TEOS

TEOS（精选3篇）

TEOS 篇1

现在, 要投资一个先进技术的晶圆代工厂, 至少需要几十亿美金。主要的原因就是设备非常昂贵[1], 一般占建厂成本的50%以上。故设备产能提升, 对晶圆厂来说是至关重要的, 而极限生产速率是产能最重要的指标之一。该研究者以晶圆代工领导者台积电的TEOS (该文特指Spacer Oxide) 设备产能提升为例, 探讨在自动化程度很高的工厂内, 做极限生产速率提升的手法。

TEOS Deposition[2]一般就是在低压, 温度在650度到700度之间, 热分解TEOS。由于气体分子在表面的快速扩散, Low Pressur TEOS可以做出均匀性、致密度都非常优异的Si O2。而液态的TEOS源通常用载流气体鼓泡的方式携带进反应腔。

1 TEOS极限生产速率提升的方案设计与实施

1.1 极限生产率系统

台积电的极限生产率, 由P-W P H (Peak Wafer Per Hour, 即每小时的产出量) 系统来抓取。如图1所示, 它的主要算法逻辑就是自动抓取进出货的时间, 通过一些统计手法, 反馈推测出设备的最大生产率。

通过标杆管理, 明显可以看到, 总的来说, HDTET5比其他普通机台慢一拍。

到这步之后, 还有没有更简洁和方便的手法让我们可以进行下一步行动?其实, 高度自动化生产的设备, 极限生产率最终拆解开来, 一般可以分为两大块, 即transfer loop和process loop。

1.2 传送Loop

大家知道, 高自动化的机台本身也都是半智能的。故大多数机台都有Event ID, 即当机台开始, 或者完成某一动作时, 机台会向外报信号, 比如说“Event ID 36587”完成了, 至于这Event ID 36587代表了什么, 就要查机台的说明书了。然后, IT可以通过EQS, 抓我们需要的Event ID并把它们转为EQS LOG。这样, 就相当于有了某个时间点, 某个步骤完成或者开始的原始数据。再结合TEOS Dep机台的传送方式, 得出关键路径的算法, 然后根据算法来解析EQS LOG里的原始数据, 就得到了每个步骤的秒数了。最后无非是一些统计的手法, 因为一段时间内得到的每个步骤的秒数有很多笔数据。比如卡3个sigma, 卡最大值上限, 最小值下限之类的来减少干扰。最后成型的报表结果, 如图2所示, 一些机密资讯有被隐藏。为了生成图中这些最终有效数据, 其实我们已经利用服务器后台已经处理了成千上万笔原始数据, 在这边就不一一列出了。

明显可以看到, 在Boat up和Boat down这两步, HDTET5这台机台其它台各自慢上60秒左右!这也正好印证了前面by recipe by tool中显示HDTET5这台机器极限生产率低。其他步骤, 其实也有很多有差异的地方。在一开始装机的时候, 而且公司买的二手机台来自各个地方, 设定本就天差地别, 另外因为机台太复杂, 机台说明书一般都大于一千而页, 里面有成千上万的设置, 一般只检查已知比较重要的参数, 而不可能每个都捋一遍, 故可能这些设定, 并不足够好。

根据图2各步骤的提示, 查到M 2 5:BTEL-UD-UP这项参数的设定, HDTET5只有50, 其他机台则是100, 而这个参数设定的上限是1200。把涉及到传送速度的Motor setting都梳理了一遍, 在保证质量不掉片不破片的前提下, 调整优化后, 各步骤的传送速度都有了改善。

2 结语

以HDTET4的大宗recipe TEO1000B来看, 极限生产率提升了约3 3%。当然, P-WPH与Recipe相关, 故by到不同支recipe表现不一样.Overall加权来看, TEOS Deposition整体大约提升了15%。

在高度自动化的工厂中, 要突破机器的极限生产率, 一套能自动侦测机台的极限生产率的系统必不可少。同时, 能够侦察到机台每一个关键步骤的秒数的系统, 也是极其有帮助的。另外, 要突破极限, 最好要研究到每一个动作步骤的本质。

摘要：该文以晶圆代工领导者台积电的炉管设备TEOS为例, 通过标杆管理, 以及时间研究、动作分析等IE手法把极限生产率的影响因素能被系统实时侦测反馈, 从而让各因素变得极为显而易见, 最后针对每个关键因素做突破极限的提升。

