三聚磷酸二氢铝

三聚磷酸二氢铝（共12篇）

三聚磷酸二氢铝 篇1

摘要：采用正交实验研究了预聚液反应温度、预聚液反应时间、甲醛与三聚氰胺的摩尔比和预聚液加入量4个因素对三聚氰胺微胶囊化包覆的聚磷酸铵水溶性的影响。结果表明:因素主次及优选实验条件为:预聚液反应时间30 min、预聚液加入量15 m L、甲醛与三聚氰胺的摩尔比2∶1、预聚液反应温度70℃;通过扫描电镜和傅立叶红外光谱检测佐证了在优选实验条件下聚磷酸铵被三聚氰胺甲醛树脂包覆。

关键词：三聚氰胺,微胶囊,聚磷酸铵,正交实验

随着我国合成树脂工业的快速发展，对聚磷酸铵(AAP)的应用和需求亦将日益增加，未来朝着超细化和专用化发展方向发展。APP作为同时含磷、氮的无机阻燃剂，避免了含磷有机阻燃剂复杂的加工过程，且其水解后可作为植物营养吸收，属绿色环保性阻燃剂，在涂料、材料等领域具有广阔的应用前景[1]。通常情况下APP的存在热稳定性不高、吸湿性较大的缺点，限制其应用。为了能够使其发挥阻燃作用，在很多情况下，都需要对其颗粒进行表面改性。目前行之有效的处理方式主要是微胶囊化和表面改性[2,3,4,5]。本文通过正交实验优化三聚氰胺甲醛树脂包覆聚磷酸铵的实验条件并获得优选方案。

1 实验

1.1 实验原料与仪器

聚磷酸铵(AR)，深圳晶材化工有限公司;三聚氰胺(CP)，成都市科龙化工试剂厂;甲醛(AR,37%)，成都市科龙化工试剂厂;十六烷基三甲基氯化铵(AP)，成都市科龙化工试剂厂;三乙醇胺(AP)，成都市科龙化工试剂厂;无水乙醇(AP)，成都市科龙化工试剂厂。

HH2数显恒温水浴锅，常州普天仪器制造有限公司;DHG-9070B电热恒温鼓风干燥箱，上海琅玕实验设备有限公司;JHS-1电子恒速搅拌机，杭州仪表电机有限公司;SHB-III循环水多用真空泵，郑州长城科工贸有限公司;Scout S电子天平，奥豪斯仪器有限公司;DDS-11A多功能电导率仪，上海虹益仪器仪表有限公司;VEGA 3SBU扫描电子显微镜，捷克TESCAN公司;Spectrum One傅里叶变换红外光谱仪，美国Perkin Elmer公司。

1.2 实验方法

预聚液的制备:取10 g三聚氰胺加入250 m L的三口烧瓶中，再按一定的摩尔比加入37%甲醛溶液，用10%的三乙醇胺调节p H至8～9，放入恒温水浴锅中缓慢升温至65～85℃，反应一定时间。

微胶囊的制备:取5 g聚磷酸铵于三口烧瓶中，再加入20 m L无水乙醇和一定量的去离子水，搅拌20 min，最后加入0.5 g十六烷基三甲基氯化铵，并加入一定量的预聚液，调节p H至酸性。在一定的温度下保温反应2 h，洗涤抽滤后，在80℃恒温鼓风干燥箱内干燥2 h。

1.3 聚磷酸铵水溶性测定

将3 g未包覆或已微胶囊化的聚磷酸铵加入到100 m L去离子水中后，放入25℃恒温水浴搅拌2 h，再用电导率仪测定溶液的电导率，去离子水中溶解的固体含量越大，电导率越高，通过电导率间接判断聚磷酸铵的被包覆性。

1.4 实验设计

影响三聚氰胺微胶囊化包覆聚磷酸铵的因素很多，本实验以微胶囊化的聚磷酸铵水溶液电导率为指标，选取预聚液反应温度(A)、预聚液反应时间(B)、甲醛与三聚氰胺的摩尔比(C)和预聚液加入量(D)4个因素，每个因素选取3个水平，选用4因素3水平的正交实验表L9(34)进行了9组实验。实验因素和水平见表1，正交实验表见表2。

2 结果与讨论

2.1 实验结果

不同条件下得到的微胶囊化聚磷酸铵的水溶性结果如表2所示。

2.2 实验分析

根据上述实验结果，采用直观分析法对上述数据进行计算分析，结果列于表3。其中，K为各因素在同一水平下的指标值之和，k为各因素在同一水平下实验结果的平均值，极差为k的最大值与最小值之差，极差越大则表明因素对实验结果影响越大。由极差的大小可以判断各因素对指标的影响。表3可见，微胶囊化聚磷酸铵水溶性的各因素的主次顺序为:预聚液反应时间(B)、预聚液加入量(D)、甲醛与三聚氰胺的摩尔比(C)、预聚液反应温度(A)。

由表3还可看出，指标所对应的各因素的最佳水平也不一样。预聚液反应时间(B)对电导率的影响呈渐升趋势，最佳水平是B1;预聚液加入量(D)对电导率的影响则呈先降后升趋势，最佳水平是D2，甲醛与三聚氰胺的摩尔比(C)对电导率的影响以及预聚液反应温度(A)对电导率的影响都呈渐增趋势，最佳水平分别为C1和A1。因此优选方案为B1D2C1A1。

2.3 微胶囊化聚磷酸铵表征

实验对未包覆的聚磷酸铵以及通过优选方案B1D2C1A1改性后的聚磷酸铵进行了扫描电镜和傅立叶红外光谱检测，其结果见图1和图2。

图1为未包覆的聚磷酸铵和改性后的聚磷酸铵的扫描电镜图，可见，改性后的聚磷酸铵较为包覆的聚磷酸铵表面更粗糙，这可能是因为被三聚氰胺甲醛树脂包覆所致，不过改性后的聚磷酸铵存在团聚现象，其工艺条件有待进一步的改进。

图2为未包覆的聚磷酸铵和改性后的聚磷酸铵的傅立叶红外光谱图。可见，聚磷酸铵的特征吸收峰包括3200 cm-1(N-H伸缩振动)，1687 cm-1(N-H弯曲振动)，1256 cm-1(P=O伸缩振动)，1075 cm-1(P-O对称伸缩振动)，1020 cm-1(PO2和PO3的P-O伸缩振动)，880 cm-1(P-O-P不对称伸缩振动)。改性后的聚磷酸铵则出现蜜胺树脂的1505 cm-1、1438 cm-1和1339 cm-1嗪环骨架振动吸收峰，以及嗪环C=N的伸缩振动吸收峰(1436 cm-1)。这些数据表明蜜胺树脂存在于改性后的聚磷酸铵上，而改性后的聚磷酸铵红外光谱图中聚磷酸铵的特征吸收峰也变弱了很多，说明聚磷酸铵是被三聚氰胺甲醛树脂包覆。

3 结论

(1)以微胶囊化的聚磷酸铵水溶液电导率为指标，通过正交实验获得其因素主次为:预聚液反应时间、预聚液加入量、甲醛与三聚氰胺的摩尔比、预聚液反应温度;优选实验条件为:预聚液反应时间30 min、预聚液加入量15 m L、甲醛与三聚氰胺的摩尔比2∶1、预聚液反应温度70℃;

(2)通过扫描电镜和傅立叶红外光谱检测佐证了在优选实验条件下聚磷酸铵被三聚氰胺甲醛树脂包覆。

参考文献

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三聚磷酸二氢铝 篇2

6-磷酸果糖激酶-2/果糖双磷酸酶-2是一种重要的代谢信号酶

6-磷酸果糖激酶-2/果糖双磷酸酶-2(PFK-2/FBPase-2)是糖代谢的一种重要的信号酶.此酶是一种双功能酶,在酶蛋白中具有两个独立的催化中心.PFK-2/FBPase-2通过影响2,6-双磷酸果糖水平实现对糖酵解通路的调节.该文主要介绍PFK-2/FBPase-2的基因结构特点、同工酶,以及在肿瘤中的`表达、调控等.

作 者：陶萍 吴耀生 TAO Ping WU Yao-Sheng 作者单位：广西医科大学生物化学与分子生物学教研室,南宁,530021刊 名：生命的化学 ISTIC PKU英文刊名：CHEMISTRY OF LIFE年，卷(期)：26(2)分类号：Q55关键词：PFK-2/FBPase-2 糖代谢 缺氧调控 肿瘤

磷酸二氢钾在大豆上的应用效果 篇3

一、试验材料与方法

1. 试验材料。“焦大”磷酸二氢钾肥料由焦作大学精细化工厂生产，磷酸二氢钾的含量为92%；供试大豆品种为06G系，由黄泛区农场农科所提供。

2. 试验设计。试验设在黄泛区农场农科所试验地，土壤砂质，肥力中等。有机质1.17%、碱解氮50.41毫克/千克、速效磷（P2O5）37.16毫克/千克、速效钾（K2O）43.10毫克/千克。前茬为小麦，产量为6000千克/公顷。采用随机区组设计，3次重复，5行区，小区长6米，宽2米，每小区面积12平方米。试验设2个处理：①结荚期一次性喷施磷酸二氢钾6000克/公顷；②空白对照cK。试验密度为18.75万株/公顷。成熟后每小区取10株室內考种，实收中间3行计产，计产面积7.2平方米，管理同一般大田。

