X射线能谱分析（精选8篇）
X射线能谱分析 篇1
1 引 言
皮革主要是由哺乳类动物皮毛加工而成,皮革行业在我国进出口贸易以及国民经济中占有重要地位。根据皮革原料来源的不同,我们一般将皮革分为牛皮革、羊皮革、猪皮革、马皮革等。人造革是皮质面料的代用品,人造革质轻、耐磨、易加工、价廉,但是透气性差、不耐滑且易产生龟裂。天然皮革与人造革相比,具有透气性好、舒适性强等优点。
天然皮革因外观华美、性能优良、资源稀缺而逐步成为高档消费品。市面上的皮革种类繁多,加工工艺各不相同,存在着以人造革或价格低廉的皮革冒充高档皮革进行销售的现象,给质量监管以及行业发展带来了挑战。目前皮革真实属性的鉴定方法主要还是以传统的视觉、嗅觉和触觉为主,对于仿真度高的人造革的鉴别还需开发更为科学有效的方法。本研究探索扫描电镜与X射线能谱仪在皮革鉴别中的应用。
扫描电镜(SEM)的成像原理与普通的光学显微镜不同。光学显微镜一般是观察目标物体表面的反射光。扫描电镜是通过电子枪发射的电子束轰击被观察客体表面产生的二次电子或背散射电子而成像,所获得各种信息的二维强度和分布与试样的表面形貌、晶体取向及表面状态等因素有关,通过接收和处理二次电子等信号,便可以得到表征试样微观形貌的扫描电子图像[1]。在加速电压的作用下,电子束电子的能量远高于光子的能量,因此扫描电镜的分辨率远优于光学显微镜。由于具有电子场深大、实时对焦、放大倍数范围宽且分辨率高等优点,扫描电镜所成图像清晰真实,富有立体感,易于对分析物表面进行观察与检测。
X射线能谱仪(EDS)是扫描电镜通常配备的外设仪器,可以在获得清晰的扫描电镜图像时对样品表面的元素进行特异性的分析。由于样品表面的原子在高能量的电子束的激发下会产生特征X射线,不同元素受激发会产生的不同的X射线。能谱仪通过捕获、分析、测量样品表面产生的特征X射线,即可确定分析物表面的元素种类及各个元素的相对含量。能谱仪具有分析速度快、灵敏度高、分析元素范围宽、定量准确等优点,在样品微区元素分析等方面具有广泛的应用。
本研究将扫描电镜与能谱仪有机结合起来,应用于皮革肉面纤维束以及人造革底基纤维的显微形态结构观察与表面元素分析定量。
2 实验部分
2.1 仪器与材料
扫描电子显微镜(日本电子JEOL JSM-6610LV),分辨率可达3.0 nm。
X射线能谱仪(牛津仪器OXFORD INCA),硅(锂)探测器,分辨率可达133 eV。
日本电子JFC-1600离子溅射仪。
牛皮革,羊皮革,猪皮革肉面纤维束,人造革底基纤维样品。
2.2 仪器工作参数
扫描电镜工作参数:加速电压为15 kV,工作距离(WD)为10 mm,物镜活动光阑为40 μm。
X射线能谱仪工作参数:工作电压为15 kV,工作距离(WD)为10 mm,探测器标度设置为40 mm,样品倾角为0°,收集活时间为150 s。
2.3 样品制备及仪器分析
配制纤维洗涤液,用洗涤液将分析样品浸洗二次,用蒸馏水冲洗干净,真空干燥。干燥后,将用于电镜观察的样品用导电胶固定于样品台上,JFC-1600离子溅射喷金3 min。喷金后,将样品转移至扫描电镜样品室中,在高真空模式下观察记录。获得稳定清晰的图像后,使用X射线能谱仪做单点或微区元素分析,导出并保存分析结果。
3 实验结果
3.1 天然皮革肉面纤维束与人造革底基纤维的显微形态结构
分别观察分析了牛、羊、猪皮革肉面纤维束,结果显示(图1~3),牛、羊、猪皮革肉面纤维束形态上呈扭曲丝状结构,表面有不规则的凸起或凹陷,表面上有较多浅沟槽,有细丝状物附着于纤维束表面。不同种类的皮革肉面纤维束显微形态之间的差异不明显,纤维直径在3~5 μm之间。
分别观察分析了多种人造革底基纤维样品,如布底基纤维,布底基纤维,无纺布底基纤维等,结果显示(图4~6),不同类型的人造革底基纤维具有相似的形态结构,底基纤维表面光滑平整,无丝状物附着,无鳞片等结构,粒径均匀,底基纤维的直径在10~20 μm之间。
通过比较可知,在纤维直径上,天然皮革肉面纤维束的直径范围为3~5 μm,人造革底基纤维的直径范围为10~20 μm,两者在纤维直径上具有显著性差异。在显微形态方面,天然皮革肉面纤维束表面粗糙,有丝状物附着,总体形态呈扭曲丝状结构,显微特征明显。相比较,人造革底基纤维表面光滑,无鳞片类结构,无丝状物附着,粗细均匀。扫描电镜的分析结果表明,天然皮革肉面纤维束与人造革底基纤维在形态结构及纤维直径等方面差异明显。
