氟硅酸钾（共12篇）
氟硅酸钾 篇1
水泥及原材料中主要成份的化学检测数据直接影响水泥的配料, 也直接影响水泥质量。从历次全国化学分析大对比看，存在的问题不少，尤其二氧化硅的分析合格率最低，有的数据超差达1%以上。其主要原因是分析过程中干扰因素多，操作难度较大，致使产生误差的机会就多。二氧化硅的测定方法，一般有两种：重量法和容量法。在日常分析中，用得较多的是氟硅酸钾容量法，其方法的关键在于正确掌握过滤沉淀时的洗涤和中和残余酸时的操作。因为沉淀洗涤时，洗涤剂用量不能过大，洗涤时间不能过长。否则，将造成沉淀部分水解，使结果偏低。残余酸的中和时，容易出现两种情况：一是加入较多的氢氧化钠，没有充分搅拌和挤压沉淀及滤纸中的残余酸，使红色消退慢而误以为中和完全，这样测出的结果势必偏高;二是氢氧化钠滴加速度太慢，氟硅酸钾沉淀将部分水解，产生负误差。本文方法在GB/T176-1996的基础上，稍作改进，就能克服上述的不足之处。
本方法采用甲基橙指示剂的变色反应，来控制沉淀洗涤的次数和洗涤剂的用量，能有效地防止洗涤剂用量过大或残余酸未洗尽。本文通过试验对比，该方法更为简便、快速，结果准确可靠。
1 试验部分
1.1 主要试剂
硝酸：(1:20);氟化钾溶液：15%;氯化钾—乙醇洗液：称取氯化钾5克溶于750毫升水中，加入乙醇25毫升，混匀;甲基橙指示剂：0.2%;酚酞指示剂：1%;氢氧化钠标准溶液：0.15mol/L。
中性沸水：用离子交换水或蒸馏水加热煮沸数分钟，加酚酞指示剂5滴，用氢氧化钠标准溶液(0.15 mol/L)中和至呈微红色。
试剂均为分析纯，溶液的配制和标定按GB/T176-1996方法配制和标定。
1.2 试验方法
准确称取试样0.1～0.3克，置于预先已熔有2克氢氧化钾的镍坩埚中，再用1克氢氧化钾覆盖于样品上。盖上坩埚盖(留有少许缝隙)，然后于500℃～600℃的温度下熔融20分钟。将坩埚放冷，用水将熔融物提取至300ml的塑料杯中。坩埚及盖用少许硝酸(1:20)并以胶头扫棒擦洗干净(此时溶液体积应在40ml左右)。加入10ml氟化钾溶液(15%)，搅拌，然后一次加入15ml硝酸，冷却后，加固体氯化钾，搅拌并压碎未溶颗粒，直至饱和，冷却并静置15分钟。用中速滤纸过滤，在滤纸周围加甲基橙指示剂(0.2%)数滴，用氯化钾—乙醇洗液将塑料杯及滤纸上的游离酸洗净，至滤纸上甲基橙红色消失为止。将沉涤及滤纸置于原塑料杯中，加入中性沸水200ml，搅拌使滤纸散开滴加酚酞指示剂(1%)8～10滴，用氢氧化钠标准溶液(0.15 mol/L)滴定至溶液由红色变为无色再变为微红色为终点。Si O2的百分含量按下式计算：
式中：TSi O2———每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数;
V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml;
m———试样的质量，g。
2 结果与讨论
2.1 称量的选择
根据待测样品硅含量的大致范围，采用不同的称样量。Si O2%>50可称样0.1～0.15克;20%～50%可称样0.2克;<20%可称样0.25克。
2.2 熔剂的选择
水泥及原材料中的硅主要是以酸性氧化物二氧化硅及其硅酸盐形式存在，所以样品的分解一般采用强碱性熔剂。试验表明，用碳酸钠类混合熔剂，试样熔融后用水难以提取;而用强碱氢氧化钠或氢氧化钾熔融后，熔融物易于用水提取，虽有些样品按照此方法制成的试样溶液中，常有不溶物，经检查不含硅，不影响二氧化硅的准确测定。但是对铝含量高的样品，如用碳酸钠或氢氧化钠熔样，则易生成氟铝酸钠沉淀，其溶解度比氟铝酸钾小得多，如果生成氟铝酸钠沉淀，不仅使过滤速度变慢，而且亦水解析出氟化氢，从而使测定结果偏高。
2.3 洗涤液的配制
洗涤液中加入乙醇可降低氟硅酸钾沉淀的溶解度，还可加快洗去游离酸的速度。本法采用5%氯化钾-25%乙醇溶液洗涤沉淀，通过试验，此洗涤液对抑制氟硅酸钾的水解有较好的效果。
2.4 沉淀的洗涤
沉淀的洗涤是本法的关键。必须将滤纸上及杯壁上游离酸洗净，否则使结果偏高。但洗涤次数不宜太多，以免导致沉淀溶解损失，使结果偏低。故过滤时，漏斗内的滤液应保持在滤纸高度的二分之一以下，以减少滤纸上的残酸;洗涤时，每次用少量洗液洗涤，滤干后再接着洗下一次。
2.5 指示剂的选择
滴定时所用的指示剂，在水泥厂基本都采用酚酞、溴百里酚蓝—酚红混合指示剂。通过实验表明，采用以上任一种指示剂所得分析结果相同。本试验选用酚酞指示剂。
2.6 准确度试验
按照上述试验步骤，对不同样品进行两种方法平行测定，结果见表1。从表1试验结果看，各样品的测定误差均小于0.15%，具有较高的准确度。
2.7 精密度试验
按照上述试验方法，对本方法的精密度进行试验, 对每个样品进行6次平行测定，测定结果见表2。从表2可以看出，其标准偏差小于0.15%，具有较高的精密度。
(注： (1) 标准值为41.71%; (2) 标准值为21.88%。)
3 结论
改进后的氟硅酸钾容量法，具有简便、准确、易掌握等优点，可以准确地测定水泥及其原材料中的二氧化硅含量。
氟硅酸钾 篇2
