剂用量等因素对反应的影响。得到最佳工艺条件:反应温度为40℃, 反应20min, 催化剂硫酸氢钠的用量为0.4g, 目标产物的合成收率可达90.9%。与传统加热方式相比, 本课题采用超声辅助可明显将2-萘酚、乙酸酐合成乙酸2-萘酯的反应温度降至40℃左右。
参考文献
[1]Miyake Y, Owari T, Ishiga F, et al.J Chem Soc Faraday Trans[J], 1994, 90 (7) :979
[2]马荣萱, 王俏.氨基磺酸催化合成乙酸β-萘酯[J].河南工业大学学报 (自然科学版) , 2006, 27 (2) :86-87.
[3]刘勇, 王俏.磷钨酸催化合成乙酸β-萘酯[J].化学与生物工程, 2007, 24 (5) :19-20.
[4]张理平.H4SiW12O40催化合成乙酸β-萘酯[J].化学与生物工程, 2007, 24 (3) :14-15.
苯氧乙酸 篇11
关键词：正交试验；乙酸乙酯制备；高中化学实验教学
文章编号：1005–6629（2014）4–0051–03 中图分类号：G633.8 文献标识码：B
乙酸乙酯的实验室制备是中学有机化学中一个非常重要的教学演示实验和学生实验。实验原理和操作方法基本清晰，实验现象也较为明显。这个实验所用的药品及用量在人教版、苏教版和上科版高中化学教科书都保持一致，但是在实验装置方面有所不同，人教版、苏教版教材采用的是直接加热的方式（如图1所示），而上科版教材中使用的是水浴加热（如图2所示），产生的效果明显不同。
查找数据得到：乙酸乙酯的沸点为77.2℃；乙醇的沸点为78.4℃；乙酸的沸点为118.1℃。反应温度、催化剂（浓硫酸）的体积、试管上部的冷凝导管长度、乙醇与乙酸的体积比关系也对该实验有着一定的作用[4]。因此，笔者尝试对以上四种影响因素进行探究，通过正交试验优选出一种较好的实验室制备乙酸乙酯的方法[5]，为教师演示实验和学生实验找到一个更好更快的方法。
1 实验仪器与药品
1.1 实验仪器
酒精灯、大烧杯、石棉网、大试管、量筒、长导管、铁架台、单孔橡皮塞
1.2 实验药品
98%浓硫酸、无水乙醇、冰醋酸、饱和碳酸钠溶液
2 正交试验筛选
2.1 试验指标
试验的指标为2个，一个是从加热开始到制得第一滴乙酸乙酯所用的时间，另一个为制得第一滴乙酸乙酯后的2分钟内制得的乙酸乙酯的体积，为了更好更直观地体现实验结果，对从加热开始到制得第一滴乙酸乙酯所用的时间和制得第一滴乙酸乙酯后的2分钟内制得的乙酸乙酯体积进行了赋值，并对两者进行权重比例赋值，各占50%，比例为1：1，具体数据见表1所示[6]。
2.4 验证试验
在试管中加入5 mL的无水乙醇、5 mL的冰醋酸和1 mL的浓硫酸，采用水浴加热的模式，反应温度控制在95℃，上部的导管长度为2 cm。实验结果为：（1）从加热开始到出现第一滴乙酸乙酯所需时间为40秒，对应的赋值为70。（2）从出现第一滴乙酸乙酯后的2分钟内，共得到乙酸乙酯4.3 mL，对应的赋值为86，通过加权后得到的赋值为78。说明验证试验结果与正交试验结果相一致，表明优选出的实验室制取乙酸乙酯的方法达到了预期效果。
3 试验总结与讨论
通过验证试验确定：实验室制备乙酸乙酯的最佳方法为：1 mL的浓硫酸、试管上部冷凝导管长度为2 cm、乙醇与乙酸的体积比为5：5（各5 mL）、温度控制在95℃。经验证试验表明该方法所需时间只需40秒，并在2分钟内制得4.3 mL乙酸乙酯。此方法相比较人教版、苏教版，制得的乙酸乙酯更为纯净；相比上科版教材中的实验方法，制得乙酸乙酯所需时间更短，为教师课堂演示实验和学生实验找到了一个更好更快的方法，节省了课堂中的大量宝贵时间。
笔者通过多次试验后发现：减少催化剂：浓硫酸的用量，可以降低水浴加热的温度，当反应温度控制在85℃时，一分钟左右的时间便可以制得乙酸乙酯，2分钟内制得的乙酸乙酯的体积大约为3.5 mL，也能够较好地满足教师演示实验的教学效果。建议教师可以根据课堂或者实际需要，选择不同的方法进行实验。
参考文献：
[1]张道年.乙酸乙酯合成实验的拓展[J].化学教学，2009，（12）：8～9.