3.2 皮革肉面纤维束与人造革底基纤维的X射线能谱分析
本研究进一步对天然皮革肉面纤维束与人造革底基纤维进行了X射线能谱分析。天然皮革肉面纤维束的分析谱图见图7、图8,人造革底基纤维的分析谱图见图9、图10。
在天然皮革肉面纤维束表面选取微区进行X射线能谱分析,分析微区位点如图7所示,分析结果谱图如图8所示,在天然皮革肉面纤维束表面,我们可以分析出5种元素,按丰度排名,分别为C、O、S、Cl、Cr,其他元素如氢(H)元素等由于只有一层核外电子层,在能谱分析中无法检测。能谱分析的定量结果为:含C量:53.76%,含O量:15.11%,含S量:6.22%,含Cl量:2.11%,含Cr量:22.80%,结果按重量百分比表示,经归一化处理。天然皮革中的硫、氯元素主要来源于加工过程中使用的化工材料。由于皮革的加工工艺多为铬鞣法,在皮革鞣制加工过程中残留的铬盐会保留于皮革肉面纤维束表面,所以在皮革肉面纤维束表面可分析出铬元素。
为了进行比较,在人造革底基纤维表面选取微区进行元素分析,分析微区位点如图9所示,分析结果谱图如图10所示,在人造革底基纤维表面,我们可以分析出C、O两种元素。人造革底基纤维由于合成原料单一,原料组成中主要含碳、氧元素。能谱分析的定量结果为:含C量:61.50%,含O量:38.50%,结果按重量百分比表示,经归一化处理。
从能谱分析谱图中我们可以看出,天然皮革肉面纤维束表面主要含有C、O、S、Cl、Cr等5种元素。人造革底基纤维表面所含元素种类单一,仅含有C、O两种元素。相比较可得出,天然皮革肉面纤维束与人造革底基纤维在元素组成上差异明显。
3.3 讨论
随着科学的发展,人们可以模仿各种动物纤维的特性,生产人造纤维。扫描电镜技术可以准确地区分动物纤维和人造纤维,并计算出各种纤维在织物中的含量。对于动物纤维的扫描电镜分析已有较多的研究报道[2,3,4,5],但未见有与本文研究对象天然皮革肉面纤维束相关的研究报道。由于市面上皮革种类繁多,且市场上存在着以人造革冒充天然皮革进行销售的现象,急需研究开发相关的皮革鉴别方法。
本文分析比较了天然皮革肉面纤维束与人造革底基纤维的显微形态结构,结果表明,由于天然皮革经历了水解鞣制等深加工过程,皮革肉面纤维束在总体形态结构上呈扭曲丝状,表面有凸起或凹槽,表面鳞片经加工后损毁严重。此外,有丝状物附着于纤维束表面,该丝状物主要是由胶原纤维束分散后形成的。通过实验对比,人造革底基纤维表面光滑平整,无丝状结构,无鳞片类结构,粗细较均匀。天然皮革肉面纤维束的直径在3~5 μm,人造革底基纤维的直径在10~20 μm。
X射线能谱分析结果表明,由于皮革在加工过程中一般经过金属鞣制如铬鞣等过程,皮革肉面纤维束中一般含有特征性的鞣制剂金属元素,如铬元素等。本研究分析的皮革肉面纤维束中主要含有C、O、S、Cl、Cr等5种元素。人造革底基纤维一般为化工合成产品,其原料单一,一般不含金属元素,研究分析的人造革底基纤维中仅含C、O两种元素。
本文创新性地将扫描电镜观测技术与能谱分析定量技术结合起来,应用于皮革分析测试领域,初步建立了天然皮革肉面纤维束、人造革底基纤维的扫描电镜结合能谱仪的分析方法。研究确立了皮革肉面纤维束与人造革底基纤维的主要差异点,从而为皮革真实属性的鉴定提供了科学有效的方法。实验证明,借助扫描电镜配合能谱分析,我们可以对天然皮革肉面纤维束与人造革底基纤维的显微形态结构与表面元素含量进行精确地分析检测,根据分析结果来判定所分析样本是天然皮革还是人造革。此外,通过分析纤维或纤维束表面元素组成,我们还可以得出皮革加工过程中所使用的鞣制剂种类。本文的研究工作为皮革的分析检测与质量控制等提供了一种新的检测思路与技术手段,未来通过建立积累各类皮革纤维的扫描电镜图像以及元素分析谱库,并结合高速计算机自动信息匹配处理技术,本研究方法将在皮革分类鉴别等领域得到更加广泛的应用。
本研究为皮革鉴定提供了一种新的方法与思路,研究成果可为皮革的鉴别与分类提供参考依据,可为质监部门提供可靠的技术支撑手段,具有良好的经济与社会效益,应用前景广阔。本研究对于规范皮革市场环境,维护消费者利益,促进皮革行业的健康快速发展具有重大意义。
参考文献
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[5]李文清,王丽霞,孙颖,等.动物纤维及人造纤维表面形态结构研究[J].电子显微学报,2000(3):323-324.
