钡铁氧体（共3篇）
钡铁氧体 篇1
0 前 言
M型钡铁氧体(BaFe12O19)具有独特的物理化学性质,是一种重要的硬磁材料,广泛应用于高密度磁记录媒介、永磁体、彩色显示和微波吸收剂等领域[1,2,3,4]。它呈高饱和磁化强度和强单轴磁晶各向异性[5,6,7,8],其六角晶系的铁氧体还具有吸波剂最佳的片状结构。制备最佳性能的M型钡铁氧体现有多种工艺,如化学共沉淀法、高温固态反应、水热法和溶胶-凝胶法等[9,10],其中,溶胶-凝胶工艺具有分子水平均质混合、热处理温度较低、宜于制备纳米颗粒和薄膜等优势,常用于生产玻璃、玻璃-陶瓷和陶瓷粉体。
本研究将溶胶-凝胶和自蔓延法相结合,合成了M型六角晶系钡铁氧体粉末。该方法操作简单易行、试验周期短,反应速度快,化合物形成温度低,产物粒径小,分布比较均匀,因而特别适于微粉的合成。研究了烧结温度、溶胶pH值、柠檬酸与金属离子比、表面活性剂对其磁性能的影响。
1 试 验
1.1 工艺流程
钡铁氧体制备的工艺流程见图1。
1.2 合成步骤
试剂:Ba(NO3)2,Fe(NO3)3,柠檬酸,NH3·H2O,聚乙二醇(12 000),聚乙烯醇,均为分析纯。
仪器:JB-3型定时恒温磁力搅拌器,AHX-871型安全烘箱,SYP智能玻璃恒温水浴锅,纯铁脱碳炉9709510;标准检验筛(筛号100),孔边长0.154 mm,PG4002-SDR型电子天平,KSY-12-16S型可控硅温度控制器,SX2-10-13型高温箱式电阻炉。
1.2.1 硝酸盐和柠檬酸溶液的制备
选取柠檬酸与金属离子的摩尔配比分别为1.0 ∶1.0,1.5 ∶1.0,2.0 ∶1.0,3.0 ∶1.0,按比例称取所需Fe(NO3)3、Ba(NO3)2放入烧杯中,用尽量少(刚好溶解)的去离子水溶解,将溶液倒入水浴锅中,反应一段时间,得到红褐色溶液,即为所需要的硝酸盐溶液。准确称取所需比例的柠檬酸,放入烧杯中。用尽量少的去离子水溶解,得到无色透明的柠檬酸溶液。
1.2.2 凝胶的制备
在磁力搅拌器上分别将硝酸盐溶液缓慢倒入柠檬酸溶液中,均匀混合后向溶液中滴加浓氨水,边搅拌边滴加,直至得到红褐色前驱体溶液。加入少量的表面活性剂,将前驱体溶液置于80 ℃水浴锅中蒸发水分,静置4 h,得到具有一定黏度和流动性的红褐色透明溶胶。将溶液放入恒温干燥箱中,加热2 h,直到形成充满整个烧杯的棕黑色干凝胶为止。
对溶液pH值为5.0,6.0,7.0,8.0条件下的产品进行磁性能研究,从而确定最佳溶胶pH值。选取表面活性剂为1 g聚乙二醇(PEG),2 g聚乙二醇和2 g十六烷基三甲溴化铵(CTAB),从而确定最佳表面活性剂。
1.2.3 自蔓延法制备前躯体
将干凝胶置于脱碳炉中,炉温设置在200 ℃左右,预热一段时间后,凝胶发生自蔓延燃烧,冒出白姻。
1.2.4 M型钡铁氧体的制备
将自蔓延法制备的前躯体在电阻炉中于不同温度下进行烧结,随炉冷却后得到钡铁氧体。选取的烧结温度分别为700,800,900,1 000,1 180 ℃,从而确定制备钡铁氧体的最佳烧结温度。
1.3 表征与性能测试
利用扫描电镜(SEM)观察试样的微观形貌及断口形貌;利用X射线衍射仪(XRD)分析制得的钡铁氧体的元素成分、形貌、组织结构,扫描范围10°~70°;用7407型振动样品磁强计(VSM),在室温外磁场强度1.5 Oe下,测试试样的磁性能。
2 结果与讨论
2.1 烧结温度的确定
