次氯酸钠

2024-11-07

次氯酸钠(精选12篇)

次氯酸钠 篇1

次氯酸钠是我所在“七五”期间研制推出的高效广谱蚕用消毒剂, 通过比较化工厂生产的高浓度强碱性次氯酸钠和次氯酸钠发生器电解食盐制得的低浓度弱碱性次氯酸钠两种次氯酸钠材料对家蚕各种传染性蚕病病原的消毒效果, 证实两种次氯酸钠均对家蚕病原有强大的杀灭能力, 尤其对蚕种生产的首要病害家蚕微粒子原虫的效果显著, 0.1%药物浓度处理10 h可使家蚕微粒子孢子失活, 0.3%处理5 h能使孢子明显变形, 0.4%处理5 h可使孢子解体消失, 方便镜检判断消毒效果而受到蚕种生产单位的欢迎。

该药物的优点是杀菌作用快速彻底, 但缺点是不耐贮存, 性能不稳定, 有效成分易降解。研究室曾调查过高浓度次氯酸钠存放过程中的有效氯降解规律, 浓度为6.83%的高浓度次氯酸钠存放1个月后, 有效成分降至4.88%, 有效成分降低接近29%, 降解速度快。对于配制好的次氯酸钠该如何控制其使用时间, 在多长时间内使用完成才能保证消毒效果, 尚未见研究报道。

1 材料和方法

1.1 检测用试剂及配制方法

100 g/l碘化钾溶液:称取10 g碘化钾, 加入容量瓶中, 加水稀释到100 ml, 摇匀。

0.1 mol/l硫代硫酸钠标准滴定溶液:配制称取26 g硫代硫酸钠, 溶于1000 ml纯水中, 缓缓煮沸10 h, 冷却, 放置两周后滤过备用。

10 g/l淀粉指示液:称取1 g淀粉, 溶于100ml水中, 摇匀。

10%冰醋酸:100 ml冰醋酸兑水900 ml。

1.2 实验方法

先将次氯酸钠配制成各种不同浓度药液, 再针对不同试验要求进行药液浓度检测。采用碘量法测定次氯酸钠溶液中有效氯含量[1]。

1.3 统计方法

采用Excel进行统计分析及作图。

2 结果

2.1 次氯酸钠有效氯含量在3天内的降解规律

将浓度为0.35%的次氯酸钠消毒液在室温室内条件下敞口条件下放置, 每隔6 h测定一次有效氯含量, 持续调查72 h, 消毒液有效氯含量变化情况 (结果见图1) 。

从图1可知, 消毒液有效氯含量随存放时间延长而降低, 且降解速度呈现先快后慢的规律, 配制后6 h, 有效氯含量从起始0.35%急剧降至0.13%;6 h-24 h间的降解速率明显减缓;24 h后, 药液浓度基本保持在0.04%左右, 浓度变化呈一条平缓曲线。通过拟合得到一条幂函数拟合曲线y=76.463x-1.1201 (拟合线见箭头所指曲线) , R2达0.9767, 相关性很高, 说明消毒液有效氯的降解符合幂函数曲线。

2.2 不同起始浓度次氯酸钠有效氯的降解规律比较

根据有效氯含量在3天内的降解调查数据, 次氯酸钠的降解速度极快, 尤其前6 h的变化显著。为此, 调整了调查时间, 每间隔2 h取样调查药液浓度变化情况。调查了初始浓度分别为0.27%、0.38%两种消毒液在室温 (23℃-25℃) 、室内条件敞开放置条件下10 h内的变化规律 (结果见图2) 。

两种不同起始浓度的药液降解规律基本相似, 并与图1的降解曲线相似。次氯酸钠药液浓度在前6 h降解速度快, 随后降解速度降低。两种浓度的药液降解规律相似, 高浓度0.38%药液浓度降解略慢于浓度0.27%药液, 6 h之后, 两者的浓度接近, 均降至0.06%左右。浓度为0.38%的消毒液有效氯降解规律符合指数曲线y=0.3682e-0.319x (R2=0.9896) , 浓度为0.27%消毒液有效氯降解规律符合指数曲线y=0.6425e-0.3731x (R2=0.971) (箭头所指为两种浓度的指数拟合曲线) 。

2.3 不同存放条件对消毒液有效氯降解速率的影响差异

在前面试验调查的基础上, 设置了因素A药液起始浓度 (0.2%、0.4%、0.6%) 、因素B存放方式 (避光敞开、避光密封、光照敞开) 和因素C3存放时间 (6 h、12 h、24 h) 个因素进行中心组合试验, 分影响对药液浓度降解的主效因素。

3 小结

次氯酸钠属于含氯消毒剂, 其杀菌作用包括次氯酸的氧化作用、新生氧作用和氯化作用, 其中氧化作用是最主要的杀菌机理。次氯酸钠在水中形成次氯酸, 次氯酸不仅可与细胞壁发生作用, 且能侵入细胞内与蛋白质发生氧化作用或破坏其磷酸脱氢酶, 使糖代谢失调而致细胞死亡, 这是次氯酸钠快速杀菌原理。

但随着溶液中次氯酸的氧化分解放出氯气, 次氯酸钠不断生成次氯酸进而释放出氯气而快速降解, 长时间放置, 浓度会显著降低从而影响其杀菌效果。根据本试验调查, 影响次氯酸钠消毒液的有效氯降解的因子主要是配制后的存放时间和配制的药液浓度, 存放时间越长, 降解越明显;低浓度的降解比高浓度的降解速率更快。另外, 温度和日光照射对次氯酸钠降解也有显著的作用。因此, 次氯酸钠在使用过程中, 建议一定要现配现用, 并且最好在配制后的2 h内用完, 如果不能一次性用完, 可先配成较高浓度的母液避光密封条件下保存为宜。

次氯酸钠 篇2

1.1

中文名称:次氯酸钠消毒液

1.2

汉语拼音:Cilvsuanna

Xiaoduye

产品概述

2.1

型号:5%次氯酸钠消毒液。

2.2

规格:5L

2.3

性状:浅黄色清澈透明液体、无可见杂质、无分层沉淀。

2.4

有效期:12个月。

配方

3.1

基准配方

5%次氯酸钠消毒液:

次氯酸钠水溶液:10%次氯酸钠水溶液(含有效氯10%)

氢氧化钠:试剂级

稳定剂:试剂级

配制成1L

3.2

标准批产量处方

5%次氯酸钠消毒液:

次氯酸钠水溶液:10%次氯酸钠水溶液(含有效氯10%)

氢氧化钠:试剂级,调节Ph至12

稳定剂:试剂级

配制成1000L

3.3

非标准批产量配方

非标准批产量处方的计算方法:

生产过程中应尽量按照批处方进行安排生产,如果按照批处方安排生产有困难时,应按批处方标准进行增减,计算公式如下:

非标准批配方中原料的用量(kg)=P×Yb

÷1000

式中:

P=计划投产的批产量(L)

Yb=基准配方量(g/L)

工艺流程

二级反渗透、过滤

饮用水

透析用水

原料

称量☆

配液☆

过程产品检验

PE桶◇

灌装☆

封口◇

包装材料

包装

成品检验

入库

合格出厂

☆:为关键工序

◇:为特殊过程

万级洁净生产区

一般生产区

生产操作过程及工艺控制参数

5.0

准备

5.0.1操作之前先准确滴定次氯酸钠溶液有效氯的含量,根据生产计划确定为初始投料量Q0。

5.0.2.根据含量换算关系,配制有效氯含量为X0=5%的溶液需要添加纯水量Q1。

5.0.3检查反应釜各个阀门管道是否处于正常状态

5.0.4投料前需要用纯化水涮洗反应釜2—3遍

5.0.5根据生产量换算出稳定剂等辅料的量,Q2,Q3,Q4.......,准备好稳定剂等其他辅料。

5.1

称量配料:

5.1.1

称量设备:

5.1.1.1

型号:

BCSS-15

电子秤

5.1.1.2

最大称量:150Kg

最小称量:0.2Kg

分度值:0.01Kg

5.1.2

依据生产指令,称取原料,核对其厂商、品名、批号、数量等。并由操作人和复核人在记录上签字。

5.2

配液:

5.2.1

设备

5.2.1.1

型号:TCJH-5000L配液罐

5.2.1.2

公称容积

5000L

搅拌功率

1.1KW

转速

82rpm

5.2.2

配制:

5.2.2.1将冷水打入反应釜壳套内,使反应温度控制在2-8℃。

5.2.2.2将次氯酸钠溶液Q0准确投入反应釜内,再加入纯水Q1量

5.2.2.3再将稳定剂Q2,Q3,Q4等依次投入反应釜内,封闭反应釜,开动搅拌器搅拌。

5.2.2.4搅拌半小时后,取样品3组,测定有效氯的含量,求取平均值X1。测量样品的Ph三次,求取平均值Ph1,对照产物Ph0=12。用NaOH调节反应液Ph。

5.2.2.5对照X1与目标有效氯X0,误差在1%之间,则生产过程完成,反之则需要继续搅拌。每10分钟取样一次。

5.2.2.6在搅拌的同时,将配制好的消毒液经三级过滤器循环2分钟后,取灌装头滤液进行过程产品检验,停止搅拌和过滤。检验合格后方可进行再过滤并灌装。

5.2.3过滤器分别为:

一级过滤器:钛棒,规格3µm-300-罗纹

二级过滤器:聚砜(HPS)滤蕊,规格0.45µm-20“-222/翅片

三级过滤器:聚砜(HPS)滤蕊,规格0.22µm-20“-222/翅片

5.2.4

质量检验:按照《过程产品检验操作规程》进行检验,应符合规定。

5.2.4.1反应过程控制重点

温度、过程终点的判断,调Ph,投料的准确性,反应时间的控制。

5.2.4.2反应的安全性

投料注意防护,不要接触原液,注意通风,取样注意安全。

5.2.4.3过程检验

测定有效氯的含量,测量Ph值。

5.3

桶消毒:

5.3.1

领取包材:依据生产指令,领取塑料桶、桶外盖、泡沫垫和铝箔封口膜,核对其品名、规格、数量等,并由操作人和复核人在记录上签字。

5.3.2

桶清洁:脱去外包装,把桶经传递窗递入洁净区。

5.3.3

桶消毒:

5.3.3.1

臭氧发生器,臭氧浓度为40克/小时,工作电流2.2A,压缩空气压力为0.4MPa。

5.3.3.2

将桶分别摆放在操作间的臭氧出气口的支架上;

5.3.3.3

将桶盖盖朝上摆放在周转筐内,放在操作间;

5.3.3.4

将泡沫垫散放在周转筐内,放在操作间,关好门;

5.3.3.5

开启臭氧发生器开关,设定消毒时间30分钟;

5.3.3.6

衰解10分钟。

5.3.3.6

将消毒后的塑料桶盖好盖后传至灌装室。

5.4

灌装:

5.4.1

设备

5.4.1.1

型号:ZDHY-8蠕动泵式灌装机

5.4.1.2

灌装头数:4头

5.4.2

铝箔封口膜:用75%的乙醇擦拭一遍。

5.4.3

灌装:按照《灌封岗位作业指导书》进行操作。

5.4.3.1

调整好传送带塑料桶停止位置。

5.4.3.2

调整好灌装机装量,装量不得低于标示装量。

5.4.3.3

启动灌装机,进行灌装操作。灌装过程中,每隔20分钟连续称量4桶重量,并记录称量结果。根据重量差异波动情况,随时调整装量,使灌装后的桶装量始终符合标准要求。

测定方法:

(1)称量空桶重量:由于桶之间重量差异较小,可随机取空桶10个,分别称定重量,计算出平均重量,作为每个空桶的重量。

(2)确定灌装后液重量合格范围:不低于标示装量。计算方法:用标示装量的100%~105%乘以消毒液相对密度,分别加上空桶的重量作为灌装后成品重量合格范围。

(3)在操作过程中,如果发现或怀疑桶的重量发生变化时,应重新称量空桶重量,并根据称量结果重新确定灌装后液重量合格范围。

5.4.4

封口:

5.4.4.1

设备:GLF-1900电磁感应封口机

5.4.4.2

封口时间1.5秒

电压:220-240V

5.4.4.3

灌装后的桶立即用镊子将铝箔封口膜放在桶口上,用电磁感应封口机封口。

5.4.5

旋盖:封口后,用防伪盖将桶口盖严、拧紧。

5.4.6

检漏:将灌装后的桶口朝一侧,倒放于灌装台上,用手按压上面2秒钟,桶口处无液体渗漏为合格。

5.4.7

物料平衡计算:

成品率=实际产量(桶数)÷[配制总量(L)÷平均装量(L)]×100%

N1

÷[

M1

M0

L]

×100%=

5.5

外包装:

5.5.1

核对物料:依据生产指令,领取包装物料,核对其品名、型号、批号、数量等。并由操作人和复核人在记录上签字。

5.5.2

印字:标签按规定打印生产批号、生产日期和有效期。

5.5.3

包装要求:每桶贴1张标签。

5.5.4

过程质量检查:

5.5.4.1

标准要求:标签打印的批号、生产日期、有效期,数字正确,字迹清晰;标签位置中间、方向正,收缩膜平整。

5.5.4.2

检查方法:目测。

5.5.5

包装后的成品入库待检。

5.5.6

待检产品经成品检验合格后方可销售。

5.5.7

物料平衡计算:

过程产品:

领取桶数=使用桶数+退回桶数+破损桶数

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次氯酸钠 篇3

关键词:次氯酸钠氧化法;化学沉淀法;氨氮

中图分类号: X703 文献标志码: A 文章编号:1002-1302(2014)03-0330-03

近年来,随着工农业的发展,大量高浓度的含氮污水被排入水体,导致水体富营养化严重[1]。水体中的氮包括有机氮、无机氮,两者之和称为总氮(TN)。有机氮包括蛋白质、氨基酸、尿素、胺类化合物、硝基化合物等。无机氮包括氨氮(NH3-N)、硝酸盐氮(NO3-N)、亚硝酸盐氮(NO2-N)。由于氨氮是氮循环的核心,同时,氨氮一般要经过硝酸盐氮或亚硝酸盐氮才能转化为无害的氮气,所以氮素大部分是由氨氮转化而来。污水中氨氮去除方法包括物理方法、化学方法、生物方法等。虽然每种处理技术都能有效地去除氨氮,但是实际应用于污水的处理方法应具有应用方便、处理性能稳定、适用于污水水质且经济实用等特点。本研究采用次氯酸钠氧化法及化学沉淀法处理污水,并比较2种方法各自的优缺点,旨在为氨氮污水处理提供参考。

1 材料与方法

1.1 试验原理

1.1.1 次氯酸钠氧化法 向含氨氮的污水中加入次氯酸钠后,次氯酸、次氯酸根离子能够与水中的氨反应产生一氯胺、二氯胺、三氯胺。由于三氯胺在pH值<5.5条件下才能稳定存在,而且在水中溶解度很低,所以天然水中几乎不存在三氯胺。只要次氯酸钠剂量足够,就可以通过一系列反应将水中的氨氮转化成氮气。

1.1.2 化学沉淀法 化学沉淀法是指向污水中投加Mg2+、PO43+,使其与污水中的氨氮生成难溶的磷酸铵镁沉淀物,从而将污水中的氨氮脱除[2]。化学沉淀法中常用的镁盐试剂有MgO、MgCl2、MgSO4,以Na2HPO4、NaH2PO4、H3PO4作为磷酸根的来源。但是H3PO4与MgO 仅在局部发生接触,反应生成胶状的Mg3(PO4)2或Mg(OH)2,且MgO是难溶的氧化物,致使氨氮去除率低[3]。由于相同质量的NaH2PO4·2H2O对氨氮去除率略低于Na2HPO4·12H2O,因此,本试验主要选用Na2HPO4·12H2O、MgCl2·6H2O作为沉淀剂。

1.2 试剂与仪器

氯化铵、浓硫酸、硫代硫酸钠、磷酸氢二钠、氯化镁、碘化钾、可溶性淀粉等试剂均为分析纯,次氯酸钠(有效氯含量10%)。FA2004N电子天平、pH410A型酸度计、752型紫外光栅分光光度计、HJ-6多头磁力加热搅拌器。

1.3 模拟污水的配制

称取0.763 8 g氯化铵,在100~105 ℃下干燥2 h,溶于 2 000 mL 水中,配制成浓度为100 mg/L的模拟污水。

1.4 方法

采用纳氏试剂分光光度法测定氨氮含量,采用碘量法测定有效氯含量,采用酸度计测定pH值。

1.4.1 次氯酸钠氧化法 将次氯酸钠溶液与氨氮加入污水水样中,用HJ-6多头磁力加热搅拌器搅拌一段时间。反应结束后,用淀粉-碘化钾试纸测试废水中是否含有游离氯,若含有游离氯,可以向经处理的污水中加入适量的3.5 g/L硫代硫酸钠溶液以消除游离氯。

1.4.2 化学沉淀法 将Na2HPO4·12H2O与MgCl2·6H2O投放到污水中,用10%NaOH溶液与10%HCl溶液调节污水pH值,用HJ-6多头磁力加热搅拌器搅拌2 h,使之与氨氮充分反应生成磷酸铵镁,静置2 h左右,取上清液测定污水中氨氮的含量[4]。

2 结果与分析

2.1 次氯酸钠氧化法

2.1.1 氯与氨氮的量比对污水中氨氮去除率的影响 理论上,当氯与氨氮的量比为1.5时可以将氨氮氧化为氮气,但是实际应用中常受污水中其他因素的影响,氯与氨氮的量比往往会偏离1.5。在室温且pH值为自然状态下,控制反应时间为20 min,探究氯与氨氮的量比对污水中氨氮去除率的影响,结果如图1所示。由图1可以看出,当氯与氨氮的量比为12~1.7时,随着氯与氨氮的量比的增大,氨氮的去除率不断提高;当氯与氨氮的量比为1.7时,氨氮去除率达63.6%;当氯与氨氮的量比大于1.7时,氨氮的去除率上升较慢。因此,建议氯与氨氮的量比为1.7。

2.1.2 反应时间对污水中氨氮去除率的影响 在室温且pH值为自然状态下,当氯与氨氮的量比为1.7时,研究反应时间对污水中氨氮去除率的影响,结果如图2所示。

由图2可以看出,随着反应时间的延长,氨氮去除率有所提高,但是提高缓慢。当反应时间由20 min延长至60 min时,氨氮去除率仅由63.6%提高到68.1%。从节能角度考虑,反应时间为 20 min较为合适。

