钼酸铵分光光度法（精选12篇）
钼酸铵分光光度法 篇1
摘要：本文以某污水厂处理设施的出水为研究对象, 根据不确定度的测定方法和程序, 分析了钼酸铵分光光度法测定水中总磷不确定度的影响因素, 并研究了不确定度来源, 找出不确定度的影响规律。
关键词：钼酸铵分光光度法,水中总磷,不确定度
磷是生物生长的必需元素, 但水中磷含量过高会造成藻类的过度繁殖, 影响水的质量。钼酸铵分光光度法是当前测定水中总磷含量的重要方法, 但此方法会产生一定误差, 引入不确定度, 分析不确定度的影响因素有利于我们对测量误差的了解, 进而提升测定的准确性。
1 原理分析
在中性条件下, 用过硫酸钾消解试样, 将水中所含有的磷氧化为正磷酸盐, 在酸性介质中, 利用钼酸铵与正磷酸盐发生反应, 生成磷钼杂酸被抗坏血酸还原, 生成蓝色的络化物[1]。
2 仪器设备
722 分光光度计, 玻璃量器: (1) 250m L的容量瓶; (2) 500m L的容量瓶; (3) 10.00m L的单标线移液管; (4) 20.00m L的移液管; (5) 50m L的比色管等。
3 操作步骤
3.1 配置标准使用液
标准溶液为某污水厂的处理设施出水, 浓度为500mg/L, 相对扩展不确定度为1%。将其稀释定容为2mg/L磷标准使用液。
3.2 绘制标准曲线、样品测定
样品测定、标准曲线的绘制依据水中总磷的测定, 钼酸铵分光光度法《GB11893- 1989》
3.3 数学模型建立
设定校准曲线拟合回归方程:y=a+bx;
x代表曲线中的总磷含量, mg;
得水中的总磷浓度公式:c=m/v;
c为待测水样中的总磷浓度, mg/L;
m为校准曲线计算的磷总量, mg;
V代表待测水样的体积, m L。
根据相关检测方法及数学模型, 按照不确定度的传播率得到相对标准的不确定度, 得出标准溶液的配置所引入的相对标准不确定度;水样取样过程产生的、重复测量样品产生的、曲线拟合引入的相对标准不确定度以及方法回收率产生的相对标准不确定度。
不确定度公式为:
其中:uc磷为水中总磷合成标准的不确定度;
uc磷为标准贮备液配制引入的不确定度;
uf稀释为标准溶液配制过程中引入的不确定度;
uv取样为样品测量取样引入的不确定度;
um拟合为曲线拟合所引入的不确定度;
uf样品为样品重复测量引入的不确定度。
通过对试验数据的计算, 测得:
根据各个环节引入不确定度的计算:
uc (c) =0.01425×相对不确定度=0.01425×1.58=0.023 (mg/L) 。
计算扩展不确定度:
4 不确定度来源分析
相关检测方法、数学模型及计算结果分析相对标准不确定度的来源如下:
4.1 标准溶液的稀释配制
在标准溶液稀释的过程中所用到的玻璃量器较多, 稀释过程中的体积测量会引入不确定度, 如体积校准、温度引起体积变化等, 下面进行具体分析。
4.1.1 体积较准引入不确定度
移液管、容量瓶等玻璃容器的容积可能存在误差。在GB/T12808- 12808 规定中给定了容器容量的允许误差, 保证各玻璃容器的正负误差值小于允许误差值。可以利用玻璃容器给定的容量允许误差值进行均匀分布, 在换成标准不确定度。
4.1.2 重复测量引入不确定度
玻璃容器中充满溶液到满刻度时, 其会产生一定的变动性, 可以通过充满溶液的重复性操作来对其标准差进行称量和统计, 根据均匀分布得到具体的标准不确定度。
4.1.3 温度变化引入不确定度
液体有着热胀冷缩的特性, 容器及器皿中的液体会受到温度的影响引起体积变化。在实际操作中, 要用温度变化度数与容器体积和水的体积膨胀系数在根据均匀分布来转化为标准不确定度。
4.2 标准物质
有证的标准物质其证书中给出标准值, 也给出标准物质的扩展不确定度, 标准物质引入的不确定度计算一般根据置信概率p近似95%和k=2 来进行。
4.3 样品测量的重复性
重复性的测量操作也会产生标准不确定度, 可以按照A类方法对其产生的标准不确定度进行测量。
4.4 曲线拟合
标准曲线的计算是被测物质浓度测定的主要依据, 因此测量结果会受到标准曲线关系的影响, 利用一元线性回归方程对标准曲线的剩余差值进行计算, 在根据参数对曲线拟合产生的标准不确定度进行计算。
5 结语
综上所述, 本文采用了某污水厂处理设施污水为研究对象, 分析了实验原理, 探讨了操作步骤, 最后研究了钼酸铵分光光度法测定水中总磷不确定度的来源, 分析了影响原因及规律。要减小钼酸铵分光光度法测定水中的总磷不确定度, 需要提升业务操作水平, 增加重复测量的次数, 并多次绘制曲线, 以此来提升检测结果的准确性。
参考文献
[1]朱素华, 冯家望.钼酸铵分光光度法测定水中总磷方法的改进[J].河南科技, 2013, 15:212-213.
钼酸铵分光光度法 篇2
褪色分光光度法测定微量溴酸根
目的:建立测定微量溴酸根的新方法.方法:在酸性介质中,溴酸根能使酸性艳兰-5GM褪色且褪色的程度随溴酸根量的.增加而呈线性关系,据此建立了分光光度法测定溴酸根的新方法.结果:在实验条件下,溴酸根浓度在0～0.60μg/ml之间存在线性关系(r=0.9996).测定波长为635 am.方法检出限为0.045μg/ml.结论:方法应用于化学试剂中微量溴酸根的测定,结果满意.
