X射线衍射仪运行情况说明

X射线衍射仪运行情况说明（精选7篇）

X射线衍射仪运行情况说明 篇1

X射线衍射仪运行情况说明

我公司于2003年10月份通过招标购买一台丹东方圆仪器有限公司生产的DX—1000型X射线衍射仪，至今已使用10个月，仪器运行状态稳定良好，主要体现在如下几个方面：

1．2．

3． 仪器用于在线生产检测，每天开机使用，没有出现故障。仪器测试结果准确稳定，与同类进口仪器测试结果完全一致。随机的应用软件十分丰富、功能强大，满足我们所有分析需要。

综上所述，我们认为DX—1000型X射线衍射仪是值得信赖的，在同类仪器中具有最好的性能价格比，望厂方开发出更多附件，进一步满足不同领域用户使用需要。

宁夏金久能源材料有限公司

刘飞

0951-3079601

X射线衍射仪结构与工作原理 篇2

1、测角仪的工作原理

测角仪在工作时，X射线从射线管发出，经一系列狭缝后，照射在样品上产生衍射。计数器围绕测角仪的轴在测角仪圆上运动，记录衍射线，其旋转的角度即2θ，可以从刻度盘上读出。与此同时，样品台也围绕测角仪的轴旋转，转速为计数器转速的1/2。为什么？

为了能增大衍射强度，衍射仪法中采用的是平板式样品，以便使试样被X射线照射的面积较大。这里的关键是一方面试样要满足布拉格方程的反射条件。另一方面还要满足衍射线的聚焦条件，即使整个试样上产生的X衍射线均能被计数器所接收。

在理想的在理想情况下，X射线源、计数器和试样在一个聚焦圆上。且试样是弯曲的，曲率与聚焦圆相同。对于粉末多晶体试样，在任何方位上总会有一些（hkl）晶面满足布拉格方程产生反射，而且反射是向四面八方的，但是，那些平行于试样表面的晶面满足布拉格方程时，产生衍射，且满足入射角=反射角的条件。由平面几何可知，位于同一圆弧上的圆周角相等，所以，位于试样不同部位M，O，N处平行于试样表面的（hkl）晶面，可以把各自的反射线会聚到F点（由于S是线光源，所以厂点得到的也是线光源）。这样便达到了聚焦的目的。在测角仪的实际工作中，通常X射线源是固定不动的。计数器并不沿聚焦圆移动，而是沿测角仪圆移动逐个地对衍射线进行测量。因此聚焦圆的半径一直随着2θ角的变化而变化。在这种情况下，为了满足聚焦条件，即相对试样的表面，满足入射角=反射角的条件，必须使试样与计数器转动的角速度保持1:2的速度比。不过，在实际工作中，这种聚焦不是十分精确的。因为，实际工作中所采用的样品不是弧形的而是平面的，并让其与聚焦圆相切，因此实际上只有一个点在聚焦圆上。这样，衍射线并非严格地聚集在F点上，而是有一定的发散。但这对于一般目的而言，尤其是2θ角不大的情况下（2θ角越小，聚焦圆的曲率半径越大，越接近于平面），是可以满足要求的。

2、X射线探测器

衍射仪的X射线探测器为计数管。它是根据X射线光子的计数来探测衍射线是存在与否以及它们的强度。它与检测记录装置一起代替了照相法中底片的作用。其主要作用是将X射线信号变成电信号。探测器的有不同的种类。有使用气体的正比计数器和盖革计数器和固体的闪烁计数器和硅探测器。目前最常用的是闪烁计数器，在要求定量关系较为准确的场合下一般使用正比计数器。盖革计数器现在已经很少用了。

1）正比计数器和盖革计数器

计数管有玻璃的外壳，内充填惰性气体（如氩、氪、氙等）。阴极为一金属圆筒，阳极为共轴的金属丝。为窗口，由云母或铁等低吸收系数材料制成。阴、阳极之间保持一个电位差，对正比计数管，这个电位差为600至900伏。

X射线光子能使气体电离，所产生的电子在电场作用下向阳极加速运动，这些高速的电子足以再使气体电离，而新产生的电子又可引起更多气体电离，于是出现电离过程的连锁反应。在极短时间内，所产生的大量电子便会涌向阳板金属丝，从而出现一个可以探测到的脉冲电流。这样，一个X射线光子的照射就有可能产生大量离子，这就是气体的放大作用。计数管在单位时间内产生的脉冲数称为计数率，它的大小与单位时间内进入计数管的X射线光子数成正比，亦即与X射线的强度成正比。

正比计数器所绘出的脉冲大小（脉冲的高度）和它所吸收的X射线光子能量成正比。因此，只要在正比计数器的输出电路上加上一个脉高分析器（脉冲幅度分析器），对所接收的脉冲按其高度进行甑别，就可获得只由某一波长X射线产生的脉冲。然后对其进行计数。从而排除其它波长的幅射（如白色X射线、样品的荧光幅射）的影响。正由于这一点，正比计数器测定衍射强度就比较可靠。

正比计数器反应极快，它对两个连续到来的脉冲的分辨时间只需10-6秒。光子计数效率很高，在理想的情况下没有计数损失。正比计数器性能稳定，能量分辨率高，背底脉冲极低。

