水杨酸钠（精选12篇）
水杨酸钠 篇1
木双镇位于苍梧县东北部, 粮食作物以水稻为主, 但是每年水稻都受多种病虫为害, 特别是早稻封行后的5～7月份受海洋暖湿气团的影响, 高温高湿的天气更适合水稻纹枯病的发生。近年来纹枯病在木双镇形成爆发性为害, 严重的田块常常窜顶、干枯。2005年为害严重的田块每667 m2损失稻谷200 kg以上, 据不完全统计, 每年全镇因纹枯病造成的稻谷损失30万kg。为了减少纹枯病为害造成的减产, 筛选出更有效防治水稻纹枯病的药剂, 解决目前在生产中单一使用井冈霉素防治纹枯病的状况, 降低病菌的抗药性, 于2006年早造用13%井·水杨酸钠、20%井冈霉素粉剂、72%农用链霉素可湿性粉剂进行防治水稻纹枯病的田间药效试验。
1 材料与方法
1.1 试验材料
13%井·水杨酸钠 (广西平南农药厂产品) 、20%井冈霉素粉剂 (浙江钱江生物化学股份有限公司产品) 、72%农用链霉素可湿性粉剂 (重庆康农科技发展有限公司产品) 。
供试水稻品种为特优1025。
1.2试验处理
试验设4个处理 (1) 13%井·水杨酸钠100 ml/667m2, (2) 20%井冈霉素粉剂30 g/667 m2, (3) 72%农用链霉素可湿性粉剂30 g/667 m2, (4) 不施药为对照 (CK) 。重复3次, 随机排列, 每小区面积为25 m2。
1.3施药地点、时间与方法
试验地点设在苍梧县木双镇双贤村寺门组寺门垌, 土壤肥力中上, 排灌方便的田块。试验时间为2006年6月15日下午, 水稻生长处于幼穗分化2～3期, 用药时天气晴好, 采用漓江16型背负式喷雾器, 每667 m2用药液60 kg, 均匀喷雾。
1.4药效调查方法
在喷药前调查发病基数, 喷药后20天 (2006年7月5日) 调查药效。采用5点取样调查方法, 每小区定5个点, 每点5丛, 调查总株数, 病株数及病情严重度。病情严重度按水稻纹枯病害的分级标准分为9级, 即0级:全株无病;1级:第4叶片及其以下各叶鞘、叶片发病 (以剑叶为第1片叶) ;3级:第3叶片及其以下各叶鞘、叶片发病;5级:第2叶片及其以下各叶鞘、叶片发病;7级:剑叶叶片及各叶鞘、叶片发病;9级:全株发病, 提早枯死。依据严重度计算病情指数。再以处理区与对照区的病情指数比较, 换算防治效果, 用新复极差法进行显著性检验。
1.5计算方法
病情指数 (%) =∑[各级病株数×相对级数值]÷ (调查总叶数×最高级数值) ×100
病指增长率 (%) = (药后病指-药前病指) ÷药前病指×100
若施药前有病害发生, 则按:
防治效果 (%) =[1- (药前CK病情指数×施药后处理病情指数) ÷ (药后CK病情指数×药前处理病情指数) ]×100
若施药前无病害发生, 则按:
防治效果 (%) = (CK病情指数-试验后处理病情指数) ÷CK病情指数×100
2结果与分析
2006年7月5日调查发现, 药后各处理区均未有药害现象。调查结果见表1, 13%井·水杨酸钠的防治效果是最好的, 药前的平均病指为25.87%, 药后的平均病指为11.96%, 病指增长率为-53.77%, 防治效果达到74.09%。
表1结果表明, 13%井·水杨酸钠100 ml/667m2, 20%井冈霉素粉剂30 g/667 m2, 72%农用链霉素可湿性粉剂30 g/667 m2都有较好的防治效果, 均达到66.15%以上。新复极差法检验结果表明, 用药处理与对照 (CK) 间药后病指差异极显著, 用药处理间的差异不显著, 但存在着差异。
3结论
13%井·水杨酸钠、20%井冈霉素粉剂和72%农用链霉素可湿性粉剂, 3种药剂对水稻纹枯病均有较好的防治效果, 但20%井冈霉素粉剂和72%农用链霉素可湿性粉剂已使用多年, 纹枯病菌以对这2种药剂产生了一定的抗药性。建议今后在防治水稻纹枯病时多使用13%井·水杨酸钠, 或与20%井冈霉素粉剂、72%农用链霉素可湿性粉剂轮换使用。在使用3种农药时, 每667 m2用药液60～65 kg为宜, 选择在晴好天气均匀喷雾。在生产应用中, 田块病情严重度达到3级或以上级数时, 建议结合叶面肥施药2次, 即第1次施药后7～10天再施药1次, 才能达到更好的防治效果。
水杨酸钠 篇2
5-溴水杨醛缩邻氨基苯酚金属配合物中性载体水杨酸根离子电极的研究
报道了以5-溴水杨醛缩邻氨基苯酚合钴(Ⅱ)[Co(Ⅱ)-L)金属配合物为中性载体的阴离子选择性电极.该电极对水杨酸根(Sal-)具有优良的电位响应性能和选择性,并呈现反Hofmeister选择性行为,其选择性从大到小依次为:Sal-,ClO4-,SCN-,I-,NO3-,HCO3-,Br-,NO2-,SO32-,F-,Cl-,SO42-.在pH为4.0的磷酸盐缓冲体系中,电极电位呈现近能斯特响应,线性响应范围为8.0×10-6～1.0×10-1 mol/L,斜率为-60.3 mV/decade,检测下限为4.0×10-6 mol/L.采用紫外可见光谱技术和交流阻抗技术研究了电极的`响应机理,结果表明载体本身的结构与电极的响应性能间有非常密切的关系.电极用于药品分析,其结果令人满意.
