动态干扰（共3篇）
动态干扰 篇1
雷达对抗在现代电子对抗中发挥着重要作用, 作战双方都千方百计保护己方雷达不被敌方干扰, 使得己方雷达发挥最大作战效能;同时作战双方也会设法利用先进的电子对抗技术去削弱敌方雷达系统的作战性能, 其中最为核心的就是运用各种技术手段干扰敌方雷达系统[1]。
电子战战场的情势复杂多变, 作战双方一般会选用多部雷达进行组网工作, 那么对方在实际战情中需要同时干扰的目标雷达可能为几部甚至几十部, 而作战双方的雷达干扰资源则是有限的, 如何能将有限的雷达干扰资源进行合理分配, 并且最终获得最大整体干扰效益就成了现代电子信息战争中一个决定战争胜败的重要问题[2]。
正是由于雷达干扰资源分配研究的重要性, 相关专家学者们进行了大量研究, 建立了诸多资源分配的方法模型。但是, 如何快速、稳定、高效地完成雷达干扰资源的合理分配仍是值得关注和研究的问题。任松等对雷达干扰资源的分配问题, 分析并设计提出了基于模糊多属性的动态干扰资源规划方案。沈阳等则运用0~1规划法, 给出了干扰资源优化分配的整体方案。吕永胜等运用Euclid贴近度的原理实现了雷达干扰资源的分配[3]。以上几种方法都是较为经典的组合优化算法, 适用于较小战情环境下的雷达干扰资源分配问题, 在目标雷达和干扰资源数量较大时将面临组合爆炸的问题。本文所提方法将一种动态选择概率的遗传算法应用于雷达干扰资源分配问题中, 由于概率的选择更加贴近雷达干扰的实际战情, 可以在收敛速度和干扰效果两方面取得较好的平衡, 使得对雷达干扰资源分配方案的制定更加稳定和高效。
1 干扰效果评估
雷达干扰资源分配过程首先需要对干扰效果进行评估, 然后在评估指标的基础上进行合理的优化分配。
1.1 评估指标
(1) 干扰时机。效益函数Etij代表干扰资源Ji对目标雷达Rj可以有效压制的时段长度对干扰效果的影响大小。定义如下
式中, ωl (l=1, 2, …, k) 是各小段的权重, ωl≥0且
(2) 干扰频率。干扰频率效益函数Efij代表干扰资源Ji对目标雷达Rj的频率的瞄准程度对干扰整体效果产生的影响程度。定义如下
式中, fRj1~fRj2和fJi1~fji2为目标雷达Rj和干扰资源Ji的工作频率范围。
(3) 干扰功率。干扰功率效益函数Epij代表干扰资源Ji对目标雷达Rj的功率压制的程度对干扰的整体效果的影响。定义如下
式中, Pji代表雷达接收机收到的干扰信号的功率;Pjs代表雷达接收机收到的回波信号的功率;Kj代表目标雷达Rj最小的正常工作所需干信比。
(4) 干扰空域。干扰空域效益函数定义为单位时间内的天线波束覆盖的范围Esij= (Ωj+θj) /T, 式中T是干扰天线的旋转周期;Ωj为干扰天线最大指向范围;θj为任意时刻干扰波束范围。
(5) 雷达抗干扰措施。雷达抗干扰措施效益函数定义为式中m为目标雷达使用的抗干扰措施和工作体制的总数, a为目标雷达的抗干扰措施和工作体制先进性的描述因子。
(6) 干扰样式隶属度函数。干扰样式效益函数Emij=N, 其中N为干扰资源所具有的所有干扰样式的数目[4]。
1.2 模糊综合评估
将上述6个指标的效益函数计算结果进行归一化处理后, 可以得到m部干扰资源J1, J2, …, Jm分别对目标雷达Rj实施干扰的指标效益矩阵。根据电子战的实际战情分析配置权重, 以w1, w2, …, w6来表示。则单干扰资源对单目标雷达的干扰效果Eij记为
那么各干扰资源对目标雷达Rj的总体干扰效果的向量为
可以计算得到各干扰资源对各目标雷达的总体干扰效益矩阵[5]
2 动态选择概率的遗传算法
基于介绍的干扰效果模糊综合评估方法, 运用动态选择概率改进的遗传算法搜寻最优解, 可得到基于动态选择概率遗传算法的雷达干扰资源分配方法, 其中动态选择概率遗传算法的主要流程如下:
2.1 编码生成种群
由于染色体的实际意义是雷达干扰资源分配问题的解, 故对染色体采用2进制形式进行编码, 染色体个体记为ak (t) =[x11, x12, …, x1N, x21, x22, …, x2N, xM1, xM2, …, xMN], 其中N为每段染色体的基因位个数, M为染色体段数, 且每个x均在0和1间取值。在整个解空间中随机生成初始种群。图1为M=4, N=3时的染色体种群示意图[6]。
