次声波法

2024-06-08

次声波法(共11篇)

次声波法 篇1

1 声波检测原理

声波在介质中的传播是有一定的范围和规律的, 而介质的这种性质会对声波的传播造成很大的影响, 声波的传播规律就会发生衰减变化, 出现波幅减小、传播时间变长、波形畸形等特征。根据声波接收设备上显示的情况, 就可以判断介质的情况。

2 工程实例

以某大桥钢连接焊缝的声波透射法检测为例。

2.1 全熔透T型角焊缝的超声波检测

T型焊缝可能存在的缺陷有以下几种情况:

(1) 未焊透。由于钝边很不容易焊透, 当钝边宽度过大或者清根不到位时, 常有这种情况常出现。

(2) 夹渣。这种情况也常出现在钝边, 也是由于清根不到位造成的, 与未焊透的情况很像。

(3) 未融合。受焊接位置影响, 焊条或焊丝对腹板侧坡口面施焊时存在一定的困难, 所以T型焊缝的未熔合一般产生于腹板侧的坡口面, 翼板侧坡口面出现未熔合的几率较小。

(4) 气孔。焊材本身的问题、保护气与气流都可能导致这种情况的发生, 而且可能出现在任何部位。

(5) 母材裂纹。如果选择不恰当的母材或者焊接的工艺参数不合理, 就可能导致母材拉裂的产生。其中翼板的裂纹为与板材表面平行的层状撕裂, 腹板则是与坡口面平行的腹板裂纹。

(6) 焊接裂纹。焊接起弧或收弧处、腹板热影响区当拘束应力过大时容易产生焊接裂纹。

2.2 超声波检测工艺方法要点

选择合理的工艺, 能够方便快捷的检测出焊缝中存在的各种问题。在使用声波透射法检测工艺中, 探测面和探头的选择是最重要的:

(1) 气孔、未焊透、夹渣与未熔合等缺陷的检测方法:使用K2斜探头对腹板的侧面进行检测, 如果腹板侧面出现问题, 有一个面不能够进行探测时, 在一个面使用反射波也可以达到检测的目的。另外, 如果钝面有夹渣类缺陷, 需要使用K1斜探头。

(2) 母材裂纹类缺陷的检测:对于翼板的层状撕裂, 应当选择双井晶探头或直探头检测。另外, 直探头还可以用于未焊透及翼板侧熔合面的未熔合等缺陷的检测。腹板侧母材裂纹应当使用K1斜探头检测。图1所示的为探头的防止情况。

在探测过程中, 可以选择任何一个位置, 不过1、3位置需要分别对腹板的两个侧面进行测量, 而2位置需要采用反射波探测。

(3) 焊缝裂纹的探测:焊缝裂纹的检测非常容易与焊缝表面的检测混淆, 这是因为焊缝裂纹一般出现在焊缝表面。在使用声波透射法进行检测时, 一般不以超声波检测手段进行判断, 这类缺陷采用表面检测方法具有很高的检测灵敏度, 对于桥梁钢结构T形角焊缝, 磁粉检测方法是探测焊接裂纹最有效的措施。

2.3 关键、重要焊缝的超声波检测方法

对于此大桥T形角接超声波检测, 检测标准为GB/T11345-89《钢焊缝手工超声波探伤方法和探伤结果分级》。主要工艺过程如下:

(1) 探头的选择:当腹板厚度不大于20mm时, 选择4P8×12K2.5、2.5P13×13K1两种探头在腹板单面进行超声波探伤检查。

当腹板厚度大于20mm时, 选择2.5P13×13K2、2.5P13×3K1两种探头在腹板单面或双面进行超声波探伤检查, 翼板上采用2.5P14ZFG20双晶纵波探头探测, 对于吊耳等位置的焊缝, 还需要增加2.5P13×13K1斜探头在翼板上扫查。

(2) 探伤灵敏度的确定:龙城大桥焊缝斜探头探伤灵敏度为Φ3mm×40~16dB, 此为评定线, 定量线为Φ3mm×40~10dB, 判废线为Φ3mm×40~4dB, 探测面要求焊后打磨, 表面补偿取2dB。双晶纵波探头探伤时探伤灵敏度为Φ2mm, 此为评定线, 定量线为Φ3mm, 判废线为Φ6mm, 探测面要求焊后打磨, 表面补偿取2d B。

(3) 探伤扫查:斜探头探伤时, 扫查方式主要有“前后”、“左右”、“转角”、“环绕”4种, 探头沿焊缝纵向作锯齿形扫查, 探头移动范围与斜探头K值有关, 为焊缝两侧 (T形焊缝的腹板单侧) 2K乘以板厚的范围。

双晶纵波探头探伤时, 应先在翼板与焊缝相对的表面上标出焊缝范围, 探头在此范围内作锯齿型移动。翼板侧采用K1斜探头探伤时, 探头放置在焊缝两边相对的位置, 探头移动范围为1.5K乘以板厚的范围。

3 结束语

超声波透射法在此航电枢纽工程中的应用, 取得了很好的实际应用效果。证明声波透射法是一种非常好的检测方法。同时, 声波透射法具有快捷、无损和可靠等许多优点, 具有广阔的应用前景和很高的推广价值。

摘要:声波透射法检测是无损检测中的一种, 在建筑工程中具有很广泛的应用。本文介绍了声波透射法的检测方法与技术, 并且以大桥钢连接焊缝检测为实例, 讲述了声波透射法在实际中的应用。

关键词:无损检测,声波透射法,检测技术,建筑工程

参考文献

[1]蔡荣喜.武广铁路客运专线混凝土桩基检测方法及比选[J].铁道标准设计.2010 (1) :46-48

[2]苏海, 苏忠高, 林苏雄.浅议基桩质量检测方法的选择[J].工程质量。2009 (9) :46-50.

次声波法 篇2

采用超声波法提取柿叶中的总黄酮,在考察乙醇体积分数、料液比、超声波功率和提取时间四个单因素的基础上,通过正交实验确定了柿叶总黄酮超声波法提取的.最佳工艺:柿叶粉浸泡18 h,乙醇体积分数60%,料液比1:50,超声波功率250 W,提取时间45min,结果表明,柿叶总黄酮总含量可达2.59%.在此最佳提取工艺下提取两次,可将柿叶中90%以上的黄酮提取出来.

作 者:王宁 李远志 徐莉珍 楠极 WANG Ning LI Yuan-zhi XU Lizhen NAN Ji 作者单位:王宁,WANG Ning(北京加福得食品有限公司,北京,100300)

李远志,徐莉珍,楠极,LI Yuan-zhi,XU Lizhen,NAN Ji(广州华南农业大学食品学院,广东,广州,510642)

超声波辅助法提取小龙虾甲壳素 篇3

关键词:超声波,脱钙,脱蛋白,甲壳素

中图分类号:O657.5文献标志码:A文章编号:1002-1302(2014)01-0236-03

收稿日期:2013-05-20

作者简介:陈冬年(1978—),男,江苏泰兴人,硕士,讲师,研究方向为天然高分子材料制备与改性。Tel:(0523)86150058;E-mail:startonychen@sina.com。甲壳素是由N-乙酰-2-氨基-2-脱氧-D-葡萄糖以β-1,4-糖苷键连接形成的多糖,在食品工业、功能材料、医药、农业和轻纺业中有广泛应用,已成为水产品废弃物加工利用的研究热点[1-5]。目前,工业上主要由虾蟹等动物的甲壳中提取甲殼素,主要过程为在机械搅拌下用盐酸对虾蟹壳脱钙,用较高浓度的碱脱蛋白质[6]。

盐酸脱钙原理为虾壳中的不溶于水的碳酸钙与盐酸反应,转化为可溶的钙而脱去,在脱钙的同时,盐酸也会破坏甲壳素分子链结构。文献[3-5]报道EDTA(乙二胺四乙酸或其钠盐)可以在不破坏分子链的情况下脱钙,然而,关于采用何种pH值条件才能取得最佳脱钙效果的问题,各文献说法差异较大。

碱脱蛋白的原理为虾蟹壳中非水溶性的蛋白质或与甲壳素共价结合的蛋白质在碱性条件下发生水解转化为可溶性物质而脱去。因为虾蟹壳中蛋白质与其他物质紧密复合在一起,难以分离,所以脱蛋白过程常用碱煮法,耗时较长、能耗较高,脱蛋白速率有待提高。文献[7]报道超声波能在溶液中形成特殊的空化效应,适合于非均相反应。脱蛋白为非均相水解过程,超声波应能提高该过程速率。然而,仅文献[8]报道将超声波应用于虾蟹壳脱钙脱蛋白提取甲壳素,文献 [9-10] 报道超声波应用于甲壳素脱乙酰制备壳聚糖。

