辐照性能

辐照性能（精选9篇）

辐照性能 篇1

豆粕是优质的植物性蛋白质资源,并且品质好,但是供应紧张,进而影响畜牧业发展[1,2]。同时由于豆粕中存在多种抗营养因子而影响了植物蛋白的消化和吸收,例如蛋白酶抑制剂,特别是胰蛋白和糜蛋白酶抑制剂类。蛋白酶抑制剂类会抑制动物生长,降低消化能力和引起胰腺的肥大[3],前期的许多研究常采用一些常规的处理方法来消除大豆中这些不良的影响因素,例如发芽处理、加热、浸泡、发酵等;但是上述处理方法都会不同程度地引起豆粕出现表观特性改变等一系列不良反应。

辐照已被证实是去除或者减少大豆中抗营养因子[4]、提高单胃动物营养利用率的一种安全有效的方法。美国食品药物管理局1981年的数据显示,用低于50 k Gy的辐照剂量辐照食物供人体食用是安全的,因此对动物也是安全的。然而Y.S.Hafez等[5]的研究表明,过高的辐照剂量会降低豆类食物中氮的溶解度,辐照剂量控制在1~10 k Gy比较合适。与此相似,国际食品卫生安全评价联合专家委员会(JECFI)1980推荐辐照最大剂量为10 k Gy。本试验旨在研究10 k Gy Co60辐照处理后的豆粕对肉鸡生长性能、十二指肠形态和肠道消化酶活性的影响。

1 材料与方法

1.1 辐照大豆的制备

试验用大豆购于当地市场,于浙江银都辐照技术有限公司用10 k Gy的Co60进行辐照处理,具体的辐照方法参考V.Mani等[6]的报道。辐照和未辐照大豆的化学组成按照美国政府分析化学家协会(AOAC,2000)的方法进行测定。干物质含量按照AOAC934.01(2000)的方法进行测定;粗蛋白按照AOAC968.06(2000)的方法进行测定;灰分按AOAC942.05(2000)的方法进行测定。胰蛋白酶抑制因子的含量按照D.N.Roy等[7]的方法进行测定。

1.2 试验动物和日粮

取560只1日龄科宝肉鸡,随机分成4组,每组4个重复,每个重复35只鸡,试验期为42 d。所有组试验鸡平均初始体重无明显差异,整个试验期自由采食和饮水,鸡舍最初的室温设定为32℃,每周降低温度2~3℃直到28天开始使室温维持在22℃,直到试验结束。对照组饲喂基础饲粮,试验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组在基础饲粮的基础上分别用5%、10%、15%的10 k Gy Co60辐照豆粕替代普通豆粕。基础日粮按照NRC(1998)生长鸡的营养需求进行微调配制(见表1),日粮营养水平中代谢能含量为计算值,其他含量为实测值。试验鸡于1,21,42天分别称重,用来确定平均日增重,每天记录各笼鸡的喂料量,减去残留的料量,以计算料肉比。

1.3 样品的收集和测定方法

在第42天,每个重复随机选取2只鸡屠宰,快速取出肠道(十二指肠呈U形,空肠和回肠以卵黄囊憩室为分界点),分离出十二指肠、空肠和回肠,轻轻挤出内容物,分别装进1.5 m L离心管中,用锡箔纸包裹,于液氮罐中冷冻保存,后转移至-80℃的超低温冰箱中。

注:预混料为每千克饲粮提供Mn 75 mg,Zn 75 mg,Fe 95 mg,Cu10 mg,I 0.60 mg,Se 0.30 mg,维生素A 10 000 IU,维生素D32 750 IU,维生素E 20IU,维生素K32 mg,维生素B11.8 mg,维生素B26 mg,维生素B64.5 mg,维生素B120.01 mg,D-泛酸12 mg,烟酸10 mg,生物素0.15 mg,叶酸1.0 mg。

测定消化酶之前,将内容物从冰箱中取出,加入9倍体积的生理盐水进行匀浆,取匀浆液在4℃、4 000 r/min离心10 min,取上清液用于检测。

1.3.1 肠道内容物的消化酶活性

胰蛋白酶活性采用R.M.Engberg等[8]的方法检测:匀浆液中加入肠激酶,将胰蛋白酶原转化为胰蛋白酶,以苯甲酰-DL-精氨酸-4-硝基苯胺为底物检测胰蛋白酶的活性。一个胰蛋白酶活力单位是指1min内,1 mg肠道消化物蛋白质或胰腺中胰蛋白酶水解1μmol底物。

淀粉酶活性采用M.Somogyi[9]的方法检测。一个淀粉酶活力单位相当于1 mg肠道消化物蛋白质或胰腺中1 mg葡萄糖在38℃、30 min的还原能力(以玉米淀粉为底物)。

脂肪酶活性采用N.W.Tietz等[10]的方法检测。脂肪酶活力单位是指1 mg肠道消化物蛋白质或胰腺中3 m L脂肪酶底物在38℃孵育6 h,中和0.05 mol/L Na OH游离脂肪酸的量。

1.3.2 组织形态学

按以下方法分离十二指肠段:小肠中从肌胃到胰管和胆管之间的部分是十二指肠,取中间部分用于显微镜检测。样品用生理盐水冲洗,用10%福尔马林固定。每个样品的3个截面用H.E.染色,使用标准石蜡包埋。绒毛高度是从绒毛顶端到绒毛-隐窝结的距离;隐窝深度是指相邻绒毛凹陷的深度。形态学指标采用图像处理和分析系统进行测定。胰腺样品的H.E.染色、观察方法同上。

1.4 数据的统计与处理

数据以“平均值±标准误”表示,分析采用SPSS16.0单因素方差分析。组间差异采用Duncan’s多重比较,P<0.05表示差异显著,P>0.05表示差异不显著。

2 结果

2.1 豆粕的化学组成和抗营养因子含量

见表2。

由表2可见,辐照并没有影响豆粕的化学组成,辐照与未辐照豆粕的唯一区别是胰蛋白酶抑制因子的含量,经计算辐照组胰蛋白酶抑制因子的活性降低了44.9%。

2.2 肉鸡的生长性能

见表3。

注:同行数据肩标小写字母不同表示差异显著(P<0.05),大写字母不同表示差异极显著(P<0.01),无肩标或者含有相同字母表示差异不显著(P>0.05)。

在前期(1~21d)、后期(22~42 d)和全期(1~42 d)三个生长阶段,各组之间平均日采食量无显著差异(P>0.05)。前期辐照豆粕三个水平试验组对肉鸡的日增重和料肉比均无显著影响(P>0.05)。经计算,后期试验Ⅰ组日增重比对照组提高7.12%(P<0.01),试验Ⅱ组和Ⅲ组与对照组相比差异不显著(P>0.05);试验Ⅰ组、Ⅱ组和Ⅲ组的料肉比分别比对照组降低17.65%、12.50%和18.01%(P<0.01),三组之间差异不显著。经计算,全期试验Ⅰ组日增重比对照组提高3.43%(P<0.05),试验Ⅱ组和Ⅲ组与对照组相比差异不显著(P>0.05);试验Ⅰ组、Ⅱ组和Ⅲ组的料肉比分别比对照组降低13.81%、11.72%和14.64%(P<0.01),三组之间差异不显著。