作 者：林仁权 汪志华 胡文兰 Lin Ren-quan Wang Zhi-hua Hu We-lan 作者单位：杭州市拱墅区疾病预防控制中心,杭州,310011刊 名：中国卫生检验杂志 ISTIC英文刊名：CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY年，卷(期)：18(8)分类号：O657.32关键词：分光光度法 酸性艳兰-5GM 溴酸根
钼酸铵分光光度法 篇3
关键词：原子吸收分光光度法 可溶性钡 测定
中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）16-0018-02
随着社会与工业发展的加快，金属钡化合物在各个行业中得到了广泛的应用。但是在金属钡化合物的生产过程中，排放的含钡的废水、废弃物会在一定程度上造成环境的污染。因此，需要建立一种较为灵敏、简单、快捷的测定技术，实现对钡的精准测定。本文利用火焰原子吸收对不同浓度的钡进行了测定。
1 原子吸收分光光度法概述
原子吸收分光光度法（Atomic Spectrophometry）又称为原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectr-
omctry），简称为原子吸收法（AAS），是一种非常重要的仪器分析法[1]。这种方法的基本原理为：以蒸汽相中的被测元素的基本原子对其原子共振腐蚀的吸收强度作为测定依据，对测定试样中的被测元素含量进行测定。原子吸收分光光度法具有速度较高、灵敏度较好、干扰较低、准确性较高的特点与优势，是当前金属元素测定过程中的首要选择的方法。原子吸收分光光度法中作为关键的部分就是原子化系统，主要的作用就是将被测元素化合物转化为基态原子，其效率对测定结果有着直接的影响。在原子化的众多方法中，火焰原子化技术应用最早、最广泛、最成熟[2]。
2 火焰原子吸收分光光度法测定水中钡含量
钡化合物有着非常广泛的用途，随着对钡化合物需求的不断增加，钡化合物的产量得到了快速的增长，伴随其生产而产生的含钡废水、废弃物数量也不断增加，对环境与人类的健康造成了一定的负面影响。可溶性的钡盐具有较高的毒性，其溶解度越高，毒性越大，剧毒的包括氯化钡、硝酸钡等。
2.1 测定方法的主要原理
先将样品进行过滤或者消解，之后将样品喷入到富燃性空气一乙炔火焰中，通过高温的火焰使吸纳钡基态原则对钡空心阴极灯发生的特征谱线进行有选择性的吸收。通过吸收度只能够对钡浓度含量进行计算，两者之间呈现正比关系[3]。
2.2 测定所需的试剂、材料与仪器、设备
在测定的过程中，所需要的试剂与材料主要包括浓硝酸、高氯酸、硝酸溶液、硝酸钡、钡标准贮备液、硝酸钙、钙标准溶液、燃气、助燃气等。测定过程中所需要的仪器与设备主要包括耶拿Contr700火焰原子吸收分光光度计、ETHOSD微波消解仪、抽滤装置、电热板、样品瓶及其他常用仪器设备。实验中所需的玻璃器皿、聚乙烯溶液等都需要进行洗涤，用硝酸溶液浸泡24小时后再次分别用自来水、实验用水清洗[4]。
2.3 测定过程中的样品
在样品采集的过程中，可溶性钡样品与总钡样品是分开进行采集的，主要的采集过程参照《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91）相关规定。在样品的保持过程中，可溶性钡样品与总钡样品同样需要分开保存。可溶性钡样品在采集完成之后需要进行抽滤，将所需的滤液保存与样品瓶中。
2.4 试样的制备工作
可溶性钡试样在制备的过程中较为简单，可溶性钡样品在保存之后就可以直接用作试样。总钡试样的制备较为复杂，在消解的过程中主要采用电热板消解法或者是微波消解法。
总钡试样电热板消解法指的是将总钡样品加入浓硝酸之后在电热板上进行加入，温度保持在95℃左右，蒸至一定容量之后进行2分钟冷却，之后再加入高氯酸继续加热，直到样品中不再出现白烟。进行1分钟冷却之后加入定量硝酸溶液再次进行加入，温度保持在60℃-70℃之间，直到溶液中的残渣完全溶解，冷却至常温之后加入定量硝酸溶液。
总钡试样微波消解法指的是将总钡样品置入微波消除罐中，第一阶段加入定量硝酸之后进行升温，在10分钟的时间之内将温度从常温升至160℃，保持160℃的温度5分钟；第二阶段进行缓慢升温，在10分钟的时间内将温度从160℃上升至170℃，保持170℃的温度5分钟[5]。
2.5 测定的结果及探讨
2.5.1 存在的干扰及消除
实际的水样中可能存在部分别的重金属元素，如果相对误差能够控制在上下5%之内时，试样中其他元素存在对钡测定的结果没有明显的影响，各元素含量上限值如表1所示。如果这些元素的浓度已经超过了表1中所测定的数值，则可能会对测定结果造成影响，可以通过标准加入法对干扰进行消除[6]。
2.5.2 仪器的调试与校准
仪器的型号不同，其最佳的测定效果也不同，要依据仪器的说明书对仪器进行调节，使其能够保持最佳的工作状态。
空气一乙炔火焰中钡的电离度为16.4%，要乙炔与空气的比例进行严格的控制，从而对电离干扰进行有效的控制。此外，火焰的类型，燃烧器的高度等对于测定钡的灵敏度都存在着一定的影响，必须对这些要素进行进行严格的控制。在空气与乙炔比例进行确定的过程中，通过固定一种气体的流量、改变另一种气体的流量的方法对空气与乙炔的最佳流量进行决定，当吸光度大而平稳时流量最佳。
2.8 质量保证与控制
在实验的过程中总结出以下几个方面的质控规定措施：第一，在10个样品分析完成之后应该对仪器进行零点校正；第二，在所有样品分析的过程中都需要绘制校正曲线；第三，每10个样品进行一次校正曲线重甸甸浓度标准溶液分析，如果测定结果与浓度之间的偏差大于10%则需要重新进行校正曲线的绘制；第四，每个批次的样品应该进行一次或以上空白试验；第五，每个批次的样品应该测定10%或以上的加标样品，加标回收率应该在85%-110%之间。
3 结语
本文建立了原子吸收分光光度法测定水中钡含量的方法，并通过实验对该方法进行了研究。通过研究发现，原子吸收分光光度法在水中钡含量的测定过程中具有较高的可行性，并且这种钡测定方法具有选择性、灵敏度、操作性、成本等多个方面的优点。本文重点阐述了火焰原子吸收分光光度法测定水中钡含量的方法，该方法在准确度、精密度等方面都较好，能够满足对工业废水中钡的测定要求，应进行普遍的推广。
参考文献
[1]丁义，孙振中，戚隽渊，郭霞.火焰原子吸收分光光度法与甲醛肟法测定水中锰的方法比较[J].上海交通大学学报（农业科学版），2013，06（32）：61-64+72.
[2]杜米芳，聂富强，仝晓红，高霞.火焰原子吸收分光光度法测定低合金钢中镍含量的不确定度评价[J].材料开发与应用，2014，01（16）：71-75.
[3]范文嘉，董兵，朱英.火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中铅含量的不确定度评估[J]. 环境卫生学杂志，2012，03（19）：137-140.
[4]曹琳，周征，黃朝辉，罗淑青，陈仲益.原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬的不确定度分析[J].医药导报，2012，11（16）：1507-1509.
[5]张丽娟，马群，王晶，谷学新，王书妍.微波消解-原子吸收分光光度法测定中成药中砷、铜的含量[J].中药新药与临床药理，2014，05（21）：342-344.
[6]吴昊，李继，徐长根，傅强.原子吸收分光光度法测定复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中葡萄糖酸钙的含量[J].中国药品标准，2013，03（21）：201-203.