本研究以乙二胺四乙酸二钠为脱钙试剂,NaOH溶液为脱蛋白试剂,探讨超声波辅助下提取甲壳素的方法。

1材料与方法

1.1材料与仪器

虾壳:市售小龙虾(克氏原螯虾)经去肉、清洗、自然晾干、粉碎、烘干形成干虾壳粉;破碎的熟鸡蛋白为自制;乙二胺四乙酸二钠、盐酸、碳酸钙、氢氧化钠、无水乙醇、磷酸等为分析纯;考马斯亮蓝G250为国药集团化学试剂有限公司产品;钙-羧酸指示剂为国药集团化学试剂有限公司产品;K-B指示剂为国家水泥质量监督检验中心提供;蒸馏水为自制;广泛pH试纸为上海三爱思试剂有限公司产品。超声波清洗器KH-400KDV(超声波功率400 W,频率40 kHz)为昆山禾创超声仪器有限公司产品;722可见分光光度计为上海精密科学仪器有限公司产品;电动搅拌器为常州国华电器有限公司产品。

1.2方法

1.2.1碳酸钙溶解试验取1 g碳酸钙粉末,分别加入 0.3 mol/L 的乙二胺四乙酸二钠溶液或0.25 mol/L的盐酸,室温下,置于超声波清洗器中(搅拌或静置)反应。观察溶解现象,溶液中没有固体沉淀、完全停止冒泡且澄清透明,则视碳酸钙已全部溶解。

1.2.2熟鸡蛋白溶解试验取0.5 g破碎的熟鸡蛋白,分别加入不同浓度的NaOH溶液,室温下,置于超声波清洗器中(搅拌或静置)反应。观察溶解现象,溶液中没有固体沉淀且澄清透明,则视熟鸡蛋白已全部溶解。

1.2.3虾壳中提取甲壳素取一定量的干虾壳粉,加入 0.3 mol/L 的乙二胺四乙酸二钠溶液,超声波振荡反应或搅拌反应。反应中或反应后取一定量的上清液,稀释,用滴定分析法测定提取液中钙的浓度,并依测定结果计算脱钙率。脱钙完成后,过滤,收集全部滤渣,并用蒸馏水洗涤至中性,干燥。滤渣中加入NaOH溶液,超声波振荡反应或搅拌反应。反应中或反应后取一定量的上清液,稀释,用考马斯亮蓝法测定稀释液中蛋白质的浓度,并依测定的蛋白质浓度计算蛋白质脱出量。

1.2.4乙二胺四乙酸二钠脱钙率计算取一定质量的干虾壳粉,加入过量的0.25 mol/L盐酸,室温搅拌反应24 h保证脱钙完全,按文献[11]用络合滴定法测定盐酸脱钙液中钙的浓度,依此计算虾壳中的钙含量。取适量稀释过的乙二胺四乙酸二钠脱钙溶液,按文献[12]用返滴定分析法测定其中钙的浓度,根据稀释倍数计算乙二胺四乙酸二钠脱出钙的质量。按计算公式计算脱钙率:

脱钙率=单位质量虾壳脱出钙的质量1单位质量虾壳中含有钙的质量×100%。

1.2.5蛋白质脱出量计算取适量稀释过的脱蛋白溶液,按文献[13]用考马斯亮蓝法测定此稀释液中蛋白质的浓度,根据稀释倍数计算脱出的蛋白质的质量。按计算公式计算蛋白质脱出量:

蛋白质脱出量=脱出蛋白质的质量1脱钙脱蛋白前虾壳的质量×100%。

2结果与分析

2.1乙二胺四乙酸二钠脱钙效果

2.1.1乙二胺四乙酸二钠溶液pH值对碳酸钙溶解的影响乙二胺四乙酸(EDTA)和乙二胺四乙酸二钠(乙二胺四乙酸二钠)都具有较强的螯合能力,不同文献报道用EDTA对虾壳脱钙时介质最佳pH值不一致,何兰珍等[4]报道最佳pH值为4;黄俊娴等[5]报道最佳pH值为13,并且能在一步中同时实现脱钙、脱蛋白。由表1可知,乙二胺四乙酸二钠水溶液能用于脱钙。静置时溶解较慢,搅拌使溶解加快,超声波能显著加快碳酸钙的溶解速度,可能是由于超声波具有特殊的空化效应、热效应和机械效应所致。向乙二胺四乙酸二钠水溶液中加入NaOH会使溶钙速率和溶钙能力显著下降。这说明加入NaOH会使溶钙能力下降,不应在强碱性介质中用乙二胺四乙酸二钠对虾壳脱钙,而且乙二胺四乙酸二钠脱钙和碱脱蛋白应分步进行。表1不同pH值乙二胺四乙酸二钠对碳酸钙的溶解效果

nlc202309041844

处理1溶解条件CaCO3(g)1乙二胺四乙酸二钠(mL)a1NaOH(g)b1反应方式1反应前

溶液pH值1前期现象1全部溶解时间

(min)111.00140101静置14~51少量气泡12 160211.00140101搅拌14~51较多气泡1180311.00140101超声14~51大量气泡150411.00140111超声19~101无气泡1360511.0014012.81超声113~141无气泡1-c611.001盐酸d101静置1未测1泡沫溢出11注:a.饱和的乙二胺四乙酸二钠水溶液,浓度为0.3 mol/L;b.固体氢氧化钠;c.长时间都不能完全溶解;d.用40 mL 0.25 mol/L盐酸代替0.3 mol/L乙二胺四乙酸二钠水溶液。

2.1.2反应方式对脱钙效果的影响室温下,用0.3 mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液对干虾壳粉进行脱钙,固液比为 1 g ∶16 mL,反应时间为50 min,分别采用搅拌和超声波辅助两种反应方式。由表2可知,在相同条件下,超声波振荡比机械搅拌更能促进脱钙。

2.1.3反应时间对脱钙的影响室温下在超声波辅助下,用0.3 mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液对干虾壳粉进行脱钙,固液比为1 g ∶16 mL。由图1可知,脱钙时间越长,脱钙效果越好,80 min時脱钙率即达96.8%,其后脱钙率有缓慢增长,到120 min时脱钙率达98.4%。若对甲壳素脱钙率要求不高,则以80 min为最佳脱钙时间,以提高脱钙效率。Aline等报道025 mol/L的盐酸15 min即可脱钙完全[14]。这说明,即使有超声波辅助,0.3 mol/L的乙二胺四乙酸二钠水溶液的脱钙速率仍不及0.25 mol/L的盐酸。因此,相比乙二胺四乙酸二钠,盐酸是更高效的脱钙剂;若对提取出的甲壳素分子量没有要求,应选用盐酸作脱钙剂,因为脱钙时间可以较短;若要求提取出高分子量的甲壳素,则可选用乙二胺四乙酸二钠为脱钙剂,但脱钙时间应比较长。

2.2脱蛋白

2.2.1NaOH溶液对脱蛋白效果的影响以高脱钙率的虾壳渣为原料,用不同浓度的NaOH溶液进行脱蛋白试验,固液比为1 g ∶16 mL,超声时间为60 min,反应温度为65 ℃。由图2可知,NaOH浓度较低时,单位时间内脱出的蛋白质较少,这是由于在此条件下蛋白质水解反应较慢。随NaOH浓度增加,蛋白质水解反应加快,单位时间内脱出的蛋白质增多,NaOH浓度在1.5 mol/L时蛋白质脱出量最高。但当NaOH浓度超过1.5 mol/L时,测得的蛋白质脱出量反而有所降低。

2.2.2反应温度对脱蛋白效果的影响以高脱钙率的虾壳渣为原料,在不同温度下进行脱蛋白试验,固液比为 1 g ∶16 mL,超声时间为60 min,NaOH溶液浓度为 1.5 mol/L。由图3可知,在35~75 ℃范围内,55 ℃时蛋白质脱出量最多。温度低于55 ℃时,因为水解反应较慢,所以单位时间内蛋白质脱出量较少。温度高于55 ℃,可能因为蛋白质变性,所以水解反应反而较慢,单位时间内蛋白质脱出量也会较少。因此,55 ℃为最佳脱蛋白反应温度。

2.2.3反应时间对脱蛋白的影响以高脱钙率的虾壳渣为原料,在固液比为1 g ∶16 mL,NaOH溶液浓度为 1.5 mol/L,反应温度为55 ℃条件下,进行脱蛋白试验。从图4可以看出,蛋白质脱出量随反应时间的延长而增加,当反应时间达到100 min后蛋白质脱出量几乎不发生变化,因此综合考虑脱蛋白效果和能耗,以100 min作为最佳反应时间。

2.2.4操作方式对脱蛋白的影响以高脱钙率的虾壳渣为原料,在固液比为1 g ∶16 mL,NaOH溶液浓度为 1.5 mol/L,反应温度为55 ℃,反应时间为100 min条件下,分别用超声波振荡法和机械搅拌法进行脱蛋白试验。表3数据说明,相比于机械搅拌,超声波振荡能显著提高虾壳渣中蛋白质的脱出量。

表3反应方式对脱蛋白的影响

反应方式1蛋白质脱出量(%)机械搅拌12.7超声波振荡18.8

3结论

超声波辅助法相对于传统的机械搅拌法能显著提高脱钙和脱蛋白的速率。在超声波辅助下,从虾壳中提取甲壳素的较佳工艺条件为:乙二胺四乙酸二钠为0.3 mol/L,脱钙时间为 80 min,脱钙温度为室温;NaOH溶液浓度为1.5 mol/L,脱蛋白温度为 55 ℃,脱蛋白时间为100 min。较佳工艺条件下提取出的粗甲壳素呈浅粉白色,若需获得白色甲壳素,尚需进行脱色处理。

参考文献:

[1]蒋挺大. 甲壳素[M]. 北京:化学工业出版社,2003:1-16.