正比计数器的缺点在于对温度比较敏感，计数管需要高度稳定的电压，又由于雪崩放电所引起电压的瞬时脱落只有几毫优，故需要强大的放大设备。

盖革计数器与正比计数器的结构与原理相似。但它的气体放大倍数很大，输出脉冲的大小与入射X射线的能量无关。对脉冲的分辨率较低，因此具有计数的损失。2）闪烁计数管

闪烁计数管是利用X射线激发某此晶体的荧光效应来探测X射线的。它由首先将接收到的X射线光子转变为可见光光子，再转变为电子，然后形成电脉冲而进行计数的。

它主要由闪烁体和光电倍增管两部分组成。闪烁体是一种在受到X射线光子轰击时能够发出可见光荧光的晶体，最常用的是用铊活化的碘化钠Nal（TI）单晶体。光电倍增管的作用则是将可见光转变为电脉冲。闪烁晶体位于光电倍增器的面上，其外侧用铍箔密封，以挡住外来的可见光，但可让X射线较顺利通过。当闪烁晶体吸收了X射线光子后，即发出闪光（可见的荧光光子），后者投射到光电信增器的光敏阴极上，使之迸出光电子。然后在电场的驱使下，这些电子被加速并轰击光电信增器的第一个倍增极（它相对于阴极具有高出约100V的正电位），并由于次级发射而产生附加电子。在光电信增器中通常有10或11个倍增级，每一个倍增极的正电位均较其前～个高出约100V。于是电子依次经过各个倍增极，、最后在阳板上便可收结到数量极其巨大的电子，从而产生一个电脉冲，其数量级可达几伏。产生的脉冲的数量与入射的X射线光子的数目有关，亦即与X射线的强度有关。因此它可以用来测量X射线的强度。同时，脉冲的大小与X射线的能量有关，因此，它也可象正比计数器那样，用一个脉高分析器，对所接收的脉冲按其高度进行甑别。

闪烁计数器的反应很快，其分辨时间达10-8秒。因而在计数率达到10-5次/秒以下时，不会有计数的损失。闪烁计数器的缺点是背底脉冲高。这是因为即使在没有X射线光电子进入计数管时，仍会产生“无照电流”的脉冲。其来源为光敏阴极因热离子发射而产生的电子。此外，闪烁计数器的价格较贵。晶体易于受潮解而失效。除了气体探测器和闪烁探测器外，近年来一些高性能衍射仪采用固体探测器和阵列探测器。固体探测器，也称为半导体探测器，采用半导体原理与技术，研制的锂漂移硅Si（Li）或锂漂移锗Ge（Li）固体探测器，固体探测器能量分辨率好，X光子产生的电子数多。固体探测器是单点探测器，也就是说，在某一时候，它只能测定一个方向上的衍射强度。如果要测不止一个方向上的衍射强度，就要作扫描，即要一个点一个点地测，扫描法是比较费时间。现已发展出一些一维的（线型）和二维（面型）阵列探测器来满足此类快速、同时多点测量的实验要求。所谓阵列探测器就是将许多小尺寸（如50μm）的固体探测器规律排列在一条直线上或一个平面上，构成线型或平面型阵列式探测器。阵列探测器一般用硅二极管制作。这种一维的（线型）或二维的（面型）阵列探测器，既能同时分别记录到达不同位置上的X射线的能量和数量，又能按位置输出到达的X射线强度的探测器。阵列探测器不但能量分辨率好，灵敏度高，且大大提高探测器的扫描速度，特别适用于X射线衍射原位分析。

3、X射线检测记录装置

这一装置的作用是把从计数管输送来的脉冲信号进行适当的处理，并将结果加以显示或记录。它由一系列集成电路或晶体管电路组成。其典型的装置如图所示。

由计数管所产生的低压脉冲，首先在前置放大器中经过放大，然后传送到线性放大器和脉冲整形器中放大、整形，转变成其脉高与所吸收 X射线光子的能量成正比的矩形脉冲。输出的矩形脉冲波再通过脉高甄别器和脉高分析器，把脉高不符合于指定要求的脉冲甄别开，只让其脉高与所选用的单色X射级光子的能量相对应的脉冲信号通过。所通过的那些脉高均一的矩形脉冲波可以同时分别输往脉冲平均电路和计数电路。

脉冲平均电路的作用是使在时间间隔上无规则地输入的脉冲减为稳定的脉冲平均电流，后者的起伏大小与平均脉冲速率成正比，亦即与接收到的 X射线的强度成正比。脉冲平均电路具有一个可调的电容来调节时间常数RC的大小。RC大，脉冲电流的平波效应就强，电流随时间变化的细小差别相应减小。RC小，则可以提高对这些细节的分辨能力。由脉冲平均电路输出的平均电流，然后馈送给计数率仪和长图自动记录仪。从计数率仪的微安计上可以直接读得脉冲平均电流的大小。长图自动记录仪把电流的起伏转变为电位差的变化，并带动记录笔画出相应的曲线，而记录纸的走纸速度则与计数管绕测角计轴线转动的速度（扫描速度）成正比关系。所以长图自动记录仅能够以强度分布曲线的形式自动记录下X射线衍射强度随衍射角2θ的变化，提供直观而又可以永久保存的衍射图谱。

实验 ： X射线衍射分析 篇3

一:实验目的

(1)概括了解X射线衍射仪的结构及使用。

(2)练习用PDF(ASTN)卡片以及索引，对多相物质进行相分析。二：X射线衍射仪简介

近年来，自动化衍射仪的使用已日趋普遍。传统的衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。自动化衍射仪是近年才面世的新产品，它采用微计算机进行程序的自动控制。入射x射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。如图1所示，D／max—rc所附带的石墨弯晶单色器的反射效率在28.5％以上。衍射线被探测器(目前使用正比计数器)所接受，电脉冲经放大后进入脉冲高度分析器。操作者在必要时可利用该设备自动画出脉冲高度分布曲线，以便正确选择基线电压与上限电压。信号脉冲可送至数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送人计数器(以往称为定标器)，经微处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数字输出。D／max—rc衍射仪目前已具有采集衍射资料、处理图形数据、查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。