石家庄市和合化工化肥有限公司位于河北省石家庄市新无路工业区，厂区占地170亩，职工380人，其中具有大学本科及以上学历的职工46人，高级技术职称10人，年销售收入逾3亿元。
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使用方法：
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注意事项：
1、以上使用方法供参考，具体施肥量可根据当地施肥习惯及作物生长情况酌情调整。
2、可与多种农药混合使用，但避免与强碱性农药混合使用。
妇女如何使用高锰酸钾 篇3
有些妇女以为高锰酸钾消毒杀菌作用强，就经常用来清洗外阴，其实，这样对健康反而不利。正常情况下，妇女阴道内生存着大量对人有益的阴道杆菌，能将阴道表皮细胞中贮存的糖元分解成乳酸，以保持阴道内的酸度，形成一道能够防止致病菌在阴道内繁殖的天然屏障。如果经常使用高锰酸钾冲洗阴道，会使大量的阴道杆菌被杀死。随之乳酸生成减少，阴道内的酸性环境也就被破坏，各种致病菌就会乘虚而入，在阴道里大量繁殖，引起多种妇科疾患。尤其是在妇女绝经以后，由于卵巢机能减退，阴道粘膜变薄，阴道杆菌已相对减少，滥用高锰酸钾更容易诱发老年性阴道炎。
使用高锰酸钾水溶液坐浴治疗阴道炎也应按情况不同分别对待。别于由葡萄球菌、链球菌、大肠杆菌和变形杆菌等细菌感染引起的阴道炎和滴虫性阴道炎，都可以用高锰酸钾水溶液坐浴作为辅助治疗。因为这些病原微生物不适宜在酸性环境中生长，容易被高锰酸钾杀灭。而霉菌性阴道炎主要是由念珠菌引起，这种霉菌平时可在阴道中寄生。在机体抵抗力降低或长期大量应用广谱抗菌素等药物时，念珠菌会因菌群紊乱而迅速繁殖，从而导致阴道炎的发生。
非但不能抑制霉菌繁殖，有时甚至会加重病情。对霉菌性阴道炎，可用碱性溶液如2～4％碳酸氢钠冲洗外阴及阴道作为辅助治疗，以造成不利于念珠菌生存的碱性环境。
氟硅酸钾 篇4
上世纪七十年代以前, 硅铁中硅的测定主要运用重量法, 1862年Stolba、1926年Trevere曾提出过氟硅酸钾容量法测定硅含量, 但都因为不稳定未能推广开来。现今, 国内外提出了许多实用的测定硅含量的方法, 如重量法、比色法、容量法、仪器分析法等测定方法, 但测定硅铁中硅含量的化学分析方法主要有重量法和氟硅酸钾容量法。采用重量法测定硅含量, 结果比较准确, 但费时, 对于大批量样品的测定, 无论是器皿还是测定速度, 都难以满足生产要求。现代仪器分析中, 用以准确测定硅铁中硅含量的仪器有X-荧光光度仪和能谱仪。电感耦合等离子光度分析仪也可用以间接测得硅的含量, 但都因为价格昂贵, 国内只有少数大型铁合金企业购有先进的分析仪器, 大多数中小型铁合金企业仍采用化学分析方法, 有的企业还停留在用比重分析测定硅含量的水平, 其测定结果难免会偏离硅的实际含量, 导致铁合金生产厂家和用户企业之间的质量异议不断发生。自中华人民共和国出入境检验检疫局行业标准SN/T1014.1-2001《出口硅铁中硅含量的测定氟硅酸钾容量法》发布以来, 企业更是找到了航标, 简便、快捷、准确, 而且同时能进行大批量样品测定, 达到了重量法难以达到的目的。所以目前, 全国各大工厂都在运用此法对硅铁中硅进行常规分析, 而且一直都在研究克服其中的许多缺点, 使这种测定方法延续下来, 笔者通过多年的积累, 现将一些实践经验整理出来, 与同行业人士交流。
2 方法原理
硅铁试样以硝酸和氢氟酸分解, 使硅转化为硅氟酸, 硅氟酸在有大量钾离子的存在下, 氟硅络离子形成氟硅酸钾沉淀, 沉淀以沸水水解, 产生等量的氢氟酸, 此氢氟酸用标准碱溶液滴定, 间接测定硅含量, 化学反应如下:
Fe Si+HNO3+HF褼H2Si F6
Si F62-+2K+褼K2Si F6↓
K2Si F6+3H2O褼2KF+H2Si O3+4HF
HF+Na OH褼Na F+H2O
3 操作步骤中的影响因素及注意事项
3.1 样品的溶解
称取0.1000g的试样, 置于塑料 (聚乙烯、聚四氟乙烯) 烧杯中。在称量前, 塑料杯一定要干燥, 否则试样遇水后析出胶体硅酸, 将使结果偏低。用硝酸和氢氟酸共同分解样品, 溶解样品时, 应注意氢氟酸应逐滴加入, 边摇边加, 使产生的反应热迅速扩散, 同时严禁将氢氟酸滴在试样集中的地方, 否则将产生浓的黄烟, 局部温升超过600℃, 使硅形成Si F4挥发损失。对于硅系列的铁合金, 由于硅及其它主要成分呈单质状态存在, 氢氟酸硝酸溶解试样时反应剧烈往往需要冷却, 对于硅呈化合物状态存在的样品, 还需要在加氢氟酸和加硝酸后加热, 如果不加热样品分解不完全。
3.2 生成氟硅酸钾的沉淀
杂质干扰最少是氟硅酸钾沉淀的最佳条件, 欲使Si F62-+2K+褼K2Si F6↓该反应进行到底, 得到完全的氟硅酸钾沉淀, K+、F-必须要有足够的浓度, 并在一定的环境与介质中生成。
(1) 氟离子和钾离子必须要有足够的浓度