2.1.3 pH值对污水中氨氮去除率的影响 室温下,反应时间为20 min,氯与氨氮的量比为1.7时,研究pH值对污水中氨氮去除率的影响,结果如图3所示。

由图3可以看出,随着pH值的上升,氨氮的去除率呈现先上升后下降的变化趋势,当pH值为7~9时氨氮去除率较高。当pH值大于9时,氨氮的去除率下降较快。因此,最适pH值为7~9,即可以选择自然水体。次氯酸钠氧化法能够有效去除污水中的氨氮,与传统的氯系氧化剂液氯相比,使用次氯酸钠作为氧化剂不会产生氯气外泄的危险[5],而且可进一步减少消毒副产物的产生。但是,水体中的其他物质也会消耗部分有效氯,影响处理效果[6]。

2.2 化学沉淀法

nlc202309041316

2.2.1 药剂配比对污水中氨氮去除率的影响 溶液中反应离子的超饱和度是影响晶核形成的主要原因,适度投加镁盐、磷酸盐可以进一步去除氨氮[7]。因此,n(Mg) ∶ n(N)固定为1.1,pH值为9.0,反应时间为4 h,改变磷酸盐的投加量以确定最佳的n(P) ∶ n(N)值,结果如图4所示。

由图4可以看出,当n(P) ∶ n(N)为1.2时,氨氮去除率最高,达到了18.1%,以后随着n(P) ∶ n(N)的增加,氨氮去除率有下降的趋势。因此,n(P) ∶ n(N)为1.2,pH值为9.0,反应时间为4 h,改变镁盐的投加量以确定最佳的n(Mg) ∶ n(N)值,结果如图5所示。

由图5可以看出,当n(Mg) ∶ n(N)为1.5时,氨氮去除率达28.8%。由此可知,最佳投加量确定为n(Mg) ∶ n(N) ∶ n(P)为1.5 ∶ 1 ∶ 1.2。

2.2.2 pH值对污水中氨氮去除率的影响 将投加量控制为n(Mg) ∶ n(N) ∶ n(P)为1.5 ∶ 1 ∶ 1.2,反应时间4 h,在不同pH值条件下测定氨氮的去除率,因为磷酸铵镁为碱性盐,在酸性条件下完全溶解[8-9],所以pH值取值范围为8.0~140,结果如图6所示。

由图6可以看出,当pH值为9.0~11.0时,氨氮的去除

效果较好,当pH值为10.0时氨氮去除率达到54.4%。当pH值小于8.0时,仅有少量沉淀生成。当pH值大于11.0时,沉淀物为乳胶状,可以判定此时生成的沉淀物不是磷酸铵镁。化学沉淀法操作方便,氨氮去除率较高,生成的磷酸铵镁沉淀可以回收,作为缓释化肥[10]。但是化学沉淀法反应时间较长,运行费用较高。

2.3 次氯酸钠氧化法与化学沉淀法联合脱除污水中的氨氮

从以上试验可以看出,次氯酸钠氧化法与化学沉淀法对于污水中的氨氮都有一定去除效果,单独使用其中一种方法,均不能达到氨氮的排放指标,因此,笔者尝试联合采用次氯酸钠氧化法以及化学沉淀法脱除污水中的氨氮。

2.3.1 化学沉淀法-次氯酸钠氧化法脱除污水中的氨氮 n(Mg) ∶ n(N) ∶ n(P)为1.5 ∶ 1 ∶ 1.2,pH值为10.0,在 HJ-6 多头磁力加热搅拌器中搅拌2 h充分反应,沉淀2 h后取上清液,加入次氯酸钠溶液氧化脱除废水中剩余的氨氮,20 min 后向废水中加入适量的3.5 g/L硫代硫酸钠溶液以消除游离氯,对污水中的氨氮含量进行测定(表1)。结果表明,处理后的废水达到GB 18918—2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》二级排放标准(<25 mg/L)。

由此可知,次氯酸钠氧化法与化学沉淀法联合使用可以提高污水中氨氮的去除率,处理后的废水能够达到 GB 18918—2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》二级排放标准。相比较而言,化学沉淀法-次氯酸钠氧化法去除效果更好。

3 结论

本研究表明,次氯酸钠氧化法与化学沉淀法均可以在一定程度上去除污水中的氨氮。次氯酸钠氧化法与化学沉淀法联合使用可以提高污水中氨氮的去除率,处理后的废水能够达到GB 18918—2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》二级排放标准。相比较而言,化学沉淀法-次氯酸钠氧化法去除效果更好。

参考文献:

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探索次氯酸钠最佳投加量 篇4

1.1 工业循环冷却水的水质要求

循环水系统是以水作为冷却介质, 由换热设备、冷却设备、水泵、管道、过滤器等组成, 并循环使用的一种给水系统。循环水的冷却是通过水与空气接触, 由蒸发、接触和辐射散热三个过程共同作用。由于敞开式循环冷却水系统水的再冷却是通过冷却塔与空气接触进行的, 因此随着水的蒸发水中的含盐量和杂质增加, 给异样菌提供了生长环境, 加之用水装置在冷换过程中由于泄漏产生的泄漏物, 给异样菌生长繁殖也提供了环境, 这些细菌、真菌和藻类的繁殖给循环冷却水系统带来了危害, 诱发金属腐蚀、结垢, 使得系统传热效率降低, 对冷换设备及供水管网的安全运行构成了威胁, 使循环水浓缩倍数进一步升高, 循环水系统因菌藻类问题导致的腐蚀结垢加剧, 所以控制异样菌个数在指标范围内是循环水装置的主要任务。循环水六项控制指标如下:p H8.0~8.5;浊度 (mg/L) ≤35;总铁 (mg/L) ≤1.5;药剂浓度 (mg/L) (总磷和正磷) 4.0~8.0, 3.0~7.0;碱度 (mg/L) 80~500;异养菌总数 (个/m L) ≤100000。

1.2 循环冷却水水质恶化产生的问题和原因

兰州石化公司动力厂第三循环水装置主要为炼油区供应循环水, 系统运行过程中由于水在冷却塔中反复与空气接触, 将空气中的浮尘等“洗”入水中, 加上生产过程中的工艺物料泄漏, 导致其异样菌个数、浊度、悬浮物严重超标。表1是2013年第三循环水装置水质的分析结果统计。

从数据可以看出, 除p H值在质量指标范围以内, 其它指标都有超标现象, 尤其是个别情况下异样菌个数较多。 (1) 异样菌个数循环水对生产造成的影响:菌类滋生导致换热器结垢使换热设备的水流阻力加大;腐蚀速率增加;换热器结垢导致传热效率降低, 换热器结垢和产生的垢下局部腐蚀会加快换热器泄漏甚至报废, 增加检维修费用。 (2) 造成异样菌严重超标的主要原因:循环冷却水在冷却塔中反复与工业大气相接触, 把工业大气中的尘埃带入循环水中, 给异样菌提供了养分;含盐量的升高:循环水在循环过程中被蒸发时, 水中的无机盐等非挥发性物质仍留在循环水中, 故循环水由于蒸发而被浓缩, 给异样菌提供了养分;工艺泄漏物的进入:循环冷却水在运行过程中, 冷却水系统的换热器可能发生泄露, 从而使工艺物质 (油类等) 进入循环水;微生物的滋长:由于循环水含有大量的溶解氧、氮、磷等营养成分, 有利于微生物的快速繁殖, 循环冷却水中的微生物又会产生大量的粘泥, 给异样菌提供了有利的生长环境, 以上原因均可以导致异样菌个数增加。

2 采用次氯酸钠杀菌剂处理循环水的必要性及工艺条件的选择

由于异样菌超标对生产有着严重危害, 目前循环水装置异样菌控制的主要方式有: (1) 通过投加氧化性杀菌剂次氯酸钠进行微生物控制, 控制微生物繁衍, 防止污泥大量产生。 (2) 通过投加非氧化性杀菌剂配合次氯酸钠投加来控制微生物的繁殖。 (3) 定期清除塔池积泥。所以采用杀菌剂来降低循环水系统中异样菌个数, 将其控制在水质指标要求的范围内就显得非常必要。次氯酸钠可以杀灭一切微生物, 在水处理行业是一种高效无毒的杀菌灭藻剂, 具有消毒、除异味、除生物粘泥等作用。

本文通过系统累计数据对采用次氯酸钠这种杀菌剂降低异样菌个数的工艺条件进行探索。

2.1 次氯酸钠简单介绍

次氯酸钠分子式是Na Cl O, 属于强碱弱酸盐, 是一种能完全溶解于水的液体, 是一种非天然存在的强氧化剂, 属于高效、广谱、安全的强力杀菌剂, 在杀菌效果方面与氯气相当, 但它不像氯气会发生卤代反应而被某些有机物所消耗, 也不像氯气等杀菌剂有剧毒, 不会对操作人员造成直接伤害, 故从安全角度考虑, 在杀菌剂的选用上应优先选用次氯酸钠。

2.2 杀菌原理

次氯酸钠液体通过电解食盐水制备, 这种设备称为次氯酸钠发生器。其次氯酸钠的生成过程可以通过化学方程式表达如下:

其总反应表达如下:

电极反应:

阳极:2Cl--2e→Cl2

阴极:2H++2e→H2

溶液反应:2Na OH+Cl2→Na Cl+Na Cl O+H2O

作为一种杀病毒药剂, 它同水的亲和性很好, 能与水任意比互溶, 不存在液氯等药剂的安全隐患, 且消毒效果被公认为和氯气相当。由于其消毒效果好, 投加准确, 操作安全, 使用方便, 易于储存, 对环境无毒害, 不存在跑气泄漏, 因此可以在任意工作状况下投加。同时, 高浓度的次氯酸钠液体还可以用于剥离设备及管道上附着的沾泥。

次氯酸钠的灭菌原理主要是通过它的水解形成次氯酸, 次氯酸再进一步分解形成新生态氧, 新生态氧的极强氧化性使菌体和病毒的蛋白质变性, 从而使病源微生物致死。根据化学测定, 次氯酸钠的水解受PH值的影响, 当p H超过9.5就会不利于次氯酸的生成。而绝大多数水质的p H值都在6~8.5, 对于PPM级浓度的次氯酸钠在水里几乎是完全水解成次氯酸, 其效率高于99.99%。其过程可用化学方程式简单表示如下:

次氯酸在杀菌、杀病毒过程中, 不仅可作用于细胞壁、病毒外壳, 而且因分子小, 不带电荷, 可渗透入菌 (病毒) 体内与菌 (病毒) 体蛋白、核酸、和酶等发生氧化反应, 从而杀死病原微生物。

同时, 氯离子还能显著改变细菌和病毒体的渗透压使其丧失活性而死亡。

就运行成本而言, 采用次氯酸钠消毒的运行成本费用是很低的。根据英国微生物所统计的一组数据表明, 次氯酸钠同氯气成本相比大约为1.05:1, 基本持平。

根据表2数据统计可以看出, 在水质正常区段内, 三循投加次氯酸钠也可使p H值控制在指标范围内, 而在再次污染区段内 (1月15日~1月29日) , 为了控制异养菌的增加, 加大次氯酸钠的投加量, 次氯酸钠水解呈碱性, 加大投加量势必会增加循环水的p H值。要使p H重新恢复到指标范围内, 三循采取了投加硫酸作为控制p H值的手段之一。从表2中我们看到, 在1月29日之后, p H值已经从8.7下降到8.2, 说明调节次氯酸钠和硫酸的投加量在控制异养菌和p H值上都有较佳的成效。

2.3 余氯变化情况

余氯变化情况见表3中统计数据。

余氯是指水经过加氯消毒, 接触一定时间后水中所余留的有效氯。换句话说, 余氯的量一定程度地反映循环水中杀菌剂的杀菌效果。通过数据统计可以看到, 在水质正常的情况下, 三循余氯值控制在一个较稳定的区段:0.25~0.7mg/L, 此时有效氯和异养菌总数保持在动态平衡状态下;当水质受到污染后, 水中的有效氯因杀菌而大量消耗, 余氯急剧下降甚至为0。此时, 循环水中的杀菌剂基本消耗殆尽。为了稳住异养菌的繁殖速率, 三循加大了液氯的投加量, 水中的余氯因此上升, 同时比对异养菌总数统计表可以看出, 杀菌效果很明显, 异养菌总数上升趋势减缓, 并逐渐下降。

通过数据统计可以看出, 三循改用次氯酸钠作为杀菌剂后, 水质正常同时保证异养菌总数达标的情况下余氯值稳定在0.2~0.7 mg/L的范围内;水质污染之后加大投加量, 异养菌总数下降, 余氯值上升, 直至水质恢复正常, 余氯值回到达标范围。可见, 三循投加次氯酸钠仍然可以达到投加液氯时的杀菌效果。

2.4 碱度变化情况

碱度是指水中能与强酸发生中和作用的物质总量。这类物质包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。碱度也是判断循环水水质的一项重要指标, 指标范围为80~500 mg/L, 碱度过低易引发腐蚀, 碱度过高易引发结垢。

通过表4统计的数据可以看出, 水质正常时期, 投加次氯酸钠可使碱度控制在150~210 mg/L;水质污染时期, 碱度则在140~160 mg/L。

总的来说, 碱度的变化趋势同p H变化趋势基本上相同。当三循改用次氯酸钠作为杀菌剂后, 碱度相对投加液氯时略高一些, 不过仍处于合格指标范围内, 说明改用次氯酸钠后可以在保证良好的杀菌效果情况下同样保证碱度数值不会发生太大的偏离。

3 结束语

杀菌剂针对异养菌, 投加后因药剂本身原因主要会影响到循环水中p H值、余氯、碱度的变化, 循环水中其它指标也会间接影响到一些, 在此不作讨论。各主要时期的比对结果说明了杀菌剂改投加次氯酸钠后只要重新计算好投加剂量, 仍然可以达到传统杀生剂液氯能达到的效果, 这样可以在保证安全的前提下安全平稳生产。

参考文献

[1]周本省.工业水处理技术 (第二版) [M].北京:化学工业出版社, 2005.

[2]王钧.PAC、PFS、PAFS原水处理的研究[J].合肥工业大学学报, 2001, 24 (1) :116-118.

次氯酸钠 篇5

次氯酸钠氧化法脱除二级生化出水中氨氮的中试研究

用间歇和连续运行的方法对CODcr和NH3-N浓度分别约为200 ms/L和30 ms/L的二级生化出水进行了次氯酸钠氧化脱氮中试研究,考察了pH值、次氯酸钠溶液投加量和反应时间等工艺条件对脱氮效果的影响和中试工艺连续运行的`稳定性.结果表明,次氯酸钠氧化脱氮的最适工艺条件是pH=7.5-8.5、次氯酸钠溶液(含有效氯10%)投加量为0.5%(v/v)、反应时间30 min.处理量为9.6 m3/d的中试装置在上述优化条件下连续运行15 d,处理水氨氮全部达到排放标准.

作 者:顾庆龙 Gu Qinglong  作者单位:上海市浦东新区环境监测站,上海,35 刊 名:环境科学与管理 英文刊名:ENVIRONMENTAL SCIENCE AND MANAGEMENT 年,卷(期): 32(12) 分类号:X703.1 关键词:氨氮   次氯酸钠   氧化   二级生化出水  

苯甲酸钠鉴别试验(2)探析 篇6

[关键词] 苯甲酸钠;苯甲酸盐;鉴别试验;一般鉴别试验

[中图分类号] R92   [文献标识码] B   [文章编号] 2095-0616(2011)21-86-01

苯甲酸钠系由苯甲酸和碳酸氢钠反应制得[1],它在制药工业上主要用作药用辅料、防腐剂及助溶剂[2],由于它开发较早,应用广泛,质量可控,故历版药典[1,3-5]均收载其质量标准,同时在该品种项下与药典附录Ⅲ的一般鉴别试验项下收载其鉴别反应标准,经进行比较,发现两者存在标准规定不一致的地方,现提出来与大家共同讨论。

1 资料来源

1.1 苯甲酸钠鉴别试验(2)[1]

取本品约0.5 g,加水10 mL溶解后,溶液显钠盐鉴别(1)的反应与苯甲酸盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。

1.2 附录Ⅲ共性标准[1]

1.2.1 钠盐鉴别试验(1) 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。

1.2.2 苯甲酸盐鉴别试验(2) 取供试品,置干燥试管中,加硫酸后,加热,不炭化,但析出苯甲酸,并在试管内壁凝结成白色升华物。

2 问题分析与建议

2.1 浓度与火焰反应

药典附录Ⅲ表明:钠盐的火焰反应要求用“供试品”进行试验,苯甲酸钠品种项下用“供试品溶液”进行,二者的要求不一致。实验证明,当按附录Ⅲ的要求取“供试品”进行试验时,鲜黄色火焰很明显且持久;当按苯甲酸钠品种的要求取“供试品溶液”进行试验时,实验现象很不明显且很短暂,甚至观察不到鲜黄色火焰的产生。之所以出现这种情况是因为物态的不一致导致钠盐浓度相差过大,在品种项下,“供试品溶液”的浓度仅相当于“供试品”的十分之一,并且用铂丝取到的量也比“供试品”的量少,将所以,对苯甲酸钠来说,以“供试品”进行火焰反应是确保结果重现的前提,应将其钠盐的鉴别试验修订为“本品显钠盐鉴别(1)的反应(附录Ⅲ)”即可消除品种标准与共性标准的矛盾。

2.2 物态对反应的影响

附录Ⅲ一般鉴别试验中一直使用 “供试品”及“供试品溶液”这两个修饰词,笔者认为:在药典中,“供试品”是指某一样品物质,一般都是固态的,而“供试品溶液”一般是指某一样品

物质的水溶液,是液态的。某一物质是否能顺利进行某项鉴别试验,其物态(即:是“供试品”还是“供试品溶液”)有时起决定性作用,所以必须严格遵守其物态条件要求方能呈正反应。由上述标准资料得知,附录Ⅲ项下苯甲酸盐鉴别反应(2)要求以“供试品”(即固态)状态进行;而苯甲酸钠品种却要求以“供试品溶液”(即液态)状态进行,为了考察2种方法的可行性,笔者分别以上述2种方法进行试验,结果表明,只有以“供试品”进行试验方在试管内壁凝结成白色升华物。该反应实质上是苯甲酸盐与浓硫酸反应后生成苯甲酸,苯甲酸在加热的条件下微有挥发性[1],碰到较冷的试管壁后重新凝结成白色升华物,所以要求整个反应体系干燥无水(试管也要求干燥),并且使用浓硫酸以避免水分的干扰。当苯甲酸钠以溶液状态进行反应时,虽然也生成苯甲酸,但因大量水的存在,其与浓硫酸接触时产生大量的热量,而苯甲酸的在水中微溶,在沸水中溶解[1],所以在加热条件下苯甲酸全部溶于水而不具有挥发性;另外,试管中的水受热后部分蒸发,遇冷后在试管内壁上凝成小水珠,并回流到试管底部,将进一步可能存在于试管壁上的苯甲酸洗下,更加无法在试管内壁观察到其白色升华物。建议及时将该项鉴别试验修订为“本品显苯甲酸盐的鉴别反应(附录Ⅲ)”方将品种标准与共性标准统一起来。