图1 D／max—rc工作原理方框图

物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试。D／max—rc衍射仪可自动完成这一过程。首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据的自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动检索程序。此后系统将进行自动检索匹配，并将检索结果打印输出。

衍射仪法的优点较多：如速度快、强度相对精确、信息量大、精度高、分析简便、试样制备简便等。衍射仪对衍射线强度的测量是利用电子计数管（electronic counter）直接测定的。

这里关键要解决的技术问题是：1.X射线接收装置--计数管；2.衍射强度必须适当加大，为此可以使用板状试样；3.相同的（hkl）镜面也是全方向散射的，所以要聚焦；4.计数管的移动要满足布拉格条件。这些问题的解决关键是由几个机构来实现的：1.X射线测角仪——解决聚焦和测量角度的问题；2.辐射探测仪——解决记录和分析衍射线能量问题。

X射线衍射仪的光学原理图如下：

测角仪是衍射仪的核心部件。(1)样品台S：位于测角仪中心，可以绕O轴旋转，O轴与台面垂直，平板状试样C放置于样品台上，要与O轴重合，误差小于0.1mm；(2)X射线源：X射线源是由X射线管的靶上的线状焦点F发出的，F也垂直于纸面，位于以O为中心的圆周上，与O轴平行；(3)光路布置：发散的X射线由F发出，投射到试样上，衍射线中可以收敛的部分在光阑处形成焦点，然后进入技术管。(4)测角仪台面：狭缝、光阑和计数管固定在测角仪台面上，台面可以绕O轴转动，角位置可以从刻度盘上读出。(5)测量动作：样品台和测角仪台可以分别绕O轴转动，也可以机械连动，机械连动时样品台转过θ角时计数管转动2θ角，这样设计的目的是使X射线在板状试样表面的入射角经常等于反射角，常称这一动作为θ-2θ连动。

X光管产生的特征X射线经准直狭缝以θ角入射到样品表面，其衍射光线由放在与入射x射线成2θ角的探测器测量（强度I）。θ-2θ角可由测角仪连续改变（扫描），测出相应I-θ曲线，从而获得物质结构信息。三：操作规程

由指导老师讲解

四：实验结果

五：实验内容及报告要求

(1)由指导教师在现场介绍X射线衍射仪的构造，进行操作表演，并描画一两个衍射峰。

(2)以2~3人为一组，按事先描绘好的多相物质的衍射图进行物相定性分析。(3)记录所分析的衍射图的测试条件，将实验数据及结果以表格形式列出。

六：思考题

实验九 晶体X射线衍射 篇4

前言：

1914年诺贝尔物理学奖授予德国法兰克福大学的劳厄,以表彰他发现了晶体的X射线衍射。劳厄发现 X射线衍射是20世纪物理学中的一件有深远意义的大事，因为这一发现不仅说明了X射线的认识迈出了关键的一步, 而且还第一次对晶体的空间点阵假说作出了实验验证,使晶体物理学发生了质的飞跃。证明原子的真实性。从此以后, X射线学在理论和实验方法上飞速发展, 形成了一门内容极其丰，应用极其广泛的综合学科。X射线衍射技术是利用X射线在晶体.非晶体中衍射与散射效应，进行物相的定性和定量分析.结构类型和不完整性分析的技术，目前已经广泛使用。

由于X射线的波长位于0.001-10 nm之间，与物质的结构单元尺寸数量级相当，因此X射线技术成为物质结构分析的主要分析手段，广泛应用于物理学、化学、医学、药学、材料学、地质学和矿物学等学科领域。

实验目的：

1.理解晶体的基本概念和XRD的基本原理。2.了解并掌握X-射线衍射仪的结构和使用方法。3.熟悉定性相分析方法。

4.培养学生获得一定的独立工作能力和科学研究能力。

实验仪器：

DX-2500 型衍射仪由丹东方圆仪器有限公司制造，采用多CPU系统完成X射线发生器.测角仪控制及数据采集，精确地测定物质的晶体结构.点阵常数.物质定性和定量分析，安装相应附件能完成物质的织构.应力测定。1.X射线管

X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式, 由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成, 功率大部分在 1～2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍, 一般为 12～60千瓦。常用的X射线靶材有 W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射线管线焦点为 1×10平方毫米, 取出角为3～6度。

选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。2.测角仪

测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。

1）衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管，出射角6°时，实际有效焦宽为0.1毫米，成为0.1×10平方毫米的线状X射线源。

2）从S发射的X射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后，照射试样。这个狭缝称为发散狭缝(DS)，生产厂供给1/6o、1/2o、1o、2o、4°的发散狭缝和测角仪调整用0．05毫米宽的狭缝。

3）从试样上衍射的X射线束，在F处聚焦，放在这个位置的第二个狭缝，称为接收狭缝(RS)．生产厂供给0.15毫米、0.3毫米、0.6毫米宽的接收狭缝。

4）第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X射线进入计数管，称为防散射狭缝(SS)。SS和DS配对，生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。

5）S1、S2称为索拉狭缝，是由一组等间距相互平行的薄金属片组成，它限制入射X射线和衍射线的垂直方向发散。索拉狭缝装在叫做索拉狭缝盒的框架里。这个框架兼作其他狭缝插座用，即插入DS，RS和SS．