2.2 计算适应度
雷达干扰资源分配方法优劣的评判标准是能够最大限度地利用己方有限干扰资源干扰敌方目标雷达, 那么适应度函数应定义为每个干扰机受到的干扰效益的总和, 定义式如下
式中, E为单个干扰资源对单个目标雷达的干扰效益, 由式 (6) 计算, X为各干扰资源对目标雷达的分配参数, 干扰资源分配给目标雷达X为1, 反之则为0。
分别计算群体中各染色体的适应度, 并引入精英保留机制依照一定的比率保存群体内的最优染色体, 加快收敛速度[7]。
2.3 动态选择概率
由于遗传算法随着迭代代数的增加, 会出现相似染色体浓度不断升高的问题, 从而导致算法陷入早熟收敛, 得到局部最优解。为解决这个问题, 本文采用动态的选择概率的选择操作来替代基本的轮盘选择, 动态选择概率定义如下
式中, P (k) 为各染色体被选择到的概率;k=1, 2, …, Q。Eb和Ew分别为群体内最优与最差的个体经过选择算子操作后的期望, 且有Eb+Ew=2。favg和fmax分别为群体的平均适应度和最优适应度。
经过遗传代数的不断增加, Eb的值在不断改变, 且1≤Eb≤2, 从而对选择概率起到随遗传代数而改变的调整。遗传算法运行初期, 由于初始种群的随机性, 种群平均适应度与最优适应度差距较大, favg/fmax较小, 遗传算法将获得较强的求泛能力, 将优化搜索尽可能延伸至全局空间。遗传算法运行后期, 种群平均适应度与最优适应度越发趋近, favg/fmax趋近于1, Eb趋近于2, 此时遗传算法将获得较强的求精能力, 在局部地区加强搜索。这样的前期求泛后期求精的选择概率可以有效避免早熟收敛, 且保证算法能够快速地收敛至全局最优解。
2.4 种群更新
对父代种群根据竞争择优适者生存的原则按照交叉概率Pc进行交叉操作, 然后根据生物基因变异理论按照变异概率Pm随机翻转某位基因位的2进制基因值。将进行过交叉和变异操作以及未经处理的染色体都放入子代种群, 并引入精英保留机制, 将最优染色体进行存储, 自动进入下代染色体种群。
用染色体适应度和计算时间设置算法的双重终止条件, 若终止条件未满足, 则对染色体群体重复上述步骤, 直到最优个体适应度达到要求或运行时间结束则终止算法迭代, 即可获得基于动态选择概率遗传算法的雷达干扰资源分配方案[8]。
2.5 解码输出最优解
算法终止后, 将种群内染色体进行适应度由大到小的排序, 对适应度最大的染色体个体进行2进制到10进制的解码操作, 每个基因段内的2进制数转为1个10进制数, 则为该基因段对应的目标雷达所分配到的干扰资源序号, 各10进制数将组成1个10进制向量[9]。
根据雷达干扰资源分配问题的实际意义, 该10进制向量即为经过基于动态选择遗传算法的雷达干扰资源分配方法计算得出的最优分配方案。
3 仿真分析
采用Matlab7.1软件对本文所提算法和模型进行了软件的编程实现, 并用仿真实验验证了所提算法和模型以及实现方法的正确性。为了对所提算法进行简单高效且全面的分析, 首先假设战场环境内有8部干扰资源和8部目标雷达, 设置各目标雷达和干扰资源的位置参数、性能参数以及我方干扰资源的重要程度, 并依据上表中的雷达威胁程度权重根据上述介绍的模糊综合评估方法计算雷达干扰效益决策矩阵, 计算结果如图2所示。针对图2中的干扰效益决策矩阵进行干扰分配方案的求解, 为了适应本次仿真环境的实际仿真需要, 设定参数为:种群规模为80, 进化代数为500, 交叉概率为0.7, 变异概率为0.05。则运行结果如图3~图7所示。
观察图3可以看出, 该次运行中动态选择概率遗传算法由于前期采取了求泛运算, 故收敛速度不如经典遗传算法, 但由于其后期的求精运算、干扰效益超越了经典遗传算法, 而经典遗传算法则过早地陷入了早熟收敛, 收敛至了一个局部最优解。观察图6可以看出, 在多次运行的统计结果下, 动态选择概率的遗传算法在收敛速度和最优效益间取得了一个较好的平衡, 对比经典遗传算法来看, 在牺牲收敛速度的情况下取得了更高的最优干扰效益。观察图7可以看出, 动态选择概率的遗传算法在多次运行的统计结果中以较大的概率收敛至更高的最优干扰效益, 可见相比经典遗传算法, 该算法能以更大的概率收敛至全局最优解。从仿真结果可以得出结论:基于动态选择概率遗传算法的雷达干扰资源分配方法由于引入了动态的选择概率, 从而在收敛概率和最优效益间取得了较好的平衡, 预防了经典遗传算法的早熟收敛问题, 使得雷达干扰资源分配方法变得更加稳定和高效。
