加热工艺（精选7篇）
加热工艺 篇1
在废旧轮胎回收加工及脱硫过程中, 国内废旧橡胶还原再生最早采用水油法, 目前多数采用动态脱硫法。再生胶生产工艺也由原来的水油法、油法变成现在的高温运态法, 但仍存在高温、高压、危险大等问题, 而且能耗大、效率低, 添加的煤焦油等物质气体排放、污染严重。绿色环保、节能规模化发展是废旧橡胶还原再生技术的必然方向。
该发明提供一种红外线电加热螺旋脱硫工艺, 既能满足再生胶的各种使用性能要求, 又能降低生产成本, 有效地克服行业内普遍存在高温、高压、危险大、能耗大、效率低、废水、废气二次污染等弊端。
红外线电加热螺旋脱硫工艺将原材料胶粉通过加料口加入脱硫机, 在有微波加热的情况下通过连续传动的五根螺杆进行脱硫, 最后通过冷却池的冷却, 经由排料口排出, 完成整个脱硫过程。
具体工作过程为:在常压情况下, 将搅拌均匀的胶粉借助自身重力借助红外线电加热螺杆脱硫机, 通过直流电机带动传动齿轮, 带动五根螺杆旋转, 将胶粉带入脱硫机, 通过红外线电加热, 实现对胶粉进行塑化、脱硫的目的。
利用该发明生产再生胶过程, 通过调整转速可以轻易控制脱硫程度, 同时通过连续脱硫克服了普通再生胶生产工艺周期时间长的缺点, 脱硫时间由每罐10 h左右, 缩短到只需要1 h左右, 有利于提高产能的最大利用率, 单位能耗仅为传统生产工艺的32%。
利用该发明生产的再生胶, 具有良好的塑性, 易与生胶及配合剂混合, 收缩性小, 流动性好、生产出的优级胎面胶性能拉伸强度达到17.5 MPa以上, 伸长率达到500%以上。
地址:山东省泰安市东平县工业园区新东岳集团
邮编:271500
联系人:李勇
加热工艺 篇2
关键词：轴承套圈,锻造,中频感应
滚动轴承的主要失效形式 (如疲劳、磨损和腐蚀等) , 都发生于表面或表面层。同时, 轴承套圈的工作表面和心部在性能要求方面是有较大差别的, 整体热处理往往只能较多地满足表面性能的需要, 而不得不牺牲部分心部性能的需求。或者相反, 二者往往不能兼顾, 材料的潜力得不到充分的发挥。应用材料的表面强化技术不仅可以较好地解决表面和心部在性能要求上的不同, 而且可以使表面获得某些特殊的工作性能, 以满足在特定条件下工作的滚动轴承工作表面性能要求, 既可以节约一些贵重的材料又可以扩大轴承的应用范围。轴承套圈锻造进行中频感应加热是表面强化的一种工序[1]。
1 中频感应加热工艺的特点
感应加热表面淬火是对工件表面进行快速加热, 使工件表面迅速达到淬火温度, 随后冷却使工件表面获得淬火组织, 而心部仍保持原始组织的一种淬火方法。
工频感应加热是通过感应圈感应加热, 交流电的频率为50Hz。电源可用四台BX-500型或BX2-1000型交流电焊机并联使用。它们在100%工作持续率下, 可供给电流1600A。
中频感应加热是通过感应圈感应加热, 交流电的频率为1000Hz左右。电源可用功率为100k W的晶闸管并联逆变中频电源。中频感应加热的特点:
(1) 因为频率较高, 加热相同壁厚和管径的焊接接头, 中频比工频可节省电能。 (2) 随着工作电流减少, 感应圈的截面相应减少, 既节省了铜或铝材, 又改善了劳动强度。 (3) 发热效率高, 升温速度快, 提高了工效。 (4) 无剩磁。用作焊前预热时, 不需退磁。 (5) 有集肤效应, 当工件厚度过大时, 里外壁温差太大。 (6) 中频输出电压较高, 在使用中要注意安全。感应加热表面淬火的工艺参数, 包括热参数和电参数。热参数主要有感应加热温度、加热时间和加热速度。电参数包括设备频率。以及决定单位表面功率的阳极电压、阳极电流、槽路电压和栅极电流。热参数和电参数是密切相关的, 生产中是通过调整电参数来控制热参数, 从而保证感应加热表面淬火质量[2]。
2 轴承套圈锻造中频感应加热工艺
2.1 淬硬层深度的调整和控制
感应加热时, 工件表面的加热层深度与流经感应圈的电流频率有关, 电流频率越高, 加热层越浅;反之, 加热层越深。但是, 在实际加工中, 试图根据工件淬硬层深度精确选定设备频率的作法并非必要, 因为仅在频率变动较大时, 影响才会明显表露出来。当现有设备频率所能达到的淬硬层深度过浅而不能满足加工要求时, 可通过以下办法获得较大的淬硬层深度:
(1) 连续加热淬火时, 降低感应器和工件的相对移动速度或增大感应器与工件的间隙。 (2) 同时加热淬火时, 降低设备输出功率或采用间断加热。设备输出功率的大小通过减小或增大Vm来调整。间断加热相当于分段预热;间断加热过程中工件温度呈阶梯状升高到工艺规定温度。不管采用上述哪种办法加热工件, 其目的都是通过延长加热时间依靠表层热量向心部传导来获得较大的加热层深度, 并经淬火冷却获得较大的淬硬层深度。
2.2 淬火加热顺序
同一工件有多个部位需要淬火硬化时, 应按一定顺序分次进行加热, 以防止已经淬火硬化的部位产生回火或开裂。
例如: (1) 阶梯轴应先淬小直径部分, 后淬大直径部分。 (2) 齿轮轴应先淬齿轮部分, 后淬轴部分。 (3) 多联齿轮应先淬小直径齿轮, 后淬大直径齿轮。 (4) 内外齿轮应先淬内齿, 后淬外齿。
2.3 淬火加热时工件的旋转
工件与感应器之问的间隙不均匀是造成工件淬硬层深度厚薄不一的主要原因。由于感应器的形状不可能做得十分规矩, 工件在感应器中的安放位置又不可能正对中心, 因此, 间隙不均匀现象总是难以避免的。圆柱形工件淬火加热时通过旋转运动, 可解决加热不均匀的难题, 工艺上一般不对工件旋转速度作硬性规定, 实际操作时应通过试淬确定合适的旋转速度[3]。
2.4 淬火操作方式
(1) 同时加热淬火操作进行这种操作时, 操作者用手把握工件并通过脚踏开关控制感应器通电时间 (即工件加热时问) 。工件加热温度由火色判断:当工件加热到工艺规定温度后, 立即断开脚踏开关, 并将其投入或浸入淬火介质中冷却。加热齿轮、轴等圆柱形工件时, 把握工件的手还需让工件作旋转运动。 (2) 用淬火机床进行同时加热淬火操作工件在专用淬火机床上进行同时加热淬火时, 通过试淬调整好设备电参数和工件加热时间, 整批工件的加工即可在淬火机床上完成。因为在设备电参数和感应器固定不变的条件下, 工件加热温度只与工件加热时间的长短有关;加热时间一旦固定, 加热温度也就确定了。这类淬火机床上均设有淬火冷却装置, 加工圆柱形工件的淬火机床还设有工件旋转机构。其加工效率和加工质量较高, 特别适合于大批量生产的场合。 (3) 用淬火机床进行连续加热淬火的操作连续加热淬火时, 在设备电参数和感应器保持固定的条件下, 工件加热温度只与工件和感应器问的相对移动速度有关。移动速度慢, 相当于工件加热时间长, 加热温度就高;反之, 加热温度就低。通过试淬调整好设备电参数和相对移动速度, 以后的操作就由淬火机床来完成[4]。
2.5 不正确的淬火操作
受元件制造工艺和设备装配工艺的限制, 即使设备型号相同, 在电性能上彼此间也总会存在一些差异。当采用同型号设备加工同一种工件时, 如果将这台设备上使用的电参数照搬到另一台设备上使用, 往往难以保证工件的加工质量。因此, 每次加工前均应通过试淬调整设备电参数使之符合要求, 这是感应加热的一个重要操作步骤, 绝对不能省略。
3 结论
总之, 本文主要通过分析轴承套圈锻造中频感应加热的工艺分析, 进行淬火处理后对轴承套圈表面强度进一步提高, 有利于轴承的使用寿命。
参考文献
[1]常煜璞.冷轧机用四列圆柱滚子轴承异常失效分析及控制[J].轴承, 2009 (6) .[1]常煜璞.冷轧机用四列圆柱滚子轴承异常失效分析及控制[J].轴承, 2009 (6) .
[2]张娟娟, 李红, 张蕾, 等.轴承零件圆形偏差的简易测量[J].轴承, 2008 (6) .[2]张娟娟, 李红, 张蕾, 等.轴承零件圆形偏差的简易测量[J].轴承, 2008 (6) .
[3]张中文, 陈卉珍, 陈国志.GCr15SiMn钢制特大型圆锥套圈油沟淬火裂纹的预防[J].轴承, 2010 (1) .[3]张中文, 陈卉珍, 陈国志.GCr15SiMn钢制特大型圆锥套圈油沟淬火裂纹的预防[J].轴承, 2010 (1) .
