催化氧化吸收法

催化氧化吸收法（精选9篇）

催化氧化吸收法 篇1

金属钼是加氢催化剂常用的活性组分之一,其含量的多少将影响到催化剂的活性,因此在催化剂研究和制备过程中必须严格控制活性组分含量。火焰原子吸收光谱法是测量氧化铝基催化剂中活性组分含量的简便、快速、准确的方法[1,1]。在常规空气-乙炔火焰中,钼难以原子化,而采用氧化亚氮-乙炔火焰就可以获得较为满意的结果[1,1]。然而在实际测定中,由于氧化铝基催化剂中Al3+的存在及其浓度的不同,致使测定结果出现偏差,这时需要进行基体匹配。但是由于原料堆密度[2,2]的不同,使得相同质量的试样中各种离子的含量不同,在这种情况下进行基体匹配,不仅工作量大,而且易产生误差。因此,为了消除干扰,提高测量精确度,本工作采用在试样和标准样品中添加无水硫酸钠(质量浓度为1000mg/L)的方法,研究了不同Al3+质量浓度对Mo6+测定结果的影响。

1 实验部分

1.1 原材料

催化剂:LY-9802加氢催化剂,中国石油兰州化工研究中心研制。钼酸铵[光谱纯、分析纯,(NH4)6Mo7O24·4H2O]、磷酸(优级纯)和无水硫酸钠(优级纯)均由天津市科密欧化学试剂有限公司生产。三氯化铝:分析纯,Al3+质量分数不小于97%,天津大茂化学试剂厂生产。硫酸:优级纯,甘肃白银化学试剂厂生产。

1.2 试样制备

1.2.1 试剂溶液

以硫酸、磷酸和水的混合物配成混合酸溶液,三者体积比为3∶1∶4。

分别称取三氯化铝(9.2166g)、分析纯钼酸铵(1.8398g)和无水硫酸钠(10g),加去离子水溶解,定容于1000mL不同的容量瓶中,摇匀,配成Al3+和Mo6+质量浓度为1000mg/L的测试溶液,以及10000mg/L的硫酸钠溶液。

1.2.2 系列标准溶液

Mo6+ 称取光谱纯钼酸铵1.8398g,溶于100mL氨水(氨与水体积比为1∶100)中,用去离子水定容于1000mL容量瓶中,摇匀,配制成Mo6+质量浓度为1000mg/L的标准溶液。分别移取该标准溶液0,0.5,1.0,2.0,3.0mL于100mL容量瓶中,用去离子水定容,依次配制成质量浓度为0,5,10,20,30mg/L的系列标准溶液,用于标准工作曲线的标定(见图1)。

Al3+ 分别移取质量浓度为1000mg/L的Al3+测试溶液10.0,20.0,30.0,40.0,50.0,60.0,70.0,80.0,90.0mL于100mL的容量瓶中,用去离子水定容,依次配制成Al3+质量浓度依次为100,200,300,400,500,600,700,800,900mg/L的实验测试用Al3+系列溶液。

1.2.3 试样处理

将少量经磨细的催化剂放入坩埚中,置于120℃烘箱中干燥2h至恒定质量后取出,放入干燥器中冷却至室温。准确称取0.1000g试样于小烧杯中,加入混合酸溶液10mL,在电热板上于100～120℃缓慢加热,待完全溶解并冷却后移入100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。

1.3 测试仪器及条件

采用美国Varian公司生产的AA 240 FS型原子吸收光谱仪测定Mo6+质量浓度。测试条件为:钼分析波长313.3nm,灯电流8mA,狭缝宽度0.5nm,氧化亚氮气体流量11.0L/min,乙炔气体流量7.80L/min。

2 结果与讨论

2.1 溶解条件的选择

2.1.1 溶解液

目前已知氧化铝有8种形态:χ-Al2O3,η-Al2O3,γ-Al2O3,δ-Al2O3,κ-Al2O3,θ-Al2O3,ρ-Al2O3,α-Al2O3。尽管氧化铝可由铝盐分解得到,但在催化领域中,各类氧化铝通常由相应的水合氧化铝加热失水制得。在这个热转变过程中,起始水合物的形态(如晶型)、加热速度、杂质含量等都会影响最终氧化铝的形态,而不同形态的氧化铝晶系,可使氧化铝具有不同比表面积和孔结构[3,3]。根据催化剂载体对比表面积和孔结构的要求,常用γ-Al2O3型和η-Al2O3型氧化铝做载体[3,3]。

氧化铝用常规的无机酸溶解效果不理想,用碱(如锂盐)熔融[4,4]可以达到分解的目的,但引入的高浓度盐会增加吸光度的空白值和产生基体效应。

本工作以混合酸溶解试样[5,6],采用氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法测定Mo6+的质量浓度。

2.1.2 混合酸的用量

由图2可知,在Mo6+测试溶液中加入混合酸溶液,当前者质量浓度为10mg/L时,随后者体积分数的增大,Mo6+的吸光度呈下降趋势,表明Mo6+的测量值受到混合酸的干扰。为了避免在溶解过程中混合酸溶液的影响,在实际测定过程中需采用基体匹配法,即在系列标准溶液中加入同体积的混合酸溶液。

2.2 Al3+对Mo6+测试结果的影响

2.2.1 未加Na2SO4溶液

由图3可知,在实验测试用Al3+系列溶液中加入质量浓度为5mg/L的Mo6+测试溶液,随着Al3+质量浓度的增加,Mo6+的吸光度逐渐增强;当Al3+质量浓度大于500mg/L时,Mo6+吸光度趋于稳定。这表明Al3+在氧化亚氮-乙炔火焰中部分电离,导致实测Mo6+质量浓度偏高。

2.2.2 加入Na2SO4溶液

由图4可知,在Al3+系列溶液中分别加入Mo6+测试溶液0.5mL及Na2SO4溶液10mL,随着Al3+质量浓度的增加,Mo6+吸光度的变化范围缩小且逐渐趋于稳定,说明在试样中加入电离电位低的消电离剂Na2SO4,可以有效地消除因Al3+在高温火焰中电离[1,1]而对Mo6+测定产生的干扰;同时也提高了仪器测试的检测限,即在相同条件下,Mo6+测试的特征浓度由加入Na2SO4溶液前的0.48mg/L提高到加入后的0.18mg/L。

2.3 回收率[1,1]

在5组Mo6+含量不同的催化剂样品中加入Na2SO4溶液和Mo6+测试溶液各10mL,均定容于100mL的容量瓶中,进行回收实验。由表2可知,加标回收率为 99.1%～101.4%。

