涂层材料性能测试技术

2024-09-14

涂层材料性能测试技术(精选3篇)

涂层材料性能测试技术 篇1

《汽车涂层耐紫外穿透性能测试及评价方法》编制说明

(标准送审稿)

a. 工作简况

1、任务来源

本标准依据中国汽车工程学会2014年12月12日印发中汽学函[2014]73号《中国汽车工程学会技术规范起草任务书》/任务书编号2014-3制定,标准名称《汽车涂层耐紫外穿透性能测试及评价方法》。本标准主要完成单位:安徽江淮汽车集团股份有限公司、中国第一汽车股份有限公司技术中心、众泰汽车研究院、北汽新能源汽车股份有限公司、重庆长安汽车股份有限公司、华晨宝马、PPG涂料(天津)有限公司、巴斯夫上海涂料有限公司、湖南湘江关西涂料有限公司、艾仕德涂料系统(上海)有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、宝钢股份技术中心、上海涂料研究所、杭州库德表面处理技术有限公司、中国电器、武进晨光金属涂料、Q-LAB、一汽大众、上海汽车、阿克苏涂料有限公司、华测检测认证集团股份。

2、主要工作过程

2015年12月由安徽江淮汽车集团股份有限公司向中国汽车工程学会(以下简称中汽学会)提出制定《汽车涂层耐紫外穿透性能测试及评价方法》标准的申请,2016年1月成立了标准工作组,提出撰写思路并进行分工。

标准工作组于2016年3月在上海召开了标准启动会,会议确认了标准工作计划、撰写大纲、章节目录和工作分工。

2016年3月-2016年9月,标准工作组对标准编制策划确定的实验方案开展多轮试验验证,并修改,形成标准初稿版本。

2016年9月-10月,标准工作组完成了标准初稿的编制、函审及修改。2016年10月,标准工作组在天津进行了标准初稿评审。2016年11月-2017年7月,标准工作组对标准初稿进行试运行(试验验证),并修改,形成标准定稿版本。

2017年8月,标准工作组在苏州进行了标准专家送审稿的评审。

2017年10月,按专家评审的评审意见修订和完善标准文本,并向中国汽车工程学会提交标准送审稿。

2017年11月,单项标准终审会议(北京)。2018年1月,标准发布。3 主要参加单位和工作组成员及主要工作

本标准负责起草单位:安徽江淮汽车集团股份有限公司。

本标准参加起草单位:中国第一汽车股份有限公司技术中心、众泰汽车研究院、重庆长安汽车股份有限公司、北汽新能源汽车股份有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、上海涂料研究所、杭州库德表面处理技术有限公司、艾仕德涂料系统(上海)有限公司、PPG涂料(天津)有限公司、巴斯夫上海涂料有限公司、湖南湘江关西涂料有限公司、宝钢股份技术中心、中国电器、武进晨光金属涂料、Q-LAB、一汽大众、华晨宝马、上海汽车、阿克苏涂料有限公司、华测检测认证集团股份。

本标准主要起草人:邢汶平、王纳新、张馨月

本标准参加起草人:吴吉霞、向丽琴、葛菲、侯黎、付长城、王福才、谯朝晖、苏琴、张岳、张恒、李婷婷、王浩、王俊、掌继锋、唐媛、刘翔、王玫玫、赵晓宏、岳晓峰、罗川、金锋、蒋龙平安徽江淮汽车集团股份有限公司,邢汶平、向丽琴、葛菲。组建标准工作组,编写标准总体框架,编写标准目录中第1章(范围)、第2章(规范性引用文件)、第3章(术语和定义)、第4章(试验原理)、第5章(试验仪器和设备)、第6章(试验步骤)、第7章(试验评价)、第8章(试验报告)和附录A,收集标准工作组意见反馈并修改,工作汇报。

