亚砷酸钠(通用11篇)
亚砷酸钠 篇1
由于淡水资源的缺乏,海水被越来越多地应用于工业冷却水中,然而,由于海水对金属的强烈的腐蚀作用,使海水在工业上的应用受到限制,黄铜因其具有极好的导电、导热和抗腐蚀性能等优点,已成为一种重要的工业材料,在更多领域开始代替碳钢应用在电子设备、冷热水管道、海洋和海水等加热或冷却体系中[1]。但黄铜在海水介质中也会发生比较严重的腐蚀,影响其导热性能和使用寿命,而且由于腐蚀问题造成的停产或产品泄漏及污染损失更大,因此在海水中对黄铜的腐蚀防护便显得尤为重要,使用缓蚀剂是控制黄铜腐蚀的重要手段之一[2,3]。目前缓蚀剂的发展方向是高效、低毒、无公害、无污染。为探索高效、无污染、成本更低的复配缓蚀剂,本论文选用具有优良协同作用的缓蚀剂葡萄糖酸钠与乙酸钠复配,采用交流阻抗法和极化曲线法研究其单一及复合缓蚀剂对3.5%NaCl溶液中黄铜的缓蚀作用。
1 实验部分
仪器:电化学阻抗谱(EIS)及测量在上海辰华有限公司生产的CHI760B电化学工作站上进行。交流阻抗的测试频率范围在0.05 Hz~100 kHz,激励信号峰值为5 mV。极化曲线法的扫描速率为lmV/s。
电极制备:黄铜电极采用H62黄铜材质,除工作面外其余用环氧树脂密封制成,电极面积为1cm 2,测量前黄铜电极用1200#、20000#无锡牌水砂纸逐级打磨抛光,然后用丙酮、无水乙醇进行除油,最后用去离子水冲洗干净后放入电解池。实验中采用三电极体系,黄铜电极为工作电极;铂电极作为辅助电极;参比电极为双液接饱和甘汞电极。
试剂:常规试剂NaCl、丙酮、无水乙醇等均为A.R.级,实验所用腐蚀介质为3.5%NaCl溶液,交流阻抗的测量均是在黄铜电极浸入含各种浓度缓蚀剂的3.5%NaCl溶液中,待电极电位稳定1h后,在开路电位下进行电化学阻抗谱(EIS)的测定;极化曲线的测量是在黄铜电极浸入含各种缓蚀剂的3.5%NaCl溶液中浸泡1 h后相对于开路电位±400mV,扫描速度是1mV/s而测得的。
2 结果与讨论
2.1 单一葡萄糖酸钠和乙酸钠对黄铜缓蚀效果的影响
图2显示出了在30℃下黄铜在添加不同浓度葡萄糖酸钠的3.5%NaCl介质溶液中的实验阻抗谱。在图2中可以看到,阻抗谱图都出现了一个半圆和直线部分,通常来说,高频区的容抗弧与电荷传递反应有关,可反映试样的耐蚀性能,比较谱图发现,阻抗谱的形状相似,添加缓蚀剂后阻抗谱的主要特征没有改变,利用Zview阻抗拟合软件[4]拟合高频区容抗弧可以得到反映试样耐蚀性能的参数:电荷传递电阻R2、双电层电容CPE1、W1是扩散阻抗;考虑“弥散效应”[5],采用一常相位角元件CPE1代表双电层电容。根据等效电路(图1)把图2阻抗谱图拟合、解析,结果列于表1。
图3分别显示出了在30℃下黄铜在添加不同浓度乙酸钠的3.5%NaCl介质溶液中的实验阻抗谱。拟合电化学阻抗谱高频区容抗弧,(相应的等效拟合电路如图2所示)结果列于表1中。
从表1数据可以看出缓蚀效率随着缓蚀剂浓度的增大而增大,当加入100mg/L葡萄糖酸钠时电荷传递电阻达到最大,即缓蚀效率最大,再增大缓蚀剂的浓度到130mg/L,缓蚀效率下降,可能是因为缓蚀剂作用的浓度极值现象所致[6],由此可认为在实验测试的浓度范围内,添加100mg/L葡萄糖酸钠时对黄铜的缓蚀效果最佳。
表1数据还显示出,乙酸钠的缓蚀效率随着缓蚀剂浓度的增大而增大,缓蚀剂浓度增大到70mg/L时,缓蚀效率最大,再增大缓蚀剂浓度,缓蚀效率有所降低,由此表明,可认为在实验测试的浓度范围内,添加70mg/L乙酸钠时对黄铜的缓蚀效果最好。
2.2 在3.5%NaCl介质溶液中葡萄糖酸钠和乙酸钠复配对黄铜的缓蚀效果
依据上面筛选出缓蚀能力最佳的单组分缓蚀剂浓度后,采用低于其最佳浓度的两种缓蚀剂的组合复配成复合缓蚀剂,结果发现在3.5%NaCl溶液体系中,当葡萄糖酸钠与乙酸钠的配比为6:1时电荷传递电阻最大,说明该配方对于黄铜的缓蚀性能最佳。将黄铜电极在葡萄糖酸钠与乙酸钠复配比为6:1的3.5%NaCl溶液体系中浸泡1h测得的与含最佳浓度的单一葡萄糖酸钠及单一乙酸钠下测得的阻抗谱比较得到图4。
从图4可以看出,葡萄糖酸钠与乙酸钠按6:1的比例复配使用时的电荷传递电阻比单独添加葡萄糖酸钠、乙酸钠的电荷传递电阻有十分明显的增大,说明复配的缓蚀效果最佳并显示出缓蚀协同作用。
图5是黄铜电极分别浸入含不同缓蚀剂的3.5%NaCl溶液中浸泡1h测得的极化曲线图,利用CHI760B软件对测得的极化曲线进行拟合分析,求得的各项参数见表2。从表中可知空白实验时黄铜的腐蚀电流是20.19μA/cm2,加入70mg/L乙酸钠后腐蚀电流密度降低为12.66μA/cm2,加入100mg/L葡萄糖酸钠后腐蚀电流密度明显降低,为5.531μA/cm2,在加入60mg/L葡萄糖酸钠+10mg/L乙酸钠时复配缓蚀剂后腐蚀电流大大降低,仅有3.464μA/cm2,比加入最佳浓度的单一葡萄糖酸钠或乙酸钠的腐蚀电流还要低,说明葡萄糖酸钠和乙酸钠复配对3.5%NaCl溶液中的黄铜具有明显的缓蚀效果,并且复配后显著地增强了对阴阳极过程的极化作用,腐蚀电位发生负移,表明葡萄糖酸钠和乙酸钠之间存在明显的协同作用。
3 结论
(1)单一葡萄糖酸钠和乙酸钠对黄铜电极都具有缓蚀作用,乙酸钠对黄铜电极的缓蚀效果随其浓度的增加而增加,而葡萄糖酸钠对黄铜的缓蚀作用存在极值作用,浓度为100mg/L时缓蚀性最好。
(2)由60mg/L的葡萄糖酸钠和10mg/L的乙酸钠组成的复合缓蚀剂对黄铜的缓蚀效果非常好,达到82.84%,表现出优良的协同作用,且所需剂量减少。
参考文献
[1]于静敏,陈学青,付占达.海水及模拟海水介质中铜缓蚀剂缓蚀机理的研究进展[J].清洗世界,2007,23(2):5-11.
[2]扈显琦,彭乔,张明嘉.海水中铜的缓蚀剂研究[J].四川化工与腐蚀控制,1999,3(2):4-8.
[3]董泉玉,张强,李自托,等.羧酸类铜缓蚀剂与苯并三氮唑在海水中协同效应研究[J].腐蚀与防护,2004,25(10):426-428.
[4]C.Jeyaprabha,S.Sathiyanarayanan,G.Venkatachari.Effect of cerium ions on corrosion inhibition of PANI for iron in 0.5M H_2SO_4[J]. Applied Surface Science,2006,253(2):432 - 438.
[5]曹楚南,张鉴清.电化学阻抗谱导论[M].北京:科学出版社,2002: 26.
[6]王佳,曹楚南,缓蚀剂阳极脱附现象的研究——Ⅳ缓蚀剂浓度极值现象[J].中国腐蚀与防护学报,1996,16(1):15-19.