二、结果与分析

1. 对大豆生物性状的影响。

由表1可知：大豆超常量喷施磷酸二氢钾后，株高较对照降低4.6厘米，降幅为5.0%（这与2007年的试验结果相反）；结荚高度较对照降低4.6厘米，降幅为14.9%；主茎节数较对照增多0.8节，增幅为4.6%；有效分枝较对照减少0.5个，减幅为15.6%。

2. 对大豆经济性状及产量的影响。

由表2可知：大豆超常量喷施磷酸二氢钾后，单株荚数较对照增多6.9个，增幅为16.5%；单株秕荚数较对照减少2.3个，减幅为29.5%，结实率也较对照增高；单株粒数较对照明显增多，为90.7粒，较对照增多4.9粒，增幅为5.7%。单荚粒数、百粒重与对照相同。

从产量结果来看，超常量喷施磷酸二氢钾处理产量为3459.77千克/公顷，较对照增产385.05千克/公顷，增幅为12.5%，经显著性检验，增产达显著水平。

三、小结与讨论

1. 大豆超常量喷施磷酸二氢钾，对大豆的营养生长和生殖生长都有一定的影响，可以协调二者之间的关系，促进植株健壮生长，降低植株高度和结荚高度，提高抗倒性，增加主茎节数、单株荚数、单株粒数，减少秕荚数，提高结实率。

2. 以结荚期喷施6000克/公顷的用量对大豆有较好的增产作用，较对照增产幅度为12.5%，增产达显著水平。

3. 2007年笔者做过不同磷酸二氢钾在大豆上的应用试验，其结果是可以明显增加株高，而本试验中株高是降低的，这是试验误差或是因不同品种不同年份的气候不同而导致的相反结果，有待进一步研究。

4. 由于今年试验区内大豆发生了严重倒伏，故超常量喷施磷酸二氢钾对大豆抗倒性的作用有待于进一步研究。

5. 本试验是在大豆结荚期喷施1次的条件下做的研究，至于在大豆的生育中后期多次超常量施用磷酸二氢钾对大豆的增产效果如何有待进一步研究。

三聚磷酸铝的制备及应用 篇4

1 三聚磷酸铝的研究开发状况

众所周知, 关于磷酸铝化合物约有50多种, 按磷酸基分类有正磷酸基 (PO4) 、二磷酸基 (P2O7) 、三磷酸基 (P3O10) 、偏磷酸基 (P03) 等的磷酸铝盐。

D’Yvaire (尤奥尔博士) 在1957年就报道了他合成酸性三聚磷酸铝Al H2P3O10, 后来于1960年发表了他关于三聚磷酸铝结构、热变化和离子交换性能方面的详细研究报告。尤奥尔博士报道的合成方法, 通常获得的是磷酸铝的混合物, 对I型和Ⅱ型三聚磷酸铝的生成条件还不十分清楚, 因此未能确立其生产方法。

日本神户大学教授小林正光和他们的同事在1970年首先制得三聚磷酸铝纯品, 神户女子药科大学津波古充朝等人对确立三聚磷酸铝制备方法做了很多研究。并申请了三聚磷酸铝制造方法的专利, 提出用含铝物质和磷酸根物质作原料经二次热处理合成三聚磷酸二氢铝二水物。日本帝国化工株式会社在三聚磷酸铝制备、应用开发上进行了很多工作, 他们评述了三聚磷酸铝这些特殊性质的价值, 与此同时成功地开发了一个工业化的生产方法, 并于该公司所属大阪工厂建设了一套100t/月装置。日本帝化根据三聚磷酸铝特性开发其应用, 研制成功的三聚磷酸铝衍生物产品称之为K一系物质, 无公害白色防锈颜料称K一白 (K-White) , 水玻璃硬化剂称K-粘 (K-Bond) 和除臭吸附剂K-新 (K-Fresh) ,

除日本外, 其他国家有关于三聚磷酸铝的研究报道。如: (l) 美国专利 (US4, 758, 281) , 所述工艺:Al (OH) 3或Al203+H3PO4→Al (H2PO4) 3+沸石或硅藻土→防锈颜料。 (2) 英国专利 (GB 2, 204, 860) , 所述工艺:Al (OH) 3或Al203+H3PO4→Al (H2PO4) 3→箱式炉缩合→Al H2P3O10

我国最早在《硅酸盐学报》上报道了在加热磷酸铝和刚玉 (氧化铝磨料) 混合物时, 发现生成磷酸铝三聚物, 经鉴定是Al H2P3O10, 与D’Yvoire报道是同一物质;金林化工有限公司发明专利 (CN1, 099, 719) , 主要工艺路线如下:

2 三聚磷酸铝的制备[1,2,3]

2.1 三聚磷酸铝的性质

(l) 是非挥发性和微溶于水的白色粉末, X线衍射光谱特征波峰2θ=11.20 (Cu-Kα) 。它的粒子直径小于几微米 (μm) , 并呈片状结构。

(2) 是一种固体酸, 呈弱酸性, 酸强度低p Ka=+1.5~+1.6, 酸性度非常高, 比氧化铝、二氧化硅高出10~100倍。该酸性度以布朗酸和路易斯酸表示。因为每单位重量有许多活性基团, 所以用量很少其作用也非常有效。

(3) 溶解时, 释放出P3010, 与各种金属离子生成熬合物, 在金属基材料的表面上形成卓越的防护膜, 对钢铁等显示极强的腐蚀抑制作用。P3010解聚产生正磷酸根 (PO4、HP04、H2P04) , 同样生成类似的磷化保护膜。

(4) 具有离子交换性能和催化作用。

(5) 无口服毒性, 对皮肤没有刺激作用。如昆明小白鼠口服急性毒性半致死量 (LD50) =l4700mg/kg, 按毒性分级属实际无毒级。皮肤刺激试验没有看到红疹浮肿或其它异常现象。

2.2 三聚磷酸铝的制备方法

2.2.1二次热处理和合成过程的化学反应

2.2.2湿法合成过程的化学反应

2.2.3 工艺流程

含铝化合物、含磷酸根化合物→反应→缩合→水洗→干燥→三聚磷酸铝

2.2.4 三聚磷酸铝合成方法的改进

三聚磷酸铝的制备文献报道很多, 但制备方法有二次热处理法和湿法制备两种, 但随着研究的不断深入, 制备方法也在不断改进和发展中。

杨杰[4]以固体氢氧化铝和磷酸二氢铵为原料, 用固相法合成三聚磷酸铝。考察了n (NH4H2PO4) /n[Al (0H) 3], 反应温度、反应时间、缩合温度及缩合时间对三聚磷酸铝含量的影响。结果表明, 固相法合成的最佳合成上艺参数为:n (NH4H2PO4) /n[Al (0H) 3]为3.5, 反应温度为200℃, 反应时间为5h, 缩合温度为350℃, 缩合时间为8 h在最佳条件下制得的三聚磷酸铝含量为83.67%。

潘明初[5]等在以偏铝酸钠}Na Al O2) 和磷酸 (H3P04) 为反应原料, NP-5为表面活性剂、正丁醇为助表面活性剂、正辛烷为油相和去离子水为水相的微乳体系中, 溶胶-凝胶法制备防锈包覆颜料二聚磷酸铝/硅藻土。确定了反应时间和反应温度, 井讨论了不同原料比和R位对产物形貌的形响。通过XRD, FESEM及对照实验进行性能测试井分析, 得出当H3PO4与Na Al O2:的摩尔比为4:1, R=10时合成的二聚磷酸铝包覆颜料粒径较小, 尺寸分布较均匀。井对其防锈性能、防锈机理分别进行实验和探讨。

陈星[6]以拜耳法赤泥和工业磷酸为原料制备三聚磷酸铝拜耳法赤泥通过高温烧结改性, 用碳酸钠碱溶法溶出改性赤泥中的铝, 制备高活性氢氧化铝凝胶, 烘干得到氢氧化铝干胶采用氢氧化铝干胶与工业磷酸, 通过中和反应缩合反应水化反应, 制备三聚磷酸铝最佳工艺参数:磷酸与氢氧化铝体积质量比 (ml/g) 为30/10, 缩合温度为290℃, 缩合时间为4h, 中和温度为常温, 加水量为10m对样品进行了化学分析红外光谱分析和盐雾试验测试, 结果表明样品为合格的三聚磷酸铝产品, 防腐性能达到工业指标。

板本清子等人用五氧化二磷与氧化铝或氢氧化铝直接反应制备各种磷酸铝的研究报告。生成各种磷酸铝及其量, 基本上决定于温度、加热时间和磷、铝摩尔比。在摩尔比R≧3、300℃和P2O5中水分12%~30%时, 生成Al H2P3O10Ⅰ型。

日本特开平3-14610给出了部分三聚磷酸铝成品循环法制备三聚磷酸铝的方法。该方法要点如下: (1) 磷酸双氢铝液体 (固体分计) 100分和三聚磷酸铝10~200分 (重量比) 混合; (2) 把混合物在200℃干燥至含水率10%以下; (3) 把干燥物于220~500℃下煅烧脱水结晶生成三聚磷酸二氢铝产物。工艺存在如下问题: (1) 融熔烧结, 传热困难, 内部达到预定温度则外部已经过热, 因而生成偏磷酸铝, 致使很难获得高质量的烧成品; (2) 熔融物粘着烧成炉, 难于取下。

3 三聚磷酸铝的应用

三聚磷酸铝有非常特殊的性质, 因此利用它的不同性质可以开发它的用途, 从文献报道知, 三聚磷酸铝主要用作制备无公害白色防锈颜料、吸附剂、水玻璃 (碱金属硅酸盐) 硬化剂、催化剂等。