2.3 十二指肠绒毛与胰腺形态

十二指肠绒毛形态见表4。

μm

注:同行数据肩标小写字母不同表示差异显著(P<0.05),无肩标或者肩标含有相同字母表示差异不显著(P>0.05)。

十二指肠绒毛高度三个试验组均高于对照组,其中试验Ⅱ组与对照组相比差异显著(P<0.05),试验Ⅰ、Ⅲ组与对照组相比差异不显著(P>0.05);隐窝深度三个试验组与对照组间无显著差异(P>0.05)。

胰腺形态见296页彩图1。从296页彩图1看出,与对照组相比,试验Ⅰ组、Ⅱ组和Ⅲ组胰腺的胞核更加紧密且数量较多。经过细胞计数分析,在相同的切片面积内,试验Ⅰ组、Ⅱ组和Ⅲ组的胰腺细胞数分别比对照组多9.6%、9.2%和1.3%。

2.4 肠道消化酶活性

见表5。

由表5可见:试验Ⅱ组、Ⅲ组十二指肠胰蛋白酶活性显著高于对照组(P<0.05),而淀粉酶和脂肪酶活性对照组最高,但与三个试验组间差异不显著(P>0.05);空肠、回肠胰蛋白酶、淀粉酶和脂肪酶三个试验组与对照组间差异不显著(P>0.05)。

3 讨论

3.1 豆粕的化学组成和抗营养成分

本试验辐照豆粕与未辐照豆粕比较,干物质、粗蛋白、粗脂肪、灰分含量均相近。说明10 k Gy Co60辐照剂量不影响豆粕的化学组成,该项结果与E.D.Farag[11]的研究结果一致。影响大豆蛋白利用率的主要因素是其中存在的胰蛋白酶抑制因子,胰蛋白酶抑制因子的存在会导致消化酶分泌量的减少,包括胰蛋白酶、糜蛋白酶和弹性蛋白酶。Y.Wu等[12]研究,γ-射线辐照能够使抗营养因子失活,显著提高豆粕替代鱼粉的水平。H.M.Abu-Tarboush[13]的研究发现,10 k Gy的辐照剂量可以使脱脂大豆中的胰蛋白酶抑制因子含量降低34.9%,本研究中胰蛋白酶抑制因子含量降低了44.9%,这些结果表明辐照有利于降低大豆中胰蛋白酶抑制因子含量。

注:同行数据肩标小写字母不同表示差异显著(P<0.05),无肩标或者肩标含有相同字母表示差异不显著(P>0.05)。

3.2 肉鸡的生长性能

辐照豆粕对肉鸡的平均日采食量无显著影响(P>0.05),说明豆粕经过辐照处理适口性并未改变。辐照豆粕替代普通豆粕,可以提高肉鸡的日增重、降低料肉比。刘宁等[14]用酶解豆粕替代对照组中等量的普通豆粕,提高了肉鸡的生长性能。豆类日粮中存在一些抗营养因子,降低了营养成分在动物中的利用率,这些抗营养因子中最重要的是胰蛋白酶抑制因子,然而辐照可以降低大豆中的抗营养因子含量,证实辐照大豆是提高肉鸡营养利用的主要原因。H.M.Abu-Tarboush[13]的研究发现,随着动物日龄增加对胰蛋白酶抑制因子的抵抗能力增强,即使同一种动物不同年龄阶段对胰蛋白酶抑制因子的反映也有区别[15],这与本试验结果相悖,可能是由于本试验期只有42 d,并没有表现出对胰蛋白酶抑制因子抵抗能力的增强。

3.3 十二指肠绒毛与胰腺形态

肠道形态可以反映肠道的健康状况。小肠绒毛是营养物质吸收的主要场所,高度增加时,能够扩大上皮细胞的吸收面积,隐窝与组织周转、细胞更新有关。S.Akhkeshi等[16]的研究发现,辐照剂量在0~7 k Gy时,随着辐照剂量的增加,绒毛高度增加,隐窝深度未发生变化。这和本试验的研究结果一致。肠道形态的改变,例如绒毛高度增加,隐窝深度变浅,可以促进营养的吸收,减少肠道分泌物,减轻腹泻等症状,增强对疾病的抵抗能力,最终促进生长发育。肠道形态的观察结果也与生长性能的检测结果一致。由此可以推断辐照改善了肠道的形态特征,促进了机体营养物质的吸收利用,最终促进了肉鸡的生长。

长期饲喂蛋白酶抑制剂含量高的饲料,会引起肉鸡胰腺的肥大。本试验结果表明,在同等面积胰腺切片中,与对照组相比,辐照豆粕组(试验Ⅰ组、Ⅱ组和Ⅲ组)的胰腺胞核更加紧密且数量更多。说明辐照豆粕降低了蛋白酶抑制剂含量,加强了胰脏分泌蛋白酶的功能,促进胰腺健康发育。

3.4 消化道酶活

胰蛋白酶抑制因子与小肠液中胰蛋白酶结合生成无活性复合物,消耗和降解胰蛋白酶。本试验结果表明,试验Ⅱ、Ⅲ组(10%和15%辐照豆粕替代组)十二指肠胰蛋白酶活性显著高于对照组(P<0.05)。M.L.Kakade等[17]的研究表明,饲喂生大豆公鸡胰腺和十二指肠胰蛋白酶活性显著低于饲喂加热处理的大豆组。这也说明胰蛋白酶抑制因子可显著降低肠胰蛋白酶活性。本试验中十二指肠内容物中脂肪酶和淀粉酶活性对照组最高,其原因可能是由于胰蛋白酶抑制因子抑制胰蛋白酶活性,反馈性地刺激胰腺胰液分泌增多,致使十二指肠内容物中其他酶活性随之增加。前期的研究表明,小肠不同位置,内容物活性所受的影响也不同。本试验研究发现三个试验组空肠和回肠中胰蛋白酶、淀粉酶和脂肪酶活性与对照组间无显著差异,与Z.Nitsan等[18]的结果一致,表明辐照豆粕不会影响肉鸡空肠和回肠消化酶活性,具体的作用机理有待进一步研究。

4 结论

10 k Gy Co60辐照处理后的豆粕胰蛋白酶抑制因子降低了44.9%,其他营养成分不变。饲粮中以辐照豆粕代替普通豆粕可以提高肉鸡肠道绒毛高度,促进蛋白质等营养物质的消化吸收,提高肉鸡的生长性能。辐照豆粕替代适宜量为5%~10%。

辐照性能 篇2

甲方：_________

乙方：_________

甲方生产的产品委托乙方进行辐照加工处理（保鲜灭菌），经双方友好协商达成如下协议：

一、甲方将产品送到乙方仓库指定地点，并附送货单，由乙方进行登记，乙方出具收获单，甲方在原则上提前一周将送货计划报乙方，若有特殊情况提前两天通知，乙方须按甲方要货时间，及时安排辐照量，确保甲方按时提货。

二、乙方负责对甲方的产品进行辐照，使产品微生物在负载达甲方所提内控要求（辐照后细菌总数小于_________个/克，大肠菌群小于_________个/100克），并出具检验证明，若辐照后在包装无破损情况下，两个月内发现微生物不合格现象，双方协商解决，如确系乙方负责，乙方负责复照。