作 者：王丽 张云 柴雅琴 袁若 李艳 吴峡 WANG Li ZHANG Yun CHAI Ya-qin YUAN Ruo LI Yan WU Xia 作者单位：王丽,WANG Li(西南大学,化学化工学院,重庆,400715;宜宾学院,化学化工系,四川,宜宾,644007)张云,柴雅琴,袁若,李艳,吴峡,ZHANG Yun,CHAI Ya-qin,YUAN Ruo,LI Yan,WU Xia(西南大学,化学化工学院,重庆,400715)
刊 名：西南大学学报（自然科学版） ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF SOUTHWEST UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE EDITION) 年，卷(期)：2007 29(11) 分类号：O657 关键词：5-溴水杨醛缩邻氨基苯酚合钴(Ⅱ) 中性载体 水杨酸根 离子选择性电极苯甲酸钠鉴别试验(2)探析 篇3
[关键词] 苯甲酸钠；苯甲酸盐；鉴别试验；一般鉴别试验
[中图分类号] R92 [文献标识码] B [文章编号] 2095-0616（2011）21-86-01
苯甲酸钠系由苯甲酸和碳酸氢钠反应制得[1]，它在制药工业上主要用作药用辅料、防腐剂及助溶剂[2]，由于它开发较早，应用广泛，质量可控，故历版药典[1，3-5]均收载其质量标准，同时在该品种项下与药典附录Ⅲ的一般鉴别试验项下收载其鉴别反应标准，经进行比较，发现两者存在标准规定不一致的地方，现提出来与大家共同讨论。
1 资料来源
1.1 苯甲酸钠鉴别试验（2）[1]
取本品约0.5 g，加水10 mL溶解后，溶液显钠盐鉴别（1）的反应与苯甲酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。
1.2 附录Ⅲ共性标准[1]
1.2.1 钠盐鉴别试验（1） 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
1.2.2 苯甲酸盐鉴别试验（2） 取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，并在试管内壁凝结成白色升华物。
2 问题分析与建议
2.1 浓度与火焰反应
药典附录Ⅲ表明：钠盐的火焰反应要求用“供试品”进行试验，苯甲酸钠品种项下用“供试品溶液”进行，二者的要求不一致。实验证明，当按附录Ⅲ的要求取“供试品”进行试验时，鲜黄色火焰很明显且持久；当按苯甲酸钠品种的要求取“供试品溶液”进行试验时，实验现象很不明显且很短暂，甚至观察不到鲜黄色火焰的产生。之所以出现这种情况是因为物态的不一致导致钠盐浓度相差过大，在品种项下，“供试品溶液”的浓度仅相当于“供试品”的十分之一，并且用铂丝取到的量也比“供试品”的量少，将所以，对苯甲酸钠来说，以“供试品”进行火焰反应是确保结果重现的前提，应将其钠盐的鉴别试验修订为“本品显钠盐鉴别（1）的反应（附录Ⅲ）”即可消除品种标准与共性标准的矛盾。
2.2 物态对反应的影响
附录Ⅲ一般鉴别试验中一直使用 “供试品”及“供试品溶液”这两个修饰词，笔者认为：在药典中，“供试品”是指某一样品物质，一般都是固态的，而“供试品溶液”一般是指某一样品
物质的水溶液，是液态的。某一物质是否能顺利进行某项鉴别试验，其物态（即：是“供试品”还是“供试品溶液”）有时起决定性作用，所以必须严格遵守其物态条件要求方能呈正反应。由上述标准资料得知，附录Ⅲ项下苯甲酸盐鉴别反应（2）要求以“供试品”（即固态）状态进行；而苯甲酸钠品种却要求以“供试品溶液”（即液态）状态进行，为了考察2种方法的可行性，笔者分别以上述2种方法进行试验，结果表明，只有以“供试品”进行试验方在试管内壁凝结成白色升华物。该反应实质上是苯甲酸盐与浓硫酸反应后生成苯甲酸，苯甲酸在加热的条件下微有挥发性[1]，碰到较冷的试管壁后重新凝结成白色升华物，所以要求整个反应体系干燥无水（试管也要求干燥），并且使用浓硫酸以避免水分的干扰。当苯甲酸钠以溶液状态进行反应时，虽然也生成苯甲酸，但因大量水的存在，其与浓硫酸接触时产生大量的热量，而苯甲酸的在水中微溶，在沸水中溶解[1]，所以在加热条件下苯甲酸全部溶于水而不具有挥发性；另外，试管中的水受热后部分蒸发，遇冷后在试管内壁上凝成小水珠，并回流到试管底部，将进一步可能存在于试管壁上的苯甲酸洗下，更加无法在试管内壁观察到其白色升华物。建议及时将该项鉴别试验修订为“本品显苯甲酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）”方将品种标准与共性标准统一起来。
2.3 鉴别项目数量争议
从项目序号来看，苯甲酸钠有2项鉴别试验，而从实际内容上看应有3项，其中鉴别试验（2）包含了附录Ⅲ项下钠盐、苯甲酸盐的鉴别试验，这2项在附录Ⅲ项下分属不同的项目，笔者认为不应将两者合并计为一项，因为这样会带来很多麻烦：首先，这是导致上述2个问题的原因之一；其次，对检验者的记录项目及标准结构带来困惑及随意性；第三，对于出具具有服务收费性质的报告来说，增加了检验机构与被服务对象之间的沟通成本与费用核算分歧；第四，对于不呈正反应的结果，项目表述的模糊性甚至可能引起不必要的争议或法律纠纷，如果因此败诉，无疑是标准将其缺陷所带来的风险转移到检验者或检验机构身上，這将是药品质量标准最失败的情况，笔者认为，将其拆分为鉴别试验（2）、（3）即能消除由此所产生的上述问题。
3 讨论
苯甲酸钠鉴别试验（2）之所以产生与药典附录Ⅲ项下钠盐、苯甲酸盐的鉴别试验表述不一致的情况，至少有3方面原因：①品种标准与共性标准之间内容涵接不好，共性标准要求以2种物态分别进行2种鉴别试验，而品种标准却预先将分析物制备为1种物态后进行2种鉴别试验，导致物态与鉴别试验不是一一对应关系；②过度节省标准篇幅所致，药典凡例曾说明：为了避免重复说明，在凡例或附录对共性问题加以规定，在此思路下，大凡有共性标准的，品种标准就尽量节省篇幅，节省的内容则参见共性标准，这样反而导致品种标准的描述却过于简单、粗糙而表述模糊不清，从而产生歧义；③历版药典从未对上述鉴别试验标准作出修订（2010年版药典仅对项目序号进行对调），检验者与检验机构没有信息反馈（形成论文等）导致标准修订部门无法获得相关资料也是一个重要因素，类似问题在药典中并不少见，希望引起药品标准有关部门足够重视从而更好的加以改进并及时勘误。
[参考文献]
[1] 国家药典委员会.中国药典（二部）[S].北京：中国医药科技出版社，2010：1201，附录21，437.
[2] 曾正渝.苯甲酸及其钠盐在食品和药品中的应用[J].中国药业，2007，16（6）：64-64.
[3] 卫生部药典委员会.中国药典（二部）[S].北京：化学工业出版社，1995：365.
[4] 国家药典委员会.中国药典（二部）[S].北京：化学工业出版社，2000：368.
[5] 国家药典委员会.中国药典（二部）[S].北京：化学工业出版社，2005：902.
水杨酸钠 篇4
关键词：水杨酸钠,电压门控钾通道,螺旋神经节神经元,膜片钳技术
阿司匹林是目前临床广泛使用的药物之一, 其主要代谢产物及药理成分是乙酰水杨酸, 具解热、镇痛、抗风湿等效果。它具有多种不良并发症, 如耳鸣、听力下降等。耳鸣是一种以幻听为特点的听觉障碍, 其发病率在我国逐年增高, 严重影响人们的日常生活。螺旋神经节神经元是听觉系统的第一级神经元, 与听觉的产生关系十分密切, 它的功能障碍往往严重影响听觉的产生。水杨酸钠可导致耳鸣的发生, 这可能与水杨酸钠导致的神经兴奋性及神经同步增强有关。而电压门控钾通道的开放与神经兴奋地去极化关系密切[1]。本研究通过全细胞膜片钳技术记录水杨酸钠引起的螺旋神经节神经元电压门控钾通道电流改变, 来阐述其两者间的关系。
1 材料与方法
1.1 SGN培养
选用新生1-3天的Wistar大鼠 (SPF级别, 由广西医科大学动物实验中心提供) , 断头, 暴露耳蜗, 分离螺旋管并置于37℃0.25%胰蛋白酶中消化10min, 10%胎牛血清终止消化, 分离杂质后种植于多聚赖氨酸包被过得35mm培养皿中, 放入37℃5%CO2培养箱中培养。
1.2 全细胞膜片钳记录技术