3.X射线探测记录装置

衍射仪中常用的探测器是闪烁计数器(SC)，它是利用X射线能在某些固体物质(磷光体)中产生的波长在可见光范围内的荧光，这种荧光再转换为能够测量的电流。由于输出的电流和计数器吸收的x光子能量成正比，因此可以用来测量衍射线的强度。

闪烁计数管的发光体一般是用微量铊活化的碘化钠(NaI)单晶体。这种晶体经X射线激发后发出蓝紫色的光。将这种微弱的光用光电倍增管来放大．发光体的蓝紫色光激发光电倍增管的光电面(光阴极)而发出光电子(一次电子)。光电倍增管电极由10个左右的联极构成，由于一次电子在联极表面上激发二次电子，经联极放大后电子数目按几何级数剧增(约106倍)，最后输出像正比计数管那样高(几个毫伏)的脉冲。4.计算机控制、处理装置

衍射仪主要操作都由计算机控制自动完成，扫描操作完成后，衍射原始数据自动存入计算机硬盘中供数据分析处理。数据分析处理包括平滑点的选择.背底扣除.自动寻峰.d值计算，衍射峰强度计算等。

实验内容：

1.测量室温下单晶硅样品、多晶ZnO粉末样品和多晶ZnO薄膜样品的XRD谱

首先熟悉样品架.样品台.X射线管.测量仪器和软件。把样品置于样品台上放好，开启仪器进行测量。多晶粉末试样必需满足这样两个条件：晶粒要细小，试样无择优取向(取向排列混乱)。所以，通常将试样研细后使用。可用玛瑙研钵研细。对薄膜样品，要将其剪成合适大小，用胶带纸粘在支架上即可。2.物相定性分析

X射线衍射物相定性分析方法有以下几种：

a.三强线法：

（1）从前反射区（90°～20o）中选取强度最大的三根线，并使其d值按强度递减的次序排列。

（2）在数字索引中找到对应的d1(最强线的面间距）组。

（3）按次强线的面间距d2找到接近的几列。

（4）检查这几列数据中的第三个d值是否与待测样的数据对应，再查看第四至第八强线数据并进行对照，最后从中找出最可能的物相及其卡片号。

（5）从档案中抽出卡片，将实验所得d及I/I1跟卡片上的数据详细对照，如果完全符合，物相鉴定即告完成。

如果待测样的数据与标准数据不符，则须重新排列组合并重复（2）～（5）的检索手续。如为多相物质，当找出第一物相之后，可将其线条剔出，并将留下线条的强度重新归一化，再按过程（1）～（5）进行检索，直到得出正确答案。

b.特征峰法：

对于经常使用的样品，其衍射谱图应该充分了解掌握，可根据其谱图特征进行初步判断。例如在26.5度左右有一强峰，在68度左右有五指峰出现，则可初步判定样品含SiO2。

c.参考文献资料法：

在国内国外各种专业科技文献上，许多科技工作者都发表很多X射线衍射谱图和数据，这些谱图和数据可以作为标准和参考供分析测试时使用。

d.计算机检索法：

随着计算机技术的发展，计算机检索得到普遍的应用。这种方法可以很快得到分析结果，分析准确度在不断提高。但最后还须经认真核对才能最后得出鉴定结论。

实验原理和实验参数选择：

1.实验原理

英国物理学家布拉格父子把空间点阵理解为互相平行且面间距相等的一组平面点阵(或面网)，将晶体对X射线的衍射视为某些面网对X射线的选择性反射。从面网产生反射的条件出发，得到一组面网结构发生反射(即衍射)的条件，既布拉格方程。X射线有强的穿透能力，在X射线作用下晶体的散射线来自若干层原子面，除同一层原子面的散射线互相干涉外，各原子面的散射线之间还要互相干涉。这里只讨论两相邻原子面的散射波的干涉。它们的光程差为2dsinθ。当光程差等于波长λ的整数倍时，相邻原子面散射波干涉加强，即干涉加强条件为：λ=2dsinθ。

布拉格方程推导示意图

每一种结晶物质都有各自独特的晶胞参数和晶体结构。在已知波长λ的X射线辐射下，X光在物质的某晶面上产生衍射，并得到衍射曲线(横坐标为2θ, 单位：度˚；纵坐标为强度，单位：原子单位a.u.)。

根据布拉格(W.L.Bragg)方程λ =2dsinθ(θ为衍射角或布拉格角，单位：度)就可以计算出该物质的晶面距离 d值（单位：Å）。衍射线的绝对强度(I)和相对强度(I/I0 或 I/I1)同时给出。由于目前的仪器配有计算机操作系统，计算机可以根据衍射曲线进行数据处理，直接给出d.I值。

没有任何两种物质，它们的晶胞大小.质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当x射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I/I0来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。

非晶态的物质(或结晶度很低的物质)在已知波长X射线的辐射下，同样可以产生衍射，但得到的衍射曲线为一个或几个很宽的衍射峰。

2.实验参数选择 a.阳极靶的选择

选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。

必须根据试样所含元素的种类来选择最适宜的特征X射线波长(靶)．当X射线的波长稍短于试样成分元素的吸收限时，试样强烈地吸收X射线，并激发产生成分元素的荧光X射线，背底增高。其结果是峰背比(信噪比)P／B低(P为峰强度，B为背底强度)，衍射图谱难以分清。

