短切碳纤维

短切碳纤维（精选6篇）

短切碳纤维 篇1

碳纤维填充有机材料不仅能大大提高复合材料的力学性能,而且能显著改变复合材料的电性能。由于纤维具有独特的物理化学性能,纤维/有机体复合材料得以广泛应用。碳纤维具有高强度、耐磨损、质量轻等特点,成为材料学科研究的重点。然而相对于力学性能,碳纤维填充有机材料介电性能方面的研究相对较少。碳纤维填充有机材料最主要的特点是可以通过改变碳纤维的含量、长度、截面形状等因素在宽广的频率范围内调节介电常数[1]。碳纤维填充有机聚合物、陶瓷等复合型电磁材料的研究也经常被报道[2,3]。前人研究结果表明,碳纤维作为增强相制备的复合材料不仅具有承受载荷的作用,而且可以减少雷达反射,但是其研究结果集中在连续碳纤维/树脂复合材料上[4],对于短切碳纤维/树脂复合材料的介电性能,尤其是短切碳纤维含量、长度、分布对复合材料介电性能的影响研究较少。

本实验以短切碳纤维为填充物、环氧树脂为基体制备的短切碳纤维/环氧树脂复合材料为研究对象,对短切碳纤维的含量、长度、分布对复合材料介电性能的影响进行了研究。

1 实验

1.1 短切碳纤维/环氧树脂复合材料的制备

PAN 短切碳纤维,南通森友碳纤维有限公司生产,平均直径 7～8μm;环氧树脂,西安树脂厂生产;丙酮(稀释剂),西安化学试剂厂生产;低分子聚酰胺树脂(固化剂),江西赣西化工厂生产。

将不同长度(2mm、3mm、4mm、5mm)的短切碳纤维按不同的质量分数(0.25%、0.5%、0.75%、1%)与丙酮稀释后的环氧树脂以及固化剂混合,搅拌均匀后分层手工涂刷,使得碳纤维在每层中呈二维随机分布(如图1所示),之后在100℃下分别固化30min,自然冷却至常温,反复涂覆试样至2mm左右,在磨床上加工到电磁参数测试所需的尺寸。

1.2 复合材料介电性能测试

采用波导法在安捷伦E8362B型网络分析仪上进行电磁参数的测试,测试频率在2.6～18GHz。

2 结果与讨论

2.1 碳纤维含量对复合材料介电性能的影响

在微波频段内,电磁波和吸波复合材料之间的相互作用可以用吸波复合材料的复介电常数ε*=ε′+jε″来表示[5],其中介电常数实部ε′代表复合材料的极化能力即能量储存能力,介电常数虚部ε″代表吸波材料对电磁波的损耗能力。

图2和图3为复合材料介电常数的实部ε′与虚部ε″随短切碳纤维质量分数变化的关系图。从图2可以看出,短切碳纤维含量对吸波材料的介电常数影响显著,复合材料的介电常数实部由碳纤维含量为0.25%时的20～16增加到1%时的81～34,介电常数虚部由碳纤维含量为0.25%时的5～14增加到1%时的12～71。由图2和图3可以看出,在2.6～18GHz频段内,复合材料的介电常数的实部和虚部均随短切碳纤维质量分数的增加而增大。介电常数实部随频率增加而减小,虚部随频率增加而增大,呈明显的频响效应,填充较长纤维时频响效应更为明显,如图2(a)、图3(a)所示。

介电常数实部值ε′反映复合材料的极化能力,电子极化、原子极化、弛豫极化、偶极子转向极化以及界面极化[6] (空间电荷极化)都可加强极化能力。对于本研究的频率范围,电子极化、原子极化和界面极化对介电常数贡献较小,可见,增加短切碳纤维含量可以增加电子弛豫极化,提高介电常数实部值ε′。另外,在与交变电场或电磁波相互作用时,短切碳纤维可以作为电偶极子或谐振子[7,8],与入射电磁波作用产生谐振感应电流,并将感应电流消耗在损耗性基体介质中,衰减电磁波能量; 随着碳纤维含量的逐步增加,电偶极子或谐振子的数量增加,与电磁波产生强烈的谐振效应,不仅提高了复合材料的极化能力还加强了电磁波损耗能力。随着碳纤维含量的增加,碳纤维在基体中搭接[9]形成导电网络的能力明显增强(如图1(a)-(d)),由于漏导电流引起的损耗明显增加,使得介电常数虚部值ε″也随碳纤维含量的增加而增大。对于碳纤维长度为3mm和4mm填充的复合材料的测试结果,也有相同规律。

2.2 碳纤维长度对复合材料介电性能的影响

碳纤维长度对复合材料介电性能也有影响。图4为碳纤维长度对介电常数的影响关系图,表现了碳纤维质量分数为0.5%时介电常数的变化。从图4可以看出,复合材料的介电常数随碳纤维的长度变化较为明显,实部和虚部随纤维长度的增大呈先增大后减小的趋势,介电常数实部都在2.6GHz处取得最大值,从2mm时的37增大到4mm时的最大值88,纤维长度增大到5mm时,实部下降为74;虚部相应的取值为7、22、47、33,复介电常数在4mm处取得最大值。较长的碳纤维分布于基体中时,容易相互搭接而形成导电网络,能够为自由电子提供较长的电子转移通道[10],电子在较长的通道转移时,不仅能激励更强的极化,同时能克服介质电阻而消耗更多的电磁波能量。另外,相同质量分数条件下增加纤维长度意味着减少了电偶极子数量,从而降低极化能力和损耗,随着纤维长度的增大,又导致复介电常数的降低。在2.6GHz时,碳纤维含量为0.25%、0.75%、1%的复合材料测试结果的实部ε′与虚部ε″同样在 4mm处取得最大值,分别为75、38,128、59和172、68。由此可以得出,纤维长度在2～4mm时,纤维长度的增加有利于提高介电性能,长度为4mm时得到较好的介电性能。