3.1 制备无公害白色防锈颜料

长期以来, 涂料行业广泛使用红丹、锌铬黄等铅、铬系颜料作为防锈颜料, 这些传统颜料虽然具有很好的防锈性能, 但因铅、六价铬等重金属含量高, 毒性大, 在涂料制造、施工及涂覆件使用过程中会造成环境污染及损害人体健康, 应用越来越受限制。三聚磷酸铝系列白色防锈颜料由于具有无公害、防锈力强、附着力高和适应性广等特点, 被认为是传统铅铬系颜料的理想替代品。

3.1.1 三聚磷酸铝系颜料的防锈机理

由三聚磷酸铝为主体组成的无毒白色防锈颜料, 由于经过硅锌化合物改性处理, 进一步提高了防锈性能。缩合磷酸盐在三聚物阶段或高缩合物解聚到三聚物阶段, 最容易与铁离子 (Ⅲ) 发生反应, 结果是螫合铁离子在基材表面上生成卓越的保护膜, 呈现出优异的防锈性能。这种三聚磷酸根 (P3O10) 与铁阳极反应生成主要由三聚磷酸铁组成的防膜 (磷化膜) 。这种磷化膜不溶于水, 硬度非常高。铁离子和磷酸根离子间的结合力非常强, 因而具有优异的附着力。涂膜中的三聚磷酸铝与渗透的水作用, 产生解聚, 转变成低分子化合物和正磷酸盐。因此在解聚过程中生成新的活性基团, 再次与被涂物表面反应, 生成同样卓越的保护膜, 呈现出杰出的耐腐蚀性能。

此外, 因为三聚磷酸盐分于结构内存在很多-P=O, -P-OH基因, 所以与金属离子的螫合力特别强, 与铁 (Ⅲ) 离子具有最高整合能力。因此, 以三聚磷酸铝为主体的防锈颜料具有强次和长效相结合的特点, 是理想的无公害防锈颜料。

3.1.2 三聚磷酸铝的改性

虽然三聚磷酸铝本身具有很高的防锈性能, 但还不适宜直接用于涂料配制中, 需经过适当改性处理, 使其更具颜料的通用性, 并进一步提高其防锈性能。改性过程需达到如下目标: (l) 改善三聚磷酸铝颜料的分散性能。 (2) 控制颜料的p H值在适当范围。 (3) 控制颜料的水溶性。

改性的方法多以加入氧化锌为改性剂, 后来学者也研究非氧化锌体系改性三聚磷酸铝, 以期减少甚至完全不用氧化锌作改性物质。实验证明, 三聚磷酸铝与Zn O获得的颜料, 没有毒性, p H在6~7之间, 溶解度适当, 对树脂没有破坏作用, 配制的涂料稳定性好, 防锈性能优异。因此, 三居磷酸铝的改性一般仍需加人适量的Zn O以改善颜料的综合性能。

李硕等[7]通过聚合-沉淀法合成了锌、钙改性的三聚磷酸铝牛态防锈颇料。XRD物相分析表明样品为三聚磷酸铝、磷酸锌、磷酸锌钙和部分未知物的复合材料。SE M形貌分析发现样品为类球形, 粒径约100-200 nm。将样品制成醇酸水性防锈涂料喷涂到钢铁表而, 测试其耐盐雾等一系列性能。结果表明, 复合磷酸盐所制备的水性防腐涂料的各项性能指标、尤其是防腐性能均优于单一磷酸盐产品和德国的ZPA产品。与单一磷酸盐产品相比, 其耐盐雾性能由72h提高到196h。

有关三聚磷酸铝颜料防锈性能的研究报道很多, 应用的专利也很多, 几乎所有的漆种如常干型、烤干型的油性漆、水性涂料、电泳漆、粉末涂料、带锈底漆都有应用报道和专利报道。由此可见, 三聚磷酸铝为主体的防锈颜料其适应性非常广。三聚磷酸铝系颜料用于配制涂料 (油漆) 时, 对所用漆料 (树脂) 无特别限制, 各种涂料 (树脂) 都可使用, 例如油性清漆、酚醛树脂、醇酸树脂、氨基树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、乙烯基树脂、氟树脂、硅树脂、聚酯树脂等各种涂料用的合成树脂, 氯化橡胶和环氧橡胶等橡胶衍生物, 其它纤维素衍生物等。

3.2 三聚磷酸铝作吸附剂

三聚磷酸铝具有固体酸的特性, 因此它能选择性地吸附氨、胺之类的碱性物质, 吸附机理为化学吸附, 不同于活性炭之类的物理吸附, 粘着力比活性炭强。现已开发应用于冰箱吸味剂、室内空气清新剂、脱臭尿布、鞋垫、袜子、纸巾及其它脱臭纤维, 吸附恶臭的碱性气体的臭味如氨、有机胺 (甲胺、二甲胺、正丁胺等) 。近年来, 一些学者研究了三聚磷酸铝对重金属离子的吸附。

黄增尉等[8]采用动态吸附法研究三聚磷酸二氢铝吸附镉离子的动力学行为并进行吸附活化状态热力学参数分析。结果表明, 当三聚磷酸二氢铝粒径小于150lxrn、搅拌器转速大于200r/rain、Cd2+的初始浓度为500mg/L时, 三聚磷酸二氢铝对镉离子的化学吸附符合二级反应动力学方程, 吸附速率常数k与温度之间的关系符合Arrhenius方程式, 吸附的活化能为Ea=27.93k J/mol, 吸附的频率因子A=65.33L/mg·min, In (k/T) 与1/T之间的关系符合Eyring公式, 其活化焓△H=25.44k J/mol, 活化熵△S=-218.54J/mo1.K。

黄增尉等[9]采用动态吸附法研究三聚磷酸二氢铝吸附Pb2+的动力学行为并进行吸附活化状态热力学参数分析。结果表明:当三聚磷酸二氢铝粒径小于150um, 搅拌转速大于200r/min, Pb2+的初始质量浓度为500mg/L时, 三聚磷酸二氢铝对Pb2+的化学吸附反应符合二级反应动力学方程, 吸附速率常数k与温度r之间的关系符合Arrhenius公式, 吸附活化能Ea:29.34 k J/tool, 吸附频率因子A=62.25 L/ (mg·min) , In (k/T) 与1/T之间的关系符合Eyring公式, 其活化焓△H=27.31k J/mol, 活化熵△S=一217.55 J/ (mol·K) 。

3.3 三聚磷酸铝作催化剂

乙烯直接氢化合成乙醇的催化剂、丙烯酸直接氧化、贝克曼重排作用和一碳化学的催化作用, 己有专利报道。

此外, 三聚磷酸铝还有一些其它用途, 在此就不一一介绍了。

4 结束语

三聚磷酸铝作为精细化工产品, 性质特殊, 用途广泛。随着人类环保意识的增强, 具有绿色环保的用作涂料三聚磷酸铝必将替代有毒产品, 为环境保护发挥重要的作用;随着研究的深入, 它的其他应用也会相继开发出来, 三聚磷酸铝定会在一些领域扮演重要的角色。

参考文献

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三聚氰胺英文介绍 篇5

Melamine Appearance: Purity: Moisture: PH Value: Ash: Haze degree: Color degree: white powder , no impurity 99.8%min 0.1%max 7.5-9.5 0.03%max 20max 20max

CAS：[108-78-1] Chemical formula：C3N6H6 Molecular weight:126.12 Properties:White crystal power,it can dissolve in glycerine,pyridine,heat ethylene glycol,acetic acid and formaldehyde.It is difficult soluble in the ether,benzene and tetrachloromethane.It will sublimate when heated,heated slongly it will decomposite.Usage:Mainly used to produce melamine-formaldehyde resin.It also could be used for decorating plates,amino-plastic,coherent agent,intensifier of paper currency,textile assistant,water-saving agent of cement and leather tanning agent,etc.Packing and transportation:packed with plastic bag coated with plastic woven bag,25kg or 40kg per bag,It should be kept dry,shored in cool and well ventilated place,avoiding to be stored and transported with acid and oxidant togehter.

突破“三聚氰胺” 篇6

时已入夏,这里是江苏无锡市东南约40公里的鹅湖镇。作为中国最大的黄油集散地,无锡金维多油脂有限公司(下称金维多)1000吨/月的产量,在整个中国首屈一指。今年4月,伊朗国有第二大乳业集团公司与之签订了首批300万美元出口黄油的协议,预计金维多公司年出口伊朗的黄油将达1万吨以上。

这是自三鹿奶粉三聚氰胺事件(下称三聚氰胺事件)以来,国外限制或禁止进口中国乳制品后,中国首次获得的黄油国外订单。

风波袭来

无锡金维多油脂有限公司总经理王钦说,“三聚氰胺事件”对其来说是一道分水岭。

每年9月,是中东国家的传统斋月,黄油随之进入产销旺季。三聚氰胺事件突袭,不仅杀得国内相关企业人仰马翻,甚至主做出口的金维多都有些猝不及防。

2008年9月14日晚,江苏检验检疫局接到国家质检总局严令,在全省范围内开始排查全国乳制品及相关企业产品“三聚氰胺”。

在绝大多数江苏检验检疫工作者记忆里,乳制品在本省出口几乎可以忽略。江苏一共只有三家乳制品出口企业:一家资质待审,没有出口纪录;另一家则为保住出口证,每年仅出口一批奶制品。还有一家,就是金维多。

