剪切粘接强度（共4篇）
剪切粘接强度 篇1
目前, 烤瓷修复体在美容牙医学中广泛应用, 金属内冠的粘接技术与修复体的临床效果密不可分。自上世纪八十年代初, 金属粘接的表面处理技术开始应用以来, 经过近30年的研究, 其粘接方法以及耐久性能的研究已经基本完善[1,2]。近年来, 自粘接树脂水门汀 (self-adhesive resin cement) [3]在口腔临床中开始应用, 其粘接效果引起众多学者的关注。自粘接树脂水门汀不需要对修复体以及牙体进行表面处理[4,5], 由于其操作方法简单, 缩短了椅旁时间, 受粘接对象以及操作技术的熟练程度影响较小, 容易被临床医师接受。同一研究团队的Lin等已经就自粘接树脂水门汀对牙釉质[6]和二氧化锆[7]的粘接性能进行研究, 但该类型粘接剂对金属的粘接性能的影响目前了解还不十分透彻。因此, 本研究采用剪切粘接强度测试 (shear bond strength, SBS) , 分析6种自粘接树脂水门汀产品Maxcem (MA) 、Unicem (UN) 、Breeze (BR) 、Biscem (BI) 、Set (SE) 、Clearfil SA luting (CL) 及1种传统树脂水门汀Resicem (RE) 与5种烤瓷修复体金属内冠材料 (镍铬合金, 钛合金, TypeⅢ金合金, 金银钯合金, 金属烤瓷金合金) 的粘接性能, 为临床应用提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料
实验使用的粘接剂见表1, 均为光化学双重固化树脂类粘接剂。
1.2 实验材料及设备
5种金属试件材料的制造商及材料主要成分如表2所示。
注:Bis-GMA:Bisphenol-A-diglycidyl methacrylate;GPDM:Glycerol dimethacrylate dihydrogen phosphate;HEMA:2-hydroxyethyl methacrylate;MDP:10-methacryloyloxy-decyl dihydrogenphosphate;MMA:Methyl methacrylate;TEGDMA:Triethyleneglycol dimethacrylate;UDMA:urethane dimethacrylate;4-AET:4-acryloxyethyltrimellitic acid;4-MET:4-methacryloxyethyl trimellitic acid
1.3 实验方法
1.3.1 金属粘接试件的制备
将所有金属材料分别铸造成10 mm×10 mm×20 mm (A) 和10 mm×10 mm×10 mm (B) 2种尺寸, 每种金属粘接试件各42对。依次用200#, 400#, 600#水砂纸将粘接面磨光。
1.3.2 试件的表面处理
将每种金属粘接试件按随机原则分为7组, 每组6对。试件用蒸馏水超声波清洗15 min, 压缩空气吹干1 min。
1.3.3 粘接试件的制作
以上处理完成的试件, 在A和B试件的2粘接面分别涂上水门汀, 在147 N压力下粘接, 各面分别光照固化照射20 s (G-Light, GC, Japan, 1200 m W/cm2light intensity) , 并保持压力15min, 于37℃水浴中保存24 h后测试剪切粘接强度。为了便于与6组自粘接树脂水门汀实验结果比较, 本试验中的传统树脂水门汀RE组的试件表面不按其使用说明进行粘接单体处理。
1.3.4 测试剪切粘接强度
测试时, 将试件置于万能材料实验机上 (Servopulser EHF-FD1, Shimadzu, Kyoto, Japan) , 使加载头与试件均匀接触, 加载速度0.5mm/min, 以破坏时最大载荷 (N) 除以粘接面积 (100mm2) 计算粘接强度 (MPa) (图1) 。SPSS 15.0软件分析实验结果 (α=0.05) 用Duncan new multiple检验进行各组均值间的配对比较。