关键词：极限生产速率,标杆管理,IE手法,实时侦测反馈

参考文献

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TEOS 篇2

本研究对试样进行了弯曲强度、复丝拉伸强度等力学性能测试,通过扫描电子显微镜观察复合材料弯曲断面,通过单丝拔出实验研究了TEOS用量对于复合材料界面性能的影响,以期望获得一种优异的耐热透波材料并为其提供理论依据。

1 实验部分

1. 1 实验材料与试剂

石英纤维,陕西兴平玻璃纤维总厂; 甲基三甲氧基硅烷 ( MTMS,化学纯) ,上海瀚思 化工有限 公司; 正硅酸乙 酯 ( TEOS,化学纯) ,北京益精化学品有限公司; 甲醇、盐酸均为分析纯,天津市东丽区天大化学试剂厂。

1. 2 实验方法

1. 2. 1 TEOS 改性甲基硅树脂的合成

在100 m L三口圆底烧瓶中加入MTMS/TEOS不同比例的混合溶液,加入一定量的甲醇溶剂,升温至50 ~ 60 ℃,将0. 1 m L盐酸与0. 12 mol水混合后以滴液漏斗滴入体系中,回流冷凝4 h,得到无色均质透明的改性甲基硅树脂。

1. 2. 2 复合材料试样制备

复合材料试样制备工艺如图1所示。

1. 3 测试与表征

1. 3. 1 复丝拉伸强度测试

复丝拉伸实验按照GB3362 - 82: 取石英纤维复丝50 cm, 将纤维分别均匀浸入浓度为50% 甲基硅树脂和不同比例TEOS改性的甲基硅树脂中。然后将浸过胶的复丝放入烘箱中。当复丝固化完全后剪下复丝,采用WD - 1型电子万能材料实验机进行复丝拉伸实验。

复丝拉伸强度可由式( 1) 计算:

式中: σt———拉伸强度,MPa

P———破坏载荷,N

A———复丝截面积,m2

1. 3. 2 复合材料弯曲强度测试

将试样裁成长 × 宽 × 厚 = 32 mm × 12 mm × 2 mm的试样, 按照GB1449 - 83标准在电子万能试验机上测试弯曲强度,载荷速度2. 0 mm/min。弯曲强度按式( 2) 计算:

式中: σf——— 弯曲强度,MPa

Pb——— 破坏载荷,N

l ——— 跨距,mm

b——— 试样宽度,mm

h——— 试样厚度,mm

1. 3. 3 单丝拔出测试

单丝拔出实验在FA - 6209测试仪 ( 日本东荣株式会社) 上进行。

界面剪切强度IFSS值可由式( 3) 计算:

式中: F———脱粘力,N

d———纤维直径,m

l———树脂球的包埋长度,m

1. 3. 4 扫描电镜分析

通过日本JEOL JSM 6700F型SEM不同温度处理后复合材料试样的断面形貌。

2 结果与讨论

2. 1 TEOS 改性硅树脂对复丝拉伸强度的影响

将空白甲基硅树脂和不同比例的TEOS改性甲基硅树脂/石英纤维制做的复丝经300 ℃ 、400 ℃ 、500 ℃ 处理10 min后, 进行拉伸测试,得到复丝拉伸强度结果如图2所示。

如图2所示,无论在室 温条件及 经高温处 理后,未经TEOS改性的复丝的拉伸强度均低于TEOS改性甲基硅树脂 / 石英纤维复丝的拉伸强度。这主要是因为甲基硅树脂在200 ~ 300 ℃ 温度范围内发生了一定程度的热降解,部分小分子或低聚物随热散发掉,甲基硅树脂与纤维的界面结合力减弱,降低了复丝拉伸强度。相比较纯甲基硅树脂而言,TEOS改性甲基硅树脂耐热性较好,热降解程度小,因此TEOS的引入能够有效的改善甲基硅树脂的耐热性能,特别是能够有效改善基体与纤维之间的结合情况,有效提高复合材料的拉伸性能。

