GC-MS

GC-MS（精选9篇）

GC-MS 篇1

自二十世纪八十年代直至今天, 对持久性有机污染物的监测和控制越来越受到国家乃至国际社会的关注。给人类的生产和生活带来了巨大的危害。六六六也是一类对环境构成严重威胁的人工合成持久性的有机化合物, 所以在全国公布的优先控制污染物黑名单中, 它是非常重要的目标成员之一。在近些年, 该种农药陆续开始大量生产以及使用, 污染范围特别的广泛, 近三十年来, 各国非常重视其生产和使用, 对环境残留的要求严格控制, 我省为农业大省, 对于农药的使用量也是非常大的, 由于我省的土地为全国稀有的黑土地, 土地本省有机质含量较高, 给六六六的监测带来了很大的困难, 本法针对我省高有机质土壤特点设计实验, 使用浓硫酸的强氧化性破坏有机质的分子结构, 达到降低干扰, 保护仪器的目的, 结果比较满意。

1 仪器及试剂

1.1 仪器

1.1.1 日本岛津公司GC-MS-2010plus气相色谱质谱联用仪。

工作站为GC-MS实时分析软件;色谱柱:DB-5ms (内径0.25mm, 长30m, 膜厚0.25μm) 。

1.1.2 带底部加热的氮吹仪

1.1.3 半封闭旋转蒸发仪

1.2 试剂

1.2.1 正己烷 (C6H14)

1.2.2 丙酮 (CH3COCH3)

1.2.3 硫酸:密度为1.84g/m L

1.2.4 硅藻土:试剂级

1.2.5 超纯水:电导率小于1.0 us/cm。

1.2.6 无水硫酸纳:在300℃烘箱中烘烤4个小时, 备用

1.2.7 标准物质:有机氯混标 (GBW (E) 060133) , 其中α-六六

六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六浓度为50 ug/m L。用正己烷稀释以上各物质浓度至5、10、20、30、40、50 ng/m L标准系列溶液。

2 样品的制备

2.1 样品的提取:

将5g土壤样品和5g硅藻土混合, 用提前索氏提取过的滤纸仔细包好, 仔细放置于安装好的索氏提取仪器上, 调整好水浴锅温度, 进行提取18个小时, 取出后立即放于通风厨中冷却备用。

2.2 消除丙酮:

将冷却后的样品提取液转移至250 m L分液漏斗中, 加入1%的无水硫酸钠溶液50m L, 匀速震动摇晃3 min, 在这期间注意放气, 静止10 min后将水相放到废液瓶中, 再向有机相中加入2%的无水硫酸钠溶液50m L, 重复以上操作2遍。

2.3 磺化过程:向分液漏斗的有机相中慢慢的加入硫酸 (1.2.3)

5毫升, 轻轻摇动, 本过程注意气体的排放, 不要对着人, 待气体放净后震荡3 min, 静止5min后将硫酸相排放的没有水相的废液瓶中, 重复以上操作直到有机相变为无色为止。

2.4 脱硫酸:

向分液漏斗的有机相中加入2%的无水硫酸钠溶液50m L, 匀速震荡萃取5 min, 静止10min后将水相排放到废液瓶中, 再加入2%的无水硫酸钠溶液50m L, 重复以上操作直至分液漏斗中PH=7左右。

2.5 脱水相:

将分液漏斗中的有机相转移至250m L平底烧瓶中, 加入灼烧后的无水硫酸钠10g, 静置15min, 倾斜并且旋转平底烧瓶, 观察烧瓶额底部中无水硫酸钠能否随着有机相流动, 如果不流动, 继续添加无水硫酸钠直至无水硫酸钠能够跟随有机相流动为止。

2.6 浓缩过程:将平底烧瓶放置于旋转蒸发仪中, 调整液面与

瓶体接触面积为适中, 控制水温为35℃, 旋蒸浓缩至5 m L左右, 使用巴氏滴管将有机相转移至K-D瓶中, 使用正己烷淋洗平底烧瓶2次, 将淋洗后的正己烷也转移到K-D瓶中, 将K-D瓶放置到有底部加热功能的氮吹仪上, 调整气流进行氮吹, 浓缩至1m L, 使用巴氏滴管转移有机相到气相色谱仪专用的1.5m L小瓶中, 贴好标签, 准备上机测定。

3 仪器设置条件

测定样品前, 用全氟三丁胺 (DFTBA) 调谐液对仪器进行调谐, 将仪器调整到最佳状态。其它额仪器条件设置如下:

载气的流速:24.52cm/min;

进样的方式:自动进样, 不分流进样;

样品的体积:1μL;

气化室的温度:200℃;

柱箱程序升温过程:145℃, 保持5min, 以8℃/min升至240℃, 保持5 min;

接口 (Interface) 温度:220℃;

