硬度试验（共8篇）
硬度试验 篇1
硬度的概念源于日常生活及实际生产, 未成熟的水果 (如香蕉) 一般比较硬, 成熟后的水果比较软, 木材比较软, 钢铁比较硬, 而金刚石几乎比所有材料都硬。可见软或硬的概念存在于不同领域, 它不仅因物体的不同而不同, 而且软或硬是相对的。既然物体存在软硬不同的程度, 要定量地表达这种程度, 就引出了硬度这个概念, 因此硬度值是表示材料软硬程度的量, 也是指材料抵抗局部变形, 特别是塑性变形、压痕或划痕的能力, 是一项综合力学性能指标。
布氏硬度计是一种用于测试金属材料硬度的计量设备, 它结构简单、操作方便、数据稳定、准确率高, 因而在科研及生产中被广泛应用。布氏硬度计是由机架、试验力产生和加卸机构、试验力变换机构和试样支撑机构等组成的, 并带有压痕直径检测装置和钢球压头与其配套。它的工作原理是把一定直径的钢球, 在一定试验力的作用下, 以一定的速度压入试样表面, 经规定的试验力保持一定的时间后卸除试验力, 以试样压痕球形表面积上的平均压力来表示金属的布氏硬度值。所以影响压痕产生及测试的因素, 均可造成测试误差, 影响布氏硬度值。如果检验硬度失准, 可能会给产品质量造成很大的影响, 甚至产生严重不良后果。众所周知, 用布氏硬度计测量布氏硬度时, 硬度计的压头是钢球压头, 在一定的压力下压入被测表面而得到一个圆形压痕, 再用读数显微镜测量圆形压痕的直径, 然后根据这个直径在布氏硬度表中查找相应的硬度值, 即被测试样的硬度值。本文根据布氏硬度试验的原理和试验步骤, 结合笔者的经验, 就布氏硬度计在测试过程中, 容易被忽略又比较常见的导致误差的因素进行分析, 提出相应的预防措施, 以供相关工作人员参考, 并希望引起大家的重视。
一压头对测试值的影响
压头钢球直径要按照规定进行选用, 在不同钢球直径条件下所得到的布氏硬度值, 相互之间是有差异的, 不能进行精确的比较。此外, 布氏硬度值还与钢球硬度和钢球表面粗糙度等有关。所以, 我们必须定期检查压头钢球的状态是否符合标准。钢球直径在不同方向上的允差:钢球直径为2.5和5毫米的允许偏差不应超过±0.005毫米, 钢球直径为10毫米的允许偏差不应超过±0.01毫米。
二试验力对测试值的影响
布氏硬度计试验力是由砝码及吊挂等受重力作用, 并通过杠杆作用放大而产生的, 试验力有出现偏差的可能, 很大程度上取决于杠杆比以及活动部分的摩擦力。试验力除了大小之外, 布氏硬度计检测值还与试验力施加方向、试验力保持时间、试验力加速度等有关, 所以我们在检测时以上环节都不能忽视。
三试样表面粗糙度和清洁度对测试值的影响
在测量试样硬度时, 须注意被测试样表面粗糙度是否符合硬度计的检测条件。试样表面要求光滑平坦, 不应有氧化层、脱碳层、渗碳层、电镀层及其他污物, 尤其不允许有油污, 被测试样表面的粗糙度直接影响硬度测量值的准确性, 当被测表面粗糙度值大于Ra=0.8μm时, 随着粗糙度值的增大, 其塑性变形越大, 圆形压痕就越大, 相应的硬度值也就越小。若试样的被测表面粗糙度值大于Ra=0.8μm, 可以通过机械方法 (上磨床) 或手工方法, 对被测表面进行研磨修整, 使试样的被测表面粗糙度达到标准。这样我们才能获得准确的测量值。
四温度对测试值的影响
标准规定布氏硬度试验应在20℃左右的环境温度下进行, 因为温度的变化会引起材料组织结构的变化, 而布氏硬度的测试受材料的组织结构影响很大。对同一个试样, 温度越高布氏硬度值就越低, 反之, 布氏硬度值就越高。所以, 测量人员在进行测试前需测量环境温度, 特别是有色金属应严格保持在标准温度下进行。若因为客观原因环境温度达不到标准, 就必须对所测量的硬度值进行温度修正, 以降低误差。
五压痕直径的计量误差对测试值的影响
每次试验前首先要检查钢球在压头内的位置是否正确、是否松动, 如果松动会影响测试的准确性。压痕直径测量的准确性直接影响硬度的测量结果, 压痕直径的测量除了与读数显微镜的精度有关外, 还因为读数显微镜是用肉眼进行观察, 可能会产生人为的误差, 并且由于压痕边缘的凸起、凹陷或圆滑过渡都会使压痕直径的测量产生较大误差, 因此要求操作者具有熟练的试验技术和丰富经验, 检测中应用心、细致, 尽量减少人为误差。
金属材料硬度值的检测被广泛应用于工程设计和冶金产品质量控制中, 所以要确保检测的准确性显得尤为重要。硬度计应由专业人员使用、维护、保管。使用人要熟知布氏硬度计的工作原理, 严格执行相关的标准和操作规程, 每次使用完毕要进行维护保养, 使设备始终保持良好的状态。只要在操作中积累和总结经验, 将误差降至最低而获得真实、准确、可靠的检测数据是切实可行的。
参考文献
[1]潘伟.布氏硬度试验中的误差分析及解决[J].中国建筑金属结构 (下半月) , 2013 (1)