[2]王春.乙酸乙酯制备的实验改进[J].实验教学与仪器，2007，（2）：23.
[3]王海勋，薛德兴.乙酸乙酯制备中催化剂的探讨[J].化学教学，2009，（10）：10～11.
[4]李俊生，赵舒伦，赵典.对乙酸乙酯制备实验的改进[J].中小学实验与制备，2009，19（1）：15～16.
[5]王月，徐燕平，陈稳，韩金根.制取乙酸乙酯课堂演示实验的改进[J].化学教学，2006，（3）：8～9.
[6]周冬梅，张海英，李武.正交试验优选黄芪多糖的提取[J].新疆中医药，2007，（3）：83～85.
摘要：针对人教版、苏教版和上科版高中化学教科书实验室制备乙酸乙酯的方法存在不同程度的欠缺，设计正交试验探究了反应温度、催化剂（浓硫酸）的用量、试管上部冷凝管长度以及乙醇与乙酸的体积比四种因素对实验效果的影响，优选出了一种所需时间较短、现象更为明显的实验室制备乙酸乙酯的方法，供教师演示实验和学生实验作参考。
关键词：正交试验；乙酸乙酯制备；高中化学实验教学
文章编号：1005–6629（2014）4–0051–03 中图分类号：G633.8 文献标识码：B
乙酸乙酯的实验室制备是中学有机化学中一个非常重要的教学演示实验和学生实验。实验原理和操作方法基本清晰，实验现象也较为明显。这个实验所用的药品及用量在人教版、苏教版和上科版高中化学教科书都保持一致，但是在实验装置方面有所不同，人教版、苏教版教材采用的是直接加热的方式（如图1所示），而上科版教材中使用的是水浴加热（如图2所示），产生的效果明显不同。
查找数据得到：乙酸乙酯的沸点为77.2℃；乙醇的沸点为78.4℃；乙酸的沸点为118.1℃。反应温度、催化剂（浓硫酸）的体积、试管上部的冷凝导管长度、乙醇与乙酸的体积比关系也对该实验有着一定的作用[4]。因此，笔者尝试对以上四种影响因素进行探究，通过正交试验优选出一种较好的实验室制备乙酸乙酯的方法[5]，为教师演示实验和学生实验找到一个更好更快的方法。
1 实验仪器与药品
1.1 实验仪器
酒精灯、大烧杯、石棉网、大试管、量筒、长导管、铁架台、单孔橡皮塞
1.2 实验药品
98%浓硫酸、无水乙醇、冰醋酸、饱和碳酸钠溶液
2 正交试验筛选
2.1 试验指标
试验的指标为2个，一个是从加热开始到制得第一滴乙酸乙酯所用的时间，另一个为制得第一滴乙酸乙酯后的2分钟内制得的乙酸乙酯的体积，为了更好更直观地体现实验结果，对从加热开始到制得第一滴乙酸乙酯所用的时间和制得第一滴乙酸乙酯后的2分钟内制得的乙酸乙酯体积进行了赋值，并对两者进行权重比例赋值，各占50%，比例为1：1，具体数据见表1所示[6]。
2.4 验证试验
在试管中加入5 mL的无水乙醇、5 mL的冰醋酸和1 mL的浓硫酸，采用水浴加热的模式，反应温度控制在95℃，上部的导管长度为2 cm。实验结果为：（1）从加热开始到出现第一滴乙酸乙酯所需时间为40秒，对应的赋值为70。（2）从出现第一滴乙酸乙酯后的2分钟内，共得到乙酸乙酯4.3 mL，对应的赋值为86，通过加权后得到的赋值为78。说明验证试验结果与正交试验结果相一致，表明优选出的实验室制取乙酸乙酯的方法达到了预期效果。
3 试验总结与讨论
通过验证试验确定：实验室制备乙酸乙酯的最佳方法为：1 mL的浓硫酸、试管上部冷凝导管长度为2 cm、乙醇与乙酸的体积比为5：5（各5 mL）、温度控制在95℃。经验证试验表明该方法所需时间只需40秒，并在2分钟内制得4.3 mL乙酸乙酯。此方法相比较人教版、苏教版，制得的乙酸乙酯更为纯净；相比上科版教材中的实验方法，制得乙酸乙酯所需时间更短，为教师课堂演示实验和学生实验找到了一个更好更快的方法，节省了课堂中的大量宝贵时间。
笔者通过多次试验后发现：减少催化剂：浓硫酸的用量，可以降低水浴加热的温度，当反应温度控制在85℃时，一分钟左右的时间便可以制得乙酸乙酯，2分钟内制得的乙酸乙酯的体积大约为3.5 mL，也能够较好地满足教师演示实验的教学效果。建议教师可以根据课堂或者实际需要，选择不同的方法进行实验。
参考文献：
[1]张道年.乙酸乙酯合成实验的拓展[J].化学教学，2009，（12）：8～9.
