维氏硬度（通用3篇）
维氏硬度 篇1
摘要：使用高精度压入仪分别测试氮化硅陶瓷、氧化锆陶瓷的仪器化压入硬度,并通过测量压痕对角线长度计算两种陶瓷材料的维氏硬度。结果表明:氮化硅陶瓷、氧化锆陶瓷的仪器化压入硬度均高于维氏硬度,两种硬度比值分别为1.225、1.130,基本符合文献所提比值1.195倍的关系,据此,陶瓷材料的维氏硬度可由仪器化压入测试获得,解决了小载荷硬度测试情况下因压痕不够清晰导致的压痕对角线测量困难问题。
关键词：氮化硅陶瓷,氧化锆陶瓷,仪器化压入硬度,维氏硬度
1 引言
氮化硅陶瓷作为一种高温结构陶瓷，具有强度高、抗热震稳定性好、高温蠕变小、耐磨、抗氧化性优良和化学稳定性高等特点，被广泛地应用于工业领域[1]。氧化锆陶瓷是一种十分重要的功能陶瓷和结构陶瓷，具有非常优异的物理和化学性质，如化学稳定性好、耐高温、抗腐蚀、热稳定性好、力学性能优良等。目前在工业生产中也得到了广泛的应用，是耐火材料、高温结构材料、耐磨材料及电子材料的重要原料[2]。硬度是评价陶瓷材料力学性能最常用的指标。维氏硬度是一种传统的硬度指标，具有测量范围宽、设备操作简便等特点，被广泛应用于陶瓷的工程应用和科学研究中;而仪器化压入硬度是由美国学者Oliver和Pharr于1990年代提出的[3]，它凭借着测试精度高、无需测量压痕对角线长度等优势成为评价陶瓷材料力学性能的一种新型硬度指标。文献[4]通过大量的实验结果数据分析，确定了材料仪器化压入硬度与维氏硬度的关系———同种材料仪器化压入硬度与维氏硬度的比值为1.195。
本文以氮化硅陶瓷、氧化锆陶瓷为实验材料，分别测试其仪器化压入硬度和维氏硬度。通过对比氮化硅陶瓷、氧化锆陶瓷仪器化压入硬度测试结果和维氏硬度测试结果，分析两种陶瓷材料仪器化压入硬度与维氏硬度的关系。
2 材料仪器化压入硬度测试方法
图1为仪器化压入载荷-位移曲线示意图，其中Pm为最大载荷，hm为最大压入深度，hf为卸载后的残余压入深度，S为卸载曲线的初始斜率。
Oliver-Pharr方法[3,5]确定材料仪器化压入硬度公式如下：
式中，hO-P为Oliver和Pharr定义的压头与被测材料在最大载荷Pm或最大压入深度hm时的接触深度;ε为常数，根据Oliver和Pharr的建议，ε=0.75;A(hO-P)为对应Oliver-Pharr接触深度hO-P的压头横截面积，对于Vickers压头，A=24.5h2O-P。采用函数拟合载荷-位移曲线的卸载部分，并对拟合函数进行微分可得到初始卸载斜率S的值，进而利用式(1)和式(2)得到材料的仪器化压入硬度HO-P。
3 氮化硅陶瓷和氧化锆陶瓷仪器化压入硬度与维氏硬度测试结果的比较分析
本文采用自行研制的高精度压入仪[6,7]对氮化硅陶瓷和氧化锆陶瓷进行仪器化压入实验，该压入仪的载荷量程：5～110N;载荷分辨率：1mN;载荷传感器的线性度：±0.15%;载荷加载速率：0.005～5N/s;压头的空载行程：25mm;压头的最大压入深度：250μm;位移分辨率：0.375nm;位移传感器的线性度：±0.05%;传感器量程(500μm)范围内任意单位相对位移的误差不超过±1%;保载时间：30s(可由用户设置)。
测试采用的氮化硅陶瓷试样大小为50mm×50mm×5mm，氧化锆陶瓷试样为圆环形，外径准100mm，内径准60mm，厚3mm。所用的金刚石压头为面角经过标定的Vickers压头。压入采用恒载荷速率控制模式，最大压入载荷Pm为110N左右。为确保实验结果的可靠性，压头在材料表面不同位置重复进行7次实验，且各次的压入位置保持足够远的距离，以避免各次实验结果的相互影响。压头压入实验得到两种陶瓷材料的仪器化压入载荷-位移曲线，如图2所示。由仪器化压入载荷-位移曲线并利用式(1)和式(2)即可计算得到氮化硅陶瓷、氧化锆陶瓷的仪器化压入硬度，分别为17.09GPa、15.06GPa。
