金刚石合成研究（精选7篇）
金刚石合成研究 篇1
摘要：随着近几年人造金刚石技术研究的深入发展, 大单晶金刚石合成技术得到了广泛关注, 成为研究热点。本文结合当前人造金刚石合成现状, 着重介绍了金刚石的合成技术发展, 包括生产设备、合成方法、及主要研究机构的研究进度, 并讨论了大单晶金刚石的应用研究进展。
关键词：人造金刚石,大单晶合成,HPHT,CVD,金刚石应用
金刚石具有硬度高、耐磨性好、摩擦系数低、导热性好、化学与热稳定性好等诸多优异特性, 因此已被广泛地应用于工业、科技、国防、医疗卫生等领域。我国天然金刚石资源匮乏, 自1963年中国首次合成金刚石以来, 经过业界人士40多年的共同努力, 中国金刚石的生产规模得到了空前的发展, 生产技术水平也有了很大提高。中国已经成为世界上首屈一指的人造金刚石生产大国, 但是中国并非金刚石生产强国。目前国内众多金刚石生产厂家侧重于生产金刚石粉料、金刚砂等。随着金刚石使用规模的扩大, 大单晶金刚石的生产需求已经非常迫切。本文将介绍当前国内外大单晶金刚石的合成技术及应用研究现状。
1 金刚石合成技术
金刚石的人工合成研究, 实际上是从探索天然金刚石的成分开始的。1797年, Smithson Tennant证明金刚石是碳的一种结晶形态。从此, 人类开始了人工合成金刚石的探索。20世纪40年代, Percy Bridgm an设计了许多优秀的高压设备 (有的压力超过了5GPa) , 并指出可以用电加热结合高压来合成高质量金刚石。虽然因为没有使用触媒导致未能合成金刚石, 但是他的热力学计算为高温高压合成金刚石提供了理论依据。1954年, Bundy等人以镍做触媒, 使用液压两面顶压机, 经过三年多研究, 成功的合成出了人造金刚石单晶, 并制定了碳的P-T相图, 从此开创了人工合成金刚石的新纪元。
图1为Bundy等人制定的碳的P-T相图, 根据相图存在石墨和金刚石两相, 其中石墨是低压稳定相, 金刚石是高压稳定相。由石墨直接向金刚石转变所需要的压力和温度条件都很高, 一般需要10GPa、3000oC以上的压力和温度。如果有金属触媒的参与 (如Fe、Ni、Mn、Co等以及它们的合金) , 石墨相变为金刚石所需要的条件将大大降低。由图1可以看出, 用金属Ni为触媒, 在压力5.4GPa, 温度1400oC条件下石墨就能转化为金刚石。
目前合成金刚石通常所用的两种方法高温高压 (HPHT) 法和化学气相沉积 (CVD) 法, 下面分别介绍这两种方法目前所达到的水平。
1.1 高温高压法
高温高压法的确切含义是指温度梯度法, 国内也称温度差法, 以下简称HPHT法。该法于1967年由GE公司研究小组首提出, 1971年该研究小组合成出5mm (约1克拉) 黄色单晶金刚石 (Ib型) , 良质晶体生长速度限界2.5mg/h, 随后, 又开发了无色 (Ⅱa型) 和蓝色 (Ⅱb型) 大单晶金刚石的生长技术。由于所使用设备庞大和晶体生长再现性不好而导致合成成本过高, 没有能够形成产业化。
HPHT法生产金刚石目前主要有两种方法, 一种是通过六面顶的方式完成石墨到金刚石的转换, 另外一种是利用90年代初由前苏联科学家Boris Feigelson等人开发的两段式分球压机设备来合成金刚石 (俄文简称BARS) 。
住友电工在HPHT法大单晶金刚石合成技术上达到了目前世界最高水准。他们利用大晶种等技术将晶体生长速度大幅提高, 其中黄色大单晶金刚石的生长速度由通常的2~2.5mg/h提高到12~15mg/h;通过优化触媒成分和提高温度、压力控制精度等, 将无色大单晶的生长速度由通常的1~1.5mg/h提高到6~7mg/h, 优质Ⅱa型单晶最大直径达到10mm;同时金刚石结晶性大幅改善。
Ge m e s is公司专门合成大单晶金刚石, 其合成水平、温度和压力控制精度达到了批量合成宝石级大单晶金刚石的要求。2001年他们成功地合成出黄色大单晶, 2003年首次将经切割打磨过的黄色金刚石推向市场, 目前该公司的人造金刚石饰品已经广泛上市。
目前, 世界上生产采用HPHT方法合成人造金刚石的国家主要有:美国、南非、爱尔兰、瑞典、英国、德国、俄罗斯、乌克兰、亚美尼亚、日本、中国、罗马尼亚、波兰、捷克、朝鲜、希蜡和印度等近20个国家。其中年产量在1亿克拉以上的国家有中国、英国、俄罗斯等。据统计, 2006年我国人造金刚石的年产量达到50亿克拉 (1000吨) 以上。设备主要采用具有自主知识产权的国产六面顶压机, 压机缸径已到750mm, 比较大的金刚石生产厂家有黄河旋风, 中南金刚石等公司。
1.2 CVD法
20世纪50年代末, 用简单热分解化学气相沉积法 (CVD) 合成金刚石分别在前苏联科学院物理化学研究所和美国联合碳化物公司获得成功。20世纪80年代初, 日本国立无机材料研究所完善了前人的研究方法, 发展了热丝化学气相沉积、微波等离子体化学气相沉积等多种低压化学气相沉积法, 在硅、玻璃和各种金属等非金刚石基底表面上生长出了品质优良的多晶金刚石薄膜, 从而使低压气相生长金刚石薄膜技术取得了突破性的进展, 在全世界掀起了CVD方法合成金刚石薄膜的研究热潮, 并推动了金刚石在电子学领域的应用。到目前为止, 人们已经可以用多种不同CVD方法低压合成金刚石, 如热丝法、直流毫弧等离子体法、射频等离子体法、微波等离子体法、燃烧火焰法、化学输运反应法、激光激发法等。
