干法制粒与节能降耗（精选7篇）
干法制粒与节能降耗 篇1
干法制粒是继传统的湿法混合制粒而发展起来的一种新的制粒工艺, 它是利用物料本身的结晶水, 通过机械挤压直接对原料粉末进行压缩→成型→破碎→造粒的一种制粒工艺。其特点:原料粉末连续地直接成型、造粒, 省略了加湿和干燥工序, 节约了大量的电能;环保式的制粒工艺, 无需添加粘合剂, 既节能又无污染。干法制粒机是一种投入少, 效率高, 节省人力、物力、财力的节能环保型设备。本文通过干法制粒与湿法制粒的比较来阐述干法制粒的节能降耗。
1 干法制粒概述
制药工业涉及对各种活性的药品原料以及一种或多种赋形剂的加工处理, 这些原料药大部分是细的粉末, 且这些粉末粒径大小不一、密度不均、流动性不好、易于成层。因此, 必须经过一个关键的制粒工序, 才能进行下道压片、胶囊填充或原料药以颗粒形式进行直接包装等。而目前的制粒工艺主要有4种:
1.1 传统的湿法制粒
即槽形混合机先混合成湿的“软材”, 然后通过摇摆颗粒机制粒。目前, 此种方法还在被一些厂家所沿用, 但此类设备存在着混合不均匀、清洗不干净、密封不良及漏油等问题。
1.2 新的湿法混合制粒
即高效湿法混合制粒, 它是利用混合搅拌浆将粉粒物料与粘合剂搅拌混合成润湿软料, 并由高速破碎刀切割制成湿的“软材”颗粒, 目前此种方法被普遍应用。其设备与工艺不完善之处:需用大量的粘合剂、清洗产生的污水对环境造成污染。另外, 制出的湿颗粒目数分布范围广而不均匀、细粉多, 一般多用于压片或胶囊填充。
1.3 一步沸腾制粒
此工艺是将喷雾技术和流化技术综合运用, 使传统的混合、制粒、干燥过程在同一密闭容器中一次完成。同样, 其设备与工艺需用大量的粘合剂, 清洗后需污水处理, 且制粒时间偏长。
1.4 干法制粒
此工艺是利用物料本身的结晶水, 依靠机械挤压原理, 直接对原料粉末进行压缩→成型→粗碎→造粒, 且能进行连续造粒的一种节能降耗、操作简单方便的工艺。
2 干法制粒与湿法制粒比较
干法制粒与湿法制粒是各有千秋, 各有其应用。但干法制粒同以上3种湿法制粒相比较, 具有以下的优势:
(1) 干法制粒比起湿法制粒投入设备少、维护成本低、占地面积少, 故其生产成本低。
(2) 干法制粒比湿法制粒工艺简单, 中间环节少, 既可控制粉尘飞扬又减少粉料浪费。同时, 无废气排放、减少环境污染。
(3) 干法制粒比起湿法制粒来, 最大的优势是低能耗, 这由于干法制粒无需加湿再干燥。
(4) 干法制粒无需添加任何粘合剂;有些药物 (抗生素类、热敏性强) 以及中药提取物比重达不到要求, 又不能加粘合剂, 必须通过干法制粒工艺来完成。
(5) 干法制粒后成品的粒度均匀, 堆积密度增加、流动性改善及可控制崩解度, 同时便于后序加工、贮存和运输。
3 干法制粒与节能降耗
节能是加强用能的管理, 采取技术上可行、经济上合理以及环境和社会可以承受的措施, 尽可能减少从能源生产到消费各个环节中的损失和浪费, 更加有效、合理地利用能源;降耗是减少投入、降低生产中的消耗。本文以生产200 kg/h物料进行制粒为例, 对干法制粒与湿法制粒在节能降耗方面作一比较。
3.1 设备投资少
湿法制粒投入设备:
(1) SL150型湿法制粒机1台, 生产能力50 kg/批, 制粒时间10 min/批左右, 加上辅助时间一般4批/h, 即200 kg/h;
(2) FG120型沸腾干燥机1台, 生产能力 (湿料) 120kg/批, 干燥时间15~45 min (约2批/h) , 折合成干粉为200 kg/h) ;
(3) TA120压缩空气机1台、YK200摇摆颗粒机1台。总设备需投入40万~50万元。
干法制粒投入设备:
(1) GL200干法制粒机1台, 生产能力200 kg/h;
