萃取分离（精选8篇）
萃取分离 篇1
一、萃取实验装置与分离方法
1. 萃取实验装置
甲醇-乙腈汽液平衡实验装置
萃取实验采用常规的汽液平衡装置, 如图1所示。
针对萃取实验装置进行如下说明:
(1) 塔釜形状呈四口瓶状, 容量为500ml, 在其接口上分别插接升蒸汽塔节、热电偶温度计、冷凝液回流管和液相取样口;
(2) 塔身外围采用保温棉包裹, 上部用水进行冷凝;
(3) 对采取的样品, 用气相色谱仪进行测量, 确认其组成成分。
甲醇-乙腈间歇萃取精馏实验装置
间歇萃取精馏装置为常规装置, 如图2所示。
2. 实验体系
(1) 甲醇-乙腈汽液平衡实验体系
试验中, 为了能够配制出溶剂质量比为3:1的混合溶液, 采用质量分数分别为10%—90%的甲醇-乙腈溶液作为原料, 在其中在加入N, N-二甲基甲酰胺, 待混合溶液稳定之后, 对混合溶液进行汽相和液相取样, 在通过气相色谱仪进行检测, 确认其组成成分。
(2) 甲醇-乙腈间歇萃取精馏实验体系
实验期间, 为了能够达到在一定回流比及溶剂流量下, 准确的观察溶剂对间歇萃取精馏分离效果的影响和过程特征, 选用500ml质量分数为76.5%的甲醇-乙腈溶液作为原料, 然后加入N, N-二甲基甲酰胺混合配比成需要的溶剂。
二、实验结果
对甲醇-乙腈二元物系, 分别进行汽液平衡实验, 运用Chem CAD软件及Wilson模型方法进行模拟计算, 通过实验数据绘制甲醇-乙腈汽液平衡组成图, 来分析汽液平衡性, 如图3、图4所示。
根据图3甲醇-乙腈汽液平衡组成图分析可以看出, 在未加入DMF溶剂的情况下, w G, w L分别为甲醇在气相与液相中的质量分数。经过分析, 如果要甲醇达到与乙腈的相对挥发度达到接近于1的状况时, 甲醇必须处于高质量分数区内, 才能满足要求。且实验结果与Wilson模型模拟的计算数据结果近乎吻合。
图4是在溶剂质量比3:1的情况下加入1, 2-丙二醇, 乙二醇, N, N-二甲基甲酰胺 (DMF) 、N, N-二甲基乙酰胺 (DMAC) 的情况下, 通过实验从而得出甲醇-乙腈汽液平衡的组成图。由图所示, 使用DMF为溶剂, 可以得出打破甲醇-乙腈共沸点的最佳效果。
结束语
经过实验数据的分析验证确认N, N-二甲基甲酰胺作为添加溶剂加入甲醇-乙腈的混合溶液中, 可以打破甲醇-乙腈物系的共沸点, 实现分离甲醇和乙腈的目的。同时, 在汽液平衡中运用Wilson模型进行模拟, 实验结果与模拟数据较为吻合。通过萃取精馏实验可以实现甲醇-乙腈共沸物系的分离。
摘要：本文根据溶剂极性相似相溶原理, 通过ChemCAD软件模拟及气液平衡实验确定出合适的溶剂, 用来萃取精馏分离甲醇-乙腈共沸混合物, 从而考查所选择的萃取精馏溶剂的效果。
关键词：萃取精馏,甲醇,乙腈
参考文献
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萃取分离 篇2
关键词：丙酮；甲醇；萃取精馏；合成；模拟
中图分类号：TQ028
文献标志码：A
文章编号：1672-1098（2016）04-0006-04
当混合物组分之间的挥发性相近并且形成非理想溶液，组分间的相对挥发度可能小于1.1，采用常规精馏分离就可能不经济，若组分间形成恒沸物，仅采用常规精馏达不能实现相应组分的锐分离，这种情况可考虑采用强化精馏来实现相应组分之间的分离。强化精馏包括萃取精馏、变压精馏、反应精馏、均相及非均相恒沸精馏等，其中萃取精馏是采用相对高沸点的溶剂改变混合物的液相活度系数，从而增大关键组分的相对挥发度以有利于分离，若进料为具有最低恒沸点的恒沸物，则溶剂从进料板之上、塔顶之下某适当位置加入，这样流向塔底的液相中都存在溶剂，并且气提到塔顶的溶剂少；若进料为具有最高恒沸点的恒沸物，则溶剂和进料从同一块进料板入塔。溶剂不可与组分间形成恒沸物，从萃取精馏塔底部出料后还需进一步分离，循环使用。
本文采用萃取精馏法，对丙酮一甲醇混合物流股进行了分离过程的合成与模拟计算，合成的流程和模拟计算结构可以作为此物系实际分离过程设计和操作过程的指导或参考。
1.混合物性质及溶剂和物性方程
丙酮和甲醇的正常沸点分别为56.2℃、64.7℃，在1atm下，丙酮和甲醇形成最低恒沸物，最低恒沸点为55.7℃，恒沸物组成为80%mol丙酮。水的正常沸点是100℃，而且在常压下，水不与丙酮和/或甲醇形成二元或三元恒沸物，丙酮一甲醇一水的蒸馏残留曲线图表明，丙酮一甲醇恒沸物与水混合蒸馏进程为从恒沸物组成点指向纯水，没有蒸馏界限存在，这种情况非常适合采用萃取精馏的分离方法。由于物系含有极性组分，操作压力为常压，本文选用基团贡献法物性方程UNIFAC计算液相组分的活度系数，相应气相物性方程为理想气体状态方程。
2.混合物分离过程合成与模拟
