5-氨基水杨（精选7篇）
5-氨基水杨 篇1
溃疡性结肠炎是一种病因不十分清楚的直肠和结肠慢性非特异性炎症性疾病, 病变主要局限于大肠粘膜与粘膜下层。临床表现为:腹泻, 粘膜脓血便, 腹痛, 病情轻重不等, 多反复发作的慢性病程, 好发于20~40岁, 男女无差别[1]。目前, 治疗上缺乏特异性措施, 且有癌变危险。本临床观察终止在探讨5氨基水杨酸 (美沙拉嗪) 对比柳氮磺胺吡啶治疗溃疡性结肠炎临床疗效。
1 资料与方法
1.1 一般资料
48例溃疡性结肠炎患者, 为本院消化内科自2002年6月至2009年4月住院或门诊轻、中度UC患者。5-ASA组26例男14例女12例平均年龄36岁;SASP组22例, 男10例, 女12例平均年龄31岁两组年龄最大66岁最小16岁病程由初发到病程35年不等, 上述病例诊断均按《内科学》第6版溃疡性结肠炎诊断标准[1], 并参照1993年太原全国慢性非感染性肠道疾病学术研讨会标准[2]。
1.2 方法
(1) 5-ASA组, 服用美沙拉嗪 (5-ASA) 片3~4g/d, 分3~4次口服;SASP组服用SASP4~6g/d, 分4次口服。2组均于治疗前和服药6周后复查内镜, 评访疗效。 (2) 判断标准:临床治愈:症状消失、内镜等检查肠粘膜回复正常;显效:症状基本消失、肠粘膜轻度炎症及部分假息肉形成;有效:症状好转、肠粘膜病变有好转;无效:症状及内镜等检查均无改善[3]。
1.3 统计学分析
用χ2检验, P<0.05为差异有显著。
2 结果
2.1 5-ASA治理UC6周后于SASP组有显著差异P<0.05;有效率2 组无明显差异, 见表1。
注:与同期对照组比较, (1) χ2=0.022, P>0.05; (2) χ2=4.308, P<0.05
2.2 2组临床症状改善情况比较
(1) 2组大便性状改善情况, SASP血便缓解率87% (13/15) , 5-ASA血便缓解率88% (14/16) 。2组疗效相似。 (2) 2组腹痛症状改善情况SASP组94% (16/17) ;5-ASA组95% (18/19) 。 (3) 里急后、重腹胀改善情况SASP组为73% (11/15;5-ASA组94% (15/16) , 5-ASA好于SASP组。 (4) 腹部压痛改善情况SASP组76% (13/17) l;5-ASA组89% (17/19) 明显好于SASP组。
2.3 2组药物不良反应比较
(1) 恶心发生率, SASP组14% (3/22) 。5-ASA组4% (1/26) ; (2) 丙氨酸转氨酶 (ALT) 与天冬氨酸转氨酶 (AST) 增高, SASP组5% (1/22) ;5-ASA组0例。 (3) 皮疹、粒细胞减少。SASP5% (1/22) ;5-ASA组0例。
3 讨论
5-ASA治疗组临床显效率优于SASP组, 有效率2组大致相仿。临床症状如腹泻、腹胀、血便、腹痛等症状缓解情况或持平相仿或好于SASP组。药物毒副作用如恶心、肝功能受损等, 5-ASA明显减少。SASP一直是治理UC的有效药物, 经口服后在结肠内经肠道细菌分解为5-ASA和磺胺吡啶, 其有效成分为5-ASA, 而磺胺吡啶是SASP产生不良反应的主要部分。SASP的活性部分为5-ASA, 直接口服5-ASA, 由于在小肠近段大部分被吸收, 结肠浓度低达不到治疗目的。美沙拉嗪是含肠溶包膜材料的5-ASA控释片, 经特殊工艺研制而成, 在抵达末段回肠和结肠之后, 才开始逐步溶解释放有效成分, 保证了5-ASA疗效的最大发挥[4]。5-ASA能直接作用于肠道炎症粘膜, 抑制前列腺素及炎性介质白三烯的合成, 从而对肠壁发挥显著的抗炎作用[5]。总之, 5-ASA、SASP不失为治疗UC的一线药物, 比之SASP, 5-ASA的疗效较佳, 起效较快, 不良反应较少, 是用于UC治疗安全有效的药物。
参考文献
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5-氨基水杨 篇2
利用α-氨基吡啶和水杨醛合成了α-氨基吡啶缩水杨醛Schiff碱(HL=C.12H.10ON.2)及其铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钴(Ⅲ)配合物.通过对其进行元素分析、红外、紫外、氢核磁共振、热重-差热、电导率及荧光性等表征,确定了它们的组成分别为CuL.2、NiL.2、[CoL.2]NO.3.