三、辐照费：

┌───────┬────┬────┬────┬────┐

│品项│││││

├───────┼────┼────┼────┼────┤

│单价（元/吨）│││││

││││││

└───────┴────┴────┴────┴────┘

辐照费提货时结清，乙方同时出具加工业的税票。双方另有约定的按约定执行。

四、产品装卸由乙方解决。装卸过程中不得发生纸箱的破裂和压扁现象，甲方发往乙方之产品，乙方应由专人管理批次并负责仓储保管，若有遗失，乙方须按实际价格赔偿。

五、如遇有争议的问题时，双方本着互谅互让精神友好协商解决，不得单方违约或终止协议。

六、未尽事宜在协议执行过程中加以充实、完善。

七、另行约定： _________。

八、本合同一式_________份，自签定之日起有效期_________年。

甲方：_________（盖章）乙方：_________（盖章）

帐号：_________帐号：_________

辐照性能 篇3

1 试验材料与方法

1.1 材料与仪器

玉米淀粉，市售。

RVA4快速黏度分析仪，波通瑞华科学仪器(北京)有限公司;WZZ-2B自动旋光仪，上海精密科学仪器有限公司;SMY-2000测色色差计，北京盛名扬科技开发有限责任公司。

1.2 试验方法

1.2.1 辐照处理

采用60Co-γ-射线对玉米淀粉进行辐照处理，辐照剂量分别为5、10、15、20和25kGy，钴源强度为30万居里，从而实现对淀粉的改性。

1.2.2 淀粉含量测定

利用旋光仪进行淀粉含量的测定，具体方法如下：在加热及稀盐酸的作用下，淀粉水解并转入盐酸溶液中。在一定的水解条件下，不同淀粉的比旋光度是不同的。其[α]在171～195之间，因此，淀粉含量测定采用1%盐酸旋光法。称取抽提后的样品2.500g(精确至0.001g)放入200mL烧杯中，沿器壁缓慢加入50mL 1%盐酸溶液，并轻轻摇动使全部样品湿润，然后将烧杯放入沸水浴中。在3min内使其沸腾，准确沸腾15min，立即取出，迅速冷却至室温。先加入1mL 30%硫酸锌溶液，充分混匀后，再加入1mL 15%亚铁氰化钾溶液，摇匀，并全部转移至100mL容量瓶中，用少量蒸馏水将锥形瓶冲洗几次。若泡沫过多，加几滴无水乙醇消泡，用蒸馏水定容至刻度。混匀后过滤，弃去初始滤液15mL，收集其余滤液充分混匀后进行旋光测定。

总淀粉含量=[α×100/([α]D20·L·W)]×100%

式中：α为测得的旋光度;[α]D20为玉米淀粉的比旋光度为184.6;L为旋光管长度，dm，此次试验用的均为2dm;W为样品质量，g。

1.2.3 淀粉色度的测定

用SMY-2000测色色差计测定样品的颜色。可以从L*(从黑到白，表示明度，0～100), a*(从绿到红，-A～+A), b*(从蓝到黄，-B～+B) 3个方向三维立体分别评价。每个样品测定4次(取样品的4个不同位置)，测定L、a、b值，4次结果取平均值。

1.2.4 淀粉黏度的测定

试验采用RVA快速黏度分析仪测定不同辐照强度下玉米淀粉糊化特性。试验步骤为：准确称取一定量的样品，加入到装有25.0mL蒸馏水的铝罐中，用旋转桨充分搅拌后，置于快速黏度分析仪内，最初10s以960r/min搅拌，形成均匀悬浊液后，保持160r/min转速至试验结束。RVA初始温度为50℃保持1min，然后以12℃/min提高到95℃，在95℃保持2.5min，再以12℃/min降至50℃并保持2min。整个测定过程历时13min，温度和转速由Thermocline forwindows软件控制。试验测定的参数如下：峰值黏度、糊化温度、最低黏度、最终黏度、衰减值和回生值。

2 结果与讨论

2.1 辐照对淀粉含量的影响

由图1可知：淀粉含量随着辐照剂量的增加而降低，在辐照剂量达到25kGy时，降低更加明显。测定淀粉含量的原理主要是利用淀粉这种多糖聚合物的性质，在酸性条件下能均匀的分散在溶液中形成稳定的具有旋光性的物质，而旋光度的大小与淀粉含量成正比，测出旋光度就可得出淀粉含量。试验中随着辐照剂量的加强淀粉含量降低，说明辐照后淀粉这种多糖聚合物结构部分受到破坏，使得所测淀粉含量降低，推测是60Co-γ-射线对淀粉结构产生降解效应，淀粉部分多糖链发生断裂，在辐射强度达到25kGy时，降解反应更加明显。

2.2 辐照对玉米淀粉色度的影响

辐照前后对玉米淀粉颜色的影响使用色差计测定，其中取一空白样(0kGy)作为对照，结果见表1。随着辐照强度的上升，其中L值的变化略微降低，a值没有明显的改变，而b值随之上升，且较为明显。黄度的升高主要归因于辐照导致淀粉多糖发生裂解，从而引发焦糖化反应造成的。另外，L值的降低时受于黄度变化的影响。

2.3 辐照对玉米淀粉黏度的影响

由表2可知：辐射对玉米淀粉黏度的性质有着明显的影响，辐照强度为5kGy时就对其峰值黏度、最低黏度、最终黏度和糊化温度起到明显的降低效果。当辐照强度达到25kGy的剂量时，糊化温度从原来的75.1℃降到72.6℃，峰值黏度降低50%，回生值将近是未改性时的10%，而最低黏度和最终黏度降低的更多，仅达到原来的5%左右。这与Kang和Hayashi等人的研究基本相符，其主要原因是辐照破坏了淀粉晶体结构的有序排列，淀粉晶格大小受到消减，辐照引发了淀粉分子链的氧化裂解。随着辐照剂量的增加，分子量逐渐降低，导致黏度降低。但在20～25kGy范围内，增加辐照剂量黏度变化不明显。

3 结论

研究不同辐照强度对玉米淀粉性能的影响，发现辐照能破坏淀粉结构，导致样品中所测淀粉含量降低，样品颜色变黄，亮度随之降低。辐照会使得淀粉大分子裂解，聚合度下降，黏度降低，糊化时淀粉颗粒容易溶胀破裂，糊化温度降低，峰值黏度下降，最低黏度下降，最终黏度降低，回生值降低。

参考文献

[1]何乐, 陈复生, 布冠好, 等.辐射技术在淀粉改性材料中的应用[J].粮油加工, 2011 (3) :89-92.

[2]Che L M, Li D, Wang L J, et al.Micronization and hydrophobic modification of cassava starch[J].International Journal of Food Properties2007 (10) :527-536.

[3]陈惠元, 彭志刚, 丁钟敏, 等.辐射技术在淀粉改性中的应用[J].核化学与放射化学, 2007, 29 (1) :53～56.

[4]凌家煜.快速黏度分析仪及其使用[J].粮油食品科技, 2002, 10 (3) :35-38.

[5]Melvin M A.The effect of extractable Lipid on the viscosity char-acteristics of corn and wheat starches[J].Sci.Food&Agric, 1979 (30) :731-738.

规模工业辐照企业辐射安全 篇4

规模工业辐照企业辐射安全

规模化和国际化是当今国内辐射加工企业追求的目标,同样也要体现在辐射安全管理中,规模化是指安全管理体系规范而又严密形成一个系统;国际化是指辐射安全管理项也是国际认证一个重要项.

