连二亚硫酸钠

2024-08-05

连二亚硫酸钠(通用12篇)

连二亚硫酸钠 篇1

1 病历摘要

患者男, 18岁, 因“右下唇部外伤半小时”于2013年11月4日就诊。既往体健, 半年前曾因下颌部外伤行利多卡因局麻下清创缝合, 无不良反应;有破伤风免疫球蛋白过敏史。半小时前患者右下唇受外伤。检查:右下唇部贯通伤, 唇部肿胀, 未有异物刺入, 咬牙合关系正常。处理:常规消毒后, 阿替卡因肾上腺素注射液 (法国碧兰公司生产) , 行颏神经阻滞麻醉, 回抽无血, 注射1ml。术后 (约注射麻醉药20分钟后) 患者突然出现晕厥, 心率增快, 肢体抽搐, 舌体水肿, 口腔内出现分泌物, 心率112次/min, 呼吸26次/min, 血压93/51mm Hg。考虑为药物过敏反应, 立即送急诊室抢救, 保持患者侧卧, 吸氧4L/min, 给予地塞米松10mg肌注, 氢化可的松注射液100mg加入生理盐水100ml静脉滴注;10分钟后, 症状缓解, 心率97次/min, 呼吸21次/min, 血压117/69mm Hg, 听诊心肺正常;1小时后, 症状完全消失, 意识恢复;留观10小时, 患者生命体征平稳, 未诉不适, 自行离院。

2 讨论

患者注射阿替卡因肾上腺素注射液20分钟后突然出现肢体抽搐、血压下降、晕厥等严重反应, 考虑为阿替卡因肾上腺素注射液过敏所致。阿替卡因肾上腺素注射液为复方制剂, 其组分为每支1.7ml含盐酸阿替卡因68mg与酒石酸肾上腺素17μg (以肾上腺素计) 。辅料:焦亚硫酸钠、氯化钠、盐酸、氢氧化钠、注射用水。肾上腺素用量过大 (>300μg) 或皮下注射侵入血管, 可引起血压升高、心悸、头晕、心律失常[1]。该患者注射的肾上腺素约为1 0μg, 为微量, 并且出现血压下降, 症状不相符, 可排除肾上腺素过量反应的可能。

盐酸阿替卡因用量过大或快速注入血管, 可出现中毒症状, 成人通常剂量为0.5~1支, 1ml属适当剂量;若患者对该麻醉药物过敏, 亦可出现过敏反应。鉴于患者对利多卡因未发生过敏反应, 而阿替卡因与利多卡因同为酰胺类局部麻醉药, 具有相同的功能基团, 故基本可排除阿替卡因引起的过敏反应。辅料焦亚硫酸钠, 能保持或增加活性成分的稳定性和生物利用度, 但焦亚硫酸钠可能引起过敏反应或加重过敏反应, 有过敏体质的人对此非常敏感, 而患者有破伤风免疫球蛋白过敏史, 为过敏体质, 综合考虑, 患者的过敏反应可能由焦亚硫酸钠引起。

此例提示: (1) 阿替卡因肾上腺素注射液属于酰胺类局部麻醉药, 说明仍有可能会发生过敏反应; (2) 患者首次使用麻醉药物未发生不良反应, 再次接触同类药物时仍可发生过敏反应; (3) 过敏反应发生时间存在个体差异, 应用阿替卡因肾上腺素注射液后应适时观察患者的体征变化; (4) 焦亚硫酸钠可能引起过敏反应, 过敏体质和哮喘患者应慎用。口腔科医生在使用阿替卡因肾上腺素注射液时应遵循说明书的用法用量, 严格遵守操作规程, 密切观察患者的症状和体征, 对有可能发生过敏反应的患者尤须高度警觉, 必要时可以注射使用剂量的5%~1 0%进行试验或者更换其他局麻药物, 以免引发严重不良后果。

参考文献

[1]陈新谦, 金有豫, 汤光.新编药物学[M].17版.北京:人民卫生出版社, 2011:414.

连二亚硫酸钠 篇2

为提高全体员工对硫酸泄漏应急处理能力,避免环保事故的发生,进一步完善事故应急预案。根据总部要求,我公司决定组织一次硫酸泄漏应急救援演练,并请总部有关领导现场观摩与指导,活动方案如下:

一,时间:2012年6月10日早上10:00;

二,地点:硫酸分厂干吸岗位;

三,领导小组及职责:

总指挥:李超(总经理)负责应急救援全面工作

副总指挥:李文富崔伟负责应急救援现场指挥 副总指挥:李祥李文山负责抢险抢修工作

四,救援分队及职责

1,抢险抢修分队:设备抢修,泄漏控制,应急制备安装与使用。

队长:潘明雄

队员:李祥、李国兵、王焦杰、马杰等数名机修工。2,安全警戒分队:现场安全警戒,交通管制,人员疏散。

队长:马文兴

队员:孙兵、李光祥、马拥干、丁卫等数名保卫科职员。3,消防分队:堵漏、现场洗消。

队长:曾国宏

队员:朱家德、普德芳、王丽、高德等数名硫酸分厂员工。

4,物质供应队:应急器材、物资调动。

队长:和跃

队员:杨春雷、李永林、王兴力、王婷凤(后勤保障)

5,医疗救护分队:伤员现场抢救与护送转院。

队长:张春

队员:许忠义、小刚

五,应急物资及器材准备

1,2,3,4,右灰10袋,沙土10袋,纯碱10袋; 防酸服5套,防酸手套10双,胶鞋10双,防酸面罩10个; 应急泵1台,应急灯2只,电线若干米,槽车一辆; 氧气、乙炔1套,电焊机1台,对讲机2台,工具若干。六,事故假设

2012年 6 月10 日,硫酸分厂干吸岗位因干吸酸管突然发生爆管,大量硫酸泄漏(以循环水代替)。

七,演练过程

1,领导讲话,人员安排及分工说明,并宣布演练开始;

2,9 时50 分,当班干吸工何春燕发现制酸干吸酸管道发生爆管,然后立即通知当班班长朱家德,采取系统紧急停车,同时当班班长报告车间主任曾国宏,车间主任电话报告李厂长,干吸酸管道发生爆管,大量硫酸泄漏,李厂长宣布立即启动应急预案二级响应;

3,干吸工将循环水外排水阀门打开,模拟硫酸外泄,根据泄漏量及时关闭阀门;

4,各救援分队在分管领导的安排下,按预定方案迅速开展救援工作:

(1)、消防分队迅速用沙土,右灰将外排水沟进行围堵;

(2)、抢险抢修分队安装应急泵,架设照明灯,将酸水打入酸车,对设备进行抢修;

(3)、安全警戒分队拉警戒线,人员疏散,保证应急通道畅通;

(4)、物资供应分队将洗消用石灰、纯碱运送到现场;

(5)、消防分队对沟内余酸用石灰、纯碱进行中和;

(6)、医疗救护分队模拟一人被浓硫酸灼伤,现场紧急处理后送上救护车;

(7)、领导巡视并提出指导意见;

(8)、泄漏处理完毕,经现场对水沟水质进行检测,PH值呈中性,警戒解除,人员集合。

八、演练总结

1,2,领导讲话,对本次演练进行点评和总结,宣布演练结束; 应急器材,物资整理归位,清理现场。

九、注意事项

1,2,所有人员统一劳保着装,戴安全帽; 严格劳动纪律,服从领导安排。

个旧市超拓有限责任公司硫酸分厂

解密大苏打硫代硫酸钠 篇3

一、硫代硫酸钠的结构特点

硫代硫酸钠中的S2O2-3可看成是SO2-4中的一个非羟基氧原子被S原子取代而成的,所以S2O2-3与SO2-4相似,具有四面体结构。S2O2-3的S原子的平均化合价为+2价,但事实上两个S并不等价,中心的S为+6价,另一个为-2价。有实验事实为证,且看:

例1将放射性的同位素35S与非放射性的Na2SO3溶液一起加热煮沸可得Na2S2O3。若将所制得的Na2S2O3酸化,又可得到含放射性硫的沉淀,而逸出的气体SO2无放射性。这表明()。

A.两种硫之间没有发生交换作用

B.在Na2S2O3内部两个硫原子等价

C.在Na2S2O3内部两个硫原子不等价

D.在合成Na2S2O3时,放射性硫做还原剂

解析从反应可知S2O2-3+2H+H2O+S↓+SO2↑,两种硫之间没有发生交换作用。制备Na2S2O3时,放射性35S氧化了Na2SO3中的S,降低到-2价,做氧化剂。答案为AC。

二、硫代硫酸钠的化学性质

(1)不稳定性

Na2S2O3在中性、碱性溶液中较稳定,在酸性溶液中会迅速分解。

Na2S2O3+2HCl2NaCl+H2O+S↓+SO2↑

暴露在空气中可发生如下反应:

Na2S2O3+2CO2+H2O

2NaHCO3+S↓+SO2

2Na2S2O3+O22Na2SO4+2S↓

Na2S2O3微生物Na2SO3+S↓

例2在pH=1的溶液中,可以大量共存的是()。

A.Na+、K+、S2-、Cl-

B.Al3+、Mg2+、SO2-4 、Cl-

C.Na+、K+、NO-3、AlO-2

D.Na+、K+、SO2-4、S2O2-3

解析强酸环境下,S2-将生成H2S气体,AlO-2将转化为Al3+,S2O2-3遇酸分解:S2O2-3+2H+H2O+S↓+SO2↑,所以答案为B。

(2)还原性

由于Na2S2O3中有-2价的S,所以有很强的还原性。它可以作为绵织物漂白后的脱氯剂,将氯气等物质还原。反应原理为: Na2S2O3+4Cl2+5H2O2H2SO4+2NaCl+6HCl。

