高压消解法（共11篇）
高压消解法 篇1
铋化合物作为漂白剂和珠光剂添加在化妆品中, 亚硝酸铋是收敛剂, 对皮肤有漂白作用。日本化妆品卫生标准规定最大允许用量为3%[1]。现行铋检验方法为二甲酚橙定性法、乙二胺四乙酸钠滴定法和原子吸收分光光度法。本文采用原子荧光法并改进其消化方法测定化妆品中铋[2]。
1材料与方法
1.1 试剂
过氧化氢 (优级纯) 。硝酸 (优级纯) 。硼氢化钾 (10 g/L) :取10 g硼氢化钾溶解于加入5 g KOH的水中, 用玻璃棒搅拌至完全溶解后稀释至1 000 ml。铋标准储备液 (1 000 mg/L) :国家钢铁材料测试中心, GSBG 62072-90。铋标准使用液:吸取铋标准储备液1.00 ml于100 ml容量瓶中, 加5 ml浓硝酸用纯水定容至100 ml, 摇匀后待用。
1.2 仪器
AFS2201原子荧光光度仪, 铋空心阴极灯 (北京海光仪器公司) ;恒温电烤箱。
1.3 工作条件
光电倍增管电压300 V;铋空心阴极灯电流80 mA;原子化器高度8 mm;氩气流速:载气400 ml/min, 屏蔽气:100 ml/min;样品加入体积 0.8 ml, 载流:10% (V/V) 硝酸。
1.4 样品处理
用万分之一天平准确称取0.5～1.0 g样品于聚四氟乙烯消化罐中, 加入3 ml HNO3, 室温下放置过夜, 加入1 ml H2O2, 旋紧不锈钢外套, 置于恒温电烤箱中135℃保持4 h, 在箱内冷却至室温, 将消化液移入25 ml容量瓶中, 加入纯水定容至25 ml, 备用。同时做试剂空白。
1.5 标准曲线
准确吸取铋标准使用液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00 ml于25 ml容量瓶中, 加入2.5 ml HNO3后用纯水定容至25 ml, 混匀备用。按照仪器工作条件分别测定其荧光强度, 以标准液浓度与其相应的荧光值进行线性回归分析, 得出标准工作曲线方程。
2结果与讨论
2.1 线性关系及检出限
分别交替测定预处理、空白及标准液7次, 用3倍空白标准差除以标准曲线斜率为本法检出限, 0.1 ng/ml, 铋含量在0～30 ng/ml范围内线性良好, 相关系数为0.999 3。
2.2 方法的回收率及精密度
本法的回收率86.2%～109.0%。测定结果见表1。
2.3 干扰元素
对可能存在的干扰元素进行干扰试验, 结果表明在一般情况下Cu、Se、Zn、Sb、Hg对铋的测定没有干扰。
2.4 消化条件的选择
冷消化时间不能太短, 这样可保证样品中易消解的成分先消化而不会集中在高压消化时溶解, 以免产生大量气体引起压力过大。酸的用量不能太少以免消化不完全。消化完毕后
等到高压罐自然冷却后才能开罐否则打开时会有大量酸雾溢出, 使回收率下降。
注:以5 μg /L铋标液做试验。
2.5 酸度的选择
生成氢化物的反应中, 酸度与荧光强度有一定关系, 因此对酸的用量进行实验后, 认为5%～20%不影响结果测定, 但酸度进一步增大时, 荧光强度会减少。
2.6 比对试验
用该方法与国标法 (二甲酚橙定性法) 同时测定样品铋含量, 其结果比较差异无统计学意义 (t=2.68, P>0.05) 。
与传统方法相比, 本文采用全密封的聚四氟乙烯消化罐高温高压消化, 利用压力提高酸的沸点和浸透力[3], 具有样品消解快、试剂消耗少、空白值低、无容器吸附、提高灵敏度等特点[4], 同时酸雾保持在容器内, 挥发性元素不易损失, 避免对环境的污染。
摘要：目的利用高压消解罐消化样品后, 采用原子荧光法测定化妆品中铋。方法采用全密封聚四氟乙烯消化罐高压消解样品, 利用原子荧光法测定样品。结果线性范围在0～30ng/ml, 检出限0.1ng/ml, 回收率86.2%～109.0%。结论本方法具有方便、准确的特点。
关键词：高压消解法,原子荧光光度法,铋
参考文献
〔1〕张洪祥.卫生试验法注解〔M〕.北京:华文出版社, 1995:682-683.
〔2〕徐保权, 郭淑英, 边疆, 等.原子荧光法同时测定化妆品中的铋和汞〔J〕.中国卫生检验杂志, 2007, 17 (4) :742-743.
〔3〕DB22/T177-1998, 原子荧光光度法测定化妆品中的总砷〔S〕.
〔4〕石杰, 宋庆国, 赵开楼, 等.氢化物-原子荧光法测定中草药中痕量铋〔J〕.光谱学与光谱分析, 2005, 25 (8) :32.