作 者：解庆范 黄妙龄 陈延民 施俊芳 XIE Qing-fan HUANG Miao-ling CHEN Yan-min SHI Jun-fang 作者单位：泉州师范学院化学与生命科学学院,福建,泉州,362000刊 名：福州大学学报(自然科学版) ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF FUZHOU UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE EDITION)年，卷(期)：200836(3)分类号：O641.4关键词：α-氨基吡啶 Schiff碱 配合物 合成 表征
★ 镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)四氮配合物的合成与晶体结构表征
★ 铅(Ⅱ)-氨基多羧酸配合物的合成与结构研究
★ 双二茂铁-钯配合物的合成,结构和电化学
★ 侧链含偶氮基的聚硅氧烷类液晶高分子及其离聚物的合成与表征
★ 铝配合物的电合成及低温制备α-Al2O3纳米棒状晶须
★ 羧基氧桥连La(Ⅲ)四核配合物[C48H60La4O35]的合成和晶体结
★ [Cu(C8H6NO2)2(H2O)2]n的水热合成和晶体结构
★ 三维超分子化合物[Zn(H2O)6] (C16H8O8)的合成、晶体结构
★ 学校与家长配合教育协议书
5-氨基水杨 篇3
我们在研究合成Schiff碱配合物时,获得了5溴水杨醛缩2-氨基吡啶化合物的晶体,并用红外光谱、元素分析和X-单晶衍射进行了表征。
1. 实验部分
1.1 试剂和仪器
试剂:水杨醛(C.P),液溴,乙醇,冰醋酸,无水乙醇,2-氨基吡啶(C.P)。未标均为A.R.
仪器:FT-IR Tensor 27红外光谱仪(KBr压片),PE-2400Ⅱ元素分析仪,Siemens SMART CCD衍射仪。
1.2 5-溴水杨醛的制备
将含有40g液溴与160gCCl4的混合液滴加到含有30g水杨醛的50mL乙醇溶液中,10-15℃下反应2h,冷却,析出白色晶体。抽滤,用95%乙醇洗涤晶体至白色。干燥得5-溴水杨醛29.80g,收率60.30%,熔点为103.4～105℃(文献:105～106℃)[7,8]。
1.3 5-溴水杨醛缩2-氨基吡啶的合成
将含有2.01g(10.0mmol) 5-溴水杨醛的20mL无水乙醇溶液滴加到含有0.94g (10.0mmol)2-氨基吡啶的10mL无水乙醇溶液中。60-70℃下,搅拌反应2h,冷却结晶。抽滤,无水乙醇洗涤,烘干,得橘红色片状晶体2.25g。在乙醇与DMF混合溶剂中重结晶,获得适宜X射线衍射的单晶。元素分析:C12H9BrN2O,实验值(计算值)%:C,51.82(52.01);H,3.41(3.27);N,9.88(10.11);IR (cm-1):3280 (s,PhOH),1625 (s,-C=N-)。
1.4 X-射线衍射实验与晶体结构测定
选取大小为0.44mm×0.20mm×0.12mm的橘红色片状单晶,在Simens SMART CCD衍射仪中使用经石墨单色化的MoKα(λ=0.71073 A)射线,293(2)K温度下测定。以ω/2θ扫描方式在2.32≤θ≤25.00°范围内共收集5432个衍射点,其中独立衍射点1931个(Rint=0.0471),可观测衍射点1378(1>2σ(I)),进行结构测定和修正。全部强度数据均经Lp校正和经验吸收校正。用差值Fourier法合成产生了氢原子。对全部非氢原子的坐标及各向异性参数全矩阵最小二乘法修正,氢原子采用各向同性参数修正,修正参数的变量为145。最终偏离因子为R1=0.0412,wR2=0.1016,w=1/[σ2(Fo2)+(0.0578P)2+0.0000 P],P=(Fo2+2Fc2)/3,S=1.032,(Δ/σ)max=0.000,最终差值电子密度的最高峰为1.184,最低峰为-0.462 e/Å3。
2 结果与讨论