3 结论

通过对含不同长度、不同质量分数短切碳纤维的复合材料进行测试发现,复介电常数随碳纤维质量分数的增加而增大,随碳纤维长度的增大呈先增加后减小的趋势,且在长度为4mm时出现最大值。通过调节碳纤维的填充量和碳纤维的长度可以有效地调节复合材料的介电常数,从而获得最佳的介电性能;碳纤维长度较长时,频响效应更明显。

参考文献

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短切碳纤维 篇2

据悉, 厦门大学在高性能陶瓷纤维--氧化铝短切纤维制备方面取得重大技术突破, 目前正自主研发产业化技术装备。氧化铝短纤项目实施后, 将形成可观的上下游产业链。他期待通过政、产、学、研各方合作, 以最快的速度推进氧化铝纤维棉项目工程化。据介绍, 厦门大学高性能陶瓷纤维教育部重点实验室目前已完成汽车衬垫用纤维棉的实验室研究, 成功制备出性能与国外先进产品类似的小试样品。氧化铝纤维制备关键技术也获得突破, 进入中试研究阶段。

短切碳纤维 篇3

硬质聚氨酯材料(RPU)是一种用途非常广泛的高分子聚合物材料,具有质轻、隔热保温性好、吸音及缓冲抗震性优良的特点;同时合成RPU的主要原料聚酯或聚醚多元醇的结构多变,使其性能变化范围广泛,而且加工方式灵活,既可以自由发泡,又可以模塑成型,还可以现场喷涂,因此RPU在汽车、电子和化工等领域中早已得到应用[1,2,3,4]。但随着人们对材料各种性能要求的提高,传统材料已满足不了使用标准,因此制作复合材料以及对复合材料的改性就显得异常活跃。采用玻璃纤维作为填料是目前国内外较常采用的一种增强手段,玻纤增强复合材料是以聚合物为基体,以玻纤为增强材料而制备成的复合材料,综合了聚合物和玻纤的性能[4]。

本实验采用不同长径比的短切玻璃纤维对硬质聚氨酯材料进行增强改性,并对其弹性模量及结构形态进行研究。

1 实验

1.1 原料

多次甲基多苯基多异氰酸酯 (PAPI):异氰酸根含量30%,重庆东升聚氨酯有限公司;聚醚:羟值480mg KOH/g,重庆东升聚氨酯有限公司;玻璃纤维:南京玻璃纤维研究院提供。

各种玻璃纤维的规格见表1。

1.2 试样制备

将聚醚多元醇与玻璃纤维材料混合均匀,作为组分A,再与PAPI(组分B)高速搅拌混合,观察有气泡产生,体系逐渐发白时,迅速将物料注入模具,经胀定后固化,脱模得到成品,即增强型硬质聚氨酯泡沫塑料。切片后进行观察。

1.3 表征

样品的拉伸性能和压缩性能测试:按照GB2918-1998标准进行测试,样品在测试条件下(25℃)存放48h,然后根据标准采用CMT4204型微机控制电子万能试验机(深圳市新三思材料检测有限公司)进行拉伸和压缩性能测试。

样品的形貌分析:样品断面经真空喷金处理后采用JSM-5900LV型(日本JEOL公司)型扫描电子显微镜进行形貌分析。

2 结果与讨论

2.1 长径比不同的纤维对材料的拉伸性能和拉伸弹性模量的影响

不同长径比的玻璃纤维在其体积分数不同时增强硬质聚氨酯(RPU)的拉伸性能和拉伸弹性模量如图1和图2所示。从图1中(含量均为10%)可以明显看出增加玻璃纤维的体积分数能增强材料的拉伸性能,拉伸性能最优的以长径比为40的玻纤。文献[5,6,7]报道纤维的加入使泡沫塑料的泡体形状局部发生改变,从而影响了泡沫塑料的拉伸性质。纯聚氨酯泡沫体在应力作用下,一旦泡体支柱断裂,与其相邻的泡壁也破裂,裂纹迅速延伸到邻近的泡体;而在纤维增强的泡沫体中,当裂纹扩展到纤维处时,由于纤维的存在,裂纹会终止和发生偏转,从而增大产生裂纹的应力值。纤维增强时,纤维的拔出破坏存在一个临界纤维长度[8,9]。因此,玻璃纤维的长度是一个至关重要的因素。加入长径比为20的玻璃纤维后,由于其长度较短,在拉伸载荷作用下,泡沫内的裂纹扩展,裂纹遇到玻璃纤维终止、转向,直至最终玻璃纤维被拔出、树脂被拉断破坏。对于长径比为100的玻璃纤维,虽然其具有较长的长度,但是过长的纤丝可以刺破泡孔而且分散性差,在体系中容易结团、弯曲,造成局部应力集中,从而达不到理想增强效果;而长径比为40的玻璃纤维,由于具有适宜的长度,导致其具有较优的增强性能。

从图2可以看出,3种玻璃纤维的拉伸弹性模量随着玻璃纤维含量的变化也出现了相似的规律,即随着玻璃纤维含量的增加,拉伸弹性模量增加到最大,然后再增加玻璃纤维的含量,拉伸弹性模量反而降低,这一规律与拉伸强度的规律完全一致。在体积分数为10%时,长径比为40的玻纤增强材料的弹性模量达到10.5MPa,比未改性的提高了55%;长径比为20的玻纤增强材料的弹性模量提高了38.7%,长径比为100的玻纤增强材料提高了41.7%。