美国阿波罗金刚石公司 (Apollo Diamond, 以下简称阿波罗) 1996年发现了CVD法合成无色单晶金刚石的条件, 于1999年申请并于2003年获得美国专利。2003年阿波罗生长出边长10mm见方的无色单晶金刚石晶片并开始在市场销售由晶片切割抛光而成的首饰用金刚石。2005年阿波罗能够生长出约2克拉的单晶金刚石, 生长速度达到每周5克拉, 经切割打磨后成为首饰用金刚石, 单颗重量达到0.25~1克拉。美国卡内基地质物理实验室于1998年开始CVD单晶金刚石合成技术的开发。2004年生长出对角长l0mm, 厚4.5mm的单晶金刚石, 生长速度100μm/h, 最高速度达到300μm/h。所得到的单晶呈褐色, 经高温高压处理后变为无色。2005年生长出10克拉的透明单晶金刚石, 并且能直接生长近无色、蓝色和黄色大单晶, 无需高温高压处理。元素6 (Element Six) 公司于2002年用CVD方法生长出单晶金刚石, 2004年合成出5mm见方的单晶金刚石晶片, 并能够生产边长4.5mm的无色单晶金刚石晶片, 晶片的主长方面为 (110) 面, 根据晶体的尺寸、颜色和净度判断在CVD单晶合成方面他们已经达到很高的水准。
目前, 微波法气相沉积技术 (MPCVD) 最为成熟, 但是微波法生成技术要求高, 对操作者的技能要求比较苛刻。目前, 微波法生成金刚石的微波源功率最高已达到100KW, 并由日本和德国生产。
与HPHT法相比, CVD法的主要优点在于:1) 金刚石纯度高。在HPHT法中, 金刚石在熔融的触媒里面生长, 构成触媒的金属原子或多或少会进入金刚石晶格。而在CVD法中, 只要使用高纯度气体, 原则上就能够生长高纯度金刚石。2) 生长大型单晶金刚石成为可能。CVD装置属于一种真空设备, 大型化不存在困难。目前用CVD法来生长大单晶需要使用大单晶晶片做晶种, 晶种有多大就能生长多大的大单晶。但卡内基地质物理实验室已经能够让金刚石方晶在6个 (100) 面上同时生长, 所以晶种尺寸并不构成合成大型单晶金刚石的实质性障碍。设备的大型化, 不但可能使单晶金刚石的尺寸得到扩大, 而且也可以实现一次生长多颗单晶, 使生产成本大幅度降低。
2 金刚石的用途
金刚石由于集众多优异性能于一身, 因此可以广泛应用于矿山开采、石材切割、基础设施建设、房屋维修、机械加工、地质钻探、光学仪器;随着科技水平的提高, 人造金刚石还成为了微电子、光电子、通讯、航天、宇航等高科技领域不可替代的关键材料。
2.1 切削材料
金刚石作为一种切削材料主要是利用它的超硬特性, 以及它所兼备的高热传导率、高耐磨性、化学稳定性、低膨胀率和它与被切削材料之间的低摩擦系数。
精密或超精密车刀是大单晶金刚石作为切削材料的一种成功应用。大单晶金刚石车刀配合高精密车床已经实现最低加工表面粗糙度Ra0.02微米的镜面加工。单晶金刚石车刀在精密或超精密机械加工领域具有重要地位, 广泛用来加工原子核反应堆及精密光学仪器的反射镜、计算机硬盘、导弹或太空飞行器的导航陀螺和加速器电子枪等超精密镜面零件, 也可以用来加工复印机滚筒、隐形眼镜等日常办公或生活用品。
2.2 光学材料
除部分近红外, 金刚石具有从X射线到微波整个波段高的透过率, 兼备高硬度、高热导率、高化学稳定性和低膨胀系数, 是一种优异的光学材料。用人造Ⅱa型金刚石做成的窗口已经用于快速傅立叶变换红外光谱分析, 因为金刚石耐酸、耐碱和耐溶剂, 扩大了分析样品的种类。另外, 用两片金刚石晶片可以做成可加压的红外窗口, 加压压强达到100MPa, 扩大了分析样品的硬度范围。用单晶金刚石可以做成红外摄像系统的窗口, 具有特别的军事用途。
大单晶金刚石还能做成大功率激光器的窗口, 激光透过率高, 耐高温和耐热震, 使得激光器的输出功率得到大幅度的提高。大单晶金刚石做成的镜头可以在苛刻条件下工作。打磨成光亮型的大单晶金刚石做成金刚石对顶砧, 与激光加热、拉曼光谱以及X光衍射等手段联合使用可以用来研究极端高温高压条件下的材料物性, 是地质学和行星科学的基本研究手段。
2.3 半导体及电子器件
金刚石具有宽的带隙, 以及强固的sp3化学键, 能将碳原子牢固地锁定在晶格上不易受撞击而离位, 金刚石可制成在宇航飞船和原子能反应堆等强辐射环境中正常工作的耐辐射器件。金刚石具有高的电子、空穴迁移率、高的击穿电压、高的热传导率、掺杂可半导体化, 是一种很有希望的高温半导体材料。尽管金刚石半导体蕴藏着巨大的潜力, 但真正制成金刚石半导体还面临着巨大挑战, 基本的困难在于还没有找到合适的办法来制成n型半导体, 欧洲和日本已经投入大量资金来开发金刚石半导体。
2.4 首饰
人造金刚石在物理上和化学上是百分之百的金刚石。人造大单晶金刚石, 现在已经达到与天然金刚石相媲美, 甚至比天然金刚石还要完美的程度, 以至于珠宝专家仅凭肉眼或是借助低倍放大镜已经无法区别。无论是用CVD法还是HPHT法, 人们除了能合成黄色和无色的金刚石之外, 还能够合成天然金刚石中极为稀少的蓝色和粉色金刚石。
3 结语
目前全球人造金刚石产量超过50亿克拉, 我国虽然占世界产量的60%~70%, 但产品品级还属于中、低档, 品种单一, 售价较低。产品性能与质量水平不高, 大颗粒、高品级的金刚石仍需大量进口。同世界先进水平相比, 我国人造金刚石无论是在品种、系列, 还是金刚石的质量及应用方面都存在一定差距。
大单晶金刚石合成技术的巨大成功有力地推动了大单晶金刚石应用及市场的发展。随着大单品金刚石合成技术的进一步提高和成本下降, 金刚石的应用范围和市场将会迅速扩大, 尤其是一旦金刚石半导体研制成功, 人类将迎来继钢铁时代和单晶硅时代后的更为辉煌的金刚石时代, 现在我们已经看到了这个新时代的黎明曙光。我国金刚石行业在磨料级金刚石合成方面取得了巨大成功之后, 再次面临在以大单晶金刚石合成为代表的新技术开发方面的落后局面。目前, 国内有为数不多的几家科研院所正在进行大单晶人造金刚石的合成研究, 这就需要我们广泛借鉴已有技术, 深入钻研, 立足于自主开发, 尽早提高我国高品质金刚石的生产水平。