将自蔓延燃烧后的粉体分别在700,800,900,1 000,1 180 ℃下烧结3 h,冷却后得到不同的磁粉,对其结构进行了XRD分析(见图2)。
由图2可知,磁粉成分随烧结温度的不同显示出明显的变化,随着烧结温度的升高,主晶相BaFe12O19的含量逐渐升高,杂相的含量逐渐减低,当温度升高至1 180 ℃时,粉体基本为BaFe12O19。可见,烧结工艺是影响粉末物相结构的决定性因素。因此,确定自蔓延燃烧后的粉体在1 180 ℃烧结3 h并随炉冷却。
2.2 溶胶pH值的确定
柠檬酸为三元酸,存在三级电离,其离解反应为:
undefined
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其中二级电离产生的HL2-与Ba2+和Fe3+都有很强的配位性。
电离形成的各类阴离子浓度与pH值密切相关,理论上认为,当pH值低于4.0时,因酸度过高,HL2-浓度较小,很难与Ba2+和Fe3+配位而形成稳定的溶胶;当pH值高于7.5时,会造成Fe3+的水解而影响溶胶的均一性。因此,在制备过程中,前躯体溶液pH 值范围为5.0~8.0,制备了5种不同pH值前躯体溶液条件下的粉体,并进行了磁性能的测量,结果见表1。
由表1可知,饱和磁化强度(Ms)随前躯体溶液pH值的升高先增大后减小,在pH值为7.0处达最大值;矫顽力(Hc)表现出与Ms同样的变化规律。因此,前躯体溶液最佳pH值确定为7.0。不同pH值下,烧结温度为1 180 ℃,柠檬酸与金属离子摩尔之比为2 ∶1,BaFe12O19粉体的SEM形貌见图3。
由图3可知,pH=5.0时,颗粒之间的团聚现象较严重,没有清晰的颗粒形状;pH=6.0时,颗粒逐渐长大;当pH=7.0时,出现了颗粒大小均匀、分散性较好的清晰的片状颗粒。因此,将pH=7.0确定为理想的反应条件,与XRD结果相吻合。
2.3 柠檬酸与金属离子摩尔比的确定
柠檬酸电离产生的HL2-与Ba2+和Fe3+在溶液中发生1 ∶1的配位反应,试验中通常取摩尔比大于1,这既能保证配位反应的充分进行,同时又能起到分散溶胶的作用;但摩尔比不能太高,因为自蔓延的过程实质上是一个氧化还原过程,柠檬酸充当还原剂,硝酸根离子充当氧化剂,摩尔比太高会造成氧化剂含量不足,不利于反应体系的燃烧合成,导致燃烧不完全。因此,摩尔比范围确定为1.0 ∶1.0,1.5 ∶1.0,2.0 ∶1.0和3.0 ∶1.0,制备了4种不同摩尔比条件下的粉体,并进行了磁性能测量,结果见表2。
由表2可知,Ms随摩尔比的升高先减小后增大再减小,当摩尔之比为2.0 ∶1.0时达最大值;Hc则随摩尔比的升高而增大。从结果可见,2.0 ∶1.0样品的自蔓延燃烧进行得很充分,放出的热足以自维持,3.0 ∶1.0的样品的自蔓延燃烧则很难进行,需要不断提供热源来维持。因此,柠檬酸与金属离子的最佳摩尔比确定为2.0 ∶1.0。
2.4 表面活性剂的确定
溶胶-凝胶法是一种水溶液化学方法,适当加入表面活性剂或配位剂可以改变生成颗粒的形状、大小等性质。图4为相同反应条件下,在溶液中添加不同量聚乙二醇(PEG)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)时,所得产物的SEM形貌。
图4b颗粒比图4a颗粒明显要小,两者都比图4c颗粒要小。由此可见,加入适当和适量的表面活性剂可以减小生成颗粒的粒径,PEG比CTAB的效果更好。
3个样品的磁性能见表3。
