x-射线分析法（精选12篇）
x-射线分析法 篇1
脊柱结核的首选检查方式为X射线检查,但是CT扫描在说明病变解剖范围的同时还能清晰显示病变的形态,为临床诊治提供更加充分的依据[1],由此,本文回顾性分析我院2011年3月~2013年2月12例脊柱结核患者的影像学检查资料,对比分析两种检查方式的确诊率以及征象,报道如下。
1 资料与方法
1.1 研究对象
选择我院2011年3月~2013年2月12例脊柱结核患者,均经过手术证实为脊柱结核。其中男8例,女4例,年龄8~76(52.7±4.6)岁。主要临床表现为不同程度颈部、背部、腰部疼痛,脊柱畸形,下肢活动一定程度受限等,病例入院后均行X线片检查为对照组,进一步行CT扫描为观察组,患者均签署知情同意书,自愿接受本次研究。
1.2 检查方法
常规X射线检查,拍摄正侧位片,如果怀疑椎弓受累患者则加照双斜位。随后患者均行CT扫描。使用philips16层螺旋CT扫描,主要扫描所有病变的锥体以及相邻锥体,层厚设定为4~5mm,螺距设定为1~1.5,骨窗以及软组织窗显示图像,如有必要进行加强扫描。
1.3 统计学处理
采用SPSS 13.0软件对所得数据进行整理分析,计数资料用率表示,组间比较用χ2检验。检验标准为α=0.05。
2 结果
CT扫描对脊柱结核患者骨质破坏、椎间盘破坏、骨性椎管狭窄、椎旁软组织或者腰大肌脓肿、干酪样物等征象阳性检出率明显优于X射线检查,差异具有统计学意义(P<0.05),结果见附表。
3 讨论
X射线作为传统首选的检查方法,其主要的征象为骨质破坏以及椎间隙狭窄。中心型骨质破坏主要集中于锥体中央,在侧位片中显示比较清晰。很快出现锥体压缩成楔状,前窄后宽。同时也可侵犯到椎间盘,让相邻锥体受累。边缘型骨质破坏主要集中于锥体的上下缘,在较短的时间内侵犯至椎间盘,主要表现为锥体终板的破坏以及进行性椎间隙狭窄,并让相邻的两个锥体受累。
CT扫描能清晰的显示出病变部位,是否存在空洞以及死骨形成,即使是小型的椎旁脓肿,CT扫描依然能发现。CT扫描对于腰大肌脓肿具有独特的价值,另外,CT扫描能清晰显示脊柱结核椎管受累的情况,最为典型的表现为椎间隙狭窄。有学者认为,椎间隙狭窄并不一定是椎间盘本身疾病所导致的,由于椎板破坏,一方面椎间盘通过病椎体终板疝出,让椎间盘膨胀,另外,锥体终板破坏,椎间盘的水分代谢停止,导致脱水退变进而表现为轻度或者中度狭窄[2]。
本研究结果显示,CT扫描对于各项征象的阳性检出率明显高于X线片(P<0.05),该结果和Watson等研究报道基本相同。
综上所述,CT扫描能清晰的显示椎管内的压迫范围以及程度,能呈现不同程度和部位锥体额骨皮质或者骨松质的虫蚀状、溶骨性骨质破坏,同时还能清晰直观的显示出破坏区的死骨碎片以及肉芽组织甚至轻微骨破坏,更加清晰直观的显示椎旁软组织的内部结构,对中心是否存在钙化和液化坏死以及分房具有独特的价值。另外,其能清晰的显示骨破坏的范围以及程度和附件结构。结合X线片有助于确定病理分型。总之,CT扫描能显示病变的病例演变过程,对于椎旁脓肿以及骨质破坏和钙化等诊断具有十分显著的优势,但是对于部分不典型的脊柱结核患者要注意鉴别诊断,避免误诊和漏诊,要引起高度的关注。笔者认为CT扫描因其对于脊柱结核诊断的优越性,应该在临床上广泛的推广和应用。
摘要：回顾性分析我院2011年3月2013年2月收治的12例脊柱结核患者的影像学资料,患者均先行X线片检查,再进行CT扫描。经过手术证实诊断之后,对比分析两种检查方法的征象以及阳性检出率。结果 CT扫描对脊柱结核患者骨质破坏、椎间盘破坏、骨性椎管狭窄、椎旁软组织或者腰大肌脓肿、干酪样物等征象阳性检出率明显优于X射线检查,比较差异具有统计学意义(P<0.05)。临床上采用CT扫描检查辅助诊断脊柱结核,能明确病变的性质,提高阳性检出率及确诊率,进而有效的指导临床治疗方案的确定。
关键词：X射线,CT,脊柱结核,征象
参考文献
[1]陈永成.三种影像学方法诊断脊柱结核比较[J].河北医学,2013,19(2):171-173.
[2]张帆,郭会利.脊柱结核的影像学诊断及临床分析[J].河南科技大学学报(医学版),2012,30(2):133-134.
x-射线分析法 篇2
1.X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么? 2.什么叫“相干散射”、“非相干散射”? 3.产生X射线需要什么条件? 4.连续X射线谱是怎样产生的?其短波限由什么决定? 5.特征X射线谱是怎样产生的?为什么特征谱对应的波长不变? 6.试推导布拉格方程
7.什么是结构因子(结构振幅)? 结构因子表征了什么? 8.写出面心立方点阵中能产生衍射的前5个晶面(干涉面).9.物相定性分析的原理是什么? 10.若待测物质中有两种物相,定性分析时有哪些步骤? 透射电镜与高分辨显微方法思考题
1.电子波长由什么决定?常用透射电镜的电子波长在什么范围内? 2.透射电镜主要由哪几部分组成?各部分的主要功能? 3.比较光学显微镜和电子显微镜的异同点。4.影响透射电子显微镜分辨率的因素? 5.球差、像散和色差是怎样造成的？如何减小这些像差？哪些是可消除的像差？
6.有几种主要的透射电镜样品制备方法？各自的应用范围？双喷减薄和离子减薄各适用于制备什么样品？
7.发生电子衍射产生的充要条件是什么? 8.说明体心立方和面心立方晶体结构的消光规律，分别写出两种结构前10个衍射晶面。
9.何为质厚衬度？说明质厚衬度的成像原理。10.试推导电子衍射的基本公式.11.如何利用已知参数的多晶样品标定透射电镜有效相机常数？
12.说明已知相机常数及晶体结构时单晶衍射花样标定的基本步骤.13.何为明场像？何为暗场像？画出明场成像和中心暗场成像光路图。14.何为相位衬度？相位衬度条件下可获得什么图像？
15.有几种常见的高分辨电子显微像？说明形成不同高分辨像所需的衍射条件
x-射线分析法 篇3
关键词：Slit初级狭缝准直器 X光管 F-PC窗膜
中图分类号：TH744 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2014）10（b）-0060-01
XRF-1800是可靠性与可操作性比较强的设备，有世界首创的250 μm微区分布成像分析功能，从而达到更高水平的完美程度。作为高灵敏度和微区分析的开拓者，在波长色散型装置中，世界首创250 μm微区分布成像分析功能可分析不均匀样品的含量分布、强度分布。利用高次谱线进行准确的定性/定量分析，高次谱线的判定更加准确，提高了定性定量分析的准确度/可靠性。现代化的精密仪器越来越复杂，容易出现一些故障，本文将对XRF-1800型X射线荧光光谱仪的维修和维护进行详细阐述。
1 检测样品的值出现负值
（1）关闭光管，把分析室的真空卸掉，不能关闭仪器电源，用十字改锥把仪器左侧的上下两侧盖卸下，用内角六方把分析室的盖子打开，可以看到Slit初级狭缝准直器如图1所示，Slit初级狭缝准直器在两个不锈钢滑杆上，图2为Slit初级狭缝准直器简略图。
（2）准直器的工作原理，准直器分为入射准直器和出射准直器两种，入射准直器也叫Slit初级狭缝准直器，Slit初级狭缝交换器上有3个可程控选择，高分辨率准直器、标准准直器、高灵敏度准直器。轻元素由于荧光少选高灵敏度准直器，重元素谱线复杂选高分辨率准直器，出射准直器仅一个装在探测器上。
（3）为什么会出现测得样品值为负值呢？是由于分析室内有样品粉末粘黏在两个不锈钢滑杆上，导致Slit初级狭缝准直器在测样品时运行不到位，入射的次级射线没有完全入射准直器成为平行光束射入平行晶体上，这样就会使测角仪与Slit初级狭缝准直器之间出现偏差。测得的样品值自然会出现负值。
（3）恢复仪器。打开仪器主界面，抽真空、打开光管进行测试，测得值正常。
2 PRA气压力不够显示压力为109（正常值为113）真空抽不下来为16-18（正常值为10以下），说明F-PC窗膜破了
（1）关闭光管，把分析室的真空卸掉，关闭仪器电源。用十字改锥把仪器左侧的上下两侧盖卸下，用内六方把分析室的盖子打开，看到F-PC如图3，卸掉固定F-PC的两个螺钉，用手托住F-PC慢慢的取下来，因为F-PC连着线不能移除分析室，所以把F-PC直接放在20 cm的干净的盒子，可以看到绿色绝缘块，拧掉螺丝后，在狭缝块上有四个螺丝，拿掉狭缝块后，下面就是窗膜盒，然后把窗膜盒取下，依次把窗膜上的螺钉拧下来，小心取窗膜，不能碰到F-PC芯线，窗膜厚为0.6 mm聚酯很薄，只能轻轻拿窗膜的两边，轻取轻放，在更换新窗膜前，一定要检查新窗膜是否有沙眼，确认完整后安装新窗膜，轻轻按窗膜的边缘把它平展的按到窗膜盒内，恢复窗膜盒把它装回F-PC上，再用左手把F-PC托住右手把两个螺钉拧紧。
（2）恢复仪器，打开仪器的主界面，启动真空泵，从主界面看到PRA压力正常。仪器能进行正常测样。
3 电导率超标
打开仪器后盖，把循环水箱里的树脂更换掉，电导率正常。
4 二次水水位告警
打开仪器后盖，把循环水箱螺丝拧开后，看到水低于传感器水面，往水箱里加蒸馏水，加到没过传感器为正好。仪器正常。
5 Shutter运行错误告警
（1）打开仪器侧盖，观察Shutter在程控的运行情况，发现Shutter每次运行不到位，说明控制Shutter的电机和变速器出现了故障，处理方法是把样品室用内六方工具把整体卸下，样品室的正面如图4所示，把新的电机和变速器换上。
（2）恢复仪器后，在仪器主界面上控制Shutter运作，观察Shutter运转正常。
总体来说对于设备的维修维护建议还是采取预防为主，最好是给设备一个良好的工作环境，还要定期进行维护和保养，及时发现问题并排除掉，这样才能使设备更好的为我们服务。
参考文献
[1]刘朝霞，佟铭明，黄成江，等.低碳钢形变诱导铁素体相变过程中碳的扩散行为[J].金属学报，2004（9）：930-934.