2.3 鉴别项目数量争议

从项目序号来看,苯甲酸钠有2项鉴别试验,而从实际内容上看应有3项,其中鉴别试验(2)包含了附录Ⅲ项下钠盐、苯甲酸盐的鉴别试验,这2项在附录Ⅲ项下分属不同的项目,笔者认为不应将两者合并计为一项,因为这样会带来很多麻烦:首先,这是导致上述2个问题的原因之一;其次,对检验者的记录项目及标准结构带来困惑及随意性;第三,对于出具具有服务收费性质的报告来说,增加了检验机构与被服务对象之间的沟通成本与费用核算分歧;第四,对于不呈正反应的结果,项目表述的模糊性甚至可能引起不必要的争议或法律纠纷,如果因此败诉,无疑是标准将其缺陷所带来的风险转移到检验者或检验机构身上,這将是药品质量标准最失败的情况,笔者认为,将其拆分为鉴别试验(2)、(3)即能消除由此所产生的上述问题。

3 讨论

苯甲酸钠鉴别试验(2)之所以产生与药典附录Ⅲ项下钠盐、苯甲酸盐的鉴别试验表述不一致的情况,至少有3方面原因:①品种标准与共性标准之间内容涵接不好,共性标准要求以2种物态分别进行2种鉴别试验,而品种标准却预先将分析物制备为1种物态后进行2种鉴别试验,导致物态与鉴别试验不是一一对应关系;②过度节省标准篇幅所致,药典凡例曾说明:为了避免重复说明,在凡例或附录对共性问题加以规定,在此思路下,大凡有共性标准的,品种标准就尽量节省篇幅,节省的内容则参见共性标准,这样反而导致品种标准的描述却过于简单、粗糙而表述模糊不清,从而产生歧义;③历版药典从未对上述鉴别试验标准作出修订(2010年版药典仅对项目序号进行对调),检验者与检验机构没有信息反馈(形成论文等)导致标准修订部门无法获得相关资料也是一个重要因素,类似问题在药典中并不少见,希望引起药品标准有关部门足够重视从而更好的加以改进并及时勘误。

[参考文献]

[1] 国家药典委员会.中国药典(二部)[S].北京:中国医药科技出版社,2010:1201,附录21,437.

[2] 曾正渝.苯甲酸及其钠盐在食品和药品中的应用[J].中国药业,2007,16(6):64-64.

[3] 卫生部药典委员会.中国药典(二部)[S].北京:化学工业出版社,1995:365.

[4] 国家药典委员会.中国药典(二部)[S].北京:化学工业出版社,2000:368.

[5] 国家药典委员会.中国药典(二部)[S].北京:化学工业出版社,2005:902.

氯碱副产次氯酸钠的技术改造探讨 篇7

1 次氯酸钠生产技术现状分析

现阶段, 次氯酸钠的生产方法主要有化学法和电解法两种, 而氯碱副产是化学法中最主要和最常采用的方法之一, 同时也是我国次氯酸钠溶液制备产业中的主流方法。在使用氯碱副产次氯酸钠的实际生产过程中, 需要在低温环境下通过氯气对氢氧化钠或碳酸钠溶液等液碱进行氧化, 即次氯酸钠是氯碱生产过程中用于平衡氯气的一个有效副产品, 所以这种生产方法被称为氯碱副产法。根据氯碱副产次氯酸钠生产工艺所需条件可知, 温度是影响次氯酸钠生产效率的一个主要因素[1]。

青海盐湖工业股份有限公司化工分公司是一家生产钾碱、PVC、合成氨、甲醇为主的化工企业。该公司氯碱厂电解二车间次氯酸钠的生产系统为2个串联尾气吸收塔, 4个次钠循环槽。在次氯酸钠生产过程中, 由于温度及循环量控制不好, 生产的次钠有效氯及有效碱达不到生产AC发泡剂的要求, 从而对次氯酸钠的生产效率及产品质量等造成了严重的影响。如何对现有氯碱副产次氯酸钠的生产技术进行改造已成为该化工公司当前所面临的重点工作之一[2]。

2 氯碱副产次氯酸钠技术改造的具体方案

本文以青海盐湖工业股份有限公司化工分公司氯碱厂电解二车间为例, 针对其温度与循环量控制不好, 对其生产技术进行改造, 具体改造如下。

2.1 改进次氯酸钠生产装置

氯碱厂电解二车间原生产系统有2个串联尾气吸收塔, 现增加一个3号吸收塔, 并与2号吸收塔进行串联形成一组, 然后将1号吸收塔与增加的3号塔并联, 与2号塔串联, 并保留原有的4个循环槽, 再通过与相关设备和管线连接进而构成一个新的生产系统。

根据以往经验总结, 吸收塔采用钢衬钛材质, 循环槽采用PVC板材进行现场制作, 并以钢管作拉筋, 带压管线采用不锈钢, 其与管线采用PVC, 这样选材既符合结实可靠, 又满足经济适用性原则[3]。

2.2 改进次氯酸钠生产工艺

利用这个新系统, 将来自液化装置中的废气通过3号吸收塔底部进入到塔内, 经过两次添加物料与塔顶的碱性溶液相接处, 进而发生反应生成次氯酸钠溶液。将次氯酸钠溶液放入到3号循环槽, 经过循环槽内板式换热器管泵与冷冻水换热后再循环回到塔顶, 然后对该次氯酸钠溶液进行质量分析, 若合格则由循环管泵进行出料和装车。当3号塔顶空气中的氯气浓度降至为1000mg/L-1时便进入到2号塔。从3号塔释放出来的带有少量氯气的混合气体, 由2号塔底部进入到塔内, 并重复混合气体的吸收过程, 以将含有氯气的混合气体与含碱的次氯酸钠溶液进行接触, 从而确保排放到大气中的气体氯气浓度在10到15mg/L-1范围内。另外, 用氯水来代替纯水以提高次氯酸钠的纯度。由于这个新的系统增加了一个吸收塔, 从而使生产过程中每一环节气体的循环量都能够得到合理、有效的控制[4]。

2.3 严格控制生产条件

对于化工类企业来说, 温度、湿度等这些外界因素对生产工艺影响极其巨大。因此, 要想实现技术改造的成功, 就必须同时对影响生产技术的外界因素进行改进, 并对这些因素进行严格的把握与控制。对于温度的控制可以通过采用先进的、性能良好的温度控制装置, 并将其与现代化的信息技术, 如实时监测系统、温度异常报警系统、远程控制系统等。利用这些先进的计算机技术和网络技术, 不仅能够实现对温度等的科学合理、严格控制, 而且能够大大提高生产装置运行的效率, 同时还能在一定程度上减少人力的支出, 降低生产成本。

3 结语

次氯酸钠作为我国主要的消毒剂、杀菌剂等, 具有巨大的生产价值和使用价值。次氯酸钠作为氯碱生产中一种有价值的副产品, 它的生产不仅能够大大减少氯碱生产过程中污染物的排放与物料的浪费, 而且还能为生产企业带来更大的经济效益, 提高资源的利用率。对氯碱副产次氯酸钠的生产技术进行改造既是现代生产次氯酸钠化工企业为适应市场需求, 提高自身综合竞争力的主要途径, 也是对国家呼吁节能环保生产的一种响应。总之, 氯碱副产次氯酸钠的技术改造具有十分重要的意义。

参考文献

[1]唐小红, 刘福.氯碱厂多余次氯酸钠回收利用新型工艺设计[J].化工学报, 2008, 04:1065-1069.

[2]李容.废氯气生产次氯酸钠的优化控制[J].宜宾学院学报, 2012, 12:78-80.

[3]郭瑞卿.氯碱废水处理工艺选择及回用途径[J].工业用水与废水, 2014, 06:38-42.