(2) ZL制冷机1台。
2台设备可联接为一体, 需投入35万~40万元。
具体选用设备的技术参数如表1所示。
3.2 空间与厂房需求小
从表1可知:湿法制粒机所占空间为2 220 mm×1 010 mm×1 460 mm;沸腾干燥机主机空间为1 700 mm×2 200 mm×3 130 mm及辅机、风机及管道空间;压缩空气机所占空间1 640 mm×670 mm×1 420 mm;摇摆颗粒机所占空间为1 160 mm×470 mm×1 230 mm。把以上设备进行综合考虑, 整套湿法制粒设备所需厂房为4m×4 m×4 m、4 m×2.5 m×4 m、4 m×2.5 m×3 m共3间, 总面积约36 m2。
干法制粒所占空间为2600mm×1300mm×2700mm (包含制冷机的空间) , 考虑到生产时辅助空间及安全生产所需保证的空间, 干法制粒所需厂房为3.6m×2.5m×3.2 m, 总面积约9 m2, 其只占湿法的1/4。
3.3 操作人员少
干法制粒只需2名操作工人, 而湿法制粒需4~6名操作工人。相应工资支出费用干法为湿法的1/3。
3.4 设备的维修、保养费用低
湿法制粒工艺:加料→加粘合剂混合制粒 (包含供压缩空气工序) →整粒→沸腾干燥 (包含供蒸汽及压缩空气工序) →出粒等多道工序。
干法制粒工艺:加料后, 连续地直接压缩成型、造粒, 整个制粒只有1道工序。
由于每个加工设备都需要相应的维修、保养, 故干法的维修保养成本低。
3.5 能量消耗少
3.5.1 制粒过程的耗电量对比
干法制粒200 kg的原料需耗电量Q=18.845 kW×1 h=18.845 kW·h;
湿法制粒200 kg的原料需耗电量Q=46.7×1 h=46.7 kW·h。
因此, 干法制粒耗电量只占湿法制粒的40.4%。
3.5.2 制粒过程的蒸汽耗量对比
干法制粒过程不需要蒸汽, 湿法制粒蒸汽消耗量为211 kg/h, 而蒸汽量与用电度数关系为Q=2.6/3 600×1 000×211=152 kW·h。注:每度电产生的热能约为3 600 kJ, 每g 20℃水蒸发为100℃的蒸汽需要热能为:80×4.31 J/ (kW·h·g) +2 260汽化热=2 600 J=2.6 k J。
3.5.3 对比结论
二项对比进行综合分析可知:干法制粒耗电量只占湿法制粒的9.5%, 大大地节省了能耗。同样, 成本支出也大大减少 (按1元/kW·h计算, 生产200 kg的物料就可节省电费179.9元) 。
3.6 无需消耗粘合剂
干法制粒过程是依靠物料自身的结晶水, 利用机械挤压、破碎原理直接造粒, 不需要添加粘合剂。湿法制粒的原理就是在药物粉末中加入液体粘合剂, 靠粘合剂的架桥或粘结作用使粉末聚结在一起而制备成颗粒。粘合剂一般采用水、糊精、淀粉浆、酒精等等, 不同的物料, 不同用途粘合剂不同, 消耗量也有所不同, 一般占物料的5%~30%。
3.7 环保性
干法制粒过程中压轮冷却是利用制冷机强制循环冷却, 不但冷却效果好而且不消耗水资源。因此, 制粒过程中无废气、废水产生。清洗过程工艺简单, 清洗方便, 制粒部件除压轮外都可拆卸清洗, 且生产设备少, 故产生的污水也少。
湿法制粒从准备加料到整个制粒过程, 应始终通气, 故易粉尘飞扬。其中, 沸腾干燥是利用离心风机使筒体内形成高压、蒸汽经过滤纯净后, 热空气再通过料斗气体分布板形成沸腾床, 对物料进行热交换, 干燥物料同时也通过捕集装置排出湿气流。因此, 干燥过程会产生大量的废气。湿法制粒从加湿到干燥工序多, 设备也多, 且需添加粘合剂, 故清洗时需消耗大量的水, 产生大量的污水。
4 结语