作 者：王建昌 朱南康 滕维芳 刘炳喜  作者单位：215007,苏州大学辐照技术研究所 刊 名：中华放射医学与防护杂志  ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF RADIOLOGICAL MEDICINE AND PROTECTION 年，卷(期)： 25(2) 分类号： 关键词： 

辐照性能 篇5

碳纤维(布)增强树脂基复合材料(CFRP)的力学、热学性能优异,作为结构、功能材料在航天领域得到了广泛应用。近年来,随着激光技术的不断成熟和应用领域的不断扩大,材料在激光环境下使用的安全性成为科研工作者关注的焦点。因此,研究CFRP复合材料的激光辐照特性具有较高的理论价值与现实意义[1,2,3,4,5,6]。

本研究针对CFRP复合材料压力容器既要满足短时间激光辐照下不失稳的力学性能要求,同时又要达到隔热保护内部其它部件的目的[7],研究了T-700碳纤维/环氧树脂复合材料及粘贴丁腈橡胶隔热层的T-700碳纤维织物/酚醛树脂2种复合材料体系的激光辐照特性,采用高强度CO2激光器对其激光辐照烧蚀性能和隔热性能进行了讨论。

1 实验

1.1 原材料

T-700碳纤维,日本东丽公司;碳布,自行编织;E-51环氧树脂,无锡树脂厂;酚醛树脂,蚌埠天宇耐高温树脂材料有限公司;胺类固化剂,江苏丹徒县长江化工厂;丁腈橡胶隔热材料,自制,其隔热层性能见表1。

1.2 试样制备

(1)碳纤维/环氧树脂复合材料板型件试样采用湿法缠绕工艺制备。制备工艺流程如下:烘纱→退纱→浸胶→缠绕→固化→脱模→修整制样。1#试样缠绕5层,2#试样缠绕10层。

(2)碳布/酚醛树脂复合材料板型件试样采用预浸布带模压工艺制备,固化后在表面粘贴丁腈橡胶(代号:DQ)隔热材料。3#、4#试样均为4层碳布/酚醛模压制品,3#表面未粘贴DQ隔热层,4#试样双面粘贴DQ隔热层。

1.3 性能测试

用于测试的激光器型号为Rofin-Sinar 850型CO2激光器,工作波长为1.064μm,额定输出功率为5(±3%)kW,原始光斑尺寸为Φ42mm,输出方式为连续,光斑中光强分布为多模(9个斑点)均布。复合材料的CO2激光器辐照试验参数见表2。

采用电子天平称量样品辐照前后的质量损失。激光总辐照能量为激光功率计测得的平均功率乘以激光作用时间。热烧蚀性能用一定辐照条件下的热烧蚀率及质量烧蚀率进行表征,热烧蚀率定义为烧蚀质量与辐照激光能量之比。复合材料的质量烧蚀率为试样在激光辐照前后的质量差与激光辐照时间之比。

采用S-2700型扫描电子显微镜分析烧蚀区的形貌;采用TPT64P型测温仪测量辐照区的背壁温度。

调整CO2激光器的输出功率为2355(±3%)W,光斑直径为10mm,光斑功率密度为3kW/cm2,出光(辐照)时间为3s,分别对碳纤维/环氧树脂、碳布/酚醛树脂复合材料进行辐照。不同试样的激光辐照参数见表2。

2 结果与讨论

2.1 碳纤维/环氧树脂复合材料的激光辐照性能

分别对1#、2#试样进行激光辐照试验,激光辐照后的试样见图1,试样受激光辐照后的背壁温度测试数据见表3。

由图1(a)和表3可以看出,在激光辐照后5层碳纤维/环氧树脂复合材料试样表面出现了明显的圆形烧蚀坑,复合材料试样的背壁温度在激光辐照过程中迅速升高,在约15s时达到最高温度178℃。激光辐照后复合材料的质量损失为0.1666g。

10层碳纤维/环氧树脂复合材料试样表面的圆形烧蚀坑与图1(a)类似。复合材料试样的背壁温度在激光辐照过程中迅速升高,但升温速率明显低于5层试样,在约27s时达到最高温度90℃。激光辐照后复合材料的质量损失为0.1141g。可以看出,在相同条件下,试样厚度的增加对光斑区试样的烧蚀特性影响不大,但对背壁温度的变化影响较大。

T-700/EP composite

2.2 碳布/酚醛树脂复合材料的激光辐照性能

采用CO2激光器对3#试样进行激光辐照试验,激光发生参数同前,辐照方法为针对碳层进行辐照,测背壁温度。激光辐照后的试样见图2(a),试样的背壁温度见表3。由图2(a)和表3可以看出,试样表面出现了明显的圆形烧蚀坑,背壁温度在激光辐照过程中以较快的速度升高,在约24s时达到最高温度229℃。激光辐照后复合材料的质量损失为0.1038g。

采用相同参数的CO2激光器对4#试样进行了激光辐照试验。激光辐照后的试样见图2(b),其背壁温度见表3。由图2(b)可以看出,试样表面也出现了明显的圆形烧蚀坑,烧蚀坑深至碳布/酚醛树脂复合材料。试样的背壁温度在激光辐照过程中以较快的速度升高,在约24s时达到最高温度119℃。激光辐照后材料的质量损失为0.2166g。与单边绝热层相比,材料损失大幅增加,表明DQ绝热层在激光烧蚀过程中的质量损失大于碳布/酚醛树脂复合材料;另外,试样的背壁最高温度降低了1/2左右,表明增加DQ绝热层可有效提高隔热性能。

composite

2.3 试验现象分析

研究表明[8],激光对材料的破坏效应可以分为2类:一是准连续或长脉冲光束的热效应;二是短脉冲光束对靶材的烧蚀反冲引起的激光应力波或冲击波效应。在第一类破坏中又往往可以分为热熔融破坏效应和非相变条件下的热膨胀和热-力联合破坏效应。对于CFRP复合材料,在强激光作用下,其外表面发生烧蚀,强度下降,并发生剥离,可用烧蚀分层剥离模型来描述,复合材料外表层烧蚀炭化后,炭化层能阻挡激光进入。该材料吸收的激光能量一部分通过热传导向材料内部传递形成内部温度场,另外一部分直接被材料吸收形成内部温度场,两者共同作用使材料内部由于各向异性形成热应力失配导致材料破坏。

观察碳纤维/环氧树脂和碳布/酚醛树脂2种CFRP复合材料的激光辐照试验过程,尽管环氧树脂、酚醛树脂、丁腈橡胶的热分解温度和分解热有较大差别,但在辐照时均首先产生燃烧现象,即复合材料激光辐照区温度均大于树脂基体的燃点温度(实测大于500℃),因此,以2种树脂为基体的碳纤维复合材料的烧蚀形貌完全类似。

从4个试样的激光辐照测试数据来看,除双面粘贴DQ绝热层的碳布/酚醛树脂的质量损失稍大外,其余3个试样水平相当,初步验证了CFRP复合材料经激光辐照烧蚀炭化后炭化层能阻挡激光进入的理论。由于DQ#绝热层材料的性能与碳纤维/环氧树脂和碳布/酚醛树脂的差别较大,因此激光辐照的质量损失较大。CFRP复合材料的激光辐照烧蚀机理将成为今后研究的重点。

从试验数据还可以看出,碳纤维/环氧树脂复合材料层数的增多可以起到明显的隔热作用,碳布/酚醛树脂复合材料表面粘贴DQ绝热层可以有效提高隔热性能。在工程实际应用中,T-700碳纤维/环氧树脂结构复合材料可以通过增加厚度的方法来提高抗激光辐照性能;碳布/酚醛树脂功能复合材料可以在表面加贴DQ绝热材料来提高抗激光辐照性能。