A:10 mm×10 mm×20 mm试件;B:10 mm×10 mm×10 mm试件;C:加载头Test piece A:10 mm×10 mm×20 mm;Test piece B:10 mm×10 mm×10 mm;C:Sliding block
2 结果
各组剪切粘接强度均值及统计学处理结果见表3。各种金属的剪切粘接强度平均值为镍铬合金 (9.9±7.8) MPa, 钛合金 (10.2±5.4) MPa, TypeⅢ金合金 (2.6±1.9) MPa, 金银钯合金 (2.2±1.7) MPa, 金属烤瓷金合金 (5.0±2.3) MPa。BR, BI和CL在钛和镍铬合金组与其他水门汀组之间剪切粘接强度平均值差异有显著性 (P<0.05) , 说明BR, BI和CL促进了非贵金属粘接。
3 讨论
口腔中的修复体与牙体实现化学粘接的目的并不单纯为了固位, 更主要的是防止修复体-牙体的粘接界面在口腔环境中长期使用发生边缘渗漏和由此产生的基牙龋损。本试验为了测量树脂类水门汀与金属间的化学粘接力, 减少机械结合力的影响, 故金属粘接面没有使用喷砂处理。虽然金属试件不透光, 但由于本实验中使用的粘接剂均为光化学双重固化, 因此设定统一的光照固化时间, 这与临床使用中的情况相符。如果操作条件中不进行光照固化反而与临床使用方法矛盾, 同时不排除光固化照射对粘接效果有影响。
注:纵向同一列不同上标者表示2组结果之间差异有显著性 (P<0.05) , 横向同一行不同下标者表示2组结果之间差异有显著性 (P<0.05)
目前, 口腔金属粘接中使用的功能性单体大体分为3种, 即含磷酸基, 含羧基和含硫基[1]。前2种对非贵金属有效, 后一种对贵金属的粘接效果较好[8,9]。在对非贵金属镍铬合金的粘接中, BR, BI, CL成分中加入了功能性粘接单体, 因此粘接强度比其他几种水门汀高。当非贵金属接触空气时, 在其表面会生成1~3 nm厚的氧化物层, 并与空气中的水反应, 表面被羟基 (-OH) 覆盖[10,11]。非贵金属功能性单体中, 含有磷酸基-PO (OH) 2或羧基-COOH, 因此与非贵金属表面容易结合。传统类型的树脂水门汀RE中功能性单体较少, 与BR, BI, CL相比较粘接强度较低。在本试验中, MA, UN, SE虽然同为自粘接树脂水门汀, 但与BR, BI, CL相比粘接强度较低, 可能原因之一是其粘接单体的量或种类不同所致[7]。因此, 并非所有自粘接树脂水门汀都可以省略规范的表面处理步骤。另外, 本试验并未做温度循环和力循环的测试, 其结果的长期耐久性能还有待考察。
因表面覆盖有致密且化学性质稳定的氧化膜, 钛合金是粘接原理还未完全确立的口腔修复用金属之一。Taira等[9]曾经报告使用非贵金属粘接单体和含4-META的水门汀Super Bond C&B是目前对钛合金粘接性能较好的表面处理方法组合, 但对其进行冷热循环试验后, 粘接强度有下降的趋势。
通过与传统树脂水门汀RE比较可知, 自粘接树脂水门汀中添加的粘接单体对3种贵金属的粘接强度结果几乎没有影响, 甚至更低。目前使用的自粘接树脂水门汀中没有加入针对贵金属的粘接单体, 传统树脂水门汀 (如Panavia F2.0, Super Bond C&B, RE等) 将其分置于小瓶中。此外, 粘接单体中的碳碳双键 (C=C) 强度也比Bis GMA、UDMA中含有的苯环等结构弱, 当其大量添加会造成树脂水门汀自身强度下降[7]。Taira等[9], Fonseca等[12]报告了粘接单体Alloy Primer (Kuraray medical, Tokyo, Japan) 将贵金属与非贵金属粘接单体结合, 对两者都有效, 但目前尚无对两者都有效的自粘接树脂水门汀报告。因此, 使用自粘接树脂水门汀对贵金属进行粘接时, 推荐使用喷砂和涂布贵金属用粘接单体, 以增加机械和化学粘接性能。