5-溴水杨醛缩2-氨基吡啶中的酚羟基Ph-OH伸缩振动位于3280cm-1,稍低于正常的酚羟基吸收波数,这是由于形成分子内氢键所致[9]。-C=N-的伸缩振动出现在1625cm-1,与一般的水杨醛席夫碱化合物基本一致[10]。化合物的分子结构见图1,原子坐标及热参数见表1,主要键长、键角和扭曲角见表2。
标题化合物分子结构中,C(1)-N(1)、C(8)-N(2)和C(8)-N(l)的键长为1.272(5)、1.334(5)和1.421(5)A,分别对应于碳氮双键、大π键和单键的键长。由于C(1)-N(1)席夫碱双键与两个六元环共轭,使得C(8)-N(1)单键小于通常C-N单键键长值1.48A[11]。C(8)-N(1)-C(1)-C(2)、N(1)-C(1)-C(2)-C(3)、N(1)-C(1)-C(2)-C(7)、C(7)-C(2)-C(3)-O(1)和C(1)-C(2)-C(3)-0(1)的扭曲角分别为-179.2(3)、-2.0(6)、177.4(4)、-179.1(4)和0.4(6)。C(2)-C(3)-C(4)-C(5)-C(6)-C(7)和N(2)-C(8)-C(9)-C(10)-C(11)-C(12)之间的两面角为5.24 (0.21),表明两环基本处于同一平面上。席夫碱氮原子N(1)和酚羟基的氢原子H(1)间存在分子内氢键,O(1)-H(1)···N(1)=2..613 A,147.09°。
3. 结论
合成了5溴水杨醛缩2-氨基吡啶Schiff碱化合物,并用红外光谱、元素分析和X单晶衍射进行了表征。
Ueq is defined as one third of the of the orthogonalized Uij tensor
摘要：合成了5溴水杨醛缩2-氨基吡啶Schiff碱化合物,用红外光谱、元素分析和X单晶衍射进行了表征。晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶体参数a=8.2017(13)A,b=17.553(2)A,c=8.4696(15)A,α=γ=90°,β=114.831(2)°,V=1106.6(3)A3,Z=4,Dc=1.663Me/m3,μ=3.693mm-1,F(000)=552,S=1.032,R1=0.0412,wR2=0.1016.
关键词：Schiff碱,5溴水杨醛,2-氨基吡啶,结构
参考文献
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5-氨基水杨 篇4
1 资料与方法
1.1 一般资料
选择2010年6月至2011年6月我科就诊的38例活动期溃疡性结肠炎患者为研究对象, 入选标准参照2007年我国炎症性肠病诊断治疗规范的共识意见, 病程 (5.1±1.4) 年。其中21例男性, 17例女性;年龄 (44.9±23.8) 岁;病情情况:11例轻度, 17例中度, 10例重度;分型情况:14例全结肠型, 8例直乙结肠型, 6例区域结肠型, 6例左半结肠型, 4例直肠型。
1.2 方法
1.2.1 给药方法
所有患者均于餐后服用5-氨基水杨酸锌结肠溶胶囊 (法国易普生公司产) , 每次0.8g, 每天3次。共治疗6个月, 治疗前1d和治疗6个月后均行结肠镜检查, 6个月后评定疗效。
1.2.2 炎性蛋白及细胞因子检测
标本采集:结肠镜检查前1d留取粪便10g送检, 取部分标本萃取上清液2m L置于-20℃冰箱中备检钙卫蛋白;治疗前和治疗6个月后空腹抽取静脉血5mL, 分离血清后置于-20℃冰箱中备检。钙卫蛋白采用双抗体夹心ELISA法, 试剂有丹麦BNN公司提供, 单位采取 (μg/g) ;C反应蛋白 (CRP) 采用双抗体夹心ELISA法, 试剂有上海吉达生物科技有限公司提供, 单位采取 (mg/L) ;IL-8、IL-4及IL-10采用双抗体夹心ELISA法, 试剂盒均有英国Techne公司生产提供, 单位采取 (ng/L) 。所有操作按试剂盒说明书进行。
1.2.3 评定标准
疾病活动指数 (DAI) 评分和结肠镜评分参照中华医学会消化病学分会炎症性肠病协作组[3]报道;疗效评定参照李明阳等[4]学者报道, 显效:临床症状消失, 结肠镜检查黏膜大致正常;有效:临床症状基本消失, 结肠镜黏膜复查轻度炎症或假息肉形成;无效:临床症状、内镜及病理检查无改善。