X射线能谱分析 篇2
关键词：Slit初级狭缝准直器 X光管 F-PC窗膜
中图分类号：TH744 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2014）10（b）-0060-01
XRF-1800是可靠性与可操作性比较强的设备，有世界首创的250 μm微区分布成像分析功能，从而达到更高水平的完美程度。作为高灵敏度和微区分析的开拓者，在波长色散型装置中，世界首创250 μm微区分布成像分析功能可分析不均匀样品的含量分布、强度分布。利用高次谱线进行准确的定性/定量分析，高次谱线的判定更加准确，提高了定性定量分析的准确度/可靠性。现代化的精密仪器越来越复杂，容易出现一些故障，本文将对XRF-1800型X射线荧光光谱仪的维修和维护进行详细阐述。
1 检测样品的值出现负值
（1）关闭光管，把分析室的真空卸掉，不能关闭仪器电源，用十字改锥把仪器左侧的上下两侧盖卸下，用内角六方把分析室的盖子打开，可以看到Slit初级狭缝准直器如图1所示，Slit初级狭缝准直器在两个不锈钢滑杆上，图2为Slit初级狭缝准直器简略图。
（2）准直器的工作原理，准直器分为入射准直器和出射准直器两种，入射准直器也叫Slit初级狭缝准直器，Slit初级狭缝交换器上有3个可程控选择，高分辨率准直器、标准准直器、高灵敏度准直器。轻元素由于荧光少选高灵敏度准直器，重元素谱线复杂选高分辨率准直器，出射准直器仅一个装在探测器上。
（3）为什么会出现测得样品值为负值呢？是由于分析室内有样品粉末粘黏在两个不锈钢滑杆上，导致Slit初级狭缝准直器在测样品时运行不到位，入射的次级射线没有完全入射准直器成为平行光束射入平行晶体上，这样就会使测角仪与Slit初级狭缝准直器之间出现偏差。测得的样品值自然会出现负值。
（3）恢复仪器。打开仪器主界面，抽真空、打开光管进行测试，测得值正常。
2 PRA气压力不够显示压力为109（正常值为113）真空抽不下来为16-18（正常值为10以下），说明F-PC窗膜破了
（1）关闭光管，把分析室的真空卸掉，关闭仪器电源。用十字改锥把仪器左侧的上下两侧盖卸下，用内六方把分析室的盖子打开，看到F-PC如图3，卸掉固定F-PC的两个螺钉，用手托住F-PC慢慢的取下来，因为F-PC连着线不能移除分析室，所以把F-PC直接放在20 cm的干净的盒子，可以看到绿色绝缘块，拧掉螺丝后，在狭缝块上有四个螺丝，拿掉狭缝块后，下面就是窗膜盒，然后把窗膜盒取下，依次把窗膜上的螺钉拧下来，小心取窗膜，不能碰到F-PC芯线，窗膜厚为0.6 mm聚酯很薄，只能轻轻拿窗膜的两边，轻取轻放，在更换新窗膜前，一定要检查新窗膜是否有沙眼，确认完整后安装新窗膜，轻轻按窗膜的边缘把它平展的按到窗膜盒内，恢复窗膜盒把它装回F-PC上，再用左手把F-PC托住右手把两个螺钉拧紧。
（2）恢复仪器，打开仪器的主界面，启动真空泵，从主界面看到PRA压力正常。仪器能进行正常测样。
3 电导率超标
打开仪器后盖，把循环水箱里的树脂更换掉，电导率正常。
4 二次水水位告警
打开仪器后盖，把循环水箱螺丝拧开后，看到水低于传感器水面，往水箱里加蒸馏水，加到没过传感器为正好。仪器正常。
5 Shutter运行错误告警
（1）打开仪器侧盖，观察Shutter在程控的运行情况，发现Shutter每次运行不到位，说明控制Shutter的电机和变速器出现了故障，处理方法是把样品室用内六方工具把整体卸下，样品室的正面如图4所示，把新的电机和变速器换上。
（2）恢复仪器后，在仪器主界面上控制Shutter运作，观察Shutter运转正常。
总体来说对于设备的维修维护建议还是采取预防为主，最好是给设备一个良好的工作环境，还要定期进行维护和保养，及时发现问题并排除掉，这样才能使设备更好的为我们服务。
参考文献
[1]刘朝霞，佟铭明，黄成江，等.低碳钢形变诱导铁素体相变过程中碳的扩散行为[J].金属学报，2004（9）：930-934.
[2]杨平，傅云义，崔凤娥，等.Q235碳素钢应变强化相变的基本特点及影响因素[J].金属学报，2001（6）：592-600.
脊柱结核X射线及CT征象分析 篇3
1 资料与方法
1.1 研究对象
选择我院2011年3月~2013年2月12例脊柱结核患者,均经过手术证实为脊柱结核。其中男8例,女4例,年龄8~76(52.7±4.6)岁。主要临床表现为不同程度颈部、背部、腰部疼痛,脊柱畸形,下肢活动一定程度受限等,病例入院后均行X线片检查为对照组,进一步行CT扫描为观察组,患者均签署知情同意书,自愿接受本次研究。
1.2 检查方法
常规X射线检查,拍摄正侧位片,如果怀疑椎弓受累患者则加照双斜位。随后患者均行CT扫描。使用philips16层螺旋CT扫描,主要扫描所有病变的锥体以及相邻锥体,层厚设定为4~5mm,螺距设定为1~1.5,骨窗以及软组织窗显示图像,如有必要进行加强扫描。
1.3 统计学处理
采用SPSS 13.0软件对所得数据进行整理分析,计数资料用率表示,组间比较用χ2检验。检验标准为α=0.05。
2 结果