亚砷酸钠 篇2
为了更好防止次氯酸钠中毒可能造成的人员伤亡事故,确保职工的生命安全,特制定本预案
1、危险性
环境危害:对环境有严重危害,对水体可造成污染。
健康危害:次氯酸钠对皮肤黏膜有腐蚀作用,溶液的腐蚀性与同浓度的氢氧化钠相似。经常用手接触本品的工人,手掌大量出汗,指甲变薄,毛发脱落。本品有致敏作用。次氯酸钠在胃中与胃酸接触后,即生成次氯酸,次氯酸对胃黏膜有较大刺激性。大量吸收时可引起高铁血红蛋白血症,对皮肤、粘膜有较强的刺激作用。
2、中毒预防
操作注意事项:操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴直接式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防腐工作服,戴橡胶手套。
储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。应与碱类分开存放,切忌混储。
其他防护: 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。
3、事故应急处理
吸入:立即转移至新鲜空气处,如有咳嗽、呼吸困难等呼吸道刺激症状,在监护人的帮助下到公司医务室进行观察、治疗。情况严重时拨打公司医务室电话或“120”到现场施救。
眼:症状较轻时在监护人的帮助下到公司医务室使用大量清水持续冲洗15分钟,有持续的疼痛、畏光、流泪症状,就近去专科医院就诊。皮肤:症状较轻时可自行彻底使用清水或肥皂水清洗,如皮肤仍有持续疼痛或刺激症状,可去公司医务室或就近去专科医院就诊。污染的衣服要洗干净后再穿。
误服:可口服100~200ml的生蛋清、氢氧化铝凝胶或牛奶。但是出现中毒症状者应到医院就诊。
次氯酸钠所在的仓库或使用车间发生火灾:次氯酸钠不燃,但为氧化剂可助燃.,受高热分解产生有毒的腐蚀性烟气,具有腐蚀性。应疏散火灾现场周围50米的工作人员。工作人员自行灭火时必须佩戴过滤式防毒面具(全面罩)或隔离式呼吸器、穿全身防火防毒服,在上风向灭火。
苯甲酸钠鉴别试验(2)探析 篇3
[关键词] 苯甲酸钠;苯甲酸盐;鉴别试验;一般鉴别试验
[中图分类号] R92 [文献标识码] B [文章编号] 2095-0616(2011)21-86-01
苯甲酸钠系由苯甲酸和碳酸氢钠反应制得[1],它在制药工业上主要用作药用辅料、防腐剂及助溶剂[2],由于它开发较早,应用广泛,质量可控,故历版药典[1,3-5]均收载其质量标准,同时在该品种项下与药典附录Ⅲ的一般鉴别试验项下收载其鉴别反应标准,经进行比较,发现两者存在标准规定不一致的地方,现提出来与大家共同讨论。
1 资料来源
1.1 苯甲酸钠鉴别试验(2)[1]
取本品约0.5 g,加水10 mL溶解后,溶液显钠盐鉴别(1)的反应与苯甲酸盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。
1.2 附录Ⅲ共性标准[1]
1.2.1 钠盐鉴别试验(1) 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。
1.2.2 苯甲酸盐鉴别试验(2) 取供试品,置干燥试管中,加硫酸后,加热,不炭化,但析出苯甲酸,并在试管内壁凝结成白色升华物。
2 问题分析与建议
2.1 浓度与火焰反应
药典附录Ⅲ表明:钠盐的火焰反应要求用“供试品”进行试验,苯甲酸钠品种项下用“供试品溶液”进行,二者的要求不一致。实验证明,当按附录Ⅲ的要求取“供试品”进行试验时,鲜黄色火焰很明显且持久;当按苯甲酸钠品种的要求取“供试品溶液”进行试验时,实验现象很不明显且很短暂,甚至观察不到鲜黄色火焰的产生。之所以出现这种情况是因为物态的不一致导致钠盐浓度相差过大,在品种项下,“供试品溶液”的浓度仅相当于“供试品”的十分之一,并且用铂丝取到的量也比“供试品”的量少,将所以,对苯甲酸钠来说,以“供试品”进行火焰反应是确保结果重现的前提,应将其钠盐的鉴别试验修订为“本品显钠盐鉴别(1)的反应(附录Ⅲ)”即可消除品种标准与共性标准的矛盾。
2.2 物态对反应的影响
附录Ⅲ一般鉴别试验中一直使用 “供试品”及“供试品溶液”这两个修饰词,笔者认为:在药典中,“供试品”是指某一样品物质,一般都是固态的,而“供试品溶液”一般是指某一样品
物质的水溶液,是液态的。某一物质是否能顺利进行某项鉴别试验,其物态(即:是“供试品”还是“供试品溶液”)有时起决定性作用,所以必须严格遵守其物态条件要求方能呈正反应。由上述标准资料得知,附录Ⅲ项下苯甲酸盐鉴别反应(2)要求以“供试品”(即固态)状态进行;而苯甲酸钠品种却要求以“供试品溶液”(即液态)状态进行,为了考察2种方法的可行性,笔者分别以上述2种方法进行试验,结果表明,只有以“供试品”进行试验方在试管内壁凝结成白色升华物。该反应实质上是苯甲酸盐与浓硫酸反应后生成苯甲酸,苯甲酸在加热的条件下微有挥发性[1],碰到较冷的试管壁后重新凝结成白色升华物,所以要求整个反应体系干燥无水(试管也要求干燥),并且使用浓硫酸以避免水分的干扰。当苯甲酸钠以溶液状态进行反应时,虽然也生成苯甲酸,但因大量水的存在,其与浓硫酸接触时产生大量的热量,而苯甲酸的在水中微溶,在沸水中溶解[1],所以在加热条件下苯甲酸全部溶于水而不具有挥发性;另外,试管中的水受热后部分蒸发,遇冷后在试管内壁上凝成小水珠,并回流到试管底部,将进一步可能存在于试管壁上的苯甲酸洗下,更加无法在试管内壁观察到其白色升华物。建议及时将该项鉴别试验修订为“本品显苯甲酸盐的鉴别反应(附录Ⅲ)”方将品种标准与共性标准统一起来。
2.3 鉴别项目数量争议
从项目序号来看,苯甲酸钠有2项鉴别试验,而从实际内容上看应有3项,其中鉴别试验(2)包含了附录Ⅲ项下钠盐、苯甲酸盐的鉴别试验,这2项在附录Ⅲ项下分属不同的项目,笔者认为不应将两者合并计为一项,因为这样会带来很多麻烦:首先,这是导致上述2个问题的原因之一;其次,对检验者的记录项目及标准结构带来困惑及随意性;第三,对于出具具有服务收费性质的报告来说,增加了检验机构与被服务对象之间的沟通成本与费用核算分歧;第四,对于不呈正反应的结果,项目表述的模糊性甚至可能引起不必要的争议或法律纠纷,如果因此败诉,无疑是标准将其缺陷所带来的风险转移到检验者或检验机构身上,這将是药品质量标准最失败的情况,笔者认为,将其拆分为鉴别试验(2)、(3)即能消除由此所产生的上述问题。
3 讨论
苯甲酸钠鉴别试验(2)之所以产生与药典附录Ⅲ项下钠盐、苯甲酸盐的鉴别试验表述不一致的情况,至少有3方面原因:①品种标准与共性标准之间内容涵接不好,共性标准要求以2种物态分别进行2种鉴别试验,而品种标准却预先将分析物制备为1种物态后进行2种鉴别试验,导致物态与鉴别试验不是一一对应关系;②过度节省标准篇幅所致,药典凡例曾说明:为了避免重复说明,在凡例或附录对共性问题加以规定,在此思路下,大凡有共性标准的,品种标准就尽量节省篇幅,节省的内容则参见共性标准,这样反而导致品种标准的描述却过于简单、粗糙而表述模糊不清,从而产生歧义;③历版药典从未对上述鉴别试验标准作出修订(2010年版药典仅对项目序号进行对调),检验者与检验机构没有信息反馈(形成论文等)导致标准修订部门无法获得相关资料也是一个重要因素,类似问题在药典中并不少见,希望引起药品标准有关部门足够重视从而更好的加以改进并及时勘误。
[参考文献]
[1] 国家药典委员会.中国药典(二部)[S].北京:中国医药科技出版社,2010:1201,附录21,437.
[2] 曾正渝.苯甲酸及其钠盐在食品和药品中的应用[J].中国药业,2007,16(6):64-64.
[3] 卫生部药典委员会.中国药典(二部)[S].北京:化学工业出版社,1995:365.
[4] 国家药典委员会.中国药典(二部)[S].北京:化学工业出版社,2000:368.
[5] 国家药典委员会.中国药典(二部)[S].北京:化学工业出版社,2005:902.
亚砷酸钠 篇4
1 仪器与试药
磺酸型阳离子交换树脂 (国药集团化学试剂有限公司生产) , BP-211D型电子分析天平 (北京赛多利斯仪器系统有限公司生产) , 枸橼酸钠 (台山市新宁制药有限公司生产, 批号:20120201) , 氯化钠 (中盐宏博集团云梦云虹制药有限公司生产, 批号:20120105) 复方枸橼酸钠合剂 (由本院制剂室生产, 批号:20120513, 20120808, 20121126) 。
2 方法与结果
2.1 阳离子交换树脂的准备
取钠盐状态磺酸型离子交换树脂10~15g, 置水中浸湿, 在80℃加热约1h, 连同水移入离子交换柱中, 自顶端加入2mol/盐酸溶液30~40ml, 开启活塞, 使加入的盐酸溶液保持每分钟10ml的流速流出, 再用60~70℃的热水保持每分钟20~30ml的流速冲洗至洗液不含氯化物为止。然后用氯化钠溶液 (1-20) 30ml流过树脂柱, 再用水冲洗, 如此反复用2mol/L盐酸溶液、氯化钠溶液 (1-20) 处理2~3次, 临用前再用2mol/L盐酸溶液处理, 用新沸过的冷水约300~500ml冲洗至几乎不含氯化物, 并取最后的洗液100ml, 加酚酞指示液与0.1mol/L氢氧化钠溶液各1滴, 如显粉红色, 即可供试验备用[1]。
2.2 测定方法
2.2.1 氯化钠:
精密量取供试品10ml, 加水5ml, 铬酸钾指示液2滴, 用硝酸银滴定液 (0.1mol/L) 滴定至溶液显砖红色即得。每1ml硝酸银滴定液 (0.1mol/L) 相当于5.845mg的Na Cl。
2.2.2 枸橼酸钠:
精密量取供试品10ml, 置已处理好的阳离子交换树脂柱中, 静置5min, 开启活塞, 用新沸水过的冷水冲洗, 流速每分钟3~5ml, 收集冲洗液约100ml (此时用另一锥形瓶收集洗液约50ml, 考察是否有剩余酸液洗出) ;加酚酞指示液2滴, 用氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L) 滴定至溶液显微红色。计算时从消耗氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L) 毫升数中减去供试量中氯化钠所消耗的硝酸银滴定液 (0.1mol/L) 的毫升数。每1ml氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L) 相当于9.803mg的C6H5Na3O7·2H2O。
2.3 对照溶液的制备
2.3.1 枸橼酸钠对照品溶液:
取枸橼酸钠适量, 精密称定, 加水定容制成每1ml含1.42mg的枸橼酸钠对照品溶液。
2.3.2 氯化钠对照品溶液:
取氯化钠适量, 精密称定, 加水定容制成每1ml含4.25mg的氯化钠对照品溶液[2]。
2.4 供试品溶液的制备
按处方比例及制备工艺, 精密配制供试品溶液。
2.5 阴性样品溶液的制备
按处方比例及制备工艺, 制成不含枸橼酸钠和氯化钠的阴性样品溶液。
2.6 专属性试验
分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶液各10ml, 置已处理好的阳离子交换树脂柱中, 按“2.2”项下的测定方法测定, 阴性样品测定无干扰[3]。
2.7 标准曲线及线性范围
分别精密吸取“2.3.1”、“2.3.2”项下的对照品溶液4.0、7.0、10.0、13.0、15.0ml, 置已处理好的阳离子交换树脂柱中, 按“2.2”项下的测定方法测定分析, 结果表明枸橼酸钠在5.68~21.30mg范围内与消耗氢氧化钠滴定液的体积呈良好的线性关系, 标准曲线方程为Y=0.6456X-0.3442, r=0.9996。
2.8 精密度试验
分6次精密吸取供试品溶液10ml, 置已处理好的阳离子交换树脂柱中, 按“2.2”项下的测定方法测定枸橼酸钠的含量, RSD为0.86%。见表1。
2.9 加样回收率试验
分别精密吸取已知含量供试品5ml (共9份) , 再按低、中、高浓度分别精密加入枸橼酸钠标准品储备液 (1.42mg/ml) 4.0、5.0、6.0ml (各3份) , 并按“2.2”项下的测定方法进行测定。计算枸橼酸钠的含量和回收率, 结果平均回收率为100.3% (n=9) , RSD为0.96%。见表2。
2.1 0 样品含量测定
取3批复方枸橼酸钠合剂 (20120513, 20120808, 20121126) , 每批取3份, 精密吸取10ml, 置已处理好的阳离子交换树脂柱中, 按“2.2”项下的测定方法测定, 计算枸橼酸钠的含量。见表3。
3 讨论
采用离子交换法对制剂进行含量测定, 检测方法精密度好, 回收率高, 结果稳定可靠。可用于该制剂的质量控制方法, 适用于医院制剂分析。
摘要:目的 建立复方枸橼酸钠合剂中枸橼酸钠的含量测定方法。方法 采用离子交换法测定复方枸橼酸钠含剂中枸橼酸钠的含量。结果 枸橼酸钠在5.68~21.3mg (r=0.9996) 范围内与消耗氢氧化钠滴定液的体积呈良好的线性关系;平均回收率为100.3% (RSD=0.86%, n=9) 。结论 离子交换法测定复方枸橼酸钠合剂中枸橼酸钠的含量简便、准确、结果可靠, 可用于该制剂的含量测定。
关键词:复方枸橼酸钠合剂,枸橼酸钠,离子交换法
参考文献
[1] 中国人民解放军总后勤部卫生部.医疗机构制剂规范[M].北京:人民军医出版社, 2002:10.
