多晶硅太阳能电池制备工艺(论文)

多晶硅太阳能电池制备工艺(论文)（精选4篇）

多晶硅太阳能电池制备工艺(论文) 篇1

XINYU UNIVERSITY

毕业设计（论文）

（2013届）

题

目 多晶硅太阳能电池制备工艺

二级学院 新能源科学与工程学院

专 业 光伏材料加工及其应用

班 级 10级光伏材料

（一）班

学 号 1003020138 学生姓名 纪 涛 指导教师 胡 耐 根

多晶硅太阳能电池制备工艺

目录

摘要„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„1 Abstract„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„2 第 1 章 绪论„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„3 第 2 章 多晶硅太阳电池制备工艺„„„„„„„„„„„„„„„„5 2.1 一次清洗工序„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5 2.1.1 一次清洗工序的原理„„„„„„„„„„„„„„„„„„5 2.1.2 一次清洗工序的工艺参数„„„„„„„„„„„„„„„„5 2.2 扩散工序„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„6 2.2.1 扩散原理„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„6 2.2.2 扩散工艺„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„7 2.3 湿法刻蚀的工序及其原理„„„„„„„„„„„„„„„„„„8 2.4 等离子体增强化学气相沉积工序„„„„„„„„„„„„„„„10 2.4.1 等离子体增强化学气相沉积氮化硅薄膜的原理„„„„„„„10 2.5 丝网印刷工序及其工作原理„„„„„„„„„„„„„„„„„11 2.6 测试分选工序及太阳能测试仪的原理 „„„„„„„„„„„„ 13 2.7 小结„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„15 第 3 章 多晶硅太阳能电池行业展望„„„„„„„„„„„„„„„16 参考文献(References)„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„17 致谢„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„18

多晶硅太阳能电池制备工艺

多晶硅太阳能电池制备工艺

摘 要

长期以来随着能源危机的日益突出，传统能源已不能满足能源结构的需求，然而光伏发电技术被认为是解决能源衰竭和环境危机的主要途径。而多晶硅太阳能电池份额占据光伏市场的绝大部分，并呈现逐年上升趋势，有极大的发展潜力。

本文在阐明了国内外光伏市场以及光伏技术发展趋势的基础上，对多晶硅太阳能电池的结构及其特性简述，同时对其制备工艺：一次清洗→扩散→湿法刻蚀去背结→PECVD(等离子体增强化学气相沉积)→丝网印刷→ 烧结→测试分选做简要介绍。

关键词：多晶硅太阳能电池；光伏技术；光伏工艺；

多晶硅太阳能电池制备工艺

Preparation technology of polycrystalline silicon solar cell

Abstract

For a long time as the energy crisis increasingly prominent, the traditional energy cannot satisfy the needs of the energy structure, however, photovoltaic power generation technology is regarded as the main way to solve the crisis of energy exhaustion and environment and polycrystalline silicon solar cell occupies most parts of photovoltaic market share, and presents the rising trend year by year, has great development potential。

This paper illustrates the domestic PV market trends and the development of photovoltaic technology firstly, and makes a brief introduction on the preparation process of polycrystalline silicon solar cell secondly: cleaning →diffusion →wet etching →PECVD →screen printing →sintering →testing and sorting.Keywords: polycrystalline silicon solar cell;photovoltaic technology;photovoltaic process;

多晶硅太阳能电池制备工艺

第 1 章

绪论

随着经济全球化贸易国际化的发展，传统能源煤、石油、天然气等已不再是世界能源市场占有率扩张最快的，相反，新型可再生能源核能发电、水力发电、风能发电、生物质能发电，而光伏行业经历了从航天到地面应用的巨大变化，太阳能发电正飞速增加其市场份额，以求缓解能源危机和环境问题。

鉴于各种新型能源发电的弊端，相比较之下人们普遍认为太阳能发电具备广阔的发展前景。太阳能作为一种新型、洁净、可再生能源，它与常规能源以及其它新型能源相比有以下几个优点[1]：第一：储能丰富，取之不尽用之不竭。第二：不存在地域性限制，方便且不存在输电线路的远程运输问题。第三，洁浄，不会影响生态平衡和人类的身体健康，太阳能发电的种种优势，得到人类社会的一致认可。尤其是在遭受能源衰竭和环境危机的今天，人们更是把它当做缓解能源短缺和环境污染问题的有效途径。世界各地政府纷纷采取一系列相关政策，加大对光伏产业的财政补贴，促使光伏技术快速进步，生产规模不断壮大，早日实现光伏发电的大规模普及。

多晶硅太阳电池是一种将光能转化为电能的光电转换装置，在P 型硅衬底表面，利用POCl3 液态源扩散工艺制得厚度约为0.5um 的N型重掺杂层，P 型层与N 型层接触，形成pn 结，产生光伏效应[2]。同时，正Ag 电极可与N 型重掺杂层形成良好的欧姆接触，用于收集光生电流。位于最上层的氮化硅薄膜起到钝化和减反射的作用。背Al 与P型硅片接触，在烧结的过程中，形成良好的Al 背场，降低背表面复合电流，增加开路电压。

多晶硅太阳电池主要是依靠半导体pn结的光生伏特效应来实现光电转换的[3]。当光线照射到太阳能电池的正表面时，大部分光子被硅材料吸收。其中，能量E=hv＞Eg 的光子就会将能量传递给硅原子，使处于价带的电子激发到导带，产生新的电子-空穴对。新的电子-空穴又会在内建电场的作用下被分离，电子由p区流向n区，空穴由n区流向p区，电子和空穴在pn 结两侧集聚形成了电势差，当外部接通电路后，在该电势差的作用下，将会

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有电流流过外部电路，从而产生一定的输出功率。其结构和光电转换原理图如下1-1和1-2。

图1-1多晶硅太阳电池结构

图1-2多晶硅光电转换原理 4

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第 2 章 多晶硅太阳能电池制备工艺

由晶体硅太阳能电池的结构和原理可知，多晶硅太阳能电池的常规制备流程[4]如下：一次清洗（制绒）→ 扩散（形成pn 结）→ 二次清洗（湿法刻蚀去背结）→ PECVD（镀氮化硅）→ 丝网印刷（形成电极和背场）→ 烧结（形成欧姆接触）→ 测试（获得电性能）。接下来，将逐一介绍制备多晶硅太阳能电池各工序的工艺及原理。

