六偏磷酸钠

六偏磷酸钠（共12篇）

六偏磷酸钠 篇1

辽西硼铁矿资源丰富,其主要矿物为蛇纹石、硼镁石和磁铁矿,并且蛇纹石含量很大,占矿物总含量的25.1%。由于硼铁矿石性质复杂利用率很低,其中蛇纹石对该硼铁矿石分选产生极大的影响[1,2]。蛇纹石作为一种含镁层状硅酸盐矿物,磨矿过程中易泥化,罩盖在有用矿物表面,从而恶化浮选环境,使有用矿物回收率降低[3,4,5]。因此,在硼铁矿浮选研究中,深入分析蛇纹石表面特性,并有效抑制分散蛇纹石是提升精矿回收率的重要途径之一。本文研究了蛇纹石的浮选特性,并就六偏磷酸钠对蛇纹石的表面电位的影响及蛇纹石微粒间团聚吸附行为进行了探讨,尝试为日后实际应用提供理论依据。

1 试验

1.1 矿物样品及药剂

试验所用蛇纹石取自辽宁丹东,经人工拣选、手工机械粉碎和陶瓷磨机球磨后获得-38μm蛇纹石矿样。其粒度组成见表1。蛇纹石矿样X射线衍射结果和化学分析结果及分别见图1和表2。由图1可知,该矿样中仅含有蛇纹石一种矿物,蛇纹石分子式为Mg6[Si4O10](OH)8,理论Mg O含量为43.6%,因此知该蛇纹石矿样纯度为96.5%。表2为蛇纹石粒度分析结果,D50为10.1μm,D90为42.4μm,体积平均直径为12.8μm。试验所用药剂六偏磷酸钠、盐酸、氢氧化钠、十二胺均为分析纯,试验用水为去离子水。

1.2 试验方法

1.2.1 浮选试验

浮选试验采用30 m LXFG型挂槽型浮选机。每次试验称取蛇纹石2.0 g置于浮选槽内,使用精密p H计测定p H值后,加入浮选药剂后搅拌3 min,浮选刮泡时间3 min,该过程采用手工刮泡。将所得泡沫产品烘干、称量后计算浮选回收率。

1.2.2 Zeta电位测试

采用制样机将蛇纹石矿样研磨至-2μm。测量时,每次称取0.02 g样品置于100 m L烧杯中,并加入50 m L去离子水。试验所用电解质为1.0×10-3mol/L的KCl溶液。调节溶液p H值后加入浮选药剂,使用磁力搅拌器搅拌5 min。搅拌结束后静置15 min后抽取上清液,然后使用Marvin NanoZS90型zeta电位测定仪进行电位测量,每个点测量3次后取均值。

2 结果及讨论

2.1 浮选试验结果

蛇纹石在不同p H值条件下的可浮性见图2,六偏磷酸钠对蛇纹石可浮性的影响见图3。由图2可知,蛇纹石可浮性较差,在十二胺浮选体系下其回收率最高为43.1%,加入六偏磷酸钠后,蛇纹石被抑制,回收率明显降低。在p H值为8.9条件下,使用六偏磷酸钠对蛇纹石进行抑制。试验结果见图3。由图3可知,六偏磷酸钠对蛇纹石有明显的抑制效果。采用十二胺为捕收剂时,蛇纹石回收率随着六偏磷酸钠含量升高而逐渐降低,当不加六偏磷酸钠时其回收率为43.1%,当六偏磷酸钠用量升高至100 mg/L时,蛇纹石含量达到最低为14.5%,继续增大六偏磷酸钠用量后其抑制效果基本无变化。

2.2 六偏磷酸钠对蛇纹石表面电位的影响

矿物表面电位与浮选结果有重要影响,六偏磷酸钠对蛇纹石表面电位影响见图4。由图4可知,在电解质溶液中,蛇纹石零电点在9.1左右,当溶液p H值小于9.1时,蛇纹石颗粒表面带正电,当溶液p H值大于9.1时,蛇纹石颗粒表面带负电。十二胺溶液(0.32×10-4mol/L)的log C-p H曲线见图5。由图5可知,当p H值大于10.0后,溶液中十二胺主要以RNH2(s)形式存在,RNH32+浓度逐渐降低,十二胺捕收性能开始减弱,因此继续增大p H值蛇纹石回收率开始逐渐下降。

蛇纹石与六偏磷酸钠作用后,蛇纹石表面电位向负方向移动,此时蛇纹石表面具有很强的电负性。此时,由于矿物颗粒表面电荷出现了较大改变,因此颗粒间的作用行为也发生了转变。六偏磷酸钠作为一种高分子聚合物,可与Ca2+、Mg2+等多种金属离子发生反应,生成络合物。并且该生成物具有很好的亲水性。蛇纹石作为一种含镁的硅酸盐矿物经磨矿后,表面暴露出大量的Mg2+,六偏磷酸钠可与Mg2+发生如下反应[6,7,8]:

六偏磷酸钠与蛇纹石表面作用后,使得矿物表面正电荷减少,负电荷增多,因此蛇纹石zeta电位向负方向移动,并在整个p H值范围内都为负值。因此,在p H值为8.9时,蛇纹石亲水性加强,十二胺对其捕收效果减弱。

2.3 蛇纹石颗粒间作用行为

试验结果表明,六偏磷酸钠可使得微细粒蛇纹石表面电性产生较大的影响。其是否能对蛇纹石微粒间作用行为产生影响,尚需进一步分析。根据DLVO理论,颗粒间的作用能可表示为[9,10,11]:

VT颗粒间总的作用能;

VW颗粒间相互作用的范德华作用能;

VE颗粒间静电作用能。

蛇纹石Hamaker常数A11=A22=10.6×10-20J,水的Hamaker常数A33=4.15×10-20J。R1,R2分别为蛇纹石颗粒的半径。H为颗粒间分散距离。颗粒间静电作用力可以表示为:

κ是双电层厚度,κ=0.180 nm-1;εa代表相对介电常数;φ代表颗粒的表面电位,mv;经计算,蛇纹石颗粒间作用能见图6。

由图6可知,矿浆中蛇纹石颗粒间作用能为负,表明蛇纹石颗粒间相互吸引,容易发生吸附团聚现象。加入六偏磷酸钠以后,颗粒间作用能由负变正,表明颗粒间相互排斥,此时颗粒间呈分散状态。表明六偏磷酸钠对蛇纹石表面电性产生了影响,从而改变了矿浆中蛇纹石颗粒的分散状态。

3 结论

蛇纹石是一种亲水性较强的矿物,十二胺对其捕收效果较差。六偏磷酸钠可以与蛇纹石表面Mg2+发生络合反应,从而吸附于矿物表面,使得蛇纹石表面正电荷较少,负电荷增多,蛇纹石zeta电位向负方向偏移。在p H值为8.9的条件下,蛇纹石颗粒在矿浆溶液中易相互吸引,从而发生团聚,加入六偏磷酸钠后,蛇纹石微粒间团聚作用消失,呈较好的分散状态。蛇纹石表面电性的改变是团聚、分散作用产生的根本原因。

参考文献

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六偏磷酸钠 篇2

1、分别加热到300度,硝酸钠会分解成氧气和亚硝酸钠,质量会减少.亚硝酸钠在这个温度只融化不分解,质量不变.看现象,称重量,可以区别。

2、把硝酸钠和亚硝酸钠分别加到含有少量高锰酸钾的.约50-80%浓度的硫酸里（溶液呈紫色）,亚硝酸钠会使溶液褪色（被高锰酸钾氧化）并产生沉淀（生成二氧化锰）.而硝酸钠与溶液无反应,溶液颜色不变。

六偏磷酸钠 篇3

表2

由上表可以看出：治疗组患儿哭声、肌张力、原始反射、心音恢复时间有效率优于对照组。2.2 治疗组及对照组治疗前后心肌酶结果比较：见表3。所有数据均用均数±标准差表示，采用t检验进行统计学分析，P<0.05有统计学意义。

表3：

两组患儿心肌酶指标治疗前后比较（x±s）对照组与治疗组治疗前相比P>0.05,无显著差异。治疗组治疗后心肌酶结果下降较对照组明显，p<0.01，有显著性差异。3 讨论

磷酸肌酸钠的合成 篇4

关键词：磷酸肌酸钠,肌酸酐,合成

磷酸肌酸是人体内自有的活性物质,是人体重要的能量供应源,为ATP补充能量,而ATP是任何细胞代谢过程中最主要的能量源。在体内CP的生物合成从肾脏开始,由甘氨酸与精氨酸反应形成胍基乙酸,然后在肝脏经甲基化形成肌酸,最后在各组织中被磷酸化后形成CP[3]。

CP于1927年由Eggleton于哺乳动物肌肉中分离得到,经过了50多年的深入研究后,人们才了解到这一药物的许多生理功能,俄国、意大利、英国及瑞典的心脏内、外科中心对该药进行了多次研究及临床应用,我国在心脏手术中使用外源性CP也取得了良好的教果。随着治疗水平和生活水平的不断提高,代谢性心肌保护治疗成为了最前沿的治疗[1]。

自该药上市以来,在临床心脏手术时加入心脏停搏液中保护心肌,缺血状态下的心肌代谢异常等方面,表现出良好的临床疗效。

1 合成方法综述

经文献检索,磷酸肌酸钠主要合成工艺方法如下:

(1)生物酶催化法

文献[2-3]中公开了一种采用从兔肌肉中提取的磷酸肌酸激酶,以磷酸和肌酸为原料,生物酶催化合成磷酸肌酸钠的方法。

实际上,该酶促反应方法没有解决产品在水反应体系中生成后如何分离纯化出来的问题。反而由于动物来源的酶的加入,给静脉注射的磷酸肌酸钠带来潜在的病毒和微生物污染的危险。

(2)化学合成法

方法一:文献[4]用肌酸和三氯氧磷在低温条件下于碱溶液中进行反应,反应完毕除去生成的磷酸钠及未反应的肌酸,滤液中加入氯化钙使之生成磷酸肌酸钙,重结晶后得纯品。此方法纯度不高,钙盐的水溶性不理想,不适于药用。

方法二:文献[5]以肌酸、氧氯化磷与氢氧化钠在低温下反应,以乙醇沉淀并过滤除去部分无机盐,然后加入溴化钡,所得磷酸肌酸钡盐沉淀分离,再用硫酸钠溶液沉淀钡离子,滤液中加入乙醇沉淀得磷酸肌酸钠。该方法步骤较多,工艺条件相对苛刻,且工艺中使用了钡盐,如带进制剂中较危险。也有文献报道对该法进行了研究,但也存在收率不高,产品在那个钡盐含量未能有效控制的问题。

方法三:文献[6]以肌酐为原料,与二苯氧基磷酰氯缩合得二苯氧基磷酰肌酐,再用二氧化铂催化氢解脱去苯基得到磷酸肌酐二钠,最后碱性水解得磷酸肌酸钠。如图1所示。

此方法需要催化氢解,操作繁琐,不适合工业放大生产。

方法四:文献[7]用肌酐和三氯氧磷在回流条件(108℃)缩合,得到肌酐磷酰氯,在经过水解开环反应得到磷酸肌酸钠粗品,经过树脂纯化得到磷酸肌酸钠产品如图2所示。

此方法中,三氯氧磷可蒸馏回收套用;中间体可控,产品纯度高,没有重金属残留污染。只是用交换树脂纯化,操作繁琐,并且反应温度高,不可控,不适合在工业化生产中使用。

2 工艺路线的选择

综合文献报道,我们的工艺路线采用方法四的合成方法,以肌酐为起始原料合成磷酸肌酸钠。与其他路线相比,该路线具有各步收率高,中间体可控,反应条件适合工业化生产,起始原料易得等优点。同时避免使用重金属如:二氧化铂、溴化钡等,降低了重金属残留污染的危险,使产品符合质量标准。

改进了工艺包括如下步骤:

(1)缩合反应:肌酐与磷酸三乙酯混合,超声波震荡条件下滴加三氯氧磷。反应温度为(20±5)℃。相比专利合成方法,反应条件温和,收率高。

(2)磷酸肌酸钠粗品制备:反应时间通过液相监控肌酐磷酰氯的剩余量,确定为10~15 h。

(3)精制:专利中采用过交换树脂柱提出的到成品的方法。我们的工艺采用树脂搅拌吸附加重结晶的方法。相比专利的精制方法,我们的工艺操作简单稳定,适合工业化生产。

3 实验

3.1 主要仪器[8,9]

LC-9A岛津高效液相色谱仪(色谱柱:C18柱,长25 cm,内径4.6 mm,填料粒径5μm,流速1.0 mL/min,进样量20μL),美国Agilent有限公司;流动相:0.2%磷酸二氢钾和0.1%四丁基氢氧化铵溶液(pH值为6.3);GC惠普1890Ⅱ;ARX-300型核磁共振仪(TMS内标),德国Bruker。

3.2 2-肌酐磷酰氯合成

反应釜中投入26 kg磷酸三乙酯和2.26 kg肌酸酐,超声频率为20~40 kHz,超声功率为250~350 W,(20±5)℃滴加三氯氧磷6.12 kg,约2.5 h溶液几乎澄清。加入二氯甲烷50 kg萃取磷酸三乙酯。降温至(0±5)℃,滴加20 L甲苯,搅拌1 h后,再滴加20 L甲苯,滴加完毕,(0±5)℃冷冻搅拌析晶3 h。离心,滤饼用甲苯洗先泡洗(5.0 L/次×2),离心,所得固体装袋,称湿重约6.0~6.5 kg。

3.3 磷酸肌酸钠粗品合成

反应釜中加入60 kg纯化水,5.0 kg氢氧化钠,室温下搅拌溶解。降温至(0±5)℃,开始分批加入肌酐磷酰氯(注意防潮),控制加料速度,使温度低于10℃,加完后逐渐升温至(10±5)℃,保温反应10~15 h,液相检测反应进度。反应结束,静置分层,将下层水层移至反应釜中,降温至0~10℃,滴加浓盐酸调pH=9.0~10,加入0.5 kg大孔树脂,室温搅拌脱色1 h,加1%氢氧化钠调至pH=9.0~10,过滤,滤饼用2.0 kg纯化水洗涤。滤液转至200 L反应釜中,控制T=20~25℃,1 h内滴加40.0 kg丙酮:异丙醇=2:1混合溶剂,加完后搅拌30 min,静置1 h后分液,(下层为红色油层,弃去;上层淡黄色,收集)。向上层液中再滴加丙酮:异丙醇=2:1混合溶剂5 kg,约30 min加完,搅拌30 min,静置1 h分液。上层料液降温至0~10℃,搅拌2 h。开始滴加丙酮:异丙醇=2:1的混合溶剂7 kg,0~10℃养晶3 h,离心,滤饼用5 kg丙酮:异丙醇=2:1的混合溶剂洗涤,滤饼40~50℃减压干燥8 h。得磷酸肌酸钠粗品2.0~2.5 kg。

3.4 磷酸肌酸钠精制

50 L反应釜中加入20 kg纯化水,0~10℃搅拌溶解,用1%氢氧化钠水溶液调pH=9.0~10;加入0.1 kg大孔树脂,搅拌1 h,离心过滤。再加入活性炭0.1 kg,搅拌1 h经除碳、除菌过滤至结晶罐中。滤液中滴加约10 kg丙酮:异丙醇=2:1的混合溶剂,料液变浑,停止滴加,搅拌2 h。继续滴加10 kg丙酮异丙醇=2:1的混合溶剂。0~10℃析晶2 h,离心过滤,滤饼用1 kg丙酮:异丙醇=2:1的混合溶剂洗涤,40~50℃减压干燥8 h,得产品1.2~1.5 kg。合成流程如图3所示。

高效液相色谱仪(色谱柱:C18柱,长25 cm,内径4.6 mm,填料粒径5μm,Agilent);流速:1.0 mL/min;进样量:20μL;流动相:0.2%磷酸二氢钾和0.1%四丁基氢氧化铵溶液(pH值为6.3)测试含量99.91%,水分22.3%,质量收率65%。磷酸肌酸钠结构示意图如图4所示,1H-NMR数据如表1所示。

供试品1H-NMR谱显示出2组氢,共5个质子,都为单峰,其积分比(由高场到低场)约为3:2,与磷酸肌酸钠化学结构吻合。

(1)δ3.013(单峰,3H),结合本品DEPT谱和HSQC谱可知,此峰属于伯碳质子信号。在H-H COSY图谱中,未见其相关峰,应属于N-CH3的信号峰。

(2)δ3.887(单峰,2H),结合本品DEPT谱和HSQC谱可知,此峰属于仲碳质子信号。在H-H COSY图谱中,未见其相关峰,应属于N-CH2-COOH的信号峰。由于受到氨基和羧基的诱导效应,化学位移较高。

此解析结果与磷酸肌酸钠结构相符,供试品与对照品氢谱基本一致。

4 结果与讨论

在肌酐磷酰氯的制备过程中,磷酸三乙酯和肌酸酐在超声条件下混合,超声频率为20~40 kHz,超声功率为250~350 W,(20±5)℃滴加三氯氧磷。文献[7]条件为肌酸酐和三氯氧磷在回流条件108℃下反应。相对于回流反应温度,制备为常温,更容易控制,反应在超声条件下进行,反应更完全,收率也更高。

在制备过程中增加了利用高效液相监控肌酐磷酰氯的剩余量,确定反应时间为10~15 h。

从试验结果看,结晶条件确定为大孔树脂搅拌吸附加活性炭过滤重结晶,比树脂纯化工艺简单,结晶时间短,所得产品杂质低,综合产品稳定性和实际生产情况,确定了大孔树脂搅拌吸附加活性炭吸附。

对磷酸肌酸钠晶型进行研究,发现溶剂、搅拌速度、搅拌时间对其有重要影响。通过试验验证,确定了晶型溶剂为丙酮和异丙醇混合溶剂,采用比例为丙酮:异丙醇=2:1,在析晶过程中快速搅拌8 h得到药用晶型。经检验各项指标均符合2015版药典质量标准。