参考文献
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金刚石合成研究 篇2
MIDDI主要专注于研发一个拥有先进微纳米制造技术的“工具箱”, 该技术以合成单晶金刚石为基础, 可用于新一代高频、高功率电子设备的开发。Element Six 在使用化学气相沉积制造电子级合成金刚石领域处于世界领先地位。MIDDI 进一步扩大了这种领先优势。
斯特拉斯克莱德大学IoP一直扮演提供等离子体刻蚀技术专长的角色, 该技术被用于界定设备制造所要求的精确表面特征。该研究所成立于1995年, 已经成为刻蚀材料方面的专业技术中心, 刻蚀材料素来难以加工。材料领域的专长促成了IoP 在半导体光电子学、固态激光工程和生物光子学方面的成功。
金刚石合成研究 篇3
1 实验与结果
1.1 实验一:
分别采用红叶蜡石和白云石作为衬管材料, 进行片状触煤和Φ30mm腔体的金刚石合成工艺。与红叶蜡石相比较, 白云石的合成电流低200A左右, 合成压力低5.5MPa左右, 其合成金刚石结果见表1。
1.2 实验二:
叶蜡石原料经过对鄂式破碎机和辊机筛分、破碎, 按照一定的比例加入重量百分比为6%的水玻璃, 将其充分搅拌均匀之后, 分别压制成实心块和空心块, 然后严格按照阶梯式焙烧合成工艺以待用, 当叶蜡石焙烧到200℃, 并且保温一段时间之后, 叶蜡石中99.8%的层间水会被去除, 当温度继续升高至300℃~350℃时, 叶蜡石基本上不会再失重。众所周知, 叶蜡石在超压状态下, 会形成一个多棱体, 具有12条棱边, 飞边的长短与多棱边的尺寸与超压压力和焙烧工艺有着直接的联系。当超压压力低于20MPa时, 叶蜡石会发生不均匀变形, 而且多棱体和多棱体飞几乎不再具有强度, 由此表明, 多棱体与多棱体飞边的密实度存在一定的差距;当继续超压时, 叶蜡石会逐渐进入比较均匀的变形阶段, 多棱体与多棱体飞边之间的连接越来越紧实, 且两者的强度会逐渐增大, 由此表明, 从多棱体内部向多棱体飞边流出了较多的叶蜡石;而当超压压力达到50MPa时, 多棱体与多棱体飞边之间的连接强度会再次降低。
2 分析讨论
以上是叶蜡石在压力作用下的流动规律和金刚石合成结果, 通过这些流动规律, 可以以高压模具的尺寸为依据对叶蜡石的尺寸进行科学合理的设计。但是, 这只是压力作用下的一个方面, 在人造金刚石的合成过程当中, 还必须考虑到温度的作用, 不然极易产生放炮或裂锤。通常情况下, 我们所碰到的裂锤情况主要包括两种情形, 即非加热顶锤裂和加热顶锤裂。产生裂锤和放炮的根本原因是由于合成金刚石过程中所产生的高温气体侵蚀顶锤砧面和密封不住的结果。而要想有效解决这一问题, 则必须从叶蜡石源头做好, 对合成块产生气体的来源进行有效控制, 具体可以下几个方面进行讨论: (1) 对叶蜡石的成分进行合理控制。标准的叶蜡石主要是由酸性火山凝灰岩经过热液蚀变而逐渐形成的, 主要成分为5%的H2O、28.3%的Al2O3和66.7%的SO2, 通常含有较多的杂质, 与水吕石、高岭石以及石英等矿物质共生。叶蜡石原生矿经过预处理之后, 可以使其综合性能得到进一步优化, 降低产生裂锤和放炮的概率。 (2) 适当增加叶蜡石的壁厚, 保持适宜的堵头大小。当叶蜡石的壁厚增加到1mm时, 能够使四个黑点得到明显改善, 甚至是彻底消除;而保持适宜的堵头大小, 不仅可以消除其中的两个黑点, 同时对加热顶锤具有很好的保护作用, 可以使其不产生黑圈。根据叶蜡石的流动规律, 可以对叶蜡石的尺寸进行设计, 从原则上来说, 应该在充分确保高压腔密封性能的基础上, 尽可能设计出大尺寸的叶蜡石。确定了叶蜡石的尺寸之后, 应该在充分确保其壁厚的基础上进行腔体尺寸的确定, 而稍微减小腔体的尺寸MBDs粒度峰值比例 (%) 是增加叶蜡石壁厚的最佳方式, 这样不仅不可有效改善合成腔体内部的压力场和温度场, 同时能够充分保证叶蜡石向多棱体飞边流动的均匀性。因此, 以往流行的“小压机、大腔体”是金刚石合成工艺的一个误区。
结语
综上所述, 通过研究叶蜡石在合成金刚石的流动规律和分析其行为作用, 然后与当前金刚石合成工艺相结合, 我们得出了以下几点结论:第一, 白云石并不是一种性能良好的衬管材料。第二, 对于人造金刚石的合成, 少量的水并不全是一件坏事。第三, 在合成金刚石中产生放炮和裂锤的根本原因是由于叶蜡石在较高温度和压力的作用下, 其流动性不均匀所致。第四, 要想合成金刚石的稳定性得到有效提高, 则必须根据高压模具的尺寸来进行叶蜡石尺寸和腔体尺寸的设计, 而以往流行的“小压机、大腔体”是金刚石合成工艺的一个误区。
摘要：本文通过探讨研究叶蜡石在温度和压力作用下的流动规律, 进一步分析了叶蜡石在合成金刚石中的影响, 详细阐述了产生放炮和裂锤的根本原因。结果表明, 白云石并不是一种性能良好的衬管材料;对于人造金刚石的合成, 少量的水并不全是一件坏事;在合成金刚石中产生放炮和裂锤的根本原因是由于叶蜡石在较高温度和压力的作用下出现流动性不均匀所致;要想合成金刚石的稳定性得到有效提高, 则必须根据高压模具的尺寸来进行叶蜡石尺寸和腔体尺寸的设计, 而以往流行的“小压机、大腔体”是金刚石合成工艺的一个误区。
关键词：叶蜡石,合成金刚石,流动性规律及行为研究
参考文献
[1]郝兆印, 贾攀, 卢灿华.高温高压条件下叶蜡石的相变[J].金刚石与磨料磨具工程, 2013, 68 (03) .