次氯酸钠 篇8

李登新[1]等曾提出采用超声波法、机械法或化学法对光盘反射层中金属进行提取,但其并未明确化学处理方法和超声波法的提取效果;机械法简单、快速却容易造成盘基和金属的损失,也未能提取出银单质,不利于光盘的资源化。杨健[6]等基于化学法提出采用锌粒高温还原对废弃光盘中反射层金属银进行回收的技术,提取了银单质,但却需要高温耗能,且对其金属银的提取率仅约76%,尚有潜在的提升空间。笔者基于化学侵蚀方法,通过Na Cl O溶液将废弃光盘中银以Ag Cl的形式析出,采用氨水作为配位剂与Ag Cl形成配合物,并联合具有强还原性的水合肼实现以单质银的形式回收银,从而实现废弃光盘中银的分离提取。

1 实验部分

1.1 试剂和仪器

废弃光盘,硝酸,无水乙醇,氨水,硝酸银,次氯酸钠,氢氧化钠,水合肼。实验用水为去离子水。其余试剂均为分析纯。

箱式电阻炉(马弗炉):沈阳市节能电炉厂;电阻恒温鼓风干燥箱:上海一恒科技有限公司;数显恒温电动强力搅拌机:上海标本模型厂;赛曼火焰原子吸收分光光度计:北京海光仪器公司;1810—B型石英自动双重纯水蒸流器:金坛市国旺实验仪器厂;可调式低温电热板:北京中兴伟业仪器有限公司;85—1磁力搅拌器:江苏省金坛市正基仪器有限公司。

1.2 光盘中银含量的测定

采用消解法[2]对单张光盘的金属银的背景值含量进行测定,即将一张含银光盘样品置于烧杯内,依次加入10 m L浓硝酸,1 m L硫酸,1 m L过氧化氢,88 m L去离子水,在磁力搅拌器上加热到80℃时进行反应。待反射层全部溶解后,过滤溶液。随后将滤液移至低温电热板上蒸至冒白烟。将烧杯取下至冷却,加高氯酸2 m L并加盖表面皿,加热至冒白烟,并蒸至近干,取下冷却,加入硝酸溶液(1+1)50 m L溶解烧杯残渣,再用去离子水洗入1 000 m L容量瓶中,定容,摇匀,待测。

1.3 实验方法

废弃光盘的次氯酸钠-水合肼提银流程如图1所示。将一张含银量废弃光盘切为小块(约2 cm×2 cm),放入三口烧瓶中。加入40 m L的15%Na Cl O溶液,于80℃水浴、搅拌速度为300 r/min条件下反应,期间采用10%Na OH溶液调节p H值,使其维持在8以上,直至烧瓶底部出现大量白色粉末状物质且固体变透明为止。向溶液中加入氨水溶液(1+1)30 m L,将溶液进行过滤。经过滤后在搅拌条件下加入100 m L浓度为2 mol/L水合肼溶液,待固体析出。将固体过滤烘干,即得银单质。将银单质用硝酸(1+1)溶解,再用去离子水定容,稀释,待测。

1.4 分析方法

原子吸收分光光度法[7]是常用的检测微量元素的方法,此方法操作安全、简便,干扰少,精密度和准确度均满足要求。因此,本次试验采用原子吸收分光光度法对产物中银的含量进行测定,并通过标准曲线法对其进行定量分析。本次实验选取产物回收率作为本工艺效果表征指标,其计算方法如下所示:

式(1)中:τ为回收率;M为粗银的质量,mg;M0为光盘含银质量,mg;M1为光盘质量,g;σ为光盘含银量,%;ρ为待测溶液的含银浓度,mg/L;f为稀释比(定容体积比取样体积);V为定容体积,L。

1.5 实验原理

在碱性环境中,Na Cl O可与反射层金属Ag发生氧化还原反应,生成Ag Cl沉淀,其反应方程式如式(2)。待反应完全并分离后,采用具有强还原性的水合肼对Ag Cl进行还原[10]。然而在该反应体系中,由于Ag Cl存在如式(3)所示的沉淀溶解平衡,产生了游离态的Ag+,考虑到Ag+直接与水合肼反应剧烈,因此加入氨水作为配位剂,与Ag Cl和Ag+反应生成[Ag(NH3)2]+,分别从增加生成物与增加反应物的角度促进生成银氨配合物反应的进行,从而降低了Ag+的浓度,促使反应平稳地进行,其反应方程式如式(4)和式(5)所示。

形成上述配位体后,通过加入还原剂水合肼[10],将[Ag(NH3)2]+还原为单质Ag,其反应式如式(6)。

此外,由于溶液中含有银氨配合物不宜久存,所以应尽快加入水合肼。

2 结果与讨论

通过在相同条件下三次重复测定并以三次测定平均值计算得到光盘中银含量为0.047 9%。取上述含银废弃光盘分8次实验在15%Na Cl O溶液、80℃水浴、300 r/min搅拌条件下溶解反射层,再加入氨水络合,使用水合肼提取银单质,处理效果如表1所示。

由表1可知,一张光盘经次氯酸钠-水合肼联合提取后得到超过6 mg银,平均回收率为92.99%。由此可知产物回收率较高,说明本工艺具有一定的高产性和稳定性。

3 结论

基于化学侵蚀方法,通过Na Cl O溶液将废弃光盘中银以Ag Cl的形式析出,采用氨水作为配位剂与Ag Cl形成配合物,并联合具有强还原性的水合肼实现以单质银的形式回收银,可使银单质平均回收率达到92.99%。

参考文献

[1]&nbsp;李登新,赵庆.废弃光盘的综合回收利用.贵州环保科技,2006;12(1):1—5

[2]&nbsp;赵庆.废弃光盘综合利用的基础研究.上海:东华大学环境工程,2005

[3]&nbsp;温变英,刘蕊,顾融融.废旧光盘综合回收技术研究.中国塑料,2009;23(6):90—95

[4]&nbsp;李雅丽.用于导电油墨的银包覆铜微粉工艺研究.科学技术与工程,2012;12(1):210—212

[5]&nbsp;徐景雨,蔡晓兰,王开军,等.镀银铜粉的制备及其导电性研究.科学技术与工程,2012;12(4):922—925

[6]&nbsp;杨健,夏慧丽,黄凌,等.废弃光盘中银的提取.科学技术与工程,2010;10(29):7356—7357

[7]&nbsp;Wityak&nbsp;G&nbsp;M.Developments&nbsp;in&nbsp;tarnish&nbsp;resistant&nbsp;silver&nbsp;alloys.Society&nbsp;of&nbsp;Vacuum&nbsp;Coaters(SVC)46th&nbsp;Annual&nbsp;Technical&nbsp;Conference&nbsp;Proceedings,Academy&nbsp;Precision&nbsp;Materials,Division&nbsp;of&nbsp;Academy&nbsp;Corporation,2003:637—639

[8]&nbsp;Wityak&nbsp;G&nbsp;M.Investigation&nbsp;of&nbsp;Al-Si&nbsp;compositions&nbsp;for&nbsp;thin&nbsp;film&nbsp;applications.Society&nbsp;of&nbsp;Vacuum&nbsp;Coaters&nbsp;45th&nbsp;Annual&nbsp;Technical&nbsp;Conference&nbsp;Proceedings,2002:179—183

[9]&nbsp;杜青,姚朝英.火焰原子吸收光谱法测定水中银.环境监测管理与技术,2006;18(4):21—22

次氯酸钠 篇9

西南某企业生产过程中要用Na OH溶液吸收过量的氯气, 因此产生了大量的次氯酸钠废液, 如何安全、有效、低成本处理这些废液一直是个难题。位于该厂附近的城市生活污水处理厂出水采用二氧化氯消毒, 接触时间为30min。本文对次氯酸钠废液用于污水处理厂出水消毒效果进行研究, 以期实现次氯酸钠废液的资源化综合利用, 为类似工程实例提供参考。

1 实验部分

1.1 实验方法步骤

1.1.1 实验室消毒实验。

由于该厂消毒接触池设计最短接触时间为30min, 为了和实际应用保持一致性, 因此固定消毒接触时间为30min。随机取次氯酸钠废液和污水处理厂消毒接触池前水样, 分别检测次氯酸钠废液的有效氯浓度、p H和水样的COD、p H, 然后在500L塑料桶中分别按有效氯投加量为4.5 mg/L~5.5mg/L进行消毒实验, 取样检测粪大肠菌群数、p H、COD, 确定次氯酸钠废液合理投加量。

1.1.2 现场消毒实验。

通过消毒接触池流量控制, 固定消毒接触时间为30min。根据第一步实验确定的有效氯投加量, 在消毒接触池前端采用计量泵投加次氯酸钠废液, 分别取消毒前后水样检测分析粪大肠菌群数、p H、COD, 以验证次氯酸钠废液消毒效果。

1.2 实验材料

次氯酸钠废液和污水处理厂消毒接触池消毒前水样分析如表1所示。

1.3 分析方法

各指标的测定均按照《水和废水监测分析方法》 (第四版) 中提供的标准方法进行测定。

2 结果与讨论

2.1 有效氯投加量对粪大肠菌群数的影响

次氯酸钠废液的有效氯投加量对消毒后出生中粪大肠菌群数的影响如表2所示。

表2显示消毒后粪大肠菌群数随着有效氯投加量的增加而下降, 当有效氯投加量为5.0mg/L时粪大肠菌群数达到A标, 再增加有效氯投加量, 粪大肠菌群数持续下降。说明次氯酸钠废液对粪大肠菌群数有较好的消毒效果, 能用于污水处理厂出水消毒。

图1有效氯投加量对COD去除率的影响

2.2 有效氯投加量对出水COD的影响

次氯酸钠废液的有效氯投加量对COD的影响如图1所示。

图1显示随着有效氯投加量的增加, COD去除率不断上升。因为投加次氯酸钠废液后, 次氯酸钠分解产生的HCl O具有很强氧化性, 不仅能杀死微生物具有消毒作用, 还能氧化部分有机物和还原性物质, 导致COD下降, 因此COD去除率随有效氯投加量的增加而升高。