PG涂料(天津)有限公司、巴斯夫上海涂料有限公司、湖南湘江关西涂料有限公司,承担实验室试验验证工作。

标准工作组的其它成员负责对标准内容进行审核和修订,其中各主机厂成员主要负责第6章(试验步骤)和第7章(试验评价)标准内容审核和修订,仪器厂家主要负责第4章(试验原理)和第5章(试验仪器和设备)的标准内容审核和修订。b.标准编制原则和主要内容的论据

1、标准制订的主要依据

随着国家对环保越来越重视,不断有各类政策出台,极大的促进了国内汽车涂装水性漆的进程,国内自主汽车企业可开始大量研究和使用水性紧凑型工艺以及水性单涂工艺技术,以适应涂装“环保、提高质量和减低成本”的发展趋势。

目前国内汽车涂装生产线(以合资品牌为主)越来越多的采用水性紧凑型工艺,该工艺因采用免中涂,水性面漆B1涂层即不能太厚,又需承担抗紫外穿透性能及抗石击性能,因此对B1涂层(或B1+B2复合涂层)对紫外光的隔离性,即涂层的耐紫外线穿透性的检测就尤为重要。

此技术规范是免中涂材料的开发和免中涂材料的质量控制过程中至关重要的试验和评价方法。所以,本技术规范将对水性紧凑型工艺及水性单涂工艺技术等免中涂工艺在汽车生产中的推广和应用起到重要作用。

2、标准制订的原则

本技术规范通过技术交流,参考国外先进汽车企业标准,并结合江淮汽车应用免中涂工艺的实际经验,对B1涂层(或B1+B2复合涂层、单面漆涂层等)的耐紫外线穿透性进行充分验证,提出本技术规范的试验及评价方法。

3、主要内容的论据

本技术规范规定了汽车涂层耐紫外穿透性能测试及评价方法,包括。

1、范围;

规定了标准的内容及适用范围。

2、术语和定义;

规定了日光紫外辐射、紫外线穿透性、石英载玻片、积分球。

3、试验原理;

规定了紫外穿透性能检测的试验原理。

4、试验仪器和设备; 规定了测试过程中用到的主要仪器和设备底材、膜厚仪、紫外-可见分光光度计等设备的要求。

5、试验步骤:

规定了两种试验方法(方法A:剥离制膜法和方法B:石英载玻片制膜法)的涂膜制定、涂膜膜厚测定、穿透率检测、数据分析等要求。

6、评价标准;

规定了汽车涂层耐紫外线穿透性能的评价标准,作为参考标准要求。

7、附录;

作为资料性附录,规定了不同涂装工艺的定义以及不同评价标准等级对应参考涂装工艺。c.主要验证情况分析 标准工作组对主要的涂装工艺涂层进行了评估验证,通过对评估结果的分析,工作组确定了标准试验步骤及评价指标的可行性。d.专利涉及情况