三年时间成为行业黑马的金维多,顷刻站到了风口浪尖!尤其让人倒吸凉气的是,金维多与国内四大奶业巨头业务关系紧密,公司当年的黄油出口量已飙至中国第一。

“每2个小时抽一次样,每一箱原料都检到”,王钦的记忆用一句话定格。

紧接着,样品以最快速度送往南京,在江苏检验检疫动物与植物检测中心接受三聚氰胺含量检测。

9月21日,金维多顺利通国家质检总局驻江苏乳品生产监管工作组检查。在接到“不含三聚氰胺”的检测报告后,王钦耳边记下了检验人员的一句话,“检测一通过,有货赶快出,有钱赶快收,后面事很难说。”

不出所料,最早是沙特,接着是阿联酋、迪拜,跟着是韩国、日本及欧洲、非洲各国,陆续公开或不公开地封杀和限制中国牛奶制品。

好在“后院”安稳,王钦疲于奔忙在世界各地出货、收款。他说,“到现在还有500万的货款没收回,间接损失估计超过2000万。这段时间,光机票就花去15万元,如果不是我有澳大利亚护照,加上签证费用,真是不可想象……”那种胶着、无奈、彷徨,让王钦有种欲哭无泪的感觉。

三聚氰胺事件让王钦足足瘦了10斤。然而,他认为,“三聚氰胺事件就像一道分水岭。发生前,企业和我一直在高效运转,我满脑子里是进货、出货、再进货、出货,也从来没仔细思考过企业的未来;发生后,让我有时间很冷静地想一想企业以后的事情。”

另辟蹊径

借力中国黄油出口市场空白而迅速崛起的金维多,其创始人王钦现年29岁。15岁赴澳大利亚留学,9年之后学成归国。2003年,在父亲借贷资助下创办金维多。

入行之初,商业硕士学历的王钦踌躇满志,认定可以在这个行业里大展鸿图。

黄油,即牛奶经离心分离后所得的稀奶油,经成熟、搅拌、压炼而制成的乳制品,也称奶油、白脱油,是西亚和中东人不可缺少的食品。尤其是在冬天和斋月里,更受欢迎。

几年的业绩证明,颇具商业才华的王钦通过“黄油出口”完成了“举债办厂”到“身价数千万”的转变。其创业史,颇有几分传奇色彩,虽有父辈力撑,但王钦也兼具胆大心细、思维敏捷、商业意识前卫、英语流利等多重优势。

2006年之前,金維多仅从事低档饲料用油脂生产。“2005年秋,我通过无锡检验检疫局查询,才知道当时中国没有一家做黄油出口的企业。”仿佛探测到了金矿的王钦,在2006年3月的一天,信心满满地抱着一块自己在实验室里手工制作的黄油样品,出现在海湾国家迪拜的商品展销会上。

络绎不绝的客商,没有人侧目这个中国小伙子。虽然他的黄油价格十分低廉,但造型不佳,色泽暗沉,未能引起人们的注意。正在王钦无奈的时候,一个须发皆白的阿联酋老头儿悄然走来。

那天,没有任何预兆,这个客商就给了王钦500吨黄油订单。不敢相信自己的王钦兴奋得将眼睛睁得溜圆!

王钦所看好的黄油加工,其实在中国还是一个新生的行业,不为很多人熟悉。王钦说:“国内企业在牛奶上造诣很深,但在奶油上没有研究,我就是要另辟蹊径,找到取胜之道。”

客户让王钦2006年4月30日前将货发往阿联酋某港口。王钦依言而行。

货发出后,正值中国五一“黄金周”。眼看货物产生每天500美元的滞港费,货款却迟迟未到,王钦急得像热锅上的蚂蚁。焦急地等到“黄金周”过去,对方又回复说他的买家要压价,价位只有最初定的一半。

王钦这才恍然大悟———原来对方利用国内长假,银行休息,传真假汇款单的形式,看准王钦年轻,急于开拓市场,骗其在没有收到定金的情况下就发货。待货物运抵后,通过种种理由逼其降价。

为了更好地解决问题,王钦决定再次奔赴阿联酋。

黄金拼图

那天,飞到阿联酋后,王钦费了九牛二虎之力,追回了滞留港口的5个货柜,然后又分别找了5个买家。

“5个买家随便给的价,都比那个骗子价格高!”这次虽然损失不小,但王钦觉得自己还有点“因祸得福”,他以自己的诚意和执著一下子拥有了5位阿联酋的可靠客户。

其实更大的发现还在后面。在国内寻找货源过程中,王钦无意中察觉到一个现象:“中国是世界第三大牛奶生产国,但乳业产品结构一直偏重于液态奶、奶粉等,在奶油生产供应方面处于起步阶段。生产工艺落后,质量不统一,产能分散,无销售渠道,很多企业甚至把黄油直接烧掉或做深埋处理。”

在扼腕叹息的同时,王钦也找到了事业的突破口:国际黄油奇货可居,国内黄油白白浪费,何不在这中间牵线搭桥?

从低档饲料用油脂到食用高档油脂,王钦用高科技手段完成“变废为宝”的过程。而在商业层面,他更擅长打好价格差,将黄油低价买进,经高科技加工后高位卖出。以至他的生意越做越大,蒙牛集团专门为其成立了“黄油事业部”。

就这样,金维多最早在中国启动了黄油对外销售。这或许是中国民营力量在此领域开启的第一块“黄金拼图”。

2006年,金维多经过详细论证和周密安排,制定了更为严格和翔实的产品生产流程。在宽敞明净的生产车间里,笔者看到,数百万元的4台大机器只要一两个人就可以操作。每个环节都有相关的质量数据要求,这一过程与无锡检验检疫部门联网监控。

王钦表示,“企业发展很快,货物源头有了保证后,我们还实施过程抽样检验。前期负责到位,后面的工作开展就顺利多了,一批产品从取样到出报告的周期,不到一周时间。”

当年出口黄油第一单,王钦即遭遇外贸骗子。但让人称奇的是,他不仅没有气馁,而且在这一行坚持下来,并且生意越做越大,一发到了不可收的地步。

据2007年统计资料报告,金维多黄油出口“一统天下”,占中国总出口量的87%,销售额占86%.

在今天看来,王钦的首次被骗或许印证一句话:年轻人越早经历挫折,越有可能获得成功。

2007年,金维多研发的“伽富”牌黄油获得江苏省高新技术产品。2008年,国内蒙牛、光明、伊利、三元四大乳品企业90%的奶油都聚集到无锡。经过“金维多”制成更高规格的黄油出口,创造更高的价值。产品也因物美价廉深受国外客户青睐,订单从中东、东南亚、非洲等地的国家或地区纷至沓来。

一切,似乎水到渠成,王钦与沙特、阿联酋、迪拜、伊朗、韩国、日本等许多国家和地区的客户达成合作意向,他和金维多蓄势待发,准备向下一个高度冲锋。可是,谁也没有想到,三聚氰胺事件发生了。

冲破阴霾

王钦发出这样的声音:“抓住奶油出口这一行业优势,在小行业内把事情做到最好,要把小行业做出一个大产业。这是我目前最想做到的。”

2009年4月12日,金维多与伊朗第二大国有乳业集团公司签订出口协议,预计年出口量将达5万吨以上。金融危机、三聚氰胺事件、出口退税调整、人民币升值诸多因素交互作用,压得许多乳制品企业直喘粗气。金维多何以光亮照人?

受大事件影响,乳制品企业面临着前所未有的压力。“三聚氰胺事件后,我已把货源拓展到澳大利亚、新西兰等畜牧业发达的国家。”2008年底王钦猛然发现国际国内黄油原料价格正在倒挂!为此他依托国外资源将国外优质黄油原料购进,加工后再进行出口。“伊朗这笔订单就是采用这样的方式。”

与此同时,金维多对生产工艺和设备进行了技术改造,完善质量安全卫生体系,并依托无锡检验检疫局强大的实验室技术支撑,建立了让伊朗卫生部商务代表团考核组信服的有毒有害物质监测体系。

伊朗卫生部副部长Hedayatn Hos-seini来华之前,王钦已陪同他们参观了澳洲的原材料工厂。Hedayatn Hos-seini等九人又以商务考察身份现身中国无锡鹅湖镇。虽没引起过多媒体关注,但对当地而言触动不小。

无锡检验检疫局一位人士表示,“无论对于无锡外贸出口,还是企业来说,这都是重大利好的消息。自三聚氰胺事件以来,国外限制或禁止进口中国乳制品后,中国首次获得的黄油国外订单,意义重大!”Hedayatn Hosseini一行参观完金维多油脂有限公司后,另一处是无锡檢验检疫局食品检测实验室。参观还没结束,伊方一来访人员对王钦耳语:“恭喜你,你可能已经获得通过……”其后,订单果然顺利。

磷酸二氢钾溶液脱钙实验研究 篇7

1 实验部分

1. 1 材料和仪器

磷酸二氢钾料液,利用萃取剂与溶配液萃取反应后制得[w( Ca2 +) = 0. 49% ],简称钾料液; 碳酸钾,w( K2O) = 59. 68% ,分析纯; 碳酸氢铵,w( NH3)= 21% ~ 22% ,分析纯; 絮凝剂,酰氨。

SENCO W50ICS恒温水浴锅; SHA - D ( Ⅲ)循环水式真空泵; DHG - 9245A型电热恒温鼓风干燥箱; EUROSTAR powder contro - visc IKA WERKE电磁搅拌器; ACS - 3A型计价电子称; 分析天平。