2.2 长径比不同的纤维对材料的压缩强度和压缩弹性模量的影响

不同长径比的玻璃纤维在其体积分数不同时增强硬质聚氨酯(RPU)的压缩性能和压缩弹性模量如图3和图4所示。从图3(含量均为10%)可看出,3种长径比不同的玻璃纤维的增强规律几乎一致,但其增强效果差异显著。文献[10,11,12]报道了纤维增强泡沫体压缩破坏的原因,主要归因于泡沫结构的支柱弯曲、扭转变形引起泡壁破裂和支柱失稳,并导致材料的破坏。对于长径比为40的玻璃纤维,其增强的原因可解释为在纤维增强泡沫塑料体系中,纤维贯穿若干个泡孔,使得纤维周围一定范围内的泡孔以纤维为核心,联成了一个较大的柱体,承受荷载时纤维的存在减少了树脂细杆及薄膜的弯曲扭转变形,相应地提高了其破坏应力及模量。对于另外2种不同长径比的玻璃纤维效果不优的解释如下:对于长径比为20的玻纤来讲,由于纤维长度过短,导致增强作用不明显;对于长径比为100的玻纤,在泡孔中易呈束状分布,在受压缩时,纤维刺破泡孔,导致泡沫结构的支柱弯曲,扭转变形引起泡壁破裂和支柱失稳,从而导致材料的破坏。

从图4中可以看出,不同玻璃纤维增强材料的压缩弹性模量差异显著,但增强规律都一致,即随着玻璃纤维体积分数的增加,压缩模量出现了先增加后降低的趋势,在纤维的体积分数为10%时达到了最大值。此时,长径比为20的玻璃纤维的加入使材料的压缩模量值提高了53%;长径比为40的玻璃纤维的加入使材料的压缩模量值提高了86%;而长径比为100的玻璃纤维的加入使材料的压缩模量提高了51%。

2.3 材料的形态结构

玻纤增强型和未增强型RPU材料的SEM图如图5所示。从图5(a)中可以看出,未添加玻纤的试样,其泡孔主要以球型为主,椭圆形或者其他形状的泡孔较少,泡孔分布均匀。硬质聚氨酯泡沫塑料泡体是框架结构形式[8],每个泡孔都是一个多面体,多面体的棱为树脂细杆,多面体的面由树脂薄膜构成,树脂细杆与薄膜紧密相连,形成一个封闭的泡孔。由于在制样的过程中,镀金电压过高,导致有孔破损。3种玻纤增强试样的泡孔也基本呈球形,但形貌中泡孔的均匀程度有差异,长径比为40的玻璃纤维增强制备的RPU材料(图5(c))优于其余2种玻璃纤维增强制备的RPU材料(图5(b)和(d)),且泡孔尺寸略大于未增强型试样。从图5中可看出,纤维进入RPU材料的体系中未呈束状分布,此玻纤可成为泡沫结构的共同支柱而起增强作用。

4种不同泡沫材料经拉伸后的SEM图如图6所示。从图6(a)中可看出,未加玻纤的材料在拉伸后,泡孔出现了不规则的破裂痕迹,且破损程度最为严重,几乎出现了完全的破裂。从图6(b)中可看出,长径比为20的玻璃纤维贯穿胞体,或者是插入到间隙的树脂基体中充当应力传递的桥梁。可从拉伸后的样品中明显看出纤维受力痕迹,在较大的拉伸应力作用下,纤维或断裂,或挤压发生形变。从样品的SEM图中可以明显看到泡孔扭曲的痕迹,但是泡孔的完好程度优于没有改性的材料。从图6(c)中可以看出,样品的泡孔出现了少部分的破损,在这4个样品中表现出最完好的情况,其扭曲程度也较为明显。然而在添加长径比100的纤维的材料(图6(d))中表现出明显的纤维被拔出,表明纤维与基体之间发生分离。可能归因于过长的纤维在泡孔受力时穿破泡孔,导致其破损。

4种泡沫材料经压缩后的SEM图如图7所示。从图7中可看出,出现最完好的仍然是添加长径比为40的玻璃纤维。添加长径比为40的玻纤的样品(图7(c))在压缩后,泡孔明显变形呈椭圆,发生破裂是由于泡沫结构的支柱弯曲,扭转变形引起泡壁破裂和支柱失稳。未添加玻纤的材料(图7(a))在压缩后出现了完全的破坏;长径比为20的玻璃纤维因为其长度过短,没有表现出较优的性能;而长度过长的材料也表现为玻纤脱粘,泡孔塌陷。这可能是由于玻纤团聚成为缺陷,材料受外力作用时,易在此处引起应力集中而使泡体破坏。

3 结论

长径比为40的玻纤增强的力学性能最佳。当玻纤体积分数为10%时,长径比为40的玻纤增强材料的弹性模量达到了10.5MPa,比未改性的提高了55%;长径比为20的玻纤增强材料的弹性模量提高了38.7%;长径比为100的玻纤增强材料的弹性模量提高了41.7%。材料的压缩弹性模量与拉伸弹性模量规律几乎一致。在玻纤的体积分数都为10%时,对于长径比为20的玻璃纤维增强材料,玻纤的加入使材料的压缩模量值提高了53%;对于长径比为40的玻纤,其加入使材料的压缩模量值提高了86%;而加入长径比为100的玻纤,使材料的压缩模量提高了51%。样品的SEM图表明未增强的材料在拉伸和压缩后,其泡孔出现了完全的破损。而长径比为40的玻璃纤维表现出较优的增强效果,其形貌呈现出球形泡孔,且分布较为均匀,纤维在体系内呈单丝和小丝束分布。

参考文献

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短切碳纤维 篇4

碳纤维及其复合材料具有强度高、模量大、耐腐蚀等一系列优异的物理化学特性,已成为航空航天领域中非常重要的结构材料[1,2]。最近几十年来,研究人员在不断完善其结构特性的同时也十分注重其功能特性的研究。大量研究显示,短切碳纤维作为增强体可以有效提高陶瓷、树脂等材料的强度、韧性[3,4]。并深入研究了短切碳纤维在树脂、水泥基体中的导电性能以及电磁屏蔽性能,但是对碳纤维在陶瓷基中的吸波性能和电磁屏蔽性能研究甚少[5,6,7,8,9]。氧化铝陶瓷具有力学强度高、绝缘电阻大、硬度大、耐磨、耐腐蚀及耐高温等一系列优良性能,是目前研究最为广泛的陶瓷材料之一[10]。