[2]杨炳飞, 冯安生, 岳铁兵, 刘杰.叶蜡石在高压合成中作为密封传压介质的应用研究[J].矿产综合利用, 2013, 41 (01) .
金刚石合成研究 篇4
金刚石是一种宽禁带半导体材料, 其禁带宽度为5.5e V[1]。人们研究发现金刚石具有很多优秀的光学和电学性质, 如高击穿电场 (~107V cm) 、高载流子迁移率 (~0.2m2 (V·s) ) 、高热导率 (~20W (cm·K) ) [2]、高电阻率 (~1016Ω·cm) 和低的介电常数 (5.66) [3]。金刚石对从225nm到远红外波段的光有很好的透明性。
金刚石属于m3m点群, 具有反演对称中心。根据电偶极矩近似理论, 金刚石不能产生二阶非线性光学效应, 三阶非线性光学效应是金刚石最主要的非线性光学效应。为了利用金刚石的三阶非线性光学效应, 其三阶非线性光学极化率的测量是必需的, 然而很少见到相关的报道。Anastassakis等在Ⅱ型金刚石中观察到了克尔效应[4], 他们把双折射晶体放在两个正交的偏振片之间, 测量由克尔效应产生的相位差, 得到克尔系数, 然而这种方法的误差很大。Arva通过紧束缚轨道模型计算了三阶非线性光学极化率[5]。Levenson采用混频法研究了合成金刚石和天然金刚石的三阶非线性光学极化率色散性质[6], 该方法使用的设备复杂且昂贵。
我们基于克尔效应理论和横向电光调制系统, 测量了人工合成的Ⅰ型金刚石的三阶非线性光学极化率张量的元素χ (2) 1212。该方法所需设备简单, 测量过程简单, 同时具有较高的测量精度。
金刚石属于立方晶系, 其折射率是各向同性的。没有外加电场时, 金刚石的折射率椭球是球型;如果在金刚石上外加电场, 其对称性将降低, 并变为双折射晶体。折射率的变化量正比于外加电场强度的平方。当外加电场沿着金刚石晶体的[111]晶向, 金刚石成为了单轴晶体, [111]晶向是其光轴。
1 实验方案
理想的金刚石晶体外形为立方八面体, 如图1 (a) 所示。实验中使用的金刚石样品为郑州中南杰特有限公司提供。如图1 (b) 所示, 样品是不规则的立方八面体外形, 包括八个六边形晶面和六个四边形晶面。六边形晶面为{111}面, 四边形晶面为{100}面。相对的六边形 (四边形) 晶面互相平行。纯净的金刚石晶体是透明无色的, 在实验中, 使用的是非故意掺杂的Ⅰ型金刚石。因为样品内含有一定量的氮, 所以样品呈现黄色。尽管样品不是纯净的, 样品的电阻率仍然很好 (~108Ω·cm) , 室温下载流子浓度只有3×107cm-3。因此载流子效应可以忽略。
当调制电场E=E0cos (ωt) 沿着[111]晶向作用在金刚石样品上, 根据克尔效应的理论, 沿着光轴 ([111]晶向) , 取[111]晶向为直角坐标系中的z轴, 可由下式表示,
式中Sij是克尔系数, n0是无外加电场时金刚石的折射率, E0是外加电场强度。根据克尔系数与三阶非线性光学极化率张量之间的关系, 式 (1) 可写为
式中χ (3) 1111、2χ (3) 1122、2χ (3) 1212是金刚石的三阶非线性光学极化率张量中的非零元素。于是垂直于[111]轴的折射率可以表示为
当光垂直于外加电场是, 可以获得最大的相位延迟
式中L是在外加电场作用下样品中的光程, λ是探测光在真空中的波长。由于金刚石是硬度最高的材料, 将金刚石处理成所需要的外形是很困难的。因此基于金刚石样品的外形, 我们选择1軈1軈1軈轴为探测光的传播方向, 1軈1軈1軈轴与光轴的夹角为θ=70.53°, 于是在 (111軈) 面内的o光和e光的折射率分别为
所以, o光和e光的相位差为
2 实验过程
样品被固定在两个钢质电极之间, 为了避免在电极与样品之间有空气隙, 把软金属铟夹在了电极和样品中间。电极和相对的 (111) 面接触, 为了避免放电, 使用绝缘胶将电极包裹好。电极与样品的接触面略小于样品表面。把样品和电极安装在一个中心有孔的绝缘板上, 探测光将可通过该孔和样品。实验中的电极结构 (如图2所示) 。在实验中, 需要在样品上外加很高的交流电压, 因此低频信号发生器的输出送入音频功率放大器中, 用来产生更高功率的信号, 这一个高功率的信号再通过变压器转变为需要的交流电压。
实验中我们搭建了一个横向电光调制系统, 如图3所示, 采用波长为650nm的连续波激光二极管作为光源, 以硅光电探测器接收探测光束。1軈1軈1軈轴设置在水平方向。取空间竖直方向为y′轴, 起偏器的偏振方向与y′轴成45°, 检偏器的偏振方向与起偏器的偏振方向互相垂直, 四分之一波片的快轴平行于y′轴, 透镜1把光束聚焦到样品上, 从样品射出的光经过透镜2转变为平行光。透镜1和透镜2都为长焦距透镜, 因而样品内的光束仍然可以被看做是平行光。从检偏器输出光束的光强经琼斯矩阵计算为
式中Iin是入射光的光强, Δ覬是式 (7) 表示的相位差。通常Δ覬远小于1, 因此式 (8) 可表示为
设调制电压为V=V0cosωt, 将该调制电压加载在样品上, d是电极之间的距离, 所以外加电场强度可表示为E0=V d=V0 (cosωt) d, 这样式 (9) 可变为