[2]赵铁.布氏硬度试验法[J].品牌与标准化, 2011 (16)
母爱的硬度 篇2
母亲高高地扬着家法，训斥我、恐吓我说：“丫头，你念不好书，就甭想吃饭，甭想整天疯跑，将来我就把你嫁到大山深处去。”那时候的我心里充满了对未来的惶恐。……
母亲的四个孩子一个个变成凤凰飞到了梧桐树上，她暴力的教育模式迅速在周围的村庄里推广开来。这时候的母亲再没有举起过手中的棍棒，说话的声音也日渐温柔，甚至偶尔会当面表扬下我，我在不知所措间眼里装满了泪水，我知道那是一种久违的情愫涌动而出。
（选自《满分阅读》，有删改）
赏悟
对任何一位母亲来说，她不可能去真正学习一门如何教育孩子成长的教育学，每一个母亲都是用自己最大的力气和智慧来摸索出自认为对孩子最好的教育方式。但有一点，毋庸置疑，母亲外在再如何坚硬，内心里也藏着的是对孩子的一片柔情。在习作中，我们可以尝试着写母亲的不完美，正是这份“不完美”才显出了母亲的真实与伟大。
硬度试验 篇3
关键词：木薯,耕作层,土壤硬度,数学模型
0引言
我国南方气候湿润多雨,旱地土壤含水率较大,其耕作层不同深度土壤的物理特性参数变化较大,且耕作层浅层土壤取样易碎,土壤弹性模量等参数测量困难。因此,目前在耕作层土壤相关的动力学仿真研究中,主要通过测量较深层( 取样不易碎) 土壤的物理特性参数作为耕作层土壤建模材料参数进行整体建模[1,2,3,4],使建立的动力学仿真模型精度受限。材料参数反求方法是一种解决较难获得材料物理特性参数的有效方法,且已有了较多的应用研究[5,6,7,8,9,10]。因此,利用参数反求方法开展耕作层不同深度土壤物理特性参数的研究,建立分层的土壤系统动力学仿真模型,对提高土壤系统动力学仿真研究精度具有重要意义。
土壤硬度是一个重要的土壤物理特性指标,也是衡量土壤破坏强度、抵抗压缩变形和摩擦阻力大小的一个综合性指标,且较易测量。因此,通过测量耕作层不同深度的土壤硬度并以其作为标准,对耕作层不同深度的土壤参数进行反求,是一种获得土壤分层建模所需材料参数的有效方法。本文以收获期木薯种植地耕作层土壤为研究对象,采用田间物理试验和回归分析方法,通过测定收获期木薯种植地耕作层不同深度的土壤硬度,建立耕作层不同深度与土壤硬度关系的数学模型,为收获期木薯种植地耕作层土壤参数的反求提供依据。
1 试验方法及设备
试验场地为中国最大木薯种植基地—广西武鸣县的太平镇木薯种植地,太平镇的木薯种植地约0. 67万hm2。为了不失代表性,对武鸣县县城到太平镇20km长公路两侧的木薯种植地每隔2. 5km选取一块地进行测量,每块地的选取采用随机抽样方法进行,共选取8块木薯种植地进行硬度测量试验。测量地块的分布情况如图1所示。测量时间: 2013年11月25- 29日,晴天。
硬度计选用浙江托普仪器有限公司生产的面积上的压强衡量土壤硬度值的大小。耕作层土壤硬度测量分6层进行,每层土壤厚度5cm。土壤分层和土壤硬度测量过程如图2、图3所示。
2 试验方案及结果
进行土壤硬度测量试验时,每块地选其对角线及对角线交点处的5棵木薯生长点,每颗木薯生长点周围选3个点进行,试验测量结果如表1所示。
3 试验结果回归分析
利用SPSS软件对表1硬度测量试验数据按地块分别进行回归分析,得到8块地的耕作层土壤硬度y与土层深度h的数学模型,如式( 1) ~ 式( 8) 所示。则有
对回归数学模型式( 1) ~ 式( 8) 和其相应的回归系数进行F检验,结果数学模型在0. 000 1水平上显著,回归系数也在0. 001 ~ 0. 088水平上显著,表明回归数学模型精度高。
由式( 1) ~ 式( 8) 可知,不同位置土壤的硬度y与土层深度h的数学模型不同,但除第7块地土壤硬度y与土层深度h成2次方关系之外,其余的土壤硬度y与土层深度h成3次方关系。所有的数学模型可用式9表示。
其中,a、b、c、d为系数。
4 土壤硬度的影响分析
利用Mathcad软件对式( 1) ~ 式8进行模拟计算,结果如图4所示。图4中的( a) ~ ( h) 分别是地块1 ~ 8的耕作层土壤硬度与土层深度的关系曲线。
由图4( a) 、( d) 、( g) 、( h) 可知,土壤硬度y随土层深度h的增大而先增大,后随土层深度h的增大而缓慢增大或减小。其原因: 由于这4块地采用盖膜方式种植木薯,耕作层表层不存在板结现象,土壤含水率大、硬度小; 而随着土层深度增大,虽然土壤含水率增大、粘结力变小,但木薯块根滋生的毛细根增多,土壤强度增大,硬度增大; 土层深度增大到一定值后,木薯块根滋生的毛细根减少或消失,且土壤含水率增大,粘结力减小,硬度增大趋缓或减小。因此,土壤硬度先随土层深度的增大而增大,后随土层深度的增大而缓慢增大或减小。
