固色性能（精选3篇）
固色性能 篇1
水性聚氨酯[1,2,3]作为皮革复鞣剂与涂饰剂[4,5,6]已在制革生产中得到广泛的应用,但有关聚氨酯固色剂在制革加工中应用性能研究相对于纺织印染行业明显滞后,关于活性染料上染棉织物应用方面的研究较多,对皮革等其他织物的研究报道较少[7,8,9,10]。但在皮革加工染色过程中常见的败色效应、色牢度差、废水色度大等问题一直以来困扰着制革行业,因此,研究具有优异固色性能的柔软型聚氨酯皮革染色助剂具有实用价值。
在固色剂领域中,有关阳离子改性聚氨酯的制备与应用研究已较为普遍[11,12,13,14,15,16],其应用于织物后能够显著提升色牢度,但由于制备时引入的阳离子链段上阳离子含量低,与阴离子染料分子结合能力不足等原因,某些色牢度指标,特别是耐湿擦牢度仍有待提高。本论文研究以异佛尔酮二异氰酸酯作硬段,月桂胺聚氧乙烯醚作软段,N-甲基二乙醇胺作扩链剂,制备了一种具有柔软作用的水性阳离子型聚氨酯固色剂,其中月桂胺聚氧乙烯醚与N-甲基二乙醇胺向产物分子主链中引入大量N+阳离子,增强了对阴离子染料、油脂的结合能力,侧链引入具有柔软作用的长链烷基R;同时系统地探索了对坯革染色效果及柔软度的影响,本文的技术思路与应用性能结果对该类聚氨酯固色剂的开发及其在皮革染色工艺中的应用具有一定的指导作用。
1 实验
1.1 主要药品与仪器
异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、月桂胺聚氧乙烯醚(1205)、N-甲基二乙醇胺(MDEA),分析纯,利安隆博华医药化学有限公司;丙酮,化学纯,国药集团化学试剂有限公司;高速剪切器AE300S-H,昆山厂测设备;热泵循环转鼓JS-1,无锡德润轻工;皮革柔软度测试仪ST-300,英国BLC;XD-C06手动/干湿磨擦色牢度测试仪,东莞旭东仪器;电脑测色仪Date Color DF-100,沈阳彩普科技有限公司。
1.2 固色剂的制备
在装有搅拌器、回流冷凝管的四口烧瓶中加入计量的IPDI和丙酮,控制体系温度为70℃,按与IPDI摩尔比1.5在90 min内滴加1205,加完升温至75℃,反应2 h后用二正丁胺法[17]测定NCO含量至理论值(按标准ASTMD2572-97测定)。扩链反应2 h后降温至40~45℃,将生成物加入到含冰醋酸的去离子水中(冰醋酸与MDEA、1205之和等摩尔)在高速剪切下乳化15 min,使用微真空脱除丙酮,调节固含量为25%,得到半透明棕黄色乳液。制备反应工艺路线如图1。
1.3 皮革染色应用工艺
取一张削匀厚度为1.0~1.2 mm的绵羊蓝湿革,沿背脊线对称取六块革样,标记为A1、A2、A3、A4、A5,A6,称量(实验用料依据)后按表1中的处理工艺进行六组对比染色实验。其中六组实验中固色剂加入量X依次为0%、0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%。
1.4 坯革柔软度测定
按照国标(ISO 17235-2015)采用皮革柔软度测定仪对染色坯革的柔软度[18]进行测定,测定时选用20 mm缩环。
1.5 染料上染率测定
1.5.1 染料最大吸收波长的确定
采用紫外可见分光光度计对染色使用的染料(本实验用皮革棕V-AGR)溶液(质量浓度为2×10-4g/L)进行紫外可见光全程扫描测定,从所得的吸收峰谱图确定染料的最大吸收波长。
1.5.2 染料标准曲线的确定