5 结论

(1)最佳条件确定为:磷酸三乙酯和肌酸酐在超声条件下混合,超声频率为20~40 kHz,超声功率为250~350 W,(20±5)℃滴加三氯氧磷制备肌酐磷酰氯,在粗品的制备过程中液相监控肌酐磷酰氯的剩余量,监控时间为10~15 h,结晶条件为大孔树脂吸附然后加活性炭过滤,结晶溶剂为丙酮:异丙醇=2:1,结晶时间为8 h。

(2)测试含量99.91%,水分22.3%,质量收率65%。

(3)通过这次的工艺优化和3批生产验证,表明该工艺适合规模化生产,反应条件可控,经检验各项指标均符合2015版药典质量标准。

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六偏磷酸钠 篇5

一．目的要求

1.掌握实验中药物特殊杂质的来源和检察原理。

2.掌握高效液相色谱法用于特殊杂质检查及含量测定的方法。

二、实验方法

有关物质取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；取地塞米松对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释成每1ml中约含1mg的溶液，作为对照品溶液；精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使地塞米松磷酸钠色谱峰的峰高为满量程的15%～20%，再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有与地塞米松保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，含量不得超过0.5%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中地塞米松磷酸钠峰面积的1/2，其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中地塞米松磷酸钠峰面积的2倍。

【含量测定】照高效液相色谱法（附录V D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以三乙胺溶液（取三乙胺7.5ml，加水至1000ml,用磷酸调节pH值至3.0±0.05）－甲醇－乙腈（55：40：5）为流动相；检测波长为242nm.理论板数按地塞米松磷酸钠峰计算一般为7000，地塞米松磷酸钠与地塞米松的分离度应大于4.4。

测定法 取本品适量，精密称定，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含40μg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取地塞米松磷酸钠对照品适量，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

四、注意事项：

五、思考题：

1.何谓反相高效液相色谱法？其常用的固定相和流动相有哪些？如何选择？

六偏磷酸钠 篇6

【关键词】果糖二磷酸钠；缺血性心肌病型；冠心病

【中图分类号】R54 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484（2013）05-0404-01

我科在常规治疗缺血性心肌病型冠心病的基础上加用果糖二磷酸钠治疗，取得较满意的疗效，现分析报告如下。

1 资料与方法

1.1 一般资料 据1980年第一届全国内科学术会议《冠状动脉性心脏病的命名和诊断标准的建议》[1]入选病例为2012年2月至2013年2月的本科住院患者，均确诊为冠心病，分型为缺血性心肌病型，症状均有心力衰竭、常规心电图有心肌缺血性ST-T改变及部分合并有心律失常者共62例，随机分成2组：观察组32例，男20例，女12例，年龄48～80岁，平均（65.32±7.86）岁，病程3个月至12年，平均（6.2±2.9）年，其中合并有心律失常为：房颤5例，频发室早2例，房速1例。32例均有心力衰竭：心功能Ⅱ级2例，心功能Ⅲ级23例，心功能Ⅳ级7例。对照组30例，男21例，女9例，年龄45～80岁，平均（64.4±8.0）岁，病程5个月至13年，平均（6.9±3.0）年，其中合并有心律失常为：房颤4例，频发室早1例，频发房早2例。30例均有心力衰竭：心功能Ⅱ级3例，心功能Ⅲ级23例，心功能Ⅳ级4例。2组的年龄，性别，心力衰竭及心律失常所占比例差异无显著性（P<0.05），具有可比性。

1.2 治疗方法 观察组除采用常规缺血性心肌病型冠心病治疗：硝酸甘油、阿司匹林、倍他乐克及他丁类降脂药等药物治疗外，同时静脉滴注果糖二磷酸钠100 ml/次（含果糖二磷酸钠10 g）快速滴入（15～30 min 滴完），1次/d，7d 为一个疗程。对照组仅用常规缺血性心肌病型冠心病治疗。疗程均为7 d。

1.3 观察指标 观察2组间每天用药前后的心率、心律及心功能改变的情况，并于治疗前后行12导联常规心电图检查，以T波、ST段变化情况表示心肌缺血的范围及程度；并观察肝肾功能，电解质，血脂，血糖及血，尿常规的情况。

1.4 疗效评定 显效：治疗后症状、体征及心律失常明显改善，心功能改善Ⅱ级；有效：治疗后症状、体征及心律失常有所改善，心功能改善Ⅰ级；无效：未达上述效果，临床症状、体征无改善，心律失常及心功能均无改善。

1.5 统计学处理 采用t检验和χ2检验，检验水准α=0.05。

2 结果

2.1 症状及体征变化结果 2组治疗后其主要症状和体征有所好转，而观察组胸闷、心悸及呼吸困难的改善较对照组更为明显。观察组部分病例治疗后可减少硝酸甘油的用量，全部疗程中未发现任何不良反应。

2.2 心肌缺血及心律失常改善療效 62例中静息心电图均有ST-T改变，治疗后2组心电图ST-T改变均有所好转，观察组改变更为明显。2组中心律失常改善情况为：观察组房颤有4例转为窦性心律，1例房速转为窦性心律，1例频发室早转为偶发室早，1例室早消失；对照组房颤有2例转为窦性心律，各1例频发室早及房早转为偶发室早及房早。这样，提示果糖二磷酸钠能减少心肌缺血的范围及程度，并能减少心律失常的发生。

2.3 心功能变化 2组治疗后其心功能均有所改善，而观察组改善较对照组更为明显。观察组治疗后心功能以Ⅰ、Ⅱ级为多，治疗后与对照组比较差异有显著性。

2.4 两组治疗后总疗效 观察组与对照组比较，观察组显效13例（40.7﹪），有效17例（53.1﹪），无效2例（6.7﹪），总有效率93.8﹪。对照组显效9例（30.0﹪），有效15例（50.0﹪），无效6例（20.0﹪），总有效率80.0﹪。差异有显著性。提示合用果糖二磷酸钠治疗缺血性心肌病型冠心病较常规治疗方案效果更好。

2.5 不良反应 两组治疗前后肝肾功能，电解质，血脂，血糖及血，尿常规均没有异常改变。

3 讨论

果糖二磷酸钠（简称FDP）是细胞内糖代谢的重要中间产物，对许多代谢通路起调节作用，该药物是通过以下机制改善心肌缺血缺氧情况：①改善缺氧细胞的能量代谢。外源性FDP可通过与细胞膜作用恢复磷酸果糖激酶（PEK）活性，使糖酵解产能恢复，同时直接激活丙酮酸激酶，恢复已被阻断的葡萄糖旁路代谢，产生较葡萄糖酵解约多一倍的ATP，改善全身及局部组织的细胞缺氧时的能量代谢[2，3]。②膜稳定作用。FDP具有增加细胞内ATP作用，可稳定细胞膜及溶酶体膜，从而使组织因缺血缺氧释放的组织蛋白及活性肽等有害物质生成减少，有利于防止组织缺血缺氧的加重，保护组织，器官功能[2]。③改善缺氧时的微循环。FDP有利于增加红细胞韧性及其在毛细血管中的变形能力，且能抑制红细胞聚集，还可增加红细胞内的2，3-二磷酸甘油酸（2，3-DPG），使血红蛋白氧离曲线右移，有利于红细胞向周围组织释放氧气[2]。④改善动脉硬化。FDP能抑制粒细胞产生氧自由基，使脂质过氧化终产物丙二醛减少，起到清除LPO和抗氧化作用[3]。

参考文献：

[1] 第一届全国内科学术会议心血管病组. 关于冠状动脉性心脏病命名及诊断标准的建议. 中华心血管杂志，1981，9（1）：75

[2] 卢卫新，戴瑞鸿. 1，6-二磷酸果糖对组织缺血与缺氧的保护作用. 新药与临床，1992，11（1）：27～29

磷酸肌酸钠技术项目 篇7

心血管疾病发展缓慢, 但发病突然, 危险性极高, 临床用药有许多局限性和不可预计因素。当前医学界认为, 把心血管高危病症预防关口前移是唯一有效的防治方法, 但是在人们知识水平和保健意识尚未得到普遍提高时, 实现这一目标还有较远距离。因此在相当一个时期内, 心血管治疗和辅助治疗药物仍然具有巨大的市场潜力。

果糖二磷酸的作用及局限性

果糖二磷酸是用于心绞痛、心衰、心肌梗塞的辅助治疗药物, 在临床治疗中适用症较广, 在心血管急慢性病症中发挥了一定的作用。自20世纪90年代果糖二磷酸在国内上市后, 经过不断开发与推广, 逐渐得到了医生和患者的青睐。2005年在国内典型城市样本医院中的果糖二磷酸的用药金额已近2亿元, 单品种占据了心血管药物市场的5%, 在众多药品增长趋缓的情况下, 果糖二磷酸仍是一个上升率较高的品种。

然而, 果糖二磷酸也有自身的局限性。首先, 遗传性果糖不耐症患者、对本品和果糖过敏者、高磷酸血症及肾衰竭患者不适用, 其副作用主要为注射部位疼痛、口唇麻木, 偶见头晕、胸闷及过敏反应, 过敏体质者甚至会发生严重过敏反应。其次, 对于孕妇和幼儿的用药安全性尚未得到证实。最后, 果糖二磷酸钠有较多的配伍禁忌, 而且不能与其他药物混合使用。故作为果糖二磷酸钠的新型替代产品———磷酸肌酸钠被越来越多的使用。