以硬质无芯玻璃毛胚管, 拉制成阻抗为4～6MΩ的电极备用。细胞外液 (mmol/L) :NaCl 150, KCl 5, MgCl2 1, CaCl2 2, D-Glucose 10, HEPES 10, TTX 0.3μmol/L用NaOH调节pH值到7.4;细胞内液 (mmol/L) :KCl 120, NaCl 30, MgCl2 1, CaCl2 0.5, EGTA 5, HEPES 10, 用KOH调节pH值到7.2。显微镜下选择胞体大、遮光性好、表面光滑、轴突长度超过胞体轴长的螺旋神经节神经元作为实验细胞。采用EPC-10膜片钳放大器 (HEKA公司, 德国) 、Pulse8.0软件记录、分析。使用ALA微量加药系统对封接细胞进行单细胞给药。
1.3 分组方法
实验细胞分为两组, 第一组为对照组, 急性分离培养28h后进行实验;第二组为水杨酸钠1mmol/L组, 急性分离培养24h后, 换含水杨酸钠1mmol/L培养基继续培养4h后进行实验。
1.4 统计学方法
应用SPSS 13.0软件及Sigmaplot 11.0软件分析数据。计量资料以
2 结果
2.1 SGN的形态
细胞经培育24h后已完全贴壁, 新生轴突长度超过胞体轴长, 细胞状态符合膜片钳记录要求 (见图1) 。
2.2 水杨酸钠浓度依赖
电极与细胞形成高阻封接 (>1GΩ) 后, 行快电容补偿 (>80%) , 快速负压破膜, 钳制膜电压至-70mV并行慢电容补偿 (>70%) , 形成全细胞记录模式。施以+40mV, 持续250ms的脉冲刺激, 分别给予含10μmol/L、100μmol/L、1000μmol/L水杨酸钠 (见图2) , 可知随着水杨酸钠浓度增加, Ik降低, 成浓度依赖, 所以我们选用浓度为1mmol/L水杨酸钠。
2.3 水杨酸钠对电压门控钾通道的抑制作用
同上, 形成全细胞记录模式, 施以-70到+40mV, 持续250ms, 跃阶为10mV的脉冲刺激 (如图3) 。
2.4 将每个细胞的平均电流 (由Pulse8.0获得) 除以各自的膜电容, 得到电流密度。
以各组的电流密度均值及标准差与对应的膜电位作图 (见图4) , 既是电流密度-膜电位曲线图。对照组及1mmol/L水杨酸钠组在膜电压40mV时, 其电流密度分别为 (300.617±8.68677) pA/pF、 (133.1328±16.55684) pA/pF差异有统计学意义 (n=8, t=25.336, P=0.000) 。
2.5 稳态激活曲线:
将对照组及1mmol/L水杨酸钠组电流密度归一化后, 与膜电位作图, 经Boltzmann公式进行拟合 (见图5) , 获得对照组及1mmol/L水杨酸钠组的半激活电压分别为 (12.3276±1.2201) mV、 (1.7391±1.6146) mV (n=8, t=14.7986, P=0.000) , 斜率分别为16.4754±0.8352、17.2850±1.1872 (n=8, t=1.5775, P=0.1370) , 1mmol/L水杨酸钠组半激活电压与对照组间差异有统计学意义, 既水杨酸钠可导致Ik激活曲线向左移动10.5885mV, 而其斜率组间差异无统计学意义。
3 讨论
耳蜗螺旋神经节分为Ⅰ型双极神经元和Ⅱ型假单极神经元, 而Ⅰ型神经元约占95%左右[1], 数个Ⅰ型神经元与一个内毛细胞形成突触, 在大鼠中目前还未见发现Ⅱ型神经元的报道[2], 几乎所有的有关听神经电生理的数据都来自支配内毛细胞的Ⅰ型神经元。水杨酸钠并不改变内毛细胞[3], 所以水杨酸钠导致的耳鸣及听力下降可能与SGN密切相关。一组分布靠近的电压门控钾通道可能与某个特定的声音编码频率有关[4]。因此水杨酸钠导致钾通道的改变直接导致SGN对声音编码错误甚至SGN的凋亡, 导致耳鸣及听力下降。本实验结果显示, 水杨酸可以抑制螺旋神经节神经元电压门控钾通道的电流峰值, 其抑制强弱与水杨酸浓度呈正相关。水杨酸还可以改变电压门控钾通道半激活电压, 使其激活曲线向超级化方向移动, 既导致电压门控钾通道激活阈值降低, 更易于激活, 产生动作电位, 导致兴奋毒性[5,6]。这可能与水杨酸钠导致的耳鸣及听力下降有关[7]。
参考文献
[1]刘铤.内耳病[M].北京:人民卫生出版社, 2006:51.
[2]付勇, 丁大连.大鼠耳蜗器官培养及其组织学检查技术[J].中国耳鼻咽喉头颈外科, 2009, 11:604-607.
[3]Kimitsuki T, Kakazu Y.Salicylate-induced morphological changes of isolated inner hair cells and outer hair cells from guinea-pig cochlea[J].Auris Nasus Larynx, 2009, 36 (2) :152-156.
[4]Adamson CL, Reid MA.Firing features and potassium channel content of murine spiral ganglion neurons vary with cochlear location[J].The Journal of comparative neurology, 2002, 447 (4) :331-350.
[5]刘砚星, 李学佩, 刘俊秀, 等.水杨酸钠对大鼠下丘神经元钾通道的抑制作用[J].中华耳鼻咽喉头颈外科杂志, 2005, 40 (11) :835-839.
[6]刘砚星, 李学佩, 张海林, 等.水杨酸钠对大鼠颞皮层神经元延迟整流钾通道的抑制作用[J].中国药理学通报, 2011, 27 (4) :482-486.
阿仑膦酸钠片说明书 篇5
【英文名称】AlendronateSodiumTablets
【拼音全码】ALunlinSuanNaPian(WanQuan)
【主要成份】阿仑膦酸钠。
化学名：(4-氨基-1-羟基亚丁基)-1,1-二膦酸单钠盐三水合物
分子式：C4H12NNaO7P2.3(H2O)
分子量：325.12
【性状】阿仑膦酸钠片(万全)为白色片。
【适应症/功能主治】治疗绝经后妇女骨质疏松症以预防髋部和脊柱骨折(椎骨压缩性骨折)，治疗男性骨质疏松症以预防骨折。
【规格型号】70mg*1s
【用法用量】阿仑膦酸钠片(万全)必须在每天第一次进食、喝饮料或应用其它药物治疗之前的至少半小时，用白开水送服，因为其它饮料(包括矿泉水)、食物和一些药物有可能会降低阿仑膦酸钠片(万全)的吸收。推荐剂量为：每周1次，1次70mg。
【不良反应】腹痛，腹泻，恶心，便秘，消化不良，如不按规定服用方法者可有食道溃疡，偶有血钙降低，短暂白细胞升高，尿红细胞、白细胞升高。
【禁忌】食道动力障碍，如食道迟缓不能，食道狭窄者禁用，严重肾损害者、骨软化症患者禁用。
【注意事项】1.早餐前至少30分钟用200ml温开水送服，用药后至少30分钟方可进食。2.与桔子汁和咖啡同时服用会显著影响阿仑膦酸钠片(万全)的吸收。3.在服用阿仑膦酸钠片(万全)前后30分钟内不宜饮用牛奶、奶制品和含较高钙的饮料。服药后即卧床有可能引起食道刺激或溃疡性食管炎。4.胃肠道功能紊乱、胃炎、食道不适、十二指肠炎、溃疡病患者慎用。婴幼儿、青少年慎用。5.轻、中度肾功能异常患者慎用。6.开始使用阿仑膦酸钠片(万全)治疗前，必须纠正钙代谢和矿物质代谢紊乱、维生素D缺乏和低钙血症。补钙剂、抗酸剂和一些口服药剂很可能妨碍阿仑膦酸钠片(万全)的吸收，因此，服用阿仑膦酸钠片(万全)后应至少推迟半小时再服用其他药物。7.男性骨质疏松症用药的安全性和有效性尚未验证，不推荐使用。
【儿童用药】长期用药可能影响骨代谢，应慎用。
【老年患者用药】尚不明确。
【孕妇及哺乳期妇女用药】安全性不明确，不宜使用。
【药物相互作用】1.抗酸药和导泻剂因常含钙或其他金属离子如镁、铁等而会影响本药吸收。2.与氨基糖苷类合用会诱发低钙血症。
【药物过量】尚不明确。
【药理毒理】阿仑膦酸钠片(万全)是骨代谢调节剂,为氨基二膦酸盐，与骨内羟磷灰石有强亲和力。能进入骨基质羟磷灰石晶体中，当破骨细胞溶解晶体，药物被释放，能抑制破骨细胞活性，并通过成骨细胞间接起抑制骨吸收作用。其特点是抗骨吸收活性强，无骨矿化抑制作用。
【药代动力学】据文献报道，阿仑膦酸钠片(万全)口服吸收后主要在小肠内吸收，但吸收程度很差，生物利用度约为0.7%，且食物和矿物质等可显著减少其吸收。阿仑膦酸钠片(万全)血浆结合率约80%，血清半衰期短，吸收后的药物大约20—60%被骨组织迅速摄取，骨中达峰时间约为用药后2小时，其余部分能迅速以原形经肾排泄消除，服药后24小时内99%以上的体内存留药物集中于骨，阿仑膦酸钠片(万全)在骨内的半衰期较长，与药的半衰期相仿，约为以上。
【贮藏】密封保存。
【包装】铝塑包装，70毫克*1片/盒。