对于氧化铝基复合材料的力学性能已有较多的研究,但对添加碳纤维的氧化铝陶瓷的微波介电性能却未见报道。本实验以短切碳纤维为吸收剂、氧化铝为基体,采用真空热压烧结法制备了Csf/Al2O3复合材料,综合研究了碳纤维体积分数变化对该复合材料介电性能和力学性能的影响,为制备出具有良好力学性能和一定介电性能的功能结构材料提供了依据。

1 实验

1.1 样品制备

α-Al2O3微粉由山东淄博博山恒基天力化工有限公司生产,纯度大于等于99.99%,平均粒径为0.5μm;PAN短切碳纤维由南通森友碳纤维有限公司生产,长度为1mm。具体性能指标见表1。

将上述2种原料按照碳纤维体积分数为0%、0.22%、0.33%、0.44%分别称量后,以丙酮为介质,在超声波水浴中混料30min,再将混合物机械搅拌30min,自然干燥后研磨,并置于石墨磨具中热压烧结。升温速率10℃/min,烧结温度1500℃,保温时间1h,加载压力25MPa。

1.2 性能测试

采用日本JEOL JSM-6360LV扫描电子显微镜(SEM)观察样品微观形貌。采用Agilent Technologies E8362B矢量网络分析仪和波导型反射传输法测量样品在8.2~12.4GHz的复介电常数。根据阿基米德原理,采用排水法测量样品密度。采用三点弯曲法检测抗弯强度,样品尺寸为3mm×4mm×35mm,跨距为30mm,加载速率为0.5mm/min。采用HXP-1000数显硬度仪测量维氏硬度(Hv),载荷为50g,加载时间为10s。

2 结果与讨论

2.1 微观结构

图1为短切碳纤维体积分数为0.33%的Csf/Al2O3复合材料断口的SEM照片。由图1可以看出,氧化铝基体晶粒呈粒状,而其晶粒尺寸比较一致;碳纤维位于晶界上,在烧结后发生了一定变形,可能是热压压力使与加压方向一致的纤维在烧结过程中变形;断口处主要以晶界断裂为主,原因是碳纤维的加入降低了界面结合。

2.2 力学性能

图2为短切碳纤维含量对Csf/Al2O3复合材料相对密度和硬度的影响。

由图2可以看出,所制备的复合材料的相对密度都达到了99%以上,说明在温度1500℃、压力25MPa、保温时间1h 的工艺条件下,热压烧结能获得致密的Csf/Al2O3复合材料。在理论上,加入碳纤维会因纤维架桥作用在一定程度上增大材料的致密化难度而导致复合材料的致密度降低。氧化铝的烧结属于固相烧结,其烧结动力是比表面能的降低。细纯的氧化铝粉比表面能很高,在热压烧结过程中晶粒易异常长大。在混合均匀的情况下,加入少量的碳纤维可以限制氧化铝晶粒异常长大的速度,氧化铝基体可以很好地包裹纤维和填充纤维之间的间隙,促进烧结致密化。随着碳纤维含量的增加,虽然Csf/Al2O3复合材料的硬度有下降趋势,但是当碳纤维体积分数为0.44%时,Csf/Al2O3复合材料仍具有很高的硬度。

图3为Csf/Al2O3复合材料的抗弯强度随碳纤维体积分数变化的曲线。由图3可以看出,碳纤维的加入使纯氧化铝基体的抗弯强度明显下降。在纤维体积分数为0.22%时,材料的抗弯强度只有174MPa,与纯氧化铝基体相比下降了38.7%。Csf/Al2O3复合材料的抗弯强度比纯氧化铝陶瓷基体的低很多,由于Csf/Al2O3复合材料中掺入的碳纤维含量很低,纤维的弹性模量(230GPa)小于氧化铝基体(402GPa),基体承受了大部分的载荷,纤维的加入不会起到补强的作用[11]。但随着复合材料中碳纤维含量的增加,碳纤维承受了一定的载荷,导致Csf/Al2O3复合材料的抗弯强度有上升趋势。

2.3 介电性能

图4为Csf/Al2O3复合材料复介电常数的实部与虚部。从图4中可以看到,在8.2~12.4GHz范围内,纯Al2O3烧结试样的介电常数实部ε′为10左右,虚部ε″约为0,而且几乎不随频率变化;当碳纤维体积分数为0.22%~0.44%时,复合材料复介电常数的实部与虚部均随碳纤维含量的增加而增大,ε′在12~30范围内波动,而ε″在2~18范围内波动且增大的幅度更加明显。

短切碳纤维在氧化铝基体中随机分布,由于随着纤维含量的增加,导电碳纤维彼此靠近或者接触的几率增大,从而使复合材料的导电性增强,因此材料复介电常数的实部增大;在交变外场或电磁波作用时短切碳纤维可作为谐振子,与入射电磁波产生谐振感应电流,并将感应电流大量消耗在损耗性基体介质中从而衰减电磁波能量。由于碳纤维的含量不同,谐振子含量的变化意味着振子间距离的改变,导致振子间距对电磁波的作用呈现多效应[12],所以材料复介电常数的虚部增大。

3 结论

(1)在温度1500℃、压力25MPa、保温时间1h 的工艺条件下,热压烧结能获得非常致密的Csf/Al2O3复合材料,碳纤维的加入对Csf/Al2O3复合材料的硬度影响较小。

(2)碳纤维的加入会降低氧化铝基体的抗弯强度。随着纤维含量的增加,Csf/Al2O3复合材料的抗弯强度有上升的趋势。

(3)在8.2~12.4GHz范围内,碳纤维的加入显著地提高了Al2O3陶瓷基体复介电常数的实部与虚部。当短切碳纤维含量较低时,Csf/Al2O3复合材料的实部和虚部均随着碳纤维含量的增加而增大,尤其当碳纤维体积分数为0.33%时,Csf/Al2O3复合材料具有最佳的力学性能和介电性能。