例3硫代硫酸钠可作为脱氯剂,已知25.0 mL 0.100 mol·L Na2S2O3溶液恰好把224 mL(标准状况下)Cl2完全转化为Cl-,则S2O2-3将转化成()。

A.S2- B.S

C.SO2-3 D.SO2-4

解析此题可利用氧化还原反应得失电子守恒原理,平均每摩尔硫失去4 mol电子,故升高4价,为SO2-4。

(3)络合性

大苏打具有很强的络合能力,能跟溴化银形成络合物。反应式:AgBr+2Na2S2O3NaBr+Na3[Ag(S2O3)2],根据这一性质,它可以作定影剂。洗相片时,过量的大苏打跟底片上未感光部分的溴化银反应,转化为可溶的Na3[Ag(S2O3)2],把AgBr除掉,使显影部分固定下来。因而显影废液可回收银,在过量铝(或锌等)的存在下,经过充分反应,Ag+几乎可全部被置换出来。反应终点可用Na2S溶液来检验,取上层清液加Na2S溶液,如果反应尚未完全,即生成黑色Ag2S沉定,2Ag++S2-Ag2S↓。若无黑色沉淀生成,则可认为Ag+反应完全。

例4大苏打溶液能把已显影的照相底片中未感光的溴化银溶解为无色络合物而除去,所以它是常用的定影剂。若要从用过多次的定影液中回收银,可向其中加入过量铝(或锌等)搅拌,便可产生黑色沉淀,将沉淀洗涤后处理后可得银。试分析下列叙述不正确的是()。

A.无色络合物的溶解度比溴化银小

B.Na3[Ag(S2O3)2]溶液可用为水的脱氯剂

C.[Ag(S2O3)2]3-在溶液中存在络合平衡

D.可用Na2S溶液来检验是否反应完全

解析由题目信息可知:大苏打可与银离子结合生成可溶络合物,A叙述不正确。又知

Na3[Ag(S2O3)2]中有相当于大苏打的组成,可发生脱氯反应,B正确。要发生置换反应,得先游离出Ag+,所以C正确。

取定影液上层清液加Na2S溶液,如果反应尚未完全,即生成黑色Ag2S沉定即2Ag++S2-Ag2S↓。若无黑色沉淀生成,则可认为Ag+反应完全。D正确。

三、硫代硫酸钠常用制备方法

硫代硫酸钠常采用下法制备:将亚硫酸钠溶液与硫粉混合共热,生成硫代硫酸钠Na2SO3+SNa2S2O3,滤去硫粉,再将滤液浓缩、冷却,即有Na2S2O3·5H2O晶体析出。

例5已知硫粉跟亚硫酸钠溶液共热,可制得硫代硫酸钠。现以硫化亚铁为主要原料,按图1制取硫代硫酸钠。图1中A,B,C,D是硫单质或硫的化合物,其它不含硫的反应物已被略去,各步反应可以添加必要的试剂。

请写出:(1)反应1的化学方程式为。

(2)物质B的分子式是。

(3)物质D的分子式是。

解析由图示可知,C,D必为S和Na2SO3,而C由A和B制备,且都含硫,可知为归中反应,有硫化亚铁原料,可得2H2S+SO23S↓+2H2O。B的分子式SO2,D的分子式Na2SO3,反应1为FeS+2HClFeCl2+ H2S↑。

nlc202309041246

四、硫代硫酸钠的主要用途

硫代硫酸钠用作照相定影剂、去氯剂和分析试剂,并用于革鞣皮革,由矿石中提取银等。尚有抗过敏作用。临床用于皮肤搔痒症、慢性荨麻疹、药疹、氰化物剂、砷剂中毒等。例如经典的化学分析方法碘量法就是用硫代硫酸钠为标准溶液滴定溶液中的I2,来测定待测液中一些物质或某种元素含量的方法,其主要反应原理为:I2+2S2O2-32I-+S4O2-6。该方法简单易行,准确可靠,测量范围很广。

例6为了预防碘缺乏病,国家规定每千克食盐中应含有40 mg~50 mg的碘酸钾。为检验某种食盐是否为加碘的合格食盐,某同学取食盐样品428 g,设法溶解出其中全部的碘酸钾。将溶液酸化并加入足量的碘化钾淀粉溶液,溶液呈蓝色,再用0.030 mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定,用去18.00 mL时蓝色刚好褪去。试通过计算说明该加碘食盐是否为合格产品。

有关反应如下:

IO-3+5I-+6H+3I2+3H2O

I2+2S2O2-32I-+S4O2-6解析 本题以食盐中碘含量测定为背景计算题。首先根据滴定反应关系:

I2+2S2O2-32I-+S4O2-6

可得: n(I2)=0.03×18/1000×1/2

=0.27×10-3(mol)

再根据碘酸钾生成碘的反应关系:

IO-3+5I-+6H+3I2+3H2O,得:

n(KIO3)=0.27×10-3×1/3

=0.09×10-3(mol)

所以每千克食盐中含KIO3为:

(214×0.09×10-3/428)×1000

=45×10-3(g)=45(mg)

结论为该加碘食盐是合格的。

五、硫代硫酸钠综合知识考查典例分析

例7Na2S2O3是重要的化工原料,易溶于水,在中性或碱性环境中稳定。

Ⅰ.制备Na2S2O3·5H2O反应原理:

Na2SO3 (aq)+S(s)△Na2S2O3(aq)

实验步骤:

①称取15 g Na2SO3加入圆底烧瓶中,再加入80 mL蒸馏水。另取5 g研细的硫粉,用3 mL乙醇润湿,加入上述溶液中。

②安装实验装置(如图2所示,部分夹持装置略去),水浴加热,微沸60分钟。

③趁热过滤,将滤液水浴加热浓缩,冷却析出Na2S2O3·5H2O

经过滤、洗涤、干燥,得到产品。

回答问题:

(1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是。

(2)仪器a的名称是,其作用是。

(3)产品中除了有未反应的Na2SO3外,最可能存在的无机杂质是。

检验是否存在该杂质的方法是。

(4)该实验一般控制在碱性环境下进行,否则产品发黄,用离子反应方程式表示其原因:。

Ⅱ.测定产品纯度

准确称取W g产品,用适量蒸馏水溶解,以淀粉作指示剂,

用0.1000 mol·L-1I2标准溶液滴定。

反应原理为:

2S2O2-3+I2S4O2-6+2I-

(5)滴定至终点时,溶液颜色的变化:。

(6)滴定起始和终点的液面位置如图3,则消耗I2标准溶液体积为mL。产品的纯度为(设Na2S2O3·5H2O相对分子质最为M)。

Ⅲ.Na2S2O3的应用

(7)Na2S2O3还原性较强,在溶液中易被Cl2氧化成Na2SO4,常用作脱氯剂,该反应的离子方程式为。

解析(1)硫粉难溶于水,微溶于乙醇,故硫粉用乙醇润湿后易分散到溶液中。

(2)装置中仪器a是冷凝管,起冷凝回流的作用。

(3)因反应物Na2SO3易被空气中的氧气氧化成Na2SO4,故可能存在的无机杂质是Na2SO4;检验产品中是否含有Na2SO4,即检验SO2-4是否存在,需要防止SO2-3的干扰,故不能用具有强氧化性的硝酸酸化,而应用盐酸酸化,过滤除去不溶物,再向滤液中滴加氯化钡溶液。

(4)产品发黄,说明产品中含有硫杂质,这是由于在酸性环境中Na2S2O3不稳定,发生歧化反应:2H++S2O2-3S↓+SO2↑+H2O所致。

(5)滴定终点时,过量的I2使淀粉溶液变蓝,可指示滴定终点。

(6)滴定管起始读数为0.00 mL,终点读数为18.10 mL,所以消耗I2标准溶液:18.10 mL-0.00 mL=18.10 mL;根据2Na2S2O3·5H2O~2S2O2-3~I2,得:n(Na2S2O3·5H2O) =2n(I2)=2×0.100 0 mol·L-1×18.10×10-3 L=3.620×10-3 mol,则产品的纯度w=3.620×10-3 mol×M g/molW g×100%=

3.620×10-3MW×100%。

(7)S2O2-3被氧化成SO2-4,Cl2被还原为Cl-,首先根据化合价升降总数相等写出:

S2O2-3+4Cl22SO2-4+8Cl-

然后根据原子守恒和电荷守恒写出

S2O2-3+4Cl2+5H2O2SO2-4+8Cl-+10H+

参考答案:(1)使硫粉易于分散到溶液中

(2)冷凝管 冷凝回流

(3)Na2SO4 取少量产品溶于过量盐酸,过滤,向滤液中加BaCl2溶液,若有白色沉淀,则产品中含有Na2SO4

(4)S2O2-3+2H+S↓+SO2↑+H2O

(5)由无色变蓝色

(6)18.10 3.620×10-3MW×100%

(7)S2O2-3+4Cl2+5H2O

2SO2-4+8Cl-+10H+

(收稿日期:2014-07-15)

连二亚硫酸钠 篇4

要做到对脱硫过程副反应的控制, 减少副盐生产量, 提高脱硫液使用效率, 就必须要对脱硫液中副盐的种类和含量进行定性定量研究。本文对甘肃银光聚银化工有限公司气体制造厂脱硫工序脱硫液中Na2S2O3、Na2SO3副盐含量进行研究, 并提出一种分析方法, 达到准确测定2种副盐含量的目的。