用1 m L移液管移取浓度为1 g/L的皮革棕V-AGR染料溶液1 m L,置于1 000 m L容量瓶中并稀释至刻度并摇匀。再从该染料稀释溶液中用移液管分别取1、2、3、4、5 m L于5个100 m L容量瓶中并稀释至刻度并摇匀。在该染料的最大吸收波长处分别测定五个已知浓度的染料稀释溶液的吸光度,然后以染料浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制该染料的标准曲线。
1.5.3 染色上染率的计算
采用紫外分光光度法[19],在该染料最大吸收波长的条件下对染色废液测定其吸光度[20],通过染料的标准曲线可确定其废液的染料浓度。按照以下公式可计算染色上染率:
式中K———染色上染率(%);
A1———染色后废液浓度(g/L);
A0———染色前加入染料后浴液浓度(g/L)(本文中A0=13.3 g/L)。
1.6 染色革耐干湿擦牢度测定
采用往复式干湿擦色牢度仪,按照国际标准(BSEN ISO11640)对六块革样的耐干湿擦进行测定,然后用灰色样卡按规定判定其等级。
1.7 染色革耐洗牢度测定
1.7.1 耐水洗坚牢度
将六块革样分别裁成5 cm×5 cm的皮块,称量后与蒸馏水按液比为10投入到500 m L的锥形瓶中,置于水浴振荡器,设置温度30℃,作用1 h后收集废液;在染料最大吸收波长处测定废液吸光度,以染料标准曲线中对应的染料浓度为指标比较耐水洗坚牢度的大小。
1.7.2 耐溶剂洗坚牢度
将六块样分别裁成5 cm×5 cm的皮块,称量后与5 g/L的乙醇水溶液按液比为10投入到500m L的锥形瓶中,置于水浴振荡器,设置温度30℃,作用1 h后收集废液;在染料最大吸收波长处测定废液吸光度,以染料标准曲线中对应的染料浓度为指标比较耐溶剂洗坚牢度的大小。
1.8 色深值测定
本实验采用电脑测色仪对成品革进行测色,得到在不同固色剂用量下染色革表面的色深值(K/S值),从而表征其增深效果及色泽饱满度。
2 结果与讨论
2.1 染料最大吸收波长及其染料标准曲线的确定
在染色实验的染料废液浓度范围内,通过对染料溶液进行紫外可见光谱全程波长扫描测试,可获得该实验用染料的紫外可见光吸收谱图。由图2可知,实验用染料的最大吸收波长为490 nm。
通过染料标准曲线制作方法实验,可获得该染料溶液的浓度与吸光度相关性的标准曲线(如图3所示)。通过染料标准曲线数据处理后,染料废液的浓度可以通过以下公式计算:
式中:C———染液浓度(g/L);
OD———染液的吸光度。
2.2 固色剂用量与染料上染率的相关性
由图4可知,A2、A3、A4、A5和A6实验革样的上染率较革样A1出现明显增加趋势,坯革对染料吸净率相应提高;当固色剂用量小于1.5%时,染料上染率随固色剂用量而相应递增;当固色剂用量大于1.5%时,上染率趋于平衡稳定,坯革对染料的吸收达饱和状态,较未加固色剂的实验结果上染率提高2.8%。说明该固色剂应用于坯革染色后能起到良好的固色作用。
2.3 固色剂用量对坯革柔软度的影响
由表2实验结果可知,A2、A3、A4、A5和A6实验革样的柔软度较革样A1均有显著提升,且坯革柔软度随固色剂用量增加而逐步提高,其中,A4、A5、A6手感柔软有弹性,A1、A2触感相对板硬。原因在于该固色剂分子的侧链烷基R分布在革纤维分子之间,增大了纤维大分子间距,并通过包裹纤维作用,减小了纤维间的相对摩擦阻力,从而起到润滑纤维和助软坯革的作用。
2.4 固色剂用量对染色坯革耐干湿擦牢度的影响
表3可知,A2、A3、A4、A5和A6实验革样的耐干湿擦牢度较革样A1均有不同程度的提升。其中A4、A5、A6的耐干擦、湿擦牢度较A1、A2均提升1级,使得染色革的耐擦牢度达到最优等级。说明固色剂能增强染料与革纤维的结合牢度,提高染色革的耐擦坚牢度。
2.5 固色剂用量对坯革色泽耐洗牢度的影响