2.3 有效氯投加量对p H的影响

次氯酸钠废液的有效氯投加量对p H的影响如图2所示。

图2显示投加次氯酸钠废液消毒后, p H升高0.1~0.3, 总体升幅不大。主要原因是次氯酸钠废液为碱性, 投加到水中后使p H下降, 但因其投加量与水量相比太少, 仅能使p H小幅升高, 此外, 投加次氯酸钠废液后, 水中次氯酸钠分解产生HCl O和Na OH, HCl O因杀菌或氧化有机物而被部分消耗后, 累积了部分Na OH也会使p H有一定升高。

图2有效氯投加量对p H的影响

2.4 有效氯投加量的确定

综上实验结果分析, 当次氯酸钠废液的有效氯投加量为5.0mg/L时粪大肠菌群数达到A标, 但实际应用中水中的有机物和还原性物质浓度会随水质、水量而变化, 还会消耗部分有效氯。为了确保出水粪大肠菌群数稳定达标, 可适当增加有效氯投加量, 同时p H在排放标准范围内, 还能进一步降低COD。综合分析, 消毒时合理的有效氯投加量为5.0 mg/L~5.2mg/L。

2.5 现场实验消毒效果

按照次氯酸钠废液的有效氯投加量为5.0mg/L~5.2mg/L分别进行三组现场实验, 结果如表3所示。

由表3可以看出, 通过现场实验, 再次证明了次氯酸钠废液的有效氯投加量为5.0 mg/L~5.2mg/L时, 消毒效果好, 且COD有一定下降, p H有小幅升高, 出水稳定达标排放, 次氯酸钠废液能用于污水处理厂出水消毒。

3 结论

3.1控制有效氯投加量为5.0 mg/L~5.2mg/L时, 次氯酸钠废液消毒效果稳定, 能使出水稳定达标排放, 可实现次氯酸钠废液的资源化综合利用目的。

3.2次氯酸钠废液作为消毒剂时, 消毒效果部分受COD影响, 并能使出水p H小幅升高。

摘要:为了确定次氯酸钠废液应用于城镇生活污水处理厂出水消毒的合理投加量, 通过实验研究了采用次氯酸钠废液消毒后粪大肠菌群数、COD和p H的变化规律。研究结果显示, 在实验条件下, 次氯酸钠废液有效氯的合理投加量为5.0 mg/L5.2mg/L, 此时能使粪大肠菌群数达到GB18918-2002的一级A标, 同时COD有一定的下降, p H也在排放限值内。

关键词:次氯酸钠废液,消毒,应用研究。

参考文献

[1]徐展.污水处理中紫外线消毒试验研究[D].山东建筑大学, 2012.

[2]王丽莎, 张彤, 胡洪营.污水氯、二氧化氯消毒处理中水质及毒性变化的比较[J].环境科学, 2005.26 (6) :75-78.

[3]郑晓英, 王俭龙, 李鑫玮.臭氧氧化深度处理二级处理出水的研究[[J].中国环境科学, 2014, 34 (5) :1159-1165.

次氯酸钠 篇10

铁的吸氧腐蚀的基本原理是:

生成的Fe ( OH) 2被氧气进一步氧化为Fe ( OH) 3, 即

Fe ( OH) 3脱去一部分水生成Fe2O3·n H2O, 它就是铁锈的主要成分.

为了加深学生对金属电化学腐蚀尤其是吸氧腐蚀的理解, 探究原电池的本质, 本人在化学探究课上设计了这样的实验:铁在碱性溶液中遇到氧化剂 ( 比如Na Cl O溶液) , 是否发生金属腐蚀?

一、实验与结论

取10 m L市售84消毒液 ( 主要成分是Na Cl O) 于小试管中, 将一枚表面擦去铁锈的普通铁钉置于其中 ( 浸没) , 并用橡胶塞塞住试管口 ( 隔绝空气) . 作为对照, 取10 m L 84消毒液于另一小试管中, 放入与铁钉相当量的纯铁粉, 并用橡胶塞塞住试管口.

实验发现, 铁钉在84消毒液中比较快地被氧化, 并出现了红褐色物质, 而纯铁粉在84消毒液中的反应却非常缓慢, 以至于短时间内难以观察到红褐色物质产生.

实现现象记录见表1.

二、原理与分析

在讨论分析的时候, 学生提出了产生红褐色物质的两种可能的原理:

第一种: 红褐色物质是Fe2O3, 原理是“化学腐蚀”, 即:

第二种: 红褐色物质是Fe ( OH) 3, 原理是“电化学腐蚀”, 即在84消毒液中, 铁钉中的碳和铁构成了原电池的正负极, 实现了铁较快的氧化反应.

经过讨论分析, 红褐色物质主要是Fe ( OH) 3 ( 或Fe2O3·n H2O) , 其产生原因不是吸氧腐蚀, 也不是被Na Cl O直接氧化, 而是电化学腐蚀. 由于84消毒液是碱性溶液, 该过程的原电池反应原理应该是:

Fe ( OH) 2被进一步氧化:

Fe ( OH) 3脱去一部分水生成Fe2O3·n H2O, 它是红褐色物质的主要成分.

而另一支试管中的84消毒液和纯铁粉之间不构成原电池, 因此反应很慢, 难以观察到相关现象.

三、反思与总结

糖尿病患者慎用口服磷酸钠 篇11

一般来说,禁止在肾病或者是肾脏功能受损的患者中使用口服磷酸钠,对糖尿病患者来说,这个警告需要引起重视,因为在糖尿病患者中肾病很普遍。目前有一部分专家建议,所有的糖尿病患者都要禁止使用口服磷酸钠,因为即使是那些肾功能检查正常的糖尿病患者也可能存在隐蔽的早期肾功能损害。

治疗神经痛药物欣百达可能升高血糖

欣百达(通用名:duloxetine hydrochloride,盐酸度洛西汀)是临床上常用的抗抑郁药物,目前也被用于治疗糖尿病性神经痛,大型临床观察发现,短期服用此药可能会快速升高血糖,长期服用将使血糖和糖化血红蛋白都有一定程度的升高。

研究者声明,虽然血糖升高会加重神经痛的症状,但药物控制了疼痛的感觉,而且在整个研究过程中神经功能并没有进一步下降。

注:如果您正在服用欣百达,请不要自行停止用药,一定要和医生充分沟通讨论后再进行调整。

来源:Diabetes Forecast

不良生活方式与老年人代谢综合征相关

英国伦敦皇家自由大学医学院研究发现,超重或肥胖、体力活动少、高碳水化合物饮食和吸烟均与老年人代谢综合征危险升高相关。

该研究纳入了英国24个城镇中3051名年龄在60~79岁、无糖尿病和冠心病的老年人。研究人员记录了其生活方式(吸烟、体力活动、饮酒、体重、饮食脂肪和碳水化合物摄入的情况),最近3年的改变以及代谢综合征的情况。

结果表明,在调整了其他影响生活方式的因素后,超重或肥胖、体力活动少、吸烟和高碳水化合物饮食(碳水化合物占能量来源的57%以上)与代谢综合征危险升高显著相关;在最近3年内增加活动量和减重与代谢综合征危险降低相关。

研究提示:即便是老年人,改变生活方式对代谢综合征的一级预防仍有相当重要的作用。

来源:JAm Geriatr Soc

2型糖尿病患者自测血糖最佳频度是多少?

对于2型糖尿病患者,医师建议的自测血糖(SMBG)频度差异很大。德国杜塞尔多夫Scherbaum等的研究表明,非胰岛素治疗的2型糖尿病患者每周进行1次或4次SMBG一样能有效控制血糖。

这项多中心随机对照研究纳入了202例接受口服降糖药治疗并且代谢状态稳定的2型糖尿病患者,随机分为每周1次SMBG和4次SMBG组。结果提示,非胰岛素治疗的2型糖尿病患者每周进行1次SMBG足以维持血糖稳定,效果与每周4次SMBG相当。低频度SMBG不会增加严重不良反应(高血糖或低血糖)发生率。

来源:中国医学论坛报

老年综合征影响老年人健康

日本东京都市老年研究所的Kwon等研究发现,社区内患老年综合征(症状包括易跌倒、大小便失禁、抑郁、营养不良等)的老年患者健康状况、体力活动表现均较差。

该研究纳入了东京某社区内1784名年龄在70岁或以上的老年人(包括769名男性和1015名女性)。研究者根据其是否患老年综合征将其分为两组,患者组包括688例,非患者组1096名。结果表明,33.6%的男性和42.4%的女性患老年综合征。与健康者相比,患者自我评估健康状况更差、体力活动表现更差。

次氯酸钠 篇12

电解参数的设置对发生器的运行效果有很大的影响, 目前, 次氯酸钠发生器性能的好坏主要在于单位时间内产生的以次氯酸钠为主的消毒液含量 (实际中以有效氯浓度表示) 的多少[2,3]。影响次氯酸钠发生器运行效果的主要电解参数有盐水pH值、盐水浓度、电流密度、盐水流量、电解液温度、电极间距等[1,2,3], 而实际操作中, 前4个因素用户比较容易控制, 本研究以实际应用中可操作性较强为出发点, 研究了前4个因素对发生器运行效果的影响, 另外衡量发生器的运行效果指标除了有效氯浓度, 增加了对水厂运行维护很重要的发生器运行成本指标。

1 试验装置与方法

1.1 试验装置

Cq1-4.2, 发生器阳极为管式单极性电极, 钛材料涂覆钌金属涂层, 直径21.6mm, 长228mm;阴极为不锈钢材料, 内径为27.6mm;阴阳极间距为3.0mm;冷却方式是阴极外部自来水循环冷却。

