3+4

3+4（共12篇）

3+4 篇1

(E)-4-(3-溴-4,5-二羟基苯基)-3-丁烯-2-酮是一种由Wang等[1]从海洋红藻松节藻科(Polysiphonia urceolata)中分离得到的溴酚类天然产物,其结构如图1所示,该化合物在微摩尔量级即表现出清除体外1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH)自由基的活性,可用作高活性抗氧剂。由于天然产物具有含量少、分离纯化困难等特点,对该化合物进行有机合成的研究。

1逆合成分析

首先关于化合物(E)-4-(3-溴-4,5二羟基苯基)-3-丁烯-2-酮的合成,针对其结构特点,对其进行逆合成分析,根据逆合成分析,设计合成路线:

2羟醛缩合反应的机理及立体异构体分析

羟醛缩合[2]反应是本实验的关键,首先是在碱催化作用下生成烯醇负离子,然后烯醇负离子对醛基发生亲核加成反应,加成产物从溶剂中夺取一个质子生成β-羟基酮,再在碱作用下脱水生成α, β-不饱和酮。该反应是典型的E2消除反应[3],离去基团和β-氢原子必须处于反式共平面状态。从热力学角度,满足条件的构象中大基团处于反式交叉位的构象最稳定,为优势构象,由这种构象消除得到的就是反式双键;同时,产物中大基团分别位于双键两边,有利于降低分子势能,从热力学角度来讲反式双键产物比顺式双键产物更加稳定。

3实验仪器与试剂

仪器:RY—1型数字熔点仪(温度计未经校正);BRUKER AVANCE—500型核磁共振仪;SP 2000型傅里叶红外光谱仪(KBr压片);其他仪器为实验室常用仪器。

试剂:香兰素 、溴素 、冰醋酸、95%乙醇、丙酮、氢氧化钠、碳酸钠 、盐酸、石油醚、乙酸乙酯等( 以上试剂均为试剂纯) 。

4实验内容与化合物结构分析

4.13-溴-4-羟基-5-甲氧基苯甲醛的合成

在250 m三口烧瓶中加入15.2 g(0.1 mol)香兰素,冰醋酸65 mL,加热至38 ℃使香兰素充分溶解于冰醋酸中,15.8 g(0.1 mol)溴素溶于15 mL冰醋酸中,缓慢滴加至反应烧瓶中(约1 h滴加完成)。反应过程中不断搅拌,当出现大量橙黄色沉淀后约0.5 h停止反应,降温至20 ℃,加入10 mL水,抽滤,分别用蒸馏水和95%乙醇冲洗滤饼。用95%乙醇重结晶得白色方形晶体,共17 g,产率75%。测得其熔点163～165 ℃(158～161 ℃[4])。 1HNMR:9.82(s, 1H, CHO), 7.21(s, 1H, ArH), 7.44(s, 1H, ArH), 3.83(s, 3H, OCH3):IR:3 280(O一H), 1670(C=O), 1 610, 1 585, 1 500(Ar),854(C—Br) 。

4.2 (E)-4- (3-溴-4羟基-5-甲氧基苯基) -3-丁烯-2-酮的合成

取溴代香兰素11.5 g,溶于100 mL 5%的氢氧化钠溶液得黄绿色溶液,加入到恒压滴液漏斗中,四口烧瓶中加入5.8 g(0.1 mol)丙酮,另取5.8 g(0.1 mol)加入恒压滴液漏斗中。缓慢将上述溴代香兰素的碱溶液和丙酮滴入四口烧瓶,反应过程中不断搅拌,温度控制在35～40 ℃。丙酮的滴加速度可以稍慢,要保持反应中丙酮过量。

溴代香兰素的碱性溶液滴加到丙酮中后溶液的颜色即变深,由黄绿色变成血红色至反应完成呈现红棕色,反应时间4～6 h。反应完成后静置,冷却至室温。反应液用稀盐酸(浓盐酸与水1:6体积比混合)酸化。随着稀盐酸不断加入,溶液pH不断降低,同时颜色也在逐渐变浅。在pH为5～7左右时生成黄绿色絮状沉淀,静置,抽滤得黄色或黄绿色滤饼,稀盐酸洗涤2～3次。再将产品溶于碱液,过滤,滤液用稀盐酸酸化,弃去pH>7产生的沉淀,将pH在5～7左右产生的沉淀抽滤,干燥。多次重复上述步骤可以得到纯品。将上述产品干燥,得产物5.2 g。产率为42%。测其熔点为139～142 ℃[1]。产品的IR和1HNMR如图3、图4所示。

4.3脱甲基反应

关于天然产物(E)-4- (3-溴-4,5二羟基苯基) -3-丁烯-2-酮的合成,还需要进一步的脱甲基反应,我们曾采用无水三氯化铝[5]进行脱甲基实验,但反应结束时经点板发现,出现了很多副产物,未能得到天然产物(E)-4- (3-溴-4,5二羟基苯基) -3-丁烯-2-酮。这可能与目标化合物本身的不稳定性有关。

5结果与讨论

5.1物料比对羟醛缩合反应的影响

由于丙酮中含有两个α-甲基都可以发生羟醛缩合反应,故控制反应物料比非常重要;否则极有可能发生一分子丙酮与两分子溴代香兰素的羟醛缩合反应。可能生成如图5化合物。最后确定了丙酮的量是理论用量的3～4倍,并且在反应过程中不断用恒压滴液漏斗滴加以补充挥发的丙酮。

5.2温度对羟醛缩合反应的影响

羟醛缩合反应是可逆反应,温度低有利于正向反应,加热回流有利于逆向反应。温度过高会引发一系列的副反应而导致产品中含有杂质。当温度高于50 ℃时,点板,发现副反应较多。我们确定反应的最适宜温度为35～40 ℃。

6结论

以香兰素为原料,为天然产物(E)-4- (3-溴-4,5二羟基苯基) -3-丁烯-2-酮的全合成提供了新方法, 同时我们得到它的衍生物(E)-4- (3-溴-4羟基-5-甲氧基苯基) -3-丁烯-2-酮,即目标分子苯环上的5-位羟基与甲基成醚的物质。羟醛缩合反应是该路线重要步骤,因为该反应中涉及了反式双键的形成,采取碱催化,通过E2消除反应顺利构建了反式双键。

参考文献

[1] Li K,Li X M,Ji N Y,et al.Bromophenols from the marine red algaolysiphonia urceolata with DPPH radical scavenging activity.J NatProd,2008;71:28—30

[2]张荣,严之光,陶志福.肉桂醛合成条件优化研究.化学世界,1995;08:407—409

[3]曾昭琼,李景宁.有机化学.第四版.北京:高等教育出版社:2005;04:278—280

[4] Kubo I,Ochi M,Shibata K.Effect of a marine algal constituent onthe growth of lettuce and rice seeding.J Nat Prod,1990;53:50—56

[5]张雪梅,李磊,张刚磊,等.3,4-二羟基苯甲醛合成工艺的改进.徐州师范大学学报(自然科学版),2006;09(3):51—53

3+4 篇2

训前洗脑:

军训是高中生活的第一课，是人生的一小部分，不是高中生活的全部，更不是人生的全部，但是连高中生活的第一课都不及格，连人生的一小部分都不能征服，你还能干什么！？

1.服从管理

军训期间，参训学生必须服从教官、学校、和老师的管理，遵守军训期间的各项规章制度。否则一律按校纪校规处分！

2.关于请假

请假是军训中最让人头痛的事，有时候甚至家长出面帮孩子请假。要教育学生和家长：军训是新生综合实践课(必修课)，也是锻炼学生意志、毅力和独立生活能力的好形式，学生要坚强勇敢地接受军训挑战，家长应积极配合学校做好学生的思想工作。

生病请假：军训期间除生病外不允许请假，生病要出具县级以上医院证明到德育处办理请假手续。

无故请假：不得无故请假，尤其是女生不能因例假而请假，这是考察军训是否合格的标志之一，更是考核军训标兵的重要参照。

3.关于饭菜

食堂的饭菜再好都比不上自家的伙食，因为你自家的饭菜是爸爸妈妈只为你的口味定做的，而学校是集体，是几百人上千人的集体，众口难调，这个道理你必须明白！

4.关于晕倒

所有晕倒的人基本原因是早饭没吃或早饭吃得太少导致，所以必须吃早饭，吃不下吃得下都得吃，因为没吃早餐而晕倒，没人同情你，别以为会让你在一旁歇息，歇息的同时你就有可能掉队了接下来的动作你会学得很痛苦。

5.关于想家

如果你第一次离开家，想家是难免的，尽量和同寝室的同学尽快熟悉起来多交流会好很多，想家，但你却能克制，却能理解这是纪律必须遵守，那你就在成长在变得成熟！

想家就要请假回家要爸爸妈妈来陪你，那你就叫任性！

6．心态教育

新生初来乍到，人生地不熟，天气炎热，从小又没吃过苦，所以，这个时候，他们的内心有很多苦恼，这些苦恼会转化为对学校的不满，具体如：宿舍吵闹呀饭菜像猪吃的呀比如教官老师没人性呀比如睡觉睡不好呀有虫子呀洗澡没热水呀等等等等一大堆你想都都不到。。

要教育学生：成功的人从来不埋怨，而是积极去沟通，微笑去面对，和平去解决，欣然去接受。乐观看待一切，你不能改变天气却可以改变自己心情！只有那些懦弱的人无能的人才选择去怨天尤人，这些人注定做不了大事。你喜欢和乐观的积极的人成为朋友还是和满腹牢骚的人交往呢？答案不严而喻！那我们自己首先不能做那种满腹牢骚的人。

以乐观的心态面对军训，告诉自己：军训中合理的要求是锻炼，不合理的要求就当作磨炼，军训来吧！我做好准备了！

军训管理篇

会前洗脑：军训进行的好坏，直接影响到学生和家长对学校的评价，进而影响学校声誉，也直接影响到将来班级工作能否顺利开展和生活部的管理，教官、班主任和生活老师是军训的具体负责人，因此只有大家通力协作军训才能顺利进行！

正因为军训重要，学校领导指示咱们召开训前会议，与其说是布置任务，不如说大家献计献策看如何将军训进行得更完美。我先来说安排几点之后大家来补充一下。

1.本次军训时间是24日-29上午，29日上午军训汇报表演典礼。军训期间不组织照相。

2.邵利荣主任是本次军训中的具体的协调负责人。

3.一天两签到，请按时到岗。

4.全程跟踪军训，和自己连队的教官和生活老师保持密切联系，（保存自己连队教官和生活老师号码便于沟通工作）积极主动询问和观察连队中学生的军队动态，发现问题及时上报。深入学生宿舍关心学生，比什么教育都来得有效，学生很感动，因而你的语言就有分量了。

5.学新生军训请假制度：

1.白天军训期间请假由教官和班主任依据情况准假，班主任、教官、生活老师都要签字，假条交给班主任；

2.晚上请假由教官和生活老师依据具体情况准假，教官和生活老师签字；假条交给生活老师，由生活老师第二天交给班主任；

3.所有请假新生不论因病因事一律不入选军训标兵。

4.校警室接到班主任或生活老师才能放行。

6.军训结束后学生回到家，休息2天，然后写军训中自己的真实感受发到指定邮箱，每年的高中教学质量综合评价奖需要这方面材料。

7.军训过程中抓拍到的好的镜头、感人的事迹、精彩的瞬间等等，请发给我，我好上传至校园网，每日更新。

8.军训结束后咱们找个机会再开个短会，谈谈军训自己都做了哪些事还有哪些不足，大家都说一说提一提，下一年的军训就会比上一年的好。

3+4 篇3

为更好地服务入驻企业，漕河泾开发区在信息化服务方面有了许多新的变化：开发区初步形成了“4+3+3”数字园区架构和5大业务平台构建的总公司ERP系统，数字园区建设成效凸显，这些信息化手段给开发区发展注入了活力。

企业需求催生“数字园区”战略

漕河泾开发区属于公司化运作的国家级开发区，上海市漕河泾新兴技术开发区发展总公司作为漕河泾开发区的开发、建设、管理和服务机构。为吸引企业入驻，总公司始终全力打造以IS09000和IS014000 为代表的双优园区、以宽带网络和丰富的企业信息化应用为代表的数字园区和以科技绿洲为代表的国际园区，全方位优化投资环境，吸引高新技术企业来此入驻。

据数字显示，开发区已入驻中外高科技企业达1200余家，其中外商投资企业500多家，40多家世界500强跨国公司在开发区内设立了70多家高科技企业。

随着开发区的不断发展和国内外信息化进程的加快，区内企业从质与量上对信息化服务也提出更高的要求。

适应这一需求，2000年，漕河泾开发区总公司提出了建设“漕河泾数字园区”的战略，用信息化推动高新技术产业的发展、投资环境的国际化和总公司企业管理的现代化。自此，开发区数字园区规划实施工作紧锣密鼓地展开起来，开发区领导给予了高度重视：

2001年，总公司组织成立了信息化规划领导小组、专家组和秘书组；

2002年上半年完成《上海漕河泾新兴技术开发区信息化规划2002－2005》的编制；

2002年10月启动历时四年的开发区总公司ERP项目；

2005年低基本实施完成了规划内容；

总公司实施一把手工程，总经理亲自挂帅担任信息化领导小组的组长；

为把“数字园区”战略落到实处，漕河泾开发区组织成立了“信息化推进委员会”，委员会在信息技术专家组顾问的指导下，开展开发区电子政务、电子服务的推进工作；

从2000年战略的提出到2005年实施完成和后续不断完善、扩展，开发区初步形成了“4+3+3”数字园区建设架构、5大业务平台构建的总公司ERP系统。

“4+3+3”搭建数字园区总体构架

目前，漕河泾开发区“4+3+3“数字园区总体架构已十分清晰，包括四个平台、三个中心和三个网络。四个平台即接入平台、应用服务平台、综合集成平台、网络支撑平台；三个中心即漕河泾开发区数据中心、网管中心、安全中心；三个网络即漕河泾开发区数字园区网络、总公司系统广域网络和总公司局域网络。

在四个平台建设方面，早在2001年底，漕河泾开发区门户网站便顺利开通，这标志着数字园区的用户接入平台初见雏形。现在，门户网站已不仅具备信息发布功能，电子政务和服务都已借助该网站逐步开展，实现了园区企业经济指标网上统计、高新技术企业网上初审、区内企业网上人才招聘、园区企业网上客户投诉和建议、税务的网上窗口等功能。

此外，应用服务平台为员工提供了多样化应用的服务平台；综合集成平台作为连接应用平台和运行各种应用支撑平台的桥梁，遵循统一的技术标准规范，为应用服务平台提供支持；网络支撑平台则是支撑所有计算机应用的平台。