4 结论
根据实验结果, 自粘接树脂水门汀BR、BI、CL对钛合金、镍铬合金的剪切粘接强度高于其他组别树脂水门汀。自粘接树脂水门汀对非贵金属材料的粘接强度明显高于贵金属材料。如不经过表面处理, 自粘接树脂水门汀不适合用于贵金属材料的粘接。
参考文献
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剪切粘接强度 篇2
1 资料与方法
1.1 一般资料
收集我院2012年10月-2013年1月因正畸原因拔出的前磨牙50颗, 年龄22~45 (35.6±6.7) 岁。所有离体前磨牙完整、牙釉质无裂缝, 且离体保存时间在6个月内, 排除氟斑牙、四环素牙、龋齿等。均去除根面软组织, 超声清洗后均浸泡于0.5%的氯氨-T中, 室温条件保存待用。
1.2 方法
(1) 湿润条件 (25颗牙) :双尖牙气枪吹干后酸蚀, 清水冲洗、吹干, 人工唾液涂于酸蚀后的牙面并保持湿润状态, 将调和好的树脂加强型粘接剂涂于粘接面, 涂抹完成后立即粘接离体牙, 清理多余的粘接剂; (2) 干燥条件 (25颗牙) ;酸蚀后牙面上的粘接剂应用气枪吹干后再进行其余操作, 其他均同湿润条件的操作。观察血液污染对口腔正畸托树脂加强型粘接剂剪切强度及牙面残留粘接剂指数 (ARI) 的影响[3,4]。
1.3 统计学方法
应用SPSS 13.0统计软件进行数据处理。计量资料以±s表示, 组间比较采用t检验, P<0.05为差异有统计学意义。
2 结果
与干燥条件下比较, 唾液污染湿润条件下口腔正畸托树脂加强型粘接剂剪切强度明显降低, ARI评分明显升高, 差异均有统计学意义 (P<0.05) 。见表1。
3 讨论
随着人们对美观程度重视的增加, 陶瓷修复材料和加工技术日益得到普及和提高, 成人正畸的比例也在逐渐提高如何成功粘接正畸附件为困扰临床医师的难题[5]。粘接剂的选择对于获得适宜的粘接强度非常重要, 树脂加强型粘接剂已成为口腔正畸常用的托槽粘接剂[6]。
注:与干燥条件比较, *P<0.05
污染对托槽的危害很大, 托槽粘接过程中如被唾液或血液污染其粘接强度会显著下降。传统粘接材料是全酸蚀剂37%磷酸和复合树脂粘接剂, 需彻底的干燥环境, 但口腔环境潮湿, 操作过程中常会遇到水、唾液或血液等的污染, 所以临床需能抵抗潮湿污染的亲水性新型托槽粘接系统[7,8]。
本文观察唾液污染对树脂加强型粘接剂剪切强度的影响, 结果显示, 与干燥条件下比较, 唾液污染湿润条件下口腔正畸托树脂加强型粘接剂剪切强度明显降低, ARI评分明显升高, 差异均有统计学意义 (P<0.05) 。说明唾液污染可降低树脂加强型粘接剂的粘接强度, 粘接托槽时尽量避免唾液污染, 对临床应用有一定的临床指导意义。
摘要：目的 观察唾液污染对口腔正畸托粘接剂剪切强度的影响。方法 收集该院2012年10月-2013年1月因正畸原因拔出的前磨牙50颗, 分别在唾液污染湿润、干燥条件下粘接正畸托槽, 比较唾液污染湿润、干燥条件对口腔正畸托粘接剂剪切强度及牙面残留粘接剂指数 (ARI) 的影响。结果 与干燥条件下比较, 唾液污染湿润条件下口腔正畸托树脂加强型粘接剂剪切强度明显降低, ARI评分明显升高, 差异均有统计学意义 (P<0.05) 。结论唾液污染可降低树脂加强型粘接剂的粘接强度, 粘接托槽时尽量避免唾液污染, 对临床应用有一定的临床指导意义。
关键词：树脂加强型玻璃离子,正畸粘接剂,唾液污染,剪切强度
参考文献
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剪切粘接强度 篇3
1 材料和方法
1.1 材料