2.4 精密度

在Mo6+含量不同的催化剂中加入Na2SO4溶液10mL,分别定容于100mL的容量瓶中,进行精密度测试,结果见表2。由表2可知,在催化剂中加入Na2SO4溶液后,消除了基体中Al3+对Mo6+测定的干扰,测试结果的相对标准偏差小于2.92%。

3 结论

a.使用氧化亚氮-乙炔火焰测定氧化铝基加氢催化剂中活性元素钼,随着Al3+质量浓度的增加,Mo6+吸光度也在不断增加,当Al3+质量浓度大于500mg/L时,Mo6+吸光度趋于稳定。

b.在催化剂中加入Na2SO4溶液后,可以有效消除Al3+对Mo6+测定的干扰;Na2SO4的加入还提高了仪器测定的检测限,测试结果的相对标准偏差小于2.92%。

参考文献

[1]金珊.火焰原子吸收光谱法测定催化剂中钯含量[J].石油化工,1999,28(9):626-629.

[2]邓勃,何华焜.原子吸收光谱分析[M].北京:化学与应用化学出版社,2004:491-491.

[3]朱洪社.催化剂载体[M].北京:化学工业出版社,1980:259-267.

[4]张秀香.原子吸收法连续测定氧化铝中微量钙钠铁锌[J].光谱学与光谱分析,1997,17(3):90-93.

[5]杨谅孚,刘英波.原子吸收光谱法测定氧化铝中钾钠[J].冶金分析,2006,26(2):91-92.

[6]李佳.火焰原子吸收法测定氧化铝载体催化剂中银含量[J].石油化工,1998,27(8):593-595.

[1]郭红,姚丽珠,杨红苗.原子吸收光谱法测定催化剂中高含量镁[J].理化检验:化学分册,2006,42(1):51-52.

[2]齐柳,姚丽珠,吕振波.原子吸收光谱法测定催化剂中高含量镍[J].理化检验:化学分册,2002,38(3):149.

[3]杨文生.火焰原子吸收光谱法测定加氢催化剂中的钯[J].山东化工,2004(2):31-32.

[4]Silvera Scaccia,Barbara Goszczynska.Sequential determinationof platinum,ruthenium,and molybdenum in carbon-supportedPt,PtRu,and PtMo catalysts by atomic absorption spectrometry[J].Talanta,2004,63(3):791-796.

催化氧化吸收法 篇2

催化湿式二氧化氯氧化法的研究

摘要：通过浸渍法制备了包含四类主活性组分的`负载型催化剂,用于二氧化氯催化湿式氧化(CWCDO)处理印染废水、有机农药废水.由实验确定了催化湿式氧化的条件,结果表明,四元组合MnO2-CuO-CeO2-V2O5(质量比为2:4:1:1)催化剂性能较好,反应在常温常压下,维持pH为3.0～5.0,反应时间为30 min时,COD的去除率大于85%,色度去除率大于90%.作 者：汪萍    董俊明    Wang Ping    Dong Junming  作者单位：汪萍,Wang Ping(湖南师范大学化学化工学院,湖南,长沙,410081)

董俊明,Dong Junming(湖南城建职业技术学院,湖南,湘潭,411103)

期 刊：工业水处理  ISTICPKU  Journal：INDUSTRIAL WATER TREATMENT 年，卷(期)：2006, 26(9) 分类号：X703.1 关键词：催化湿式二氧化氯氧化    负载型催化剂    浸渍法    染料与农药废水   

催化氧化吸收法 篇3

瓮福集团的碘回收装置工艺采用过氧化氢作为氧化剂, 氧化后产物为水, 不会对生产设备造成腐蚀, 对环境无污染。但是, 由于过氧化氢的氧化性不够强, 对碘离子的氧化速率比较慢, 因而工艺存在着碘结晶回收周期长的问题, 严重影响企业的生产效率和效益。采用催化剂提高过氧化氢的氧化效率是解决这一问题的有效途径。但是, 碘单质作为活泼非金属, 很容易被进一步氧化成更高价的次碘酸和碘酸等, 因此要求催化剂既要具有较高的催化速率, 又不会使碘离子发生过氧化。国内外关于研究碘离子氧化反应的催化剂的报道不多, 陈肖虎等[1]报道了硫酸根对双氧水氧化碘离子具有一定催化作用, 但是氧化速率并没有明显提高。Mo O42-具有较高的催化速率, 但是Milan等的研究Mo O42-会使过氧化氢会进一步氧化碘单质, 生成更高价的碘化合物[4]。到目前为止, 还没有一种既能催化双氧水快速氧化碘离子又能避免生成的碘单质发生过氧化的催化剂见诸报道。本文通过分步酸化法制备得到CR207催化剂, 发现该催化剂能快速催化氧化碘离子生成碘单质同时无过氧化现象, 通过探索, 得到该催化剂催化过氧化氢氧化含碘离子吸收液的最佳工艺条件。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

FT-IR (Thermo-i S5) ;UV (2450) , 岛津;分析天平;磁力搅拌器;酸碱式滴定管;温度计;秒表;恒温水浴锅;碘离子选择电极;除碘吸收液为从工艺生产过程获得外, 其余所用试剂均为分析纯。

1.2 CR207的制备及表征

称取一定质量的Na H2PO4、Ce (NO3) 2、Cu SO4和柠檬酸钠等分别溶于适量10%的硫酸中, 在65℃水浴中搅拌0.5 h, 冷却后加入乙醚的同时不断滴加10%的硫酸。离心分液后将下层物质加入蒸馏水使其溶解, 再将其置于90℃水浴中蒸发浓缩至表面有晶体析出, 放置冷却12 h后抽滤, 得到CR207。采用傅里叶红外光谱对制备得到的CR207的特征结构进行表征和定性。

1.3 碘离子反应速率和氧化率的测定

通过测定反应初始与终止时碘离子的浓度及消耗的时间来计算碘离子的氧化速率及氧化率。碘离子的测定采用离子选择电极法进行测定。

1.4 碘离子过氧化的测定

采用紫外-可见光吸收光谱仪测量溶解于水溶液中碘单质的吸光度。当在水溶液当中加入过量的过氧化氢, 如果生成的碘单质的吸光度降低, 说明碘单质发生了化学反应, 被过氧化成为次碘酸或碘酸, 如果没有发生变化, 则无过氧化反应发生。