参考文献

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短切碳纤维 篇5

本工作采用短切玻璃纤维为水玻璃型壳的增强相,将占耐火粉料质量分数0%~0.5%短切玻璃纤维加入到制壳涂料中,制备出纤维增强型壳制壳用涂料。研究玻璃纤维加入量对水玻璃型壳制壳用涂料流变性的影响规律,以便深入了解和掌握含玻璃纤维的水玻璃精铸涂料的流变特性,为实现对涂料质量的有效调控以及该技术的工业化应用奠定理论与技术基础。

1 实验材料与方法

涂料制备用耐火粉料为200目石英粉,以模数为3.0、密度为1.3g·cm-3的水玻璃为黏结剂,水为载液。涂料的粉液比为1∶1。配制涂料时,所用短切玻璃纤维的尺寸为8.2μm×3.0mm,加入量为0%~0.5%。涂料组成如表1所示。

涂料混制时,先将纤维与耐火粉料干混均匀,然后逐渐加入水玻璃混成膏状,再加入载液混制120min后,待用。涂料混合、搅拌采用JJ-5型水泥胶砂搅拌机。用RS323OLS型流变仪测试涂料的流变性。

对于非牛顿流体,由于高剪切速率下涂料黏度值测定的分辨率比低剪速率区更高。以150s-1剪切速率下涂料的表观黏度值作为高剪黏度值,并以此来对涂料的流变性差异进行评价。

涂料的触变性可以用触变环面积大小来衡量。触变环面积越大,表示涂料的触变性越大。本工作以涂料在剪切速率从0s-1连续增加到150s-1,再从150s-1减小到0s-1时,其剪切应力值随剪切速率的变化,绘制出剪切应力-剪切速率封闭曲线即为触变环。利用R/S流变仪的数据处理功能计算触变环面积,以此作为评价涂料触变性的指标。

涂料屈服值是指使涂料开始流动所必须达到的最小剪切应力值。以剪切应力从0Pa线性增加到20Pa时,剪切应力-剪切速率曲线中的第一个非零的剪切速率值所对应的剪切应力值作为涂料的屈服值。为了减少实验误差,将每种涂料测试3次,取平均值为测试值。测试时,采样周期为40s,步长为4s。

涂料悬浮性采用相对高度沉降法表征。将待测涂料静置24h后,根据JB/T9226-1999进行测试。

2 结果与分析

2.1 水玻璃精铸涂料流变性能

2.1.1 水玻璃精铸涂料表观黏度

黏度是流体黏滞性的一种量度,它反映了流体内部摩擦力的大小。对于牛顿流体,在温度及压力不变的条件下,其黏度值恒定。而对于非牛顿流体,其黏度随着剪切率或时间的变化而改变,因此常用表观黏度来表征其黏滞力的大小。所谓表观黏度是指在一定速度梯度下,相应的剪切应力与剪切速率之比值。它是表征流体流动性的一个指标。真实黏度是不可逆的黏性流动的一部分,而表观黏度还包括了可逆的高弹性变形那一部分,所以表观黏度一般小于真实黏度。铸造用涂料均属于非牛顿流体,故采用表观黏度值来表征其黏滞性。

图1为不同短切玻璃纤维加入量时6种涂料的表观黏度随剪切速率变化曲线。可以看出,相同剪切速率的条件下,加入玻璃纤维的5组涂料的表观黏度值高于不加纤维涂料的。在剪切速率约为5s-1时,加入玻璃纤维的5组涂料的表观黏度值均有一个突增的变化。短切玻璃纤维加入量从0.1%增加到0.5%时,与未加入玻璃纤维涂料相比,表观黏度值分别增加了9.1%,17.5%,44.1%,29.4%,16.8%。加入到涂料中的短切玻璃纤维在剪切力作用下作圆周运动,纤维的轴向与剪切力方向一致,纤维间发生交织、搭牵现象,形成纤维网络结构,将涂料内部的粒子束缚在网络骨架里。而随着短切纤维的增多,涂料内部所形成的网络结构的致密度增高。涂料中的粒子进入纤维骨架,整个涂料几乎为一个完整的网络结构。在起初受到剪切作用时,涂料内部就此产生很大的流体流动阻力,涂料的表观黏度值也就由此而增大。

由图1可知,6种涂料表观黏度随着剪切速率的增大而不断变小,且变化规律相似,均具有剪切稀释的性能。当剪切速率增至约45s-1时,每组涂料的表观黏度均下降明显。与剪切速率约5s-1时相比,玻璃纤维加入量为0%~0.5%的涂料分别下降了19.2%,20.6%,19.8%,24.8%,23.6%,22.9%,降幅最大的是加入量为0.3%时的涂料。而相同剪切速率条件下,含0.3%纤维的涂料表观黏度值均高于其他涂料。这是由于纤维加入量为0.3%时,涂料中的纤维分布较均匀,形成的初始网络结构牢固且致密,表观黏度大;纤维加入量过低时,涂料中形成的网络结构数量少;涂料中纤维加入量过高时,容易缠绕,出现结团现象,这样导致纤维的加入对涂料黏度的影响有限。此外,剪切速率增大时,纤维大网络结构遭到破坏,分散成若干小网络结构,再到单根纤维,其网状结构遭破坏最为严重。因此,流动阻滞力迅速减小,黏度大幅下降,涂料具有良好的剪切稀释性能。当剪切速率继续增加时,各组涂料的表观黏度值趋于恒定。这是因为在较高的剪切速率条件下,原来搭接、交织以及结团的玻璃纤维几乎全部呈单丝状,纤维对涂料黏度的影响作用减小。剪切速率继续增加至约150s-1的过程中,涂料的宏观表现为表观黏度趋于恒定值。