1 分析方法原理

将PDS脱硫液过滤除去悬浮的单质硫, 加入一定浓度的乙酸锌溶液, 消除脱硫液中S2-的干扰影响, 脱硫液中加入一定量的浓盐酸, Na2S2O3、Na2SO3同浓盐酸反应, 生成的SO2使用碘标准溶液吸收, 过量的碘溶液使用淀粉溶液作为指示液, 用Na2S2O3标准溶液滴定, 蓝色消失, 即为终点。生成的S过滤后称重。通过生成的SO2和S含量计算脱硫液中Na2S2O3、Na2SO3的含量。

2 分析试剂

工艺水:在25℃时电导率<1.0μs·cm-1, pH值6.0~7.2。吸收液:0.1mol·L-1碘标准溶液。10%乙酸锌溶液, 0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液, 36%浓盐酸, 10g·L-1淀粉指示液。

3 干扰因素分析

PDS脱硫液中悬浮的单质S对测定Na2S2O3含量有影响, 会造成测定结果偏高, 需要提前过滤消除干扰。S2-在酸性条件下可以生成H2S, H2S会与Na2S2O3、Na2SO3产生的SO2反应生成单质S, 造成Na2S2O3测定含量偏高, Na2SO3含量偏低。脱硫液中Na2CO3和NaHCO3会消耗外加的盐酸, 导致Na2S2O3、Na2SO3同浓盐酸反应不完全, 造成测定结果偏小。其他物质对测试Na2S2O3、Na2SO3含量无明显影响。

4 测定过程及计算方法

4.1 测定过程

脱硫液中组分较复杂, 干扰物质对测定准确度有重要影响。舒红英[3]用醋酸对脱硫液进行酸化, 用甲醛除去亚硫酸钠的影响。陈连山[4]使用氢氧化锌溶液对脱硫废液中硫化物和砷化物进行分离。考虑到工厂生产需要对脱硫液中组分进行全面分析的实际, 本文采用乙酸锌溶液分离S2-, 酸化蒸馏脱硫液的方式, 测定Na2S2O3、Na2SO3这2种副盐含量, 减少除去干扰物的环节。

具体操作如下:过滤待测脱硫液, 除去硫单质, 取1mL过滤后的脱硫液于10m L玻璃瓶中, 滴加1.5mL乙酸锌溶液, 待沉淀完全后, 离心分离, 吸取上层清液加入250mL蒸馏瓶中, 生成的Zn S沉淀用工艺水洗涤2次后离心分离, 洗涤液也加入250mL蒸馏瓶, 蒸馏瓶中溶液用工艺水稀释。蒸馏瓶中滴加1mL 36%浓盐酸并加热。脱硫液中Na2S2O3、Na2SO3同浓盐酸反应生成SO2。加热蒸馏瓶并通入氮气气吹。使用25mL碘标准溶液吸收生成的SO2。待蒸馏液冷却后, 用烘干并精确称量的滤纸过滤反应生成的单质硫, 过滤后将滤纸放入烘箱烘干, 精确单质硫质量m。将25m L碘标准溶液吸收液加入250mL锥形瓶, 使用淀粉溶液作为指示液, 用0.1mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色, 加入几滴淀粉溶液作为滴定指示剂, 继续滴定至蓝色消失即为达到终点。消耗Na2S2O3标准溶液体积为V。

4.2 计算方法

反应方程式为:

计算式为:

Na2S2O3/g·L-1=158m×103/32

Na2SO3/g·L-1=126×0.1× (25-V/2) -126m×103/32

式中:m—过滤单质S质量, g;

V—消耗Na2S2O3标准溶液的体积, mL;

158—Na2S2O3的摩尔质量, g·mol-1;

126—Na2SO3的摩尔质量, g·mol-1。

5 分析结果

5.1 准确度

按气体制造厂提供的脱硫液组分, 准确配制Na2S2O3、Na2SO3浓度为 (20/100) g·L-1、 (40/200) g·L-1、 (60/300) g·L-1的脱硫液, 使用分析方法测定配制液中Na2S2O3、Na2SO3的含量, 计算回收率, 分析数据见表1。

5.2 精密度

5.2.1 重复性

取气体制造厂贫液样品, 分析Na2S2O3、Na2SO3含量, 通过计算偏差、相对偏差、相对标准偏差, 验证分析方法重复性, 所得分析数据见表2。

5.2.2 重现性

取气体制造厂贫液样品, 在相同分析条件下, 不同实验场所、不同操作人员分析Na2S2O3、Na2SO3含量, 验证分析方法重现性, 所得分析数据见表3。

6 结论

(1) 该分析方法考虑到了可能存在的干扰因素, 提出前处理手段, 减少了干扰物质对最终测定结果的影响, 分析方法的准确度和精密度较高。

(2) Na2S2O3、Na2SO3含量测定方法对脱硫液分析方法进行有效补充, 满足现阶段生产需要。

(3) 该分析方法对下一步研究脱硫液中副盐生成机理, 寻找减缓副盐生成速率等研究具有一定的指导作用。

参考文献

[1]陈观寿.减少湿式氧化脱硫副反应的方法探析[J].中氮肥, 2008 (6) :34-35.

[2]季广祥.湿式氧化法脱硫过程副反应的形成及其影响[J].煤化工, 2010 (4) :59-62.

[3]舒红英.脱硫液中硫代硫酸钠的测定[J].江西冶金, 2002 (6) :38-39.

对浓硫酸与稀硫酸比较的探究教学 篇5

郭君瑞台州市 温岭中学,设计构想

高中化学新课程非常强调课堂教学要使学生在“知识与技能、过程与方法、情感态度与价值观”三方面得到统一和谐的发展。为有效落实新课程理念,我们进行了相当长的探索与实践,并结合自身的特点,形成了化学课堂教学设计的基本策略,即“围绕一个核心、贯穿两条主线、遵循三个原则”。所谓“围绕一个核心”即教学设计要以促进学生的发展为核心。“贯穿两条主线”指的是课堂教学设计要紧紧围绕“三维目标”,正确处理好知识主线和能力主线的关系,使两者相益得彰;要体现以知识为载体,对学生进行能力训练,进一步提高学生的科学素养和人文素养。所谓知识主线是根据学生的认知特点和教学内容来重新优化组织和设计的一系列知识点。能力主线是由这些知识点的能力价值构成的,并让学生在获取知识、应用知识解决问题的过程中使能力得到充分发展的教学环节。若以人教社化学教材中的“硫酸”为例,则该课的知识主线可简单地表示为硫酸的用途→物理性质→吸水性→脱水性→强氧化性→知识网络,这中间也胶连着稀硫酸与浓硫酸性质上的差异;能力主线为问题情境→提出猜想与假设→设计实验方案→实施实验方案→讨论与评价→得出结论。“遵循三个原则”指的是化学教学设计要充分体现可行性原则、互动性原则和系统性原则,从而从真正意义上提高课堂教学的有效性,激发学生学习的兴趣,增强学生学习的主动性、自主性和创造性。教学目标

(1)知识与技能:①了解浓硫酸的物理性质、吸水性、脱水性和强氧化性;②知道浓硫酸与稀硫酸性质上的差异,初步学会浓硫酸与稀硫酸的鉴别方法;③初步学习化学实验方案的设计与评价。

(2)过程与方法:①初步学会运用观察、实验、查阅资料等手段获取信息,并运用比较、归纳等方法进行信息加工;②经历浓硫酸的强氧化性的探究过程,初步学会科学探究的基本方法。

(3)情感态度与价值观:①通过浓硫酸强氧化性的探究,了解量变质变规律及现象与本质的关系,养成务实求真的科学态度;②通过实验、讨论与交流,体验科学探究的乐趣,增强学习的主动性。教学策略

硫酸这一节的知识重点是浓硫酸的强氧化性,知识难点是脱水性与强氧化性;能力培养的重点是观察能力、思维能力和解决问题能力,能力培养的难点是过程分析中的逻辑推理能力。对学生来说,他们已初步掌握了酸的通性、浓硫酸的吸水性、脱水性和氧化还原反应原理等基础知识,以及试管、酒精灯等常见仪器的使用,但基于高一学生的学习水平和开展探究学习所需的一些基本技能,我们认为硫酸这一节的教学应是教师引导下的探究学习、小组合作学习和讲授法的有机统一。教学过程中采用的主要策略有:

(1)以探究的方式开展学习,通过创设问题情境和提供相关材料,启发学生主动思考,帮助学生形成良好的思维方式,领悟形成知识结论的科学方法和科学态度。教学中演示实验与学生自主实验相结合,坚持以学生为本,突出过程分析,即教学过程不只是关注学生掌握知识结论情况,而是更关注学生对知识形成过程的探索与理解,让学生自已去观察、比较、分析,自已去发现新知,得出结论。

(2)开展小组合作学习。合作学习发生在学习过程的始终,给学生提供更多的交流讨论的机会和空间。鼓励学生从多个角度提出问题,寻找尽可能多的答案,给予他们足够多的时间进行思考,不要过早地予以中止;给学生创造展现的机会,即让他们展现学习结果,展现能力,展现个性,让学生在得到展现的满足中认识自我、规范自我、评价自我、发展自我。

(3)教学中教师是一位协作者、帮助者和指导者,并依据反馈信息,通过启发、暗示等方法调控教学进程。

(4)在评价方式上,既关注学习结果,又关注学生在学习活动中的表现。

(5)运用多媒体技术进行教学,让各种情境、实验的微观现象生动活泼地展现在学生面前。教学过程

4.1复习旧知 引入新课

投影:硫酸的用途(实物图片)

学生:根据图片实物叙述硫酸的用途

师问:1.现有两瓶等体积的20%的稀硫酸与98.3%的浓硫酸,请问它们在组成和物理性质上有何不同?

2.有哪些方法可区分上述两瓶硫酸?

3.稀硫酸能否变成浓硫酸?具体有哪些方法?