综上所述, 干法制粒从设备投入到产品输出, 无论它的成本, 还是能耗都比湿法制粒低许多。随着干法工艺的不断完善, 以及能源渐渐紧张, 干法制粒工艺将逐步替代湿法制粒流水线的投入。据德国客户反映的信息, 目前在固体制剂行业中, 国外客户使用干法制粒比例占市场的85%, 可见它的优点已被国内外大都多药厂所认可。总之, 干法制粒机是投入少, 效率高, 节省人力、物力、财力的节能环保型新设备。
干法制粒与节能降耗 篇2
笔者以其中的一种WP200Pharma型干法制粒机 (如图1) 为例来介绍其在制粒方面的先进性, 以供国内同行了解与学习。
1 设备特性
应用领域:药品 (西药制剂、中药制剂、原料药) ;化工产品 (染料、纯碱、化肥、洗涤剂等) ;精细化工产品 (如白炭黑、塑料助剂等) ;动物药及饲料等各种干粉制粒。
特色: (1) 专利的CVF联合式排气进料器, 双腔室进料斗, 对空气流及物料流进行有序管理。 (2) 水平螺杆计量送料到压辊, 真空除气系统使物料分布更均匀。 (3) 压辊垂直排列, 消除了重力对物料的影响。悬臂式安装, 易于拆装和清洁。 (4) 应用吸入冷却系统专利, 压辊带有冷却系统保证压辊表面温度。 (5) 专利的两级制粒系统, 保证成品颗粒收率高、粒度分布小。 (6) 制粒与动力装置达到相对空间隔离。 (7) 满足cGMP设计。 (8) 可以选择添加隔离罩。 (9) 采用PLC可编程序控制器控制, 功能强大, 性能完善。 (10) 可选择在线清洗。 (11) 可选择隔墙设计。 (12) 满足联邦法规21章第11款关于电子标签和电子签名的要求。 (13) 满足FDA倡导的过程分析技术要求。 (14) 可根据客户需求标准 (URS) 进行设计。
2 结构和原理
2.1 结构
WP200Pharma干法制粒机大致分为制粒装置和动力装置两部分, 而且这两部分是分离的。而制粒装置又分为8个模块, 如图2所示。
德国亚历山大公司生产的该型干法制粒机, 其在设计的源头就充分考虑到客户的实际需要, 例如压辊采用悬臂式安装以满足不同品种间的拆卸和清洗, 而压辊的垂直排列则消除了重力对物料的影响。为了方便操作人员的快捷操作, 还将控制和操作面板 (如图3) 直接集成在设备上。
2.2 原理
2.2.1 辊压
干法制粒机在辊压过程中的基本原理是简单的, 但是由于采用了最新的控制技术可以改善和保证制粒过程的高效进行, 最终造粒的质量取决于干粉或微晶粉末被压辊挤压成的质量。
与普通干法制粒机的压辊压力和缝隙的相对固定相比, WP200Pharma干法制粒机采用最新辊压控制技术则考虑到不同物料之间与同种物料不同批次之间的差异性, 从而可满足由该差异引起的众多物理性质的波动 (如局部的分布不均匀) , 使得干法制粒的不同工艺参数如辊压压力、速度、处理量、片状密度等能够被精确而反复地调整。
该干法制粒机通过采用螺杆进料系统使得进料与辊压之间得到明确的、模块化的区别。螺杆进料系统3将物料粉末直接输送到压辊4处, 使得压辊不会影响到螺杆进料系统的预压制过程。WP200Pharma干法制粒机采用CVF联合式排气进料专利, 在进料斗之后提供一个额外的腔室, 使得在物料压实过程物料空隙之间的空气能够被迅速排放出去, 从而使物料能够顺畅、快速且均匀地传送到螺杆处。而压辊和压制装置 (如图4) 采用悬臂式轴承设计, 能够满足方便拆卸与清洗的需要。
2.2.2 制粒
颗粒的粒径通常都有上下限的要求, 凡是不在粒径范围内的颗粒均被认为是不合要求的。然而, 在经过辊压预处理之后, 所压制出的压片通常是超过最终制粒要求粒径的上限的。因此, 只有经过制粒系统的进一步筛分才能保证生产出满足粒径要求的颗粒来, 而且制粒的后续工序也要求粒径的波动控制在一个较小的范围之内。