离子源 (Ion source) 温度:220℃。

4 样品定量分析

4.1 定量离子的选择:定量离子选择如下:α-六六六:m/z=183, β-六六六:m/z=181, γ-六六六:m/z=183, δ-六六六:m/z=183。

4.2 样品的测定:将标准系列与样品按照顺序摆放在进样盘上, 依照以上的仪器条件进行样品测定。

4.3 样品的定量:

采用外标法进行定量, 根据数据的响应值 (峰面积) 和浓度的比值, 建立线性关系, 通过曲线计算, 求得样品的量值。

5 结果与讨论

5.1 空白的试验:称10g取将经过720℃、3小时灼烧的粉砂, 与

5g硅藻土混合, 用提前索氏提取过的滤纸仔细包好, 同样品一同进行提取, 磺化, 净化, 浓缩, 上机, 测定六六六 (四种同分异构体) 含量均小于检出限。

5.2 精密度的测定:取事先知道浓度的土壤样品, 分别称取等量

10g, 一共称取10份, 按照测量样品的过程进行测量, 其浓度控制在3.0~5.0ug/kg之间, 计算10份样品含量的平均标准偏差为7.25%

5.3回收率的测定:称10g取将经过700℃、4小时灼烧的粉砂, 与5g硅藻土混合, 用提前索氏提取过的滤纸仔细的包好, 加入浓度为50μL标准样品, 使其浓度分别为20μg/L和50μg/L, 迅速将包好的样品放入索氏提取器中, 调整好温度, 其他实验步骤与测量样品的时候相同, 本次实验得出的回收率分别为92.5%和96.3%

参考文献

[1]土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法 (GB/T14550-2003) .[1]土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法 (GB/T14550-2003) .

[2]有机氯农药的气相色谱测定 (EPA8081A) .[2]有机氯农药的气相色谱测定 (EPA8081A) .

[3]半挥发性有机物的气相色谱-质谱 (毛细管柱技术) (EPA8270) .[3]半挥发性有机物的气相色谱-质谱 (毛细管柱技术) (EPA8270) .

[4]王立, 汪正范等.色谱分析样品处理[M].北京:化学工业出版社, 2002.[4]王立, 汪正范等.色谱分析样品处理[M].北京:化学工业出版社, 2002.

GC-MS 篇2

盐湖卤水由于富集了大量的复杂有机物,而具有浓厚的`颜色,脱除这些有色物质,既可以减少卤水对生产设备的危害,又可以提高产品的色度,有利于卤水的综合开发利用,是卤水精制的主要内容.采用不同极性的有机溶剂正己烷和氯仿分别对盐湖卤水中的有机物进行萃取分离,浓缩处理,通过GC-MS联用技术对萃取后的有机提取物进行分离和结构鉴定.结果表明,盐湖卤水中主要含有一些饱和脂肪烃、芳香烃、醇类、酯类、酮类和醚类有机物,为卤水脱色的研究提供了一定的线索和指导.

作 者：孙志中 邓小川 伊文涛 闫春燕 张琨 SUN Zhi-zhong DENG Xiao-chuan YI Wen-tao YAN Chun-yan ZHANG Kun 作者单位：孙志中,伊文涛,闫春燕,张琨,SUN Zhi-zhong,YI Wen-tao,YAN Chun-yan,ZHANG Kun(中国科学院青海盐湖研究所,青海,西宁,810008;中国科学院研究生院,北京,100049)

邓小川,DENG Xiao-chuan(中国科学院青海盐湖研究所,青海,西宁,810008)

香菜挥发油成分的GC-MS分析 篇3

香菜,学名芫荽(Coriandrumsativum L.),又名胡荽,英文名为Coriander,属伞形科植物,一年生香辛叶类蔬菜,全株有强烈香气[1]。全草为药食两用植物,具有很高的营养价值,尤其是胡萝卜素和铁的含量较高,现已被证实有抗菌、抗铝和铝沉积、促毛发生长、抗肿瘤和抗氧化作用,还有健胃、袪风解毒的功效,对小儿麻疹、风疹透发不畅以及肉类食物中毒等有治疗效果[2,3]。香菜挥发油具有抗菌作用[4]。目前,国内研究大部分是利用气相色谱-质谱(GC-MS)对香菜挥发油成分进行定性研究[5,6,7,8,9]。

1 仪器与材料

(1)仪器。6890N GC-5975B MS型联用分析仪(美国Agilent公司),电子分析天平(AUW120D)(日本岛津公司),挥发油提取器(天津市德固特科技发展有限公司),电热套(郑州南北仪器设备有限公司)。