氟离子和钾离子是氟硅酸钾沉淀的必要因素。氟离子和钾离子适当的过量有助于降低氟硅酸钾沉淀的溶解度, 可抑制氟硅酸钾沉淀的离解, 保证氟硅酸钾沉淀完全。一般F-的浓度要适当控制, 保证已生成的K2Si F6沉淀不复溶。所以本企业实验室为了达到使样品溶解完全又要控制F-的浓度之目的, 将氢氟酸的加入量控制为5ml。沉淀反应最好在饱和硝酸钾或饱和氯化钾溶液中进行, 加硝酸钾饱和液使氟硅酸钾沉淀时, 一定要控制氟硅酸钾沉淀的酸度为15%-25% (体积分数) , 硝酸钾加入量不够时, 氟硅酸钾沉淀不完全, 加入量过多, 致使溶液呈过饱和状态, 则又会使氟铝酸钾、氟钛酸钾生成沉淀而干扰测定, 同时大量固体硝酸钾存在也给沉淀的洗涤增加困难, 一般在25℃以下固体硝酸钾加4g或饱和溶液加20ml为宜, 使K+有足够高的浓度, 使氟硅酸钾沉淀完全, 如果反应生成氟硅酸钾沉淀不完全, 会造成结果偏低。
(2) 温度和时间也是不可忽视的因素
温度或氟硅酸钾沉淀放置时间也是不可忽视的, 氟硅酸钾溶解度随着温度的升高而增高, 在饱和硝酸钾或饱和氯化钾溶液中, 只有在室温小于35℃的条件下才可生成完全的氟硅酸钾沉淀, 温度高于35℃氟硅酸钾沉淀会不完全或复溶。本企业将实验室设在阴面, 加上北方天气气温较低, 室温一般控制在20℃左右, 在天气炎热的夏天, 气温和室温较高时, 在放入氟硅酸钾沉淀的水中放入冰块。还需注意一个问题, 就是在生成氟硅酸钾沉淀时, 需要搅拌30s-2min, 氟硅酸钾沉淀一经生成放置15-20min就可过滤, 放置时间过长, 铝离子产生干扰, 使测定结果偏高, 放置的时间不要超过1~2h, 否则沉淀会吸附杂质和共沉淀给测定结果带来误差。
(3) 沉淀的介质和酸度
介质可以是盐酸、硝酸或盐硝混合酸。在盐酸的介质中沉淀时, 铝、钛允许量较小, 沉淀速度较慢。但可允许大量铁、钙、镁共存;在硝酸介质中沉淀, 铝钛生成的氟铝酸钾和氟钛酸钾的溶解度比在盐酸中大, 因此减少铝钛的干扰, 但如果同时有大量钙存在时有影响。一般情况下使用纯硝酸效果较好, 氟硅酸钾沉淀可以完全, 一般酸度在3~4mol/L介质中进行 (这里的酸度是指硝酸) 。本企业硅铁产品中铝、钙、钛含量均不是太高, 所以使用浓硝酸, 而且要求硝酸用量需准确加入, 酸度过高, 会增加氟硅酸钾溶解度和分解作用;酸度过低, 会形成其它盐类氟化物沉淀, 干扰测定或使沉淀不完全。
(4) 其它影响因素
由于氟离子与玻璃生成氟硅化合物, 使用的烧杯、漏斗、搅棒等器皿, 均应是不被氢氟酸腐蚀的聚乙烯、聚四氟乙烯或其它塑料制品。
3.3 氟硅酸钾沉淀的过滤与洗涤
(1) 氟硅酸钾沉淀过滤分三个阶段:一是倾泻法, 尽可能把多的清液倒入漏斗中, 将烧杯中的沉淀作初步洗涤;二是把沉淀转移到漏斗中;三是洗涤漏斗上的沉淀, 漏斗中的液面不要超过滤纸高度的三分之二处或使液面离滤纸上边缘5mm, 洗涤烧杯、漏斗三次, 总体积不超过30ml (见表1) 。
从以上数据可以看出, 洗涤次数越多, 使测定结果偏低。
(2) 沉淀洗涤时为防止氟硅酸钾沉淀的溶解, 并保证氟硅酸钾沉淀既纯净又没有损失, 用氯化钾饱和的无水乙醇溶液或饱和硝酸钾溶液。因用无水乙醇量太大, 本企业实验用氯化钾与无水乙醇与水 (1:1) 配制的溶液做洗液也是可行的, 在洗涤时, 要少量多次全部转移沉淀, 洗净游离酸为止。氟硅酸钾沉淀在过滤、洗涤时, 操作要迅速, 同时要严格控制洗涤次数及洗液用量, 以防氟硅酸钾沉淀水解, 造成结果偏低。
3.4 氟硅酸钾的中和、水解及滴定
(1) 中和游离酸时, 加入氯化钾的乙醇溶液作保护液, 防止局部沉淀遇氢氧化钠时产生水解, 沉淀连同滤纸置于原烧杯中, 要小心搅碎为止, 才能用氢氧化钠滴定。
(2) 氟硅酸钾沉淀在热水中溶解后, Si F62-先离解为Si F4, 而Si F4迅速水解生成HF, Si F4的水解是吸热反应, 所以必须在热水中进行, 一般加入沸水使它水解, 并在热水浴中滴定。因为氟硅酸钾在水中的溶解度是随着温度的升高而增大 (见表2) 。
应按硅含量高低适当加入沸水, 硅含量在70%以下加150ml, 在70%以上加200ml, 保温80℃以上结果满意, 若室温较低应加大沸水量, 滴定时应快速加入中性沸水约150ml或200ml, 滴定过程中温度应保持在85℃左右, 以使水解反应进行完全, 并使滴定终点明显, 若温度太低会直接影响滴定终点的观察。
(3) 在滴定接近终点时, 应补加10g/l酚酞指示剂1.0ml左右, 这样指示剂量足, 便于观察到终点, 使结果准确, 减少系统误差。
3.5 分析试样
氟硅酸钾容量法虽然表面看起来就是样品溶解—生成K2Si F6—使K2Si F6溶解析出HF—以标准氢氧化钠溶液滴定—计算硅含量这样一个过程, 并不复杂, 实际应用时却必须注意一些关键的环节, 才能得到准确的测定结果。本企业实验室严格按照以上操作步骤及注意事项进行硅铁中硅的测定, 分析结果一直比较稳定、准确, 经多次与外商、顾客、商检机构对照检验结果, 检验结果都在分析误差允许范围之内。该方法在快速指导生产的同时, 也为销售部门提供了准确可靠的数据。
参考文献
[1]焦立为.容量法快速准确地测定硅铁中硅的要点[J].理化检验化学分册, 2001, 37 (3) :126.
[2]魏恩双, 包红霞, 张勤, 李玉, 房恩玲.用硅氟酸钾沉淀法快速测定硅铁中硅[J].莱钢科技, 2003 (5) :53.
[3]马艳梅, 马鑫.氟硅酸钾容量法测定二氧化硅[J].辽宁建材, 2005 (2) :47.
[4]刘珍.化验员读本 (上) [M].北京:化学工业出版社, 1994.