[2]侯佰立,吉宏武,王燕,等. 凡纳滨对虾虾头制备甲壳素工艺的研究[J]. 食品工业科技,2011,32(10):273-276.

[3]刘毅,杨丹,何兰珍. EDTA脱钙法制备甲壳素[J]. 化学研究与应用,2004,16(2):278-279.

[4]何兰珍,杨丹,刘毅,等. 制备甲壳素过程中EDTA脱钙法的研究[J]. 食品与生物技术学报,2008,27(4):49-52.

[5]黄俊娴,杨建男. EDTA处理虾壳制备甲壳素的研究[J]. 现代食品科技,2009,25(3):296-297,311.

[6]顾正桂,林军,顾美娟. 甲壳素系列产品生产过程的优化及装置的改进[J]. 现代化工,2009,29(1):62-65,67.

[7]李廷盛,尹其光. 超声化学[M]. 北京:科学出版社,1995:32-93.

[8]彭元怀,黄川,赵泽洁. 超声波辅助提取虾壳甲壳素的工艺研究[J]. 食品工业科技,2012,33(9):304-308.

[9]陈忻,袁毅桦,刘佳,等. 超声波法制备高黏度的壳聚糖[J]. 水产科学,2007,26(6):352-354.

[10]莫祺红,卢洁,黄佩芳,等. 超声波预处理脱乙酰化制备壳聚糖的研究[J]. 食品科技,2009,34(8):224-227.

[11]程建国. 无机及分析化学实验[M]. 杭州:浙江科学技术出版社,2006:53-55.

[12]黄俊娴,杨建男. 返滴定法监测EDTA处理虾壳制备甲壳素过程中的脱钙率[J]. 化学分析计量,2007,16(6):49-51.

[13]史锋. 生物化学实验[M]. 杭州:浙江大学出版社,2002:92-93.于辉辉,李道亮,李瑾,等. 水产品质量安全监管系统关键控制点分析[J]. 江苏农业科学,2014,42(1):239-241.

次声波法 篇4

1 番茄红素简介

番茄红素是很重要的类胡萝卜素, 其主要特点有:较强的清除自由基、优异的生理功能、碎灭单线态氧的能力等。, 番茄红素是由共扼及数个非共扼碳碳双键组成的直链型碳氢化合物, 这一结构特点导致了它极不稳定, 在光、热和氧的作用下很容易被氧化降解。

番茄红素的分布很广, 多分布在成熟的红色植物果实中。番茄、西瓜、红色葡萄袖、木瓜及苦瓜籽、番石榴等食物中都有发现, 其中含量最高的是番茄果实, 可达, 且成熟度越高, 番茄红素的含量越多[1]。在秋橄榄这种浆果中番茄红素的含量相当于番茄的17倍。番茄红素也广泛分布于人体的各种器官和组织中, 如血液、肾上腺等。

2 番茄红素的作用、前景

番茄红素是一种脂溶性天然色素, 作为一种类胡萝卜素, 其抗氧化性能在类胡萝卜素中最强, 清除单线态氧的能力是VE的100倍, 另外番茄红素还具有抑制突变、降低核酸损伤等生物学特性, 能有效预防前列腺癌消化道癌及血管疾病的发生, 对防治肝硬化、高血压、高血脂、高胆固醇以及活化免疫细胞和延缓衰老等方面都有重要作用[2]。

1) 多食用番茄红素含量丰富的食物可大大降低人体患某些癌症的可能性。番茄红素已被确认为同其他类胡萝卜素一样与癌危险呈负相关, 甚至是惟一与某些癌症呈负相关的类胡萝卜素。番茄红素可以防止前列腺癌及消化道包括结肠、直肠及胃癌的产生;

2) 番茄红素对预防和治疗心血管疾病、动脉硬化和肿瘤等各种成人病以及增强人体免疫力等具有重要意义;

3) 番茄红素具有延缓肌体衰老的作用, 主要表现在人体器官中的番茄红素含量与大多数退行性疾病呈负相关;

4) 番茄红素对氧化胁迫导致的皮肤损害有保护效应。

因为与果皮相连部分果肉的番茄红素含量比果实其他部位果肉高的多, 故番茄皮中番茄红素的含量并不比果肉中的低, 从番茄皮渣中提取番茄红素不仅充分利用废弃物资源, 保护了环境, 而且摆脱季节和地域上的限制, 增加番茄产业的经济效益[3]。最近几年来, 番茄红素在人体健康及疾病防治方面的潜在作用引起了人们越来越浓厚的兴趣, 其开发前景非常广阔。

3 实验部分

3.1 主要实验仪器

TDL-5-A台式离心机;JY92-2D型超声波细胞粉碎机;lwmc-205可调功率微波化学反应器:;RE-3000A旋转蒸发器;UVmini-1240紫外可见分光光度计;电子天平;SHZ-D (III) 循环水式真空泵;DHG-9023鼓风干燥箱, T6新世纪紫外分光光度计, JYL-B050型九阳料理机, BCD-170电冰箱, KQ-A型玻璃仪器气流烘干器, XH-2008D型电脑智能温控低温超声合成萃取仪等

3.2 实验材料

无水碳酸钠、95%乙醇、丙酮、石油醚 (沸程60℃~90℃) 、正己烷均为国产分析纯、甲醇、乙腈、二氯甲烷为进口色谱纯市售番茄酱 (产地新疆) 、乙酸乙酯。

3.3 提取番茄红素的提取

3.3.1 试验流程

番茄皮渣→水洗离心→乙醇预处理→不同方法提取→滤液真空减压浓缩→紫外分光光度计检测[4]。

3.3.2 响应面分析试验及正交试验

称取适量番茄皮渣, 蒸馏水洗涤, 5 000r/min离心20min预处理离心后的番茄皮渣, 用95%vol乙醇避光处理2次, 每次20min用超声波辅助提取和微波辅助提取预处理后的番茄皮渣, 通过响应面分析试验和正交试验, 确定2种方法最佳提取工艺, 并对其进行比较[5]。

3.4 提取率及提取级数的确定

准确称取处理好的番茄皮多次浸提, 直至提取液吸光度值基本为零, 可认为已经把番茄红素全部提出分别收集各次提取液并测定其体积 (V, ml) 和吸光度值 (A) 计算各次提取率[6]。

4 结果与讨论

4.1 超声波辅助提取正交分析试验结果

1) 溶剂对番茄红素提取率的影响如表1所示:

由试验结果可知, 石油醚的提取效果明显优于其它有机溶剂;而氯仿的提取效果次之, 但氯仿毒性较大。因石油醚价格便宜且量较大, 故本试验以石油醚作为提取剂。

2) 采用石油醚做溶剂, 提取时间对番茄红素提取率的影响见下表:

由试验结果可知:采用石油醚做溶剂时, 超声提取时间取15min最好。

3) 以石油醚作为提取剂超声提取时间取15min时, 温度对提取率的影响如下表所示:

由试验结果可知:温度升高, 石油醚对番茄红素的溶解能力增大, 含量逐渐升高, 但是温度过高会改变番茄红素的结构, 故考虑单因素影响时最佳提取温度为25℃。

4) 结论

由以上实验可知采用超声波法提取番茄红素以石油醚作为提取剂, 超声提取时间取15 min, 提取温度为25℃时提取效果最佳。

4.2 微波辅助提取正交分析试验结果

1) 溶剂对番茄红素提取率的影响如表1所示:

由表1可知, 用微波提取番茄红素是用乙酸乙酯做溶剂最好。

2) 以乙酸乙酯为溶剂时, 处理时间对提取率的影响如下图:

由图可知, 以乙酸乙酯为溶剂, 处理时间为25s时最好。

3) 以乙酸乙酯为溶剂, 处理时间为25s时, 温度对番茄红素提取率的影响如下图:

由表可知, 以乙酸乙酯为溶剂, 处理时间为25s时提取温度为50℃提取效果最佳。

4) 结论

从提取溶剂、提取时间、提取温度等方面研究了利用微波技术提取番茄红素的最优工艺条件:以乙酸乙酯为溶剂在50℃是提取25s, 番茄红素的提取率最佳。

5 超声波法和微波法提取番茄红素的比较研究

由以上实验可知微波法要比超声波提取提取时间要短好多。避免因提取时间过长而造成番茄红素氧化损失, 提取率较高。此外超声波提取所用的溶剂石油醚市场价大概8 800元/顿, 而微波提取的溶剂乙酸乙酯市场价5 000元/顿, 采用微波提取就节约了生产成本, 故采用微波法提取较好。

摘要:本文简要介绍了番茄红素的重要性和前景, 并以番茄皮渣为原料, 着重比较了超声波、微波两种不同的提取方法对番茄红素提取效果的影响。试验表明, 微波提取效果优于超声波提取。微波提取番茄红素的最佳工艺条件:微波功率420W处理时间为25s时提取温度为50℃最佳。

关键词:番茄红素,超声波,微波,提取

参考文献

[1]成坚, 曾庆孝.番茄红素的性质及生理功能研究进展[J].食品发酵工业, 2007, 26 (2) :75-79.