本标准申报发明专利《一种汽车涂料耐紫外线穿透性能测试评价方法》,目前在实审阶段。e.预期达到的社会效益、对产业发展的作用

该标准的建立,本技术规范将对水性紧凑型工艺及水性单涂工艺技术等免中涂工艺在汽车生产中的推广和应用起到重要作用。f.采用国际、国内标准情况

目前国外的相关技术主要是各大汽车企业的标准,属于不能公开的范畴。国内、国外尚无此类国家或行业标准。g.与相关标准协调性

与相关标准没有冲突矛盾。h.重大分歧意见处理经过和依据

本标准在工作过程中,无重大分歧意见。i.标准性质建议说明 建议为推荐性标准。j.贯彻标准的要求和措施建议 在行业内组织实施。k.废止现行相关标准的建议 无

l.其它应予说明的事项 无

标准工作组 2017-10-10

涂层材料性能测试技术 篇2

当经纱采用普通涤纶原料而纬纱采用阻燃涤纶原料时, 织物平方米克重和阻燃涤纶含量均是影响织物阻燃性能的主要因素, 损毁长度随织物平方米克重的增加而减小, 亦随织物中阻燃纤维含量的增加而减小[1]。目前市场上纺织品的阻燃性能和防水性能大多通过后整理来提高, 这样处理得到的产品存在不耐磨、不耐洗的缺点, 且所用阻燃剂大多为卤系阻燃剂, 对人体健康和环境存在危害[2]。本实验用聚氯乙烯 (PVC) 以上浆方式对长丝进行涂层挤塑处理制得的一种环境友好型新型阻燃纤维。该种涂层阻燃纤维呈皮芯结构, 中间的芯纱长丝是普通涤纶纤维;皮层是一层阻燃涂层, 涂层剂配方采用聚氯乙烯糊树脂 (P440) , 质量分数50%;增塑剂邻苯二甲酸二辛酯 (DOP) , 质量分数27%;填充剂 (CaCO3) , 质量分数20%;液体稀土热稳定剂 (RE120) , 质量分数2.5%;异氰酸酯交联剂, 质量分数0.5%;热稳定剂采用液体稀土热稳定剂[3]。

在涂层阻燃丝的纺丝工艺中, 阻燃涂层剂切片热熔后经螺杆挤压机从喷丝孔挤出, 并涂层复合于芯丝表面, 复合涂层完成后经过空气冷却, 然后进入水浴冷却槽进行水洗和水冷却, 最后卷绕丝筒上。这种涂层结构的阻燃纤维长丝克服了后整理工艺中不耐磨、不耐洗的缺点, 具有永久阻燃、防水、防污、防霉、防静电、防红外线、抗射线、防钻绒、防油和耐水压的优点, 其产品可广泛用于纺织品服装面料、防护服和装饰织物等领域。

2 原料准备

试样的纬线原料为153tex PVC涂层结构阻燃纤维长丝, 经线原料为16.7tex×2, 捻度150T/m, S捻的环保型原液着色涤纶丝。织物的经密分别分成100根/cm、200根/cm、300根/cm的3种规格, 以研究在同一组织结构条件下, 不同经密对阻燃性能的影响。

实验设计以单层织物、双层织物和三层织物为3大组, 以研究织物层数对阻燃性能的影响。每一大组又分别设计三种表层是斜纹的组织结构。在同等纤维细度和经纬密度条件下, 斜纹结构的织物紧度大于缎纹结构, 小于平纹结构。因为涂层阻燃纤维长丝细度较粗, 用平纹结构会导致纬纱屈曲过大, 破坏涂层阻燃纤维表层结构;如用缎纹织物, 则织物紧度过松, 经纬纱间空隙率较大, 不利于阻燃。因此实验选用基础组织是4枚的斜纹组织结构, 分别是1/3↗斜纹、2/2↗斜纹、单层3/1↗斜纹, 以观察斜纹结构组织点的不同对织物阻燃性能的影响。

织物试样的工艺规格如表1所示。

3 阻燃性能测试

在如窗帘、地毯等织物的设计中, 其阻燃性能是重要的评价指标之一。织物的阻燃性能除了所使用的纱线阻燃性能好坏外, 还与织物中阻燃纤维的含量、织物的结构有关。为评价这类阻燃织物的阻燃性能, 本实验采用不同的组织结构和阻燃纱线含量, 根据国标《GB/T5455—1997纺织品燃烧性能试验垂直法》来测定基于聚氯乙烯 (PVC) 涂层结构的阻燃窗帘织物的极限氧指数。

每一种织物试样用垂直法燃烧试验法测试3次, 将测试得到的极限氧指数结果取平均值。并根据《GB17591—1998阻燃机织物》阻燃性能指标等级判定标准, 对织物的阻燃性能进行分级。