1.3 统计学处理
所有统计均在Windows SPSS17.0中完成, 计量资料采用均数±标准差的方式记录, 对各指标均数采用组间t检验, 计数资料采用组间χ2检验。检验水平a=0.05。
2 结果
2.1 治疗结果情况
本组38例患者, 治疗6个月后疗效评定情况如下:显效者占63.2% (24/38) , 有效者占31.6% (12/38) , 无效者占5.2% (2/38) , 以 (显效+有效) 计算有效率, 总有效率为94.8%。2例无效者转外科接受治疗。
2.2 治疗前后DAI和结肠镜评分对照结果
治疗后DAI评分 (1.1±0.6) 及结肠镜评分 (1.2±0.7) 比治疗前 (3.4±1.1) 及 (4.2±1.3) 显著低 (P<0.05) , 详见表1。
2.3 治疗前后各炎症蛋白及细胞因子含量对照结果
治疗后IL-4 (26.2±0.8) ng/L、IL-8 (126.2±20.8) ng/L、IL-10 (44.1±5.3) ng/L、CRP (11.8±2.6) mg/L及钙卫蛋白 (46.2±9.8) μg/g较治疗前显著低, 差异具有统计学意义 (P<0.05) , 详见表2。
2.4 治疗期间不良反应情况
本组38例患者, 治疗期间发生便秘者1例 (2.6%) , 腹胀者2例 (5.2%) , 经减量后症状缓解, 余无其他严重不良反应情况发生。
3 讨论
溃疡性结肠炎 (UC) 被认为是一种非特异性慢性炎症过程, 发病机制迄今尚不十分明确。基础研究表明[5], UC为多因素相互作用的结果, 致病因子包括基因易感、肠道微环境紊乱、免疫功能障碍及环境因素等, 其中的免疫功能障碍和肠道微环境紊乱为参与UC发生和发展的重要因素, 并与UC的发病、转归密切相关。临床中传统治疗UC的常用药物有柳氮磺胺类、类固醇激素和免疫抑制药3类[6], 大量研究显示, 上述药物的疗效确切, 但因不良反应大致使很多患者依从性差, 不能坚持长期使用。因而探索溃疡性结肠炎更佳的治疗方案一直是消化科医技工作者努力的重点之一。本研究着重回归分析5-氨基水杨酸锌结肠溶胶囊的治疗结果及治疗期间的不良反应情况, 对照分析治疗前后DAI评分、结肠镜评分、各炎症蛋白及细胞因子含量, 探索5-氨基水杨酸锌结肠溶胶囊在活动期溃疡性结肠炎治疗中的临床应用价值。
杨彩虹等[7]学者通过动物模型研究发现, 机体内多种治病因素协同作用致使肠道免疫功能障碍, 抗炎因子稳态失衡, 大量炎性细胞活化并向炎症部位趋化募集, 释放多种炎性蛋白 (如CRP和钙卫蛋白等) 和细胞因子 (IL-4、IL-8及IL-10等) , 进而引起肠组织的炎性反应。因此, 近年来调理肠道免疫功能障碍及抗炎因子平衡失调成为溃疡性结肠炎治疗的新靶点。贺文成等[8]学者对TNBS结肠炎大鼠研究发现, 经过5-ASA治疗的大鼠, 血清IL-8含量显著低于对照组, 说明5-ASA能下调结肠炎大鼠血清IL-8水平, 同时研究发现, 5-ASA也可促进中性粒细胞凋亡, 而性粒细胞能表达多种炎性因子 (如前列腺素、白三烯、血栓素、活性氧等) 和放大炎性反应, 裂解的情况下能释出溶酶体酶而溶解周围正常组织, 从而引起组织损伤。王丹等[9]学者通过对62例轻、中度溃疡性结肠炎研究, 也证实了上述结论。但5-ASA引起上述情况改变的确切机制尚还存在争议。本研究结果也支持上述学者的结论, 结果中, 经5-氨基水杨酸锌结肠溶胶囊治疗后的38例活动期溃疡性结肠炎的患者, IL-4、IL-8、IL-10、CRP及钙卫蛋白均比治疗前显著降低。抗炎因子稳态失衡及免疫功能障碍被有效改善, 本研究显示5-氨基水杨酸锌结肠溶胶囊治疗活动期溃疡性结肠炎也获得理想的理想的效果, 治疗有效率高达94.8%。
5-氨基水杨酸锌结肠溶胶囊在结肠中虽可保留较高药物浓度, 广泛分布于肠腔, 更好的发挥局部治疗作用, 但因其不含磺胺吡啶 (SP) , 与柳氮磺胺类 (SASP) 药物相比, 显著降低了SP引起的恶心、呕吐、头痛、食欲不振等不良反应[10]。本治疗过程中仅发生1例便秘和2例腹胀者, 余者无严重不良反应情况出现, 提示5-氨基水杨酸锌结肠溶胶囊治疗活动期溃疡性结肠炎也是较为安全的。
