一步到位法

一步到位法（共3篇）

一步到位法 篇1

针对变换系统在历次停车检修中出现蒸汽置换后动火分析难做出结果的问题, 结合本单位工艺流程及实际置换处理情况, 进一步对《小氮肥》96年第11期发表的湖北襄樊市化肥厂 (徐忠裕) “用球胆法对变换系统进行动火分析”一文进行了可行性技术论证, 并经过科学的计算和严谨的修正, 以作为我们对本单位变换系统检修动火分析的可行性依据。

先将此法简述如下。

1 变换系统动火作业前的置换

按正常停车后, 关闭与前、后工段连接的可燃气阀门 (进、出口) , 然后开蒸汽总阀, 再开调节阀 (调节阀前蒸汽压力应≥0.8 MPa) 让蒸汽从预腐蚀器以正流程进入系统进行置换。置换流程为:从预腐蚀器—热交换器—中变一段—蒸汽过热器—中变二段—热交换器管间—预腐蚀器管间—低变一水加—二水加—冷凝塔放空, 置换30min以上。之后再反流程置换15~20min, 由饱和塔至焦炭过滤器前放空。蒸汽正反置换后, 将系统蒸汽调节至微压 (约0.02MPa保持正压) , 以防外工段可燃气渗入本系统。

2 变换系统动火作业的安全分析

我们采用球胆法取满气样, 再根据冷却收缩后所剩的残气体积 (球胆收缩的程度) 计算出残气 (可燃可爆气) 含量, 从而判断变换系统动火作业是否安全。

2.1 方法原理

(1) 化工部制定的《化肥、硫酸、纯碱、催化剂企业要安全卫生管理工作的规定》的第8章《防火防爆及消防安全管理》的8.2.7.a条关于动火安全规定如下。

分析管道、容器或设备内可燃气体 (蒸汽) 浓度, 符合以下标准为合格。

(1) 爆炸下线大于或等于10% (体积比) 的可燃气体 (蒸汽) , 其浓度应小于或等于1%;

(2) 爆炸下线大于或等于4% (体积比) 的可燃气体 (蒸汽) , 其浓度应小于或等于0.5%;

(3) 爆炸下线小于或等于4% (体积比) 的可燃气体 (蒸汽) , 其浓度应小于或等于0.2%;

(4) 两种以上的可燃气体混合物, 应以爆炸下线低者为准。

(2) 根据变换系统内的有关气体成分, 列出其爆炸极限如下。

从表1中可以看出, H2S气体的爆炸下线为4.0%, 是爆炸下线最低者 (必要时应考虑高温下爆炸下线下移因素) 。只要变换系统内置换后的可燃气浓度小于或等于0.5%即为合格气体。即就是该系统内可以就行动或作业。

2.2 分析判断步骤 (举例说明)

(1) 事先量好充足气球胆d=18cm, 求出球胆的体积:

变换系统以水蒸汽置换约30min后, 我们把量好体积的球胆反复在取样嘴上 (具体最佳取样位置可根据自己的实际工艺流程情况具体确定) 置换球胆内气体 (系统内为正压时) , 然后卷压球胆再次置换球胆取样, 至充足气样使球胆呈圆球形 (其容量大小与实验容量基本相等) , 然后迅速与取样嘴脱离并捏紧或夹住球胆嘴, 迅速在凉水下完全冷却, 等球胆迅速缩瘪只剩极少的残气残液 (水蒸气冷凝水) 。此残气为变换系统内可燃气体和其他气体。采用密封针管抽尽全部残气, 其体积约为8mL左右, 通过气体状态方程换算出其效应系数为1.52, 为安全可靠取1.55。

我们就按残气有8×1.55=12.4来计算系统可燃气含量为:

因为系统内可燃气含量为0.406%, 低于上述方法原理中的0.5%的规定, 所以, 变换系统可以进行动火作业。

3 结论及说明

L残为冷却后残气的体积 (mL) 。

(2) 此方法适用于平时小修。在之前准备工作时, 以流量计给球胆充气至3050 (mL) 时, 用细铁丝以其直径大小握成圆环, 作为以后取样达到取样体积的相对依据。

(3) 采用球胆法取样冷却后残气体积大, 说明置换不合格, 应继续蒸汽置换, 直至置换合格。

(4) 取样点应在动火点之后, 并尽量选在动火点附近。

(5) 动火证上分析人员必须填写样气全容量 (mL) , 残气容量 (mL) , 及计算后可燃气含量 (%) 。

参考文献

[1]徐忠裕.用球胆法对变换系统进行动火分析[J].小氮肥.1996, 11.