CT扫描对脊柱结核患者骨质破坏、椎间盘破坏、骨性椎管狭窄、椎旁软组织或者腰大肌脓肿、干酪样物等征象阳性检出率明显优于X射线检查,差异具有统计学意义(P<0.05),结果见附表。
3 讨论
X射线作为传统首选的检查方法,其主要的征象为骨质破坏以及椎间隙狭窄。中心型骨质破坏主要集中于锥体中央,在侧位片中显示比较清晰。很快出现锥体压缩成楔状,前窄后宽。同时也可侵犯到椎间盘,让相邻锥体受累。边缘型骨质破坏主要集中于锥体的上下缘,在较短的时间内侵犯至椎间盘,主要表现为锥体终板的破坏以及进行性椎间隙狭窄,并让相邻的两个锥体受累。
CT扫描能清晰的显示出病变部位,是否存在空洞以及死骨形成,即使是小型的椎旁脓肿,CT扫描依然能发现。CT扫描对于腰大肌脓肿具有独特的价值,另外,CT扫描能清晰显示脊柱结核椎管受累的情况,最为典型的表现为椎间隙狭窄。有学者认为,椎间隙狭窄并不一定是椎间盘本身疾病所导致的,由于椎板破坏,一方面椎间盘通过病椎体终板疝出,让椎间盘膨胀,另外,锥体终板破坏,椎间盘的水分代谢停止,导致脱水退变进而表现为轻度或者中度狭窄[2]。
本研究结果显示,CT扫描对于各项征象的阳性检出率明显高于X线片(P<0.05),该结果和Watson等研究报道基本相同。
综上所述,CT扫描能清晰的显示椎管内的压迫范围以及程度,能呈现不同程度和部位锥体额骨皮质或者骨松质的虫蚀状、溶骨性骨质破坏,同时还能清晰直观的显示出破坏区的死骨碎片以及肉芽组织甚至轻微骨破坏,更加清晰直观的显示椎旁软组织的内部结构,对中心是否存在钙化和液化坏死以及分房具有独特的价值。另外,其能清晰的显示骨破坏的范围以及程度和附件结构。结合X线片有助于确定病理分型。总之,CT扫描能显示病变的病例演变过程,对于椎旁脓肿以及骨质破坏和钙化等诊断具有十分显著的优势,但是对于部分不典型的脊柱结核患者要注意鉴别诊断,避免误诊和漏诊,要引起高度的关注。笔者认为CT扫描因其对于脊柱结核诊断的优越性,应该在临床上广泛的推广和应用。
摘要：回顾性分析我院2011年3月2013年2月收治的12例脊柱结核患者的影像学资料,患者均先行X线片检查,再进行CT扫描。经过手术证实诊断之后,对比分析两种检查方法的征象以及阳性检出率。结果 CT扫描对脊柱结核患者骨质破坏、椎间盘破坏、骨性椎管狭窄、椎旁软组织或者腰大肌脓肿、干酪样物等征象阳性检出率明显优于X射线检查,比较差异具有统计学意义(P<0.05)。临床上采用CT扫描检查辅助诊断脊柱结核,能明确病变的性质,提高阳性检出率及确诊率,进而有效的指导临床治疗方案的确定。
关键词：X射线,CT,脊柱结核,征象
参考文献
[1]陈永成.三种影像学方法诊断脊柱结核比较[J].河北医学,2013,19(2):171-173.
X射线荧光分析石灰石标样的制作 篇4
1 样品的采集
由于我公司石灰石供应矿点多，为克服基体效应的影响，从各矿点的每个采面各采集等量样品。样品采集过程中做到每个采面每层颜色不同的各种样品均采集到。将上述各矿点所采集的样品破碎至5mm以下，合并为一个样后缩分至1 500g，烘干后待用，此样取名为A样。
用同样的方法从各矿点采集CaO(由于水泥行业主要检测石灰石的CaO含量, 故本次曲线的制作以CaO为主)含量较高和含量较低的样品分别破碎缩分至550g，烘干后待用，CaO含量较高的样品取名为B样﹑含量较低的样品取名为C样。A﹑B﹑C 3种样品的化学成分见表1。
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2 样品的配制
2.1 样品的粉磨
为确保样品的粒度一致，A﹑B﹑C 3种样品均采用100g再加3滴酒精后入振动磨粉磨100s的方式。
2.2 高低钙样品的配制
取已磨好的A样和B样按70%∶30%的比例配制成 (1) 号高钙样1 000g;取A样和C样按52%∶48%的比例配制成 (10) 号低钙样1 000g。将配制好的样品用化学分析的方法进行分析，其结果见表2。
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2.3 (2) 号～ (9) 号标样的配制
取已配制好的 (1) 号样和 (10) 号样按0.88∶0.12、0.77∶0.23、0.66∶0.34、0.55∶0.45、0.45∶0.55、0.34∶0.66、0.23∶0.77和0.12∶0.88的比例分别配制 (2) ～ (9) 号标样各200g，将配制好的样品用化学分析的方法进行分析，其结果见表3。
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3 应用实例
3.1 曲线回归实例
将配制好的 (1) ～ (10) 号标样混匀压片后测其强度即可制作出各元素的曲线(由于各仪器软件的设置不尽相同，故在此不详述其过程)。我公司制作的CaO回归曲线见图1。
3.2 未知样测定结果与化学分析对比
由回归曲线所测实际样品的值和化学分析对比统计见表4。从表4可以看出，当实际样品的CaO值在曲线标样所覆盖的范围(40%～49%)内且和标样的基体一致时，荧光分析检测值和化学分析值偏差较小，1号样和8号样由于其CaO值均超出标样所覆盖的范围，故分析结果偏差较大。