本研究样本资料虽少, 但研究数据也具有统计学意义。通过本研究笔者认为, 5-氨基水杨酸锌结肠溶胶囊治疗活动期溃疡性结肠炎, 疗效理想, 且较为安全, 值得临床中推广应用。
参考文献
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5-氨基水杨 篇5
1 资料与方法
1.1 一般资料
整群选取2012年12月—2014年12月该院收治的耐药结核病患者166例, 均为继发性肺结核患者, 随机分为两组, 其中治疗组83例, 男41例, 女42例;年龄16~66岁, 平均年龄 (45±2.54) 岁;30例伴有空洞, 发热25例, 咳嗽20例, 咳血8例;病程1~18年, 平均为 (10±2.15) 年。对照组83例, 男43例, 女40例;年龄15~68岁, 平均年龄 (46±2.34) 岁;25例伴有空洞, 发热28例, 咳嗽19例, 咳血11例;病程1~19年, 平均为 (10±2.33) 年。下列情况不能入选: (1) 有严重肝肾等功能不全者; (2) 对卷曲霉素或对氨基水杨酸异烟肼过敏的患者; (3) 精神病患者或癫痫病患者; (4) 孕妇。两组的患者的年龄、性别、病情及病程等一般资料比较差异无统计学意义 (P>0.05) , 具有可比性。
1.2 治疗方法
1.2.1 对照组采用卷曲霉素治疗耐药结核病患者
将卷曲霉素750 mg加入到0.09%的氯化钠溶液液250 m L中, 1次/d, 静脉滴注, 疗程为3个月。试验期间不得使用影响卷曲霉素在体内代谢的药物。治疗过程中, 要根据每个患者的具体情况给药, 并且制定出个性化、规范化的治疗方案, 严格控制给药量和给药时间。严禁患者擅自停药等行为。
1.2.2 治疗组采用卷曲霉素联合对氨基水杨酸异烟肼治疗耐药结核病患者
将对氨基水杨酸异烟肼300 mg, 顿服, 1次/d。将卷曲霉素750 mg加入到0.09%的氯化钠溶液液250 m L中, 1次/d, 静脉滴注, 疗程为3个月。每天详细记录患儿的发热、咳嗽、咳血的具体情况。在治疗过程中, 患儿不可以服用其他影响耐药结核病患者在体内吸收、分布、代谢、排泄的药物, 严格控制患者服用药物的时间、次数、规定用量, 保证患者的用药安全。
1.3 疗效判定标准
显效:病情明显好转, 痰菌阴转, 发热、咳嗽、咳血等症状明显消失, 空洞关闭;有效:痰菌有所减少, 发热、咳嗽、咳血等症状有所减轻, 空洞有所改善, 但未完全关闭;无效:痰菌未见好转或者增多, 空洞没有改善或加重, 症状无明显变化或加重, 显效与有效两者合计算总有效率[7]。
1.4 统计方法
采用SPSS 19.0软件来完成对数据的统计与处理, 观察记录并比较两种治疗方法所得到的数据, 对显效率、有效率、无效率、总有效率进行χ2检验。P<0.05为差异具有统计学意义。
2 结果
2.1 疗效对比
治疗组与对照组数据比较, 见表1。将结果进行χ2检验, χ2=13.547, P=0.016, P<0.05, 说明经统计学处理两组数据差异有统计学意义。
注:与对照组比较*P<0.05。
2.2 不良反应
在治疗过程中, 不良反应主要是头晕、头痛、眩晕、耳鸣的表现, 治疗组和对照组患儿分别出现5例、10例, 不良反应发生率分别为6.02%和12.05%, 经对应症适当处置后均恢复正常。两组比较χ2=5.127, P=0.031, P<0.05表示差异有统计学意义。
3 讨论
人类面对的严峻现实:抗结核病药物种类有限, 而且结核药物之间存在交叉耐药性, 这使得结核病患者可用的药物大大减少, 结核病难以根治, 造成有病却无药可用的尴尬局面, 结核病是一种很强的呼吸道传染病, 不仅危及着患者的健康, 周围人的身心健康也受到严重的威胁[8]。耐药结核病病情重, 病程长, 并发症较多, 治疗过程很复杂, 而且不易治愈。治疗耐药结核病所需的医药费很昂贵, 加上各项检查和培训, 将是正常结核病患者所需费用的200倍。尽管目前对耐药肺结核病的诊断治疗关注度明显提高, 极大地提高对耐药结核病的重视, 然而, 耐药肺结核病造成的威胁仍不断增加。