钼酸铵分光光度法 篇4
1 材料与方法
1.1 原理
尿液与氧化剂过硫酸铵混合后,在99 ℃经45 min,即可完全消解尿液中的有机物质,使尿样澄清透明,冷却后用火焰原子吸收分光光度法测定。
1.2 仪器
北京市东西电子技术研究所生产的AA7003型原子吸收光谱仪,锰空心阴极灯,恒温消解仪。
1.3 试剂
所用试剂均用纯水——新鲜去离子水(电阻率≥18.2 MΩ·㎝)配制。
1.3.1 过硫酸铵溶液{c[(NH4)2S2O8]=1.0 mol/L}:
称取114.1 g过硫酸铵,溶于500 ml去离子水中,储于棕色瓶中,置冰箱(4 ℃)可保存1个月。
1.3.2 锰标准储备溶液(1 mg/L)
购自江苏省疾病预防控制中心博达公司。
1.3.3 锰标准使用溶液(10 mg/L)
用去离子水逐级稀释锰标准储备溶液至10 mg/L。
1.4 样品采集
用具盖聚乙烯塑料瓶收集一次尿液约50 ml,尽快运送到检验室,密封以防蒸发。尿液在现场和运输过程中无需考虑特殊保存条件,在常温下可存放2周,4 ℃条件下可保存2月[2]。所需玻璃器皿用硝酸溶液(1+1)浸泡过夜,用去离子水冲洗干净。
1.5 分析步骤
1.5.1 样品处理
吸取尿液2.5 ml于玻璃试管(15×100或15×150)中,加入5.0 ml过硫酸铵溶液,于恒温消解仪上99 ℃、45 min,取出冷却至室温后用火焰原子吸收法上机测定。同时以去离子水做空白试验。
1.5.2 标准系列配制
分别吸取锰标准使用溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml置于100 ml容量瓶中,用去离子水定容,其锰浓度分别为0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 mg/L。
1.5.3 仪器工作条件
狭缝宽度0.2 nm,灯电流3 mA,火焰类型Air--C2H2,燃气流量1.5 L/min。
1.5.4 计算
undefined
式中:C—尿样中锰浓度,mg/L;C样—由标准曲线得尿样消解液中锰浓度,mg/L;C空—空白溶液中锰浓度,mg/L;7.5—测定用尿样及过硫酸铵溶液总体积,ml;2.5—测定用尿样体积,ml。
2 结果与讨论
2.1 试验条件的选择
2.1.1 尿样体积与过硫酸铵溶液体积之比
试验发现,尿样与过硫酸铵溶液的体积之比为1 ∶2时,一般尿样即可完全消解,达到清澈透明的目的,考虑到火焰原子吸收法消耗样品量大的特点,又为了便于操作,在实际测定中选取尿样2.5 ml,过硫酸铵溶液5.0 ml。
2.1.2 消解温度
实验发现,消解温度为99 ℃时最适宜,液体近于沸腾,蒸发损耗量小,基本可视为无损耗,免去了消解后再定容的麻烦。
2.2 方法的精密度
用正常人尿液(本底测定结果为未检出)分别配制不同浓度的试样进行重复性测定,其相对标准偏差(RSD)为2.93%～3.96%,完全符合《生物材料分析方法的研制准则尿样及血样》(WS/T 68-1996)中的要求。见表1。
2.3 方法的准确度
于合成尿样1、2中分别加入相当于浓度0.40 mg/L的锰标准溶液,按本法进行连续6次测定,测定结果见表2。
从表中可以看出,回收率在95.0%～103.2%之间,此实验结果符合《生物材料分析方法的研制准则 尿样及血样》(WS/T 68-1996)对实验准确度的要求(加标回收75%～105%)
注:加标量为0.4 mg/L;样1、样2的本底值分别为0.0672和0.114 mg/L。
2.4 方法的检出限[3]
根据国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对检出限的定义,采用下列方法进行计算:首先计算出该方法的检出限L,L=K’s/K,式中K’为一定置信水平确定的系数,通常取3;s为空白样品测定结果的标准偏差;K为校准曲线的斜率。本文对空白样品测定20次后,计算出s=0.002 18 mg/L,K=0.217,检出限L=0.010 mg/L.
2.5 试样测定
对46份锰接触工人的尿样进行测定,结果检出3份超过0.010 mg/L的样品,其浓度分别为0.013 mg/L(编号ZY-095)、0.018 mg/L(编号ZY-047)、0.079 mg/L(编号ZY-048)。
2.6 与高碘酸钾集锰法的比较
两法结果差异无统计学意义。见表3(t1=0.108,P1=0.132>0.05;t2=0.153,P2=0.197>0.05)。
注:数据均为6次测定结果的平均值。
3 结 论
采用过硫酸铵溶液消解尿样后,用火焰原子吸收光谱仪测定锰含量,其方法的精密度、准确度均能达到《材料分析方法的研制准则 尿样及血样》(WS/T 68-1996)的要求,且方法简便,易于操作,尤其适于批量检测。
摘要：目的 探讨过硫酸铵消化-火焰原子吸收分光光度法测定尿中锰含量的方法。方法 尿样经过硫酸铵溶液99℃、45 min消化后,直接用火焰原子吸收分光光度计进行尿中锰含量测定。结果 方法检出限为0.010 mg/L,在0～0.50mg/L锰浓度范围内该方法线性良好,相对标准偏差(RSD)为2.93%～3.96%,加标回收率95.0%～103.2%。结论 该法操作简便、快捷,适于基层实验室开展尿中锰含量的测定或调查。
关键词：锰,尿液,火焰原子吸收分光光度法,检测
参考文献
[1]GBZ3-2002.职业性慢性锰中毒诊断标准[S].
[2]WS/T68-1996.材料分析方法的研制准则—尿样及血样[S].