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4 结论
X射线能谱分析 篇5
我公司有两条2 500t/d生产线, 采用WISDOM-6000A能量色散型X射线荧光分析仪进行生料、熟料和水泥的生产质量控制, 效果较好。近来, 由于仪器分析人员变动, 仪器分析结果与化学分析结果出现了差异, 且正负偏差都有, 没有什么规律性。表1为X射线荧光分析与化学分析的部分结果对照, 显然两种方法之间存在偏差。通过对化学分析结果的对照试验, 可以确认化学分析结果是准确可靠的。
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2 误差波动的原因分析
X射线荧光分析结果产生误差的原因在于仪器性能、校准样品和分析方法三个方面, 当由于校准样品的定值准确性不高, 使仪器分析结果产生误差时, 此时的误差一般具有方向性, 即要么都是正误差, 要么都是负误差, 本例中误差正负均现, 因此可以排除校准样品的影响。
我们对该荧光分析仪的性能按照JC/T1085《水泥用X射线荧光分析仪》行业标准中仪器性能试验方法对仪器进行了检测, 结果见表2。结果表明:仪器的精密度、稳定性、线性、灵敏度和分辨能力等性能指标均符合技术要求, 因此我们将原因查找的重点放到样品的制备上。
我公司的生料采用石灰石、砂岩、粉煤灰和铁矿石四组分配料, 由于粉煤灰的存在, 生料呈灰黑色。对同一生料样品进行多次粉磨和压片, 发现同一样品磨制压片后颜色不一样, 有的发白, 有的发黑, 通过对样品细度的检测, 发现颜色比较黑的样品细度较细, 全部过80μm筛, 但发白的样品则不能完全通过。分析原因认为主要是粉煤灰颗粒在没有磨细的情况下, 样品颜色比较白, 磨得比较细时, 其颗粒在样品中分布比较分散均匀, 因此压片后样品表面颜色就会变黑。由于样品的粉磨时间及质量完全相同, 我们认为振动磨的粉磨效果可能与磨样时样品放置到振动磨中的位置有关, 因此进行了磨样试验。
3 磨样方法的试验
试验振动磨为ZM-1振动磨。振动磨盘的内部结构见图1。
磨样时, 样品可以放到磨样盘的内外两个间隔内, 试验就是按放样位置进行, 粉磨时间及样品质量与助磨剂等在各次粉磨时完全相同。表3是用4个样品放不同位置进行磨样后荧光分析结果。
从表3可以看出, 粉磨样品放置位置不同, 样品的细度是不一样的, 不光从样品的颜色上可以看出, 而且从分析结果上也可以看出其差别。新来的仪器操作员在粉磨样品操作时, 将样品随机进行倒放, 经常会将样品全部放到边上或中间, 从而导致结果产生波动。我们在进行曲线标定及测试生产样品时, 磨样都采用各放一半的方式, 分析结果与化学法基本一致, 偏差小于水泥化学分析方法标准中规定的室内允许差的要求。部分分析结果对比见表4。
4 结论
合理的制样方法、完善的工作曲线和稳定可靠的仪器是得到准确可靠的X射线荧光分析结果的必要条件, 在制备样品的细节上任何小的失误都可能造成结果的波动。
X射线能谱分析 篇6
关键词：X射线管,原理,故障
1.X射线管工作原理
X射线管实际上就是一只在高电压下工作的真空二极管,它有两个电极:一个是用于发射电子的灯丝,作为阴极,另一个是用于接受电子轰击的靶材,作为阳极,它们被密封在高真空的玻璃或陶瓷外壳内。按照产生电子的方式,X射线管可分为充气管和真空管两类;根据密封材质不同,可分为玻璃管、陶瓷管和金属陶瓷管;根据用途不同,可分为医疗X射线管和工业X射线管;根据密封方式不同,可分为开放式X射线管即在使用过程中需要不断抽真空,密闭式X射线管即生产X射线管时抽真空到一定程度后立即密封,使用过程中无需再次抽真空。X射线管供电部分至少包含有一个使灯丝加热的低压电源和一个给两极施加高电压的高压发生器。当钨丝通过足够的电流使其产生电子云,且有足够的电压(千伏等级)加在阳极和阴极间,使得电子云被拉往阳极。此时电子以高能高速的状态撞击钨靶,高速电子到达靶面,运动突然受到阻止,其动能的一小部分便转化为辐射能,以X射线的形式放出,以这种形式产生的辐射称为轫致辐射。改变灯丝电流的大小可以改变灯丝的温度和电子的发射量,从而改变管电流和X射线强度的大小。改变X光管激发电位或选用不同的靶材可以改变入射X射线的能量或在不同能量处的强度。由于受高能电子轰击,X射线管工作时温度很高,需要对阳极靶材进行强制冷却。虽然X射线管产生X射线的能量效率十分低下,但是在目前,X射线管依然是最实用的X射线发生器件,已经广泛应用于X射线类仪器。目前医疗用途主要分为诊断用X射线管和治疗用X射线管。
2.X射线管的常见故障分析
故障一:旋转阳极转子的故障
(1)现象
(1)电路正常,但转速明显下降;静转时间短;曝光时阳极不转动;(2)曝光时,管电流剧增,电源保险丝熔断;阳极靶面某点被熔化。
(2)分析
长期工作后导致轴承磨损变形及间隙改变,固体润滑剂分子结构也会改变。
故障二:X射线管阳极靶面损坏
(1)现象
(1)X射线输出量显著下降,X射线胶片感光度不足;(2)由于阳极金属被高温蒸发,可见玻璃壁镀有薄薄的金属层;(3)通过放大镜,可见靶面有龟裂、裂纹及熔蚀等现象;(4)焦点严重熔化时溅落的金属钨可能使X射线管爆裂损坏。