长庆油田原油不加热集输工艺分析 篇3
一、原油不加热集输工艺的发展过程
截止到目前为止,我国的油田科研人员与技术人员已经逐渐形成了比较系统的研究体系,并形成了自然不加热集输及化学辅助、通球辅助、掺常温水辅助等若干不加热集输工艺技术。通过不断的实践与应用,不加热集油技术也获得了良好的发展,其技术逐渐成熟,应用的范围也逐渐从温暖地区油田逐渐向高寒地区油田地区过渡。根据不完善的统计,截止到1992年底我国的陆上油田已经形成了约1.8万口不加热集输井,占全国的陆上油田的生产井总数量的40%,在生产过程中约可节约耗气9m3/a以上。
笔者以长庆油田为例来进行说明。长庆油田位于鄂尔多斯盆地,海拔1500米左右。冬季最低气温零下30度,夏季最高气温也是30度左右。寒冷的气候导致有接近1.4米的冻土层。再者,长庆油田是低产低渗透的石蜡基原油,相对密度较高,常温下就可以凝固。油田的开采投入高、产出低,加上复杂的外部环境,开发难度不是一般的大。另外,原油含蜡量约百分之十三。一开始建成的位于马家滩等地的油田,都采用了蒸汽或者热水伴热的技术,这一技术不仅耗资大,管理也极其不方便。我们知道,长庆油田面积大,但是,油井,油区,油田太分散,如果继续采用以前的技术,必然是得不偿失。
1. 长庆油田
由上表我们可以看出来,长庆油田的各个油区的特性都不一样,下面逐一分析每个油区的特性以及新技术的发展。自1974年起,长庆油田的技术部门在各个油区进行了大规模的工业性试验,取得了大量的第一手的资料。并在这大量资料的基础上因地制宜的采取了不同的新技术,请看下面。
2. 马岭油田
进行合理的工艺流程,是降低地面工程成本的有效途径,技术人员根据长庆油田的油品性质,采用单管伴热密闭集输工艺,同时采用头球请腊等技术,实现了低成本,高产出,大大降低了成本,获得了很好的效益。单管不加热密闭集输工艺有以下的特点:a、打破了原油进站的凝固点的限制。b、通过通球清腊,保证了管道的畅通,解决了这一技术的关键问题。c、这一技术具有热耗低,管理方便等优点。
3. 安塞油田
安塞油田是三低油田(低产、低压、低渗透),属于边际油田,其实采用马岭的那种集输方式是可以满足生产需要,但是,考虑到生产成本的问题,更进一步的优化流程,研究并采用了多井阀组双管密闭不加热集输流程,实现率二级布站。多井阀组双管不加热密闭集输流程也有其特点:a、节省了计量站的设施,减少了中间环节和管理费用。b、减少出油管道,降低成本。c、不需要看守,生产管理方便,节约能源。
4. 靖安油田
靖安油田的埋藏深度远大于前面的两个油田,而且靖安油田地形复杂破碎,原有物理性差。针对这一条件限制,技术人员采取了从式井双管不加热密闭集输工艺。这一工艺满足了每一口井的计量,投球清蜡的要求。这一技术获得了2001年的优秀地面简化工艺技术奖。
5. 西峰油田
西峰油田目前采用的是从式井双管集输流程,但是,目前有更好的工艺,那就是采用从式井单管不加热密闭集输流程,采用这个工艺可以降低投资,简化工艺。
二、长庆油田存在的问题
采用新工艺的长青油田尽管实现了高产出,低功耗,但是还存在这样或者那样的问题,尤其是在生产过程中逐渐暴露的以下问题:
1.密闭程度前面还行,后面直接暴漏,密闭程度较低,油气损耗较大;2.输出的原油不稳定,由于原油未经处理就往外输出,损失较高;3.站点多,能耗高;4.没有天然气集输系统。针对以上问题,国家有关部门在1983年成立了技术攻关小组,专门研究油气集输系统节能集输。实现从井口到集中处理站的油气全密闭生产。
三、长庆油田生产的配套技术
1. 单管头球不加热输送技术
通过录用抽油机的推动,实现了从井口大站的过度,油温降低,接近地温,减少了加热的次数,保证输油管道的畅通。
2. 不加热压力越站技术
这一技术指的是用“加热计”代替原来的接转站,利用抽油机的压力直接送到下一级接转站,使用这一技术,是输送距离由原来的6千米延长到现在的10千米左右,使这一技术有了一个较大的突破。
3. 三通旋转出油阀门密闭输油技术
在油罐内安装三通旋转出油阀门,可以对阀门内的液量进行分配,从而能够更好的对液位和外输量进行。当大量的原油进入阀门后,就需要调节阀门,将回流口关小,并使其输出后扩大,这样就可以使回流量减少,如果执行相反的动作,其回流量就会明显增大,输出量减少,这样就可以在罐内实现连续的封闭输送。
4. 引射器抽气回收油罐挥发气技术
通常是将该技术应用于产液量小,而输送距离远,实现连续的密闭输送存在困难的边远接转战中。该技术本身是通过利用在罐内的天然气作为其原始动力,应用喷射泵升压外输,还可以在输送的过程中通过进行及时的调节其压力系统,使油罐空间压力维持在500pa左右,从而能够实现密闭输送,挥发气的目的。
5. 原油大罐抽气技术
应用该技术,从本质上来看就是要实现对压力调制器的研究与探索,使得原油大罐的空间压力维持在0到800pa之间,从而能够合理的利用罐内的油气挥发的目的。与其他技术相比,该技术更加稳定与可靠,且可以取得较为客观的效益。
6. 负压原油稳定技术