X射线衍射所能测定的d值范围，取决于所使用的特征X射线的波长。X射线衍射所需测定的d值范围大都在10埃至1埃之间。为了使这一范围内的衍射峰易于分离而被检测，需要选择合适波长的特征X射线。一般测试使用铜靶，但因X射线的波长与试样的吸收有关，可根据试样物质的种类分别选用Co、Fe或C靶。此外还可选用钼靶，这是由于钼靶的特征X射线波长较短，穿透能力强，如果希望在低角处得到高指数晶面衍射峰，或为了减少吸收的影响等，均可选用钼靶。

b.管电压和管电流的选择

工作电压设定为3 ～ 5倍的靶材临界激发电压。选择管电流时功率不能超过X射线管额定功率，较低的管电流可以延长X射线管的寿命。

X射线管经常使用的负荷(管压和管流的乘积)选为最大允许负荷的80％左右。但是，当管压超过激发电压5倍以上时，强度的增加率将下降．所以，在相同负荷下产生X射线时，在管压为激发电压的约5倍以内时要优先考虑管压，在更高的管压下其负荷可用管流来调节．靶元素的原子序数越大，激发电压就越高。由于连续X射线的强度与管压的平方呈正比，特征X射线与连续X射线的强度之比，随着管压的增加接近一个常数，当管压超过激发电压的4～5倍时反而变小，所以，管压过高，信噪比P/B将降低，这是不可取得的。

c.发散狭缝的选择(DS)

发散狭缝(DS)决定了X射线水平方向的发散角，限制试样被X射线照射的面积。如果使用较宽的发射狭缝，X射线强度增加，但在低角处入射X射线超出试样范围，照射到边上的试样架，出现试样架物质的衍射峰或漫散峰，对定量相分析带来不利的影响。因此有必要按测定目的选择合适的发散狭缝宽度。生产厂家提供1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝，通常定性物相分析选用1°发散狭缝，当低角度衍射特别重要时，可以选用1/2°（或1/6°）发散狭缝。

d.防散射狭缝的选择（SS）

防散射狭缝用来防止空气等物资引起的散射X射线进入探测器，选用SS与DS角度相同。

e.接收狭缝的选择（RS）

生产厂家提供0.15mm、0.3mm、0.6mm的接收狭缝，接收狭缝的大小影响衍射线的分辨率。接收狭缝越小，分辨率越高，衍射强度越低。通常物相定性分析时使用0.3mm的接收狭缝，精确测定可使用0.15mm的接收狭缝。

f.滤波片的选择

Z滤 < Z靶－(1～2): Z靶 < 40, Z滤= Z靶－1, Z靶 > 40, Z滤= Z靶－2

g.扫描范围的确定

不同的测定目的，其扫描范围也不同．当选用Cu靶进行无机化合物的相分析时，扫描范围一般为90°～2°（2θ）；对于高分子，有机化合物的相分析，其扫描范围一般为60 ～2°；在定量分析点阵参数测定时，一般只对欲测衍射峰扫描几度。

h.扫描速度的确定

常规物相定性分析常采用每分钟2°或4°的扫描速度，在进行点阵参数测定，微量分析或物相定量分析时，常采用每分钟1/2°或1/4°的扫描速度。

操作步骤：

1.开启墙壁上的主电源开关。

2.按下仪器面板上的“绿色”power按钮，接通仪器电源。

3.检查水循环系统开关是否在“启动”或“运行”位置，是否正常运行。4.开启控制电脑。

5.按要求制备样品，粉末和薄膜表面要求与样品板表面保持同一平面。安装样品，如果有粉末样品洒落，一定注意及时清扫。

6.启动仪器控制系统软件，设定参数，电压和电流一般设定为40 kV，25 mA(如果增加功率,须经仪器负责人允许,但最大不要超过40 kV，40 mA!)，开始扫描。7.所有样品扫描结束，退出控制程序系统时，一定关闭高压。8.按下机器面板上的“红色”power按钮，将机器关闭。9.关闭墙壁上的主电源开关。

思考题：

X射线衍射部分思考题 篇5

1、证明（110）、（121）、（321）、（011）、（132）晶面属于[111]晶带。

2、X射线衍射实验有哪些实验方法？简述各自实验条件。采用X射线衍射仪法进行分析时，准备试样需要考虑哪些因素？

3、实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片。

4、布拉格方程式有何用途？

5、试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？

6、多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？

7、物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？

8、原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？

9、对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm的粉末衍射图形，请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B（设θ=450，λ=0.15nm）。对于晶粒直径为25nm的粉末，试计算θ=100、450、800时的B值。

10、罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？

11、CuKα射线（λkα=0.154nm）照射Cu样品，已知Cu的点阵常数为0.361nm，试用布拉格方程求其（200）反射的θ角。

12、有一四方晶系晶体，其每个单位晶胞中含有位于：[0 1/2 1/4]、[1/2 0 1/4]、[1/2 0 3/4]、[0 1/2 3/4]上的四个同类原子，试导出其Ｆ２的简化表达式；该晶体属哪种布拉维点阵？ 计算出（１００）、（００２）、（１１１）、（００１）反射的Ｆ２值。

13、某陶瓷坯料经衍射定性分析为高岭石、石英和长石原料组成，称取２.５８８g样品做衍射实验，其中它们的最强线各为１８６４、９２３、６２０（ＣＰＳ），已知参比强度各为３.４、２.７、４.２，定量各原料的含量。

14、为使CuK线的强度衰减0.5，需要用多厚的Ni滤波片？ CuK1和CuK2的强度比在入射时为2:1，仍采用上述厚度的Ni滤波片之后，其比值有什么变化？（Ni的密度为8.96g/cm3，质量吸收系数为52.7cm2g-1，Cu-K=0.15418nm，Cu-k1=0.154050nm，Cu-K2=0.154434nm）