2.5.1 耐水洗牢度
由图5可知,经水洗后,A2、A3、A4、A5和A6实验革样对应的含染料废液较革样A1有呈显著降低的趋势,染料吸净率不同程度提升。A4、A5、A6的废液浓度浮动相对较小,可推测出此时染料的吸净率达到最大值,固色剂用量的增加不再影响吸净率。说明该固色剂在一定程度上增强了染料与革身的结合牢度,进而提高了染色革的耐水洗牢度。
2.5.2 耐溶剂洗牢度
由图6可知,经乙醇溶液洗涤后,A2、A3、A4、A5和A6实验革样对应的含染料废液浓度较革样A1大幅降低。其中A4、A5、A6的耐溶剂洗能力趋于稳定不变。由此可进一步说明该固色剂对染料与革纤维之间优异的结合和固着能力,并能有效增强染色革的耐溶剂洗牢度。
2.6 固色剂不同用量下染色革的色深值
由图7可以看出,加入固色剂后,各革样的K/S值均有所提高,且在波长为500~580 nm区段提高显著。其中,革样A1、A2、A3、A4的K/S值曲线平稳增大,说明在固色剂用量为0~1.5%时,染色革的色度随之增强,且色泽饱满,在固色剂用量为1.5%时,革样A4的K/S值最大,说明革样A4色泽最深,色泽饱满度好。而革样A5、A6的K/S值曲线在450~550 nm出现了反常的波动现象,主要由于过量固色剂与染料结合不均,最终导致坯革表面形成色花,影响坯革观感及后续加工。
3 结论
(1)将异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)和月桂胺聚氧乙烯醚(1205)的预聚产物通过添加N-甲基二乙醇胺(MDEA)进行扩链反应,中和乳化后可以制备一种阳离子水性聚氨酯分散液。
(2)在铬鞣坯革染色后期加入用量为1.5%的固色剂,染料上染率可提高2.8%,废液色泽浅淡,坯革的色度较深、色泽饱满;染色耐干湿擦牢度均提高1级,耐洗牢度显著提高,同时对坯革具有一定程度的助软作用,表明该水性聚氨酯可作为一种多功能型高分子固色剂应用于铬鞣革染色加工过程。
棉固色剂饱和值测定 篇2
关键词：饱和值测试,固色剂,冷行法,棉布
1 测试原理
一定量的棉布吸附固色剂是有一定极限的, 如超过布的吸附极限, 多余的固色剂将存留在溶液中, 这时用另一块白布去吸附溶液中多余的固色剂, 然后用冷行法来测试此白布的布面离子性, 进而判断助剂的饱和值。
饱和值是指固色剂在布上的最大用量。
冷行法是指在室温条件下吸附低浓度染料, 评估布板上离子性的方法。
2 试验准备
2.1 设备及助剂
摇摆缸、量筒、三角瓶、棉固色剂HRT、活性染料Remazol Black B 150%。
2.2 试样
准备多块4±0.05g的半漂全棉白布。
3 试验
3.1 配方1
初步固色剂饱和值试验, 棉固色剂溶液配方及工艺条件见表1。
3.1.1 试验步骤
3.1.1. 1 固色剂处理布板A
取5块称好的白布A分别放入上述5个配方中, 在50℃的摇摆缸中处理20min后, 用镊子将白布取出, 并让布上的溶液滴入瓶中, 直至不再滴下为止。
3.1.1. 2 残余固色剂处理布板B
用另5块称好的白布B分别放入上述残液中, 在50℃的摇摆缸中处理20min后, 用镊子取出, 并在水龙头下冲洗干净, 冷风吹干。
3.1.1. 3 冷行布板B和对比样板
准备0.05%的活性染料Rifazol Black B, 浴比1∶30, 在室温条件下冷行布板B 15min。同时冷行一块未做任何处理的白布以做对比。然后在水龙头下冲洗干净, 冷风吹干。
3.1.2 测试结果
将沾色B布样和未做任何处理的白布进行对比试验, 结果见表2。
从表2可以知道, 固色剂HRT的饱和值应在2.0～4.0之间。
3.2 配方2