1. 2 实验方法

将钾料液摇匀后,取2 000 m L装入烧杯中,置于恒温水浴锅中搅拌,搅拌速度为100 r/min。待钾料液温度恒定在45℃时,向其中缓慢加入一定量的碳酸盐,并选择性加入絮凝剂。当p H值达到4. 6时,取一定量的钾料液送样检测,并将剩余的钾料液进行抽滤。抽滤参数为: 真空度0. 03MPa,过滤时间20 min。将抽滤得到的清液均分成2份,进行浓缩。浓缩至一定体积后,一份先进行热过滤操作,再进行冷却、结晶、过滤、干燥,得到产品; 而另一份则直接进行冷却、结晶、过滤、干燥,得到产品。KH2PO4制备工艺 流程如图1所示。

1. 3 评价指标

1. 3. 1 除 Ca2 +率

Ca2 +的清除率按下式计算。

式中: K为Ca2 +的清除率,% ; w1( Ca2 +) 为磷酸二氢钾原始料液中Ca2 +的质量分数; w2( Ca2 +) 为加入碳酸盐调节p H值后,当p H = 4. 6时磷酸二氢钾料液中Ca2 +的质量分数。

1. 3. 2 清液比率

清液比率是指用碳酸盐调节完p H值后,经过抽滤得到的KH2PO4母液的体积与钾料液体积的比率。清液量的多少直接关系到KH2PO4产品的产量,其计算公式如下:

式中: L为KH2PO4母液体积与钾料液体积的比率,%; VKH2PO4母液为抽滤操作得到的KH2PO4母液的体积; V钾料液为装入烧瓶中的钾料液的体积。

1. 3. 3 产品质量标准

磷酸二氢钾产品各项技 术指标均 应符合HG2321 - 92的要求[4]。

2 结果与讨论

2. 1 不同碳酸盐的除 Ca2 +率

为了避免在实验中引入其它杂质离子,本研究以K2CO3和NH4HCO3为除杂剂来去除钾料液中混杂的Ca2 +。实验结果见表1所示。

从表1看出,利用碳酸钾除Ca2 +,KH2PO4母液中w ( Ca2 +) 平均为0. 15% ,清液比率 为68. 3% 。综合比较,使用K2CO3比NH4HCO3具有更好的除杂性能,

2. 2 絮凝剂对清液比率的影响

向2 L的钾料液中加入NH4HCO4溶液和絮凝剂做对照实验。当p H = 4. 6时,在真空度为0. 03 MPa,过滤时间为20 min的条件下进行抽滤,实验结果如表2所示。

从表2中看到,絮凝剂的加入对清液量有着直接影响,未加入絮凝剂时,得到的清液比率平均为56. 5% ; 加入絮凝剂后,得到的清液比率仅有40. 6% 。这是由于加入絮凝剂后,钾料液变得更加 黏稠,产品之间 结合的更 为紧密,使得抽滤操作难以进行。因此,在后续的操作中,可以考虑使用压滤或离心的方法进行母液分离。

2. 3 过滤方式对产品质量的影响

在KH2PO4母液浓缩过程中,原本透亮的清液变得混浊,这可能是由于母液中残存杂质离子生成盐类所致。待母液至饱和溶液时,将一半母液马上进行热过滤( 目的是将浓缩过程中产生的少量不溶物除去) ,接着,将滤液进行冷却、结晶、过滤、干燥,得到产品; 另一份则不进行热过滤操作。产品检测结果见表3所示。

从表3中看出,使用K2CO3除杂,第2组中未经热过滤得到的产品中水不溶物的质量分数为0. 33% ,未达到国家一级标准,而热过滤后得到的产品中水不溶物含量仅为0. 05% ,达到一等品指标。使用NH4HCO3除杂,两组未经热过滤得到的产品中水不溶物的质量分数分别为0. 21% 、0. 32% ,未达到国家一级标准,而热过滤后得到的产品中没有检出水不溶物。经过热过滤操作得到的产品,K2O含量也明显高于未经过热过滤操作的。因此,为提高产品性能,有必要在KH2PO4母液浓缩后进行热过滤操作。

通过比较得知,K2CO3比NH4HCO3具有更好的除杂效果,得到的产品也更优。

3 结论

1) K2CO3比NH4HCO3具有更好的除杂效果。加入K2CO3除杂,Ca2 +质量分数由0. 49% 下降至0. 16% ,平均除杂 率达到68. 8% ; 加入NH4HCO3除杂,Ca2 +质量分数由0. 49% 下降至0. 18% ,平均除杂 率达到64. 2% 。同时,使用K2CO3除杂,得到的清液量 也较多,即得到的KH2PO4产品量较多。

2 ) 加入絮凝剂后料液变得很黏稠,难以过滤,得到的平 均清液量 只有钾料 液总体积的40. 6% 。

小麦喷施磷酸二氢钾增产技术 篇8

1 叶面肥使用现状调查分析

以旬邑县农民施用叶面肥情况调查为例。叶面肥施用不区分作物生育期需肥特点, 大多以尿素等长效氮肥为主, 且集中在苹果等经济林果, 小麦等粮食作物喷施叶面肥占比不足10%。同时, 叶面肥市场混乱, 各种叶面肥品种杂乱, 价格较高, 以硫酸钠等工业原料冒充KH2PO4的假冒伪劣农资充斥市场, 严重影响群众使用的积极性。

2 KH2PO4对农作物的增产作用

KH2PO4对农作物具有显著的增产、抗旱、耐寒抗冻、防倒伏等作用, 而且对防治农作物病虫害也有特殊作用。传统小麦种植重施氮肥, 轻施磷钾肥, 导致小麦中后期磷钾不足, 喷施KH2PO4有利补充磷钾肥和养分平衡吸收, 减轻大小蘖之间的养分竞争, 提高分蘖成穗率, 从而显著增加小麦产量。根据同位素示踪研究表明, KH2PO4喷施1h后, 麦株茎叶吸收率达到50%, 48h达到最高峰, 4d基本吸收完毕, 可速效、全效被小麦吸引利用, 快速补充养分。适时喷施磷酸二氢钾, 可使植株角质层、秆腔壁等器官变厚, 节间韧性增强, 木质化、硅质化程度提高, 提高了小麦植株抗倒伏、耐寒抗冻的能力。同时, 由于植株细胞壁木质化、硅质化程度提高, 阻止蚜虫等刺吸式害虫和病原菌侵入, 并产生大量抑制性或抗性物质, 合成植物抗毒素, 提高了小麦抗病虫能力。喷施KH2PO4, 小麦蒸腾强度减少, 叶面组织含水率增加, 增强了小麦抵抗干旱、干热风的能力。喷施KH2PO4, 能有效增加小麦叶片的叶绿素, 延长叶片功能期, 促使光合效率提高, 促进干物质积累, 千粒重增加。

3 科学喷施KH2PO4

科学施用KH2PO4等叶面肥, 应依据本地区土壤肥力等自然条件, 厘清影响小麦等粮食作物产量形成的决定因素和主要因素, 以小麦长势和群体特点为主, 结合麦田病虫害发生情况和趋势分析、当地劳动力结构、群众施肥习惯和农业社会化服务组织发展状况, 选择适宜本地的技术方案。既要突出技术的科学性, 又要遵循经济效益原则。适期、适时、适量喷施, 同时注意锰、锌、硼等微量元素肥合理科学混配, 还可以结合小麦中后期病虫害发生情况, 科学混配杀虫、杀菌剂, 积极开展1喷3 防, 防虫保粮促丰收。

4 施肥建议

4.1影响小麦产量形成的因素

旬邑县地处渭北旱塬, 境内海拔850 ~ 1855m, 年降水量580 ~ 620mm, 无霜期179d, 平均气温9ºC, 土壤有机质平均含量12.3g/Kg, 土壤碱解氮平均含量63.93mg/Kg, 土壤速效磷平均含量17.92mg/Kg, 土壤速效钾平均含量164.8mg/Kg, 土壤肥力中等。影响冬小麦总株数和成穗率的主要因素为播量, 小麦产量的决定因素为降水量。

小麦病虫草害也是小麦产量形成的主要制约因素, 常发病害有小麦白粉病、小麦叶锈病、小麦蚜虫、麦长腿蜘蛛等, 病虫草发生危害情况总体平稳。加强病虫草害监测、防治是小麦增产丰收的重要保障。

4.2建议方案和浓度

根据冬小麦氮磷钾吸收、分配与运转规律, 结合本地区土壤肥力、降水等自然条件和群众施肥习惯, 建议在小麦孕穗至灌浆期, 结合小麦“1 喷3 防”, 叶面1 次喷施KH2PO4, 喷施浓度0.2% ~ 0.5%, 每667m2用量50 ~ 100g。

4.3注意事项

小麦中后期喷施KH2PO4, 应以小麦苗情为依据, 少施或不施含氮叶面肥, 避免小麦贪青晚熟。喷施时间选择晴天16:00 以后, 避免中午高温对叶片的灼伤。KH2PO4可被小麦速效吸收, 结合小麦1 喷3 防喷雾时, 8h遇雨补喷时, 应适当减少KH2PO4用量。

摘要：主要阐述旱地小麦叶面喷施KH2PO4的增产机理、科学施用原则及施肥建议。

关键词：小麦,KH2PO4,增产技术

参考文献

[1]郑险峰, 张英利, 王春阳等.叶面喷施KH2PO4和锌锰对旱地冬小麦的效应[J].中国农学通报, 2008, 24 (11) :263-266.