[2]化工部制定的《化肥、硫酸、纯碱、催化剂企业要安全卫生管理工作的规定》的第8章《防火防爆及消防安全管理》的8.2.7.a条关于动火安全规定.

一步到位法 篇2

最高人民法院关于进一步加强人民法院涉军案件审判工作的通知

(法〔2010〕254号)

各省、自治区、直辖市高级人民法院，解放军军事法院，新疆维吾尔自治区高级人民法院生产建设兵团分院：

最高人民法院、解放军总政治部《关于认真处理涉军纠纷和案件切实维护国防利益和军人军属合法权益的意见》发布近十年来，人民法院依法妥善处理了一大批涉军纠纷案件，为维护国防利益和军人军属合法权益，促进国防和军队建设作出了积极贡献。随着经济社会发展和军队使命任务拓展，军队建设和多样化军事任务中遇到的涉法涉诉问题日益增多，涉军案件审判工作面临许多新情况新问题。为了适应新的形势和任务要求，认真贯彻落实全国维护国防利益和军人军属合法权益工作表彰会议精神，人民法院要认真总结经验，发扬成绩，开拓创新，进一步发挥审判职能，为人民军队有效履行新的历史使命提供有力司法保障。

一、统一思想认识，进一步增强维护国防安全、保障社会稳定的责任感、使命感

1、充分认识涉军案件审判工作的重要意义。依法行使涉军案件审判权，是人民法院服务国防和军队建设大局的主要途径，是落实党的拥军优属政策的必然要求，是深入推进“三项重点工作”的重要内容，也是深化“人民法官为人民”主题实践活动的有效载体。各级人民法院要以邓小平理论和“三个代表”重要思想为指导，深入贯彻落实科学发展观，紧紧围绕维护国防安全和促进社会稳定，把涉军案件审判工作状况纳入双拥工作、社会治安综合治理考评体系，坚持公平公正执法与保护国防利益相统一，依法独立行使审判权与军地协调配合相统一，认真贯彻党的有关政策，严格遵守法律规定，充分考虑部队实际，坚持能动司法，特事特办、高效便捷，提高审判质量效益，切实履行好维护国防利益和军人军属合法权益的重要职责。

二、建立健全工作机制，规范涉军案件审判工作

2、建立健全组织机构。按照中央关于加强涉军维权工作长效机制建设的总体要求，建立健全涉军案件审判工作组织机构。各级人民法院可结合审判实际，设立涉军案件审判工作领导小组，由一名院领导任组长，相关业务庭领导为成员，研究解决涉军审判工作中的重大问题，指导涉军审判工作的开展。指定审判管理机构或相关业务庭承担领导小组办公室职责，统一协调管理涉军案件审判工作，负责办理日常事务。相关业务庭应有相对固定的合议庭、独任审判员负责审理涉军案件。受理涉军案件较多的中级、基层人民法院可设立专门合议庭或审判庭。在各级人民法院尤其是基层人民法院，可选任现役军人、退役军人、军属担任陪审员，参与涉军案件审判。

3、规范审判流程管理。各级人民法院对涉军案件立案、分案、排期、开庭、结案等环节，实施规范化管理。立案时，确定系涉军案件的，应在审判信息管理系统中作出“涉军”记载，分流到涉军案件专门审判组织进行审理。根据涉军案件的特点，制定审判流程管理和案件质量评查工作细则，杜绝超期限审理。建立完善涉军案件专门统计制度，应当及时将涉军案件当事人的基本情况、案由、简要案情等报本院涉军案件审判工作领导小组办公室，做到登记及时、数据准确。

4、完善军地协调机制。各级人民法院要加强与驻地部队的联系沟通，建立健全军地联席会议、涉军案件信息通报、重大涉军案件督办等制度，研究交流涉军审判事宜。要协调相关军区、人民武装部和军事法院，在涉军案件确认、文书送达、调查取证、诉外协调、诉讼调解、裁判执行等方面，支持配合地方人民法院，共同做好涉军案件审判工作。处理重大疑难涉军案件，要通过当地涉军维权工作领导小组，与涉案部队及时联系，争取部队理解支持。

5、积极开展司法救助和法律援助。对经济困难的军人军属，请求给付赡养费、抚养费、扶养费、抚恤金、优待金、社会保险金、劳动报酬和经济补偿金、人身损害赔偿等案件，依法决定诉讼费的缓、减、免交。军人军属合法财产权益因不能执行兑现、生活困难的，应积极协调有关部门，给予必要救助。军人军属需要法律援助的，应积极协调有关法律援助机构，及时提供法律援助。