高压消解法 篇2
摘要：采用微波消解、原子荧光光度法测定土壤样品中汞元素.优化了消解和仪器条件后.土壤经硝酸体系微波消解后,用原子荧光法测定消解液中的汞含量.经标准样品验证,该方法定量准确,分析速度快,精密度,回收率和准确度均符合要求.作 者：耿勇超 王建滨 付艳慧 GENG Yong-chao WANG Jian-bin FU Yan-hui 作者单位：耿勇超,付艳慧,GENG Yong-chao,FU Yan-hui(镇江市环境检测中心站,江苏,镇江,21)
王建滨,WANG Jian-bin(吴江市环境监测站,江苏,吴江,215200)
高压消解法 篇3
摘要：用微波消解-石墨炉原子吸收法测定大米中Cu，优化了样品预处理条件，测定了宝鸡市所售两类知名品牌大米中铜含量，均在国家标准要求的最大限量范围内。通过分析国家大米粉标准参考物质GBW（E）100194及加标回收法来验证方法的准确度和精密度，测定值与标准值吻合，相对标准偏差在0.1%。
关键词：微波消解；石墨炉；原子吸收法；大米；Cu
中图分类号：TS212 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2013）20-0025-02
1 概述
铜是人体必需的微量元素，为血液正常成分，机体内的生化功能主要是催化作用。人体内很多生物化学反应，都需要靠酶做催化剂，至少11种氧化酶都含有铜离子。人体缺铜造血机能就会受到严重影响，也会引起贫血现象。研究表明，铜元素对人体骨架形成，也起着举足轻重的作用，凡摄入正常量铜元素的人，身高都在平均身高以上。铜对脂质和糖代谢也有一定影响，缺铜可使血液中胆固醇含量升高，会使葡萄糖耐受量明显降低，对一些使用常规疗法治疗无效的糖尿病患者，服用少剂量铜离子治疗，能够降低血糖，使病情缓解，血糖降低。同时铜还能预防心血管疾病、消炎抗风湿等。然而人体铜含量过量时，会起到反面作用，比如会引起溶血，Cu2+将与血红蛋白、红细胞以其他细胞膜的SH基有亲合力，增加了红细胞的通透性而发生溶血。此外，铜抑制谷胱甘肽还原酶，并使细胞内还原型谷胱甘肽减少，铜还能使血红蛋白变性，发生溶血性贫血。铜过量会引起Wilson氏症，其主要症状是胆汁排泄铜的功能紊乱，造成组织中铜蓄积，首先蓄积于肝脏内，损害肝脏功能，表现为慢性、活动性肝炎。铜蓄积于脑部时，会引起神经组织病变，出现小脑功能失常和帕金氏综合症。铜蓄积在近侧肾小管时，会引起糖尿、蛋白尿、氨基酸尿和尿酸尿。因此，控制铜的摄取量，准确测定日常生活中主食大米中生命元素具有重要意义。食物样品组成复杂，有机物含量高，基体干扰大。本实验的关键是样品前处理技术。
食品前处理，传统的方法有干法灰化和湿法消解法，与这些方法比较，本文采用的微波消解法具有耗时短、化学试剂用量少，减少样品损失及污染等优点。
石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、特效型好、适用性广、操作简便等特点，是目前处理含有痕量元素的样品最有效的方法之一。本文详细研究了石墨炉原子吸收法测定铜的最佳条件，并将所提出的方法应用于生物标准物质（GBW（E）100194）和市售（宝鸡）大米中铜的分析，结果满意。
2 仪器与试剂
仪器：美国PEAA800型原子吸收光谱仪、美国CEM MARS型微波消解仪、铜灯为PE原装灯、法国密理博Synery UV/ELIX5型纯水发生器。
试剂：实验所用试剂均为优级纯，水为超纯水，所用容器使用前均用体积分数10%硝酸浸泡24h以上，再用超纯水冲洗沥干备用。
3 溶液配制
1.0mg/mL铜标准储备液（国家有色金属及电子材料分析测试中心），使用前将铜储备液逐级稀释成50ug/L储备液备用。Cu标准系列用1.5%稀硝酸溶液稀释。
4 样品制备
样品烘干：将样品于80℃恒重4h。
样品处理：称样0.5g左右，精确至0.001g。将样品直接称至消解罐中，分别称取五组样品，第三组为加标回收。两份试剂空白，共七个消解罐中分别加入5mL硝酸浸泡2h后，加入3mL双氧水，按规定旋紧消解罐盖子。微波消解仪程序：MAX POWER 1600W 100%，RAMP 05∶00，PSI 0350，CONTROL 160℃ 03∶00。使用微波消解仪共消耗8min。待温度降至室温时，取出，在通风橱中拧开消解罐盖子，释放压力。在180℃下赶酸1h，取下冷却至室温，转移至25mL容量瓶中，用1.5%稀硝酸定容。溶液呈无色透明状。从消解样品到稀释溶液，本文只采用一种酸，这样减少了试剂消耗和对环境的污染。溶液上原子吸收进行检测。前处理整个过程耗时3.5h。原子吸收主要工作参数见表1所示。
5 结果
通过测定标准溶液浓度各浓度峰面积，对相应浓度做曲线，得到Cu标准曲线的线性关系y=0.00370x-0.00012，用石墨炉原子吸收法测定大米中Cu的检出限计算方法为，3倍十次空白的标准偏差除以斜率，得到原子吸收石墨炉法测铜的检出限为0.8ug/L。
检测结果见表2。
将本方法应用于当地（宝鸡）市售的两种大米中铜的测定，样品处理同前所述，所得结果及回收率见表3，可见，回收率为92.7%和95.7%，满足痕量分析要求。说明本方法适合做大米中铜的检测。
将本法应用于标准参考物质GBW（E）100194中铜的测定。测得的铜的质量浓度2.10mg/kg，与标准参考值（铜的质量浓度为2.2mg/kg）吻合良好，说明本方法准确度能够满足痕量分析要求，是测量大米粉中铜含量比较理想的方法。
6 结语
本文采用微波消解样品，石墨炉原子吸收光谱法分析大米及大米粉中铜含量，方法简便快速，适合于大米粉及大米中铜的测定。实验结果表明：所有样品中重金属的含量都低于国家最大允许限量10mg/kg。
参考文献
[1] 廖展如，张以胜，乐学义，等.微量元素铜与人体健康华中师范大学化学系微量元素，1988，（4）.
[2] 中华人民共和国国家标准.食品卫生检验方法（GB/T5413.21-1997）[S].北京：中国标准出版社.
[3] 彭荣飞，黄聪，张展霞.石墨炉原子吸收光谱法测定婴儿配方食品中铅和镉[J].华南预防医学，2005，31（5）：52-54.
[4] 中华人民共和国国家标准.食品中铜限量卫生标准（GB15199-94）[S].