聚磷酸铵的合成方法及应用进展 篇9

APP作为膨胀型阻燃剂的基础材料被广泛应用于阻燃领域,随着全球阻燃剂朝无卤化方向发展,以APP为主要原料的膨胀型阻燃剂成为研究开发的热点。APP有6种晶型,通常用到的是Ⅰ-型和Ⅱ-型结构,其中I-型晶体具有不规则外表面,由于I型晶体太小,晶胞参数难以确定;Ⅱ-型具有规则的外表面,它们均属正交(斜方)晶系,晶胞参数为:a=0.4256nm,b=0.6475nm,c=1.204nm[8]。国内所报道的合成的APP的聚合度都相对较低并以Ⅰ-型聚磷酸铵居多,然而真正需求较大的是聚合度高的Ⅱ-型聚磷酸铵。

1 聚磷酸铵的合成

目前聚磷酸铵的合成工艺很多,主要有磷酸和尿素缩合法,聚磷酸铵化法,正聚磷酸铵与氨气高温中和法,P2O5-NH3-H2O高温气相反应法,NH4H2PO4和CO(NH2)2缩合法,NH4H2PO4和NH3缩合法以及H3PO4和NH3缩合法等。根据聚磷酸铵不同的用途合成的方法也不一样。

1.1 磷酸和尿素缩合法

这种合成方法是将磷酸和尿素以一定比例混合,加热搅拌后,得到澄清透明的液体再将这种液体加热,经发泡、聚合和固化3个阶段即可得到白色干燥固体,冷却后得到成品。

李茂林等[9]以85%的磷酸和尿素为原料探究了聚磷酸铵生产的最佳工艺条件,合成的产品聚合度为170,结果表明反应温度220℃,反应时间3h,n(H3PO4)(以P2O5计85%)∶n[CO(NH2)2]=1∶1.8为最佳工艺条件。

张长水等[10]以正交实验法探讨了用磷酸和尿素为原料合成聚磷酸铵时,原料配比、反应温度、聚合时间等因素对产品聚合度的影响。实验结果表明,较优工艺条件为:尿素与磷酸的摩尔配比为1.7∶1,预聚合温度180℃,固化温度240℃,固化时间为160min,产品外观为白色固体,平均聚合度为34,溶解度为0.98g·(100g水)-1。

1.2 磷酸法

这种合成方法要求磷酸以沸腾状态进入反应器,通入氨后使氨气与五氧化二磷的摩尔比在0.5~0.6之间,反应器温度在180℃左右,此时局部氨化的磷酸将进入浓缩器内浓缩,使氨气与五氧化二磷混合物的含量在70%左右,再进入绝热氨化器内继续氨化,使混合物氨气与五氧化二磷的含量不少于77%,最后在辅助氨化器内进行氨化以达到一定规格的产品。

V.Archie[11]等用物质的量之比为0.8~1.2的氨气和五氧化二磷在300~315℃的U形反应器内混合反应0.1~0.18s得到的产品中聚磷酸铵超过50%(质量分数)。含五氧化二磷60%~70%(质量分数)的湿法磷酸与无水氨在300℃左右加长管式反应器内充分接触5~60s,得到的聚磷酸铵达到60%~90%(质量分数),而且溶解度较高。

Hahn H等[12]用湿法磷酸在管式反应器内与氨气反应生成磷酸铵,再将其缩聚成聚磷酸铵。在管式反应器内,湿法磷酸(含五氧化二磷在54%~74%)进行氨化反应,要求NH3/H3PO4的摩尔比约为08~1.0。同时还借助于管式反应器将其缩聚成聚磷酸铵,用蒸发水分的方法,控制温度在260~310℃之间,实现连续化生产。

1.3 磷酸二氢铵与尿素缩合法

将磷酸二氢铵和尿素按一定摩尔比进行混合,放入箱式聚合炉内在220℃左右高温下缩合反应1h,经过冷却,粉碎得到APP产品。该反应需要加入一定量的氨化剂和助融剂,通常选用氨气。

K.O.Hamd[13]提出由磷酸铵和尿素制取聚磷酸铵的最佳工艺条件:在常压或减压下,磷酸铵和尿素的物质的量比为1~1.2,反应温度为145~160℃。当磷酸铵与尿素的物质的量比大于1.2时,产物中含有大量的短链聚磷酸铵。

张正元等[14]研究了在常压条件下以湿法磷酸生产的工业级磷酸一铵和尿素为原料生产聚磷酸铵的合成工艺条件,制备了平均聚合度为400的聚磷酸铵。研究了磷酸铵、反应温度、组分配比、反应时间对平均聚合度的影响。结果表明,高聚合度APP的优化生产工艺条件为:尿素与磷酸一铵的摩尔比为2,聚合温度为300℃,聚合时间为3h。

付秋菠等[15]通过正交试验对聚磷酸铵的聚合条件进行了优化,得到了最佳工艺条件:反应温度为160℃,反应时间为1.5h,原料配比(磷酸二氢铵与尿素物质的量比)为1∶1.1。在最佳工艺条件下合成的聚磷酸铵的聚合度达到了34,氨氮含量和有效磷含量分别为16.65%和70.20%(均为质量分数)。

崔益顺[16]以磷酸二氢氨和尿素为原料,采用磷酸铵热缩合法制备聚磷酸铵阻燃剂。对反应温度、聚合时间和原料摩尔配比进行单因素实验,结果表明,反应温度在300~320℃,反应时间为150min,反应物(磷酸二氢氨∶尿素)摩尔比为1∶1时为最佳工艺合成条件。

1.4 磷酸铵与五氧化二磷聚合法

该法中可以采用正磷酸铵或磷酸氢二铵、磷酸二氢铵与五氧化二磷聚合,在氨气环境中加热(280~300℃),持续时间为1.5~2h。这种方法可以制得的聚磷酸铵产品为Ⅱ-型APP产品,溶解度较低,基本在0.05g·(100g水)-1以下,分解温度在300℃以上,聚合度也有大幅度提高。该方法是生产Ⅱ-型APP的主要方法[17]。

贾云等[18]以五氧化二磷、磷酸铵盐、尿素为原料,氨气为保护气,制备了高聚合度聚磷酸铵无机阻燃剂。考察了五氧化二磷、磷酸铵盐、尿素的用量和反应温度对聚磷酸铵平均聚合度的影响。实验结果表明[18],制备聚磷酸铵的最佳反应条件为:n(磷酸氢二铵)∶n(五氧化二磷)∶n(尿素)=1∶1∶0.3,反应温度280~300℃,反应时间40min,热处理温度250~280℃,热处理时间为110min。在此条件下制备的聚磷酸铵的平均聚合度大于600,平均粒径直径小于50µm,在水中的溶解度小于0 4 g。XRD表征结果表明,所合成的物质为Ⅱ-型聚磷酸铵。

傅亚等用聚合反应-热处理两段工艺合成了高聚合度的聚磷酸铵(APP)阻燃材料,其结构经XRD表征结果为Ⅱ-型聚磷酸铵。优化反应条件为:磷酸氢二铵1 mol,n(磷酸氢二铵):n(五氧化二磷):n(脲)=1.0:1.0:0.3,干燥氨气氛下于290℃反应30min,再经250~280℃后处理100~110min。APP的平均聚合度大于150,粒度小于50µm。

曹建喜等[19]通过实验对高聚合度聚磷酸铵的聚合条件进行优化,制备了平均聚合度为390的聚磷酸铵,考察了物料配比、反应温度、反应气氛、反应时间、反应压力和处理温度、处理时间等对平均聚合度的影响。结果表明,n[(NH4)2HPO4]∶n(P2O5)∶n[CO(NH2)2]=1.0∶1.0∶0.3,湿氨气反应气氛,反应温度270℃,反应时间30min,反应压力为2.0MPa,热处理温度250℃,热处理时间120min为制备高聚合度的聚磷酸铵阻燃剂的最佳工艺条件。

1.5 其他合成法

除了上述几种主要方法,还有其他一些合成方法,例如聚磷酸铵化法、正聚磷酸铵与氨气高温中和法等。但为了合成阻燃性能更好的Ⅱ-型聚磷酸铵,C.Y.shen等[20]提出了在合成聚磷酸铵时,加入Ⅱ型聚磷酸铵作为晶种的方法,但是该法的成本较高难以控制,工业上很少采纳。Makoto Watanabe[21]提出以Ⅱ-型聚磷酸铵作为晶种,由磷酸盐和缩合剂在湿氨下热缩合制备Ⅱ-型结构聚磷酸铵,磷酸盐可以是磷酸二氢铵、磷酸氢二铵等,缩合剂可以是尿素、氨基脲等。

2 聚磷酸铵的应用

由于聚磷酸铵具有热稳定性高,密度小,分散性好等特点,作为阻燃剂,在纤维制品、涂料以及塑料等方面具有广泛的应用,它可以单独使用,也可以与其他阻燃材料配合作为复配、化合型阻燃剂使用,这样既降低了阻燃剂的使用量,又提高了阻燃效果,而且使材料的物理机械性能损失减少到最小。

2.1 在灭火剂中的应用

聚磷酸铵可以配制成溶液或干粉型灭火剂,大多用于扑救森林和煤矿火灾。采用APP液体浓缩物灭火剂其冷冻点低,可根据火灾强度调整灭火剂中APP的浓度;对植被、木材和建筑物有很好的粘附能力,减少了药剂的流失;对森林地表植被具有很好的表面覆盖作用,扑灭单位面积林火药剂用量少,该灭火剂是环境友好灭火剂[22]。