丙酮一甲醇在常压下形成恒沸物，仅采用普通精馏方法不能得到纯净的丙酮和甲醇组分，许多研究者对采用强化精馏技术分离此类恒沸物进行了研究。由于丙酮一甲醇混合物流股的组成为丙酮含量为75%，进料组成与恒沸物组成接近，因此分离过程流程合成的第一个塔采用萃取塔。若进料组成偏离恒沸物组成较远，则第一塔需要采用常规精馏塔将进料分离为一较纯组分塔底产物丙酮（当进料组成小于80%mol丙酮时）和接近恒沸物组成的塔顶产物，或将进料分离为一较纯组分塔底产物甲醇（当进料组成大于80%mol丙酮时）和接近恒沸物组成的塔顶产物，此种情况下，整个流程为三塔结构：即常规精馏塔一萃取精馏塔一常规精馏塔（用于分离溶剂和回收另一组分）；本文整个流程只需要两塔结构：即萃取精馏塔一常规精馏塔。
2.1分离过程合成与模拟方法
整个流程确定为两塔结构以后，接下来的任务是着手对萃取精馏塔和溶剂回收塔作详细设计。采用试探法合成萃取精馏塔，运用Aspen Plus 11.1作为设计模拟工具，通过多次尝试计算，最后确定采用30块理论板（包括塔顶全凝器和塔底再沸器），溶剂进料板为第7块（从上往下数），丙酮一甲醇混合物进料板为第13块，回流比为4，塔顶产物31.226mol/s，可以得到较为纯净的丙酮产物；溶剂回收塔为简单精馏塔，采用Aspen Plus 11.1中的简捷法设计模块DSTWU进行设计，采用16块理论板（包括塔顶全凝器和塔底再沸器），进料位置为第12块，回流比为3，塔顶产物流量为10mol/s，可以得到较为纯净的甲醇产物和溶剂产物。
2.2流程结构图和模拟计算结果
整体流程结构如图1所示，EXTR-DIS为萃取精馏塔，共有30块理论板，SOLV-REC为溶剂回收塔，共有16块理论板。其中1为补充新鲜溶剂水进料，6为循环水物流，1和6两个流股均从第7块理论板加人。2为丙酮-甲醇混合物进料，进料位置为第13块理论板。3为萃取塔顶产物丙酮，4为萃取塔底产物（水和甲醇混合物，含微量丙酮），4作为溶剂回收塔进料，从第12块理论进入，5为溶剂回收塔顶产物甲醇，6为溶剂水循环物流。
表1给出了分别对萃取精馏塔和溶剂回收塔模拟计算的主要结果。其中精馏塔总效率计算采用OConnell关联式：Eo=50.3（αu）-0.226，相对挥发度采用塔顶、塔底和进料板条件下的几何平均值（没有单位），u为进料粘度，单位采用cp；塔板内径计算中采用Fair关联式计算液泛速率，接近液泛分率取0.8。需要特别指出的是，对萃取精馏塔进行效率估算时，进料粘度采用1和2两个进料流股的几何平均值，关键组分丙酮一甲醇的相对挥发度采用塔顶、进料1和2以及塔底四个位置相对挥发度的几何平均值。
由图2知，萃取京馏嗒顶丙酮浓度达到95.5%，第7块板上丙酮浓度突降，这是因为溶剂水的加入稀释的结果，丙酮一甲醇混合物进料后丙酮浓度略有上升，可见进料对丙酮组分液相浓度有少许增浓作用，往下到20块板以后，丙酮浓度开始加速下降，到再沸器中只有微量丙酮存在，可见这一段对丙酮具有明显的气提效果；溶剂水浓度的变化趋势正好与丙酮的变化趋势相反，这是因为水是最难挥发的组分，丙酮是最容挥发的组分；甲醇的浓度分布由丙酮和水的浓度分布差减法确定，在第28块板处出现最大值，高浓区在塔的中下部。
溶剂回收塔内的液相浓度分布为常规精馏塔典型的浓度分布模式，此处不再给出，塔顶产物甲醇含量99.8%，塔底产物中水含量达到99.9%。最后要特别说明的是：以上计算结果均为对两塔单独模拟的结果，萃取精馏塔溶剂进料为60mol·S-1，实际操作溶剂循环时，补充大约1mol·S-1溶剂即可达到模拟计算的分离效果，因为其中有59mol·S-1的水循环。
3.结论
以水作为溶剂，采用试探法合成了丙酮一甲醇（75%mol丙酮）混合物萃取精馏分离流程的两塔拓扑结构，采用Aspen Plus 11.1对两塔分别进行了模拟计算，得到如下结论：
1）萃取精馏塔30块理论板，补充新鲜溶剂和循环溶剂均从第7块板加入，丙酮一甲醇混合物流股从第13块板加入，回流比4（m01），塔顶丙酮浓度达到95.5%，回收率达到99%；
2）溶剂回收塔16块理论板，进料板为第12块，回流比3（mol），塔顶甲醇浓度达到99.8%，塔底产物水含量达到99%；
萃取分离 篇3
众所周知,一切生命的物质基础都是由蛋白质组成,它对所有生物的生命活动都有着无可替代的重要作用。然而,蛋白质的分离纯化在实际中面临着各种问题。如:蛋白质分子特殊且复杂的空间结构和生理活性,导致其在分离纯化的过程中极易失活变性,从而使蛋白质更加难以分离和纯化。资料显示,目前生物技术工业总成本中,蛋白质的分离纯化占的50-80%。所有,如何提高蛋白质纯化的成本,降低技术难度,已成为生物技术工业发展的关键因素。
为此,一种新型的蛋白质提取技术:离子液体-双水相萃取技术(ILs-ATPS)的诞生,使得蛋白质的纯化技术又有了新的发展方向。该项技术能有效的将离子液体的众多优点如:高溶解能力、环境友好型、绿色环保等与双水相萃取技术的许多特点结合起来,如:萃取条件温和、易工业化生产等特点。ILs-ATPS能有效的解决蛋白质在分离提取过程中所面临的众多问题。
