β射线法（共3篇）
β射线法 篇1
1 组成及原理
1.1 工作原理
β射线法大气颗粒物监测仪利用β射线作为辐射源, 抽气泵对大气进行采样, 在采样时监测仪实时监控抽气的流量, 大气中的悬浮颗粒被吸附在β源和闪烁体探测器之间的滤纸表面, 抽气前后闪烁体探测器计数值的改变反映了滤纸上吸附灰尘的质量, 根据采样体积换算为单位体积空气中悬浮颗粒的浓度。
β射线法的大气颗粒物监测仪根据β射线吸收原理设计, β射线是一种高速电子流, 高能量的粒子由14C发射出来碰到尘粒子时, 能量减退或被粒子吸收。β射线强度一定时, 被吸收量大小只与吸收物质的质量有关, 与吸收物质的物化特性无关。物质放置在发射源14C和监测β射线的装置中间, β射线被吸收则能量衰减, 从而导致监测到的β粒子的数量减少。
1.2 仪器组成
β射线法的大气颗粒物监测仪由三个基本的部件组成:仪器主机、切割头以及采样系统。
1.2.1 仪器主机:仪器主机面板有显示屏和按键, 实现人机交互功能。内部集成有采样系统、机械传动控制、信号检测与数据处理、数据传输系统等。
1.2.2 切割器:切割器是根据空气动力学原理设计的, 用于分离不同直径的颗粒物 (PM2.5和PM10) , 切割器切割效率的有效流量为16.67L/min。根据颗粒物大小的不同, 切割器又可分为TSP切割器、PM10切割器、PM5切割器、PM2.5切割器等。PM10切割器采用冲击式切割原理, 50%的切割粒径10μm±0.5μm空气动力学直径;PM2.5切割器采用旋风式切割原理, 50%的切割粒径2.5μm±0.2μm空气动力学直径。
1.2.3 采样系统:采样系统主要由采样管路、动态加热系统 (DHS) 和气泵组成。气泵使用的是刮板式大气流量采样真空泵, 它具有自润滑、无油污染、负载能力强等优点。动态加热系统 (DHS) 根据大气环境温湿度的变化实时调节加热方式, 使样品的温湿度控制在合适的范围内, 减少持续加热时间, 降低不稳定成分的挥发, 以保证颗粒物测量的准确性。
2 日常维护
使用一定时间后, 仪器的性能会发生偏移, 为保证仪器的使用性能, 需对其进行日常维护。
2.1 纸带安装
滤带是仪器唯一的消耗件。正常操作下, 每一卷滤带可以使用45天左右, 安装滤带时要给仪器通电。安装滤带操作步骤如下:第一步:退出测量。计数状态时稍等几分钟。测量状态时, 在主界面按任意按键, 屏幕会提示是否退出测量, 选择“确定”, 退出测量状态。第二步:取出滤纸。将压紧的滚轮按竖直向上方向用力拉起, 再用旁边的卡槽将滚轮固定。用完的滤纸存在左动轮的滤纸盘上, 打开左、右动轮上的压盘取下上面的纸盘。第三步:更换新滤纸。打开右动轮上的压盘, 将新滤纸装入右动轮上, 上好压盘。将滤纸引入到左动轮上, 手动旋转左动轮2~3圈, 压紧滤纸接头, 务必用胶带紧贴, 上好左动轮压盘, 释放压紧滚轮。第四步:关闭电源并重新打开, 机器将进入初始化过程, 初始化完成后即完成纸带的安装。
2.2 切割器清理
切割器清理根据现场工况而定, 一般两个月清理一次。若现场工况恶劣可一周清理一次, 若现场工况良好可三个月清理一次。清理步骤如下:第一步:按任意键将主机退出测量状态;第二步:将切割器从采样管上拆卸下来;第三步:拆卸切割器:PM2.5切割器可旋下L型弯管和集尘盖, PM10切割器可拆卸顶盖和旋下锥形连接孔;第四步:使用试管刷对切割器内壁进行清洗;第五步:集尘盖和锥形连接孔去使用酒精擦拭。
2.3 压头维护
若监测仪气密性较差或压头上下活动不畅, 需要在压头位置添加润滑剂。正常情况下, 压头部位应每6个月添加一次润滑剂。压头位置添加润滑剂步骤如下 (图1) :
第一步:进入仪器压头测试菜单, 选择“下降”功能, 等待压头下降后, 直接将监测仪断电;第二步:仪器断电后, 先将种型座取下;第三步:如图1所示, 将“2”位置的螺丝取下 (共2个) ;第四步:如图1所示, 将“1”的压头拔出, 在压头的外壁涂抹润滑剂;第五步:将图号润滑剂的压头安装好, 安装时必须保证压头要压紧滤纸;第六步:通电检查压头功能是否正常, 并检查气密性。
3 结语
β射线法的大气颗粒物监测仪是一种高性能、低故障率的大气颗粒物监测仪器, 掌握设备的工作原理、校准方法和日常维护, 是保障监测仪准确、稳定、连续运转的基础。
参考文献
[1]曲松, 李媚, 黄玉虎, 等.光散射颗粒物监测仪在环境空气监测中的适用性[J].环境工程学报, 2015, (12) :5934-5938.