磷酸肌酸在国内外的应用情况

由于磷酸肌酸具有广泛的生理活性, 前苏联、意大利等国家在1987年就作了大量研究, 将磷酸肌酸钠作为心肌保护剂首先应用于心脏外科手术中, 配制在心麻溶液中使用。结果显示用药组织血流动力很快恢复, 纤颤率减少, 窦性心率也很快恢复, 对缺血缺氧的心肌细胞膜有良好的保护作用。1992年, 在广泛研究的基础上, 意大利欧辉制药厂首先将磷酸肌酸钠开发新药上市, 由于疗效确切, 副作用小, 上市后该药在心脏手术中, 心肌梗塞等疾病的治疗方面得到广泛的应用, 尤其是在欧美的发达国家应用更多, 取得了良好的效果。1995年我国开始进口注射用磷酸肌酸钠, 当年销售额就达2亿人民币左右 (零售价格约为200元支) 。

磷酸肌酸的生理作用

磷酸肌酸是人体自身存在的一种物质, 主要存在于心肌, 骨骼肌, 脑等器官和组织中。它的生理作用主要有:

1.它对能量物质ATP起到缓冲作用, 上述器官和组织在生命活动过程中所消耗的的大量ATP由它来补充, 以避免ATP供应的波动;

2.它是能量物质ATP分子中高能磷酸基团传递的载体, 线粒体所生成ATP分子的高能磷酸基团在细胞浆中向耗能部位传递就是以胞浆中的磷酸肌酸为载体, 并通过胞浆中磷酸肌酸—肌酸激酶系统来实现的。

磷酸肌酸的功效

各种药理实验证明磷酸肌酸作为细胞中的ATP这种能量物质的转移载体, 可以起到改善缺血缺氧心肌的细胞代谢, 抑制血小板凝聚, 抑制凝血甘油的积累, 稳定细胞膜的作用。能减轻再灌注引起的过氧化物损伤, 改善微循环, 增加主动脉及冠状动脉的血流量。磷酸肌酸钠在心肌梗塞疾病治疗中同样有着显著的效果, 临床研究证明磷酸肌酸钠对于心肌梗塞患者的心室早搏次数和心动过速有明显的改善效果, 可以作为心肌梗塞患者的重要治疗药物。另外, 磷酸肌酸钠对治疗心肌缺血、缺氧引起的心力衰竭、心肌炎、冠心病等疾病也有着很好的疗效。

磷酸肌酸钠的优势

磷酸肌酸钠作为一种新型产品, 较之果糖二磷酸钠具有许多优势:首先, 磷酸肌酸钠的供能方式是直接供能, 而且能够穿透细胞膜, 相比较果糖二磷酸钠其效率有着显著的提高, 其能值为果糖二磷酸的三倍;其次, 由于磷酸肌酸钠为人体内源性物质, 故在用药安全性上磷酸肌酸钠无使用禁忌和不良反应, 无配伍禁忌, 可以和其他药物混合使用, 对于孕妇和儿童无禁忌, 比果糖二磷酸钠有更广的使用范围。

技术特点

目前磷酸肌酸的制备有化学合成和生物酶法合成两种方法。化学合成条件苛刻、成本高、产率低、污染重。酶法合成具有反应条件温和, 反应速度快和专一性强等优点。

我们采用固定化重组人肌酸激酶为催化剂, 保留了酶法的优点, 而且使纯化过程和对反应的控制都更为便利。产率大幅提高, 工艺成本低廉并有进一步优化的可能。该工艺将成为磷酸肌酸钠主流生产工艺。

联系人:王春晗

单位:中国科学院生物物理研究所所地合作处

地址:北京市朝阳区大屯路15号

邮编:100101

单氟磷酸钠应用现状分析 篇8

1.1单氟磷酸钠的性质

单氟磷酸钠(简称“MFP”)是一种白色粉末状固体,熔点约626℃,易溶于水,吸湿性强,在25℃水中溶解度为42%。没有锈蚀作用,2%水溶液的pH值为6.5～8.0,水溶液在沸腾时发生缓慢水解,其反应机理为:

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这样可导致结合氟减少,游离氟增加,故纯度降低。酸性物可催化MFP的水解;在碱性或酸性很强的溶液中,或有能形成不溶性氟化物或低溶解度正磷酸盐的阳离子时,水解作用就会加快。十水物可从0℃水溶液中结晶获得,结晶水若用加热的方式除去,将导致水解。用乙醇或其它有机溶剂多次萃取可得到无水单氟磷酸钠。

1.2单氟磷酸钠的制取方法

单氟磷酸钠的生产方法有:液相中和法、氧化法、熔融法等[1]。液相中和法就是以磷酸、氢氟酸、碱为原料液相中和,蒸发水得到;氧化法以聚合磷酸钠为原料在无水氟化氢气流中氟化得到;熔融法则以偏磷酸钠和氟化钠为原料,在熔融状态下发生反应可得到。但这3种方法有不同的缺陷,液相中和法中由于氟磷酸腐蚀性极强,对设备材质要求很特殊,装置投资高,产品因易腐蚀引入杂质;氟化法中氟的收率低,反应后氟化氢气体难处理,生产成本高;熔融法中因偏磷酸钠吸湿性强,制取偏磷酸钠能耗高,易引入杂质。以偏磷酸钠和氟化钠制单氟磷酸钠,其工艺流程[2]如图1所示。

反应式为:

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2单氟磷酸钠的应用研究

单氟磷酸钠应用及其广泛,主要用于牙膏添加剂、混凝土缓蚀剂、食品、医疗等方面。

2.1在牙膏方面的应用

单氟磷酸钠是世界上应用最广泛的牙膏添加剂,是一种优良的防龋齿剂和牙齿脱敏剂,在牙膏中的质量分数为0.7%～0.8%。按所含成分主要分为两大类:护理型牙膏和生物型牙膏。

2.1.1护理型牙膏

护理型牙膏具有防龋、脱敏、消炎、防牙结石等作用,刘应武等人研制的草珊瑚全效护理牙膏具有此多效功能[3]。牙齿及牙周组织疾病的有效防治最为重要的是消灭口腔中有害于牙齿健康的细菌,而草本植物精华在预防和消除牙龈及口腔粘膜的一般炎症方面已得到普遍广泛的认识。草珊瑚全效护理牙膏中的氟化物具有抑菌和杀菌的作用。根据有关研究,低浓度的氟离子(草珊瑚中含0.8%单氟磷酸钠)具有较好的抑菌作用。氟化物用作防龋病的添加剂,不仅对牙齿抗酸脱敏具有保健作用,而且还与牙釉质作用在牙釉质表面形成氟磷灰石,提高了牙釉质的硬度。

1995年研制的新型H-H型防龋剂单氟磷酸钠[4]通过了核工业总公司核燃料局和科技局组织的鉴定,产品在1994年首次批量进入国际市场,出口到印度尼西亚。1995年该产品生产能力为250 t,1996年可达到500 t以上。其中含有的氟化物具有良好的抑菌杀菌作用。其规格和指标见表1、表2。

2.1.2生物型牙膏

生物型牙膏就是在牙膏中加入对生物机体有特定活性功能的物质,目前生物型牙膏主要含酶制剂、抗体制剂及其它生物活性制剂。含酶制剂的牙膏主要含有蛋白酶和葡聚糖酶。蛋白水解酶牙膏能促使蛋白质的多肽长链迅速水解、断裂,使牙齿表面附着的食物残渣变松软,容易清洗口腔,并有软化血管的功能,可使牙龈的炎症水肿消退,牙出血现象有明显好转或消除。含葡聚糖酶有助于清除牙垢[5]。

含抗体制剂牙膏一般分为:含牛奶抗体的牙膏和含转基因制剂的牙膏。含牛奶抗体牙膏就是提取牛奶中的抗体,将其加入牙膏中具有对抗某种疾病的作用。含转基因抗体制剂牙膏就是将人口腔疾病疫苗基因在转基因马铃块茎中的产物加入牙膏,可产生相应的预防口腔疾病的作用。

单氟磷酸钠中的氟稳定,一年内氟的保持在84.4%,有力确保防龋效果;其 pH值为5.5～6.5,呈中性;且与磨料兼容性好,这些优点决定了单氟磷酸钠非常适合作牙膏添加剂,现已在我国大批量生产。北京口腔医学部用两年半对含氟牙膏防龋效果观察,龋齿降低42.95%[6]。根据Magnusson(1981)报导,使用单氟磷酸钠牙膏刷牙,可降低龋齿18%～32%[7]。四川大学华西医学院通过两年的临床效果观察了使用磨料为碳酸钙及二氧化硅的MFP牙膏(78.95 mmol/L)对乳牙具有较好的防龋效果,可用于儿童的龋病预防。78.95 mmol/L单氟磷酸钠牙膏对预防儿童乳牙龋病是安全可靠的[8]。

氟化钠也可作为牙膏添加剂,与单氟磷酸钠比较,谁更适合?P&G公司、Colgate-Palmolive公司和Unilever公司在1992～1994年间召开了3次国际性的专题讨论会议,最终结论为氟化钠比单氟磷酸钠防龋效果更好。一般认为两者对防龋效果是等同的。但从两者的毒性比较,氟化钠高于单氟磷酸钠。从环保和保健角度考虑,使用适量的含氟牙膏是安全的,单氟磷酸钠作为防龋齿剂是较为理想的[9]。