2.1 一次清洗工序

2.1.1 一次清洗工序的原理

多晶硅太阳能电池制备流程中的一次清洗工序，主要目的是去除硅片表面的脏污和机械损伤层，在硅片表面形成绒面结构（俗称制绒），增强太阳能电池的陷光作用。我们知道，单晶硅太阳能电池制绒主要是依靠碱的各向异性腐蚀特性，在（100）晶面上形成连续、均匀、细腻的正金字塔结构，从而起到良好的减反射作用。而多晶硅各个晶粒的晶向不一样，若同样采用碱腐蚀，则得不到很好的金字塔绒面化结构。为了得到良好的多晶硅绒面化结构，人们尝试了许多方法，比如反应离子刻蚀法、机械刻槽法和化学腐蚀法等。综合成本以及制备工艺的难易程度考虑，化学腐蚀法在工业化大规模生产中得到了广泛的应用。接下来就对化学腐蚀法制备多晶硅太阳能电池绒面的原理做一下简单介绍。

与单晶硅太阳能电池碱制绒工艺不同的是，多晶硅太阳能电池采取酸制绒工艺。酸制绒体系主要由HNO3 和HF 组成，具体的反应方程式[5]如下： 3Si+4HNO3——3SiO2+2H2O+4NO(2.1)SiO2+6HF——H2(SiF6)+2H2O(2.2)其中，HNO3 作为强氧化剂，将Si 氧化成致密不溶于水的SiO2 附着在硅片表面上，阻止HNO3 与Si 的进一步反应。但SiO2 可以与溶液中的HF 发生反应，生成可溶于水的络合物H2(SiF6)，导致SiO2 层被破坏，此时，HNO3 与Si 再次发生化学反应，硅片表面不断的被腐蚀，最终形成连续致密的“虫孔状”结构。

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此方法不需要采用特定的反应装置、工艺简单、制造成本低，而且制备出的多晶硅绒面反射率低，可以与双层减反射膜相比。但此方法为纯化学反应，反应的稳定性不易控制，而且影响制绒效果的因素众多，比如滚轮速度、反应温度、硅片掺杂水平以及原始硅片的表面状况等。2.1.2 一次清洗工序的工艺参数

本工序采用由腐蚀槽、碱洗槽、酸洗槽构成的自动制绒设备。在向各槽内配置化学溶液前，需对槽体进行预处理。首先用水枪将滚轮、槽盖、槽体冲洗干净，然后注入一定量的去离子水，让设备自动循环10min 后，排掉污水。再按照上述操作重复一遍，待废水排干净后即可制备化学溶液。

各槽内化学溶液的初始配方[6]为：腐蚀槽：浓度为50%的氢氟酸溶液45L，浓度为68%的硝酸溶液28L；碱洗槽：浓度为45%的氢氧化钠溶液5.2L；酸洗槽：浓度为50%的氢氟酸溶液28L，浓度为36%的盐酸溶液58L。由于各槽是依靠化学反应来对硅片进行腐蚀的，反应的过程中必须伴有新的生成物产生和初始化学品的消耗，这就要求我们按时补液以及换液。

伴随着化学反应的不断进行，我们需要每小时向各槽填充的溶液量为：腐蚀槽：浓度为50%的氢氟酸溶液12.6L，浓度为68%的硝酸溶液11.4L；碱洗槽：浓度为45%的氢氧化钠溶液1.6L；酸洗槽：浓度为50%的氢氟酸溶液0.8L，浓度为36%的盐酸溶液2.4L。另外，腐蚀槽每生产156×156(cm2)规格的硅片15万片后，需重新制配腐蚀液；设备连续一小时以上不生产时需把腐蚀液打回储备槽；碱槽溶液和酸槽溶液在配置250h 后必须重新配液。否则都将影响最终制得的多晶硅太阳能电池片的电性能。

2.2 扩散工序

2.2.1 扩散原理

扩散实际上就是物质分子从高浓度区域向低浓度区域转移，直到均匀分布的现象。太阳能电池制备流程中的扩散工序，就是在P 型衬底上扩散一层N 型杂质，进而形成太阳能电池的心脏--pn 结。多晶硅太阳能电池的扩散方式有很多种，比如三氯氧磷（POCl3）液态源扩散、喷涂磷酸水溶液后链式扩散、丝网印刷磷浆料后链式扩散等。本文着重采用三氯氧磷（POCl3）液态源扩散工艺来制取pn结，下面是三氯氧磷（POCl3）液态源扩散的原理

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[7]：氮气携带的POCl3 在某种特定的条件下，可分解成五氧化二磷（P2O5）和五氯化磷（PCl5），具体反应方程式如下：

5POCl3→3 PCl5+ P2O5（T＞600℃）（2.3）

生成的P2O5 在800-900℃的高温下与Si 反应，生成磷原子和SiO2，具体反应方程式如下：

2P2O5+5Si→5SiO2+4P↓（2.4）

由以上化学反应方程式可得，POCl3 在没有O2 的条件下，热分解生成PCl5，而PCl5 极不易分解，且对硅表面有很强的腐蚀作用，严重损害了硅片的表面状态以及pn 结的质量。当有外来足够的O2 存在时，PCl5 就会进一步分解，生成P2O5和Cl2，具体反应方程式如下： 4PCl5 + 5O2→2P2O5+10Cl2↑（2.5）

生成的P2O5 可再一次与硅发生化学反应，生成磷原子和SiO2。由此可见，在POCl3扩散的过程中，必须通入一定流量的O2 来避免PCl5 对硅片表面的损伤。在过量O2 存在的条件下，POCl3 液态源扩散的总化学反应方程式为： 4POCl3 +5O2→2P2O5 +6Cl2↑(2.6)由总反应方程式可得，POCl3 热分解生成的P2O5 附着在硅衬底表面，在扩散高温条件下又与Si反应生成磷原子和SiO2，即在硅衬底上覆盖一层较薄的磷-硅玻璃层，接着磷原子向硅体内徐徐扩散。为了提高扩散的均匀度，避免硅片表面死层的形成，通常在POCl3 扩散之前使硅表面热氧化，生成一层极薄的氧化层，来控制反应速度。2.2.2 扩散工艺