[2]杨平，傅云义，崔凤娥，等.Q235碳素钢应变强化相变的基本特点及影响因素[J].金属学报，2001（6）：592-600.
X射线荧光光谱法分析硅微粉 篇4
关键词：X射线荧光光谱,硅微粉,熔融玻璃片
硅微粉也叫硅灰或凝聚硅灰, 以其高细度、高活性及良好的流动性在陶瓷、特种玻璃及耐火材料领域得到了广泛应用。特别在不定形耐火材料中, 已成为自流浇注料、低水泥浇注料、喷补料等产品不可缺少的添加剂。我们测定的硅微粉是在冶炼电熔氧化锆时, 通过烟道排出的SiO2蒸汽氧化后, 经特别设计的收尘器收集得到的无定形、粉末状的二氧化硅微粉。与铁合金行业生产的硅微粉相比, 具有纯度高、杂质少、使用时流动性好、强度高、高温性能好、质量稳定等优点。硅微粉的经济效益较高, 因此在硅微粉的生产过程中需要一种能够快速、准确的检测方法, 这对产品质量的监控具有非常重要的意义。
化学分析和ICP-AES法也可以分析硅微粉的含量, 但不能同时得到所有元素含量。而且这两种方法的分析过程复杂, 易受人为因素的影响, 不能满足硅微粉生产与科研的要求。X射线荧光光谱法 (XRF) 因其准确度高、分析速度快、操作简单等优点而被广泛应用于建材、冶金等行业中。该文通过建立工作曲线的方法来测定硅微粉中的SiO2、ZrO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、K2O、P2O5等的含量。
1 实验
1.1 仪器及测试条件
XRF-1800波长型X射线荧光光谱仪, Rh靶X射线管, 最大工作电压60kV, 最大工作电流140mA, 日本岛津公司;NRY-01A型自动熔样炉, 最高使用温度为1 250℃, 洛阳特耐实验设备有限公司;铂金坩埚 (35mm×25mm, 底面平整, 光滑) 及坩埚钳;电子天平, 精度为0.000 1g。仪器测试条件见表l。
1.2 试剂
助熔剂:无水四硼酸锂、偏硼酸锂的混合熔剂 (分析纯) ;脱模剂:NH4I (分析纯) ;氩气∶甲烷=9∶1的混合气体。
1.3 标样配制
目前由于没有硅微粉的标样, 而且现有的氧化锆标准样品较少, 我们借助了锆英石的工作曲线。这种方法的主要问题集中在Si和Al, 其他元素的准确度较高。我们从日常分析的样品中收集了一些具有代表性的硅微粉样品做为标准样品, 以化学法和ICP-AES法测定结果作为真实值, 所选样品各组份的含量范围见表2。
w/%
1.4 样品制备
试验采用玻璃熔片法, 该法可消除颗粒效应与矿物效应, 同时可降低元素间吸收增强效应, 制成的样片均匀性好, 易于保存。
样品于105℃干燥后, 准确称取0.6g与6g混合熔剂于洁净玻璃杯混合均匀, 转入铂金坩埚中, 滴加脱模剂1mL, 将盛有样品的铂金坩埚依次编号, 放入自动熔样炉中于1 100℃熔融15min, 熔样完成后用坩埚钳立即取出铂金坩埚, 轻轻摇动均匀后置于耐热板上, 冷却至室温, 制得样品玻璃融片。
1.5 标准曲线法和校正模式
将选取的标准样品按1.4样品制备条件制成光洁、透明的熔融玻璃片, 然后使用标准曲线法进行定量分析, 具体步骤为:建立分析条件, 分析标准样品 (登记标准样品强度) , 建立标准曲线, 分析未知样品。
当样品中主要组成包含多种元素的时候, 内部产生的X荧光受其它元素 (基体元素) 的影响, 因此当射线到达样品表面的时候, 强度受影响改变了。此外, 每个元素的结构不同, 影响也不同, 这就意味着即使样品的组成元素相同, 但X射线强度也可能不同, 这样标准曲线上的点就是分散的。这就叫作基体效应或基体元素效应。
若基体元素和分析元素的X射线波长相距很近, 它们会强烈重叠, 从而使被分析元素的强度产生改变, 为消除基体元素的影响, 可以用基体元素校正公式对标准曲线进行校正。
2 结果与讨论
2.1 共存元素的校正
除了使用基体元素校正公式对标准曲线进行校正外, 还可以通过扣除背景及选择合适的PHA范围来消除元素之间的干扰, 以获得准确、线性度良好的标准曲线。
2.2 样片的制备
XRF分析法对样品要求较严格, 需要成分均匀, 表面光滑的熔融玻璃片, 因此样品在制备过程中的条件选择也非常重要。样品在制备过程中受到熔样时间、熔样温度、脱模剂的种类与加入量的影响, 而且不同样品所适宜的熔样温度、熔样时间也不同, 因此需对样片的制备进行研究。
2.2.1 熔样时间、温度的选择
对熔样时间、熔样温度进行研究, 结果表明, 将硅灰研磨 (粒度≤200目) 后, 在105℃干燥1h, 按照试样与助熔剂为1∶10混合后, 加入脱模剂, 在1 100℃的熔样炉中熔融15min, 取出后可得到无色透明、表面光滑的玻璃片。如果熔样时间较短, 样品中可能会有些颗粒不能完全熔融, 玻璃片表面有不熔颗粒, 所得结果与实际结果相差较大;而熔样时间过长, 需要加入的脱模剂的量就要增加, 否则就会造成玻璃片与铂金坩埚不易脱离。
2.2.2 脱模剂的种类及加入量的选择
NH4Br、NH4I、LiBr、LiI均可用作脱模剂, 由于LiI成本高, 常用NH4Br、NH4I、LiBr为脱模剂。然而残余的BrKa线会对A1Ka线造成重叠干扰, 使Al的测量准确度降低, 因此选用NH4I为脱模剂。试验表明, 当加入1mL 0.5g/mL的NH4I溶液时, 试样的流动性好, 冷却后的玻璃片易与铂金坩埚脱离。当加入脱模剂过少时, 试样流动性差, 玻璃片冷却后有炸裂, 无法得到完整的玻璃片进行分析, 而加入过多NH4I溶液则会造成脱模剂的浪费。
2.3 精密度试验
选取一个硅微粉样品检测标准曲线法的精密度, 从称样开始, 在相同的试验条件下制取6个玻璃片, 测试结果如表3所示。从表3可知, 除了SiO2和Al2O3的相对标准偏差大于1%以外, 其它组分的相对标准偏差均小于1%, 这说明这种标准曲线法精密度较高。
2.4 准确度试验
选取两个具有代表性的硅微粉标准样品 (A1、A2) 进行检测, 验证标准曲线法的准确度, 结果如表4所示。随意挑选两个硅微粉样品 (B1、B2) , 将这两个样品分别用化学分析和ICP-AES法测量结果与XRF测量结果进行比较, 其对比结果如表5所示。
注:SiO2、ZrO2、Al2O3、Fe2O3使用化学分析法, TiO2、CaO、K2O、P2O5使用ICP-AES法。
从表4可以看出, 用标准曲线法测量标准样品所取得的测量值与标准值基本相同。而表5的结果表明, 硅微粉样品XRF标准曲线法的测量结果与化学分析和ICP-AES法结果吻合度稍差, 但各成分含量的测量结果误差均在误差范围内。说明使用XRF标准曲线法准确度较高, 可满足硅微粉在生产和科研中对其准确、快速、操作简单的分析要求。
3 结语
以无水四硼酸锂、偏硼酸锂的混合熔剂为助熔剂, NH4I为脱模剂, 熔融温度1 100℃, 熔融时间15min的条件下制备熔融玻璃片样品。按表1的测试条件建立的XRF标准曲线分析法, 其方法精密度和准确度较高, 分析结果快速、操作简单, 是一种满足生产与科研要求的分析方法。
参考文献
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[3]王本辉, 郭红丽, 胡坚.X射线荧光光谱法测定氧化锆质耐火材料中主次成分[J].冶金分析, 2010, 30 (1) :39-42.