选择近一个月拔除的正常人磨牙44 个,贮存于0.5%叠氮钠溶液中。牙齿完整且无龋损。
实验使用2种“二瓶装、一步法”自酸蚀粘接剂,它们的主要成分及批号等见表 1。复合树脂为Clearfil AP-X (Kurary Co, 日本),批号为01062A。光固化灯为Translux CL (Heraeus Kulzer Co, 德国)。
HEMA: 甲基丙烯酸β-羟乙酯; Bis-GMA: 双酚A-二甲基丙烯酸缩水甘油酯; CQ: 樟脑醌; UDMA: 二甲基丙烯酸尿烷酯
1.2 方法
1.2.1 微抗拉粘接强度(TBS)的测定及粘接界面的观察
用低速锯(MTI, 沈阳科精精密机械有限公司)于水冷下切除牙齿面釉质,暴露牙本质,并用600#水砂纸打磨牙本质表面,以形成玷污层(图 1b)。用低速锯在打磨面中部沿牙齿颊舌向切一深1 mm、宽0.3 mm的槽, 将牙本质表面分成2 个面积大致相等的半面,将聚酯塑料片的底边插入槽内(图 1c)。
将42 个牙齿分为2 大组,每组21 个牙齿,分别用于2 种粘接剂。再将每大组牙齿分为7 小组,每组3 个牙。每个牙齿的一个半面用做常规粘接, 即粘接剂2液体混合后即刻进行粘接,随后在其上堆塑复合树脂并光照固化(图 1c),完成后将牙齿浸入室温水中; 另一半为试验侧,根据小组分组分别于2液体混合后30 min、1、2、3、4、5、6 h进行粘接。在混合凹内混合粘接剂,然后用塑料片覆盖混合凹,置于避光处等待。按照说明书的要求涂布粘接剂后进行光照固化, 然后在粘接剂上堆塑复合树脂并光照固化, 形成高5 mm的树脂冠(图 1d)。完成所有粘接后将牙齿浸入37 ℃水中,24 h后取出,用低速锯于水冷下顺牙齿长轴在互相垂直的2 个方向片切牙齿,制备用于微抗拉粘接强度测试及粘接界面SEM观察用的条状试样(图 1e,f),试样截面为边长0.9 mm的正方形。从每个半面切出的试样中选取5 个试样进行粘接强度测试,这样,每个小组的常规粘接及试验侧各有15 个试样用于粘接强度测试。另外,从常规粘接及试验侧各取1个试样进行粘接界面SEM观察, 试样表面制备方法见文献[2]。
用502胶将试样黏固定到特制的试样夹具上[3],然后在拉力试验机上进行拉伸试验,记录试样粘接界面拉断时的载荷(N)。抗拉粘接强度计算公式: 抗拉粘接强度(MPa)=断裂时的载荷(N)/试样截面积(mm2)。对每一小组的常规粘接侧及延迟粘接侧的粘接强度进行单因素方差分析。
1.2.2 自酸蚀粘接剂对牙本质打磨面酸蚀效果的扫描电镜观察
按前述方法切除剩余的2 个牙齿的面釉质,暴露牙本质,并形成玷污层(图 1b)。用低速锯于水冷下顺牙齿长轴在互相垂直的2 个方向片切牙齿,形成打磨面为4 mm×4 mm牙本质条状试样。2 个牙齿制备的试样分别用于粘接剂Adper prompt(AP)和Xeno。选择每个牙齿靠近中心的4 个条状试样,分别于混合后即刻、0.5、3、6 h用粘接剂涂布牙本质打磨面,涂布方法按照粘接剂使用说明书进行。之后用分析纯丙酮冲洗涂布面3 min,然后水冲洗2 min,再浸入4%甲醛溶液中固定3 h,取出后用常规系列乙醇溶液脱水干燥,最后喷金,在扫描电镜下观察牙本质打磨面。
2 结 果
表 2为2 种粘接剂混合后放置时间对抗拉粘接强度的影响。表中同一行的数据为同一粘接剂在同一组牙齿上测得数据。经统计学分析表明,对于粘接剂AP, 所有混合后即刻应用粘接剂的不同组牙齿的抗拉粘接强度间无显著差异(P>0.05),混合后1～5 h 后应用粘接剂的粘接强度与同一组牙齿的即刻应用相比无显著性差异(P>0.05),而混合后6 h 后应用粘接剂的粘接强度则明显低于同一组牙齿即刻应用的粘接强度(P<0.05)。对于粘接剂Xeno, 所有混合后即刻应用粘接剂的不同组牙齿的抗拉粘接强度间无显著差异(P>0.05),混合后1～3 h 后应用粘接剂的粘接强度与同一组牙齿的即刻应用相比无显著性差异(P>0.05),而混合后4～6 h 后应用粘接剂的粘接强度则明显低于同一组牙齿即刻应用的粘接强度(P<0.05)。