4 结束语
本文对雷达干扰资源分配方法的理论分析及实现方法进行了研究, 给出了一种基于动态选择概率遗传算法的雷达干扰资源分配方法的理论分析和实现步骤。与基于经典遗传算法的雷达干扰资源分配方法相比, 本文方法对遗传算法中的关键步骤选择操作的选择概率进行了优化, 用前期求泛后期求精的动态选择概率替代了传统的轮盘选择, 从而在算法的收敛速度和干扰效益间取得了更好的平衡, 是一种可以为实际战情双方决策人员提供稳定的雷达干扰资源分配决策方法。并通过建模分析和仿真验证得到了具体的仿真结果, 从而充分验证了本文所提出的方法具有有效性和正确性。
参考文献
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动态干扰 篇2
2009年5月～8月,粤西地区多次遭遇了暴雨的袭击(表1)。文章以粤西地区凡纳滨对虾(Litopenaeus vannamei)海水养殖池塘为研究地点,研究了强天气干扰条件下养殖全过程中水体和底泥的微生物数量动态以及水体弧菌与异养细菌的数量关系,并利用BIOLOG系统对养殖前、后期虾池微生物群落多样性指数进行了比较,旨在了解在强天气干扰条件下养殖池塘微生物的变动规律,以期为实际生产中对养殖池塘环境进行科学有效的调控提供理论依据。
1 材料与方法
1.1 采样虾池情况
在广东省茂名市电白县的冠利达科技生物养殖公司养殖场选取4口凡纳滨对虾养殖池塘开展研究。4口池塘的编号分别为301#、404#、305#和403#。该养殖场为滩涂底质,原为盐场, 2002年前后逐渐改造成养殖池塘,水体偏弱碱性,含铁量较高。每口池塘为0.33 hm2,水深为1.2～1.5 m,各养殖池塘基本情况见表2。养殖过程中多次遭受强降雨、台风等恶劣天气(表1),对养殖造成了较大的负面影响。
1.2 样品采集和分析方法
1.2.1 水样采集与样品处理
2009年5月19日～8月25日,每14 d 采样一次。按照水生微生物采集方法[6],采集水样100 mL,保存在已灭菌的250 mL三角瓶中,4 ℃ 低温保存,4 h内带回实验室处理。在水样中加入体积分数为1%的吐温80溶液,摇床振荡30 min,经10倍稀释后涂布于弧菌选择性培养基TCBS和2216E培养基平板,检测弧菌和异养细菌数量。平板于28 ℃ 倒置培养分别于第2天和第7天计数。
1.2.2 底泥采集与样品处理
分别采集池塘表层泥样,保存于灭菌平皿中,低温保存,迅速带回实验室进行处理。准确称取10 g 泥样,溶于盛有玻璃珠的90 mL 无菌水的三角瓶中,加入体积分数为1%的吐温80溶液,摇床振荡30 min,经10倍稀释后涂布平板,方法同水样。最后的结果根据各样品的含水率换算为干质量后计数。
1.2.3 BIOLOG ECO 微板反应
微生物群落多样性指数的测定采用BIOLOG ECO 微板法,每块板含有3套31 种不同碳源。将水样直接倾倒于无菌加样槽中,用8道移液器把水样加入ECO 微板的微孔中,每孔150 μL,每个水样做3个平行。将泥样稀释至10-3,加入ECO 微板的微孔中,每个样品做3个平行。将ECO 微板置于28 ℃培养。培养过程中每24 h 在590 nm下测定吸光度(OD)。
1.3 数据处理方法
1.3.1 微生物群落功能多样性的分析
采用BIOLOG ECO 微板培养72 h 的数据计算Shannon、Simpson和 McIntosh等微生物群落多样性指数[7]。
1.3.2 其他数据处理
采用Pearson相关系数检验数据间的相关性,显著性水平设置为P<0.05。采用方差分析法 (ANOVA) 检验养殖前、后期微生物群落多样性指数的显著性差异,显著性水平设置为P<0.05。
2 结果与分析
2.1 水体和底泥异养细菌数量的变化特征