(2)试剂与材料。香菜采自南京市江宁区。

2 溶液制备

挥发油的提取。称取新鲜香菜茎叶1 500 g,洗净,沥干,根茎分离,置于5 000 m L圆底烧瓶,参照2010年版《中华人民共和国药典》(一部)附录“挥发油测定法”中甲法[11],用挥发油提取器提取4 h得到油状液体0.225 g,将其转移至1 m L量瓶中,得率为0.015%。精密称取油状物(即香菜挥发油)3.60 mg至2 m L量瓶中,用正己烷定容,即得供试品溶液。

3 色谱条件

3.1 GC-MS色谱条件

色谱柱:HP-5MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25mm,0.25μm);载气He(≥99.99%),流量(1.0 m L/min),分流比:20∶1;采用程序升温:初始80℃,维持2 min;8℃/min升至260℃,维持10 min。气化室温度:150℃,尾吹40 m L/min。质谱条件:电离方式是EI离子源(70 e V);源温:230℃;扫描范围:45~1 000 aum全程扫描。仪器调谐方式为自动调谐。

3.2 GC色谱条件与系统适用性试验

色谱柱:Agilent DB-1(30 m×0.25 mm,0.25μm);载气:氮气;进样口:280℃;FID检测器温度:300℃;流速:1 m L·min-1;分流比:20∶1;柱温:初始温度80℃,保持5 min,以5℃·min-1升至250℃,保持10 min;进样量:1μL。

4 结果与分析

4.1 GC-MS结果分析

香菜挥发油总离子流色谱图(见图1)经计算机数据处理和NIST05标准质谱图库检索鉴定各种化学成分,相对含量采用峰面积归一化法,结果如表1所示。

5 结论与讨论

通过GC-MS分析,从香菜挥发油中鉴定了16种成分,占挥发油总成分的70.405%。分析结果表明,南京产的香菜挥发油以脂肪醛类化合物和醇类化合物为主。脂肪醛的含量占挥发油总量的40.568%。其中,饱和脂肪醛类占24.69%,以十二醛含量最高(11.727%),其次为癸醛(4.198%)。不饱和脂肪醛类的含量占15.878%,主要为9-烯-十四醛(8.700%)和2-十二烯醛(7.178%)。醇类化合物占21.713%,主要为叶绿醇(12.003%)。此外,还有烷烃类、烯烃类化合物等。

摘要：目的:分析南京产芫荽的挥发油成分。方法:利用水蒸气蒸馏法提取水香菜挥发油,采用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分离和鉴定。结果:共鉴定出16个化合物。

关键词：香菜,挥发油,蒸馏

参考文献

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[M].北京:中国医药科技出版社,2010.

[2]赵秀玲.芫荽的成分及保健功能的研究进展[J].食品工业科技,2011(4):427-433.

[3]宋曙辉,王文琪.浅谈芫荽的营养与药用[J].吉林蔬菜,2003(3):25.

[4]SILVA F,FERREIRA S,QUEIROZ J A.Coriander(Coriandrumsativum L.)essential oil:its antibacterial activity and mode of action evaluated by flow cytometry[J].Coriander Essential Oil,2011(10):1479-1486.

[5]陆占国,郭红转,李伟.超声波法提取芫荽茎叶精油和成分分析以及消除亚硝酸钠作用[J].化学与黏合,2006(4):218-221.

[6]张京娜,陈霞,杨冬,等.云南玉溪芫荽挥发油成分的GC-MS分析[J].现代中药研究与实践,2009(4):24-26.

[7]高玉树,李铁纯,侯冬岩.芫荽籽中挥发性成分的GC/MS分析[J].粮食与食品工业,2003(4):59.

[8]任安祥,何金明,肖艳辉,等.不同品种芫荽籽的精油含量与成分分析[J].时珍国医国药,2006(10):1867-1868.

GC-MS 篇4

GC-MS/SIM法测定地表水中半挥发性有机化合物

摘要：采用GC-MS/SIM法对水样中62种半挥发性化合物同时进行定量分析.方法的最低检出限范围在0.005 μg/L～0.078μg/L之间,化合物的加标回收率在50%～154%之间.通过对浦东新区川杨河两个断面的水样进行分析,结果表明有19种半挥发性有机化合物检出,其中硝基甲苯类化合物含量较高.作 者：黄敏 唐莺 沈咏洁 朱琼 蔡洵菲 HUANG Min TANG Ying SHEN Yong-jie ZHU Qiong CAI Xun-fei 作者单位：上海市浦东新区环境监测站,上海,35期 刊：净水技术 ISTIC Journal：WATER PURIFICATION TECHNOLOGY年，卷(期)：,27(2)分类号：X502关键词：GC-MS/SIM 地表水 半挥发性有机物

海南山苍子核仁油GC-MS分析 篇5

山苍子核仁中含有丰富的核仁油,其主要成分包括混合脂肪酸和甘油等,这些化合物用途广泛,经济价值高,可作为润滑油的添加剂。山苍子核仁油可用于生产肥皂、甘油和脂肪酸等油脂化工产品,也可掺于重油中作为锅炉燃料油,若将山苍子核油热裂或催化裂解,可生产液化气、不饱和烃、柴油汽油等产品[5,6]。