钼酸铵分光光度法 篇5
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的光吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。
常用的波长范围为：(1)200～400nm的紫外光区;(2)400～760nm的可见光区， (3)
2.5～25μm(按波数计为4000～400cm<-1>)的红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见分光光度计(或比色计)、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。为保证测量的精密度和准确度，所有仪器应按照国家计量检定规程或本附录规定，定期进行校正检定。来源：考试大
钼酸铵分光光度法 篇6
关键词 铜离子；火焰原子吸收分光光度法；微量铜
中图分类号 TH 文献标识码 A 文章编号 1673-9671-(2010)112-0125-01
重金属是指密度大于4.5g/cm3的金属，它们的主要特征是密度大，重金属对环境的危害是人们日益关注的问题。
原子吸收光谱法作为测定痕量和超痕量元素的有效方法之一，获得了广泛的应用，其应用范围遍及了各个学科领域和国民经济的各个部门。选择性好原子吸收光谱是元素的固有特征，这是原子吸收光谱法的精密度优于原子发射光谱法的一个重要原因。由于吸光度是测量两个大光强信号值之间非常小的差值，在很大程度上减少了火焰组分和分析原子随时间变化大所带来的不利影响，仍能获得满意的测定精密度。抗干扰能力强原子吸收线数目少，结合使用化学改进剂，选择性蒸发样品中某些组分，可以将基体干扰减至最低限度。应用范围广适用分析的元素范围广，用直接原子吸收光谱法可分析周期表中绝大多数的金属与准金属元素。原子吸收分光光度法是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法，广泛地应用于痕量和超痕量元素的测定。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
TAS-990AFG型原子吸收光谱仪（北京普析通用仪器有限责任公司）；雷磁PHsJ—3F型实验室pH计（上海精密科学仪器有限公司雷磁仪器厂）；电子分析天平（北京赛多利斯天平有限公司）；UPWS-I-20T超纯水器（杭州永洁达净化科技有限公司）。
铜标准储备液：称取纯铜（99.9％以上）1.0000g，以少量1：1HNO3溶解．用1mol·L-1NaOH中和至刚有沉淀产生，再滴加1mol·LHNO3至沉淀恰好消失，转入1000mL量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即得的铜标准溶液，使用时适当稀释。其它浓度标准溶液由此液稀释而得。
醋酸钠-醋酸（NaOAc-HOAC）缓冲溶液，pH=4.62；1mol·LKNO3，1mol·L HNO3，1mol·L NaOH 1mo1，NaF和0.1％二硝基酚分别用分析纯试剂配制。
1.2 实验装置
火焰原子吸收分光光度计的工作条件见表1。
1.3 实验方法
取若干份495mL的水，依次加入Cu2+标准工作液，6mL1g/L的Mn2+溶液，9mL3叭邻啡哆琳溶液，4mL10g/L的SCN-溶液，搅拌摇匀，静置，弃去上清液。用1mL浓硝酸溶解沉淀，将溶解液定量转移至l0mL的比色管中，定容，将测试仪器工作参数调至最佳条件后，进样测定吸光度值。
2 结果与讨论
1）载体离子的选择：按上述实验方法，分别选取Mn、Co、Ni、Cd、Zn、Pb作为载体离子，对Cu2+进行共沉淀分离富集。对Cu2+进行的吸光度测定，结果如表2。
由表1以看出，Mn2+与铜离子所形成的三元络合物体系对Cu2+的共沉淀效果最佳。故实验中选择Mn2+作为载体离子。
2）pH范围：分别调节pH值为1、3、4、5、6、7、8、9、10、11，对Cd2+进行共沉淀分离富集并测定吸光度值。在不同pH 值条件下测定标准溶液的电位值结果表明，在pH4-9之间电位最稳定，与文献基本一致。因此，反应过程中pH值不断变化，测定宜于pH4-9之间进行，以氢离子选择性电极作指示电极，同时为减少制定误差，应尽量使试液之间的pH值基本一致，从而减小电位的不断变化。形成的三元络合物体系对Cu2+的测定效果最佳。
3）干扰试验。由于交换吸附过程具有竞争的性质，邻啡哕啉作为共沉淀剂的优点是选择性好，所以共存离子的影响是不可以忽视的，只有与其形成配合物的元素才被共沉淀下来。因此碱金属、碱土金属、稀土元素均被分离掉而不干扰测定。在选定试验条件下，Pb、Ni、Co、Zn、Cr皆不影响测定，而Fe”、Ag、对定有较大的影响，本实验中分别加入定量NaF可消除其干扰。本工作将化学计量运用到流动分析法中，同时测定了Pb、Ni、Co、Zn、Cr。其仪器特点是仪器设备简单、操作简便、重现性好、灵敏度高、可以实现在线分离与测定。可以在非平衡状态下不经预先分离，将该方法运用到同时测定多组分重金属离子的同时测定中，而实现多组分化学信号互相重叠严重物质的同时测定。可以实现环境水、气、食品质量的监测与预报、药品的质最分析与控制等，本工作通过铜的同时测定，证明了这一方法的可信度很高，均具有一定的价值，因而该方法值推广与使用。
4）样品回收率测定。按样品分析步骤对数个植物样品进行标准加入回收试验，取10.00毫升水样，其结果见表3。整个实验方法具有检出限低，精密度高，回收率满足微量元素分析准确度的要求等优点，为原子吸收分光光度法测定水体中痕量Cu2+离子提供了新的分析方法。
3 结论
钼酸铵分光光度法 篇7
关键词：原子吸收分光光度法,二氮杂菲分光光度法,探析
1 原子吸收分光光度法
1.1 仪器
WFX-1E2原子吸收分光光度计;铁空心阴极灯;50ml容量瓶
1.2 试剂
硝酸 (优级纯) ;盐酸 (优级纯) ;铁标准溶液:浓度为1000mg/L铁标准溶液 (GSB07-1264-2000批号102404) , 用2%盐酸溶液稀释得50.0mg/L铁标准溶液;铁标准样品:准确吸收10mL铁标准样品 (GBW (E) 080195批号80409保证值1.663±0.083mg/L) , 用1%硝酸溶液稀释成500mL。
1.3 工作条件
原子吸收, 测量方法, 波长248.3nm, 光普带宽0.2nm, 负高压403.0Ⅴ, 灯电流4.0mA, 焰气流量1700mL/min, 燃烧器高度8mm, 燃烧器位置-1.0mm。
1.4 工作曲线分别取0.