2.2在食品方面的应用

2.2.1用作食品添加剂

从长期的临床实验可知,单氟磷酸钠作为氟的来源,比其它普通氟化物原料(如氟化钠)更好。单氟磷酸钠可用作食品添加剂增加食物营养,但若超标,则是不安全的。单氟磷酸钠被添加到食品中,每天可补充0.25～5 mg氟,相当于摄入了2.5～16 mg单氟磷酸钠。根据数据显示,每天食入含氟钠盐(1.7～14 mg)和磷酸盐(1.1～8.8 mg)是不安全的。在欧洲,食物中添加剂的含量一般低于最高限度。对于成人,每天食用2 mg的含氟食品,则不会超标。因此我们在关注单氟磷酸钠增强食物营养价值的同时,应该重视它的安全性[10]。

2.2.2用作口香糖原料

口香糖一直被大众所青睐。但目前的口香糖不具备防龋、脱敏、抑菌杀菌、防感冒等保健功能。虽然一般的药物牙膏具有一种或多种功效,但代替不了口香糖的咀嚼功能和口感。1998年李国华研制出了具有多功效的口香糖,此口香糖中加入了0.5%的单氟磷酸钠,因此具有良好的防龋效果[11]。

2.3在医疗方面的应用

2.3.1用于调节绝经女性血脂和脂蛋白代谢

单氟磷酸钠可用于调节绝经女性的血脂和脂蛋白代谢。为了调查低剂量氟和激素疗法(HRT)各自或两者相结合对绝经女性的血脂和脂蛋白代谢的影响,Baha Oral等人随机邀请了135个绝经健康女性参与此研究,研究结果表明:总胆固醇量在不同人之间没有明显的变化,长期服用少量氟不会对绝经女性的血脂和脂蛋白代谢产生不良影响,它既不会削减,也不会增强HRT对血脂和脂蛋白的影响,而是会帮助HRT调节血脂和脂蛋白的代谢。在一些国家,医生会让绝经女性食用一定剂量的氟,这样有助于调节血脂和脂蛋白的代谢[12]。

2.3.2用于增加骨量、缓解骨质疏松

单氟磷酸钠促使成骨细胞分化和扩散同时,会促使骨量增加,这种影响是由酸性磷酸酶中的氟抑制生长因素所产生。MFP可通过其它的信号机制来发挥其功能。尽管氟化钠也具有增加骨量的功能,但食用等量的MFP和NaF,MFP增加的骨量更多。单氟磷酸钠能增加骨量缓解骨质疏松,但并不能改变骨组织的矿化[13]。

2.4用作缓蚀剂

当钢筋腐蚀时,一系列的保护和修护方法可以加固混凝土的结构,缓蚀剂是最具吸引力的取代品。MFP作为阻锈剂可以减缓钢筋的腐蚀。在过去20年,MFP可用作缓蚀剂加固水泥结构。研究发现将MFP施加于已破坏的混凝土表面后,MFP能通过混凝土渗透到达钢筋表面,逐渐降低钢筋的腐蚀速度和提高腐蚀电位。在碳化混凝土的过程中,MFP水溶液更易渗透。因混凝土随时是饱和的,MFP通过扩散而发生渗透。

MFP制作混凝土缓蚀剂的方法是:将4%的硝酸溶液溶解在混凝土中,再用离子色谱法确定加入MFP的量。MFP与混凝土中各成分的反应:

这样致使溶液中的PO3F2-减少,F-增加。

在实验室条件下,对碳酸水泥浆体化学分析表明,MFP可达到40 mm的渗透深度。钢电化学测试证实了MFP的渗透水平,当MFP渗透到钢的表面时,能有效地抑制钢的腐蚀。随着阻锈剂Na2PO3F浓度增加,其对钢筋的保护作用增大。MFP是混合型阻锈剂,不存在使用量不足引起局部腐蚀的问题,对混凝土钢筋阴极和阳极腐蚀过程均有阻滞作用[14,15]。

除此之外,单氟磷酸钠也可用于饮用水的氟化,其水溶液具明显的杀菌作用,对沙门氏菌、葡萄球菌、黑曲霉菌、绿脓杆菌及其它球菌等的生长繁殖具有明显的抑制作用。单氟磷酸钠还可用作防腐剂和杀菌剂,助溶剂、金属表面氧化物的清洗剂等。

3单氟磷酸钠应用过程中存在的问题及发展建议

3.1单氟磷酸钠应用过程中的诸多问题

单氟磷酸钠在应用过程中存在很多问题。单氟磷酸钠作为牙膏添加剂解决了口腔常见的疾病防治问题,但也存在一些不足:长期使用含氟牙膏易使口腔产生抗药性,降低防御能力;配比不当易使菌群失衡,达不到预防的效果;对口腔组织产生较强的刺激。牙膏的基本功能是清洁牙齿,保护口腔卫生,不是药膏,但有的企业、商家和新闻媒体等为了某些需要,竟将牙膏当药膏来宣传,这违背了牙膏的定义。

适量的单氟磷酸钠作为食物添加剂,可增加食物的营养,一旦过量,将对人体造成很大的伤害。在很多国家,为了盲目地提高食物的营养,其中所加的MFP常常是超标的,而这些食物每天被无数人所食用。超标的含氟食物尤其对儿童的身体健康造成了极为严重的影响,尤其对骨骼发育、大脑发育影响较大。

单氟磷酸钠具一定毒性,因此在作为添加剂时,应准备把握其量,不能超标。

3.2发展建议

随着社会的发展,人们对口腔卫生用品要求越来越高,含氟牙膏逐渐倍受大众所青睐。同国外相比,我国在对功能性牙膏的研究起步较晚,发展较慢,一方面我们应继承和发扬中医学的特色和优势,另一方面充分运用现代先进科技,融合中医和西医的精华,加强促进并建立新的牙膏体系, 研发出更加安全无毒的含氟牙膏,开创我国这方面研究的新局面。这样,既能使我国在这方面的研究水平尽快赶上西方发达国家,又能发掘出中医中药宝库中的精华,在世界口腔卫生用品发展史上写下中国人的篇章。

单氟磷酸钠物无论作为牙膏添加剂还是食物添加剂,我们都应该严格控制其用量,保证使用的安全性。同时,我们应加强单氟磷酸钠在医疗方面的应用。

4结束语

磷酸肌酸钠在治疗急性心梗的作用 篇9

关键词：磷酸肌酸钠,急性心梗,作用机制,应用进展

磷酸肌酸 (Creatine Phosphate, CP) 属于人类体内自有的、最主要的一类能量供应商。在平滑肌中, 肝脏80%的能量来源是糖代谢过程, 而在人体脑、肾、心肌和首骼肌中, 80%的能量来源是磷酸肌酸[1,2]。在人类体内, 磷酸肌酸的合成始于肾脏器官, 由精氨酸、甘氨酸形成一个胍基二酸, 再在肝脏内通过甲基化过程形成肌酸, 最后在各种细胞组织内被磷酸化而形成CP[3]。鉴于磷酸肌酸的作用及其效果, 近年来已经陆续推出磷酸肌酸的同类药物, 而磷酸肌酸钠为其中一种代表性药物。急性心肌梗死为临床上一类常见心脑血管疾病, 发病原因和心肌收缩力、心肌缺血坏死、心肌收缩不协调等密切相关, 发病率大约在32.%~58.0%。本文将综述近年来磷酸肌酸钠的应用进展。

1 磷酸肌酸的作用

1.1 能力转换中心

磷酸肌酸为一能力转换中心, 能够将能量从线粒体运载到其他部位[4]。磷酸肌酸不但为一种ATP贮存方式, 可以将高能磷酸转移至ADP而形成ATP, 此外磷酸肌酸还能够在肌酸磷酸激酶降低和脑部缺氧时, 与ADP向结合, 最后形成ATP, 产生能量。

1.2 抗疲劳效果

CP在早期研究中, 磷酸肌酸主要用于增强运动员体能等各类体育活动的肌酸量康复, 提高运动成绩, 并逐渐应用于周围性麻痹、重症肌无力、甲亢性肌病等, 有效地起到抗疲劳的作用。

1.3 心肌保护剂

磷酸肌酸广泛分布在人体各个组织内, 维持ATP在合理水平, 通过开放合成通路以及减少分解过程, 有效地保护肌纤维膜受到缺血损害, 适用于心力衰竭、心肌梗死、心肌缺血、心肌代谢窘迫等疾病[5]。唐水仁等[6]探讨磷酸肌酸钠注射液对老年手术病人心脏保护的疗效时指出, 与常规生理盐水组对比, 观察组给予磷酸肌酸钠后能够显著地降低磷酸肌酸激酶同工酶 (CK-MB) 水平、乳酸脱氢酶 (LDH) 水平 (P<0.05) , 有效地减少心肌酶外露, 一定程度上可以保护心肌。

1.4 缓冲作用

在高强度练习下, 磷酸肌酸会通过控制肌肉内的酸性物质来达到缓冲作用目的[7]:在合成ATP过程中, 磷酸肌酸会消耗因高强度活动而在肌肉乳酸产生的氢离子, 而在肌肉组织内若氢离子过分积累会影响肌肉收缩, 因而磷酸肌酸能够达到缓冲作用, 推迟疲劳。