β射线法 篇2
关键词：眼部肿瘤,β射线放疗,急性放射反应,局部控制率
0前言
临床常见的眼部恶性肿瘤有基底细胞癌、鳞状细胞癌、脉络膜恶性黑色素瘤等。在眼部恶性肿瘤中,眼睑癌发病率居于首位,其中基底细胞癌是最常见的眼睑恶性肿瘤。国外文献报道,眼睑上皮癌中基底细胞癌约占63%~68%,鳞状细胞癌约占10%~21%[1],好发于下睑及内眦。眼睑上皮癌发病部位局限,表面毛细血管丰富,仅侵犯局部组织,很少发生远处转移,对放射治疗敏感,放射耐受性好。由于该病变所处的位置特殊,故在放疗中对眼部进行保护以及在放疗后对眼部进行正确护理非常重要。我科于2008年3月 ~2013年2月采用β射线对14例眼部恶性肿瘤术后患者行放射治疗,通过合理使用挡铅技术,提高了肿瘤的局部控制率,减少了正常组织并发症,报道如下。
1 资料与方法
1.1 临床资料
入组首程放疗的患者14例,其中男性9例,女性5例,年龄22~71岁,中位年龄48.0岁 ;其中眼睑穹窿部孤立性浆细胞瘤2例,眼睑鳞癌3例,右眼眶淋巴上皮癌1例,基底细胞癌8例;临床分期按国际抗癌联盟TNM(1992年)恶性肿瘤分类 :T1N0M0 2例,T2N0M0 11例,T3N1M01例 ;均经病理组织学确诊,患者一般情况好,KPS评分 >85分,1例患者发生局部区域淋巴结转移 ;术后1~3周开始行放射治疗。
1.2 设备
瓦里安21EX医用直线加速器,15×15 cm2电子束限光筒 ;固定装置为Medtec固定底板及热塑膜。核通HQ型摸拟定位机,德国LAP公司APOLLO激光定位灯。
2 方法
2.1 挡铅制作方法
眼内挡铅 :根据患者眼部的形状制作眼内挡铅,先在高密度泡沫里切削一个长宽厚分别约为20、10、3 mm的椭圆形半球凹面 ;浇铸低熔点铅并冷却成形,用砂纸将成形后的挡铅表面研磨光滑,两长边磨薄,便于放入患者眼内 ;挡铅表面均匀地贴上一层石蜡,厚度为2 mm。
眼外挡铅 :根据患者照射野形状及大小,在挡铅板上划出图形,根据图形切割泡沫,并用低熔点铅直接浇铸而成,电子线挡铅厚度为20 mm。
2.2 放射治疗方法
14例患者采用加速器6~12 Me Vβ射线照射,射野为肿瘤切缘外放1 cm,照射时在肿瘤的表面加2 mm厚的石蜡,以提高肿瘤表面剂量,每次照射剂量为2 Gy,每周5次,放疗总量DT为50~65 Gy/5~7周。为了保护角膜和晶体,放疗时要放置自制眼内挡铅及电子线挡铅,以减少角膜炎、角膜溃疡等放射并发症的发生。使用激光定位灯摆位对位,固定源皮距治疗,SSD=100 cm,GANTRY=0°,嘱病人睁眼尽力向健侧方向凝视,摆好位后开始进行放疗。
2.3 放疗相关护理方法
放疗护理方法如下:1治疗前教会患者固定眼位方法:患者平躺于床上,双眼直视正前方,尽可能长时间地保持眼球固定不动,练习眼球上下左右转动,每日3次,每次30 min,以适应放射治疗的需要 ;2放置眼内挡铅前,向患眼滴入1%地卡因表面麻醉,约15 min后行第2次滴入;3每次放疗结束后,将眼内挡铅轻轻取出,丢弃用过的指套,对挡铅进行消毒处理以备患者第二次使用 ;并嘱患者对照射区涂抹比亚芬软膏,用0.25% 氯霉素滴眼液滴眼3~5次 /d,睡前使用红霉素眼膏,注意保持眼部清洁,以减轻放疗的不良反应 ;4嘱患者出院后15 d内继续采用0.25% 氯霉素滴眼液,3次 /d,每次1~2滴,以减轻眼部不适感,控制眼部感染。