三、抓住重点和关键，破解涉军案件审判工作难题

6、依法确定涉军案件范围。涉军案件是指人民法院受理的以军队单位和军人军属为一方当事人的刑事、民事、行政等案件。军队单位是指中国人民解放军现役部队和预备役部队、中国人民武装警察部队及其编制内的企业事业单位。军人是指现役军（警）官、文职干部、士兵及具有军籍的学员。军队中的文职人员、非现役工勤人员、在编职工，由军队管理的离退休人员，以及执行军事任务的预备役人员和其他人员，按军人对待。军属是指军人的配偶、子女、父母以及其他与军人有法定扶养关系的亲属。

7、突出抓好重大案件的审理。各级人民法院要突出重点，集中力量，着力抓好重大涉军案件的审判工作。依法严厉打击非法获取、故意泄露军事秘密、破坏武器装备、军事设施、军事通信、冒充军人招摇撞骗等犯罪，有效维护国防利益和军事安全；依法妥善处理涉及部队战备执勤、演习训练、国防工程建设、军事设施保护、军用土地权属、军事禁区管理等纠纷案件，保障部队正常的战备、训练和工作秩序；依法惩处故意杀害伤害军人军属、诱骗拐卖军属、破坏军婚等案件，切实保障军人军属的合法权益；审慎解决可能导致群体性事件以及因历史遗留问题引发的重大纠纷案件，维护军队的良好声誉。

8、畅通诉讼绿色通道。涉军案件审判要做到优先立案、优先审结、优先执行，尽快消除因涉军纠纷案件给部队建设带来的消极影响。在立案大厅设立涉军案件立案窗口，引导当事人理性对待诉讼，合理选择纠纷解决方式，提高部队和军人军属依法诉讼的能力。凡符合立案条件的，要做到尽快受理，并及时将诉讼材料移送涉军案件审判组织。依法适用简易程序审理的，要加大审判力度，缩短办案周期。对军队一方当事人确有困难，无法自行收集证据的，人民法院可依职权调取证据。积极开展巡回审判，对于边远艰苦、交通不便的部队，可采取信函、传真等方式立案，借助互联网、视频系统等进行案件审理，为边海防和驻地偏远部队及军人军属提供诉讼便利。

9、更加深入扎实做好调解工作。涉军案件审判要更加注重调解，切实把调解优先原则贯穿于审判工作全过程。要充分运用诉讼与非诉讼相衔接的纠纷解决机制，努力把涉军纠纷化解在诉讼之前。要在认真做好地方当事人调解工作的同时，通过部队做好军队一方当事人的思想工作，引导军地双方当事人达成共识、消除纷争。重大涉军案件，积极协调人民武装部、团以上部队政治机关，形成合力，共同做好调解工作，最大限度地实现法律效果、社会效果和政治效果的统一。

10、确保生效裁判的及时执行。切实加强涉军案件执行工作，保障当事人合法权益。在向军队一方当事人送达裁判文书时，要释明有关法律规定，指导其及时申请执行；军队一方为申请执行人的，要加大执行力度，必要时可请上级人民法院提级执行；军队一方为被执行人的，可通过部队组织督促被执行人履行法定义务，必要时可以请部队所在地的军事法院协助执行。

11、扩大审判效果延伸司法服务。结合涉军案件审判工作，积极扩大办案效果，拓展司法服务领域。选择危害国防利益和军人军属合法权益的典型案例，开展法制宣传教育，增强广大人民群众的国防法制观念。可通过开设涉军纠纷法律咨询热线电话，网站专栏，向部队、军人军属发放“维权服务联系卡”，设置驻军部队司法信箱等方式，为部队和军人军属依法维权提供司法服务。积极开展庭审观摩进军营、法律咨询进军营、法律培训进军营等活动，增强官兵依法办事意识和解决涉法涉诉问题的能力。

四、加强组织领导，推动涉军案件审判工作全面深入发展

12、切实搞好统筹督导。各级人民法院要把涉军案件审判工作与其他工作科学统筹、协调推进。各级人民法院涉军案件审判工作领导小组每年应对本院涉军案件审判工作情况进行一次综合检查，加强监督指导，积极解决工作中遇到的困难和问题，保障涉军案件审判工作顺利进行。

13、加强审判队伍建设。各级人民法院要选派政治过硬、业务精通、经验丰富、作风优良的业务骨干，充实涉军案件审判队伍。优先安排涉军案件合议庭或审判庭成员参加相关业务培训，通过参观走访、参加“国防教育日”等活动，激发爱国热情，增强国防观念，掌握必要的国防知识，准确把握部队和官兵维权需求，提高涉军案件审判水平。