养殖过程中采样池塘水体异养细菌数量均呈现较大的波动(图1-a),范围为104～106 cfu·mL-1 ,但总体而言,养殖后期较前期略有下降。301#、404#、305#和403#池塘水体异养细菌数量的平均值分别为2.56×105 cfu·mL-1、4.45×105 cfu·mL-1、7.01×105 cfu·mL-1和4.92×105 cfu·mL-1。403#的异养细菌数量在6月30日高达2.63×106 cfu·mL-1。
较之水体异养细菌数量的变化,4口虾池底泥异养细菌数量的变化较为一致(图1-b),呈现出先升高后稳定的过程,但在养殖后期变化规律略有不同,301#出现波动,而305#明显下降。301#、404#、305#和403#池塘底泥异养细菌数量的平均值分别为2.60×107 cfu·g-1、6.35×106 cfu·g-1、7.60×106 cfu·g-1和1.94×107 cfu·g-1,比水体高出1～2 个数量级。
2.2 水体和底泥弧菌数量的变化情况
4口池塘(301#、404#、305#和403#)水体弧菌数量总体处于较高水平,且变化较大(图1-c),其平均值分别为4.48×104 cfu·mL-1、4.96×104 cfu·mL-1、1.04×105 cfu·mL-1和4.95×104 cfu·mL-1,其中305#最高。水体弧菌数量在初次采样时就达到105 cfu·mL-1,呈现养殖初期水体弧菌数量高的特点。在整个养殖过程中,305#和403#波动大,呈现出先降低后升高,再降低或降低后再升高的变化趋势。而301#和404#从6月18日施用芽孢杆菌等微生态制剂后,水体弧菌数量呈现出稳定的趋势,其数量控制在104 cfu·mL-1以下。
4口池塘底泥弧菌数量变化无明显规律(图1-d),除305# 较为稳定外,其他虾池变化较大(103～107 cfu·g-1),其平均值分别为4.89×106 cfu·g-1、2.87×105 cfu·g-1、3.64×104 cfu·g-1和7.33×105 cfu·g-1。
2.3 水体弧菌与异养细菌的数量比值变化
从水体弧菌与异养细菌的数量比值变化情况(图2)可以看出,养殖前期(5月19日)4口虾池都超过了20%,随后迅速下降再不同程度升高,施用微生态制剂池塘301#和404#在养殖过程中将数量比值稳定在12%以下,而403#在养殖后期达21%,305# 变动最大,养殖中后期更高达33%。由相关性分析得知,301#、404#和403#水体弧菌数量变化与异养细菌数量变化均呈显著的正相关(P<0.05),305#无此规律。
2.4 微生物群落多样性指数的变化情况
养殖前期(5月19日)和养殖后期(7月28日)池塘微生物群落的多样性指数比较见表3。可见在养殖后期,施用微生态制剂池塘301#、404# 水体的Shannon指数和Simpson指数较前期有所下降,McIntosh 指数显著升高,Shannon均度和McIntosh均度则保持稳定;305#、403#水体的Shannon指数、Simpson指数和McIntosh 指数均较前期有所升高,Shannon均度和McIntosh均度保持稳定。而4口虾池养殖前后期底泥中微生物群落多样性指数的变化呈现出相同的变化规律,均表现为Shannon指数、Simpson指数和McIntosh 指数均较前期下降,Shannon均度和McIntosh均度保持稳定。
注:W301# 表示301# 虾池水体;W404#表示404# 虾池水体;W305#表示305# 虾池水体;W403#表示403# 虾池水体;S301#表示301# 虾池底泥;S404# 表示404# 虾池底泥;S305#表示305# 虾池底泥;S403#表示403# 虾池底泥;* 表示每种多样性指数前期和后期两次数据之间差异显著(P<0.05),数值均为平均值±标准方差