15、CuKX射线得到W（体心立方结构）的Debye-Scherrer图形，最初的4根线条的位置如表格所示，请标出各衍射线的衍射指数，然后计算各衍射线的积分

2009－2010第一学期材料研究方法课程教学参考 

强度之比，其中第1条衍射线作为10。（不考虑温度因子和吸收因子，衍射线 1 2 3 4

 20.30 29.20 36.70 43.60

I相对pF21cos22Ae2Msincos）

216、在衍射仪上用铁的K辐射扫测钨的衍射花样，如忽略温度因数，试求

nm，W0.3165nm，钨为bcc结构。I110:I200。已知：KFe0.198717、X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么？

18、已知氯化钠的点阵常数为0.564nm，今用CuKα辐射在衍射仪上扫描测试其粉末样品，其最低角的三条衍射线由哪三个晶面反射的？求出相应的衍射角。

19、已知某样品中由α（体心立方）、β（面心立方）两相组成，如今在衍射仪上用CoKα对此样品自40°到120°的范围内进行扫描，所得衍射图上有几条衍射峰？标注相应的反射晶面。（α相点阵常数为0.286nm，β相点阵常数为0.3 60nm）20、某立方晶体的衍射图中，从低角到高角有8个衍射峰，衍射角依次等于，36.58°、55.71°、69.82°、82.73°、95.26°、107.94°、121.90°、138.31°，判断该样品为何种点阵类型？确定对应的衍射指数。

21、物相分析的一般步骤及定性鉴定中应注意的问题是什么？

22、晶胞参数的精确测定及具体方法有哪些？

23、用钯靶的特征X射线（波长0.581Å）辐射NaCl晶体的（200）面，在2＝11.8°处出现一级衍射。求（200）面间距？NaCl晶胞的边长？若已知NaCl的密度为2.163g.cm-3,摩尔质量为58.443 g.mol-1面，求NaCl晶胞分子数？晶胞中Na＋和Cl-数？

24、如何从衍射峰的形状分析样品的结晶程度？

25、金属铝属于立方晶系，用CuKα1射线获得333衍射，＝81°17´，求其晶胞参数。

26、CsCl晶体属于立方晶系，晶胞参数为0.411nm，晶体密度为3.97g.cm-3。其衍射线强度在（h+k+l）为偶数时都很大，为奇数时都很弱，为什么？

27、一元素的特征射线能否激发出同元素同系的荧光辐射，例如能否用ＣuＫα激发出ＣuＫα荧光辐射，或能否用ＣuＫβ激发出ＣuＫα荧光辐射？为什么？

28、为什么Ｘ射线管的窗口要用Ｂe做，而防护Ｘ光时要用Ｐb板？

X射线衍射仪运行情况说明 篇6

摘要

本文介绍了包括X射线的性质、X射线衍射技术在纳米材料上的应用、物相定量分析、点阵参数的测定、结晶度的测定、晶粒大小测定等一系列X射线衍射技术在纳米材料科学上的应用，同时随着科学的不断进步与发展，相信X射线衍射技术一定会越发的走向成熟，为人类的生活与科学的发展提供方便和进步。

X射线的性质

X射线的本质与可见光、红外线辐射、紫外线以及宇宙射线完全相同，均属电磁波或电磁辐射，同时具有波动性和粒子性特征，波长较可见光短，约为晶体常数为同一数量级。X射线是用人的肉眼不可见的，但能使某些物质（铂氰化钡）发出可见荧光；具有感光性，能使照相底片感光；具有激发本领，使气体电离。

X射线沿直线传播，经过电场时不发生偏转；具有很强的穿透能力，波长越短，穿透物质的能力越大；与物质能相互作用。

另外，X射线通过物质时可以被吸收，使其强度衰减，偏振化——即经物质后，某些方向强度强，某些方向弱；能杀死生物细胞，实验中要特别注意保护。X射线的波长为 λ=10-10cm～10-6cm。X射线在空间传播具有粒子性，或者说X射线是由大量以光速运动的粒子组成的不连续的粒子流,这些粒子叫光量子。

X射线衍射技术在纳米材料上的应用

由X射线衍射原理可知，物质的X射线衍射花样与物质内部的晶体结构有关。每种结晶物质都有其特定的结构参数（包括晶体结构类型，晶胞大小，晶胞中原子、离子或分子的位置和数目等）。因此没有两种不同的结晶物质会给出完全相同的衍射花样。通过分析待测试样的X射线衍射花样，不仅可以知道物质的化学成分，还能知道他们飞存在状态，既能知道某元素是以单质存在或者以化合物、混合物及同素异构体存在。同时，根据X射线衍射试验还可以进行结构物质的定量分析、晶粒大小的测量和晶粒的取向分析。目前，X射线衍射技术已经广泛应用于各个领域的材料分析与研究工作中。X射线衍射技术发展到今天，已经成为最基本、最重要的一种结构测试手段，其主要应用有以下几个方面：

物相定量分析

不同的多晶体物质的结构和组成元素各不相同，他们的衍射花样在线条数目、角度位置、强度上就呈现出差异，衍射花样与多晶体的结构和组成有关，一种特定的物相具有自己独特的一组衍射线条（即衍射谱），反之不停的衍射谱代表着不同的物相。若多种物相混合成一个试样，则其衍射谱就是其中各个物相衍射谱叠加而成的复合衍射谱。因而，我们可以通过测试试样的复合衍射谱，并对复合衍射谱进行分析分解，从而确定试样由哪几种物质组成。