应用该技术主要是为了能够进一步降低油罐挥发损失。且应用该技术,相对来说比较简单,且运行比较安全,不会产生不良影响。应用技术其实就是对加热电脱水后的油温进行充分的利用,使其产生的热能被综合应用。在对原油处理的过程汇总,当蒸汽压低于当地的大气压时,就可以实现保持原油稳定的目的。应用该技术也能有效的减少在原油处理中的蒸发损耗。
7. 管道破乳,大罐密封溢流沉降,低温脱水技术
该技术主要包括管道破乳和溢流沉降罐内油水界面的控制两个部分。将油田中的含水油抽出后,在短时间内就形成了乳状液的,但是该乳状液的稳定性较差,采取破乳措施就比较容易,通过使乳状液液滴的界面膜受到破坏,液滴在其碰撞的过程中逐渐聚集,从而就形成了初步脱水。这就使得实现沉降罐内脱水的可能性较大,且沉降实践也较短,能够有效的提高脱水的效率,并使得含水油的粘度有效降低。在乳状液实现初步脱水后,在管壁周围形成了水膜,这样就可以使其液流的阻力逐渐降低,使得井口回压降低。这样不会产生加热压力降低井口回压,就可以创造更好的加热压力越站,延长不加热输送距离的罐内条件,同时还能满足低温沉降脱水的要求。
四、新技术的带来的改变及效益
集输流程由长庆油田的使用和推广,已经获得相当大的成功,这些新技术所带来的效益是非常可观的。比较具有典型性的就是从马岭的单井单管技术逐渐发展,形成了安塞的多井阀组双管;逐渐发展为靖安的多井多管技术,在近年来不断发展,逐渐形成了西峰的多井单管不加热密闭集输工艺。通过集输技术的不断发展,有效的减低了地面工程的建设费用,使得投资成本得到有效的控制与降低,在石油生产领域产生了长足的影响。我相信在以后的发展中会有更多的新技术出来,这需要不断进行创新与探索,从而创新特色技术,不断提高“三低”邮递地面建设水平,这些是油田建设发展的内在动力,根据实际情况,创造独具特色的地面集输流程,取得明显的经济效益,为国内外同类油田的高效开发提供了成熟的集输和可借鉴的经验。
摘要：石油工业的发展要追溯到第二次工业革命,石油的开采和利用给社会生活带来极大的方便,随着社会的发展,石油开采技术也有了长足的发展。长期以来,气技术处理在原有生产总能耗中占有相当大的份额,其值约为35%。电能、热能属于所耗能量范畴,其在油田节能中居于核心地位。油气集输流程由四个工艺阶段(集油、脱水、稳定、运输)构成。油气集输主要消耗转油能、集油能、脱水能、原油稳定处理能。根据调查结果显示,集油能耗在总能耗中所占比例为70%左右。由此可见,降低集油能耗对实现集输流程节能目标具有重要的意义。就集输流程能耗而言,其主要体现于动力、热能方面,动力能耗所占比例约为6%,热能能耗作所占比例约为93.5%。据统计,石蜡基易凝原油是我国多数油田的主产产品。为确保原油具备良好的流动性及集输流程顺畅,油田气加热技术流程在以往油气集输系统中较为常用。
微波加热还原软锰矿的工艺研究 篇4
碳和锰矿均能很好地吸收微波[3、4], 利用微波选择性加热特点, 可以使含碳金属氧化物快速升温, 实现快速还原[5];本文以微波加热法处理软锰矿为出发点, 研究了微波加热含碳软锰矿粉的还原特性。旨在通过微波加热含碳软锰矿粉的方法, 获得可以直接浸出的还原锰矿粉, 达到充分利用我国大量低品位软锰矿资源的目的[6]。
1 研究方法
1.1 原材料
试验用的软锰矿是来至大新锰矿, 矿粉已磨至200目, 主要成分是Mn O2。烟煤粉由外购置, 粒度在60目以下。软锰矿与煤粉的主要成分如下表1和表2。
1.2 实验方法
静态焙烧是把球磨好的软锰矿与煤粉按比例混合, 再按300g左右装入坩埚中, 放入微波加热器, 微波功率最大为800W, 可调整100%、80%、60%、20%, 还原焙烧过程中测定物料温度。
动态连续焙烧是把混合好的物料连续加入微波焙烧炉内, 物料在炉体石英槽内由螺杆控制物料输送速度, 微波功率为10KW, 可按四档调节。微波的功率恒定为打开三组微波发生器。测温为放置在中段的热电偶记录物料温度。矿粉烘干后每份4~5kg左右按比例与60目煤粉混合, 按一定的加料速度加入螺旋式微波反应器内, 出料有螺旋冷却筒冷却后出料, 出料温度在60~70℃, 防止物料的再氧化。
1.3 主要实验仪器
2 实验结果和讨论
2.1 升温曲线
升温物料为混合了10%煤粉的软锰矿, 在800W的功率辐射下升温至800度只需要7分钟, 640W的功率下升温至800度需要10分钟, 在480W的功率下加热过程明显分为水分干燥和矿物升温两个过程。
实验证明氧化锰矿 (MnO2、Mn2O3) 具有良好的微波吸收性能, 在微波电场中, 氧化锰矿的原子、分子、离子等微观粒子能迅速吸收微波发生电子能级跃迁和偶极子转向极化, 从而得到活化还原反应很快开始进行, 800W的曲线呈现明显的平台化, 预计大部分的还原过程在7到12分钟内进行, 比传统反射炉3~4小时的反应时间缩短了90%。
2.2 静态还原焙烧
运用微波对氧化锰矿进行还原焙烧, 当微波开始施加上去后, 不论温度高低, 氧化锰矿均会发生还原反应。软锰矿还原是分步进行的, 其过程为:MnO2⇒Mn2O3⇒Mn3O4⇒MnO。考察温度、煤比、时间、升温功率各项因素对锰还原的影响, 设计并进行L3-4的正交试验, 试验条件如下表1。