由表3可知,随着表面活性剂加入量的增多,反应物的Ms、Mr和Hc均有所增加,而且PEG的效果比CTAB好。加入2 g PEG的样品的Ms为62.95 emu/g,接近钡铁氧体的理论极限值。因此,加入表面活性剂使样品的磁性能有一定的提高,PEG的作用更为明显。
3 结 论
(1)采用溶胶-凝胶自蔓延工艺制备了纯净的M型钡铁氧体BaFe12O19,最佳烧结工艺:自蔓延燃烧后的粉体在1 180 ℃烧结3 h并随炉冷却。
(2)前躯体溶液最佳pH值为7.00,柠檬酸与金属离子的最佳摩尔比为2.0 ∶1.0。其对应的最佳磁性能为:饱和磁化强度64.53 emu/g,剩余磁化强度28.21 emu/g,矫顽力2.696 kOe。
(3)溶液初期加入适当的表面活性剂可以减少生成颗粒的粒径,而且加入聚乙二醇比十六烷基三甲基溴化铵的效果更好。其对应的最佳磁性能为饱和磁化强度62.95 emu/g,剩余磁化强度22.50 emu/g,矫顽力1.67 kOe。
参考文献
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钡铁氧体 篇2
随着雷达、微波通讯技术和电子工业的发展,各种电子设备的应用日益增多,电磁波辐射已经成为一种新的社会公害。同时,为了满足抗电磁干扰涂料、隐身技术以及微波暗室的需要,电磁波吸收材料在近些年得到了广泛的研究[1]。目前,在诸多种类的吸波材料中,铁氧体是应用最广泛的一种。
铁氧体是一种双复介质,其相对磁导率和相对电导率都是复数形式,因此它既能产生介电损耗又能产生磁滞损耗。铁氧体可分为尖晶石型、石榴石型和磁铅石型。它们都具有旋磁性,这是吸波材料产生电磁损耗的重要性能[1]。许多研究表明,六角晶系磁铅石型铁氧体的吸波性能最好,因为其具有片状结构,而片状是吸收剂的最佳形状;其次六角晶系磁铅石型铁氧体具有较高的磁各向异性等效场,因而具有较高的自然共振频率[2]。铁氧体的电磁波吸收机制主要是畴壁共振和自然共振。六角晶系磁铅石型钡铁氧体(BaFe12-O19,BaM)是铁氧体吸波材料的典型代表之一,因其具有高的饱和磁化强度、矫顽力和磁晶各向异性系数,而被广泛用作微波及电磁波吸收体。
溶胶-凝胶法是近年发展起来的用于制备纳米粉末的一种新工艺,其特点是不需要进行高温热处理,晶粒的形状多为规则的多边形,尺寸均匀,晶粒的磁性能良好,且实验条件易操作,为广大研究者所采用[3,4,5,6]。在用溶胶-凝胶法制备BaM的过程中,主要的影响因素是n(Fe)/n(Ba)值、热处理温度及热处理时间。其中n(Fe)/n(Ba)的选择是决定产物物相组成的关键因素,而且不同的原料、合成方法、热处理条件对应的最佳n(Fe)/n(Ba)也不同。Mendoza-Suárez G等[7] 在实验中发现,当n(Fe)/n(Ba)较低时,煅烧时间是关系到能否得到单相BaM的重要因素。Huang等[8] 采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法和球磨工艺,以硝酸钡、硝酸铁、柠檬酸为原料,选择n(Fe)/n(Ba)=11.5,同时添加少量NaCl-KCl混合物,可以在较低温度得到粒径分布均匀、形貌良好的单相BaM粉体。 Mohsen Q[9] 按化学计量比称取氯化铁和氯化钡,以草酸代替柠檬酸,最终在1200℃煅烧2h得到了单一相的BaM粉体,测得其饱和磁化强度和矫顽力分别为66.36A·m2/kg和509.44kA/m。Mozaffari M等[10] 采用溶胶-凝胶法,以FeOOH为铁源,n(Fe)/n(Ba)=10,在875℃煅烧3h得到单畴BaM;并发现随着煅烧温度的升高,其矫顽力和磁化强度都增大。