学生活动:(1)观察两瓶等体积的硫酸样品,比较两者的粘度,掂一下两者的质量。

(2)相互间交流讨论,对上述问题尝试作出解释。

师生讨论后归纳:

投影:

(一)硫酸的物理性质与组成4.2 对照实验 体验差异

启发:既然浓硫酸与稀硫酸在组成与物理性质上有较大的差异,那么,在化学性质上是否也存在一定的差异呢?

投影:(1)分别将浓硫酸、稀硫酸滴入盛有硫酸铜晶体的试管中。

(2)用玻璃棒将浓硫酸、稀硫酸分别点在蓝色石蕊试纸和火柴梗上,观察实验现象,并分析其原因。

学生活动:同学两人一组,按上述要求完成实验。教师巡视,对有困难的同学给予指导帮助。

师问:哪一组同学来汇报实验现象,并作出解释?

学生:在硫酸铜晶体中加入稀硫酸,硫酸铜溶解,溶液呈蓝色;加浓硫酸的晶体由蓝色变为白色,这是由于浓硫酸具有吸水性之故。蓝色石蕊试纸遇稀硫酸显红色,遇浓硫酸变黑;火柴梗遇浓硫酸变黑,这是由于浓硫酸具有脱水性。

追问:浓硫酸的吸水性与脱水性有何本质区别?

学生:略

讲述:2002年大学生用浓硫酸伤熊事件,强调浓硫酸的腐蚀性。

投影:

(二)浓硫酸的特性

1.吸水性:吸收水分子的性质。

2.脱水性:被脱水物没有现成的水分子,而是将被脱水物中的氢氧元素按水的组成比脱去的性质。

4.3 引导探究 提升素养

提出问题:较活泼的金属如Al、Zn、Fe等与稀硫酸作用会产生H2,若将稀硫酸换成浓硫酸将又怎样?也就是说浓硫酸是否有氧化性?

猜想与假设:(1)若硫酸中的氢元素得电子应有H2产生;若硫酸中的硫元素得电子,可能生成SO2、S或硫化物等。

(2)铝得氧成为氧化铝,再与硫酸反应生成硫酸铝。

投影:(1)将长约25cm的铝片一端先在浓NaOH溶液浸一会儿,取出用蒸馏水冲洗,再插入盛有浓硫酸的试管中,观察现象,并作出解释。

学生活动:实验,观察现象,尝试解释。

学生1:无现象,Al与浓硫酸不反应。

学生2:可能发生了化学反应,只不过现象不明显。

查阅教材:常温下,铝与浓硫酸作用首先形成致密的Al2O3薄膜,阻止Al与浓硫酸继续反应,这个现象叫钝化。

讨论:根据氧化还原反应原理,分析金属铝与浓硫酸反应的得失电子情况。结论:常温下铝、铁遇浓硫酸会发生钝化,用它们做的容器可贮运浓硫酸;钝化是一种化学变化;在加热条件下铝、铁均可与浓硫酸发生化学反应;反应中浓硫酸中的+6价S得电子,显示氧化性。

提问:浓硫酸的氧化性强弱如何?其还原产物又是什么呢?

引导学生分析推理,并由此设计实验方案:(选择还原性较弱的金属铜)

(1)分析可能的还原产物和氧化产物:H2SO4→SO2、S或硫化物;Cu→CuO→CuSO4。

(2)根据反应物、反应的条件及可能的产物选取发生装置、判断可能的实验现象、还原产物的检验和如何防止可能的还原产物对环境的影响。

学生分组实验:2人一组,按讨论得到的实验方案完成Cu与浓硫酸反应的实

验,允许有其它不同的实验方案并存。观察实验现象,相互交流并得出结论。

小组汇报:(1)常温下无明显现象,加热后能反应

(2)铜片表面有黑色物质出现(可能是什么物质,能否用简单的实验加以验 证?)

(3)试管内有酸雾产生(新问题:这又是怎样产生的?)

(4)品红溶液褪色(新问题:是什么物质?是什么元素得电子?)

(5)上层溶液加到水中变蓝色

(6)底部有白色晶体生成(新问题:这是什么物质?如何证明是无水硫酸铜呢?既然有水生成,为什么硫酸铜不变蓝?)

讨论:(1)整个过程中发生了什么反应?化学反应应如何表示?浓硫酸显示了什么性质?

(2)若铜过量,硫酸是否会被完全消耗? 如果是足量的Zn与浓硫酸反应,则情况又将怎样?

结论:(1)浓H2SO4具有强氧化性。加热时能与绝大多数金属反应(Pt、Au

除外),一般还原产物为SO2,常温时Al、Fe遇浓H2SO4会产生钝化。

(2)浓硫酸为氧化性酸,稀硫酸为非氧化性酸,且氧化性:浓H2SO4>稀H2SO4。

4.4 联系实际 综合创新

讲述:浓硫酸除了与金属单质反应外,在加热条件下能与非金属单质如C、S等发生氧化还原反应。如:C+2H2SO4 CO2↑+2SO2↑+2H2O

演示:按下图要求完成实验,要求学生仔细观察实验现象,并作出解释。

交流讨论:(1)装置A、B、C、D、E中各有什么现象?并说出B、C、D、E中各试剂的作用。什么现象能说明产生的混合气体中含有CO2。

(2)蔗糖与浓硫酸混合后,形成疏松多孔的海绵状的炭,同时可闻到刺激性气味,请问原因是什么?整个过程中浓硫酸显示了哪些性质?

(3)请用化学方程式表示A中发生的化学反应。

(4)若只用A、C、E能否同样能证明它们反应的产物?请说明理由。学生分析讨论略。

小结:浓硫酸具有强氧化性,除了能与金属单质反应外,还能将非金属单质(如C、S等)、某些化合物(如S2—、I—、Br—等)氧化。

4.5 依据规律 系统整合讲述:今天,我们用两类不同的还原剂验证了浓硫酸的强氧化性,请大家依据性质与用途的相互关系,构思这一节课的主要内容。

浅析镍烟气制硫酸方法 篇6

镍烟气转化为硫酸需要经过复杂的工艺,而不同浓度的镍烟气适合不同的生产工艺,密闭鼓风法制硫酸适合二氧化硫浓度比较低、且富含粉尘颗粒的镍烟气,该方法制硫酸的工艺比较简单,但是转化率并不高,而且还可能造成二次污染;而熔池炉法制硫酸适合二氧化硫浓度比较高的镍烟气,该工艺绿色环保、转化率高,但是工艺复杂、成本较高。因此,生产单位在选择制备工艺时,还需要酌情考虑。

1、简述镍烟气制硫酸的意义及工艺

1.1开展镍烟气制硫酸的意义。有色金属在冶炼过程中需要大量的热,且会产生很多的含硫废气,这些废气如果不经处理就排放会对周边环境造成严重的破坏,而且会造成大量的资源浪费。镍烟气中也含有大量的含硫气体,而使用镍金属冶炼过程中产生的二氧化硫来制备硫酸不仅成本低廉,而且能够最大化的吸收冶金过程中的废气,大大的减少了废气对周边环境的污染。因此,开展镍烟气制备硫酸对于冶金企业的长期发展是十分有意义的。具体来说,使用镍烟气制备硫酸可以达到三个目的:充分利用镍烟气的余热、最大化利用废气中的二氧化硫、最大化吸收烟尘。镍金属在冶炼过程中需要大量的热,镍烟气经过排风管道的温度一般在820℃-890℃之间,如果任由烟气排放到大气中,将会导致大量的能源浪费;另外,镍烟气中有1.2%-11.9%的二氧化硫,还有大量的烟尘颗粒,如果将废气直接排放将造成严重的环境破坏,而对废气进行净化处理的成本也很高,故使用镍烟气进行硫酸制备对于企业的长期发展是十分必要的。

1.2密闭鼓风法制硫酸。镍金属冶炼的工艺不同,所产生的废气中二氧化硫的含量也会有所不同,人们采取的制酸工艺也会有所不同。密闭鼓风法[1]适合于烟气中二氧化硫含量比较低的烟气,且含有众多的镍金属颗粒、粉尘颗粒等,一般来说二氧化硫含量在1.2%-3.2%左右都可采用这种制酸法。该种方式是使用密闭鼓风炉、高温反射炉、低温电炉来进行硫酸制备,由于镍烟气中含有众多的粉尘颗粒,为了防止颗粒影响反应的进行,故采用密闭鼓风炉来减少粉尘颗粒对反应的影响,而且也增加了镍烟气与反应炉的接触时间,增加了反应的效率。另外需要注意的是,烟气中二氧化硫含量过低会延缓反应的进行,因此为了提高制酸的效果可采用高浓度-低浓度烟气混合制酸的工艺,即将二氧化硫3.0%左右的烟气与9%的烟气混合后制酸,混合烟气的浓度会上升,因此反应的速度会有所提高,而且转化效果也会增加。另外,也可以使用稀熟石灰乳液或稀的烧碱液对镍烟气进行淋洗吸收后,生成硫酸钙和硫酸钠,从而提高烟气中二氧化硫的浓度。需要注意的是,密闭鼓风法制硫酸对于镍烟气中二氧化硫的利用率不高,无法吸附全部的二氧化硫,而且在制备过程中还会产生二次污染,可能会给后续的生产工作带来麻烦。因此在使用密闭鼓风法制硫酸时,需要配备专门净化装置,防止尾气造成二次污染。

