NOx空气氧化与碱液吸收工艺实验研究

NOx空气氧化与碱液吸收工艺实验研究（精选2篇）

NOx空气氧化与碱液吸收工艺实验研究 篇1

NOx空气氧化与碱液吸收工艺实验研究

根据我国NOx废气治理技术的特点与现状,分析了用空气氧化NO,用烧碱溶液对氧化后的`气体进行吸收工艺的可行性.并对该工艺中模拟废气中NOx的浓度、氧化时间、氧化度以及吸收率之间的关系进行了实验研究和分析,为其工业应用提供了实验依据.

作 者：乔军师 胡金榜 宗润宽 常明坤  作者单位：天津大学化工学院,天津,300072 刊 名：环境工程  ISTIC PKU英文刊名：ENVIRONMENTAL ENGINEERING 年，卷(期)： 23(2) 分类号：X7 关键词：空气氧化法   NOx   氧化度   吸收率  

NOx空气氧化与碱液吸收工艺实验研究 篇2

1 材料与方法

1.1 仪器和设备

美国VARIAV 220FS型原子吸收光谱仪;原装进口镁空心阴极灯;电热板(型号YXJT,山东鄄城永兴仪器厂);微孔滤膜(上海密粒膜分离技术有限公司,孔径40 μm);实验所需各种玻璃器皿均经10%硝酸浸泡24 h以上。

1.2 试剂和材料

硝酸:ρ20=1.42 g/ml,优级纯;高氯酸:ρ20=1.67 g/ml,优级纯;盐酸:ρ20=1.18 g/ml,优级纯;消化液:取100 ml 高氯酸,加入900 ml硝酸中;0.16 mol/L硝酸溶液:10 ml 硝酸加到990 ml水中;6 mol/L盐酸溶液:10 ml 盐酸加入10 ml 水中;基体改进剂:2.5 g/L锶溶液,用氯化锶或硝酸锶配制;标准溶液:国家标准物质中心购置,代码:GBW(E)080126,临用前,用1%硝酸溶液稀释成10.0μg/ml 镁标准使用溶液。

1.3 实验方法

1.3.1 仪器条件

测定波长285.2 mn;灯电流4 mA;狭缝0.5 mn;火焰类型:空气/乙炔,燃助比13.5:2.00;测量5.0 s;读数延迟5.0 s;标准曲线法。

1.3.2 镁标准曲线的绘制

吸取镁标准储备液,根据实验需求用1%稀硝酸溶液将储备液逐步稀释为10 μg/ml镁标准使用液。根据标准方法预实验测定情况,分别吸取0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、2.50 ml镁标准使用液于25 ml具塞刻度试管中,各加入1.00 ml基体改进剂,用硝酸溶液定容至刻度线,配成0.00、0.100 0、0.200 0、0.400 0、0.800 0、1.000 μg/ml镁标准系列拟进行标准曲线绘制。

1.3.3 精密度试验

制备空白模拟滤膜、含镁的模拟滤膜、低、中、高加标滤膜。取5个高型消化杯,各放入1片微孔滤膜,分别加入0.00、5.00、10.00、15.00、20.00 ml镁标准使用液,按照标准方法进行消解,消解完成后用硝酸溶液转移至已经加有1.00 ml基体改进剂的具塞刻度试管中,定容至刻度线。模拟空白、模拟滤膜、低、中、高加标滤膜的目标浓度分别为0.000、0.200、0.400、0.600、0.800 μg/ml,空白测定2次,其他模拟样测定7次,计算出标准偏差、相对标准偏差。

1.3.4 准确度试验

按照1.3.2制备的低、中、高加镁模拟滤膜加标理论浓度分别为0.200、0.400、0.600 μg/ml,按照1.3.2各测定结果计算加标回收率。

1.3.5 检出限的测定

除不加滤膜和标准溶液外,其他处理过程与模拟滤膜进行同样的消化处理,加基体改进剂,定容,按照仪器工作条件对试剂空白进行11次测定,按照公式undefined计算检出限,单位为μg/ml。

2 结 果

2.1 镁标准曲线绘制结果

将仪器条件设定到最佳状态,对配制好的标准系列进行测定,新合理拟合回归方程为undefined,相关系数r=1.000 0。

2.2 精密度试验

模拟滤膜及模拟加标滤膜低、中、高浓度的7次测定结果见表1。

注:滤膜空白对照均值=(0.098 1+0.099 9)/2=0.099 0 μg/ml,表中浓度值为减去对照值后的计算结果。

2.3 准确度试验 模拟滤膜样的加标回收试验,结果见表2。

2.4 检出限的测定结果

按照仪器条件测定的线性回归方程为Y=0.645 72X+0.062 96,检出限测定结果见表3。

注:表中空白测定值和检出限值均乘以10-3。

undefined,方法的检出限 q=3×0.000 8÷0.645 72=0.003 7 μg/ml,即3.7×10-3 μg/ml。该方法测定氧化镁的检出限为3.7×1.66×10-3 μg/ml=6.1×10-3 μg/ml,经证实试验后,我中心实验室仪器条件测得该方法氧化镁的检出限为6.1×10-3 μg/ml。

3 讨 论

在该方法验证过程中通过多次试验,基体改进剂的加入量确定为标准方法的4%比较符合该实验室的仪器条件;样品消化后的定容体积由10 ml 改为25 ml便于操作,相应的计算公式中的10也改为25; 经一系列的验证试验最终得出验证结果为:镁标准曲线相关系数r=1.000,加标回收率为95.5%～97.0%,精密度RSD为0.96%～2.8%,方法检出限为6.1×10-3 μg/ml。该标准方法在笔者实验室验证过程中,依据实验结果所做的实验条件的局部变动,编写了作业指导书,以便指导本实验室检验人员进行该项目检验时能够据此验证后的条件进行正确操作,为服务对象出具科学、公正的实验数据提供可靠的方法依据。

参考文献

[1]GBZ/T160.12-2004.工作场所空气有毒物质镁及其化合物[S].

[2]王琴,郭亚东.氢化物原子荧光法测定生活饮用水中锑的方法证实实验[J].疾病预防控制通报,2011,26(4):53.