3 结论

(1)T-700碳纤维/环氧树脂及碳布/酚醛树脂复合材料在激光辐照时均首先产生燃烧现象,以2种树脂为基体的T-700碳纤维增强复合材料的烧蚀形貌完全类似。

(2)在相同激光辐照实验条件下,T-700碳纤维/环氧树脂与碳布/酚醛树脂复合材料的质量损失相当,在CO2激光器的输出功率为2355(±3%)W、光斑直径为10mm、光斑功率密度为3kW/cm2、出光(辐照)时间为3s的条件下,质量损失最大为0.1666g。

(3)在激光辐照下,增加T-700碳纤维/环氧树脂复合材料的厚度可以起到明显的隔热作用,碳布/酚醛树脂复合材料表面粘贴DQ绝热层也可以有效提高隔热性能。

参考文献

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辐照性能 篇6

聚乳酸(PLA)作为1种具有优良生物降解性、相容性、可吸收性和加工性能的聚酯材料,可广泛应用于生物医学和环境友好材料[1],但它显脆性。通过共聚向PLA中引入柔性链段可显著改善其韧性,而柔性链段的引入会导致PLA共聚物的拉伸强度和热性能降低。因此,需采用适当方法在改善其韧性的同时也使其保持较好的拉伸强度和热性能。在我们的前期研究中[2],将聚乙二醇(PEG)与乳酸直接熔融共聚,初步制备了具有良好断裂伸长率的聚乳酸-聚乙二醇(PLEG)薄膜,在敏化剂存在下,通过低能电子束辐照改性的PLEG薄膜的拉伸强度显著提高,并保持了较好的断裂伸长率。在此基础上,本文采用FTIR、 1H NMR和GPC对PLEG共聚物的结构进行表征,并利用ATR-FTIR、DSC和TGA进一步研究了改性PLEG的结构和热性能与低能电子束辐射剂量的关系。

2 实验部分

2.1 主要原料

D,L-乳酸(纯度85 %～90 %)、聚乙二醇(PEG6000)、丙酮、二氯甲烷:A.R.,天津市博迪化工有限公司;对甲苯磺酸(TSA):A.R.,成都科龙化工试剂厂;二水合氯化亚锡(SnCl2·2H2O):A.R.,重庆化学试剂厂;三聚氰酸三烯丙酯(TAC)为实验室自制[3]。

2.2 PLEG共聚物的合成

向接有分水器和冷凝管的250mL单口烧瓶中加入100g D,L-乳酸,机械搅拌,100℃常压脱水1h,然后20mmHg压强下100℃脱水1h,最后5mmHg压强下150℃脱水4h,得到粘稠的乳酸低聚物(ODLLA)63g。

称取40g ODLLA于250mL三口梨形烧瓶中,加入3.6g PEG6000,待完全熔融后,加入0.16g SnCl2·2H2O(0.4 %,相对于ODLLA的质量)、0.12g TSA(与SnCl2·2H2O等摩尔比),机械搅拌,在5mmHg压强下180℃反应18h。反应完毕后加入100mL丙酮溶解聚合物,将溶液缓慢倒入50℃热水中沉淀,过滤,所得固体40℃真空干燥24h,得到产物31.39g,产率72 %。

2.3 PLEG薄膜的制备及电子束辐照

采用溶液流延法制备PLEG薄膜。首先将PLEG溶解于DCM中(PLEG与DCM的质量比为1∶5),加入3%的TAC(相对于PLEG的质量);然后使用英国RK公司的拉丝杆将聚合物溶液在洁净的玻璃板上流延成膜,并在室温下使DCM缓慢挥发48h以防止形成气泡,最后在40℃真空烘箱中干燥24h,膜厚约为60μm。

采用日本NHV Corporation的Curetron® EBC-200-AB-TW 型电子加速器在室温下辐照PLEG薄膜。辐照条件:加速电压150kV,电子流5mA,搬运速度27m/min,剂量率20kGy/pass,N2氛围。将辐照薄膜室温保存于密封袋中至少7天,以完全去除自由基,干燥后进行测试。

2.4 辐照PLEG薄膜性能分析

2.4.1 红外光谱(FT-IR)分析

在美国Thermo Electron公司的Nicolet 380型傅立叶变换红外光谱仪上测试合成PLEG的红外光谱图(KBr压片制样),并进行辐照PLLA/TAC薄膜的表面衰减全反射(ATR-FTIR)测试。

2.4.2 核磁( 1H NMR)分析

采用瑞士Bruker Advance 300 MHz核磁共振波谱仪,CDCl3作溶剂,TMS作内标。

2.4.3 PLEG分子量测定

使用Waters 2415GPC凝胶色谱仪,以四氢呋喃为溶剂,聚苯乙烯为标样,流速1mL/min,35℃。

2.4.4 凝胶率测定

室温下,将一定质量经电子束照射后的PLEG薄膜样品用二氯甲烷浸泡48h,取出样品,并用二氯甲烷清洗3次,然后置于40℃真空烘箱中干燥2h。根据公式Gel fraction (%)=(Wi/Wd)×100计算凝胶率[4](Wd为样品浸泡前的质量,Wi为样品于二氯甲烷中浸泡48h后的剩余质量)。

2.4.5 DSC测试

DSC Q200差示扫描量热仪,美国TA公司生产,N2流量50mL/min,升温速率10℃/min,扫描范围-10～200℃。

2.4.6 TGA测试

TGA Q500热重分析仪,美国TA公司生产,N2流量100mL/min,升温速率10℃/min,扫描范围40～500℃。

3 结果与讨论

3.1 PLEG的结构分析

图1是PLEG的红外谱图,IR(KBr,cm-1):1758,共聚物中的羰基(C=O);1186、1089,共聚物中的醚键(C-O-C);2995、2945、2877、1456、1384,共聚物中的饱和C-H吸收(CH3,CH2和CH);3502,末端羟基(OH)。图2是PLEG的核磁共振氢谱图, 1H NMR(溶剂CDCl3,δ):1.56(d,乳酸片段CH3),5.17(d,乳酸片段CH),3.64(s,PEG片段CH2),各峰的分裂规律完全符合其结构特征。图3是PLEG的GPC流出曲线。从图中可看出,PLEG的GPC流出曲线上仅出现一个峰,且数均分子量和分散度分别为20,952和1.77。GPC流出曲线呈单峰和GPC测定分散度小于2.0是判断不同原料反应所得高分子材料为共聚物的重要标志[5]。因此,从以上分析可知,所制备的产物为聚乳酸-聚乙二醇共聚物。

3.2 PLEG的交联行为研究

有研究报道[6]了采用电子束辐照含3%TAC的聚合物可获得较好的凝胶率,因此,本研究采用相同量的TAC加入到PLEG中。图4是PLEG和PLEG/TAC在不同照射剂量下的凝胶率变化曲线。从图中可以看出,在辐射剂量为0～100 kGy范围内,辐照PLEG无凝胶生成。然而,在低剂量下,辐照PLEG/TAC的凝胶率随剂量的增加而迅速增加,这可能是由于在电子束照射下PLEG与TAC发生反应而形成了大量的三维网络结构;当剂量增加到80kGy后,其凝胶率的增加趋于平缓,最终达到100kGy时的71%,这可能是由于在电子束辐照下PLEG的交联与断链效应达到平衡。