Tjb-7.5, 发生器阳极为板式单极性电极, 钛材料涂覆钌金属涂层, 长70mm, 宽30mm;阴极为不锈钢材料;阴阳极间距为7.5mm;冷却方式是阴极外部自来水循环冷却。次氯酸钠发生器工艺见图1。

1.2 试验方法

食盐由于方便购买的原因在次氯酸钠发生器中较多使用, 因此本试验中电解液均为自来水加食用盐的食盐水, 试验因素分别为盐水pH值、盐水浓度、电流密度、盐水流量, 每个因素设置3个水平, 水平值设置主要依据以往研究确定, 如盐水浓度在实际工程中宜为30~40g/L, 以达到高的有效氯浓度和相对低的盐耗[4];也有吴前俊[3]提出盐水浓度宜为30~50g/L;庞巍[5]提出当盐水浓度为30~40g/L时发生器运行效果较好。根据上述研究结果, 本试验取盐水浓度为20~40g/L。于万波[6]提出阳极电流密度设计为14A/dm2;张鸿志[7]提出电解电流增加, 有效氯浓度的增加不显著, 从经济方面考虑, 10~15A/dm2较为理想。本试验选取电流密度为15~25A/dm2。于万波[6]提出盐水pH值偏酸性时会造成阳极放电, 消耗电解电能, 使电流效率降低, 对发生器运行效果造成一定的不良影响, 而试验过程中当盐水浓度分别为20、30、40g/L时测得的盐水pH值均约为7.5~8, 因此本试验中盐水pH值设置了6.0、7.0、7.5等3个水平, 试验方案见表1。

1.3 指标测定与计算方法

次氯酸钠发生器运行效果指标主要包括有效氯浓度、交流电耗、盐耗和运行成本。运行成本是指发生器每生产1kg有效氯所消耗的交流电耗和盐耗, 是前3个指标的综合值。

有效氯浓度采用英国百灵达公司的便携式快速测氯仪器测定 (0~10mg/L) , 试验中次氯酸钠样品有效氯浓度多在5~10g/L范围内, 因此, 需要将次氯酸钠样品稀释后测量。考虑到操作过程中人为、环境等因素造成的误差, 每组样品有效氯浓度值重复测3次, 取平均值作为有效氯浓度, 如测试中3组数据相差较大, 则加测2次后, 去掉最低值和最高值, 取其余3次检测结果的平均值。

盐水浓度采用波美计测定 (0~100g/L) ;pH值采用美国哈希公司sension1型便携式pH仪测定, 检测精度为0.01;流量采用量筒 (250mL) 测定, 一般以15 min接取的次氯酸钠溶液计算, 单位为L/h;直流电流和直流电压采用数字钳式万用表测定;设备整机输入有功功率采用的上海华夏电度表测定 (交流电流范围0~15A) , 单位为kW。

交流电耗、盐耗和电流效率按照《次氯酸钠发生器》 (GB12176-1990) 中的指标计算方法计算。运行成本根据北京当地电费和盐价钱进行计算, 单位为元/kg, 计算公式为:

式中:PAC为交流电耗, kWh/kg;US为盐耗, kg/kg。

2 结果与分析

为分析电解参数对发生器运行效果的显著性影响, 采用单因素试验方差分析讨论一种因素对于试验结果有无显著影响[8,9], 本文中采用的统计软件均是PAWS Statistics 18.0。显著性水平α设置为0.05, 显著性P值小于或等于0.05, 拒绝无效假设, 被认为该因素对发生器运行效果影响显著。

2.1 盐水pH值

由表2可知:盐水pH值对有效氯浓度、交流电耗、盐耗和运行成本的影响显著 (P≤0.05) 。由上表可知, 盐水pH值对运行成本有显著影响, 因此进一步分析了pH值为6.0、7.0、7.5时发生器的运行效果。

由表3可知:pH值为7.0时发生器生成的有效氯浓度最高, 交流电耗、盐耗和运行成本最低, 运行效果最好。盐水pH值对有效氯浓度、交流电耗、盐耗、运行成本的影响效果由好到差的顺序是pH=7.0>pH=7.5>pH=6.0。因此盐水为中性时效果最好。目前, 用户实际操作中不调节盐水pH值, 符合本文理论研究结果。

2.2 盐水浓度

由表4可知:有效氯浓度, 交流电耗, 盐耗的显著性P值小于或等于0.05, 拒绝无效假设, 因此可认为盐水浓度对有效氯浓度、交流电耗、盐耗的影响显著, 运行成本的显著性P值为0.281, 大于0.05, 接受无效假设, 可认为盐浓度对运行成本的影响不显著。盐水浓度对有效氯浓度有显著影响, 因此进一步分析了盐水浓度为20、30、40g/L时发生器的运行效果。

由表5可知, 随着盐水浓度的增加, 有效氯浓度不断增加, 交流电耗不断降低, 盐耗不断增加, 当盐水浓度为40g/L时, 有效氯浓度最高8.05g/L, 而当盐水浓度为30g/L时, 有效氯浓度居中, 但运行成本最低。因此存在盐水浓度使得运行成本最低。

2.3 电流密度

表6为电流密度对运行效果显著性影响分析。

由表6可知:有效氯浓度、交流电耗、盐耗的显著性P值小于或等于0.05, 均拒绝无效假设, 可认为电流密度对有效氯浓度、交流电耗、盐耗的影响显著;运行成本的显著性P值为0.187, 大于0.05, 接受无效假设, 可认为电流密度对运行成本的影响不显著。电流密度对有效氯浓度有显著影响, 因此进一步分析了电流密度为15、20、25A/dm2时发生器的运行效果。

由表7可知, 随着电流密度的增加, 有效氯浓度不断增加, 交流电耗不断增加, 盐耗不断降低, 当电流密度为25 A/dm2时, 有效氯浓度最高7.62g/L, 而当电流密度为20A/dm2时, 有效氯浓度居中为7.01g/L, 但运行成本最低, 为9.57元/kg。因此存在电流密度使得运行成本最低。

2.4 盐水流量

表8为盐水流量对运行效果显著性影响分析。

由表8可知:有效氯浓度、盐耗显著性P值小于或等于0.05, 均拒绝无效假设, 可认为盐水流量对有效氯浓度、盐耗的影响有显著性差异;交流电耗:F=3.070, P=0.096, 运行成本:F=0.677, P=0.532, 显著性P值大于0.05, 接受无效假设, 可认为盐水流量对交流电耗、运行成本的影响不显著。盐水流量对有效氯浓度有显著影响, 因此进一步分析了盐水流量为6、7、8L/h时发生器的运行效果。

由表9可知, 随着盐水流量的增加, 有效氯浓度不断降低, 交流电耗不断降低, 盐耗不断增加, 运行成本不断增加。目前试验结果表明, 当盐水流量为6L/h时, 有效氯浓度最高7.01g/L, 运行成本最低为9.52元/kg。整个试验结果表明, 当盐水流量为6L/h, 电流密度为18A/dm2, 盐水浓度为30g/L时, 设备有效氯浓度居中为7.01g/L, 运行成本最低为9.52元/kg, 设备运行工况最佳。

3 结语

(1) 盐水pH值对发生器运行效果有显著性影响, 盐水为中性时发生器运行效果最好;实际操作中不用调节盐水pH。

(2) 盐水浓度、电流密度与盐水流量对发生器运行成本均无显著影响, 盐水浓度、电流密度、盐水流量对有效氯浓度均有显著性影响。实际操作中可以通过经验值和试验找到最佳工况。

(3) 盐水浓度增加, 有效氯浓度提高, 交流电耗降低, 但盐耗增加。存在盐水浓度使设备运行成本最低。

(4) 电流密度增加, 有效氯浓度提高, 盐耗降低, 但交流电耗增加。同时存在电流密度使设备运行成本最低。

(5) 盐水流量的增加, 有效氯浓度降低, 交流电耗降低, 但盐耗增加。

(6) 设备Tjb-7.5的最佳工况为:盐水流量6L/h, 电流密度为18A/dm2, 盐水浓度为30g/L, 此时设备有效氯浓度7.01g/L, 运行成本最低9.52元/kg。

参考文献

[1]刘珂.次氯酸钠发生器的研究与应用[D].上海:同济大学, 2007:1-2.

[2]刘珊, 王亚娥, 郭炜.微、小型次氯酸钠发生器性能及设计参数研究[J].西安公路交通大学学报, 1999, 19 (2) :113-115.

[3]吴前俊, 刘晓松.次氯酸钠基本知识[J].环境与健康杂志, 1989, 6 (3) :43-48.

[4]郭丽彩.火力发电厂循环冷却水杀菌处理方式探讨[J].河北电力技术, 2001, 20 (2) :41-42.

[5]庞巍.降低次氯酸钠发生器使用成本的试验研究[J].西部探矿工程, 2007, (5) :166-168.

[6]于万波, 孙长军.次氯酸钠发生器的研制[J].环境污染治理技术与设备, 2003, 4 (3) :90-91.

[7]张鸿志, 赵书林.次氯酸钠发生器[J].铁道标准设计, 1983, (6) :20-24.

[8]刘振学, 黄仁和, 田爱民.实验设计与数据处理[M].2版.北京:化学工业出版社, 2005:3-35.

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次氯酸钠安全管理制度10-07

氯酸钠法10-01

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