(2)分析
(1)过负荷使用。有两种可能:一种是过载保护电路失灵使一次曝光过载;另一种是多次曝光,
造成累积性过载而熔化蒸发;(2)旋转阳极X射线管转子卡死或启动保护电路出现故障,在阳极不转动或转速过低的情况下曝光,导致阳极靶面瞬间熔化蒸发;(3)散热不良。如散热体与阳极铜体接触不够紧密或油垢过多。
故障三:X射线管灯丝开路
(1)现象
(1)曝光时无X射线产生,毫安表无指示;(2)通过X射线管窗口可见灯丝不亮;(3)测量X射线管灯丝,阻值为无穷大。
(2)分析
(1)X射线管灯丝电压过高,烧断灯丝;(2)X射线管真空度被破坏,大量的进气使灯丝通电后迅速氧化烧断。
故障四:摄影没有X线产生的故障
(1)现象
(1)摄影也没有X线产生。
(2)分析
(1)若摄影也没有X线产生,则一般先去判断高压是否能够正常送至球管,直接在刚接灯泡处测量电压即可。以北京万东为例,一般高压变压器初次级电压比为3:1000,当然注意机器事先预留下的空间。该空间主要由于电源、自耦变压器等存在着内阻,曝光时损耗加大,从而导致的输入电压等下降的现象,该损耗与毫安选择有关,毫安越大,损耗越大,则空载检测电压也应该越高。
X射线能谱分析 篇7
当今, x射线荧光分析技术广泛应用于冶金、地质、化工、建材、石油、农业、环境保护等领域, 成为生产控制和科学研究必不可少的分析工具, 它得到广泛应用由于本身的特点, 诸如:谱线简单, 干扰少;背景低, 灵敏度高;共存元素间的谱线重叠和基体的吸收——增强效应具有明确的数学校正模式;智能软件与仪器硬件的最佳组合可形成高智能的自动化分析系统;宽广的元素分析范围 (Be-u) 和含量覆盖范围 (0.0001~100) 所致。近年来x射线荧光光谱分析在氧化铝、电解铝生产上得到了较广泛地应用, 为提高铝工业的产量和质量发挥了重大的作用。用于铝工业分析的物料有铝土矿、石灰石、熟料、赤泥、萤石、氢氧化铝、氧化铝、铝用炭素、氟化盐、电解质、铝及其合金等。
2 X射线荧光分析简介
x射线荧光分析是以化学元素受到适当激发时放射出特征辐射的事实为依据的。根据荧光X射线的激发方式和分光方式的不同, 相应的仪器被称为光谱仪和能谱仪。光谱仪采用x射线管激发, 分光晶体分光, 可对氟到铀之间的所有元素进行分析, 仪器构造复杂, 国内尚无法生产。能谱仪采用小功率x射线管、同位素源等激发, 采用波高分析器分光, 一般仅能对设定的l O种左右的元素进行分析, 国内已可进行批量生产, 在水泥行业应用较广的有钙铁分析仪、硅铁铝钙四元素分析仪和硅铁铝钙镁硫钛钾钠多元素分析仪等。x射线荧光分析除具有一般的仪器分析方法所具有的分析速度快、自动化程度高和操作简单等优点外, 最突出的优点在于可对样品中的主要化学成分进行准确分析。因而在世界范围内的地质、冶金和建材等行业得到了广泛的应用。
3 基本原理
x射线从本质说来是一种电磁波。依其发生情况的不同分为连续x射线和特征x射线。前者由加速电子碰撞在靶材上突然减速所致, 波长是连续的;后者是元素的内层电子重新配位所致, 即在外层电子补充内层电子空位过程中放出X射线光量子, 是不连续的线状光谱。荧光x射线完全是一种特征x射线, 所谓"荧光"是借用"光致发光"之意, 在其发生过程中, 原子的内层电子空位是由一次X射线的辐照激发引起的, 所以, 它亦被称为二次x射线。元素的特征x射线波长与原子序数z的关系遵从莫塞莱定律, 其表达式为:I/A=a (Z一6) , 式中n和6是常数, 显然z和A之间一一对应。因此, 通过对x射线光谱波长A的测定, 可进行定性分析。在选定的仪器测量条件下, 均匀样品中某元素的荧光X射线强度是样品中该元素浓度的函数:
式中:——待测元素的荧光x射线强度;u——样品的质量吸收系数;C——待测元素的浓度;Q——比例常数。
如果预先确定这种关系, 例如绘制校准曲线, 就可以通过测定强度进行定量分析。
4 分析方法现状
4.1 原辅材料分析
铝土矿、石灰石、熟料是氧化铝生产最重要的原料, 赤泥中各成分体现了氧化铝生产工艺技术指标的好坏, 萤石是制取氢氟酸生产氟化盐的原料。长期以来, 对原材料的分析常采用传统的化学分析方法, 如络合滴定、光度法、重量法等, 化学分析操作过程繁琐、分析周期长。为解决此类问题, 目前, 澳大利亚已把XRF分析铝土矿的方法作为国家标准颁布使用=1, 用纯试剂配制标准样品测量铝土矿中的化学成分。有人在大量分析实验的基础上。用与待测样品结构一致的样品做校准样品, 建立了分析用工作曲线, 并进行了实际考核。结果证明利用直接压片法制样, 对生产控制分析可行。萤石中的氟、钙、硅的测定采用低温熔融。避免了氟的损失。由于矿石来源比较复杂, 需对世界各地的铝土矿做分析检测工作, 以便提供生产工艺方案;一般对铝土矿、赤泥等组分分析的准确度和精确度要求高, 因此作者采用熔融玻璃片和粉末压片法制样.选用国家标准样品和人工合成标准样品, 分别建立了XRF法测定铝土矿、赤泥、石灰石、白云石和萤石等分析方法, 达到了精密度和准确度要求, 在生产实际中效果显著。
4.2 氢氧化铝、氧化铝分析