由图4( b) 、( c) 、( e) 、( f) 可知,土壤硬度先随耕作层土层深度( 0 ~ 5cm) 的增大而减小,后随土层深度( 5 ~ 25cm) 的增大而增大,最后随土层深度 ( 25 ~30cm) 的增大而减小。其原因: 由于这4块地不采用盖膜方式种植木薯,耕作层表层土壤长时间受到阳光直射、雨水和风的综合作用,同时,在耕作过程中,受外力的直接作用等,导致表层土壤板结严重,含水率低,土壤硬度大; 但这些作用随着土层深度的增大而减小,且含水率增大,故在土层深度0 ~ 5cm时,随土层深度的增大土壤硬度减小。当土层深度在5 ~ 25cm时,随着土层深度的增大,虽然土壤含水率增大、粘结力变小,但木薯块根滋生的毛细根增多,土壤强度增大,硬度增大。当土层深度在25 ~ 30cm时,随着土层深度的增加,毛细根数量逐渐减少或消失,毛细根对土壤硬度的影响逐渐减弱,但含水率增大,土壤粘结力变小。综合结果,土壤硬度随土层深度增大而减小。
5 结论
1) 通过田间土壤硬度测定试验和回归分析建立的收获期木薯地耕作层土壤硬度与深度的数学模型精度高。木薯地耕作层土壤硬度与深度基本上成3次方的非线性关系。
2) 采用盖膜方式种植的木薯地,其土壤硬度先随土层深度的增大而增大,后随土层深度的增大而缓慢增大或减小; 不采用盖膜方式种植的木薯地,其土壤硬度先随土层深度的增大而减小,后随土层深度的增大而增大,最后又随土层深度的增大而减小。
参考文献
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[4]杨望,杨坚,贾丰云,等.种植于红粘土的木薯块根挖掘作业数值模拟[J].机械工程学报,2013,49(9):135-143.
[5]Meuwissen M H H,Oomens C W J,Baaijens F P T,et al.Determination of the elasto-plastic properties of aluminium using a mixed numerical-experimental method[J].Journal of Materials Processing Technology,1998,75(1-3):204-211.
[6]De-Carvalho R,Valente R A F,Andrade-Campos A.Optimization strategies for non-linear material parameters identification in metal forming problems[J].Computers and Structures,2010,89(1-2):246-255.
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[8]李维逸,王琥.基于多目标的高强度钢材料参数稳健反求方法[J].机械工程学报,2013,49(12):24-31.
[9]姜潮,李超,陶友瑞.冲压成型板材特性参数的反求方法[J].汽车工程,2012,34(4):373-378.
补硬度不如补韧度 篇4
人体骨骼中除了钙、磷等矿物质外，尚含有有机质成分，其主要组成是膠原蛋白、氨基多糖及粘多糖等。有机质成分能使骨头具有韧性和抗骨折的能力，良好的骨骼应该是韧性和硬度的完美结合。随着年龄的增加，骨骼里钙质流失的同时，胶原物质也在逐渐减少。特别是老年人机体各项生理功能慢慢衰退，营养物质的摄入和吸收减少，骨胶原蛋白生成不良：而维生素C缺乏则使骨胶原组织成熟发生障碍，骨胶原生成减少。因此，老人防骨折必须增加骨骼韧性，关键是增加骨胶原含量。在日常生活中，如何增加我们体内骨胶原含量呢?
每日补足蛋白质膳食中若缺乏蛋白质，骨有机质生存不良，使得骨骼缺乏韧性，容易发生骨折。正常人每日每公斤体重应摄取优质蛋白质1.O-1.5克，而骨质疏松患者每日每公斤体重摄取蛋白质可以达到2克。以一个体重60公斤的人来算，每目进食蛋白质要达到120克。这些蛋白质最好通过鱼、虾、奶及黄豆制品获得。
骨头中熬出骨胶原动物骨中的骨胶原含量丰富，易被人体吸收，只要掌握了正确的熬煮方法，就能起到良好的食疗作用。先将动物棒骨拦腰敲断，用筷子剔除骨髓，放入锅中熬煮，大火煮开后撇去浮沫，加盖用小火煮(火尽量小，仅保持水的沸腾状态即可)。30分钟后用勺撇去汤面上的浮油，再用小火煮15-30分钟，其间可以多次撇去浮油，尽量去除汤中的脂肪。再用小火煮60-90分钟就可以了。这样的骨头汤中骨胶原非常丰富，煮汤时再加几滴醋，会增加钙的溶出，就成为一款非常好的补骨汤了。
多吃动物的脚动物的脚(如猪蹄、鸡爪)中的肌健主要是胶原物质，常吃动物的脚，可以起到增加骨骼韧性的作用。其烹饪时要注意四个要点：脚要剖开，骨要打断，少量放醋，多次撇油(撇油方法参照熬骨汤中的方法)。连汤带皮肉一起吃，效果会更好。