加热高锰酸钾知识点 篇5
加热高锰酸钾制取氧气的步骤
1、装配实验装置(试管内的导管稍伸出胶塞即可，便于bai气体导出),检查装置的气密性。
2、将药品平铺在试管底部，管口放一小团棉花(防止热的氧气流把高锰酸钾粉末吹入导管)，用带导管的单孔橡皮塞塞紧试管口。
3、将试管固定在铁架台上。
4、点燃酒精灯，加热试管。
(加热时先使试管均匀受热，然后酒精灯外焰要对准药品所在部位加热。)
5、当导管口有连续均匀的气泡放出时开始收集。
(①在加热前就应把集气瓶充满水后倒放入水槽中等待收集;②开始有气泡不要就收集，否则收集的气体中混有空气;③当集气瓶口有大量气泡溢出时，证明已满。)
6、收集完毕，将导管移出水面。
7、熄灭酒精灯，停止加热。
注意事项
1、试管口略向下倾斜：防止冷凝水倒流回试管底部炸裂试管;
2、药品平铺在试管的底部：先预热，之后可以将酒精灯的外焰对准装有药品部位定向加热
3、铁夹夹在离管口约1/3处;
4、导管应稍露出橡皮塞：便于气体排出(大约0.5cm);
5、试管口应放一团棉花：防止高锰酸钾粉末进入导管并堵塞导管，使所制得气体无法较好排出;
6、排水法收集时，待气泡均匀连续冒出时再收集(刚开始排出的是试管中的空气，此时收集气体不纯);
7、实验结束时，先移走导管，再熄灭酒精灯：防止水槽中的冷水倒吸进热的试管引起试管炸裂;
8、用向上排空气法收集气体时，导管伸到集气瓶底部：以便把空气排尽。
高锰酸钾性质
高锰酸钾具有强氧化性，在实验室中和工业上常用作氧化剂，遇乙醇即分解。在酸性介质中会缓慢分解成二氧化锰、钾盐和氧气。光对这种分解有催化作用，故在实验室里常存放在棕色瓶中。从元素电势图和自由能的氧化态图可看出，它具有极强的氧化性。在碱性溶液中，其氧化性不如在酸性中的强。作氧化剂时其还原产物因介质的酸碱性而不同。
该品遇有机物时即释放出初生态氧和二氧化锰，而无游离状氧分子放出，故不出现气泡。初生态氧有杀菌、除臭、解毒作用，高锰酸钾抗菌除臭作用比过氧化氢溶液强而持久。
二氧化锰能与蛋白质结合成灰黑色络合物(“掌锰”)，在低浓度时呈收敛作用，高浓度时有刺激和腐蚀作用。其杀菌力随浓度升高而增强，0.1%时可杀死多数细菌的繁殖体，2%～5%溶液能在24小时内可杀死细菌。在酸性条件下可明显提高杀菌作用，如在1%溶液中加入1.1%盐酸，能在30秒钟内杀死炭疽芽孢。
酸性高锰酸钾溶液褪色的物质
(一)使酸性高锰酸钾溶液褪色有机物质
1.不饱和烃(烯烃、炔烃、二烯烃、苯乙烯等);
2.苯的同系物;
3.不饱和烃的衍生物(烯醇、烯醛、烯酸、卤代烃、油酸、油酸盐、油酸酯等);
4.含醛基的有机物(醛、甲酸、甲酸盐、甲酸某酯等);
5.石油产品(裂解气、裂化气、裂化汽油等);
6.煤产品(煤焦油);
7.天然橡胶(聚异戊二烯)。
(二)能使酸性高锰酸钾溶液褪色无机物质
1.-2价硫的化合物(H2S、氢硫酸、硫化物);
2.+4价硫的化合物(SO2、H2SO3及亚硫酸盐);
3.双氧水(H2O2，其中氧为-1价)
9、最简式相同的有机物
1.CH：C2H2和C6H6
2.CH2：烯烃和环烷烃
3.CH2O：甲醛、乙酸、甲酸甲酯、葡萄糖
高锰酸钾处理仔猪断尾创面好 篇6
上世纪90年代猪场用碘酒消毒仔猪断尾创面,但基本起不到止血的作用。后来各猪场纷纷使用电热剪、烙铁、熨斗等对仔猪断尾创面进烙烫处理,以达到止血、消炎的作用,但结痂经常会在创口尚未愈合前脱落。据观察,结痂脱落多因仔猪拥挤在一起时碰撞摩擦所致。结痂脱落后若未能及时发现进行消毒处理,会导致创面感染,降低仔猪抗病力,极易发生腹泻,且病程较长。因此,笔者在生产中尝试使用高锰酸钾颗粒对仔猪断尾创面进行消毒、止血处理,发现其效果要优于烙烫处理。
高锰酸钾是一种强氧化剂,与被氧化物接触时放出新生态氧而起杀菌作用,还原后所生成的二氧化锰能与蛋白质结合成蛋白盐类复合物而起收敛作用。一般用0.1%~0.2%溶液做皮肤、黏膜和创伤消毒。高锰酸钾结晶粉直接用于仔猪断尾创面的消毒、止血,其操作方法如下:用止血钳夹紧一小团脱脂棉,以洁净的清水稍微润湿。用脱脂棉蘸上高锰酸钾颗粒涂抹仔猪断尾创面,未溶化的高锰酸钾颗粒会紧紧地附着于断尾创面,并向肌肉组织渗透,达到消毒、止血、形成结痂的目的,且结痂不会脱落,断尾创面愈合较快。
改用高锰酸钾颗粒涂抹创面有以下优点:①创面结痂不易脱落,痊愈快;②高锰酸钾成本低廉,使用方便。烙烫止血消炎时,电热剪、熨斗需经常更换零配件,检查维修,使用不便,且用电热剪或熨斗烙烫断尾创面时,仔猪痛感强、剧烈挣扎,稍不小心会烫伤仔猪身体其他部位,甚至伤及操作人员的手。因此,使用高锰酸钾涂抹仔猪断尾创面不失为一种经济、简便、安全、有效的好方法,值得推广。
氟硅酸钾 篇7
矿物外加剂是在混凝土搅拌过程中加入的、具有一定细度和活性的、用于改善新拌和硬化混凝土性能 (特别是混凝土耐久性) 的某些矿物类产品。硅灰就是其中常用的一种。硅灰是在冶炼硅铁合金或工业硅时, 通过烟道排出的硅蒸气氧化后, 经吸尘器收集得到的以无定形二氧化硅为主要成分的产品。在GB/T 18736-2002矿物外加剂的技术要求中, 规定硅灰的化学性能应满足:烧失量≤6%, Cl≤0.02%, SiO2≥85%。由此可知, 使用硅灰作为混凝土外加剂必须测定硅灰中SiO2的含量是否满足要求。检测方法的简便快速、易掌握就显得比较重要。