9组织物试样的平方米克重、阻燃纤维含量和燃烧测试数据如表2所示。

从表2中可以看到这类的极限氧指数大都落在20%~28%, 根据纺织品的燃烧性能分类, 此类涂层上浆结构的阻燃窗帘织物属于阻燃织物[4]。

4 分析与讨论

根据以上实验, 对织物试样的阻燃性能进行等级分类, 并研究织物组织、织物层数与阻燃纤维的含量对织物阻燃性能的影响。

由表2可知由于所织小样经线为易燃性普通涤纶经线, 纬线为PVC涂层阻燃纤维, 整体上织物小样阻燃性能介于可燃织物和难燃织物之间, 属于阻燃织物。

4.1 织物组织的变化对阻燃织物阻燃性能的影响

根据表2的织物结构与极限氧指数的关系绘出图1。

图1中横坐标表示织物层数, 纵坐标代表极限氧指数, 根据不同的织物结构分成三个系列, 每个系列中表层组织相同。将实验得到的阻燃织物的极限氧指数描点并连接起来。由图1比较可知, 无论是单层、双层还是三层织物, 表面组织为1/3↗斜纹的织物阻燃效果都优于2/2↗斜纹、1/3↗斜纹的织物, 但情况明显随织物层数的增加而减少。王增喜等人的实验研究中也有类似结论[5]。

4.2 织物组织中PVC织物层数对阻燃性能的影响

图1中, 当相同表层组织、不同层数的织物燃烧时, 可以发现, 双层织物的极限氧指数相对单层、三层织物而言为最高, 说明双层织物的阻燃性能比单层、三层好, 且单层织物的阻燃效果比三层织物好, 原因可能是织物层数、厚度不再是影响PVC膜结构阻燃纺织品阻燃性能的主要因素, 织物阻燃性能还受到阻燃纤维含量等因素的影响, 如表2所示, 三层阻燃织物中的阻燃纤维含量较其他双层、单层阻燃织物中的含量小, 这一因素使三层织物的阻燃性能下降。

4.3 织物平方米克重对织物阻燃性能的影响

织物平方米克重对织物的阻燃性能的影响较为复杂, 如表2所示, 单层、双层、三层阻燃织物的平方米克重增长差异明显, 但由于阻燃纤维含量、组织结构的共同影响, 当织物结构层数较少时, 阻燃性能随平方米克重的增加而增加;当织物层数较高时, 织物阻燃性能随平方米克重的增加而减少。

4.4 PVC涂层结构阻燃纤维含量对织物阻燃性能的影响

阻燃纤维含量与极限氧指数关系图见图2。

根据表2所得实验数据, 以阻燃纱线的含量为横坐标, 对应的极限氧指数为纵坐标, 作出散点图。由回归分析法拟合涂层阻燃纤维含量 (x) 与织物极限氧指数 (y) 的二次函数关系。所得趋势线函数为y=31.646x2-52.216x+21.755, 相关系数R=0.5322。其中y为极限氧指数, x为织物中涂层阻燃纤维含量, 如图2所示。由图2可知, 阻燃织物中阻燃纤维的含量增加, 织物的极限氧指数总体有呈现增加趋势。

5 结语

本实验使用以上浆挤塑方式对普通涤纶长丝进行聚氯乙烯 (PVC) 涂层处理制得的一种环境友好型新型阻燃纤维和环保型原液着色涤纶丝为原料, 织成9组织物试样, 研究织物的阻燃性能, 实验结果显示此种织物属于阻燃织物。研究了织物组织、织物层数与阻燃纤维的含量对织物阻燃性能的影响。

5.1

当织物层数一定, 表面组织为1/3↗斜纹的织物阻燃效果优于2/2↗斜纹、1/3↗斜纹的织物, 但随织物层数的增加效果优势减少。

5.2

双层织物的阻燃性能比单层、三层好, 且单层织物的阻燃效果比三层织物好, 原因可能为织物组织层数不再是影响PVC涂层阻燃织物阻燃性能的主要因素, 织物阻燃性能还受到阻燃纤维含量的影响。

5.3

当织物结构层数较少时, 阻燃性能随平方米克重的增加而增加;当织物层数较高时, 织物阻燃性能随平方米克重的增加而减少。

5.4

PVC涂层阻燃织物中阻燃纤维的含量增加, 织物的极限氧指数随之呈现增加趋势。

摘要:使用浆挤塑方式对长丝进行聚氯乙烯 (PVC) 涂层处理制得的一种环境友好型新型阻燃纤维为原料, 设计开发单层、双层和三层组织结构的阻燃织物, 并对用这种阻燃纤维的单层、双层和三层组织结构的阻燃织物进行极限氧指数测试。实验结果显示, 这种阻燃纤维和普通涤纶交织成的织物属于阻燃织物, 其中双层结构织物的阻燃性能比单层、三层的效果好。

关键词:涂层纤维,阻燃纤维,极限氧指数

参考文献

[1]刘伟龙, 张红霞.交织型涤纶面料工艺参数与其阻燃性能的关系[J].丝绸, 2009, (12) :42-44.