在三个中心建设方面，数据中心是漕河泾数字园区信息汇聚的地方，具备数据交换、数据处理、数据访问、数据存储等功能；网络管理中心实现了用户认证管理、带宽管理、网络设备管理、主机管理、数据库管理、应用系统管理、远程网络管理等功能，统一提供集中式的数据管理，实现一站式的登录安全机制；安全中心除了物理和环境安全防范手段以外，还设有四道技术防线，保证了系统的安全问题。

在三张网络建设方面，开发区与中国电信建立战略合作关系，共同投资组建上海市电信恒联网络有限公司，实现优势互补、合作共赢。投资建设以千兆为主干、高速接入互联网的IP网络系统——开发区园区光纤网络，2005年就实现了总部近6平方公里的范围约150栋厂房、办公楼等完成了宽带和增值业务的覆盖。园区网作为数字园区的网络平台、连接了漕河泾开发区内上千家各类企事业单位；总公司局域网线路设计采用先进的全冗余线路，主干支持千兆带宽，支干线路百兆桌面接入；总公司广域网是在园区网的基础上，采用VLAN的方式将总公司和所属子公司进行互联，既可共享内部资源，又可以统一出口访问Internet。

ERP系统提升管理水平

“4+3+3”数字园区的总体框架中，总公司ERP系统是一项重要内容。由于市场上缺乏成熟的开发区管理软件，面对这一局面，2002年10月，漕河泾开发区总公司启动了自主研发的ERP系统项目。

自主创新，理念先行。ERP的开发围绕优化业务流程、降低管理成本、提升管理水平、提高客户满意度的理念，使开发的产品能够和业务紧密结合，起到实际效果。

遵循这一理念，业务需求方采用部门或实体公司经理负责制，从自身的实际业务出发，提出具体需求，为ERP的开发打下基础。由专门成立的信息化领导小组负责开发区和公司信息化的重大方针制定；信息化规划专家组确保规划和方案的科学性及合理性；信息化推进小组组织协调并落实ERP等信息化具体方案的实施；ERP开发小组组织技术人员负责ERP项目的技术开发。

经过系统的需求调研和开发，为开发区量身打造的ERP系统终于在2006年正式完工并投入使用。ERP系统采用了客户端浏览器、中间应用服务器和底层数据库服务器三层结构，使用者通过浏览器便可方便访问。总系统又分为五个子系统，分别是征地子系统、建工子系统、资产子系统、招商子系统、物业子系统，全面覆盖了漕河泾开发区总公司的核心业务。

各个子系统分工明确又各有特点。其中，征地管理信息子系统以前期的土地获取和后期的财产补偿、动迁安置、劳动力安置为主线，将计划控制，进度管理，统计核算等工作中涉及的多种经济数据全部纳入计算机管理，帮助企业更好地控制土地的获取成本，准确反映土地开发的进展状况和政策法规，为领导的科学分析与正确决策提供依据。

建设工程管理信息子系统对漕河泾总公司的主要业务房地产的开发进行全过程的管理。对建设工程五大类工程（建筑、市政、环境、装修、维修）进行管理。在管理过程中对工程项目的进度、成本、质量进行控制， 同时对工程项目过程中的合同、文档进行管理，并协调工程项目的实施（即所谓的：三控制两管理一协调），从而达到管理的科学性和有效性。

资产管理子系统及时掌握公司主要的资产情况，为领导做出科学分析与正确决策提供依据，帮助企业更好的管理公司资产。

招商管理子系统以房源管理和客户管理为基础，以租售合同的全过程管理为业务主线，以财务管理为支撑，实现了与金蝶K/3的接口，提升了开发区的招商管理水平。

物业管理子系统以上海漕河泾物业管理有限公司的工业物业管理模式及流程为原型，结合上海市有关的法规、制度开发研制，协助解决物业管理中迫切需要解决的问题，强化物业管理的过程管理功能，集物业管理、水电管理、安保管理、车位管理等为一体，涵盖物业管理的全过程。

ERP系统经过一段时间的运行和调整，总体取得了较好的效果，具体到每个模块，则在应用程度和水平上存在差异。

如招商管理系统、资产管理系统、物业管理系统和业务紧密结合，可以说业务部门的日常工作已离不开这些系统，比如通过招商管理系统可以随时迅速查询客户的缴款情况；资产管理系统可以随时查询资产的使用和折旧情况；物业管理系统可以随时查询工程设备的使用和维修情况等，准确高效。

而征地管理系统作为征地动迁资料的管理，对征地业务提供了辅助，有些资料可从电脑中获取，但目前资料的整理和收集还不够全面，影响了征地动迁管理系统的使用程度和价值。建设工程模块因为比较复杂，工程业务变化也较多，涉及使用的人和环节也较多，现在还是处于调整阶段。

数字园区建设的启示

开发区通过建设高带宽的通信网络和综合集成平台，推进开发区电子服务和管理机构的信息化应用，信息服务水平得到了很大提升。谈到开发区信息化建设的宗旨，可以总结一句话：立足应用，着眼发展，务实创新，服务企业。在这一宗旨的指导下，数字园区建设也有一些创新启示：

统一规划、分步实施。开发区成立领导小组、专家小组、工作小组，组织制订了漕河泾开发区信息化发展规划，并根据实际情况，制订了相应的阶段性实施方案，分步有序实施和落实规划中的内容。这使得建设工作有条不紊地进行，从根本上保证了工作的有序性、提高了工作效率。

立足应用、兼顾发展。信息化的目的是为了应用，“立足应用”也是开发区开展工作的一大原则，着力改善投资环境，提升服务水平，不搞面子工程。同时，“兼顾发展”的原则让系统更加开放，更加标准化，方便扩展，为今后发展留下空间。

重点突破、加强培训。信息化工程是一项复杂的系统性工程，信息化的推进不可求快求全，而是循序渐进的过程，要有重点。如开发区为从根本上提升开发区管理部门——开发区总公司的管理水平和服务能力，启动了自主研发的园区管理ERP系统，这即是数字化园区建设的重要一环。

领导重视、财力支持。信息化是一把手工程，只有领导重视，才能把信息化工作放在公司业务发展的重要位置，才能有效调动公司资源。另外，信息化工程一般投入较大，合理的财力支持也是必不可少的后盾。

小知识(3,4) 篇4

沙门菌属食物中毒 (Salmonella group food poisoning)

为沙门菌引起的细菌性食物中毒。较常见的有鼠伤寒沙门菌、猪霍乱沙门菌和肠炎沙门菌等。临床表现分急性胃肠炎型、类霍乱型、类伤寒型、类感冒型和败血症型, 其中最多见的为急性胃肠炎型。沙门菌属食物中毒多由动物性食品引起, 特别是肉类通过宰前感染, 宰后污染在20～37℃下大量繁殖。由于沙门菌不分解蛋白质, 因此食品可以无感官性状变化。预防措施:防止食品污染, 控制细菌繁殖, 杀灭病原菌。