Note:W301# represents the water of No.301 pond;W404#represents the water of No.404 pond;W305#represents the water of No.305 pond;W403#represents the water of No.403 pond;S301#represents the sediment of No.301 pond;S404# represents the sediment of No.404 pond;S305#represents the sediment of No.305 pond;S403#represents the sediment of No.403 pond;* indicates that the data between early and later periods are significantly different ( P<0.05),and values are shown as undefined
3 讨论
3.1 细菌数量变动及其对养殖生产的影响
养殖池塘是人工控制的小生态系统,其中各种理化因子、生物因子的关系十分复杂,且处于不断波动变化之中,微生物是系统的重要组成部分[8]。该研究中,整个养殖过程受天气影响较大,虾池水体异养细菌数量多呈现出较大的波动,波动范围在104～106 cfu·mL-1 之间,但总体而言养殖后期较前期略有下降,而301#、404# 异养细菌数量的平均值略低于305#、403#;较之水体异养细菌数量的变化,4口虾池底泥异养细菌数量的变化较为一致,数量呈现出先升高后稳定或降低的过程。这不同于前人的报道[2,3,4],主要原因可能是由于2009年5月至8月台风带来持续降雨天气的影响,强降雨后虾池水域环境发生了巨大的变化,使虾池中的微生物,尤其是水体中的细菌呈现出较大的波动,对养殖生产造成了较大的影响,4口虾池的养殖产量均较低。但从饲料系数、有效养殖时间和对虾规格来看,施用微生态制剂池塘301#、404#均优于305#、403#。研究表明许多微生物可产生淀粉酶、脂肪酶和蛋白酶等消化酶,因此可提高饲料转化率[9]。林黑着等[10,11]报道,饲料中添加适量的芽孢杆菌(Bacillus subtilis)制剂能够促进凡纳滨对虾的生长并提高饲料的利用率、降低饲料系数。从该研究的结果来看,养殖过程中定期泼洒施用芽孢杆菌、乳酸杆菌(Lactobacillus)等益生菌也起到促进生长和降低饲料系数的作用。
3.2 益生菌对水体弧菌的抑制作用
弧菌作为主要的条件致病菌,是引起水产养殖生物发病的主要原因之一,一直备受人们的关注[12,13,14],许多学者将养殖水体中弧菌数量达到104 cfu·mL-1作为对虾发病的阈值[15]。频繁的降雨天气不仅会使水体pH下降、水体盐度降低,造成水体温度和盐度的分层[2],还可能造成病原微生物大量繁殖。此外,对虾可能产生应激反应,免疫能力下降,对虾发病及死亡的机率增加。因此在强天气干扰情况下对养殖池塘弧菌数量的监测显得尤为重要。此研究初次采样时,水体弧菌数量就高达(1.89～2.76)×105 cfu·mL-1,已超过了对虾发病的弧菌数量阈值,并且弧菌与异养细菌的数量比值达到20%。在养殖过程中,虾池301#和404#从6月18日施用芽孢杆菌等微生态制剂后,水体弧菌数量稳定在104 cfu·mL-1 以下,弧菌与异养细菌的数量比值维持在12%以下,而305#和403#水体弧菌数量波动较大,且多在105 cfu·mL-1 以上,弧菌与异养细菌的数量比值在养殖中后期高达33%和21%,305#最终因爆发虾病而提前收虾。芽孢杆菌作为优良的益生菌,因其可加速有机物的降解和转化,促进物质循环利用,改善水质[16,17],在水产养殖业中得到较为广泛的应用。不少学者研究发现,在养殖过程中施加芽孢杆菌能有效地调节细菌的数量动态,尤其是能明显抑制弧菌的生长,在虾病的预防中起着重要的作用[12,18]。此外,乳酸杆菌也具有抑制弧菌的作用[19]。此研究结果表明使用芽孢杆菌等益生菌能有效抑制水体弧菌的滋生。倪纯治等[20]、林美兰等[14]研究认为水体弧菌与异养细菌的数量比值越高,病害发生的可能性越大,该研究也得出与之相同的结果,因此,在养殖过程中,除关注水体弧菌数量的变动之外,还需关注弧菌与异养细菌的数量比值。
3.3 基于