00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、10.00mL铁标准溶液 (50.0mg/L) 于50mL容量瓶中, 用2%盐酸溶液稀释至刻度, 摇均。得0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/、10.0mg/L七种浓度铁标准溶液。
1.5 试验结果
以上七种浓度铁标准溶液三批次测试的吸光度平均值分别为0.000、0.065、0.143、0.276、0.545、0.827、1.368。
铁标准样品三批次测试的吸光度平均值为0.229, 检测浓度为x=1.6654mg/L。回归方程y=0.1369x+0.0010:y为标准溶液吸光度值, x为标准溶液浓度, 相关糸数r=1.0000;标准样品实际浓度x=1.663mg/L, 相对误差=0.144%。
1.6 技术参数确定
1.6.1 燃器流量
点燃燃烧器后, 喷入一标准溶液, 每改变一次重调零点, 在获得最大吸光度值时, 即为合适的燃器流量, 铁燃器流量选用1700mL/min。
1.6.2 燃烧器高度
选择不同高度, 喷入一标准溶液, 每改变一次重调零点, 在获得最大吸光度值时, 即为合适的高度, 铁燃烧器高度选用8mm。
1.6.3 光谱带宽
铁光谱带宽采用0.2mm, 这样即可使共振线与非共振线分开, 也可获得较低信噪比。
1.6.4 灯电流
灯电流的范围在0~20mA之内, 小灯电流能得到较高灵敏度, 但信噪比低, 稳定性差, 大电流虽可得到较高的稳定性, 但灵敏度降低, 灯电流大灯内气体燃烧快, 灯的寿命缩短, 因此, 综合考虑采用4mA的灯电流。
2 二氮杂菲分光光度法
2.1 试剂
乙酸铵缓冲溶液 (PH4.2) ;2%盐酸溶液;1%硝酸溶液;盐酸羟胺溶液 (100g/L) ;二氮杂菲溶液 (1.0 g/L) ;盐酸溶液 (1+1) ;浓度为100mg/L铁标准溶液 (GBW (E) 080364批号90719) , 用2%盐酸溶液稀释成10.0mg/L铁标准溶液;准确吸取10mL铁标准样品 (GBW (E) 080195批号80409保证值1.663±0.083mg/L) , 用1%硝酸溶液稀释成500mL。
2.2 工作条件
721分光光度计, 波长510nm, 比色皿2cm, 以纯水为参比。
2.3 工作曲线和标准样品
2.3.1 分别取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、铁标准溶液 (10.0mg/L) 于150mL锥形瓶中, 各加纯水至50mL, 得0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.600mg/L、0.800mg/、1.00mg/L七种浓度铁标准溶液。
样品:取两个 (平行) 5.00mL标准样品于150mL锥形瓶中, 加纯水至50mL。
2.3.2 向标准系列和标准样品中各加入4.00mL盐酸溶液 (1+1) , 1.00mL盐酸羟胺溶液 (100g/L) , 小火煮沸浓缩至约30mL, 冷却至室温后移入50mL比色管中。
2.3.3 向标准系列和标准样品中各加入2.00mL二氮杂菲溶液 (1.0g/L) , 混均, 加入10.00mL乙酸铵缓冲溶液 (PH4.2) , 各加纯水至50mL, 混匀, 放置10~15分钟, 测量。
2.4 试验结果
浓度为0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.600mg/L、0.800mg/、1.00mg/L铁标准系列三批次测试的吸光度平均值分别为0.000、0.009、0.017、0.032、0.046、0.068、0.086。
铁标准样品三批次测试的吸光度平均值为0.058, 从标准曲线上查得铁浓度为x=1.7317mg/L。回归方程y=0.0846x-0.0006, 其中:y为标准溶液吸光度值;x为标准溶液浓度;相关糸数r=0.9979。标准样品实际浓度为x=1.663mg/L, 相对误差=4.13%。
2.5 讨论
乙酸铵缓冲溶液易含有微量铁, 缓冲溶液的加入量要准确控制。铁标准使用溶液必须现用现配, 否则测出的曲线各点吸光度值偏小, 曲线低, 导致标准样品计算值偏大。加热要使用均匀受热的电热板, 使曲线各点和标准样品在同等受热条件下进行, 以免产生误差。
3 结论
两种分析方法线性度结果比较:原子吸收分光光度法相关系数r=1.0000, 二氮杂菲分光光度法相关系数r=0.9979, 原子吸收分光光度法线性度好于二氮杂菲分光光度法。
准确度:原子吸收分光光度法相对误差为0.144%, 二氮杂菲分光光度法相对误差为4.13%, 因此原子吸收分光光度法准确度高于二氮杂菲分光光度法。
灵敏度:原子吸收分光光度法最低检出限为0.03mg, 二氮杂菲分光光度法最低检出限为0.05mg/L, 原子吸收分光光度法灵敏度高于二氮杂菲分光光度法。
原子荧光分光光度法测定硒含量 篇8
用荧光分光光度法测定大蒜中硒含量, 方法快速、简便、准确。
1 材料和方法
1.1 供试材料大蒜购于沈阳某超市, 原料质量合格, 中间不会引入杂质, 影响金属含量。
1.2仪器与试剂AFS-2202型原子荧光光度计 (天津吉天仪器有限公司) ;硒标准工作液 (1μg/m L) ;硒标准储备液 (100μg/m L) ;所用试剂均为优级纯。
1.3 样品制备大蒜去皮, 清洗干净, 去除水滴, 搅拌打成均匀浆液。
1.4硒含量的测定称取大蒜试样0.5~2.0g, 置于250m L三角烧瓶或高脚烧杯中, 加10.0 m L混合酸 (将硝酸与高氯酸按9:1体积混合) , 静置12小时。在电热板上加热, 滴加硝酸到溶液中, 当溶液变为无色并且出现白烟时.将剩余溶液加热至2m L左右, 冷却, 再加1:1的盐酸溶液5.0m L, 在电热板上继续加热, 溶液变为无色并且出现白烟。, 然后Se6+氧化为Se4+。冷却, 将溶液转移至50 m L容量瓶中。加盐酸10.0 m L和铁氰化钾溶液6.0m L, 定容混匀待测。做空白试验。
计算公式:硒的含量 (m g/kg) = (C1-C2) VD/1000m
式中, C1为试样测定浓度 (μg/L) ;C2为试样空白测定浓度 (μg/L) ;V为试样定容体积 (m L) ;D为分取倍数;m为试样质量 (g) 。
1.5硒标准曲线的绘制分别吸取硒标准工作液0、2.50 m L于50 m L容量瓶中。加盐酸10.0 m L和铁氰化钾溶液6.0 m L, 定容混匀待测。设定标准曲线的浓度范围:0、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00μg/L。仪器条件:负高压300V;灯电流80m A;载气流量300m L/min;屏蔽气流量600m L/min;原子化高度6min;测量方式为标准曲线法;读数方式为峰面积;延迟时间1.5s;读数时间8s。
2 结果与分析
2.1硒标准曲线的线性范围50.0μg/L硒标准溶液作为最高浓度, 将0μg/L硒标准溶液作为标准空白, 把, , 以荧光强度值 (I) 对硒浓度值 (C) 进行回归, 得到回归方程:I=19.848C+10.583, 相关系数R=0.9994。
2.2 样品测定结果
计算方法:将测定的荧光强度结果代入得到的标准曲线方程中, 计算硒含量。结果见表1。
3结语因为荧光强度变化很快, 为避免由于荧光强度随时间延长而导致含量减低, 应该尽快进行检测, 同时对反应过程中p H的调节也要准确。另外, 研究表明普通市售大蒜中含硒量很低, 我们还需要进一步对含硒量丰富的大蒜进行功能性研究。
摘要：用原子荧光分光光度法测定大蒜样品中的硒含量, 按照国家法定标准中的食物中硒的含量进行测定。大蒜中硒含量浓度在一定范围内与其荧光强度呈线性关系, 相关系数为0.9994, 硒平均含量0.0329μg/g。结果表明此方法可靠, 重现性好。
关键词：硒,大蒜,原子荧光分光光度法
参考文献
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[3]解宏智, 周纪侃.荧光法测定蘑菇及其水解液中痕量硒的研究[J].分析测试学报, 1998, 1:61-63.