[2]陆振乾.新型阻燃全遮光窗帘面料的设计[J].丝绸, 2010, (7) :30-32.

[3]史红艳.PVC涂层上浆工艺研究及其织物开发[J].丝绸, 2012, 49 (12) :27-29.

[4]翟亚丽.纺织品检验学[M].北京:化学工业出版社, 2008.191-195.

涂层材料性能测试技术 篇3

在制备涂层的材料熔融、沉积过程中,由于粉末颗粒本身的淬火应力、其对已沉积涂层的冲击应力以及涂层与基体材料在热-机械性能方面差异造成的失配应变和热梯度效应,某些情况下还有后续加工和服役环境的作用,都会使涂层内不可避免地出现或大或小的残余应力。已有研究表明,残余应力的大小和分布严重影响着涂层零件整个体系的主要性能,如基体疲劳寿命、涂层结合强度、耐剥落以及硬度、耐磨、抗热冲击、热循环疲劳等性能,导致涂层开裂、翘起、剥落和分层,因此残余应力对涂层质量、使用性能、涂层构件精度和尺寸稳定性等都有重要影响,甚至导致涂层零件过早失效。

理论认为当残余应力超过涂层弹性极限时,拉伸应力会在垂直方向导致涂层开裂;一定的压应力是有利的,因其能使涂层裂纹闭合,改善疲劳性能,但压应力过大会导致涂层粘附性失效。在实际涂层生产中,残余应力的产生及其影响非常复杂。对于热喷涂涂层,其残余应力与喷涂气体流速、基体温度、涂层/基体体系的温度梯度、涂层材料性能、送粉速率、零件尺寸和几何形状、夹具、冷却、喷枪相对于零件的表面速率、走枪路径、涂层与基体厚度、弹性模量、热膨胀系数、热导率等诸多因素密切相关。

基体预处理、涂层后续加工及其服役工况对残余应力也有很大影响。例如表面粗糙化预处理可以提高界面结合强度,然而粗糙界面复杂形貌容易出现垂直于界面的残余拉应力,导致涂层破裂和剥离。精密磨削时,砂轮磨粒钝化导致小平面磨钝,使磨粒产生垂直于涂层表面的作用力,该力和摩擦力同时对涂层表面产生挤光作用,使涂层表面形成压应力。砂轮黏结剂对残余应力也有影响。

残余应力还与涂层零件的结构和喷涂区域有关。圆周喷涂的轴类零件或环形件,涂层结合强度足够大时,涂层破坏以开裂形式为主,其裂纹走向为圆周方向,也有轴向裂纹扩展的现象。小型零件内孔表面喷涂涂层,在喷涂、加工或试车考核等阶段都会出现整体涂层剥落的严重质量问题。对于薄壁件,涂层应力导致零件变形,对涂层零件尺寸精度造成影响,严重时会使零件超差报废。

机械式应力检测技术

(1)曲率检测技术

曲率检测技术的优点是试验设备简单,可以直接测定涂层残余应力,其原理是在基体上生成涂层时产生的残余应力导致曲率变化,通过曲率变化可以计算残余应力大小,一般采用Stoney方程计算残余应力。Stoney方程的优点在于只使用基体弹性模量,不使用涂层弹性模量,从而解决了涂层弹性模量受各种喷涂参数的影响而比较难以准确测量的问题。Gill和Clyne对曲率法做了较大改进,其一是将摄像进行曲率远程监测的方法用于真空等离子喷涂涂层的过程控制;其二是开发出数值计算程序,可以对不同曲率形状产生的残余应力进行计算,并区分喷涂粉末颗粒淬火应力和热膨胀系数差异导致的失配应力。