因此,本研究通过一步合成法,由三丁胺与环氧氯丙烷通过加成反应,合成得到价格低廉且具有环氧官能团的季铵盐类的卤代离子液体。并结合双水相萃取技术,用于分离提取Try的研究。本实验还通过对萃取体系的单因素进行考察,以确定其最优条件工艺。实验最终还通过各种光谱仪器对该萃取体系用于萃取蛋白质的机理进行研究探讨。
二、实验部分
1. 仪器与试剂
UV-2450型紫外可见分光光度计(日本岛津);Varian3100型傅里叶变换红外光谱仪(美国);F-7000荧光光谱仪(日本);动态光散射仪(英国Zetasizer Nano公司)。胰蛋白酶、氯代正丁烷、环氧氯丙烷、三丁胺购于阿拉丁试剂公司。
2. 实验方法
离子液体的制备
N,N,N-三丁胺环氧丙基氯铵盐类离子液体([(Bu3N)-PO]Cl)的合成步骤如下:首先准确称取等摩尔的三丁胺和环氧氯丙烷,再缓慢加入50ml正己烷作反应溶剂,在N2保护下,油浴恒温90℃,并磁力搅拌24小时。反应结束后,得到棕色液体,通过旋转蒸发处理,除去反应溶剂,并用正己烷洗涤旋蒸所得的粗产品3次,最后70℃真空干燥24h,即可得到棕色纯的[(Bu3N)-PO]Cl离子液体。
三、结果与讨论
1. 单因素实验
(1)盐浓度对Try萃取率的影响
实验考察盐浓度对胰蛋白酶萃取率的影响,设计了不同浓度的盐溶液与[Bu3N-PO]Cl/K2HPO4双水相体系萃取牛血红蛋白。结果如图1(a)所示,胰蛋白酶在0.5g/ml的盐浓度条件下,萃取率最优,萃取率为86.68%。
(2)离子液体的浓度对Try萃取率的影响
其次考察了不同浓度[Bu3N-PO]Cl对Try萃取的影响。从图1(b)可知,ILs-ATPS对Try的萃取率随着[Bu3N-PO]Cl的加入量增加而提高。主要是因为富离子液体相中[Bu3N-PO]Cl与Try之间存在的疏水作用,这使得Try在两相中的分配更多的存在于离子液体相,因此选择[Bu3N-PO]Cl的浓度为0.6g/ml进行后续实验。
(3)实验温度和时间对Try萃取率的影响
实验还考察了萃取时间对Try萃取率的影响,结果如图1(c)。由图可知,[Bu3N-PO]Cl/K2HPO4体系在15 min时能达到平衡。
最后对萃取温度进行了研究,结果如图1(d)。在30℃以下时,萃取率随温度升高而升高。当萃取温度继续升高时,萃取率变化不大。故实验选择30℃作为Try的萃取温度。
通过单因素实验,[Bu3N-PO]Cl/K2HPO4双水相体系,当K2HPO4浓度为0.5 g/ml,[Bu3N-PO]Cl浓度为0.6 g/ml,萃取15min,萃取温度为30℃时,萃取率最高,对胰蛋白酶的萃取率为92.56%。
2. 萃取机理探讨
本文通过紫外可见光分光光度计、荧光光谱、红外光谱(FT-IR)对[Bu3N-PO]Cl/K2HPO4体系对用于分离纯化Try的萃取机理进行了考察,并分析了Try在萃取前后化学结构的变化。
(1)紫外光谱
胰蛋白酶在260-280nm处的紫外吸收是由于芳香性氨基酸的吸收峰。由图2(a)可知,胰蛋白酶的最大吸收值在萃取前后都没有发生明显变化,说明在萃取过程中,蛋白质的结构并未发生改变,该萃取条件能适用于蛋白质的萃取分离。
(2)荧光光谱
图2(b)为季铵盐类离子液体猝灭胰蛋白酶的荧光发射光谱。由图可知,随着[Bu3N-PO]Cl浓度的不断增加,Try的荧光发射峰发猝灭现象逐渐明显。由于[Bu3N-PO]Cl阳离子上的疏水官能团与Try的芳香性氨基酸残基发生疏水作用,使得Try的荧光发射峰的红移。
(3)傅里叶变换红外光谱(FT-IR)
由图2(c)红外光谱图可知,胰蛋白酶萃取到[(Bu3N)-PO]Cl相的曲线具有两条曲线的特征吸收峰,且并未出现新的吸收峰,此图谱证明Try在萃取后主要结构没发生显著变化。
(4)动态光散射仪(FT-IR)
图2(d)是利用动态光散射仪考察萃取前后萃取体系中粒子的大小。萃取之后在1106 nm左右新增了一个簇集群,其簇集体尺寸大于胰蛋白酶的簇集体的尺寸。这现象说明胰蛋白酶通过氢键和静电等方式,与离子液体发生相互作用,形成新的簇集状态。
(a)萃取前后的紫外光谱;(b)胰蛋白酶的荧光光谱(c)FT-IR光谱图;(d)萃取前后溶液的粒径分布图
四、小结
通过单因素实验获得了[(Bu3N)-PO]Cl结合双水相萃萃取技术用于取Try的最佳萃取工艺条件。通过对该体系萃取机理的研究表明,离子液体与蛋白分子间的疏水作用力、双水相的盐析效益和分子间的簇集现象都是该体系蛋白质分离纯化的主要驱动力。实验结果表明该方法对解决蛋白质的的分离富集难题具有重要意义。
参考文献
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[7]Cao Q,Quan L,He C Y.Talanta,2008,77(1):160-165.