[2] 中华人民共和国卫生部药政局.中国医院制剂规范[M].北京:中国医药科技出版社, 1995:43-44.
糖尿病患者慎用口服磷酸钠 篇5
一般来说,禁止在肾病或者是肾脏功能受损的患者中使用口服磷酸钠,对糖尿病患者来说,这个警告需要引起重视,因为在糖尿病患者中肾病很普遍。目前有一部分专家建议,所有的糖尿病患者都要禁止使用口服磷酸钠,因为即使是那些肾功能检查正常的糖尿病患者也可能存在隐蔽的早期肾功能损害。
治疗神经痛药物欣百达可能升高血糖
欣百达(通用名:duloxetine hydrochloride,盐酸度洛西汀)是临床上常用的抗抑郁药物,目前也被用于治疗糖尿病性神经痛,大型临床观察发现,短期服用此药可能会快速升高血糖,长期服用将使血糖和糖化血红蛋白都有一定程度的升高。
研究者声明,虽然血糖升高会加重神经痛的症状,但药物控制了疼痛的感觉,而且在整个研究过程中神经功能并没有进一步下降。
注:如果您正在服用欣百达,请不要自行停止用药,一定要和医生充分沟通讨论后再进行调整。
来源:Diabetes Forecast
不良生活方式与老年人代谢综合征相关
英国伦敦皇家自由大学医学院研究发现,超重或肥胖、体力活动少、高碳水化合物饮食和吸烟均与老年人代谢综合征危险升高相关。
该研究纳入了英国24个城镇中3051名年龄在60~79岁、无糖尿病和冠心病的老年人。研究人员记录了其生活方式(吸烟、体力活动、饮酒、体重、饮食脂肪和碳水化合物摄入的情况),最近3年的改变以及代谢综合征的情况。
结果表明,在调整了其他影响生活方式的因素后,超重或肥胖、体力活动少、吸烟和高碳水化合物饮食(碳水化合物占能量来源的57%以上)与代谢综合征危险升高显著相关;在最近3年内增加活动量和减重与代谢综合征危险降低相关。
研究提示:即便是老年人,改变生活方式对代谢综合征的一级预防仍有相当重要的作用。
来源:JAm Geriatr Soc
2型糖尿病患者自测血糖最佳频度是多少?
对于2型糖尿病患者,医师建议的自测血糖(SMBG)频度差异很大。德国杜塞尔多夫Scherbaum等的研究表明,非胰岛素治疗的2型糖尿病患者每周进行1次或4次SMBG一样能有效控制血糖。
这项多中心随机对照研究纳入了202例接受口服降糖药治疗并且代谢状态稳定的2型糖尿病患者,随机分为每周1次SMBG和4次SMBG组。结果提示,非胰岛素治疗的2型糖尿病患者每周进行1次SMBG足以维持血糖稳定,效果与每周4次SMBG相当。低频度SMBG不会增加严重不良反应(高血糖或低血糖)发生率。
来源:中国医学论坛报
老年综合征影响老年人健康
日本东京都市老年研究所的Kwon等研究发现,社区内患老年综合征(症状包括易跌倒、大小便失禁、抑郁、营养不良等)的老年患者健康状况、体力活动表现均较差。
该研究纳入了东京某社区内1784名年龄在70岁或以上的老年人(包括769名男性和1015名女性)。研究者根据其是否患老年综合征将其分为两组,患者组包括688例,非患者组1096名。结果表明,33.6%的男性和42.4%的女性患老年综合征。与健康者相比,患者自我评估健康状况更差、体力活动表现更差。
亚砷酸钠 篇6
关键词:阿仑膦酸钠维D3,阿仑膦酸钠,骨质疏松症,骨密度
骨质疏松症(OP)是以骨量减少、骨微结构破坏为特征,致使骨脆性增加,易引发骨折的一种全身性骨骼疾病[1]。
是中老年人常见病、多发病,给患者生活质量造成严重的影响[2]。该研究旨在对比阿仑膦酸钠维D3与阿仑膦酸钠治疗OP的效果。
1 资料与方法
1.1 病例纳入标准
根据世界卫生组织(WHO)推荐的骨质疏松症诊断标准:
骨密度低于同种族、性别健康成人骨峰值平均数2.5个标准差(SD)(T<-2.5),可确诊为骨质疏松症[3];同时排除继发性骨质疏松、甲状腺和甲状旁腺功能亢进、肾病、糖尿病、严重肝肾功能不全、慢性消化道疾病、半年内使用影响骨代谢药物者。
1.2 一般资料
选择2012年10月一2014年4月该院门诊收治符合纳入标准的骨质疏松症患者84例,随机分成两组,每组42例。治疗组中,男20例,女22例,年龄53~78岁,平均(62.5±4.9)岁;对照组中,男19例,女23例,年龄52~76岁,平均(61.3±4.8)岁。对比两组患者骨密度、年龄、性别、病程等一般资料,差异无统计学意义(P>0.05)。
[作者简介]肖佛义(1981-),男,福建宁德人,本科,主治医师,研究方向:慢性病诊治与健康管理。
1.3 方法
治疗组和对照组患者分别晨起空腹口服阿仑膦酸钠维D3片(商品名:福美加)70 mg和阿仑膦酸钠片(商品名:福善美)70 mg,1次1周,嘱30min内不得进食与平卧;同时,两组均口服钙剂(商品名:钙尔奇D),600 mg/d;连续治疗6个月。观察治疗前后患者骨密度、骨转换指标β-Crosslaps和TP1NP变化以及临床疗效和药物不良反应。
1.4 疗效评价
采用双能X线骨密度检测仪对患者骨密度进行测定,以及全自动电化学发光免疫分析仪检测患者血清β-Crosslaps和TP1NP。疼痛分级标准为0级:无疼痛;1级:感到疼痛但不影响生活;2级:可忍受但疼痛部分影响生活;3级:无法忍受疼痛且影响生活。疗效判断:患者疼痛缓解或疼痛减轻2级以上,且骨密度明显增加为显效;患者疼痛减轻1级,且骨密度有所增加为有效;患者疼痛无好转,且骨密度无增加为无效。总有效为前二者合计。
1.5 统计方法
采用SPSS13.0统计软件对数据进行分析,计量资料用表示,两组比较用t检验;计数资料用%表示,行χ2检验。
2 结果
2.1 两组患者治疗前后骨密度值
治疗6个月后,治疗组腰椎、股骨颈骨密度显著高于对照组(t=6.775,P=0.000;t=2.179,P=0.032),治疗组升高更显著,见表1。
2.2 两组患者治疗前后骨转换指标比较
治疗组治疗3个月后、6个月后的β-Crosslaps、TP1NP均显著低于对照组(t=2.144,P=0.035;t=4.098,P=0.000;t=2.357,P=0.021;t=4.431,P=0.000),治疗组两者下降更显著,见表2。
2.3 两组患者临床疗效比较
治疗组患者总有效率92.86%显著高于对照组76.19%(χ2=4.459P=0.035),见表3。
2.4 两组不良反应的比较
治疗过程中,两组患者均未见明显不良反应。
3 讨论
近年来随着人口老龄化、缺乏运动、饮食方式和不良生活习惯等因素影响,骨质疏松症发病率逐渐升高,骨质疏松症及其并发症,致残、致死,给患者、家庭和社会带来巨大负担,因此如何进行有效治疗应得到临床重视。
OP的治疗原则为缓解疼痛、提高骨量,改善功能,预防骨折,药物治疗是OP的重要治疗手段之一[4]。双膦酸盐通过抑制破骨细胞活性和增高骨密度降低骨折风险,是公认的一线防治骨质疏松症药物[5]。阿仑膦酸钠作为第3代双膦酸盐类,既可增强肌力又能增加骨密度,是目前效果最强的骨吸收抑制剂[6],而阿仑膦酸钠维D3是阿仑膦酸钠和维生素D3的复合制剂,除阿仑膦酸钠的作用以外,维生素D3在体内可转化为1,25-(OH)2D3,能增加肠道对钙磷的重吸收,同时具有促进骨形成和抑制骨吸收作用[7]。
该研究对比阿仑膦酸钠维D3片和阿仑膦酸钠片治疗骨质疏松症的效果,观察患者骨密度、骨转换指标以及临床疗效和药物不良反应等方面的变化。经过6个月治疗,两组患者骨密度值均有明显升高,且治疗组升高更显著(P<0.05);两组患者血清β-Crosslaps、TP1NP均有下降,且治疗组下降更显著(P<0.05);治疗组总有效率92.86%显著高于对照组76.19%(P<0.05);在药物不良反应上两组患者均未见明显不适。可见,两种药物均能显著增加患者骨密度并缓解疼痛,在骨质疏松症治疗中是安全有效的,但阿仑膦酸钠维D3疗效更好,这应与其在阿仑膦酸钠的基础上加入复合制剂维生素D3有关。刘煊文[8]在探讨不同剂量阿仑膦酸钠维D3片在老年骨质疏松症患者中的疗效中指出,5 mg/d、10 mg/d和20 mg/d阿仑膦酸钠维D3片均可以获得满意效果,这进一步说明了阿仑膦酸钠维D3片在骨质疏松症中具有确切疗效。
综上,两种药物治疗骨质疏松症均安全有效,但阿仑膦酸钠维D3疗效更好。
参考文献
[1]刘忠厚.骨矿与临床[M].北京:中国科学技术出版社,2006:21
[2]闫凤民,张永光,王志强,等.阿仑膦酸钠治疗男性2型糖尿病性骨质疏松症疗效观察[J].河北医药,2012,34(5):718-719.