1.3熔池炉法制硫酸。如果镍烟气中二氧化硫的含硫比较高,那么采用熔池炉法制硫酸是十分有效的。该种方法使用用熔池炉、闪速炉及诺兰达炉进行硫酸制备,镍烟气在经过熔池炉时所产生的烟气中二氧化硫的含量会有所增加,一般可达到3.5%-11.9%。高浓度的二氧化硫废气中粉尘颗粒的含量比较低,很适合进行硫酸制备。为了达到最佳的制备效果,生产单位可增设富氧熔炉来提高镍烟气中二氧化硫的含量,一般经过富氧熔炉的镍烟气中二氧化硫的含硫都能够达到15%-17.5%,这可以有效的提高硫酸生产的效率。熔池炉法制硫酸可以最大化的利用镍烟气中的二氧化硫,而且生产过程中环保无污染,富氧熔炉还可以提高镍金属冶炼的速度,因此,采取熔池炉法制硫酸是十分值得推荐的。但是熔池炉法制硫酸所需设备以及对工艺的要求也比密闭鼓风法制硫酸要高,因此生产单位还需要酌情考虑。

2、生产要点与改进措施

2.1做好转化器保温工作。二氧化硫转化为硫酸的反应为吸热反应,为了提高反应的速度,需要进行人工供热。如果转化设备的保温存在漏洞,造成大量热量散失,将会造成资源浪费,而且也会导致反应速率下降,影响产品的质量。因此,做好转化设备的保温工作是十分必要地。实际生产经验表明,转化设备中最容易散热的设备是预热炉,为保证对新触媒进行硫化饱和升温,预热炉的温度要控制在1100℃-1300℃之间。做好保温工作可从三个方面入手:增设保温箱、调整管道长度、定期检修。保温箱是对预热炉保温的有效设备,可将降低散热35%-45%,还可以避免镍烟气泄露造成安全事故,是确保安全、高效生产的优秀设备,生产单位可酌情考虑配置。另一个造成转化器散热过渡的主要原因是转化器管道过长,再加之一些设备的管道内没有保温系统,漏热很严重,因此生产单位可考虑调整管道长度,减少管道散热。另外,为了确保转化器本身不会过渡散热,生产单位需要定期联系设备厂家对设备进行检修,确保轉化器能够正常工作。

2.2增设引风机。在使用镍烟气制备硫酸的过程中,需要大量的热来为反应提供条件。以密闭鼓风法制硫酸为例,为了维持热平衡,该种方法的所需的烟气中二氧化硫的含量要达到3.4%-3.6%以上,否则会导致反应速度降低,所生产出的硫酸质量也会有所降低。然而,很多单位所生产的镍烟气中二氧化硫的含量都低于3.0%,影响了硫酸的生产。为了提高硫酸制备的质量,可考虑增设引风机,增加引风机的功率,提高预热炉温度,为制酸反应提高更多的热量,促使反应向正方向进行。增设一台引风机来为预热炉引风,提高引风炉的温度,加快镍烟气中二氧化硫的转化速度。同时,增设引风机还可以提高反应炉的通风速度,降低反应炉中烟尘颗粒的含量,提高了硫酸生产的反应速度,也提高了生产的硫酸的质量。

2.3增设电吸尘系统。镍烟气本身含有一定量的金属颗粒和粉尘颗粒,这些颗粒会直接影响镍烟气制酸的正常进行,如果金属颗粒和粉尘颗粒过多,会导致管道堵塞、反应变慢、转化率低、硫酸纯度低等问题。因此,做好粉尘颗粒的过滤工作是十分必要的。一般的转化设备中都自带滤尘系统,但是这些滤尘系统的过滤效果并不理想,而且很容易出现管道堵塞的问题,因此,生产单位可考虑另配置一台电吸尘系统来减少镍烟气中金属颗粒和粉尘颗粒的含量,提高所产硫酸质量。

结语

连二亚硫酸钠 篇7

目前, 中国饼干行业的发展较为成熟, 也高度分散。相关统计数据显示, 2012、2013年中国饼干行业的生产均保持两位数的增长。其中, 咸味饼干的表现尤为突出, 一些细分产品在未来的发展同样值得期待。但是, 由于产品单价较低, 业内企业始终面临成本上升的压力。由此可以预见, 未来中国饼干行业的发展将依然处于上升趋势, 但这种趋势并不能覆盖到行业中每一家企业。富有创新思维、灵活应变、产品种类丰富的饼干企业, 才会有更大的发展。

具体来说, 若将中国饼干市场按品类划分, 统计显示其中酥性饼干占35%~40%、韧性饼干占50%~55%、苏打饼干占6%~7%、威化饼干占3%~4%。由此可见, 酥性饼干、苏打饼干和传统威化饼干在市场中占比逐渐缩小, 韧性饼干是市场中的主流产品。然而, 由于国内大都采用高筋面粉为韧性饼干的原料, 高筋面粉易使饼干变形, 故通常会加入化学食品添加剂以控制饼干形状。随着消费者对食品的要求越来越高, 今后韧性饼干也将趋于高端化、健康化发展。若不改进其加工方式, 未来或将影响此产业的健康发展。

在中国的饼干加工领域中, 酶制剂的应用仅处于发展阶段, 只有少数企业在生产过程中使用过酶制剂。而在整个食品工业领域中, 酶制剂的发展日新月异。如果饼干企业能充分了解酶制剂在其高度自动化的生产流程中起到的作用, 就可以改善目前饼干工业过分依赖化学添加剂的现象。可以说, 中国饼干行业的发展趋势将促进酶制剂作为健康饼干食品加工助剂的使用。

食品安全事件不断冲击中国烘焙行业, 影响消费者态度

近年来食品安全事件频发, 例如315晚会上曝光的杭州黑心企业售卖过期烘焙食材、“鞋底面包”增筋剂风波等, 都在挑战着消费者的底线。尽管这些事件的实际情况通常并非是食品添加剂的问题, 但经过长期的耳濡目染, 消费者对陌生、复杂的食品添加剂名称产生了一定的心理负担。

据统计, 85%的消费者在购物时会查看食品标签, 主要就是查看该产品使用的食品添加剂的名称是否友善, 以此判断食品是否安全;另外, 45%的消费者认为休闲食品应该由纯天然原料制成。

因此, 更清洁的标签将有助于食品企业的发展, 对饼干企业也有同样的作用。由于酶制剂是食品加工助剂, GB2760标准中规定不需要在标签中标注。在清洁标签方面, 同化学添加剂相比酶制剂有较大优势。

注:GBW为帝斯曼酶制剂产品Bake Zyme®PROTEASE GBW;HDB为帝斯曼酶制剂产品Bake Zyme®HDB BG。

韧性饼干加工现状

韧性饼干属于硬质饼干, 一般采用中筋小麦粉为原料。韧性饼干油糖含量较低, 产品表面平整光滑, 口感较松脆、耐咀嚼。为了更好地控制饼干形态, 大部分饼干企业会在加工中使用焦亚硫酸钠 (SMS, Na2S2O5) 或饼干复配改良剂, 还有小部分企业将焦亚硫酸钠和单酶 (蛋白酶) 搭配使用。

焦亚硫酸钠

焦亚硫酸钠在饼干加工中的应用已有多年历史, 其能够提高韧性饼干、苏打饼干和威化饼干的整体品质, 具有防腐、增白、疏松的作用。由于焦亚硫酸钠成本低、效果好, 是中国饼干工业中应用广泛的一款化学食品添加剂。

尽管焦亚硫酸钠的确可以起到作用, 但其应用存在很多弊端:焦亚硫酸钠会分解维生素B1和B2, 使饼干中原有的营养物质受到破坏;还抑制饼干的褐变反应, 导致产品无法呈现金黄色外观, 影响产品的美观程度;长期食用含有焦亚硫酸钠的饼干会影响人体免疫功能, 甚至可能诱发癌症;在操作过程中, 焦亚硫酸钠释放的SO2有生物破坏性, 对眼睛、皮肤、呼吸道均有强烈的刺激作用, 长此以往生产人员的健康将受到极大伤害, 甚至对工厂周边居民的身体健康也存有潜在风险。

饼干复配改良剂

饼干复配改良剂主要由液态植物性蛋白酶、化学还原剂、化学膨松剂和色素等成分构成, 也可配合焦亚硫酸钠使用。复配改良剂的作用很明确, 可以弱化面筋强度、缩短搅拌及焙烤时间, 利于饼干成型。

但化学添加剂的使用同样会带来很大的缺陷, 最直接的就是对人体的伤害。例如作为抗氧化剂存在的亚硫酸氢钠, 可引起过敏反应, 过量食用会导致恶心、腹痛、腹泻等症状, 甚至抑制中枢神经, 造成人体血液循环衰竭;又如通常用到的含铝膨松剂, 长期食用会引起神经系统病变, 影响儿童的骨骼和智力发育。另外在食品标签上, 复杂的化学添加剂名称在消费者眼中也是不容易被接受的。

帝斯曼应用酶制剂替代焦亚硫酸钠解决方案

由于目前中国饼干加工工业中没有可以兼顾简便、健康与有效的解决方案, 帝斯曼针对中国市场特别开发了一款酶制剂产品——帝斯曼韧性饼干加工用酶制剂Bake Zyme®HDB BG。Bake Zyme®HDB BG利用现代生物技术发酵制成, 在发酵过程中进行提纯, 使终产品具有良好的定向专一性。Bake Zyme®HDB BG可以有效改善韧性饼干面团的面筋网络, 使它更好的应用在自动加工流水线中。另外, Bake Zyme®HDB BG还能进一步优化产品口感, 让饼干更酥脆、更细腻。

Bake Zyme®HDB BG功能原理

面筋是小麦中的蛋白质相互作用而形成复杂的具有网络结构的聚合物。面筋具有“粘弹性”, 因此它对面团的粘性和弹性均有影响。HDB BG的作用机制是专一催化水解蛋白质中的肽键来降解面筋, 改善面筋网络, 有利于面团的成形及防止其收缩, 有效降低饼干外形和大小的不可控性, 尤适于韧性饼干的生产。另外, 面粉中含有一定量的阿拉伯木聚糖, 其具有很好的吸水性, 会吸收本应存在于面筋中的水分。HDB BG可以水解阿拉伯木聚糖, 进而优化面筋水合 (见图1) 。