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[6]刘新斌, 申琴芳, 尚青龙, 等.X射线荧光光谱法测定炉渣中的主要成分[J].光谱实验室, 2005, 22 (1) :58-61.
x-射线分析法 篇5
2008.11.11
1.简述X射线法精确测量晶格常数的方法原理与应用。
方法原理：X射线衍射法测量点阵常数，是利用精确测得的晶体衍射峰位2θ角数据，根据布拉格定律2dsinθ=λ和点阵常数（a，b，c）与晶面间距d的关系计算出点阵常数。应用：点阵常数是晶态材料的基本结构参数。它与晶体内质点间的键合密切相关。它的变化是晶体成分、应力分布、缺陷及空位浓度变化的反映。通过精确测量点阵常数及其变化，可以研究固溶体类型、固溶度、密度、膨胀系数、键合能、相图的相界等问题，分析其物理过程及变化规律。但是，在这些过程中，点阵常数的变化一般都是很小的（约为10-4埃数量级），因此必须对点阵常数精确测量。
2.为什么说X射线衍射线的线性与晶体材料的微晶尺寸有关？简述通过线性分析法确定微晶尺寸的方法原理与应用。
关联：（P169）干涉函数的每个主峰就是倒易空间的一个选择反射区。三维尺寸都很小的晶体对应的倒易阵点变为具有一定体积的倒易体元（选择反射区），选择反射区的中心是严格满足布拉格定律的倒易阵点。反射球与选择反射区的任何部位相交都能产生衍射。衍射峰的底宽对应于选择反射区的宽度范围。选择反射区的大小和形状是由晶块的尺寸D决定的。因为干涉函数主峰底宽与N成反比，所以，选择反射区的大小与晶块的尺寸成反比。原理：利用光学原理，可以导出描述衍射线宽与晶块尺寸的定量关系，即谢乐公式：
k
DcosDmd为反射面法向上晶块尺寸的平均值，只要从实验中侧的衍射线的加宽，便可通过上述公式得到晶块尺寸D。
应用：尺寸为10-7~10-5cm(1~100nm)的微晶，能引起可观察的衍射线的宽化。因此，可以测量合金的微晶尺寸；可以粗略判断微晶的形状；可以用通过线性分析，测量合金时效过程中析出的第二相的尺寸，从而分析第二相的长大过程。
3.为什么说X射线衍射线的线性与晶格畸变有关？简述通过线性分析法确定微观应力的原理与方法。
关联：由于塑性材料在形变、相变时会使滑栘层、形变带、孪晶、以及夹杂、晶界、亚晶界、裂纹、空位和缺陷等附近产生不均匀的塑性流动，从而使材料内部存在着微区(几十埃）应力。这种应力也会由多相物质中不同取向晶粒的各向异性收缩或合金中相邻相的收缩不一致或共格畸变所引起。试样中的这种应力即无一定的方向，又无一定的大小。因此它们使面间距产生一定的变化范围，从而衍射角有个变比范围，即使衍射线宽化。
原理：晶面间距的改变，会导致衍射角相应的变化，因此，对布拉格方程微分可得：
4tand d如果利用晶面间距的相对变化来表达微观应力（晶格畸变），那么，只要从实验中测得衍射线的加宽，便可通过上式计算微观应力（晶格畸变）。方法：
4.x射线衍射定量分析（K值法）所依据的原理是什么？简述X射线定量分析的简要步骤。
原理：（P139和P142）
IjIsjKJsWjWs
简要步骤：测定Ks值制备一个待测相（j相）和内标物质（S相）重量为1:1的两相复合试样，测量此复合试样中j及S相某选测峰的衍射强度Ij和IS。因为此复合试样中Wj/Ws1，故KsIj/Is。j(2)制备待测相的复合试样向待测试样中掺入与测Ksj时相同的内标物质（掺入量不限），混合均匀，即为待测相的复合试样。
(3)测量待测相的复合试样所选测的衍射峰及实验条件与测定Ksj时完全相同。
(4)计算待测相的含量由测量待测相的复合试样所得的Ij和Is、S相的掺入量Ws、预先测出的Ksj计算出W’j，再利用关系式W’j=Wj/(1-Ws)即可求出Wj。
5.通过本课程学习，你取的了哪些收获》？谈谈自己的硕士论文研究工作中怎样发挥X射线衍射分析技术的作用。
定性相分析，定量相分析，测织构，测强化相微晶尺寸、微观应力，测晶格常数等等。
X射线衍射分析技术——硕士生考试试卷
2005
1、X射线衍射定性、定量物相分析所依据的原理是什么？简述X射线衍射定性、定量物相分析的简要步骤？ 定性分析原理：1，任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种晶体物质给出完全相同的衍射花样。2，试样中存在两种以上不同结构物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加而成。
定性分析步骤：1，获得衍射花样；2，计算面间距d值和测量相对强度I/I1值（I1为最强线的强度）；3，查找PDF卡片；4，核对五强线或八强线的d-I/I1值使之相匹配；5，用同样的方法查找余下的衍射峰。
定量分析原理步骤：（同2008第4题）
2、材料中有哪几类应力？各类应力对X射线衍射线分别产生什么效应？为什么会产生这样的效应？简述第一类应力的测试原理和方法？
原理和方法见书
3、织构有哪几类表达方法？选择其中一种简述织构测试的原理和方法？
织构有三种表示方法：极图、反极图和三维取向分布函数。1 ．极图 多晶体中某{hkl}晶面族的倒易矢量（或晶面法线）在空间分布的极射赤面投影图称极图。．反极图 反极图表示某一选定的宏观坐标（如丝轴、板料的轧面法向n.d或轧向r.d等）相对于微观晶轴的取向分布，因而反极图是以单晶体的标准投影图为基础坐标的。
3．三维取向分布函数（odf）在这种方法中，多晶体中晶粒相对于宏观坐标的取向用一组欧拉角表示。
2．试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？
答：X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度I来表征。其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通过与物相衍射分析标准数据比较鉴定物相。
单相物质定性分析的基本步骤是：
（1）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值；
80年前的X射线致癌事件 篇6
即使在今天看来，1923 年7 月27 日《纽约时报》上的一篇寻物启事仍然具备惊悚效果：“寻实验室丢失的4 只田鼠，无论死活。田鼠身体右侧均有科学实验造成的圆形疤痕。如能奉还，主人盖瑟博士将不胜感激，赏银每只20 美元。”估计翻遍整个纽约，当时也没几个人认识盖瑟博士。从此后发生的事情来看，这多少是个遗憾——如果有人熟悉艾伯特•C•盖瑟（Albert C.Geyser），并从这里注意到这些老鼠身上的细节，也许就能避免那个时代的一场医疗灾难。
意外的功效
1895 年，德国人伦琴发现了一种新的射线。伦琴的发现后来导致了放射性以及电子等等的一系列发现，将物理学带入了一个更广阔的天地。但在最初，包括伦琴本人在内，对这种射线的性质并没有太多了解，也正因为如此，他才将射线命名为X。
就是在这种认识还处于一片混沌的状态下，医学界对X 射线盛况空前的大胆尝试开始了。对当时的医生们来说，X 射线本身极强的穿透性让它带有了某种神秘色彩。无论是癌症还是肺结核，医生们希望通过这种陌生的射线来解决各种疑难杂症。随着射线研究的遍地开花，很快人们就有了新的发现。1899 年，奥地利物理学家里奥波•弗兰德（Leopold Freund）在实验中注意到，被射线照射过的人有一个共同点，就是毛发会脱落。“只需用手轻抚，体毛就会成片地掉下来。”弗兰德向人们宣布说，“显然，我们找到了一种无痛脱毛法。”
将X 射线应用于美容，这在今天无论如何是难以想象的事，但在100 多年前，欧洲和美国的各种医疗机构对X 射线脱毛可以说“如获至宝”。在美国，有报道称，肯塔基州一个“胡子拉碴”的女人被“漂白”了。通过类似的各种新闻故事，人们惊喜地看到，X 射线正在赋予身边的女人们完美的皮肤。这太有宣传效果了，零星的负面报道几乎被忽略。
康奈尔管的利润空间
当所有人都热衷于谈论X 射线的奇异功效时，盖瑟还在康奈尔医学院（Cornell Medical College）里默默无闻。像很多人一样，他对X 射线抱有一种莫名的热情，并急切地希望将X 射线运用到医疗实践中去。只是，等到盖瑟下手时，X 射线一片大好的形势已然是明日黄花——慢慢地，有关的专家开始提醒人们，频繁地暴露在射线的照射下是一种危险行为。不过这样的提醒客观上仍留有一定的余地，那就是照射的频率。此时，虽然盖瑟的左手已经因为滥用射线而灼伤，但是他相信只要控制了量，X 射线应该是安全的。
1908 年4 月12 日，《纽约时报》上刊登了一篇简短的文章，康乃尔医学院的一位教师发明了一种新的射线管。由于用铅材料作了必要的遮挡，这种被称为康乃尔管（Cornell Tube）的新设备能够适当控制X 射线的强度，从而让X 射线“不再是危险的。”从这篇报道中，当地的医学协会发现，盖瑟已经用康乃尔管进行了5000 多次临床治疗。协会立即派律师找到盖瑟，警告他注意，“使用X 射线之前，建议你先搞清自己在做什么。”