曲率检测技术可以分作接触和非接触两种方法。接触方法主要有应变仪和轮廓测定法,非接触方法主要有光学、激光扫描、栅格和双晶衍射拓扑法。应变仪法就是用电阻应变片测量喷涂前后试样的曲率变化,通过曲率变化计算涂层残余应力分布及大小。将试样制备成窄条状,以避免产生多轴向曲率和力学不稳定性。但是如果涂层相对基体过薄就不能反映出正应力的变化梯度,因此该方法主要适用于比较薄基体表面涂层的情况。

曲率法测试的结果是平均应力,精度比较低(±30MPa),只能粗略测量厚度方向的平均残余应力,并且对试样形状和尺寸限制很严。如果可以对基体表面涂层进行逐层剥离测量,则可以测定整个涂层厚度范围内的残余应力详细数据,但是对于多层或者较厚的涂层则非常困难。另外单纯使用传统曲率检测技术时,难于测量小曲率试样,需要对测量技术和计算方法进行改进。

(2)钻孔检测技术

又称盲孔法和套孔法,是目前应用广泛的涂层面内残余应力测量方法。钻孔检测的原理是将特制箔式应变花粘贴在涂层表面上,在应变花中心钻一直径和深度接近的小孔,产生局部应力释放,释放的应变可由连接各个应变片的应变仪测读出来。通过修正的Kirsch弹性力学公式则可得到在孔深范围内的平均主应力和主应力方向角,反映厚度大于0.3mm涂层的各向异性。该技术测量手段简单,成本低,测量精度高,已成为一种标准测试方法并在工程实际中广泛采用。美国ASTM E 837《钻孔应变仪测量残余应力》标准规定了残余应力测试方法、要求及其相应的钻孔程序。

钻孔检测技术的缺点是被测涂层表面遭到钻孔破坏,且钻孔常引起材料损伤和屈服,改变局部应力状态,另外涂层去除均匀困难,以至于影响残余应力的测量效果。

(3)逐层剥离检测技术

该方法是先在方形试片上喷涂涂层,然后对在涂层抛光剥离前、数次剥离过程和剥离后的试样进行应变测量得到涂层的残余应力。美国金属学会(ASM)所属的热喷涂学会负责编制了《逐层剥离修正法评价热喷涂涂层残余应力》作为喷涂行业使用的涂层机械性能测试标准。该文件给出了试样制备、需要的设备、使用应变规的程序、逐层磨除涂层的程序以及为了计算残余应力而进行数据处理的方法。

光学式应力检测技术

(1)X射线衍射检测技术

X射线衍射法“sin2ψ”是测定涂层残余应力最可靠和最实用的一种检测方法。自1971年美国汽车工程师学会颁布X射线衍射残余应力测定的行业标准SAE J784a-1971“Residential Stress Measurement by X-Ray Diffraction”和1973年日本材料学会颁布国家标准JSMS-SD-10-1973“Standard Method for X-ray Stress Measurement”以来,作为一种无损检测技术,测定残余应力的X射线衍射检测技术得到了越来越广泛的应用,技术手段也日渐成熟。为反映最新的技术进步和成熟的测定方法,欧盟标准委员会(CEN)于2008年7月批准使用新的X射线衍射残余应力测定标准EN 15305-2008“Non-destructive Testing: Test Method for Residual Stress Analysis by X-ray Diffraction”, 该标准于2009年2月底在所有欧盟成员国正式实施。与之相呼应,美国试验材料学会(ASTM)也2010年7月发布了最新X射线衍射残余应力测定标准ASTM E915-2010“Standard Test Method for Verifying the Alignment of X-Ray Diffraction Instrumentation for Residual Stress Measurement”。EN 15305-2008欧盟标准对涂层材料和薄层等被测材料的特性进行了详细说明。

nlc202309040345

我国在1987年发布和实施《X射线应力测定方法》(GB/T 7704-1987)标准,2009年则实施《无损检测 X射线应力测定方法》(GB/T 7704-2008)新标准,但该标准没有针对涂层特殊结构材料测定残余应力的相关规定,而在国外,X射线衍射技术在上世纪80年代初就被用于喷涂涂层残余应力的检测。