图 2和图 3为粘接剂AP及Xeno于混合后放置不同时间后进行粘接的牙本质粘接界面的剖面SEM照片。可见,粘接剂AP在粘接界面上形成的混合层厚度普遍大于粘接剂Xeno,而且随着粘接剂混合后放置时间的延长,其混合层的厚度呈现逐渐变薄的趋势(图 2)。粘接剂Xeno粘接界面的混合层厚度普遍很薄, 其混合层的厚度随粘接剂混合后放置时间的延长也有逐渐变薄的趋势, 但不如AP那样明显(图3)。
图 4为用粘接剂AP涂布并清洗后的牙本质表面SEM照片。可见,即刻涂布及混合后30 min应用粘接剂的牙本质表面小管暴露清晰,小管口径较大,小管内见不到管塞物,而混合后3 h 涂布, 特别是混合后6 h 应用粘接剂的牙本质表面小管口径较小,暴露也不清晰,大多数小管内仍残留有成牙本质细胞突形成的管塞。
图(a) 为粘接剂混合后即刻粘接, (b) ～(h) 分别为混合后30 min、1、2、3、4、5、6 h 粘接的界面。图中H为混合层(由2 个箭头标示厚度范围); A:粘接剂层, C:复合树脂, D:牙本质; *:树脂突。
图 5为用粘接剂Xeno涂布并清洗后的牙本质表面SEM照片。可见,即刻涂布及混合后30 min应用粘接剂的牙本质表面小管口径较大,暴露相对清晰,多数小管内可见成牙本质细胞突形成的管塞物,而混合后3 h涂布及混合后6 h 应用粘接剂的牙本质表面小管口径较小,暴露也不清晰,似有一层薄物覆盖。
图(a) 为粘接剂混合后即刻粘接, (b) ～(h) 分别为混合后0.5、1、2、3、4、5、6 h 粘接的界面。图中混合层厚度由2 个箭头标示, A:粘接剂层, C:复合树脂, D:牙本质,*:树脂突。
3 讨 论
自酸蚀粘接剂所用的功能性单体是含有磷酸基团或羧酸基团的甲基丙烯酸酯[4]。“二瓶装、一步法”自酸蚀粘接剂由2 瓶组成,一瓶内主要含有可聚合的酸性甲基丙烯酸磷酸酯或甲基丙烯酸羧酸酯、甲基丙烯酸低聚物(如Bis-GMA、UDMA)及光敏剂(樟脑醌),另一瓶内主要含有水、HEMA、还原剂(表 1)。由于甲基丙烯酸磷酸酯或甲基丙烯酸羧酸酯只在有水的情况下才能解离出H+, 呈现为酸性,进而具有脱矿作用(即自酸蚀作用), 因此自酸蚀粘接剂均含有水。但是,甲基丙烯酸磷酸酯或甲基丙烯酸羧酸酯长期与水接触后可发生水解,破坏甲基丙烯酸酯的酯键,影响其聚合,进而降低了粘接强度[5,6],因此最好将其与水分开包装, 应用前再与含水组分混合。一般粘接剂产品说明书要求混合后立刻或尽快使用,但是混合后多长时间内使用,不影响粘接效果,目前尚无这方面的报道。从本研究结果看,不同的粘接剂混合后的有效使用时间是不同的,粘接剂AP在混合后5 h之内应用,粘接剂Xeno在混合后3 h内应用,对牙本质的粘接强度变化不明显。
为什么“二瓶装、一步法”自酸蚀粘接剂在混合后一段时间之后应用,粘接强度会下降呢?本研究观察最长时间为6 h,在此时间内,混合后粘接剂内的甲基丙烯酸酯类单体发生显著水解的可能性不大,因为有研究表明[7],在有水的酸性条件及37 ℃下,甲基丙烯酸酯类单体发生水解并导致粘接强度下降的最短时间为4 周时间。而且甲基丙烯酸磷酸酯或甲基丙烯酸羧酸酯水解后的产物酸性更强,对牙本质蚀刻作用更大,只是水解产物失去了可聚合性[8]。
甲基丙烯酸磷酸酯或甲基丙烯酸羧酸酯电解过程是可逆过程,在有水的情况下可解离出带有-POundefined或-COO-1的甲基丙烯酸酯及H+,当水分减少时,部分已解离的H+可与带有-POundefined或-COO-1的甲基丙烯酸酯再结合成甲基丙烯酸磷酸酯或甲基丙烯酸羧酸酯, 结果H+浓度降低,酸性减弱。因此,“二瓶装、一步法” 自酸蚀粘接剂在混合后一段时间之后应用,粘接强度下降的可能原因是随时间延长,混合物中的水分因挥发而减少,导致酸性减弱,粘接剂对牙本质的蚀刻作用也随之减弱,最终使粘接强度下降,这一解释能较好地说明试验结果。从图 2及图 3可见,2 种粘接剂粘接界面上形成的混合层厚度随着粘接剂混合后放置时间的延长,呈现逐渐变薄的趋势,尤其粘接剂AP更为明显。图 4及图 5也表明,随着粘接剂混合后放置时间的延长,粘接剂对牙本质的蚀刻作用也随之减弱。