分光光度法测量水中有害物质分析 篇9
1 分光光度测量及紫外-可见光源测定
分光光度测量利用光度仪器, 将光度按波长区分, 投射到规定浓度的试剂内, 检测出不同的吸收强度, 根据朗伯-比尔定律获得有害物质的浓度, 再依照水质标准来判断样品水水质的好坏。
分光光度测量分为紫外光和可见光测定两类, 其中可见光测定用于测量有色物质内的有害物质, 而紫外光源用于测定无色物质, 其在水中有害物质测量试验中, 发挥重要作用。紫外-可见光源测定是分光光度测量的特定类型, 结合上述两者的优势, 实验中也被称为紫外-可见分光光度法, 主要利用200~780nm的波长, 测量水中的有害物质。
2 紫外-可见光源测定的实验分析
大量的生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体, 使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加, 使水体质量恶化。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。磷是生物生长必需的元素之一, 但水体中磷含量过高, 水质变坏。总氮和总磷是衡量水质的重要指标之一。水中有害物质有很多, 现以总氮和总磷为实验测定对象, 对有证标准物质和某地日常的生活用水进行分析。
(1) 总氮测定。
(1) 原理:经消解含氮化合物的氮转化为硝酸盐, 采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处, 分别测定吸光度。
(2) 主要仪器:紫外-可见分光光度计、高压蒸汽灭菌锅
(3) 主要试剂:硝酸钾标准贮备溶液 (100mg/L) , 硝酸钾标准使用液 (10.0mg/L) ;碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾, 15g氢氧化钠, 溶于水, 稀释至1 000m L; (1+9) 盐酸溶液。
3 步骤
(1) 标准曲线的绘制。分别量取0.00m L、0.20m L、0.50m L、1.00m L、3.00m L和7.00m L硝酸钾标准使用液于25m L具塞磨口玻璃比色管中, 加水稀释至10.00m L, 再加入5.00m L碱性过硫酸钾溶液, 塞紧管塞, 用纱布和线绳扎紧。将比色管置于高压蒸汽灭菌器中, 升温至120℃开始计时30min。冷却至室温, 分别加入1.00m L盐酸溶液, 用水稀释至25m L标线, 混匀。用10m L石英比色皿, 以水作参比, 分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。测定吸光值分别为:0.00、0.055、0.103、0.208、0.313、0.508、0.694, 并根据朗伯—比尔定律 (A=εCL) 绘制标准曲线, 回归方程:Y=0.0099X+0.0060, 线性系数r=0.999 7。
(2) 测定浓度为1.33±0.09mg/L和3.02±0.14mg/L的有证物质, 测定结果分别为1.30mg/L、3.00mg/L, 实验室内相对误差分别为2.3%、0.7%, 相对标准偏差分别为1.9%、1.5%, 加标回收率分别为97.6%、98.2%。
(3) 样品的测定。1号样品浓度为0.345mg/L, 2号1.42mg/L
(2) 总磷测定。
(1) 原理:磷经消解转化为正磷酸盐, 利用正磷酸盐在波长700nm处的吸收特性, 进行测定。
(2) 仪器:高压灭菌锅、紫外可见分光光度仪。
(3) 试剂:过硫酸钾 (50g/L) 溶液;搞坏血酸 (100g/L) 溶液;钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵于100m L水中, 溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100m L水中, 将上述两种溶液依次加入300m L (1+1) 硫酸中;磷标准使用液 (2.0ug/m L) 。
4 步骤
(1) 标准曲线的绘制。分别加入0.0m L, 0.50m L, 3.00m L, 5.00m L, 10.0m L, 15.0m L磷酸盐标准使用液于50m L具塞磨口玻璃比色管中, 加水至25m L, 再加4m L过硫酸钾, 塞紧管塞, 用纱布和线绳扎紧, 置于高压灭菌锅中, 温度为120℃时, 保持30min。冷却至室温, 用水稀释至标线。分别加入1m L抗坏血酸溶液混匀, 30s后加2m L钼酸盐溶液混匀。放置15min后, 用30mm比色皿, 在700nm波长下, 以水作参比, 测定吸光度。吸光值分别为:0.00、0.030、0.059、0.181、0.305、0.604、0.899, 绘制标准曲线, 回归方程:Y=0.030 0X+0.000 8, 线性系数r=1.000
(2) 测定三个不同浓度的有证物质 (mg/L) :0.180±0.006、0.350±0.012、0.550±0.014, 测定值 (mg/L) 分别为:0.180、0.349、0.551, 标准偏差 (mg/L) 3.66×10-3、4.44×10-3、4.62×10-3, 相对标准偏差 (%) :2.03、1.27、0.84, 相对误差 (%) :0、0.3、0.2, 加标回收率 (%) :101、99.2、99.8。
(3) 样品的测定, 1号浓度为0.056mg/L, 2号为0.401mg/L
根据地表水环境质量标准 (GB3838-2002) 项目标准限值 (Ⅲ类) , 如表1。
从表1中可以看出, 1号样品中总氮和总磷符合地表水Ⅲ类水质标准, 而2号大于地表水Ⅲ类水质标准, 超标。
5 结语
紫外-可见光源测定是分光光度测量的主要代表, 用它测定水中有害物质, 具有灵敏性强、选择性好、精密度好、准确度高和操作简便快速特点, 它不仅能快速测量水中是否含有有害物质, 而且能够准确的诊断出有害物质的种类, 避免发生更大规模的污染。目前, 紫外-可见光源测定成为典型的测量方法, 满足水中有害物质测量的基本需求, 同时提升分光光度测量的效率和效益, 可为环境管理提供高效、优质的服务。
摘要：分光光度法测定水中有害物质, 主要是根据被测有害物质在特定波长中表现出的吸光强度, 判断水中是否含有被测的有害物质, 同时分析有害物质在水中的含量。水中有害物质在分光波长的作用下, 能够表现出不同的强度, 得出特有的光谱, 分光光度法中比较常用的是紫外-可见光源测定, 因此, 该文以分光光度测量中的紫外-可见光源测定为主, 分析了水中有害物质的测量。
关键词：紫外-可见光分光光度法,总氮,总磷,有害物质
参考文献
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[2]潘蓓蕾.分光光度法测水有害物质的探讨[J].现代测量与实验室管理, 2013 (3) :5-8.