小班数学 认识3、4 篇5

1、在动手操作中体验活动乐趣，萌发学习数学的兴趣

2、认识数字3、4，知道它能表示相应数量的物体

3、通过操作、目测的方法正确感知4以内数量，并能按数取物 活动准备：

视频《美丽的蝴蝶结》、盒子卡片、蝴蝶结卡片、数字卡片1—

4、雪花片、人手一个有号数的卡车胸饰、礼物盒：三朵小花、三只气球、4支铅笔，四个棒棒糖、玩开汽车的游戏经验 活动过程：

一、导入活动：

1、播放视频《美丽的蝴蝶结》，讲故事并引导幼儿回答问题。师：“妈妈送了什么礼物给甜甜？”

“这些蝴蝶结是装在几个盒子里的？这些盒子有什么不同？”

2、复习数字1、2 师：“小朋友们看一看，1号盒子和2号盒子里分别放了几个蝴蝶结？用数字几表示？”

二、集体活动：

1、引导幼儿点数蝴蝶结的数量并与数字卡片进行配对。

师：“今天老师也带来了两个盒子，请你数一数每一个盒子里面有几个蝴蝶结”

⑴出示装有3个蝴蝶结的盒子，请幼儿目测蝴蝶结数量并说出答案，点数验证。

师：“3个蝴蝶结的数量是几？用数字几表示？”（教师将数字3贴到盒子下方）

引导幼儿认识数字3：

教师指着3的数字卡片，一边用手写，一边用缓慢的语言说“这是3，3像耳朵能听话”，⑵出示装有4个蝴蝶结的盒子，请个别幼儿目测蝴蝶结数量并说出答案，引导幼儿点数验证。

师：“4个蝴蝶结的数量是几？用数字几表示？”（教师将数字4贴到盒子下方）

引导幼儿认识数字4：

教师指着4的数字卡片，一边用手写，一边用缓慢的语言说“这是4，4像小旗迎风飘”。

2、出示礼盒中的物品：依次出示三朵小花、三个气球，4支铅笔、4个棒棒糖，引导幼儿说出数量是几，用数字几表示

小结：所有数量是3的物体都可以用数字3表示，所有数量为4的物体都可以用数字4表示，请你说一说，在生活中你看到过有哪些东西的数量是3，哪些东西数量是4？

3、记忆游戏

教师指着数字卡片反复提问“这是数字几？”，幼儿回答后，教师请幼儿闭上眼睛，收起其中一个数字，请幼儿回答哪个数字不见了。

五、操作活动

1、游戏：开汽车

数字宝宝3、4都不见了，他们藏到了挂在你们椅子后的卡车上，请你把卡车取下来，看看你是几号汽车。

玩法：教师发令：“嘀嘀嘀，嘀嘀嘀，3号汽车在哪里”，挂有数字3汽车的幼儿双手做方向盘，起立在原位“嘀嘀嘀，嘀嘀嘀，3号汽车在这里”，说完后立即坐下。

2、操作：按号数取礼物

请幼儿走到桌子旁边，根据卡车上的数字取出相应数量的雪花片

病句解析(Units 3～4) 篇6

【误】 Let’s to see the dolphins first.

【正】 Let’s see the dolphins first.

【析】 Let’s是Let us的缩写形式，用来征求对方的意见､向对方提出建议或让对方一起去做某事｡ Let’s后面要跟动词原形，不能跟带to的动词不定式｡

2. 长颈鹿有点儿有趣｡

【误】 Giraffes are a kind of interesting.

【正】 Giraffes are kind of interesting.

【析】 a kind of的意思是“一种”，后面跟名词，而kind of的意思是“有点儿；稍微”，常在口语中作程度状语，后跟形容词或副词｡

3. 那个男孩为什么喜欢狮子呢?

【误】 Why does the boy likes lions?

【正】 Why does the boy like lions?

【析】 在疑问句中，助动词(如do/does)后面必须跟动词原形，所以应将likes改为like｡

4. 因为熊猫很可爱，所以我非常喜欢它们｡

【误】 Because pandas are very cute，so I like them very much.

【正】 Pandas are very cute，so I like them very much.

【正】 Because pandas are very cute，I like them very much.

【析】 英语中，表示并列关系的并列连词so不能和表示从属关系的从属连词because连用，而只能选用其中的一个｡

5. 长颈鹿正在吃树叶｡

【误】 Giraffes are eating leafs.

【正】 Giraffes are eating leaves.

【析】 以f或fe结尾的名词变复数时，应该先把f或fe变为v再加-es，所以leaf的复数形式是leaves，不是leafs｡

6. 他想当一名厨师吗?

【误】 Does he want to be a cooker?

【正】 Does he want to be a cook?

【析】 cooker的意思是“炊具，烹调器具”，cook的意思是“廚师”｡

7. 我和他都是英语老师｡

【误】 I and he are both English teachers.

【正】 He and I are both English teachers.

【析】 第一人称和第三人称的名词或代词并列使用时，习惯上把第三人称放在第一人称前面｡

8. 我想要爸爸买辆新自行车｡

【误】 I want my father buy a new bike.

【正】 I want my father to buy a new bike.

【析】 “want sb to do sth”中to do sth是want的宾语补足语，其中的to不能省略｡

9. 那是一份令人兴奋的工作｡

【误】 That is a exciting job.

【正】 That is an exciting job.

【析】 exciting是以元音音素开头的单词，其前的不定冠词应为an，不能用a｡

10. 他总是忙于玩电子游戏｡

【误】 He is always busy play computer games.

【正】 He is always busy playing computer games.

【析】 “be busy doing sth”是习惯用语，意为“忙于做某事”｡

11. 这个女孩喜欢穿这件红毛衣｡

【误】 This girl likes putting on the red sweater.

【正】 This girl likes wearing the red sweater.

【析】 put on意为“穿上”，表示“穿”的动作，而wear意为“穿着；戴着”，表示“穿”或“戴”的状态｡

12. 我妹妹想当一名演员｡

【误】 My sister wants to be an actor.

【正】 My sister wants to be an actress.

【析】 actor意为“男演员”，actress意为“女演员”｡

13. 这里有你的好消息｡

【误】 There are good news for you.

【正】 There is good news for you.

3+4 篇7

1 实验部分

1. 1 主要试剂与仪器

三氟乙酸( 99% ) ,正丁醇( 99. 6% ) ,对甲基苯磺酸( 98% ) ,乙酸乙酯( 99. 5% ) ,正丁醇钾98. 6% ) ,硫酸铵( 99% ) ,硫酸( 98% ) 。

FT - 8000 红外光谱仪( KBr压片) ; PE - 2400型元素自动分析仪,Bruker Avance 500DMX核磁共振仪( TMS为内标,溶剂用CDCl3) ; 日本岛津公司LC - 9A高效液相色谱仪。

1. 2 合成方法

在装有温度计、滴液漏斗、回流冷凝管和搅拌器的四口烧瓶中,加入65. 6 g三氟乙酸( 0. 57 mol) 、0. 053 g对甲基苯磺酸( 0. 000 31 mol) ,滴加199. 1 g正丁醇( 2. 68 mol) ,加热回流反应,并分出生成的水。加热回流至无水生成为止,降温冷却至室温。加入70. 4 g正丁醇钾( 0. 62 mol) ,滴入231. 9 g乙酸乙酯( 2. 622 mol) 。滴毕,搅拌升温到800 ℃ ,反应4 ~ 5 h; 降温至300 ℃ 。加入83. 6 g硫酸铵( 0. 627 mol) 、22. 8 g硫酸( 0. 228 mol) ,搅拌1h; 升温至800 ℃ ,反应4. 5 h ; 冷却至室温。过滤,滤液中加人水,静置,分液; 有机层旋干溶剂后,精馏收集800 ℃ /0. 3 k Pa组分得到73. 5 g 3 - 氨基-4,4,4 - 三氟丁烯酸乙酯( 0. 4 mol) 。