BIOLOG系统的微生物群落多样性评价及天气变化对群落多样性的影响
多样性指数是描述环境微生物群落的重要指标,BIOLOG系统是基于微生物群落碳源代谢水平(community-level physiological profiling,CLPP)研究群落的功能多样性[21,22],包括三类多样性指数,可从不同的方面反映虾池微生物群落的功能。其中,Shannon指数和Shannon均度用于评估群落的丰富度和均度,受群落丰富度影响较大;Simpson指数是用于评估某些最常见种的优势度指数,较多地反映群落中最常见的物种[7,23,24];McIntosh 指数则是基于群落物种多维空间上的Euclidian距离的多样性指数,是群落均一性的度量[7,24,25]。
养殖后期施用微生态制剂池塘301#和404# 水体的Shannon指数和Simpson指数较前期有所下降,McIntosh 指数显著升高,Shannon均度和McIntosh均度则保持稳定;305#、403# 水体的Shannon指数、Simpson指数和McIntosh 指数均较前期有所升高,Shannon均度和McIntosh均度保持稳定。2009年5月至8月,台风带来的持续降雨天气,对粤西地区的水产养殖业造成了较大的影响。强降雨后虾池环境发生了巨大的变化,虾池中的微生物也呈现出较大的波动。比较养殖前期(5月19日)和养殖后期(7月28日)的多样性指数和细菌数量变动的数据可知,4口虾池水体微生物群落多样性变化有所不同,301#和404#水体微生物的Shannon指数和Simpson指数较前期有所下降,反映出常见种群弧菌的数量和优势度均有所降低,而305#水体微生物的Simpson指数升高,说明该池塘水体微生物群落常见种的优势度较前期增大,此时其水体弧菌与异养细菌的数量比值达到最高值。4口虾池尤其是301#、404#和305#的底泥在养殖后期的微生物群落 3 种重要的多样性指数(Shannon指数、Simpson指数和McIntosh 指数)较前期均有显著降低,说明虾池底泥微生物群落的丰富度、常见种的优势度和群落均度均有所降低。究其原因,可能与7月17日～22日当地遭受强降雨有关,雨水的强扰动作用导致底部环境的巨大变化,底泥中总氮、总磷及总有机质的含量在7月28日均达到整个养殖过程的最高值[26,27],造成底泥中弧菌滋生,微生物群落多样性降低。众所周知,维持较高的多样性对于生态系统群落的稳定有着重要作用。因为群落多样性高,物种之间往往形成较复杂的相互关系,当面对来自外界环境的变化时,由于其具有较强大的反馈系统,从而可以得到较大的缓冲,维持生态系统稳定[1]。而在维持微生物群落较高多样性的同时,还应控制条件致病菌的数量,抑制其生长,从而降低有害菌在养殖池塘环境中的优势度,避免因有害菌引起虾病的爆发。因此,在应对近年来天气多变的情况时,应在养殖过程中定期施用芽孢杆菌、乳酸杆菌等益生菌,加速养殖池塘有机物的降解和转化,促进物质循环利用,并抑制弧菌等条件致病菌生长。在台风、暴雨等恶劣天气来临前后还应采取加强使用益生菌、增加增氧机的开启时间及强度等调控措施,以维持虾池良好的微生物群落结构和较高的多样性,稳定适宜对虾生长的生态环境。
摘要：于暴雨频发的华南雨季(2009年5月～8月)对粤西凡纳滨对虾(Litopenaeus vannamei)养殖池塘水体和底泥进行调查,研究在强天气干扰条件下养殖池塘细菌数量动态及多样性指数变化情况。结果发现,水体异养细菌在104～106cfu.mL-1间波动,弧菌(Vibrio sp.)数量在养殖初期高达105cfu.mL-1,虾池301#和404#自6月18日开始施用芽孢杆菌(Bacillus subtilis)等微生态制剂后,其弧菌数量维持在104cfu.mL-1以下,403#和305#波动较大且多次超过105cfu.mL-1;4口虾池水体弧菌与异养细菌的数量比值在养殖初期均超过20%,之后301#和404#保持在12%以下,403#和305#在养殖后期分别达到21%和33%。底泥异养细菌先升高后稳定,弧菌数量除305#较稳定外,其他虾池波动较大(103～107cfu.g-1)。施用微生态制剂池塘301#和404#水体微生物群落多样性较前期降低,305#和403#较前期升高;底泥微生物群落多样性则呈现相同的变化规律,群落的丰富度、常见种的优势度和群落均度较前期有所降低。结果表明,施用微生态制剂的虾池可在气候多变的情况下保持养殖水体细菌群落的相对稳定,抑制弧菌滋生,降低微生态环境风险。