常吃去脂肉皮常吃肉皮可有效补充胶原蛋白，但必须去除肉皮上的脂肪组织。其去脂方法如下：将肉皮放入水中煮10分钟左右捞出，用刀尽量将皮上的肉和脂肪刮掉，煮肉皮时还要不断地撇去浮在汤面上的油脂。吃肉皮时，可连汤一起吃，也可以做成肉皮冻。
硬度试验 篇5
陕西某发电厂4×600 MW机组锅炉为SG2093/17.5-M910型亚临界参数Π形汽包炉,采用控制循环、一次中间再热、单炉膛、四角切圆燃烧、燃烧器摆动调温、平衡通风、固态排渣、全钢悬吊结构、紧身封闭布置。
该锅炉的过热器、再热器管道及集箱多处使用SA335P91钢,管道弯头、三通以及阀门过渡段管均为SA182F91锻件。SA182F91钢是91钢的分支钢种之一,主要用于阀门、三通、过渡管等管道枢纽锻件和使用温度在620℃以下的耐热性要求较高的工业构件上。该钢种热强性好,具有良好的高温抗氧化性能和较高的高温蠕变强度,铬含量较高,又含有多种强碳化物形成元素,具有较好的高温使用性能,在热处理后其显微组织为回火马氏体[1]。锻件热处理工艺或操作不当时均会出现组织异常、硬度偏低等现象,导致SA182F91锻件的综合性能大大降低,给设备的安全稳定运行带来危害。
1 SA182F91钢性能
目前新建的600 MW机组中主蒸汽管道广泛使用新钢种SA335P91,与该钢种连接的大型锻件(如三通、弯头、大小头等)采用同类材料,目前我国虽然部分厂家已经试制出管道用大型锻件,但技术尚不稳定成熟。对这类大型锻件进行现场显微组织分析时,往往会出现组织差异较大,甚至微观组织不良等现象。
美国机械工程师学会(ASME)称该大型锻件材质为SA182F91钢。将SA182F91钢编写于SA-182/SA-182M《高温用锻制或轧制合金钢公称管道法兰、锻制管配件、阀门和零件》。其热处理类型为正火加回火,奥氏体固熔化处理温度为1 040～1 095℃,冷却介质为空冷,回火温度≥730℃。ASME SA-182/SA-182 M中对SA182F91钢的化学成分要求见表1,拉伸性能和硬度要求见表2。
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2 现场检验
在对陕西某电厂4×600 MW机组进行安装前产品制造质量监检期间,我们对主蒸汽管道堵阀SA182F91过渡段等重要部件进行了显微组织分析及硬度测定。堵阀型号为SD61Y-P5518V DN300,工作压力18 MPa,工作温度550℃。堵阀由1个阀体(材质为ZG15Cr1Mo1V)和2个过渡段(材质为SA182F91)焊接组成。主蒸汽堵阀见图1。
2.1 显微组织分析
检验发现H91002堵阀进汽端过渡段显微组织为不良组织,检验位置见图2。
图2中A处为进汽端过渡段母材,其金相组织照片见图3、图4,显微组织为板条马氏体+块状铁素体,且原奥氏体晶粒度极为粗大;组织除马氏体板条和块状铁素体外,尚出现了碳化物的熟化,甚至在晶界形成串珠状分布。B处为进汽端过渡段焊缝热影响区,其金相组织照片见图5,显微组织较为细小;C处为进汽端环焊缝,其金相组织照片见图6,显微组织极为粗大,位相明显。
《P91/T91手册》(瓦卢瑞克·曼内斯曼钢管公司编写)第6.5条规定,P91钢在供货状态下其显微组织应为回火索氏体或回火马氏体。该主蒸汽堵阀进汽端过渡段显微组织不良,使用后将会严重影响该部件的高温强度及高温持久强度,从而大大降低堵阀的使用寿命。
2.2 现场硬度测定
对主蒸汽堵阀两侧SA182F91钢过渡段进行硬度测定。硬度测定在金相制样位置进行,所用便携式硬度计型号为HT-1000A,测定结果见表3。
由表3可见,所检测的10个SA182F91钢过渡段中,3个硬度值在140 HB附近,3个硬度值在150 HB附近,4个硬度值在190 HB以上。SA182标准规定F91钢的硬度值为≤248 HB。行业内一般认为,F91钢的硬度值控制范围为180～248 HB。根据现场经验,只有将F91钢弯头、三通等部件的硬度严格控制在180～248 HB,其综合性能才能满足高温高压管道安全运行的要求。显然,本次所检测的SA 182F91钢过渡段有6个硬度测定值偏低。
3 分析讨论
3.1 组织结构
F91钢经正火并适当高温回火后,其微观组织为细回火板条马氏体,回火马氏体板条宽约0.2～0.4μm,板条内为精细的亚晶块结构,位错网络密布,碳化物粒子细小。F91钢含有大量合金元素,马氏体板条在高温回火时,并不发生再结晶使马氏体板条解体而形成铁素体基体,而是以回复的过程使板条碎化成亚晶块和亚稳态位错网,来释放马氏体相变时的应变储存能。也就是说,在A1相变点以下高温回火时,已回复释放了正火时马氏体形成所引起的应变储存能,再加上亚稳态位错网的钉扎作用,阻碍了再结晶的发生。这就使得具有回火板条马氏体组织的F91钢,既保留了马氏体的强化效果,又因马氏体板条回复形成的亚稳定状态,可以抵抗A1相变点以下高温的长时间作用,而成为热强性和热稳定性兼具的性能优良的热强钢。