【有效期】18月
【批准文号】国药准字H3481
【生产企业】万特制药(海南)有限公司
糖尿病患者慎用口服磷酸钠 篇6
一般来说，禁止在肾病或者是肾脏功能受损的患者中使用口服磷酸钠，对糖尿病患者来说，这个警告需要引起重视，因为在糖尿病患者中肾病很普遍。目前有一部分专家建议，所有的糖尿病患者都要禁止使用口服磷酸钠，因为即使是那些肾功能检查正常的糖尿病患者也可能存在隐蔽的早期肾功能损害。
治疗神经痛药物欣百达可能升高血糖
欣百达(通用名：duloxetine hydrochloride，盐酸度洛西汀)是临床上常用的抗抑郁药物，目前也被用于治疗糖尿病性神经痛，大型临床观察发现，短期服用此药可能会快速升高血糖，长期服用将使血糖和糖化血红蛋白都有一定程度的升高。
研究者声明，虽然血糖升高会加重神经痛的症状，但药物控制了疼痛的感觉，而且在整个研究过程中神经功能并没有进一步下降。
注：如果您正在服用欣百达，请不要自行停止用药，一定要和医生充分沟通讨论后再进行调整。
来源：Diabetes Forecast
不良生活方式与老年人代谢综合征相关
英国伦敦皇家自由大学医学院研究发现，超重或肥胖、体力活动少、高碳水化合物饮食和吸烟均与老年人代谢综合征危险升高相关。
该研究纳入了英国24个城镇中3051名年龄在60～79岁、无糖尿病和冠心病的老年人。研究人员记录了其生活方式(吸烟、体力活动、饮酒、体重、饮食脂肪和碳水化合物摄入的情况)，最近3年的改变以及代谢综合征的情况。
结果表明，在调整了其他影响生活方式的因素后，超重或肥胖、体力活动少、吸烟和高碳水化合物饮食(碳水化合物占能量来源的57％以上)与代谢综合征危险升高显著相关；在最近3年内增加活动量和减重与代谢综合征危险降低相关。
研究提示：即便是老年人，改变生活方式对代谢综合征的一级预防仍有相当重要的作用。
来源：JAm Geriatr Soc
2型糖尿病患者自测血糖最佳频度是多少?
对于2型糖尿病患者，医师建议的自测血糖(SMBG)频度差异很大。德国杜塞尔多夫Scherbaum等的研究表明，非胰岛素治疗的2型糖尿病患者每周进行1次或4次SMBG一样能有效控制血糖。
这项多中心随机对照研究纳入了202例接受口服降糖药治疗并且代谢状态稳定的2型糖尿病患者，随机分为每周1次SMBG和4次SMBG组。结果提示，非胰岛素治疗的2型糖尿病患者每周进行1次SMBG足以维持血糖稳定，效果与每周4次SMBG相当。低频度SMBG不会增加严重不良反应(高血糖或低血糖)发生率。
来源：中国医学论坛报
老年综合征影响老年人健康
日本东京都市老年研究所的Kwon等研究发现，社区内患老年综合征(症状包括易跌倒、大小便失禁、抑郁、营养不良等)的老年患者健康状况、体力活动表现均较差。
该研究纳入了东京某社区内1784名年龄在70岁或以上的老年人(包括769名男性和1015名女性)。研究者根据其是否患老年综合征将其分为两组，患者组包括688例，非患者组1096名。结果表明，33.6％的男性和42.4％的女性患老年综合征。与健康者相比，患者自我评估健康状况更差、体力活动表现更差。
水杨酸钠 篇7
1 仪器与试药
磺酸型阳离子交换树脂 (国药集团化学试剂有限公司生产) , BP-211D型电子分析天平 (北京赛多利斯仪器系统有限公司生产) , 枸橼酸钠 (台山市新宁制药有限公司生产, 批号:20120201) , 氯化钠 (中盐宏博集团云梦云虹制药有限公司生产, 批号:20120105) 复方枸橼酸钠合剂 (由本院制剂室生产, 批号:20120513, 20120808, 20121126) 。
2 方法与结果
2.1 阳离子交换树脂的准备
取钠盐状态磺酸型离子交换树脂10~15g, 置水中浸湿, 在80℃加热约1h, 连同水移入离子交换柱中, 自顶端加入2mol/盐酸溶液30~40ml, 开启活塞, 使加入的盐酸溶液保持每分钟10ml的流速流出, 再用60~70℃的热水保持每分钟20~30ml的流速冲洗至洗液不含氯化物为止。然后用氯化钠溶液 (1-20) 30ml流过树脂柱, 再用水冲洗, 如此反复用2mol/L盐酸溶液、氯化钠溶液 (1-20) 处理2~3次, 临用前再用2mol/L盐酸溶液处理, 用新沸过的冷水约300~500ml冲洗至几乎不含氯化物, 并取最后的洗液100ml, 加酚酞指示液与0.1mol/L氢氧化钠溶液各1滴, 如显粉红色, 即可供试验备用[1]。
2.2 测定方法
2.2.1 氯化钠:
精密量取供试品10ml, 加水5ml, 铬酸钾指示液2滴, 用硝酸银滴定液 (0.1mol/L) 滴定至溶液显砖红色即得。每1ml硝酸银滴定液 (0.1mol/L) 相当于5.845mg的Na Cl。
2.2.2 枸橼酸钠:
精密量取供试品10ml, 置已处理好的阳离子交换树脂柱中, 静置5min, 开启活塞, 用新沸水过的冷水冲洗, 流速每分钟3~5ml, 收集冲洗液约100ml (此时用另一锥形瓶收集洗液约50ml, 考察是否有剩余酸液洗出) ;加酚酞指示液2滴, 用氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L) 滴定至溶液显微红色。计算时从消耗氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L) 毫升数中减去供试量中氯化钠所消耗的硝酸银滴定液 (0.1mol/L) 的毫升数。每1ml氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L) 相当于9.803mg的C6H5Na3O7·2H2O。
2.3 对照溶液的制备
2.3.1 枸橼酸钠对照品溶液:
取枸橼酸钠适量, 精密称定, 加水定容制成每1ml含1.42mg的枸橼酸钠对照品溶液。
2.3.2 氯化钠对照品溶液:
取氯化钠适量, 精密称定, 加水定容制成每1ml含4.25mg的氯化钠对照品溶液[2]。
2.4 供试品溶液的制备
按处方比例及制备工艺, 精密配制供试品溶液。
2.5 阴性样品溶液的制备
按处方比例及制备工艺, 制成不含枸橼酸钠和氯化钠的阴性样品溶液。
2.6 专属性试验
分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶液各10ml, 置已处理好的阳离子交换树脂柱中, 按“2.2”项下的测定方法测定, 阴性样品测定无干扰[3]。
2.7 标准曲线及线性范围
分别精密吸取“2.3.1”、“2.3.2”项下的对照品溶液4.0、7.0、10.0、13.0、15.0ml, 置已处理好的阳离子交换树脂柱中, 按“2.2”项下的测定方法测定分析, 结果表明枸橼酸钠在5.68~21.30mg范围内与消耗氢氧化钠滴定液的体积呈良好的线性关系, 标准曲线方程为Y=0.6456X-0.3442, r=0.9996。
2.8 精密度试验
分6次精密吸取供试品溶液10ml, 置已处理好的阳离子交换树脂柱中, 按“2.2”项下的测定方法测定枸橼酸钠的含量, RSD为0.86%。见表1。
2.9 加样回收率试验
分别精密吸取已知含量供试品5ml (共9份) , 再按低、中、高浓度分别精密加入枸橼酸钠标准品储备液 (1.42mg/ml) 4.0、5.0、6.0ml (各3份) , 并按“2.2”项下的测定方法进行测定。计算枸橼酸钠的含量和回收率, 结果平均回收率为100.3% (n=9) , RSD为0.96%。见表2。
2.1 0 样品含量测定
取3批复方枸橼酸钠合剂 (20120513, 20120808, 20121126) , 每批取3份, 精密吸取10ml, 置已处理好的阳离子交换树脂柱中, 按“2.2”项下的测定方法测定, 计算枸橼酸钠的含量。见表3。
3 讨论
采用离子交换法对制剂进行含量测定, 检测方法精密度好, 回收率高, 结果稳定可靠。可用于该制剂的质量控制方法, 适用于医院制剂分析。
摘要：目的 建立复方枸橼酸钠合剂中枸橼酸钠的含量测定方法。方法 采用离子交换法测定复方枸橼酸钠含剂中枸橼酸钠的含量。结果 枸橼酸钠在5.68~21.3mg (r=0.9996) 范围内与消耗氢氧化钠滴定液的体积呈良好的线性关系;平均回收率为100.3% (RSD=0.86%, n=9) 。结论 离子交换法测定复方枸橼酸钠合剂中枸橼酸钠的含量简便、准确、结果可靠, 可用于该制剂的含量测定。
关键词：复方枸橼酸钠合剂,枸橼酸钠,离子交换法
参考文献
[1] 中国人民解放军总后勤部卫生部.医疗机构制剂规范[M].北京:人民军医出版社, 2002:10.