扩散工序采用的设备是捷佳伟创扩散炉DS300A，它是在48 所和centrotherm扩散炉的基础上改进得来的，主要优势有以下两点： 1)喷淋扩散。传统48 所扩散设备是在炉尾通源，炉口排废，而捷佳伟创设备是在石英管内的上部安装一个喷淋管，直接将源喷在硅片上。相对于48 所设备，此种扩散工艺调节更加简单，重复性好，无需考虑温度补偿浓度梯度问题。同时，每个硅片所接触的磷源会更加均匀，进而提高方块电阻均匀性。

2)软着陆系统。石英舟承载在石英舟托上，由舟浆将石英舟托送入炉

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管内，然后舟浆退出，属于闭管扩散。相对于48 所设备，这样可以避免舟浆引入污染，同时由于对排废的特殊处理，不需要频繁清洗舟浆和石英炉管。

扩散过程可以简单概括为：预扩→主扩→推扩。优化的磷扩散工艺具备如下特点：

1)同时进行磷源的再分布和硅片表面的三次氧化。此时磷源总量一定，预沉积杂质源缓慢的向硅片体内扩散，便于形成平坦的pn 结，提高了扩散的方块电阻均匀性。

2)高温扩散过程中不再伴有硅片与高浓度的磷直接接触。减少了硅片表面以及势垒区的缺陷和复合中心，提高了多晶硅太阳能电池的开路电压和短路电流。

3)两步扩散法制备 pn 结，制备条件相对宽松，工艺参数调节余地大。预沉积杂质总量基本不受温度波动的影响，限定源表面扩散也不受扩散气氛以及环境的影响，这就大大增强了扩散的均匀性以及重复性。

采用改进的磷扩散工艺，对最终制得晶体硅太阳能电池片的电性能有了很大改善，尤其是在开路电压Voc 和短路电流Isc 方面。详见下图2.3 和

图2.3 一步扩散与两步扩散Voc 对比图 图2.4 一步扩散与两步扩散Isc 对比图

2.3 湿法刻蚀工序及其原理

对于多晶硅太阳能电池来说，并联电阻（Rsh）[8]是一个很重要的参数，Rsh 过小将会导致漏电流增大，影响电池最终的短路电流、填充因子以及转换效率。Rsh分为体内并联电阻和边缘并联电阻两类，对于一个太阳能电池片来说，一般20%的泄露电流通过体内并联电阻，而80%的泄露电流通过边缘并联电阻。工业上实现量产的多晶硅电池扩散方式均为单面背靠背扩散，多晶硅太阳能电池制备工艺

不可避免地使电池的四周也扩散了一层n 型层，它将电池的正电极与背电极跨接在一起，形成很大的漏电流，因此未达到分离pn 结的作用。本文主要采用正面无保护的湿法刻蚀方法将电池背面的pn 结去除，以达到分离pn 结的效果。其原理如下： 第一步：硅片表面氧化过程

氧化过程的激活，硅表面被硝酸氧化，生成一氧化氮或二氧化氮，见式（3.7，3.8）：

Si+4HNO3=SiO2+4NO2+2H2O（3.7）Si+2HNO3=SiO2+2NO+2H2O（3.8）

氧化过程的延伸，生成物一氧化氮、二氧化氮进一步与水反应，得到的二级产物亚硝酸迅速将硅氧化成二氧化硅，见式（3.9,3.10,3.11）： 2NO2+H2O=HNO2+HNO3（3.9）Si+4HNO2=SiO2+4NO+2H2O（3.10）4HNO3+NO+H2O=6HNO2（3.11）

由上式可知，硅片表面氧化所发生的一系列化学反应是一个循环过程，氮氧化合物是硝酸最终的还原产物，二氧化硅是与腐蚀溶液接触的硅片背表面的氧化产物。第二步：二氧化硅溶解过程

氧化产物二氧化硅，将快速与混合液中的氢氟酸反应，生成六氟硅酸，见式（3.12,3.13）：

SiO2+4HF=SiF4+2H2O（3.12）SiF4+2HF=H2SiF6（3.13）总反应式为：

SiO2+6HF=H2SiF6+2H2O（3.14）

可见，最终腐蚀掉的硅将以六氟硅酸的形式溶入溶液中。实际上，湿法刻蚀的工艺原理与一次清洗的工艺原理相同，只不过是通过控制混合液内HF 和HNO3的浓度比来形成制绒腐蚀或抛光腐蚀。

采用湿法刻蚀去背结工艺将扩散后电池片的正面与背面pn 结分开，与其它方法相比具有以下优点：

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1)等离子体刻蚀法将硅片边缘发射极刻掉，需要用到 CF4 毒性气体，且刻蚀过程中设备周围存在微波辐射，给人体健康带来的危害极大。另外，此种工艺成本较高，电池片间互相挤压的过程容易导致碎片，降低电池片的成品率。

2)激光或金刚石刀将边缘发射极直接切掉，将会减少电池的有效面积，降低电池片的功率。

3)用正面无保护的湿法刻蚀方法来代替上述两种方法分离pn 结，不仅避免了CF4 毒性气体的使用和太阳能电池片的碎裂，而且使硅片背表面抛光，有效地提高了太阳能电池的电性能。

2.4 等离子体增强化学气相沉积工序

2.4.1 等离子体增强化学气相沉积氮化硅薄膜的原理

等离子体增强化学气相沉积技术[9]（PECVD）的工作原理为：在真空压力下，加在电极板上的射频（低频、微波等）电场，使反应室内气体发生辉光放电，在辉光发电区域产生大量的电子。电子由于受到外加电场的加速作用，其自身能量骤增，它可通过碰撞将自身能量传递给反应气体分子，从而使反应气体分子具有较高的活性。这些活性分子覆盖在硅基底上，彼此间发生化学反应，制得所需的介质薄膜，产生的副产物被真空泵抽走。我们可以运用PECVD 技术制作各种器件的钝化膜、减反射膜，还可用其制作扩散工艺的阻挡层。本文采用PECVD技术，在硅片表面沉积一层氮化硅薄膜，具体原理在350℃，等离子射频：SiH4 + 4NH3 —— Si3N4 + 12H2（2.15）此法制备的氮化硅薄膜具有减反射和钝化的作用，其减反射原理图[12]如下：