由于玻璃纤维加入量和分散情况不同,其对涂料表观黏度的增强作用有所不同。随着玻璃纤维加入量的增多,相同的剪切速率条件下,涂料表观黏度值呈现先增大后又减小的趋势。当纤维加入量超过0.3%时,剪切速率相同的条件下,涂料表观黏度反而下降。当剪切速率为5s-1时,纤维加入量为0.4%和0.5%的涂料与0.3%的表观黏度相比,分别下降了10.2%,19.0%。这是由于纤维加入量增多,在剪切应力作用下,涂料中的纤维相互碰撞的几率增大,偏聚、缠绕成团的概率增大,自由水分子挣脱束缚,涂料内溶剂增多,流动阻滞力减小,黏度反而降低。

2.1.2 水玻璃精铸涂料高剪黏度

图2为水玻璃涂料在150s-1剪切速率下的高剪黏度值随玻璃纤维加入量的变化。可以看出,玻璃纤维的加入使得水玻璃涂料的高剪黏度值先增加后减小。当玻璃纤维加入量为0.3%时,涂料的高剪黏度值达到最大,约为102.6×10-3Pa·s,与不含纤维的涂料相比,增大约31.9%。

加入到涂料中的短切玻璃纤维交织、搭牵形成网络结构的同时会产生微量弹性弯曲,导致内聚力变大[15],宏观表现为黏度值增大。而在高剪切速率作用下,涂料内部的网络结构会遭到破坏,削弱了纤维对涂料黏度的影响。但涂料内部还是会有纤维单丝交织成网,起到增强作用。因而含玻璃纤维涂料的高剪黏度值仍高于不含玻璃纤维的涂料。

2.1.3 水玻璃精铸涂料触变性

触变性是涂料的一个非常重要的参数,直接关系着涂料贮存稳定性、工作性能及涂层厚度。涂料的沉降和分离、流动性差、流挂等缺陷均与涂料的触变性紧密相关。

图3为涂料的剪切应力随剪切速率的变化图。由图3曲线计算得到涂料的触变环面积如表2所示。从表2可以看出,随着玻璃纤维加入量的增加,涂料的触变环面积呈现先增大后减小的趋势。纤维加入量为0.3%时,涂料的触变环面积达到最大,为11.8Pa·s-1。究其原因,当涂料受到逐渐增大的剪切作用时,已形成的网状骨架很容易遭到破坏;而当剪切作用逐渐减小直至消失时,纤维之间的网络骨架又会依靠布朗运动而重新构成。正是由于骨架结构的破坏速率远大于重构的速率就使得涂料具有一定的触变性能。由于玻璃纤维加入量和分散情况的不同,涂料黏度值随剪切速率的变化规律也会不同,进而对涂料的触变性产生不同的影响。纤维加入量为0.3%时,涂料内形成的骨架结构最多,其遭到破坏的速率以及重构的速率差距最大,从而使得涂料更能满足熔模制壳用涂料的要求。纤维加入量低于0.3%时,骨架结构的节点少,涂料抗剪切破坏能力弱;但纤维加入量过高时,纤维在涂料混制过程中又易结团、缠绕,涂料内形成的骨架结构减少,导致涂料的抗剪切破坏能力低。因此,纤维加入量过低或过高,均可使涂料的触变环面积减小,触变性难以达到熔模制壳用涂料的要求。

2.1.4 水玻璃精铸涂料屈服值

涂料的屈服值是保证涂料具有良好的工作性能的基础。具有一定屈服值的涂料,在制壳时的施涂过程中,可以避免涂料在自重力的作用下,在型壳的垂直壁面上流淌,也即涂料具有好的抗流淌性。表3是涂料的屈服值随纤维加入量的变化。可以看出,涂料中加入纤维后,其屈服值并没有变化,均为0.7Pa。这说明玻璃纤维的加入对涂料屈服值无明显影响。

根据上述分析可以发现,加入0.3%玻璃纤维的涂料有较高的表观黏度,高剪黏度以及较好的剪切稀释性能及良好的触变性。

2.2 水玻璃精铸涂料悬浮性能

悬浮性是涂料的重要的工作性能,是涂料流变性的重要参数。表4所示为涂料悬浮性测试结果。可知玻璃纤维的加入对涂料悬浮性无明显影响。涂料的悬浮性主要取决于分散相(耐火粉料)的粒度、形态及分散介质的胶体特性。分散介质中能促进复杂网络结构形成的物质越多,分散相(耐火粉料)的粒度越小,涂料的悬浮性就越好。涂料中加入纤维后,虽然纤维之间能形成一定的网络骨架,但相比于涂料中原有的复杂网络结构来说,其所占比例仍然很小,因而对涂料的悬浮率影响很微弱。因此,要从根本上改善涂料的悬浮性能,必须在涂料中加入适量悬浮剂、减小耐火粉料的粒度涂料等方面着手。

3 结论

(1)制壳涂料中加入0%~0.5%的直径为8.2μm、长度约3.0mm的短切玻璃纤维后,涂料的表观黏度值随着剪切速率的增大而不断减小,均具有剪切稀化的特性,且变化规律与不含纤维的涂料相似。但在相同剪切速率下,含纤维涂料的表观黏度值均高于不含纤维涂料。

(2)相同剪切速率条件下,含0.3%短切玻璃纤维涂料的表观黏度值均高于其他涂料。

(3)随着涂料中玻璃纤维加入量的增大,150s-1剪切速率下涂料的高剪黏度值呈现先增加后减小的变化规律。玻璃纤维加入量为0.3%时,涂料的高剪黏度值达到最大,约为102.6×10-3Pa·s,与不含纤维的涂料相比,增大约31.9%。