为了解决这个难题, 该干法制粒机采用两级对角线设计, 第一级为预制粒装置, 第二级是精细制粒装置, 通过调节两级筛分制粒装置 (如图5) 就能够保证生产出满足粒径要求的颗粒来。
3 结语
我国药品质量管理规范2010修订版已经颁布实行, 它充分借鉴了欧美先进国家制药的经验, 也对我国制药企业提出了更高的要求, 在制药生产设备的设计上也有了更为严格的要求, 既要求药品生产过程不能对环境的洁净标准产生影响, 同时还要保证药品质量的均一性和高纯度, 确保生产控制的精度调节要求。对于这些要求, 我国生产的干法制粒机普遍存在着不同程度的缺陷, 而本文中介绍的WP200Pharma干法制粒机则较好地解决了这些问题。这一点非常值得国内同行学习。
摘要：以德国Alexanderwerk亚历山大公司研制生产的干法制粒辊压机为例, 介绍了目前干法制粒机方面的最新技术动向, 并探讨它在GMP管理方面的优势。
关键词：干法制粒辊压机,设备特性,GMP
参考文献
[1]德国Alexanderwerk公司网站www.Alexanderwerk.com
LG系列干法制粒机 篇3
该产品使用了最新的辊压控制技术, 通过调节不同物料以及同一物料不同批之间的物理性质的波动, 使得干法制粒的工艺参数 (如处理量、片状密度、辊压压力、速度等) 能够被精确、重复地调整, 从而高效地生产出高质量的颗粒, 并提高了颗粒的稳定性、崩解性和溶散性。
干法制粒相较于传统湿法制粒, 其将粉体原料直接制成颗粒状产品, 无需任何中间体和添加剂, 制粒后产品粒度均匀, 堆积密度显著增加, 不仅控制了污染, 减小了占地面积, 同时还减少了动力消耗, 工艺流程合理, 改善了物料外观和流动性, 便于贮存和运输, 同时物料溶解度、孔隙率和比表面积多可以得到控制, 尤其适用于湿法混合制粒、一步沸腾制粒无法作业的物料。
干法制粒机广泛用于制药、食品、化工等行业上的造粒, 特别适用于遇湿、遇热、易分解失效或结块的物料进行造粒, 且其占地少、工序简单、易于拆卸清洗。在制药工业中, 干法制粒机制成的颗粒可以直接压片或灌装胶囊。
常州一步干燥设备有限公司
地址:江苏省常州市焦溪镇查家湾 邮编:213116 网址:www.yibu.com
LG系列干法制粒机 篇4
该产品使用了最新的辊压控制技术, 通过调节不同物料以及同一物料不同批之间的物理性质的波动, 使得干法制粒的工艺参数 (如处理量、片状密度、辊压压力、速度等) 能够被精确、重复地调整, 从而高效地生产出高质量的颗粒, 并提高了颗粒的稳定性、崩解性和溶散性。
干法制粒相较于传统湿法制粒, 其将粉体原料直接制成颗粒状产品, 无需任何中间体和添加剂, 制粒后产品粒度均匀, 堆积密度显著增加, 不仅控制了污染, 减小了占地面积, 同时还减少了动力消耗, 工艺流程合理, 改善了物料外观和流动性, 便于贮存和运输, 同时物料溶解度、孔隙率和比表面积多可以得到控制, 尤其适用于湿法混合制粒、一步沸腾制粒无法作业的物料。
干法制粒机广泛用于制药、食品、化工等行业上的造粒, 特别适用于遇湿、遇热、易分解失效或结块的物料进行造粒, 且其占地少、工序简单、易于拆卸清洗。在制药工业中, 干法制粒机制成的颗粒可以直接压片或灌装胶囊。
常州一步干燥设备有限公司
地址:江苏省常州市焦溪镇查家湾邮编:213116网址:www.yibu.com
干法制粒机基本运行参数的确认 篇5