Bake Zyme®HDB BG优势

基于以上作用原理可以看到, HDB BG能够有效改善面团的操作性, 保持面团表面干燥, 在不同季节使用均有较好的稳定性和适应性。面团优秀的延展性也能保证产品品质可控, 减少粉质波动带来的影响, 提高饼干外形一致性。其水解阿拉伯木聚糖的作用, 使面团含有丰富水分, 进一步改善产品的品质、颜色和口感。另外, 这款产品不仅可以应用于韧性饼干的加工中, 在苏打、威化等饼干产品中同样可以起到替代焦亚硫酸钠的效果。

硫酸钠对水泥硬化性能的影响 篇8

Phan等[2]认为, 碱金属硫酸盐可能使聚羧酸减水剂对水泥的分散作用降低, 而对萘系减水剂的分散效果有所提高。前苏联学者[3]认为, 硫酸钠能与水泥水化时析出的Ca (OH) 2起反应, 从而促进水泥的水化。我国有学者研究[4]认为, 硫酸钠能加速水泥熟料矿物, 特别是C3S的早期水化, 因而硫酸钠对水泥的水化有一定程度的加速作用。但也有学者研究[5]表明, 在有足量石膏的条件下, 硫酸钠不能加速纯熟料水泥的水化, 除了1 d龄期略有加速外, 3 d、7 d龄期都有阻碍作用。

本文从孔结构、水化产物和强度等方面研究了硫酸钠掺量对水泥硬化性能的影响。

1 试验

1.1 原材料

(1) 水泥熟料:由上海海螺水泥厂提供, 化学成分见表1, 根据化学成分计算得到熟料的矿物组成, 并根据文献[6]附录提供的公式计算了硫酸盐组成 (见表2) 。将该熟料粉磨至比表面积为360 m2/kg后待用。

%

%

(2) 石膏:天然二水石膏Ca SO4·2H2O (产地山东) , 粉磨至比表面积为340 m2/kg后待用。

(3) 硫酸钠:国药集团化学试剂有限公司生产的无水硫酸钠, 纯度大于99%。

(4) 砂:天然中砂, 细度模数为2.59, 堆积密度为1526kg/m3。

1.2 配合比和试验方法

本研究胶凝材料的质量配合比见表3。

孔结构、XRD和SEM测试选用尺寸为20 mm×20 mm×20mm的净浆试件, 水灰比为0.5。净浆试件成型后1 d脱模, 标准养护至相应龄期。

抗压强度测试选用尺寸为40 mm×40 mm×160 mm的胶砂试件, 每组3 个。试验胶砂比为1∶2, 水灰比为0.5。试件成型后1 d拆模, 标准养护至相应龄期。抗压强度按GB/T 17671—1999《水泥胶砂强度检验方法 (ISO法) 》进行测试。

2 试验结果与讨论

2.1 硫酸钠对水化产物的影响

图1 为不同掺量Na2SO4水泥净浆3 d、7 d的XRD图谱。

由图1 可见, 各水化产物的谱线位置和强度均比较接近, 但不同硫酸钠掺量的Ca (OH) 2特征峰出现较大差异。3 d龄期时, Ca (OH) 2特征峰强度A6、A4、A3、A2 都高于A1;7 d龄期时, Ca (OH) 2特征峰强度A6、A5、A4、A3、A2 明显高于A1。

在有硫酸钠存在的情况下, 不论3 d还是7 d, Ca (OH) 2特征峰均有所增强, 特别是7 d更显著, 说明在水泥石中, 添加硫酸钠使水泥石中氢氧化钙的含量有所增加, 即加速了水泥水化。试验结果与文献[3, 7]观察结果相吻合。因此, 在足量石膏存在的情况下, Na2SO4对纯熟料水泥3 d、7 d水化都有加速作用。

2.2 硫酸钠对水泥石孔结构的影响

用美国康塔公司的NOVA2200E氮吸附分析仪测试不同掺量Na2SO4水泥石的孔结构, 结果分别见图2、图3。

由图2 可知, 7 d龄期时, 随着硫酸钠掺量的增加, 水泥石中细小孔隙数量逐渐增大, 水泥石中小于80 nm的孔隙显著增加, 特别是小于20 nm的孔隙增幅最大。由图3 可知, 28 d龄期时, 硫酸钠对水泥石毛细孔无显著影响。这说明, 水化早期 (7 d) 硫酸钠能够在一定程度上细化毛细孔, 且细小孔隙数量和硫酸钠掺量呈正相关。

2.3 硫酸钠对砂浆抗压强度的影响 (见表4)

从表4 可以看出, 掺加Na2SO4的砂浆3 d抗压强度比未掺Na2SO4的都有不同程度的提高, 随着硫酸钠掺量的增加, A2、A3 和A4 砂浆的抗压强度提高显著, A5 和A6 砂浆的强度提高幅度较小;Na2SO4掺量不大于1.5%的砂浆7 d抗压强度有所提高, 但提高的幅度比3 d时减小;Na2SO4掺量不小于2.0%的砂浆7 d抗压强度有所降低, 掺量越大, 降幅越大;28d抗压强度都有不同程度的降低, 随着硫酸钠掺量的增加, 强度降幅越大。这说明, 硫酸钠能提高水泥石的早期强度, 但降低后期强度, 硫酸钠的最佳掺量为1.5%, 掺量小于1.5%时, 早期强度提高较显著, 后期强度降幅较小, 掺量大于1.5%后, 早期强度提高不显著, 且后期强度降幅较大。

2.4 形貌观察

未掺Na2SO4和掺加1.0%Na2SO4的A1、A3 试件3 d水化产物钙矾石的形貌如图4 所示。

由图4 可知, Na2SO4的掺入使钙矾石生成更加细小的晶体, 这是造成早期强度提高的原因之一。钙矾石的形貌与环境碱度有关, 硫酸钠的掺入使环境碱度增大, 碱度大会导致Ca2+含量降低, 钙矾石生长成为比较小的细小晶体[8]。

A3、A6 试件3 d水化产物Ca (OH) 2的形貌如图5 所示。

由图5 可知, 硫酸钠掺量的增加使3 d龄期的水泥浆体中Ca (OH) 2含量增多。大量的层状产物为水泥浆体中的Ca (OH) 2, 它是熟料硅酸盐矿物的水化产物之一, 成层状沉积, 有明显平行面, 贯穿在C-S-H凝胶中, 结晶良好, 对水泥浆体的早期强度贡献较大。

根据上述试验结果和分析可认为:Na2SO4的存在, 促进了水泥早期水化, 水化产物Ca (OH) 2等结晶并长大, 大量生成的水化产物使浆体孔隙得到填充, 结构致密, 砂浆早期抗压强度提高。但因早期水化产物过多过快地生成, 使产物间彼此分布不均匀, 镶嵌不良, 使后期水化进程变缓, 导致砂浆后期抗压强度有所降低。

3 结语

(1) 在足量石膏存在的情况下, 硫酸钠对纯熟料水泥的3d、7 d水化都有加速作用。

(2) 硫酸钠能够细化水泥石早期的毛细孔, 且细小孔隙数量和硫酸钠掺量呈正相关。

(3) 硫酸钠能够提高水泥石的早期强度, 但会降低后期强度;硫酸钠的最佳掺量为1.5%, 掺量小于1.5%时, 水泥石早期强度提高较显著, 后期强度降低较多, 在掺量超过1.5%后, 水泥石早期强度提高不明显, 且后期强度降幅较大。

摘要:从孔结构、水化产物和强度等方面研究了硫酸钠掺量对水泥硬化性能的影响。结果表明, 在足量石膏存在的情况下, Na2SO4对纯熟料水泥3 d、7 d水化都有加速作用;硫酸钠能够细化水泥石早期的毛细孔, 且细小孔隙数量和硫酸钠掺量呈正相关关系;硫酸钠能够提高水泥石早期强度, 但会降低后期强度;硫酸钠最佳掺量为1.5%, 掺量小于1.5%时, 水泥石早期强度提高较显著, 后期强度降幅较小, 在掺量超过1.5%后, 水泥石早期强度提高不显著, 且后期强度降低较多。

关键词:硫酸钠,水泥,硬化性能,孔结构,水化产物,强度

参考文献

[1]Jawed, 韩志刚.碱金属硫酸盐对水泥和混凝土性能的影响[J].云南建材, 1984 (4) :42-47.

[2]Phan T H, Chaouche M, Moranville M.Influence of organic admixtures on the rheological behaviour of cement pastes[J].Cement and Concrete Research, 2006, 36:1807-1813.

[3]Arob Y C.第六届国际水泥化学论文集 (第二卷) [M].北京:中国建筑工业出版社, 1981:15-16.

[4]中国科学院工程力学研究所建筑材料研究室.混凝土速凝剂及早强剂[M].北京:中国建筑工业出版社, 1973:17.

[5]蒋永惠.硫酸钠对水泥水化的作用[J].上海建材学院学报, 1989 (3) :290-296.

[6]Taylor H F W.Distribution of sulfate between phases in Portland cement clinkers[J].Cement and Concrete Research, 1999, 29:1173-1179.

[7]陈旭峰, 陆纯煊.碱对硅酸盐水泥水化硬化性能的影响[J].硅酸盐学报, 1993, 21 (4) :301-308.