14、建立报告和通报制度。各级人民法院应将涉军案件审判工作情况纳入人民法院工作报告。要定期向当地涉军维权工作领导小组通报涉军案件审判工作情况，共同推动涉军维权工作深入开展。

15、注重培养宣传先进典型。各级人民法院要把开展涉军案件审判工作情况纳入单位和个人业绩考核体系，作为创先争优的硬指标，对涉军案件审判工作实绩突出的单位和个人进行表彰；对工作失职渎职造成不良后果的，要追究相应的责任。要不断总结先进典型经验，与时俱进地树立和培养新的典型，广泛宣传他们的先进事迹，大力弘扬人民法院司法拥军的时代精神。

16、加大物质装备保障力度。各级人民法院要从涉军案件审判工作实际出发，在预算中安排必要的经费，为涉军案件合议庭或审判庭配备必要的办案器材和工具，创造良好的工作条件，切实保障涉军案件审判工作的顺利开展。

二○一○年七月二十八日

一步到位法 篇3

关键词：饼干,脂肪酸,气相色谱法,实验教学

仪器分析是食品科学学科的一门重要基础课，而其中实验教学是一个重要环节。但是，随着科技的进步，大型分析仪器的信息化和自动化程度不断提高，实验中要求学生动手的份额却随之下降，给如何合理地设计实验、安排实验，如何精选实验内容提出了新的挑战。本文以气相色谱法的实验教学为例，结合教学专业和人们对食品质量、营养与健康的关注，以饼干脂肪酸的测定为实验内容，通过改进样品处理，建立了一个实用的脂肪酸检测方法，同时将其合理地应用于实验教学，并对教学效果进行了讨论。

一、材料与方法

1.材料与试剂。各种饼干样品购自本地超市；分析纯甲醇、甲苯、乙酰氯和碳酸钾（北京化学试剂公司）；正十九碳脂肪酸甲酯、C4-C24三十七种脂肪酸甲酯标准品（Sigma公司）。

2.仪器与设备。Agilent7890A气相色谱仪，配火焰离子化检测器和7693自动进样器（美国，安捷伦公司）；恒温水浴锅（常州翔天实验仪器厂）；2.0×15cm带胶塞和螺口盖玻璃水解管。

3.溶液配制。乙酰氯-甲醇溶液（1+10,v/v）：将10mL乙酰氯甲醇在不断搅拌的条件下缓慢滴入100mL甲醇中，室温贮存于带磨口盖的广口瓶中。内标溶液（1.0mg·m L-1）：准确称取正十九碳脂肪酸甲酯0.5g，用少量正己烷溶解，并转移定容至500.0mL容量瓶中，于贮液瓶中冷冻保存，使用时放置到室温取用。碳酸钾溶液（60g·L-1):6g碳酸钾溶于水，定容至100.0mL容量瓶中。

4.样品处理。将饼干样品于研钵中研碎，混匀，然后准确称取0.2000-0.4000g于2.0×15cm水解管中，准确加入5.00mL内标溶液和4.00mL乙酰氯-甲醇溶液，充氮气后，塞紧橡皮塞，拧紧螺口盖，于80℃水浴反应2h。取出冷却，加入5.0mL碳酸钾溶液，漩涡震荡使充分混合，静止，待分层后（如分层较慢可离心处理）取上清于进样小瓶中进行气相色谱分析。

5.分析条件。使用J&WDB-23(60m×0.25mm×0.25μm）色谱柱，载气为氮气，程温恒压模式进行分离。柱头压力为33.3psi；进样口温度250℃，分流进样，分流比为30:1；升温程序为：60℃保持1min,20℃/min至150℃保持10min,5℃/min至190℃保持25min,20℃/min至200℃保持20min,10℃/min至220℃保持5min。检测器温度300℃，空气流速400mL/min，氢气流速30mL/min，尾吹气25mL/min。

6.结果计算。公式(1):wi=Ai×Fi×（m C19:0/AC19:0）/m。公式(2):Xi=Ai×Fi×（m C19:0/AC19:0）/∑（Ai×Fi×m C19:0/AC19:0）×100%。式中：wi为各脂肪酸含量（近似用脂肪酸甲酯含量表示），mg·g-1;Ai为各脂肪酸的色谱峰面积；Fi为各脂肪酸的理论相对校正因子；mC19:0为内标质量，g;AC19:0为内标色谱峰峰面积；m为样品质量，g;Xi为各脂肪酸百分组成。