盖瑟当然不知道自己在做什么。他仍坚持认为X 射线是去除体毛的最佳工具。1924 年，建立在一种名为Tricho 的设备基础上的Tricho Sales 公司成立了。盖瑟开始大张旗鼓地推广自己的除毛业务。有关Tricho 系统的广告很快在美国和加拿大铺天盖地。“还在为身体上多余的毛发而烦恼？一种无需打针、无痛的全新治疗手段将为您带来福音！”人们一时有点搞不清Tricho 到底是什么，甚至在某些地区，一些不实的宣传也出现了。比如在加拿大，广告向妇女们许诺，他们的体毛将得到安全的去除。这种疗法是如此安全，以至“医生们的妻子、女儿都在用它。”人们模糊地相信，只要有一束光打到自己身上，他们的皮肤就会光溜得多，尽管对这种光到底是什么，他们仍然一无所知。
以Tricho 系统为基础，盖瑟在很多城市都开设了特殊门诊，两年内就超过了75 家。雇用的设备操作员只需要两周的培训就能上岗。前来脱毛的女士们需要坐在一台红褐色的设备前，将需要脱毛的部位，包括脸部对准仪器上的一个小窗。当电源打开，设备启动，除了轻微的嗡嗡声之外，似乎什么也没有发生。几分钟后设备会自动关闭，而女士们的生活则被再谱新篇。
射线之祸
盖瑟的生意能成功，在于不只是他自己，当时全世界都没搞明白X 射线到底怎么回事。但这样的好事显然不会持续太久，麻烦开始于1926 年。一名叫作艾达•托马斯（Ida Thomas）的客户起诉盖瑟的儿子，弗兰克•盖瑟(Frank Geyser)，向法院提请高达10.739 万美元的伤害赔偿。起因是在1920 年，她曾花739 美元在弗兰克•盖瑟的门诊接受过面部脱毛治疗。每个女人都追求姣好的仪容，追求与众不同。艾达•托马斯选择了X 射线脱毛，结果她真的与众不同了！她的面部皮肤莫名其妙地增厚，并出现了难以计数的皱纹。
艾达•托马斯并不是一个特例。各地的医生们发现，受害者的数字此后开始不断增长。这些女性身上都有着类似的特征：皱纹、色斑、感染、溃疡，甚至皮肤癌。这几乎成了后来界定X 射线伤害的标准。1929 年7 月，美国医学会（AMA）决定正式对Tricho 疗法提出谴责。然而艾伯特•C•盖瑟并没有从商业成功的迷梦中醒来。面对踯躅不前的女性客户，他一方面找到当年因拍摄歌舞片《淘金百老汇》而出名的女演员安•柏宁顿（Ann Pennington）为Tricho 代言，另一方面试图以自己清白的学术经历来强化Tricho 的科学性。事实上，稍做细致的调查就会发现，虽然盖瑟所在的康乃尔医学院确是一家享有声誉的学术机构，但从盖瑟的研究模式上却绝对看不出多少科学的态度。盖瑟的科学研究有个固定模式，那就是对一种技术“保持忠实”：不管是什么病，他都只用一种方法来治。比如电击法，在盖瑟这里，它既能用来治疗哮喘，又能治疗淋病。
在美国医学会的会刊上，有越来越多的文章开始讨论新近出现的皮肤科病例，谴责声不断。然而作为事件中的核心人物，盖瑟此时已经是享誉世界的放射医学领域的名人，从主观上已经很难接受自己的发明会危及患者健康的事实了。不管盖瑟本人怎么想，截至1929 年，曾经通过康乃尔管接受大剂量放射性照射的美国女性超过了1%。部位基本集中在面部和手臂。在这些人当中，个别人甚至曾经接受过多达50 次的放射治疗。令人担心的是，由于一个人所受的辐射剂量与辐射源距离皮肤表面的远近有关（与距离的平方成反比），因此即使是无意间挪动过一下坐姿，也有可能两倍甚至三倍地增加受辐射的剂量。Tricho的常客们无疑成了此次医疗事件中最大的受害者。
过度照射X 射线的危害性被披露后，盖瑟的Tricho Sales 公司面临着高达数百万美元赔偿官司，只得在1930 年宣布破产。但在美国和加拿大，对X射线的滥用并没有停止。Tricho Sales 公司的倒掉，给了更多小公司机会。不过，这些新公司都采用了更隐晦的名称，比如某某皮肤研究 院、某某皮肤实验室之类，以给人安全感。1940 年，旧金山市的警察闯入一家街头诊所，他们原本以为这是一家秘密从事堕胎的黑诊所，但实际上它是做脱毛生意的。事后的进一步调查发现，这类诊所还有很多，并大多只接受暗中的现金交易。这样的情况一直持续到20 世纪50 年代。
x-射线分析法 篇7
我公司有两条2 500t/d生产线, 采用WISDOM-6000A能量色散型X射线荧光分析仪进行生料、熟料和水泥的生产质量控制, 效果较好。近来, 由于仪器分析人员变动, 仪器分析结果与化学分析结果出现了差异, 且正负偏差都有, 没有什么规律性。表1为X射线荧光分析与化学分析的部分结果对照, 显然两种方法之间存在偏差。通过对化学分析结果的对照试验, 可以确认化学分析结果是准确可靠的。
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2 误差波动的原因分析
X射线荧光分析结果产生误差的原因在于仪器性能、校准样品和分析方法三个方面, 当由于校准样品的定值准确性不高, 使仪器分析结果产生误差时, 此时的误差一般具有方向性, 即要么都是正误差, 要么都是负误差, 本例中误差正负均现, 因此可以排除校准样品的影响。
我们对该荧光分析仪的性能按照JC/T1085《水泥用X射线荧光分析仪》行业标准中仪器性能试验方法对仪器进行了检测, 结果见表2。结果表明:仪器的精密度、稳定性、线性、灵敏度和分辨能力等性能指标均符合技术要求, 因此我们将原因查找的重点放到样品的制备上。
我公司的生料采用石灰石、砂岩、粉煤灰和铁矿石四组分配料, 由于粉煤灰的存在, 生料呈灰黑色。对同一生料样品进行多次粉磨和压片, 发现同一样品磨制压片后颜色不一样, 有的发白, 有的发黑, 通过对样品细度的检测, 发现颜色比较黑的样品细度较细, 全部过80μm筛, 但发白的样品则不能完全通过。分析原因认为主要是粉煤灰颗粒在没有磨细的情况下, 样品颜色比较白, 磨得比较细时, 其颗粒在样品中分布比较分散均匀, 因此压片后样品表面颜色就会变黑。由于样品的粉磨时间及质量完全相同, 我们认为振动磨的粉磨效果可能与磨样时样品放置到振动磨中的位置有关, 因此进行了磨样试验。
3 磨样方法的试验
试验振动磨为ZM-1振动磨。振动磨盘的内部结构见图1。
磨样时, 样品可以放到磨样盘的内外两个间隔内, 试验就是按放样位置进行, 粉磨时间及样品质量与助磨剂等在各次粉磨时完全相同。表3是用4个样品放不同位置进行磨样后荧光分析结果。
从表3可以看出, 粉磨样品放置位置不同, 样品的细度是不一样的, 不光从样品的颜色上可以看出, 而且从分析结果上也可以看出其差别。新来的仪器操作员在粉磨样品操作时, 将样品随机进行倒放, 经常会将样品全部放到边上或中间, 从而导致结果产生波动。我们在进行曲线标定及测试生产样品时, 磨样都采用各放一半的方式, 分析结果与化学法基本一致, 偏差小于水泥化学分析方法标准中规定的室内允许差的要求。部分分析结果对比见表4。
4 结论
合理的制样方法、完善的工作曲线和稳定可靠的仪器是得到准确可靠的X射线荧光分析结果的必要条件, 在制备样品的细节上任何小的失误都可能造成结果的波动。
x-射线分析法 篇8
一、粘土矿物X射线衍射相定量分析方法的相关概述
1. 粘土矿物X衍射相定量分析的应用原理
采用X射线衍射进行粘土矿物的定性分析是将粘土矿物样品通过X射线得到衍射特征，观测其中的强度、衍射图峰型以及d值等，并与标准的粘土矿物类型的衍射特征进行比较，如果和某种标准矿物粘土的衍射特征相符，那么就可对粘土矿物样品的种属进行定性。
粘土矿物定量分析是在定性分析基础上，通过各类矿物的衍射特征来计算其相对百分含量，即根据X射线衍射的强度、衍射图峰型以及d值对粘土矿物进行定量分析。虽然粘土矿物中所含有的物质成分众多，常见的主要有蒙皂石（S）、伊利石（It）、伊利石与蒙皂石的间层矿物（I/S）、高岭石（Kao）、绿泥石（C）以及绿泥石与蒙皂石的层间矿物（C/S）等。但不同物质成分的衍射图谱不会受到物质间的干扰，基于X射线衍射法的粘土矿物定量分析也正是以此为基础所进行的实验分析。
2. 粘土矿物X衍射相定量分析的基本操作
通常情况下粘土矿物采用X射线进行物相定量分析主要有以下几个步骤：
(1)将粘土矿物样品进行自然风干，进行风干样品分析（N片分析）。(2)通过乙二醇饱和处理样品进行EG片分析。(3)对样品加热550℃，并经恒温2小时处理，进行T片分析。(4)以热稀盐酸进行样品处理，并实施H片分析。
以上每个分析步骤，都需要根据现行相关标准进行制备处理。其中步骤(1)、(2)、(3)的N片分析、EG片分析以及T片分析，是X射线衍射实验的必要3项分析。EG片分析的木器是对粘土矿物进行膨胀性与非膨胀性的区分，以此分析不同在不同膨胀度情况下的膨胀矿物。T片分析通过加热与恒温2小时处理，目的是分析矿物经脱水处理后的d值变化。H片分析通过热稀盐酸制备样品，是对高岭土、绿泥石等样品进行区分。
综上，各分析步骤是基于样品特性以及衍射特征来制定的，熟悉掌握各操作步骤，是对粘土矿石开展X射线衍射定量分析的基础。通过上述分析步骤，能够有效得到衍射峰高度、强度以及d值等相关数据，最后根据现行标准SY T5163-1995的计算公式，计算出各类粘土矿物的物质相对百分含量。
二、粘土矿物X射线衍射相定量分析实验的操作方法
本次试验选取21件样品，各样品均制备至少5个试样，共制备132个样品试样进行实验，具体操作如下。