4 结 论
“二瓶装、一步法”自酸蚀粘接剂混合后的可使用时间是有限的,不同粘接剂的可使用时间是不同的。粘接剂AP在混合后5 h之内应用,对牙本质的粘接强度变化不明显,而粘接剂Xeno在混合后3 h内应用,其粘接强度变化不明显。
摘要：目的:评价“二瓶装、一步法”自酸蚀粘接剂混合后延迟应用对粘接强度的影响。方法:去除磨牙面釉质,等分暴露的牙本质面,其中一个半面用即刻混合的“二瓶装、一步法”自酸蚀粘接剂(Adper Prompt、XenoIII)进行粘接,另一个半面用混合后放置一段时间(0.5、1、2、3、4、5、6h)的自酸蚀粘接剂进行粘接。然后制备用于粘接强度测定及粘接界面观察用的条状试样并进行测定。结果:AdperPrompt混合后5h以内应用,粘接强度无明显变化;XenoIII混合后3h以内应用,粘接强度无明显变化。结论:“二瓶装、一步法”自酸蚀粘接剂混合后的可使用时间是有限的,不同粘接剂的可使用时间是不同的。
关键词：粘接,自酸蚀粘接剂,牙本质,微抗拉粘接强度
参考文献
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剪切粘接强度 篇4
由此可见,酸蚀处理在显著提高牙本质粘接强度的同时,亦可以产生纳米渗漏,加速牙本质粘接界面老化。牙本质基质表面酸蚀脱矿程度对牙本质粘接的影响已逐步成为学者们关注的焦点。
本研究的目的就是选取现今口腔临床广泛使用的4 种全酸蚀粘接剂,不同酸蚀时间对牙本质粘接强度和粘接界面纳米渗漏的影响进行研究、比较。
1 材料与方法
1.1 采用的材料
新鲜拔除的无龋损人磨牙(拔除1 个月以内,贮存于4 ℃生理盐水中);硝酸银(XK13- 201- 0099- 031,河南焦作市化工三厂);D- 72显影粉(Q/YYCX1- 1999,上海冠龙照相器材公司);快干指甲油(2A075 JET- SET,欧莱雅,苏州尚美国际化妆品有限公司);32%磷酸溶液(Lot: 0400008319, Bisco Inc., USA);解剖显微镜(MLC- 150,Motic,USA);实验切片机(KB- 01,第四军医大学口腔医学院材料学教研室提供);透射电镜 (TEM)(JEX- 2000EX, Japan);万能材料实验机(AUTOGRAPH, AGS- 10G500N, SHIMADZU, Kyoto, Japan); 4 种全酸蚀粘接剂(表 1)。
注: Bis- GMA=双酚A甲基丙烯酸缩水甘油酯; HEMA=甲基丙烯酸羟乙酯; GPDM=二甲基丙烯酸甘油磷酸酯;BPDM=二甲基苯丙烯酸联苯酯; PENTA=二季戊四醇-五丙烯酸磷酸酯; TEGDMA=二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯
1.2 实验方法
1.2.1 粘接试件的制作
80 颗无龋损人磨牙在喷水降温下用高速涡轮机金刚砂车针磨去咬合面釉质层,至釉牙本质层界下,解剖显微镜下检查无残留釉质;600目碳化硅砂纸在流水冲洗下研磨面牙本质60 s,预备出统一的粘接面玷污层;80 颗牙标本根据选用的全酸蚀粘接剂随机分为4 组(n=20), 每组牙标本根据将采取的不同酸蚀时间:0(不酸蚀-对照组)、15、30、60 s再分为4 组(n=5);32%磷酸溶液依次对牙标本进行酸蚀后,按使用说明进行处理,■面粘接2 mm树脂层,自凝树脂封闭根尖部,贮存于4 ℃生理盐水24 h后,每个牙标本在实验切片机上流水降温下垂直于牙本质粘接面磨切出8个1.0 mm×1.0 mm×4.0 mm粘接试件,其中4 个粘接试件在TEM下观察其粘接界面纳米渗漏,另外4个粘接试件进行微抗拉强度测试。