[3]Consensus development conference.Diagnosis,prophylaxis,andthe treatment of osteoporosis[J].Am J Med,1993,94(6):646-650.
[4]李井山,张石龙.骨质疏松骨折治疗的药物选择[J].中国老年学杂志,2011,31(23):4732-4735.
[5]BARON R.Osteoporosis in 2011:Osteoporosis therapy-dawn of the postbisphosphonate era[J].Nat Rev Endocrinol,2011(8):76-78.
[6]常晓芬,温广华.阿仑瞵酸钠对绝经后妇女骨质疏松症治疗及骨折的预防作用[J].山西医科大学学报,2011,42(6):494-496.
[7]张新玉,魏丽.不同药物对绝经后骨质疏松疗效观察及生活质量和药物经济学评价[J].中国骨质疏松杂志,2011,17(6):517-522.
亚砷酸钠 篇7
1仪器与试药
1.1 仪器
岛津高效液相色谱系统, LC-10AT高压泵, SIL-10A自动进样器, SPD-10A检测器, CTO-10A柱温箱。
1.2 试药
阿仑膦酸钠 (三水合物) 对照品 (批号:BFI9865) , 含量100.4%, 由韩国Yuyu Inc.公司提供;阿仑膦酸钠骨化三醇片 (批号:05487、05601、05602) , 由韩国Yuyu Inc.公司提供;FMOC (氯甲酸芴甲酯, 9-fluorenylmethyl chloroformate) 试剂为上海Medpep Co.Ltd.产品, 纯度:99%;乙腈、甲醇为HPLC级;二氯甲烷、磷酸氢二钠、枸橼酸钠、硼酸、氢氧化钠为分析纯试剂;水为去离子水。
1.3 柱前衍生化条件和色谱条件
1.3.1 柱前衍生化条件:
精密量取供试品溶液或对照品溶液5ml, 置50ml具塞离心管中, 加0.1mol/L硼酸钠缓冲溶液 (取硼酸6.2g溶于900ml水中, 用1mol/L氢氧化钠溶液调pH至9.0, 再用水稀释至1 000ml) 5.0ml, 混匀, 再加入0.1%FMOC试液 (取氯甲酸芴甲酯100mg, 用乙腈溶解并稀释至100ml) 4.0ml, 涡流混合30s后室温放置25min。随后加入二氯甲烷25ml, 涡流混合30~60s, 放置5min, 离心, 取上清液进样。
1.3.2 色谱条件:
色谱柱:Hamilton PRP-1柱 (5μm, 4.1mm×15cm) 。流动相:乙腈-甲醇-0.05mol/L磷酸氢二钠和0.05mol/L枸橼酸钠混合液 (用磷酸调pH8.0) (20∶5∶75) 。柱温35℃, 流速每分钟1.0ml, 进样量50μl, 检测波长266nm。色谱图见图1。
2方法与结果
2.1 线性实验
精密称取阿仑膦酸钠 (三水合物) 对照品6.53mg (相当于阿仑膦酸5mg) , 置50ml量瓶中, 用0.1mol/L枸橼酸钠溶液溶解并稀释至刻度, 摇匀, 作为储备溶液。精密量取储备溶液1、2、5、3、3ml分别置20、25、50、25、20ml量瓶中, 用0.1mol/L枸橼酸钠溶液稀释至刻度, 摇匀, 即得线性试验用系列浓度溶液。按浓度从小到大的顺序精密量取各溶液5ml, 按“1.3.1”项下方法, 自“置50ml具塞离心管中……”起进行柱前衍生, 取所得到的上清液50μl分别进样, 记录色谱图, 以峰面积 (Y) 对浓度 (X) 进行回归, 得回归方程为:Y=100 001.286 X-11 630.276, r=0.99998 (n=5) 。这表明阿仑膦酸钠 (以阿仑膦酸计) 在5~15μg/ml的浓度范围内线性关系良好。
A、对照品溶液;B、供试品溶液
2.2 回收率实验
2.2.1 对照品溶液的配制:
精密称取阿仑膦酸钠 (三水合物) 对照品6.53mg (相当于阿仑膦酸5mg) , 置50ml量瓶中, 用0.1mol/L枸橼酸钠溶液溶解并稀释至刻度, 摇匀, 再精密量取此溶液5ml置50ml量瓶中, 用0.1mol/L枸橼酸钠溶液稀释至刻度, 摇匀, 即得 (每1ml含阿仑膦酸约10μg) 。
2.2.2 回收率实验:
精密称取阿仑膦酸钠 (三水合物) 对照品约130mg (相当于阿仑膦酸100mg) , 置100ml量瓶中, 用0.1mol/L枸橼酸钠溶液溶解并稀释至刻度, 摇匀, 作为回收率实验用对照品储备溶液。分别精密称取片粉适量 (约相当于阿仑膦酸4、5、6mg) , 置100ml量瓶中, 分别精密加入上述回收率实验用对照品储备溶液4、5、6ml, 加0.1mol/L枸橼酸钠溶液50ml, 振摇30min后, 再超声5min, 用同一溶剂稀释至刻度, 摇匀, 离心, 再精密量取上清液5ml, 置50ml量瓶中, 用同一溶剂稀释至刻度, 摇匀, 即得浓度分别相当于测定浓度的80%、100%、120%的回收率实验溶液各3份, 共9份。取对照品溶液和各回收率实验溶液, 按“1.3.1”项下的方法进行柱前衍生后再依法测定, 结果见表1。
2.3 稳定性实验
取“2.2”项下的对照品溶液, 在室温下放置, 分别在0、1、2、3、5和7h时进样, 记录各次进样的峰面积, 计算各峰面积的RSD为0.7%, 表示溶液在室温放置7h内稳定。
2.4 精密度实验
取“2.2”项下的对照品溶液连续进样6次, 记录其峰面积, 计算得峰面积的RSD为0.3%, 表明方法的精密度良好。
2.5 样品测定
取本品20片, 精密称定, 研细, 精密称取细粉适量 (约相当于阿仑膦酸10mg) , 置100ml量瓶中, 加0.1mol/L枸橼酸钠溶液50ml, 振摇30min后, 再超声5min, 用同一溶剂稀释至刻度, 摇匀, 离心, 再精密量取上清液5ml置50ml量瓶中, 用上述枸橼酸钠溶液稀释至刻度, 摇匀, 作为供试品溶液。另精密称取阿仑膦酸钠 (三水合物) 对照品适量, 用0.1mol/L枸橼酸钠溶液溶解并制成每1ml中含阿仑膦酸10μg的溶液作为对照品溶液。取供试品溶液和对照品溶液, 按“1.3.1”项下的方法进行柱前衍生后, 再取所得到的上清液50μl进样, 记录色谱图, 按外标法以峰面积计算含量。测得3批样品阿仑膦酸钠的含量 (以阿仑膦酸计) 分别为100.6% (批号05601) 、105.4% (批号05602) 、103.0% (批号05487) 。
3讨论
3.1 实验中所用的对照品为阿仑膦酸钠三水合物, 换算为阿仑膦酸时应乘以系数0.7662, 该系数是根据The Merck Index 13版收载的阿仑膦酸和阿仑膦酸钠 (三水合物) 的分子量计算出来。
3.2 本品为肠溶片, 采用0.1mol/L枸橼酸钠溶液为溶剂将阿仑膦酸钠溶出, 经实验先振摇30min, 再超声5min, 已能使阿仑膦酸钠充分溶出, 振摇超声的时间太短则不能使阿仑膦酸钠充分溶出, 故试验时应保证振摇和超声的时间。
3.3 本检验方法为柱前衍生法, 衍生反应是在0.1mol/L的硼酸缓冲液 (pH9.3) 中进行, 用0.1%的FMOC试液反应产生衍生物, 然后用二氯甲烷提取掉多余的衍生试剂。衍生时的操作对结果的准确性影响较大, 衍生反应每步的试剂添加顺序、各步的反应时间、温度均应严格控制。
摘要:目的建立阿仑膦酸钠骨化三醇片中阿仑膦酸钠的含量测定方法。方法用0.1%FMOC的乙腈溶液进行柱前衍生, 色谱柱填料为苯乙烯-二乙烯苯共聚物 (Hamilton PRP-1柱适用) ;流动相为乙腈-甲醇-0.05mol/L磷酸氢二钠和0.05mol/L枸橼酸钠混合液 (用磷酸调pH8.0) (20∶5∶75) ;检测波长266nm。结果阿仑膦酸钠 (以阿仑膦酸计) 在5~15μg/ml的浓度范围内有良好的线性关系 (r=0.99998, n=5) ;平均回收率为100.8%, RSD=1.1% (n=9) 。结论该方法稳定, 准确度、精密度高, 重复性好, 可用于阿仑膦酸钠骨化三醇片中阿仑膦酸钠的含量测定。
关键词:柱前衍生,HPLC,阿仑膦酸钠,含量测定
参考文献
[1]孟迅吾.二膦酸盐防治骨质疏松症的进展[J].基础医学与临床, 1998, 18 (60) :11.