过渡段管F91钢金相组织中块状铁素体,一方面因回火时马氏体板条解体发生再结晶,另一方面因回火时温度达相变点A1或以上形成。前者在碳钢和低合金结构钢中发生。对于F91钢,由于稳定铁素体合金元素Cr、Mo的大量存在,使钢在高温回火时仅发生中温和高温回复,形成马氏体板条碎化的亚晶结构和位错网格,从而释放了大部分马氏体形成时相变应力引起的应变储存能,致使再结晶驱动力不足,无法进行再结晶。因而正火后高温回火的F91钢中不能经过再结晶形成块状铁素体;另一方面,因Mo使A1相变点的升高量较少,在回火时使其进入A1点或以上的α+γ+(Fe,Cr)23C6三相区形成块状铁素体α和奥氏体γ;回火后冷却时γ相转变成板条马氏体。大量块状铁素体的存在,导致F91钢硬度值偏低,降低了其使用性能。
3.2 强化机理
F91钢的正常组织应为细回火板条马氏体,马氏体板条在高温回火时并不发生板条解体的再结晶,而是只发生高温回复,板条内形成亚晶并发育了较为完整的位错网络;碳化物主要是M23C6型和MC型,碳化物粒子在板条界或板条内析出,多呈短条形,M23C6型碳化物粒子处于Ostwald熟化的初期。
F91钢为热强钢,采用高合金化和随后的正火(其实质是淬火成马氏体)高温回火(其实质是马氏体高温回复)热处理,以获得固溶强化、板条马氏体强化、界面强化、位错强化、颗粒强化等的复合强化。从热力学自由能考虑,这些强化均导致热力学的不稳定,但只要动力转变速率足够慢,慢到在使用寿命期内所发生的组织结构变化在允许的范围内,便获得成功。因此,组织结构稳定性的问题主要归结为动力学的转变速率问题。所以保证固溶合金元素分布的热稳定性、保证回火马氏体组织结构和碳化物颗粒的热稳定性,以及保证基体中位错组态的热稳定性对减少组织结构不稳定性非常重要。
回火马氏体板条组织结构的热稳定性取决于马氏体板条的高温回复或再结晶的发生。碳钢和低、中合金钢的淬火马氏体在高温回火时,发生马氏体解体的再结晶,形成铁素体基体上弥散分布的碳化物颗粒组织,这类钢不能采用马氏体强化。但F91这类高合金钢则不同,其正火(淬火)马氏体在高温回火时仅发生马氏体板条碎化的高温回复而不发生再结晶,这样便可以在低于高温回火温度的使用温度时采用强化效果优异的马氏体强化。在马氏体板条碎化的高温回复时,马氏体中的位错由缠结组态转化为网格组态,这是位错的亚稳态,从而维持碎化板条亚晶结构的热稳定性,使马氏体强化得以采用。
4 处理措施
SA182F91钢的热处理工艺为1 040～1 080℃(1 900～1 980°F)温度下正火和750～780℃(1 380～1 435°F)温度下回火[2]。为了改善主蒸汽管道堵阀过渡段SA182F91钢锻件的组织及性能,严格按照上述热处理工艺对H91002堵阀过渡段进行了重新热处理。热处理后,再次进行显微组织分析及硬度测定,其显微组织为均匀细小的回火马氏体,(见图7、图8),硬度平均值为215 HB,显微组织及硬度测定结果符合要求,提高了设备安全稳定运行的可靠性。
5 结语
SA182F91钢用于高温工况下的阀门、三通、过渡段等管道枢纽锻件,在热处理状态下的正常组织为细的回火板条马氏体,硬度值应在180～250 HB之间。当SA182F91钢的组织结构异常,出现了严重损害性能的块状铁素体、硬度偏低等现象时,采用优化的制造工艺,适当的正火+回火的回炉热处理工艺,能够有效改善SA 182F91钢的组织和性能,对生产实际具有重要的指导意义。
参考文献
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硬度试验 篇6
关键词：氮化硅陶瓷,氧化锆陶瓷,仪器化压入硬度,维氏硬度
1 引言
氮化硅陶瓷作为一种高温结构陶瓷，具有强度高、抗热震稳定性好、高温蠕变小、耐磨、抗氧化性优良和化学稳定性高等特点，被广泛地应用于工业领域[1]。氧化锆陶瓷是一种十分重要的功能陶瓷和结构陶瓷，具有非常优异的物理和化学性质，如化学稳定性好、耐高温、抗腐蚀、热稳定性好、力学性能优良等。目前在工业生产中也得到了广泛的应用，是耐火材料、高温结构材料、耐磨材料及电子材料的重要原料[2]。硬度是评价陶瓷材料力学性能最常用的指标。维氏硬度是一种传统的硬度指标，具有测量范围宽、设备操作简便等特点，被广泛应用于陶瓷的工程应用和科学研究中;而仪器化压入硬度是由美国学者Oliver和Pharr于1990年代提出的[3]，它凭借着测试精度高、无需测量压痕对角线长度等优势成为评价陶瓷材料力学性能的一种新型硬度指标。文献[4]通过大量的实验结果数据分析，确定了材料仪器化压入硬度与维氏硬度的关系———同种材料仪器化压入硬度与维氏硬度的比值为1.195。