海南是个天然香料大宝库,尤其是各种亚热带香料,独具优势。海南的山苍子资源非常丰富,每年6～7月果实累累,但目前未进行开发利用[7,8]。本实验研究海南山苍子核仁油的化学成分,提高山苍子的经济价值,促进海南山苍子的开发利用。

1 材料和方法

1.1 材 料

山苍子核仁油:水蒸气蒸馏提取海南采摘的山苍子核仁;电热套(DZTW型):上海科恒;油水分离器:泰兴市龙港玻璃仪器厂;无水硫酸钠(分析纯):天津市化学试剂二厂;气质联用仪(7890-5975):美国安捷伦公司。

1.2 方 法

1.2.1 山苍子核仁油提取方法

取晒干保存的山苍子核仁40.8 g,按2005年版《中国药典》一部附录 XD挥发油测定法(不加二甲苯),水蒸气蒸馏法提取6 h,分离水层用无水硫酸钠吸附水分后称重为1.6 g,挥发油用过滤膜过滤后装样品瓶测试其成分。

1.2.2 山苍子核仁油GC-MS测试方法

MS条件:EI源,电子能量为70 eV,传导线温度为280 ℃,离子源温度为230 ℃,四级杆温度为150 ℃,全扫描(Scan)采集模式,质量范围 m/z 50～650 u,倍增器电压1200 V。

GC条件:色谱柱为PH-5石英毛细管,柱程序升温:柱初温50 ℃,溶剂延迟为2 min,3 ℃/min升温到100 ℃,5 ℃/min 升温到240 ℃保持14 min。载气为He(99.99%),柱流量1.0 mL/min,进样口温度250 ℃,分流比50:1,实验通过面积归一化法进行定量。

2 结果与分析

山苍子核仁油中鉴定出54种化合物,占挥发油总量的70.02%,主要成分为6-甲基-5-庚烯-2-酮,D-苎烯,3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇,α,α-4-三甲基-3-环己烯-1-甲醇,3-甲基-2-丁烯醛,癸酸,1-甲基-4-(5-甲基-1-亚甲基-4-己烯基)-环己烯,2,6,6-三甲基-二环[3.1.1]庚烷-3-酮。

3 结 论

海南山苍子油核仁中鉴定出54种化合物,占挥发油总量的70.02%。主要成分为6-甲基-5-庚烯-2-酮,D-苎烯,3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇,α,α-4-三甲基-3-环己烯-1-甲醇,3-甲基-2-丁烯醛,癸酸,1-甲基-4-(5-甲基-1-亚甲基-4-己烯基)-环己烯,2,6,6-三甲基-二环[3.1.1]庚烷-3-酮。

我国为山苍子油最大的生产国和出口国,年出口量达3500 t左右,产品远销美、日、法、德、瑞士、荷兰等国。目前对山苍子果皮中所含精油的开发利用比较广泛,但是国内核仁油的研究和利用比较少。山苍子核仁油中含有的癸酸是经济价值较高的工业原料,从山苍子核仁油提取癸酸等产品,将大大提高核油的经济价值。国外已经将山苍子核仁油应用在医药、冶金、化工、建筑、日用化学、环境保护、农药、电子工业等方面。

通过对海南山苍子核仁油有效成分的分析,为海南山苍子资源在创新中成药、天然香料及综合利用等方面提供科学依据。促进海南山苍子的开发利用,提高其应用价值。

摘要：采用水蒸气蒸馏法提取海南山苍子核仁油,用气相色谱-质谱联用技术对其挥发油成分进行分析。GC-MS鉴定出54个化合物,占挥发油总量的70.02%。主要成分有6-甲基-5-庚烯-2-酮,D-苎烯,3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇,α,α-4-三甲基-3-环己烯-1-甲醇,3-甲基-2-丁烯醛,癸酸,1-甲基-4-(5-甲基-1-亚甲基-4-己烯基)-环己烯,2,6,6-三甲基-二环[3.1.1]庚烷-3-酮。

海南山苍子果皮油GC-MS分析 篇6

关键词：山苍子,挥发油,果皮

山苍子是我国特有香料植物,别名山胡椒、木姜子,为樟科木姜子属的落叶灌木或小乔木,是一种极具综合利用深加工价值的资源[1,2,3,4]。山苍子果皮含精油一般在3%～5%,其中主要成份柠檬醛是合成紫罗兰酮、甲基紫罗兰酮、二氢大马酮等的原料,也可用于配制草莓、苹果、柠檬等水果型食用香精,柠檬醛在工业上有着广泛的应用范围[5,6,7]。