为找出精确的数值饱和值, 再进行以下测试以找出精确的数值。第2次固色剂饱和值试验棉固色剂溶液配方及工艺条件见表3。
重复3.1.1的调整步骤得出测试结果, 结果见表4。
根据以上结果, 固色剂HRT的饱和值应在2.0～2.5之间。
3.3 配方3
为找出精确的数值饱和值, 再进行以下测试找出精确的数值。第2次固色剂饱和值试验棉固色剂溶液配方及工艺条件见表5。
重复3.1.1的调整步骤得出测试结果, 结果见表6。
由此, 可得出HRT的饱和值为2.3%。如需更精确地测出饱和值, 可继续试验, 以精确到用量的小数点第二位。
4 结语
4.1 测试助剂的饱和值, 不仅可以控制用量减少成本, 更能控制因助剂过量使用可能造成的浆污等负面影响。
固色性能 篇3
适用于PA/PU染色的染料主要是酸性染料和中性染料。酸性染料分子结构中因含有磺酸基等亲水集团,导致其湿摩擦牢度比较差,为提高染色基布的色牢度,特别是深色产品的色牢度,需要进行固色处理。本试验合成了一种热反应型阳离子水性聚氨酯固色剂,一是依靠阳离子基团与染料分子的阴离子基团以离子键结合,使织物表面上的水溶性染料生成微溶及难溶盐,降低染料的水溶性;二是利用聚氨酯在基布上的成膜性能,把染料包覆在基布表面,并且在一定的温度下,封闭的异氰酸酯基团解封,可以与染料及纤维上的活性基团发生反应构成大分子,使染料与纤维结合得更牢固,从而提高基布的耐摩擦色牢度[2]。
1 试验
1.1 主要试验原料和设备
异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),工业品,Evonik Industries AG;
聚氧化丙烯二醇(PPG-2000,Mn=2000),化学纯,国药化学试剂;
N-甲基二乙醇胺(MDEA),分析纯,国安化工有限公司;
二月桂酸二丁基锡(DBTDL),化学纯,西安化学试剂厂;
甲乙酮肟(MEKO),化学纯,阿拉丁化学试剂有限公司;
乙酸,分析纯,天津市天力化学试剂有限公司;
N-甲基吡咯烷酮(NMP),分析纯,天津永晟精细化工有限公司;
美兰黑,兴康化工;超纤基布,福建可利得有限公司。
傅里叶红外光谱仪,Perkin-Elmer specturum22000型,美国PERKIN ELMER公司;
差示扫描量热仪,DSC200PC,NETZSCH公司;
真空干燥箱,DZF-6021型,上海一恒科技有限公司;
红外线染色小样机IR-24S,上海一派印染技术有限公司;
Y571B型耐摩擦色牢度试验机,温州方圆仪器有限公司。
1.2 试验
1.2.1 热反应型水性聚氨酯固色剂的基本制备过程
将真空脱水后的IPDI和PPG-2000按照一定的投料比加入到三口烧瓶中,缓慢升温至预聚反应温度,加入催化剂DBTDL,恒温反应至剩余NCO的量达到理论值,降温后缓慢滴加亲水扩链剂MDEA,搅拌下反应至剩余NCO基团的量达到理论值后,加入MEKO封端至异氰酸酯含量为零,降温至30℃,加入乙酸中和30min,在强力搅拌下按固含量要求加入去离子水,乳化后即可得到固含量约为30%的水性聚氨酯固色剂乳液。
1.2.2 R(—NCO/—OH)值对水性聚氨酯固色剂性能的影响
按照1.2.1的制备过程,在亲水扩链剂MDEA用量为7%,中和度为100%的条件下,改变体系的R值制备出一系列水性聚氨酯固色剂乳液。观察乳液的外观、测定贮存稳定性和应用性能,研究R值对水性聚氨酯固色剂性能的影响。
1.2.3 亲水扩链剂MDEA的含量对水性聚氨酯乳液稳定性的影响
按照1.2.1的制备过程,在R值为1.15、中和度为100%的条件下,加入不同用量的MDEA,制备一系列水性聚氨酯固色剂乳液。观察乳液的外观和测定贮存稳定性,研究亲水扩链剂的用量对水性聚氨酯固色剂性能的影响。