[2] 中华人民共和国卫生部药政局.中国医院制剂规范[M].北京:中国医药科技出版社, 1995:43-44.
水杨酸钠 篇8
要做到对脱硫过程副反应的控制, 减少副盐生产量, 提高脱硫液使用效率, 就必须要对脱硫液中副盐的种类和含量进行定性定量研究。本文对甘肃银光聚银化工有限公司气体制造厂脱硫工序脱硫液中Na2S2O3、Na2SO3副盐含量进行研究, 并提出一种分析方法, 达到准确测定2种副盐含量的目的。
1 分析方法原理
将PDS脱硫液过滤除去悬浮的单质硫, 加入一定浓度的乙酸锌溶液, 消除脱硫液中S2-的干扰影响, 脱硫液中加入一定量的浓盐酸, Na2S2O3、Na2SO3同浓盐酸反应, 生成的SO2使用碘标准溶液吸收, 过量的碘溶液使用淀粉溶液作为指示液, 用Na2S2O3标准溶液滴定, 蓝色消失, 即为终点。生成的S过滤后称重。通过生成的SO2和S含量计算脱硫液中Na2S2O3、Na2SO3的含量。
2 分析试剂
工艺水:在25℃时电导率<1.0μs·cm-1, pH值6.0~7.2。吸收液:0.1mol·L-1碘标准溶液。10%乙酸锌溶液, 0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液, 36%浓盐酸, 10g·L-1淀粉指示液。
3 干扰因素分析
PDS脱硫液中悬浮的单质S对测定Na2S2O3含量有影响, 会造成测定结果偏高, 需要提前过滤消除干扰。S2-在酸性条件下可以生成H2S, H2S会与Na2S2O3、Na2SO3产生的SO2反应生成单质S, 造成Na2S2O3测定含量偏高, Na2SO3含量偏低。脱硫液中Na2CO3和NaHCO3会消耗外加的盐酸, 导致Na2S2O3、Na2SO3同浓盐酸反应不完全, 造成测定结果偏小。其他物质对测试Na2S2O3、Na2SO3含量无明显影响。
4 测定过程及计算方法
4.1 测定过程
脱硫液中组分较复杂, 干扰物质对测定准确度有重要影响。舒红英[3]用醋酸对脱硫液进行酸化, 用甲醛除去亚硫酸钠的影响。陈连山[4]使用氢氧化锌溶液对脱硫废液中硫化物和砷化物进行分离。考虑到工厂生产需要对脱硫液中组分进行全面分析的实际, 本文采用乙酸锌溶液分离S2-, 酸化蒸馏脱硫液的方式, 测定Na2S2O3、Na2SO3这2种副盐含量, 减少除去干扰物的环节。
具体操作如下:过滤待测脱硫液, 除去硫单质, 取1mL过滤后的脱硫液于10m L玻璃瓶中, 滴加1.5mL乙酸锌溶液, 待沉淀完全后, 离心分离, 吸取上层清液加入250mL蒸馏瓶中, 生成的Zn S沉淀用工艺水洗涤2次后离心分离, 洗涤液也加入250mL蒸馏瓶, 蒸馏瓶中溶液用工艺水稀释。蒸馏瓶中滴加1mL 36%浓盐酸并加热。脱硫液中Na2S2O3、Na2SO3同浓盐酸反应生成SO2。加热蒸馏瓶并通入氮气气吹。使用25mL碘标准溶液吸收生成的SO2。待蒸馏液冷却后, 用烘干并精确称量的滤纸过滤反应生成的单质硫, 过滤后将滤纸放入烘箱烘干, 精确单质硫质量m。将25m L碘标准溶液吸收液加入250mL锥形瓶, 使用淀粉溶液作为指示液, 用0.1mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色, 加入几滴淀粉溶液作为滴定指示剂, 继续滴定至蓝色消失即为达到终点。消耗Na2S2O3标准溶液体积为V。
4.2 计算方法
反应方程式为:
计算式为:
Na2S2O3/g·L-1=158m×103/32
Na2SO3/g·L-1=126×0.1× (25-V/2) -126m×103/32
式中:m—过滤单质S质量, g;
V—消耗Na2S2O3标准溶液的体积, mL;
158—Na2S2O3的摩尔质量, g·mol-1;
126—Na2SO3的摩尔质量, g·mol-1。
5 分析结果
5.1 准确度
按气体制造厂提供的脱硫液组分, 准确配制Na2S2O3、Na2SO3浓度为 (20/100) g·L-1、 (40/200) g·L-1、 (60/300) g·L-1的脱硫液, 使用分析方法测定配制液中Na2S2O3、Na2SO3的含量, 计算回收率, 分析数据见表1。
5.2 精密度
5.2.1 重复性
取气体制造厂贫液样品, 分析Na2S2O3、Na2SO3含量, 通过计算偏差、相对偏差、相对标准偏差, 验证分析方法重复性, 所得分析数据见表2。
5.2.2 重现性
取气体制造厂贫液样品, 在相同分析条件下, 不同实验场所、不同操作人员分析Na2S2O3、Na2SO3含量, 验证分析方法重现性, 所得分析数据见表3。
6 结论
(1) 该分析方法考虑到了可能存在的干扰因素, 提出前处理手段, 减少了干扰物质对最终测定结果的影响, 分析方法的准确度和精密度较高。
(2) Na2S2O3、Na2SO3含量测定方法对脱硫液分析方法进行有效补充, 满足现阶段生产需要。
(3) 该分析方法对下一步研究脱硫液中副盐生成机理, 寻找减缓副盐生成速率等研究具有一定的指导作用。
参考文献
[1]陈观寿.减少湿式氧化脱硫副反应的方法探析[J].中氮肥, 2008 (6) :34-35.
[2]季广祥.湿式氧化法脱硫过程副反应的形成及其影响[J].煤化工, 2010 (4) :59-62.
[3]舒红英.脱硫液中硫代硫酸钠的测定[J].江西冶金, 2002 (6) :38-39.