海南出产的天然香料品质优良,尤其是各种亚热带香料,独具优势,但海南香料产业发展却远远滞后于其他省份。海南的山苍子资源非常丰富,每年6～7月果实累累,但目前未进行开发利用[8,9]。本实验研究海南山苍子果皮油的化学成分,提高山苍子的经济价值,促进海南山苍子的开发利用。

1 材料和方法

1.1 材料

山苍子果皮:剥离采摘的海南山苍子种子皮,山苍子经海南师范大学宋小平教授鉴定,保存于海南师范大学“省部共建-热带药用植物化学”教育部重点实验室材料库;电热套(DZTW型),上海科恒;油水分离器,泰兴市龙港玻璃仪器厂;无水硫酸钠(分析纯),天津市化学试剂二厂;气质联用仪(7890-5975),美国安捷伦公司。

1.2 方法

1.2.1 山苍子果皮油提取方法

取剥离的山苍子果皮22.1 g,按2005年版《中国药典》一部附录XD挥发油测定法(不加二甲苯),水蒸气蒸馏法提取6 h,分离水层用无水硫酸钠吸附水分后称重为1.3 g,挥发油用过滤膜过滤后装样品瓶测试其成分。

1.2.2 山苍子果皮油GC-MS分析方法

MS条件:EI源,电子能量为70 eV,接口温度为280℃,离子源温度为230℃,四级杆温度为150℃,全扫描(Scan)采集模式,质量范围m/z 50～650 u,倍增器电压1200 V。

GC条件:色谱柱为HP-5MS毛细管柱,固定相为(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷,柱程序升温:柱初温50℃,溶剂延迟为2 min,3℃/min升温到100℃,5℃/min升温到240℃保持14 min。载气为He(99.99%),柱流量1.0 mL/min,进样口温度250℃,分流比50:1,通过面积归一化法对鉴定出的化合物进行半定量,检索数据库为NIST 08 MS Library and AMDIS。

2 山苍子果皮油成分解析[10,11,12,13]

山苍子果皮油中鉴定出50种化合物,占挥发油总量的91.95%,主要成分为D-苎烯、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇、α.,,α-4-三甲基-3-环己烯-1-甲醇、a-柠檬醛、β-柠檬醛、香叶酸、石竹烯氧化物。

3 结论

海南山苍子果皮油中鉴定出50种化合物,占挥发油总量的91.95%。主要成分为D-苎烯、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇、α.,.α-4-三甲基-3-环己烯-1-甲醇、a-柠檬醛、β-柠檬醛、香叶酸、石竹烯氧化物。

山苍子为我国特有香料植物资源之一,我国山苍子油为世界上最大的生产国和出口国,年出口量达3500吨左右,产品远销美、日、法、德、瑞士、荷兰等国,享誉国内外。目前对山苍子果皮中所含精油的开发利用比较广泛,主要用于制药、临床研究、合成香料、农药、制备油脂等工业。在开发利用方面,国外进行了较深入的研究,国内的研究主要还处于探索阶段。山苍子芳香油及柠檬醛具有广谱抗菌作用,在临床应用、食品水果上防霉、保鲜以及粮食作物的杀虫杀菌上有广泛的用途。

GC-MS 篇7

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

锁阳

1.2 试剂

石油醚 (60～90 ℃) 、三氟化硼、甲醇、正己烷、氯化钠等均为分析纯; 甲酯化的标准胡麻油 (色谱纯) 。

1.3 仪器

GC - 9A 日本岛津气相色谱仪; FID 检测器; C - R2A (X) 积分仪; 减压蒸馏装置;常规玻璃仪器。

1.4 锁阳脂肪酸的超临界CO2萃取

1.4.1 萃取条件

分离柱压力20MPa, 温度35℃;萃取装置内CO2流量控制在15L/h, 每次进样量为100g。

1.4.2 超临界CO2萃取过程

准确称取锁阳阴干的果实、叶粉末 (过20～30目筛) 各100g, 装入萃取罐中, 在萃取温度为35℃、萃取压力为20Mpa条件下, 加调节CO2流量为15L/h, 萃取2h时后, 收集萃取物。60 ℃以下减压蒸馏, 回收石油醚, 得油脂浸膏。

1.5 脂肪酸的甲酯化

取锁阳油脂浸膏各50mg, 放入具塞试管中, 加入15%的三氟化硼甲醇溶液2 mL , 在80 ℃水浴上回流反应5 min。加热结束冷却后把反应混合物转移到分液漏斗中, 加入NaCl 饱和溶液3mL, 再加正己烷3mL, 摇匀, 使脂肪酸甲酯转溶于正己烷层. 静止片刻, 待溶液分成2层后, 取上清液, 用无水硫酸钠干燥, 然后进行气相色谱分析。