2 磷酸肌酸钠在急性心肌梗死中的作用机制

2.1 磷酸肌酸钠的供能作用

急性心肌梗死会使心肌能量代谢、细胞代谢出现异常, 损伤细胞。当冠状动脉血流被阻断后, 会逐渐消耗缺血组织内的氧合血红蛋白, 能量代谢由线粒体有氧代谢逐渐转变为糖酵解, 磷酸肌酸转化, 提供能量, 但磷酸肌酸的储备会快速降低, 通过外源性补充磷酸肌酸钠能够有效地提高缺血性心肌细胞ATP合成量, 直接供能[8]。此外, 外源性磷酸肌酸钠还有利于ATP储存、转运, 并维持AMP、腺嘌呤核苷酸在一定水平, 使心肌细胞处于高能磷酸水平。

2.2 磷酸肌酸钠影响心脏的离子通道

钠通道在动作电位的传导速率上具有决定性作用。当急性心肌梗死出现时, 缺血导致胞外大量K+聚集, 造成部分细胞去极化, 一定程度会抑制钠通道;由于生成大量LCAC等细胞膜毒性产物, 抑制钠通道。而通过给予外源性磷酸肌酸钠, 可以有效地促进ATP的合成与转化, 有效地改善钠通道抑制情况[9]。

L型钙通道在心肌细胞兴奋收缩偶联上具有重要作用。当急性心肌梗死出现时, 使Na+-K+ATP酶、肌浆网Ca2+的功能异常, 通过给予外源性磷酸肌酸钠可以保护、维持腺嘌呤核苷酸池, 有效地保护线粒体, 抑制Na+/Ca2+、Na+/H+交换过程, 减轻胞内酸中毒和钙超载现象, 解决对钙通道的抑制作用, 有效地促进兴奋收缩偶联[10]。

在形成动作1相中, 瞬间外向钾电流具有重要作用。通过外源性磷酸肌酸钠可以有效地促进ATP的合成、转化, 进一步地恢复静息电位, 改善钾通道的抑制作用。

2.3 磷酸肌酸钠可有效地保护心肌细胞膜系统

细胞膜为避免外源性物质自由进入细胞内的一种重要屏障, 可以有效地保证内环境稳定, 保证各种生化反应有序地进行。磷酸肌酸钠能够抑制细胞膜上的磷脂酶A2活性, 进而抑制溶血性磷酸甘油的增加, 有效地保护肌纤膜结构完整性, 有效地增加心肌电位稳定性。

线粒体作为ATP形成和氧化磷酸化的主要场所, 磷酸肌酸钠能够部分性地降低心肌线粒体膜电位, 保证线粒体膜电位结构完成, 维持正常氧化磷酸化, 抑制呼吸链断裂、膜电位崩解过程, 减少凋亡诱导因子等, 降低心肌细胞凋亡过程[11]。

磷酸肌酸钠可以恢复肌浆网钙ATP酶活性, 使钙离子能够顺利地进入肌浆网内, 有效地恢复心肌收缩力, 此外还能避免由于大量钙离子存在而激活黄嘌呤去氢酶成为黄氧化酶, 减少氧自由基产生量, 缓解心肌过氧化[12]。

3 磷酸肌酸钠在急性心肌梗死中的应用

3.1 磷酸肌酸钠在急性心肌梗死后心力衰竭中的应用

李作成[13]在研究磷酸肌酸钠在治疗急性心肌梗死后心力衰竭中效果中指出, 与对照组仅仅给予常规抗心衰治疗相比, 观察组给予磷酸肌酸钠后, 28例病人的治疗总有效率达到96.43%, 且治疗后的心功能各项指标 (左室射血分数、左室收缩末径和左室舒张末径) 均显著地低于对照组 (P<0.05) ;张玉红[14]在探讨磷酸肌酸钠在72例急性心肌梗死后心力衰竭病人中指出, 与常规抗心衰治疗的对照组相比, 观察组给予磷酸肌酸钠后的治疗总有效率达到了97.22%, 且治疗后的各项心能指标的改善值明显好于对照组 (P<0.05) , 且无不良反应的发生, 这表明磷酸肌酸钠在急性心肌梗死后心力衰竭中的疗效确切, 能够显著地改善心功能。

3.2 磷酸肌酸钠在急性心肌梗死泵衰竭中的应用

孙秀娟等人[15]在研究磷酸肌酸钠在46例急性心肌梗死泵衰竭患者中指出, 与仅给予常规药物治疗的对照组相比, 观察组给予磷酸肌酸钠治疗后, 泵功能改善总有效率达到了93.47%明显高于对照组的73.39% (P<0.05) , 且观察组心输出量、每搏心搏量、左室射血分数均明显地优于对照组 (P<0.05) , 这表明磷酸肌酸钠能够有效地缓解泵衰竭病情, 促进病情的恢复, 提高治疗效果。

3.3 磷酸肌酸钠在急性心肌梗死合并心源性休克中的应用

李媛等人[16]在探讨磷酸肌酸钠在40例急性心肌梗死合并心源性休克患者中指出, 与对照组仅给予常规治疗相比, 观察组给予磷酸肌酸钠治疗后, 休克治疗的总有效率达到了90.00%, 明显高于对照组的72.50% (P<0.05) , 且治疗后观察组的脉搏、血压、左室射血分数各项指标的改善情况均优于对照组 (P<0.05) , 这表明磷酸肌酸钠可以明显地改善合并心源性休克的各项指标, 提高治疗效果, 改善病情, 疗效确切。

3.4 磷酸肌酸钠在急性心肌梗死溶栓治疗再灌注损伤中作用

急性心肌梗死患者中经过溶栓治疗后, 冠状动脉再通, 但此时部分患者无法有效地、真正地恢复正常的心肌细胞再灌注水平, 此时为避免或者降低心肌缺血/再灌注损伤, 有效地改善心肌功能, 通常给予代谢性心肌保护治疗, 而其中磷酸肌酸钠则为常用的改善心肌能量代谢治疗药物。陈宗跃等人[17]探讨磷酸肌酸钠在急性心肌梗死溶栓治疗后防治再灌注损伤研究时, 将常规治疗和尿激酶溶栓作为对照组, 而观察组在对照组基础上给予磷酸肌酸钠, 结果显示观察组在治疗后的心率水平、心肌耗氧量降低量、血清肌酸激酶水平、心肌梗死面积、左心室射血分数水平等指标均优于对照组 (P<0.05) , 这表明磷酸肌酸钠具有显著的抗急性心肌梗死再灌注损伤作用。

4 结语

亚磷酸钙工业废渣制取亚磷酸 篇10

目前国内外已经开发出的亚磷酸钙工业废渣处理技术主要有离子交换法和电解法。Wisnouska等[1]采用离子交换法以亚磷酸钙工业废渣为原料制备了高纯度亚磷酸。王惠平等[2]采用某化工厂亚磷酸钙废渣制备了质量分数为98.2%的亚磷酸钠。离子交换法因生产成本高、污染环境而影响了其实用性。张英喆等[3]以石墨为阳极、不锈钢为阴极,采用电解法制备了质量分数为10%的亚磷酸,经过浓缩后制得高浓度亚磷酸,干渣中亚磷酸钙回收率可达80%。电解法工艺简单,产品纯度高,无污染,但耗电量大,生产成本高,很难工业实施。黄莉等[4]采用溶剂萃取法加入硫酸溶解亚磷酸钙制得亚磷酸,再用正丁醇萃取提纯亚磷酸,最后用氢氧化钡悬浮液反萃取制得亚磷酸氢钙。

本工作采用碳酸钠分解亚磷酸钙工业废渣,制备了亚磷酸钠和纳米级碳酸钙,再用硫酸将亚磷酸钠转化为亚磷酸粗产品,采用有机溶剂萃取提纯亚磷酸粗产品,得到亚磷酸产品。

1 实验部分

1.1 原料、试剂和仪器

实验用亚磷酸钙工业废渣取自浙江某化工厂,其中亚磷酸钙平均质量分数为51.2%。实验所用试剂均为分析纯。

DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器:河南予华仪器有限公司;SHB-III T型循环水真空抽滤泵:郑州长城科工贸有限公司。

1.2 实验原理

1.3 亚磷酸的制备

称取500.0 g亚磷酸钙工业废渣置于3 L带磁力搅拌器的烧瓶中, 加入1 500 mL去离子水,加热搅拌后加入一定量的碳酸钠, 升温至设定反应温度, 保温搅拌反应一段时间,趁热过滤以除去碳酸钙,并测定滤液中亚磷酸根含量。向滤液中加入19.8 g亚磷酸,调节溶液pH至5～6,将过量的碳酸钠转化成亚磷酸钠,然后加入一定量硫酸,将亚磷酸钠完全转化为亚磷酸。

将所得亚磷酸溶液置于500 mL圆底烧瓶中减压蒸馏至近干,用300 mL无水乙酸分3次萃取亚磷酸,除去产品中的硫酸钠。再将所得亚磷酸溶液减压蒸馏,除去乙酸,得到亚磷酸产品。