硫酸铵法制备硫酸钾工艺优化 篇9

1 实验部分

1.1 实验原料

氯化钾:分析纯, K2O的质量分数为51.4%, 由中国医药上海化学试剂公司生产。硫酸铵:分析纯, N质量分数为20.5%, 由中国医药上海化学试剂公司生产, 甲醇为化学纯。其它分析试剂皆为分析纯, 实验所用的水均为蒸馏水。

1.2 实验原理

反应的化学方程式为:2KCl+ (NH4) 2SO4=K2SO4+2NH4Cl在水中, 由于氯化钾、氯化铵、硫酸铵都有较大的溶解度, 再加上工业生产上各种因素的影响, 导致反应的转化率非常低, 产物也不太纯净。在该反应中, 加入一定量的甲醇时, 可以有效的降低溶解度, 提高氧化钾收率, 最终也提高了产品质量。

1.3 实验方法

先配制好所需浓度的硫酸铵、氯化钾和甲醇溶液。然后分别将这三种溶液转移到三口烧瓶中, 并置于恒温水浴锅中进行反应, 反应过程中用玻璃棒不断地搅拌。待反应一定时间后, 转移到另外温水浴锅中进行结晶。

1.4 分析方法

采用硫酸钡法测定SO42-的含量;采用四苯硼钾重量法测定K2O的含量;采用反滴定法测定NH4+;采用硝酸银法测定Cl-的含量。

2 结果

根据正交实验方法, 将K2O转化率和K2O质量分数做为考察指标, 讨论了反应温度、反应时间、硫酸铵初始质量分数、甲醇质量分数、硫酸铵与氯化钾的配料比等, 对K2O收率的影响。本文主要通过正交的实验, 讨论了工艺参数转化率的影响, 主要包括反应温度、反应时间、硫酸铵初始质量分数、甲醇质量分数、硫酸铵与氯化钾的配料比等。其顺序依次为:溶剂质量分数、硫酸铵初始质量分数、反应时间、反应温度、配料比, 正交实验方案及结果见表1和表2。在表2中, A4B2C2D4E3组合时的氧化钾的收率最高, 可以达到93.31%, 所以最佳反应工艺条件为A4B2C2D4E3组合。

3 结语

硫酸铵转化法的工艺设计比较先进、简单、清洁、合理, 操作条件温和, 是一条极好的途径。在该反应反应体系中添加甲醇, 作用比较好, 能够快速分离和析出硫酸钾, 提高氧化钾的收率。本实验结果表明:在添加有机溶剂甲醇时, 优化工艺条件为, 反应温度为20℃, 反应时间80 min, 硫酸铵初始质量分数32%, 甲醇质量分数60%, 配料比0.96。在该条件下, 氧化钾转化率可以达到93.35%, 产品质量符合有关标准。分析硫酸钾产品的质量, 达到农用一级品标准。总之, 该方法过程比较简单、产品质量好和氧化钾转化率也比较高, 将会对我国硫酸钾的生产起到积极的推动作用, 实现工业化生产。

摘要:本文通过研究在反应体系中加入甲醇, 以氯化钾和硫酸铵为原料来制备硫酸钾。该方法具有诸多优点, 但是转化率较低。本文主要通过正交的实验讨论了工艺参数转化率的影响, 主要包括反应温度、反应时间、硫酸铵初始质量分数、甲醇质量分数、硫酸铵与氯化钾的配料比等。结果表明:在添加有机溶剂甲醇时, 优化工艺条件为, 反应温度为20℃, 反应时间80 min, 硫酸铵初始质量分数32%, 甲醇质量分数60%, 配料比0.96。在该条件下, 氧化钾转化率可以达到93.35%, 产品质量符合有关标准。分析硫酸钾产品的质量, 达到农用一级品标准。总之, 该方法过程比较简单、产品质量好和氧化钾转化率也比较高。

关键词:硫酸铵法,溶剂法,硫酸钾,工艺条件

参考文献

[1]崔益顺.硫酸铵法制备硫酸钾工艺优化[J].工业技术, 2008, 40 (4) :37-38.

[2]高青.利用混合盐制取硫酸钾的工艺探讨[J].科技创新与应用, 2013, (31) :35-35.

月桂醇硫酸钠催化合成苯甲酸 篇10

1实验部分

1.1仪器及试剂

仪器:上海精密科学仪器有限公司X-4显微熔点仪(温度计未经校正),德国BRUKER公司VECTOR-22傅立叶红外光谱仪(KBr压片)。

试剂:所有试剂均为分析纯或化学纯。月桂醇硫酸钠参照文献[5]方法自制。

1.2合成

1.2.1 苯甲酸的合成

称取8.7g高锰酸钾置于100mL烧杯中,用50mL蒸馏水溶解;将该高锰酸钾溶液移至三口烧瓶中,并在带有电力搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加人2.7mL甲苯、0.29g月桂醇硫酸钠和50mL蒸馏水,用电热套加热回流反应至回流液不出现油珠(约需1.5h),将反应混合液趁热减压过滤,并用少量热水洗涤滤饼,然后将滤液置于250mL的烧杯中,在冰水浴中冷却下用浓盐酸酸化滤液,直到pH 1~3为止。将析出的苯甲酸减压抽滤,用少量冷水洗涤,挤压去水分,用红外灯进行干燥,称重,产量为2.03g,产率为66.5%,熔点为122℃。IR(KBr,v/cm-1):3300cm-1~2500cm-1:羧基O-H的伸缩振动;1687.6cm-1:C=O的伸缩振动;933.5cm-1:O-H非平面摇摆振动;707.8cm-1,667.3cm-1:单取代苯环上的C-H弯曲振动。这些特征峰,与文献值基本一致[5]。

2结果与讨论

2.1反应机理

在相转移催化剂月桂醇硫酸钠催化下,甲苯合成苯甲酸的反应机理为:

注:Q+=[CH3(CH2)11OSO2]+

2.2反应物摩尔比对产率的影响

在催化剂为0.29g,反应温度90℃,反应时间为3h的条件下进行反应,研究反应物摩尔比对产率的影响,结果见表1。

由上表可知,当甲苯与KMnO4的物质的量比为1:2.2时,产率最高。KMnO4的量一般超过理论值,其原因是在一定条件下,KMnO4部分分解成MnO2并放出氧气。

4ΜnΟ4-+2Η2Ο=4ΜnΟ2+3Ο2+4ΟΗ-

所以,在该反应体系中,实际上存在两个反应:一个是甲苯的氧化,另一个是KMnO4自身的分解。如何控制这两个反应的速度,对提高苯甲酸的产率非常重要。

2.3催化剂用量对产率的影响

在相转移催化反应中,催化剂的摩尔分数一般为反应物的0.5%~10%。本实验是催化剂与甲苯的摩尔分数进行投料的。在n(甲苯)/n(高锰酸钾)=1:2.2,反应温度为90℃,反应时间为3h的条件下进行反应,研究催化剂月桂醇硫酸钠的用量对产率的影响,结果见表2。

当月桂醇硫酸钠的量为甲苯的4%时,产率最高。加入过多或过少的PTC对反应均不利。

2.4反应温度对产率的影响

该氧化反应是一个放热反应,降低温度有利于反应进行,但温度太低反应速度太慢。为了寻求一个适宜的温度,在n(甲苯)/n(高锰酸钾)=1:2.2,催化剂用量为0.29g,反应时间为3h的条件下进行反应,研究不同温度对产率的影响,结果见表3。

可知:当温度为90℃时,产率最高。温度太高,收率反而降低,其原因可能是甲苯与水一起回流(甲苯沸点110.6℃,共沸点84.1℃),有部分底物冷凝在冷凝管上,不能与氧化剂接触,因而,确定反应温度为90℃为宜。

2.5反应时间对产率的影响

以摩尔比甲苯:高锰酸钾:水为1:2.2:250进行投料,月桂醇硫酸钠加入0.29g,反应温度90℃,研究了反应时间对产率的影响,结果见表4。

根据实验结果,确定最佳反应时间为3h。

2.6水的用量对产率的影响

水量增大,即KMnO4浓度降低,不利于KMnO4的分解,在上述条件下,改变水量,考察水量对反应产率的影响,结果见表5。

可见,当水与甲苯的物质的量比为250:1时,收率最高,进一步增加水量,产率并没有提高。

2.7正交试验

影响产率的主要因素有:催化剂用量、反应时间、原料摩尔比、反应温度、水用量。采用正交试验的方法,对每个因素选择四个水平,选用L9(34)正交表安排试验。正交试验的因素和水平见表6,正交试验结果见表7。

从表7实验结果可以看出, 影响收率的主要因子的顺序为:B>A>D>C,即反应时间大于催化剂用量大于原料摩尔比大于反应温度。其最佳反应条件为:催化剂用量0.29g,反应时间3h,原料摩尔比n(甲苯)/n( 高锰酸钾)=1:2.2,反应温度90℃。

3.8重复性实验

采用最佳反应条件,进行重复性试验。由表8可知,本实验重复性比较好。

注:反应时间为3h,反应温度为90℃。

3.9放大实验

根据所确定最佳工艺,作了放大性实验。实验结果如表9所示。

从实验结果来看,放大实验是比较成功的,说明本合成工艺适宜放大生产。

4结论

月桂醇硫酸钠最为相转移催化剂催化甲苯合成苯甲酸,催化活性高,用量少,选择性好,能减少副反应的发生,产品收率高,防止设备腐蚀,大大减少了废液的排放,是一种具有开发前景的环保型催化剂。

摘要:在相转移催化下用高锰酸钾氧化甲苯合成苯甲酸。本文对影响反应的因素如催化剂用量、原料摩尔比、水用量、反应时间、反应温度等进行了研究,并通过正交实验确定了最佳反应条件。

关键词:相转移催化,合成,苯甲酸,月桂醇硫酸钠

参考文献

[1]王建发.苯甲酸新用途[J].北方牧业,2009(08):8.