1.6 气相色谱分析条件

FFAP 交联石英毛细管色谱柱20 m ×0.53mm2; FID 检测器; 气化室温度280 ℃;柱温: 从180℃开始, 以2℃/ min升温到230 ℃;载气为高纯N2 , 流速40 mL/ min ;助燃气H2, 流速50 mL/min ;进样量1μL。

1.7 定性定量方法

定性方法:取甲酯化的标准胡麻油1μL 注入色谱仪, 得到甲酯化标准胡麻油色谱峰保留时间, 在同样色谱条件下, 对锁阳油脂甲酯化溶液进行色谱分析, 并将所得色谱图与标准胡麻油色谱图进行比较, 根据各色谱峰的保留时间对照定性。

定量方法: 使用时间程序删除溶剂峰以后, 对余下的色谱峰按面积归一化法进行定量。

2 实验结果

2.1 气相色谱图

3 分析与讨论

用GC-MS 法在锁阳中检出鉴定了12 种脂肪酸, 在脂肪酸性质评价中, 多不饱和脂肪酸 (PUFA) 与饱和脂肪酸 (SFA) 相对含量比值是一个很重要的指标。 近代医学实践证明[6]:当PUFA/ SFA 大于2 时, 植物油脂才具有降血脂的功能, 且PUFA/ SFA 值越大, 油脂降血脂的作用就越明显。锁阳中PUFA/ SFA=1.6235, 由此可知, 沙蒿的油脂具有降血脂的功能不明显。

脂肪酸是人类的重要营养源, 可为人的生命活动提供大量能量, 是维持人生命活动的必需物质。而多不饱和脂肪酸对人类正常生命活动所发挥的作用更为重要[6,7,8,9], 它们不仅是维持正常生命活动所必需的, 而且对人类很多疾病具有明显的预防和治疗作用。

锁阳脂肪酸中含量最高的是亚油酸 (39.58%) , 亚油酸是多不饱和酸, 可通过食物摄取, 也可于人体内合成, 在人体内具有重要的生理功能。很多研究认为, 亚油酸对人体的营养保健作用在于其能与血液中的胆固醇结合生成熔点低的酯, 易于乳化、输送和代谢, 不易在动脉管壁上积聚沉淀物, 从而可预防动脉硬化、高胆固醇血症和高脂血症[10]。 同时, 亚油酸对调节人体血压、降低血清胆固醇、预防心血管疾病也有重要作用, 还可防止机体代谢紊乱产生的皮肤病变和生殖机能病变[11]。亚油酸是人体必需的脂肪酸, 是人体组织、细胞的组成成分;亚油酸与脂类代谢和胆固醇代谢密切相关, 并具有降低血脂和胆固醇、减少动脉粥样硬化、抑制癌细胞生长和促进大脑发育等作用。生物活性实验结果表明, 其具有生酮和促进肝脏脂质 (甘油三酯, 磷脂和胆固醇) 分泌作用[9]。且亚油酸具有预防动脉硬化、高胆固醇血症和高血脂症的作用, 是维护细胞柔性、强性和活动的重要物质。亚油酸缺乏, 会导致皮肤起鳞片, 组织再生能力减退等症状, 并增大疾病的感染性。可以考虑将锁阳作为亚油酸的油料作物。

油酸替代膳食中饱和脂肪酸, 具有降低低密度脂蛋白 (LDL) 胆固醇作用。 油酸具有比多价不饱和脂肪酸更高的氧化稳定性, 能提高机体抗氧化能力, 保护心血管系统, 具有更优的生理活性, 被认为是一类有利于健康的脂肪酸.锁阳中油酸的含量为23.03%。

亚麻酸也是人体必需的脂肪酸, 主要保健功效体现于:维系大脑和神经功能所必需物质;降血脂、降胆固醇;降血压;抗血栓;预防癌变, 抑制肿瘤细胞转移;改善心脑血管疾病, 长期食用能延长生命期, 锁阳中亚麻酸含量3.18%, 这可能与锁阳的生长环境有关。

由表可知, 锁阳中含有4种饱和脂肪酸, 不含硬脂酸。棕榈酸、硬脂酸、山嵛酸等饱和脂肪酸均可作为工业上生产润滑剂、软化剂、防水剂、脱模剂、擦亮剂的工业原料[12]。高纯度棕榈酸在医药工业上可用作制药赋形剂、乳化剂等, 可合成无味合霉素、无味氯霉素等。 山嵛酸在医药上可用作杀真菌剂。

锁阳中的一些脂肪酸为人体必需脂肪酸, 有较强的生理活性和较高的保健作用, 还有一些脂肪酸可作为优良的工业原料。对锁阳中的脂肪酸成分进行分析研究, 可为今后的综合开发利用提供依据。