[2]王春.乙酸乙酯制备的实验改进[J].实验教学与仪器，2007，（2）：23.
[3]王海勋，薛德兴.乙酸乙酯制备中催化剂的探讨[J].化学教学，2009，（10）：10～11.
[4]李俊生，赵舒伦，赵典.对乙酸乙酯制备实验的改进[J].中小学实验与制备，2009，19（1）：15～16.
[5]王月，徐燕平，陈稳，韩金根.制取乙酸乙酯课堂演示实验的改进[J].化学教学，2006，（3）：8～9.
[6]周冬梅，张海英，李武.正交试验优选黄芪多糖的提取[J].新疆中医药，2007，（3）：83～85.
摘要：针对人教版、苏教版和上科版高中化学教科书实验室制备乙酸乙酯的方法存在不同程度的欠缺，设计正交试验探究了反应温度、催化剂（浓硫酸）的用量、试管上部冷凝管长度以及乙醇与乙酸的体积比四种因素对实验效果的影响，优选出了一种所需时间较短、现象更为明显的实验室制备乙酸乙酯的方法，供教师演示实验和学生实验作参考。
关键词：正交试验；乙酸乙酯制备；高中化学实验教学
文章编号：1005–6629（2014）4–0051–03 中图分类号：G633.8 文献标识码：B
乙酸乙酯的实验室制备是中学有机化学中一个非常重要的教学演示实验和学生实验。实验原理和操作方法基本清晰，实验现象也较为明显。这个实验所用的药品及用量在人教版、苏教版和上科版高中化学教科书都保持一致，但是在实验装置方面有所不同，人教版、苏教版教材采用的是直接加热的方式（如图1所示），而上科版教材中使用的是水浴加热（如图2所示），产生的效果明显不同。
查找数据得到：乙酸乙酯的沸点为77.2℃；乙醇的沸点为78.4℃；乙酸的沸点为118.1℃。反应温度、催化剂（浓硫酸）的体积、试管上部的冷凝导管长度、乙醇与乙酸的体积比关系也对该实验有着一定的作用[4]。因此，笔者尝试对以上四种影响因素进行探究，通过正交试验优选出一种较好的实验室制备乙酸乙酯的方法[5]，为教师演示实验和学生实验找到一个更好更快的方法。
1 实验仪器与药品
1.1 实验仪器
酒精灯、大烧杯、石棉网、大试管、量筒、长导管、铁架台、单孔橡皮塞
1.2 实验药品
98%浓硫酸、无水乙醇、冰醋酸、饱和碳酸钠溶液
2 正交试验筛选
2.1 试验指标
试验的指标为2个，一个是从加热开始到制得第一滴乙酸乙酯所用的时间，另一个为制得第一滴乙酸乙酯后的2分钟内制得的乙酸乙酯的体积，为了更好更直观地体现实验结果，对从加热开始到制得第一滴乙酸乙酯所用的时间和制得第一滴乙酸乙酯后的2分钟内制得的乙酸乙酯体积进行了赋值，并对两者进行权重比例赋值，各占50%，比例为1：1，具体数据见表1所示[6]。
2.4 验证试验
在试管中加入5 mL的无水乙醇、5 mL的冰醋酸和1 mL的浓硫酸，采用水浴加热的模式，反应温度控制在95℃，上部的导管长度为2 cm。实验结果为：（1）从加热开始到出现第一滴乙酸乙酯所需时间为40秒，对应的赋值为70。（2）从出现第一滴乙酸乙酯后的2分钟内，共得到乙酸乙酯4.3 mL，对应的赋值为86，通过加权后得到的赋值为78。说明验证试验结果与正交试验结果相一致，表明优选出的实验室制取乙酸乙酯的方法达到了预期效果。
3 试验总结与讨论
通过验证试验确定：实验室制备乙酸乙酯的最佳方法为：1 mL的浓硫酸、试管上部冷凝导管长度为2 cm、乙醇与乙酸的体积比为5：5（各5 mL）、温度控制在95℃。经验证试验表明该方法所需时间只需40秒，并在2分钟内制得4.3 mL乙酸乙酯。此方法相比较人教版、苏教版，制得的乙酸乙酯更为纯净；相比上科版教材中的实验方法，制得乙酸乙酯所需时间更短，为教师课堂演示实验和学生实验找到了一个更好更快的方法，节省了课堂中的大量宝贵时间。
笔者通过多次试验后发现：减少催化剂：浓硫酸的用量，可以降低水浴加热的温度，当反应温度控制在85℃时，一分钟左右的时间便可以制得乙酸乙酯，2分钟内制得的乙酸乙酯的体积大约为3.5 mL，也能够较好地满足教师演示实验的教学效果。建议教师可以根据课堂或者实际需要，选择不同的方法进行实验。
参考文献：
[1]张道年.乙酸乙酯合成实验的拓展[J].化学教学，2009，（12）：8～9.