2 结果与讨论

2. 1 酯化反应

2. 1. 1 物料比对收率的影响

三氟乙酸( n1) 和正丁醇( n2) 的酯化反应,物料比对收率的影响见表1。

从表1 看出,当三氟乙酸和正丁醇反应时,最佳物料比为1∶4. 7。

2. 1. 2 催化剂用量对收率的影响

催化剂用量对收率的影响见表2 所示。

由表2 看出,对甲基苯磺酸作为催化剂时,催化剂的质量分数为0. 02% 时,酯化反应收率最佳。

2. 1. 3 不同醇参加酯化反应时对收率的影响

在三氟乙酸和正丁醇的酯化反应时,考察不同醇参与反应时对收率的影响,见表3。

由表3 看出,正丁醇作为酯化反应的原料时,三氟乙酸和醇的酯化反应收率最高。

2. 2 缩合反应

三氟乙酸和正丁醇发生酯化反应后,中间体不需分离,直接和乙酸乙酯进行缩合反应,考察不同物料比对收率的影响。

2. 2. 1 物料比对收率的影响

物料比对缩合反应收率的影响见表4。

实验发现,当乙酸乙酯用量少时,反应不完全; 随着用量的增大,收率也增加; 当过度时,会导致自身缩合,产生副产物。因此,选择最佳物料比为1∶4. 6。

2. 2. 2 催化剂用量对收率的影响

催化剂用量对缩合反应收率的影响见表5。

由表5 看出,当三氟乙酸丁酯和乙酸乙酯发生缩合反应时,生成三氟乙酰乙酸乙酯烯醇钾,在催化剂正丁醇钾的用量为0. 62 mol时,收率最高。

2. 2. 3 不同催化剂对收率的影响

不同碱催化对缩合反应收率的影响见表6。

由表6 看出,在同一批反应液中,正丁醇钾作为缩合反应的碱催化剂时,收率最高。

2. 3 胺化反应

在三氟乙酸丁酯和乙酸乙酯,正丁醇钾进行缩合反应后,生成的三氟乙酰乙酸乙酯钾中间体和硫酸铵进行胺化反应。不同物料比对胺化反应收率的影响见表7。

由表7 看出,在相同条件下,当物料比为1∶1. 1时,收率最高。

3 结论

1) 以三氟乙酸、正丁醇、乙酸乙酯、硫酸铵为原料,通过酯化、缩合、胺化反应即“一锅煮”合成工艺,可以合成目标化合物。

2) 该反应条件较为温和,总收率较高; 合成路径高效、可靠; 合成所用的全部原料均无毒易得。综合考虑水资源、生态、环境、资金、技术,该方法的确能够推进资源的循环利用和清洁生产。因此,该工艺具有很好的工业推广应用价值

摘要：旨在优化3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯的合成,并寻找一条适用于工业化的工艺路线。以三氟乙酸、正丁醇、乙酸乙酯、硫酸铵等为原料,通过酯化、缩合、胺化反应一锅煮法合成了3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯。反应总收率为71%,产品质量分数为99.6%。该路线条件温和,操作简便,收率较高。

关键词：三氟乙酸,正丁醇,除草剂

参考文献

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3+4 篇8

人教版义务教育课程标准实验教科书《数学》七年级(上)第4章第三节“余角与补角”第二课时——方位角.

教学目标:

知识与技能目:理解方位角的意义及其在生活中的作用,体会利用操作、归纳、获得数学知识.

过程与方法目:通过现实情境,充分利用学生的生活经验去体会方位角的意义;在与其他人交流的过程中,能合理清晰地表达自己的思维过程.

情感态度与价值观:通过创设问题情境,让学生主动参与,激发学生学习的热情和兴趣,激活学生思维;在与他人的合作过程中,增强互相帮助、团结协作的精神.

教学重点:

利用方位角来表示方向及利用它来解决实际问题.

教学难点:

如何利用方位角作图表示方向.

课堂实录:

伴随舒缓悠扬的音乐声,屏幕上展现出了一幅幅美丽的北方四季景色照片.

师:同学们,这些照片中的景色美吗?这些照片都来自我生活与工作的地方——建三江,如果你们有机会来建三江,我很愿意为你们做向导,欢迎你们来局直子弟校找我.如果来局直子弟校找我的话,你能说说局直子弟校在火车站的什么方向吗?(屏幕中出现了以火车站为观测点的简易地形分布图,没有标角度;)

生:在火车站的东北方向.

(该生很高兴得到了一次回答的机会.)

师:请你再来说说人民广场在火车站的什么方向?

生:也在火车站的东北方向吧?

(学生满脸疑惑,回答没有自信,其他同学开始有了议论.)

师:大家同意他的意见吗?

(学生摇头.)

师:如果都在东北方向,那么这两个地方应该在同一条射线上,可是我们可以结合简易地形图,不难发现,这样的回答不正确.那么究竟如何表示方向呢?(教师稍停顿,设置悬念,激起学生的探求欲望.)

师:我再给大家出示一张带有度数的简易地形图,看一看现在是不是可以描述方向了.

(学生豁然开朗,确定描述方向时应该有度数.)

师:我们以火车站为观测点,请你再来说一说人民广场和局直子弟校分别在火车站的什么方向?

生:人民广场位于火车站的北偏东45°,局直子弟校位于火车站的东偏北30°.(学生根据自己的生活经验和认知感觉回答.)

师:这位同学的回答是否正确呢?通过这节课的学习我们就可以得到答案.这节课我们就来共同学习:如何利用方位角来描述方向.(板书课题.)

[设计意图]通过欣赏美丽的图片,让学生感受美丽的生活,体会数学来源于生活,又服务与生活.激起学生的学习兴趣,激发学生的探究欲望.

师:由地理知识我们知道在地图上,上北下南,左西右东,因此我们把这四个方向分别称为:正北方向,正南方向,正东方向,正西方向.(利用屏幕和教具向学生说明,并板书.)

师:通常情况下,我们以这四个方向为基准线来描述物体的方向,比如:

当表示正北方向的射线OA绕点O由北向东偏转30°,此时射线OA所表示的方向就是北偏东3°,其中用来帮助描述方向的30°角就叫做方位角.(板书方位角的定义.)

(注:利用Flash动画,操作演示,并说明.演示两次,给学生充分的体会和感悟的时间和空间.)

师:请同学们思考,这个方向除了这样描述外,还可以怎样描述呢?

生:东偏北60°.

师:回答正确,非常好,我请一名同学详细地分析一下你的答案.

生:正东方向的射线OA绕点0由东向北偏转60°,此时射线OA所表示的方向就是东偏北60°.

师:你怎么得出的60°?

生:由东向北偏转的角与刚才由北向东偏转的角是互余的.

师:很好!正如同学所说的,这条射线既可以称作“北偏东30°”,也可以说成“东偏北60°”,但习惯上我们以“正北、正南”为基准,通常说成是由北偏或由南偏.

(注:教师再次操作电脑,动画演示“北偏东45°”.)

师:图中射线表示什么方向?

生:北偏东45°或东偏北45°.

师:这两个答案中的角度除了互余外还有什么关系?

生:相等.

师:那么这种情况下我们就把这个方向简称为“东北方向”,类似的,你还能说出哪些特殊的方向?