1. 粘土样品提取
以悬浮法对小于2μm的粘土样品进行提取，提取后静置8h左右，为有效去掉碳酸盐以及有机质等影响实验结果，可适量加入稀HCL、双氧水等。
2. 自然风干片（N)
首先对样品进行12h左右的风干处理，样品涂层务必保障均匀，如果太厚会导致加热处理后干裂无效，如果太薄则会造成衍射强度不足，难以测量，将厚度控制在0.1mm左右，并多备几组。
3. 乙二醇饱和（EG)
为保证充分饱和，在恒温箱（40℃-50℃左右）中保温至少7个小时，保证乙二醇的充分饱和。如果饱和不充分，会导致衍射峰不稳定，影响测量结果。
4.550℃加热（T)
样品通过马弗炉加热至550℃，加热完成后，恒温两个小时，这个过程需要注意的是，加热处理需要慢慢升温，防止样品因升温过急，而造成开裂无法进行实验。
5. 实验测量
需要注意的是以上操作是同一个样品通过依次经过上述操作步骤进行实验，而不是一个阶段操作采用1个样品的形式。因此每个环节的实验都应当保证为同一放置方位，可做标记。在测量时，需要每个样品的测量方法和基线选取是相同的，对于半高宽需要选对称的衍射峰，对不对称的衍射峰其窄边都应当乘以2，并注意重叠衍射峰的分离。
三、粘土矿物X射线衍射相定量分析实验的结果分析
本次实验共选取21件样品，各样品均制备至少5个试样，共制备132个样品试样，取得102组有效数据，每个样品得到3-6组有效数据，以平均值作为测定结果，部分结果见下表1。从表中数据可以看出，这些测试有效数据大部分满足现行标准的误差范围之内。
注：“*”表示测定的误差结果超过SY/T5163-1995的规定范围，“/”表示没有检出。
为验证本次实验结果的准确性，将上述三个样品送到同样标准的研究院实验室进行测试，具体结果见下表2。
通过以上量表对比可以看出，本次实验的实验结果与研究院实验室的结果基本一致，其中S的实验结果未测出，主要是因为S含量过低，仪器的灵敏度难以有效检测到的因素所致。而表1中It含量偏高的原因，主要是因1.0nm峰重叠，两个实验的分离标准差异所致。总体来看，实验结果较为理想，但仍存在以下几点问题。
1. 衍射强度失真问题
在X射线衍射实验过程中，一些样品因衍射强度失真问题，导致无法取得有效的实验数据。造成这一问题的主要因素包括择优取向以及消光效应等，如果样品粉末足够细的话，那么消光效应的影响可以忽略，但择优取向会因晶体习性等因素难以完全消除，如具有呈层状结构形态的晶体就可能受到择优取向的影响，导致强度失真。
2. 灵敏度方面的问题
在X射线衍射法中，如果粘土样品中某一物质成分的含量低，那么其衍射强度也会随之减弱，如果实验仪器的灵敏度不足，那么将难以测得相应的结果，如本次研究中各样本中的S蒙皂石物相定量分析，没有测出结果。此外某吸收系数较低的混合物基体中混有较多的吸收系数较高的物质时，那么吸收系数较高的物质其衍射峰会较难察觉。如存在较多高岭土（具有较高吸收系数），那么X射线衍射特征来看，衍射峰较难察觉，而其中同时含有少量的吸收系数较低的石英，石英的衍射峰则要明显的多。除以上因素会影响实验灵敏度外，样品晶体本身的质量也会造成一定影响，因此总体来看，X射线衍射实验灵敏度受到较多因素影响，灵敏度总体较差。
3. 样品结晶程度方面的问题
在实验中可以看出，结晶程度较差的样品其衍射线较宽、且较为模糊，没有高角度谱线，这也成为了制约实验效果的重要问题之一。
4. 测量精度方面的问题
实验精度与实验条件、测量技术、重叠峰分峰等因素有关，本次采用X射线衍射进行物相定量分析的实验结果与研究院相比，精度较为良好，但It含量偏高，存在一定误差，主要就是因分峰标准差异所导致，但精度误差基本能控制在10%左右，总体较为理想。
结束语
综上所述，虽然X射线衍射法应用在粘土矿物相定量的分析实验并不能得到完全准确的定量，但因其操作简单、重复性好，同时目前已形成一套较为完善的行业标准，且物相定量分析主要的重点是明确粘土矿物种类以相对含量范围，并没有较高的准确含量测量精度要求，因此从总体来看，仍具有显著的应用价值，值得在粘土矿物中各物质种类以及变化趋势的研究中推广应用。
参考文献
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x-射线分析法 篇9
当今, x射线荧光分析技术广泛应用于冶金、地质、化工、建材、石油、农业、环境保护等领域, 成为生产控制和科学研究必不可少的分析工具, 它得到广泛应用由于本身的特点, 诸如:谱线简单, 干扰少;背景低, 灵敏度高;共存元素间的谱线重叠和基体的吸收——增强效应具有明确的数学校正模式;智能软件与仪器硬件的最佳组合可形成高智能的自动化分析系统;宽广的元素分析范围 (Be-u) 和含量覆盖范围 (0.0001~100) 所致。近年来x射线荧光光谱分析在氧化铝、电解铝生产上得到了较广泛地应用, 为提高铝工业的产量和质量发挥了重大的作用。用于铝工业分析的物料有铝土矿、石灰石、熟料、赤泥、萤石、氢氧化铝、氧化铝、铝用炭素、氟化盐、电解质、铝及其合金等。
2 X射线荧光分析简介
x射线荧光分析是以化学元素受到适当激发时放射出特征辐射的事实为依据的。根据荧光X射线的激发方式和分光方式的不同, 相应的仪器被称为光谱仪和能谱仪。光谱仪采用x射线管激发, 分光晶体分光, 可对氟到铀之间的所有元素进行分析, 仪器构造复杂, 国内尚无法生产。能谱仪采用小功率x射线管、同位素源等激发, 采用波高分析器分光, 一般仅能对设定的l O种左右的元素进行分析, 国内已可进行批量生产, 在水泥行业应用较广的有钙铁分析仪、硅铁铝钙四元素分析仪和硅铁铝钙镁硫钛钾钠多元素分析仪等。x射线荧光分析除具有一般的仪器分析方法所具有的分析速度快、自动化程度高和操作简单等优点外, 最突出的优点在于可对样品中的主要化学成分进行准确分析。因而在世界范围内的地质、冶金和建材等行业得到了广泛的应用。
3 基本原理
x射线从本质说来是一种电磁波。依其发生情况的不同分为连续x射线和特征x射线。前者由加速电子碰撞在靶材上突然减速所致, 波长是连续的;后者是元素的内层电子重新配位所致, 即在外层电子补充内层电子空位过程中放出X射线光量子, 是不连续的线状光谱。荧光x射线完全是一种特征x射线, 所谓"荧光"是借用"光致发光"之意, 在其发生过程中, 原子的内层电子空位是由一次X射线的辐照激发引起的, 所以, 它亦被称为二次x射线。元素的特征x射线波长与原子序数z的关系遵从莫塞莱定律, 其表达式为:I/A=a (Z一6) , 式中n和6是常数, 显然z和A之间一一对应。因此, 通过对x射线光谱波长A的测定, 可进行定性分析。在选定的仪器测量条件下, 均匀样品中某元素的荧光X射线强度是样品中该元素浓度的函数:
式中:——待测元素的荧光x射线强度;u——样品的质量吸收系数;C——待测元素的浓度;Q——比例常数。
如果预先确定这种关系, 例如绘制校准曲线, 就可以通过测定强度进行定量分析。
4 分析方法现状
4.1 原辅材料分析
铝土矿、石灰石、熟料是氧化铝生产最重要的原料, 赤泥中各成分体现了氧化铝生产工艺技术指标的好坏, 萤石是制取氢氟酸生产氟化盐的原料。长期以来, 对原材料的分析常采用传统的化学分析方法, 如络合滴定、光度法、重量法等, 化学分析操作过程繁琐、分析周期长。为解决此类问题, 目前, 澳大利亚已把XRF分析铝土矿的方法作为国家标准颁布使用=1, 用纯试剂配制标准样品测量铝土矿中的化学成分。有人在大量分析实验的基础上。用与待测样品结构一致的样品做校准样品, 建立了分析用工作曲线, 并进行了实际考核。结果证明利用直接压片法制样, 对生产控制分析可行。萤石中的氟、钙、硅的测定采用低温熔融。避免了氟的损失。由于矿石来源比较复杂, 需对世界各地的铝土矿做分析检测工作, 以便提供生产工艺方案;一般对铝土矿、赤泥等组分分析的准确度和精确度要求高, 因此作者采用熔融玻璃片和粉末压片法制样.选用国家标准样品和人工合成标准样品, 分别建立了XRF法测定铝土矿、赤泥、石灰石、白云石和萤石等分析方法, 达到了精密度和准确度要求, 在生产实际中效果显著。
4.2 氢氧化铝、氧化铝分析
氢氧化铝是由铝土矿生产出的产品, 是生产冰晶石、氟化铝等产品的原料。它经过高温焙烧脱水而生成氧化铝。氢氧化铝、氧化铝中杂质的分析, 国内一直采用传统的化学分析方法, 而国外如澳大利亚已把XRF法分析氧化铝中杂质含量作为国家标准颁布使用, 中铝广西分公司经过两年多的研究, 研制出一套氧化铝化学成分系列标准样品, 采用直接压片法测定V2O5、P2O5、TiO2、ZnO等杂质含量, 熔融制样方法测定SiO2、Fe2O3、Na2O等杂质含量。作者通过对制样条件的研究比较.拟定了粉末压片X射线荧光光谱法测定氢氧化铝中SiO, 、FeO、Na20的方法29, 其分析结果与化学分析值吻合。作者选用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融玻璃片法制样, 用纯元素氧化物和高纯氧化铝分别作高标点和空白样品制作校准曲线, 使用x射线荧光光谱法测定氧化铝中的SiO2、Fe2O3、Na2O、K2O、Ca O、TiO2、P2O5、ZnO、V2O5、Ga2O3、Cr203等l1种化合物, 其分析结果的精密度RSD小于10%。用氧化铝标准样品验证测量结果与标准值的误差在化学分析国标允许差范围内, 该方法不再需要氧化铝系列标准样品, 有效地克服了x射线荧光光谱法对常规的系列标样的依赖。