按照正交试验, 锰的还原率进行极差计算, 试验结果分析见表2。
由极差分析来看影响因素最大的是反应温度, 锰的还原率随着温度的上升相关上升。从极差来看升温功率对还原率的影响并不大, 不过从烟尘挥发量的角度来看较低的微波功率有实际的意义。
从实验结果上看, 800~900℃下煤粉达到13%至20%左右反应还原的效率比较高。
2.3 动态还原焙烧
从静态还原焙烧得到的数据, 分析设计开展微波动态还原软锰矿的实验。实验按照表3进行。
控制一定的加料和出料速度, 时间进行过程中发现出料过快导致物料反应温度下降快, 反应不完全。反应时间越短, 测定的物料反应温度越低, 实验过程中测得的物料温度见表4, 反应时间为10min, 物料温度低, 还原效果已经很差。
连续式的微波焙烧, 内部为螺杆旋转输送, 物料加热均匀, 无热量聚集烧结的现象[7]。热量扩散快所以测定的温度不高。当温度测定达到500℃以上时30min内还原反应反应完全。微波焙烧后的软锰矿还原率见图2。
不同的反应时间把实验结果大致划分为了三阶段, 反应时间在20min、30min还原在一定的范围能波动, 反应时间在20min还原率在50~70%之间, 当反应时间达到30min时还原率已达到90%以上, 高煤比条件下的物料中的煤并未完全使用完。
ⅰ在相同的反应时间, 不同的煤粉比例比较
由图3可知, 反应时间不足的还原率明显下降, 高煤粉比的条件下还原效果反而下降。控制相同的反应时间 (30min) 锰的还原率都达到94%以上, 见图4。实验过程中由于温度的部分差异, 导致还原率有点不同, 但差异不大。软锰矿混合10%的煤粉经过30min的已能提供足够的还原剂用量。
ⅱ同样的反应时间 (30min) , 不同的反应温度比较
在保证足够的煤粉量的情况下, 反应温度控制着反应的进行的完全程度和反应时间, 400℃和500℃还原效果的比较见图5。反应温度越高反应需要的时间越短, 需要的微波辐射强度就越大, 但是温度升高会导致锰矿的烧结导致出料困难, 500℃左右的反应温度已能满足浸出还原率的要求。
ⅲ浸出结果
选取两个样品进行浸出, 浸出的效果均达很好的效果, 同时浸出的铁并不高, 降低了除铁量, 通过氧化水解除铁能满足工厂原工艺流程的需要。
3 结论
利用微波作为加热热源, 在微波冶金炉中用无烟煤对大新软锰矿进行还原试验, 根据试验结果得出如下结论:
(1) 含碳软锰矿粉具有优良的微波加热特性和自还原性, 在一定的微波加热功率800W、质量300g、配碳比 (10%) 条件下, 微波加热含碳软锰矿粉到1 000℃只需要10min。
(2) 微波还原锰的工艺简单容易控制, 煤粉用量少, 还原效果好, 还原时间短。微波加热还原温度只需要控制在500℃左右可以达到较低的煤粉比例 (10%) 在30min的时间内可得到还原率94%以上, 同时锰浸出浸出率高铁浸出率低。
参考文献
[1]彭虎, 李俊.微波高温加热技术进展[J].材料导报, 2005, (10) :100-103.
[2]彭梦珑.含碳锰团块固态还原的研究[J].中国锰业, 2000, 18 (1) :36-38.
[3]宋耀欣, 储少军.微波加热在冶金碳热还原中的应用研究现状[J].铁合金, 2006, (6) :8-12.
[4]陈津, 等.微波加热还原含碳铁矿分粉试验研究[J].钢铁, 2004 (6) :1-5.
[5]彭金辉, 等.微波场中矿物及其化合物的升温特性[J].中国有色金属学报, 1997 (3) :50-51.
[6]华一新.微波冶金[J].冶金与材料工程领域学科发展战略研究, 2004, (11) :194-211.
加热工艺 篇5
1. 仪器与试药
(1) 仪器。
Waters高效液相色谱仪 (Waters pcm-2487检测器, Waters 515 pump) , Kromasil C18色谱柱 (4.6×250mm, 5μm) (中国科学院大连化学物理研究所) , FA1104N型电子天平 (精确度为万分之一) , BP211D型电子天平 (精确度为十万分之一) 。
(2) 试药。
盐酸小檗碱 (中国药品生物制品检定所, 110713-200208) , 黄连药材购自南京药业有限公司 (批号080917, 产地四川) , 经南京中医药大学陈建伟教授鉴定为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.的干燥根茎, 胡芦巴药材购自南京药业有限公司 (批号20081112, 产地江苏) , 经南京中医药大学陈建伟教授鉴定为豆科植物胡芦巴Trigonella foenum-graecurm L.的干燥成熟种子。甲醇与乙腈均为色谱纯, 磷酸二氢钾 (广东汕头市西陇化工厂, 批号07010021) , 水为重蒸馏水, 其他试剂为分析纯。
2. 方法与结果
(1) 色谱条件。