图2.8 氮化硅薄膜减反射原理图

我们知道，减反射的原理就是让如图2.8 所示的两束反射光R1、R2 产

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生相消干涉，即它们的光程差为半波长。可以通过调整制备工艺来获得合适厚度和折射率的Si3N4 薄膜，使其满足减反射条件。氮化硅薄膜在起到减反射作用的同时，还可以对硅片表面和体内进行钝化。由于多晶硅表面存在很多的表面态、晶界[10]、缺陷以及位错等，在薄膜沉积过程中，大量的H 原子（离子）进入薄膜，饱和了硅片表面大量的悬挂键，起到降低表面复合中心的作用，从而提高太阳能电池的短波响应与开路电压。氮化硅薄膜的体钝化作用对于多晶硅太阳能电池来说特别明显，因多晶硅体内存在大量的缺陷、位错以及悬挂键，氮化硅薄膜中的氢原子可以在烧结时的高温条件下扩散到硅体内，进而饱和绝大部分缺陷以及悬挂键，有效降低了少数载流子复合中心浓度，增加少子收集能力，提高短路电流。

氮化硅薄膜是一种物理和化学性能都十分优良的介质膜[11]。它不仅具备减反射和钝化的作用，同时在光电领域也有一席用武之地。例如：氮化硅薄膜极硬而且耐磨，非晶态硬度高达HV5000；结构非常致密，气体和水汽极难穿过；疏水性强，可大大提高器件的防潮性能；较好的化学稳定性，在600℃时不会与铝发生反应，而二氧化硅在500℃时与铝反应已比较显著。对可动离子(如Na+)有非常强的阻挡能力；可靠的耐热性和抗腐蚀性，在1200℃时不发生氧化；在一定浓度的硫酸、盐酸中有较好的抗腐蚀性，只能用氢氟酸腐蚀等。

2.5 丝网印刷工艺及其原理

丝网印刷工序，就是在镀膜后硅片的正反两面印刷电极、背电场，经过烧结后使其能够很好的收集光生电流并顺利导出，实现电能与光能之间的高效转化。丝网印刷和高温快烧是构成金属化工序的主要组成部分。

图2.11 丝网印刷工艺的原理图

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丝网印刷的原理，就是将带有图案的模板附着在丝网上，利用图案部分网孔透过浆料，而非图案部分不透浆料的特征来进行印刷。丝网印刷工艺由5部分构成，即丝印网版、印刷刮刀、电子浆料、印刷台面和承印物，如上图2.11所示。印刷时，在网版一端倒入浆料，并用刮刀对网版中的浆料边施加压力边朝另一端推动。浆料在移动的过程中透过网孔被刮刀挤压到承印物上。由于印刷过程中，刮刀、丝网印版、承印物三者始终呈线接触，且浆料具有一定得粘性，这样就确保了印刷质量和印刷精度。

丝网印刷工序可细分为浆料的印刷和浆料的烘干处理两部分。电极浆料主要使用的是电子浆料，它由四部分组成：由贵金属及其混合物构成的金属粉末，在整个成分中充当导电相，决定了电极的电性能；无机粘合剂和有机粘合剂，决定了烧结前后电极与半导体的接触情况，合适的配比，可以有效加强电极和硅片之间的抗拉伸能力；其它添加剂，主要是起到润滑，增稠，流平和增加触变的作用。

丝网印刷工艺的制备目标因浆料种类、电极位置以及电极作用不同而不同。对于起收集光生载流子并对外导出电流作用的正Ag 电极来说，我们希望印刷后制得的正电极具备较低的遮光面积、金属栅线电阻以及金属半导体欧姆接触电阻；对于起汇集背面电流并对外导出电流作用的背Ag/Al 电极来说，我们希望其能与涂锡焊带、硅片背表面以及铝背场[12]形成良好的接触，使串联电阻Rs 降低；对于起收集背部载流子并对背面进行钝化作用的Al 背电场来说，我们希望其能在硅片背表面引入均匀的p+层，尽可能的降低背面光生载流子复合几率，同时还需控制背场印刷所引起的翘曲度弯曲。每一道印刷工序后的烘干，实际上是为了使硅片表面电子浆料中的有机溶剂挥发，形成可与硅片紧密粘结的固体状金属膜层。

烘干后的烧结工艺，实际上是为了使硅片和电极间形成良好的欧姆接触。首先，将半导体多晶硅和金属电极加热到共晶温度，此时半导体内的硅原子将按某种比例快速向熔融的合金电极中扩散。合金电极中的多晶硅原子数目由电极材料的体积和合金温度决定，电极材料的体积越大，烧结温度越高，则合金电极中的硅原子数目越多。如果此时温度骤降，将会在合金电极附近出现再结晶层，即固态硅原子从金属和硅界面处的合金中析

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出，生长出外延层。如果外延层中含有足够的杂质成分，则获得了良好合金结，同时也形成了良好的金属半导体欧姆接触[12]。

烧结采用红外加热的方式进行高温快烧，主要是为了让硅片表面的正电极穿透氮化硅薄膜，与硅片之间形成良好的欧姆接触，降低串联电阻，提高填充因子；促进镀膜工序引入的氢原子向硅体内扩散，增强其对硅的体钝化作用；形成均匀良好的铝背场，提高开路电压。

2.6 测试分选工序及其太阳能测试仪的原理

太阳能测试仪最初主要用来测量太阳能电池片的电性能参数，但随着测试技术的发展，目前集成的太阳能电池测试系统还可以进行EL测试（太阳能电池组件缺陷检测）、外观测试。太阳能电池测试系统要求：能够根据测试时间控制太阳光模拟器的开关，通过采样电路、温度传感器和数据采集卡(DAQ)读取太阳能电池的即时电流、电压和相应的温度及光谱测量值等参量，经过计算机的数值运算处理，得到逼近标准测试条件下的I值和V 值，从而绘出逼近标准测试条件下的I/V 特性曲线[13]。下图3.12为太阳能电池测试仪的结构图，其中采用高压短弧氙灯来模拟自然光。

