燃烧热的测定实验报告

2024-07-26

燃烧热的测定实验报告(精选8篇)

燃烧热的测定实验报告 篇1

深圳大学物理化学实验报告--燃烧热的测定--朱锡衡、张峰、何光涛 -实习报告

深圳大学物理化学实验报告

实验五 燃烧热的测定

实验者:朱锡衡、张峰、何光涛 实验时间:2000/4/7

气温:22.2 ℃ 大气压:101.6 kPa

一、实验目的及要求:

1、用氧弹热量计测量苯甲酸的燃烧热

2、明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。

3、了解热量计中主要部分的`作用,掌握氧弹热量计的实验技术。

4、学会雷诺图解法校正温度改变值。

二、仪器与试剂

氧弹卡计

贝克曼温度计

普通温度计

压片器

分析天平、台秤

万用电表

点火丝、剪刀、直尺

镊子、扳手

苯甲酸

柴油

氧气钢瓶及氧气减压阀

三、数据记录表格

贝克曼温度计读数(每半分钟一次)

贝克曼温度计读数

苯甲酸

柴油

苯甲酸

柴油

样品质量 g

序号

初段

末段

初段

末段

W2

W2

1

1.825

3.640

1.219

2.542

2.5504

38.137

2

1.826

3.641

1.218

2.550

W1

W1

3

1.827

3.648

1.215

2.558

1.5707

37.6068

4

1.827

3.650

1.212

2.560

样重

样重

5

1.827

3.656

1.212

2.560

0.9797

0.5302

6

1.827

3.657

1.210

2.560

点火丝

7

1.828

3.657

1.210

2.560

L2

L2

8

1.829

3.657

1.209

2.559

21.5

20

9

1.829

3.657

1.209

2.559

L1

L1

10

1.829

3.657

1.208

2.557

14.9

13.7

消耗

6.6

6.3

初段斜率

初段截距

初段斜率

初段截距

0.0004

1.825

-0.0012

1.219

末段斜率

末段截距

末段斜率

末段截距

0.002

3.641

0.0012

2.550

升温中点

12

升温中点

12.5

中点低温

中点高温

中点低温

中点高温

1.830

3.665

1.204

2.564

温升

1.835

温升

1.360

水值J/℃

14137

热值 J/g

36229

四、思考题:

1、固体样品为什么要压成片状?

答:因为粉末状的样品在充氧时会到处飞扬,这样会使实验失败。

2、在量热学测定中,还有那些情况可能需要用到雷诺温度校正方法?

答:为了准确测量温度,而且前后温度的变化不大时,可以用到雷诺温度校正方法。

3、用奈的燃烧热数据来计算萘的标准生产热?

答:ΔrHm=∑γiΔcHmi(反应热)-∑γiΔcHmi(生产热)

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燃烧热的测定实验报告 篇2

1 燃烧热的测定

1.1 基本原理

氧弹量热计大体可分为两类:一类是环境恒温式,另一类是绝热式,本实验采用的是环境恒温式。该仪器是将可燃烧性物质在隔离体系中燃烧,从体系的温度升高值及体系的热容来计算燃烧热。被测物质在氧弹中完全燃烧所释放的燃量使氧弹本身及周围的介质和热量计有关的附件的温度升高。根据能量守恒定律,测量体系在燃烧前后温度的变化就可以求算该物质恒容燃烧热QV。其方程式如下:

式中QV为样品的恒容燃烧热;3000为量取水的体积;ρ是水的密度;C水是水的比热容;C计为量热计的水当量;ΔT为样品燃烧前后水温的变化;l丝和Q丝是引然用的燃烧丝的长度和单位长度的燃烧值;m棉和Q棉是引燃用的棉线的质量和燃烧值;m样和M是被测样品的质量和摩尔质量。则:

由于实验中不可避免地存在热交换,使得ΔT不能很准确地测定。实验通过雷诺温度校正曲线得到所需的ΔT。雷诺温度校正曲线是把燃烧前后所测得时间(t)温度(T)作图得到的曲线。

图1所示的曲线由于热量计向环境的热漏造成了温度的降低。图2所示的曲线由于试验装置的绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器功率较大,不断引进的能量使得曲线不出现极高温度点;可把A、B间的距离作为校正后的ΔT。将ΔT代入式(2)算出C计,再由C计求出QV,最后再根据QP=QV+∑vB(g)RT式计算出萘的恒压燃烧热值QP。

1.2 实验方法的改进

针对该实验存在着成功率低,实验时间长的缺点,我们提出来了以下2点改进:(1)增大引火丝与可燃物的接触面。为了使引火丝与可燃物接触面大为增加,我们将其绕成小圈状并贴在可燃物上方,提高点火成功率。(2)避免引火丝松动。由于引火丝很轻,有可能在装样过程因摇晃而造成引火丝松动,而与样品脱落,或与坩埚接触,为此我们将缠绕一根棉纱于引火丝上。