萃取分离 篇4
介电电泳是指位于非均匀电场的中性微粒, 由于介电极化而产生的平移运动。新技术借助介电电泳对粒子产生的推动和紊流效应, 使污水中的极细小固体颗粒物和高浓度离子与膜面始终保持一定距离, 大大减少有害物质与膜面接触机会, 避免膜面污染, 提高介质通量。
介电电泳膜分离工艺包括固液分离工艺段、离子选择分离工艺段、物质和能源回收工艺段。固液分离工艺段, 将氯化铵废水中的煤油乳化物通过微滤渗透膜, 在介电电泳力的作用下富积提取再循环利用。离子选择分离工艺段, 采取多重介电电泳纳滤工艺, 将氯化铵浓缩分离。物质和能源回收工艺段, 将分离出的高纯氯化铵溶液输入到阳离子交换膜电解槽中, 氯离子向阳极电极移动生成氯气, 阴极生成氢气。氯气被输入到太阳能反应器与水反应生成盐酸, 太阳能还起到抑制次氯酸的生成;氢气与空气同时输入到氢氧燃料电池发电。
高镁钴液分离提纯的萃取试验研究 篇5
1. 实验目的:
以提纯镍后的高镁钴液为原料液, 调整p H值后, 采用P507为萃取剂的萃取系统, 通过串级实验观察钴、镁分离效果;通过实验, 获取初步的技术数据, 其中包括合适的萃取剂浓度, 皂化率;萃取段、洗涤段的相比、萃取级数、平衡p H值、接触时间等
2. 实验原辅材料:
高镁钴液, 液碱, 盐酸、P507有机相、260#煤油。
3. 实验设备:
5000ml大烧杯2个, 2000m L大烧杯1个, 1000m大烧杯2个, 20ml、50ml、100量筒若干、125ml分液漏斗12个、康氏振荡器、搅拌器等。
二、实验部分
高镁钴液成分:p H值2.46;Co 45.0;Mg 7.73。
1.
萃取段实验.
2.
本段实验的萃取体系, 是采用有机相与水相的组合, 其中有机相为20%P507+80%的磺化煤油, 实际浓度为0.55M (理论浓度0.6M) , 用5M液碱进行皂化。水相为稀释一倍的钴杂反萃液本实验利用皂化反应原理, 在20%P507+80%的磺化煤油中加入氢氧化钠溶液, 产生钠盐和醇, 反应主要用于稳定料液的PH, 增强萃取液的萃取能力。在实验过程中对于皂化率的计算及控制, 用酸碱滴定法分别测定皂化前和皂化后有机相对离子浓度, 然后计算移液管有机相后, 加入无水醇稀释, 用稀氢氧化钠溶液滴定就行, 一般的皂化率为30%-70%, 本实验的皂化率为53%, 采取萃取塔数目6个, 控制的PH值为4.15左右。实验过程中严格遵循实验要求进行操作, 采用有机相/水相=4:1的比例进行实验, 得到以下数据。
从实验萃取各级及余液出口指标中我们能看到, 有机相中镁、钴的含量是随着级数的增加含量在也在不断的变化, 有机相中, 钴的萃取量在随着萃取级数的增大, 萃取率在不断的减小, 从记录的数据来看, 萃取的速率在第1级最大, 这说明镁量和萃取条件最适宜。水相由于萃取的级数的增加, PH值相对是比较稳定的, 这说明由于强碱与有机相的皂化反应对于稳定PH值具有一定作用, 对于钴的萃取主要集中在第一级的萃取设备中, 而随着有机相中镁、钴含量的减少, 萃取速率发生了改变, 这对于钴、镁的分离起到了一定的抑制作用。总的来说采用P507萃取剂进行钴与镁、镍的分离, 效果是非常好的, 同时保证溶液的高效回收利用, 可以满足镁沉淀带来的污水对环保的要求。
3. 高镁钴液分离提纯的萃取试验注意的事项:
在进行高镁钴液分离提纯的萃取试验中, 首先要对实验的器具进行严格的检查, 保证实验器具在试验过程中不发生漏液等事件。在震荡过程中, 双手托住分液漏斗, 右手按住瓶塞, 平放, 上下振荡, 这样可以使试剂保证均匀。同时放液时, 记住下层的为密度大的液体, 从下面放出。上层的为密度相对小的液体, 从上面倒出。用完后应马上清洗干净, 保证溶液不污染环境。
4. 小结:
在相比 (有机相/水相) =4:1, 萃取过程接触时间5min, 分相时间在3~4min的条件下, P507萃钴率>99.99%, 萃镁率约15%, 萃镍率<0.001%, 在本阶段可以将85%的镁、99.99%的镍留在水相除去, 只有15%的镁随着钴进入洗涤段, 能初步达到钴与镁镍分离的目的。另外, 分相最慢的情况出现在3~5级, 说明萃取率随含镁量和萃取条件而变化, 钴与镁、镍萃取率随着在溶液的含量而变化, 因为由于元素含量的减少, 那么一定时间内单位体积的离子移动数目变少了, 萃取率也随之降低, 但是单粒子的运动速率是增加的, 因此随着溶液条件的改变, 钴液分离的效率也会发生改变。
结论
用P507萃取剂进行钴与镁、镍的分离, 效果比较理想, 它可以有效地将钴与镁、镍的分离, 提高了镁离子的回收利用率, 如果加强洗涤效果的话, 镁的去除率能达到95%以上, 可以产出精制钴产品。
摘要：由于红土镍矿中钴、镁的品位很高, 在生产镍产品时, 尤其是精加工时, 有价金属钴的回收将对综合收益起着至关重要的作用, 所以本研究的主要目的是针对提纯镍后的高镁钴液进行萃取分离, 提纯钴的同时解决除镁的问题。
萃取分离 篇6
90Y是90Sr的 β 衰变产物,后者大量存在于裂变产物中, 在乏燃料后处理流程中作为副产物可被提取出来。从90Sr中可以用适当方法定期分离出新衰变出来的90Y。90Sr的物理半衰期很长( T1 /2= 28. 79 a) ,它进入人体后会在骨中积聚并长期滞留,严重破坏骨髓功能。因此,对医用90Y中的90Sr含量要求极严(90Sr与90Y的活度比低于2 × 10- 6) ,90Y在使用之前必须与90Sr进行分离。目前国内尚无90Y产品或90Y发生器销售,国内科学研究或医用的90Y基本上都从国外进口。本工作在对已有文献进行充分调研的基础上［6］,对萃取剂二( 2 - 乙基己基) 磷酸( HEDHP) 用于Sr - Y萃取分离的工艺进行了研究。