2 结果与讨论

2.1 CR207催化剂的热稳定性

考察了催化剂在一定温度条件下的稳定性。图1为不同温度烘烤48 h条件下催化剂的红外光谱。

图1 (a) 为常温下CR207的红外光谱图, 从图1中可以看出合成产物在700~1 150 cm-1指纹区内出现了4个特征吸收峰:1 070、983、873和795 cm-1。它们分别归属于金属阳离子与氧原子结合的伸缩振动峰。将CR207在100℃、150℃条件下焙烧48 h后得到如 (b) 、 (c) 所示的红外光谱图, 发现与 (a) 没有明显的变化, 可知, CR207很好的热稳定性。

2.2 温度对CR207催化速率的影响

在cCR207=65 mg/L、反应物浓度cI-=0.023 mo I/L, cH+=0.050 mo I/L, CH2O2=0.012 mo I/L条件下考察了不同温度下, 催化剂对碘单质生成速率的影响, 结果如图2所示。

从图2中可以看出, CR207能够明显提高过氧化氢氧化碘离子的速率, 温度越低, 反应速率差距越小。在20℃时, CR207存在下碘单质生成速率为0.14×10-3mol/ (L·s) , 无CR207时速率为0.46×10-5mol/ (L·s) , 碘单质生成速率提高30倍以上。

2.3 催化剂用量对碘单质生成速率的影响

在反应物浓度cI-=0.023 mol/L, cH+=0.050 mol/L, CH2O2=0.012 mol/L, 反应温度 (8±1) ℃时考察了CR207用量对碘离子生成速率的影响, 结果见图3。

从图3可以看出, 反应速率随催化剂用量的增加而提高, 这与均相催化反应体系中的活化的分子数目有关[6]。当催化剂浓度达到65 mg/L时, 反应速率变化明显逐渐减小, 加入更多催化剂对反应速率的提高无明显的作用, 因此, 当碘吸收液中碘离子浓度为0.023 mol/L时, CR207用量为65 mg/L比较合适。

2.4 催化剂用量对双氧水利用率的影响

过氧化氢作为氧化剂氧化碘离子并未完全参与反应。在cI-=0.023 mol/L溶液中, 分别加入一定量的CR207催化剂, 使CR207的浓度依次为0 mg/L、13 mg/L、26 mg/L、65 mg/L、130 mg/L、260 mg/L, 分别标记为Blank、CR207-1、CR207-2、CR207-3、CR207-4、CR207-5, 控制溶液的cH+=0.050 mol/L, 反应温度为 (8±1) ℃, 然后在溶液中加入两倍于碘离子量的过氧化氢, 通过测量不同时间剩余碘离子的量来计算反应的过氧化氢的量, 即过氧化氢的利用率, 如图4和表1所示。从图4我们可以看到, 在没有加催化剂的溶液中, 过氧化氢随着时间的增加而缓慢消耗, 到反应时间10 min时, 其反应率仅为33.3%。在加有催化剂的溶液中, 过氧化氢在前4 min迅速, 且随着催化剂的浓度的增加, 其消耗的量越多, 反应率分别达到了63.4%、78.4%、83.0%、88.0%和93.6%;当反应进行到2 h左右时, 加有不同量的CR207的体系, 反应均基本完全结束;而没有加入CR207的体系需51 h, 如表1所示。其过氧化氢的利用率分别为96.6% (CR207-1) 、96.8% (CR207-1) 、97.1% (CR207-1) 、97.2% (CR207-1) 、97.2% (CR207-1) 、92% (Blank) 。由此可见, CR207不仅仅大大提高了过氧化氢在单位时间内的利用率, 还提高了过氧化氢在整个反应中的利用率, 节约了生产成本与生产时间。

结合催化剂用量对碘单质生成速率的影响, 考虑过氧化氢利用率因素, 当碘吸收液中碘离子浓度为0.023 mol/L时, CR207用量为65 mg/L比较合适。此时, 在10 min内, 与无催化剂相比, 过氧化氢利用率可以提高2.73倍。

2.5 催化剂的循环性能

为了考察催化剂的重复使用性能, 待前一次反应结束后, 滤出反应液, 水浴蒸发部分滤液, 补加反应物, 保持起始反应物浓度一致, 重新加入适量的过氧化氢, 考察催化剂CR207的循环催化性能。反应循环进行了10次, 反应时间18 min, 前3次及第10次反应终点的碘离子氧化率如表2所示。

由表2可以看出, 催化剂经过10次重复使用, 碘离子的氧化率基本保持不变。通过考察第1次反应和第10次反应后CR207的红外光谱, 如图5所示, CR207的分子结构没有明显的变化。因此, CR207具有较好的循环使用性能。

2.6 催化反应的化学动力学级数

在cCR207=65 mg/L, cI-=0.023 mol/L, cH+=0.05 mol/L, CH2O2=0.0115 mol/L, 反应温度 (8±1) ℃的条件下考察了CR207对反应级数的影响。通过测量得出碘离子浓度变化与反应时间的关系, 作图法求出反应级数, 分别以lnc对t作图, 1/c对t作图, 结果见图6。

由图6可知, 以lnc对t作图, 结果不为直线, 知反应不属于一级反应。以1/c对t作图得一条直线, 说明该实验反应体系下反应级数n=2。

2.7 CR207对碘离子的氧化及过氧化研究

为了考察CR207是否能够氧化碘离子, 在碘离子溶液中加入了足量的CR207后, 碘离子的浓度没有发生变化, 因此CR207不能氧化碘离子。为了考察CR207是否造成生成的碘单质过氧化, 测量了反应体系中饱和碘单质溶液吸光度的变化。在紫外及可见光部分区域内分别扫描0.023 mol/L H2O2、含酸饱和碘单质溶液及65 mg/L催化剂CR207的吸收值, 结果见图7。

由图7可知, 在紫外及可见光区域得到碘单质的最大吸收峰波长为465 nm。在含酸饱和碘单质溶液中分别加入适量的65 mg/L催化剂CR207和过氧化氢溶液, 同时加入适量的去离子水调整溶液浓度, 反应时间10 min, 在465 nm波长下测量各条件下各组分吸光度, 结果如表3所示。

由表3可知, 吸收值主要为饱和碘液的吸收, 双氧水与蒸馏水没有产生吸收值, 而温度越高吸收值越低是由于高温碘单质升华, 溶液中碘单质浓度降低造成的根据Lambert-Beer定律吸光度的加和性, 在含酸饱和碘液、双氧水体系中加入催化剂时, 吸光度的变化只是由于催化剂本身具有一定吸收值而造成的。催化剂CR207的加入并没有造成含酸饱和碘液、双氧水与水所组成体系吸光度的降低, 证明了催化剂CR207不会造成碘单质的过氧化。

3 结论

催化氧化吸收法 篇4

微电解-光催化氧化法处理印染废水

采用微电解-光催化法对印染废水的处理进行了研究.结果表明:当进水COD为mg/L左右,色度为800～1000倍时,经本法处理的废水,出水COD为150～180mg/L,色度为0～10倍,COD去除率达92%,脱色率接近100%.主要水质指标达到了GB8978-<污水综和排放标准>中染料工业的二级标准.研究了一些因素对处理过程的影响.