(4)涂料中的纤维加入量为0.3%时,其触变环面积达到最大,为11.8Pa·s-1,涂料触变性最好。

短切碳纤维 篇6

硅酸铝纤维具有容重轻、耐高温、热稳定性及化学稳定性好,热传导率低、热容小、受热膨胀小、隔热性能好等优点。用于涂料时,其超细网格结构使体系稍增稠,其悬浮性好,可防止涂料中固体组分的沉降。硅酸铝纤维的使用温度范围为1000~1790℃,如作为复合型壳的增强相,在型壳焙烧时不会发生纤维会烧失或熔化(型壳焙烧温度<1000℃),因而可保证用于型壳增强时,各种性能的综合提高。

本工作采用硅酸铝纤维作为增强相来制备纤维增强复合型壳,并对不同纤维加入量条件下的纤维增强型壳试样的常温及焙烧后抗弯强度、高温自重变形量的变化规律进行研究,以解决玻璃纤维或有机纤维增强复合型壳在型壳焙烧时纤维增强的效果显著降低甚至消失的问题,为获得高强度复合型壳制备工艺,实现铸件浇注后型壳易溃散、可回收,从而减少甚至消除型壳废弃物的排放奠定技术基础。

1实验材料及方法

1.1实验材料及试样制备

实验中型壳试样制备工艺如表1所示。

本实验中选用的硅酸铝纤维为电容离心机甩丝成型,纤维直径为7~9μm,为避免因为纤维过长,导致团聚、缠绕,将纤维短切成长度为4~6mm,纤维的成分见表2,微观形貌如图1所示。

型壳面层和过渡层涂料中均不添加纤维,以达到浇注过程所要求的表面光洁度。硅酸铝纤维加入到背层及封 浆层中,其加入量 以背层涂 料中莫来 粉的0.2%~1.0%(质量分数,下同)增加变化,所加纤维分3~5次加入到干粉料中,并搅拌,使得纤维均匀分散。 型壳焙烧温度为900℃,保温120min。

1.2实验方法

抗弯强度测试所用型壳试样的结构及形状如图2 (a)所示。采用三点弯曲实验法对室温下的型壳试样进行强度测试(HB 5352.1—2004)。将型壳试样装载在XQY-Ⅱ型智能型砂强度仪上,以6mm/min的速率加载,直至断裂。用QUANTA400型扫描电 子显微镜对复合型壳试样的断口形貌进行观察;高温自重变形测试用试样的结构及形状如图2(b)所示,试样经焙烧冷却后,升温至1200℃,保温60min,随炉冷却至室温后,测量试样的直径,然后再根据公式1计算出该试样的变形量(HB 5352.2—2004)。

式中:δt-τ,试样在一定温度 和时间下 的变形量,%;A为试样的原始外径,mm;B为试样在高温发生自重变形后的外径,mm。

图2 实验用型壳试样结构及尺寸 ( a )抗弯型壳试样 ;( b )高温自重变形型壳试样 Fig.2 The size and shape of the shell specimens for experiment ( a ) shell specimens for bending test ; ( b ) shell specimens for self-loaded deformation test

2结果及讨论

2.1型壳试样的常温强度

图3为硅酸铝纤维加入量从0.2%~1.0%变化时,型壳试样的常温抗弯强度变化曲线。由图3可知, 随着涂料中混入0.2%~1.0%的硅酸铝纤维,其常温抗弯强度显著增加,其中,纤维加入量为1.0%的试样的抗弯强度较未添加纤维增强型壳试样提高了47%。 这一结果说明硅酸铝纤维很好地起到了复合增强的作用,这是由于纤维在复合型壳受载荷断裂的过程中,以拔出、断裂和脱粘的三种形式承担部分载荷的作用,进而起到增强作用,加入纤维越多,只要不是以集束的形式存在,其增强作用越明显。但由于纤维增强相是作为涂料的组分直接加入到涂料中用于制壳,当硅酸铝纤维加入量超过1.0%时,制壳用涂料黏度急速增大, 制样时涂料难以铺展,其工艺性能无法满足制壳要求。 此外,混制时还容易出现纤维结团、相互缠绕等现象, 纤维成集束状存在对基体的割裂破坏作用远高于纤维均匀分散时带来的增强作用,不仅涂料混制困难,还会严重降低纤维的增强效果。因此,纤维的加入量不宜过高。

图4为型壳试样弯曲断裂后断口的微观形貌。由图4可知,加入量为0.2%和0.4%时,试样断口表面上分布的纤维很少,此时对基体的增强作用不明显,仅为0.28MPa和0.45MPa,提高了约12%~19%。随着纤维加入量增加至0.6%和0.8%时,试样断口表面上纤维数量逐渐增多,且其在型壳中分布较为均匀,说明纤维在涂料配制过程中分散性较好,因此,参与增强作用的纤维数量增多,从而表现出总体增强作用的提高。此时断口表面上存在的纤维可以观察到直径减小的现象,见图4(c),(d)箭头所示处。这是由于纤维断裂和脱粘过程中的弹性变形所导致的。继续增大纤维的加入量,如图4(f)所示,从试样断口表面上的纤维可以观察到型壳的残留物,这说明硅酸铝纤维在脱粘过程中,有效地承受了载荷,进而提高试样的抗弯强度。但纤维加入量过大,易出现集束现象,如图4(e) 所示。聚集在一起的纤维对基体的割裂作用较强,会抵消了一部分纤维增强作用。特别是大尺寸的纤维集束体形成时,会导致试样中形成大的孔洞,其对基体的破坏作用将大幅度抵消纤维的增强作用,因此, 制壳过程中应极力避免纤维集束 体的形成。从图3的实验结果及图4(e)所示试样断口 形貌看,虽然出现了数条纤 维的集束 现象,但由于参 与形成集 束的纤维数量少,集束的外径尺寸很小,且纤维之间并未紧密排列,仍存在间隙,因此纤维集束的形成对基体的破坏作用很 弱。从图3也可看出,型壳试样 常温抗弯强度仍增大。