GB/T 18736-2002《高强高性能混凝土用矿物外加剂》中测定硅灰中SiO2的含量是采用氢氟酸重量法, 其它测定方法也还有重量法—钼蓝光度法测定。两者都用到氢氟酸挥散差减法, 即将样品放入已预先放入一定量的无水碳酸钠的铂坩埚中, 拌均匀, 置于高温炉中熔融, 然后取出冷却, 浸出熔块, 加盐酸水浴蒸至湿盐状, 加动物胶搅拌、过滤, 放入恒重的铂坩埚中灰化、灼烧、恒重。最后在硫酸介质中加氢氟酸蒸发至白烟冒尽, 将铂坩埚和残渣在950℃灼烧、恒重。该法的原理是在强酸加热条件下SiO2与氢氟酸反应生成SiF4气体, 通过计算反应前后的质量损失得到SiO2的含量。
两种方法虽然理论上的准确度都较高, 但整个操作流程相对比较复杂, 测定周期长, 且挥发出的酸 (尤其是氢氟酸) 或者酸性氧化物会对人体造成伤害, 挥散到空气中会造成环境污染。这种方法对粒度要求较高, 颗粒较大或者不均匀会导致SiO2与氢氟酸接触不良造成SiO2与氢氟酸反应不完全。另外在加热赶酸过程中试样很容易因为受热不均而溅出, 从而影响测定结果。滴定法可有效克服以上缺点, 大大缩短检测时间, 简化检测步骤。众所周知, 挥散重量法在赶酸时要用到铂金坩埚, 但这种坩埚非常昂贵, 许多小型工厂实验因为负担不了这种昂贵的坩埚而无法开展SiO2的检验。而我们介绍的氟硅酸钾容量法只需以氢氧化钠为溶剂, 用银坩埚熔样, 有效降低了检测成本, 有利于工厂开展日常检验指导生产。
2 实验过程
2.1 仪器与试剂
30mL银坩埚;马弗炉;400mL玻璃烧杯;300mL塑料烧杯;中速滤纸;NaOH (分析纯) ;NaOH标准溶液:0.15mol/L左右;KCl (分析纯) ;HNO3 (ρ=1.42g/mL) ;KF溶液:150g/L;KCl-乙醇溶液:50g/L, 溶剂为蒸馏水:乙醇=1:1) ;酚酞溶液:10g/L, 溶剂为95%乙醇;KCl溶液:50g/L。
2.2 实验步骤
称取0.25g试样, 精确值0.0001g, 置于银坩埚中, 加入6~7g氢氧化钠, 盖上坩埚盖, 中间留缝, 在700℃马弗炉中熔融30min, 取出冷却, 将坩埚放入已有100mL沸水的400mL烧杯中, 盖上表面皿, 待熔块完全浸出后, 在搅拌条件下, 加入30mL盐酸, 取出坩埚和盖, 用蒸馏水清洗干净, 继续加入1mL硝酸, 将溶液加热煮沸, 冷却后倒入250mL容量瓶中定容待用。
吸取50mL试液放入300mL塑料烧杯中, 然后加入10~15mL硝酸, 放入水浴中冷却至30℃以下, 加入KCl, 用平头玻璃棒仔细搅拌压碎大颗粒, 使溶液完全饱和后再过量2g和10ml氟化钾溶液 (150g/L) , 在30℃以下放置20~30min左右, 用中速滤纸过滤, 用50g/L的KCl水溶液清洗烧杯及滤渣3次, 将滤纸连同沉淀取下放入原烧杯中, 沿杯壁加入10mL30℃以下KCl-乙醇溶液及1mL酚酞指示剂, 先用标准NaOH中和未洗尽的酸, 滴定过程中注意仔细搅动并擦洗杯壁, 向烧杯中加入200mL煮沸的蒸馏水 (煮沸后用NaOH中和至微红色) , 立刻用基准NaOH溶液滴定至微红色, 并记下消耗的体积 (V) 。
2.3 计算公式
T——二氧化硅对标准NaOH的滴定度, g/mL, T=CNa OH×15.02
V——滴定时消耗的NaOH的体积, mL
A——分取体积倍数
3 结果讨论
⑴检测的准确度。选取种SiO2含量在不同区间的硅质材料进行分析, 考察了检测的准确度, 考察结果见表1, 由表1可以看出我们采用氟硅酸钾容量法检测硅粉中SiO2含量, 其检测误差均在国家标准GB/T6901-2008规定的误差之内, 证实了氟硅酸钾容量法应用于硅粉材料中SiO2定量检验的可行性。
⑵检测的精确度。我们也考察了此检测方法的精密度, 我们按照同样方法对标准物质硅质砂岩GBW03112, GBW03113和GBW03114及硅粉试样1#和2#分别进行了10次测量。由表2可知检测的标准偏差小于0.5, 检测的极差小于1.0, 所测数据的精密度良好, 重复性试验结果稳定可靠。
⑶GB/T 18736-2002附录A二氧化硅含量分析方法 (氢氟酸重量法) 与本方法 (氟硅酸钾容量法) 测量结果比较见表3, 两种方法测试结果相差不大。都符合标准要求。
4 原理探讨及注意事项
4.1 反应原理
SiO2在强碱中熔融可发生反应生成硅酸盐, 经过浸取后形成硅酸盐水溶液, 在酸性条件下, 它经过KCl饱和后与KF反应生成K2SiF6沉淀, K2SiF6沉淀在热水中水解生成HF酸, 根据酸碱中和滴定原理, 用NaOH标准溶液滴定可测定HF的含量, 进而可得到二氧化硅的含量。实验的反应过程如下:
4.2 Al2O3对Si O2含量检测产生影响的原因探讨
Al2O3和TiO2在溶解后都能与F-络合分别形成K3AlF6、K2TiF6。但由于TiO2耐火材料中含量极低, 它的影响基本上可以不用考虑。Al2O3在氢氧化钠及熔融条件下会发生反应生成偏铝酸钠, 偏铝酸钠经浸取后形成铝的水溶液, 它经过KCl饱和后在酸性条件下与KF反应生成K3AlF6沉淀。反应过程如下:
K3AlF6微溶于水, 且溶解后的水溶液呈酸性, 滴定时应该使检测结果偏高, 然而实际操作时我们发现, 在铝含量达到一定程度后, 出现滴定终点提前、滴定结果偏低、酚酞变红又褪色等现象, 证明K3AlF6的水解并未发生, 这其原因可能是由于K3AlF6的水解并未发生, 其原因可能是由于K2SiF6水解主的HF和K+抑制了K3AlF6的水解 (水解平衡原理) 。根据实验现象可能的干扰机理是:在热水中K3AlF6容易形成胶状物, 它具有较强的吸附作用, 有一部分H+吸附于胶体表面, 造成溶液中的H+比理论值要低, 在滴定时出现终点出现过早的情况, 从而出现未达到终点指示剂提前变色的现象。同时因为存在离子的扩散平衡, 即随着溶液中的H+不断被OH-消耗, 溶液中的H+的浓度逐渐降低, 吸附层中的H+渐渐扩散到溶液中, 使溶液又出现褪色现象。
4.3 氧化铝的影响
经过长期的实验, 用氟硅酸钾容量法检测Al2O3含量较高的材料中的SiO2时, 因为在接近滴定终点时往往出现酚酞变红又褪色的现象, 使我们很难准确判断滴定终点 (如果把酚酞初次变红当做滴定终点则结果往往偏低) , 不能得到准确的检测结果。, 此方法不适用。我们考察了ω (SiO2) /ω (Al2O3) 与准确度的关系, 一般认为ω (SiO2) /ω (Al2O3) ≥3.5时, 滴定终点很容易判断, 不出现褪色现象, 检测结果准确可靠。一般的硅粉中SiO2含量都大于80%, 很容易满足条件, 所以氟硅酸钾容量法完全可以应用于硅粉中SiO2含量的检验。
4.4 注意事项
生成氟硅酸钾沉淀时KCl的加入量不可过量太多, 应为经充分搅拌后仍有少量固体氯化钾颗粒为宜, 否则影响过滤速度。
洗涤氟硅酸钾沉淀的次数一般为三次, 洗涤后立即进行中和, 以免沉淀物水解面使结果偏低, 适宜温度为15~30℃, 在室温较高 (高于30℃) 的时候, 造成生成K2SiF6提前水解, 影响测定结果。操作更应迅速。
中和残余酸是保证结果可靠稳定性的关键, 因此必须把滤纸捣碎, 反复擦洗杯壁, 直至红色不消失为止。
氟硅酸钾沉淀的水解是是吸热反应, 因此必须加沸水使其充分水解, 滴定过程中溶液温度应保持在70℃以上。
5 小结
⑴首次将氟硅酸钾容量法应用于硅粉中的SiO2的检验, 考察了方法的适用范围, 介绍了其干扰因素并对干扰机理进行了分析。
⑵氟硅酸钾容量法检测硅粉中SiO2的含量, 方法简单, 有效避免了重量法中挥发出来的酸 (特别是HF酸) 及酸性氧化物对人体的伤害, 同时克服了重量法中迸溅造成测定结果偏低的缺点。
⑶此法不用昂贵的铂金坩埚改用银坩埚或镍坩埚, 有利于工厂自行开展日常检验指导生产。
参考文献
[1]GB/T6901-2008硅质耐火材料化学分析方法
[2]陈桂英.氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量在冶金分析中的应用.四川冶金 (Sichuan Metallurgy) , 2007, 29 (6) :27-29
[3]GB/T176-2008水泥化学分析方法
氟硅酸钾 篇8
1 硝酸钾生产工艺流程
我公司5万t/a硝酸钾装置生产工艺流程如图1。
氯化钾、工艺冷凝液、氯化钾铵母液在溶配槽中混合后,进入结晶罐内进行真空冷却结晶,析出硝酸钾。硝酸钾晶体在稠厚器中晶粒长大、强度增强后,进入离心机进行分离。分离出的硝酸钾固体进入流化床干燥后,得到硝酸钾成品。硝酸钾母液通过两效负压蒸发提浓后,进行冷析结晶,晶体经稠厚器培养,进入离心机进行固液分离。固体为氯化钾铵产品,母液返回溶配槽回收利用。
2 硫酸钾生产工艺的选择
硫酸钾的生产工艺有复分解法、缔置法和蔓海姆法等。利用现有硝酸钾装置生产硫酸钾,可选择的工艺为缔置法及硫酸铵复分解法,两者都可充分利用现有装置的设备,节省项目投资。
2. 1 缔置法
缔置法生产硫酸钾的工艺流程见图2。
氯化钾、硫酸、硫酸钾母液、冷凝液混合制得溶配液,经过滤后与缔合剂进行缔置反应,生成缔置液。缔置液经稠厚后,上部溢流液进行静止分离。静止分离的上层缔合剂,回收循环利用,下层缔置液返回溶配,回收利用。稠厚后下部的溶液进入离心分离,制得硫酸钾产品,离心分离的硫酸钾母液与静止分离的缔置液返回溶配。
解缔液经稠厚后,上部溢流液进行静止分离。静止分离的上层缔合剂,回收进行缔置反应,下层解缔液与氯化铵母液进行混合。稠厚后下部的溶液进入离心分离,制得氯化铵产品。离心分离产生的氯化铵母液,与静止分离产生的解缔液混合,一部分用于吸收气氨,供缔置液解缔使用,剩余部分进行真空蒸发提浓,回收氯化铵[1]。
现有硝酸钾装置采用缔置法生产硫酸钾的经济性分析见表1。
从表1看出,现有硝酸钾装置采用缔置法生产硫酸钾,亏损321元/ t。主要原因是缔置法所用的缔合剂价格较高,且操作中缔置剂易中毒。缔合剂中毒后只能用氨进行解毒,而氨的利用率较低,只有65% 左右。
2. 2 硫酸铵复分解法
硫酸铵复分解法生产硫酸钾的工艺流程见图3。
氯化钾、硫酸铵、工艺冷凝液,在溶配槽中混合后,打入结晶罐内进行真空冷却结晶。硫酸钾晶体在稠厚器中晶粒长大、强度变强后,进入离心机进行分离。分离出的硫酸钾固体进入流化床干燥后,得到硫酸钾成品。硫酸钾母液通过两效负压蒸发提浓后,进行冷析结晶,经稠厚器培养晶体后,进入离心机进行固液分离。固体为氯化钾铵产品,母液返回蒸发系统进行循环蒸发。