[2]周科衍.有机化学实验(第三版)[M].北京:高等教育出版社,1997.

[3]白林,张力,明凯.微波相转移催化快速合成苯甲酸[J].化学世界,2001,42(9):470-471.

[4]李晓如,成本诚.相转移催化氧化法合成对硝基苯甲酸[J].化学世界,2001,42(11):595-598.

硫酸亚铁铵的制法 篇11

关键词硫酸亚铁铵;传统制法;巧制法

中图分类号O6文献标识码A文章编号1673-9671-(2011)071-0185-01

1实验原理

铁屑易溶于稀硫酸,生成FeSO4,Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑;FeSO4与等物质量的(NH4)2SO4在水溶液中互相作用,即生成溶解度较小的浅绿色硫酸亚铁铵复盐晶体;FeSO4+6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O↓。硫酸來铁铵又称摩尔盐,它在空气中不易氧化,比FeSO4稳定,易溶于水,难溶于乙醇。

2传统制法

2.1实验步骤

先制备中间产物FeSO4,第二步将等摩尔的(NH4)2SO4混合蒸发浓缩,利用在0-40℃时复盐的溶解度比构成复盐的任一组分FeSO4和(NH4)2SO4小的特性,冷却至室温析出硫酸亚铁铵晶体。

2.2优点与不足之处

1)该实验通常选用机械加工及制造行业产生的废弃物——铁屑为原料。从环境保护的角度来说,属于变废为宝、再生利用钢铁资源的环保型实验。

2)通过本实验学生一方面可学到一系列化学合成的基本操作如:称量、除杂、加热、倾析、抽滤、溶解、蒸发、结晶。

3)然而,由于原实验装置为敞开式,废铁屑含有的碳、硫、磷、硅等杂质和硫酸反应时生成H2S、H3P等有毒气体,导致实验室弥漫着强烈的刺激性气体,直接危害师生的身体健康。另外,实验的结果也不能令人满意,这主要是因为合成硫酸亚铁中间产物时,原实验采用的工艺流程及操作极易导致被Fe2+氧化成Fe3+,增加产物中杂质Fe3+。

4)操作麻烦,且只能制得细小颗粒的晶体,废弃物有待治理和未达到原料的最大限度的合理利用。

3巧制硫酸亚铁铵

3.1改进依据

本人经过多次实验,克服传统制法的缺点,巧妙制得较大颗粒的晶体,不但操作简单,而且效果明显。

实现人类的可持续发展,大力发展绿色化学,是时代赋予化学工作者的一项重要战略任务。绿色化学使用化学药品的基本原则为:不用危害品,循环使用,回收利用资源,零排放。因此,改进硫酸亚铁铵制备实验是对绿色化学指导思想的贯彻执行。

3.2实验步骤

第一步:称取1g铁屑于大试管中,加入6ml3mol硫酸溶液,然后向溶液中加入1ml的苯,静置在通风橱中,使之充分反应。

第二步:用注射器抽取新制的FeSO4溶液于大试管中,加入2.5g的(NH4)2SO4,充分溶解后,慢慢的向其中倒入3ml的无水乙醇,无水乙醇浮在混合溶液上而且出现浑浊,静置一昼夜,试管底部有大量的浅绿色晶体析出。

第三步:倒去上层溶液,向析出的晶体中分3次分别加入3ml的无水乙醇洗涤,洗涤液再回收,洗净后倒在滤纸上晾干。

3.3优点和不足之处

1)在制备FeSO4的过程中,不需要水浴加热,反应加热也不需加酸调节溶液的pH值,只需加入少量的苯覆盖液面,有效地防止Fe2+被氧化成Fe3+。

2)虽然硫酸亚铁铵在水中的溶解度比FeSO4和(NH4)2SO4都要小,但只能形成饱和或过饱和溶液,否则无法析出晶体,在其中加入无水乙醇时,由于混合溶液的密度较大,无水乙醇浮在FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液上面,且出现浑浊,慢慢的在上层的无水乙醇中析出小小晶体,沉降到下层溶液中,晶体慢慢长大,可以制得较大颗粒的硫酸亚铁铵晶体,同时无水乙醇浮在水面上有效地隔绝了空气,防止硫酸亚铁铵在结晶过程中亚铁离子被氧化。

3)在结晶过程中,上层的无水乙醇慢慢地扩散到下层混合溶液中,由于硫酸亚铁铵不溶于无水乙醇,使得硫酸亚铁铵在酒精中的结晶较完全,在整个操作过程中无需减压过滤,只要倒去上层溶液,再用无水乙醇洗涤晶体,倒在滤纸上晾干即可。

4)该方法操作简单,现象明显,洗涤用的无水乙醇可以回收再利用,不浪费药品,唯有实验所需时间较长,但便于学生开展课外活动,有利于培养学生的创造性思维。

4结语

硫酸亚铁铵是一种重要的化工原料,用途十分广泛。它可以作净水剂;在无机化学工业中,它是制取其它铁化合物的原料,如用于制造氧化铁系颜料、磁性材料、黄血盐和其他铁盐等;它还有许多方面的直接应用,如可用作印染工业的媒染剂,制革工业中用于鞣革,木材工业中用作防腐剂,医药中用于治疗缺铁性贫血,农业中施用于缺铁性土壤,畜牧业中用作饲料添加剂等,还可以与鞣酸、没食子酸等混合后配置蓝黑墨水。

参考文献

[1]化学教育.中国化学会.2005.

[2]Improvement of photorefractive properties in Hf:Fe:LiNbO3 crystals with various [Li]//[Nb] ratios.

[3]Spectroscopic characteristics of Yb^3+:LiLa(WO4)2 crystal.

连二亚硫酸钠 篇12

1实验部分

1.1主要试剂及仪器

专用缓冲溶液; 氯化钡溶液( 250 g /L) ; 硫酸盐标准液( 1 mg /m L) ; 盐酸溶液( 1 + 3) ; 高氯酸。 以上所用试剂均为分析纯。岛津UVmini - 1240紫外分光光度计。

1.2标准曲线的绘制

分别取0. 0、1. 0、3. 0、5. 0、7. 0 m L硫酸盐标准溶液( 0. 1 mg /m L) 于一系列100 m L容量瓶中,分别加入4 m L盐酸溶液( 1 + 3) 和10 m L缓冲溶液,3 m L氯化钡溶液( 250 g /L) ,用水稀释至刻度,摇匀。放置10 min,用1 cm比色皿在波长440 nm处测定其吸光值,建立工作曲线,结果见图1。

该体系的 回归方程 为A = 0. 097086ρ + 0. 002099,r = 0. 996。

1.3样品测定

称取0. 5 g样品于烧杯中,加入5 m L高氯酸,加热至干。加入20 m L盐酸溶液( 1 + 3) ,加适量水温热溶液,过滤,洗涤。将溶液和洗液全部转移至100 m L容量瓶中( 此时溶液体积不应超过80 m L) 。加入10 m L缓冲溶液,3 m L氯化钡溶液( 250 g /L) ,用水稀释至刻度,摇匀。放置10 min,在波长440 nm处测定吸光值。

2结果与讨论

2.1吸收波长的选择

分别在340 ~ 500 nm测定不同波长的吸光值,绘制吸收曲线,在340 ~ 500 nm波长范围内,硫酸盐的吸收值随波长的增加而减少,当波长在420 ~ 460 nm区间灵敏度较低,稳定性好,本实验选用440 nm波长用于测定。吸收光谱图见图2。

2.2缓冲溶液用量的选择

对不同缓冲 溶液的用 量进行了 实验 ( 5、 10 、20 、30 、40 m L) ,结果表明缓冲溶液量过大对吸光度有影响,本实验选用加入10 m L缓冲溶液。

2.3放置时间的选择

将被测试液分别放置0 、3 、6、10、20 min, 进行实验。结果说明放置时间过长对吸光度有影响,本实验选 用放置10 min,SO4沉淀较稳定。

3回收率与精密度

3.1回收率

称取样品5个,分别加入0. 0、1. 0、2. 0、3. 0、 4. 0 m L硫酸盐标准溶液( 0. 1 mg / m L ) ,测定其回收率。试验结果见表1。

由表1可见,加标回收 率为97. 21% ~ 104. 75% ,准确度较高。

3.2重现性实验与相对标准偏差(RSD)

取5个氟硅酸钠样品进行重现性实验,结果见表2。

5次测定结果的RSD在5. 83% ~ 9. 07% 之间,精密度较高。

4结论

1) 实验确定了工业氟硅酸钠中硫酸盐的测定方法: 高氯酸溶样,加入缓冲盐溶液作稳定剂,在波长440 nm测定,回收率为97. 21% ~104. 75% ,RSD在9. 07% 以下,分析结果能满足工业分析要求。

2) 由于本实验采用生成硫酸钡悬浮微粒进行测定,硫酸钡沉淀会随时间逐步沉降,导致吸光值下降,放置时间不宜过长。

3) 工业氟硅酸钠优等品氟硅酸钠质量分数在99. 0% 以上,杂质含量较低,本实验认为杂质含量对硫酸盐测定结果没有影响。

4) 本方法适用于测定工业氟硅酸钠中硫酸盐含量在10 ~ 200 mg /L范围内。

摘要:研究了分光光度法测定氟硅酸中硫酸盐含量的方法。SO42-与BaCl2反应生成悬胶(浮)液沉淀物BaSO4,在440 nm波长处测量其吸光值,可以准确测定出氟硅酸钠中硫酸盐的含量。硫酸盐在10~200 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.996,回收率为97.21%~104.75%。

【连二亚硫酸钠】推荐阅读:

上一篇:中专院校的德育教育下一篇:金融与环境保护

本站热搜

    相关推荐