1实验部分
1. 1实验仪器及试剂
实验所用试剂均为分析纯; 实验用水为二次蒸馏水。
IRIS - HR - DUO型等离子体原子发射光谱仪,美国热电公司。
1. 2实验方法
本研究中,使用HEDHP作为有机相,实验时有机相的体积为10 m L,有机相与水相的相比固定为1∶1。有机相与水相混合后,经过充分的振荡后,待水相和有机相分层后,取出其中的水相; 然后对水相中所含有Sr和Y的浓度进行分析。在实验的过程中,分别对Sr和Y在不同体系和酸度下在有机相中的分配比、有机相萃取Y后对有机相进行清洗时的酸度和体积、反萃时反萃液的酸度和体积等工艺条件进行了研究。
2结果与讨论
2. 1 Sr和Y在有机相中的分配比
在水相Sr和Y的浓度固定为40. 00 μg/m L,然后调节水相的酸度,再使用萃取剂对各酸度条件下水相中的Sr和Y进行萃取; 通过对比萃取前后水相溶液中的Sr和Y的含量,计算出各酸度下萃取剂对Sr和Y的分配比(D,,其中C0、C1分别为萃取前、萃取后所计算元素在水相中的浓度) 。
表1为HEDHP对Sr和Y在HCl和HNO3溶液中的分配比实验结果。结果表明,在这两种溶液体系下各酸度条件下,Sr在有机相中的分配比都非常低,说明萃取时Sr在有机相中的萃取率很低; 在0. 2 ~ 0. 6 mol/L的酸度条件作为萃取水相的溶液体系中,在HNO3体系下Y在HEDHP具有很高的分配比; 而在HCl体系下,溶液的酸度为0. 2 ~ 0. 4 mol/L时,Y在有机相中具有较高的分配比; 在同等酸度条件下,HEDHP对HNO3溶液中的Y的分配比远大于在HCl体系中的Sr的分配比,由此可见,在萃取时HNO3体系更适合HCl体系作为水相。在0. 6 mol / L以上的酸度条件下,Y在HEDHP中的分配比较低, 尤其是在HCl体系4. 0 mol/L及以上酸度的HCl溶液作为水相溶液的条件下,Y在有机相中的分配比均小于0. 1。同等酸度条件下,HCl水相的分配比要低与HNO3体系的分配比,因此, 这一酸度范围内的HCl溶液可以考虑作为反萃液对被萃取到有机相中的Y进行反萃。
2. 2萃取分离过程中水相酸度及清洗液的酸度和体积的选择
分配比实验结果表明,在0. 2 ~ 0. 6 mol/L浓度内的HNO3溶液中,Y在HDEHP中的分配比较高,而Sr在HDEHP中的分配比较低。因此,这一酸度范围内可以作为Sr和Y的分离条件进行研究。在本工作中,萃取分离工艺研究时所用的Sr - Y混合溶液为Sr - Y - HNO3混合溶液( CSr= 14. 66 mg / m L CY= 1. 926 μg / m L,10 m L混合溶液与10Ci90Sr衰变平衡体系中Sr和Y的含量相当) 。 从萃取的结果来看, 在水相酸度为0. 2 ~ 0. 4 mol / L的HNO3溶液时,Y基本上都被萃取到有机相中,水相中没有能够检测出来的Y; 而当酸度升高到0. 5 mol/L以上时,萃取后的水相中可以检测出少量的Y。因此, 0. 2 mol / L的HNO3为萃取时水相的最佳酸度。
表2和表3为该萃取条件下清洗液浓度和用量的实验结果。结果表明,经过5次清洗后,残留在有机相中的Sr的量很低,在水相中能够检测出的Sr的浓度为0. 10 μg左右,并且随着清洗次数的增加测到的水相中Sr的量没有太大的变化,接近与该条件下ICP检测Sr的本底值; 而在这一酸度范围内的清洗液清洗有机相后,在溶液中基本没有Y被带到水相中。当清洗液的浓度为1. 0 ~ 3. 0 mol/L的HNO3时,清洗液中对Sr的清洗效果和Sr在水相中的浓度下降的趋势基本一致; 但在此浓度范围内,尤其是浓度为3. 0 mol/L的HNO3溶液时,清洗液中可以检测出来的Y的含量较高,说明被萃取到有机相中Y在该浓度范围内有一定的量的Y被反萃到水相中。由此可见,清洗液的浓度应选择为0. 1 ~ 0. 5 mol/L的HNO3溶液,体积应保持在50. 0 m L或50. 0 m L以上。因此,最终萃取和清洗时水相的酸度均可选择为0. 2 mol/L的HNO3溶液。
注: ND表示未检测到该元素;＊＊表示加入清洗液的顺序。
2. 3反萃液的浓度与体积的选择
通过分析分配比实验的数据,在浓度为4. 0 ~ 8. 0 mol/L的HCl溶液中Y在有机相与水相的分配比较低,且分配比随着酸度的增加还有进一步下降的趋势。因此,4. 0 ~ 12. 0 mol/L浓度的HCl溶液均有可能作为最终的反萃液。在实验过程中选用6. 0 ~ 12. 0 mol / L的酸度作为反萃液进行对比实验。图1为不同浓度的HCl作为反萃液的反萃曲线对比图。通过对比可以看出,8. 0 mol/L的HCl是用于Y反萃时的最佳反萃液浓度。在相比为1∶1的条件下,通过8. 0 mol/L的HCl反萃2次,能够将90. 0% 以上的Y从有机相反萃到水相中。
2. 4 HEDHP萃取分离Sr - Y工艺条件的确定