X射线衍射测量应力的基本原理是由于残余应力的存在引起晶格畸变,使得晶格常数发生变化,根据Bragg衍射公式确定涂层材料的晶面间距后,再通过材料的弹性特征参数按下列方程式求得残余应力:

式中,E为涂层材料的杨氏模量,ε是涂层应变,ν为泊松比,d0和d分别为理想态和应力状态的晶面间距。

X射线衍射检测技术对涂层表面应力敏感,是一种无损的测试方法,对试样尺寸和形状要求不严格,且可以直接对零件测量,加上测量手段简单,准确度较高,因此在热喷涂涂层研制和生产中得到了广泛的应用。其独到之处是能够同时测量涂层中不同相的残余应力,如WC-Co涂层表面应力表现为压应力,且涂层中各相的残余应力水平及状态不同,WC和W2C相为压应力,且W2C相残余压应力水平大于WC相;而CO6W6C相则表现为拉应力。使用掠入射XRD方法还可以测量薄涂层或者厚涂层表面浅层的应力,即其检测深度可以为1μm的薄层。

XRD方法一般适用于具有良好晶体结构的材料,当晶粒尺寸很小时会导致衍射峰值变宽,影响测试结果精度。EN 15305-2008欧盟标准对涂层材料和薄层特性的说明认为,在测试薄层时可能会遇到衍射强度低和/或晶粒数量不足、由多层材料导致的额外衍射、与基体材料的衍射峰重叠、陡的应力梯度以及强烈的结构等问题,同时涂层材料的X射线弹性常数值可能会与大块材料不同。另外由于X射线的穿透能力较低,测量深度一般约为10~50微米,因此仅能测试样品表面较薄一层的残余应力,涂层增厚会造成测试结果误差。

(2)中子衍射检测技术

该技术是以中子流为入射束,照射涂层表面产生衍射峰。其原理与X射线衍射基本相同,即根据衍射峰位置的变化,利用布拉格方程式计算晶格应变量并算出残余应力值。与X衍射相比,中子衍射检测技术由于中子穿透的深度较大,可测量涂层深处的残余应力,在一定程度上弥补了X射线衍射穿透能力的不足。然而由于中子射线散射强度较低,收集信息速率慢,另外可利用的中子源较少,这些不利因素成为中子衍射检测技术在涂层残余应力研究中应用的障碍。

(3)散斑干涉检测技术

散斑干涉记录随机分布的散斑场,定量分析散斑场的变化。要求被测量的物体表面是漫反射表面。相干光照射到漫反射表面后的反射光干涉形成散斑,记录散斑场就可得出位移的变化值。Habib利用错位散斑干涉检测技术测量了温度变化造成金属与涂层之间变形的差异。

(4)光激发荧光谱(PLPS)技术

光激发荧光谱技术是利用Al2O3内痕量Cr3+在光激发态的d3电子衰减发出荧光,这种谱线称为光激发荧光谱。不同的Al2O3相结构,其Cr3+离子占据的空间位置不同,相应的荧光谱线也不同,d3电子衰减发出的荧光产生双峰型特征荧光谱R1和R2,在无应力状态下其频率位置分别为14402和14432cm-1。热生长α-Al2O3膜中存在应力会造成谱线频率位置的偏移,根据这些偏移值可以计算膜内应力。该技术的优势在于其分辨率高,缺点是只能测量含有Cr3+涂层或区域的残余应力。