在电子束辐照下,TAC的反应程度可用样品的红外谱图进行研究,并可作为PLEG/TAC样品是否发生交联的表征参数。图5是PLEG/TAC在不同照射剂量下的ATR-FTIR谱图。从图中可知,TAC中的双键基团(CH2=CH-CH2-)的吸收强度[7]随辐射剂量的增加而减弱,这表明了通过与PLEG接枝或交联而使TAC消耗掉。

1:0 kGy;2:20 kGy;3:40 kGy;4:80 kGy

1:0 kGy;2:20 kGy;3:40 kGy;4:80 kGy

3.3 样品的DSC分析

图6是电子束辐照PLEG和PLEG/TAC样品的DSC曲线。从图中可知,PLEG的DSC曲线1存在玻璃化转变温度(Tg≈28℃),在101℃附近出现冷结晶放热小峰,随后出现弱的熔融峰(Tm≈131℃)。当PLEG/TAC分别经40和80kGy剂量照射后的DSC曲线2和3只显示了一个玻璃化转变放热峰,而无冷结晶峰和熔融峰,其Tg分别为30℃和32℃。这表明了PLEG的分子链被紧紧交联固定而导致其活动性降低;同时,辐照交联结构的形成有利于提高样品的Tg,且随交联程度的增加而增大。

1:PLEG, 0 kGy;2:PLEG/TAC, 40 kGy; 3:PLEG/TAC, 80 kGy

1:PLEG, 0 kGy;2:PLEG/TAC, 40 kGy; 3:PLEG/TAC, 80 kGy

3.4 样品的TGA分析

图7a是PLEG和辐照PLEG/TAC的热失重谱图。由图7a可看出,PLEG和辐照PLEG/TAC存在两个失重平台,第1个平台可能是由于PLEG分子链的断裂所致;而第2个平台包含了乳酸和乙氧基团的分解而导致样品基本挥发。同时,从图中可知,PLEG的5%和10%失重温度分别为252℃和264℃;而辐照PLEG/TAC的5%和10%失重温度分别增加到40kGy时的255℃和267℃,以及80kGy时的258℃和270℃。图7b是PLEG和辐照PLEG/TAC的热失重微分谱图。从图7b可以看出,相比于PLEG,辐照PLEG/TAC的最大热失重速率的温度向高温移动。以上结果表明了交联PLEG的初始分解温度和高温耐热性均有所增加,并随辐射剂量的增加而提高。

1:PLEG, 0 kGy;2:PLEG/TAC, 40 kGy; 3:PLEG/TAC, 80 kGy

4 结论

通过直接熔融缩聚法合成了具有良好成膜性的PLEG;相比于PLEG,由于交联网络结构的形成,辐射PLEG/TAC的凝胶率随辐射剂量的增加而显著增加;DSC分析表明交联PLEG的Tg随剂量的增加而增大,且无冷结晶峰和熔融峰;热失重分析表明交联PLEG的初始分解温度和高温耐热性均有所增加。

参考文献

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辐照性能 篇7

原子氧是低地球轨道(距离地面100～1 000 km)环境中含量最多的粒子,约占80%。航天器在低轨道飞行时,原子氧以7～8 km/s的相对速度撞击飞行器表面,其束流密度可达1013～1015 cm-2/s,平均撞击动能达5 eV,这足以使许多材料的化学键断裂并发生氧化,且原子氧本身是一种强氧化剂,极易造成航天器材料质量的损失、表面剥蚀、性能退化及力学性能降低等[1,2,3]。

近年来,空间机械的有效润滑已成为确保航天器长寿命、高可靠的关键技术之一。目前我国主要对有机温控涂层、某些结构材料的原子氧效应及其防护进行了研究,在原子氧对空间材料的剥蚀机理和防护方面取得了一定的成果[4,5,6,7,8,9],但有关低轨道原子氧辐照对固体润滑涂层摩擦学性能影响的研究还很缺乏,在一定程度上限制了新型抗原子氧辐照的润滑涂层的研发。

为了有效降低原子氧辐照对固体润滑涂层摩擦磨损性能的影响,本工作在MoS2掺杂的酚醛环氧树脂基黏结固体润滑涂层中,添加了与原子氧反应系数低、易在有机溶剂中分散、经六甲基二硅胺烷修饰的SiO2[10],考察了SiO2对复合涂层原子氧辐照前后组成和摩擦磨损性能的影响,为新型黏结固体润滑涂层的研制及其在空间机械润滑方面的应用提供了依据。

1 试 验

1.1 涂层的制备

1.1.1 涂料

称取10 g酚醛环氧树脂和5 g固化剂低分子聚酰胺,用30～40 mL由甲苯、丁酮按体积比1 ∶2混合的溶剂溶解后,倒入含28 g MoS2的研钵中搅拌,混合均匀后等分5份置于烧杯中,在其中的4个烧杯中分别加入占酚醛环氧树脂质量的1%,2%,3%和4%的经六甲基二硅胺脘改性的SiO2,超声分散20 min,将固液混合物装瓶备用。

1.1.2 喷涂工艺

以尺寸为12.7 mm× 12.7 mm×19.0 mm的45号钢作为基材,以0.15～0.20 MPa的压缩氮气作为驱动气,用2号喷枪将配制好的涂料喷涂到试样表面。喷涂结束后,将试样置于80 ℃烘箱中固化4 h,得到所需涂层。

1.2 原子氧辐照

原子氧辐照在自制的微波ECR中性束流源上进行[11]。辐照参数:真空压强2.4×10-2 Pa,原子氧束流通量密度6.4×1015 cm-2/s,平均动能5 eV,辐照时间4 h,对应辐照剂量9.216×1019 cm-2。试验结束后,将试样保存于干燥器中。

1.3 性能测试

采用VG Scientific ESCA LAB 210型X射线光电子能谱仪(XPS)测试原子氧辐照前后复合涂层的化学组成,以Mg Kα为激发源,污染碳(C1s=285.0 eV)为内标。

采用THT07-135型球-盘摩擦试验机评价涂层的摩擦磨损性能,上试样为AISI 440C钢球(ϕ12.00 mm, 58 HRC),下试样为原子氧辐照前后的涂层,两者点接触。耐磨寿命测试条件:载荷20 N,速率12.56 cm/s,线形往复半径2.5 mm,干摩擦,室温,相对湿度40%～50%。

采用JSM-5600LV型扫描电子显微镜(SEM)观察涂层原子氧辐照前后的磨痕形貌。采用MicroXAM三维轮廓仪测量辐照前后涂层的磨损体积。

2 结果与讨论

2.1SiO2对涂层原子氧辐照前后表面组成的影响

未添加SiO2和添加2%SiO2的MoS2/酚醛环氧树脂复合涂层原子氧辐照前后表面元素相对原子分数的变化见表1。

由表1可以看出:原子氧辐照后,O,Mo元素相对原子分数明显增加,S元素相对原子分数变化不大,而C元素相对原子分数大大降低。这表明原子氧辐照导致涂层表面固体润滑剂MoS2发生氧化,黏结剂酚醛环氧树脂有一定程度的降解,部分以小分子CO,CO2,H2O等形式挥发[12,13]。未添加SiO2的涂层,辐照后O/C为辐照前的7.47倍,添加SiO2的涂层辐照后的O/C为辐照前的5.56倍,这也说明,添加SiO2能够在一定程度上提高涂层的抗氧化性。