1.2.2 银染技术
TEM组试件用快干指甲油将试件两端远离粘接界面1 mm涂布2 层,避光贮存于氨化硝酸银溶液中24 h,蒸馏水冲洗5 min,荧光照射下在显影液中显影8 h,使银离子充分还原成金属银。在解剖显微镜(×20)下观察粘接树脂边缘,去除因粘接不良或树脂聚合收缩所产生的微渗漏试件。
1.2.3 TEM试件制备、观察
根据Tay的TEM实验细则(1999)[6],银染后TEM组试件在定影液(含2.5%戊二醛和2%多聚甲醛的0.1 mol/L甲次砷酸盐缓冲液,pH=7.3)中定影4 h,0.1 mol/L的甲次砷酸盐缓冲液充分冲洗后,在0.1 mol/L EDTA溶液中脱钙48 h。包埋、固定、切片后,在TEM下观察牙本质粘接界面渗漏。
1.2.4 TEM图像分析、比较
各组材料取TEM下相同放大倍数图像,图像处理软件Adobe Photoshop 7.01 (Adobe Systems Inc., USA)下量化、计算银染颗粒的分布面积占整张图像面积比作为量化纳米渗漏的值。
1.2.5 微抗拉强度测量
粘接试件在万能材料实验机上[预载荷5 N,传感器500 N,交叉头速度(crosshead speed)1 mm/min、室温(20±2) ℃]测试其拉伸断裂时最大载荷力,测得的值换算成MPa。
1.2.6 统计学处理 SPSS
11.0统计软件(Statistical Product and Service Solutions; SPSS Inc., USA)进行统计分析,采用单因素方差分析(one- way ANOVA)比较各组均数之间的总体差别,用最小显著差法(LSD)进行均数间的两两比较。
2 结 果
4 种粘接剂组中除了0 s(不酸蚀-对照组)组之外,其余酸蚀时间条件下在牙本质粘接界面均观察到明显的纳米渗漏(图 1、2)。表 2对不同酸蚀时间条件下4 种粘接剂的牙本质粘接界面纳米渗漏进行了量化、比较。
与此同时,表 3对不同酸蚀时间条件下4 种粘接剂的牙本质粘接强度进行了测量、比较。
图 3是4 种全酸蚀粘接剂在不同酸蚀时间下牙本质粘接强度和界面纳米渗漏值的统计图。经统计学处理, 4 种粘接剂OB 、SB 、OS和PB的牙本质粘接界面纳米渗漏均随粘接面酸蚀时间的延长而增加(图中虚线),呈正相关关系(FOB=0.842, FSB=0.888, FOS=0.877, FPB=0.865;P<0.01); 另外,OB和SB组中, 牙本质粘 接 强 度在酸 蚀15 s和30 s组之间无显著性差异(P>0.05),而它们均明显高于酸蚀0 s(不酸蚀)、酸蚀60 s组(P<0.05);OS和PB组中,牙本质粘接强度均在酸蚀15 s组最高,随后依次为酸蚀30、60、0 s组,各组之间差异有显著性(P< 0.05)。
a*: OB; b*: SB; c*:OS; d*:PB
3 讨 论
1980 年, Fusayama[7]提出牙本质“全酸蚀”粘接理论,即用稀磷酸同时对牙釉质、牙本质进行处理,完全去除牙本质表面玷污层。实践证实,该理论可以在简化临床操作的同时,显著提高牙本质粘接强度,但也存在明显的技术敏感性,特别是酸蚀时间的不同对粘接结果影响很大。酸蚀时间过短,不能够使牙本质表面充分脱矿,无法形成高质量的混合层而影响粘接强度。但是否延长酸蚀时间就可以增加牙本质粘接强度,学术界尚无定论。Hashimoto[8]报道,延长酸蚀时间,牙本质粘接界面混合层的厚度并没有成比例地增加,而且牙本质粘接强度呈下降的趋势。Hashimoto认为这可能因为延长酸蚀时间,增加牙本质脱矿深度,混合层底部更多未封闭胶原纤维的暴露改变了粘接界面破坏方式——即由原先的混合破坏方式改变为更多的界面破坏方式;Nakabayashi[9]则报道在牙本质表面脱矿深度达到1.0～2.0 μm时,粘接强度最高,当超过此限度,酸蚀时间的延长并不能提高牙本质粘接强度,反而增加了牙髓受侵害的可能性。