本文以氮化硅陶瓷、氧化锆陶瓷为实验材料，分别测试其仪器化压入硬度和维氏硬度。通过对比氮化硅陶瓷、氧化锆陶瓷仪器化压入硬度测试结果和维氏硬度测试结果，分析两种陶瓷材料仪器化压入硬度与维氏硬度的关系。
2 材料仪器化压入硬度测试方法
图1为仪器化压入载荷-位移曲线示意图，其中Pm为最大载荷，hm为最大压入深度，hf为卸载后的残余压入深度，S为卸载曲线的初始斜率。
Oliver-Pharr方法[3,5]确定材料仪器化压入硬度公式如下：
式中，hO-P为Oliver和Pharr定义的压头与被测材料在最大载荷Pm或最大压入深度hm时的接触深度;ε为常数，根据Oliver和Pharr的建议，ε=0.75;A(hO-P)为对应Oliver-Pharr接触深度hO-P的压头横截面积，对于Vickers压头，A=24.5h2O-P。采用函数拟合载荷-位移曲线的卸载部分，并对拟合函数进行微分可得到初始卸载斜率S的值，进而利用式(1)和式(2)得到材料的仪器化压入硬度HO-P。
3 氮化硅陶瓷和氧化锆陶瓷仪器化压入硬度与维氏硬度测试结果的比较分析
本文采用自行研制的高精度压入仪[6,7]对氮化硅陶瓷和氧化锆陶瓷进行仪器化压入实验，该压入仪的载荷量程：5～110N;载荷分辨率：1mN;载荷传感器的线性度：±0.15%;载荷加载速率：0.005～5N/s;压头的空载行程：25mm;压头的最大压入深度：250μm;位移分辨率：0.375nm;位移传感器的线性度：±0.05%;传感器量程(500μm)范围内任意单位相对位移的误差不超过±1%;保载时间：30s(可由用户设置)。
测试采用的氮化硅陶瓷试样大小为50mm×50mm×5mm，氧化锆陶瓷试样为圆环形，外径准100mm，内径准60mm，厚3mm。所用的金刚石压头为面角经过标定的Vickers压头。压入采用恒载荷速率控制模式，最大压入载荷Pm为110N左右。为确保实验结果的可靠性，压头在材料表面不同位置重复进行7次实验，且各次的压入位置保持足够远的距离，以避免各次实验结果的相互影响。压头压入实验得到两种陶瓷材料的仪器化压入载荷-位移曲线，如图2所示。由仪器化压入载荷-位移曲线并利用式(1)和式(2)即可计算得到氮化硅陶瓷、氧化锆陶瓷的仪器化压入硬度，分别为17.09GPa、15.06GPa。
通过德国LEICA公司生产的DM750M光学显微镜观察压痕形貌，如图3所示。测量其压痕对角线长d，利用公式HV=2·Pm·sin68°/d2即可计算得到氮化硅陶瓷、氧化锆陶瓷的维氏硬度，分别为：13.95GPa、13.33GPa。
为研究氮化硅陶瓷、氧化锆陶瓷仪器化压入硬度与维氏硬度的关系，根据测试结果，计算得到：氮化硅陶瓷仪器化压入硬度与维氏硬度的比值为1.225，氧化锆陶瓷仪器化压入硬度与维氏硬度的比值为1.130。由此可见，两种陶瓷材料仪器化压入硬度与维氏硬度的比值基本符合文献[4]所提比值1.195倍的关系。
4 结论
通过比较氮化硅陶瓷、氧化锆陶瓷仪器化压入硬度和维氏硬度的测试结果发现，两种陶瓷材料仪器化压入硬度与维氏硬度的比值分别为1.225、1.130，基本符合文献所提比值1.195倍的关系。因此，陶瓷材料的维氏硬度可由仪器化压入测试获得，特别是对于小载荷硬度测试情况，避免了传统维氏硬度测试方法中存在的因压痕不够清晰导致的压痕对角线测量困难问题，并提高了测试效率。
参考文献
[1]王裕芳,张志成.低成本氮化硅陶瓷[J].佛山陶瓷,2002(3):25-27.
[2]贾成厂.氧化锆基复合陶瓷材料[M].北京:冶金工业出版社,2002.
[3]OLIVER W C,PHARR G M.An improved technique for determining hardness and elastic-modulus using load and displacement sensing indentation experiments[J].Journal of Materials Research,1992,7(6):1564-1583.
[4]马德军.材料力学性能仪器化压入测试原理[M].北京:国防工业出版社,2010.
[5]OLIVER W C,PHARR G M.Measurement of Hardness and Elastic Modulus by Instrumented Indentation:Advances in Understanding and Refinements to Methodology[J].Journal of Materials Research,2004,19(1):3-20.
[6]马德军,宋仲康,郭俊宏,等.一种高精度仪器化压入仪及金刚石压头压入试样深度的计算方法:中国,CN102288500A[P].2011-12-21.