但需要特别指出的是,当硅酸铝纤维加入量超过1.0%时,不仅制壳用涂料黏度急速增大,其工艺性能无法满足制壳要求,同时,涂料中大量纤维形成集束、 产生团聚、缠绕的几率也在迅速增大。一旦型壳及试样中形成大尺寸、数量众多纤维的集束体时,其对基体的割裂作用将接近甚至超过其对型壳试样的增强作用,特别是形成非圆柱形集束体时,其对型壳强度的损害将大大超过其增强效果。因此,过高的纤维加入量不仅使制壳用涂料的工艺性能差,制壳、制样时施涂困难,而且会大幅 度地降低 型壳强度,无法实现 增强目的。

2.2型壳试样经焙烧后的强度

精铸型壳在使用 时必须经 过高温焙 烧,以除去型壳内表 面的水分 及大量有 机物。因此,试样高温 焙烧后的强度时 考核精铸 型壳性能 的一个重 要参数。图5为硅酸铝纤维加入量变化对焙烧后弯曲强度的影响。

与常温抗弯强度变化曲线相比(图3),纤维加入量从0.2%~1.0%变化对型壳试样焙烧后的强度影响较小。由图5可知,焙烧后的 纤维复合 型壳试样 的弯曲强度较未用纤维增强的型壳试样有了大幅提升,且随纤维加入量增加而增大,由4.1MPa增加到5.7MPa以上。这说明纤 维复合型 壳在实验 焙烧温度下依然可以起到增强作用。图6是焙烧后复合型壳弯曲断裂断 面形貌,它证实型 壳中纤维 经焙烧后 未被完全烧失。当纤维与基体的界面通过硅溶胶涂料完全浸润纤 维表面并 固化形成 的连接方 式存在时,尤其在焙烧后,涂料的黏 结性能得 到大幅提 升, 因此,添加纤维复合型壳试样的弯曲强度升高。

由图6(a)中观察到的纤维较少,图6(c)中箭头1, 2标示处的纤维直径不同,说明部分单丝纤维在弯曲断裂的过程中被拉长;箭头3处有明显的型壳残留物, 表明纤维与型壳基体结合牢固,在承受载荷时,有效地提高了其强度;而图6(e)中局部放大区域可以观察到纤维出现缩颈现象,这说明,纤维增强复合型壳的断裂不仅仅是型壳基体的断裂,其失效形式还包括纤维的拔出、断裂、界面脱粘等形式。复合型壳承受载荷后, 在形成裂纹的尖端扩展,当裂纹穿过基体型壳而遇到纤维时,裂纹可能分叉,转向平行于纤维方向扩展,即沿界面扩展,无论是沿基体还是沿界面,都会形成新的表面,从而增加了断裂时所消耗的能量,进而起到复合增强的作用。同时,由图6(d),(e)所示试样断口形貌中可见,未随型壳试样一起断裂的部分纤维完整的贯穿于型壳内部,其分布的方向性上也较均匀,即增强作用是针对整个型壳的各方向受力的。综上所述,随着纤维加入量的增加,其抗弯强度上升。

由于型壳高温焙烧后,硅酸铝纤维依然存在于型壳中,仍继续起到增强的作用,这不利于型壳残留强度的降低,不利于铸件的清理,关于这一点在最初研究方案设计时已充分考虑,可选用多种纤维联合增强(其中一种纤维在高温条件下可部分或完全烧蚀),或在制壳材料中加入溃散剂来降低铸件浇注后型壳的残留强度,以达到利于脱壳的目的。

2.3型壳试样的高温自重变形量

型壳的高温变形的大小对最终获得的铸件尺寸精度有着重要的影响。它主要是由于焙烧过程中型 壳中各组成热膨胀 系数的不 同和金属 液浇注之 后的涨型所导致 的。 对比未纤 维增强试 样及添加 硅酸铝纤维的型壳试样的高温自 重变形,其结果如 图7所示。由图可知,所有高温变形 量都小于1%,都能满足熔模精 密铸造的 使用要求。 随着纤维 加入量的增加,其自重变 形量呈下 降趋势,特别是纤 维加入量为0.8%及1.0%试样的变 形量已降 低至0.54%。由于焙烧过程中,硅酸铝纤维未被 烧失,因此升温过程中 依然可以 起到复合 增强的作 用 。 在高温下材料断裂或变形由高温 蠕变机制 控,裂纹扩展时,硅酸铝纤维会 消耗一部 分能量,对裂纹扩 展的阻扰能力明显优于未纤维增 强试样,所以自重 变形量减小。

3结论

(1)随着涂料中混入0.2% ~1.0% 的硅酸铝纤维,常温抗弯强度显著增加,其中加入量为1.0%的试样的弯曲强度提高幅度最大,较未用纤维增强的型壳试样增加了47%。

(2)焙烧后的纤维复合型壳试样的弯曲强度较未用纤维增强的型壳试样有了大幅提升,由4.1 MPa增加到5.7 MPa以上,抗弯强度的提升全部大于39%。

(3)随着纤维加入量的增加,其自重变形量呈减小趋势,加入量为0.8%及1.0%试样的变形量已降低至0.54%。

摘要：为了提高熔模铸造硅溶胶型壳的性能,向涂料中添加硅酸铝纤维制备纤维增强熔模铸造型壳试样。对不同纤维加入量条件下所获得的纤维增强型壳试样的常温及焙烧后抗弯强度、高温自重变形量的变化规律进行研究,并利用SEM观察型壳试样断口形貌。结果表明:随硅酸铝纤维加入量从0.2%~1.0%(质量分数,下同)变化,其常温抗弯强度显著增大,高温自重变形量减小;纤维加入量为1.0%时,试样的常温抗弯强度较未增强的试样提高了47%,而高温自重变形减少约50%。采用0.2%~1.0%的硅酸铝纤维增强后,复合型壳焙烧后强度至少提高39%。断口SEM形貌观察分析结果表明,纤维增强硅溶胶型壳试样受力破坏失效主要由于硅溶胶凝胶膜的断裂、硅酸铝纤维拔出、断裂及脱粘等综合作用所致。