卷曲霉素是一种消炎抗生素药物, 属于多肽类抗生素, 主要应用在结核病方面, 通过抑制细菌蛋白的合成来抑制结核杆菌, 抑菌作用强。但口服吸收差, 但肌注吸收快, 可迅速分布全身。单独应用易产生耐药性, 需配合其他抗结核药物联合发挥作用, 如与对氨基水杨酸异烟肼的联合应用。对氨基水杨酸异烟肼是化学合成物, 对氨基水杨酸主要使生长繁殖期的分枝杆菌的细胞壁破裂, 从而发挥抑菌作用。异烟肼有效地延缓了对氨基水杨酸在体内的乙酰化过程。这不仅增强了药物的杀菌作用, 同时也延迟了细菌耐药性的产生。二者联合应用在耐药结核病中既可降低产生耐药性的不足, 又能互相弥补, 增强抑菌作用, 效果比单独应用时都好。通过结果得出临床上应用卷曲霉素与对氨基水杨酸异烟肼的疗效比较显著, 尽管对照组仅采用卷曲霉素也具有66.26%的总有效率, 但治疗组的总有效率为89.16%明显高于对照组。由此可见应用卷曲霉素与对氨基水杨酸异烟肼治疗耐药结核病可以达到很好的治疗效果。此外通过结果中两组患者的用药后不良反应的发生情况, 治疗组中不良反应的发生率 (6.02%) 明显低于对照组中的不良反应发生率 (12.05%) 。说明治疗组中应用卷曲霉素与对氨基水杨酸异烟肼联合应用的副作用小, 治疗效果安全可靠, 与陆晓静[9]研究结果一致。
综上所述, 卷曲霉素与对氨基水杨酸异烟肼联合应用治疗耐药结核病有明显的协同作用, 与单独应用卷曲霉素治疗耐药结核病相比, 疗效得到显著改善, 持久平稳, 值得临床推广, 有广阔的应用前景。
摘要：目的 探讨用卷曲霉素联合对氨基水杨酸异烟肼治疗耐药结核病的疗效, 用于指导临床用药。方法 整群选取2012年12月—2014年12月该院收治的耐药结核病患者166例, 随机分为治疗组和对照组, 每组83例, 将治疗组用卷曲霉素联合对氨基水杨酸异烟肼治疗, 对照组仅用卷曲霉素治疗, 进行疗效比较观察。结果 治疗组显效52例 (62.65%) , 总有效率89.16%;对照组显效34例 (40.96%) , 总有效率66.26%。治疗组不良反应发生率是6.02%, 而对照组不良反应发生率是12.05%。治疗组明显优于对照组, 经统计学处理差异有统计学意义 (P<0.05) 。结论 应用卷曲霉素联合对氨基水杨酸异烟肼治疗耐药结核病, 安全有效, 不良反应少, 值得临床推广。
关键词：卷曲霉素,对氨基水杨酸异烟肼,临床疗效
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5-磺基水杨酸的生物处理 篇6
在自然界中化学物质的降解一般可分为光降解、化学降解和生物降解[4,5]。而生物降解和高级氧化技术是目前最重要的两种降解苯系化合物的技术，二者在作用的机理上互为补充。生物降解主要是利用筛选或者经驯化得到的生物酶进行降解，在这个降解过程中需要多个酶种的协同作用，而且降解的产物很多是生物菌种生存所需要的各种原料；而高级氧化技术是近二、三十年发展起来的处理难降解有机污染物的新技术，它是将废水中的芳香化合物等难降解的有机污染物氧化降解成无毒或低毒的小分子物质，甚至直接矿化为二氧化碳和水。5-磺基水杨酸常用作合成染料、医药和农药中间体，是一种典型水体难生化降解有机污染物质[3]。实验对能够生物处理5-磺基水杨酸的细菌进行分离、提纯，并对其降解能力进行了初步研究。
1 材料和方法
1.1 试剂与器材
酵母浸粉购自北京奥博星生物技术有限责任公司。琼脂粉购自天津市英博生化试剂有限公司。其它试剂均为分析纯。
光学倒置显微镜购自日本OLYMPUS公司（型号BX51）,HPLC（本实验使用Lab Alliance Model 500高效液相色谱仪、柱子型号为：Phenomenex prodigy 5μODS3 100R，流速为1mL/min，流动相为70%甲醇。）
1.2 培养基的配制方法[6]
液体培养基：根据文献[6]，制得澄清的淡黄色溶液。将上述液体培养基分装于250 m L的锥形瓶中，每个100 m L，灭菌30 min以上。
固体培养基：按上述文献的方法，向上述澄清的淡黄色溶液中边搅拌边按比例加入琼脂粉。
1.3 菌种的分离和接种