高压消解法 篇4
1 材料与方法
1.1仪器
ZEEnit 700P型原子吸收光谱仪(德国耶拿公司生产)。ZH型高压消解罐和电子控温赶酸仪GS-Ⅲ型(江苏省滨海县正红塑料仪器厂)。AG-245电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)。
1.2试剂
铅和铬标准液(国家标准物质研究中心)均为1.000 g/L,均用5%硝酸逐级稀释至铅、铬分别为20、40μg/L;硝酸(德国merk优级纯);磷酸二氢铵(国药集团,分析纯);本实验用水均为去离子水,所用的器皿用10%硝酸浸泡过夜处理。
1.3样品消化
用四分位法将样品缩分至300 g,先用四分位法分成2份,1份留样(>100 g),另1份用粉碎机将样品粉碎成粉状,准确称取0.5 g样品于高压消解罐中加入硝酸8.0 ml,放置过夜[6]。将高压消解罐放入烤箱中,设定温度为130℃,恒温2 h后升温至160℃保持4 h。至消化完全冷却后开罐,将消解内罐置于120℃赶酸仪上赶酸至溶液约1 ml。冷却后转移至25ml比色管中,用少许去离子水冲洗消化罐,洗液并入比色管内,定容至刻度,摇匀待测。
1.4仪器工作条件
见表1。
1.5 测定
1.5.1铅的测定
吸取铅标准液用5%硝酸逐级稀释成20.0μg/L标准使用液,设定5个标准系列点仪器自动稀释,依次测定标准系列吸光度(A)值后,再测定消解样品容液,直接读浓度,根据所测浓度计算结果。
1.5.2铬的测定
吸取镉标准液用5%硝酸逐级稀释成10.0μg/L标准使用液,测定方法同1.5.1铅的测定。
2结果
2.1标准曲线及相关系数
铅、铬标准曲线相关系数分别为0.999 3和0.999 6,线性相关性良好,说明仪器条件为最佳。见表2。
2.2检出限和定量限
依据消化空白重复测定11次测得信号的标准偏差,采用国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)规定的方法计算[6],公式如下。
式中:LOD—方法检出限,μg/kg;LOQ—方法定量限,μg/kg;SA—消化空白样品11 次测定吸光度值的标准偏差;S—方法灵敏度(即标准曲线的斜率,A/pg;V1—进样体积,20 μl;V—样品消化液定容体积,25 ml;m—样品称样量,g)
铅测定方法检出限和定量限分别为0.001 6 和0.005 mg/kg;铬测定方法检出限和定量限分别为0.002和0.008 mg/kg,灵敏度达到方法要求。
2.3精密度和准确度
以空白基质加标回收率表示方法的准确度,以加标回收率的相对标准偏差(RSD,%)表示方法的精密度。铅测定方法回收率低、中、高分别为102%、104%和94.8%,变异系数分别为1.67%、2.23%和2.26%;铬测定方法回收率低、中、高分别为86%、99%和108%,变异系数分别为7.15%、3.99%和1.07%。见表3。
2.4样品含量测定
自大型超市购买50份市售茶叶作为检测样品,测定结果表明,样品中铅含量为0.08~3.45 mg/kg,铬含量为<0.002~2.240 mg/kg。
3 讨论
依据食品安全国家标准食品中铅的测定(GB 5009.12 -2010) 和食品中铬的测定(GB/T5009.123-2003),本研究方法采用石墨炉原子吸收法对茶叶中铅、铬进行了方法学的线性试验,方法的检出限、定量限及加标回收试验。结果显示线性结果良好,方法的检出限及定量限均能够满足检测的要求。回收率和相对标准偏差结果良好,满足文献[7]实验室质量控制规范要求。实验过程中样品空白中待测元素的本底值对检出限和定量限的测定值影响较大。在测定过程中,要使用合格试剂,防止样品污染,并尽可能降低样品空白中待测元素的本底值。通过对采集的50 份样品测定结果分析,未发现茶叶中铅、铬含量的异常结果。
作者声明
本文无实际或潜在的利益冲突
参考文献
[1]王庆堂.微波消解火焰原子吸收法测定茶叶中的铅铬绿[J].中国卫生检验杂志,2009,19(8):1925.
[2]中华人民共和国卫生部.食品中污染物限量:GB 2762-2005[S].北京:中国标准出版社,2005:2-6.
[3]中华人民共和国卫生部.茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量:NY659-2003[S].北京:中国标准出版社,2004,2-4.
[4]余东游.铬在动物营养上的研究进展[J].中国畜牧杂志,2001,37(2):54.
[5]曹丽玲.火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铁铜锌锰[J].现代预防医学,2010,37(22):4310.
[6]杨惠芬.食品卫生理化检检验标准手册[M],北京,中国标准出版社,1997:20-22.
高压消解法 篇5
关键词：家用微波炉；微波消解系统；原子吸收法；稻谷；镉
中图分类号：TS210 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2013）08-0019-02
粮食污染问题备受关注，而镉含量是反映稻谷等粮食受到污染的重要卫生指标之一，镉的毒性很强，长期摄入过量的镉，会在人体内慢性累积而引起肾功能损害、骨损伤、致畸、致癌等从而危害到身体健康，为保证食品安全，使人民吃上放心粮，我国粮食卫生标准和食品安全国家标准都明确限定了稻谷中的镉含量。目前，对镉的测定多采用原子吸收法，消解方式有干法灰化和湿法消解，而干法灰化耗时长、费试剂，且易受到污染和损失。微波消解速度快、试剂用量少、操作安全简单，但是近年来，较为先进的专用微波消解系统价格昂贵，鉴于家用型微波炉经济实惠，因而本文探讨采用美的微波炉消解与干法消解进行比对，用石墨炉原子吸收法测定稻谷中的镉含量以研究在前处理阶段采用家用微波炉进行消解的可行性。
1 材料与方法
1.1 试剂
硝酸（优级纯），高氯酸（分析纯），过氧化氢（优级纯），镉标准贮备液（1000mg/L，国家标准物质研究中心）。