目前提高铁氧体性能主要是通过改变磁性材料的微观结构、控制化学组成、粒子尺寸分布及形貌等来实现[11,12,13,14,15]。本实验用溶胶-凝胶法,探索了在以硝酸盐和柠檬酸为原料的情况下,制备单相钡铁氧体粉体的最佳n(Fe)/n(Ba)以及热处理条件,并研究了n(Fe)/n(Ba)对产物化学组成、形貌以及磁性能的影响。
1 实验
1.1 试剂与仪器
硝酸钡(Ba(NO3)2,分析纯,天津市双船化学试剂厂),硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O,分析纯,天津市赢达稀贵化学试剂厂),柠檬酸(C6H8O7·H2O,分析纯,天津市赢达稀贵化学试剂厂),氨水(NH3·H2O,25%,分析纯,天津市赢达稀贵化学试剂厂),水为去离子水。
采用日本Rigaku公司的D/MAX-ⅢA型X射线衍射仪进行XRD分析,Cu靶Kα为辐射源(λ=0.15406nm),管电压为40kV,管电流为200mA,扫描速度为10(°)/min。采用日本JSM-6360LV型扫描电子显微镜(SEM)对制备的BaM粉体和纳米纤维进行形貌观察。采用Lake Shore 7400型振动样品磁强计在室温下测试样品的磁滞回线,研究其磁特性。
1.2 溶胶-凝胶法制备BaFe12O19粉体
按硝酸钡、硝酸铁、柠檬酸的物质的量比为 1∶n∶13(n=2、4、6、8、10、11、12)分别在电子天平上称取药品,将药品放入50mL的小烧杯中,加入约40mL去离子水,磁力搅拌至完全溶解。用浓氨水调整溶液pH值至7左右,得到黄绿色透明溶胶。继续磁力搅拌30min后,在恒温磁力搅拌器上100℃恒温搅拌直至形成湿凝胶。
将湿凝胶倒入瓷方舟中,放进马弗炉(箱式电阻炉)进行热处理。升温速率为2.5℃/min,先在450℃预烧1h,然后在不同温度下烧结处理2h,冷却后取出样品并研磨,得到BaFe12O19粉体。
2 结果与讨论
2.1 BaFe12O19粉体的组成分析
图1为在1000℃煅烧2h得到的不同n(Fe)/n(Ba)样品的XRD图。从图1中可以看出,当n(Fe)/n(Ba)=2时,衍射曲线出现了一定强度的BaFe12O19相的特征峰,但主要是BaFe2O4相,在2θ=18.90°(210)、28.41°(212)、32.70°(610)、33.22°(020)、44.12°(422) 处出现了与BaFe2O4 (PDF No.25-1191)对应的衍射峰。随着n(Fe)/n(Ba)增加,BaFe12O19相的特征峰逐渐增强,而BaFe2O4相的特征峰逐渐减弱。当n(Fe)/n(Ba)=6时,样品中两相的特征峰强度基本相同,n(Fe)/n(Ba)=10时,其中绝大部分都是BaFe12O19相,只含有微弱的BaFe2O4相。当n(Fe)/n(Ba)=12时,在2θ=30.31°(110)、32.20°(107)、34.04°(114)、37.08°(203)、63.06°(220) 处呈现出与BaFe12O19 (PDF No.43-0002)对应的衍射峰,说明得到了单一相的BaFe12O19粉体。