通过以上的实验结果,可以初步地得到HEDHP - 正十二烷作为有机相萃取分离Sr - Y混合溶液时的工艺条件: 萃取分离时水相的体系为HNO3体系,酸度为0. 2 mol/L; 两相的相比为1∶1,有机相的体积为10. 0 m L; 萃取分离后使用同浓度的HNO3溶液清洗有机相5次; 然后用8. 0 mol/L的HCl溶液反萃3 ~ 5次。表4为按照以上工艺对Sr - Y混合溶液进行分离后得到的实验结果。结果表明,经分离工艺分离Sr - Y混合溶液得到的产品中Sr的沾污能够满足医用90Y的要求; 分离后Y的回收率大于90% ,Sr的回收率接近100% 。
因此该分离工艺能够用于医用90Y的制备。
注:*表示每次溶液体积为 10. 0 m L,进行 5 次相同的操作; 萃取原液中个元素的浓度: CSr= 1. 466 × 104μg /m L,CY= 1. 924 μg / m L,CHNO3=
3结论
研究表明,HEDHP在HNO3溶液中能够作为分离材料对Sr和Y进行分离。HEDHP萃取分离Sr - Y混合溶液时的工艺条件: 以HDEHP作为有机相,萃取时水相的体系为HNO3体系, 酸度为0. 2 mol/L,两相的相比为1∶1; 对于90Sr -90Y放射性衰变平衡溶液的分离,有机相的体积为10. 0 m L; Sr - Y分离后,使用8. 0 mol/L的HCl溶液反萃能将90% 以上的Y回收; 经过该工艺一次分离后得到的Y溶液中Sr的沾污符合医用90Y溶液中Sr的沾污的标准。因此,该分离工艺可以用于医用90Y的制备。
摘要：研究了HEDHP在萃取分离Sr-Y时的工艺条件,包括HDEHP分离Sr-Y时的体系与酸度、分离后对有机相进行清洗时清洗液的体积、有机相中Y的反萃条件等;通过工艺条件研究获得了HDEHP分离Sr-Y最佳的分离工艺。通过最佳分离工艺对Sr和Y混合溶液进行分离后,Y的回收率大于90%,分离后Y溶液总Sr的沾污满足医用要求。因此,HDEHP可以用于医用90Y的制备。
萃取分离 篇7
国家标准铜及铜合金中的镍量的化学分析 (GB/T5121.5-2008) 中方法二——火焰原子吸收光度法[2], 对痕量镍的分析采用电解后原子吸收法, 存在电解时间长, 电解中可能有杂质析出包裹于铜中, 分析重复性差等状况。GB/T 5121.5-2008中方法四——丁二酮肟分光光度法[3]存在下列不足:丁二酮肟甲烷溶液 (10g·L-1) 不易配制;各类铜及铜合金中的基体铜量有差别, 用三氯甲烷萃取丁二酮肟镍使之与基体铜分离时, 附着铜不一致引起测定误差;特别是测量痕量镍, 从25m L锥形瓶中直接将显色液移入比色皿中, 可能带入无水硫酸钠或者凡士林引起误差;以三氯甲烷为显色试剂受温度的影响大。本方法用丁二酮肟络合镍后, 以三氯甲烷萃取, 再用盐酸反萃取镍[4], 在碱性介质下, 形成稳定的丁二酮肟-镍红色络合物, 在分光光度计上测定吸光度[5]。
1试验部分
1.1仪器
PH5-3B型精密p H计, SPectrumlabs22PC型分光光度计。
1.2试剂
12.7 g·L-1碘溶液:6.35g纯碘加15g碘化钾, 稀释至500m L。
10 g·L-1丁二酮肟溶液:1g丁二酮肟加8g氢氧化钠, 稀释至100m L。
100μg·m L-1镍:称取0.1000g纯镍 (质量分数大于99.95%) 置于200m L高型烧杯中, 加入40m L硝酸 (ρ=1.42 g·m L-1) , 盖上表面皿, 加热完全溶解, 煮沸除去氮的氧化物, 冷却。移入1000m L容量瓶中, 加水稀释至刻度, 混匀。此溶液1m L含100μg镍。
10μg·m L-1镍:移取100μg·m L-1镍标准溶液10.00m L置于100m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀, 此溶液1m L含10μg镍。
400 g·L-1乙酸钠 (用乙酸或氨水调节p H=6.5) , 密度约为1.05 g·m L-1的乙酸, 10 g·L-1丁二酮肟无水乙醇溶液, 盐酸 (1+23) , 1.42 g·m L-1硝酸, 硝酸 (1+1) , 0.9 g·m L-1氨水, 500 g·L-1酒石酸钾钠, 50 g·L-1盐酸羟胺, 500 g·L-1硫代硫酸钠, 三氯甲烷, 氨水 (1+49) , 盐酸 (1+11) , 250 g·L-1碳酸钠溶液。
1.3试验部分
1.3.1试验方法
称取5.000g (质量分数大于0.005%时, 称取2.500g) 试样, 置于250m L烧杯中, 加入40m L硝酸 (1+1) , 盖上表面皿, 加热至试样完全溶解, 煮沸除去氧化氮, 取下稍冷, 用水洗涤杯壁及表面皿, 将溶液移入100m L容量瓶中稀释至刻度, 混匀。
移取10.00m L溶液于100m L的烧杯中, 加氨水至沉淀产生并过量1m L, 滴加乙酸刚好溶解, 加2m L酒石酸钾钠、5m L乙酸钠和1m L盐酸羟胺, 用氨水或乙酸调节溶液p H=6.0~7.0, 加22m L硫代硫酸钠, 再调溶液p H=6.0~7.0, 加4m L丁二酮肟无水乙醇溶液充分搅匀, 放置5min。
将溶液移入125m L的分液漏斗中, 加入10m L三氯甲烷振荡1min, 静置5min, 将有机相移入另一分液漏斗中, 原水相中再加入10m L三氯甲烷萃取1次, 将有机相合并, 弃去水相。
向有机相中加40m L氨水 (1+49) , 重复洗涤1次, 弃去水相。
向有机相中加10m L盐酸 (1+23) , 振荡1min, 反萃取2次, 合并水相于50m L烧杯中。