2 Origin处理数据

与Microsoft word、Excel等一样,Origin软件是一个多文档界面(Multiple Document Interface)的应用程序[5]。用Origin软件处理化学实验数据,不用编程,只要输入测量数据,然后再选择相应的菜单命令,点击相应的工具按钮,即可方便地进行有关计算、统计、作图、曲线拟合等处理,操作简便快速。它将用户所有的工作都保存在后缀为OPJ的工程文件(Project)中,一个工程文件可以包括多个子窗口,可以是工作表窗口(Worksheet)、绘图窗口(Graph)、函数图窗口(Function Graph)、矩阵窗口(Matrix)、版面设计窗口(Layout Page)等。Origin软件的基本功能和一般用法简介Origin具有2大主要功能:数据绘图和数据分析。下面先以本实验数据为例主要介绍Origin其数据绘图功能。以下引用一组实验数据为例,见表1所示。

2.1 Origin绘图

启动Origin,在工作表中输入实验数据,添加新一列并右击其顶部,在文本框中输入相应的数据。先作苯甲酸雷诺温度校正曲线图,我们选取第一列和第二列数据,绘制直线+符号图。所得结果如图3(a)所示。选取点火前实验数据,即30~600 s段数据进行线性拟合,点击Origin工具栏里的Data selector,点击光标,按住Ctrl键移动到所需位置点,然后在分析栏选择线性拟合。出现图3(b)内容然后再选择数据菜单中选中linear Fit5,再在分析菜单选中内推与外推工具,弹出窗口,改变最大值与最小值就得图3(c);同理处理得上半段数据得到如图3(d)结果,再点击Origin工具栏里选取的Line Tool,按住shift画一水平和铅直直线,再选取Pointer移动工具,水平为虚线,中点位置,交于S曲线一点,见图3(e);铅直直线就过这一点,会与外推线与内推线交于一点,见图3(f);最后用Screen Reader读出坐标点,标于图中,最后再进行简单地处理得到最终图见图4所示。

2.2 计算ΔT

计算苯甲酸ΔT=291.3831-289.9251=1.4580k;同理萘ΔT′=1.7266k。与坐标纸处理值的结果差别见表2。

2.3 计算QP

已知:气压102.49k Pa,温度18℃,QV=-26414J·g-1;Q丝=-2.9J·cm-1;Q棉=-16736J·g-1,ρ水=1.0g·m L-1;C水=4.2J·g-1,实验中各物质消耗的量见表3。

根据式(2),计算出QV最后转化成QP,即燃烧热△c Hm。对Origin处理及坐标纸处理获取的结果及文献数据对照,结果列于表4。

3 结论

一方面通过实验方法改进,克服了成功率低,实验时间长的缺点,大大提高点火成功率,缩短了实验所需时间。另一方面使用Origin软件处理实验数据,一般仅需10min即可完成,同时能够符合实验的要求,从结果来看,绝对误差非常小,相对误仅为0.022%,较手工绘图误差缩小近4.5倍。因此,运用该软件处理实验数据方便快捷,科学精确。对于物理化学的其它实验具有指导作用,如纯液体饱和蒸气压的测定;电导法测定乙酸乙酯在碱性条件下的水解反应;二组分气一液平衡相图;测定表面张力实验中都有应用[6~9]。

摘要:针对燃烧热测定实验中存在的实验成功率低,实验时间长的缺点进行了技术改进。实践证明,整个实验过程时间大大缩短、操作简化,实验一次性燃烧成功率达到99%。将实验所得到的数据用Origin软件进行处理,所得结果与文献值相吻合,相对误差仅为0.022%,大大减少数据处理过程中产生的误差,而且该方便快捷。

关键词:燃烧热测定,改进,Origin软件,数据处理

参考文献

[1]李森兰,杜巧云,王保玉.燃烧热测定实验研究[J].大学化学,2001,16(1):51.

[2]钟红梅.氧弹式量热法测定燃烧焓实验的改进[J].科技信息(学术研究),2008,(15):72.

[3]张建策,毛力新.燃烧热测定实验的进一步改进[J].化工技术与开发,2005,34(6):43-44.

[4]陈旭红.用Origin软件的线性拟合和非线性曲线拟合功能处理实验数据[J].江苏技术师范学院学报,2006,12(6):85-90.

[5]叶卫平,方安平,等.Origin7.0科技绘图及数据分析[M].北京:北京机械工业出版社,2003.