4.3 氟化盐、电解质的分析
冰晶石、氟化铝是电解铝的主要原料之~, 铝电解质的分子比是铝电觎生产控制的重要参数之一冰晶石和氟化铝的分析国内外一直采用传统的化学分析方法。铝电解质的分析方法有热滴定法、化学法、结晶光学法和X-射线衍射法。x-射线衍射法只有国内少数铝广采用, 其分析的项目也较少。采用直接压片XRF法测定了电解质分子比及其氧化铝和杂质元素的含量, 试验结果表明方法结果可靠, 可快速分析电解质的成分及组成, 能满足电解槽的控制需要。在分析速度方面, x荧光直接压片分析方法远远快于化学分析方法, 整个分析过程只需 (3~5) min。作者选用冰晶石系列标样, 通过试验对样品的矿物效应、粒度效应和基体效应作了研究.拟定了粉末压片X射线荧光光谱法测定冰晶石主、次量组分方法, 并用于实际样品分析, 其测量结果与标准值或化学分析值相符。
4.4 铝用炭素的分析
铝用炭素分析主要是分析预焙阳极、阴极及其原料石油焦、沥青中微量元素。目前, 铝用炭素中微量元素的分析一般采用ICP、原子吸收光度法和分光光度法.ISO国际标准, 采用ICP-AES和XRF测定元素含量, 国内采用ISO标准修订的有色金属行业标准即将发布。利用能量色散XRF法测定石油焦中的硫, 由于国内还没有石油焦中硫的标样.因而在实验中采用二次标样, 基本排除了基体对方法测定结果的影响。但是样品粒度对测定结果影响较大, 测量时样品粒度必须小于0.125 mm.否则结果明显偏低。采用XRF法测定了石油焦中的全硫含量, 当硫含量在0.30%~3.O%范围内.方法具有快速简便、节省试剂等优点.其分析准确度与化学法相当.且具有较好的重现性, 能满足工业对石油焦中硫的分析要求。用瑞士RD公司的炭素标准样品成功地测定了石油焦和沥青中的l8种微量元素。
4.5 铝及铝合金的分析
铝及铝合金的分析一般采用化学法或光电直读法。由于x射线荧光光谱法的灵敏度高, 分析元素范围宽, 分析照射面积较大, 测定更能代表整体试样, 且标准曲线建立后, 可长期使用, 近年来已有用x射线荧光光谱法测定铝及铝合金的报道。采用XRF法对ZL205A铝合金中l0种元素进行分析.使用理论系数结合干扰曲线法, 对基体效应和谱线重叠进行校正, 该方法用于实际样品分析, 结果与化学法、原子吸收法吻合。用XRF法测定稀土铝中镧、铈、镨、钕、钐含量, 不仅节省标样, 而且元素分析范围宽, 方法快捷方便, 准确度、精确度高, 能满足科研和生产的需要。
结束语
x-射线分析法 篇10
在X射线衍射实验中, 存在两种截然不同的观点:一是认为实验是仪器测出来的, 对实验数据的后期处理及分析可有可无;另一种认为实验结论是在实验数据的基础上借助各种软件分析出来的, 相比原始数据, 后续的分析处理显得更加关键。笔者认为这两种观点都失之偏颇。我们搞科研、做实验的目的就是要得出实验所反映现象的本质结论, 对普通实验现象来说, 仅仅依靠原始数据不能完全得出我们所要的结果, 而必须通过相关软件处理之后才能得到实验结果。对于数据的处理产生的效果, 可以用这个上升的结论来说明:data-information-knowledge-principle, 即说明一般性的规律可以从大量个例中总计, 这就是科学发现中常用的归纳法。在实验数据处理工作中不可缺少的环节之一是记录和整理观测数据, 从而对实验进行全面的分析和讨论, 从中找出所研究问题的规律和结论, 这就是实验数据处理的目的。
长期以来X射线衍射分析手段主要借助于仪器生产厂商随机提供的各类软件进行分析处理, 但这类软件操作复杂, 用途单一, 而且兼容性较差, 比如日本理学公司生产的D/max-2400型X射线衍射仪自带的分析软件只能在其工作站hp-unix系统下运行。对于大多研究人员来说, 也不可能拥有这样的软件, 因为这类软件属于付费软件, 而且价格相对都比较昂贵, 所以一般用户不会去购买。鉴于这种情形, 熟悉和掌握一些比较大众化的处理软件对于从事科研工作的人员是非常必要的。目前, 分析X射线衍射实验数据的软件主要有Origin, Jade, Mand, Microsoft Office等软件, 下面重点对Microsoft Office家族中大名鼎鼎的Excel软件在X射线衍射实验数据分析中的应用进行论述。
2 Excel软件在X射线衍射实验数据分析中的应用
2.1 数据的格式转换
日本理学公司生产的D/Max-2400型X射线衍射仪所测得的脉冲信号经过计时器等一系列精密设备处理后, 转化为计算机可识别的二进制数据, 工作站电脑会将其自动保存到硬盘数据库中。当我们需要对数据进行分析处理时, 首先利用衍射仪自带软件从数据库中调出所要的数据, 然后再将其转化为ASCⅡ码格式, 工作站计算机会保存为一个类似TXT (文本) 格式的文件, 我们将转化后的数据拷贝到另外的电脑上, 用记事本打开文件后, 可以看到一组表示衍射峰强度的数据, 按照计数器采集数据的先后顺序, 每行四个从左至右排列。我们得到这样一个数据无论用什么软件都不能直接进行绘图处理, 而必须想办法将每行4个的数据转化为每行1个, 而且不能破坏数据的先后顺序。否则我们经过分析处理的实验结果就会是不可信的。能完成这一任务的软件最常用的就是Microsoft Office Word。首先将表示强度的数据选定并复制, 然后粘贴在Word窗口中, 全选, 点击菜单栏表格中转化二级菜单文本转化成表格, 如图1所示, 出现“将文字转化成表格”对话框, 如图2所示, 文字分隔位置选“逗号”, 表格尺寸栏里列数填1, 其它选自动, 确定后出现已经转化过来的表格格式, 原来4个一行的数据格式现在变为一列表格, 而且表格中数据排列顺序是基于原始数据排列方式的。如果转化后的结果不是一列, 或者顺序出现混乱, 则转化操作肯定出现错误, 需要重新转化或仔细检查操作步骤, 直到得出正确结果为止。
2.2 对转化后数据的调入
当衍射数据在Word中转化成功后, 将得到的表格全部选定, 复制, 打开Microsoft Office Excel, 将拷贝到剪贴板上的表格粘贴到电子表格一个工作表中, 而且让其占用工作表的B列单元格, 如图3所示。
然后选定A1单元格, 输入衍射扫描初始2Theta值 (如10deg, 图4) , 打开编辑菜单选填充二级菜单, 单击序列, 如图5所示, 出现图6所示的序列对话框, 假设序列产生在列, 步长为0.02 (根据测试情况而定) , 类型为等差数列, 终止值为80deg, 确定, 会得到如图7所示的结果, 电子表格A列中自动会填充进2Theta扫描角度。
2.3 衍射谱图的形成及修饰处理
选定A, B列单元格, 点击菜单栏中插入菜单, 选图表命令, 出现如图8所示图表向导对话框。
在图表类型复选框中选择折线图, 子图表类型中选择第一行第一列折线图, 如图9所示, 单击下一步, 进入图表向导步骤之2对话框, 如图10所示。
选择“系列”选项卡, 出现如图11, 系列复选框中选“系列1”, 选择删除按钮, 这样就将默认的横坐标系列删除掉, 点击分类 (X) 轴标志复选框右侧的“压缩对话框”, 出现图12对话框, 选取A列数据, 点击图12右下侧的压缩对话框按钮, 又进入源数据对话框, 点击下一步, 出现图13对话框。在标题选项卡中填写好图表标题, 分类轴和数值轴, 网格线选项卡中取消掉数值轴主要网格线, 其它选项卡采用默认值。
点击下一步, 进入图表向导步骤之4对话框, 如图14所示。
选择作为新工作表插入, 点击完成, 在工作簿中插入了一个新的Chart1的图表工作表。如图15所示。
Excel其功能十分强大, 在X射线衍射实验数据分析中的应用非常广泛, 以上所列的只是其在X射线衍射数据分析中的一部分应用, 相信随着人们科研水平的不断深入, 对Excel软件的使用和依赖会越来越多。也将衍生出更多的实用功能来服务于科学研究和其它各个领域。
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x射线“双子星” 闪耀十一年 篇11
它们互补的观测能力使得天文学家可以获得天体的高分辨率图像并且精确测量宇宙X射线的能量。在首次发现太阳系外x射线源不到50年的时间里，这两架望远镜在灵敏度上的提高堪比在过去的400年中最强大的光学望远镜对人眼的提高。而“钱德拉”和“牛顿”所做出的重大发现也正在改变21世纪的天文学。
通常，宇宙中的X射线都是在极端条件下产生的。例如，中子星和黑洞周围的强引力场和磁场，或者是星系团中的星系际激波。因此对X射线的探测可以告诉我们许多宇宙中极端现象的信息。由于在分辨率和灵敏度上较以往提高了10倍，“钱德拉”和“牛顿”为许多存在已久的问题以及新的开放研究领域带来了希望。
太阳系天体
通过多种方式，来自太阳的高能粒子与辐射会和行星、卫星以及彗星的大气相互作用会发出X射线。“钱德拉”和“牛顿”已经观测到了来自金星、地球、月亮、火星、木星及其卫星、土星及其光环以及许多彗星的X射线辐射。