钼酸铵分光光度法 篇10
本研究建立了单位波长吸光度改变量-分光光度法,将其用于含一定浊度实际水样的直接检测。并对比了单波长法和浊度补偿法,结果表明可显著减少样品浊度对检测结果的正干扰,具有更高的精密度和准确度。
1实验
1.1仪器与试剂
带光谱扫描功能的UV-2450分光光度计,日本Shimadzu公司;KL-UP-11-20分析型超纯水机,成都唐氏康宁科技发展有限公司;一般民用高压锅。
磷酸盐工作溶液:1.0 mg/L,逐级稀释500 mg/L磷酸盐标准储备溶液而得。
钒钼酸铵显色剂:溶解13 g钼酸铵于100 m L水中。溶解0.35 g酒石酸锑氧钾于100 m L水中。在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300 m L 50%硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。储存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存。
浊度补偿液:混合两份体积的50%硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。显色液和浊度补偿液应同一时间配制。
1.2实验步骤
在25 m L比色管中,配制浓度为0、0.020,0.040,0.080、0.200、0.400、0.800、1.60 mg/L的标准曲线系列溶液。显色15 min后,将显色液在10 mm比色皿中,以超纯水为参比溶液,在400~780 nm波长范围内测定吸光度。光谱数据另存为文本文档,再导入Excel软件中,得到与波长数据相对应的一系列吸光度数据。
水样测定:水样测定采用单波长-分光光度法(SW-S,国家标准[6]中采用的方法)和AVW-S法。比色步骤与标准曲线系列相同。实际样品显色后将在700 nm处测得的吸光度扣除TC法在700 nm处测得吸光度,再经SW-S法进行定量分析,这种方法称为浊度补偿-单波长-分光光度法(TC-SW-S)。
1.3抗浊度能力测试
为了探讨总磷测定方法在不同浊度水样中的抗浊度能力,取天然浑浊水样,经适量超纯水稀释后得到不同浊度梯度水平的水样,浊度的大小以TC法测定样品在700 nm处吸光度的大小进行衡量。对不同浊度水样,按水样测定步骤进行检测,同时进行加标回收实验,总磷加标浓度分别为0.040 mg/L和0.080 mg/L。检测方法为AVW-S法、SW-S法和TC-SW-S法。
1.4差异显著性分析
通过Orgin 7.5的One-way ANOVA功能对不同处理结果间是否存在显著性差异进行统计分析,显著性水平为0.05。
2结果与讨论
2.1定量方法介绍
定量方法原理参考文献[7]。筛选拟合波段时,考察因素主要为方法检出限,标准样品和不同浊度水样的加标回收率及不同波段间相对标准偏差(RSD)。方法检出限的判断依据为《HJ 168-2010环境监测:分析方法标准制修订技术导则》。对7个空白加标样品进行平行测定,总磷加标浓度为0.010 mg/L。根据HJ 168-2010要求,空白加标样品测定结果均值与方法检出限的比值应介于3~5。标准样品选取总磷检测结果为(0.420±0.013)mg/L(No.203416)。不同浊度水样加标回收率控制在80%~120%,同时不同波段间RSD在5.0%以下。综合三者考察因素,符合规定的拟合波长范围有735~765 nm,730~770 nm,725~775 nm,720~780 nm,710~775 nm和705~775 nm共6个波段,详见表1和表2。
2.2标准曲线、方法检出限和标准样品检测
配制总磷的质量浓度分别为0,0.020,0.040,0.080,0.200,0.400,0.800,1.60 mg/L,AVW-S法和SW-S法所得拟合方程均有良好的线性关系(r≥0.9999)。测定7个独立的0.010 mg/L标准点水样,结果标准偏差的3.143倍作为两种方法检出限(LCD),测定6个独立的标准样品(No.203416),总磷检测结果在0.420±0.013 mg/L范围内,所得结果见表1。相比于SW-S法,AVW-S法可明显提高精密度,改善方法的重复性。
2.3不同浊度地表水样品检测
对不同浊度的样品,其检测结果的准确度则由不同浊度的地表水样品检测结果进行评价。不少研究[8,9]采用TC法减少浊度对结果的影响,因此本研究中,AVW-S法减少浊度影响的效果,与TC法进行比较。由表2可知,不同浊度的地表水样品,各波段范围内检测结果具有较好的精密度,RSD在5.0%以下。从表3结果可知,采用AVW-S法检测结果显著低于SW-S法的,相似于TC-SW-S法的测得结果,但比TC-SW-S法具有更好的重复性。加标回收率的分析结果表明,SW-S法和TC-SW-S法在较大浊度地表水样品中所得回收率较大,分别为241%和414%。有的回收率分别低至68.3%和52.5%。而AVW-S法所得回收率变化较小,介于85.5%~114%。可见,与SW-S法和TC-SW-S法相比,AVW-S法提高了磷钼蓝分光光度法测定的准确度和精密度。
注:(a)加0.040 mg/L总磷;(b)加0.080 mg/L总磷。
2.4其它环境水样
对汕头市某处生活污水(废水1)和某处工业污水(废水2)在选定的条件下进行测定(图1),其分析结果见表4。AVW-S法测得结果较接近TC-SW-S法,明显低于SW-S法。而且加标回收率在84.4%~115%之间,能满足样品检测要求。但SW-S法和TC-SW-S法所得回收率却随浊度增大而增大,尤其TC-SW-S法在两废水中的加标回收率变化较大,最大值为462%和最少值为49.6%。从而说明AVW-S法更能减少样品浊度对测定结果的影响,有助于提高准确性。
3结论
在日常分析中,实际水样的浊度对分光光度法测定总磷的结果会产生一定影响,单波长法(SW-S法)往往导致测定结果偏大。本文所介绍的在水样总磷的监测中,通过筛选出较合适的拟合波长范围,用单位波长吸光度改变量-分光光度法(AVW-S法)对经适当稀释后的不同浊度样品和其它环境水样进行检测,检测结果与SW-S法和浊度补偿法(TC-SW-S法)相比,AVW-S法可显著减少样品对总磷检测结果的正干扰,提高了方法的准确度和精密度。
摘要：建立了单位波长吸光度改变量-分光光度法(AVW-S法),并研究了在减少浊度对总磷测定结果影响中的作用。在筛选的6个波段中,线性关系良好(≥0.9999),方法检出限在0.002~0.003 mg/L之间。实际样品的加标回收率在84.4%~115%范围内。与单波长法(SW-S法)和浊度补偿法(TC-SW-S法)相比,AVW-S法可显著减少样品浊度带来的正干扰,用于实际样品测定时具有更好的准确度。
关键词：单位波长吸光度改变量,分光光度法,浊度,总磷,浊度补偿
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钼酸铵分光光度法 篇11
关键词：硅含量；分光光度分析法；铁矿石
一、分光光度法
分光光度法是测定被测物质在一定波长范围或者特定波长范围中的发光强度与吸光强度，对被测物质进行定量、定性分析的方法。分光光度计中，用不同波长的光照射特定浓度的样品溶液时，可以得到不同的吸收强度，波长与强度之间的关系可以绘制出该物质的吸收光谱曲线。通过对该曲线进行定量、定性分析，能够测定光源有色物质、无色物质等，也可以通过调整被测溶液成分以得到特定物质的不同含量。
二、使用试剂及仪器
（1）仪器。试验使用的是722型分光光度计。（2）使用试剂。盐酸1比1；混合熔剂是碳酸钠3份和硼酸1份，研细磨匀；5%的草酸溶液；5%的硫酸亚铁铵溶液，该溶液是在100毫升水中溶解5g的硫酸亚铁铵，等其完全溶解之后加0.5毫升的浓硫酸而形成；6%钼酸铵溶液；二氧化硅标准溶液：此溶液是称取的高纯SiO2（其纯度高达99.99%）0.2g，将其放置在铂坩埚中，添加2g的无水Na2CO3混合熔剂，将其均匀搅拌，再加入无水碳酸钠混合熔剂1g，置于950℃中熔融30分钟，然后取出冷却。用水浸提坩埚并洗净，把所得浸提液放置于200毫升的容量瓶中，摇匀、稀释，定容，将此作为标准溶液，为1mg/mlSiO2.