从式 (10) 可以看出, 输出光束包括了直流成分和交流成分, 其中直流成分不可被锁相放大器探测到, 交流成分可以被锁相放大器探测到。当没有调制电压加在样品上时, 输出光强为I1=Iin2, 斩波扇以284Hz将探测光束变为不连续的光束, 硅光电探测器与锁相放大器相连, 测得的光电信号为U1=MI1=MIin2=45.9m V, 式中M为光学元件和锁相放大器、光电探测器的响应度有关的因子。被光电探测器接收的光信号是方波, 它可以被表示成傅里叶级数形式, 然而锁相放大器只能探测基频的正弦信号, 因此应考虑引入修正因子2π[7],
然后, 移去斩波扇, 把频率为142Hz的调制电压加在样品上。锁相放大器的参考信号平率设定在调制电压的两倍, 这样就可以探测到交流信号探测到光电信号U2可以表示为
从式 (11) 和式 (12) 可以得到U2U1的表达式为
U2U1与V0姨2之间的关系可以通过改变调制电压的幅度来测量, 如图4所示。测量结果表明, 两者之间是很好的二次函数关系。从拟合函数得到二次项系数为
使用游标卡尺测得电极之间的距离为1.95mm, 样品中的光程为1.41mm, 金刚石在650nm处的折射率为2.4105, 因此根据式 (14) , 可计算得三阶非线性光学极化率张量的元素χ (3) 1212=2.17×10-22m2V2, 根据克尔系数与三阶非线性光学极化率元素之间的关系, 可得克尔系数S44=S1212=1.93×10-23m2V2。
实验中不需要测量探测光的绝对光强, 而且横向电光调制系统达到了最大的灵敏度和线性度, 相位延迟也达到了现有样品外形条件下的最大值, 以上这些保证了测量的精度。
3 结论
我们提出了一种测量宽禁带半导体的三阶非线性光学极化率张量的办法, 该方法简便易行, 且无需测量绝对光强。通过实验测得了人工合成的金刚石单晶的三阶非线性光学极化率张量的一个非零元素χ (3)
参考文献
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金刚石合成研究 篇5
关键词：金刚石多晶,成因,光学属性,天然,Fe-C(H)系
2.3 红外光谱表征
从图4可以看出,天然与合成金刚石多晶的红外光谱图中均包括金刚石双声子峰、氢相关峰和氮相关峰三大类吸收峰。其中金刚石峰是由双声子作用所引起的[14];氢相关峰分别包括由亚乙烯基团(>C=CH2)的伸缩振动、弯曲振动所引起的3107 cm-1或3111 cm-1、1402 cm-1处的吸收峰,由sp3杂化C-H键的反对称、对称伸缩振动所引起的2935 cm-1、2848 cm-1附近的吸收峰[14],H2O的反对称、对称伸缩和弯曲振动所引起的3637 cm-1(3597 cm-1)、3248 cm-1(3230 cm-1)、1660 cm-1附近的吸收峰,及-OH的伸缩振动所引起的3761 cm-1附近的吸收峰;氮相关峰是进行金刚石类型划分的主要依据之一,一般情况下,1130 cm-1附近的吸收对应于Ib型氮(单替代氮)、1280 cm-1附近的吸收对应于A型聚合态氮(对氮心)、1175 cm-1附近的吸收对应于B型聚合态氮(四氮心)。图4(a)中1281 cm-1、1180 cm-1附近吸收峰指示该天然金刚石多晶中金刚石晶粒为IaAB型,图4(b)中1281 cm-1、1205 cm-1附近吸收峰指示该合成金刚石多晶的金刚石晶粒包含有A型氮[14],尽管前文PL谱暗示着本文的HPHT合成金刚石主要为Ib型。
3 结果与讨论
(1)国际上,与天然金刚石多晶有关的名称很多,如Carbonado(卡博纳特)、Framesite(弗拉姆斯)、ballas(巴拉斯)、bort(博特)等[19],但就其成因类型而言,当前研究人员还是倾向于将其划分为“Carbonado”和“Framesite”两大类[6,20]。其中,“Carbonado”指多孔、多粒状、与金伯利岩管没有直接关联的金刚石聚合体,狭义上专指来自中非共和国、巴西的特殊金刚石聚合体;“Framesite”广泛用于全世界那些与金伯利岩有关、晶粒随机定向的金刚石聚合体。从这个角度上来看,本文来自山东蒙阴金伯利岩管中的金刚石多晶样品应该属于“Framesite”类。前文中,天然金刚石多晶与Fe-C(H)系HPHT合成金刚石多晶主要红外吸收峰的相类似性、金刚石晶粒均多为八面体刻面状、晶粒表面多发育反映片层式生长的“锯齿状”生长台阶、与[N-V]0缺陷有关的2.15eV发光中心等实验结果,暗示着两者之间可能存在成因上的联系。事实上,Irifune T等(2004)基于高温高压下(12～25GPa、1800℃～2500℃)石墨直接转变而获得金刚石多晶的研究成果认为,天然金刚石多晶可能形成于亚稳定石墨的快速转变,这种源于冷的俯冲地壳的石墨一旦碰到热的区域(如地幔过渡带中的上升柱)时就会转变成金刚石多晶[1]。
(2)自天然金刚石多晶与Fe-C(H)系HPHT合成金刚石多晶的深部至表面(即随多晶形成时间的向后推移),～1.8eV(690nm)的宽带峰与金刚石本征拉曼峰积分面积的不同变化规律,及金刚石晶粒间聚集方式的差异暗示着两者的生长历史又并不是完全相同的。自深部(-200μm)→表面(0μm),天然金刚石多晶中2.15eV、2.02eV等缺陷发光中心逐渐减弱的变化,暗示着随天然金刚石多晶的长大,缺陷被逐渐补偿;而自Fe-C(H)系HPHT合成金刚石多晶的深部(-80μm)→表面(0μm),稳定的～1.8eV等缺陷发光中心暗示着随多晶的长大,缺陷并没有被补偿。造成这种差异的原因,笔者以为可能与两者形成的时间、空间及碳质浓度有关。