参考文献

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GC-MS 篇8

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Angilent 6890/5973GC - MS联用仪;Buchi B-400 均质器;Buchi R-250旋转蒸发仪;控温烘箱。

1,3-DCP、2,3-DCP、3-MCPD氯丙醇单标标准品(Dr.Ehrenstorfer)。

衍生剂:七氟丁酰基咪唑(HFB I)(ACORS organics)。

正己烷、乙酸乙酯、乙醚均为色谱纯。无水硫酸钠(于600 ℃烘烤3 h, 冷却后备用)、氯化钠(配置成饱和氯化钠溶液)均为分析纯。水为超纯水,由Milli-Q制备。

1.2 标准溶液配置

标准品单标储备溶液配置:分别称取100 mg标准品,用乙酸乙酯溶解定容至100 mL容量瓶中,得到浓度均为1 mg/mL三种氯丙醇标准单标储备液。

标准品工作溶液:分别取1 mL上述单标准储备液用乙酸乙酯稀释定容至100 mL,分别得到浓度为10 μg/mL的三种氯丙醇单标准工作液。从三种氯丙醇单标准工作液中各取1 mL置于10 mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀释定容至刻度,得到混合标准工作溶液,其中三种氯丙醇浓度均为1 μg/mL。

以上标准品溶液均放置在4℃冰箱中储存。

1.3 仪器条件

GC条件:DB-35MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);进样口温度250 ℃; 载气:氦气(纯度大于99.999%),流速1.5 mL/min; 色谱程序升温:70 ℃保持2 min, 15 ℃/min升至200 ℃, 再以10 ℃/min升至300 ℃, 保持5 min。不分流进样,进样量1 μL。

MS条件: EI源, 离子源温度280 ℃, 接口温度250 ℃, 选择离子模式定量分析。

1.4 实验方法

准确称取10.00 g样品,加入15 g无水硫酸钠,3 g氯化钠,60 mL乙酸乙酯均质,取上层提取液,经无水硫酸钠过滤,收集滤液。添加30 mL乙酸乙酯重复提取两次。合并滤液,在35 ℃旋转蒸发仪上蒸至剩余约2 mL,冷却至室温,将液体转入干净的试管,氮气吹干,重新定容。加入100 μL七氟丁酰基咪唑,立刻密封放入70 ℃烘箱反应30 min。向试管中加入5 mL饱和氯化钠溶液,振荡混匀,静置分层,取乙酸乙酯层,过0.2 μm滤膜后,GC-MS检测。

2 结果与讨论

2.1 样品处理方法的选择

氯丙醇易溶于水,提取过程中添加无水硫酸钠和氯化钠,一方面去除酱油中的水分,另一方面促使氯丙醇向有机相中转移。酱油中的色素和一部分杂质在均质的过程中吸附到盐颗粒上,在提取的同时起到了一定的净化作用。在前期实验中参照国标方法,分别用正己烷、乙醚、乙酸乙酯对酱油中氯丙醇进行提取,并进行柱层析。发现用弗罗里硅土进行两层法装柱能很好的吸附酱油中的杂质,但其中的氯丙醇也不易被洗脱,回收率较低,这与李拥军等[7]的研究结果一致。若增大洗脱溶剂体积,则色素一同流出,不易去除。用Extrelut⑧NT自制小柱进行提取净化,效果与弗罗里硅土柱类似。乙醚易挥发,作为洗脱液和提取溶剂时对人体有麻醉作用,正己烷作为提取溶剂与样品均质后呈糊状不利于分离。因此,最终本方法选用了乙酸乙酯作为提取溶剂直接提取。

2.2 氯丙醇的检测结果

从色谱分析可知,三种氯丙醇的色谱峰彼此相邻且分离完全,峰形尖锐,并与杂质很好分离,有效避免了干扰,提高了仪器分析效率。标准品色谱峰及质谱图见图1。由于三种氯丙醇结构有类似之处,质谱检测的特征离子有重叠,三种氯丙醇的定性定量离子及离子比率见表1。

*为定量离子。

2.3 氯丙醇检测方法的确证

将1.2中氯丙醇混合标准工作液稀释成1 μg/L、10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、1 μg/mL系列浓度进行仪器分析,以定量离子峰面积Y对标准品质量浓度X做标准曲线。发现三种氯丙醇在1 μg/mL~1 μg/mL浓度范围内呈线性相关,r2均大于0.999,线性方程见表2。按色谱峰信噪比S/N=3确定LOD,S/N=10确定LOQ,则由表2数据可知采用本方法检测酱油中氯丙醇的检出限均低于μg/kg级,达到0.24~0.56 μg/kg。

为检验方法的回收率和精密度,分别在10 μg/L和50 μg/L两个水平添加混合标准品,设置了5个平行实验,三种氯丙醇在两个标准品添加水平下回收率在93%~105%,RSD在2.56~3.18之间(表2),说明该方法得到的数据是准确可靠的。