作 者：程沧沧 胡德文 周菊香 CHENG Cang-cang HU De-wen ZHOU Ju-xiang 作者单位：江汉大学化学与环境工程学院,湖北,武汉,430056刊 名：水处理技术 ISTIC PKU英文刊名：TECHNOLOGY OF WATER TREATMENT年，卷(期)：31(7)分类号：X703.1关键词：微电解 光催化氧化 染料废水

催化氧化吸收法 篇5

关键词：压力溶弹,原子吸收,重整催化剂,铁,铜,镍

铁、铜、镍是影响重整催化剂活性的金属元素, 在研制及应用催化剂中, 须严格控制它们的含量。

原子吸收法是测定微量铁、铜、镍常用方法, 不过以氧化铝为基体的样品中铁、铜、镍含量的测定却报道极少, 已有报道的均是采用萃取或沉淀基体铝的方法分离出待测元素, 再用吸收光谱法测定其含量, 方法操作繁琐, 分析时间长。本方法采用压力溶弹以硝酸溶解样品, 加入200μg/m L钙可消除干扰, 在不分离基体铝的情况下, 用空气~乙炔火焰原子吸收光谱法同时测定试样溶液中铁、铜、镍。方法操作简便、快速、准确、适用于重整催化剂中铁、铜、镍含量的测定。

1实验部分

1.1仪器和试剂

1.1.1仪器:美国PE公司AA800型原子吸收光谱仪

1.1.2试剂:本实验所用试剂均为优级纯, 二次无离子水。

1.2仪器工作条件

1.3标准系列的配制

取10μg/ml铁、铜、镍标准混合溶液0、0.2、0.8、1.4、2.0ml于10ml容量瓶中, 加入1%钙0.2ml, 浓硝酸0.1ml, 用无离子水稀至刻度, 铁、铜、镍的标准系列为0、0.2、0.8、1.4、2.0μg/m L。

1.4样品处理

准确称取经研细的催化剂样品0.2000g, 置于压力溶弹中加入3m L硝酸, 0.5m L盐酸, 1m L水, 按使用方法将溶弹密封好, 放入180±10℃的烘箱内。恒温2小时。取出冷却。将试液移入25m L容量瓶中, 用去离子水稀释至刻度, 待测定, 按上述条件同时制备空白试液。

2结果与讨论

2.1共存元素的干扰

试验了重整催化剂中铂、钠、铼、硅、铁、钙、镍、铜、锌、镁、 铅十一种共存元素对铁、铜、镍、锌测定的影响, 结果表明铁、 铜、镍在2μg/ml, 共存元素的含量小于100μg/ml时, 仅有硅对铁有干扰, 对其它元素无干扰, 硅对铁的干扰及消除见表2。

由表2可见硅在100μg/ml范围内对同浓度铁的干扰, 随着硅含量增加而增大, 对1~3μg/ml铁随着浓度增加而干扰减少, 当加入200μg/ml钙时, 硅对铁的干扰全部消除。

2.2酸的影响

取铁、铜、镍各为2μg/m L, 分别加入硝酸、硫酸、盐酸各为0、0.5、1、2、3、5、7、10%, 测定各元素的吸光值, 实验结果指出, 在盐酸介质中, 随着盐酸酸度增加而各元素的吸光度减少;在硫酸介质中, 镍和铁的吸光度随着酸度增加而增加, 而对铜吸光度降低;在硝酸介质中, 各元素的吸光度不变, 并且吸光度最大, 所以选用1%硝酸为本工作溶液的酸度。

3结语

用原子吸收法测定重整催化剂中铁、铜、镍含量, 共存元素硅干扰铁的测定, 加入抑制剂钙消除干扰。本方法采用压力溶弹~硝酸溶解样品, 操作简便, 金属元素几乎无损失, 污染少, 省试剂。

参考文献

[1]李述信, 原子吸收光谱分析的干扰与消除方法, 北京大学出版社, 1987.

催化氧化吸收法 篇6

关键词：催化氧化,苯酚,催化剂,化学需氧量,总有机碳

高含盐含酚废水广泛存在于焦化厂［１］等化工厂, 它是一种较为严重的污染物, 必须要经过处理, 才不会对环境造成污染。目前国内化工行业［２］中常规处理高含盐废水是进行蒸发脱盐处理, 蒸发过程需耗费巨大能耗, 且此过程中酚类处理不理想, 为节约能源, 针对脱盐后的蒸汽直接进行处理, 不仅能达到降解其中酚类污染物的目的, 且能避免能源浪费等现象。

目前处理含酚废水方法主要可分为三类:物理化学法［３，４］、生物化学法［５，６］和化学氧化法［７—９］。因化学氧化法中的催化氧化法具有优良的处理效果和较温和的反应条件, 所以选用催化氧化法处理酚类。 作为催化氧化法的关键———催化剂的优选, 被提上日程。

试验以5g/L苯酚废水为研究对象初步模拟脱盐后的含酚废水的处理, 采用颗粒活性炭为载体, 以化学需氧量 (chemical oxygen demand, COD) 的去除率为考查指标, 采用正交试验分别对活性组分、浸渍时间、负载量和焙烧温度等催化剂的制备条件进行了考查, 在比较不同因素影响大小的基础上验证了在最优条件下的处理效果, 最后对最优催化剂的寿命和总有机碳 (total organic carbon, TOC) 降解进行了考查。

1实验部分

1.1试剂和仪器

试剂:重铬酸钾, 硫酸亚铁铵, 邻菲啰啉, 硫酸亚铁, 硫酸银, 浓硫酸, 硫酸汞, 硝酸铜, 硝酸锰, 硝酸铁, 硝酸钴, 苯酚。以上所用试剂均为分析纯;所用活性炭于天津市光复精细化工研究所购买, 所有的溶液均由去离子水制备而成。