水杨酸钠 篇9
1仪器与试药
1.1 仪器
岛津高效液相色谱系统, LC-10AT高压泵, SIL-10A自动进样器, SPD-10A检测器, CTO-10A柱温箱。
1.2 试药
阿仑膦酸钠 (三水合物) 对照品 (批号:BFI9865) , 含量100.4%, 由韩国Yuyu Inc.公司提供;阿仑膦酸钠骨化三醇片 (批号:05487、05601、05602) , 由韩国Yuyu Inc.公司提供;FMOC (氯甲酸芴甲酯, 9-fluorenylmethyl chloroformate) 试剂为上海Medpep Co.Ltd.产品, 纯度:99%;乙腈、甲醇为HPLC级;二氯甲烷、磷酸氢二钠、枸橼酸钠、硼酸、氢氧化钠为分析纯试剂;水为去离子水。
1.3 柱前衍生化条件和色谱条件
1.3.1 柱前衍生化条件:
精密量取供试品溶液或对照品溶液5ml, 置50ml具塞离心管中, 加0.1mol/L硼酸钠缓冲溶液 (取硼酸6.2g溶于900ml水中, 用1mol/L氢氧化钠溶液调pH至9.0, 再用水稀释至1 000ml) 5.0ml, 混匀, 再加入0.1%FMOC试液 (取氯甲酸芴甲酯100mg, 用乙腈溶解并稀释至100ml) 4.0ml, 涡流混合30s后室温放置25min。随后加入二氯甲烷25ml, 涡流混合30～60s, 放置5min, 离心, 取上清液进样。
1.3.2 色谱条件:
色谱柱:Hamilton PRP-1柱 (5μm, 4.1mm×15cm) 。流动相:乙腈-甲醇-0.05mol/L磷酸氢二钠和0.05mol/L枸橼酸钠混合液 (用磷酸调pH8.0) (20∶5∶75) 。柱温35℃, 流速每分钟1.0ml, 进样量50μl, 检测波长266nm。色谱图见图1。
2方法与结果
2.1 线性实验
精密称取阿仑膦酸钠 (三水合物) 对照品6.53mg (相当于阿仑膦酸5mg) , 置50ml量瓶中, 用0.1mol/L枸橼酸钠溶液溶解并稀释至刻度, 摇匀, 作为储备溶液。精密量取储备溶液1、2、5、3、3ml分别置20、25、50、25、20ml量瓶中, 用0.1mol/L枸橼酸钠溶液稀释至刻度, 摇匀, 即得线性试验用系列浓度溶液。按浓度从小到大的顺序精密量取各溶液5ml, 按“1.3.1”项下方法, 自“置50ml具塞离心管中……”起进行柱前衍生, 取所得到的上清液50μl分别进样, 记录色谱图, 以峰面积 (Y) 对浓度 (X) 进行回归, 得回归方程为:Y=100 001.286 X-11 630.276, r=0.99998 (n=5) 。这表明阿仑膦酸钠 (以阿仑膦酸计) 在5～15μg/ml的浓度范围内线性关系良好。
A、对照品溶液;B、供试品溶液
2.2 回收率实验
2.2.1 对照品溶液的配制:
精密称取阿仑膦酸钠 (三水合物) 对照品6.53mg (相当于阿仑膦酸5mg) , 置50ml量瓶中, 用0.1mol/L枸橼酸钠溶液溶解并稀释至刻度, 摇匀, 再精密量取此溶液5ml置50ml量瓶中, 用0.1mol/L枸橼酸钠溶液稀释至刻度, 摇匀, 即得 (每1ml含阿仑膦酸约10μg) 。
2.2.2 回收率实验:
精密称取阿仑膦酸钠 (三水合物) 对照品约130mg (相当于阿仑膦酸100mg) , 置100ml量瓶中, 用0.1mol/L枸橼酸钠溶液溶解并稀释至刻度, 摇匀, 作为回收率实验用对照品储备溶液。分别精密称取片粉适量 (约相当于阿仑膦酸4、5、6mg) , 置100ml量瓶中, 分别精密加入上述回收率实验用对照品储备溶液4、5、6ml, 加0.1mol/L枸橼酸钠溶液50ml, 振摇30min后, 再超声5min, 用同一溶剂稀释至刻度, 摇匀, 离心, 再精密量取上清液5ml, 置50ml量瓶中, 用同一溶剂稀释至刻度, 摇匀, 即得浓度分别相当于测定浓度的80%、100%、120%的回收率实验溶液各3份, 共9份。取对照品溶液和各回收率实验溶液, 按“1.3.1”项下的方法进行柱前衍生后再依法测定, 结果见表1。
2.3 稳定性实验
取“2.2”项下的对照品溶液, 在室温下放置, 分别在0、1、2、3、5和7h时进样, 记录各次进样的峰面积, 计算各峰面积的RSD为0.7%, 表示溶液在室温放置7h内稳定。
2.4 精密度实验
取“2.2”项下的对照品溶液连续进样6次, 记录其峰面积, 计算得峰面积的RSD为0.3%, 表明方法的精密度良好。
2.5 样品测定
取本品20片, 精密称定, 研细, 精密称取细粉适量 (约相当于阿仑膦酸10mg) , 置100ml量瓶中, 加0.1mol/L枸橼酸钠溶液50ml, 振摇30min后, 再超声5min, 用同一溶剂稀释至刻度, 摇匀, 离心, 再精密量取上清液5ml置50ml量瓶中, 用上述枸橼酸钠溶液稀释至刻度, 摇匀, 作为供试品溶液。另精密称取阿仑膦酸钠 (三水合物) 对照品适量, 用0.1mol/L枸橼酸钠溶液溶解并制成每1ml中含阿仑膦酸10μg的溶液作为对照品溶液。取供试品溶液和对照品溶液, 按“1.3.1”项下的方法进行柱前衍生后, 再取所得到的上清液50μl进样, 记录色谱图, 按外标法以峰面积计算含量。测得3批样品阿仑膦酸钠的含量 (以阿仑膦酸计) 分别为100.6% (批号05601) 、105.4% (批号05602) 、103.0% (批号05487) 。
3讨论
3.1 实验中所用的对照品为阿仑膦酸钠三水合物, 换算为阿仑膦酸时应乘以系数0.7662, 该系数是根据The Merck Index 13版收载的阿仑膦酸和阿仑膦酸钠 (三水合物) 的分子量计算出来。
3.2 本品为肠溶片, 采用0.1mol/L枸橼酸钠溶液为溶剂将阿仑膦酸钠溶出, 经实验先振摇30min, 再超声5min, 已能使阿仑膦酸钠充分溶出, 振摇超声的时间太短则不能使阿仑膦酸钠充分溶出, 故试验时应保证振摇和超声的时间。
3.3 本检验方法为柱前衍生法, 衍生反应是在0.1mol/L的硼酸缓冲液 (pH9.3) 中进行, 用0.1%的FMOC试液反应产生衍生物, 然后用二氯甲烷提取掉多余的衍生试剂。衍生时的操作对结果的准确性影响较大, 衍生反应每步的试剂添加顺序、各步的反应时间、温度均应严格控制。
摘要：目的建立阿仑膦酸钠骨化三醇片中阿仑膦酸钠的含量测定方法。方法用0.1%FMOC的乙腈溶液进行柱前衍生, 色谱柱填料为苯乙烯-二乙烯苯共聚物 (Hamilton PRP-1柱适用) ;流动相为乙腈-甲醇-0.05mol/L磷酸氢二钠和0.05mol/L枸橼酸钠混合液 (用磷酸调pH8.0) (20∶5∶75) ;检测波长266nm。结果阿仑膦酸钠 (以阿仑膦酸计) 在5～15μg/ml的浓度范围内有良好的线性关系 (r=0.99998, n=5) ;平均回收率为100.8%, RSD=1.1% (n=9) 。结论该方法稳定, 准确度、精密度高, 重复性好, 可用于阿仑膦酸钠骨化三醇片中阿仑膦酸钠的含量测定。
关键词：柱前衍生,HPLC,阿仑膦酸钠,含量测定
参考文献
[1]孟迅吾.二膦酸盐防治骨质疏松症的进展[J].基础医学与临床, 1998, 18 (60) :11.