1.2 仪器
AA-6800型原子吸收分光光度计（附石墨炉及镉空心阴极灯），马弗炉，恒温干燥箱，美的微波炉，聚四氟乙烯消解罐，瓷坩埚，可调式电热板。
1.3 样品前处理
1.3.1 样品预处理。选用的稻谷样品去尘除杂后，脱壳，用锤式旋风磨粉碎，储于塑料瓶中，保存备用。
1.3.2 试样消解：
干法消解：按照食品中镉的测定GB/T5009.15-2003中干法灰化的步骤操作。
微波消解：称取0.5～1.0g试样于聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5～10mL，浸泡10min后，再加过氧化氢2mL，摇匀，加盖旋紧，对称放入微波炉内，设定消解条件，消解样品直至消化液呈无色透明或略带微黄色。在通风橱中静置放凉或用自来水冷却至室温后打开消解罐，移到电热板上加热赶酸直至溶液留有0.2～0.5mL，放冷用滴管将其洗入或过滤入容量瓶中，并用水少量多次洗涤消解罐，洗液合并于容量瓶中定容，摇匀待测，同时做试剂空白。
1.4 仪器条件
家用微波炉消解程序：为避免升温过快、反应剧烈而引起爆炸事故，实验中采取逐步增大微波功率的方法，经多次实验验证最佳消解功率和时间为每一个试样用低火160W消解1min后，再用中高火640W消解1min。
石墨炉升温程序：干燥温度120℃/20s→250℃/10s（斜坡式升温）；灰化温度300℃/10s→300℃/3s（阶梯式升温）；原子化温度1500℃/3s（阶梯式升温）；净化温度1800℃。原子吸收分光光度计工作条件如表1所示：
1.5 标准曲线系列溶液的配制
将1000mg/L的镉标准贮备液，用0.5mol/L硝酸逐级稀释制成浓度为10μg/L的标准使用液，采用自动进样器分别配制成0～4μg/L的镉标准系列溶液，以吸光值对镉浓度绘制标准曲线。
1.6 样品的测定
吸取镉标准系列溶液10μL注入石墨炉，测得吸光值并绘制吸光值与浓度关系的标准曲线，其线性相关系数在0.998以上。将样品按照1.3进行前处理，再按照1.4的参数设置好仪器条件和石墨炉升温程序，分别吸取10μL试剂空白溶液和待测样品溶液注入石墨炉，测其吸光值，通过上述标准曲线比较求得待测样品溶液中的镉含量。
2 结果与讨论
2.1 方法的检出限
用家用微波炉消解法对样品空白溶液连续进行11次测定，将3倍标准偏差所对应的浓度值确定为检出限，计算得到方法的检出限为0.02ng/mL。
2.2 方法回收率试验
在实验中将同一样品，加入镉标准溶液后按干法消解和家用微波炉消解条件分别进行回收试验，测定结果如表2所示。
由于干法灰化法消解时镉较易挥发损失，而家用微波炉消解需要的样品量少，消耗试剂量也少，结果显示，家用微波炉消解的回收率明显高于普通灰化法，且回收率在90%～105%之间，能够满足检测要求。
2.3 方法精密度试验
选取同一份稻谷样品，进行6次重复测定，做精密度试验，结果如表3所示。
结果显示，家用微波炉消解检测镉含量，其相对标准偏差小于5%，精密度高于普通灰化法，通过上述回收率和精密度试验的对比结果可以看出，两种消解方法处理的样品溶液，最终的测定结果基本一致，无明显差异，符合检测要求。
3 结语
石墨炉原子吸收法测定稻谷中镉含量，相对于干法灰化法，采用家用微波炉消解样品的前处理方法，操作简单，极大地缩短了消化时间，提高了分析测试速度，减轻了劳动强度，尤其是降低了实验成本。从实验结果来看，具有良好的精密度和准确度，是一种简单有效的快速痕量分析测定方法，具有一定的可行性。
作者简介：夏春龙（1954—），男，辽宁大连人，大连市粮食局粮油检验监测站高级工程师。
高压消解法 篇6
铅是食品重金属残留的主要污染物之一, 其含量是衡量铅污染情况的重要指标之一。铅中毒会引起多器官、多系统的损害, 尤其损害神经系统, 因此是检测重金属的重要项目。原子吸收法测定铅的含量, 在前处理阶段常使用普通消解的方法处理样品, 而使用微波消解仪替代消解样品可使消解的程度更加完全, 更有利于后续的测定。
不确定度是指由于测量误差的存在, 对被测量值的不能肯定的程度。表明该结果的可信赖程度, 是测量结果质量的指标。通过计算微波消解和普通消解法造成的不确定度对实验合成不确定度所占百分比, 可看出哪种实验方法造成的误差更小, 结果更加准确。本文根据《测量不确定度评定与表示》 (JJF 1059.1-2012) 对比普通消解法和微波消解法对铅含量的不确定度的影响, 结果显示微波消解法更加准确, 对实验结果的影响更小, 在以后的实验中更加倾向于使用微波消解法进行样品的前处理。
普通消解方法
称取一定量的试样于锥形瓶中, 加混合酸, 加盖浸泡过夜, 加一小漏斗放在电热板上加热, 至出现白烟冒且溶液呈无色透明近干, 取下锥形瓶, 将其冷却至室温, 再将消解液用水溶解, 转移至容量瓶中, 定容至刻度线, 待测。同时做两份试剂空白。
微波消解方法
称取一定量的试样, 置于消解罐中, 加硝酸, 于80℃水浴锅预消解1h, 冷却, 加过氧化氢, 设置微波消解程序见表1, 放入微波消解仪消解, 在130℃赶酸至剩下黄豆粒大小液体, 用0.5 mol/L硝酸洗涤, 转入容量瓶中, 定容至刻度并混匀, 备测。同时做两份试剂空白。
两种方法的不确定度比较
普通消解法
普通消解法中, 其实验研究结论为:
结果表明, 不确定度的主要来源为样品的消解过程, 在此实验中, 由于人工操作造成消解过程对实验结果的影响很大, 超过50%。
微波消解法
微波消解法中产生的不确定主要由消化液的定容引起:
结果表明, 由于微波消解方法中对样品的消解主要由仪器完成, 与普通消解法相比, 带来的人为因素较少, 引起的不确定度对结果的影响很小, 不到5%, 几乎可忽略。
结语
高压消解法 篇7
本文, 笔者采用微波消解法与国标回流法对同一标准样品和水样进行COD的测定, 通过对实验结果的比较分析, 分析微波消解法测定COD的准确性及造成误差的原因, 为COD的准确、快速测定提供一种途径。
一、实验部分
1. 主要仪器与试剂。