仪器:三口圆底烧瓶, 调温电热套, 管式炉, 岛津TOC分析仪, 质量流量计, 可调硅控制仪, 冷凝管, 磨口三角瓶。

1.2实验方法

1.2.1催化剂的制备

采用浸渍法制作催化剂。取20g活性炭, 然后将其分别放于含有不同活性组分 (硝酸铜、硝酸锰、 硝酸铁、硝酸钴) 不同浓度 (以20g活性炭载体质量的3%、4%、5%、6%为各活性组分相应质量加入20 mL蒸馏水配成溶液) 的溶液中进行浸渍, 浸渍一定时间 (12h、24h、36h、48h) 后过滤, 将其经一定温度 (110 ℃) 干燥后, 放于不同温度 (350 ℃、450 ℃、 550 ℃、650 ℃) 的马弗炉中焙烧2h, 得到制备好的催化剂。

1.2.2试验过程

试验采用四因素四水平的正交试验方法, 如表1所示, 其四因素四水平分别为活性组分种类 (硝酸铜、硝酸锰、硝酸铁、硝酸钴) , 浸渍时间 (12h、24h、 36h、48h) , 负载量 (3%、4%、5%、6%) 和焙烧温度 (350 ℃、450 ℃、550 ℃、650 ℃) 。通过极差和方差分析比较各因素的影响大小及确定催化剂最佳制备条件。

空白试验:将5g/L的苯酚废水进行蒸发, 然后对冷凝液中的COD和TOC进行测定, 其测定结果为COD=18 611.74mg/L, 以此作为基准计算催化反应后的COD去除率;TOC=7 510.79 mg/L, 以此作为基准计算之后最优催化剂条件下对TOC的去除率。

试验过程:取一定量的制备好的催化剂于反应管中, 然后将其置于管式炉中, 取250mL 5g/L的苯酚水于三口圆底烧瓶中, 用调温电热套加热, 同时向烧瓶中通入一定量空气, 将加热产生的蒸汽通入到已恒温在350 ℃装有催化剂的反应管中进行催化氧化, 反应后的蒸汽冷凝后得到处理后的废水, 对处理后的水样采用重铬酸钾法对其中的COD进行测定。 反应及COD测试装置如图1和图2所示。

1为加热套;2为热解反应器;3为控温仪;4为冷凝管

1为电磁炉;2为磨口三角瓶;3为球形冷凝管

2结果与讨论

2.1正交试验结果

以5g/L的苯酚废水为处理对象, 在催化反应温度为350℃, 空气流量为400mL/min, 空速 (以液态水计) 为6 (mL/g) ·h的条件下按表1中正交设计顺序进行试验, 其试验结果如表2所示。

从表2的试验结果可知, 催化氧化法对COD的去除有明显的效果, 且不同的催化剂对COD的去除率及水的处理效果不同。不同催化剂对COD的去除率有较大的差异, 其中去除率最低可以达到53.61%, 最高甚至可以达到100%;同时在不同催化剂的作用下, 由于反应的产物不同, 处理后水质出现了较大的差异, 如1、5和9号试验处理后的水样都出现了绿色。

2.2分析与讨论

对表2中的试验数据进行极差分析和方差分析以确定催化剂制备条件的最优组合和各因素的显著性及其影响大小, 表3和表4分别为极差分析和方差分析结果。

由表3可以看出, 活性组分种类的极差R为11.08%, 浸渍时间的极差R为30.98%, 负载量的极差R为18.15%, 焙烧温度的极差R为17.78%, 这说明四种因素的影响的大小为浸渍时间>负载量> 焙烧温度>活性组分种类。

K1为各因素对应的第一水平的去除率之和, K2、K3、K4类推。k1为各因素对应的第一水平的去除率平均值, k2、k3、k4类推。

注:因因素A的MS值小于空列, 所以并入到空列中当作误差处理, e△为并列后的误差。

从表4可以看出B因素的F值大于其临界值F０．０５ (3, 6) =8.94, 所以B因素为显著影响因素, 即浸渍时间的影响是显著的。同时其余三个因素的F值都小于其临界值, 说明它们对COD去除率的影响不显著。

各因素对COD去除率影响的趋势如图3所示。 从图3 (a) 中可以看出, 不同活性组分对苯酚的处理效果不同, 其中Co的效果最好;从图3 (b) 可以看出, 催化剂的活性随着浸渍时间的延长呈先增大后减少的趋势, 最佳的浸渍时间是24h, 这主要是由于太短的浸渍时间无法保证催化剂活性组分在载体上的吸附与分散, 而过长的浸渍时间又会导致活性组分在载体上的堆积, 从而引起催化活性的下降;从图3 (c) 可以看出, 负载量 (浸渍液浓度) 对催化剂的活性有显著的影响, 当浸渍液浓度从3%增大到4% 时, COD的去除率从83.95%增大到了84.89%, 当浸渍液浓度增大到5%时, 催化剂的活性出现了显著的下降, 但是当浸渍液浓度继续增大时, 催化剂的活性又出现了较大的提高, 这主要是由于浸渍液的浓度对催化剂的活性存在两方面的影响, 一方面过大的浸渍液浓度将会引起活性组分在载体上的堆积, 从而使催化剂的活性下降, 另一方面, 当浸渍液的浓度进一步增大时, 活性组分在载体上的负载量也会进一步地增大, 这将有利于提高催化剂的活性, 所以在选择浸渍液的浓度时要结合两方面的影响, 选择合适浓度的浸渍液进行催化剂的制备, 在本试验中, 6% 可以得到较理想的COD去除率;从图3 (d) 中可以看出, 焙烧温度对催化剂的活性有重要的影响, 当焙烧温度从350℃增加到550℃时, 催化剂的活性出现了显著的降低, 虽然当温度增加到650 ℃时, 催化剂的活性又出现了一定程度的上升, 但是其催化活性仍不及焙烧温度为350 ℃时的, 综合考虑, 应选择350 ℃作为制作催化剂时的焙烧温度。综上, 催化剂最优组合确定为活性组分种类为Co, 浸渍时间为24h, 负载量为6%, 焙烧温度为350 ℃。