2. 2 TEOS 改性甲基硅树脂对复合材料弯曲强度的影响

图3为纯硅树脂复合材料与TEOS改性甲基硅树脂的复合材料的弯曲强度的对比。

由图3看出,在室温条件下,未经TEOS改性的复合材料弯曲强度远低于改性硅树脂相应复合材料弯曲强度; 由图3还可以看出,经500 ℃烧蚀30 min后TEOS改性甲基硅树脂复合材料的弯曲强度也有一定程度降低,但是降低幅度明显小于未经TEOS改性的复合材料,由此可见,TEOS的引入能够有效地抑制了甲基硅树脂的热分解,提高了硅树脂的耐热性能,减弱了对复合材料的损伤,从而使复合材料的高温弯曲性能明显提高。

2. 3 复合材料三点弯曲断口 SEM 测试

由图4( b) 的SEM表明,经过高温500 ℃ 处理30 min后, 3∶1TEOS改性甲基硅树复合材料的弯曲断面处,树脂与纤维的结合明显好于图4( a) 的未经TEOS改性的复合材料。基体的破坏较弱且断口较平整,少许拔出的纤维表面被树脂覆盖。这些现象表明,TEOS改性甲基硅树脂改善了石英纤维与硅基体间的界面,提高复合材料的界面结合力,这也是TEOS改性硅树脂在室温条件下尤其是高温处理后力学性能明显提高的根本原因。

2. 4 TEOS 改性甲基硅树脂 / 石英纤维单丝拔出测试

由图5所示,经不同比例TEOS改性的甲基硅树脂复合材料的IFSS值明显提高,3∶1比例改性树脂的IFSS最大。综合前面的力学性能分析,再次证明TEOS的引入能够有效改善树脂与纤维的结合状况,改善界面结合状况,有效提高复合材料的耐热性能和力学性能。

3 结 论

通过模压法制备了TEOS改性甲基硅树脂/石英纤维复合材料。弯曲强度测试和复丝拉伸强度测试结果均表明经高温处理后,TEOS改性甲基硅树脂复合材料的拉伸强度与弯曲强度明显好于纯甲基硅树脂复合材料; 弯曲断口的SEM分析表明,在室温及高温条件下,TEOS引入均能够有效改善甲基硅树脂与石英纤维的界面结合状况。

摘要：采用模压法制备了正硅酸乙酯(TEOS)改性甲基硅树脂复合材料。对高温处理过试样进行了拉伸强度、弯曲强度的力学性能测试。结果表明,高温条件下TEOS改性甲基硅树脂复合材料的力学性能相对于纯甲基硅树脂复合材料有了很大提高。借助扫描电子显微镜(SEM)观察了TEOS改性甲基硅树脂复合材料高低温弯曲断口形貌,通过单丝拔出实验研究了TEOS的引入对于复合材料界面性能的影响。

关键词：TEOS改性硅树脂,力学性能,复合材料

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TEOS 篇3

1 实验部分

1.1 材料

硝酸锶、六水硝酸镁、正硅酸四乙酯 (TEOS) 、氧化铕、氧化镝、浓硝酸、N-N二甲基甲酰氨 (DMF) 、无水乙醇, 以上药品均为分析纯, 国药集团化学试剂有限公司;聚乙烯吡咯烷酮 (PVP, K90, AR) , 上海笛柏化学品技术有限公司。

1.2 前驱体溶液的配制

按照Sr2MgSi2O7的化学计量比准确称取Sr (NO3) 2和Mg (NO3) 2·6H2O, 溶于适量的去离子水;将TEOS与适量的无水乙醇混溶, 倒入Sr (NO3) 2和Mg (NO3) 2混合溶液中, 水/醇体积比为1:1。再称取一定量的Eu2O3与Dy2O3粉末溶于适量的浓硝酸中, 蒸发结晶, 溶于上述的混合溶液中。滴加浓HNO3, 调节溶液的pH值至1~2。一段时间后, 再加入一定量的DMF和PVP, 室温下在磁力搅拌器上搅拌, 直至PVP完全溶解, 形成无色透明均匀的粘稠液体。在密闭环境下静置一段时间排出气泡, 即得到一定黏度的前驱体溶液。

1.3 PVP/TEOS/硝酸盐复合纳米纤维的制备

取适量的前驱体溶液于静电纺丝注射器中, 喷嘴口径为1mm, 推进速度为0.2mL/h, 注射器针尖与阴极收集铝箔纸之间保持一定的距离, 接收装置为铝箔覆盖的滚筒。施加一定的直流电压, 在相对湿度为30%~50%的环境下进行静电纺丝, 得到PVP/TEOS/硝酸盐复合纳米纤维。