三、试验内容
（一）采用的试验方法。把试样品放置在储存有4g熔剂的铂坩埚里，将1g混合熔剂放入试样品中，将锅放入700-750℃的马弗炉上，熔融十分钟左右，取出冷却。把铂坩埚放置在盛有150毫升水的容器中，把容器置于水浴锅上加热，熔块溶解完全之后，洗出铂坩埚。此过程中需要不间断的搅拌，把50毫升的1：1盐酸添加进杯中进行酸化。为了减少及消除锰的干扰，在其中加入0.5毫升的双氧水，放置于水浴锅上加热等待溶液澄清，取出冷却，移入250毫升的容量瓶中，稀释、定容，摇匀。移取上述5毫升溶液2份（一份做参比），分别将其放置在两个50毫升的容量瓶当中，先在参比溶液中加入草酸20毫升，和试样一起添加五毫升的钼酸铵，静置25±5分钟。加入草酸20毫升，硫酸亚铁铵5毫升，将其稀释至刻度，摇匀。波长650nm处测量吸光度，若试料中的硅含量较少，低于0.5%时，可以在810nm处测定。
（二）绘制标准曲线。0.1mg/mLSiO2的标准溶液中吸取0、1、2、3、4、5mL，转移至事先放有5毫升试剂空白的50毫升容量瓶中，添加20毫升草酸至曲线空白中，和其他曲线点同时加入钼酸铵5毫升，静置25分钟左右。添加草酸20毫升，硫酸亚铁铵5毫升，稀释、摇匀。在波长650纳米处测定吸光度，准确绘制出工作曲线。
四、结果讨论
（一）酸度给硅钼黄络合物带来的影响。若以YSBC13722
-2005（477-3A）的标准矿样为例。当温度为25℃的时候，酸度不同情况下达到吸光度值的时间情况，如表1。由表可知，当酸度在0.03-0.2中变化时，十分钟后其吸光度就能达到最大值，因此酸度对硅钼黄络合物的生成情况几乎没有影响。实验选择加入的盐酸50毫升，其酸度为0.1mol/L。
（二）温度给硅钼黄络合物带来的影响。由表2可知，当温度超过20℃时候，发色20分钟左右可达到最大吸光值；温度在10℃左右时，其发色过程较慢，达到最大吸光度要用60分钟左右。为确保发色完全正常， 实验采取放置25min±5min；若温度低于20℃，要在水浴中加热到20℃以上，再发色25分钟左右。
五、结束语
在铁矿石硅含量测定中，使用硅钼蓝分光光度法，讨论酸度、温度对铁矿石硅元素的影响情况。经试验结果显示，硅钼黄中酸度的影响较小，温度对其的影响最大。
参考文献：
钼酸铵分光光度法 篇12
紫外吸光度法所使用的仪器价格便宜, 一般实验室均有配备。王秀君[2]等用紫外分光光度法对抽余油、航煤、直馏柴油等为原料制成的各种型号的溶剂油, 选取260nm和287.4nm处作为特定波长, 利用一定的数学算法建立模型, 可同时测定样品中单环及双环芳烃含量。栾立新等[3]用紫外分光光度计选取264.5和283.5nm处的吸光度做为单环芳烃等吸收点测量光谱, 建立双波长紫外光谱法对白油中单环及多环芳烃组分含量的同时测定, 获得了满意的结果。
一、实验部分
1. 实验仪器及试剂
实验使用日立公司UV3900紫外分光光度计, 石英比色皿厚度lcm;
异辛烷:AR;
单环芳烃标样Ⅰ:自配;
多环芳烃标样Ⅱ:自配。
2. 实验原理与方法
根据朗伯比耳定律由两种组分组成的混合物中, 若彼此都不影响另一种物质的光吸收性质, 可根据相互间光谱重叠的程度, 采用相对应的方法来进行定量测定。
待测样品在1cm石英比色皿中, 以异辛烷为参比, 使用紫外分光光度计测量在266.5nm和288nm处的吸光度。由实验结果可知标样Ⅰ在288nm处无吸收, 而标样Ⅱ在288nm处有一定的吸收, 所以根据A288=εbλ1cbb建立多环芳烃浓度与吸光度线性方程。在同一浓度下, 多环芳烃在266.5nm处的吸光度和288nm处的吸光度是相同的, 可由A266.5一A288=A266.5单求出单环芳烃的吸光度, 并建立其浓度与吸光度的线性方程。将样品的吸光度代入线性曲线计算出样品中的单环类芳烃和多环类芳烃的含量。
二、实验结果
1. 建立标准曲线
标样Ⅰ、Ⅱ经过异辛烷适当的稀释配制4个系列的标准浓度, 得到多环芳烃线性方程为式 (1) , 相关系数R2=0.99996。
式中:f——稀释样品的质量浓度/ (g/L)
多环芳烃线性方程为式 (2) , 相关系数R2=0.99983。
建立标准曲线用数据见表1。
注:标样ⅠA=A266.5, 标样ⅡA=A288
2. 柴油样品中芳烃含量分析
取适量的柴油样品用容量瓶适当稀释, 使用测量标样的方法测量稀释样品的吸光度数据。测量结果与气质联用测量结果对比如表2所示。结果表明, 紫外分光光度计法的平均绝对相对偏差约为1.59%, 可用于样品的分析。
3. 回收率实验
将已知浓度的标准芳烃溶液加人到待测溶液中, 然后按实验方法测定, 进行回收实验, 并计算回收率, 实验结果见表3。
结论
使用紫外分光光度法, 建立标准曲线测量柴油的芳烃含量, 具有方便、快捷, 实验成本低等特点, 不需要繁琐的分离过程, 能够同时测量样品中单环和多环芳烃含量。实验结果表明回收率在98.13%~104.00%, 分析结果令人满意。
参考文献
[1]苟爱仙, 李晓刚, 苑俊杰, 刘玉珍, 柴油中芳烃含量的分析方法探讨, 炼油与化工, 2011, 22 (4) :60-62.
[2]王秀君, 郑连义等, 双波长紫外光谱法快速测定溶剂油中单环及多环芳烃含量, 河北化工, 2002, 3:43-44.