2.3最优条件下的效果验证

在正交试验研究基础上, 通过分析确定了催化剂制备条件的最优组合, 采用在该条件下制得的催化剂, 以5g/L的苯酚废水为处理对象, 在催化反应温度为350℃, 空气流量为400mL/min, 空速 (以液态水计) 为6 (mL/g) ·h的条件下进行试验, 其对COD的去除率如表5所示。从测定结果可以看出, 苯酚废水经该催化剂处理后, 废水中的COD由空白的18 611.74 mg/L降为915.71 mg/ L, 其COD的去除率达到了95.08%, 与正交试验的结果相符, 说明得到的结果可靠。

2.4最优催化剂的寿命及其对TOC降解的考查

在上述试验条件下采用该催化剂进行重复试验以考查该催化剂的寿命和对TOC的降解。如图4所示, 随着催化剂使用次数的增加, 冷凝液中COD和TOC的剩余量呈现较好的相关关系, 但却有一定偏差, 主要是因为虽然试验中所用为单一成分的苯酚水, 但在氧化分解过程中, 由于有其他成分生成干扰, 影响两者的相关性会有一定偏差。从图5可以看出, 在开始, TOC的去除率达到了95.45%, 说明此催化剂对TOC的降解也有良好的效果。随着使用次数的增加, 催化剂寿命呈现下降趋势。当连续重复使用10次后, 催化剂对COD的去除率由刚开始的95.08%降到了32.48%, 对TOC的去除率由刚开始的95.45%降到了26.52%, 同时从催化剂的外形也可以看出, 随着使用次数的增加, 活性炭由颗粒状逐渐变为粉末状。这主要是因为在催化过程中, 氧气在与催化剂的作用下与苯酚反应的同时也会和活性炭发生反应, 从而使其结构破坏, 这样就会导致载体上的相关活性位点的消失, 从而降低了催化剂的催化活性。

3结论

(1) 采用正交试验对催化剂的制备条件进行了考查, 通过极差可以看出, 影响COD去除率大小的四种因素分别是浸渍时间>负载量>焙烧温度>活性组分种类, 通过方差分析得知, 所有制备条件中浸渍时间的影响显著, 而其他影响均不显著。

(2) 降解苯酚的催化剂的最佳制备条件为活性组分为Co, 浸渍时间为24h, 负载量为6%, 焙烧温度为350 ℃, 在此条件下对催化剂的催化效果进行了验证, 结果显示, 处理后的COD值由空白的18 611.74mg/L降为915.71mg/L, 其COD去除率达到95.08%, 所得结果可靠。

(3) 在相同的条件对在最优制备条件下制备的催化剂进行寿命验证及其对TOC降解的考查:连续使用10次后, 发现COD和TOC的剩余量呈现较好的相关关系;催化剂对COD的去除率由刚开始的95.08%降到了32.48%, 对TOC的去除率由刚开始的95.45%降到了26.52%, 这主要是因为在催化过程中, 氧气与催化剂载体作用使其结构破坏, 从而导致载体上的相关活性位点的消失所造成的。

参考文献

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[2] 郭森, 童莉, 周学双, 等.煤化工行业高含盐废水处理探讨.煤化工, 2011; (1) :27—30

[3] 张则光, 马岩龙, 叶世超.膜分散萃取法处理含酚废水的实验研究.现代化工, 2011;31 (3) :37—39

[4] 许文武, 施媚, 孟菁, 等.改性壳聚糖对苯酚吸附条件筛选.安徽师范大学学报, 2010;33 (6) :558—561

[5] 马堃, 王冰, 王海鹏, 等.活性污泥的驯化及其降解高浓度苯酚废水的效果.河北农业科学, 2010;14 (5) :82—84

[6] 冀秀玲.含酚废水处理中活性污泥沉降性能影响因素的研究.化学反应工程与工艺, 2002;18 (3) :249—253, 259

[7] 翟纪伟, 高荣杰, 张雅栋.Cu2O光催化降解海水中苯酚的研究.海洋环境科学, 2011;30 (2) :227—229, 233

[8] 董玉明, 贺爱珍, 王志良, 等.氧化锌纳米颗粒的简便合成及其臭氧化降解苯酚的催化性质.水处理技术, 2012;38 (8) :55—58

光催化氧化法处理染料废水研究 篇7

1 染料废水

1.1 废水特点

染料是一种可以在纤维或者是其他物质上牢牢着色的化合物。染料的种类高达数万种, 国际上常用的染料也有2000多种, 这些染料中有很多加工时工艺复杂、产量小、伴随的副反应较多, 导致染料废水的数量大、成分复杂, 同时对人和环境的危害也很大[2]。

1.2 对环境的危害

染料废水排放到自然水体中, 废水中的大量有机物会逐渐消耗水体中的DO, 造成水体中DO大幅度下降, 废水染料组分很难降解, 残存在水体中, 虽然其浓度很低, 但是造成水体透光率下降, 水体色度超标, 影响水体中水生生物和微生物的生长繁殖, 微生物和水生生物的生长被抑制会影响水体的自净能力, 最终破坏水体的生态。

2 治理方法

染料废水的处理一般分为物理法、化学法、生物法及组合法, 染料废水很难处理。从可持续发展的角度考虑, 废水处理的源头应该从清洁生产开始, 通过选用清洁工艺减少污染物的排放, 实施重点污染源全过程控制, 降低废水、废气、废渣的产量, 提高水资源使用效率, 增加产品回收率, 控制物料流失, 增强物料回收与综合利用, 减少原材料使用, 实施源头控制。到目前为止, 国内外处理染料废水的方法主要还是物理、化学、生物和组合工艺类的方法[3]。

3 光催化氧化法

3.1 高效节能

光催化氧化法是半导体的电子在光照下激发产生电子空穴, 进而破坏分子的共轭发色体, 达到破坏分子结构的效果。该技术手段能几乎将全部的有机物在可见光或者紫外光UV下转化为二氧化碳、水等无害的简单化合物。这种方法使用的设备简单、操作条件易控制、还有着高效节能、氧化效果强、降解污染物彻底、生成物无二次污染等优点。

3.2 实验主要试剂及仪器

3.3 实验方法

实验使用的水样先经过内电解预处理, 再采用光催化氧化法即UV/Fenton催化氧化法进行处理染料废水。实验的反应器是一个这样的自制装置:一个底面积20平方厘米高35厘米的圆柱形玻璃反应器, 将防水的紫外灯放在中部。

3.3.1 H2O2用量对处理效果的影响

取内电解法预处理后的水样6份各500m L, 将水样p H调为4, 光照时间控制1h, 分别加入30%的H2O220ml/L、25 ml/L、30ml/L、32 ml/L、35 ml/L、40 ml/L。