[2]林华, 包丽华, 韩祖斌, 等.双膦酸盐类药物治疗骨质疏松症[J].中国骨质疏松杂志, 2004, 10 (1) :77-79.
[3]张晓青, 徐智儒, 蒋晔.双膦酸类药物的分析[J].中国药学杂志, 2004, 39 (4) :249-252.
[4]谢智远, 廖锦红.高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠片的含量[J].中国药房, 2001, 12 (9) :558.
磷酸肌酸钠的合成 篇8
关键词:磷酸肌酸钠,肌酸酐,合成
磷酸肌酸是人体内自有的活性物质,是人体重要的能量供应源,为ATP补充能量,而ATP是任何细胞代谢过程中最主要的能量源。在体内CP的生物合成从肾脏开始,由甘氨酸与精氨酸反应形成胍基乙酸,然后在肝脏经甲基化形成肌酸,最后在各组织中被磷酸化后形成CP[3]。
CP于1927年由Eggleton于哺乳动物肌肉中分离得到,经过了50多年的深入研究后,人们才了解到这一药物的许多生理功能,俄国、意大利、英国及瑞典的心脏内、外科中心对该药进行了多次研究及临床应用,我国在心脏手术中使用外源性CP也取得了良好的教果。随着治疗水平和生活水平的不断提高,代谢性心肌保护治疗成为了最前沿的治疗[1]。
自该药上市以来,在临床心脏手术时加入心脏停搏液中保护心肌,缺血状态下的心肌代谢异常等方面,表现出良好的临床疗效。
1 合成方法综述
经文献检索,磷酸肌酸钠主要合成工艺方法如下:
(1)生物酶催化法
文献[2-3]中公开了一种采用从兔肌肉中提取的磷酸肌酸激酶,以磷酸和肌酸为原料,生物酶催化合成磷酸肌酸钠的方法。
实际上,该酶促反应方法没有解决产品在水反应体系中生成后如何分离纯化出来的问题。反而由于动物来源的酶的加入,给静脉注射的磷酸肌酸钠带来潜在的病毒和微生物污染的危险。
(2)化学合成法
方法一:文献[4]用肌酸和三氯氧磷在低温条件下于碱溶液中进行反应,反应完毕除去生成的磷酸钠及未反应的肌酸,滤液中加入氯化钙使之生成磷酸肌酸钙,重结晶后得纯品。此方法纯度不高,钙盐的水溶性不理想,不适于药用。
方法二:文献[5]以肌酸、氧氯化磷与氢氧化钠在低温下反应,以乙醇沉淀并过滤除去部分无机盐,然后加入溴化钡,所得磷酸肌酸钡盐沉淀分离,再用硫酸钠溶液沉淀钡离子,滤液中加入乙醇沉淀得磷酸肌酸钠。该方法步骤较多,工艺条件相对苛刻,且工艺中使用了钡盐,如带进制剂中较危险。也有文献报道对该法进行了研究,但也存在收率不高,产品在那个钡盐含量未能有效控制的问题。
方法三:文献[6]以肌酐为原料,与二苯氧基磷酰氯缩合得二苯氧基磷酰肌酐,再用二氧化铂催化氢解脱去苯基得到磷酸肌酐二钠,最后碱性水解得磷酸肌酸钠。如图1所示。
此方法需要催化氢解,操作繁琐,不适合工业放大生产。
方法四:文献[7]用肌酐和三氯氧磷在回流条件(108℃)缩合,得到肌酐磷酰氯,在经过水解开环反应得到磷酸肌酸钠粗品,经过树脂纯化得到磷酸肌酸钠产品如图2所示。
此方法中,三氯氧磷可蒸馏回收套用;中间体可控,产品纯度高,没有重金属残留污染。只是用交换树脂纯化,操作繁琐,并且反应温度高,不可控,不适合在工业化生产中使用。
2 工艺路线的选择
综合文献报道,我们的工艺路线采用方法四的合成方法,以肌酐为起始原料合成磷酸肌酸钠。与其他路线相比,该路线具有各步收率高,中间体可控,反应条件适合工业化生产,起始原料易得等优点。同时避免使用重金属如:二氧化铂、溴化钡等,降低了重金属残留污染的危险,使产品符合质量标准。
改进了工艺包括如下步骤:
(1)缩合反应:肌酐与磷酸三乙酯混合,超声波震荡条件下滴加三氯氧磷。反应温度为(20±5)℃。相比专利合成方法,反应条件温和,收率高。
(2)磷酸肌酸钠粗品制备:反应时间通过液相监控肌酐磷酰氯的剩余量,确定为10~15 h。
(3)精制:专利中采用过交换树脂柱提出的到成品的方法。我们的工艺采用树脂搅拌吸附加重结晶的方法。相比专利的精制方法,我们的工艺操作简单稳定,适合工业化生产。
3 实验
3.1 主要仪器[8,9]
LC-9A岛津高效液相色谱仪(色谱柱:C18柱,长25 cm,内径4.6 mm,填料粒径5μm,流速1.0 mL/min,进样量20μL),美国Agilent有限公司;流动相:0.2%磷酸二氢钾和0.1%四丁基氢氧化铵溶液(pH值为6.3);GC惠普1890Ⅱ;ARX-300型核磁共振仪(TMS内标),德国Bruker。
3.2 2-肌酐磷酰氯合成
反应釜中投入26 kg磷酸三乙酯和2.26 kg肌酸酐,超声频率为20~40 kHz,超声功率为250~350 W,(20±5)℃滴加三氯氧磷6.12 kg,约2.5 h溶液几乎澄清。加入二氯甲烷50 kg萃取磷酸三乙酯。降温至(0±5)℃,滴加20 L甲苯,搅拌1 h后,再滴加20 L甲苯,滴加完毕,(0±5)℃冷冻搅拌析晶3 h。离心,滤饼用甲苯洗先泡洗(5.0 L/次×2),离心,所得固体装袋,称湿重约6.0~6.5 kg。
3.3 磷酸肌酸钠粗品合成
反应釜中加入60 kg纯化水,5.0 kg氢氧化钠,室温下搅拌溶解。降温至(0±5)℃,开始分批加入肌酐磷酰氯(注意防潮),控制加料速度,使温度低于10℃,加完后逐渐升温至(10±5)℃,保温反应10~15 h,液相检测反应进度。反应结束,静置分层,将下层水层移至反应釜中,降温至0~10℃,滴加浓盐酸调pH=9.0~10,加入0.5 kg大孔树脂,室温搅拌脱色1 h,加1%氢氧化钠调至pH=9.0~10,过滤,滤饼用2.0 kg纯化水洗涤。滤液转至200 L反应釜中,控制T=20~25℃,1 h内滴加40.0 kg丙酮:异丙醇=2:1混合溶剂,加完后搅拌30 min,静置1 h后分液,(下层为红色油层,弃去;上层淡黄色,收集)。向上层液中再滴加丙酮:异丙醇=2:1混合溶剂5 kg,约30 min加完,搅拌30 min,静置1 h分液。上层料液降温至0~10℃,搅拌2 h。开始滴加丙酮:异丙醇=2:1的混合溶剂7 kg,0~10℃养晶3 h,离心,滤饼用5 kg丙酮:异丙醇=2:1的混合溶剂洗涤,滤饼40~50℃减压干燥8 h。得磷酸肌酸钠粗品2.0~2.5 kg。
3.4 磷酸肌酸钠精制
50 L反应釜中加入20 kg纯化水,0~10℃搅拌溶解,用1%氢氧化钠水溶液调pH=9.0~10;加入0.1 kg大孔树脂,搅拌1 h,离心过滤。再加入活性炭0.1 kg,搅拌1 h经除碳、除菌过滤至结晶罐中。滤液中滴加约10 kg丙酮:异丙醇=2:1的混合溶剂,料液变浑,停止滴加,搅拌2 h。继续滴加10 kg丙酮异丙醇=2:1的混合溶剂。0~10℃析晶2 h,离心过滤,滤饼用1 kg丙酮:异丙醇=2:1的混合溶剂洗涤,40~50℃减压干燥8 h,得产品1.2~1.5 kg。合成流程如图3所示。
高效液相色谱仪(色谱柱:C18柱,长25 cm,内径4.6 mm,填料粒径5μm,Agilent);流速:1.0 mL/min;进样量:20μL;流动相:0.2%磷酸二氢钾和0.1%四丁基氢氧化铵溶液(pH值为6.3)测试含量99.91%,水分22.3%,质量收率65%。磷酸肌酸钠结构示意图如图4所示,1H-NMR数据如表1所示。
供试品1H-NMR谱显示出2组氢,共5个质子,都为单峰,其积分比(由高场到低场)约为3:2,与磷酸肌酸钠化学结构吻合。
(1)δ3.013(单峰,3H),结合本品DEPT谱和HSQC谱可知,此峰属于伯碳质子信号。在H-H COSY图谱中,未见其相关峰,应属于N-CH3的信号峰。
(2)δ3.887(单峰,2H),结合本品DEPT谱和HSQC谱可知,此峰属于仲碳质子信号。在H-H COSY图谱中,未见其相关峰,应属于N-CH2-COOH的信号峰。由于受到氨基和羧基的诱导效应,化学位移较高。
此解析结果与磷酸肌酸钠结构相符,供试品与对照品氢谱基本一致。
4 结果与讨论
在肌酐磷酰氯的制备过程中,磷酸三乙酯和肌酸酐在超声条件下混合,超声频率为20~40 kHz,超声功率为250~350 W,(20±5)℃滴加三氯氧磷。文献[7]条件为肌酸酐和三氯氧磷在回流条件108℃下反应。相对于回流反应温度,制备为常温,更容易控制,反应在超声条件下进行,反应更完全,收率也更高。
在制备过程中增加了利用高效液相监控肌酐磷酰氯的剩余量,确定反应时间为10~15 h。
从试验结果看,结晶条件确定为大孔树脂搅拌吸附加活性炭过滤重结晶,比树脂纯化工艺简单,结晶时间短,所得产品杂质低,综合产品稳定性和实际生产情况,确定了大孔树脂搅拌吸附加活性炭吸附。
对磷酸肌酸钠晶型进行研究,发现溶剂、搅拌速度、搅拌时间对其有重要影响。通过试验验证,确定了晶型溶剂为丙酮和异丙醇混合溶剂,采用比例为丙酮:异丙醇=2:1,在析晶过程中快速搅拌8 h得到药用晶型。经检验各项指标均符合2015版药典质量标准。
5 结论
(1)最佳条件确定为:磷酸三乙酯和肌酸酐在超声条件下混合,超声频率为20~40 kHz,超声功率为250~350 W,(20±5)℃滴加三氯氧磷制备肌酐磷酰氯,在粗品的制备过程中液相监控肌酐磷酰氯的剩余量,监控时间为10~15 h,结晶条件为大孔树脂吸附然后加活性炭过滤,结晶溶剂为丙酮:异丙醇=2:1,结晶时间为8 h。
(2)测试含量99.91%,水分22.3%,质量收率65%。
(3)通过这次的工艺优化和3批生产验证,表明该工艺适合规模化生产,反应条件可控,经检验各项指标均符合2015版药典质量标准。
参考文献
[1]王景辉,李梦青,刘桂敏,等.磷酸肌酸的应用研究[J].天津药学,2004,16(1):60-62.