图2为当n(Fe)/n(Ba)=12时不同温度下煅烧2h得到的样品的XRD图。从图2中发现,与非化学计量比样品(n(Fe)/n(Ba)<12)相比,n(Fe)/n(Ba)=12时获得的单相BaFe12O19的煅烧温度要低很多。这可能是由于样品在煅烧过程中先形成的是具有立方尖晶石结构的γ-Fe2O3相(200℃左右煅烧),其化学式为Fe[Fe5/3□1/3] [16],□代表阳离子空位,这个结构与BaFe12O19晶胞中的‘S’块类似,所以γ-Fe2O3相有利于BaFe12O19相的形成,降低了BaFe12O19相的成形温度。但γ-Fe2O3相高温下不稳定,容易转变成α-Fe2O3相,α-Fe2O3必须在长时间高温下才能形成BaFe12O19结构,所以制备过程中引入预烧过程,减少α-Fe2O3相的生成。当煅烧温度达到800℃时,基本获得了纯BaFe12O19相,随着煅烧温度进一步升高到900℃、1000℃、1100℃,XRD图谱上的衍射峰强度进一步增强。
根据 Scherrer 公式(L=kλ/(βcosθ)),以样品中BaFe12-O19相的(114)晶面衍射峰计算出BaFe12O19相的平均晶粒尺寸(见表1),可以看出随着煅烧温度的升高,样品的平均晶粒尺寸逐渐变大。
2.2 BaFe12O19粉体的形貌分析
图3为在1000℃煅烧2h得到的不同n(Fe)/n(Ba)样品的SEM图。从图3中可以看出,当n(Fe)/n(Ba)=2时,样品为不规则的大块状,表面有一些缝隙。当n(Fe)/n(Ba)=6或10时,样品表面高低不平,出现叠加的层状结构,说明样品中的BaFe12O19相逐渐形成其独特的片状结构,并且许多颗粒都堆积在一起。当n(Fe)/n(Ba)=12时,样品基本为具有六边形形貌的六角片状,单一颗粒的边界清晰可见,说明此时BaFe12O19相的结晶度比较高。所以,随着Fe、Ba物质的量比的不断增加,更有利于片状晶体生长,晶形也更加完整。BaFe12O19粒子具有沿六角形c轴方向的磁性,使其按静磁相互作用最大的方向吸引,从而形成明显的沿六角形c轴方向的链状团聚[17],同时六角片状BaFe12O19的平均颗粒尺寸在350nm左右。
2.3 BaFe12O19粉体的磁性能分析
图4为在1000℃煅烧2h得到的不同n(Fe)/n(Ba)样品的磁滞回线,图5为n(Fe)/n(Ba)=12的样品在不同温度下煅烧2h得到的磁滞回线,样品的磁性数据见表1。从图4中可以看出,n(Fe)/n(Ba)对样品磁性能的影响非常大,样品的磁化强度和矫顽力基本是随着n(Fe)/n(Ba)的增加而增加,因为随着n(Fe)/n(Ba)的增加,样品中反磁性的BaFe2O4相逐渐转变为永磁性的BaFe12O19相。当n(Fe)/n(Ba)=2时,由于样品中反磁性物质BaFe2O4相为主要成分,导致样品磁性能比较低;当n(Fe)/n(Ba)=12时,样品中占绝大多数的是BaFe12O19相,所以其矫顽力最大,同时饱和磁化强度达到70.88A·m2/kg,与理论值(Ms=72A·m2/kg[18])相近。同时,在煅烧过程中永磁性的BaFe12O19晶体迅速形成,并长大为较大尺寸的单磁畴颗粒,磁晶各向异性更大。反磁化过程中只有畴内磁矩转动,而没有畴壁位移磁化过程,使粉体的矫顽力增加[19]。当磁性粒子为单磁畴粒子时,矫顽力随着粒子的长大而增加[20]。六角钡铁氧体的理论磁单畴临界尺寸为460nm[21],在本实验中合成的纳米粒子显然属于该范畴。对于溶胶-凝胶法获得的样品,初始曲线明显不同,随磁场的增加,比磁化强度缓慢增加,到较高磁场时,比磁化强度急剧增加,这是随机分布的单磁畴粒子的典型特征[22]。