在无菌环境下从已制备好的生长有细菌的固体培养基中挑取少量菌落接种到干净的培养皿中，放置在30℃的恒温箱中培养2～3天。从培养出的多种细菌中选取长势较好的菌种，分别接种到平板培养基中，在恒温培养箱中30℃条件下培养48～72 h，重复此过程2到3次。
1.4 菌种的继代培养[7,8]
利用文献[7,8]的方法进行继代培养，初步分离细菌B、F和CH，但是由于细菌CH和B在平板培养基中的长势不好，所以将用细菌F进行下一步实验。
1.5 细菌的降解测定[9]
将一定量的细菌F接种至液体培养基中，在水浴振荡条件下培养（30℃,170 rpm）。取样7天，每天取样一次，用移液枪取300μl的菌液于1.5 m L离心管中，后用700μL甲醇稀释，低温储存。然后做高效液相测定底物峰面积，根据底物峰面积和培养时间得到降解曲线。
1.6 细菌的革兰氏染色观察
利用革兰氏染色法[10]，将染好的涂片用油镜观察并判断菌体的革兰氏染色反应性。
2 结果与分析
2.1 细菌的分离培养
图1为初步分离至少三种能降解底物的细菌(30℃静止培养)。最上边的橘红色半透明的细菌命名为F；中间白色的细菌命名为B，可以看出它的菌落疏松且不透明；靠近边缘的黄色细菌命名为CH，它呈圆形不透明且微隆起，且长势不好。
2.2 细菌的生长曲线
根据上述结论对细菌F和细菌B的生长进行了测定，从两种细菌的生长曲线可以看出：细菌F生长比细菌B快且稳定期的时间较长。进一步分析细菌F的生长曲线，可以断定细菌的延滞期较短而很快进入了对数生长期。经过5 h培养后，细菌的生长进入了稳定期（5～15 h）,15 h后细菌进入衰亡期。由此进一步说明细菌F更适于在培养基中快速生长。
2.3 细菌的降解曲线
图3为以液相色谱测得的底物5-磺基水杨酸的峰面积为纵坐标，在分析了细菌F和细菌B的生长曲线之后，实验重点测定了细菌F的降解能力，制作了细菌F培养时间为横坐标的降解曲线且经过7 d时间的降解，从降解曲线可知：细菌F在2～4 d的降解效率是最高的。
2.4 细菌的革兰氏检测
图4为用革兰氏染色后的细菌F，且染色后细菌呈紫色，表明F菌为革兰氏阳性菌，其大小在20μm左右。
3 结论
经过对细菌的初步筛选，分离，以及纯化等步骤，得到了纯净的菌株F、B和CH，但CH菌的长势不好，并由F菌和B菌的生长曲线可知F为最适细菌。从偏光显微镜及扫描电镜的照片可以看出，F菌为革兰氏阳性菌，菌株大小约为20μmㄢ
通过本次试验得到的液相色谱图可以看出，分离、提纯得到的细菌F对5-磺基水杨酸具有生物处理能力，其降解曲线说明2～4 d的两天时间内的降解效率最高。由此得出F菌对5-磺基水杨酸具有良好的生物处理能力，因此对预处理印染废水具有重要的作用。
摘要：通过培养、分离,得到了对苯系化合物5-磺基水杨酸有降解能力的三种微生物菌株CH、B、F,并对菌株F的生长曲线和降解能力做了初步的研究。结果表明菌株F在20 mmol/L的5-磺基水杨酸存在的条件下生长较快。通过高效液相色谱(HPLC)对残留的5-磺基水杨酸进行了测定,所得降解曲线结果表明,菌株F在2～4天内的降解能力最强。对菌株F的革兰氏染色研究表明,菌株F为约20μm的革兰氏阳性细菌。
关键词：苯系化合物,生物降解,5-磺基水杨酸
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5-氯甲基水杨醛合成方法的改进 篇7
关键词：5-氯甲基水杨醛,改进方法,合成
水杨醛及其取代产物是重要的有机合成中间体,可用于各种多齿配体、药物和螺吡喃类光致变色化合物等的制备,在农药、医药、石油化工、光学材料及日用化工等方面有着重要而广泛的用途[1,2],因而水杨醛及其取代产物的合成和生产在精细有机化工领域占据重要的地位。5-氯甲基水杨醛(5-chloromethyl salicylic aldehyde,CMSA)作为一种取代型的水杨醛,其合成方法均为水杨醛与甲醛或多聚甲醛以及浓盐酸、在低温反应过夜得到粗产品,不同文献中粗产品的纯化方法区别较大[3,4,5,6,7,8,9],但都表现出明显的弱点,如有机溶剂耗用量大、操作耗时、操作难度较大、纯化收率低。本文采用实验常用的试剂和合成条件得到5-氯甲基水杨醛的粗产品,针对产品的后续纯化处理的方法进行了改良,提出了一种省试剂、省时间、高产率、高纯度的纯化方法。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