物相定量分析的任务是用X射线衍射技术，准确测定混合物中风各相的衍射强度，从而求出多相物质中各相的含量。其理论基础是物质参与衍射的体积或者重量与其产生的衍射强度成正比，因而，可通过衍射强度的大小求出混合物中某相参与衍射的体积分数或者重量分数，从而确定混合物中某相的含量。

X射线衍射物相定量分析方法有：内标法、外标法、绝热法、增量法、无标样法、机体冲洗法和全谱拟合法等常规分析方法。内标法和绝热法和增量法等都需要在待测样品中加入参考标相并绘制工作曲线，如果样品含有的物相较多、谱线复杂，再加入参考标相时会进一步增加谱线的重叠机会，从而给定量分析带来困难；外标法虽然不需要在样品中加入参考标相，但需要用纯的待测相物质制作工作曲线；机体冲洗法、无标样法、和全谱拟合法等分析方法不需要配制一系列内标标准物质和绘制标准工作曲线，但需要复杂的数学计算，如联立方程法和最小二乘法等。总之，X射线衍射方法进行物相定量分析方法很多，但是有很多方法需要有纯的物质作为标样，二有时候纯的物质难以得到，从而使得定量分析难以进行，从这个意义上说，无标样定量分析法具有较大的使用价值和推广价值。

点阵参数的测定

点阵参数是物质的基本结构参数，任何一种晶体物质在一定状态下都有一定的点阵参数。测定点阵参数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面都得到了应用。点阵参数的测定是通过X射线衍射线位置的测定而得到的，通过测定衍射花样中每一条衍射线的位置均可得出一个点阵常数值。

如采用X射线衍射技术测量不同配比条件下Fe2O3和Cr2O3的固溶体的点阵参数，根据Vegard定律计算出固溶体中某相的固溶度随工艺参数的变化趋势仍然是非常有效的。通过衍射技术计算出低碳钢中马氏体的点阵常数，并建立了一个马氏体点阵参数随固溶体碳量变化的新经验方程，因此根据试验数据所获得的回归方程可成为钢中α相（过饱和）含碳量的实用的标定方法（特别在低碳范围）。

结晶度的测定

晶粒度定义为结晶部分重量与总的试样重量之比的百分数.现在非晶态合金应用非常广泛, 如软磁材料等, 而结晶度直接影响材料的性能, 因此结晶度的测定就显得尤为重要了.测定结晶度的方法很多, 但不论哪种方法都是根据结晶相的衍射图谱面积与非晶相图谱面积决定。

晶粒大小的测定

利用X射线衍射技术除了进行晶粒度的测定等，还可以用来进行晶粒大小的测定。多晶体材料的晶粒尺寸是影响其物理、化学等性能的一个重要因素。用X 射线衍射法测量小晶粒尺寸是基于衍射线剖面宽度随晶粒尺寸减小而增宽这一实验现象, 这就是1918年谢乐(Scherrer)首先提出的小晶粒平均尺寸与衍射线真实宽度之间有的数学关系, 该式也称为谢乐公式, 其中D 为晶粒的平均尺寸;K 为接近1的常数;λ为特征X射线衍射波长;B1为衍射线剖面2的半高宽, 即半峰宽, θ为布拉格角。

D=

KλBcosθ12

宏观应力的测定

在材料部件宏观尺度范围内存在的内应力分布在它的各个部分，相互保持平衡，这种内应力成为宏观应力。按照布拉格定律可知，在一定波长辐射发生衍射的条件下，晶面间距的变化导致衍射角的变化，测定衍射角的变化就可算出宏观应变，因而可进一步计算得到应力大小。总之，X射线衍射测定应力的原理是以测量衍射线位移作为原始数据，所测得的结果实际上是应变，而应变则是通过胡克定律由应变计算得到。

借助X射线衍射方法来测定试样中宏观应力具有以下优点： 1)不用破坏试即可测量；

2)可以测量试样上小面积和极薄层内的宏观应力，如果与剥离方法相结合，还可以测量宏观应力在不同深度上的梯度变化； 3)测量结果可靠性高等。

微观应力的测定

微观应力是指由于形变、相变、多相物质的膨胀等因素引起的存在于材料内各晶粒之间或晶粒之中的微观应力。当一束X射线入社到具有微观应力的样品上时，由于微观区域应力取向不同,各晶粒的晶面间距产生了不同的应变,即在某些晶粒中晶面间距扩张,而在另一些晶粒中晶面间距压缩,结果使其衍射不像宏观内应力所影响的那样单一地向某一方向位移,而是在各方向上都平地作了一些位移,总的效应是导致衍射线漫散宽化。材料的微观残余应力是引起衍射线线形宽化的主要原因,因此衍射线的半高宽即衍射线最大强度一半处的宽度是描述微观残余应力的基本参数。钱桦等在利用X射线衍射研究淬火65Mn 钢回火残余应力时发现:半高宽的变化与回火时间、温度密切相关。硬度变化规律相似,半高宽也是随着回火时间的延长和回火温度的升高呈现调下降的趋势。因此,X 射线衍射中半高宽—回火时间、温度曲线可以用于回火过程中残余应力消除情况的判定。

由多晶材料得到类单晶衍射数据

确定一个晶态材料晶体结构最有力的手段是进行单晶X射线衍射，通常要求单晶的粒径在0.1～1mm之间，但是合乎单晶结构分析用的单晶又是难以获得，切所发现的新材料通常是先获得多晶样品，因此，仅仅依靠单晶衍射进行结构测定显然不能适应新材料研究快速发展的状况.为加速研究工作的进展,以及对复合材料和纳米材料等的结构研究, 都只能在多晶材料下进行研究和测定其晶体结构, 因此, X射线粉末衍射法在表征物质的晶体结构, 提供结构信息方面具有极其重要的意义和实际应用价值。