从图5中可以看出,随着煅烧温度的升高,样品的矫顽力和饱和磁化强度在1000℃煅烧2h时达到最大值,而当煅烧温度升高到1100℃时,样品的矫顽力出现明显的减小。这可能是由于在较高的煅烧温度下,BaFe12O19颗粒发生了烧结和团聚,使得其平均颗粒尺寸超过了磁单畴临界尺寸,畴壁位移代替矢量转动在磁化过程中起主要作用[23],矫顽力减小。
3 结论
(1)以硝酸铁、硝酸钡和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法成功制备了单相BaFe12O19纳米粉体。n(Fe)/n(Ba)及热处理温度对样品的组成、形貌和磁性能都有重要影响。
(2)改变n(Fe)/n(Ba)能影响BaFe12O19的组成,进而影响样品的形貌和磁性能,实验表明当n(Fe)/n(Ba)=12时,有利于在较低温度得到单相BaFe12O19。
(3)煅烧温度同样是影响产物组成、形貌和磁性能的重要因素。实验表明,当n(Fe)/n(Ba)=12时,800℃煅烧2h就能得到单一相的BaFe12O19粉体;1000℃煅烧2h得到的样品的平均晶粒尺寸在45nm左右,呈较好的六角片状,样品的矫顽力和饱和磁化强度达到最大值(Hc=372.89kA/m,Ms=70.88A·m2/kg)。
摘要：以硝酸钡、硝酸铁和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备了单相钡铁氧体(BaFe12O19)纳米粉体,并进一步研究了n(Fe)/n(Ba)、热处理温度对产物组成、形貌以及磁性能的影响。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)分别对样品的组成、形貌和磁性能进行了表征。实验结果表明,当煅烧温度不变时,样品的晶粒尺寸随着n(Fe)/n(Ba)的增大而变大,磁性能随n(Fe)/n(Ba)的增大而增强;当n(Fe)/n(Ba)不变时,样品的晶粒尺寸随着煅烧温度的升高而变大。当n(Fe)/n(Ba)=12时,在800℃煅烧2h得到单一晶型的钡铁氧体粉体。1000℃时样品的磁性能最佳,饱和磁化强度(Ms)为70.88A.m2/kg,矫顽力(Hc)为372.89kA/m。
钡铁氧体 篇3
传统方法制备的吸波材料在吸波效率上,总难有重大突破,不能同时满足薄、轻、宽、强的要求。六角晶系钡铁氧体是目前广泛使用的磁损耗型微波吸收剂材料,具有吸收强、应用方便等特点,以其优良的频响特性成为近年来研究的重点,但其缺点是密度大,高温特性差等。
本文采用纳米材料制备技术对六角晶系钡铁氧体的性能进行改进,并将它与具有良好吸波性能的碳纳米管进行复合,利用溶胶-凝胶工艺合成碳纳米管基钡铁氧体纳米复合材料,充分发挥它们的长处,实现良好的吸波性能。
1 实验
1.1 碳纳米管的纯化处理
(1)氢氧化钠除氧化剂颗粒。将研磨后的碳纳米管投入烧杯中,然后加入浓度为2mol/L的NaOH溶液,置于加热磁力搅拌器中40℃搅拌1h,冷却至室温,静置,置于真空干燥箱内烘干至恒重,备用。(2)浓硝酸的冷凝回流处理。取一定量经过预处理的碳纳米管加入68%的浓硝酸中,于100℃水浴下加热磁力搅拌,沸腾状态下冷凝回流处理24h,冷却至室温,静置,置于真空干燥箱烘干至恒重,备用。(3)浓硝酸、浓硫酸超声波处理。将经过浓硝酸处理后的碳纳米管和体积比为5/2的混合酸(H2SO4/HNO3)放于烧杯中,常温超声处理4h,处理结束后用去离子水洗涤至中性,60℃真空干燥12h即得纯化后的碳纳米管。