[6]易均辉,莫惠媚,龚福忠,等.巧用Origin软件处理物理化学实验数据[J].实验室研究与探索,2009,29(8):56-69.

[7]谢祖芳.用Origin处理溶液表面张力实验数据[J].中国砚代教育装备,2007,49(3):49-51.

对蜡烛及其燃烧的探究的实验报告 篇3

实验名称:对蜡烛及其燃烧的探究。

实验目的:研究蜡烛在点燃前、燃着时、熄灭后三个阶段中所表现出的物理性质和化学性质。

实验用品:蜡烛、玻璃杯、火柴、适量的水、适量的澄清石灰水 步骤和方法现象结论

①点燃前:观察蜡烛的颜色、状态、形状和硬度等,并嗅气味;从蜡烛上切下一块,把它放入水中,观察它是否溶于水,是浮在水面还是沉入水底?说明蜡烛的密度比水小还是大。

现象蜡烛呈白色,状态为固体,圆柱状,硬度较软,无气味。放入水中水中的部分蜡烛漂浮起来,且没有溶于。

结论蜡烛(实验中)呈白色,状态为固体,圆柱状,硬度较软,无气味。蜡烛的密度比水小,且不溶于水。

②点燃时:点燃蜡烛 仔细观察蜡烛燃烧时发生了哪些变化,火焰分为几层?哪层最明亮?哪层最暗?取一根火柴梗,拿住一端迅速平放在火焰中,约1s后取出,观察并比较火柴梗在火焰的不同部位被烧焦的情况,说明火焰哪部分的温度最高,哪部分温度最低?分别在火焰上罩上一只干燥的小玻璃杯和一只用澄清石灰水润湿内壁小玻璃杯,仔细观察玻璃杯的内壁上分别有什么现象发生。推测出蜡烛燃烧生成什么物质?

现象火焰分为三层,最外层最亮,最内层最暗。

平放入火焰中的火柴两端变黑,中间无明显变化,说明火焰的外焰温度最高,焰心温度最低。罩在火焰上的玻璃杯内壁有水雾生成。火焰使得玻璃杯壁上的澄清石灰水变混浊,产生了白色沉淀。

结论石蜡具有可燃性,其火焰分为三层:外焰、内焰、焰心。其中外焰最亮,焰心最暗。

外焰温度最高,加热效果最好;焰心温度最低,不宜用于加热。蜡烛的燃烧生成了水和二氧化碳。

③熄灭后:熄灭蜡烛,观察有什么现象发生,用火柴点燃刚熄灭时的白烟,蜡烛能否继续燃

现象蜡烛熄灭时,有白烟产生,用燃着的火柴迅速靠近白烟,可使蜡烛重新被点燃。

电位电压的测定实验报告 篇4

实验一 电位、电压的测定及电路电位图的绘制

实验二 基尔霍夫定律的验证

实验三 线性电路叠加性和齐次性的研究

实验四 受控源研究

实验六 交流串联电路的研究

实验八 三相电路电压、电流的测量

实验九 三相电路功率的测量

实验一 电位、电压的测定及电路电位图的绘制

一.实验目的

1.学会测量电路中各点电位和电压方法。理解电位的相对性和电压的绝对性; 2.学会电路电位图的测量、绘制方法;

3.掌握使用直流稳压电源、直流电压表的使用方法。

二.原理说明

在一个确定的闭合电路中,各点电位的大小视所选的电位参考点的不同而异,但任意两点之间的电压(即两点之间的电位差)则是不变的,这一性质称为电位的相对性和电压的绝对性。据此性质,我们可用一只电压表来测量出电路中各点的电位及任意两点间的电压。

若以电路中的电位值作纵坐标,电路中各点位置(电阻或电源)作横坐标,将测量到的各点电位在该平面中标出,并把标出点按顺序用直线条相连接,就可得到电路的电位图,每一段直线段即表示该两点电位的变化情况。而且,任意两点的电位变化,即为该两点之间的电压。

在电路中,电位参考点可任意选定,对于不同的参考点,所绘出的电位图形是不同,但其各点电位变化的规律却是一样的。

三.实验设备

1.直流数字电压表、直流数字毫安表

2.恒压源(EEL-I、II、III、IV均含在主控制屏上,可能有两种配置(1)+6V(+5V),+12 V,0~30V可调或(2)双路0~30V可调。)