[2]Karlzeile H,Gard M.Creatine phosphoric acid:a second Method of Synthesis[J].Z.Physiol chem,1938,256:131-140.
[3]候立向.一种磷酸肌酸钠的生产方法[P].中国:1478899.
[4]SHIVER HE.Physicoch emistry of creatine and Creatinime[J].Chem.Reviews,1929,6:419-444.
[5]赵春山.磷酸肌酸钠的合成研究[J].哈尔滨理工大学报,2004,9(4):124-126.
[6]汤磊,王建塔,朱高峰.磷酸肌酸二钠的制备[J].中国医药工业杂志,2009,40(3):172-173.
[7]Pierre MJO.Process for the preparation of 2-dichlorophosphprylcreatinine[P].US,3632603,1972-01.
[8]国家药典委员会.中国药典(二部)[S].北京:中国医药科技出版社,2015:172-176.
亚砷酸钠 篇9
1 实验方法流程及仪器装置
1.1 实验方法流程
先通入氮气将反应器中的空气排出,然后在氮气的保护下加入泥磷与水、氢氧化钙及氢氧化钠进行加热和搅拌,同时加入分散剂。反应完成后,将反应液暴露在空气中一段时间,然后加入适量的碳酸钠,除去反应物中多余的Ca(OH)2;经过过滤、结晶分离副产品亚磷酸钠,最终得到次磷酸钠产品。实验流程见图1。
主反应:undefined
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根据资料显示,在水磷比为110∶1、碱磷比为3.6∶1,温度85℃的条件下次磷酸钠得率可达到60%[3],所以本实验选取泥磷20g(含单质磷约20%—30%)、水240ml、氢氧化钠17.28g(基本上达到水磷比110∶1、碱磷比3.6∶1)、温度85℃条件下进行十二烷基苯磺酸钠加入量的优化实验,再以此为依据制定正交实验设置表来考察碱磷比、水磷比、温度对次磷酸钠产率以及反应速率的影响,得出反应的最佳条件。
1.2 实验装置仪器
实验装置主要分为反应部分和抽滤两部分:泥磷、氢氧化钙、氢氧化钠、碳酸钠和分散剂的反应在反应器中进行;抽滤部分是将反应液进行抽滤,将反应得到的次磷酸钠溶液和其它杂质分离开,本实验所用的主要仪器及型号见表1。
1.3 十二烷基苯磺酸钠
本实验分散剂选取十二烷基苯磺酸钠,它是目前普遍使用的阴离子分散剂之一,在水溶液中能够形成较为稳定的泡沫和乳状液,其润湿性能和洗涤性能已经广泛应用于日常生活和工农业生产中[4]。
2 实验结果及讨论
2.1 十二烷基苯磺酸钠加入量的优化实验结果
从图2可见,十二烷基苯磺酸钠的最佳加入量为0.004g,因此在以下的正交实验中,分散剂十二烷基苯磺酸钠的加入量也定为0.004g。
2.2 正交实验
正交实验因素水平和设置分别见表2、表3。在正交实验结果中,次磷酸钠得率的正交实验见表4,次磷酸钠得率进行处理的正交趋势极差分析折线图见3。由表4和图3可见,对于次磷酸钠得率,反应影响最大的是水磷比,而温度其次,对次磷酸钠得率影响最小的是碱磷比。对于反应产品次磷酸钠得率而论,最有利的条件是85℃、水磷比为110∶1、碱磷比为3.6∶1。由于反应速率与反应时间成反比关系,所以反应速率可由反应时间间接表示。反应速率正交实验结果见表5,按反应时间进行处理的极差分析见图4。由表5和图4可见,对反应时间影响最大的是水磷比,而碱磷比其次,对反应时间影响最小的是温度。从反应时间的正交分析可见,对于反应速率来说,反应最优的条件为85℃或者90℃、水磷比为110∶1、碱磷比为3.6∶1。综上所述,选择对反应最为有利的条件是:温度85℃、水磷比为110∶1和碱磷比为3.6∶1,十二烷基苯磺酸钠的加入量为0.004g。
3 结束语
通过参考有关利用泥磷制取次磷酸钠的相关资料,本实验找出十二烷基苯磺酸钠的最佳加入量,再由此设置正交实验来考察碱磷比、水磷比、温度对次磷酸钠产率以及反应速率的影响,得出反应的最佳条件。此实验对于提高治理泥磷的危害技术具有很大的应用价值,对于黄磷工业的清洁生产和环境保护具有良好的应用前景。
摘要:泥磷是黄磷工业生产中产生的一种有害工业废渣,对环境造成了很大的污染和破坏。将其作为原料制取次磷酸钠不失为一种治理的好方法,但由于泥磷难以分离的特性需加入分散剂来提高泥磷中单质磷的转化率。通过选取十二烷基苯磺酸钠来作为分散剂进行研究,考察温度、水磷比、碱磷比及分散剂的加入量对次磷酸钠得率和反应速率的影响,得出最佳反应条件。
关键词:泥磷,次磷酸钠,分散剂,十二烷基苯磺酸钠
参考文献
[1]黄小凤,马仲明,宁平,等.泥磷的处理方法研究[J].中国工程科学,2005,7(11)∶91-93.
[2]宋发志.从泥磷回收黄磷[J].湖北化工,1996,(3)∶36-38.
[3]高慧敏.贫泥磷综合利用研究[D].昆明:昆明理工大学,2005.