(1) 实验仪器。实验仪器有WMX-Ⅲ-A型微波闭式COD、TN、TP消解仪 (广东韶关科力实验仪器有限公司生产) , 氟塑消解罐, 250mL标准磨口玻璃回流装置, 50mL酸式滴定管。
(2) 实验试剂。实验试剂有0.25mol/L重铬酸钾 (1/6K2Cr2O7) 标准溶液、0.937mol/L硫酸亚铁铵标准溶液、H2SO4-Ag2SO4溶液、试亚铁灵、粉末HgCl2等。
2. 实验方法。
(1) 重铬酸钾加热回流滴定测COD的方法参照国家环境保护局《水和废水监测分析方法》 (第四版) 进行。
(2) 微波消解COD测定法。分别移取待测水样5mL、重铬酸钾溶液5mL于消解罐中, 然后缓慢加入5mL的H2SO4-Ag2SO4溶液, 摇匀, 旋紧密封盖。将消解罐均匀放入微波消解仪中, 按照消解罐数+2min设置消解时间, 启动消解仪。消解结束后取出消解罐, 冷却后将消解液转移至锥形瓶中, 用少量水冲洗罐帽和罐体内部, 将洗液倒入锥形瓶中。锥形瓶中的试样中各加入2滴试亚铁灵指示剂, 在摇动中用硫酸亚铁铵标准溶液滴定, 溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为滴定终点, 记录硫酸亚铁铵溶液的用量。计算公式为
式中, V0为滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵量 (mL) , V1为滴定水样所消耗的硫酸亚铁铵量 (m L) , C为硫酸亚铁铵的标定浓度 (mol/L) , V2为取水样的体积 (mL) 。
二、结果分析
1. 标准样品的测定比较。
采用微波消解法与加热回流法对同一标准样品进行COD测定, 并做2组平行样品, 测定结果见表1。该标准样品由环境监测站提供, 其COD标准值为 (160±7) mg/L。
mg/L
由表1可知, 微波消解法和加热回流法对标准样品的测定结果一致, 且都在样品的误差范围内。
2. 实际水样的测定比较。
取同一池塘水样进行COD测定, 测定结果如表2所示。经配对t检验, P>0.05, 差别无显著意义, 说明两种COD测定方法的可比性较好。
由表2可知, 微波消解法对实际污水样的测定结果误差较大, 这主要因为实际污水中大多含有活性或惰性有机颗粒, 这些有机颗粒通常具有较高的COD值, 是水体的重要污染物, 在测定COD以评价水体污染程度时不应过滤去除, 但是, 它们的存在往往会严重影响COD测定的准确度和精确度, 并且取样量越少, 造成的误差越大。
为了减少悬浮物取样不均造成的误差, 提高微波消解法测定COD的准确度, 操作过程中应注意以下几点。一是每次取样前应将水样充分混合均匀, 以减少取样过程中带来的误差。二是选择合适的取样仪器。对于悬浮物浓度较高的水样, 尽量选用小量程的量筒, 比如5mL或10mL量筒。若采用5mL的移液管或吸量管, 可能会由于吸口小, 悬浮物吸取量少而造成COD测定结果偏低。三是微波消解时间通常为消解罐数+2min。但如果消解水样较多 (≥6个) , 消解时间相对较长, 消解更为完全, 会使COD测定结果偏高。
三、结论
通过对微波消解法和回流法对同一水样的COD测定结果的比较分析, 可以总结归纳如下。
1. 微波消解仪法具有分析成本低、消解时间短的优点, 能够更方便、快捷地进行COD测定, 适于批量样品监测。
2. 微波消解法和回流法对标准样品的测定结果一致, 且均在样品误差的正常范围内。
高压消解法 篇8
关键词：快速消解,化学需氧量,回流法
水样的化学需氧量, 可由于加氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间、以及催化剂的种类而获得不同结果。因此, 化学需氧量是一个条件性指标, 必须严格按照操作步骤进行才有比较价值。我国规定, 以回流法 (GB11914—1989) 测得值为化学需氧量。
该方法已经过多年实际应用, 方法成熟, 精确性好, 但存在试剂费用高, 二次污染重, 占用空间大, 耗时长, 消耗大量电力和冷却水等不足, 难以适应日益繁重的环境监测需氧, 因此, 我国环境监测工作者提出了大量替代方法。快速消解法就是其中较有代表性的, 并成为国家环境监测总站之推广方法 (HJ/T399—2007) 。
现有两种方法测定水样, 并比较分析结果。
1测定实验
1.1仪器
1.1.1六联可控电炉。
1.1.2酸式滴定管 (50ml) 。
1.1.3带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。
1.1.4具塞密闭加热管 (15ml) 。
1.1.5 CTL—12化学需氧量测定仪:温控系统 (100—180) ±0.1℃, 中心波长610nm, 光学稳定性0.001/5min, 平均功率300W, 最大功率800W。
1.2测定方法
按照GB11914—1989和HJ/T399—2007进行分析。
2测定结果
用两种方法分析标准水样和实际水样, 并比较其平均值、标准偏差[S (x) ]、相对标准偏差 (RSD) 、相对误差 (RE) 等指标如下:
3结语
由以上实验数据可以看出, 快速消解法测点化学需氧量对中高浓度水样, 可以获得与经典的回流法接近的精确度, 而且分析时间可减少60%。但测定低浓度水样时误差较大, 重复性也不理想, 不适宜分析浓度低于50mg/L的水样。
参考文献
[1]HJ/T399-2007, 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法[S].
[2]GB11914-1989, 水质化学需氧量的测定重铬酸钾法[S].
[3]魏复盛.水和废水监测方法指南 (中册) [M].北京:中国环境出版社, 1994.
[4]中国环境监测总站.环境水质监测质量保证手册 (第2版) [M].北京:化学工业出版社, 1994.
[5]张晓红, 张霞, 赵伟.分光光度法测定工业废水中化学需氧量[J].山东化工, 2005, 34 (1) :35～36.