3.EEL-30组件(含实验电路)或EEL-53组件

四.实验内容

实验电路如图1-1所示,图中的电源US1用恒压源中的+6V(+5V)输出端,US2用0~+30V可调电源输出端,并将输出电压调到+12V。

1.测量电路中各点电位

以图1-1中的A点作为电位参考点,分别测量B、C、D、E、F各点的电位。

用电压表的黑笔端插入A点,红笔端分别插入B、C、D、E、F各点进行测量,数据记入表1-1中。 以D点作为电位参考点,重复上述步骤,测得数据记入表1-1中。

图 1-1

2.电路中相邻两点之间的电压值

在图1-1中,测量电压UAB:将电压表的红笔端插入A点,黑笔端插入B点,读电压表读数,记入表1-1中。按同样方法测量UBC、UCD、UDE、UEF、及UFA,测量数据记入表1-1中。

五.实验注意事项

1.EEL-30组件中的实验电路供多个实验通用,本次实验没有利用到电流插头和插座。

2.实验电路中使用的电源US2用0~+30V可调电源输出端,应将输出电压调到+12V后,再接入电路中。并防止电源输出端短路。

3.数字直流电压表测量电位时,用黑笔端插入参考电位点,红笔端插入被测各点,若显示正值,则表明该点电位为正(即高于参考电位点);若显示负值,表明该点电位为负(即该点电位低于参考点电位)。 4.用数字直流电压表测量电压时,红笔端插入被测电压参考方向的正(+)端,黑笔端插入被测电压参考方向的负(-)端,若显示正值,则表明电压参考方向与实际方向一致;若显示负值,表明电压参考方向与实际方向相反。

六.预习与思考题

1.电位参考点不同,各点电位是否相同?任两点的电压是否相同,为什么?

答:在一个确定的闭合回路中电位参考点不同,各点的电位也不相同,但任意两点之间的电压是不变的,这一性质称为电位的相对性和电压的绝对性。

2.在测量电位、电压时,为何数据前会出现±号,它们各表示什么意义?

答:电位参考点选定后,各点电位不同, “+”表示该点电位比参考点大,“-”表示该点电位比参考点小;测电压时,“+”“-”表示两点的电位相对大小,由电压电流是否关联决定。

3.什么是电位图形?不同的电位参考点电位图形是否相同?如何利用电位图形求出各点的电位和任意两点之间的电压。

答:以电路中电位值作为纵坐标,电路各点位置作为横坐标,将测得的各点电位在该坐标平面画出,并把这些点用线连接,所得的图形称电位图;不同的电位参考点电位图形是不同的;在电位图中,各点的电位为该点对应的纵坐标,而两点间的电压则为该两点间的纵坐标的差。

七.实验报告要求

1.根据实验数据,分别绘制出电位参考点为A点和D点的两个电位图形。

电位图

电位值

被测点

2.根据电路参数计算出各点电位和相邻两点之间的电压值,与实验数据相比较,对误差作必要的分析。 答:可能造成误差的原因有:电压表的精确度等仪器造成的.误差。 3.回答思考题。

实验二 基尔霍夫定律的验证

一.实验目的

1.验证基尔霍夫定律的正确性,加深对基尔霍夫定律的理解; 2.学会用电流插头、插座测量各支路电流的方法; 3.学习检查,分析电路简单的故障分析能力。

二.原理说明

1.基尔霍夫定律

基尔霍夫电流定律和电压定律是电路的基本定律,它们分别用来描述结点电流和回路电压,即对电路中的任一结点而言,在设定电流的参考方向下,应有∑I=0,一般流出结点的电流取正号,流入结点的电流取负号;对任何一个闭合回路而言,在设定电压的参考方向下,绕行一周,应有∑U=0,一般电压方向与绕行方向一致的电压取正号,电压方向与绕行方向相反的电压取负号。

在实验前,必须设定电路中所有电流、电压的参考方向,其中电阻上的电压方向应与电流方向一致,见图2-1所示。

2.检查,分析电路的简单故障

电路常见的简单故障一般出现在连线或元件部分。连线部分的故障通常有连线接错,接触不良而造成的断路等;元件部分的故障通常有接错元件、元件值错,电源输出数值(电压或电流)错等。

故障检查的方法是用万用表(电压档或电阻档)或电压表在通电或断电状态下检查电路故障。 (1)通电检查法:在接通电源的情况下,用万用表的电压档或电压表,根据电路工作原理,如果电路某两点应该有电压,电压表测不出电压,或某两点不该有电压,而电压表测出了电压,或所测电压值与电路原理不符,则故障必然出现在此两点之间。

(2)电检查法:在断开电源的情况下,用万用表的电阻档,根据电路工作原理,如果电路中某两点应该导通而无电阻(或电阻极小),万用表测出开路(或电阻极大),或某两点应该开路(或电阻很大),