动态干扰 篇3
自然环境生态研究水、土、植物资源与人类生存环境密切相关,重金属浓度是重点评价内容之一。等离子体质谱法(ICP-MS),具有干扰少、检测限低、准确度高、多元素同时测定特点,近年来国内外已较广泛应用[1,2,3,4,5,6]。我们在生态环境调查,试样分析中,控制溶液基体浓度<1000mg/L;基体的物理干扰并不严重,标准模式与内标模式测定值一致。但是,其中Al干扰比较特殊,可能与记忆效应或化学干扰有关[1]。
文献[1,2]理论上对可能产生各类干扰及克服,碰撞/动态反应池(DRC)应用作详细论述,国外碰撞池/动态反应池技术应用亦有报导[7,8,9,10,11,12,13]。通过试验,采用DRC,选择CH4为反应气体,选择适当同位素及仪器工作参数,有效消除多原子离子干扰,灵敏度、检测限、线性相关>0.999,与标淮模式一致,标准加入回收率85%～110%,与石墨炉原子吸收光度法等方法结果吻合。
1 试验部分
1.1 仪器及工作条件
等离子体质谱仪(Elan DRC-e,PerkinElmer)。ICPRF Power:1050;Nebulizer Gas Flow:0.90L/min;Len Voltage:6.25;Rpq:0.65;Rpa:0.25;CeO/Ce:0.022;Ba++:0.024;220:0.303;反应气体:O2、CH4:0.10L/min;Plasma Gas Flow:15.0L/min;AuXiliary Gas Flow:1.2L/min;Measured Width:0.65～0.70amu;Dual Detector Mode:Dual;Acq Dead Time:55ns;Current Dead Time:55ns。
高纯液氩Ar299.999%(广东,佛山华特气体有限公司);高纯氧气99.999%(广东,肇庆高纯气体有限公司);高纯CH4 99.999%(辽宁,大连特种气体公司)。
1.2 试剂
高纯水:Water Purification System (Human Up900),电阻率≤18MΩ;HNO3(高纯);多元素混合标准:PekinElmer Pure Plus Multi-element ICP-MS Calibration STD 3 (5%HNO3),10μg/mL;工作溶液:10μg/L 2%HNO3;Rh:1 00μg/mL(5%HNO3)。
1.3 测定
标准工作曲线:配制0、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L 5个标准,分别按标准直接法或内标法(Rh10μg/L),按工作条件测定。试样测定:经过-45u滤膜过滤,HNO3酸化水样,分别按标准直接法或内标法(Rh10μg/L)与标准工作曲线测定。
2 结果与讨论
2.1 直接法与内标法对比
试验表明:用Rh 10μg/L为内标固定加入方式,地表、地下水、河水而言,当总含盐量≤500～1000mg/L时,直接法与内标法(In或Rh)精密度RSD%相近,无显著差别。当总含盐量>1000mg/L,测定值漂移及记忆效应,随基体浓度增大明显增大,内标法对克服漂移未见明显改善。值得指出:内标法经常采用在线加入方式,RSD%远大于固定加入方式。事实上,内标法类似于发射光谱法,内标元素选择较为复杂[1],特别在多元素测定,不同待测元素,不同浓度,基体漂移差异大小,方向是否相同;是否存在化学增感(正或负)差异,都值得研究。因此,选择控制基体总含盐量的直接法(见表1)。
2.2 干扰
试验表明:水样中Li[7]、Be[9]、Co59、Cd111、Ag109、Ni60、Sr88、Bi209、U238、Rb85、Sb121、Pb208、Mo90、Ti46等≥Xμg/L末发现明显干扰;而As75、Se78、Se80、Se82、Cr52、Mn55、Zn64、Zn66、Zn67、A127、Fe54、Fe57、Fe56都不同程度存在明显干扰。