[2]邓宇, 张卫强.番茄红素提取方法的研究[J].现代化工, 2006, 22 (2) :25-28.

[3]Shi J, Le Maguer M.Lycopene in tomatoes:chemical and physicalproperties affected by food processing[J].Critical Reviews in Biotechnology, 2008, 20 (4) :293-334.

[4]左爱仁, 范青生.超声波萃取番茄红素的研究[J].食品工业, 2003 (5) :36-38.

[5]祝曙华.番茄红素的性质及提取方法[J].食品工业科技, 2000 (6) :25-30.

次声波法 篇5

关键词:吕梁白蒿;总黄酮;纤维素酶;超声波;响应曲面法

中图分类号:R284.2         文献标识码:A         DOI 编码:10.3969/j.issn.1006-6500.2015.11.014

Ultrasonic Extraction of Flavonoids from Herb of Sievers Wormwood and its Optimization by Response Surface Method

LIU Yong-qing1, REN Lin1, ZHANG Zi-feng1, REN Rui2, YU Hong-xia1

(1.Luliang University, Luliang , Shanxi 033000, China;2.Shanxi Academy of Agricultural Sciences, Taigu, Shanxi 030031, China)

Abstract: In this study, the response surface method on the base of single factor test was used to optimize the extract process of ultrasonic-assisted cellulase extraction of flavonoids from Luliang herb of sievers wormwood. After optimizing cellulase factors by the orthogonal experiment, the ultrasonic factors were studied with Box-Behnken design and polynomial quadratic equation predicting by Expert 7.0 analysis. The best solution was as follows: ultrasonic power 396 W, ultrasonic time 14 min, extracting 3times, 2.5% adding amount of enzyme, enzymolysis time of 120 min at 50 ℃ and pH 5.5. Under the optimized condition, the predicted and actual extraction rate of flavonoids were respectively 2.43% and 2.47%. Thereby the fitted multiple regression equation was credible.

Key words: Luliang herb of sievers wormwood; flavonoids; cellulase; ultrasonic; response surface methodology

白蒿(Herb of sievers wormwood)为菊科植物大籽蒿的幼嫩叶,又名茵陈。主要化学成分包括挥发油、多烯炔衍生物类、黄酮类、萜类化合物、微量香豆精和内酯类等[1],其中黄酮类化合物具有抑菌、消炎、抗氧化等活性,可用作食品、化妆品行业的天然添加剂[2-3]。目前,从白蒿中提取黄酮类物质的工艺研究较少[4-6],且常规方法提取总黄酮时间长,提取率低。纤维素酶可以高效酶解纤维素,加快黄酮类物质的溶出;超声波通过强烈振动产生空化效应,加速活性成分提取。本研究采用超声波辅助酶法技术提取吕梁白蒿中总黄酮,不仅能免去高温对提取成分的影响,缩短提取时间,还能充分利用吕梁本土资源,为进一步开发吕梁白蒿提供依据。

1 材料和方法

1.1 试验材料

白蒿采自吕梁学院,烘干粉碎干燥后备用;纤维素酶购自南宁庞博生物工程有限公司,酶活力为10万U·g-1;芦丁标准品购自上海金穗生物科技有限公司;其他化学试剂均为国产分析纯。

超声波清洗机(SB-3200DTDN),宁波新芝生物科技股份有限公司;紫外可见分光光度计(UV-1601)  北京瑞利分析仪器有限公司;微型高速万能试样粉碎机(FW80),北京中兴伟业仪器有限公司;电热鼓风干燥箱(GZX-9146MBE),上海博讯实业有限公司医疗设备厂;数显恒温水浴锅(HH-6),国华电器有限公司。

1.2 芦丁标准曲线绘制

称取芦丁10.00 mg,用60%乙醇配制得0.1 mg·mL-1芦丁标准溶液。分别量取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00 mL上述芦丁标准溶液,定容至15 mL,加入1 mL 5%亚硝酸钠、1 mL 10%的硝酸铝、8 mL 4%的氢氧化钠,摇匀放置10 min,510 nm波长处测定其吸光值[7],绘制标准曲线。

1.3 酶法提取总黄酮条件优化及含量测定

称取0.5 g白蒿粉末,溶于60%乙醇,加入纤维素酶摇匀酶解[8-9],运用正交方法设计优化酶解条件,共选4个酶解因素,每个单因素选3个水平。单因素正交试验水平设计见表1。

试验结果按1.2方法测定吸光度值,按下列公式计算白蒿总黄酮得率[10]:

y=×100(1)

式中,y为白蒿的总黄酮得率(%);m1为黄酮含量(mg);m2为白蒿粉末质量(g)。

1.4 超声波辅助酶法提取的单因素试验

根据酶法优化结果,结合超声波提取进行试验。本试验以白蒿中黄酮得率为指标,选择超声波功率、超声波时间、超声波次数作为试验因素,进行单因素试验,确定最佳超声条件。

1.5 响应面分析试验设计

以单因素试验结果为依据,选择对总黄酮得率有显著影响的因素,运用Desigh Expert7.0软件设计试验[11-12],并对试验数据回归分析。

2 结果与分析

2.1 绘制芦丁标准曲线

芦丁标准曲线见图1。标准曲线回归方程:Y=17.043X-0.018 6,相关系数R2 = 0.999 8,芦丁浓度在0~0.024 mg·mL-1线性较好。

2.2 酶法提取白蒿总黄酮条件优化

对加酶量、酶解时间、酶解温度和酶解pH值进行正交试验,方差分析见表2。结果表明,C与B高度显著,其次为D、A,由此可确定各因素的最佳水平为A2、B2、C3、D1,最佳组合为A2B2C3D1。当酶解时间120 min,加酶量为2.5%,酶解温度50 ℃,pH值为5.5时,该白蒿中总黄酮得率可达0.789%。

2.3 超声波辅助法优化提取白蒿总黄酮单因素试验

图2为不同超声波条件对黄酮得率的影响。当超声波功率小于400 W时,黄酮得率随超声波功率的增加而提高,超声波功率大于400 W时,黄酮得率逐渐下降,可能是过高功率破坏黄酮活性;黄酮得率随超声波时间延长而增加,当超过15 min时,黄铜得率开始降低,可能是提取出的黄酮随时间延长部分分解所致;黄酮得率随超声波次数增加逐步提高,当超过3次时提高不大,从经济和保护黄酮生物活性角度考虑,选择超声3次。通过单因素试验,初步确定了各因素的最优提取条件:超声波功率400 W,超声波时间15 min,超声波次数3次。

2.4 响应面分析设计方案与试验结果

在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken设计方案,分别以超声波功率、超声波时间和超声波次数作为独立变量,-1、0、1分别表示变量水平。试验因素水平及编码表见表3,表中A、B、C为变量的编码值,白蒿黄酮的提取率为响应值见表4,利用Design Expert 7.0软件对数据进行多元回归拟合,得到二次多项回归方程:

Y=2.40-0.07A-0.15B-0.12C+0.014AB-0.055AC-0.14 BC-0.35 A2-0.25 B2-0.16 C2            (2)

该方程的显著性检验结果见表5。

根据表5可知,整体数学模型P<0.01,失拟项为P>0.05,表明该方程对试验拟合性好,可以用该模型来分析和预测白蒿总黄酮提取工艺。方差分析结果显示模型中一次项B、C、交互项BC、二次项A2、B2、C2差异极显著; 一次项A差异显著;交互项AB、AC不显著,表明各因素对黄酮提取率的影响不是简单的线性关系。

根据回归分析结果做响应曲面图。当超声波次数为3次时,超声波功率与时间对黄酮得率的影响见图3。当超声波时间为15 min时,超声波功率与次数对黄酮得率的影响见图4;当超声波功率为400 W时,超声波时间与次数对黄酮得率的影响见图5,黄酮得率随超声波功率和时间的增加先增大后减小,黄酮得率随超声波次数的增加而增大。

综合上述分析结果,3个单因素对黄酮得率的影响大小为超声波时间>超声波次数>超声波功率,且超声波时间与超声波次数之间交互性较明显。软件Design-Export7.0确定的最佳提取工艺条件为超声波时间14.32 min,超声波提取次数为2.72次,超声波功率395.81 W,该条件下白蒿总黄酮的得率为2.43%。

2.5 验  证

为了验证响应面优化结果的可靠性,利用最佳优化条件进行试验。为保证试验可行性,按照超声波功率396 W,超声波时间14 min,超声波提取3次的条件进行,重复3次取平均值,白蒿总黄酮的得率为2.47%,与预测值相差不大,可见该回归方程的拟合性良好。

3 结论与讨论

本试验利用正交法结合响应面分析法,确定了提取吕梁白蒿中总黄酮的最佳条件为:超声波时间14 min,超声波提取3次,超声波功率396 W,酶解时间120 min,加酶量2.5%,酶解温度50 ℃,酶解pH值 5.5,其中超声波时间与超声波次数之间交互性较明显。白蒿总黄酮得率理论值为2.43%,实际值为2.47%。说明此方法优化吕梁白蒿中总黄酮提取效果良好。

在白蒿粉末的制备过程中,发现许多绒状纤维,当加入纤维素酶后发现总黄酮得率有较大提高。本研究通过4因素3水平正交试验优化酶法提取条件,在此基础上加入超声波辅助提取工艺,并运用响应曲面优化超声波条件。在为数不多的蒿类黄酮提取中[13-15],超声波提取工艺居多,而超声波辅助酶法提取、响应曲面优化的工艺研究尚属首例。该工艺提取黄酮类物质简单、快速、效率高、破坏少,期望能为植物活性成分的进一步开发提供理论参考。

参考文献:

[1] 四川医学院.中草药学[M].北京:人民出版社,1979.