*5次平行样品的回收率平均值±RSD%。

3 结 论

本文首次报道了利用GC-MS同时检测酱油中三种氯丙醇的分析方法,该方法在分析酱油样品时具有有机溶剂消耗少、回收率高、检测成本低等优点。对酱油样品处理操作简便,实验结果准确可靠,10 μg/L标准添加回收率大于93%,标准偏差小于3.2。方法灵敏度达到μg/kg级以下,1,3-DCP、2,3- DCP、3-MCPD的方法检出限分别为0.454 μg/kg、0.564 μg/kg、0.240 μg/kg,极大满足了对酱油中氯丙醇的检测要求。文中所述方法也可推广应用到各种可能添加酸水解植物蛋白液的调味品中,改善食品安全现状。

摘要：利用GC-MS建立了一种快速检测酱油中三种氯丙醇的方法。采用乙酸乙酯提取,经七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生后,GC-MS检测。1,3-DCP、2,3-DCP、3-MCPD的方法检出限分别为0.454μg/kg、0.564μg/kg、0.240μg/kg。添加浓度为10μg/kg三种标准物质的回收率均大于93%,标准偏差小于3.2。

关键词：GC-MS,氯丙醇,1,3-二氯-2-丙醇,2,3-二氯-1-丙醇,3-氯-1,2-丙二醇,酱油

参考文献

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GC-MS 篇9

1 实验材料

1.1 药材

巴豆枝叶购于冷背药材市场, 并经湖南中医药大学药学院中药鉴定教研室周小江教授鉴定为湖北产 (Croton tiglium L.) 的枝叶。

1.2 仪器

日本岛津GC-MSQP2010型气相色谱质联用仪, GC-MS Solution 2.50SU3色谱工作站, 标准谱库为美国NIST08质谱检索数据库。

1.3 试剂

乙酸乙酯 (AR) , 无水硫酸钠 (AR) , 湖南汇虹试剂有限公司提供。

2 方法与结果

2.1 方法

2.1.1 供试品溶液的制备

取粉碎的巴豆枝叶1200g, 根据《中国药典》2010年版一部附录XD挥发油提取法甲法进行提取[8], 蒸馏5h, 收集油层, 用无水硫酸钠脱水, 测得巴豆枝叶挥发油含量为0.083% (mL·g-1) 。挥发油以乙酸乙酯为溶剂稀释, 即得供试品溶液。

2.1.2 测定条件

气相色谱柱:HP-5MS (30m×0.25mm×0.25μm) ;载气:He;流速:1.0mL/min;进样口温度:250℃;接口温度:250℃;程序升温:60℃保持5min, 以5℃/min升温到250℃, 保持5min;进样量:1μL, 分流比:20∶1。离子源温度:230℃;电离方式:El, 电子能量:70eV;溶剂延迟时间:3min:质量扫描范围:40~500amu;采集方式:SCAN扫描。

2.2 结果

对巴豆枝叶挥发油总离子流图用面积归一化法计算各组分的相对百分含量。再对各成分的质谱图, 进行质谱谱库检索、人工图谱解析, 按各色谱峰的质谱裂片图与文献核对, 查对有关资料[6], 综合各项分析鉴定, 确定巴豆枝叶挥发油化学成分, 共鉴定出了24种, 占总峰面积的100%, 结果见表1。

3 讨论

巴豆枝叶挥发油成分鉴定出的组分中主要包括酸类 (59.1%) 、酮类 (24.71%) 、醇类 (8.38%) 、酯类 (6.01%) 等化合物。含量最高的为Hexahydrofarnesyl acetone (十六酸) , 相对含量达44.00%, 含量较高的有棕榈酸 (9.21%) 、2-十一酮 (6.28%) 、6, 10-二甲基-2-十一烷酮 (4.56%) 、橙花基丙酮 (4.29%) 、邻苯二甲酸单乙基己基酯 (4.29%) 、2-十三烷酮 (4.26%) , 含量最少的是芳樟醇 (0.10%) 。巴豆枝叶中含量最高的酸类成分中有很多成分具有良好的抑菌作用, 特别是对真菌[9], 可进一步分离单体进行抗植物病原菌的活性筛选, 揭示巴豆枝叶抗植物病原菌的作用物质基础, 为开发新的生物农药及对巴豆资源的综合可持续利用提供一定的理论依据。

摘要：目的:用GC-MS法分析巴豆枝叶中挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取巴豆枝叶中的挥发油, 用GC-MS法测定和分析其化学组分。结果:共鉴定了24个成分, 占挥发油总成分的90%以上。结论:该实验为巴豆枝叶作为新型生物农药利用提供了理论依据。

关键词：巴豆枝叶,水蒸气蒸馏法,挥发油,气相色谱-质谱联用

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