众所周知,对于天然金刚石多晶而言,可以肯定其形成的物质环境远比HPHT合成要复杂,比如人们在天然金刚石多晶中发现了大量的包裹体等[6,19,21]。但是,天然金刚石多晶的品级却更高,并成为提高HPHT合成多晶品级的参照系,这就似乎暗示着,金刚石多晶除了生长过程外,还应该存在“排杂”过程。正是由于天然金刚石多晶形成的空间较大、时间较长,“排杂”能够较好的进行,因而缺陷逐渐减少、品级提高。此外,一般而言,碳质过饱和度过高,金刚石生长速度将过快,致使“排杂”受阻、缺陷增多,这也许正是人们认为天然金刚石形成于低碳过饱和环境的原因之一[25,26]。由此看来,天然金刚石多晶可能形成于大空间的低碳过饱和环境,且长大的时间较长;而Fe-C(H)系HPHT合成金刚石多晶形成于小空间的高碳过饱和环境,且长大的时间短。事实上,笔者在前期的研究中已指出,天然金刚石形成经历了早期成核-长大、中期长大及晚期长大三个阶段,而Fe-C(H)系HPHT合成的金刚石极可能仅仅经历了早期成核-长大阶段[14]。
(3)天然金刚石多晶中对应于辐照损伤心(GR1心)的1.67eV(743nm)发光中心的出现,表明样品在地质历史时期中曾受到辐照的影响。而其强度自表面→深部的逐渐减弱变化表明样品受到的辐射可能源于金刚石多晶形成期后,致使表面受辐射影响大,而内部小。同时,多晶的近浑圆状、金刚石晶粒聚集期后生长痕迹及B型聚合态氮的存在等,均表明天然金刚石聚集形成多晶后不仅存在继续生长的可能,还受到外界环境改造的影响。这就启示着,对于天然金刚石多晶的研究除了要充分关注其成核、长大过程外,还需有效地区分后期改造所产生的影响。从这个角度上来分析,深入开展金刚石多晶中的微结构、微成分标型方面的研究是必需的,这种研究极有可能成为未来进行金刚石多晶研究的关键性内容之一。值得进一步指出的是,本文中金刚石晶粒聚集期后生长、天然金刚石中的似“玛瑙状”结构[22]、金刚石内部破损后重新生长现象[23]及“由中部单晶体、外部多晶体构成的‘多中心’天然金刚石”[24] 等的存在均暗示着金刚石多晶在形成后,由于溶解等过程的存在,在适当的温度梯度、浓度梯度及界面特征下可以使业已形成的多晶继续长大成大颗粒“多中心”金刚石。显然,这种金刚石“单”晶的科学意义及应用价值将非常值得期待。
(4)基于上述对天然金刚石多晶与Fe-C(H)系HPHT合成金刚石多晶的对比分析,笔者以为山东蒙阴天然金刚石多晶的形成,可能并不能简单地归为当前较为广泛认同的“天然金刚石多晶是在非常短的时间内快速结晶而成的[1,6]”观点,至少应该经历以下三个阶段:①早期快速成核-长大阶段:此阶段为类似于HPHT合成金刚石的快速成核、长大阶段;②中期长大阶段:此阶段为金刚石晶粒相对缓慢的长大、聚集及再生长阶段;③漫长的后期改造阶段:此阶段为金刚石多晶的溶蚀及进入地壳后保存期间受到放射性核素等的辐射影响阶段。如果真是这样的话,就启示人们,基于多晶中金刚石的早期生长部分(中心部分)是在非常短的时间内快速结晶而成的,那么相比被认为经过漫长时间结晶而成的金刚石单晶而言,其中所包含的杂质、包裹体、晶体结构特征等将可能更具有反映金刚石形成环境方面的意义;而多晶中金刚石的中部→边缘部分具有反映金刚石长大条件及地球深部环境变化等方面的意义。这也就进一步暗示着,深入研究金刚石多晶可能会比研究金刚石单晶更具金刚石找矿、获取新型触媒等方面的意义。
4 结论
(1)山东蒙阴天然金刚石多晶与Fe-C(H)系HPHT合成金刚石多晶相似的红外吸收峰、多为八面体刻面状的金刚石晶粒、反映片层式生长的“锯齿状”生长台阶及与位错、氮-空穴等缺陷的存在决定着两者之间可能存在成因上的联系;而自金刚石多晶的深部至表面,有关缺陷的不同变化规律及金刚石晶粒间聚集方式的差异暗示着两者的生长历史并不完全相同。
(2)山东蒙阴天然金刚石多晶的形成可能经历早期快速成核-长大、中期长大及漫长的后期改造三个阶段。其中,早期快速成核-长大阶段类似于HPHT合成金刚石的快速成核、长大;中期长大阶段主要为金刚石晶粒的相对缓慢长大、聚集及再生长;漫长的后期改造阶段表现为金刚石多晶的溶蚀及地壳保存期间受到的放射性核素等辐射影响。
常压下电镀合成金刚石的方法 篇6
(中华人民共和国知识产权局) 公开 (公告) 号:CN101307486 申请 (专利权) 人:郭朝林 地址:518020 广东省深圳市东门北路翠竹苑18栋-4A
本发明涉及一种合成金刚石的方法, 特别涉及一种常压下电镀合成金刚石的方法。它是将过渡族金属及其合金加碳后在坩埚内熔化, 常压下保持1000℃～1600℃温度, 通过2V～36V电压, 300A～1800A电流电镀1～800分钟后, 断电取出阴极部分电解或酸碱处理, 除去杂质获得金刚石。本发明能准确控制合成的温度、电压和电流等技术参数, 设备投资少, 能源消耗小, 工艺简单, 金刚石的质量大幅度提高。解决了现有静压法, 爆炸法, 气相沉积合成法等合成金刚石存在的设备昂贵, 质量不稳定, 转化率低, 收集难及合成成本高的问题。本发明在电镀液面上加石墨粉覆盖或将坩埚部分采用真空或惰性气体保护, 可得到品级更高或宝石级的金刚石。
金刚石合成研究 篇7
纳米技术是继网络、基因之后又一迅速崛起的关键技术。据权威机构估测,2010年全世界纳米材料市场规模超过2000亿美元。随着国际科技进步及工业向高精尖的发展,纳米技术已成为各国竞相发展的重要领域之一。真正批量生产粒径为几个纳米的性价比达到产业化要求的材料只有纳米金刚石。纳米金刚石不仅具有金刚石的特有性能,而且具有纳米材料的优势。它所具有的独特优点是其他纳米材料无法相比的。