[2]林华, 包丽华, 韩祖斌, 等.双膦酸盐类药物治疗骨质疏松症[J].中国骨质疏松杂志, 2004, 10 (1) :77-79.
[3]张晓青, 徐智儒, 蒋晔.双膦酸类药物的分析[J].中国药学杂志, 2004, 39 (4) :249-252.
[4]谢智远, 廖锦红.高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠片的含量[J].中国药房, 2001, 12 (9) :558.
铝酸钠溶液分析 篇10
关键词：铝酸钠溶液,分析,测定项目
原料组成:总碱度 (NaO) :160g/L
1 全碱和氧化铝的测定 (中和法和EDTA滴定法)
1.1 方法提要
分取适量试样液加过量EDTA及过量盐酸, 用氢氧化钠滴定过量的盐酸, 计算全碱的含量, 再以醋酸铅滴定过量的EDTA, 计算氧化铝的含量。
其主要反应如下:
铝与EDTA反应
碱与酸反应
过量EDTA与碱反应
过量EDTA与铅盐反应
滴定终点指示剂与铅盐反应
1.2 试剂
1) 盐酸标准溶液0.1mol/L;
2) 氢氧化钠标准溶液0.1mol/L;
3) EDTA标准溶液0.05mol/L;
4) 醋酸铅标准溶液0.05mol/L;
5) 混合指示剂1%酚酞及0.02%次甲基蓝酒精混合液;
6) 二甲酚橙指示剂1.0%水溶液;
7) 醋酸—醋酸钠缓冲液:PH=5.7。
分析手续:
移取适量的试样于500ml的三角瓶中, 加入过量的 (按估计含Al2O3量计算) EDTA标准液, 记下体积VE, 再加过量的盐酸 (按估计含NT量计算) 记下体积V酸, 然后加沸水至体积约150ml, 加热煮沸2min (含Na2CO3高的样品煮沸5min) , 取下加混合指示剂4～5滴, 用氢氧化钠标准液滴定至蓝紫色即为终点。记下体积V碱。加PH为5.7的HAC-NaAC缓冲液15ml, 二甲酚橙指示剂3滴, 用醋酸铅标准液滴定至紫兰色即为终点, 记下体积VPb。
结果计算:
式中:C酸—盐酸标准溶液的量浓度, mol/L;
C碱—氢氧化钠标准溶液的量浓度, mol/L;
CPb—硝酸铅标准溶液的量浓度, mol/L;
CE—DETA标准溶液的量浓度, mol/L;
V酸—加入盐酸标准溶液的体积, ml;
V碱—滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积, ml;
VPb—滴定消耗硝酸铅标准溶液的体积, ml;
VE—加入EDTA标准溶液的体积, ml;
31—每毫摩尔氧化钠的质量, g;
51—每毫摩尔氧化铝的质量, g;
V—取样量, ml。
(因为过量EDTA的“酸效应”在PH=8.3时, 解离出一个H+能与碱作用, 见反应式 (5) , 而与Al3+络合的EDTA不再消耗碱, 故只计过量的EDTA) 。
1.4 备注
1) 先加EDTA后加盐酸, 防止铝水解;
2) 含碳酸钠高时, 加热煮沸不少于3min, 以免碳酸根除不干净, 使全碱结果偏低;
3) EDTA二钠盐在溶液中具有缓冲作用, 故不宜过量太多, 以免全碱终点不明显;
4) 在醋酸钠标准溶液滴定前, 加二甲酚橙指示剂后, 如果溶液呈现紫红色, 先检查是否忘了加缓冲液, 因在PH>6时指示剂本身即为红色。补加缓冲液后应再显黄色, 可继续做下去。其次是加EDTA, 若滴过全碱后发现EDTA加入量不足, 应重新分析。
5) 盐酸标准溶液的加入量, 控制以1滴混合指示剂指示至红色消失后, 过量5～10ml即可, 对含高碳酸钠的样品应过量10ml以上。
6) 取样范围和EDTA加入量的计算:
(1) 取样范围:主要根据氧化铝估计含量而定, 但也要兼顾全碱含量。参看下表:
(2) 盐酸和EDTA标准液加入量计算:
式中:VHCl——为盐酸标准溶液的加入量 (mL) ;
VE——为EDTA标准溶液的加入量 (mL) ;
5——1mL盐酸标准溶液中和Na2O的mg数;
3——1mLEDTA标准溶液络合Al2O3的mg数;
+10——过量盐酸的mL数;
香料水杨酸甲酯的合成工艺研究 篇11
摘要：研究以超强酸树脂D001-AICl3为催化剂，水扬酸和甲醇为原料合成水杨酸甲酯。并考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度等对酯化率的影响。结果表明，用超强酸树脂D001-AICl3为催化剂，催化剂用量为10％(相对水杨酸)、反应时间3h、反应温度75～80℃、醇酸比2:1(mol，加带水剂)，收率可达到91％以上。
关键词：催化剂合成水杨酸甲酯工艺
0引言
水杨酸甲酯是糖果的香精，也可作为化妆品及牙膏的香料，同时用于农药、制药及日用化工，是杀虫剂、止痛药、上光剂、涂料的原材料。早期的水杨酸甲酯是从甜桦树和冬青叶中提取出来的，所以水杨酸甲酯也称为冬青油。但因来源有限，因此人工合成它就显得尤为重要。水杨酸甲酯的制备目前主要的工业方法是：以硫酸为催化剂，甲醇与水杨酸进行酯化反应。该法有许多缺点，最主要的是硫酸严重地腐蚀设备，污染环境，与产物的分离困难，回收及重复使用困难，因此寻找一种能替代硫酸的廉价催化剂成为当前所研究的新课题。
超强酸树脂D001-AICl3应用于羧酸酯的合成具有一定的普适性。但超强酸树脂D001-AICl3应用于水杨酸甲酯的催化合成还未有文献报道。
1实验
1.1反应试剂与仪器试剂：甲醇、水杨酸、正己烷、无水硫酸镁、无水三氯化铝、二硫化碳、氯化钙、碳酸钠等均为分析纯试剂；D001树脂是磺化交联聚苯乙烯型大孔强酸性阳离子交换树脂，西安电力树脂厂产品。
仪器：岛津GC-16A气相色谱仪
1.2合成原理
1.3实验方法
1.3.1催化剂的制备在三口烧瓶中加入一定量的D001树脂、无水三氯化铝、无水乙醇和二硫化碳。慢慢搅拌，升温加热回流，使三氯化铝络合到树脂上。经一定时间后，停止加热。物料自然冷却至室温，滤出树脂，用水、丙酮、乙醚和热的异丙醇依次洗涤树脂，最后将树脂真空干燥。
1.3.2水杨酸甲酯的合成向装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的250ml三口烧瓶中加入水杨酸、甲醇、带水剂正己烷及催化剂，加热搅拌回流。升温加热至回流，在回流下不断分水。用气相色谱仪随时检测酯化产率，以确定反应的终点。反应完毕后趁热过滤，回收催化剂以备重新使用。滤液用分液漏斗分出酯层，即为粗酯。粗酯先用10％Na3CO3水溶液中和至pH为7。然后用温热的饱和食盐水.洗涤2—3次，再用饱和氯化钙溶液洗涤两次，最后用无水硫酸镁干燥。有机层减压蒸馏，收集115～117℃，2.7kPa的馏分，即为产品。
2结果与讨论