图1为添加2%SiO2的MoS2/酚醛环氧树脂复合涂层原子氧辐照前后表面Si元素的XPS谱。对比发现,辐照前101.0 eV处-Si (CH3)3的峰和103.5 eV处SiO2的峰强度比较高,而辐照后均明显变弱,这说明在辐照过程中原子氧与部分-Si(CH3)3发生了氧化反应生成SiO2,从而增加了涂层表面SiO2的含量,有利于提高涂层抗原子氧的能力。

2.2SiO2对涂层原子氧辐照前后摩擦学性能的影响

图2为SiO2含量对MoS2/酚醛环氧树脂涂层原子氧辐照前后的摩擦系数、磨损寿命和磨损率的影响。

从图2a可以看出:添加SiO2可以有效降低涂层的摩擦系数;当SiO2含量为2%时,涂层摩擦系数最低。尽管原子氧辐照导致涂层的摩擦系数略微增大,但添加了SiO2的涂层辐照后的摩擦系数仍小于辐照前未添加SiO2的涂层。

从图2b可以看出:原子氧辐照在一定程度上降低了涂层的耐磨寿命,但添加SiO2可以使其进一步提高;当SiO2含量为1%时,复合涂层辐照前后的耐磨寿命最长。

从图2c可以看出:涂层经原子氧辐照后磨损率有所增加,添加SiO2可以有效降低涂层的磨损率,提高涂层的耐磨性能;当SiO2含量为2%时,涂层辐照前后的耐磨性能最佳。

未添加SiO2和添加2%SiO2的MoS2/酚醛环氧树脂涂层原子氧辐照前后的磨痕形貌见图3。从图3可以看出:未添加SiO2的涂层辐照前磨痕区域相对光滑,辐照后出现了微断裂和剥落;添加2% SiO2后,涂层的磨损表面辐照前后都相对光滑,未出现严重的磨损迹象,与耐磨性结果一致。

原子氧辐照降低涂层耐磨性能的原因主要有2点:(1)辐照导致酚醛环氧树脂降解,使其与填料的结合强度降低;(2)表面固体润滑剂被部分氧化,润滑性降低。SiO2提高MoS2/酚醛环氧树脂涂层在原子氧环境下摩擦学性能的原因有:(1) SiO2均匀地分散在酚醛环氧树脂固化后形成的三维网状结构中,起增强增韧作用,从而提高了树脂基体的耐磨性[14,15];(2)SiO2与原子氧反应系数低,稳定性强,涂层表面形成SiO2保护层,在一定程度上降低了涂层中酚醛环氧树脂的氧化降解和固体润滑剂的氧化程度[16,17]。

3 结 论

(1)原子氧辐照使MoS2/酚醛环氧树脂涂层表面的黏结剂酚醛环氧树脂发生部分降解,固体润滑剂MoS2部分氧化,从而导致其摩擦磨损性能降低。

(2)添加SiO2在一定程度上提高了MoS2/酚醛环氧树脂涂层的抗原子氧剥蚀和摩擦磨损性能。

辐照性能 篇8

近年来随着中国航天事业的发展,各种表面技术的应用基本保证了空间航天器在地球低轨道复杂环境中的正常运转。通过磁控溅射、真空镀膜及纳米复合电刷镀等表面技术制备的涂层材料保证了航天器关键元器件在空间环境中的基本性能[5-10]。因此在空间固体润滑材料的发展过程中原子氧对其润滑材料的影响成为众多研究人员不得不考虑的重要问题[11-13]。

本工作通过纳米复合电刷镀技术在GCr15基体上制备了Ni/MoS2-C复合刷镀层,旨在考察Ni/MoS2-C复合镀层在空间原子氧轰击下表面组织结构的变化以及对相应摩擦学性能的影响,为空间固体润滑材料的发展提供一定的参考。

1 实验

基体材料为 50mm×8mm的GCr15圆盘,经过淬火并低温回火处理后硬度为HRC58,表面抛光处理后的Ra=0.3μm。电刷镀电源采用可在实验中实时显示所消耗电量,进而通过耗电量以及试样表面积计算镀层厚度的模修刷镀两用电源。镀液为快速镍添加30g/L的二硫化钼和20g/L的石墨颗粒,添加二硫化钼粒度为500nm,而石墨颗粒粒度为40nm。表1为实验所选用的MoS2颗粒质量报告,表明所选用的MoS2自润滑颗粒夹杂物较少且颗粒均匀,充分保证了其优异的摩擦学性能。配制好的镀液经高能机械搅拌24h后超声震荡1h以解决纳米颗粒在镀液中的团聚现象。

为控制镀液中的石墨含量,镀笔采用10mm×10mm×5mm的316L不锈钢包裹医用脱脂棉及涤纶棉套制得,同时为保证镀层的质量实验采用自动刷镀小车横向匀速刷镀。原子氧辐照以及相应的摩擦学实验采用装备再制造国防科技重点实验室自主研制的MSTS-1多功能空间摩擦磨损试验机进行[14]。原子氧的产生采用永磁体构成轴向不对称磁镜场,微波电子回旋共振(ECR)产生氧等离子体,负偏压钼靶中性化入射氧离子,反射产生具有能量6~10eV,截面直径60mm的氧原子束,保证摩擦学试样充分的暴露在原子氧环境中。

在刷镀前,对试样依次进行电净、2号活化、3号活化以及特殊镍打底(约为4μm)后刷镀实验所需复合镀层,0.5h即可得到厚为100μm的Ni/MoS2-C复合刷镀层。摩擦学实验采用“球盘”接触在1×10-5Pa的真空环境中进行,实验时直径50mm的圆盘试样在伺服电机带动下匀速旋转速率为100r/min,直径9.525mm的GCr15钢球保持静止,施加载荷为21N,试验机自动采集摩擦因数。

实验将镀层放置原子氧环境下分别辐照6,10h和12h,采用扫描电子显微镜观察经辐照后镀层表面形貌变化并通过XRD对比辐照后相结构的变化。同时,在摩擦实验参数相同的情况下分别观察辐照前后试样磨痕形貌以及摩擦因数的变化。

2 结果与分析

图1为复合镀层的表面形貌和EDS能谱分析。由图1可见,镀层呈现均匀的电刷镀“菜花头”形貌,软质点纳米石墨颗粒在刷镀过程中作为形核的质点进一步细化了镀层组织。为控制镀层中石墨含量,实验采用含超低碳316L不锈钢制作镀笔,并且在表面活化时选用3号活化液去除表面刻蚀炭黑,因此能谱所示碳为添加的纳米石墨颗粒。

图2为复合刷镀层透射电子显微镜的表面形貌图。由图2可见,在镀层中分散着几个纳米至几十个纳米左右的颗粒。在镀液的配制过程中,高能机械搅拌对二硫化钼以及石墨颗粒起到了一定的破碎作用,同时纳米颗粒的团聚效应得到了很好的解决,进一步保证了复合镀层优异的摩擦学性能。

图3为镀层未经原子氧辐照的Ni/MoS2-C相结构,由图3可见,出现了明显的MoS2衍射峰,镀层中添加的润滑组元大部分均以MoS2形式存在,保证了镀层的优异的摩擦学性能。

图4为原子氧辐照不同时间后镀层表面形貌的对比图,图4(a)为原子氧辐照6h的镀层形貌,图4(b)为原子氧辐照12h的镀层形貌。由图4(a)可见,原子氧束6~10eV的能量轰击导致电刷镀层表面“菜花头”结构遭到了破坏,镀层表面出现氧化膜,同时由于氧化程度的不均使得在真空吸气的作用下产生更大的应力,加之刷镀层本身残余应力的存在,对比图4(b)经12h辐照镀层表面微观裂纹明显多于6h辐照后的镀层表面。微观裂纹的产生导致镀层在摩擦学实验中润滑材料过早剥落不利于优异摩擦学性能的发挥。