在电热板上低温加热溶液至近干, 冷却, 加5m L硝酸, 加热蒸干, 冷却, 加5m L盐酸 (1+11) 溶解盐类, 冷却。将溶液移入25m L容量瓶中, 加2.0m L碘溶液、6m L碳酸钠溶液和2.0m L丁二酮肟溶液, 用水稀释至刻度, 混匀, 放置10min。
在分光光度计上480nm处, 用2cm吸收皿, 以随同试样空白为参比测量吸光度, 用拟合曲线方程求出镍的质量。
1.3.2空白试验
随同试料做空白试验。
1.3.3拟合曲线方程的制作
分别移取10μg·m L-1镍标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00m L分别置于一组50m L的烧杯中, 加水至体积约10m L, 加2m L酒石酸钾钠, 然后按上述分析步骤进行操作, 以试剂空白为参比测其吸光度, 以吸光度为因变量, 镍的质量为变量, 求出拟合曲线方程。1.3.4计算
式中:ω (Ni) 为镍的质量分数, %;x为从拟合曲线方程中求出的镍的质量, μg;m为试样质量, g;y为试样显色液所测吸光度;b、k为拟合曲线方程中系数, b为截距, k为斜率。
2结果与讨论
2.1吸收波长的确立
吸收波长见图1。由图1可见, 本方法的丁二酮肟镍络合物最大吸收波长位于480nm[6], 但丁二酮肟镍络合物最大吸收波长一般位于530nm, 偏移了50nm, 原因有待研究。
2.2三氯甲烷萃取用量
称取相同的铜合金试样, 用本方法取不同量的三氯甲烷萃取, 试验结果见表1。
由表1可见, 加入5m L三氯甲烷时, 所测吸光度偏低。每次三氯甲烷萃取的加入量须大于10m L, 量少可能萃取不完全, 过多不必要, 方法中确定加入10m L, 三氯甲烷萃取丁二酮肟镍完全。
2.3丁二酮肟溶液的配制
配制10 g·L-1丁二酮肟甲醇溶液及10 g·L-1丁二酮肟乙醇溶液, 按试验方法测试铜合金中痕量镍, 所测结果无大区别, 本方法选用10 g·L-1二酮肟乙醇溶液作显色剂。
2.4丁二酮肟-镍络合的p H范围
试验表明, 丁二酮肟与镍形成络合物的最佳p H=6.5, 考虑试验的可操作性, 在p H=6.0~7.0内试验, 测试结果满足要求, 故本方法确定p H=6.0~7.0。2.5方法线性范围、重复性试验和回收率
在镍浓度0.20~2.0μg·m L-1范围内, 配制一系列标准镍溶液, 用1.3.3方法试验制作拟合曲线, 吸光度 (y) 与镍量 (x) 呈良好的线性关系, 求得回归方程为:y=0.013 x+0.004, 相关系数r=0.9990。试验结果表明在上述浓度范围内两者呈良好的线性关系。
用同一标准样品重复测定及加标试验结果见表2及表3。由表2、表3可知, 方法的精密度为3.3%, 方法的平均回收率为100.7%。
参考文献
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萃取分离 篇8
异丙醇 (IPA) 是一种重要的有机化工原料和有机溶剂, 我国异丙醇主要用作油墨、涂料和制药工业过程中的溶剂或萃取剂, 其消费量约占异丙醇总消费量的60%[1,2]。常压下, 异丙醇与水可形成最低共沸混合物, 共沸组成中异丙醇的质量分数为87.4%, 共沸点温度为80.3℃[3]。因此, 采用普通蒸馏方法难以得到高纯度的异丙醇。传统的异丙醇-水共沸物分离采用共沸精馏法, 通常用苯作为共沸剂, 此种工艺的能耗较大, 且共沸剂在生产操作中存在人身危害和环境污染问题[4,5,6]。萃取精馏适用于共沸物系和近沸物系的分离, 主要原理是在原料液中加入一种或几种物质 (称为萃取剂或溶剂) , 以改变原有组分之间的相对挥发度而使其得以分离。相对传统的共沸精馏而言, 由于萃取精馏所采用溶剂沸点较高, 不易挥发, 溶剂从塔釜排放, 因而具有能耗低、污染少等优点, 而且采用连续萃取精馏流程可将萃取剂循环利用[7,8,9], 因此, 萃取精馏被广泛应用于共沸物体系的研究。
本文采用Aspen Plus化工流程模拟软件, 选择二甘醇为萃取剂, 对异丙醇-水共沸体系的双塔连续萃取精馏过程进行模拟, 并系统讨论了各操作参数对分离效果和热负荷的影响, 得到最优工艺参数。
1 萃取精馏过程模拟
1.1 工艺流程
双塔连续萃取精馏的工艺流程所包含的设备为萃取精馏塔、萃取剂回收塔、冷凝器、混合器, 工艺流程如图一所示。原料为异丙醇和水的混合液, 在萃取精馏塔的中下部加入。萃取剂为二甘醇, 在萃取精馏塔的上部加入, 以保证塔板上液相中具备足够的萃取剂。萃取精馏塔塔顶获得纯度较高的异丙醇产品, 塔釜的水和萃取剂二甘醇经冷凝器冷凝送入溶剂回收塔, 进行普通精馏。萃取剂回收塔塔顶获得纯度较高的水, 塔釜得到的萃取剂经冷凝器冷凝后与新鲜萃取剂在混合器中混合后返回萃取精馏塔循环使用。
1.2 模拟条件与结果
原料进料为异丙醇和水混合物, 萃取剂为二甘醇。模拟的初始设定值如表一所示, 全流程模拟计算结果如表二所示。
2 工艺参数优化
利用化工模拟软件Aspen Plus中的Radfrac模块对萃取精馏塔进行模拟, 并应用灵敏度分析模块对全塔理论板数 (NS) 、原料进料位置 (MFS) 、萃取剂进料位置 (SFS) 、回流比 (R) 、溶剂比 (S/F) (萃取剂对原料的摩尔比) 进行优化, 确定最佳工艺方案。
2.1 全塔理论板数对产品纯度的影响
全塔理论板数对萃取精馏塔塔顶异丙醇摩尔分数 (XD) 的影响如图二所示, 工艺条件为:原料进料位置 (第10块) 、萃取剂进料位置 (第3块) 、回流比 (2) 、溶剂比 (1) 。