[2] 闵巍巍,张作法.黄酮类化合物的药理作用[J].蚕桑通报,2007,38(4):101-103.

[3] 张鞍灵,高锦明,王姝清.黄酮类化合物的分布及开发利用[J].西北林学院学报,2000,15(1):69-74.

[4] 海平,苏雅乐其其格.蒙药小白蒿总黄酮的提取及其抗氧化活性研究[J].中国实验方剂学杂志,2012,18(3):59-63.

[5] 权美平.超声波辅助提取白蒿总黄酮工艺优化[J].湖北农业科学,2014,53(8):1885-1887.

[6] 宋海,吴冬青,安红钢,等.响应面分析法优化白蒿中总黄酮的提取工艺[J].食品研究与开发,2014,35(11):65-69.

[7] FU B Q, LI H, WANG K R, et al. Isolation and identification of flavonoids in licorice and a study of their inhibitory effects on tyrosinase[J].Agricultural and Food Chemistry,2005,53:7408-7414.

[8] 艾自明,任慧霞.纤维素酶在银杏叶黄酮生产中的应用[J].食品与药品,2010,12(1): 60-61.

[9] 刘永吉,刘国凌,黄前娣,等.响应曲面法优化纤维素酶辅助提取黑米花色苷研究[J].食品研究与开发,2014,35(10):24-27.

[10] 方美珠,晁群芳,兰雁,等.响应面法优化新疆一枝蒿总黄酮提取工艺[J].食品科学,2010,31(16):83-86.

[11] 白甫,朱丽红,柳小莉,等.Box-Behnken实验设计法优化花生衣中总黄酮提取工艺[J].长春中医药大学学报,2015,31(1):24-27.

[12] 邓泽丽,李洪军,项怡,等.响应面分析法优化超声辅助提取山楂中总黄酮的工艺[J].西南大学学报:自然科学版,2014,36(8):160-166.

[13] 张金凤,袁会领,刘希斌,等.响应面法优化茼蒿中黄酮类物质的提取工艺[J].食品机械,2012(1):128-131.

[14] 王婷婷,杨雯雯,李岩,等.响应面法优化艾蒿黄酮的微波提取工艺的研究[J].食品研究与开发,2014,35(19):31-35.

次声波法 篇6

超声波衍射时差法是利用声速在固体中最快的纵波在缺陷处产生的衍射来进行缺陷检测的, 它是利用材料本身或者内部缺陷对超声波传播的影响来判断设备表面或者内部缺陷的大小、分布以及形状等, 利用声波在介质中的传播到缺陷位置所需要的时间可以检测出缺陷距离入射点的距离。通过在焊缝的两侧放置对称的同一频率和尺寸的纵波探头, 其中一个作为发散探头, 另一个作为接受探头, 可以通过发生探头发射的纵波从侧面入射到焊缝的断面出。在检测的过程中发射探头所发射的纵波可以覆盖到全部的检测部分。在没有缺陷的地方, 接收探头可以接收到直通波和底面反射回波;在有缺陷存在的地方时, 在直通波和底面反射波之间, 接收探头后接收到缺陷的上部和下部的衍射波[1]。

二、ARM9超声波检测系统的研究和分析

超声波检测系统主要分为硬件和软件两个部分, 硬件主要包含了超声波信号的检测、数据的收集以及数据的输出和输入等;软件部分主要是根据显示和控制单元的不同, 包含了ARM9模块和逻辑元件等。超声波的信号检测模块主要负责超声波的发射和回收, 以及信号的收集转化、储存等, 同时对超声波的检测模块进行管理等功能。在超声波检测系统中主要包含了超声波的发射、接收线路、高频的放大线路、检波线路等电路技术。经过信号的采集和处理并且经过信号的转换后, 经过处理器进行处理, 然后经过显示屏进行显示[2]。其中就应用到了ARM9控制器对发射电路和高频放大电路的数字控制。这种一定程度上减少了传统的模拟超声波检测系统中的电路, 减少了电路设计和规划的复杂性, 同时也减少了信号的干扰和失真, 提高了检测的质量。

根据超声波检测系统的使用要求, 考虑使用ARM9系列的处理器作为其中央处理器, 然后通过外接发射电路和采集电路以及显示设备等, 同时系统还能够通过ARM9模块的USB接口和外界进行信息交换, 同时通过以太网口和串口等实现和计算机的信息交换。对于传统的超声波探测系统来说, 其处理器选择使用51架构的内核, 或者DSP以及PC芯片。其中51架构的内核由于受到集成度和速度以及总线宽度的限制, 不能够满足探测过程中的实时性要求。而一般的处理器其功能虽然比较强大, 但是也增加了系统的成本和冗余以及功耗等。DSP芯片在数字信号的处理中, 例如在数字滤波、谱分析等领域中得到广泛的应用, 但是不能够满足超声波检测系统的多功能要求。ARM9系列的处理器是一种嵌入式的处理器, 可以满足超声波检测系统对于成本和功耗的要求。为了提高超声波的研究速度, 考虑使用某公司生产的处理器作为开发板, 主要为了实现对超声波模拟信号的A/D采样和处理, 并且读取处理后的信号, 同时在开发模板总线上连接一个小型的键盘实现对检测系统的管理和控制, 通过LCD显示器及时地显示出超声波信号的波形, 最后通过开发板上的USB接口实现对检测信息的打印, 并且通过SD存储卡扩展其存储空间。ARM9开发板通过控制总线的方式来挂载数据采集卡, 数据采集卡内部包含了A/D转换器、存储器以及能够实现多种控制的CPLD芯片。在CPLD芯片的作用下发射电路向外界发射超声波, 同时对返回的超声波进行接收并且发大, 然后有A/D转换器转换为数字信号, 并且进行存储。

摘要:超声波检测作为无损检测中的重要方法, 在一些关键零部件以及在线质量控制的检测中得到了广泛的应用。超声波检测的数字化研究和应用成为了超声波检测技术发展的明显趋势, 特别是随着计算机技术和半导体技术的发展, ARM9作为一种高效快速的处理器在超声波检测系统中得到了青睐, 同时也促进了超声波检测系统的发展。

关键词:超声波,衍射时差法,检测系统

参考文献

[1]姚建辉, 王金龙, 李海波, 等.浅谈TOFD超声波衍射时差法[J].一重技术, 2007 (6) :57-58.

次声波法 篇7

关键词:基桩,检测,超声波

桩基础是桥梁的隐蔽工程, 由于施工条件和施工工艺等因素, 容易产生灌注混凝土缺陷。做好公路桥梁混凝土基桩完整性的检测就显得十分重要。在桥梁基桩缺陷检测中, 超声波透射法相对其他低应变反射波法、高应变动测法而言, 由于其加简单易行, 故应用十分广泛。现就有关问题进行探讨。

1 检测数量控制

超声波法是在桩身周边预埋一定数量的声测管, 超声波从一根声测管中发射, 在另一根省测管中接受, 通过测量声波参数声时、声幅、声等, 来检测混凝土的完整性的方法。用超声波检测钻孔灌注桩其优点, 是结果准确可靠, 不受桩长、桩径限制, 无盲区 (声测管范围内都可检测) , 可测桩底强区和桩底沉渣厚度, 桩顶不露出地面即可检测, 也可粗估混凝土强度。

公路桥梁混凝土灌注桩, 目前朝着大直径方向发展, 已经做到2.5米的直径, 上百米的长度已经不是新鲜事。无论长度和直径, 一般都大于房屋建筑工程, 有鉴于此, 公路桥梁检测有别于建筑桩基, 主要区别有以下几点:

1) 检测频率不同。房屋建筑混凝土桩, 按《建筑桩基检测技术规范》要求, 检测不应少于总桩数20%;按《公路桥梁桩基桩动测技术规程》规定, 公路工程桩基应进行100%的完整性检测, 其中埋设声测管采用超声波透射法检测的应不少于总桩数50%。特大桥等重要桥梁按100%检测;

2) 声测管的埋设数量。对房屋建筑, 桩径小于800mm时埋设2根管, 800mm至2000mm时不少于3根管, 大于2000mm时, 不少于4根管;公路工程基桩, 桩径不大于1500mm时, 应埋设三根管;当桩径大于1500mm时, 应埋设四根管;

3) 当桩径较小时, 声测管间距也较小, 其测试误差相对较大, 同时在桩径较小时, 预埋声测管可能引起附加的灌注桩施工质量问题。因此, 公路基桩作出了严格要求, 超声法不适用于小于8000mm桩检测。

2 声测管埋设

预埋时应牢固焊接或绑扎在钢筋笼的内测, 定位准确, 并埋设至桩底, 声测管必须保持平行, 口高出桩顶300mm以上。其管底一定要封牢, 管顶在检测前应加盖或塞, 以防杂物落入堵塞, 影响换能器上下移动检测声测管埋设位置。根管位于等边三角形的顶角, 四根管埋设在过桩心的两条垂直线上。声测管宜采用金属管, 其内径应比换能器外径大15mm, 管的连接宜采用螺纹连接, 不漏水。一般钢筋笼的设计不是整桩长, 根据桩受力情况确定的, 而声测管应沿整长埋设。为保证底部钢管不变形, 要用加强箍给予固定。

3 声测管检测

被检桩的混凝土龄期应大于14d。实测时管内应注满清水, 作为声波耦合介质。

接受换能器、发射换能器装好扶正器后置于盛满水检测管中, 并在相同标高同步升降。自管底部开始检测, 其测点间距不宜大于250mm, 直至管顶。测量可采用水平同步检测简称平测法 (图a) 、高差同步检测亦称斜侧法 (图b) 、扇形测法 (图c) 。

(a) 平测; (b) 斜测; (c) 扇形扫测

布置测控点应该避开平行于声波方向主钢筋或者预埋的铁器, 测点还应该让检测范围覆盖全部的接合面或者怀疑部位。在水平同步检测时, 测量点距可取20~30cm, 但由于声波换能器本身的长度一般也有20cm, 加之工程现场难以对提升距离做到十分精确, 故目前很多检测单位实际取测点距为50cm, 以便于计算和控制检测距离;在高差同步检测时, 高差一般控制在40cm以内, 或水平检测角控制在30°~40°以内。

4 基桩混凝土缺陷性判别

测出各检测点的声时、波幅和频率值后, 应根据声速值、波幅值及PSD值 (斜率法) 分别进行统计和异常值的判断, 再综合确定桩身混凝土缺陷。当实测混凝土声速值低于声速临界值时, 应将其作为可疑缺陷区;当实测波幅值低于波幅临界值时, 应将其作为可疑缺陷区;当PSD值在某点附近变化明显时, 应将其作为可疑缺陷区。对于声时值和波幅出现异常的部位, 即有可能桩基缺陷部位, 应采用水平加密、等差同步或扇形扫测等方法进行详测, 结合波形分析确定桩身混凝土缺陷的位置极其严重程度。

声测参数异常情况一般为:1) 桩底沉渣:声速低, 波幅衰减严重;2) 层状缺陷:声速与波幅明显下降, 桩身则为断桩;3) 孔壁坍塌或泥团:若包裹声测管则波幅衰减严重, 斜侧可分辨;4) 混凝土离析:石多浆少, 波幅减小;浆多石少, 波幅不降, 声速下降;5) 蜂窝:声速下降不大, 波幅明显衰减。缺陷产生的原因大致有:护筒安防问题, 成孔时护壁处理不好, 泥浆含砂量大, 钢筋笼放置时间过长, 清空质量差, 混凝土灌注问题, 软土地层与地下水影响等。

5 结语

超声法是目前在土木工程中应用最多、也是最有效的探伤方法, 适合用来探测较大的空洞和裂缝。对于桩基础这样深埋于土中的隐蔽构造物, 拥有着复杂的检测环境不方便人工下桩检测, 将超声法运用于检测桩基础较其他普通检测方式可以大大增加检测的效率和准确性, 在以后的桩基检测项目中可以增加其运用的范围和深度。

参考文献

[1]JTG/T F81-01-2004.公路工程基桩动测技术规程[S].

声波法在锚杆检测中波形的分析 篇8

关键词:声波法,锚杆,锚固密实度,波形

1 引言

新奥法作为现今隧道施工的最主要的施工方法, 锚喷支护在隧道施工中得到了广泛应用。锚杆是用机械方法或黏结方法将具有一定长度的杆体锚固在围岩预先钻好的锚杆孔内, 锚杆具有“悬吊作用”、“组合梁作用”和“加固拱作用”, 从而使围岩得到加固, 可见锚杆在初期支护体系中起到相当重要的作用。施工中若锚杆钻孔呈水平方向或向下方向, 锚杆的注浆密实度容易得到保证;若钻孔向上, 则锚杆的注浆密实度难以保证。且锚杆隐藏于围岩内部, 施工完成后长度无法检测。因此, 锚杆长度与注浆密实度检测成为检验锚杆施工质量的重要环节。

2 声波法检测原理

1978年瑞典H.F.Thurner提出用测超声波能量损耗来判定砂浆注满程度的方法。Thurner方法的基本原理是:在锚杆杆体外端发射超声脉冲, 它沿锚杆体以管道波的形式进行传播, 到达锚杆底端后进行反射, 在锚杆外端可接收此反射波[1]。

根据声波法检测原理, 锚杆杆体长度计算应按以下方法确定。

1) 锚杆底端反射波信号识别可采用时间反射波法、幅频域频差法等。

2) 锚杆底端反射波与锚杆起点入射首波波峰间的时间差即为锚杆底端反射时差, 若有多次锚杆底端的反射信号, 则取各次反射信号时差的平均值。

3) 时间域杆体长度应按下式计算:

式中, L为杆体长度;Cm为同类锚杆的波速平均值;Δte为反射波时长。

3 特征锚杆波形

如果锚杆砂浆注满度存在局部不密实, 则锚杆在不同截面产生的波阻抗性会有所差异, 所有波阻抗性有差异的界面均会产生反射波。根据应力波反射原理, 界面的波阻抗性差异将决定反射波的性质, 当波阻抗比值大于1时 (从砂浆注满度密实至不密实) , 反射系数为正值, 在时域曲线图上反射波信号与入射波相位相同, 多次反射信号相位一致。 (见图1)

3.1 全长密实性锚杆

除锚杆底端外, 沿锚杆长度方向波阻抗性相同, 没有明显的波阻抗界面, 在锚杆全长范围内无反射波存在, 只在锚杆底部可能产生细微的反射信号。锚杆的波形信号只有入射波信号, 或微弱的杆底反射信号, 频谱呈峰形态 (见图2) 。

3.2 局部不密实锚杆

锚杆中存在局部不密实情况时, 在锚杆中会产生多个波阻抗界面, 每个界面均可能产生正相位或负相位的反射波, 在锚杆长度范围内会存在多个反射波信号。频谱呈不规则多峰形态 (见图3) 。

3.3 全长不密实锚杆

在锚杆长度范围内均存在不密实情况时, 会在锚杆两端 (锚杆头部及尾部) 产生多次反射波, 反射波均呈现为正相位。频谱显示为等间隔多峰形态, 见图4。

3.4 长度不足锚杆

如果锚杆长度不足, 锚杆底部反射信号表现为正相位, 尤其在出现多个相位相同的反射波信号时, 频谱表现为等间隔多峰形态。此时锚杆长度会明显小于设计长度, 并且锚固砂浆注满度也不符合设计要求, 见图5。

4 总结与讨论

1) 锚杆反射波信号可能产生于锚杆中部或锚杆底端, 用锚杆底端的反射信号来确定锚杆长度, 用锚杆中部反射信号来计算锚杆锚固的缺陷位置, 因此判断反射波信号的位置及特性对于检测锚杆长度及密实度是非常重要的。

2) 通过声波法隧道锚杆锚固密实性的检测发现, 在锚固状态的锚杆体系 (锚杆与粘结剂复合体) 的应力波纵波速度还与黏结剂性质、孔径及注浆密实度有关, 一般低于自由裸露的锚杆杆体速度。自由裸露状态的锚杆应力波纵波速度与锚杆材质、直径及应力波频率有关, 一般为5000~5300m/s。一般注浆比较密实的锚杆应力波速度范围为4500~4900m/s, 大多为4700m/s左右;密实度极差的锚杆速度与自由裸露锚杆相近, 约在5000m/s左右[2]。

3) 外露过长锚杆与孔口不密实类似, 计算长度等于外露长度。将极大干扰有效信号, 导致分析困难, 甚至无法检测。

参考文献

【1】DL/T 5424—2009水电水利工程锚杆无损检测规程[S].