图3.12 太阳能电池硬件测试系统框图

地面用太阳能电池的国际标准测试条件为：辐照度：1000W/m；电池

2温度：25℃；光谱分布：AM1.5[14]。通常，我们采用太阳能模拟器来模拟上述测试条件，进行多晶硅太阳能电池片的I-V 曲线测试。模拟光与自然光相比，具有以下优点：模拟光可选择性好，比如连续发光或闪光；模拟光的辐照度相对稳定，且在一定范围内可调；模拟光使用范围广，不受时间、气候等因素限制；模拟光便于与生产线集成光伏测量系统；另外，与自然光相比，模拟光光谱分布的稳定性较好，测试可重复性高；实际的自然光

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光谱与国际标准测试条件要求的有差异，且不稳定。种种原因表明，模拟光更适用于光伏测试系统的集成。

因太阳能光伏组件最终是在露天的环境下使用，所以太阳能测试仪的电性能测试结果应尽可能的与户外使用结果相拟合。常见的太阳能测试仪运用氙灯来模拟自然光，如下图2.13 所示为氙灯与AM1.5 光谱对比图[15]。

图2.13 氙灯与AM1.5 光谱对比图

由上图可得，AM1.5 光谱在可见光区与氙灯光谱十分相似，而多晶硅太阳能电池片的主要光吸收区即是可见光区，因此，氙灯被广泛的用来模拟太阳光。

太阳能电池各电性能参数的测试原理[16]：短路电流（Isc）：国际标准测试条件下，电池外电路短路时的输出电流；开路电压（Voc）：国际标准测试条件下，电池外电路断开时的端电压；最大功率（Pmax）：电池输出特性曲线上，I·V 乘积最大时所对应的功率；串联电阻（Rs）：指与P-N 结串联的电池内部电阻，主要由硅体电阻、欧姆接触电阻、发射区电阻等组成；并联电阻（Rsh）：指跨连在电池两电极间的等效电阻；填充因子（FF）：Pmax 与（Voc·Isc）之比；转换效率（η）：Pmax 与电池所受总辐射功率的百分比。2.7 小结

本章要主要论述了多晶硅太阳能电池制备流程（一次清洗→ 扩散→ 湿法刻蚀去背结→ PECVD →丝网印刷→ 烧结→测试分选），以及制备原理和过程。

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第三章 多晶硅太阳电池行业展望

太阳能光伏上下游产业链，包括上游的硅材料、光伏电池制造与封装工艺、支撑行业和光伏发电应用等领域。

目前重庆首例居民分布式光伏发电项目成功并网

[17]，如下图，这充分说明光伏产业在逐步深入市场，并将有更广阔的民用市场。

图－居民光伏发电项并网

纵观整个光伏市场走势，虽然目前太阳能行业处于市场低迷期，但随着工艺的改进和制造成本的降低以及国内市场的逐步打开，同时企业也要节能减材，不断进行低迷期技术潜能性研究，会使太阳能行业最终走向市场供不应求或供需平衡的态势。

由于多晶硅太阳能电池是目前相比与单晶硅和多晶硅的转换效率高且能批量生产的一种太阳能能电池，多晶硅电池的制作工艺不断向前发展，保证了电池的效率不断提高，成本下降，随着对材料、器件物理、光学特性认识的加深，导致电池的结构更趋合理，实验室水平和工业化大生产的距离不断缩小，各工艺如丝网印刷和埋栅工艺为高效、低成本电池发挥了主要作用，高效Mc—Si电池组件已大量进入市场，随着工艺的不断优化，生产成本的不断降低，多晶硅将对于光伏建筑、光伏发电、光伏水泵等有广阔的前景。

光伏发电技术若想快速大规模普及，必须实现高效、低成本。高效是降低成本的另一种方式。目前推出的可实现量产的新型高效多晶硅太阳能电池，均是在常规制备工艺的基础上改进得来，也就是说，前者若想发挥高效的潜能，前提是常规多晶硅太阳能电池制备工艺成熟且达到最优化。我国目前光伏技术仍处于低级阶段，制备工艺仍不完善，还有很大的优化以及改进空间。

多晶硅太阳能电池制备工艺

参考文献

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[17]重庆电力公司，中新能源频道，科技日报2013年05月10日

多晶硅太阳能电池制备工艺

致 谢

本论文是在导师胡耐根老师的悉心指导和关怀下完成的。感谢胡老师对我的辛勤指导和培育。从论文的立题到论文的撰写整个过程无不浸透着老师的心血。他广博的学识，严肃的科学态度，严谨的治学精神，灵活的思维方式，耐心细致的言传身教深深感染激励着我，将使我终身受益。导师不但在学习上给予我耐心细致的指导，在生活中也给了我关怀，这份师恩我将终身难忘。

同时感谢同组同学在完成论文中给予的帮助。我们在完成论文的过程中与同学互相讨论、互相协作下建立深厚的感情，同时我也学到了每个同学的为人处事的精神。另外，我要感谢在这几年来对我有所教导的老师，他们孜孜不倦的教诲不但让我学到了很多知识，而且让我掌握了学习的方法，更教会了我做人处事的道理，在此深表感谢。我还要向我的同学们表示感谢，感谢10级光伏材料(1)班所有同学以及丁辅导员对我生活和学业上的关心和帮助,我为自己能够在这样一个温暖和谐的班级体中学习工作，深感温暖、愉快和幸运。

最后向多年默默支持我和关心我，不断给我信心、支持我上进，使我顺利完成大学学业的家人，特别是我的父母，献上我最真挚的谢意和最美好的祝福。

多晶硅太阳能电池制备工艺(论文) 篇2

太阳能是一种重要的、有效的、可再生清洁能源,其储量巨大、取之不尽、用之不竭、没有环境污染,充满了诱人的前景。而太阳能光伏发电以其技术成熟、应用方便、绝对安全、长寿命以及免维护等优势,成为利用太阳能最主要的方式,也是21世纪最有希望大规模应用的清洁能源之一[1,2]。