氢氧化铝是由铝土矿生产出的产品, 是生产冰晶石、氟化铝等产品的原料。它经过高温焙烧脱水而生成氧化铝。氢氧化铝、氧化铝中杂质的分析, 国内一直采用传统的化学分析方法, 而国外如澳大利亚已把XRF法分析氧化铝中杂质含量作为国家标准颁布使用, 中铝广西分公司经过两年多的研究, 研制出一套氧化铝化学成分系列标准样品, 采用直接压片法测定V2O5、P2O5、TiO2、ZnO等杂质含量, 熔融制样方法测定SiO2、Fe2O3、Na2O等杂质含量。作者通过对制样条件的研究比较.拟定了粉末压片X射线荧光光谱法测定氢氧化铝中SiO, 、FeO、Na20的方法29, 其分析结果与化学分析值吻合。作者选用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融玻璃片法制样, 用纯元素氧化物和高纯氧化铝分别作高标点和空白样品制作校准曲线, 使用x射线荧光光谱法测定氧化铝中的SiO2、Fe2O3、Na2O、K2O、Ca O、TiO2、P2O5、ZnO、V2O5、Ga2O3、Cr203等l1种化合物, 其分析结果的精密度RSD小于10%。用氧化铝标准样品验证测量结果与标准值的误差在化学分析国标允许差范围内, 该方法不再需要氧化铝系列标准样品, 有效地克服了x射线荧光光谱法对常规的系列标样的依赖。
4.3 氟化盐、电解质的分析
冰晶石、氟化铝是电解铝的主要原料之~, 铝电解质的分子比是铝电觎生产控制的重要参数之一冰晶石和氟化铝的分析国内外一直采用传统的化学分析方法。铝电解质的分析方法有热滴定法、化学法、结晶光学法和X-射线衍射法。x-射线衍射法只有国内少数铝广采用, 其分析的项目也较少。采用直接压片XRF法测定了电解质分子比及其氧化铝和杂质元素的含量, 试验结果表明方法结果可靠, 可快速分析电解质的成分及组成, 能满足电解槽的控制需要。在分析速度方面, x荧光直接压片分析方法远远快于化学分析方法, 整个分析过程只需 (3~5) min。作者选用冰晶石系列标样, 通过试验对样品的矿物效应、粒度效应和基体效应作了研究.拟定了粉末压片X射线荧光光谱法测定冰晶石主、次量组分方法, 并用于实际样品分析, 其测量结果与标准值或化学分析值相符。
4.4 铝用炭素的分析
铝用炭素分析主要是分析预焙阳极、阴极及其原料石油焦、沥青中微量元素。目前, 铝用炭素中微量元素的分析一般采用ICP、原子吸收光度法和分光光度法.ISO国际标准, 采用ICP-AES和XRF测定元素含量, 国内采用ISO标准修订的有色金属行业标准即将发布。利用能量色散XRF法测定石油焦中的硫, 由于国内还没有石油焦中硫的标样.因而在实验中采用二次标样, 基本排除了基体对方法测定结果的影响。但是样品粒度对测定结果影响较大, 测量时样品粒度必须小于0.125 mm.否则结果明显偏低。采用XRF法测定了石油焦中的全硫含量, 当硫含量在0.30%~3.O%范围内.方法具有快速简便、节省试剂等优点.其分析准确度与化学法相当.且具有较好的重现性, 能满足工业对石油焦中硫的分析要求。用瑞士RD公司的炭素标准样品成功地测定了石油焦和沥青中的l8种微量元素。
4.5 铝及铝合金的分析
铝及铝合金的分析一般采用化学法或光电直读法。由于x射线荧光光谱法的灵敏度高, 分析元素范围宽, 分析照射面积较大, 测定更能代表整体试样, 且标准曲线建立后, 可长期使用, 近年来已有用x射线荧光光谱法测定铝及铝合金的报道。采用XRF法对ZL205A铝合金中l0种元素进行分析.使用理论系数结合干扰曲线法, 对基体效应和谱线重叠进行校正, 该方法用于实际样品分析, 结果与化学法、原子吸收法吻合。用XRF法测定稀土铝中镧、铈、镨、钕、钐含量, 不仅节省标样, 而且元素分析范围宽, 方法快捷方便, 准确度、精确度高, 能满足科研和生产的需要。
结束语
X射线能谱分析 篇8
1基本情况
1.1 原始设计
该传染病医院新建X射线机房, 由省某建筑设计院有限责任公司设计, 在规划设计图上, 整体布局采取随意分布。机房 (包括曝光室、控制室、暗室、缓冲间) 建筑面积为100 m2, 其中曝光室55 m2, 控制室20 m2, 暗室15 m2, 缓冲间10 m2。防护墙设计为20 cm空心砖, 外包防护铅板。两个附窗设计为1 500 mm×1 200 mm的塑钢窗, 窗台缘离地面90 cm。观察窗设计为1 500 mm×1 500 mm的塑钢窗, 窗台缘离地面90 cm。机房大门设计为2 100 mm×1 500 mm, 控制室门设计为2 100 mm×1 000 mm, 采用木质材料加2 mm铅皮包门和边框处理。地面设计为地砖, 室内高度设计为4.2 m, 在2.8～3.0 m处装饰吊顶。通风设计采用送、排风系统。机房屋顶设计为混泥土现浇12 cm。
1.2 设计中的不足
该传染病院新建X射线机房的设计, 从机房的位置、曝光室面积、空间高度以及采用含铅材料作为辐射屏蔽防护, 原则上均不存在问题, 但是在屏蔽防护设置上有几个方面不足。
1.2.1 布局