2.4 随访统计方法
随访时对患者临床症状及放射性皮肤反应进行表述。临床症状表现为泪液分泌减少、轻度畏光、视力轻微下降。放射性皮肤反应按皮肤损伤区的病理变化分4级 :Ⅰ级为放射性红斑反应,照射野局部皮肤潮红 ;Ⅱ级为局部皮肤干性脱皮、瘙痒 ;Ⅲ级为湿性放射性皮肤反应,照射区皮肤组织水肿及炎性浸润,出现水疱,表皮渗液,表面脱皮;Ⅳ级为急性放射性皮肤溃疡。
3 结果
本组14例均顺利完成放射治疗,按RTOG/EORTC放射损伤分级标准[2],治疗期间发生I级急性放射反应12例,II级急性放射反应5例 ;泪液分泌明显减少4例,轻度畏光4例,视力轻微下降1例 ;I级晚期放射皮肤损伤5例。至2014年3月,本组病例根据治疗时间的不同随访时间为1~6年,随访率100%,其中13例健存,1例死亡,放疗后1、2、3年的患者 生存率分 别为100%、100%、92.8%,未发生放射性角膜炎、角膜溃疡等并发症。具体结果,见表1。
4 讨论
在临床实践中,眼部恶性肿瘤局部组织侵犯以手术切除为主,对于有复发高危因素患者应行术后放射治疗[3]。术后放射治疗应注意角膜和眼球的保护,需要科室手工自制低熔点眼内及眼外挡铅来保护正常组织 :自制与患者眼球大小相适宜的眼内挡铅非常重要,放疗中低熔点挡铅制作的主要目的是将规则的射野变成不规则射野,使射野形状与靶区形状的投影相一致[4];依据患者病灶的部位、大小、深度及其与正常组织的相互关系灵活应用眼内及眼外挡铅,并在治疗前对患者进行固定眼位的方法训练[5],以防止治疗时角膜和晶体受到意外照射,避免放射并发症的发生[6]。放置眼内挡铅时要注意无菌操作,并适当用药润滑以便顺利放入并减少对角膜的刺激 ;在治疗期间会出现急性放射反应,要注意抗放射反应的预防和治疗[7,8]。
眼内挡铅属于放疗内屏蔽技术。放疗内屏蔽技术是指在用β射线治疗眼睑、嘴唇及颊黏膜等部位的肿瘤时,在上述所需部位放置特殊制作的铅箔进行保护,以尽可能降低眼睑下、口腔内正常组织的受量。但由于电子线对于铅箔的反向散射作用,会使得贴近铅箔的组织接受到较高的剂量[9],并且离铅箔越近,反散强度越大。剂量增加幅度受防护材料的原子序数及β射线能量的影响,防护材料原子序数越大,电子线能量越低,剂量增加幅度相对越大。在β射线能量选定的情况下,为降低与铅箔接触的正常组织或黏膜的受量,往往使用一定厚度的低原子序数材料,如有机玻璃或石蜡贴敷于挡铅表面。
X射线荧光光谱法分析硅微粉 篇3
关键词：X射线荧光光谱,硅微粉,熔融玻璃片
硅微粉也叫硅灰或凝聚硅灰, 以其高细度、高活性及良好的流动性在陶瓷、特种玻璃及耐火材料领域得到了广泛应用。特别在不定形耐火材料中, 已成为自流浇注料、低水泥浇注料、喷补料等产品不可缺少的添加剂。我们测定的硅微粉是在冶炼电熔氧化锆时, 通过烟道排出的SiO2蒸汽氧化后, 经特别设计的收尘器收集得到的无定形、粉末状的二氧化硅微粉。与铁合金行业生产的硅微粉相比, 具有纯度高、杂质少、使用时流动性好、强度高、高温性能好、质量稳定等优点。硅微粉的经济效益较高, 因此在硅微粉的生产过程中需要一种能够快速、准确的检测方法, 这对产品质量的监控具有非常重要的意义。