水硬度的测定方法 篇7
1 化学分析法
EDTA络合滴定法是一种普遍使用的测定水的硬度的化学分析方法。它是在一定条件下,以铬黑T为指示剂,NH3·H2O-NH4Cl为缓冲溶液,EDTA与钙、镁离子形成稳定的配合物,从而测定水中钙、镁总量。但是该方法易产生指示剂加入量、指示终点与计量点、人工操作者对终点颜色的判断等误差。
在分析样品时,如水样的总碱度很高时,滴定至终点后,蓝色很快又返回至紫红色,此现象是由钙、镁盐类的悬浮性颗粒所致,影响测定结果。可将水样用盐酸酸化、煮沸,除去碱度。冷却后用氢氧化钠溶液中和,再加入缓冲溶液和指标剂滴定,终点会更加敏锐[1]。由于指示剂铬黑T易被氧化,加铬黑T后应尽快完成滴定,但临终点时最好每隔2~3 s滴一滴并充分振摇;并且在缓冲溶液中适量加入等当量EDTA镁盐,使终点明显;滴定时,水样的温度应以20~30 ℃为宜[2]。
宋健男等[3]用将液体试剂改为固体试剂的快速测定法测定生活饮用水中总硬度,检测10种不同水样,与国标法的结果之间的相对误差为0.40%~1.65%,精密度范围0.76%~1.36%,达到了滴定分析的要求,且精密度随着水样中总硬度含量的增高而降低,因该法为干粉试剂,总硬度含量越高,所用水样量越少,固体溶解性降低,造成其精密度降低。因此,当水样硬度过大时,可少取水样用纯水稀释后测定。
2 仪器分析法
2.1 光学分析法
2.1.1 分光光度法
分光光度法是基于朗伯-比耳定律对元素进行定性定量分析的一种方法。通过吸光强度值定量地确定元素离子的浓度值。该法应用于水硬度的测定,具有灵敏度较高、操作简便快速的优点,但是选择合适的显色剂成为方法的关键。
于桦等[4]系统研究了酸性铬蓝K(ACBK)与钙镁同时作用的显色体系,在pH=10.2的氨-氮化铵缓冲介质中,Ca2+和Mg2+离子均可与ACBK显色剂形成1:1的配合物,在468 nm波长处,Ca2+和Mg2+的总含量在(0~3)×10-5 mol/L浓度范围内符合比耳定律。在试验了13种常见共存离子干扰的基础上将此法用于6种水样的硬度测定,回收率在96.5%~99.9%之间。刘文明等[5]研究了用络黑T为显色剂,用于自来水和锅炉水的硬度测定,自来水RSD为1.2%,锅炉水RSD为2.2%。李峰等[6]以二甲酚橙为显色剂,采用双波长分光光度法同时对环境水样中的钙、镁进行了分析。当钙、镁含量相差悬殊时也不受限制,方法重现性好。田志茗等[7]采用当量溶液法对钙、镁进行光度分析,研究了酸性铬兰K与(1+1)钙、镁混合体系的显色条件,在不经分离和掩蔽的条件下同时测定出钙、镁离子含量,并对湖水和自来水水样进行分析加标回收实验,钙的回收率为98.8%~100.4%,镁的回收率为99.2%~100.8%。黄小梅[8]利用置换反应将水中的钙定量地转换为镁,用变色酸2R作显色剂,变色酸2R溶液的浓度以0.75 g/L为宜,在pH=10的氨性缓冲溶液中测定,线性范围为0~100 μg/25mL。
孙广清等[9]提出一种基于化学计量学方法的水硬度的测量方法。以分光光度法为基础,结合传统的EDTA络合滴定法和现代光电子技术,应用新型的凹型结构的光学传感器阵列,采用单片机控制,以三个特定波长的单色光实现非连续光谱分析,研究了一种基于分光光度法的水的硬度的便携式仪器,从而可实现水硬度的现场测定,达到满意的效果。比传统的光谱分析系统在简单性和单色性上要好。在不具备实验室条件的情况下,这种方法具有简便、实时和便携等优点。
2.1.2 原子吸收法
自1955年原子吸收法(AAS)作为一种分析方法以来,得到了迅速发展和普及。由于其对元素的测定具有快速、灵敏和选择性好等优点,成为分析化学领域应用最为广泛的定量分析方法之一,是测量气态自由原子对特征谱线的共振吸收强度的一种仪器分析方法。
邓敬颂等[10]采用采用原子吸收分光光度法检测水的总硬度方法的相对标准偏差为1.7%,检出限为0.04 mg/L。吴炳焱等[11]研究以火焰原子吸收法测定水的硬度,并与EDTA滴定法进行比较。取10个水样,分别用原子吸收法和EDTA滴定法,结果显示火焰原子吸收法和EDTA滴定法测定水的硬度无显著性差异,测定水硬度时,可以把火焰原子吸收法视为EDTA滴定法的等效方法。
2.1.3 ICP-AES法
ICP-AES法即电感耦合等离子体发射光谱法,自从20世纪60年代等离子体光源发展以来,得到了普遍应用。ICP-AES可进行水溶液或有机溶液及溶解的固体元素分析,大约可同时检测试样中72种元素(包括P、B、Si、As等非金属元素),浓度范围痕量至%量级。具有连续单元素操作、连续多元素操作的特点。
王轶晗等[12]用ICP-AES测定生活用水的总硬度,钙、镁离子的相关系数分别为0.9999和0.9998,总硬度的线性范围在2.08~667 mg/L之间,RSD在1.3%~2.6%之间,回收率为98.0%~102.0%。许瑶等[13,13]用ICP-AES测定酿造用水的总硬度,变异系数为1.7%~2.1%,回收率为98%~104%,一个样品硬度分析只需3 min,且结果准确可靠。
2.2 色谱分析法