时差法超声波流量计的研究 篇9

1 时差法流量测量原理

时差法超声波流量计是利用超声波信号在流体中顺逆流传播时间之差来测量流体的流速, 进而换算为流量, 原理图见图1。

一对超声波换能器交替作为接收和发射超声波端, 并以一定的夹角安装在管道两侧, 交替作为接收和发射超声波端。当流体以速度v流动时, 超声波的实际传播速度是声速c和流体在声道方向上的速度分量vcosθ 的叠加, 即c±vcosθ。超声波信号在流体中顺逆流的传播时间分别为:

其中, D为被测管道直径, C为超声波在流体中的声速, V为介质流速, θ 为声路与流体之间夹角, T0为超声波在换能器、电路中传播的总延迟时间, 可在静水中测得, 故超声波顺逆流传播时间差∆ T:

在一般应用中, C2> V2cos2θ, 故式 (3) 可简化为

在理想情况下, 超声波在静水中传播速度可认为常数。由上式可见, 被测流速与时间差正比, 可求得流速, 进而求得流量。则圆管流体的瞬时流量Q为:

2 流量测量主要影响因素分析与修正

本节将对超声波流量计在研究过程中遇到的主要影响因素进行分析, 因为这些因素对流量计的测量精度、稳定性等基本指标产生了重要影响, 制约了流量计的发展。

2.1 温度因素

流速测量公式中含有的声速C受介质温度变化影响较大, 会对测量精度带来很大误差。因此, 需将公式进行改进, 将C消除。具体做法如下:

将上述两式相减得

这种方法不受温度影响, 可以实现精确测量, 高精度的时间测量模块就是整个测量系统的关键。

2.2 流场因素

根据流体力学原理, 管道流体状态有三种:层流、紊流和过渡状态, 其依据是一个无量纲的数, 即雷诺系数Re。它定义为流体流动时的惯性力和粘性力的比值, 圆形管道的雷诺系数的计算公式为:

其中u是流体的平均流速, v是工作状态下流体的运动粘度, D为圆形管道的直径。由于管道截面流速的分布情况, 导致了流量计算公式所得线平均流速与实际所需面平均流速的不同。因此, 引入流量补偿系数K进行修正。总体上, 随着Re的增大, 流速分布近似于均匀分布。在层流和紊流情况下, 修正系数K与雷诺数Re的函数关系可表示如下:

则瞬时流量Q为:

对单声道的时差法超声波流量计如果用修正系数K进行修正, 可在较大程度上消除因管道流体流速分布不均带来的误差。

2.3 信号因素

超声波信号是超声波流量计获取全部流速信息的唯一来源, 其质量直接影响到传播时间差的测量。假设超声波信号自身就有问题, 那么将导致传播时间差的测量和流量的测量出现偏差。

在实际测量中, 超声波信号衰减较严重。同时介质内部的噪声和系统的电子噪声及环境电系干扰都可能导致检测单元无法辨别出正确信号。为消除误差, 应对采集到的信号进行滤波, 筛选出正常的信号。

3 系统总体设计

系统的设计着重放在低功耗、高精度及抗干扰3 个方面, 在需求调研及可行性分析基础上, 最终确定了系统设计方案。

3.1 硬件设计

系统硬件结构模块, 见图2, 整个电路系统主要有单片机、时间测量芯片及外围电路构成。

3.1.1 MSP430 单片机

基于超声波流量计功能需求和性能需求分析, 二次仪表模块只需对采集到的顺流、逆流时差, 进行简单的计算即可得到所要流量值, 且不需要较大操作系统, 对处理器性能要求不高。将主芯片选为16 位超低功耗单片机MSP430 系列。其有以下特点:超低功耗, 强大的处理能力, 高性能模拟技术及丰富的片上外围模块, 系统工作稳定, 方便高效的开发环境。

3.1.2 TDC-GP21

超声波在介质中顺逆流传播时间的精确测量是提高时差法超声波流量计精度的关键所在, 同时为了提高系统设计的集成度, 降低开发难度, 数字时钟转换芯片选择了专用于超声波流量计的德国ACAM公司的TDC-GP21 芯片。其主要有以下特点:集成度高, 测量精度高, 功耗低, 使能窗滤波功能。

3.1.3 系统工作流程

系统工作流程为:单片机发送指令完成TDC-GP21 的复位和寄存器初始化;通过改变相应的TDC-GP21 寄存器的值, 控制发射和接收方向, 并且发送高速脉冲驱动相应的超声波换能器工作;另一个换能器在接收超声波信号后产生回波信号, 传输到相应的STOP通道, TDC-GP21 内部ALU计算一次采样, 并保存在相应寄存器。最后单片机采集顺逆流时间, 计算出流速和流量, 将测量结果显示到LCD液晶显示屏上。

3.2 软件设计

软件部分是使得应将各个电路模块相互联系并正常工作, 是系统控制的核心。基于低功耗、抗干扰原则, 采用模块化结构设计思想, 将软件模块划分, 见图3。

首先, 主程序模块根据各标志来调用相关模块完成单片机及外围电路的初始化, 进入低功耗状态;再次, 等待定时器或键盘中断唤醒执行相应的功能, 再进入低功耗状态;由于液体流速变化不大, 在不影响流量测量精度的情况下可延长测量周期, 即每5 秒进行一次流量测量, 以减少超声波发射次数, 降低功耗, TDC-GP21 陶瓷晶振通过软件设计只在工作时才起振。

4 结语

本文深入研究了时差法测量流量原理, 最终确定利用超低功耗单片机MSP430F417 控制高精度时间数字转换芯TDC-GP21进行超声波传播时间的测量, 作为超声波流量计的核心解决方案。对影响因素进行分析修正, 为实际应用做铺垫。

参考文献

[1]马立玲, 郭坤, 王军政.液体超声流量测量中的传播时间精度分析[J].仪器仪表学报, 2012, 33 (5) :1028-1034.

次声波法 篇10

关键词:探地雷达;超声波;无损检测

1引言

混凝土结构中会出现裂缝,这只是缺陷形式之一,混凝土的无损检测技术是为了探测结构内部和表面缺陷,并对缺陷的性质分布及其变化等作出判断和评价,然后在不损伤混凝土结构的前提下,就是利用结构内部异常或缺陷存在所引起的对声、热、电、光、磁等反应的变化,对结构进行检测。无损检测是工业发展必不可少的有效工具,在一定程度上反映了一个国家的工业发展水平,其重要性已得到公认。它一般有三种含义,即无损检测、无损检查和无损评价。目前雷达技术和超声波技术已经被运用于混凝土结构的无损检测中。

2 探地雷达检测混凝土结构的基本原理

探地雷达检测具有方便快捷和无损的特点,是原理是利用电磁波在介质中的传播,通过记录传播的波形、传播时间以及电磁场强度等属性,推断混凝土结构特征的一种物理探测方法,也是目前应用最广泛的无损检测方法之一。雷达系统主要由发射机、接收机、天线和显示器等部分组成,其中天线部分又分为发射机和接收机两部分。用探地雷达检测混凝土结构的方法为反射法,检测时,雷达的发射天线向混凝土的内部发射高频脉冲电磁波,电磁波会集中在一个很窄的方向形成波束传播。遇到钢筋,孔洞时电磁属性就会发生变化,从而使部分雷达波被反射回来,这些信号就会被接收机接收(原理图如图1),然后通过收发转换开关送到接收机,形成雷达的回波信号,信号经计算机和雷达专用软件处理后形成雷达图像,据此就可对所检测的混凝土结构(如混凝土结构内部的孔洞,钢筋的位置,混凝土保护层的厚度等)进行描述。在混凝土缺陷的研究中,由于不同结构的含水量及孔隙率不同,物质会表现出不同的介电性质,在雷达扫描图中,将会出现互异的雷达波形图。表1是工程中不同介质的电磁参数检测结果。

图1 探地雷达原理

表1工程中常见介质的电磁参数

介质名称电导率相对介电常数

空气01

淡水冰 4

石灰岩(湿)2.58

混凝土(潮湿)~10~20

混凝土(干燥) 4~10

混凝土内部出现缺陷损伤是难免会有的,要想采用无损检测确定缺陷的位置、取向和范围,有需要研究由缺陷边界不同侧介电常数的差异所引起反的射波相位和幅度的变化。这样,通过计算发射电磁波至反射波返回的时间差和混凝土中微波传播的速度就可确定反射体的位置,从而检测出混凝土内部缺陷的位置。