1.4 分析方法

亚磷酸根的含量采用HG/T3253—2000《工业次磷酸钠》[5]标准进行测定。亚磷酸产品中亚磷酸、氯化物、硫酸盐和磷酸盐含量采用HG/T2520—93《工业亚磷酸》[6]标准进行测定。

2 结果与讨论

2.1 亚磷酸钙工业废渣最佳溶解条件的确定

2.1.1 反应温度的确定

在亚磷酸钙工业废渣加入量为500.0 g、碳酸钠加入量为350.0 g、反应时间为8 h的条件下,反应温度对亚磷酸根转化率(滤液中亚磷酸根含量与工业废渣中亚磷酸根含量的比值)的影响见图1。由图1可见,反应温度为80～90 ℃时,亚磷酸根转化率最高,故本实验反应温度选择80 ℃。

2.1.2 碳酸钠加入量的确定

在亚磷酸钙工业废渣加入量为500.0 g、反应温度为80 ℃、反应时间为8 h的条件下,碳酸钠加入量对亚磷酸根转化率的影响见图2。由图2可见,碳酸钠加入量大于350.0 g后,亚磷酸根转化率最高,综合考虑,本实验最佳碳酸钠加入量为350.0 g。

2.1.3 最佳反应时间的确定

在亚磷酸钙工业废渣加入量为500.0 g、碳酸钠加入量为350.0 g、反应温度为80 ℃的条件下,反应时间对亚磷酸根转化率的影响见图3。由图3可见,随反应时间延长,亚磷酸根转化率提高,综合考虑,本实验最佳反应时间为8 h。

2.2 硫酸加入量对亚磷酸产率的影响

在亚磷酸钙工业废渣最佳溶解条件下制备亚磷酸钠滤液,然后制备亚磷酸。硫酸加入量对亚磷酸产率((亚磷酸终产品质量+加入亚磷酸的质量)/(亚磷酸钙转化亚磷酸理论质量+加入亚磷酸的质量)×100%)的影响见图4。

由图4可见:随硫酸加入量增加,亚磷酸产率提高;但硫酸加入量过多,产品中硫酸含量高,影响产品质量,亚磷酸产率略有下降。实验测定的最佳硫酸加入量与化学计量比结果保持一致。本实验条件下,亚磷酸钙工业废渣加入量为500.0 g,碳酸钠加入量为350.0 g,生成亚磷酸钠为210.0 g, 最佳硫酸加入量为163.3 g。

2.3 无水乙酸加入量对亚磷酸产率的影响

在硫酸加入量为163.3 g的条件下,无水乙酸加入量对亚磷酸产率的影响见图5。

由图5可见:无水乙酸加入量小于300 mL时,随无水乙酸加入量增加,亚磷酸产率升高;无水乙酸加入量大于300 mL时,随无水乙酸加入量增加,亚磷酸产率降低。因此,萃取亚磷酸粗产品的无水乙酸最佳加入量为300 mL。

2.4 减压蒸馏工艺条件对亚磷酸产率的影响

在减压蒸馏温度为100 ℃、减压蒸馏真空度为0.08 MPa的条件下,蒸馏时间对亚磷酸产率的影响见图6。由图6可见: 随蒸馏时间延长,亚磷酸产率先升高后降低; 蒸馏时间为2 h时,亚磷酸产率最高;蒸馏时间过长,亚磷酸容易发生缓慢氧化,产率降低。

在减压蒸馏温度为100 ℃、蒸馏时间为2 h的条件下,减压蒸馏真空度对亚磷酸产率的影响见图7。由图7可见:随减压蒸馏真空度提高,亚磷酸产率升高;真空度为0.08 MPa时,亚磷酸产率最高;再提高减压蒸馏真空度,亚磷酸溶液沸腾剧烈,分离不彻底,亚磷酸产率下降。最佳减压蒸馏真空度为0.08 MPa。

减压蒸馏亚磷酸的最佳工艺条件:温度为100 ℃,真空度为0.08 MPa,蒸馏时间为2 h;在此最佳条件下得到115.6 g亚磷酸产品,亚磷酸产率为84.6%,产品纯度达到HG/T2520—93《工业亚磷酸标准》中工业级标准。

3 结论

以亚磷酸钙工业废渣为原料制取亚磷酸的最佳工艺条件为:在1 500 mL去离子水中加入亚磷酸钙工业废渣500.0 g、碳酸钠350.0 g、反应温度80 ℃、反应时间8 h,生成亚磷酸钠210.0 g;向该亚磷酸钠溶液中加入163.3 g 硫酸得到亚磷酸粗产品,加入300 mL无水乙酸萃取除去亚磷酸粗产品中的Na2SO4,在减压蒸馏温度为100 ℃、减压蒸馏真空度为0.08 MPa、蒸馏时间为2 h的条件下减压蒸馏亚磷酸,得到115.6 g亚磷酸产品。亚磷酸产率为84.6%,产品纯度达到HG/T2520—93《工业亚磷酸标准》中工业级标准。

摘要：研究了以亚磷酸钙工业废渣为原料制取亚磷酸的工艺条件。实验确定最佳工艺条件为:在1 500mL去离子水中加入亚磷酸钙工业废渣500.0g和碳酸钠350.0g,80℃反应8h,得亚磷酸钠溶液;向亚磷酸钠溶液中加入163.3g硫酸得到亚磷酸粗产品;加入300mL无水乙酸萃取亚磷酸粗产品后,在蒸馏温度100℃、蒸馏真空度0.08M Pa下蒸馏2h,得到115.6g亚磷酸产品,产率为84.6%,产品纯度达到HG/T2520—93《工业亚磷酸标准》中工业级标准。

关键词：亚磷酸钙,亚磷酸钠,亚磷酸,碳酸钙,废渣,综合利用

参考文献

[1]Wisnouska S.Process for preparing phosphorus acid fromin-dustrial waster materials:US,4380531[P].1983-05-24.

[2]王惠平,马一平.从次磷酸钠生产废渣中提取亚磷酸[J].江苏化工,1998,26(4):21-23.

[3]张英喆,钟志鹏,谢藏娥.以次磷酸钠生产废渣为原料回收亚磷酸[J].城市环境与城市生态,2002,15(4):30-32.

[4]黄莉,陈应祥,郭志琴.萃取法从亚磷泥制取亚磷酸氢钙[J].无机盐工业,1997,(6):35-37.

[5]全国化学标准化技术委员会.HG/T3253—2000工业次磷酸钠[S].北京:中国标准出版社,2000.

苯甲酸钠鉴别试验(2)探析 篇11

[关键词] 苯甲酸钠；苯甲酸盐；鉴别试验；一般鉴别试验

[中图分类号] R92   [文献标识码] B   [文章编号] 2095-0616（2011）21-86-01

苯甲酸钠系由苯甲酸和碳酸氢钠反应制得[1]，它在制药工业上主要用作药用辅料、防腐剂及助溶剂[2]，由于它开发较早，应用广泛，质量可控，故历版药典[1，3-5]均收载其质量标准，同时在该品种项下与药典附录Ⅲ的一般鉴别试验项下收载其鉴别反应标准，经进行比较，发现两者存在标准规定不一致的地方，现提出来与大家共同讨论。

1 资料来源

1.1 苯甲酸钠鉴别试验（2）[1]

取本品约0.5 g，加水10 mL溶解后，溶液显钠盐鉴别（1）的反应与苯甲酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。

1.2 附录Ⅲ共性标准[1]

1.2.1 钠盐鉴别试验（1） 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。

1.2.2 苯甲酸盐鉴别试验（2） 取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，并在试管内壁凝结成白色升华物。

2 问题分析与建议

2.1 浓度与火焰反应

药典附录Ⅲ表明：钠盐的火焰反应要求用“供试品”进行试验，苯甲酸钠品种项下用“供试品溶液”进行，二者的要求不一致。实验证明，当按附录Ⅲ的要求取“供试品”进行试验时，鲜黄色火焰很明显且持久；当按苯甲酸钠品种的要求取“供试品溶液”进行试验时，实验现象很不明显且很短暂，甚至观察不到鲜黄色火焰的产生。之所以出现这种情况是因为物态的不一致导致钠盐浓度相差过大，在品种项下，“供试品溶液”的浓度仅相当于“供试品”的十分之一，并且用铂丝取到的量也比“供试品”的量少，将所以，对苯甲酸钠来说，以“供试品”进行火焰反应是确保结果重现的前提，应将其钠盐的鉴别试验修订为“本品显钠盐鉴别（1）的反应（附录Ⅲ）”即可消除品种标准与共性标准的矛盾。

2.2 物态对反应的影响

附录Ⅲ一般鉴别试验中一直使用 “供试品”及“供试品溶液”这两个修饰词，笔者认为：在药典中，“供试品”是指某一样品物质，一般都是固态的，而“供试品溶液”一般是指某一样品