碳酸钠溶液与稀盐酸反应实验探究 篇10
关键词:碳酸钠溶液;稀盐酸;实验装置;实验探究
文章编号:1005–6629(2014)9–0057–02 中图分类号:G633.8 文献标识码:B
1 问题的提出
2014年1月浙江省普通高中学业水平考试化学试题第36题,试题:将露置于空气中的某氢氧化钠固体样品溶于水,向所得溶液中逐滴加入稀盐酸至过量,生成的CO2(标准状况)与加入的盐酸体积有如图关系(不考虑CO2在水中的溶解)。试计算:
(1)盐酸的物质的量浓度为 mol/L。
(2)该样品中NaOH与Na2CO3物质的量之比为
。
试题标准答案是:(1)0.4;(2)2:1。
考后,笔者对本校的考生进行了问卷调查,答案全对的学生占14%;答案写成“(1)0.8;(2)6:1”的学生占81%。大部分学生把题意理解为:滴加150 mL的稀盐酸是与氢氧化钠反应,再滴加50 mL的稀盐酸是与碳酸钠反应生成二氧化碳气体。学生对“向碳酸钠溶液中滴加稀盐酸至过量”发生分步反应的原理不清楚,原因是:在教学中,教师只是在理论层面上给学生讲述分步反应原理,并没有进行实验探究,学生没有真正理解;学生受“盐和酸反应生成新盐和新酸”的定向思维影响,误以为向碳酸钠溶液中滴加稀盐酸就会生成氯化钠和二氧化碳气体。
为此笔者创新设计了一套实验装置,在课堂中展示“向碳酸钠溶液中滴加稀盐酸至过量”的实验探究过程,能让学生领悟向碳酸钠溶液中滴加稀盐酸至过量发生分步反应的原理。
2 实验装置的设计
设计的实验装置见图1,在250 mL广口瓶的橡皮塞中,打三个小孔,中间小孔插入分液漏斗,两边两个小孔分别插入玻璃管,一管与气球连接,另一管用橡皮管与分液漏斗上口的导管连接,要求装置气密性良好。用导管将分液漏斗上口与广口瓶连通,保持压强平衡,分液漏斗中液体能顺畅流下,反应生成气体,气球增大。
3 实验探究的步骤、现象及反应原理
实验1 碳酸钠溶液中滴加稀盐酸至过量
在广口瓶中加入1 mol·L-1碳酸钠溶液20 mL,在分液漏斗中加入1 mol·L-1稀盐酸20 mL,打开活塞,保持稀盐酸以适中速度滴下,同时不断摇动装置,反应没有气泡产生,气球没有增大,反应的化学方程式:Na2CO3+HCl(少量)=NaHCO3+NaCl。
在分液漏斗中再加入1 mol·L-1稀盐酸20 mL,打开活塞,稀盐酸顺畅流下,同时不断摇动装置,反应产生气泡,气球逐渐增大,反应的化学方程式:NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑。
实验2 稀盐酸中滴加碳酸钠溶液及二氧化碳气体吸收
在广口瓶中加入1 mol·L-1稀盐酸20 mL,在分液漏斗中加入1 mol·L-1碳酸钠溶液20 mL(在配制时添加少量二乙醇胺盐酸盐),打开活塞,滴加碳酸钠溶液约10 mL关闭活塞,反应产生气泡,气球逐渐增大。反应的化学反应式:2HCl(过量)+Na2CO3=2NaCl+H2O+ CO2↑。
再打开活塞,滴加剩下的碳酸钠溶液,并不断摇动装置约1分钟,气球干瘪,反应的化学方程式:Na2CO3+ CO2+H2O=2NaHCO3。
4 二氧化碳气体和碳酸钠溶液反应速率的实验探究
在中学化学辅导资料或考题中常常出现:“在饱和碳酸钠溶液中通入少量的二氧化碳气体生成白色沉淀”。笔者做过实验,在饱和碳酸钠溶液中持续通入二氧化碳气体至几个小时才出现白色沉淀。原因是饱和碳酸钠溶液吸收二氧化碳气体生成碳酸氢钠的速度较慢,另生成少量的碳酸氢钠也不可能达到饱和溶液状态,因此在饱和碳酸钠溶液中通入少量的二氧化碳气体不可能有碳酸氢钠沉淀析出。
用新设计的实验装置,在课堂中对碳酸钠溶液与稀盐酸互滴反应进行半定量实验探究,呈现向碳酸钠溶液中滴加少量稀盐酸反应以及二氧化碳气体和碳酸钠溶液反应的直观实验现象,能让学生领悟碳酸钠溶液与稀盐酸互滴反应各步化学反应原理,进一步领会化学反应中量变与质变的思想。
参考文献:
[1]宿辉,崔琳.二氧化碳的吸收方法及机理研究[J].环境科学与管理,2006,31(8):79~81.
[2]吕秉玲.采用二乙醇胺作活化剂的碳碱法生产硼砂[J].无机盐工业,2006,38(12):34~36.
[3]宋心琦主编.普通高中课程标准实验教科书·化学1 [M].北京:人民教育出版社,2004:50.
[4]王祖浩主编.普通高中课程标准实验教科书·化学1 [M].南京:江苏教育出版社,2009:51.
摘要:为了使学生易于理解向碳酸钠溶液中滴加稀盐酸至过量发生分步反应的原因,设计了一套新的实验装置。介绍了利用该实验装置在课堂中展示碳酸钠溶液与稀盐酸互滴反应的实验探究过程。实践表明,该实验活动能帮助学生更好地领悟相关的化学反应原理和提升教学效果。
关键词:碳酸钠溶液;稀盐酸;实验装置;实验探究
文章编号:1005–6629(2014)9–0057–02 中图分类号:G633.8 文献标识码:B
1 问题的提出
2014年1月浙江省普通高中学业水平考试化学试题第36题,试题:将露置于空气中的某氢氧化钠固体样品溶于水,向所得溶液中逐滴加入稀盐酸至过量,生成的CO2(标准状况)与加入的盐酸体积有如图关系(不考虑CO2在水中的溶解)。试计算:
(1)盐酸的物质的量浓度为 mol/L。
(2)该样品中NaOH与Na2CO3物质的量之比为
。
试题标准答案是:(1)0.4;(2)2:1。
考后,笔者对本校的考生进行了问卷调查,答案全对的学生占14%;答案写成“(1)0.8;(2)6:1”的学生占81%。大部分学生把题意理解为:滴加150 mL的稀盐酸是与氢氧化钠反应,再滴加50 mL的稀盐酸是与碳酸钠反应生成二氧化碳气体。学生对“向碳酸钠溶液中滴加稀盐酸至过量”发生分步反应的原理不清楚,原因是:在教学中,教师只是在理论层面上给学生讲述分步反应原理,并没有进行实验探究,学生没有真正理解;学生受“盐和酸反应生成新盐和新酸”的定向思维影响,误以为向碳酸钠溶液中滴加稀盐酸就会生成氯化钠和二氧化碳气体。
为此笔者创新设计了一套实验装置,在课堂中展示“向碳酸钠溶液中滴加稀盐酸至过量”的实验探究过程,能让学生领悟向碳酸钠溶液中滴加稀盐酸至过量发生分步反应的原理。
2 实验装置的设计
设计的实验装置见图1,在250 mL广口瓶的橡皮塞中,打三个小孔,中间小孔插入分液漏斗,两边两个小孔分别插入玻璃管,一管与气球连接,另一管用橡皮管与分液漏斗上口的导管连接,要求装置气密性良好。用导管将分液漏斗上口与广口瓶连通,保持压强平衡,分液漏斗中液体能顺畅流下,反应生成气体,气球增大。
3 实验探究的步骤、现象及反应原理
实验1 碳酸钠溶液中滴加稀盐酸至过量
在广口瓶中加入1 mol·L-1碳酸钠溶液20 mL,在分液漏斗中加入1 mol·L-1稀盐酸20 mL,打开活塞,保持稀盐酸以适中速度滴下,同时不断摇动装置,反应没有气泡产生,气球没有增大,反应的化学方程式:Na2CO3+HCl(少量)=NaHCO3+NaCl。
在分液漏斗中再加入1 mol·L-1稀盐酸20 mL,打开活塞,稀盐酸顺畅流下,同时不断摇动装置,反应产生气泡,气球逐渐增大,反应的化学方程式:NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑。
实验2 稀盐酸中滴加碳酸钠溶液及二氧化碳气体吸收
在广口瓶中加入1 mol·L-1稀盐酸20 mL,在分液漏斗中加入1 mol·L-1碳酸钠溶液20 mL(在配制时添加少量二乙醇胺盐酸盐),打开活塞,滴加碳酸钠溶液约10 mL关闭活塞,反应产生气泡,气球逐渐增大。反应的化学反应式:2HCl(过量)+Na2CO3=2NaCl+H2O+ CO2↑。
再打开活塞,滴加剩下的碳酸钠溶液,并不断摇动装置约1分钟,气球干瘪,反应的化学方程式:Na2CO3+ CO2+H2O=2NaHCO3。
4 二氧化碳气体和碳酸钠溶液反应速率的实验探究
在中学化学辅导资料或考题中常常出现:“在饱和碳酸钠溶液中通入少量的二氧化碳气体生成白色沉淀”。笔者做过实验,在饱和碳酸钠溶液中持续通入二氧化碳气体至几个小时才出现白色沉淀。原因是饱和碳酸钠溶液吸收二氧化碳气体生成碳酸氢钠的速度较慢,另生成少量的碳酸氢钠也不可能达到饱和溶液状态,因此在饱和碳酸钠溶液中通入少量的二氧化碳气体不可能有碳酸氢钠沉淀析出。
用新设计的实验装置,在课堂中对碳酸钠溶液与稀盐酸互滴反应进行半定量实验探究,呈现向碳酸钠溶液中滴加少量稀盐酸反应以及二氧化碳气体和碳酸钠溶液反应的直观实验现象,能让学生领悟碳酸钠溶液与稀盐酸互滴反应各步化学反应原理,进一步领会化学反应中量变与质变的思想。
参考文献:
[1]宿辉,崔琳.二氧化碳的吸收方法及机理研究[J].环境科学与管理,2006,31(8):79~81.
[2]吕秉玲.采用二乙醇胺作活化剂的碳碱法生产硼砂[J].无机盐工业,2006,38(12):34~36.
[3]宋心琦主编.普通高中课程标准实验教科书·化学1 [M].北京:人民教育出版社,2004:50.
[4]王祖浩主编.普通高中课程标准实验教科书·化学1 [M].南京:江苏教育出版社,2009:51.