当加大投加的H2O2量时, 检测到的色度和COD的去除率也增大了。实验中投加H2O2的量达到64ml/L时, 即每500m L废水中加入32m L的H2O2, COD和色度的去除率达到了最大, 继续加入H2O2后, 去除率趋于稳定。这是因为H2O2的量少的情况下, 产生的自由基少, 降解有机物的能力有限;当增加投加H2O2的量后, 会产生足够的自由基去降解污染物;但是投入过量的H2O2后, H2O2会俘获·OH自由基, 使得水中去除有机物的·OH自由基有所减少, 因此出现了COD的去除率稍微降低的状况。故本实验得出最佳的H2O2投加量为64ml/L, 此时燃料废水的色度和COD的去除率分别为40%、70%。

3.3.2 光照强度及光照时间对处理效果的影响

取经过内电解法预处理后的水样9份各500m L, 每份加入30%的H2O232ml/L, 依次将光照强度调为11W、22W、33W各3组, 同样光照强度的3组水样控制不同的光照时间。

经过分析数据发现, 光照条件下短时间内的时间和强度对去除率影响较大, 并且光照强度大的达到最大去除率的时间最短。但反应时间延长后, 时间的差别趋于一致, 当光照时间是45min时, 不同光强度下的COD去除率一致达到75%, 而去除色度效果是33W的最好为56%, 远远高于11W、22W的去除率。综上, 最佳光照强度33W, 时间为45min。

4 结语

通过实验数据得出以下结论, 经过内电解法预处理后的染料废水, 再采用光催化氧化法处理时的最佳操作条件是:30%的H2O2投加量为64ml/L, 光照强度最好为33W, 处理时间为45min。

参考文献

[1]曹跟华.光催化氧化法处理染料废水的研究.河北工业大学.2003 (01) .

[2]姜佩.染料废水处理技术研究.中国海洋大学.2012 (04) .

催化氧化吸收法 篇8

用甲醛缓冲液采集空气中的二氧化硫, 生成稳定的羧甲基磺酸, 加入氢氧化钠后释放二氧化硫, 和盐酸副玫瑰苯胺反应形成红色化合物, 在波长577 nm下测量吸光度并进行定量。

2 实验方法

2.1 氨基磺酸溶液最佳浓度选择

取14支25 ml干净比色管加入5 ml浓度为1 g/ml的二氧化硫标准溶液, 同时加入35 g氮氧化物, 然后吸收液加至10 ml, 先分别加入浓度为0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1.0%氨基磺酸0.5 ml混匀放置10 min, 然后再分别加人0.5 ml浓度为1.5 mol/L的氢氧化钠溶液, 迅速将此溶液倒人装有1.0 ml盐酸副玫瑰苯胺溶液的具塞比色管中, 塞好塞子, 混匀, 在 (25±2) ℃水浴中反应15 min。取出, 于577 nm波长下, 以水作参比测量吸光度, 结果见表1。

从表1可以看出随着氨基磺酸溶液的浓度增加其相对应的吸光度值逐渐在增加, 当浓度在0.5%~0.8%之间时吸光度A—A0值趋于稳定, 其中当氨基磺酸浓度为0.6%时吸光度值达到最大, 说明在这一浓度范围内其消除氮氧化物的能力最强。所以本方法选用0.6%氨基磺酸溶液来消除氮氧化物干扰。

2.2 两种溶液消除干扰的比较

取25支25 ml比色管分为A、B、C三组, 其中先在A、B两组试管中加入5 ml二氧化硫标准溶液 (1 g/ml) , 然后分别加入浓度为0、5、10、15、20、30、40g氮氧化物, 用将吸收液定溶至10 ml。A组按标准方法加入0.8%氨基磺酸钠溶液0.5 ml混匀, B组则加入0.6%氨基磺酸溶液0.5 ml混匀;放置10 min后, 再分别加入0.5 ml浓度为1.5 mol/L的氢氧化钠溶液充分混匀, 最后迅速将此溶液倒人C组装有1 ml盐酸副玫瑰苯胺溶液的具塞比色管中, 立即塞盖颠倒混匀, 放入恒温水浴中显色, 测定吸光度。测定结果见表2。

根据表2所显示的数据可以看出当溶液中氮氧化物的含量达到40 g时, 0.6%氨基磺酸溶液对其仍具有消除作用, 且消除氮氧化物干扰后所测得的吸光度A—A0值与使用0.6%氨基磺酸钠溶液消除干扰后的值相比明显要高于后者。

2.3 氨基磺酸溶液的稳定性

标准方法中氨基磺酸钠溶液的保存时间较短配制后要低温保存, 而且保存时间为10天, 超过保存时间试剂会发生变质产生絮状沉淀。取5 ml浓度为1.00 g/ml二氧化硫标准溶液, 加入30 g氮氧化物, 然后加入0.5 ml的0.6%氨基磺酸溶液放置10 min, 再加入0.5 ml Na OH (1.5 mol/L) , 迅速将此溶液倒入装有1.0 ml盐酸副玫瑰苯胺溶液的具塞比色管中, 立即塞盖颠倒混匀, 放入恒温水浴中显色, 然后测定其在不同时间点的吸光度结果见表3。

根据表3所显示的数据, 可以看出氨基磺酸溶液消除氮氧化物的能力随着存放的时间增加逐渐下降, 但比氨基磺酸钠溶液稳定的时间要稍长, 在冰箱可以保存3周时间, 解决了氨基磺酸钠溶液存放时间短的问题, 节约了试剂。

2.4 盐酸副玫瑰苯胺配制中Hc1的用量选择

按照标准方法来配制盐酸副玫瑰苯胺试剂进行样品的测定时, 往往会发现这样一种情况, 试剂的空白值偏低, 以25℃恒温水浴时的空白值为例吸光度通常在0.032~0.038, 但根据以往的实际经验认为空白值偏低了。通过研究及试验发现影响盐酸副玫瑰苯胺显色剂空白值吸光度偏小的根本原因是显色剂中盐酸的使用量, 由于盐酸的用量对试剂的空白值的影响较大为此对显色剂中加入的HCI的用量进行了比较试验见表4。

从表4明显可见配制盐酸副玫瑰苯胺显色剂时随着HCl加入量的增加, 吸收液的空白值直线下降, 盐酸含量多, 空白的吸光度低, 样品颜色也低, 盐酸含量少, 样品颜色深, 吸光度也相应增大。虽然标准方法中要求吸收液在25~ (2时的空白值要低于0.050, 但在实际分析过程中发现如果一味的追求低空白值, 则会使试剂的灵敏度也随之下降。