高压消解法 篇9
关键词：血铅,微波消解,原子吸收
随着我国经济发展, 工业化程度越来越高, 环境污染日益严重, 其中铅是一种较为严重的环境污染物。铅以离子状态被吸收进入血液循环后, 约有95%分布在红细胞内, 血浆中只占5%[1]。现在国际上通用的方法是通过检测血中铅的含量以确定人体的铅污染状况。根据世界卫生组织标准, 血铅水平高于100 μg/L不管有无症状都可确诊为铅中毒。血铅常用的检测方法有原子吸收法, 微分电位溶出法, 原子发射光谱法等, 国标通常采用的是石墨炉原子吸收法。但这些操作方法过程比较繁琐, 需要加入基体改进剂, 或由于加液误差等引起重现性差, 回收率低。在国标WS/T 174-1999中方法规定血样处理采取硝酸稀释法, 但因为血液成分比较复杂, 在实际工作中常会出现沉淀, 导致碳堆积, 仪器信号值迅速降低, 从而导致结果偏差;并且标准系列也要用牛血或人血进行样品稀释, 如果购买血铅标准则成本较高。我们采用了将标本用微波消解进行深处理[2], 标准系列直接用硝酸溶液配制, 力求操作过程简单, 检测结果准确可靠。
1 材料与方法
1.1 仪器
AA7003原子吸收光谱仪, 带有石墨炉原子化器 (北京市东西电子技术研究所) ;XT-9900型智能微波消解仪 (上海新拓微波溶样测试技术有限公司) 。
1.2 试剂
铅标准溶液 (购自中国计量科学研究院) , 硝酸 (优级纯) , 肝素钠溶液 (2%) , 高纯氩气, 试验用水为实验一级用水。
1.3 方法
1.3.1 样品的消解
抽取静脉血1 ml于已加入0.1 ml肝素钠抗凝剂的试管中。 取肝素钠抗凝血0.5 ml于微波消解罐中, 再向罐中加入4 ml优级纯硝酸及1 ml过氧化氢[3] (消解仪条件设定见表1) 。消解完成后, 将消解罐置于电热板上150 ℃赶酸至干, 然后用1%硝酸冲洗并定容至10 ml。样品及标准系列的进样量均为20 μl。
1.3.2 标准系列
分别取0、0.5、1.0、3.0、5.0、10.0 ml铅标准应用溶液 (浓度为1 μg/ml) 用1%优级纯硝酸定容至100 ml。曲线相对应的浓度为0、5.0、10.0、30.0、50.0、100.0 μg/L。
1.3.3 原子吸收光谱仪条件
原子吸收光谱仪波长选择283.3 nm, 狭缝0.2 nm, 元素灯电流3 mA;氘灯扣除被景, 灯电流为70 mA;保护气为高纯氩气, 压力为0.2 MPa;水冷却。原子吸收光谱仪升温设置见表2。
2 结果
2.1 线性范围和检出限
取铅标准应用液 (浓度为1 μg/ml) 0、0.5、1.0、3.0、5.0和10 ml于100 ml容量瓶中, 配制浓度分别为0、5.0、10.0、30.0、50.0、100.0 μg/L的铅标准溶液进行测定, 其线性方程为Y=0.0056 X+0.0020, r=0.9994;本法的最低检出限为2 μg/L。
2.2 准确度试验
按试验方法, 在本底含铅为14.36 μg/L的样品中分别加入铅标准溶液, 使得样品中分别有浓度为10、20和30 μg/L的铅标准溶液, 进行加标回收试验, 见表3。其回收率分别为97.7%、103.5%、94.8%。
2.3 精密度试验
抽取高、中、低3种浓度血样, 分别进行10次测定, 计算相对标准偏差, 结果分别为3.67%、1.60%、2.76%。见表4。
3 讨论
本方法在石墨炉测定全血铅的步骤中加入一个简单的微波消解程序, 即利用硝酸和过氧化氢的预处理, 基本去除了血中复杂的有机成分, 有效防止了碳的堆积;并且无需正常人血或牛血配制标准系列, 避免基层工作中因试剂短缺造成的困扰。实验结果表明, 本方法快捷简便, 灵敏度高, 可以满足日常工作中的需要。
由于铅在自然界中广泛存在, 汽车尾气排放和工业污染日益加剧, 实验中所用的试剂必须为优级纯, 所有容器、吸管、进样头都必须进行酸泡预处理, 尽量减少铅污染, 以避免对实验结果产生影响。微波消解过程中会产生高温、高压, 所以应该根据不同型号的消解仪选择适当的样品量, 及酸和过氧化氢的用量, 避免消解过程中消解罐的破裂产生爆炸的危险;消解完成赶酸后的定容应采取少量多次的方法对消解罐进行冲洗, 避免样品的残留, 影响最终的检测结果。
曾有文献提出用头发或指甲为检材测定人体的铅污染状况, 笔者认为此法有待商榷。因为头发和指甲皆为暴露组织, 非常容易受到外环境的污染, 这种污染是随机的, 与取材前所处的环境有相当大的关系, 不能完全反映受检者遭受铅污染的真实状况。
参考文献
[1]刘利娥, 刘洁, 朱明君, 等.Z-5000原子吸收光谱法检测血铅的方法学研究.中国卫生检验杂志, 2004, 14 (5) :528-530.
[2]刘耀珍, 李赞.原子荧光方法测定全血中铅.中国卫生检验杂志, 2007, 17 (11) :2104-2105.
[3]徐少华.微波消解氢化物原子荧光法法测定血中铅.中国卫生检验杂志, 2007, 17 (9) :1710-1711.
高压消解法 篇10
关键词：微波消解 石墨炉原子吸收 猪肉 铜 锌
中图分类号：TS207.51 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2013）16-0012-03
我国的猪肉产量已位居世界第一，几乎占到世界总产量的一半。但是由于我国养猪业猪肉产品卫生质量低，饲料中激素、重金属泛滥且不时出现违法添加瘦肉精等现象，已严重影响我国猪肉安全及出口量。[1]自Braude（1945）发现日粮中添加高剂量铜（125-250mg/kg）可明显提高猪的生产性能之后，高铜添加剂在生产上得到了广泛应用。但在现实饲料生产销售过程中，一些不法生产商和养殖户，为达到快速生长效果，谋求市场空间及高额利润，大剂量使用微量元素。例如，由于刚刚断奶进食饲料的小猪很容易腹泻，养殖户发现，添加一定的锌元素，就可以有效地减少小猪腹泻。而且从生理表现上来看，高铜高锌的饲料，会刺激猪体内的微生物的生长和脂肪酶的分泌，使得猪更多地进食，加速了生长，饲料利用率也相对提高[2]，却不知饲料中过量添加的微量元素，积聚在动物体内，通过其产品传递给人类而影响人类健康。