通过德国LEICA公司生产的DM750M光学显微镜观察压痕形貌，如图3所示。测量其压痕对角线长d，利用公式HV=2·Pm·sin68°/d2即可计算得到氮化硅陶瓷、氧化锆陶瓷的维氏硬度，分别为：13.95GPa、13.33GPa。
为研究氮化硅陶瓷、氧化锆陶瓷仪器化压入硬度与维氏硬度的关系，根据测试结果，计算得到：氮化硅陶瓷仪器化压入硬度与维氏硬度的比值为1.225，氧化锆陶瓷仪器化压入硬度与维氏硬度的比值为1.130。由此可见，两种陶瓷材料仪器化压入硬度与维氏硬度的比值基本符合文献[4]所提比值1.195倍的关系。
4 结论
通过比较氮化硅陶瓷、氧化锆陶瓷仪器化压入硬度和维氏硬度的测试结果发现，两种陶瓷材料仪器化压入硬度与维氏硬度的比值分别为1.225、1.130，基本符合文献所提比值1.195倍的关系。因此，陶瓷材料的维氏硬度可由仪器化压入测试获得，特别是对于小载荷硬度测试情况，避免了传统维氏硬度测试方法中存在的因压痕不够清晰导致的压痕对角线测量困难问题，并提高了测试效率。
参考文献
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[6]马德军,宋仲康,郭俊宏,等.一种高精度仪器化压入仪及金刚石压头压入试样深度的计算方法:中国,CN102288500A[P].2011-12-21.
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维氏硬度 篇2
金属材料广泛的应用于医疗器械领域, 其中不锈钢、钛合金、钴基合金三大系列占整个生物材料产品市场份额40%左右[1,2,3,4]。为了保证金属医疗器械能够安全有效的使用, 金属材料的硬度经常作为国家标准、行业标准中的性能要求指标之一。常见的金属硬度测试方法有维氏硬度试验、洛氏硬度试验和布氏硬度试验[5]。其中维氏硬度试验是属精确度较高的一种硬度测量方法, 其测量范围广, 已广泛的被应用于金属医疗器械的硬度检测。
维氏硬度 (Vickers-hardness) 是表示材料硬度的一种标准, 由英国科学家维克斯首先提出。一般以 (49.03~980.7) N的负荷, 将相对面夹角为136o的方锥形金刚石压入器压材料表面, 保持规定时间后, 测量压痕对角线长度, 然后按参考文献[6]中的公式来计算出硬度的大小。
其中:F=负荷 (牛顿力) , S=压痕表面积 (mm2) , a=压头相对面夹角=136o, d=平均压痕对角线长度 (mm) 。
根据试验力的大小, 维氏硬度试验分为维氏硬度试验 (试验力F≥49.03 N) 、小力值维氏硬度试验 (试验力1.961 N≤F<49.03 N) 、显微维氏硬度试验 (试验力0.098 07 N≤F<1.961 N) [5]。
1 不同试验力的不确定度
众所周知, 当测试力增加, 压痕面积相应增加, 所以维氏硬度与试验力的大小无关, 理论上一种材料的硬度值应该都是一样的[7]。但是在实际试验过程中发现, 当试验力变化时, 维氏硬度值会有变化, 这与试验时材料的均匀性、操作人为因素、环境条件等有关。即使上述种种条件都做到极致, 但是人眼是有最小分辨线距离, 这个对于不同的试验力的维氏硬度的影响是不一样的, 而且无法避免。光学研究表明, 根据瑞利判据人眼可分辨明视距处的最小线距离为y≈0.1 mm[8]。
所谓不确定度是表明测量之值的分散性, 只与测量方法有关, 是一个区间, 用标准偏差, 标准偏差的倍数, 或说明了置信水准的区间的半宽度来表示, 在数轴上表示为一个区间[9,10,11]。不确定度是一个与测量结果相联系的参数, 也就是说只有测量结果才有不确定度。而试验力是没有不确定度的, 这里的试验力不确定度是指只考虑由于人眼最小分辨线距离的原因试验力在测量结果中引入的不确定度分量, 是试验力引入的不确定度。