当全塔理论板数在20~26之间增加时, 塔顶异丙醇摩尔分数逐渐增大, 塔釜异丙醇摩尔分数逐渐减小, 表明塔的分离能力提高。当全塔理论板数为27时, 塔顶异丙醇摩尔分数已达到97.33%, 塔釜异丙醇摩尔分数已降至1.38%, 继续增大全塔理论板数, 塔顶和塔底异丙醇摩尔分数均无明显变化。继续增大塔板数, 则会增大塔的制造成本, 经济上不合理。因此选择全塔理论板数为27。
2.2 原料进料位置对产品纯度与热负荷的影响
原料进料位置对萃取精馏塔塔顶异丙醇摩尔分数 (XD) 、再沸器热负荷 (QR) 及冷凝器热负荷 (QC) 的影响如图三所示, 工艺条件为:全塔理论板数 (27块) 、萃取剂进料位置 (第3块) 、回流比 (2) 、溶剂比 (1) 。
XD、QR随着进料位置下移呈明显的增大趋势, 但在第19~22块板之间的影响差异很小, 其原因为随原料进料位置的下移, 塔的精馏段增长, 使得异丙醇和水的分离效果逐渐增强。当持续下移时, 原料进料组成与塔板上两组分的组成相差较远, 破坏塔内浓度分布, 影响分离效果。因此, 结合QR与QC随原料进料位置的变化关系, 综合考虑分离效果和能耗两方面因素, 适宜原料进料位置可选在第20块塔板。
2.3 萃取剂进料位置对产品纯度与热负荷的影响
萃取剂进料位置对萃取精馏塔塔顶异丙醇摩尔分数 (XD) 、再沸器热负荷 (QR) 及冷凝器热负荷 (QC) 的影响如图四所示, 工艺条件为:全塔理论板数 (27块) 、原料进料位置 (第20块) 、回流比 (2) 、溶剂比 (1) 。
由图四可以看出, 萃取剂进料在第3块塔板时, 塔顶中异丙醇摩尔分数仅次于第二块板, 达99.60%, 同时, 再沸器和冷凝器的热负荷较低。因此, 综合考虑满足分离效果和降低能耗的两个要求, 选择第3块塔板为萃取剂进料板。
2.4 回流比对产品纯度与热负荷的影响
回流比对萃取精馏塔塔顶异丙醇摩尔分数 (XD) 、再沸器热负荷 (QR) 及冷凝器热负荷 (QC) 的影响如图五所示, 工艺条件为:全塔理论板数 (27块) 、原料进料位置 (第20块) 、萃取剂进料位置 (第3块) 、溶剂比 (1) 。
萃取精馏与普通精馏不同, 在普通精馏中, 回流比的增大总是有利于塔顶流出物纯度的提高, 对于萃取精馏塔, 虽然在一定的范围内大回流比可以使分离效果提高, 但是回流比过大, 分离效果反而降低。由图五可见, 在回流比小于1.8时, 增大回流比可明显提高XD, 但当回流比大于1.8之后, 随着回流比的继续增大, XD逐渐下降。这是由于在萃取精馏过程中, 回流比的增大会导致塔内液相流率的增加, 若萃取剂没有按比例相应增加, 则回流比增大会造成萃取剂浓度和溶剂比降低, 从而削弱了萃取剂的作用, 使得分离效果下降[10]。在回流比为1.8时, 再沸器和冷凝器的热负荷也适中。因此, 综合考虑分离效果和能耗两方面因素, 选择回流比为1.8。
2.5 溶剂比对产品纯度与热负荷的影响
全塔理论板数对萃取精馏塔塔顶异丙醇摩尔分数 (XD) 、再沸器热负荷 (QR) 及冷凝器热负荷 (QC) 的影响如图六所示, 工艺条件为:全塔理论板数 (27块) 、原料进料位置 (第20块) 、萃取剂进料位置 (第3块) 、回流比 (1.8) 。
由图六可见, 随溶剂比的增大, 塔顶异丙醇的纯度呈增大趋势, 但当溶剂比超过1.8以后, 对异丙醇的纯度影响效果不是很明显。萃取精馏塔的塔板上需要维持一定的萃取剂浓度, 以保证萃取剂与异丙醇、水进行充分的相互作用, 改变异丙醇、水的相对挥发度, 获得良好的分离效果。同时, 过高的溶剂比会增加塔的热负荷以及设备操作负荷。因此, 综合考虑分离效果和能耗因素, 适宜溶剂比选为1.7。
2.6 工艺条件优化结果
通过以上的灵敏度分析与参数优化, 得到最佳操作参数为:萃取精馏塔全塔理论板数为27, 原料进料位置为第20块理论板, 萃取剂进料位置为第3块理论板, 回流比为1.8, 溶剂比为1.7, 塔顶为全凝器, 全塔压力为1 atm。萃取剂回收塔全塔理论极数为7, 进料位置为第3块理论板, 回流比为0.5, 塔顶为全凝器, 全塔压力为1 atm, 在此优化操作参数下进行模拟, 模拟结果如表三所示。通过与表二中优化前模拟结果对比可以看出, 馏出液中异丙醇的摩尔分数从0.9726提高到0.9994, 达到工业异丙醇的质量标准[11]。萃取剂回收塔塔顶水的纯度达到99.85%;萃取剂二甘醇的循环补充量为0.00779kmol/h, 回收率达99.99%。
3 结论
(1) 本文以二甘醇为萃取剂, 运用化工模拟软件Aspen Plus模拟了异丙醇-水共沸物的连续萃取精馏分离过程, 并用灵敏度分析功能对各工艺参数进行分析与优化。提出最佳工艺参数为:萃取精馏塔的全塔理论板数为27, 原料和萃取剂进料位置分别为第20块和第3块理论板, 萃取剂的进料温度为65℃, 回流比为1.8, 溶剂比为1.7。
(2) 在最佳工艺参数下, 异丙醇产品纯度为99.94%, 萃取剂回收塔塔顶水的纯度达到99.85%;萃取剂二甘醇的循环补充量为0.00779kmol/h, 回收率达99.99%。模拟与优化结果为异丙醇-水共沸物连续萃取精馏分离过程的工业化设计和操作提供了理论依据和设计参考。
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