生:东南、西北、西南.

师:很好,同学们的举一反三能力很强!现在我们再回到“建三江”,解决刚才的问题.

(屏幕中再次出现建三江简易地形图,学生很快并准确地回答出各地点位于火车站的方向.)

[设计意图]

对学生未知的如何借助方位角来描述方向,教师利用多媒体辅助教学,通过动画演示与教师的讲解相结合,让学生体会并感悟数学知识的形成与发展的过程,对一个新的知识有一个内化的过程,而对于后续问题的探索和挖掘,则由学生独立或合力完成,让学生充分参与课堂,主动探求知识,使数学活动不是单纯的依赖、模仿和记忆,而是一个生动活泼、积极主动和富有个性的探索历程,充分贯彻“教是为了不教”的原则.

变式训练:

如图,(1)射线04表示＿＿＿＿＿＿方向,射线OB表示＿＿＿＿＿＿方向,(2)射线OA与OB的夹角＿＿＿＿＿＿度?

师:非常好!大家掌握的不错,同学们学习能力很强.(学生得到表扬,沾沾自喜.)

[设计意图]

通过变式训练,让学生体会利用方位角识别方向,同时巩固了余角的有关知识,使新旧知识融会贯通.

师:下面我们来轻松一下,做个小游戏,游戏的名字叫“听声定位”.

(学生非常兴奋.)

游戏规则:由一名学生叫停秒针,请挑战者来回答.由叫停秒针的同学来判断答案是否正确,以表盘中心为观测点,请说出秒针所指的方向.并说清楚以什么方向为基准线.(大屏幕出示)

师:在游戏开始之前,我们重新认识一下表盘:表盘的指针转一个大格是多少度,一个小格又是多少度.

生:一个大格30°,一个小格6°.

师:好,游戏现在开始.

在第一组同学完成游戏后,教师请参与者谈一谈怎样得出的答案.

(注:借助几何画板,制作了可以随时叫停,可以随时归零的可动的表盘.)

生:以正北方向为基准线,表针是由北向东偏转了两个大格、三个小格,两个大格就是60°,三个小格就是18°,所以指针所指的方向在表盘中心的北偏东78°.

师:这位同学表述的非常清楚.

由于时间关系,游戏只能进行两组.

师:老师看出来了,大家玩得还不够尽兴,可是我们课上的时间有限,这样吧,我们课下再继续游戏,好吗?(征求学生的意见.)

[设计意图]

通过游戏活动让学生熟练掌握用方位角表示方向,既增加了课堂的趣味性,又让学生从中巩固了知识,寓教于乐.

师:大家会识别方向了,如何画出一个给定的方向呢?教

师设计了以下活动:

根据八五六农场的地形情况,给出以农场机关为观测点,其他几个建筑物的具体方位:

医院在农场机关的北偏东30°方向,距离机关500米;

商场在农场机关的西南方向,距离农场机关600米;

青山中学在农场机关的南偏西65°方向,距离农场机关350米。

(注:图上1厘米表示实际距离100米.)

教师以作青山中学在农场机关的南偏西65°方向,距离农场机关350米为例,先规范画图,示范怎样选定观测点后,用量角器和直尺画出表示给定的方向的射线.

接着请学生选择医院或商场中的一个进行绘制并进行点评.

师:我们的学习是为了更好地应用于生活.那么当台风“鲇鱼”来临的时候,我们该怎样用所学的知识帮助当地人提前做好预防工作呢?

屏幕出示:

近日,超级台风“鲇鱼”先后登陆菲律宾及我国福建省漳浦县沿海地区.

如图:经测量,台风风源既位于菲律宾南偏东75°的方向上,又位于漳浦县南偏东60°的方向上,你能确定台风“鲇鱼”风源的位置吗?

○漳浦

○菲律宾

这项任务由学生先小组探究,再派代表上黑板画图并阐述理由.

师:这组同学完成得非常好,并且语言描述清晰准确,在巡视中我也看到其他组的同学也研究并画出了图形,下面大家结合大屏幕,我再把作图的过程给大家演示一遍,希望能更好地帮助同学们掌握画图的要求.

(教师操纵电脑,画图确定出台风中心的位置.)[设计意图]

这项任务由学生先小组探究,再派代表上黑板画图并阐述理由,使学生体会数学知识来源于生活又应用于生活的新课程理念.同时,又将难度提高,体现了思维的递进和练习的梯度.

师:我们这节课已经接近了尾声,通过本节课,你有什么收获或体会?请你来谈一谈吧.

生:我会识别方向了.

生:我知道东北方向不是生活中的“东北”,而是北偏东45°.

生:我知道了如何画图确定方向.

大麦应用3.4%康凯效果 篇9

1 试验材料与方法

供试药剂:3.4%康凯可湿性粉剂, 由德国康尼麦克斯公司生产。

试验设在八五三农场一分场八队5号地, 土壤类型为草甸白浆土, 肥力中等。供试大麦品种为垦啤麦2号, 播期为4月1日。每公顷施磷酸二铵100kg、尿素40kg、生物钾15kg。三叶期除草与叶面施肥同常规。

试验采取大区对比法, 不设重复, 每处理面积1hm2。试验设3个处理, 处理1为3.4%康凯可湿性粉剂40g/hm2;处理2为3.4%康凯可湿性粉剂80g/hm2;处理3以邻近不处理为对照。应用Teejet8005型扇形喷嘴, 喷液量每公顷100～120L, 车速6km/h, 压力304～405kPa。处理1、2应用康凯各2遍, 第1遍于大麦4叶期 (5月16日) 施药, 第2遍于大麦拔节期 (6月2日) 施药。成熟后取样考种, 实收计产, 每处理选5点, 每点1m2。

2 试验结果与分析

考种结果表明 (见表1) , 大麦应用康凯40g/hm2处理, 容重比对照增加13g/L, 千粒重增加1.3g, 穗粒数减少1.44粒, 有效小穗减少0.35个, 产量略高于对照;大麦应用康凯80g/hm2处理, 容重比对照增加38g/L, 千粒重增加0.7g, 穗粒数增加2.04粒, 有效小穗增加1.26个, 产量明显高于对undefined照, 比对照增产12.9%。

3 小结

试验结果表明, 大麦应用康凯80g/hm2处理, 大麦容重增加, 增产效果好, 比对照增产12.9%, 建议进一步进行示范。

参考文献

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沙田柚3、4月管理技术 篇10

1 栽培措施

1.1 施肥

1.1.1 壮花肥。

1月底前后 (萌芽前) 未施壮梢、促花肥的柚园, 应及时施肥, 补充春梢抽吐、开花坐果造成的养分消耗, 成年树株施高含量三元复合肥、尿素各1kg, 硼砂0.05kg, 粪水50kg (每桶水加沤制肥3勺) 。

1.1.2谢花肥。谢花后10~15天, 株施复合肥、钾肥各1kg冲淡粪水50kg (每桶水加沤制肥1勺) 。此次施肥不宜偏氮, 以免引发大量夏梢, 诱发果梢争肥而落果。

1.2 疏花、疏梢

壮旺树春梢发生数量多, 易徒长, 为避免与花序发育争夺养分, 引起落蕾、落花, 在春梢展叶前疏去过多春梢, 并短截过长春梢。对于花量大柚树, 在花蕾初期进行疏蕾, 每结果母枝留2个花穗;在花蕾长至黄豆大小时, 每花序留2个花蕾, 其余疏除。