1.2 碳纳米管表面包覆钡铁氧体的溶胶-凝胶法制备
1.2.1实验步骤
按化学计量配比称取一定量的原料,硝酸钡:硝酸铁:柠檬酸=1:12:13(摩尔比),加入水完全溶解后,得到均一透明的混合溶液。
碳纳米管表面包覆钡铁氧体复合材料的实验组成如表1所示:
取适量经过纯化处理的碳纳米管加入该混合液中,超声分散后一边搅拌一边向混合液中滴入氨水,然后加入少量聚乙二醇和阳离子表面活性剂CTAB(十六烷基三甲基溴化铵),电磁搅拌溶解后置于80℃水浴中恒温搅拌蒸发,使之形成湿凝胶,继续磁力搅拌2h后进行真空抽滤,之后置于干燥箱中恒温干燥得到干凝胶,将所得干凝胶置于管式炉中加热,自然冷却后即得样品。
1.3 分析仪器与测试方法
2 结果与讨论
2.1 碳纳米管纯化处理前后的SEM图
图1(a)为酸处理前未经纯化的原始碳纳米管扫描电镜照片,从图中可以看到弯曲的碳纳米管互相缠绕在一起,在碳纳米管的表面及周围附着大量团状和颗粒状物质。图1(b)为经浓硝酸回流处理及混酸超声处理后的碳纳米管的SEM图片。从图中可以看出,碳纳米管表面的杂质已经被除去,碳纳米管进一步被短切成了几百纳米的短管,这有利于碳纳米管的分散,对下一步碳纳米管表面包覆是非常重要的。
2.2 碳纳米管表面包覆钡铁氧体的SEM图
溶胶凝胶法制备碳纳米管基钡铁氧体纳米复合材料的SEM如图2所示,从SEM图像中看出:钡铁氧体或以均匀的涂层包覆于碳纳米管表面或以团聚的形态缠绕于碳纳米管表面,说明成功地合成了碳纳米管基钡铁氧体纳米复合材料。
2.3XRD分析
2.4 静磁性能测试
2.5电磁参数及电磁特性分析
图5为原始碳纳米管与碳纳米管/钡铁氧体复合材料在2-18GHz的测试频率范围内反射率的比较。
由图5可知,原始碳纳米管在测试频率范围内出现两个吸收峰,吸收峰位置分别出现在8.17GHz和16.70GHz,对应的吸收峰值分别为-22.53dB和-16.50dB,最大反射损耗值R=-22.53d B,R<-10dB频宽为8.52GHz;碳纳米管/钡铁氧体复合材料在测试频率范围内出现多个吸收峰,最大反射损耗值R=-14.40dB,R<-10dB频宽为2.92GHz。相对于原始碳纳米管,虽然表面包覆钡铁氧体的碳纳米管复合材料的吸收峰值变小,但在所测试频率范围内出现多个吸收峰,在多个频段内都有较强的吸收峰,特别在f>12 GHz的高频区出现四个吸收峰,表现出较好的反射特性。
3 结论
本实验运用溶胶凝胶法在经过纯化处理过的碳纳米管表面包覆了磁性材料钡铁氧体,根据实验得到如下结论:
(1)通过观察所制备的碳纳米管/钡铁氧体复合粉末的SEM图像和XRD分析可知:碳纳米管表面上较均匀地包覆了一层钡铁氧体。(2)通过对实验所制备的碳纳米管/钡铁氧体复合粉末的磁滞回线分析可知:粉末的矫顽力Hc为0.225kOe(17.9kA/m),饱和磁化强度Ms为48.6emu/g(48.6Am2/kg),具有较好的磁性。(3)碳纳米管/钡铁氧体复合材料的磁损耗比原始碳纳米管要大,相对于原始碳纳米管,虽然表面包覆钡铁氧体的碳纳米管复合材料的吸收峰值变小,但在所测试频率范围内出现多个吸收峰,在多个频段内都有较强的吸收峰,特别在f>12GHz的高频区出现四个吸收峰,表现出较好的吸波特性。
参考文献
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