2. 2. 1 硫酸铵复分解法生产硫酸钾工艺条件的确定
以氯化钾、硫酸铵为原料生产硫酸钾,主要影响因素为硫酸铵溶液浓度及原料配比。
1) 硫酸铵溶液浓度确定
氯化钾、硫酸铵物质的量比( 折纯) 为2. 2∶1,反应时间1 h,硫酸铵溶液质量分数分 别为18% 、24. 2% 、30% 、35% 。在上述操作条件下,硫酸钾中的 氯离子质 量分数分 别为1. 14% 、1. 64% 、2. 85% 、3. 23% 。
硫酸铵溶液浓度提高后,蒸发系统蒸汽、电消耗降低,产品经济性提高。但硫酸钾中的Cl-含量提高会缩小硫酸钾的使用范围。确定硫酸铵溶液质量分数为30% 。
2) 原料配比确定
硫酸铵溶液质量分数为30% ,反应时间1 h,氯化钾: 硫酸铵物质的量比分别为: 2. 0∶1、2. 2∶1、2. 4∶1,硫酸钾中的氯离子质量分数分别为1. 18% 、2. 85% 、2. 91% 。K2O质量分数分别为44. 33% 、45. 2% 、45. 6% 。
随氯化钾与硫酸铵物质的量比提高时,硫酸钾中Cl-含量、K2O含量都提高。当二者之比为2时,硫酸钾中氧化钾质量分数小于45% ,为不合格产品。主要是硫酸铵反应不完全,带入硫酸钾中,降低了硫酸钾的纯度。氯化钾与硫酸铵物质的量比为2. 4时K2O含量增加不大,由于氯化钾用量增加,不经济。综合考虑后,氯化钾与硫酸铵物质的量之比定为2. 2∶1。
2. 2. 2 硫酸铵复分解法生产硫酸钾的经济性分析
现有硝酸钾装置采用复分解法生产硫酸钾的经济效益分析见表2。
从表2看出,现有硝酸钾装置采用复分解法生产硫酸钾,可获利747元/t。
3 小结
以氯化钾为原料,利用公司硝酸钾装置改产硫酸钾,从技术上可选用缔置法、硫酸铵复分解法。恢复生产硝酸钾时,装置不需改动。
缔置法生产的硫酸钾,产品纯度比复分解法生产的高,但缔合剂会带入硫酸钾产品中,长期使用对农作物有一定影响。且缔合剂中毒后,用氨进行解毒,对环境影响较大。
养鸡巧用高锰酸钾 篇9
1. 饲具消毒。
0.05%的高锰酸钾溶液既可用于饮水器、食槽等饲具的浸泡消毒, 也可用于青绿饲料、入孵种蛋的浸泡消毒。
2. 预防感染。
用0.05%～0.2%的高锰酸钾溶液冲洗鸡体表面的啄伤、扎伤、溃疡和鸡痘去痂后的伤口, 可以促进愈合, 防止感染。鸡在断喙前后饮用0.01%～0.02%的高锰酸钾溶液, 可以消炎、止血。
3. 控制疾病。
肉鸡高锰酸钾中毒的救治 篇10
1 基本情况
2009年4月, 青海省贵德县一养殖户石某散养45 d的1 000只良凤花肉鸡群中部分鸡出现泻痢症状, 该养殖户用高锰酸钾防治, 在25 kg水中加入高锰酸钾200 g让整群鸡饮用, 饮水4 h后鸡群出现中毒症状, 部分重症鸡开始陆续死亡, 到第2天共死亡116只, 后诊断为高锰酸钾中毒。
2 中毒症状
没死亡的鸡主要症状缩头闭目, 呆立不动, 口流黏液, 拉红色或红褐色稀粪。
3 治疗原则
让鸡群处于高温环境促使其大量饮水以稀释消化道内高锰酸钾;补充糖分、维生素增强体质;加入适量抗菌素预防肠道感染。
4 救治方法
(1) 立即清除水槽中剩水和高锰酸钾, 冲洗干净水槽。
(2) 鸡群饮水中加入阿莫西林、葡萄糖2次/d, 连饮3 d, 比例是每50 kg水加阿莫西林原粉10 g, 葡萄糖2 500 g。
(3) 饲料中加入电解多维, 比例是每10 kg饲料, 加入电解多维10 g, 连喂3 d。
经上述方法治疗后鸡群病情好转, 3 d鸡群完全恢复正常, 再无发病病例。
5 注意事项
(1) 特性:高锰酸钾又称灰锰氧, 呈放光性乌灰色, 稀释水是粉红色, 浓度过大呈紫红色, 强氧化剂, 对组织有收敛、刺激和腐蚀作用。
(2) 用量:用1/10 000～2/10 000可作为碱性药物中毒的洗胃。2/10 000溶液用于冲洗创伤;5/10 000～1/1 000溶液常作为家禽饮水消毒。
(3) 高锰酸钾不应作为肠道疾病防治的主要药物, 一般只作为预饮水的消毒用药使用, 发生消化道疾病时应以抗生素治疗为主。高锰酸钾是强氧化剂, 稀释后短时间内有效, 长时间放置易氧化失效, 所以要现配现用。
6 小 结
高锰酸钾可防多种作物病害 篇11
1.防治西瓜枯萎病。西瓜枯萎病是一种毁灭性的土传真菌病害。据试验，在有枯萎病发生的地块，分别于西瓜播种、幼苗和伸蔓三个时期，用500～800倍高锰酸钾溶液作垄面喷施和灌根，一般可将西瓜枯萎病发病率控制在0.5%以下；生长期植株初见萎蔫时，用500倍高锰酸钾溶液灌根，治愈率可达80%～90%。
2.防治辣椒枯萎病。在辣椒大田生长期，用500倍高锰酸钾溶液灌根，可预防枯萎病发生；如果枯萎病已经发生，在植株初见萎蔫时用400～500倍高锰酸钾溶液灌根，治愈率可达90%以上。
3.防治大白菜软腐病。在病害发生初期，及时喷洒500～800倍高锰酸钾溶液，每7～10天喷一次，连喷3次，即可控制危害。
4.防治番茄病毒病。播种时，用0.1%高锰酸钾溶液浸种30分钟；病害初发时，再用1000倍高锰酸钾溶液喷洒一次，防治效果良好。