化学分析和ICP-AES法也可以分析硅微粉的含量, 但不能同时得到所有元素含量。而且这两种方法的分析过程复杂, 易受人为因素的影响, 不能满足硅微粉生产与科研的要求。X射线荧光光谱法 (XRF) 因其准确度高、分析速度快、操作简单等优点而被广泛应用于建材、冶金等行业中。该文通过建立工作曲线的方法来测定硅微粉中的SiO2、ZrO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、K2O、P2O5等的含量。
1 实验
1.1 仪器及测试条件
XRF-1800波长型X射线荧光光谱仪, Rh靶X射线管, 最大工作电压60kV, 最大工作电流140mA, 日本岛津公司;NRY-01A型自动熔样炉, 最高使用温度为1 250℃, 洛阳特耐实验设备有限公司;铂金坩埚 (35mm×25mm, 底面平整, 光滑) 及坩埚钳;电子天平, 精度为0.000 1g。仪器测试条件见表l。
1.2 试剂
助熔剂:无水四硼酸锂、偏硼酸锂的混合熔剂 (分析纯) ;脱模剂:NH4I (分析纯) ;氩气∶甲烷=9∶1的混合气体。
1.3 标样配制
目前由于没有硅微粉的标样, 而且现有的氧化锆标准样品较少, 我们借助了锆英石的工作曲线。这种方法的主要问题集中在Si和Al, 其他元素的准确度较高。我们从日常分析的样品中收集了一些具有代表性的硅微粉样品做为标准样品, 以化学法和ICP-AES法测定结果作为真实值, 所选样品各组份的含量范围见表2。
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1.4 样品制备
试验采用玻璃熔片法, 该法可消除颗粒效应与矿物效应, 同时可降低元素间吸收增强效应, 制成的样片均匀性好, 易于保存。
样品于105℃干燥后, 准确称取0.6g与6g混合熔剂于洁净玻璃杯混合均匀, 转入铂金坩埚中, 滴加脱模剂1mL, 将盛有样品的铂金坩埚依次编号, 放入自动熔样炉中于1 100℃熔融15min, 熔样完成后用坩埚钳立即取出铂金坩埚, 轻轻摇动均匀后置于耐热板上, 冷却至室温, 制得样品玻璃融片。
1.5 标准曲线法和校正模式
将选取的标准样品按1.4样品制备条件制成光洁、透明的熔融玻璃片, 然后使用标准曲线法进行定量分析, 具体步骤为:建立分析条件, 分析标准样品 (登记标准样品强度) , 建立标准曲线, 分析未知样品。
当样品中主要组成包含多种元素的时候, 内部产生的X荧光受其它元素 (基体元素) 的影响, 因此当射线到达样品表面的时候, 强度受影响改变了。此外, 每个元素的结构不同, 影响也不同, 这就意味着即使样品的组成元素相同, 但X射线强度也可能不同, 这样标准曲线上的点就是分散的。这就叫作基体效应或基体元素效应。
若基体元素和分析元素的X射线波长相距很近, 它们会强烈重叠, 从而使被分析元素的强度产生改变, 为消除基体元素的影响, 可以用基体元素校正公式对标准曲线进行校正。
2 结果与讨论
2.1 共存元素的校正