2.1反应温度由于甲醇极易挥发(沸点为64.6℃)。实验中先定在65℃合成，反应进行得非常缓慢。该反应为吸热反应，而且是一个较弱的吸热反应。当温度提高时，反应速度加快，产率升高。但温度较高时，产率会有所下降，说明甲醇在高温下挥发很快，反应没有进行完就已挥发了一部分。因此，实验的密封条件一定要好，尽量减少甲醇的损失，经过实验考察，选择反应温度为75—80℃
2.2催化剂用量对醋化反应的影响当酯化反应在回流状态时，催化剂用量为10％，醇酸比为2:1(mol/mol)，酯化反应时间为3h，反应温度为75—80℃，原料配比对酯化反应的影响结果如表1：
结果表明，催化剂用量不同时，酯化产率也不一样。当催化剂用量较少时，催化效果不好，使产率降低，催化剂用量加大酯化收率有明显的增加，当催化剂用量为10％时，酯化收率可达91％。继续增加催化剂用量，不但不能提高酯产率，反而在气相色谱监测中发现酯化收率增加的趋势减缓甚至略有下降，可能因为催化剂中AICl3的脱附或水解的原因，也可能是由于过多的催化剂树脂投入造成的吸附损耗所致。
2.3酸醇比对酯化反应的影响当酯化反应在回流状态时，催化剂用量为10％，酯化反应时间为3h，反应温度为75～80℃，使用不同的酸醇比可获得不同的醋产率，影响结果如表2：
由以上可见，酯化反应醇酸配比对酯化反应的影响比较大，随醇酸配比的加大，酯化收率大幅增加。但加大到2:1(mol)后幅度减小。主要原因是甲醇过量有利于反应向正方向进行，其次，甲醇过少水杨酸溶解不好，对反应不利，对分水也不利。但甲醇用量增加，肯定会加大回流量，相对地降低反应温度，在已定的条件下，反应速度略有降低。再者甲醇过量太大，也会稀释了水杨酸，酯化速率下降，在测量时间3h内，酯产率降低。
2.4酯化时间对酯化反应的影响酯化时间不仅涉及能耗，同时对酯化率也有较大的影响，反应时间对产率的影响如表3所示。反应时间对产率的影响如图所示。实验条件为：酯化反应在回流状态时，催化剂用量为10％。醇酸比为2:1(mol/mol)。反应温度为75～80℃，酯化时间对酯化反应的影响结果如表3：
由表3可见，随着反应时间的增加，产率不断提高，反应时间达到3h时，产率最高，再增加反应时间，产率没有增加，故控制醋化反应时间为3h为宣。
3催化剂反复使用试验
催化剂的反复使用次数是衡量催化剂质量的重要标准之一。表4数据表明，D001-AICl3经连续八次使用，催化活性略有下降，但仍高于传统工业催化剂浓硫酸的收率。
经测量，新制催化剂AJ含量为4％，经八次试验后含量已减至不足3％，所以水杨酸甲酯产率下降的原因可能是无水AICl3脱附导致催化剂活性降低，从而影响酯产率。当催化剂的活性降至不适于再进行催化醋化时，可按本文前面叙述的D001-AICl3制备方法进行再生，即让其与无水AICl3再次络合，重复使用。
4结论
4.1使用D001-AICl3型超强酸树脂催化合成水杨酸甲酯的较佳酯化条件为：催化剂用量为10％(相对水杨酸)、反应时间3h、反应温度75—80℃、醇酸比2:1(mol，加带水剂)，收率可达到91％以上。
水杨酸钠 篇12
1 实验方法流程及仪器装置
1.1 实验方法流程
先通入氮气将反应器中的空气排出,然后在氮气的保护下加入泥磷与水、氢氧化钙及氢氧化钠进行加热和搅拌,同时加入分散剂。反应完成后,将反应液暴露在空气中一段时间,然后加入适量的碳酸钠,除去反应物中多余的Ca(OH)2;经过过滤、结晶分离副产品亚磷酸钠,最终得到次磷酸钠产品。实验流程见图1。
主反应:undefined
undefined
undefined
undefined
副反应:undefined
undefined
undefined
undefined
根据资料显示,在水磷比为110∶1、碱磷比为3.6∶1,温度85℃的条件下次磷酸钠得率可达到60%[3],所以本实验选取泥磷20g(含单质磷约20%—30%)、水240ml、氢氧化钠17.28g(基本上达到水磷比110∶1、碱磷比3.6∶1)、温度85℃条件下进行十二烷基苯磺酸钠加入量的优化实验,再以此为依据制定正交实验设置表来考察碱磷比、水磷比、温度对次磷酸钠产率以及反应速率的影响,得出反应的最佳条件。
1.2 实验装置仪器
实验装置主要分为反应部分和抽滤两部分:泥磷、氢氧化钙、氢氧化钠、碳酸钠和分散剂的反应在反应器中进行;抽滤部分是将反应液进行抽滤,将反应得到的次磷酸钠溶液和其它杂质分离开,本实验所用的主要仪器及型号见表1。
1.3 十二烷基苯磺酸钠
本实验分散剂选取十二烷基苯磺酸钠,它是目前普遍使用的阴离子分散剂之一,在水溶液中能够形成较为稳定的泡沫和乳状液,其润湿性能和洗涤性能已经广泛应用于日常生活和工农业生产中[4]。
2 实验结果及讨论
2.1 十二烷基苯磺酸钠加入量的优化实验结果
从图2可见,十二烷基苯磺酸钠的最佳加入量为0.004g,因此在以下的正交实验中,分散剂十二烷基苯磺酸钠的加入量也定为0.004g。
2.2 正交实验
正交实验因素水平和设置分别见表2、表3。在正交实验结果中,次磷酸钠得率的正交实验见表4,次磷酸钠得率进行处理的正交趋势极差分析折线图见3。由表4和图3可见,对于次磷酸钠得率,反应影响最大的是水磷比,而温度其次,对次磷酸钠得率影响最小的是碱磷比。对于反应产品次磷酸钠得率而论,最有利的条件是85℃、水磷比为110∶1、碱磷比为3.6∶1。由于反应速率与反应时间成反比关系,所以反应速率可由反应时间间接表示。反应速率正交实验结果见表5,按反应时间进行处理的极差分析见图4。由表5和图4可见,对反应时间影响最大的是水磷比,而碱磷比其次,对反应时间影响最小的是温度。从反应时间的正交分析可见,对于反应速率来说,反应最优的条件为85℃或者90℃、水磷比为110∶1、碱磷比为3.6∶1。综上所述,选择对反应最为有利的条件是:温度85℃、水磷比为110∶1和碱磷比为3.6∶1,十二烷基苯磺酸钠的加入量为0.004g。
3 结束语
通过参考有关利用泥磷制取次磷酸钠的相关资料,本实验找出十二烷基苯磺酸钠的最佳加入量,再由此设置正交实验来考察碱磷比、水磷比、温度对次磷酸钠产率以及反应速率的影响,得出反应的最佳条件。此实验对于提高治理泥磷的危害技术具有很大的应用价值,对于黄磷工业的清洁生产和环境保护具有良好的应用前景。
摘要：泥磷是黄磷工业生产中产生的一种有害工业废渣,对环境造成了很大的污染和破坏。将其作为原料制取次磷酸钠不失为一种治理的好方法,但由于泥磷难以分离的特性需加入分散剂来提高泥磷中单质磷的转化率。通过选取十二烷基苯磺酸钠来作为分散剂进行研究,考察温度、水磷比、碱磷比及分散剂的加入量对次磷酸钠得率和反应速率的影响,得出最佳反应条件。
关键词：泥磷,次磷酸钠,分散剂,十二烷基苯磺酸钠
参考文献
[1]黄小凤,马仲明,宁平,等.泥磷的处理方法研究[J].中国工程科学,2005,7(11)∶91-93.
[2]宋发志.从泥磷回收黄磷[J].湖北化工,1996,(3)∶36-38.
[3]高慧敏.贫泥磷综合利用研究[D].昆明:昆明理工大学,2005.