专家预计到2010年世界光伏产业市场需求多晶硅原材料4.73万t,而多晶硅是制备单晶硅和太阳能电池的原材料,是全球电子工业和光伏产业的基石[3]。太阳能电池所用的硅一直为采用半导体级硅的副产品,俗称锅底料、边角料、头尾料,其来源几乎没有增长,多晶硅的供需差越来越大,严重阻碍了光伏产业的发展。而直接使用传统氯化提纯工艺生产太阳能级硅虽然技术成熟,但成本过高且降低潜能不大。为了满足国际太阳能电池工业发展的需求,必须向2个方向发展,即在发展电子级多晶硅的同时,要研究和开发生产廉价的太阳能级多晶硅材料新技术[1]。近年来,国内外在研究开发用冶金的方法制备太阳能级多晶硅新工艺研究方面非常活跃,出现了技术上的新突破,并且在工业化生产上得到了一定的应用,打开了一个低成本生产太阳能级多晶硅的新局面。

1 冶金法制备太阳能级硅的技术原理

目前正在研究用冶金的方法制备太阳能级硅的国内外公司和科研院所很多,虽然其工艺路线不尽相同,但都是利用硅和硅中杂质之间的性质,把凝固除杂、真空高温蒸发除杂、氧化除杂、酸浸除杂、造渣除杂、电解还原等方法中的一种或几种有机地组合起来形成一种工艺路线,达到提纯制备太阳能级硅的目的。

1.1 利用硅中杂质的分凝特性除杂

由于很多金属杂质元素在固体硅中的溶解度很小,而在液体硅中的溶解度很大,从而这些杂质金属元素在硅熔体中的平衡分凝系数远小于1,如表1所示[4,5]。所以我们可以利用这一特性,采用定向凝固或区域熔炼的方法,除去硅熔体中平衡分凝系数很小或很大的杂质,达到提纯的目的[5,6]。

分凝系数k0=CS/CL,其中 CS和CL分别为杂质在固相硅中和液相硅中的溶解度[7],当杂质浓度很小且凝固速度很慢时,k0为常数。在实际定向凝固中,结晶速度和结晶过程中的固-液界面的厚度对提纯的效果影响很大,其有效分凝系数如式(1)。

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式中:v为凝固速度,δ为边界层厚度、D为杂质的扩散系数。当凝固速度v值很小时,则f≪D/δ时,keff=k0,各种杂质的分凝效应强,在凝固方向上分布不均匀[2]。

在硅熔体结晶过程中,各种分凝系数小于1的杂质不断从固-液界面偏析到硅熔体中,从而使得硅熔体中的杂质向上部的硅熔体中富集,其沿硅锭高度H方向上的分布可用式(2)表示。

Cs=keffCl(1-x)-(1-keff) (2)

式中:Cs为沿凝固方向距硅锭底部x处的杂质浓度;Cl为硅液中杂质的浓度;x为硅锭底部到固液界面的距离[4]。分凝系数大于1的杂质将在硅锭底端富集,待硅熔体全部结晶完毕后,切除含杂质较多的部分即可获得多晶硅。其中Fe、Ni、V、Cr等金属杂质通过1次定向凝固后即可达到太阳能级硅的要求;而B、P由于分凝系数接近1,通过定向凝固去除的效果不明显,需要用其他方法来去除。

1.2 真空高温蒸发除杂

多杂质的粗金属或多元素合金,在真空高温环境中,蒸气压大的元素先挥发,形成气体,留下蒸气压小的元素,这是真空提纯的依据[8]。硅中的P、Al、Ga、In、S、Cl、As、Sb等杂质元素具有远大于硅元素的饱和蒸气压,这些杂质元素在真空高温环境中容易从硅熔体表面挥发出来,从而达到提纯的目的。硅中各杂质的蒸发参数如表2所示[9]。

由表3[10,11]可知,对硅材料性能影响很大的P杂质,其饱和蒸气压与硅的饱和蒸气压相差很大,利用真空高温蒸发能够很好地去除P杂质,这是一条减少P杂质的有效途径。

但是同样对硅材料性能影响很大的B杂质,由于其蒸发常数较小,利用真空高温蒸发去除率不高,需要用其他方法去除。尽管如此,利用真空高温蒸发除杂是用冶金的方法提纯冶金级硅至太阳能级硅的一种有效方法之一。

1.3 真空氧化除杂

B、C不易挥发,但它们的氧化物易挥发,因此可以通过真空氧化去除B、C等难以去除的非金属杂质。以氩气作为载气,将一定种类、数量的反应气体(如水蒸气或H2和O2的混合气体等)或粉末,以一定流速和压力通入真空炉中,反应物与坩埚中的硅熔体表面的杂质B、C发生化学反应,生成挥发性气体(如BHO、CO等), 发生的主要反应如式(3)、(4)。

2B+H2+2SiO=2BHO+2Si (3)

4B+2H2O+O2=4BHO (4)

上述反应需在真空系统不断抽走生成的挥发性气体[12,13]。对熔体吹气,可以促进熔体的对流,用电磁搅拌硅熔体,可以加速杂质扩散,使化学反应加剧,有利于杂质去除。在通气过程中,要严格控制反应气体成分、通气速度,保持炉内真空度和热场温度分布,以使除杂效果最佳。当然,由于硅也有较强的还原性,利用这种方法除杂,会造成硅的损失。

1.4 造渣除杂

造渣除杂是利用硅熔体中某些杂质与加入硅熔体中的造渣剂发生化学反应,生成不易挥发的物质,形成第二相,且硅熔体中的杂质很易进入该相中形成渣相,渣相可以上浮到硅熔体表面或下沉到硅熔体底部,凝固后与硅结晶体分开,达到除杂的目的。利用造渣剂与熔融硅中的B、P等杂质反应,然后将其从硅熔体中分离出来,可以有效降低杂质的浓度[13,14]。造渣除杂的难点是选择何种合适的造渣剂,既可以有效降低硅熔体中的杂质,又不带入在随后的精炼中不易去除的杂质,并且造渣除杂的效果和反应动力学、杂质的扩散以及杂质的分离系数等关系很大。

1.5 酸浸除杂

由于多晶硅中杂质的分凝效应,在多晶硅的晶界上富集了大量的杂质,而硅有较强的抗酸性,因此可以在低温下,用酸浸的方法来去除晶界上的杂质,达到提纯的目的。但是高纯度的硅无法用酸浸的办法制得,因此国内外很多公司和科研院所把它与其他的方法结合起来,以达到低成本制得太阳能级硅的目的[4,15,16]