我单位在制造胶囊生产中采用的是某药机械厂生产的GZL-S型干法制粒机, 虽然在考察该设备时认为其通过科学合理的先进结构设计, 采用双重螺杆推进物料周围进行预挤压排气, 当物料进入压辊时又进行一次真空脱气, 使之加工出来的剂型颗粒在均匀度、疏密度、崩解度、溶出度、适用剂型品种方面有很大的改善, 且系统设计上分别设有多级物料推进预挤压排气和真空脱气或多级真空脱气设施, 加之先进的控制系统随机在线优化适应物料特性的工艺参数, 对于物料密度低、比重小、加工受热易变形等方面有很大的改善, 但是在实际试车过程中, 所产生的半成品经过测试 (主要以整粒后测量其休止角的标准来衡量其流动性, 进而确认本工序产品的可加工性:休止角范围为26—34度, 其成品部分质量标准为:胶囊装量偏差控制在±7.5%、溶出度80%以上) , 没有达到应有的标准。
为此, 经过分析研究, 我们发现影响其颗粒成型的主要因素中, 设备参数的合理选定是其关键所在, 所以, 结合以前的生产情况, 初步确定了四组参数进行运行比较, 在相近的情况下, 优化选出最适合本品生产的设备运行参数, 基本实验过程采集的数据如下表所示, 所用时间皆为15分钟的连续生产:
表中数据显示, 当送料绞笼转速逐渐增大而挤压辊转速减小, 同时挤压辊压力和侧封压力接近不变的情况下, 产品装量波动趋于减小及溶出度趋于增大;进而当送料绞笼转速变化较小而挤压辊转速不变的情况下, 减小挤压辊压力, 同时保持侧封压力不变, 休止角处于合理的范围, 检验成品的最终装量和溶出度, 都符合国家药典的相关指标。
干法制粒与节能降耗 篇6
1 材料与设备
多潘立酮(山西宝泰药业有限公司);乙酰螺旋霉素(河南天方药业股份有限公司);盐酸氟桂利嗪(威海迪素制药有限公司);女金干膏粉(江西汇仁药业有限公司);右旋布洛芬片(湖北百科亨迪药业有限公司);药用淀粉(山东潍坊盛泰药业有限公司);乳糖(上海运宏化工有限公司);微晶纤维素(安徽山河药用辅料有限公司);羧甲基淀粉钠(上海运宏化工有限公司);羟丙甲纤维素(山东聊城阿华制药有限公司);低取代羟丙甲纤维素(安徽山河药用辅料有限公司);微粉硅胶(山东聊城阿华制药有限公司);硬脂酸镁(安徽山河药用辅料有限公司);可压性淀粉(自制)。
重压法干法制粒机(上海天祥·健台);湿法制粒机(北京航空工艺);摇摆颗粒机(丹东);沸腾干燥床(常州范群);热风循环烘箱(常州范群);二维混合机(常州范群);硬胶囊分装机(哈尔滨飞机工业);高速压片机(北京国药龙立);进口压片机(科利安);35D压片机(上海灵峰);溶出仪(天津大学精密仪器厂);高效液相色谱仪(安捷伦)。
2 方法与结果
2.1 重压法干法制粒工艺设计及设备开发
重压法干法制粒工艺的实现关键是:(1)采用大压力结构形成较大直径的片块;(2)采用破碎方式得到粒径适宜的颗粒。该机由液压压缩机构、破碎和整粒三部分构成,原理如图1[2]所示。
1—压片单元2—破碎单元3—整粒单元4—成品颗粒5—机架6—粉料7—填充模滑块8—套模9—下冲10—上冲11—第一导出板12—大片13—固定碰碎板14—活动碰碎板15—驱动机构16—第二导出板17—破碎单元进料口18—破碎单元出料口19—整粒单元进料口20—整粒刀21—筛网
2.2 多潘立酮分散片的制备
生产处方见表1。将处方量多潘立酮、药用淀粉、乳糖、微晶纤维素、羧甲基淀粉钠预混均匀,然后上干法制粒机压厚片,分别经1.5 mm和1.8 mm筛片整粒后加外加辅料,混合混匀,压片。
2.2 乙酰螺旋霉素片的制备
生产处方见表2。将处方量乙酰螺旋霉素、可压性淀粉、羧甲基淀粉钠预混均匀,然后上干法制粒机压厚片,分别经1.5 mm和1.8 mm筛片整粒后加外加硬脂酸镁、微粉硅胶,混合混匀,再用高速压片机压片。
2.3 盐酸氟桂利嗪胶囊的制备
生产处方见表3。将处方量盐酸氟桂利嗪、可压性淀粉、十二烷基硫酸钠预混均匀,然后上干法制粒机压厚片,分别经1.5 mm和1.8 mm筛片整粒后加外加羧甲基淀粉钠、硬脂酸镁,混合混匀,再用胶囊填充机填充。
2.4 右旋布洛芬片的制备