假定一个样块在不同试验力条件下的维氏硬度值都为H, 而且非常均匀, 其他的可能带来不确定度的因素都不予考虑, 在同样条件下使用相同的维氏硬度计, 对这个材料的维氏硬度采用四种不同的试验力分别进行200次独立重复测量, 然后对四种不同试验力分别进行不确定度的A类评定。
如图1根据人眼的分辨最小线距离可知, 对于压痕顶点A的位置判定, 会与真实A的位置有个△y偏差, 有可能是正偏差也有可能是负偏差, A的判定位置应该是在两者之间随机出现, 压痕对角线四个顶点的情况都是相同的, 并且相互之间都是相互独立, 完全不相关, 因此压痕对角线长度d最大偏差为4倍△y, 现在一般都是在放大400倍的条件下测量压痕对角线长度, 因此维氏硬度测量值分布区间为维氏硬度测量值分布区间不是以为中心的对称区间, 且
为了方便不确定度的计算取两者中较小者, 其区间分布变为:
压痕对角线四个顶点的位置都是在真实位置±△y的范围内随机出现的, 而且是相对独立不相关的, 它们的概率密度分布应该是四个矩形分布, 因此200次独立重复测量得到的材料维氏硬度值的均值应该也是H。被测量维氏硬度的合成标准不确定度由四个相互独立且界限值一样的均匀分布合成, 则其概率密度分布可以近似地估计为高斯正态分布。
如果一个样块在不同试验力条件下维氏硬度值都为8 0 0时, 其试验维氏硬度值概率密度分布为正态分布, 可知包含因子κ=3, 其分布区间[8 0 0-a, 8 0 0+a], 它们的不确定度为, 所以在试验力F=0.245 2 N时, μ=58;在试验力F=1.961 N时, μ=23;在试验力F=9.807N时, μ=1 0;在试验力F=9 8.0 7 N时, μ=3.7。如果另一个样块在不同试验力条件下维氏硬度值都为400时, 其试验维氏硬度值概率密度分布为正态分布, 可知包含因子κ=3, 其分布区间[400-a, 4 0 0+a], 它们的不确定度为, 所以在试验力F=0.245 2 N时, μ=22;在试验力F=1.961 N时, μ=8.0;在试验力F=9.807 N时, μ=4.0;在试验力F=98.07 N时, μ=1.3。
从计算可以看出, 在放大400倍测量时, 随着试验力的增加, 在不同试验力下由人眼的最小分辨线距离造成的不确定度变小;在相同试验力下, 随着维氏硬度值增大, 其不确定度变大;显微维氏硬度试验不确定度较大, 在实际检测中最好不要采用。
2 不同试验力的试验
试验用维氏硬度试验机:经计量合格的上海东华工具厂 (可选择试验力:5 kgf、10 kgf、15 kgf、45 kgf) 和德国Zwick公司 (可选择试验力:10 gf、25gf、50 gf、100 gf、200 gf、300 gf、500 gf、1 000gf、2 000 gf) 的仪器。
试验用的标准硬度块:中国航天科技集团公司上海地区计量站的两个标准硬度块 (标准硬度块1较硬) 。
选择的试验力:25 gf (F=0.245 2 N) 、200 gf (F=1.961 N) 、1 000 gf (F=9.807 N) 和10 kgf (F=98.07 N) 。
测量压痕对角线长度的放大倍数:400倍。
方法:用四个不同试验力, 按照GB/T 4340.1-2009金属材料维氏硬度试验第1部分:试验方法中规定的方法, 在两个标准硬度块上分别进行15次测量。25 gf~1 000 gf试验下的测量采用德国Zwick公司的仪器直接显示维氏硬度值, 10 kgf试验力下的测量是首先利用上海东华工具厂的仪器是测量压痕对角线的长度, 然后根据GB/T 4340.4-2009金属材料维氏硬度试验第4部分硬度值表查找得到维氏硬度值。测量后进行统计学分析, 结果如表1所示。根据GB/T 4340.1-2009金属材料维氏硬度试验第1部分:试验方法, 规定不同试验力之间, 硬度值是不能相互比较大小的。表1中的标准不确定度是用标准偏差表示的不确定度, 它的A类评定可用贝塞尔公式表示:
从表1中可以看出, 随着试验力的增加, 其测量不确定度变小;相同的试验力, 维氏硬度值增大时, 其不确定度较大, 显微维氏硬度试验不确定度较大, 实验结果与上面的公式推理结果是相互一致的。
3 小结
在制定企业或者行业标准中产品维氏硬度要求的时候, 应该尽量选用试验力大的, 这样不确定度会比较小, 有比较好的重复性和准确性, 以便在监管的时候能保证检测数据真实可靠有效, 方便对医疗器械产品进行监管, 以保证产品的性能安全可靠。例如在行标YY 0043-2005医用缝合针中规定缝合针的硬度不小于520 HV0.2, 选择的试验力是0.2 kgf, 如果缝合针硬度是550 HV0.2, 根据维氏硬度的计算公式, 试验力是0.2 kgf, 试验的压痕对角线长度0.026 mm;试验力是1 kgf, 试验的压痕对角线长度0.058 mm;试验力是10kgf, 试验的压痕对角线长度0.184 mm。GB/T 4340.1-2009金属材料维氏硬度试验第1部分:试验方法中要求试样的厚度至少应为压痕对角线长度的1.5倍, 而且一般缝合针的直径大于0.2 mm, 那么可以看出选择试验力是1 kgf, 也是可以满足要求的, 选择1 kgf的试验力应该是比较好的。当然也不是说选择试验力越大越好, 应该根据实际的产品特点, 产品的材料、尺寸等实际因素来选择。比如行标YY/T 0072-2010眼用刀通用技术条件中规定其他材料制成的眼用刀硬度不小于460 HV10, 如果眼用刀硬度是500 HV10, 当试验力为10 kgf时, 试验的压痕对角线长度0.193 mm, 就要求试样的厚度约为0.3 mm, 但是一般眼用手术刀的话, 都比较的小巧, 刀片也比较薄, 有的眼科用手术刀刀片厚度仅有0.2 mm左右, 就不适合选用10 kgf的试验力, 试验力为1 kgf时, 试验的压痕对角线长度0.061 mm, 厚度0.2 mm的话就符合要求了。
我国的医疗器械行业正处在一个飞速发展的时期, 金属材料在医疗器械当中的应用也越来越广泛, 但是医疗器械关系着人们的生命健康安全, 其性能的安全可靠性应该具有严格的监管。通过数学模拟运算及试验, 结果表明在400倍放大倍数时, 随着试验力的增加, 不确定度减小;在条件允许的情况下, 应当尽量选择比较大的试验力, 以提高维氏硬度试验的准确性及重复性;在实际检测过程中, 最好不要选用显微维氏硬度试验。
参考文献
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维氏硬度 篇3
试验材料维氏硬度的测试结果主要取决于两个量:试验力的大小和四边形压痕区域的平均对角线长[1]。因此精确地得到压痕对角线长度成为决定材料维氏硬度测试结果准确程度的关键。本文以VH-5型维氏硬度计 (上海恒一公司生产) 的半自动维氏硬度测量系统中提供的三种压痕对角线长度的测量方法为例进行相关试验, 对比三种方法间的异同, 能否符合规定误差范围, 测量出准确的硬度值, 并将其中相对准确度最高的方法作为推荐方法。
1 试验方法
1.1 维氏硬度测量原理
维氏硬度的测量原理是将顶部相对具有规定角度的正四棱锥体金刚石压头用一定的试验力压入试样表面, 保持规定时间后, 卸除试验力, 测量试样表面压痕对角线长度 (如图1所示) , 维氏硬度值与试验力除以压痕表面积的商成正比, 压痕被视为具有正方形基面并与压头角度相同的理想形状。[2]
计算维氏硬度值可使用下面的方程式:
式中F——测试负荷, N;
S——压痕的表面积单位, mm2;
D——两条压痕对角线d1和d2的算术平均值, mm;
θ——压头的面夹角, 136°;
1.2 三种半自动压痕测量方法
本试验使用仪器通过CCD图像摄影, 将压痕图像采集至显示器, 并通过三种测量方法进行压痕对角线测量后由软件自动计算得到最终硬度值。