[2]王春.乙酸乙酯制备的实验改进[J].实验教学与仪器，2007，（2）：23.
[3]王海勋，薛德兴.乙酸乙酯制备中催化剂的探讨[J].化学教学，2009，（10）：10～11.
[4]李俊生，赵舒伦，赵典.对乙酸乙酯制备实验的改进[J].中小学实验与制备，2009，19（1）：15～16.
[5]王月，徐燕平，陈稳，韩金根.制取乙酸乙酯课堂演示实验的改进[J].化学教学，2006，（3）：8～9.
乙酸仲丁酯的催化合成及分析 篇12
对于乙酸仲丁酯的合成,传统的合成方法是用浓硫酸作催化剂,由乙酸和仲丁醇酯化反应而得,由于浓硫酸的选择性差,导致副反应发生,产物分离提纯困难,且设备腐蚀严重,大量废液排出,造成环境污染,不利于工业化生产。因此,人们一直致力于新型催化剂的研究,并取得了一定的进展,但这些催化剂都在不同程度上存在反应时间长、催化剂用量大、对设备腐蚀严重或收率低等缺点。目前,国内外对乙酸仲丁酯的合成已经有了一定程度的研究。主要以二苯胺甲烷磺酸盐、固体超强酸SO2-/Ti O2、用Sn Cl负载在Si O2上作为固体催化剂、活性炭载体等为催化剂来催化合成乙酸仲丁酯。
已经证明硫酸氢钠对酯的合成有较好的催化活性,且不溶于反应体系,所以本文将硫酸氢钠用于乙酸仲丁酯的催化合成。本文采用单一因素变量法,通过改变酸醇摩尔比、催化剂的用量、反应的时间等因素来确定最佳的反应条件,并通过分析手段对其进行严格的鉴定。
一、实验部分
1. 合成路线
2. 主要实验仪器及试剂
循环水式多用真空泵;78-1型磁力加热搅拌器;FTS-2100型红外光谱仪;2W型阿贝折光仪;HDM-500型数字控温电热套。
冰乙酸、无水乙醇、环己烷、硫酸氢钠、氢氧化钠、碳酸氢钠、仲丁醇、无水氯化钙、氯化钠、酚酞试剂(所用试剂均为分析纯)。
3. 实验步骤
在装有温度计、回流冷凝管、分水器的四颈瓶中加入一定量的冰醋酸、仲丁醇及催化剂,以环己烷为带水剂。在回流的条件下反应一定时间后停止,冷却至室温取样,用已标定好的一定浓度的Na OH溶液滴定。然后再将分水器中下层的水倒出,用Na OH标准溶液滴定,两部分结合测出酯化率。将烧瓶中的生成物冷却后,过滤分离出催化剂。将产物用饱和的碳酸氢钠溶液中和至p H值为6(无气泡出现),并用饱和食盐水洗涤至中性,分离水相,然后再用饱和氯化钙溶液洗涤,用无水硫酸镁干燥24h过滤后,再倒入干燥的烧瓶中进行常压蒸馏,收集109-111o C的馏分,经阿贝折光仪、红外光谱仪鉴定产物。
二、结果与讨论
为了获得最优的合成条件,我们将酯化率作为考察目标,固定乙酸用量0.1mol,10ml环己烷做带水剂,分别以酸醇物质的量比、催化剂用量和反应时间等作为影响因子进行单因素变量实验,从而得出最优的反应条件。
1. 酸醇物质的量比对酯化率的影响
乙酸与仲丁醇物质的量比理论值为1:1,但实际上由于酯化反应为可逆反应,若按理论比例,乙酸的酯化率会较低,而增加其中的一种反应物仲丁醇的用量有利于酯化反应的进行,因此本实验采取仲丁醇过量的方法。固定乙酸用量0.1mol,催化剂硫酸氢钠0.3g,加入10ml环己烷作带水剂,改变仲丁醇的用量,控制回流温度84~93℃,回流1.5h,考察酸醇物质的量比对酯化率的影响,其结果见表1,可以得出1:1.2为最佳酸醇物质的量比。
2. 反应时间对酯化率的影响