电荷交换是太阳系天体产生x射线的一大重要机制。当太阳风中的高能电离原子和中性原子碰撞的时候会俘获电子进入激发态。当它向低能态跃迁的时候就会发出x射线辐射。
彗星的x射线光谱可以用来测量它的气体流失率并且探测太阳风。在“牛顿”和“钱德拉”之前，彗星X射线辐射的成因备受争议。现在观测和理论研究已经证明，太阳风中高度电离的离子和彗星中中性原子的电荷交换碰撞是这些现象的最佳解释。
“钱德拉”和“牛顿”还发现了金星和火星外大气层中电荷交换的x射线辐射，由此也可以从远距离上测量这些行星整体的气体流失率。此外，它们还通过太阳X射线所发出的荧光和散射研究这些行星的大气。
诸如地球、木星和土星这样具有磁场的行星会通过极光活动来产生x射线。“钱德拉”发现木星产生的x射线会随时间改变。这些X射线极光并非来自原先所预期的紫外极光区，而是来自木星极区附近的高纬度地区。另外，“牛顿”的观测发现，木星极区磁层是一个复杂的电流系统，现有的模型并不能很好地解释观测到的现象。
单颗恒星和恒星形成区
虽然恒星星冕的x射线辐射仅仅是其整个辐射的一小部分，但X射线观测已经证明它是研究恒星磁场活动的理想工具。 在“牛顿”和“钱德拉”之前，来自大质量高温恒星的X射线辐射通常被认为是由于恒星吹出的星风中激波的碰撞所造成的，因此远离恒星的表面。但新的观测显示并非完全如此。
此外， “牛顿”的金牛分子云扩展巡天(xEST)和“钱德拉”的猎户超深场计划(COUP)则致力于研究拥有许多年轻·匣星的恒星形成区。
金牛分子云中缺乏大质量的高温、蓝色恒星，它孕育的大多是1个太阳质量左右的低质量恒星。在这一环境下，恒星会孤立或者以非常小的群体的形式形成。金牛分子云中包含有许多金牛T型恒星，它们是仍然处于引力收缩阶段的极为年轻的恒星，代表着类太阳恒星介于原恒星和中年恒星之间的阶段。
XEST的观测显示，金牛T型恒星会发出大量能量较低的x射线。这被认为是它们在吸积周围的物质时由磁场所产生的。
与金牛分子云形成对比的是，猎户星云是恒星成群形成的原型，成百上千的低质量恒星会在大质量恒星周围形成。COU P的图像显示了来自褐矮星、原恒星和恒星的x射线辐射，它们普遍都存在着X射线耀斑。
类似于太阳表面的耀斑，这些耀斑都是恒星表面磁场重联的结果。成形前的恒星可以产生强烈的耀斑，其强度和出现的频率都是太阳耀斑的1 00倍。年轻恒星耀斑的x射线也可能控制着着其周围行星盘中的离子，这也许会影响行星的形成以及它们是否适合生命的出现。
超新星遗迹和恒星质量黑洞
大质量恒星的最终阶段是由恒星坍缩而导致的超新星爆发。坍缩过程中释放出的巨大引力能会使得恒星的绝大部分以每秒数千千米的速度被抛射出去，而在其中心则会留下一颗中子星或者黑洞。这一过程也会把重元素播撒到星际空间，这是构成生命的关键。
“钱德拉”、哈勃空间望远镜和斯皮策空间望远镜在不同时期对超新星1987A进行了详尽的观测。当它所发出的激波和周围物质环碰撞的时候就会发出X射线。“钱德拉”11年来的观测数据显示，超新星1987A的膨胀正在减速。
“钱德拉”和“牛顿”还仔细研究了其他超新星遗迹的温度、化学组成和结构。例如，“钱德拉”对超新星遗迹仙后A的观测预示超新星爆发中存在着湍流混合作用，会把原先位于内部的物质(例如铁)翻到外侧。对仙后A的观测还揭示出了其中一个可能是中子星的点源，这颗中子星的碳大气只有1 0厘米厚。
和大质量恒星超新星形成鲜明对比的是热核(1aN)超新星。如果一颗白矮星吸积了过多的物质或者和另一颗白矮星发生碰撞就会引发这一类的超新星爆发。对开普勒超新星遗迹的X射线观测显示它属于Ia型超新星。观测还发现，它的前身星在形成之后大约1亿年的时间里就损失了大约7个太阳质量的物质演化。如此快速地出现laN超新星实属罕见。
“钱德拉”和“牛顿”的观测还证明了超新星遗迹是重要的宇宙线加速场所。超新星遗迹RX J1713.7-3946和仙后A中快速变化的x射线辐射暗示电子可能还有离子被极为高效地加速到了高能态。
壳层型的超新星遗迹是由其自身的爆发过程所驱动的。而实心的超新星遗迹，例如蟹状星云，则是由年轻脉冲星吹出的星风所驱动的。 “钱德拉”和“牛顿”对它们的观测揭示出了许多的细节。
超新星遗迹和脉冲星星风在几千年之后就会变暗，但是如果这颗中子星或者黑洞是双星系统中的一员，那么它通过吸积伴星的物质会再一次成为×射线源。“钱德拉”详细研究了第一个恒星质量黑洞食双星系统M33-X7。这一系统包含了一个已知质量最大的恒星黑洞之一(约16个太阳质量)和一颗质量极为巨大的伴星(约70个太阳质量)。其中黑洞的轨道周期为3.45天而它到伴星的距离只有42个太阳半径，使用通常的恒星演化模型很难解释这些特性。假设黑洞的自转轴和双星系统的轨道面垂直，对光谱的分析就能精确测定出黑洞的自转参数。一个(不带电的)黑洞只需要质量和自转即可描述，这正是300万光年远的这一小行星大小的天体的完全写照。
超大质量黑洞
在星系演化的过程中会形成超大质量黑洞。大量的证据显示，绝大部分的大质量星系都包含有超大质量黑洞。它的质量和宿主星系的核球相关，预示了
星系和超大质量黑洞是共同演化的。银河系中心的超大质量黑洞和射电源人马A*重合，具有300万个太阳质量，在除了射电波段以外的波段上都极为暗弱。然而，“钱德拉”和“牛顿”已经探测到了来自人马A*的微弱X射线辐射。这可能是由于物质团块掉入超大质量黑洞而形成的快速x射线爆发。
通过不断地吸积周围的物质或者阶段性的吞噬大量的物质，超大质量黑洞会长大。“牛顿”、 “钱德拉”和德国伦琴卫星(ROSAT)在X射线波段以及在可见光和紫外波段对星系RX J1 242.6-1119A的观测发现，超大质量黑洞吞噬周围恒星可以解释观测到的持续数月甚至长达数年的x射线爆发。 “钱德拉”对星系N G C 6240的观测显示，它的中心存在两个活跃的超大质量黑洞，预计它们会在1亿年内并合。这一发现为星系并合的关键阶段以及超大质量黑洞的生长提供了直接的证据。
x射线观测还为研究超大质量黑洞视界附近的区域提供了有力的工具。“牛顿”对星系MCG-6-30-15中超大质量黑洞的观测显示，其铁发射线只能源于黑洞周围才有的强引力效应。“牛顿”还追踪了星系NGC 351 6中央大约3千万个太阳质量的超大质量黑洞视界外物质的运动，为天文学家监测这些黑洞视界周围几光分的区域提供了绝佳的机会。
暗物质和暗能量
在过去的1 0年中，探测宇宙的组成取得了巨大的进展。基于大量的天文观测建立了宇宙的和谐模型——宇宙中仅有大约4％为普通(重子)物质、23％为暗物质、其余73％为暗能量。X射线观测在其中起到了重要的作用。
“钱德拉”对并合星系团1E0657—558的观测发现，发出×射线的等离子体的分布有别于整个星系团的物质分布。这为暗物质的存在提供了直接的证据。
在更大的尺度上，哈勃空间望远镜和“牛顿”观测了一个1.6平方度的天区来测量暗物质和重子物质的三维结构。这一大尺度结构包含了一个随着宇宙时间生长的松散丝网结构。会发出x射线的星系团显示暗物质部聚集在这些细丝相交的地方。
“钱德拉”对星系团的观测还使用几种新的特有的方式精确测定了一些宇宙参数。通过测量星系团中的发出X射线的气体质量和总质量之比， “钱德拉”对宇宙暗能量的密度和状态进行了限制，这一结果和通过其他方法得到的相一致并且互补。
展望未来
很难预言“钱德拉”和“牛顿”在未来还会做出什么样的发现并且会产生哪些影响。但是，根据在过去的十一年中所取得的成就，天文学们相信它们更深入、更广的观测会带给我们更多的惊喜。未来的研究将囊括从中子星的亚原子组成到宇宙的大尺度结构的各个层面。
“牛顿”和“钱德拉”还将加强和地面以及其他空间望远镜的合作。例如，使用赫歇尔空间望远镜和阿塔卡玛毫米波大天线阵，综合X射线、红外和毫米波观测对于研究原恒星、年轻恒星和原行星盘而言是至关重要的。联合X射线和微波对遥远星系团的观测将能更好地确定暗能量的参数，它的一大核心目标是通过比较暗能量在宇宙膨胀和结构生长中的作用来检验广义相对论可能存在的失效之处。
x-射线分析法 篇12
根据Moseley定律,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,关系式为
式中,K和S是常数。并结合光子能量计算公式
式中,E为X射线光子能量,h为普朗克常数,λ为光波频率,C为光速。可知,只要测出荧光X射线的波长或能量,就可以知道元素种类,并且荧光X射线强度与元素含量有一定的关系,从而可用来对元素进行定性和定量分析。
自20世纪70年代能量色散X射线荧光光谱仪投放市场以来,经历近30年发展,能量色散X射线荧光光谱仪已日臻完备。无论是硬件还是软件的开发都与波长色散X射线荧光分析仪基本同步。与早期相比,现代能量色散X射线荧光分析仪取得较快的发展。
能量色散X射线荧光分析仪没有复杂的分光系统,结构简单。这种仪器只须采用小型激发源(如放射性同位素和小型X射线管等)、半导体探测器、放大器和多道脉冲幅度分析器,就可以对能量范围很宽的X射线谱同时进行定性分析和定量测定。而且,由于无需分光系统,样品可以紧靠着探测器,光程大大缩短,X射线探测的几何效率可提高2～3个数量级,因而灵敏度大大提高,对激发源的强度要求则相应降低。所以,整个谱仪的结构要比波长色散谱仪简单得多。因而在地矿领域、工业领域、环保领域、电子行业、土壤监测、考古学和文物保护等领域得到广泛的应用。