固定相为Kromasil C18色谱柱 (4.6×250mm, 5μm) , 流动相为乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾水溶液 (35:65) , 检测波长265nm, 流速1mL/min, 柱温30℃, 进样量10μL。
(2) 对照品溶液的制备。
取盐酸小檗碱对照品于105℃干燥5h, 精密称取19.54mg, 置于50mL量瓶中, 加甲醇-盐酸 (100:1) 溶解并稀释至刻度, 制得0.3908mg/mL对照品溶液。
(3) 标准曲线的制备。
精密量取上述对照品溶液1、2、4、8、16mL, 分别至50mL量瓶中, 加甲醇-盐酸 (100:1) 稀释至刻度, 摇匀, 得浓度为7.816μg/mL、15.63μg/mL、31.26μg/m L、62.53μg/mL、125.06μg/m L的盐酸小檗碱溶液。按照上述色谱条件, 各进样10μL, 以峰面积 (mAU) 为纵坐标, 相应的盐酸小檗碱含量 (μg) 为横坐标, 绘制标准曲线。回归方程为Y=39060.6X-9388.1, r=0.9999, 结果表明盐酸小檗碱在7.816μg/m L~125.06μg/mL范围内线性关系较好。
(4) 浸膏的制备。
按处方量称取黄连、胡芦巴等药材, 用乙醇浸泡24h, 分别根据正交试验表中的工艺条件加热回流, 合并回流液, 减压浓缩回收乙醇, 并将浓缩液置于50℃真空干燥箱内至完全干燥, 取出置于干燥器内放冷, 粉碎并称重, 即得。
(5) 供试品溶液的制备。
称取各组浸膏量的1/40, 分别置50mL量瓶中, 加甲醇-盐酸 (100:1) 溶解并稀释至刻度, 超声处理30min (250W, 50Hz) , 放冷, 加甲醇补足至刻度。精密量取1mL置10mL量瓶中, 加甲醇-盐酸 (100:1) 稀释至刻度, 摇匀, 以13000r·min-1高速离心10min, 取上清液, 即得。
(6) 测定法。
分别吸取上述供试品溶液各10μL, 注入液相色谱仪, 按上述色谱条件测定, 记录峰面积, 以回归方程计算含量。
(7) 因素水平表。
选用L9 (34) 正交表, 以盐酸小檗碱含量为指标, 对乙醇浓度、提取时间、溶剂用量三个因素对复方JTL胶囊的加热回流工艺进行考察, 其试验因素水平如表1。
(8) 正交试验及其结果。
根据处方量称取黄连、胡芦巴等需要加热回流的药材, 依法制备浸膏, 分别得浸膏3.7g、3.8g、4.2g、3.7g、4.0g、3.9g、3.8g、3.9g、3.9g, 依法测定, 得到盐酸小檗碱的含量见表2。
表3方差分析结果表明, 三个因素均无显著性差异, 其中回流的乙醇浓度、提取时间和乙醇用量均可结合试验结果和生产实际情况确定。
由表2直观分析可知:各因素对盐酸小糪碱提取率的影响大小顺序为乙醇浓度>溶剂用量>回流时间, 提取率最佳为A3B3C3组合, 即分别用12倍量、10倍量和8倍量60%乙醇回流3次, 每次3小时。但A3B3C3工艺将大大增加生产成本、生产周期延长, 所以考虑采用A2B2C2组合, 以期提高提取率、保证疗效的同时节约成本、缩短生产周期、提高经济效益。故对上述两组工艺分别进行工艺验证, 比较小檗碱含量及其提取率。
F0.05 (2, 2) =6.940, F0.01 (2, 2) =18.00
3. 工艺验证
按处方量称取黄连、胡芦巴等药材, 分别按A2B2C2组合、A3B3C3组合的工艺条件进行加热回流, 每组实验样品平行3份。依法测定, 结果见表4.
4. 结论
本实验鉴于乙醇浓度、提取时间、溶剂用量三因素均无显著性差异, 且考虑到节约成本和省时等方面因素, 故选取了较符合生产实际的A2B2C2组合, 与正交试验结果所得的最佳工艺条件A3B3C3组合进行的工艺验证比较结果表明, A2B2C2组合的小檗碱提取率为89.87%, 略高于A3B3C3组合, 且A2B2C2组合的RSD为2.14, 工艺稳定性较好。综上所述, A2B2C2工艺稳定性较好, 且在提高提取率、保证疗效的同时达到了节约成本、缩短生产周期、提高经济效益的目的。因此, 复方JTL胶囊的加热回流工艺在生产中确定回流工艺为:分别用1 0 倍量和8倍量50%乙醇对黄连、胡芦巴等原料药加热回流2次, 每次2h。
摘要：目的: 优选复方JTL胶囊加热回流提取工艺的最佳工艺条件。方法:以浸膏中盐酸小檗碱的含量为指标, 用高效液相色谱测定, 采用L9 (34) 正交试验优选加热回流工艺。结果:正交试验所得的最佳工艺条件为A3B3C3, 选取符合生产实际的A2B2C2组合与之比较, 前者提取率为84.02%, 后者为89.87%。结论:选取符合生产实际的A2B2C2组合作为加热回流的工艺条件, 即50%乙醇对药材加热回流2次, 每次2h。
关键词：正交试验,盐酸小檗碱,回流
参考文献
[1]韩立炜, 任天池.正交试验优选降糖胶囊中黄连提取方法[J].中国实验方剂学杂志, 2000, 6 (1) :12-14.
[2]马超英, 唐波, 冯祖飞等.黄连消渴颗粒提取工艺的研究[J].上海中医药杂志, 2006, 40 (10) :69-70.