固定乙酸用量0.1mol,乙酸与仲丁醇物质的量比为1:1.2,催化剂硫酸氢钠0.3g,加入10ml环己烷作带水剂,控制回流温度84~93℃,改变反应时间,测定产物酯化率,结果见表2。
由表2可以看出,硫酸氢钠具能有很高的催化活性,在较短的时间内使反应物达到较高的酯化率。随着反应时间的延长,酯化率先出现上升趋势,说明过短的反应时间导致原料反应不完全,酯化率低。后面时间过长,酯化率降低,可能是因为产生副反应过多所致。由表2可以确定最佳反应时间为1.5h。
3. 催化剂用量对酯化率的影响
固定乙酸用量0.1mol,乙酸与仲丁醇物质的量比为1:1.2,加入10ml环己烷作带水剂,控制回流温度84~93℃,反应时间1.5h,不同用量的催化剂时的实验结果见表3。
可以看出,催化剂的用量对酯化率的影响明显。当催化剂用量达到0.3g时,反应酯化率达到最大值,而后随着催化剂用量的增加,可能是副反应增大导致酯化率降低。所以确定0.3g为催化剂最佳用量。
4. 优化条件的平行实验
在最佳条件下平行实验三次,结果见表4,可以看出平均酯化率92.08%,优化条件再现性良好,实验条件稳定可靠。
三、产品分析
对所得产物经蒸馏精制,收集温度范围为109-111℃的产品,产品为淡黄色的透明油状液体,具有果实香味。经测定其折光率为n D20=1.3894(文献值为n D20=1.3888[5]),产品的IR谱图如图1
从该化合物的IR谱图可以看出:2936.4㎝-1、2972.3㎝-1为甲基C-H伸缩振动吸收峰;1738.1㎝-1为羰基吸收峰;1465.6㎝-1、1373.0㎝-1为甲基上的C-H弯曲振动吸收峰;1116.9㎝-1、1096.7㎝-1为C-O-C伸缩振动吸收峰。结合谱图可以判定所合成的化合物为乙酸仲丁酯。
四、总结
(1)硫酸氢钠是催化合成乙酸仲丁酯的有效催化剂之一,不溶于反应体系,具有反应操作简单,对设备腐蚀小,三废污染少,催化活性高,不易引起副反应,廉价易得,便于保存、运输和使用,具有较好的应用前景。
(2)由实验中的数据可知,以乙酸和仲丁醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,以环己烷为带水剂合成乙酸仲丁酯,其最佳条件是:当醇酸物质的量比为1.2:1,硫酸氢钠用量为0.3g,反应时间为1.5h,酯化率达91.1%以上。
摘要：以硫酸氢钠为催化剂、对乙酸和仲丁醇之间的酯化反应进行了研究,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比和反应时间对酯化率的影响。结果表明各组分最佳用量为:乙酸0.1mol、催化剂0.3g,仲丁醇与乙酸的物质的量之比为1.2:1。当以10ml环己烷作为带水剂,反应时间1.5h,酯化率可达91.2%。
关键词：硫酸氢钠,酯化反应,催化,乙酸仲丁酯
参考文献
[1]刘春生,郭春燕,黄占凯.二苯胺甲烷磺酸盐催化合成乙酸仲丁酯[J].辽宁石油化工大学学报,2004,12(24):25-27.
[2]龙德清.固体超强酸Ti O2/SO42-催化合成乙酸仲丁酯的研究[J].郧阳师范高等专科学校学报,2001,21(6):49-51.
[3]陈平.硅胶负载四氯化锡合成醋酸仲丁酯[J],辽宁化工.2004,33(6):322-324.
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