摘要:为了使学生易于理解向碳酸钠溶液中滴加稀盐酸至过量发生分步反应的原因,设计了一套新的实验装置。介绍了利用该实验装置在课堂中展示碳酸钠溶液与稀盐酸互滴反应的实验探究过程。实践表明,该实验活动能帮助学生更好地领悟相关的化学反应原理和提升教学效果。
关键词:碳酸钠溶液;稀盐酸;实验装置;实验探究
文章编号:1005–6629(2014)9–0057–02 中图分类号:G633.8 文献标识码:B
1 问题的提出
2014年1月浙江省普通高中学业水平考试化学试题第36题,试题:将露置于空气中的某氢氧化钠固体样品溶于水,向所得溶液中逐滴加入稀盐酸至过量,生成的CO2(标准状况)与加入的盐酸体积有如图关系(不考虑CO2在水中的溶解)。试计算:
(1)盐酸的物质的量浓度为 mol/L。
(2)该样品中NaOH与Na2CO3物质的量之比为
。
试题标准答案是:(1)0.4;(2)2:1。
考后,笔者对本校的考生进行了问卷调查,答案全对的学生占14%;答案写成“(1)0.8;(2)6:1”的学生占81%。大部分学生把题意理解为:滴加150 mL的稀盐酸是与氢氧化钠反应,再滴加50 mL的稀盐酸是与碳酸钠反应生成二氧化碳气体。学生对“向碳酸钠溶液中滴加稀盐酸至过量”发生分步反应的原理不清楚,原因是:在教学中,教师只是在理论层面上给学生讲述分步反应原理,并没有进行实验探究,学生没有真正理解;学生受“盐和酸反应生成新盐和新酸”的定向思维影响,误以为向碳酸钠溶液中滴加稀盐酸就会生成氯化钠和二氧化碳气体。
为此笔者创新设计了一套实验装置,在课堂中展示“向碳酸钠溶液中滴加稀盐酸至过量”的实验探究过程,能让学生领悟向碳酸钠溶液中滴加稀盐酸至过量发生分步反应的原理。
2 实验装置的设计
设计的实验装置见图1,在250 mL广口瓶的橡皮塞中,打三个小孔,中间小孔插入分液漏斗,两边两个小孔分别插入玻璃管,一管与气球连接,另一管用橡皮管与分液漏斗上口的导管连接,要求装置气密性良好。用导管将分液漏斗上口与广口瓶连通,保持压强平衡,分液漏斗中液体能顺畅流下,反应生成气体,气球增大。
3 实验探究的步骤、现象及反应原理
实验1 碳酸钠溶液中滴加稀盐酸至过量
在广口瓶中加入1 mol·L-1碳酸钠溶液20 mL,在分液漏斗中加入1 mol·L-1稀盐酸20 mL,打开活塞,保持稀盐酸以适中速度滴下,同时不断摇动装置,反应没有气泡产生,气球没有增大,反应的化学方程式:Na2CO3+HCl(少量)=NaHCO3+NaCl。
在分液漏斗中再加入1 mol·L-1稀盐酸20 mL,打开活塞,稀盐酸顺畅流下,同时不断摇动装置,反应产生气泡,气球逐渐增大,反应的化学方程式:NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑。
实验2 稀盐酸中滴加碳酸钠溶液及二氧化碳气体吸收
在广口瓶中加入1 mol·L-1稀盐酸20 mL,在分液漏斗中加入1 mol·L-1碳酸钠溶液20 mL(在配制时添加少量二乙醇胺盐酸盐),打开活塞,滴加碳酸钠溶液约10 mL关闭活塞,反应产生气泡,气球逐渐增大。反应的化学反应式:2HCl(过量)+Na2CO3=2NaCl+H2O+ CO2↑。
再打开活塞,滴加剩下的碳酸钠溶液,并不断摇动装置约1分钟,气球干瘪,反应的化学方程式:Na2CO3+ CO2+H2O=2NaHCO3。
4 二氧化碳气体和碳酸钠溶液反应速率的实验探究
在中学化学辅导资料或考题中常常出现:“在饱和碳酸钠溶液中通入少量的二氧化碳气体生成白色沉淀”。笔者做过实验,在饱和碳酸钠溶液中持续通入二氧化碳气体至几个小时才出现白色沉淀。原因是饱和碳酸钠溶液吸收二氧化碳气体生成碳酸氢钠的速度较慢,另生成少量的碳酸氢钠也不可能达到饱和溶液状态,因此在饱和碳酸钠溶液中通入少量的二氧化碳气体不可能有碳酸氢钠沉淀析出。
用新设计的实验装置,在课堂中对碳酸钠溶液与稀盐酸互滴反应进行半定量实验探究,呈现向碳酸钠溶液中滴加少量稀盐酸反应以及二氧化碳气体和碳酸钠溶液反应的直观实验现象,能让学生领悟碳酸钠溶液与稀盐酸互滴反应各步化学反应原理,进一步领会化学反应中量变与质变的思想。
参考文献:
[1]宿辉,崔琳.二氧化碳的吸收方法及机理研究[J].环境科学与管理,2006,31(8):79~81.
[2]吕秉玲.采用二乙醇胺作活化剂的碳碱法生产硼砂[J].无机盐工业,2006,38(12):34~36.
[3]宋心琦主编.普通高中课程标准实验教科书·化学1 [M].北京:人民教育出版社,2004:50.
亚砷酸钠 篇11
关键词:臭氧,针刀配合,玻璃酸钠,老年性骨性关节炎,临床效果比较
老年性骨性关节炎在临床上属于常见病, 属于老年性膝关节退行性改变, 主要影像学表现为患者关节周围出现骨赘, 关节面变窄, 关节面硬化[1]。临床目前无特效治疗的药物。本院采用针刀配合玻璃酸钠疗法取得了很好的临床效果, 现报告如下。
1 资料与方法
1.1 一般资料
2010年5月~2011年6月本院收治的老年骨性关节炎患者35例作为治疗组采用针刀配合疗法, 其中男20例, 女15例, 年龄55~75岁, 平均年龄65岁;将同期在本院治疗的35例老年骨性关节患者作为对照组, 采用臭氧配合玻璃酸钠疗法, 其中男18例, 女17例, 年龄56~78岁, 平均年龄67岁;两组患者在年龄、性别以及病史上差别不大, 具有可比性。
1.2 临床排除标准
患者有血液系统疾病、肾病骨病、类风湿或风湿病、甲亢、急慢性外伤史或者在1个月内接受膝关节注射治疗的患者。
1.3 治疗方法
对照组:采用臭氧联合玻璃酸钠治疗, 具体步骤为:患者仰卧于手术床上, 患侧膝关节屈曲90°, 膝关节下垫支撑架, 膝关节局部无菌消毒, 局部麻醉, 盖无菌巾。选择合适的插入点, 向关节腔内注入30μg/ml的医用臭氧, 注入剂量约为10 ml;24 h后向关节腔内注入2 ml的玻璃酸钠, 注射1次/周, 持续5周;治疗组:针刀型号为4号, 依据治疗点插入针刀, 将针刀垂直于治疗点的肌肉韧带进入关节腔内, 横向切除3下, 然后纵向切除2下, 最后做纵行摆动4下, 可以依据临床X线提供的平片选择骨刺, 刀刃把粘连在骨刺上的变形组织铲除, 铲下剥离可将痉挛紧张的部分软组织纤维切断, 待松解彻底后即可拔刀。1次/周, 治疗5次, 5周后评定疗效。
1.4 疗效评定
依据Lysholm膝关节评分表对其进行评分[2], 满分100分, 以实际得分与满分的比值的百分数作为判定病情的轻重以及临床疗效。>80%, <100%为正常, >60%, <80%表示功能轻度减退, >40%, <60%表示功能中度减退;>20%, <40%表示重度减退, <20%表示患者活动能力丧失。治疗后患者总分提高60%以上为良, 治疗后总分提高90%以上视为优秀, 即痊愈;治疗总分提高5%~10%视为无效。
1.5 统计学方法
采用SPSS13.0软件, 计量资料采用t检验, 用表示;计数资料采用χ2检验, P<0.05表示差异具有统计学意义。
2 结果
2.1 治疗前后两组患者平分比较
对照组治疗前的平均分为: (30.55±5.55) 分, 治疗后平均分为: (65.55±5.58) 分, 差值为 (25.55±0.03) 分;治疗组治疗前平均分为: (38.22±6.23) 分, 治疗后平均分为: (86.55±6.56) 分, 差值为 (52.33±0.33) 分;二者比较差异具有统计学意义 (P<0.05) 。
2.2 治疗后1年内随访患者优良率比较
见表1。
注:a表示与对照组比较, P<0.05
由表1可以看出, 对照组的总有效率为43.7%;治疗组的总有效率为97.15%, 两组比较差异具有统计学意义 (P<0.05) 。
3 讨论
老年骨性关节炎属于临床慢性病, 患者对已膝关节疼痛前来就诊, 临床诊断基本为老年性膝关节退行性改变, 该病是导致老年患者劳动力丧失的主要愿意之一, 严重影响了患者的生活质量。发病原因目前临床多认为与过度劳累, 关节畸形以及慢性损伤、炎症等有关。临床表现为关节肿胀, 疼痛, 变形以及积液、骨刺形成等。
3.1 臭氧联合玻璃酸钠的优势
临床研究表明, 臭氧具有较好的临床抗炎作用, 可以直接抑制蛋白水解酶以及炎性细胞因子, 能够促进免疫抑制因子的释放, 能够抑制炎性介质前列腺素的合成, 减轻患者疼痛的症状;玻璃酸钠能够对于关节起到润滑作用, 单纯的注射玻璃酸钠很可能被超氧化物等炎性介质降解, 而臭氧能够提高其含量, 清除氧自由基, 减轻对骨质的损伤。
3.2 针刀配合玻璃酸钠的临床优势
依据临床X线平片对患者骨刺部位进行下刀, 将患者的病灶部位进行切割、松解、磨平, 通过松解粘连的软组织, 能够减轻骨刺对于神经血管的影响, 增加肌肉的活力, 增加其新陈代谢的能力, 促进其血液循环, 达到通则不痛、松则不痛的目的。本文利用小针刀技术, 避免了较大的刀口对于机体的创伤性改变, 同时将患者粘连的软组织切开, 缓解患者肌肉痉挛, 使得膝关节力学平衡得到恢复;并且能够切断细小的神经末梢, 同时对于机体基本无任何不适影响, 有利于局部有害物质的代谢排出[3]。
总之, 本文通过小针刀配合玻璃酸钠治疗老年性骨性关节炎疗效显著, 较臭氧联合玻璃酸钠效果好, 并且1年内回访复发率低, 价格低廉, 容易为基层卫生院接受, 值得在临床推广应用。
参考文献
[1]刘毅.膝关节骨性关节炎的治疗进展.中医正骨, 2002, 14 (1) :51-53.
[2]姚福东, 张军瑞.膝关节骨性关节炎中西医治疗之我见.陕西中医, 2005, 26 (1) :61-62.
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