有关猪肉的元素检测已有大量报道，但都主要集中于有害元素的研究，因此，加强猪肉中铜锌含量检测技术的研究，是具有现实而深远的意义的。微波消解-石墨炉原子吸收法是现行、快速、准确的痕量元素检测法，本试验采用微波消解-石墨炉原子吸收法对猪肉中铜锌含量进行了系统分析。
1 材料与方法
1.1 试剂与仪器
硝酸：优级纯，北京化学试剂厂；30% 过氧化氢：优级纯，北京化学试剂厂；0.5% 硝酸（体积比）：量取5mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000mL；天平：感量0.01mg。（瑞士梅特勒）；高压微波消解仪：美国 CEM MARS 5，配备Omni型高压消解罐；超纯水：Millipore Q-Element型号纯水机；石墨炉原子吸收仪：德国耶拿Zeenit650。
1.2 样品的制备
取猪肉样品，按四分法切分好后，用食品粉碎机打成匀浆，储存于样品袋中，保存备用[3]。
1.3 实验方法
称取1.0g（精确至0.0002g）制备好的样品于聚四氟乙烯杯中，加入4mL硝酸，2mL过氧化氢，4mL超纯水，空白试验为加入4mL硝酸，2mL过氧化氢，4mL超纯水。上罐，装入微波消解仪进行消解。消解完成后，将样液倒入25mL容量瓶中，然后用0.5%硝酸分三次冲洗聚四氟乙烯杯内壁并入25mL容量瓶中，稀释至刻度。采取石墨炉原子吸收法对样液进行测定定量。
2 结果与分析
2.1 微波消解程序的优化
本实验采取的是三步升温法，平稳上升内罐压力。通过研究不同的微波温度和控温时间对样品消解的影响，观察样品是否消解完全，样液是否澄清，并测定Cu、Zn的回收率和精密度（表2），确定表1的消解程序最为理想。
2.2 石墨炉原子吸收升温程序的优化
通常升温程序包括以下几个阶段：干燥、灰化、原子化、除残。干燥阶段的作用是要去除样品中的溶剂。干燥温度的选择应该略高于溶剂的沸点。蒸发要快，但不能太快，以避免溶剂的溅射，否则会使重现性变差。以铜为例，通过实验发现，干燥阶段起始温度75℃，终止温度105℃时，吸光度最大。干燥时间取决于温度和样品体积。灰化阶段的优化，要考虑以下两个相矛盾的条件：充分高的温度和充分长的时间有利于完全去除样品基体中可能存在的干扰。足够低的温度和足够短的时间可以确保待测物在灰化阶段没有损失。经过实验，测铜时，灰化温度900℃保持时间在20s时吸光度最大，保持时间缩短会导致样品中的铜没有被释放出来，保持时间延长会导致样品中的铜提前挥发掉。原子化阶段是核心部分，它直接决定了石墨炉原子吸收法的灵敏度和结果的稳定性，该阶段应该选择高升温速率进行原子化，以获得最大的基态原子密度[4]。比如测铜时，原子化温度为2100℃时吸光度最大，表明2100℃是原子化的最佳条件。另外，原子化时还要合理选择原子化开始至原子吸收信号回到基线时的这段时间间隔，长了缩短石墨管的寿命，短了会造成待测元素和基体物质在管内残留聚集，降低吸收信号强度，增大记忆效应。[5]
经过多次实验，确定石墨炉原子吸收法测定铜、锌最佳的升温程序，见表3。
2.3 标准曲线的绘制
石墨炉原子吸收经自动进样器分别吸取铜、锌标液，自动稀释成0，10，20，30，40，50ng/mL的系列浓度，分别以铜、锌的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制成标准曲线，见表4。
2.4 样品测定
取同一样品进行6平行处理，在标准曲线测定完成后，进行测定，待测样液中铜的含量分别是2.4、2.8、 3.5、2.5、3.7、3.0ng/mL，锌的含量分别是246、254、252、248、258、250ng/mL，按公式：X=样液中铜/锌的含量×定容体积/（称样量×1000）进行计算，经计算后得出猪肉中铜的含量是0.12、0.14、0.18、0.12、0.18、 0.15mg/kg，锌的含量是12.3、12.7、12.6、12.4、12.9、12.5mg/kg。
2.5 回收率、检出限、精密度
2.5.1 检出限
本实验测定11个空白消解液，计算出方法的检出限，铜为4ng/mL，锌为1.0ng/mL，均能满足检测需求。
2.5.2 加标回收率及精密度
为进一步验证本方法的稳定性可靠性，本实验通过对高、低含量添加水平进行测试并计算其回收率（表5），2种元素的加标回收率均在90%～110%之间。用6次平行样品结果计算RSD，其结果均小于0.1%，由此可见，该检测方法稳定可靠。
3 结语
本实验通过对样品前处理、微波消解条件、石墨炉检测条件、方法学指标的全面考察，建立了一套灵敏、可靠的微波消解-石墨炉原子吸收法测定猪肉中元素铜、锌的检测方法。本实验微波消解方法简单，时间短，样液消解完全，试剂空白低且处理过程不易受外界污染；石墨炉原子吸收法测定元素选择性强，灵敏度高，检出限和精密度均能满足实验要求。
参考文献
[1]杨慧，张帆.肉与肉制品安全问题及应对措施.肉类研究[J]，2009.12：8.
[2]孙延浩.肉制品中重金属的主要来源的思考金质传媒[J]，2009.7.
[3]GB/T27404-2008.实验室质量控制规范.食品理化检测[S]，2008.
[4]汪素萍.原子吸收光谱仪基本原理与分析技术.德国耶拿分析仪器股份公司原子吸收讲义[J]，2011.7：30-31.