在设计图上, 放射操作人员进入控制室和曝光机房内工作的出入口只有机房大门, 暗室与控制室之间的连接通道必须经过一脱 (更衣间) 和医护人员出入通道, 放射工作人员拟定在污染区内工作, 暗室工作人员在清洁区内工作。但放射医师无阅片室;控制室与暗室之间无连接门;没有设计传片箱, 放射工作人员若要参加暗室工作, 将带着从污染区取出的摄影片盒绕道进入暗室;设计意图经过更衣间通过更衣减少污染, 但不能严格区分控制区和非限制区。
1.2.2 屏蔽防护墙
设计防护墙为20 cm空心砖, 外包防护铅板。但采用空心砖防护墙有可能泄漏放射线导致周围环境人员受到辐射损伤;采用防护墙外包防护铅板, 不仅造价太高, 而且大量的铅还会因电离作用激发铅导致铅的污染。
1.2.3 附窗
设置两个附窗为1 500 mm×1 200 mm的塑钢窗, 窗台缘离地面90 cm。但在附窗设计时防护材料不确定, 有可能出现屏蔽防护质量问题;窗台台缘过低, 不符合X射线机房附窗设置不低于2 m以上的防护要求。
1.2.4 观察窗
观察窗设计为1 500 mm×1 500 mm的塑钢窗。观察窗设置过大, 即使用普通铅玻璃, 市场价也约在2万元人民币。观察窗设置大小, 应以观察机房全貌为原则。因此, 观察窗设置过大不符合防护最优化原则。
2拟定采取的屏蔽防护措施
按照国家放射卫生标准及相关要求[1,2], 经与院方建设负责人、建设项目主管和放射科负责人一起讨论并达成共识, 对其原始设计存在的几处不足, 以放射防护最优化为原则, 进行了X射线机房的屏蔽防护设置修改:①控制室与暗室之间设置连接门;②缓冲间改为洗片机房;③设置曝光机房与暗室间的传片箱;④控制室作为控制、阅片室;⑤观察窗设置为1 200 mm×800 mm×18 mm铅玻璃;⑥四周防护墙已经按设计砌成了20 cm空心红砖墙。在此基础墙上, 北面更衣间主防护墙增加6 cm实心砖 (约0.5 mm 铅当量) , 采用钡水泥沙浆涂抹, 硫酸钡、水泥、沙的比例为2.5∶1∶1 (建设方拟定) , 内外两层涂抹厚度2～3 cm (约1～2 mm 铅当量) , 以保证主防护墙达到2 mm铅当量以上、副防护墙达到1 mm铅当量以上的防护能力;⑦附窗设置两个为1 200 mm×550 mm的开启式塑钢窗框, 防护材料拟用普通玻璃, 窗台缘离地2 m。
3放射防护措施综合评价
新建X射线机房定位于门诊大楼南面相对独立的区域, 平顶式结构, 机房设计有足够的使用面积, 曝光室有效面积36 m2以上。该新建X射线机房的位置和面积设计符合《医用X射线诊断卫生防护标准》规定的防护设施技术要求[1]。
机房采取随意布局的方式设置曝光室、暗室、控制室、候诊通道。在设置机房大门、机房小门的基础上, 新拟定设置控制室与暗室之间连接门, 满足传染病院的特点, 也便于工作人员和病员的分隔, 符合放射防护控制区和非限制区的划分原则。机房附窗设置考虑到窗外过道连接本院库房墙壁, 改进了两个附窗和观察窗尺寸的设置, 重新拟定了屏蔽材料, 不仅保证机房内良好的通风, 而且大大降低了机房造价。机房防护墙屏蔽设置原始设计为20 cm空心砖砌成的基础墙, 考虑到有可能造成泄漏射线, 因此拟定北面主防护墙增加6 cm实心砖 (相当于0.5 mm 铅当量) , 并采取四周防护墙用钡水泥沙浆涂抹2～3 cm厚 (达到2 mm铅当量以上) , 满足电压为125 kV的X射线机机房, 其墙壁应有相当于2 mm铅当量的防护能力。对防护墙屏蔽厚度的不足采取弥补措施, 做好防护与安全的最优化, 符合辐射防护基本要求。机房屋顶设计为混凝土现浇12 cm以上, 加防水隔热层, 机房上方不再进行特殊处理 (因为不涉及对环境公众的影响) 。机房防护门设计用木质材料加2 mm铅皮包门制作, 包括门边框及缝隙的处理, 达到侧墙壁1 mm以上的屏蔽厚度要求。机房观察窗设计为18 mm以上普通铅玻璃, 相当于3 mm铅当量的防护能力。
经上述综合分析, 该新建项目所拟定设置的防护厚度达到医用诊断X射线机房屏蔽防护厚度要求, 放射防护设施可保证放射工作人员和机房周围公众所受的辐射剂量不超过年剂量当量管理约束目标值。
4放射防护设施屏蔽效果
在机房修建完工后, 按照GBZ 138-2002《医用X射线诊断卫生防护检测规范》, 正常工作状态下布点对X射线机房进行了放射防护控制效果监测, 各测点结果均为环境本底水平, 放射工作场所剂量率和机房外公众剂量率分别在10 μSv/h和0.5 μSv/h的控制水平以下。
5讨论
放射防护预评价的目的主要针对具有放射性危害的新建、改建、扩建、技术改造、技术引进等项目在可行性论证阶段或施工前对其辐射防护措施、辐射监测计划、辐射危害、放射防护管理等进行全面评价, 提出合理的改进建议, 使辐射防护达到最优化, 同时为卫生行政部门对建设项目实施职业卫生审查提供技术依据。在基层小型放射性建设项目预评价的全面实施仍存在一定难度, 表现在两个极端, 不重视屏蔽防护或是过度屏蔽。
该项目在建设中进行放射防护评价, 重新修订了屏蔽设计, 做到合理屏蔽防护并减少了机房造价, 满足放射防护最优化原则, 符合国家放射卫生防护标准之规定。
参考文献
(1) GBZ 130-2002, 医用X射线诊断卫生防护标准 (S) .