2.2 在纤维素基质材料中的应用

纤维素基质材料是一类天然有机高分子材料及其制品,是通过植物的光合作用形成的,包括棉、人造棉、麻类等织物等。

Miller G等[23]将人造棉织物用13.9%APP和7.7%的尿素构成的浴液进行浸轧处理,浸轧后的织物在80℃的条件下干燥,再在160℃下处理5min。热处理后织物用水冲洗30min,再在80℃的条件下干燥,并在65%相对湿度和23℃下继续处理4h。采用FMVSS302标准进行试验。结果发现经处理过的织物不发生燃烧而未经处理过的织物完全燃烧。

张敏等[24]用APP、硼化物和季铵盐构成木材阻燃剂,处理过的木材不仅具有阻燃性,而且还有防腐蚀作用。

2.3 在膨胀型阻燃体系中的应用

张青等[25]针对聚甲醛(POM)阻燃的难点,在传统简单共混膨胀阻燃体系聚磷酸铵(APP)/三聚氰胺(ME)/季戊四醇(PER)的基础上,采用高温热反应处理技术将APP(酸源)、ME(气源)和PER(炭源)集成在一个大分子膨胀阻燃体系(RMAPP)中,并将所得大分子一体化产物RMAPP阻燃POM,解决了简单共混膨胀体系中各组分混合不均匀,难分散以及与基体树脂相容性差的难题。研究结果表明,高温热反应产品RMAPP比传统的未经热处理简单共混阻燃体系具有较好的阻燃效果,当阻燃剂RMAPP的添加量为45%时,在垂直燃烧测试实验中,其3.2mm厚试样可达到UL94V-1级别。

Chiu Shin-Hsuan等[26]对PP/APP/PER/MEL体系进行了动态可燃性研究。采用LOI、烟的逸出、撕裂强度和作者开发的“动态可燃性评价系统”相结合进行评价。研究指出,膨胀型阻燃体系具有很好阻燃性,并保持材料有好的机械强度,燃烧时CO的浓度和烟的逸出量降低。

2.4 在其他方面的应用

除了上述所列举的用途之外聚磷酸铵还有许多用途,主要是针对不同的聚合度应用的领域不同。对于低聚合度和中聚合度的聚磷酸铵主要用作肥料。聚磷酸铵作为阻燃剂还可以用于涂料和纸制品领域。另外聚磷酸铵和其他无机阻燃剂一起协同阻燃时,效果也比较理想[27]。

3 结语

聚磷酸铵是一种重要的添加型无机无卤阻燃剂,由于其含磷量大,含氮量大,热稳定性好,产品近于中性并可以与其他阻燃剂混用,同时价格便宜,毒性较低,使用相对安全等优点,被广泛应用。对于不同聚合度的聚磷酸铵应用的领域不同,低聚合度和中聚合度的聚磷酸铵主要用于复合肥以及各种灭火剂等。而高聚合度的聚磷酸铵主要用于合成材料(塑料、橡胶、合成纤维等)的阻燃剂。

亚磷酸钙工业废渣制取亚磷酸 篇10

目前国内外已经开发出的亚磷酸钙工业废渣处理技术主要有离子交换法和电解法。Wisnouska等[1]采用离子交换法以亚磷酸钙工业废渣为原料制备了高纯度亚磷酸。王惠平等[2]采用某化工厂亚磷酸钙废渣制备了质量分数为98.2%的亚磷酸钠。离子交换法因生产成本高、污染环境而影响了其实用性。张英喆等[3]以石墨为阳极、不锈钢为阴极,采用电解法制备了质量分数为10%的亚磷酸,经过浓缩后制得高浓度亚磷酸,干渣中亚磷酸钙回收率可达80%。电解法工艺简单,产品纯度高,无污染,但耗电量大,生产成本高,很难工业实施。黄莉等[4]采用溶剂萃取法加入硫酸溶解亚磷酸钙制得亚磷酸,再用正丁醇萃取提纯亚磷酸,最后用氢氧化钡悬浮液反萃取制得亚磷酸氢钙。

本工作采用碳酸钠分解亚磷酸钙工业废渣,制备了亚磷酸钠和纳米级碳酸钙,再用硫酸将亚磷酸钠转化为亚磷酸粗产品,采用有机溶剂萃取提纯亚磷酸粗产品,得到亚磷酸产品。

1 实验部分

1.1 原料、试剂和仪器

实验用亚磷酸钙工业废渣取自浙江某化工厂,其中亚磷酸钙平均质量分数为51.2%。实验所用试剂均为分析纯。

DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器:河南予华仪器有限公司;SHB-III T型循环水真空抽滤泵:郑州长城科工贸有限公司。

1.2 实验原理

1.3 亚磷酸的制备

称取500.0 g亚磷酸钙工业废渣置于3 L带磁力搅拌器的烧瓶中, 加入1 500 mL去离子水,加热搅拌后加入一定量的碳酸钠, 升温至设定反应温度, 保温搅拌反应一段时间,趁热过滤以除去碳酸钙,并测定滤液中亚磷酸根含量。向滤液中加入19.8 g亚磷酸,调节溶液pH至5～6,将过量的碳酸钠转化成亚磷酸钠,然后加入一定量硫酸,将亚磷酸钠完全转化为亚磷酸。

将所得亚磷酸溶液置于500 mL圆底烧瓶中减压蒸馏至近干,用300 mL无水乙酸分3次萃取亚磷酸,除去产品中的硫酸钠。再将所得亚磷酸溶液减压蒸馏,除去乙酸,得到亚磷酸产品。

1.4 分析方法

亚磷酸根的含量采用HG/T3253—2000《工业次磷酸钠》[5]标准进行测定。亚磷酸产品中亚磷酸、氯化物、硫酸盐和磷酸盐含量采用HG/T2520—93《工业亚磷酸》[6]标准进行测定。

2 结果与讨论

2.1 亚磷酸钙工业废渣最佳溶解条件的确定

2.1.1 反应温度的确定

在亚磷酸钙工业废渣加入量为500.0 g、碳酸钠加入量为350.0 g、反应时间为8 h的条件下,反应温度对亚磷酸根转化率(滤液中亚磷酸根含量与工业废渣中亚磷酸根含量的比值)的影响见图1。由图1可见,反应温度为80～90 ℃时,亚磷酸根转化率最高,故本实验反应温度选择80 ℃。

2.1.2 碳酸钠加入量的确定

在亚磷酸钙工业废渣加入量为500.0 g、反应温度为80 ℃、反应时间为8 h的条件下,碳酸钠加入量对亚磷酸根转化率的影响见图2。由图2可见,碳酸钠加入量大于350.0 g后,亚磷酸根转化率最高,综合考虑,本实验最佳碳酸钠加入量为350.0 g。

2.1.3 最佳反应时间的确定

在亚磷酸钙工业废渣加入量为500.0 g、碳酸钠加入量为350.0 g、反应温度为80 ℃的条件下,反应时间对亚磷酸根转化率的影响见图3。由图3可见,随反应时间延长,亚磷酸根转化率提高,综合考虑,本实验最佳反应时间为8 h。

2.2 硫酸加入量对亚磷酸产率的影响

在亚磷酸钙工业废渣最佳溶解条件下制备亚磷酸钠滤液,然后制备亚磷酸。硫酸加入量对亚磷酸产率((亚磷酸终产品质量+加入亚磷酸的质量)/(亚磷酸钙转化亚磷酸理论质量+加入亚磷酸的质量)×100%)的影响见图4。

由图4可见:随硫酸加入量增加,亚磷酸产率提高;但硫酸加入量过多,产品中硫酸含量高,影响产品质量,亚磷酸产率略有下降。实验测定的最佳硫酸加入量与化学计量比结果保持一致。本实验条件下,亚磷酸钙工业废渣加入量为500.0 g,碳酸钠加入量为350.0 g,生成亚磷酸钠为210.0 g, 最佳硫酸加入量为163.3 g。

2.3 无水乙酸加入量对亚磷酸产率的影响

在硫酸加入量为163.3 g的条件下,无水乙酸加入量对亚磷酸产率的影响见图5。

由图5可见:无水乙酸加入量小于300 mL时,随无水乙酸加入量增加,亚磷酸产率升高;无水乙酸加入量大于300 mL时,随无水乙酸加入量增加,亚磷酸产率降低。因此,萃取亚磷酸粗产品的无水乙酸最佳加入量为300 mL。

2.4 减压蒸馏工艺条件对亚磷酸产率的影响

在减压蒸馏温度为100 ℃、减压蒸馏真空度为0.08 MPa的条件下,蒸馏时间对亚磷酸产率的影响见图6。由图6可见: 随蒸馏时间延长,亚磷酸产率先升高后降低; 蒸馏时间为2 h时,亚磷酸产率最高;蒸馏时间过长,亚磷酸容易发生缓慢氧化,产率降低。

在减压蒸馏温度为100 ℃、蒸馏时间为2 h的条件下,减压蒸馏真空度对亚磷酸产率的影响见图7。由图7可见:随减压蒸馏真空度提高,亚磷酸产率升高;真空度为0.08 MPa时,亚磷酸产率最高;再提高减压蒸馏真空度,亚磷酸溶液沸腾剧烈,分离不彻底,亚磷酸产率下降。最佳减压蒸馏真空度为0.08 MPa。

减压蒸馏亚磷酸的最佳工艺条件:温度为100 ℃,真空度为0.08 MPa,蒸馏时间为2 h;在此最佳条件下得到115.6 g亚磷酸产品,亚磷酸产率为84.6%,产品纯度达到HG/T2520—93《工业亚磷酸标准》中工业级标准。