1.4纺丝液的性能测试和样品表征

采用上海昌吉地质仪器有限公司生产的NDJ-79型旋转黏度计测量纺丝液的黏度;采用美国科诺工业有限公司生产的A201型全自动表面/界面张力仪测量纺丝液的表面张力;采用上海伟业仪器厂生产的DDS-11C型数字电导率仪测量纺丝液的电导率;采用日本Hitachi公司生产的SU1510型SEM观测纳米纤维的形貌结构。

2 结果与讨论

2.1 纺丝电压对静电纺丝的影响

为了研究电压对PVP/TEOS/硝酸盐复合纳米纤维的影响, 将配制好的前驱体溶液在保持其他条件不变的情况下, 以不同的电压进行纺丝, 实验条件及现象如表1所示。

由表1可以看出, 电压对前驱体溶液的静电纺丝过程影响较大。图1a-d为3-6号样品的SEM照片, 从图1可以看出, 随着电压的增大, 纤维的形态发生了很大的变化。当电压为7kV时, 电场力不能克服溶液的粘滞力, 不能形成纤维。增大电压到9kV, 此时电场力虽然克服了溶液表面张力进行喷丝, 但是同种电荷之间的排斥力较小, 不足以克服溶液的内聚力, 阻碍了纤维在固化过程中进一步分化, 导致接收到的纤维的直径偏大且分布不匀。继续增大电压, 同种电荷之间的排斥力相应增大并克服溶液的粘滞力, 在静电斥力的作用下, 纤维以螺旋的形式向接收装置运动, 相对地增大了纤维的固化距离和固化时间, 有利于纤维的拉伸, 使得收集到的纤维形貌较好, 直径均匀。当电压增大到17kV时, 一段时间后Taylor锥会伸长变大, 这是因为电压超过某一临界值后, 喷丝速度会小于溶液的供给速度, 导致Taylor锥暴露在空气中的体积增大, 最后固化在注射器的针尖, 甚至滴落, 造成不连续纺丝。实验中发现当电压为13~15kV时, 纺丝效果较好。

纺丝电压对复合纳米纤维平均直径的影响如图2所示。从图2可以看出, 在可纺电压范围内, 随着电压的增大, 纤维的直径呈先减小后增大的趋势。这是因为当电压超过某一临界值后, 同一时间内喷出的溶液会增多, 喷丝在被收集之前分叉并不完全, 因而纤维的直径会变大。

2.2 无机盐的含量对静电纺丝的影响

为研究无机盐含量对PVP/TEOS/硝酸盐复合纳米纤维形貌的影响, 配制了PVP含量均为15%, 无机盐含量分别为5%、6%、7%、8%和9%的5组前驱体溶液。不同无机盐含量的前驱体溶液纺出的纤维试样编号分别为a、b、c、d、e。图3为不同无机盐含量的前驱体溶液制备的纤维形貌的SEM照片。从图中可看出, 当无机盐的含量为6%~7%时, 纳米纤维的形貌较好, 直径分布均匀。通过试验发现, 当无机盐含量增至9%时, 溶液将无法进行静电仿丝, 接收不到纳米纤维。

图4为不同无机盐含量的纺丝液纺出的复合纳米纤维平均直径分布图。从图4可以看出, 在一定范围内, 随着无机盐含量的增大, 复合纳米纤维的直径呈现先减小后增大的趋势。这可能是因为随着溶液中金属离子数目的增加, 溶液的电导率增大, 纤维易于被牵伸。同时溶液中盐离子数目的增多, 导致同种电荷之间的排斥力增大, 纤维在被收集之前完全分叉, 直径变小。增加无机盐的含量至8%时, 则纤维直径增大, 且直径分布不均。这可能是因为随着溶液中无机盐含量的增加, 使得PVP/DMF的质量比相对变大, 导致溶液的黏度增大, 电场力难以克服溶液粘滞力的束缚, 纤维在被收集装置收集之前, 不能完全分叉成细纤维。实验中发现当无机盐含量达到9%时, 接收装置接收不到纤维, 溶液在针尖积聚, 堵塞喷嘴。这是因为随着无机盐含量的继续增大, 溶液的电导率和黏度进一步增大, 溶液的表面张力也由于金属离子效应逐渐增大, 在一定的电场力的作用下, 易于在针尖处积聚, 堵塞喷嘴。