离子色谱法(IC)是液相色谱的一种,是分析离子的一种液相色谱方法。离子色谱技术于1977年开始在水处理领域应用,已经解决了许多高纯水样品中的实际测定难题。用离子色谱法测定水中硬度能有效避免有机物干扰,并且不用考虑镁离子的影响,在镁含量过低时仍可直接测定。此法具有用量少、简便、快速、准确的特点。
何振宇等[14]报道IC法测定水中总硬度,以11 mmol/L H2SO4为淋洗液,流速为1.00 mL/min,抑制电流为100 mA。Mg2+、Ca2+离子检出限分别为0.038 mg/L、0.057 mg/L大大低于EDTA-2Na法(1.0 mg/L),测定结果与经典的EDTA-2Na比较,无显著性差异。黄海[15]用IC法测定水中钙和镁,方法回收率98.2%~102%,相对标准偏差0.94%~1.21%,当镁的浓度≥5 mg/L时,若标样pH≤1.5,镁出现双峰。但随着镁浓度的降低,pH值可相应低些,如镁浓度为2 mg/L时pH降至1,仍不会出现双峰,建议配制标样时需注意溶液的pH值。
2.3 电化学分析法
2.3.1 自动电位滴定法
自动电位滴定法是根据滴定曲线自动确定终点,化学计量点与终点的误差非常小,准确度高,避免了化学分析滴定的误差,自动电位滴定因无需指示剂,故对有色试样、浑浊和无合适指示剂的试样均可滴定。具有快速、简单的特点,结果准确可靠,重现性好,适用于检测水中总硬度的含量。
姜丽娟等[16]建立自动电位滴定仪在线滴定水中总硬度的检测方法。选用DET电位滴定模式,若取50 mL水样,最低检测质量浓度为1.00 mg/L,回收率为95.0%~104%,相对标准偏差RSD为0.88%~11.9%,自动电位滴定法与EDTA络合滴定法对比测定结果(n=28),采用配对t检验进行分析,仪器法与容量法测定的结果无显著性差异(P>0.50)。林玉娜等[17]分别用自动滴定仪法和人工滴定法测定同一自来水样的总硬度和钙各5次,自动滴定仪法测定总硬度的相对标准偏差为0.45%,人工滴定法的相对标准偏差为0.91%;自动滴定仪法测定钙的相对标准偏差为0,人工滴定法的相对标准偏差为0.95%,表明自动滴定仪法的精密度优于人工滴定法。
2.3.2 离子选择性电极法
离子选择性电极是一种对于某种特定的离子具有选择性的指示电极。该类电极有一层特殊的电极膜,电极膜对特定的离子具有选择性响应,电极膜的点位与待测离子含量之间的关系符合能斯特公式。此法具有选择性好、平衡世间短,设备简单,操作方便等特点。
范玲[18]用离子选择性电极及流动技术,代替传统的络合滴定化学方法,对软化水中的硬度进行了在线分析研究。选择管长100~150 cm,内径3 mm,流速1 mL/s,该法简单、快速,变异系数0.3%,与传统的络合滴定法比较,结果较好。王文理等[19]利用离子选择性电极对锅炉软化水中钙离子浓度的进行测量,采用二次标准加入法,并采用C8051F系列高速单片机控制,实现自动化,提高精密度,且缩短了分析时间。
3 结 语
水硬度检测分析是水质分析的一项重要工作,影响到了公共生产,生活安全,但是目前的测定方法多数为实验室测定较多,现场在线分析较少,同时测定多种元素的分析方法没有普及应用。随着现代分析化学的发展,传统的水硬度分析方法在分析效率,分析能力上具有一些局限性,在复杂水体体系分析中的应用仍受到一定的限制。将传统而成熟的分析方法微型化、集成化、自动化和商品化可进一步提升方法的分析性能,有利于分析技术的推广普及,也是当前分析科学中极具发展潜力的一个研究方向。
摘要：概述了水硬度的分析测定方法,主要介绍了EDTA络合滴定法,分光光度法,原子吸收法,ICP-AES法,离子色谱法,自动电位滴定法,离子选择性电极-流动技术法几种测定方法,对比了各种方法的优劣,并指出测定方法的发展方向。
决定手感的线床硬度 篇8
至此我们需要引入一个更加专业的名词——“线床硬度”，它很难被数字化，但可以说是评判击球手感最准确的概念。除了磅数和球线的软硬之外，拍头大小、线的跨度、线的粗细、线床密度以及使用穿线机的种类都会对线床硬度产生影响。
首先说一说拍头大小和线的跨度。举例来说，假设其它条件完全一致的情况下，使用相同的球线和相同的磅数分别在小拍面、中拍面、大拍面的球拍上穿线，最终得到的线床硬度高低排名将会是小拍面，中拍面>大拍面。这种关系相对比较容易理解。因为拍面越大，球线的跨度就越大，同样磅数同样球线形成的线床硬度会相应减小。针对一支球拍而言，竖线的跨度比横线大，明确了这一点之后，就不难理解为什么我们穿子母线时竖线磅数通常要比横线高一些。
接着是网球线的粗细。线的粗细是衡量一根网球线性能的重要标准，但要理解球线粗细对线床硬度的影响并不容易。不过我们只需要记住一个规律就行了，相关实验结果表明，由于细线的弹性更好，所以相比粗线，细线能使得线床硬度有所降低。
然后就是球拍的线床密度。经过先前几十年网球技术的高速发展，如今球员的打法更加多样化了。有些设计者通过增加线床的密度增加球拍的控球性能，而有些球拍设计者让线床的空隙变大便于球员增强击球的旋转。就线床硬度来说，密度疏散的线床比密度较大的线床硬度要低。
最后～点是使用穿线机的种类。相信不少球友对此已有所了解，现在的穿线机大致可以分为两类：手动穿线机和电脑穿线机。相比手动穿线机，电脑穿线机的穿线效果更加准确。在相同条件的情况下，电脑穿线机拉出的线床硬度一般要比手动穿线机拉出的高出5％至10％。