(1) 四点测量法, 通过给出按一定顺序排列的压痕图像的四个顶点来确定压痕图像的面积范围, 进而计算出压痕所反映出的硬度值的测量方法。在测量过程中, 四顶点必须是按纵横交叉的顺序给出的 (如图2 (a) 所示) 。
(2) 三边测量法, 通过给出按一定顺序排列的三条边界确定压痕图像的面积范围, 进而计算硬度值。三边按顺时针或逆时针的顺序给出的 (如图2 (b) 所示) 。
(3) 两对角测量法, 通过选择两点使两条测试线位于压痕顶点处, 这两点必须是按包含压痕图像的最小矩形的对顶角的顺序给出的 (如图2 (c) 所示) 。
1.3 仪器设置
石油化工领域各种结构建造时, 各标准中多以HV10为材料和焊接工艺评定的硬度检测方法因此, 选择测试方法为HV10。为了得到更持久, 形状更理想的硬度压痕, 保载时间选择标准规定上限15s。考虑到在顶点附近的小区域内, 压痕边缘高度近似于直线[1], 软件测试线的宽度对确定压痕顶点的准确程度也有一定影响。加之是以半自动方式进行对角线范围的标定, 则选择软件测试线宽度为1mm较为适宜。
1.4 试样选择
根据经验, 石油化工建造中多使用低合金高强度结构钢, 或优质碳素结构钢等结构材料。硬度范围多在200HV10左右。同时为剔除自制硬度试样中光洁度, 材料差异等带来的误差, 试验采用在有效期内, 有良好均匀性和表面光洁度的186HV10标准硬度块作为试验样品。
1.5 测试程序
使用已选择好的试验方法对标准硬度块进行打压得到待测压痕, 并分别使用三种测量方法对此压痕进行25次测量, 计算平均硬度值和方差S, 得到每种测量方法的稳定程度。最后与标准硬度块的标准硬度值相对比, 观察测量值是否都在规定误差范围内。
2 试验结果及分析
经过实验, 得出对同一压痕使用三种不同测量对角线方法测得对角线长度, 压痕如图5所示, 硬度值及平均值等测量结果如表1所示。
由实验结果可以看出, 三种方法都具有相当稳定的测量数据。通过公式:
式中:
D1——其中一条压痕对角线长度, mm;
D2——另一条压痕对角线长度, mm;
D——压痕对角线D1、D2长度平均值, mm;
得出的压痕两对角线差值百分比均保持在±1%左右, 远小于标准中规定的±5%的范围。而根据《GB/T 4340.2-2009金属材料维氏硬度试验第2部分:硬度计的检验与校准》中维氏硬度允许的相对误差的计算公式[3]:
式中:Erel——位置硬度允许的相对误差;
H——多次硬度测量值的平均值;
Hc——标准硬度块的标称值;
计算得到两对角线法测得硬度值的相对误差为-0.02%, 三边法为0.18%, 而四点法为-0.11%。与规定的±3%的最大允许相对误差相比十分微小。
将试验数据的计算结果对比后可以发现。采用四点法测量时, 测量结果稳定性相对较低, 波动数值较多, 标准差为3.82, 在三种方法中最大, 这是由于四点法是以一个点作为定位, 直接画出对角线长度, 因此每次对角线长度的重复率相对降低, 影响了测量值的稳定性。而在相对误差方面, 三边法由于是通过三点画出的压痕面积范围相对误差较大导致硬度值偏离。而与前述两种方法相比, 使用两对角法具有相对误差-0.02%, 标准差2.98的良好而稳定测量结果。
3 结论
(1) 三种方法虽然都属于半自动测量方法, 但其准确度却与全自动测量精度相差无几, 均可测得准确的压痕对角线长度和最终硬度值。
(2) 三种方法中两对角线法的测量稳定性最好, 且测量的相对误差也非常小;四点法的相对误差也较小, 但稳定性却比其他两种方法稍差;三边法的相对误差最大。
(3) 两对角法测量稳定性高, 相对偏差小, 而且操作更简便, 是三种方法中推荐优先采用的测量方法。
参考文献
[1]潘勇, 单越康, 冀瑜, 张世博.基于机器视觉的维氏硬度自动测量方法[J].工业控制计算机, 2008 (12) :13-17
[2]GB/T 4340.1-2009金属材料维氏硬度试验第1部分:试验方法[S]