3超声波检测混凝土结构的基本原理

超声波主要采用“穿透法”来检测混凝土空洞或不密实区。超声波检测混凝土结构的基本原理是通过研究超声波在物体内部传播时,声波在通过物体内部不同界面时表现出的衰减、绕射和反射等物理特性,测定物体内部缺陷的一种无损检测方法。当超声波在传播过程中遇到裂缝、空洞、蜂窝等缺陷时,发射换能器发射的大部分超声波会在缺陷界面产生散射、反射等现象,在到达接收换能器时声波能量(波幅)就会发生显著减小,所以可根据波幅变化结构内部缺陷做出判断。当超声波遇到尺寸比其波长小的缺陷时会产生绕射,绕射的结果便是超声波传播的时间增长。超声波在穿过缺陷区时,超声波波速和振幅会发生衰减,再加上被测物体内部结构的不均匀性,从而使得声波的传播路径不确定,造成波形的畸变。由此可根据超声波声速的变化及其波幅以对结构内部缺陷进行判断。在穿过缺陷区时,不同幅度的超声波在缺陷界面产生不同的衰减,规律表明,波的幅度越高,衰减就会越大。因此,当有缺陷的混凝土的超声脉冲波被接收换能器接收时,接收到的主信号的幅度会发生显著降低。通过接收信号的振幅变化情况即可分析判断缺陷情况。

4应用实例

4.1探地雷达技术在混凝土结构无损检测中的应用实例

本次试验使用瑞典MALA公司的RAM-AC/GPR CUII高端多通道通用探地雷达。该机是当今世界上唯一可以单人操作的探测雷达。

检测前,要弄清楚测区的周围环境,尽量减少对雷达波干扰,所以要压制随机的和规则的干扰,以可能的最大分辨率在地质雷达图像剖面上显示反射波,以便更精确的反应介质内部的情况。在检测岭澳核电站安全壳时,利用该雷达的屏蔽式抗干扰天线向混凝土内发射1.2GHz的电磁波,分析混凝土内部的缺陷只需判读回波图象。其它的设定参数为:采样频率34878MHz,天线间隔0.20m,采样间隔0.10m,时窗大小8.0ns。采取网格式扫描的方法,利用该雷达在筒壁表面进行扫描,连续发射信号到混凝土结构中,每单位长度扫描一定的道数,用计算机将检测结果同步显示并储存。在建筑质量工程检测中,裂缝的问题摆在突出的位置,但有时会由于裂缝的细微和杂乱,使得较难检测到裂缝。但雷达技术就在裂缝的位置及深度的检测中发挥了很大的作用。在本次检测中,我们也对安全壳2RX筒底水平向进行了雷达探测,从雷达图像可以清晰地看到,在距起始点0.62m和2.21m处,雷达图像同相轴错断,该现象说明已有裂缝在这两处出现,通过右侧纵坐标我们可以观察到裂缝的延伸趋势,右侧裂缝从0.26m延伸至0.58m,左侧裂缝从0.18m延伸至0.42m,由于这两个裂缝纵向延伸长度并不大,在结构工程中是安全的。

图4 雷达截面图

4.2超声波技术在混凝土结构无损检测中的应用

此次检测所用的仪器为RSM-SY5声波仪,换能器频率采用50 kHz。

一般采用波幅-声速综合分析法进行混凝土结构的无损检测,即通过测得的波幅值及波速值的大小来反映混凝土质量的好坏。当混凝土内部结构出现裂缝和空洞等缺陷时,波幅值和声速值会降低较多。即使是没有缺陷的混凝土,测得的声时、波幅等参数值也会在一定范围波动,这是由于混凝土本身的不均匀性,同时混凝土的湿度和测距、混凝土原材料品种及用量等都不同程度地影响到声学参数值。在检测的过程中,不可能确定一个固定的临界指标作为判断缺陷的标准,需要根据所测数据来做详细的分析与判断。较为严谨的做法是应用抽样检验理论,经过适当形式的简化和严密的数学推导,建立根据样本平均值和标准差来确定完好混凝土和缺陷混凝土的波幅和声速的分界值。这样使得超声波在混凝土无损检测中应用更具科学性说服性。

5结论

在很多工程实例中可以总结出这样一个结论,雷达测试和超声波综合测试的结果相互吻合,其探测出的混凝土结构缺陷的范围大致是相同的,而超声波能够更加精确的反应出缺陷混凝土存在的位置,从而确定此区域混凝土存在不密实或空洞等缺陷。由此可以发现,对于工程检测而言,使用单一的手段和方法难免会有一定的局限性。而当综合利用各种有效手段进行工程结构检测时,将大大提高结果的公正性和工作的准确性。对结构或构件混凝土进行不密实区和空洞缺陷检测是非常重要的,不仅在加快施工进度、消除工程隐患以及监控混凝土的施工质量等方面具有很重要的义,而且也从侧面反映出工程注重施工过程将会優于结果控制的道理,对于工程建设具有借鉴意义。

参考文献:

[1]王茹等.雷达技术在混凝土结构无损检测中的应用[J].核电子与探测技术,2009

[2]王腾.超声波检测混凝土内部缺陷数据处理的模糊综合评价分析[D].兰州理工大学,2014

声波透射法在基桩检测中的应用 篇11

1.1 测试原理

声波透射法是由仪器发出一系列电脉冲信号加在换能器极板上产生超声脉冲, 超声脉冲向桩内辐射, 声波在桩身混凝土中传播后达到另一个声测管, 被安置在其中的接收换能器所接收, 接收换能器将接收到的声波信号转变成电信号提供给仪器, 接收到的声波信号随混凝土的质量、缺陷的性质的客观情况, 使穿透的声波信号的传播时间、声波的振幅、频响特性 (主频) 以及脉冲波的波形、波列长度发生变化, 即可对桩身混凝土是否完整、致密 (胶结的优劣) 及缺陷是否存在及其分布情况作出判断, 因此可根据这些物理量与介质性质之间的关系判断桩身混凝土质量的变化及内部缺陷的大小和位置, 从而完成检测工作。

1.2 声波检测仪器

声波检测相应的仪器有发射换能器、接收换能器、RSM-SY5声波仪和笔记本电脑。RSM-SY5声波仪为武汉岩土所生产, 发射电压为300V, 记录长度1024μs, 观测点距20cm, 换能器采用径向井中换能器。见图1。

1.3 检测方法

将接收发射换能器置于检测管内, 并能顺利提升下降。测量时换能器可置于同一标高 (水平同步) , 或相差一定高程 (斜同步) , 斜同步测量时, 两换能器的水平测角可取30°~40°, 观测点可取20cm~40cm, 发现读数异常时, 应加密点距细测。两换能器必须同步升降, 各对测点两换能器累计误差不超过2cm, 并应随时校正。

2 工程实例分析

某工程为一五层框架结构, 基础全部采用嵌岩式钻孔灌注桩, 桩长20m, 采用超声透射法检测混凝土质量。检测中对已确定用超声透射法检测的灌注桩在未浇注混凝土前, 先予钢筋笼内侧按正三角形等分点焊3根声测管。检测时在声测管内注满清水作为藕和剂。

2.1 桩体完整性判据

2.1.1 桩体完整性声时、幅值判据

当声测管距离一定时, 混凝土完好, 则在每一高度所测的声时、幅值应基本一致, 若桩体混凝土存在缺陷时, 声时和幅值将会有大小变化, 通过对声时和幅值大小变化进行统计和分析可得到一个判定缺陷的临界值。

若某一测点的声时值t>t+2σ或幅值A

2.1.2 桩体完整性S·D判据

S·D判据值为相临两测点声时的斜率与差值之积, 当超声脉冲在桩体混凝土传播遇到混凝土介质发生突变时, 则声时值在该区的变化规律为一不连续函数, 表明存在缺陷。当无缺陷时, 则S·D值等于零;当有缺陷时, 此时S·D值大幅增加, 因此S·D判据对桩体内的缺陷反应十分敏感, 即使有微小的缺陷也将明显反应出来。

2.2

工程桩声时、幅值和S·D判据

2.3 工程桩桩身检测结果分析

通过对该工程中工程桩的检测发现有一根灌桩桩体内部存有缺陷, 该桩在距桩顶9.64m~10.34m段内声波波幅下降极大, 3个侧向衰减达到65%~100%, 而声时突出, 3个侧向增大10%~69%, 尤其在9.84m~10.04m范围内双向对侧和斜测时均存在声波穿透不了中部混凝土区域。以某一侧向为例如图3。

在某一测向上、下界面最大判据 (S·D) 为6760和6125, 而计算泥沙夹层 (胶结) 临界判据值 (S·D) 1为4813, 淤泥夹层临界判据值 (S·D) 2为25114, 而 (S·D) 1< (S·D) i< (S·D) 2, 所以距桩顶9.64m~10.34m深度为缺陷段, 其中9.84m~10.04m为全断面斜坡形泥沙胶结夹层, 厚约0.2m左右, 夹层上下各存在0.2m~0.3m左右的低强度混凝土区。

3 结语

通过对该工程桩的实际检测可知, 超声投射法在检验桩身完整性中可对桩身进行全面细致的检测, 查出缺陷并进行定位, 成果反映直观, 观测精度高, 此法已广泛的运用在对桩基础中大桩径、桩身较长的混凝土灌注桩的桩身完整性检测。

摘要:本文介绍了采用超声波 (又简称声波) 透射法进行灌注桩桩身完整性检测来控制工程质量, 并对这种检测方法的原理、仪器、方法及在实际工程中检测的灌注桩进行分析探讨。

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