5.防治水稻病害。播种前，用0.15%～0.2%的高锰酸钾溶液浸种24小时，可有效杀灭附着在稻种上的病菌，并能提高种子发芽率21.5%、提高成秧率32.3%；在水稻稻瘟病、纹枯病和白叶枯病发生初期，及时喷洒0.2%高锰酸钾溶液，防治效果可达85%。
6.防治葡萄霜霉病。在葡萄发病初期，用400～600倍高锰酸钾溶液喷雾，防治效果可达95%以上，且比单独喷洒乙磷铝的效果好。
我国硝酸钾标准现状与展望 篇12
目前我国硝酸钾生产单位有30多家[1]。工业级和农业用硝酸钾生产能力约100万t/a。实际产量在50万t/a左右, 主要生产装置和新建单位还在建设之中。硝酸钾由于产量大、用途广、品种多, 所以国内已经制定了国家标准GB 29213—2012《食品安全国家标准食品添加剂硝酸钾》、国家标准GB1918—2011《工业硝酸钾》、国家标准G B/T 22783—2008《烟花爆竹用硝酸钾关键指标的测定》和国家标准GB/T 20784—2006《农业用硝酸钾》。
为了使企业和科研单位利用已有的国家标准研制出更多、更好、更有高附加值的系列产品, 增加企业竞争活力, 提高企业经济效益, 下面将收集到的相关标准的指标项目、指标参数和试验方法简介如下:
1 硝酸钾性质
无色斜方晶系结晶或白色粉末。相对密度2.109。熔点334℃。约400℃时分解放出氧, 并转变成亚硝酸钾, 继续加热则生成氧化钾[2]。易溶于水、溶于液氨和甘油。不溶于无水乙醇和乙醚。在空气中不易潮解。为强氧化剂, 与有机物接触能引起燃烧爆炸。
2 硝酸钾生产工艺
2.1 复分解法
将硝酸钠加入盛有适量水的反应其中, 用蒸气加热, 在搅拌下使硝酸钠全部溶解。按硝酸钠比氯化钾=100:85的比例缓慢加入氯化钾进行复分解反应, 生成硝酸钾。加热到120℃左右时析出氯化钠。将滤液稀释并冷却, 析出硝酸钾结晶。经真空过滤、水洗、离心分离后, 送至气流干燥器, 在80℃的条件下, 制得硝酸钾产品。
2.2 离子交换法
以氯化钾和硝酸铵为原料, 使氯化钾和硝酸铵溶液中的钾铵离子交换树脂上进行转换, 得到硝酸钾溶液和氯化铵溶液。硝酸钾溶液经蒸发浓缩、过滤、滤液冷却结晶, 过滤、水洗、离心分离后, 送至气流干燥器, 在80℃的条件下, 制得硝酸钾产品。
3 硝酸钾用途
(1) 在食品添加剂中用作发色剂、护色剂、抗微生物剂、防腐剂。主要用于腊肉、腌肉、火腿、午餐罐头等肉制品。
(2) 在农业中用作肥料, 是优质无氯的氮钾肥。主要用于烟草、咖啡、番茄、葡萄、柑橘、茶叶等农作物。还用于瓜果、蔬菜、花卉等经济作物。
(3) 在国防中用于制作黑色火药。主要用于矿山火药、引火线、导火索、炸药包等原料。
(4) 在军工中用于信号弹。药。
(5) 在电子工业中用于制造光学玻璃, 是计算机显示器和电视显像管玻壳的主要原料之一。
(6) 在机械加工生产中用于机械零件的热处理, 作为淬火的盐浴。
(7) 在医药工业用于利尿剂、发汗剂、清凉剂, 是还用于生产青霉素钾盐、利福平等药剂。
(8) 在民用上是火柴和烟花爆竹的重要原料, 在焰火中产生紫色火花。
(9) 在陶瓷工业中用于制造瓷釉的彩
(10) 用于制造合成氨催化剂、选矿剂、造纸添加剂、金属焊接剂等原料。
4 结束语
本文将制定的硝酸钾相关的国家标准规定的指标项目、指标参数和试验方法汇总到一起, 列于表1-5[3,4,5,6], 为企业发展提供技术标准支持。今后我们归口单位还要陆续制定化妆品用硝酸钾、牙膏工业用硝酸钾、饲料添加剂硝酸钾、电子工业用硝酸钾、高纯硝酸钾和陶瓷用硝酸钾等国家标准或行业标准, 希望得到生产企业、用户和科研单位及上级主管部门的大力支持。同时希望企业和用户重视标准的制修订工作, 参与标准的制修订过程, 争取话语权, 为标准的制修订提供质量数据和良好的建议, 将无机盐行业发展扩大, 使得我们的产品冲出国门, 走向世界。
摘要：本文简要介绍了硝酸钾产品的性质, 生产工艺路线。产品的用途和产品的应用领域, 产品的作用。介绍硝酸钾相关的国家标准GB29213—2012《食品安全国家标准食品添加剂硝酸钾》、国家标准GB1918—2011《工业硝酸钾》、国家标准GB/T22783—2008《烟花爆竹用硝酸钾关键指标的测定》和国家标准GB/T20784—2006《农业用硝酸钾》规定的指标参数、指标项目和试验方法。提出今后还要制定化妆品用硝酸钾、牙膏工业用硝酸钾、饲料添加剂硝酸钾、电子工业用硝酸钾、高纯硝酸钾和陶瓷用硝酸钾等国家标准或行业标准, 为无机盐行业发展扩大提出良好的建议。
关键词：硝酸钾,食品添加剂,国家标准,试验方法
参考文献
[1]汪家铭我国硝酸钾发展概况与市场前景[J].化工科技市场, 2009, 1;23-28
[2]天津化工研究院.无机盐工业手册[M].北京.化学工业出版社.1996;1054-1061
[3]GB29213—2012《食品安全国家标准食品添加剂硝酸钾》.[S].北京.中国标准出版社
[4]GB1918—2011《工业硝酸钾》.[S].北京.中国标准出版社
[5]GB/T22783—2008《烟花爆竹用硝酸钾关键指标的测定》.[S].北京.中国标准出版社
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