高压消解法 篇11
目前食品安全问题已引起全社会的广泛关注。由于工业化生产产生的废水、废渣给环境水系和土壤带来的汞污染日趋严重, 一般植物因为环境污染中汞毒后也会表现出生长缓慢, 叶子枯黄的症状, 而这些并不容易被察觉。植物吸收金属汞并在植物体内累积。人和动物吃了被汞污染的植物后, 汞会随着食物链进入体内并在体内累积, 而汞对人体的危害众所周知。汞的监测现在已成为环境监测的重要内容之一。而在汞的监测过程中样品的前处理很关键, 建立方便、高效的样品前处理方法非常重要。本文研究建立先进的石墨消解法对植物样品进行前处理, 再用原子荧光光度计进行测量, 获得了较为理想的分析结果。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
所有实验用玻璃器皿均须在20%硝酸溶液中浸泡24h以上, 再用去离子水冲洗晾干备用。
1) XW-80A微型旋涡混合仪 (上海沪西分析仪器厂) ;
2) ED36石墨消解仪, Lab Tech公司:50m L聚丙烯消解管;
3) 汞特制空心阴极灯 (253.7nm) , AFS-230E型双道原子荧光光谱仪 (北京海光仪器公司) 。
1.2 试剂
1) 浓硫酸 (电子纯) 、浓硝酸 (电子纯) 、浓盐酸 (电子纯) 、重铬酸钾 (优级纯) 、氢氧化钠 (优级纯) ;
2) 汞固定液:称0.5g重铬酸钾, 溶解于500m L水中, 再加入50 m L硝酸, 定容至1000 m L;
3) 稀释液:称取0.2g重铬酸钾 (优级纯) 溶于900ml蒸馏水, 加28 ml浓硫酸 (优级纯) , 用水稀释至1L, 摇匀;
4) 100±1mg/L汞标准储备液, 环境保护部标准样品研究所;
5) 100μg/L汞标准使用液:临用时, 用稀释液对汞储备液逐级稀释制成;
6) 生物成分分析标准物质:圆白菜GBW10014 (GSB-5) 地球物理地球化学勘查研究所IGGE。汞浓度:10.9±1.6µg/kg;
7) 菠菜GBW10015 (GSB-6) 地球物理地球化学勘查研究所IGGE。汞浓度:20±3µg/kg;
8) 5%KMO4溶液:称取50g KMO4于200m L烧杯中溶于水并稀释定容至1000m L;
9) (1+1) 王水溶液 (用时现配) :取3份浓盐酸 (优级纯) 加入1份浓硝酸 (优级纯) 中混匀, 然后与蒸馏1:1混合;
10) 载液 (V/V) :5%盐酸 (优级纯) ;
11) 20‰碱性硼氢化钾溶液:称取5g氢氧化钠 (优级纯) , 溶于800ml蒸馏水中, 再称20g硼氢化钾 (分析纯) 溶于上述溶液中, 定容至1000m L;
1.3仪器条件设置:光电备增管负高压280V, 原子化器高度10mm, 灯电流15m A, 载气流量300ml/min, 屏蔽气流量900ml/min。测量方式:标准曲线法, 峰面积计数。其它按仪器默认值[2]。
1.2 实验方法
1.2.1 植物样品前处理
1) 粮食:试样用水洗三次, 于60℃烘干, 用不锈钢磨粉碎, 储于塑料瓶内, 备用[1]。
2) 蔬菜及其它植物性食品:取可食用部分, 用水洗净后用纱布吸去水滴, 打成匀浆后备用[1]。
3) 称取通过0.149mm筛孔的风干试样 (或匀浆备用样品) 0.5g (精确至0.0001g) 置于50ml聚丙烯消解管中, 先用数滴蒸馏水润湿样品, 再加入10ml (1+1) 王水, 在微型旋涡混合仪上混匀, 石墨消解仪温度设为100℃±5℃。在石墨消解仪中加热消解2h, 取出冷却, 立即加入10ml保存液, 用稀释液定容, 澄清后待测。与样品同步做空白试验。
1.2.2 分析程序
1) 标准曲线的配制:用100μg/L汞标准使用液和5%盐酸 (优级纯) 配制0.00, 0.10, 0.20, 0.40, 0.80, 1.00, 2.00μg/L标准系列溶液。
2) 测定:预热仪器至稳定, 将仪器各参数调节到最佳匹配状态。以5%盐酸为载液和20‰碱性硼氢化钾溶液为还原剂, 测量标准系列溶液和样品的荧光值, 绘制校准曲线并计算植物样品中汞浓度。
2 结果与讨论
2.1 标准曲线的绘制
按选定的仪器工作条件对汞标准系列溶液进行测量, 0.00, 0.10, 0.20, 0.40, 0.80, 1.00, 2.00μg/L标准系列标准溶液测量荧光强度分别为:0.000、11.391、28.969、64.191、132.726、169.636、338.376, 校准曲线方程为I f=171*C-3.54 (I f为原子荧光强度) , r=0.9999。
由上述数据可以看出:汞在所测的浓度范围内线性良好。
2.2 仪器检出限和方法检出限
根据仪器设定的程序, 测得汞的仪器检出限为:0.01μg/L, 经换算方法检出限为:0.001 mg/kg。
2.3 精密度和准确度实验
精密度实验:对有证标准物质菠菜 (20±3) µg/kg进行消解, 6次平行测定结果为: (20.4, 19.7, 21.1, 19.3, 21.9, 20.9) µg/kg, 平均值:20.6µg/kg, 标准偏差:1.0µg/kg, 相对标准偏差:4.6%。实验表明:测量结果在一倍标准偏差以内。精密度小于5%。
2.4 加标实验
称取植物样品圆白菜GBW10014 (GSB-5) 三份, 重量分别为0.5009g、0.5016g、0.5002g, 按照方法2.2.1进行消解处理, 定容至50m L。测得三份消解液平均浓度为0.102µg/L。再准确称取圆白菜样品三份, 重量分别为0.5002g、0.5011g、0.5015g, 每份加入100µg/L汞标准使用液0.20m L (加入标准浓度为0.40µg/L) , 前处理同样品, 加标样品测量浓度分别为: (0.501, 0.469, 0.460) µg/L, 回收率分别为: (99.8, 91.8, 89.5) %。
实验表明:对植物样品圆白菜进行加标回收实验, 加标回收率在89.5%~99.8%之间。
3 结论
原子荧光谱法测量植物中汞, 样品的前处理非常关键, 消解效果的好坏直接影响实验的结果。本实验建立了石墨消解植物样品的方法, 方法检出限为0.001mg/kg, 相关系数为0.9999。通过对有证标准物质进行分析, 结果在不确定度以内, 相对标准偏差为4.6%, 加标回收率在89.5%~99.8%之间。石墨消解法操作简便、快速、测量结果可靠, 适合大批量植物样品测定。
摘要：建立了石墨消解对植物进行前处理的方法 , 消解液中总汞用原子荧光光谱法测定。汞的浓度在0.00~2.00μg/L范围内与荧光强度线性关系良好, 相关系数:r=0.9999, 方法检出限为0.001mg/kg。使用有证标准物质进行验证, 结果在一倍标准偏差以内;相对标准偏差为4.6%。对植物样品圆白菜进行加标回收实验, 加标回收率在89.5%~99.8%之间。实验表明:用石墨消解-原子荧光光谱法测定植物中汞的方法 , 操作方便、消解时间短、浓缩样品提高测量的精密度和准确度、使用成本低。可以满足实际样品的测定要求。
关键词：石墨消解,原子荧光,饮用水,痕量汞
参考文献
[1]GBT5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定.