物质的水溶液，是液态的。某一物质是否能顺利进行某项鉴别试验，其物态（即：是“供试品”还是“供试品溶液”）有时起决定性作用，所以必须严格遵守其物态条件要求方能呈正反应。由上述标准资料得知，附录Ⅲ项下苯甲酸盐鉴别反应（2）要求以“供试品”（即固态）状态进行；而苯甲酸钠品种却要求以“供试品溶液”（即液态）状态进行，为了考察2种方法的可行性，笔者分别以上述2种方法进行试验，结果表明，只有以“供试品”进行试验方在试管内壁凝结成白色升华物。该反应实质上是苯甲酸盐与浓硫酸反应后生成苯甲酸，苯甲酸在加热的条件下微有挥发性[1]，碰到较冷的试管壁后重新凝结成白色升华物，所以要求整个反应体系干燥无水（试管也要求干燥），并且使用浓硫酸以避免水分的干扰。当苯甲酸钠以溶液状态进行反应时，虽然也生成苯甲酸，但因大量水的存在，其与浓硫酸接触时产生大量的热量，而苯甲酸的在水中微溶，在沸水中溶解[1]，所以在加热条件下苯甲酸全部溶于水而不具有挥发性；另外，试管中的水受热后部分蒸发，遇冷后在试管内壁上凝成小水珠，并回流到试管底部，将进一步可能存在于试管壁上的苯甲酸洗下，更加无法在试管内壁观察到其白色升华物。建议及时将该项鉴别试验修订为“本品显苯甲酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）”方将品种标准与共性标准统一起来。

2.3 鉴别项目数量争议

从项目序号来看，苯甲酸钠有2项鉴别试验，而从实际内容上看应有3项，其中鉴别试验（2）包含了附录Ⅲ项下钠盐、苯甲酸盐的鉴别试验，这2项在附录Ⅲ项下分属不同的项目，笔者认为不应将两者合并计为一项，因为这样会带来很多麻烦：首先，这是导致上述2个问题的原因之一；其次，对检验者的记录项目及标准结构带来困惑及随意性；第三，对于出具具有服务收费性质的报告来说，增加了检验机构与被服务对象之间的沟通成本与费用核算分歧；第四，对于不呈正反应的结果，项目表述的模糊性甚至可能引起不必要的争议或法律纠纷，如果因此败诉，无疑是标准将其缺陷所带来的风险转移到检验者或检验机构身上，這将是药品质量标准最失败的情况，笔者认为，将其拆分为鉴别试验（2）、（3）即能消除由此所产生的上述问题。

3 讨论

苯甲酸钠鉴别试验（2）之所以产生与药典附录Ⅲ项下钠盐、苯甲酸盐的鉴别试验表述不一致的情况，至少有3方面原因：①品种标准与共性标准之间内容涵接不好，共性标准要求以2种物态分别进行2种鉴别试验，而品种标准却预先将分析物制备为1种物态后进行2种鉴别试验，导致物态与鉴别试验不是一一对应关系；②过度节省标准篇幅所致，药典凡例曾说明：为了避免重复说明，在凡例或附录对共性问题加以规定，在此思路下，大凡有共性标准的，品种标准就尽量节省篇幅，节省的内容则参见共性标准，这样反而导致品种标准的描述却过于简单、粗糙而表述模糊不清，从而产生歧义；③历版药典从未对上述鉴别试验标准作出修订（2010年版药典仅对项目序号进行对调），检验者与检验机构没有信息反馈（形成论文等）导致标准修订部门无法获得相关资料也是一个重要因素，类似问题在药典中并不少见，希望引起药品标准有关部门足够重视从而更好的加以改进并及时勘误。

[参考文献]

[1] 国家药典委员会.中国药典（二部）[S].北京：中国医药科技出版社，2010：1201，附录21，437.

[2] 曾正渝.苯甲酸及其钠盐在食品和药品中的应用[J].中国药业，2007，16（6）：64-64.

[3] 卫生部药典委员会.中国药典（二部）[S].北京：化学工业出版社，1995：365.

[4] 国家药典委员会.中国药典（二部）[S].北京：化学工业出版社，2000：368.

[5] 国家药典委员会.中国药典（二部）[S].北京：化学工业出版社，2005：902.

六偏磷酸钠 篇12

1 对象和方法

1.1 观察对象

选取2010年12月-2011年12月在我院接受治疗的100例小儿心肌炎患者, 按照不同的治疗手段, 随机分为观察组和对照组, 每组50例。其中观察组女30例, 男20例, 年龄1~13岁, 平均年龄 (4.5±2.1) 岁, 病程6~29d, 平均病程 (12.57±3.14) d。对照组女24例, 男26例, 年龄1.5~13岁, 平均年龄 (4.5±2.2) 岁, 病程7~28d, 平均病程 (12.47±3.14) d。所有患者的临床症状为:房室早搏、室性早搏、窦性心律过缓、窦性心律过速等等。两组患者在年龄、病程等一般性临床资料方面比较, 差异无统计学意义 (P>0.05) , 具有可比性。

1.2 入选标准

两组患者都有明显的心肌炎症状, 心电图检查均显示异常, 确诊为心肌炎。排除先天性心脏病患者。

1.3治疗方法

对照组患者使用强的松、洋地黄、辅酶A、门冬氨酸钾镁、大剂量的维生素C进行治疗。观察组患者同样使用此方法, 在此基础上联合使用磷酸肌酸钠进行治疗, 磷酸肌酸钠的使用量为20~50mg/ (kg·d) , 使用静脉滴注。所有患者的治疗时间为4周, 对比分析两组患者的治疗效果。磷酸肌酸钠商品名为护心通, 中国经销商为广东精优惠南医药有限公司, 制造商为意大利欧辉药厂[1]。

1.4 疗效判定

患者的临床症状、心律失常以及体征完全消失, 心电图恢复正常, 判定为治愈。患者的临床症状有改善迹象, 心律失常以及体征相比治疗前降低到70%以上, 但是不到90%, 心电图检查出现好转, 判定为显效。患者的临床症状有改善迹象, 心律失常以及体征相比治疗前降低到50%以上, 但是不到70%, 心电图检查出现好转, 判定为有效。患者治疗后与治疗前各项指标比较没有出现任何变化, 判定为无效[2]。

1.5 统计学分析

本文资料采用SPSS12.0数据处理软件进行处理分析, 其中计量数据资料采用t检验, 计数数据资料采用卡方进行检验, 以P<0.05为差异具有统计学意义。

2 结果

两组患者治疗1个疗程以后, 观察组总有效率显著高于对照组, 差异具有统计学意义 (P<0.05) 。见表1。

3 讨论

在现代的临床研究治疗中, 小儿患者最常见的心脏疾病是心肌炎, 心肌炎大都是由于细菌、病毒、寄生虫、真菌所感染的, 小儿心肌炎的临床发病率较高。临床表现的差异性也较大, 患儿病情较轻, 没有任何临床表现。患儿病情较重, 常常伴有气短、心慌等症状。患儿的临床症状表现为心动过速、呼吸困难、烦躁不安、血压下降, 小儿患者的免疫系统发育不全, 抵抗力不是很强, 相对于成年人, 更加容易受到伤害, 必须要及时的治疗, 否则, 将会严重威胁患者的生命安全[3]。

磷酸肌酸钠是治疗小儿心肌炎的主要药物, 商品名为护心通, 能够保护缺血心肌, 是一种高效的供能药物。

现代的临床研究治疗中发现, 人体中的磷酸肌酸是功能性物质, 当人体的心肌出现缺血情况时, 磷酸肌酸就可以控制心肌细胞的ATP水平, 就可以使得细胞功能达到修复, 还可以减少灌注性损伤情况[4]。

在人体中, 磷酸肌酸可以对心肌细胞的代谢功能起到保护作用。主要有预防心律失常的情况发生、保持心肌细胞外膜的完整性, 还可以降低膜磷脂降解水平、改善心肌收缩能力、控制心肌细胞中的高能磷酸物质处于正常水平、减少心肌细胞出现再次灌注损伤、促进心肌血液的循环。小儿心肌炎临床症状表现为心肌缺血、减缓代谢功能, 对于此类病症使用磷酸肌酸就可以杜绝人体的心肌细胞出现缺氧或者是缺血现象, 还可以减少心肌细胞再次出现灌注性损伤的情况, 起到稳定心肌细胞膜作用, 使得受损的心肌细胞达到修复[5]。

本文中, 两组患者都采用常规药物治疗, 观察组患者加用磷酸肌酸钠进行治疗, 由表1可见, 观察组的总有效率为98.0%, 显著高于对照组的82.0%, 差异具有统计学意义 (P<0.05) 。

综上所述, 对于小儿心肌炎患者使用磷酸肌酸进行治疗, 效果显著, 不良反应少, 具有临床价值, 可以大力推广。

参考文献

[1]杨树涛.参麦注射液联合磷酸肌酸钠对病毒性小儿心肌炎患儿血浆hs-CRP和NT-proBNP的影响[J].中国实用医刊, 2013, 23 (11) :115-116.

[2]王卫国, 廉婕, 吴鸿雁.磷酸肌酸治疗小儿心肌炎的临床分析[J].医学信息, 2010, 119 (22) :3304-3306.

[3]廉婕, 王卫国, 吴鸿雁.磷酸肌酸治疗小儿心肌炎的临床分析[J].医学信息:中旬刊, 2010, 5 (11) :3304-3307.

[4]Lin Lin.The creatine phosphate sodium in treatment of children with myocarditis effect was observed on[J].Chinese Modern Drugs, 2013, 7 (11) :115-116.