1.2.4 中和度对水性聚氨酯乳液稳定性的影响
按照1.2.1的制备过程,在亲水扩链剂MDEA用量为7%、R值为1.15的条件下,改变中和度制备出一系列水性聚氨酯固色剂乳液。观察乳液的外观和测定贮存稳定性,研究中和度对水性聚氨酯固色剂性能的影响。
1.3 热反应型水性聚氨酯固色剂的
应用
基本染色工艺:液比20→调节pH值→加入染料(美兰黑)→升温至70～90℃(保温60min)→降温至70℃→加入水性聚氨酯固色剂(30min)→降温水洗→烘干。
采用单因子试验方法,讨论水性聚氨酯固色剂R值、水性聚氨酯固色剂用量和烘干温度对染色性能的影响。
1.4 分析与测试
NCO基团含量的测定:采用二正丁胺滴定分析法[3];
贮存稳定性的测定:将制备的水性聚氨酯固色剂在室温放置4～5个月,观察并记录乳液的沉淀及分层情况;
FT-IR分析:将预聚体和封端后的产物采用涂液的方式分别进行红外光谱测定;
DSC分析:取完全干燥的水性聚氨酯样品在差示扫描量热仪上进行;
测试染色牢度测定:摩擦色牢度按GB/T3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》所述方法进行,采用GB/T251-2008沾色用灰色样卡进行评定。
2 结果与讨论
2.1 R(—NCO/—OH)值对水性聚氨酯固色剂性能的影响
R值对水性聚氨酯固色剂乳液的影响见表1所示。
R值对水性聚氨酯固色剂应用性能的影响见表2所示。
由表1可知:在烘干温度为160℃,聚氨酯固色剂用量为3%的条件下,R值对水性聚氨酯固色剂稳定性的影响很小,R值在1.05～1.25时均能形成稳定乳液。由表2可知:随着R值的增大,基布染色后的摩擦牢度先增大后减小。这是因为R值较小时,得到的水性聚氨酯的分子质量较大,但是封闭的NCO基团较少,即解封出的NCO基团与染料及纤维上的活性基团反应较少,从而导致摩擦牢度较小。而R值较大时,虽然封闭的NCO基团较多,但是得到的的聚氨酯的分子质量较小,成膜性较差,所以摩擦牢度也不高。综上,取R值为1.15为宜。
2.2 亲水扩链剂MDEA含量对水性聚氨酯乳液稳定性的影响
MDEA用量对水性聚氨酯的影响见表3所示。
由表3可知:在亲水扩链剂MDEA含量较低时,乳液不稳定,随亲水扩链剂MDEA含量的增加,乳液外观由泛白不透明向透明泛蓝光变化,且稳定性增加。因为当亲水扩链剂含量较低时,大分子链的亲水性比较差,不能很好地分散在水中,且粒径较大,直至出现分层;当亲水扩链剂含量较高时,分子链的亲水性增加,粒径减小,在水中容易分散,乳液外观趋于透明。但是MDEA的用量太高会使固色剂的耐水性变差,不利于超纤湿摩擦牢度的提高。综上,取MDEA的用量在7%为宜。
2.3 中和度对水性聚氨酯乳液稳定性的影响
中和度对水性聚氨酯乳液的影响见表4所示。
由表4可知:随着中和度的增加,乳液外观由乳白不透明,变为透明泛蓝光后又变为透明浅黄色。因为随着中和度的增加,使分子链中叔氨基与更多的CH3COO-以离子键的形式结合,形成的季铵盐离子才具有较强的亲水性,分子链的亲水性增加,从而增加了水的乳化作用,减弱了分子链间的相互缠结,使得乳胶粒径减小,在水中的分散性变好。中和度较低时,分子链的亲水性不好,乳液易分层;当中和度过高时,产生过分的亲水性,会有一定的增稠作用,乳液黏度增大[4]。所以,中和度取100%,可以得到外观透明且稳定性较好的聚氨酯乳液。
2.4 水性聚氨酯固色剂用量对染色性能的影响
固色剂用量对染色性能的影响见表5所示。