JB-3型磁力搅拌器;XRC-1型显微熔点测定仪;Vario EL元素分析仪。
所用试剂为国产市售分析纯试剂。
1.2 CMSA的合成
在冷却和磁力搅拌下,往250mL三口瓶中分别加入20.0g水杨醛,12.6mL含量不低于36%的甲醛溶液及167mL浓盐酸,封闭反应体系,混匀后溶液变成黄色,封闭保持内温在15℃～20℃下反应3h,有白色固体出现,然后于室温下连续搅拌过夜(反应共计20h)。反应完毕,观察到黄色溶液中悬浮着大量白色固体,瓶底有少量红色的油状物。用砂芯漏斗抽滤,得浅红色固体粉末。将所得固体溶于250mL乙醚,转入分液漏斗中除掉底部少量棕红色水层,有机相经饱和NaCl溶液水洗至中性。倒出乙醚层,加入7.0g无水硫酸钠干燥过夜。滤除干燥剂,减压蒸出约3/5体积乙醚后,于-20℃冰箱中冷冻2h,迅速抽虑,用15mL石油醚(30℃～60℃)洗涤三次,真空干燥,得21.1g白色固体粉末。产率75.5%,熔点85℃～86℃。C8H7ClO2,元素分析,实验值(理论值),%:C56.42(56.33),H4.18(4.14)。
2 结果与讨论
为了方便本方法与文献方法的比较,表1列出了不同文献中CMSA的合成条件、纯化方法、产率及熔点数值。本文CMSA的熔程范围较窄,元素分析的实验值与理论值非常接近,说明产物的纯度较高,符合分析试剂纯度要求。从熔点数值来看,本文CMSA的熔点数值(85℃～86℃)与文献报道非常接近或完全一样[3,4,5,8,9]。在反应时间不超过20h的前提下,与文献[3,4,5,7,8,9]中的产率数值相比,本文产率(75.5%)最高。但文献[6]在反应时间长达48h的条件下,其CMHB的产率达到91.5%,比本文产率值要高些。
本文选择直接利用水杨醛与甲醛和浓盐酸反应,易于普通实验室操作的合成,在产物合成过程中应特别注意:①加入甲醛搅拌均匀后应较快速加入浓盐酸,否则副产物增多,即红色油状物较多;但加入浓盐酸的速度不宜过快,否则反应器内温难于控制在15℃～20℃,副产物也会增多。②浓盐酸的浓度和用量要保证足够,否则对产率影响较大。③反应前3h要严格控制内温在15℃～20℃,3h后可以在室温下搅拌反应过夜,这样对产率无明显影响。
本方法中粗产品的纯化过程应注意:①将得到的固体粗产品于沙芯漏斗中抽虑应尽量抽干,这样可多除去水溶性杂质;此时不宜用蒸馏水洗涤,否则粗产品会变粘稠,且产品损失明显。②粗产品溶于乙醚后,应将漏斗底部少量浅红色水层放掉,进一步除去水溶性杂质。③用饱和NaCl溶液将乙醚层洗至接近中性,无需用NaHC03洗涤,若用NaHCO3洗涤,产物损失较大,且两相分层速度慢,界面不清晰。④乙醚溶剂不必蒸发至干,留下约1/3乙醚以溶解除去杂质;为减少溶解损失,可将混合体系于低温(-20℃)下放置2h后迅速抽滤。⑤产品用低沸点的石油醚洗涤,既可除杂,也便于干燥。
文献中CMSA粗产品的纯化采用石油醚、苯或乙醚-石油醚混合溶剂重结晶的方法,由于5-氯甲基水杨醛在石油醚或苯中的溶解度很小,溶解几十克或更多样品需要耗用大量有机溶剂。另有文献报道用稀NaHCO3溶液洗涤除盐酸,但我们发现这样洗涤粗产品后,产品的溶解损失较大,滤液颜色明显变黄。本文舍弃了用乙醚或苯重结晶过程和用NaHCO3洗涤的过程用,5-氯甲基水杨醛粗产品经抽滤后,不用水洗或碱洗,直接用乙醚溶解,这时会有少量水层出现,呈棕红色,显然水层呈强酸性,且容有大量杂质,弃去这种水层后,用饱和NaCl溶液洗涤有机相以除去盐酸,至此绝大部分杂质已被除去。考虑到CMSA在乙醚中的溶解度很大,所以将有机相蒸去大部分乙醚后进行冷冻处理,以便析出更多产物,同时将剩下的少量杂质残留在母液中。从本方法得到的产品纯度和产率来看,都令人满意。显然与文献方法相比,本方法操作步骤简单,省时省试剂。
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