加热工艺 篇6
随着我国高速公路的飞速发展, 截止目前, 我国公路总里程已突破400万公里, 二级以上公路46万公里, 其中高速公路8万公里, 居世界第二。我国公路已陆续进入大、中修期, 我国道路工作的重心也从新修建设向大中修养护转移。
路面旧料的再生利用作为公路养护节能减排的一大举措, 已经引起越来越多的部门的重视。根据《“十二五”公路养护管理发展纲要》中的要求:“力争到2015年, 全国公路养护废旧沥青路面材料循环利用率达到40%, 国省干线公路废旧沥青路面材料循环利用率达到70%, 高速公路废旧沥青路面材料循环利用率达到90%。”
到“十二五”末, 随着公路网规模进一步扩大, 公路总里程达到450万公里, 国家高速公路网将基本建成, 高速公路总里程达到10.8万公里, 用于公路建设和养护的石料达到50亿吨。强制规定废旧沥青路面材料必须进行再生利用, 代表着当今世界养护施工机械化、体系化的发展方向。
近几年来, 我国多个省份已经开始了现场热再生技术的研究和应用, 在北京、上海、天津、山东、江苏、内蒙古、浙江、福建、河北、贵州等多个省市自治区的多条公路上进行了应用研究。
现场热再生技术是一套从原路面适用性调查与研究, 到再生沥青混合料配合比设计、工艺、质量控制及跟踪检测及后评估系统等特有的成熟再生应用体系。作为一个新兴的路面养护的施工工艺, 现场热再生技术已经被应用在道桥路面的维护上, 因此, 进一步加强路面热再生设备的研发和推进路面热再生技术的实施, 对于我们应用新技术、新装备, 推动产业结构化调整和升级, 具有重要的意义。
1 沥青路面地就地热再生施工工艺介绍
就地热再生是指:应用就地热再生系列机组在现场将旧路面加热、耙松、添加适量再生剂、沥青及新鲜连续级配或断级配沥青混合料, 经拌和、摊铺、压实的成套技术。为了与场拌热再生工艺相区别, 就地热再生通常也称作现场热再生。它需要从原路面适用性调查与研究, 到再生沥青混合料配合比设计、施工工艺及质量控制等完备的技术支持。
工作示意图如图1:
1.1 沥青路面现场就地热再生施工工艺的特点及适用条件分析:
(1) 废旧沥青混合料的100%利用;
(2) 废旧沥青混合料中沥青路用性能的恢复, 达到或接近新沥青的路用性能;
(3) 改善、修复现有沥青路面, 实现养护目标, 提高通行质量。
就地热再生是预防性养护的一种, 可以对早期路面进行维护;就地热再生是维修性养护的一种, 可以对路面非结构性面层破坏进行维护;就地热再生可以与传统养护结合使用, 既养又护, 充分改善道路使用功能。
就地热再生一般只作沥青面层, 厚度往往不超过5cm, 因此旧路面再生必须满足一定的条件。旧路面病害位于表层, 通过再生可以得到有效改善或对浅层病害预处理后再生, 现场就地热再生适用条件如表1。
沥青路面现场就地热再生受很多条件制约, 其根本原因是错过了最佳的实施时机, 目前国内路面预防性养护发展缓慢, 主要原因就是缺少对路面病害发展的准确预测, 因此选择合适的养护时机最重要。在病害严重之前, 任何路面均可单独采用就地热再生工艺实现再生, 也可与其他养护方式相结合, 达到养护的目的。
1.2 就地热再生施工的关键点
再生剂、沥青喷洒要准确;这是保证再生质量的关键之一。喷洒太多, 路面很容易重复出现车辙, 喷洒过少沥青路面性能恢复不好, 使用寿命下降, 施工中还会出现离析, 压实困难等问题。
加热温度适度;加热温度过高, 沥青老化的更快, 温度太低, 破坏路面级配, 出现离析, 再生效果不佳。
另外铣刨耙松控制、摊铺工艺、碾压工艺等均会影响再生的效果。
2 加热设备的选择
加热效果是影响目前热再生质量的主要因素之一, 按照传热沥青加热方式来分, 有辐射、对流和传导三种方式, 对流只能将热量从热源交换到沥青表面, 深层沥青的加热必须靠传导或辐射。由于沥青混凝土是一种热的不良导体, 热传导速度很慢, 依靠传导无法满足其快速加热的需要, 因此, 对于沥青路面的现场热再生, 沥青路面的加热, 必然以辐射为主, 其它加热方式为辅。
在加热设备的类型和加热功率的选择上, 要根据原路面结构、原配路面组成、施工工艺、环境温度等综合考虑。如果加热温度过高, 会加速旧路面沥青成分的老化, 长时间温度过高会导致沥青焦化而失效。如果温度太低, 必然会增加耙松的难度, 同时会破坏原路面级配, 影响再生质量。
目前, 用于连续施工的沥青路面就地热再生加热设备, 按能源形式的不同分为:一种是使用液体燃料的加热设备;另一种是使用气体燃料的加热设备;三是利用电能的加热设备。按加热的形式分类, 分为热风循环加热式和微波加热式。
2.1 使用液体燃料的热风循环式加热机
液体燃料不适用于红外加热, 只能依靠火焰的热辐射或燃烧产生的高温烟气来加热物体。液体燃烧时火焰温度较高, 主要辐射波长小于2μm的红外线和可见光, 波长较短, 对物体的穿透力弱, 直接加热的效果不好, 但利用其烟气对沥青进行加热 (对流和传导) , 也是加热的方式之一, 采用热风循环理论, 使交换热能后的烟气 (热风) 再次回到燃烧室加热, 用于下一加热循环, 使热量得到有效利用, 大大提高了液体燃料燃烧加热的效率。采用计算机自动温度控制系统, 可将热风的温度控制在较理想的范围内。