1.3 授粉

1.3.1 人工授粉。

沙田柚自花结实率低, 还应及时进行人工异花授粉。在上午8~11时或下午4~7时进行, 用刚开放的蜜柚或酸柚花朵, 每朵授15~20朵沙田柚花。

1.3.2 昆虫授粉。

开花期蜜蜂授粉有助于提高坐果率, 此时应避免使用农药。有的果农用土办法, 挂咸鱼干, 引来大量苍蝇, 也能帮助授粉。

1.4 保果

对花少的树和落蕾、落花严重的树, 在2/3谢花时, 用“九二0”30mg/L浓度喷雾, 重点喷洒挂果部位, 注意喷雾要均匀, 不重复, 以免发生粗皮果。

2 病虫害防治

春季多阴雨天气, 光合作用弱, 气温升高, 病虫害开始发生, 在春梢展叶至开花前, 可喷施代森锰锌500倍液+0.2%磷酸二氢钾液, 预防疮痂病、炭疽病的发生, 并加速春梢老熟, 提高花质。冬季未清园的柚园, 螨类开始繁殖, 开花前可喷施阿维菌素2000倍液+0.2%磷酸二氢钾。山区柚园柚瘿蚊发生严重的地方, 应于4月上旬第1代成虫羽化前用药防治, 可用50%辛硫磷400倍药液喷洒土表, 或每667m2用辛硫磷颗粒剂2kg撒施, 以最大限度地减少虫源。

参考文献

早起做好4件事(等3则) 篇11

俗话说“一天之计在于晨”，要想以最好的状态迎接新的一天，必须科学又合理地做好4件事。

首先，早上睁开眼睛后，先躺在床上活动一下四肢，三五分钟后再慢慢起来。这个好习惯不但可以避免因为猛然起身而导致的血压波动、头晕等现象，而且可以让你从迷迷糊糊的状态中快速清醒。专家推荐3种活动四肢的方法：将双腿弯曲再伸直；双手抱住膝盖在胸部维持10秒；双手尽量向后伸直。

第二件事是晨起排便。这个好习惯一经养成，会让你终身受益。还没这个习惯的人可以有意培养，比如多吃白菜、粗粮等高纤维食物，早起后不管有没有便意，都要蹲一蹲厕所，久而久之，习惯就会养成。

第三，早上一定要好好刷牙。即使临睡前刷了牙，但夜间口腔环境属于恒定状态，最适合细菌繁殖生长，产生口气，有害口腔健康。因此，早晨一定要好好刷牙，至少刷够2分钟。

第四，早晨起来喝杯白开水。哈尔滨医科大学附属第四医院消化内科李滨教授表示，晨起一杯白开水可以补充身体代谢失去的水分，又可以促进排泄，防治便秘。而且它还能稀释血液，促进血液循环，防止心脑血管疾病的发生，对中老年人尤为重要。也可以用淡盐水代替白开水。

在后三件事的先后顺序上，专家建议，起床后最好先排便，再刷牙、洗脸，然后空腹喝杯白开水，最后吃饭。但根据个人体质和习惯，排便时间可能会有不同，不必太强求。但最好先刷去牙齿上残留的牙垢以及繁殖的细菌后，再喝水、吃饭，这样更利于健康，饭后再用清水漱漱口。

（摘自《健康时报》文/岳静）

勤遛狗，强过去健身房

小刘是一名公务员，1个多月前，小刘的姐姐要出去度假，把自己养的牧羊犬寄养在小刘家，并一再嘱咐要每天晚上带出去遛半个小时。1个月以后，同事们惊讶地发现小刘瘦了。小刘这才意识到自己确实瘦了，小肚子也没了，可是自己也没刻意减肥啊。终于，小刘想明白了：原来，每次遛狗，他都被狗拉着四处跑，半个小时下来，小刘往往“被遛”得一身汗，如此坚持一个月，想不瘦都难。

很多人想健身，选择去健身房，但是坚持下去的人还真不多，因为没毅力，缺乏督促，今天累了懒得动了，就不练了。但是遛狗就不一样了，一天不遛，它就跟你急，在家随地大小便、乱咬东西、咬着你的裤腿往外拖，你带不带它出去？

遛狗，其实是件对双方都有利的事儿，你把狗遛得开心，狗也督促着你跟它一起做运动。英国专家的一项调查表明：遛狗人士每天平均要遛狗两次，每次平均20分钟左右，这样1个月下来所花时间约为20个小时。所以其运动时间上不亚于去健身房锻炼。再说运动强度，遛狗算是一项中强度运动，狗蹿起来，你也得被拽着跑，所以运动强度上也不比在健身房差多少。

除了运动方面带来的好处，遛狗还能使人心情舒畅。遛狗时不但加强了身体锻炼，还放松了心情，对于疾病的控制和康复会起到意想不到的效果，不妨试试。

（摘自《大河健康报》文/阚宗兵）

吃剩饭剩菜 得不偿失

老年人爱节俭，往往午饭吃剩下的，就留着晚饭热了再吃，如果还是吃不完，就留到第二天，直到吃完为止。其实，剩饭剩菜对人体危害很大，尤其是老年人。

加热剩饭剩菜，营养没剩多少，危害却增加了几倍。如蔬菜中的维生素C经过反复加热所剩无几，却产生了更多的致癌物亚硝酸盐；动物性食品和豆制品营养损失小一些，但易繁殖微生物或产生致癌物。如果剩饭剩菜保存不当，还容易产生大量致病菌。老年人本身免疫力低下，很容易引发胃肠疾病。所以，老年人千万不能把剩饭剩菜当宝。

如果菜确实做多了，可以在出锅后直接拨出一部分放入冰箱，这样就大大降低了细菌量。再加热时一定要热透，也就是菜的中心温度要达到72℃以上。如果是被多人吃了很久的菜，如宴会上打包的食物，就千万不要吃了。剩饭的保存时间比剩菜要久，但也尽量在6小时内解决。

3+4 篇12

1 4 - 氨基 - 3 - 苯基丁酸的合成

1. 1涉及硝基苯乙烯的Michael加成

刘种权[3]采用苯甲酸与硝基甲烷在18 ℃ 、甲醇溶液中反应10 h,得到硝基苯乙烯; 硝基苯乙烯再与丙二酸二乙酯45 ℃ 反应2 h,生成 α - 酯基 - β - 苯基 - γ - 硝基丁酸酯; 之后加入镍, 通入氢气,50 ℃、4 MPa压力下进行还原加氢,反应12 h得 α 酯基 - β - 苯基 - γ - 四氢吡咯烷酮; 向此反应产物中滴入盐酸,水解得到4 - 氨基 - 3 - 苯基丁酸盐酸盐,反应路线如下:

此方法中,产品收率高,工艺收率以丙二酸二乙酯计可达90% 以上,产品纯度好,产品含量可高达99. 5% 以上。

唐飞宇等[2]采用苯甲醛替代上述反应中的苯甲酸与硝基甲烷反应,并采用手性催化剂催化后续的硝基苯乙烯与丙二酸二乙酯的Michael加成反应,最终得手性4 - 氨基 - 3 - 苯基丁酸盐酸盐。