而测得的结果为短路(或电阻极小),则故障必然出现在此两点之间。

本实验用电压表按通电检查法检查、分析电路的简单故障。

三.实验设备

1.直流数字电压表、直流数字毫安表 2.恒压源

3.EEL-30组件(含实验电路)或EEL-53组件

四.实验内容

实验电路如图2-1所示,图中的电源US1用恒压源中的+6V(+5V)输出端,US2用0~+30V可调电源输出端,并将输出电压调到+12V(以直流数字电压表读数为准)。实验前先设定三条支路的电流参考方向,如图中的I1、I2、I3所示,并熟悉线路结构,掌握各开关的操作使用方法。

图 2-1

1.熟悉电流插头的结构

将电流插头的红线端插入数字毫安表的红(正)接线端,电流插头的黑线端插入数字毫安表的黑(负)接线端。

2.测量支路电流

将电流插头分别插入三条支路的三个电流插座中,读出各电流值。按规定:在节点A,电流表读数为“+”,表示电流流出节点,读数为“-”,表示电流流入节点,然后根据图2-1中的电流参考方向,确定各支路电流的正、负号,并记入表2-1中。

3.测量元件电压

用直流数字电压表分别测量两个电源及电阻元件上的电压值,将数据记入表2-2中。测量时电压表的红(正)接线端应插入被测电压参考方向的高电位(正)端,黑(负)接线端应插入被测电压参考方向的低电位(负)端。

五.实验注意事项

土壤容重的测定的实验报告 篇5

土壤容重不仅用于鉴定土壤颗粒间排列的紧实度,而且也是计算土壤孔度和空气含量的必要数据。

测定土壤容重的方法很多,如环刀法、蜡封法、水银排出法等。常用的是环刀法,本法操作简便,结果比较准确,能反映田间实际情况。

方法原理 本法系利用一定体积的环刀切割未搅的自然状态的土样,使土样充满其中,称量后计算单位体积的烘干土重。

操作步骤

1.先在田间选择挖掘土壤剖面的位置,然后挖掘土壤剖面,按剖面层次,分层采样,每层重复3次。如只测定耕作层土壤容重,则不必挖土壤剖面。

2.将环刀托放在已知重量的环刀上,将环刀刃口向下垂直压入土中,直至环刀筒中充满样品为止。环刀压入时要平稳,用力一致。

3.用削土刀托放在已知重量的环刀上,将环刀刃口向下垂直压入土中,直至环刀筒中充满样品为止。环刀压入时要平稳,用力一致。

4.用削土刀切开环刀周围的土壤,取出已装满土的环刀,细心削去环刀两端多余的土,并擦净环刀外面的土。环刀两端立即加盖,以免水分蒸发。随即称重(精确到0.01g)并记录。

5.同时在同层采样处,用铝盒采样,测定土壤自然含水量。或者直接从环刀筒中取出样品,测定土壤含水量。

结果计算 按下式计算土壤容重。

d=g·100/[V·(100+W)]

式中:d—土壤容重(g/cm3)

g—环刀内湿土重(g)

V—环刀容积(cm3)

W—样品含水量(%)

此法允许平行绝对误差<0.03g/cm3,取算术平均值。

仪器设备 环刀(容积为100cm3)、环刀托、削土刀、小铁铲、铝盒、干燥器、烘箱、天平(感量0.1g和0.01g)等。

2 土壤孔度的测定

土壤孔度与土壤结构、土壤质地及土壤有机质含量有关。它们对土壤的水、肥、气、热状况和农业生产有显著影响。

总孔度的计算

土壤总孔度一般不直接测定,常由测定土壤比重和容重之后,通过计算间接求得。也可

以在没有比重或不用比重值的情况下,直接用容重(d)通过经验公式计算出土壤总孔度(Pt%)。

Pt%=93.947-32.995d

在工作中为了方便起见,可按上式计算出常用容重范围的土壤孔度,查对下表即可。

土壤总孔度查对表

d

d 0.00 0.01 0.02 0.03 0.01 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09

0.7

0.8

0.9

1.0

1.1

1.2

1.3

1.4

1.5

1.6

1.7 70.85 70.52 70.19 69.86 69.53 69.20 68.87 68.54 68.21 67.88 67.55 67.22 66.89 66.56 66.23 65.90 65.57 65.24 64.91 64.58 64.25 63.92 63.59 63.26 62.93 62.60 62.27 61.94 61.61 61.28 60.95 60.62 60.29 59.96 59.63 59.30 58.97 58.64 58.31 57.88 57.65 57.32 56.99 56.66 56.33 56.00 55.67 55.34 55.01 54.68 54.35 54.02 53.69 53.36 53.03 52.70 52.37 52.04 51.71 51.38 51.05 50.72 50.39 50.06 49.73 49.40 49.07 48.74 48.41 48.08 47.75 47.42 47.09 46.76 46.43 46.10 45.77 45.44 45.11 44.79 44.46 44.13 43.80 43.47 43.14 42.81 42.48 42.12 41.82 41.49 41.16 40.83 40.50 40.17 39.84 39.51 39.18 38.85 38.52 38.19 37.86 37.53 37.20 36.87 36.54 36.21 35.88 35.55 35.22 34.89 注:表中第一纵行(d值)为容重,第一横行(d值)为容重的第二位小数。