除了使用基体元素校正公式对标准曲线进行校正外, 还可以通过扣除背景及选择合适的PHA范围来消除元素之间的干扰, 以获得准确、线性度良好的标准曲线。
2.2 样片的制备
XRF分析法对样品要求较严格, 需要成分均匀, 表面光滑的熔融玻璃片, 因此样品在制备过程中的条件选择也非常重要。样品在制备过程中受到熔样时间、熔样温度、脱模剂的种类与加入量的影响, 而且不同样品所适宜的熔样温度、熔样时间也不同, 因此需对样片的制备进行研究。
2.2.1 熔样时间、温度的选择
对熔样时间、熔样温度进行研究, 结果表明, 将硅灰研磨 (粒度≤200目) 后, 在105℃干燥1h, 按照试样与助熔剂为1∶10混合后, 加入脱模剂, 在1 100℃的熔样炉中熔融15min, 取出后可得到无色透明、表面光滑的玻璃片。如果熔样时间较短, 样品中可能会有些颗粒不能完全熔融, 玻璃片表面有不熔颗粒, 所得结果与实际结果相差较大;而熔样时间过长, 需要加入的脱模剂的量就要增加, 否则就会造成玻璃片与铂金坩埚不易脱离。
2.2.2 脱模剂的种类及加入量的选择
NH4Br、NH4I、LiBr、LiI均可用作脱模剂, 由于LiI成本高, 常用NH4Br、NH4I、LiBr为脱模剂。然而残余的BrKa线会对A1Ka线造成重叠干扰, 使Al的测量准确度降低, 因此选用NH4I为脱模剂。试验表明, 当加入1mL 0.5g/mL的NH4I溶液时, 试样的流动性好, 冷却后的玻璃片易与铂金坩埚脱离。当加入脱模剂过少时, 试样流动性差, 玻璃片冷却后有炸裂, 无法得到完整的玻璃片进行分析, 而加入过多NH4I溶液则会造成脱模剂的浪费。
2.3 精密度试验
选取一个硅微粉样品检测标准曲线法的精密度, 从称样开始, 在相同的试验条件下制取6个玻璃片, 测试结果如表3所示。从表3可知, 除了SiO2和Al2O3的相对标准偏差大于1%以外, 其它组分的相对标准偏差均小于1%, 这说明这种标准曲线法精密度较高。
2.4 准确度试验
选取两个具有代表性的硅微粉标准样品 (A1、A2) 进行检测, 验证标准曲线法的准确度, 结果如表4所示。随意挑选两个硅微粉样品 (B1、B2) , 将这两个样品分别用化学分析和ICP-AES法测量结果与XRF测量结果进行比较, 其对比结果如表5所示。
注:SiO2、ZrO2、Al2O3、Fe2O3使用化学分析法, TiO2、CaO、K2O、P2O5使用ICP-AES法。
从表4可以看出, 用标准曲线法测量标准样品所取得的测量值与标准值基本相同。而表5的结果表明, 硅微粉样品XRF标准曲线法的测量结果与化学分析和ICP-AES法结果吻合度稍差, 但各成分含量的测量结果误差均在误差范围内。说明使用XRF标准曲线法准确度较高, 可满足硅微粉在生产和科研中对其准确、快速、操作简单的分析要求。
3 结语
以无水四硼酸锂、偏硼酸锂的混合熔剂为助熔剂, NH4I为脱模剂, 熔融温度1 100℃, 熔融时间15min的条件下制备熔融玻璃片样品。按表1的测试条件建立的XRF标准曲线分析法, 其方法精密度和准确度较高, 分析结果快速、操作简单, 是一种满足生产与科研要求的分析方法。
参考文献
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