1.6 电解高纯二氧化硅

冶金法制备太阳能级硅的原材料是工业硅,工业硅中的B、P杂质主要来源于还原剂,而去除B的效果不是很理想,采用电解高纯二氧化硅的方法能有效避免B、P杂质的引入,因此是一种很有前途的方法。其原理就是利用二氧化硅中的氧离子向阳极移动,氧化生成O2和COx气体,二氧化硅则在阴极被电解还原为太阳能级硅[17,18]。原理如图1所示。

1.7 高纯试剂还原高纯二氧化硅

由于工业硅中的杂质来源于还原剂和原料二氧化硅,如果原料二氧化硅和还原剂的纯度足够高,超过太阳能级的要求,则还原生成的硅将直接达到太阳能级硅的要求。目前这方面的研究有利用高纯碳还原二氧化硅[19,20,21]以及铝热还原。

2 冶金法制备太阳能级硅的国内外典型工艺

2.1 Dow Corning工艺

美国道康宁公司(Dow Corning)在2006年9月宣布,下属公司HEMLOCK投产了1000t利用冶金级硅制备太阳能级多晶硅的生产线,采用了全新的铸锭法生产多晶硅。但是,目前这种“新方法”所生产的具有商业价值的PV1101太阳能级多晶硅,只能和传统西门子方法生产出的硅进行混合使用,混合比例大约是10份传统的多晶硅掺入1份新法多晶硅。PV1101太阳能级多晶硅材料,是世界上第一个采用冶金法大规模制备出的多晶硅材料,是太阳能技术发展的一项重要里程碑[22]。

Dow Corning 是和Crystal System Inc.合作研发该技术的。Crystal System Inc.宣布他们的工艺路线为:在真空环境下,在改进的热交换炉中,将冶金硅加热到熔融状态后,先后向硅熔体吹入造渣剂、湿氩气、水蒸气等气体,利用造渣、气体反应等步骤,对硅熔体精炼后进行定向凝固。实验结果表明,除B和P 2种杂质略高于太阳能级硅要求外,其他杂质浓度都低于0.1×10-6[13]。通过延长精炼时间,可以使B杂质浓度降低到0.34×10-6,但P杂质浓度最多只降低到7×10-6。

2.2 TIMMINCO工艺

TIMMINCO是一家有色金属公司, 它的硅业子公司BSI是世界上最大、最先进的硅生产商之一,金属硅的产能为年产50000t(包括硅合金)。BSI于2006年开始用冶金法试生产多晶硅,2007年的前3个季度,BSI所生产的硅中磷的质量分数在4×10-6~10×10-6波动,硼的质量分数则在1.0×10-6~1.6×10-6波动。而进入2007年的第4季度,由于采取了新的工艺方法,磷的质量分数波动范围降低到2×10-6~4×10-6,硼的质量分数则降低到了0.8×10-6~1.3×10-6。目前BSI的多晶硅已实现了工业化生产[23],至于其具体工艺路线还没有公布。

2.3 ELKEM工艺

ELKEM是挪威的一家生产冶金级硅的公司,也是世界上生产冶金级硅产量最大的公司。其用冶金的方法生产太阳能级硅的工艺路线为:对冶金级硅进行CaSiO3造渣精炼,对精炼得到的硅进行酸浸除杂,然后进行定向凝固除杂,去除得到的硅锭的上部,最后得到的就是太阳能级硅。其原料冶金级硅中B的浓度高达300×10-6、P的浓度高达100×10-6,经上述精炼处理后,最后得到的太阳能级硅中B的浓度为0.2×10-6~10×10-6、P的浓度为0.1×10-6~10×10-6,金属杂质的浓度在150×10-6以下,电阻率为0.4~10Ω·cm。用该太阳能级硅做的太阳能电池的转换效率最高达到14.8%[24]。ELKEM公司目前投资了3亿欧元,计划在2008年中期实现用冶金的方法工业化生产太阳能级硅[25]。

2.4 Kawasaki Steel 工艺

日本的Kawasaki Steel公司在NEDO的资助下开发了由冶金法提纯制备太阳能级硅的工艺路线,该工艺由2个阶段4个步骤组成。第1阶段是在真空环境下,将冶金级硅料连续注入带有电子束发生装置的熔化炉内的坩埚中,硅熔化后,P等易挥发的杂质从硅熔体表面挥发,被排出炉外,持续一段时间后,对硅熔体进行第1次定向凝固,去除金属杂质;第2阶段是从第1阶段得到的硅料在高频感应加热器和等离子枪的共同作用下熔化,这时通入掺有水蒸气和氢气的氩气,硅熔体表面的B、C等杂质被除去,将处理后的硅熔体进行第2次定向凝固,进一步去除金属杂质[26]。

实验结果表明,真空蒸发和等离子氧化将B、P杂质浓度降到了0.1×10-6水平,2次定向凝固也使金属杂质达到了太阳能级硅的要求,由该多晶硅制得的太阳能电池的转换效率也达到了14.1%。但是电子束、等离子枪等装置使得设备变得复杂,2次熔化定向凝固处理大大增加了生产成本,降低了生产效率。该公司曾计划用该工艺建设年产500t的太阳能级硅生产线,原计划2006年10月投产,后来因故停止。

2.5 真空冶金工艺

昆明理工大学真空冶金国家工程实验室的马文会教授,利用冶金级硅中的杂质分布特点,提出了真空冶金制备太阳能级硅的新工艺。该工艺组合酸浸预处理、真空干燥、真空精炼、真空蒸馏、真空脱气、真空定向凝固等新技术,直接从冶金级硅中制备太阳能级硅,目前硅产品纯度接近99.9999%,获得了国家专利[1,27]。最近昆明理工大学真空冶金国家工程实验室与日本东京大学可持续材料国际研究中心经多次协商,就“硅精炼过程物理化学”合作课题签订了项目合作协议,并在真空冶金国家工程实验室建立硅材料国际合作研究室,推进硅精炼过程的原理研究。