使用上表时,依一般对数表的方法即能查出某一容重的总孔度值,而不需要按经验公式计算。

查表举例:d=0.87时,Pt=65.24%

d=1.10时,Pt=57.65%

d=1.72时,Pt=37.20%

毛管孔度的测定(环刀法)

1.操作步骤

(1)用环刀在野外采取原状土(方法同容重)。

(2)将环刀有孔并垫有滤纸的一端放入盛薄层水的搪瓷托盘内,瓷盘内水深保持在2—3mm内,浸水时间:砂土4—6小时,粘土8—12小时或更长时间。

(3)环刀中土样吸水膨胀后,用刮土刀削去胀到环刀外面的土样,并立即称重,准确至0.1g。

(4)称重后,从环刀中取出4—5g,放入铝盒中,测定土样吸水后的含水率,以换算环刀中烘干土重。

2.结果计算。毛管孔度可用下式计算:

PC%=W/V×100

式中:Pc%—土壤毛管孔度(容积%)

W—环刀筒内土壤所保持的水量,相当于水的容积(cm3);

V—环刀筒内容积(cm3)。

本测定进行3—4次平行测定,重复误差不得大于1%,取算术平均值。

3.仪器设备:瓷盘、滤纸、铝盒、环刀(100cm3)、烘箱、干燥器、刮土刀等。 通气孔度的计算 土壤通气孔度可用下式计算:

Pc%=Pt%-Po%

式中:Pc%—土壤通气孔度(%);

Pt%—土壤总孔度(%);

食品中总酸的测定实验报告 篇6

总酸度是食品中所有酸性物质的总量,包括已离解的酸和未离解的酸,常采用酸碱滴定法进行测定,即用标准碱溶液进行滴定,以酚酞为指示剂来判断终点,并以样品中主要代表酸的百分含量表示。

样品中若颜色较深,不易观察终点时,常采用自动电位滴定仪进行测定,本实验终点PH控制在8.2。

2. 要求

1) 要求学会酸碱滴定法测定食品中的总酸度;

2) 要求掌握酸碱电位滴定仪的调节和使用。

3. 仪器、设备

1) ZD—2型自动电位滴定仪一套。

4. 试剂

1) 1000mol/L的氢氧化钠标准溶液;

2) PH9.18的缓冲溶液;

3) PH6.88的缓冲溶液。

5. 实验步骤

1) 按说明书接好电源及连线,打开电源开关;

2) 定位调节:将PH旋钮指向测量挡,温度补偿旋钮指向所测溶液的温度,将PH复合电极插入PH6.88的缓冲溶液中,打开磁力搅拌器开关,缓慢旋转定位旋钮,使其PH到达所对应温度的PH值,固定好定位旋钮不动。

3) 斜率校正:定位调节好后,将PH复合电极插入PH9.18的缓冲溶液中,打开磁力搅拌器开关,缓慢旋转斜率旋钮,使其PH到达所对应温度的PH值,固定好斜率旋钮不动。

4) 零位调节:按定量分析实验要求,在滴定管中装入标准氢氧化钠溶液,将“一般、自动、手动”调节旋钮指向“手动”位,不断的按启动按钮,排除橡皮管中的气泡,并使滴定管中的液位到达零位。

5) 样品测定:准确吸取处理好的样品溶液50 ml于100ml烧杯中,按下PH终点调节按钮,旋转PH终点调节旋钮,将终点设定在PH8.20。将电极插入溶液中,打开搅拌器开关,调节合适的搅拌速度,将PH旋钮指向滴定挡,将“一般、自动、手动”调节旋钮指向“一般”位,按下启动按钮开始滴定,到达终点后电磁阀会自动关闭,此时读出所用氢氧化钠的体积(ml)数。要求做两次平行试验,误差不大于0.05%

6) 实验结束后,关闭电源,清洗电极,并将复合电极插入氯化钾饱和溶液中。(每次使用前先用蒸馏水清洗浸泡)

6. 计算

XMVK100% V样式中:

X:样品的总酸度;

M:氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度(mol/L);

V:氢氧化钠标准溶液的用量(ml);

V样:吸取样品溶液的体积(ml);