由表5可知:在水性聚氨酯合成条件为R值1.15、MDEA用量7%、中和度为100%、烘干温度为160℃的条件下,随着水性聚氨酯固色剂用量的增加,染后超纤的干湿擦牢度先增大后不变。当热反应型水性聚氨酯固色剂的用量达到3%时,染色后超纤的耐干摩擦色牢度从未加固色剂的3级提升到4～5级,耐湿摩擦色牢度从未固色的2～3级提高到4级,随着热反应型水性聚氨酯固色剂用量的增大,染色超纤的耐摩擦牢度有明显的提高。但在固色剂用量达到一定程度时,耐摩擦色牢度不再增大。这可能是因为在固色剂用量较少情况下,固色剂受热解封后释放出的NCO基团,未能与染料及纤维上的活性基团充分反应,同时固色剂用量较少时,聚氨酯对染料的包覆性不够。随着固色剂用量加大,固色剂可以在纤维与染料间起到充分的“桥梁”作用,使纤维与染料结合得更加牢固,提高固色效果[5]。综上所述,热反应型水性聚氨酯固色剂的用量取3%为宜。
2.5 烘干温度对染色性能的影响
烘干温度对染色性能的影响见表6所示。
由表6可知:在水性聚氨酯合成条件为R值1.15、MDEA用量为7%、中和度100%、聚氨酯固色剂用量3%的条件下,随着焙干温度的升高,超纤染后的耐摩擦色牢度有较大程度的提高,达到160℃时,耐摩擦色牢度达到最大值,继续升高温度,超纤的耐摩擦色牢度不再变化。这是因为热反应型水性聚氨酯固色剂在一定温度下才会解封释放出NCO基团,与染料及纤维上的活性基团发生反应。在120℃时,超纤的耐摩擦色牢度较差,说明固色剂在低温条件下没有解封,只是聚氨酯的包覆作用提高了耐摩擦色牢度[6]。在温度达到160℃时,热反应型水性聚氨酯固色剂分子中解封释放的NCO基团与染料分子、纤维上的活性基团反应,使染料与纤维更为紧密牢固地结合在一起,防止染料从纤维上脱落,所以耐摩擦色牢度较高。当温度达到180℃时,耐摩擦色牢度不再变化。所以选择焙干温度为160℃为宜。
2.6 热反应型水性聚氨酯固色剂的FT-IR分析
水性聚氨酯固色剂的FT-IR表征如图1所示。
从图1可以看出:2 240～2 280cm-1处没有NCO基团特征吸收峰,说明NCO基团已经完全被封闭。3 333cm-1处为氨基甲酸酯中N—H的伸缩振动峰;1 715～1 750cm-1处是氨基甲酸酯中C=O的伸缩振动峰;1 546cm-1处为N—H的变形振动峰,由以上3处峰可以说明聚氨酯中氨基甲酸酯的生成。2 933、2 865cm-1处为饱和烃基一CH3、—CH2的伸缩振动峰;1 458cm-1处为—CH2的变形振动、一CH3的非对称变形振动峰;1 373cm-1处为一CH3的对称变形振动峰;1 251cm-1处为聚氨酯中C—O的伸缩振动峰;1 107cm-1处为脂肪族C—O—C的吸收峰[7]。综上可知,本试验合成了目标产物。
2.7 热反应型水性聚氨酯固色剂的DSC分析
热反应型水性聚氨酯的DSC检测如图2所示。
从图2可知:在110℃出现了吸收峰,直到到145℃时吸收峰消失,在128℃时达到最大值,说明热反应型水性聚氨酯的解封温度为110～145℃。这与烘干温度为160℃的结论相吻合,与文献所述封闭型异氰酸酯的解封温度基本一致[8,9]。
3 结论
采用MEKO为封端剂,MDEA为亲水扩链剂,采用自乳化法,当R值为1.15、MDEA用量为7%、中和度为1 00%时,能够制得性能优良和稳定性较好的水性聚氨酯固色剂。FT-IR表明封端剂与聚氨酯分子链是以化学方法结合,DSC测试表明该热反应型水性聚氨酯的热解封温度为110～145℃。将此水性聚氨酯应用于超纤染色固色剂,当固色剂用量为3%、烘干温度为160℃时,能明显提高超纤染色后的耐摩擦色牢度。
参考文献
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