郭文华等[4]分别以苯甲酰氯与乙酰乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中反应得到苯甲酰乙酸乙酯,以苯甲醛与硝基甲烷反应得到硝基苯乙烯,再使苯甲酰乙酸乙酯与硝基苯乙烯反应制备加成产物 α - 苯甲酰基 - β - 苯基 - γ - 硝基丁酸乙酯,继而经加氢还原、盐酸酸化后得产品4 - 氨基 - 3 - 苯基丁酸盐酸盐,该反应路线如下:

上述工艺均要用到具有毒性、可燃性及爆炸性的硝基甲烷,工厂生产中存在不安全的隐患; 而其中的加氢还原步骤, 涉及到高压加氢,操作复杂,工厂大规模生产也存有风险[5]。

1. 2以苯基戊二酸为中间体

Зеленов М. П. 等[6]使丙二酸二甲酯与三苯甲醛缩二胺在乙醇钠存在下反应,得到苯基戊二酸衍生物,再先后经氢氧化钠、硫酸水解得到苯基戊二酸,而后用乙酸酐使3 - 苯基戊二酸脱水关环,加氨水并经硫酸酸化后得苯基戊二酸单酰胺产物5 - 氨基 - 5 - 氧 - 3 - 苯基戊酸,最后经次氯酸钠将羰基氧化为亚甲基,得目标产物4 - 氨基 - 3 - 苯基丁酸。具体步骤包括: 将150 m L有机溶剂甲苯、36 g ( 0. 35 mol) 乙酸酐和56 g PGA加入反应器,升温至110 ℃ ,反应1 ~ 2 h,蒸干溶剂,然后再倒入80 m L室温下的溶剂,接着加入90 g 15% ~ 20% 的氨水,搅拌15 ~ 40 min后加55 m L水,将反应混合物加热到50 ~ 55 ℃ 。( 固体) 完全溶解后,分离上层甲苯层,并将水层冷却至18 ~ 20 ℃ ,用硫酸酸化,沉淀物经过滤、水洗、干燥,得苯基戊二 酸单酰胺52 g ( 以3 - 苯基戊二 酸为基准,产率93% ) 。向反应器中 加入205 g次氯酸钠 ( 0. 135 mol,含量4. 93% ) ( 溶液) ,冷却加入14. 5 g Na OH( 0. 36 mol) 和27. 4 g ( 0. 13 mol) 苯基戊二酸单酰胺。反应混合物在 - 5 ~ - 3 ℃ 搅拌反应20 ~ 30 min,再加热到70 ℃ ,降温至10 ~ 20 ℃ ,盐酸酸化至p H = 6 ~ 6. 5。沉淀物经过滤、水洗、干燥,得产物3 - 苯基 - 4 - 氨基丁酸19 g( 以单酰胺为基准,产率80% ) 。反应路线如下:

苏莹等[5]采用的方法以苯甲醛和乙酰乙酸乙酯为起始原料,在哌啶的催化下生成2,4 - 二乙酰基 - 3 - 苯基 - 戊二酸二乙酯,在浓氢氧化钾水溶液中进行酸式分解,用盐酸酸化后得3 - 苯基戊二酸,随后的反应步骤与 Зеленов М. П. 等采用的基本相同,各步骤收率均在75% 以上。所述方法条件温和,操作简便,收率较高,易于纯化,适合工业化量产。郭忠武等[7]也采用类似方法合成了4 - 氨基 - 3 - 苯基丁酸,并同时制备得到了其他14个 γ - 氨基丁酸衍生物。

1. 3氰基、硝基的还原

Chigarev,A. G. 等[8]在室温下采用以Raney Ni还原 β - 苯基 - β - 氰基丙酸的方法,其中,β - 苯基 - β - 氰基丙酸由苯乙腈和氯乙酸钠在氨基钠和液氨存在下制备得到,最后一步的产率60% 左右; Cignarela,G. 等[9]以 β - 苯基 - β - 氰基丙酸为原料,在室温、20个大气压下,经Pd/C还原后得目标产物, 产率55% ,与前述各方法相比偏低。

Uchiyama,Fumihiko等[10]使4 - 硝基 - 3 - 苯基丁酸乙酯首先在Na OH溶液中水解20 h得4 - 硝基 - 3 - 苯基丁酸,产率90% ,再经Raney Ni还原得目标产物,产率90% 。步骤相对简单,且收率较高,然而反应物4 - 硝基 - 3 - 苯基丁酸乙酯未见现成的原料,使用时需要另行制备。

1. 4寻找新的反应原料

糠氯酸含有高功能化的基团,且价格便宜,容易通过与合适的胺进行还原胺化,转化为 α,β - 不饱和 α,β - 二卤 - γ 丁内酰胺。

Kallolmay Biswas等[11]以糠氯酸为原料,在室温N2保护,四丁基氯化铵( TBAC) 、二( 三苯基膦) 二氯化钯( Pd Cl2( PPh3)2) 、 Cs F存在下,与苯硼酸反应18 h,经乙酸乙酯萃取、无水Na2SO4干燥等处理后得3 - 氯 -5 - 羟基 -4 - 苯基呋喃 -2( 5H) - 酮。将2,4 - 二甲氧基苄胺缓慢加入3 - 氯 - 5 - 羟基 - 4 - 苯基呋喃 - 2 ( 5H) - 酮的氯仿溶液中,再加入乙酸,搅拌1 h,加入三乙酰氧基硼氢化钠,室温下反应过夜,后处理得到3 - 氯 - 1 - ( 2,4 - 二甲氧苄基) -4 - 苯基 -1H - 吡咯 -2( 5H) - 酮。向溶于二氯乙烷的3 - 氯 - 1 - ( 2,4 - 二甲氧苄基) - 4 - 苯基 - 1H - 吡咯 - 2( 5H) - 酮溶液中加入TFA,混合物在80 ℃搅拌反应2 h,经蒸发干燥后得3 - 氯 - 4 - 苯基 - 1H - 吡咯 - 2( 5H) - 酮,接着0 ℃ 下,向溶于Me OH - THF的3 - 氯 - 4 - 苯基 - 1H - 吡咯 - 2( 5H) - 酮溶液中缓慢加入Ni Cl2,随后再加入硼氢化钠,反应混合物升至室温,TLC跟踪检测,过滤后经减压浓缩,剩余物用戊烷洗涤,得4 - 苯基吡咯烷 -2 - 酮。4 - 苯基吡咯烷 -2 - 酮在盐酸中回流16 h后,经后处理得4 - 氨基 - 3 - 苯基丁酸盐酸盐,反应路线如下:

为4 - 氨基 -3 - 苯基丁酸的合成寻求出一条新的路线,其同时将上述方法应用于巴氯芬等其他 γ - 氨基丁酸衍生物的合成中。

2结语

由此可见,4 - 氨基 - 3 - 苯基丁酸虽然结构相对简单,但其合成方法尚不完善,合成路线有限,有的方法虽然步骤简单,但产率不高,有的方法虽然产率高,但所用原料安全隐患较大。为了寻找更多合成路线,还需要相关研究人员的不懈努力,同时在反应设计的过程中也可以借鉴其他具有类似结构化合物的合成方法。

摘要：对已知的涉及合成4-氨基-3-苯基丁酸的方法进行了分类、总结,包括涉及硝基苯乙烯的Michael加成反应、以苯基戊二酸为中间体的反应、通过还原氰基或硝基的反应等,从反应原料、反应步骤、产率等方面分析了不同方法的利弊,其中,以糠氯酸为原料的方法最为新颖。为后续工作者在现有成果的基础上进行更深入的研究,寻求更为适用的合成方法提供方便。