K:适当的换算系数(以该样品中主要酸的毫克当量数计)。苹果酸0.067;柠檬酸0.064;酒石酸0.075;乳酸0.090;醋酸0.060。

7. 注意事项

1) 对于酸度较高液体样品可取10 ml移入250ml容量瓶中定容至刻度,吸取50ml滤液再按上法进行测定;对于固体而言,应准确称取均匀样品10~20g于小烧杯中,用水移入250ml容量瓶中充分振摇后加水至刻度,摇匀,用干燥滤纸过滤,吸取50ml滤液再按上法进行测定。

2) 对于样品的取样量的多少,一般以滴定液的用量在10~20 ml为原则,滴定量太少,误差较大,滴定量太多,测定时间又较长。

燃烧热的测定实验报告 篇7

【实验目的】

1、掌握凝血酶原时间测定的方法。

2、掌握活化部分凝血酶时间测定的方法。

3、掌握纤维蛋白原含量测定的凝血酶法 【实验原理】

1、PT是在体外满足外源性凝血全部条件后的血浆凝固所需的时间。在抗凝血浆中加入过量的组织凝血活酶和Ca2+,使凝血酶原转化为凝血酶,后者使纤维蛋白原转化为纤维蛋白。测定从加入Ca2+到血浆开始凝固所需时间,即为PT。

2、APTT是在体外满足内源性凝血全部条件后的血浆凝固所需的时间。在37℃条件下,以白陶土(激活剂)激活因子Ⅻ,以脑磷脂(部分凝血活酶)代替血小板提供凝血的催化表面,再加入适量的Ca2+即可满足内源性凝血的全部条件。测定从加入Ca2+到血浆凝固所需的时间即为APTT。

3、纤维蛋白原与凝血酶作用形成不溶性纤维蛋白,因而血浆在加入凝血酶后逐渐凝固。凝固时间与血浆中纤维蛋白原的浓度呈负相关。【实验材料】

水浴箱、试管、试管架、吸样抢、吸头、离心机、秒表、109mmol/L的枸橼酸钠、新鲜全血、血凝仪、25mmol/L氯化钙凝血活酶试剂、25mmol/L氯化钙溶液、PT试剂、KPTT试剂、凝血酶、巴比妥血浆稀释液等。【实验步骤】 1、PT测定:

(一)试管法: ①分离乏血小板血浆 ②平衡温度 ③温浴

④测定待测血浆的PT

(二)血凝仪法:

按“PT”键→在放有磁珠的2号杯里加预温的0.1ml待测血浆→小杯放入右边孔内→按 “TEST” 键→仪器自动激活30秒钟(倒计时)→仪器鸣叫后加入预热的PT试剂0.2ml→仪器自动检测并显示结果 2、APTT测定:

(一)试管法: ①分离乏血小板血浆 ②平衡温度 ③温浴氯化钙溶液 ④测定待测血浆的APTT

(二)血凝仪法:

按“KPTT”键→在放有磁珠的3号杯里加预温的0.1ml待测血浆和0.1ml KPTT试剂→小杯放入中间孔内→按 “TEST” 键→仪器自动激活3分钟(倒计时)→仪器鸣叫后加入预热的cacl2 0.1ml→仪器自动检测并显示结果 3、Fg测定: 血凝仪法:

按“Fg”键→在放有磁珠的1号杯里加预温的1:10待测血浆0.2ml→小杯放入左边孔内→按 “TEST” 键→仪器自动激活2分钟(倒计时)→仪器鸣叫后加入预热的复溶凝血酶 0.1ml→仪器自动检测并显示结果 【实验结果】

××医院报告单

姓名:张三

性别:男

年龄:22

科室:消化内科

标本号:12345 临床诊断:肝硬化

送检标本:静脉血

送检目的:PT、APTT、Fg 送检医生:李四

送检时间:2012年10月17日

结果:

PT

(试管法)13s

(血凝仪法)12.8s APTT

(试管法)34s

(血凝仪法)32.8s Fg

(血凝仪法)3.35s 检验医师:王二

检验时间:2012年10月17日

【讨论】 1、注意事项:

①采血用塑料注射器,贮血用塑料试管或硅化玻璃试管。②加样时到底部(垂直),不能碰壁、快速注入。

③血浆预温不超过10分钟,KPTT试剂不超过30分钟,但不宜少于5分钟。④加样杯应区分清楚,不可放错孔,测定时其刻度线应面向操作者。

2、试管法和血凝仪法方法学的评价:

试管法:操作简单,准确性尚可,为仪器校准的参考方法;但重复性差、耗时 血凝仪法:提高了测定的精确度和速度;仍有标本交叉污染的可能。

3、PT是检测外源性凝血和共同途径凝血因子以及这些因子抑制物有无异常的灵敏的筛检试验,也是检测口服抗凝剂用量的有效检测指标

4、APTT反映了血浆内源性凝血系统凝血因子(Ⅶ、Ⅺ、Ⅸ、Ⅷ)及共同途径中FⅡ、FⅠ、FⅤ和FⅩ的水平,对内源性凝血因子FⅧ、Ⅺ、Ⅸ、Ⅻ、激肽释放酶和HMWK特别敏感。虽然APTT测定的临床意义与凝血时间基本相同,但灵敏度高。

燃烧热的测定实验报告 篇8

一、分光计的调整

(一)调整要求: 1.望远镜聚焦平行光,且其光轴与分光计中心轴垂直。2.载物台平面与分光计中心轴垂直。

(二)望远镜调节 1.目镜调焦 目镜调焦的目的是使眼睛通过目镜能很清楚地看到目镜中分划板上的刻线和叉丝,调焦办法:接通仪器电源,把目镜调焦手轮12旋出,然后一边旋进一边从目镜中观察,直到分划板刻线成像清晰,再慢慢地旋出手轮,至目镜中刻线的清晰度将被破坏而未被破坏时为止。旋转目镜装置11,使分划板刻线水平或垂直。2.望远镜调焦 望远镜调焦的目的是将分划板上十字叉丝调整到焦平面上,也就是望远镜对无穷远聚焦。其方法如下:将双面反射镜紧贴望远镜镜筒,从目镜中观察,找到从双面反射镜反射回来的光斑,前后移动目镜装置11,对望远镜调焦,使绿十字叉丝成像清晰。往复移动目镜装置,使绿十字叉丝像与分划板上十字刻度线无视差,最后锁紧目镜装置锁紧螺丝 10.(三)调节望远镜光轴垂直于分光计中心轴(各调一半法)调节如图7 所示的载物台调平螺丝 b 和 c 以及望远镜光轴仰角调节螺丝13,使分别从双面反射镜的两个面反射的绿十字叉丝像皆与分划板上方的十字刻度线重合,如图8(a)所示。此时望远镜光轴就垂直于分光计中心轴了。具体调节方法如下:(1)将双面反射镜放在载物台上,使镜面处于任意两个载物台调平螺丝间连线的中垂面,如图7所示。图7 用平面镜调整分光计 由于望远镜视野很小,观察的范围有限,要从望远镜中观察到由双面反射镜反射的光线,应首先保证该反射光线能进入望远镜。因此,应先在望远镜外找到该反射光线。转动载物台,使望远镜光轴与双面反射镜的法线成一小角度,眼睛在望远镜外侧旁观察双面反射镜,找到由双面反射镜反射的绿十字叉丝像,并调节望远镜光轴仰角调节螺丝 13 及载物台调平螺丝 b 和 c,使得从双面反射镜的两个镜面反射的绿十字叉丝像的位置应与望远镜处于同一水平状态。(3)从望远镜中观察。转动载物台,使双面反射镜反射的光线进入望远镜内。此时在望远镜内出现清晰的绿十字叉丝像,但该像一般不在图8(a)所示的准确位置,而与分划板上方的十字刻度线有一定的高度差,如图8(b)所示。调节望远镜光轴仰角调节螺丝13,使高度差 h 减小一半,如图8(c)所示;再调节载物台调平螺丝b 或c,使高度差全部消除,如图8(d)所示。再细微旋转载物台使绿十字叉丝像和分划板上方的十字刻度线完全重合,如图8(a)所示。

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图(8)各调一半法(4)旋转载物台,使双面反射镜转过180°,则望远镜中所看到的绿十字叉丝像可能又不在准确位置,重复(3)所述的各调一半法,使绿十字叉丝像位于望远镜分划板上方的十字刻度线的水平横线上。(5)重复上述步骤(3)(4),使经双面反射镜两个面反射的的绿十字叉丝像均位于望远镜分划板上方的十字刻度线的水平横线上。至此,望远镜的光轴完全与分光计中心轴垂直。此后,望远镜光轴仰角调节螺丝13不能再任意调节!二、三棱镜顶角的测定 1.待测件三棱镜的调整 如图9(a)放置三棱镜于载物台上。转动载物台,调节载物台调平螺丝(此时不能调望远镜),使从棱镜的二个光学面反射的绿十字叉丝像均位于分划板上方的十字刻度线的水平横线上,达到自准。此时三棱镜两个光学表面的法线均与分光计中心轴相垂直。图9 三棱镜的调整 2.自准法测定三棱镜顶角(2)【数据记录及处理】 表2 自准法(或反射法)测顶角数据表格

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