近年来, 利用粉末衍射数据测定未知结构的方法获得了很大的成功, 这种方法的关键在于正确地对粉末衍射图谱进行分峰, 确定相应于每一个面指数(hkl)的衍射强度, 再利用单晶结构分析方法测定晶体结构。从复杂的氧化物到金属化合物都可利用此方法测定晶体结构。

晶体结构测定还有一些经验方法，如同构型法、傅里叶差值法和尝试法等。对于较为复杂的晶体结构, 人工尝试往往受到主观因素和计算量大的限制, 存在着可行的模型被忽略的可能性。目前计算机技术在材料相关系、晶体结构研究和新材料探索中的应用越来越广泛, 其中计算机模拟法是对待测的晶体结构, 先给定一个随机的模型, 根据设定的某一判据, 指导计算机沿正确的方向寻找结构中的原子位置, 以获得初略结构, 继而可采用差值傅里叶合成和立特沃尔德法修正结构。以衍射强度剩差最小为判据的蒙特-卡洛（Monte-Carlo）法、以体系能量最低为判据的能量最小法以及模拟退火法和分子动力学模拟法等都属于粉末衍射晶体结构测定的计算机模拟法。

结束语

X射线衍射技术发展到今天，已经渗透到包括物理、天文、生命科学和材料科学等各个研究领域中，成为非常重要的近代物理学分析方法。通过X射线衍射分析，可以测得试样的晶粒度、晶粒大小、点阵参数、试样的物质构成以及物质含量，同时还可以由多晶材料得到类单晶衍射数据，从而获得试样的晶体结构。同时我也相信，随着技术手段的不断创新和设备的不断完善升级,X射线衍射技术在材料分析领域必将拥有更广阔的应用前景。

X射线衍射仪运行情况说明 篇7

X射线衍射定性相分析

一、实验目的与任务

根据衍射图谱或数据，学会物相定性鉴定方法。

二、物相定性分析原理

晶体对X射线的衍射效应是取决于它的晶体结构，不同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假如一个样品内包含了几种不同的物相，则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不变。而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合。除非两物相衍射线刚好重迭在一起，二者一般之间不会产生干扰。这就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相提供了可能。关键是如何将这几套衍射线分开。这也是多相分析的难点所在。

三、实验仪器设备

岛津XRD-6000 X射线粉末衍射仪，实验样品，衍射图谱，MDI JADE 5.0(带PDF2004)。

四、多相混合分析方法

多相混合物的衍射图谱鉴定较困难，根据混合物相的具体情况分别对待，将不同物相的衍射线分开，以便较快而准确分析鉴定。

（1）多相分析中若混合物是已知的，无非是通过X射线衍射分析方法进行验证。在实际工作中也能经常遇到这种情况。

（2）若多相混合物是未知且含量相近。则可从每个物相的3条强线考虑：

a.从样品的衍射花样中选择5相对强度最大的线来，显然，在这五条线中至少有三条是肯定属于同一个物相的。因此，若在此五条线中取三条进行组合，则共可得出十组不同的组合。其中至少有一组，其三条线都是属于同一个物相的。当逐组地将每一组数据与哈氏索引中前3条线的数据进行对比，其中必可有一组数据与索引中的某一组数据基本相符。初步确定物相A。

b.找到物相A的相应衍射数据表，如果鉴定无误，则表中所列的数据必定可为实验数据所包含。至此，便已经鉴定出了一个物相。

c.将这部分能核对上的数据，也就是属于第一个物相的数据，从整个实验数据中扣除。d.对所剩下的数据中再找出3条相对强度较强的线，用哈氏索引进比较，找到相对应的物相B，并将剩余的衍射线与物相B的衍射数据进行对比，以最后确定物相B。假若样品是三相混合物，那么，开始时应选出七条最强线，并在此七条线中取三条进行组合，则在其中总会存在有这样一组数据，它的三条线都是属于同一物相的。对该物相作出鉴定之后，把属

于该物相的数据从整个实验数据中除开，其后的工作便变成为一个鉴定两相混合物的工作了。

假如样品是更多相的混合物时，鉴定方法的原理仍然不变，只是在最初需要选取更多的线以供进行组合之用。

五、注意事项

对于多晶混合物衍射图谱分析鉴定时应注意：

（1）低角度线的数据比高角度线的数据重要。这是因为，对于不同晶体来说，低角度线的d值相一致重叠的机会很少，而对于高角度线（即d值小的线），不同晶体间相互重叠机会增多，当使用波长较长的X射线时，将会使得一些d值较小的线不再出现，但低角度线总是存在。样品过细或结晶较差的，会导致高角度线的缺失，所以在对比衍射数据时，应较多地注重低角度线，即d 值大的线。

（2）强线比弱线重要，特别要重视d值大的强线。这是因为强线稳定也较易测得精确；而弱线强度低而不易察觉，判断准确位置也困难，有时还容易缺失。

（3）应重视物相的特征线。物相的特征线即不与其它物相重叠的固有衍射线，在衍射图谱中，这种特征线的出现就标志着混合物中存在着某种物相。有些结构相似的物相，以及许多多型晶体，它们的粉晶衍射数据相互间往往大同小异，只有当某几根线同时存在时，才能肯定它是某个物相。这些线就是所谓的特征线。对于这些物相的鉴定，必须充分重视特征线。

六、实验报告