二、结果与讨论

1.对样品处理方法的改进。食品中脂肪酸的测定一般需经过提脂、皂化和甲酯化等过程[1]，实验用时长，不能满足教学实验的要求。一步提取法是指在样品反应管中同时加入甲酯化试剂和提取剂，反应后生成的脂肪酸甲酯既被有效提取到有机试剂中，操作较为方便。关于一步法的可靠性已有充分的论证[2,3,4]且被新国标方法[5]所采纳。本实验不同之处在于提取溶剂中定量加入了内标物。由于处理过程等同采用国标方法[5]，保证了实验结果的可靠性；又因内标的使用从而提高了定量分析的准确性。

2.色谱分离与定量分析。脂肪酸（甲酯）的色谱分离，常用固定相有键合聚乙二醇和键合氢氰丙基芳基聚硅氧烷，毛细管柱长根据脂肪酸组成情况可选择30m、60m或100m。本实验使用60m长的键合氢氰丙基芳基聚硅氧烷毛细管柱，通过优化升温程序，在1.5的优化条件下，完成对38种脂肪酸甲酯（含内标）的有效分离，特别是C18:1n9t与C18:1n9c,C18:2n6t与C18:2n6c达到了完全分离，与文献[5]中使用100m长毛细管柱的分离效果相当（色谱图略），样品基质对各脂肪酸的分离无干扰。本实验中，脂肪酸含量和组成的定量，分别使用内标法和归一化法进行（见公式(1)和(2)）。只要对色谱图中各脂肪酸的色谱峰进行正确识别后，根据内标质量、样品质量和理论相对校正因子，就可实现对脂肪酸的准确定量，从而节省了实验成本。其中理论相对校正因子可根据火焰离子化检测器响应与组分有效碳数成正比的特点[6]，进行计算，本文不在赘述。

3.实际样品的测定。应用本方法对市场采集的5个饼干样品进行了测定，结果见表1，含量大于1mg/g的脂肪酸组分其最大偏差仅为3.09%，十二烷酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸是饼干样品脂肪酸组成的主体，芝士注心饼干有反式油酸（C18:1n9t0）出，含量高达55.2mg/g。脂肪酸组成可依据表1，根据公式(2)进行计算，本文不在列出。4.实验教学效果分析。本实验根据教学专业，结合人们对食品质量、营养与健康的关注，进行选题。油脂的摄入量及其脂肪酸组成与肥胖、高血脂症、糖尿病及心血管疾病等关系密切[7,8]；饼干类糕点又是大学生喜爱的食品之一，因此该实验的选题即不失专业特色，又有效地提高了学生的实验和学习兴趣。其次，本实验涉覆盖的知识点多。从样品处理到完成数据分析，覆盖了色谱教学的主要知识点，对课堂教学知识起到很好的深化作用。再次，有利于安排实验。由于样品处理相对简单，又有较长等待时间，正好为学生了解仪器和学习操作软件的使用提供了时机；同时不占用课上时间，这样有效地提高了实验教学效率。

本文建立了一步样品处理气相色谱法测定饼干脂肪酸的新方法，并将其成功应用与实验教学。结果表明本方法实用、高效，同时收到了较好的实验教学效果，为食品科学专业仪器分析实验教学或小学期实验教学提供了一个优质的实验题材。

参考文献

[1]中华人民共和国卫生部/中国国家标准化管理委员会.GB/T9695.2-2008肉与肉制品脂肪酸测定[S].北京:中国标准出版社,2008.

[2]SUKHIJA P S,PALMQUIST D L.Rapid method for determi-nation of totao fatty acid content and composition of feedstuffs and faces[J].J Agric.Food Chem,1988,36(6):1202-1206.

[3]MEIER S,MJOS S A,JOENSEN H,GRAHL-NIELSEN O.Validation of a one-step extraction/methylation method for deter-mination of fatty acids and cholesterol in marine tissues[J].Journal of Chromatography A,2006,1104:291–298.

[4]黄菲菲,赵嘉胤,王建军,陈景春.一步提取测定食品中的脂肪酸[J].食品工业科技,2012,33(2):77-79.

[5]中华人民共和国卫生部.GB5413.27-2010食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定[S].北京:中国标准出版社,2010.

[6]张丽英.高级饲料分析技术[M].北京:中国农业大学出版社,2011.

[7]张飞,柏云爱,鲁海龙.饱和脂肪酸与健康研究进展[J].中国油脂,2012,37(4):29-32.