3 结论

以亚磷酸钙工业废渣为原料制取亚磷酸的最佳工艺条件为:在1 500 mL去离子水中加入亚磷酸钙工业废渣500.0 g、碳酸钠350.0 g、反应温度80 ℃、反应时间8 h,生成亚磷酸钠210.0 g;向该亚磷酸钠溶液中加入163.3 g 硫酸得到亚磷酸粗产品,加入300 mL无水乙酸萃取除去亚磷酸粗产品中的Na2SO4,在减压蒸馏温度为100 ℃、减压蒸馏真空度为0.08 MPa、蒸馏时间为2 h的条件下减压蒸馏亚磷酸,得到115.6 g亚磷酸产品。亚磷酸产率为84.6%,产品纯度达到HG/T2520—93《工业亚磷酸标准》中工业级标准。

摘要：研究了以亚磷酸钙工业废渣为原料制取亚磷酸的工艺条件。实验确定最佳工艺条件为:在1 500mL去离子水中加入亚磷酸钙工业废渣500.0g和碳酸钠350.0g,80℃反应8h,得亚磷酸钠溶液;向亚磷酸钠溶液中加入163.3g硫酸得到亚磷酸粗产品;加入300mL无水乙酸萃取亚磷酸粗产品后,在蒸馏温度100℃、蒸馏真空度0.08M Pa下蒸馏2h,得到115.6g亚磷酸产品,产率为84.6%,产品纯度达到HG/T2520—93《工业亚磷酸标准》中工业级标准。

关键词：亚磷酸钙,亚磷酸钠,亚磷酸,碳酸钙,废渣,综合利用

参考文献

[1]Wisnouska S.Process for preparing phosphorus acid fromin-dustrial waster materials:US,4380531[P].1983-05-24.

[2]王惠平,马一平.从次磷酸钠生产废渣中提取亚磷酸[J].江苏化工,1998,26(4):21-23.

[3]张英喆,钟志鹏,谢藏娥.以次磷酸钠生产废渣为原料回收亚磷酸[J].城市环境与城市生态,2002,15(4):30-32.

[4]黄莉,陈应祥,郭志琴.萃取法从亚磷泥制取亚磷酸氢钙[J].无机盐工业,1997,(6):35-37.

[5]全国化学标准化技术委员会.HG/T3253—2000工业次磷酸钠[S].北京:中国标准出版社,2000.

三聚氰胺与技术含量 篇11

当老实干活得不到应有的报酬，偷奸耍滑者反得奖赏时，老实干活就成了事实上的“恶”——等于没用

直接感受造假的技术含量，是因为盗版书。靠卖文为生的人，稍有成绩，总难免遭遇盗版的尴尬。从前有读者寄来盗版书让我签名，质量都很差，近来则日见其佳，好到了真假难辨的地步。

其实，关于造假的技术，盗版书是小意思，古董和假画制作，才算功夫。自古以来，造假的门派，一向分两路，一路没有什么技术含量，但规模大，比如往外卖的茶叶里掺沙子，往食盐里掺沙子，往粮食里掺水等等。

一路则专走高精尖的路数，量很小，但技术含量奇高。比如制作假古董。高手制作的赝品，即便行家里手，也往往不辨真伪。台北的故宫里，至今还能看到假的商周青铜器，显见是当年让专家打了眼混进来的，这么多年居然让人当宝贝辗转从北京运到四川，再从四川转到台北。不过，据说古董界，造假技术最高的，要数书画，高手可以把一幅古画一层层剥开，真假掺起来，真里假，假里真，连最内行的专家也可以蒙在鼓里。

过去的中国，一般来讲，造假的规矩是，雅的、值钱的，往往走技术路线；而大路货则粗放经营，有什么掺什么，无非是为了多加点分量。

现在时代变了，造假也在进步，进步的最大体现，就是在即便大路货的日常品生产，造假掺假也开始走技术路线，而且随着时代的进步，还有了现代科技含量。比如眼前的例子，往食品(包括动物食品)里添加三聚氰胺，使得食品的蛋白质含量看上去较多，这个秘密谁发现的？大学的化工专业，肯定不会教这些东西，首先实践这种添加的，肯定是位精通有机化学，同时又肯于钻研的人士。

这样的例子，在中国简直不胜枚举，往普通白酒里加一点敌敌畏农药(这个量就很难掌握)，可以使普通白酒有茅台的滋味。究竟是哪个聪明人想出这样的点子，其联想能力绝对是一流的，试想，谁能把喝的酒，跟敌敌畏这种剧毒农药联系在一起？唯一可堪比拟的，大概只能是金圣叹老先生临终前的巨大贡献——盐豆与胡椒同吃，有核桃滋味。

同样具有创意的造假，还有养黄鳝添加避孕药，海鲜养殖加四环素，据说都可以增产，给鸭子喂苏丹红，可以让鸭子生出红心鸭蛋，让人误以为是湖边吃鱼虾长起来的鸭子下的蛋。养大闸蟹加什么我忘记了，反正也是特有创意的。这样的添加，除了发明者特别具有联想力、创意之外，按道理还应该经过反复的试验，那过程，估计就像一项严肃的科学发明一样，经过反复多次的试验，试错、比对、探索，最终才有了让世人吓了一跳同时也被害得很惨的造假果实。

如果国人把造假的创意、心思、干劲乃至精气神转而用在科学发明上，会怎么样？不用说，能否多出几个爱迪生我不知道，但中国的专利技术，肯定会有一个飞跃式的进步。中国的制造业，应该不会像今天这样，主要来料来图纸以加工为主，缺乏自主品牌，产品的量再大，也是廉价为发达国家打工。有了自己的发明，同样是挣钱，挣得光明正大。

可是，为什么中国人的心思，就不往这上面转呢？显然，首先我们的商业风俗有点问题，一想到发财，每每首先考虑下三路的招数，一个靠下三路招数取胜，也一样令人艳羡的环境，难免成为染缸。其次，制度及其操作也有问题。尽管有了专利局，国家也主张对知识产权加以保护，但现实的局面是，凭有知识产权产品获益的人或者公司，其收益往往不及盗版者。一个人费尽九牛二虎之力写本书，只要稍有读者，立刻就会遭到盗版，然后就再也卖不动了。其余光碟、软件莫不如此。发明专利，遭到盗用的官司，也所在者多。政府不是不管，有制度，有机构，但就是禁者恒禁，用者照用。

当老实干活得不到应有的报酬，偷奸耍滑者反得奖赏时，老实干活就成了事实上的“恶”——等于没用。同样，如果正经动心思发明创造，得不到应有的报酬，甚至可能赔本的时候，人们的心思自然往邪路上走。如果这种时候恰好又有这样的文化环境，邪路上的人，自然就格外精明，甚至格外有科学精神，试验的耐心，有探索的追求。

三聚磷酸二氢铝 篇12

1 材料与方法

1.1 试验地点及材料

试验地设在彭州基地, 沙壤土, 肥力中等。试验材料是近年来四川省植物工程研究院引选的黄秋葵优良品种。

1.2 试验设计

试验设处理区和对照区, 3次重复, 采用随机区组排列, 设置株行距0.8 m×0.4 m, 每小区100株。处理区叶面喷施磷酸二氢钾500倍液;对照区同时喷施清水, 其他生产管理完全一致, 对试验小区全生长期作观察记录和产量数据测定。

1.3 试验观察调查

观察各处理的病虫害发生情况以及植株形态变化和生长势, 采收时调查单果重、挂果数量等产量指标。

1.4 试验管理

1.4.1 整地开厢。

3月20日深耕整地, 人工开深沟做畦, 以防积水, 底肥667m2施入腐熟有机肥1500kg, 复合肥50kg。

1.4.2 育苗移栽。

4月12日进行穴盘育苗, 播种前种子用温水浸种24h, 5月8日定植。

1.4.3 田间管理。

生长期于5月20日、6月15日分别浇施1次尿素肥, 施肥数量约10kg/667m2, 以促进营养生长;6月25日、8月29日分别根部施复合肥1次, 用量为20kg/667m2。

处理区于7月15日、8月1日、8月16日、9月15日叶面喷施磷酸二氢钾500倍液;对照区同时喷施清水, 其他生产管理完全一致。

2 结果与分析

经过对黄秋葵整个生长期的观察记录以及对试验数据测定和分析, 计算并列出主要指标数据如表1:可以看出, 叶面喷施磷酸二氢钾对黄秋葵的产量增加有明显效果, 其中平均单果重比对照增加9.6%, 平均单株挂果数量比对照增加10.9%, 综合667m2产量比对照增加21.5%。就生长期的生长情况来看, 经过叶面喷施磷酸二氢钾的处理, 植株更健壮, 病害株更少, 叶色更浓绿, 根系更发达, 生长后期生长势更强, 采果期更长。

3 结论

试验表明, 黄秋葵生长期喷施磷酸二氢钾对植株健康, 促进根系生长, 防止植株早衰, 延长生命周期, 增加坐果数量, 对产量提高等确有明显的影响。

本试验只是就磷酸二氢钾对黄秋葵产量影响做了初步研究, 至于喷施浓度、喷施频率等对黄秋葵产量及生理的影响, 有待进一步研究。

参考文献

[1]浙江农业大学.植物营养与肥料[M].北京:中国农业

[2]刘守庆, 张建凤, 相吉山.杂交油菜几种叶肥增产效应试验[J].青海农林科技, 2006, 1, 37-38

[3]韩远征, 等.大豆叶喷“绿风95”加磷酸二氢钾技术总结[J].大豆通报, 2001, 4:17