在精密抛光、高性能润滑、电镀、复合材料等领域中的应用是其他材料无法替代的。许多领域在试用纳米金刚石之后,收到了远远超乎预料的奇特效果。无怪乎它被一些科学家和工程师称为21世纪的“神圣材料”和“工业维他命”。但在我国,它的广泛应用尚未真正开始,其前景不可限量。
目前,我国在纳米金刚石单晶的制造领域,从产能上已走在世界前列,但在应用领域比独联体及欧美等国还有不小差距。在多晶纳米金刚石的制造上,与美国差距较大,主要是不能大量制出几十微米的多晶纳米金刚石。
必须指出,纳米金刚石的应用一定要根据不同的场合采取不同的表面改性工艺方可得到较好的结果。这是与微米级金刚石的很大不同,在某种意义上说也是纳米金刚石应用的最大障碍。
1 超精密抛光
由于科技的进步,对加工工件的表面粗糙度要求越来越高。以计算机为例,目前,计算机磁头的飞行高度已降低到10nm左右,并有进一步下降的趋势。如果硬盘表面波度较大或存在数微米的微凸起,磁头就会与磁盘基片表面碰撞,发生“磁头压碎”,损坏磁头或存储器硬盘表面上的磁介质。因而硬盘表面要求超光滑。当存储密度达到15.5Gb/cm２时,要求基片的表面粗糙度(Ra)要小于0.2nm。
由于金刚石的硬度是无可比拟的,而纳米金刚石的平均粒度仅仅4~5nm左右,所以用它抛光硬脆材料是首屈一指的。由于用户在分散纳米金刚石时比较困难,故在抛光工艺中常常使用经特殊表面改性工艺的纳米金刚石抛光液。纳米金刚石抛光液与纳米硅溶胶相比抛光效率可提高4倍,表面粗糙度显著降低。使用天津市乾宇超硬科技有限公司研制的1μm的金刚石抛光液抛光碳化硅晶体,可使表面粗糙度Ra达到0.91nm(图1)［１］。而所用测试的抛光机的出厂指标为2.0~3.0nm;试验的晶圆表面还有缺陷,如果没有这些缺陷,测试效果会更好。
由于多晶纳米金刚石晶粒小、自锐性好、抛光效率高、工件质量好,所以在许多重要场合都使用多晶纳米金刚石抛光液,尽管其价格高很多。用它对碳化硅晶体进行抛光,在(50×50)μm２的范围内其表面粗糙度Ra可达0.1~0.3nm。
用纳米金刚石抛光液抛光ZrO２晶体,其抛光速率为0.3~0.8μm/min。
内燃机在出厂前的磨合也可以看作是一种精密研磨。上世纪90年代,内燃机磨合油(breac-in oil)的研究在我国国内开始起步,中国石油化工研究院、上海高桥石油化工公司等单位相继研制开发出内燃机磨合油。通常,内燃机磨合油是以含20%柴油的普通机油为替代品,或各厂家指定一种润滑油,其磨合时间长且磨合品质也不尽人意。而随着纳米金刚石的发展,出现了一个新的研究方向,即使纳米金刚石经表面改性后呈超分散状态,并以超分散金刚石(UDD)作为添加剂制造机械设备润滑油。这种润滑油在内燃机磨合时间和磨合性能方面显示出了优越的性能。张家玺等人做了系统研究［２］,用纳米金刚石内燃机专用磨合油NDB与普通15W/40内燃机油进行对比磨合试验,试验中按照一定磨合规范进行两种油品对比磨合试验。磨合前后分别测量缸套上止点和下止点的表面粗糙度,同时测得汽缸压力和发动机摩擦功耗变化情况,有关测量结果如下表1和表2。采用NDB磨合油时的磨合时间(45min)比采用15W/40汽油机油时的磨合时间(75min)短,而且用NDB磨合油磨合后的汽缸压力、摩擦功耗和缸套表面粗糙度的改善效果明显优于15W/40机油。
刘学璋等人［３］用不同粒度的纳米金刚石对微晶玻璃进行抛光抛光结果见表3。
4种粒度的纳米金刚石均把微晶玻璃的表面粗糙度降低到亚纳米级,但抛光效果不同。从表3中抛光速率和表面粗糙度的变化关系可以看到,工件的抛光效果强烈地依赖纳米金刚石的粒度,随粒度从245.2nm降低到53.9nm,抛光速率从0.569μm/h下降到0.142μm/h,表面粗糙度从0.49nm下降到0.17nm。因此,细粒度的纳米金刚石更容易获得低粗糙度的表面。
2 纳米金刚石润滑油
各种机械设备的运转中,润滑剂是不可缺少的。随着科学技术的飞速发展,对润滑的要求越来越高。通过使用多种高分子的添加剂来改善润滑剂性能已无多大潜力。两院院士侯祥麟明确指出:在负荷较多的设备中,必须加入活性较多的极压抗磨剂。但在高温下比较稳定的化合物往往极压抗磨性差;而极压抗磨性好的化合物,易在高温下分解,破坏基础油的稳定性,腐蚀金属［４］。将无机纳米微粒加入到润滑剂中使其性能改进出现了新的生机。
已公开发表的纳米微粒有多种,大致可分为如下几类。纳米软金属,如Cu、Al、Sn、Pb、Ag单质或其混合物等［５～８］;纳米金属氧化物或硫化物,如Al２O３、TiO２、ZrO２、MoS２、ZnS、PbS、CuS［９～１１］;无机金属硼酸盐、磷酸盐、钛酸盐、碳酸盐,如LaPO４、CaCO３、CoCO３、CaTiO３等［１２～１４］;纳米陶瓷,如SiC、SiO２、Si３N４、AlN等［１５，１６］。此外,还有多种上述纳米颗粒的混合物［１７～１９］。上述多种纳米材料加入油中均有不同程度的减摩抗磨效果,但目前基本处于实验它们性能的阶段。其制造尚未达到产业化,加入的浓度约为10－２~10－３量级,因而目前成本较高,难于推广。此外,有的长期使用还有副作用。例如铜等软金属加在发动机油中,会在发动机的汽缸壁上涂镀一层铜。随着工作时间的延长,镀层会渐厚,有时会脱落,从而影响发动机的正常工作。