2.6 熔融盐电解法制备太阳能级硅

日本京都大学的伊藤靖彦教授开发了利用熔盐电解法低温制备硅的新工艺,该研究分别在CaCl2和KCl-LiCl-CaCl2熔融盐体系中都能实现,其电解温度分别为850℃和500℃,并获得了少量的硅产品[28]。昆明理工大学真空冶金国家工程实验室的马文会教授在此基础上提出了以废弃石英光纤预制棒废料为原料,利用熔盐电解法直接制备太阳能级硅新工艺路线[18,29]。

3 结语

多晶硅太阳能电池制备工艺(论文) 篇3

新工艺备受关注节能环保成共识多晶硅业界聚首淮南商讨降成本、降能耗大计

由淮南市人民政府和中国化工信息中心联合主办的“2009国际多晶硅及光伏产业(淮南)峰会”11月12日在安徽省淮南市拉开序幕.针对国务院近期发布的对多晶硅行业发展的指导意见,到会的`近百位行业专家、重点企业代表纷纷表示,国家应鼓励各种工艺路线之间取长补短,和谐发展,通过持续不断的技术创新降低成本和能耗,以尽快实现多晶硅行业的绿色可持续发展.

作 者：作者单位：刊 名：精细与专用化学品英文刊名：FINE AND SPECIALTY CHEMICALS年，卷(期)：200917(23)分类号：关键词：

多晶硅制备工艺及发展趋势分析 篇4

关键词：多晶硅,制备工艺,发展趋势

按照硅含量纯度, 可以将多晶硅分成是太阳能级硅和电子级硅。在可持续发展战略下, 太阳能资源的开发和利用得到了足够的重视, 而进行太阳能级硅的制备则成为新的研究话题。因此, 相关单位有必要对多晶硅的制备工艺及其发展趋势进行研究, 以便更好的进行太阳能级多晶硅的生产, 继而促进多晶硅产业的可持续发展。

1 多晶硅制备工艺概述

随着人们对太阳能资源的开发利用程度的逐渐加深, 多晶硅的需求量也在不断增加。在这种趋势下, 多晶硅的制备工艺、技术得到了创新和发展, 以便进行多晶硅生产产能的提高和生产成本的降低。就目前来看, 多晶硅的制备已经出现了诸多工艺, 主要可以划分成化学方法和物理方法, 而西门子法、冶金法和流化床法是较为常见的三种多晶硅制备工艺。

1995年, 西门子公司利用Si HCL3进行了CVD反应, 从而创建了高纯多晶硅的制作工艺, 后来则被称之为西门子法。而冶金法则是利用纯度较高的工艺硅进行硅锭的生产, 并利用反复提纯法进行多晶硅的制作。利用冶金法进行多晶硅的制备, 不仅可以得到太阳能级多晶硅, 还能减少制备多晶硅给环境带来的伤害。而所谓的流化床法, 则是通过在硅源气中加入小颗粒硅粉, 并在流化床反应炉中利用混合物的连续热分解反应进行多晶硅产品的制作[1]。相较于其他多晶硅制备工艺, 利用流化床法所得的硅具有沉积均匀性好的特点, 可以用来进行大规模太阳能级多晶硅的生产。此外, 碳热还原反应法、热线法和气液沉积法等方法都可以用来进行多晶硅的制备。但是相较于西门子法、冶金法和流化床法, 其他的制备工艺都存在着一定的缺陷。

2 多晶硅制备工艺发展趋势分析

2.1 西门子工艺的不断改进

利用西门子法可以进行高纯多晶硅的制备, 但是生产的产能却不高。所以, 近年来, 西门子工艺得到了不断的改进, 以便进行改良西门子法的开发。一方面, 原有西门子法的生产尾气分离工艺得到了改进, 从而使得系统的能耗得以降低的同时, 系统分离气体的纯度也得到了提高。另一方面, 在原有西门子法的还原炉设备结构得到改造后, 西门子法的炉内气体温度不宜控制、一次性转换率低的缺点则得到了改善[2]。而改良后的西门子法则出现了产生大量有害气体和多晶硅纯度不高等问题, 仍然需要得到不断的改进。

2.2 流态化技术方法的不断完善

相较于西门子法, 流态化技术方法具有能耗低、产能大和环境危害低的特点。所以, 流态化技术方法在近年来得到广泛的应用和发展。在完善流化床方法方面, 一些可再生能源公司展开了试验流化床生产, 以便进行粒状高纯度的多晶硅的生产。但是, 由于流化床法是一种集多种技术和学科知识为一体的制备工艺, 所以在制备多晶硅的过程中具有很多复杂因素, 需要得到进一步的解决。就目前来看, 由于流态化过程中会产生纳米级的无定形硅粉, 从而造成了多晶硅的生产率得到了降低。此外, 这些硅粉附着在颗粒多晶硅产品上, 也对产品的质量形成了影响。因此, 想要在制备多晶硅上进一步进行流态化技术方法的运用, 则需要对硅颗粒的污染等问题进行不断的改善。

2.3 物理法工艺体系的不断完善

对于大多数广发企业来讲, 冶金法是较为常用的多晶硅制备工艺。就目前来看, 冶金法被用于进行太阳能电池的生产上, 以便进行太阳能电池的转换效率的提高。但就目前来看, 冶金法存在着多晶硅纯度不理想和质量稳定性不足的问题, 从而限制了该工艺的发展[3]。但是, 相较于其他制备工艺, 冶金法具有投资小、能耗低和污染小等特点。所以, 冶金法仍然在多晶硅生产领域占据着重要的地位。而随着相关工艺技术的发展, 人们也开始致力于研究如何完善冶金法的工艺体系问题, 以便更好的进行多晶硅制备的物理法工艺的应用。

3 结语

总而言之, 在可再生资源得到充分重视的情况下, 多晶硅的制备问题也同样引起了人们的关注。而就目前来看, 虽然多晶硅的制备工艺有很多, 但是每种工艺在产能、能耗和环境污染等方面有着各自的特性, 无法完全满足多晶硅的生产需求。所以, 人们开始对西门子工艺进行不断改进, 并对流态化技术和冶金法工艺体系进行不断完善, 以便更好的进行多晶硅制备工艺的利用, 继而确保多晶硅生产的可持续发展。

参考文献

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