1 仪器的结构与工作原理
X射线荧光分析仪通常由激发源、探测器及前置放大器、主放大器、多道分析器、微机系统、高压发生器和机箱电源等构成(见图1)。
目前,可采用的激发方式有:X射线管激发、放射性同位素源激发、极化X射线束激发、聚焦电子束激发、重荷电粒子激发。本设计采用低功率X射线管作为激发源,可以做到高强度、低能量、低功耗,并减少射线的防护问题,使得设备结构简单、安全可靠,并降低系统的制造成本。常用于X荧光分析仪上的探测器主要有正比计数器、闪烁计数器和半导体探测器。由于半导体探测器能量分辨率远较正比计数器和闪烁计数器好,此外半导体探测器还具有良好的线性响应、稳定性和寿命长等特点,因此设计中采用半导体探测器。
设计中采用的半导体探测器内置FET输入级前置放大器,放大器输出电压大约几十mV,因此,要对半导体探测器输出的微弱信号进行放大、滤波、增益微调与基线恢复等相关处理,将得到的标准信号输入到A/D转换器进行处理,这部分电路对测量精度和准确性有着重要影响。
多道分析器(MCA)设计是以可编程逻辑器件FPGA为控制核心,FPGA完成对峰值保持电路、AD转换器和数据读取与存储的时序控制,多道分析器性能将直接影响X射线荧光分析仪性能。对于能量色散X荧光分析仪,区分不同能量特征X射线是靠鉴别其脉冲幅度大小,因此,需设计专门的峰值采样及保持电路对脉冲幅度值(即峰值)进行准确地检测,并在AD转换之前保持此脉冲幅度值,AD转换时,要产生信号封锁模拟信号输入,避免影响AD转换;AD转换完成后,还要产生信号清除采样及保持的峰值,允许模拟信号输入,以进行下一个峰值采样,峰值保持电路设计至关重要,它直接影响着MCA精度。
测量得到的数据存储于FPGA内部RAM中,此时还并没有得到最终分析结果,FPGA将通过USB接口将得到的数据发送到上位机进行后续处理以得到分析结果。
上位机的软件设计采用LabWindows/CVI,将功能强大、使用灵活的C语言平台与用于数据采集分析和显示的测控专业工具有机地结合起来,为熟悉C语言的开发设计人员编写检测系统、自动测试环境、数据采集系统、过程监控系统等应用软件提供一个理想的软件开发环境。上位机需要完成对谱线的光滑、扣背景、寻峰、能量刻度以及峰强度的提取等操作。
2 系统硬件电路设计
2.1 系统结构
vi为从半导体探测器输出的微弱信号,系统硬件结构主要由信号调理电路、峰值保持电路、A/D转换器、FPGA、USB接口等构成(见图2)。其工作原理是:X荧光脉冲信号经过信号调理电路后得到标准信号,进入峰值保持电路得到信号的峰值,然后进行A/D转换,FPGA读取每次的转换结果进行相关的处理转换成道址,以后每次读取转换结果并对相应道址内的数据加1,形成多道脉冲数据。经USB接口将数据发送到上位机做后续的谱数据处理、解谱结果。
2.2 处理器的选择
FPGA可以用HDL来编程,灵活性强,速度快,能够进行编程、除错、再编程和重复操作,因此可以充分地进行设计开发和验证。当电路有少量改动时,更能显示出FPGA的优势,其现场编程能力可以延长产品在市场上的寿命。FPGA在性能、开发成本、开发周期和操作系统的支持等方面有明显优势,因此,在系统方案选择上,把FPGA作为整个数据采集与处理系统的控制核心。
FPGA内部控制逻辑(见图3),利用FPGA实现对信号采样、保持,A/D转换开始、停止、数据存储和传输的时序控制是本设计难点和关键。若对逻辑时序安排不当,则可能导致数据紊乱、读写冲突、谱线不稳定等一系列问题。因此,在设计中要充分发挥Quartus II、ModelSim等设计软件的仿真功能,来很好地解决时序问题。
2.3 峰值保持电路设计
过峰检测电路主要由LM311比较器实现,通过比较脉冲信号与保持信号的大小来完成过峰检测。当脉冲信号比保持信号小时,即认为脉冲已经到达峰位,并输出高电平,形成上升沿触发D触发器。
峰值保持电路由一个LF412放大器、开关二极管IN4148、低泄漏保持电容等组成。LF412的输入阻抗约为IM,模拟开关CD4066断路时的阻抗约为IM,因此可近似认为保持电容在保持状态下没有放电回路。脉冲信号通过开关二极管对电容充电,同时由LF412放大器增强驱动能力,以便后续ADC转换器的准确采样。峰值保持电路(见图4),峰值保持电路工作原理如下:(1)微控制器置ADOVER为低电平,触发器U8B、U8A清零,然后置ADOVER为高电平,准备脉冲检测。(2)当脉冲的上升沿大于阈值比较器U8B输出高电平,形成上升沿,触发U8B,使得U8B-5输出高电平。同时U8A-6输出低电平,模拟开关U15A断开,关闭电容C2的放电回路,使得脉冲通过二极管D2对电容C2更有效地充电。(3)当脉冲下降并低于HODE(等于电容C2上的充电电压)时,比较器U8A输出高电平,形成上升沿。这个上升沿触发U8A,使得U8A-6输出一个上升沿给ADC,启动ADC转换电压ADSTART。(4)ADC转换结束,并且微控制器从ADC取出转换后的数据后,微控制器置ADOVER为低电平,然后重复以上步骤。
2.4 USB接口设计
当前,USB外设的开发是一个热点。由于USB总线具有传输速度快、占用资源少及真正的即插即用等优点,越来越受到业界的青睐。可是,USB的开发要求设计人员对USB标准、Firmware(固件)编程及驱动程序的编写等有较深入理解,因此限制USB的开发人员;而基于FT245BM芯片的USB产品开发,能够使研发人员在最短的周期内开发出相应的USB产品。
FT245BM主要功能是进行USB和并行I/O口之间的协议转换。芯片一方面可从主机接收USB数据,并将其转换为并行I/O口的数据流格式发送给外设;另一方面外设可通过并行I/O口将数据转换为USB数据格式传回主机。中间转换工作全部由芯片自动完成。FT245BM与FPGA的连接电路(见图5)。
3 系统软件设计
3.1 下位机软件设计
下位机使用Quartus II、ModelSim等设计软件采用硬件描述语言Verilog HDL实现,本设计方案采用自顶向下的设计方式,底层模块采用Verilog HDL进行功能描述(见图6),顶层采用原理图的设计方式,把底层描述生成的各个模块组合起来并添加相应输入和输出来实现。
设计的每一部分都要利用ModelSim进行功能仿真和时序仿真。功能仿真就是在理想状态下(不考虑延迟)验证电路功能是否符合设计要求。由于FPGA对时序有严格的要求,所以还需要进行时序仿真,时序仿真要综合考虑路径延迟和门延迟的情况,验证电路是否存在时序违规。
3.2 上位机软件设计
上位机采用虚拟仪器进行设计,本方案采用由上至下的设计方法,首先根据系统的总体需要,将系统划分为各个功能模块,再设计一个主界面来实现各模块的调用。系统主要有如下功能模块。
3.2.1 主控模块
该模块在整个测试软件系统中负责参数的配置和初始化、模块调度和流程控制。该模块为整个系统提供唯一的用户入口,同时调度软件中各子系统工作,促进各模块的灵活性和软件的可复用性。
3.2.2 测试项目配置
完成测试项目工作配置参数,采用结构化通用设计思想,把测试过程中用到的硬件参数、软件参数以及一些特殊要求保存到一个配置文件里,测试时只要调用各项目的配置文件,就能完成相应的测试任务。3.2.3系统自检和环境参数配置系统在工作之前需要保证各个部分都正常工作,所以需要对系统进行自检,对通道进行检测。通过这一过程可以实现软件与硬件的对接,使之完整的结合在一起。
3.2.4 数据采集
这个部分是系统重点,所有的数据分析和处理都在这个部分完成,它包括波形显示、数据存盘、数据实时显示、简单的数据处理等多种功能。
按照系统的框架,在综合考虑系统功能对软件要求的基础上,设计测试流程(见图7)。
4 结论
实验数据(见图8),建立分析方法得到测量结果,测量误差小于5%。本文介绍一种基于FPGA的能量色散X射线荧光分析仪的设计方案,对仪器的结构、工作原理、系统结构和软硬件设计做总体说明,并简要介绍设计中主要使用的设计工具。本设计方案的主要特点是:引入高能量分辨率、良好线性响应、高稳定性和长寿命的半导体探测器,使仪器整体性能得到较大提高。同时使用传输速度快、占用资源少及真正即插即用的USB接口代替传统的串口收发,使仪器使用更加便捷和更具实用性。但是测量完成后并不能实时地得到最终测量结果,也就是仪器的实时性还有待改进。
摘要：能量色散X射线荧光分析仪以其结构简单、测量范围宽、制样方便、灵敏度高的特点在各个领域得到广泛地应用。本文介绍一种基于FPGA能量色散X射线荧光分析仪的设计方案,主要从仪器结构、工作原理、发展现状、系统结构和软硬件设计等方面展开。硬件方面主要介绍系统结构、处理器选择、峰值保持电路设计、USB接口电路设计,软件方面分别介绍上位机和下位机设计。最后分析设计的优越性。
关键词：FPGA,能量色散,X射线荧光分析仪
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