图4原子氧辐照不同时间后镀层表面形貌对比(a)6h;(b)12h Fig.4 Surface morphology contrast after different period of AO irradiation(a)6h;(b)12h

图5为原子氧辐照前后镀层相结构对比。由图5可见,当镀层暴露在原子氧环境中6h后,XRD结果显示镀层的相结构较未被辐照的镀层复杂很多,出现了较为明显的MoO3衍射峰。分析可得随着原子氧辐照时间的增加,镀层中氧化产物MoO3[15]的量也随之增加,虽然氧化膜在一定程度上也有很好的减摩耐磨效果,但不利于镀层摩擦学性能的充分发挥。

图6 为原子氧辐照不同时间后摩擦因数对比。由图6可以清楚地看出未经原子氧处理的复合涂层在高真空环境下依然发挥出了优异的摩擦学性能,摩擦因数稳定维持在0.08左右,且在实验的整个800s中,镀层摩擦磨损稳定未出现明显的噪音,摩擦曲线呈现出启动、跑合、稳定三个典型的磨损三阶段。在实验开始的200s前摩擦因数持续上升,之后200~400s呈现出下降的趋势,此时润滑转移膜形成并开始充分地发挥作用,400s后摩擦主要发生在转移膜之间且摩擦因数稳定。

图6中两组经原子氧辐照6h和10h的摩擦因数的变化与未经辐照的比较,在摩擦启动阶段由于氧化膜的存在摩擦因数均低于未经辐照的镀层,此时的摩擦发生在氧化膜表面,此后摩擦因数稳定呈现上升的趋势,辐照时间增长导致氧化膜全部覆盖镀层且较为致密,使得10h辐照的镀层在启动阶段的摩擦因数要低于6h辐照后的镀层。在实验300s后,辐照后的两组镀层的摩擦因数持续上升,分析可得此时镀层表面局部氧化膜已被磨穿,摩擦交替发生在氧化膜与镀层之间,当600s后经6h辐照的镀层摩擦因数出现持续高点并且摩擦剧烈伴有刺耳噪音,镀层已经局部剥落,摩擦持续发生在基体与镀层上,此时认为镀层已经失效进而停机。对比观察经10h辐照的镀层在700s后摩擦因数出现持续高点并且摩擦开始伴有刺耳噪音,认为此时出现更大面积的镀层剥落,摩擦开始交替发生在基体材料与镀层之间。因此研究认为,由于原子氧的轰击导致镀层表面出现明显的氧化膜使得在实验初期阶段摩擦发生在氧化膜上,摩擦因数较低。综上所述:经原子氧辐照后,镀层表面出现明显的氧化膜使得摩擦因数有所降低,随着辐照时间的增加,氧化膜更为致密,使得发生在氧化膜上的稳定磨损时间增长;但随着辐照时间的增加被氧化膜覆盖的镀层被腐蚀的程度也逐渐加剧,最终当氧化膜破坏后摩擦因数会持续升高,辐照10h后的镀层在氧化膜破坏后摩擦因数明显高于辐照6h后的镀层的摩擦因数。

图7为摩擦磨损实验600s时的试样磨痕对比照片,对比观察可知,图7(a)为未经原子氧辐照的镀层在600s时的磨痕形貌,可知此时镀层表面出现局部犁沟和部分的材料的转移,此时未出现明显的材料剥落。而图7(b)为6h辐照后镀层的磨痕形貌,在实验进行到600s时出现了宽为347.6μm局部材料的剥落,这也是此时摩擦因数出现持续高点的原因。对比图7(c)原子氧辐照10h后的镀层磨痕,由于氧化膜的存在此时镀层依然呈现较为光亮的颜色,观察镀层局部出现细小的斑点和裂纹,此时氧化膜局部已经磨穿并逐渐开始剥落,所以此时的摩擦因数虽依然保持稳定但已经出现上升的趋势。

图7原子氧辐照不同时间后磨痕形貌对比(a)0h;(b)6h;(c)10h Fig.7 Worn morphology contrast after different period of AO irradiation(a)0h;(b)6h;(c)10h

3 结论

(1)原子氧对电刷镀MoS2-C复合镀层的氧化腐蚀作用明显,镀层“菜花头”微观结构遭到破坏且微观裂纹数量增加。

(2)未经原子氧处理的复合涂层在高真空条件下摩擦因数维持在0.08左右,辐照6h后材料表面出现明显的氧化膜,表面的氧化膜使得材料摩擦因数在摩擦实验初期阶段较低,但润滑薄膜部分氧化以及整体结构遭到破坏导致其减摩寿命有所降低。

(3)摩擦磨损实验进行600s后经6h辐照的镀层失效,经10h辐照的镀层在实验进行700s后失效。原子氧的能量还不足以完全破坏Ni/MoS2-C镀层的摩擦学性能,在设计要求的寿命内保证了较为优异的摩擦学性能。

摘要：研究了空间原子氧对电刷镀Ni/MoS2-C固体润滑镀层的影响,通过SEM,EDS以及TEM观测了镀层的微观结构及成分,采用XRD确定了镀层的相结构,并利用MSTS-1多功能摩擦磨损试验机对比原子氧辐照不同时间后镀层摩擦学性能的变化情况。结果表明:原子氧对电刷镀Ni/MoS2-C复合镀层的氧化腐蚀作用明显,镀层中氧化产物MoO3增加,同时镀层表面氧化膜的存在使得其摩擦因数在实验初期阶段相对较低,镀层表面经一定能量的原子氧高速轰击后材料表面结构分布不均,进而在真空吸气作用下造成的应力变化导致微观裂纹数量增加且镀层致密性遭到一定程度的破坏,但氧化膜的存在有效地降低了镀层起始摩擦因数,原子氧的能量还不足以完全破坏Ni/MoS2-C镀层的摩擦学性能。

辐照食品就在你身边 篇9

所谓辐照食品, 就是利用放射性钴的伽玛射线、X射线或高能量的电子束等穿透食物机体, 使其中的水分和各种营养物质发生电离作用, 以抑制蔬菜的萌芽与发根, 并能消毒、杀虫和防止霉变, 利于食品长期保鲜。目前, 辐照技术已被全世界广泛应用于食品、保健品和卫生材料的保质及高分子材料的改性等方面。用辐照办法处理过的肉类食品, 其腐败性和致病性微生物如霉菌、大肠杆菌、芽胞杆菌、沙门氏菌、葡萄球菌可全部杀死, 其保存期可长达一年。土豆、洋葱、大蒜、姜、胡萝卜和红薯等根茎类蔬菜经辐照后, 能避免发芽变质;辣椒、茄子、黄瓜、蒜苗、豆角、白菜等蔬菜经辐照后, 可抑制腐烂, 延长贮藏期;对板栗、香蕉、草莓、荔枝、柑桔、梨子、橙子进行辐照, 可延长其成熟过程, 便于长时保鲜和长途运输;对一些中药材和保健食品、脱水蔬菜、方便面调料等实施辐照, 可防止细菌传染和变质。

与传统的消毒灭菌方式相比, 辐照具有不使商品升温、灭菌彻底且不受物品包装和形态的限制, 不损害物品的外观品质和内在特性, 安全可靠、操作简单、应用范围广、节约能源和不污染环境等优势。