2.1.1 A127干扰
干扰情况较为复杂,首先基体干扰明显,当含盐量>100mg/L正、负漂移偏差大,记忆效应明显(1)。当Ca+2>20mg/L时,负偏差严重,内标法、DRC-O2、CH4都不能克服,说明非多原子离子质谱干扰。与分光光度法、石墨炉原子吸收光度法、ICP-AES对比测定,证明测定值受各种因素影响大,准确性较差。我们推断在原子化阶段产生钙氧化物包裹体,直接影响铝的原子化;或空间电荷效应影响(见表2)。
2.1.2 As,Cr,Mn,Zn,Se质谱干扰[14]
As75被ArCl(75.11),Mn55被ArNH(99.22),Cr52被ClOH,ArC(75.20,98.496),Cr53被ClO(24.69),Zn64被SO2(94.56),Zn66被SO2(4.58),Zn68被ArCO(98.25),Se78被Ar2(0.125),Se80被Ar2、ArCa(99.201,96.53),Se82被Kr(11.56)、Fe54ArN、ClOH(99.23,24.57)、Fe57ArOH、CaOH(99.34,96.65),Fe56被CaO、ArO(99.345,96.652),Al27被CN干扰。此外,文献[1]还指出:RF1.3KW 1%无机酸溶液,产生等多原子离子水平ClO+、ArC+、ArN+、ArNH+、ArO+、ArOH+、SO2+、SO2H+、ArCl+对Cr52,53、Fe54,55,56,57、Mn55、As75、Zn64,66,67、Se80等同位素产生严重干扰,干扰程度依次为N-Cl-P-S依次增大(括号内为丰度)。
*快速长时冲洗，克服记忆效应<**单位：Mg/L
天然试样(水,生植物,土壤)中C、Cl、N、P、S都会存在,不同地区含量有差别。ICP炬焰中大量Ar2,水雾中的H、O客观上足以形成干扰离子。自然界的试样,成分复杂多变,与固定原料、产品试样不同,分析方法的适应性必须充分考虑,否则会得出错误结果(见表3)。
*方法1:Stdan,方法2:DRC-CH4
2.3 干扰消除及同位素选择
试验方法:质量分辨率可以减少或克服质谱干扰,选用太小分辨率却损失灵敏度,对测定Xμg/L时并不合适。故选择分辨率0.6～0.7amu,Ba++≤0.025、CeO/Ce≤0.025、DRC选择O2(a)与CH4(b)作反应气体,工作参数按仪器软件优化,流量0.10mL/min,Kpq0.65。配制不同浓度(0、5、10、20、50μg/L)纯标准溶液,相同时间,测定几种元素不同同位素。结果说明:CH4(b)反应气灵敏度不会降低,氧气则下降30%～40%,线性良好,精密度、检测痕与标准模式一致。CH4(b)消除干扰效果优于氧气(a)。Fe54灵敏度下降50%(见表4)。*灵敏度:以标准模式Mean计数值为100,分别与DRC-CH4、DRC-O2的Mean计算比值。当<1.0为下降,≌1.0为一致。
*灵敏度:以标准模式Mean计数值为100,分别与DRC-CH4、 DRC-O2的Mean计算比值。当<1.0为下降,≌1.0为一致。**方法1:DRC-O2,方法2:DRC-CH4
根据以上试验,选择同位素:Cr52,Mn55,Zn66,Fe57,Se78,As75。CH4为反应气体。
2.4 标准加入回收
选择3个水样,基体成分低、中、高,待测元素的浓度<1μg/L;另外用优级纯NaCl、KCl、CaCl2、MgCl2配成人工合成样,加入不同标准、扣除样品与人工合成样中含量,计算回收率(见表5)。
为进一考查,选择水样、土壤、植物样品,AAN、ICP-AES测定Cr、Mn、ICP-AES、火焰AAS测定Zn,原子荧光测定As、Se,对比分析,结果吻合。
3 结束语
ICP-MS质谱干扰主要来自Ar、C、N、Cl、H、O、S以及Ca,在一定条件下会产生20～130amu多原子离子,干扰中等质量同位素测定,干扰程度受许多因素影响,特别是有机物、生物植物样品。消除干扰碰撞/动态反应池技术理论,己有许多论述,实际应用国内尚少见报导。