图2为一种沥青路面加热机结构示意图, 所示, 该设备以液体燃料燃烧作为热源, 液体燃料通过燃烧器在燃烧室内燃烧, 利用风机将燃烧生成的烟气吹向待加热的路面, 热风 (高温烟气) 与路面进行热交换, 路面升温, 热风温度降低。热交换后的热风, 除小部分散失外, 大部分由风机的进风口吸入到燃烧室, 重新被加热, 进入下一个循环。如此反复, 实现热风循环, 使热能得以充分利用。该加热机具有热风温度控制精确, 加热功率大, 热效率高等优点。其缺点是, 系统复杂, 体积庞大, 加热速度慢, 设备价格较高。
2.2 使用气体燃料的红外线式路面加热机
气体燃料燃烧时的温度较高, 其火焰是透明的, 基本不辐射热量, 但在适当的条件下, 它可以加热其它物质并使其发出红外线, 这就是燃气红外线加热的机理。其中, 发热元件是最主要的部件, 一个红外线加热系统的红外线辐射效率, 主要取决于其发热元件, 其次取决于加热器的结构设计。该加热方式优点是:结构简单, 热效率高, 加热速度快。缺点是, 温度不易控制, 发热部件距离地面较近, 过高的温度容易使路面沥青焦化。利用气体燃烧产生红外线来加热沥青路面是目前比较好的一种加热方式之一。
2.3 微波加热方式
微波是指波长范围在1~1000mm之间, 对应的频率范围为3×105MHz~300MHz的电磁波。就其应用领域进行分类, 可以分为两类:通讯领域与非通信领域。微波在通讯领域中的应用就是将微波作为信息的载体, 发送、传输、变换以及接收信息。而微波在非通讯领域中的应用主要是将微波作为能量与物质产生相互作用, 目前已广泛应用于工农业生产、高新技术、医疗、交通运输、环保、遥感、化学、能源等领域中。
微波加热养护是一种新型的沥青路面养护方法。它是将电能通过磁控管转换成微波功率, 经过一定的安全保障结构近距离向路面辐射, 处于微波覆盖范围内的沥青混凝土吸收微波后, 极性分子在高频电磁的作用下做高速的轮摆运动, 分子间产生摩擦, 温度随之升高。由于是介质自身产生热能, 因此其加热效率是其他加热方式无法比拟的。
2.4 施工过程中的综合加热措施
旧料在再生过程中, 需要经过路面加热、旧料的铣刨耙松、输送、搅拌等过程, 除了要采用有效的加热设备的同时, 还需要考虑再生过程中的综合加热保温措施。例如, 大部分设备在输送过程中缺少加热保温措施, 导致物料在输送过程中, 由于输送设备的温度较低, 使物料在输送环节, 被降温。同样, 在铣刨和搅拌环节, 也存在类似的问题。山东省路桥集团有限公司研制的就地热再生机组对以上环节进行了充分的论证, 采取了带加热功能的输送设备, 带有加热保温夹层的搅拌设备等, 使再生料达到了较理想的温度, 再生效果较好。
电加热集油工艺节能技术应用 篇7
自2007年, 采油八厂开始试验应用电加热集油工艺。截至2011年底, 产能工程应用电加热集油工艺的油井共448口, 共建成电热保温管道160.8 km, 其中碳纤维电热管道31.4 km、电热带保温管129.4 km, 详情见表1。
电热集油工艺有效地控制了地面建设投资, 与掺水工艺对比, 节省吨液能耗56.9%, 同时扩大了集油半径, 是实现不建站、少建站、少建间和降能耗的主要工艺措施, 详情见表2。
2 电加热集油工艺节能技术分析
2.1 电热管道最佳保温层厚度及管道埋深
埋地电加热管道在输送过程中存在热量散失, 为了减少散失热量对管线包裹保温层, 保温层厚度增大, 能源费用减少, 但是投资增大, 这就需要研究保温层经济厚度。所谓经济厚度就是隔热后的年散热损失费用和投资年分摊费用之和为最小时的保温层厚度[1,2]。根据埋地电加热管道保温层的经济厚度计算公式[1], 针对在35℃时, 不同管径计算结果见图1与图2。
经济保温层厚度和埋深的确定:根据公式计算, 不同管径的最佳埋深和最佳保温层厚度见表3。
2.2 电热管道最佳伴热功率
由于电加热集输流程在井口设置电加热器, 将井口产液升温到凝固点, 电加热管道只是起到维温作用, 因此最佳伴热功率应等于保温层散失的热量。
根据公式[2]计算, 优化后最佳伴热功率见表4。
3 节能效果对比
选取应用电加热集油工艺的肇39区块和应用单管环状掺水集油工艺的肇35区块进行对比。
肇39区块共有油井91口, 平均单井产量2.3 t/d, 其中10口井采用掺水工艺进入永4站, 其余81口井采用电加热集油工艺进入永6混输泵站, 站内采用气液分离装置及和混输泵, 将气液混输至永一联, 站外共有3条集油干线, 总长度19.83 km, 电加热器及电热管总加热功率794.53 kW, 详情见表5。
肇35区块共有油井156口, 平均单井产油量2.1 t/d, 站内采用四合一组合装置处理气液, 站外采用单管环状掺水集油工艺。两区块单井产量、区域分布和原油物性相近, 具有可对比性, 从方案计算和实际运行两方面对比, 详情见表6。
电加热工艺运行费用较掺水集油工艺运行费用基本持平。
采用电加热集油工艺的肇39区块较采用掺水集油工艺的肇35区块吨液运行能耗低7.67 kg标煤, 比例为38.2%, 较全厂掺水工艺吨液单耗低56.9%。
4 结论与认识
1) 电加热集油工艺可有效降低集油系统能耗, 是油田地面系统节能的有效措施之一。
2) 从现场应用看, 碳纤维电热管故障率远高于电热带保温管, 节能措施应用时应考虑故障率对节能效果的影响。
3) 应继续加强电加热集油工艺日常维护管理, 确保系统节能目标的实现。
参考文献
[1]张其滨, 莫理京.埋地管道保温层经济厚度的计算方法.石油工程建设[J], 1991, 17 (2) :31-33.