用负氧平衡法(爆轰法)制造的纳米金刚石已可产业化批量生产,其平均粒径仅有4~5nm,是目前最佳的极压抗磨剂。纳米金刚石发动机油可使发动机的动力性、经济性和排放性均得到改善,降低噪声,延长使用寿命［２０～２３］。但由于悬浮问题不好解决,往往只能制成添加剂。由于纳米金刚石具有纳米材料和金刚石的双重优点,将经特殊表面改性后的纳米金刚石加入到多种润滑油中并使其稳定悬浮,会出现许多奇特功效。
全世界发动机油的用量约占全部润滑油用量的56%。将天津市乾宇超硬科技有限公司研制的节能环保型改性纳米金刚石发动机油与常规市售名牌发动机油做比较,权威部门的台架实验表明:发动机功率平均提高4.2%,最高可达6.4%(2700r/min时);燃油消耗率平均降低4.7%,最高可达10.3%;气缸压力提高28.9%;怠速转速提高10.2%;发动机怠速HC排放降低60%,NOＸ排放降低20.5%［２４］。图2所示为外特性曲线和负荷特性曲线的比较。图中Pe是输出功率(kW),B是耗油量(kg/h),be是耗油率(g/kW.h)。
涡轮蜗杆油是润滑油的重要分支之一。所研制的纳米金刚石涡轮蜗杆油,可使磨损量减小47% ~75%,机械效率提高2.25%,对摩擦副具有自修复功能。图3所示为几种不同的涡轮蜗杆油的磨损量之比较,含有纳米金刚石的油磨损量最低［２４］。
油样1———某化工厂生产的460 合成极压涡轮蜗杆油;
油样2———未加油性剂和极压抗磨剂的460 合成涡轮蜗杆油半成品;
油样3———油样2中含有0.2%的纳米金刚石;
油样4———油样2中含有0.5%的纳米铁粉;
油样5———油样2中含有0.9%的纳米铜粉。
台湾海洋大学的周昭昌用不同的设备做磨损实验,得到同样的结果［２５］。实验装置:球—盘摩擦测试仪(pin-on-disk test rig);上试件 Φ6.350mm铬钢球,ISO 3290-1175,G3,Hv=697±17kg/mm２;下试件 Φ30.0×5.0,AISI 1025钢,Hv=299±18kg/mm２,Ra=0.13±0.08μm;AISI 1045 钢,Hv=318±22kg/mm２,Ra=0.11±0.05μm。实验用油:市售Mobil 1049,ISO 68,密度0.876g/cm３。加入天津市乾宇超硬科技有限公司制造的狗鱼牌纳米金刚石油精5%,测量磨损量的变化。 负载3kg,滑动速度0.036m/s(30rpm),磨100min,滑动距离216m。结果:AISI 1025钢磨损量减少70%,AISI 1045钢磨损量减少82%。具体数据见表4。油精是一种纳米金刚石润滑油添加剂,它含有高浓度的亲油性纳米金刚石,将它按一定比例加入到市售的润滑油中就配制成纳米金刚石润滑油。
由于现流行液压导轨油的油膜承载能力较低,致使精密机床的“爬行”问题解决得不好。加入纳米金刚石后的液压导轨油的性能显著提高。 所研制的CLH 0150型纳米金刚石液压导轨油与市售的Mobil1409型液压导轨油相比具有显著的优越性:油腔压力Pｒ与供油压力Pｓ之比越大,二者的差别亦越大。当Pｒ/Pｓ=0.4时,CLH 0150型液压导轨油的滑轨流阻系数Rｈ比国际知名品牌1409 的Rｈ高12% ~25%(五种不同负载方式,图4为其中一种);当负荷为1000kg时,前者的静压滑轨的面积系数约高出10%,当负荷为1400kg时,约高18%(图5);当负荷为740kg时,劲度系数可高出20%以上(图6)。劲度系数直接反应了油膜的承载能力。使用该油,可使滑轨油膜承载能力提高,防爬行能力增强,从而提高加工精度［２６］。
(———:Mobil 1409导轨油,----:CLH 0150型纳米金刚石导轨油)
(———:Mobil 1409导轨油,----:CLH 0150型纳米金刚石导轨油,………:理论值)
(理论值:———:Mobil 1409导轨油,---:CLH 0150型纳米金刚石导轨油)(鉴别值:———×:Mobil 1409导轨油,-·-:CLH 0150型纳米金刚石导轨油)
关于纳米金刚石润滑油的优异性能可参考文献[24-29]。对于纳米金刚石润滑油减摩抗磨的机理,文献[30]创立了“纳金减抗理论”,做了定性与定量相结合的比较系统的分析:变滑动摩擦为滚动摩擦;纳米金刚石的表面效应;滚动摩擦系数最小;具有自修复功能;表面强化;塑性指数剧减;黏着磨损几无可能和磨粒磨损明显减少等诸因素的综合作用,使其减摩抗磨效果极佳。
许多人担心纳米金刚石润滑油可能会使摩擦副表面出现划痕,因为金刚石是最硬的磨料。事实证明这种担心是不必要的。因为呈超分散的纳米金刚石粒径仅仅4~5nm左右,他只会使摩擦副表面更平坦,因而实际接触面积增大许多倍,所以导致摩擦系数降低。图7所示为下试件摩擦表面的扫描电镜图。这是用油样1和油样3进行的对比实验,在同样条件下均摩擦3小时后观测其表面形貌。由图可见,含有纳米金刚石的润滑油不仅减摩效果明显,而且对摩擦副有修复功能,这是目前任何其它的润滑油所不能相比的。图7钢/铜摩擦副相同条件下研磨3h后的黄铜表面形貌:(a)是摩擦前的原样,(b)和(c)是分别用油样1和油样3摩擦3h后试件的表面形貌。图8是钢/钢摩擦副相同条件下研磨后的钢表面形貌［３１］。
(下期续完)
摘要：纳米金刚石是纳米材料中的一支奇葩,它不仅具有纳米材料的优势,而且还具有金刚石的特有性能。文章介绍了它在精密抛光、高性能润滑、电镀、复合材料、涂料、镀层、环保甚至癌症治疗等领域中的应用。指出许多领域在试用纳米金刚石之后,收到了远远超乎预期的奇特功效。