另一方面, Sano[3,10]的“纳米渗漏”理论认为,牙本质粘接界面纳米渗漏的形成是由于粘接剂无法完全渗透、封闭牙本质脱矿全层所致。纳米渗漏增加了暴露胶原的水解和树脂析出,危及牙本质粘接修复体的长期稳定性。那么,是否可以在保证粘接强度的前提下,减少纳米渗漏的产生,至今未见报道。
本实验选用4种粘接剂,不同酸蚀时间对牙本质粘接界面纳米渗漏和粘接强度的影响进行了研究。4种粘接剂在酸蚀15 s时均取得了高的牙本质粘接强度。与此同时, 4 种粘接剂除了不酸蚀组之外,其余酸蚀时间条件下牙本质粘接界面均可以观察到明显的纳米渗漏,并且随酸蚀时间的延长而增加,呈正相关关系。这验证了纳米渗漏的发生机制——酸蚀时间延长,牙本质脱矿深度增加,而粘接剂的渗透能力并未改变,势必在混合层和正常牙本质基质之间遗留有更多的未封闭结构。
4 种粘接剂在酸蚀15
s时均取得了高的牙本质粘接强度和较少的粘接界面纳米渗漏产生。同时,不同酸蚀时间对牙本质粘接强度和粘接界面纳米渗漏的影响不同。通过准确选择粘接面酸蚀时间,可以在保证牙本质粘接强度的前提下,减少牙本质粘接界面纳米渗漏,从而为实现口腔临床上坚固、持久的牙本质粘接修复奠定基础。
参考文献
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[2]李潇,施长溪,赵信义,等.牙本质表面状态对粘接界面影响的激光扫描共聚焦显微镜研究[J].实用口腔医学杂志,2005,21(1):71-74.
[3]Sano H,Takatsu T,Ciucchi B,et al.Nanoleakage:Leak-age within the hybrid layer[J].Oper Dent,1995,20(1):18-25.
[4]De Munck J,Van Meerbeek B,Yoshida Y,et al.Four-yearwater degradation of total-etch adhesives bonded to dentin[J].J Dent Res,2003,82(2):136-140.
[5]Hashimoto M,Ohno H,Sano H,et al.In vitrodegradationof resin-dentin bonds analyzed by microtensile bond test,scanning and transmission electron microscopy[J].Biomate-rials,2003,24(21):3795-3803.
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[7]Fusuyama T.Newconcepts in operative dentistry[M].Chi-cago:Quintessence Publishing Co.Inc.,1980:57-59.
[8]Hashimoto M,Ohno H,Endo K,et al.The effect of hybridlayer thickness on bond strength:Demineralized dentin zoneof the hybrid layer[J].Dent Mater,2000,16(6):406-411.
[9]Nakabayashi N,Kojima K,Masuhara E.The promotion ofadhesion by the infiltration of monomers into tooth substrates[J].J Biomed Mater Res,1982,16(3):265-273.