(5)显微喇曼光谱技术

采用几微米的激光束作为激发源,可以测量残余应力的微观分布。其物理原理是,单色光束照射固体时,光子与物质分子相互碰撞引起光的散射。喇曼散射线与入射线波长稍有不同,波长短于入射线者称为反斯托克斯线,反之为斯托克斯线,其中发生非弹性碰撞而散射的光束经分光后形成了喇曼光谱,这是含有物质特征信息的光谱。如果物体存在应力,喇曼光谱中某些对应力敏感的谱带会产生移动。当物质受压应力作用时,谱带会向高频方向移动,受拉应力作用时谱带向低频方向移动,且频率改变与所受的应力呈正比关系。

试验中通常以激光光束为激励光源,采用显微光学系统对喇曼光谱进行观察,因此又称为显微激光喇曼光谱检测技术。该检测方法的空间分辨率可达到几个微米,检测范围仅是被测对象表面及其以下约50纳米的范围,检测精度非常高,适用于较薄的涂层。但是激光会导致涂层表面温度升高,因此要求被测涂层具有一定的耐热性能。

模拟计算技术

随着计算机计算能力的不断增强,数字模型,包括有限元模型,成为一种日益强大、有效且成本较低的模拟喷涂过程中涂层温度和应变衍生过程的计算工具。有限单元法的基本思想是将连续的结构体离散为有限个单元,并在每一个单元中设定有限个节点,将连续体看作是在节点处相连接的单元集合体;将场函数的节点值作为基本未知量,并在每一单元中假设近似插值来表示单元中场函数的分布规律;利用力学变分原理来建立求解方程,以将一个连续域中的无限自由度问题化为离散域中的有限自由度问题来分析。ABACUS是HKS公司开发的一套功能强大的有限元工程模拟软件,被认为是功能最强的非线性CAE软件,它拥有丰富的单元库和与之相应的材料模型库,可以解决从相对简单的线性分析到极富挑战性的非线性模拟等多种问题,基本可以模拟计算任意实际形状、多种材料复杂结构的力学、热学和声学等方面的问题。在国外已广泛应用于航空航天、汽车、军事、土木工程、材料加工等各个行业。另一种使用广泛的有限元计算软件为ANSYS模拟软件。

有文献描述了喷涂态涂层内残余应力的几种模型。在有限元模拟多层涂层系统时,需要有正确的材料数据、多层及其界面的几何界面模型、足够的网格单元以及不同试验条件下的边界假设。对于热障涂层,将热生长氧化物、陶瓷面层及基体层视为弹性和黏性材料,黏结层则为弹性和黏性-塑性材料。其材料物理数据包括面层、热生长氧化物、粘结层和基体的热膨胀系数、杨氏模量和柏松比及其蠕变变形参数,另外还要具备不同温度下的黏结层应变-应力数据。在上述工作基础上,给出热载荷及边界条件,进行网格及其构成元素设计。

有限元法还可以对喷涂粉末颗粒沉积过程进行模拟计算,揭示表面粗糙度、温度等关键因素对涂层残余应力影响的热-机械变化过程。已有的有限元模型计算结果表明,在涂层厚度方向内存在应力梯度,即从涂层表面向内残余应力逐渐演变为面内压应力。基体温度对应力影响明显,喷涂过程中基体温度升高,面层内残余应力会从拉应力向压应力转变。另外,残余应力与涂层热历史密切相关,在涂层体系热循环过程中,由于陶瓷层显微裂纹萌生和合金黏结层蠕变作用,残余应力高温松弛,则在涂层体系冷却到室温过程中,因为基体与陶瓷层热膨胀系数差异而导致面内二维压应力增加。

作者简介

袁福河,研究员级高级工程师,中航工业一级专家,现在中航工业黎明从事航空发动机涂层喷涂和物理气相沉积涂层技术的工程应用工作;

王少刚,研究员级高级工程师,现为中航工业黎明副总经理,总工程师,主持和管理航空发动机制造技术工程应用方面的工作;

王璐,研究员级高级工程师,中航工业特级专家,现在中航工业黎明主持和从事航空发动机涂层喷涂和物理气相沉积涂层技术的工程应用工作;

张春刚,研究员级高级工程师,中航工业黎明技术中心表面所所长,主持和管理航空发动机涂层表面工程技术工程应用方面的工作。

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