为了定量描述无机盐含量对纺丝液性质的影响, 对不同无机盐含量的前驱体溶液的黏度、电导率及表面张力进行了测试, 图5示出了无机盐含量与纺丝溶液的黏度、电导率、表面张力的关系曲线。从图5可以明显看出, 随着纺丝溶液无中机盐含量的增加, 纺丝溶液的黏度、电导率、表面张力均逐渐变大。表明随着纺丝溶液中无机盐含量的变化, 将直接影响溶液的电导率, 黏度、表面张力等性质, 溶液的可纺性会发生很大的变化。

2.3 溶液中PVP的含量对静电纺丝的影响

为了研究纺丝溶液中PVP含量对溶液性能及对PVP/TEOS/硝酸盐复合纳米纤维的形貌的影响, 配制了PVP含量分别为11%、13%、15%和17%的4组前驱体溶液进行静电纺丝, 纺出的纤维试样编号分别为a、b、c和d。在扫描电子显微镜下观察纤维的形貌, 如图6所示。

从图6可以看出, 当PVP含量为11%时, 部分纤维有粘连现象。随着PVP含量的增加, 纤维的粘连现象有所改善, 当PVP含量为15%时, 纤维的整体形貌较好, 直径分布均匀。继续增大PVP的含量, 纤维的直径明显增大, 且纤维又开始出现粘连的现象。图7为a、b、c和d 4组纤维样品的平均直径分布图。从图中可以看出, 随着前驱体溶液中PVP含量的增加, 纤维的直径先减小后增大。当PVP含量为13%~15%时, 纤维的直径分布均匀, 在220~320nm之间。这可能是因为当PVP含量较低时, 溶液的黏度较低, 同时溶液中PVP/DMF的质量比较小, 溶液的电导率较大, 纤维从针尖喷出后来不及在空气中固化就被接收装置接收;此外, 此时溶液的黏度太低, 纺丝过程中不能形成稳定的Taylor锥, 不能产生连续的拉伸, 因此形成的纤维呈现粘连状, 直径偏粗。随着PVP/DMF的质量比的增大, 溶液的电导率减小, 同种电荷之间的静电排斥力易于克服溶液粘滞力的束缚而分叉成很细的纤维, 如图6 (b) 所示。继续增大PVP的含量, 溶液的黏度增大, 电场力将逐渐难以克服粘滞力的束缚, 纤维在被接收装置接收之前, 不能分叉成细纤维, 且纤维在被接收装置接收之前就已固化完全, 因此得到的纤维直径增大且分布均匀, 如图6 (c) 所示。当PVP的含量为17%时, 此时溶液的黏度较大, 在相同电场力的作用下, 很难克服溶液粘滞力的束缚, 溶液易积聚在针尖, 堵塞喷嘴, 不能进行连续纺丝。因此得到的纤维较粗, 直径分布不匀且形貌较差。

图8为不同前驱体溶液的黏度、电导率、表面张力与PVP含量的关系曲线。从图8可以看出, 随着前驱体溶液中PVP含量的增加, 溶液的黏度、表面张力增大, 而电导率先减小后增大, 进一步验证了影响纤维形貌及直径分布变化的原因。

3 结论

采用静电纺丝技术制备PVP/TEOS/硝酸盐复合纳米纤维, 探讨了不同静电纺丝工艺参数对复合纤维成纤性状的影响, 并在此基础上成功制备了形貌良好的非晶态PVP/TEOS/硝酸盐复合纳米纤维, 为制备晶态的Sr2MgSi2O7:Eu2+, Dy3+纳米发光纤维奠定了基础。主要结论如下:

(1) 在7~19kV的电压范围内, 随着纺丝电压的增大, 复合纤维的形貌逐渐变好, 直径变细且分布均匀;当纺丝电压为13~15kV时, 纺丝效果最好。

(2) 随着纺丝液中无机盐含量的增加, 纺丝液的黏度, 表面张力, 电导率均变大, 且纤维的直径先减小后增大, 当无机盐的含量为6%~7%时, 复合纤维形貌最好, 直径均匀。

(3) 纺丝液中PVP含量对溶液的黏度、表面张力、电导率的影响较大, 当PVP含量为15%时, 纺丝溶液的可纺性最好, 纤维形貌最好, 直径分布均匀。

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