3 结语

本方法用氨基磺酸代替氨基磺酸钠来消除氮氧化物干扰, 同时通过改变盐酸副玫瑰苯胺试剂中盐酸的用量, 提高了反应的灵敏度。本方法与使用标准方法测定的结果要求一致, 校准曲线的线性、准确度、回收率均符合监测分析技术要求。

摘要：针对甲醛吸收法测定环境空气中二氧化硫的含量方面提出了改进, 利用氨基磺酸溶液代替氨基磺酸钠溶液来消除空气中氮氧化物的干扰, 其目的是为了提高反应灵敏度, 通过副玫瑰苯胺制备方法进行了讨论。结果表明, 改进的方法具有更好的稳定性、重现性和准确性, 满足标准方法的要求。

关键词：二氧化硫,氨基磺酸,盐酸,盐酸副玫瑰苯胺

参考文献

[1]方伟德.空气和废气监测分析方法[M].北京:中国环境科学出版社, 2012.

[2]赵琳.水和废水检测分析方法[M].北京:中国环境科学出版社, 2011.

催化氧化吸收法 篇9

一、盐酸循环吸收法工艺技术介绍

工艺流程描述;精制后的四氯乙烷经汽化器汽化后进入气固催化反应器, 生成三氯乙烯、氯化氢气体、四氯乙烯、四氯乙烷及轻沸物混合气体, 进入解析塔进行解析, 三氯乙烯、盐酸、四氯乙烯、四氯乙烷、轻沸物的混合气体与回流液体传热传质后, 氯化氢气体、轻沸物及部分三氯乙烯上升至塔顶, 大部分三氯乙烯及轻沸物经循环水冷却器冷凝后进入回流槽, 未冷却的少量三氯乙烯、轻沸物及氯化氢气体再进入冷冻水冷却器, 冷凝后的三氯乙烯及轻沸物靠重力流回回流槽, 回流槽大部分进解析塔回流, 少量采出含高浓度低沸物的三氯乙烯去低沸物储槽, 经冷冻水冷却器后的氯化氢气体、微量三氯乙烯和轻沸物进入除雾器, 去除未冷却的微量三氯乙烯和轻沸物后的氯化氢气体进入盐酸吸收系统, 除雾器去除后的微量三氯乙烯和轻沸物进入补集器。

两个可切换的盐酸储槽内装满水, 经盐酸泵加压后进入冷冻水冷却器进行降温, 然后分为两路, 一路从三级降膜吸收塔顶部进入, 对来自二级降膜吸收塔顶部的氯化氢气体进行吸收, 从三级降膜吸收塔底部流出, 再从二级降膜吸收塔顶部进入, 对来自一级降膜吸收塔顶部的氯化氢气体进行吸收, 从二级降膜吸收塔底部流出, 再从一级降膜吸收塔顶部进入, 对来自除雾器的氯化氢气体进行吸收后, 流入盐酸中间罐;另一路直接进入水流喷射器, 与从三级降膜吸收塔顶部的氯化氢气体混合后进入盐酸中间罐, 与一级降膜吸收塔底部流出的盐酸混合, 从盐酸中间罐中底部经U型管溢流进入盐酸储槽, 再经盐酸泵加压后进行循环吸收。

装置长时间运行后, 盐酸中间储槽和补集器内会累积少量三氯乙烯和轻沸物, 盐酸中间罐上部会累积的少量三氯乙烯和轻沸物, 定期从盐酸储罐中上部采出后, 经冷冻分层器后, 上层三氯乙烯及轻沸物采出用泵间歇送入解析塔采出罐, 底部稀盐酸用泵间歇送入盐酸储槽;补集器内的三氯乙烯和轻沸物从底部经U型管后进入解析塔回流槽。

二、该工艺技术在气相催化法制三氯乙烯生产工艺中应用的优势

1、此工艺技术解决了盐酸单次吸收浓度低的问题, 一般在盐酸浓度均可达到34%, 且盐酸浓度可按照需求浓度进行生产, 实现了盐酸经济效益最大化;而且水喷射器水量大小不受盐酸浓度限制, 确保了解析塔真空度, 利于四氯乙烷汽化, 一方面实现装置能力最大化, 另一方面保证了反应器内催化剂不因真空度低, 部分物料冷凝与催化剂接触时间长, 使得催化剂结块失效。

2、因氯化氢吸收过程中会放出热量, 使得盐酸温度升高, 而盐酸温度越高, 越不利于氯化氢吸收, 所以在此工艺技术中通过在盐酸加压泵后增加冷冻水冷却器, 在吸收前对稀盐酸进行降温, 增加了盐酸的吸收效果, 更利于确保解析塔真空度。

3、此工艺技术中增加了冷冻分层器, 便于对盐酸吸收过程中带入盐酸中的微量三氯乙烯及轻沸物的分离, 一方面达到对物料的充分回收循环利用, 且能避免盐酸循环泵衬里被有机物溶解而造成设备损坏的危险;另一方面不用向外界排放任何废水, 且能有效降低了盐酸中三氯乙烯及轻沸物的含量, 从而为用户解决了盐酸中带入有机组份影响使用效果等问题。

三、此工艺技术应用中的注意事项

1、盐酸中间储罐的盐酸采出管线靠重力流, 流速较低, 为了防止盐酸采出过程中发生虹吸现象, 在盐酸中间储罐至盐酸储罐之间管道直径计算时, 流速取1m/s为宜, 且在选择管道直径时应按照计算值的1.676倍以上为宜。

2、补集器U型管设计计算时, U型管底部至补集器底部高度差必须大于除雾器处真空度对三氯乙烯和低沸物的混合液的吸入高度, 防止解析塔回流槽内物料被吸入补集器, 淹没除雾器, 造成气阻, 甚至发生倒液, 物料大量被吸入盐酸储槽中。

3、在整个盐酸吸收系统及冷冻分层器的设备材料选择时, 宜采用钢衬四氟乙烯或是内衬搪瓷设备, 以免设备发生腐蚀。

摘要：本文以宁夏康美化工三氯乙烯生产工艺为例, 介绍盐酸循环吸收在气相催化法制三氯乙烯生产工艺中的应用。

关键词：盐酸循环吸收法,气相催化法,三氯乙烯,应用

参考文献

[1]胡幼涛.三氯乙烯、四氯乙烯生产和应用现状及展望.中国氯碱.2000.1:34.35.