生产处方见表4。将处方量右旋布洛芬、羟丙甲纤维素、可压性淀粉、低取代羟丙甲纤维素、微晶纤维素预混均匀,然后上干法制粒机压厚片,分别经1.5 mm和1.8 mm筛片整粒后加外加硬脂酸镁、微粉硅胶,混合混匀,再压片。
2.5 女金胶囊的制备
生产处方见表5。制备过程:将处方量女金干膏粉、可压性淀粉(干淀粉)预混均匀,然后上干法制粒机压厚片,经1.5 mm筛片整粒后加外加硬脂酸镁,混合混匀,再用胶囊填充机填充。
2.6 重量差异检查
干法制粒制得的颗粒(1.8 mm整粒),分别根据各品种标准压片或灌装胶囊,经重量差异检查,结果全部合格。结果见表6。
2.7 含量及溶出度测定
采用各品种标准(略)检测含量及溶出度。结果表明,多潘立酮分散片、乙酰螺旋霉素片、盐酸氟桂利嗪胶囊两组样品理论含量(效价)与检查含量(效价)接近,溶出度检查均符合质量标准;含量均匀度检查,除盐酸氟桂利嗪胶囊外均符合标准要求。结果见表7～表11。
2.8 工艺成本比较及产能
与相关品种现行大生产制粒工艺的数据对比,见表12。结果表明:重压法干法制粒工艺,较传统湿法制粒工艺降低工艺能耗70%以上,节约制造成本60%;设备产能在24～68 kg/h之间;平均产能为45 kg/h。
注:以湿法制粒成本为100%;制造成本包括人工、管理、能源费用。
3 结语
干法制粒是利用物料中的结晶水,直接将粉料通过外力作用结合,再经过破碎整粒成适当大小的干颗粒的制粒方法。干法制粒不需要加入溶剂(黏合剂),比湿法制粒少了制软材、干燥等工序,因不需要烘干,可以节约能源。与传统湿法制粒相比,干法制粒是一种先进、节能环保工艺,尤其对一些对湿、热不稳定品种更加适宜,有利于产品稳定性和经济性。
目前的干法制粒机主要是滚压式干法制粒机,即将混合均匀的粉末物料经过输送,经一对压轮滚压成具有一定厚度和硬度的薄片,再将薄片通过整粒机构碎成颗粒。滚压式干法制粒机属于国内仿制产品,在设备加工精度和材料上与国外有一定差距,由于滚筒摩擦升温、压力变形、漏粉、对原辅料规格要求严格等原因,这一先进的制粒技术没有在全国普遍使用。
本研究利用成型的重压法干法制粒设备进行了应用研究。结果表明,重压法干法制粒工艺及设备可行。与湿法制粒相比,干法制粒工艺制成的颗粒细粉量比湿法高,颗粒完整性、流动性、可压性方面均较湿法工艺制成的颗粒相对差一点,因此干法制粒的颗粒处方需要适当调整。重压法干法制粒工艺设备成本较传统湿法制粒工艺短、成本低,较滚压法干法制粒设备构造简单方便、制造成本低,是该工艺设备应用最突出的特点。由于物料比重不同,试验设备的产能在24～68 kg/h之间,平均产能为45 kg/h,可以认为达到该样机50 kg/h的设计产能。
在现有基础上进一步进行重压法干法制粒设备完善和颗粒成型处方的调整,将会对包括中药制剂在内的固体制剂颗粒成型技术起到显著的推动作用。
参考文献
[1]江西汇仁药业有限公司.一种制粒方法:中国,200810 211242.X[P].2010-02-24
干法制粒在降糖颗粒制备中的应用 篇7
1 材料与仪器
WP50N/ 75型辊压机 (日本友谊制造) ;降糖颗粒喷雾粉 (自制) ;辅料 (乳糖、糊精) 为药用级。
2 降糖颗粒干法制粒工艺及条件优化
2.1 降糖喷雾粉制备工艺优化
降糖颗粒浸膏喷雾干燥后制得的喷雾粉与适量辅料混匀后干法制粒, 存在严重粘辊的问题。分析原因为现行工艺制备的喷雾粉中多糖、胶质等黏性物质较多, 不适宜进行干法制粒[3]。考虑到浸膏醇沉工艺对喷雾粉质量的影响较大[4,5], 对醇沉工艺进行了优化, 解决了粘辊问题。
2.2 干法制粒工艺条件的筛选
影响干法制粒效果的因素主要有液轧辊压力、液轧辊转速、物料的传送速度[6]。以优化醇沉工艺制备的喷雾粉与适量辅料混匀后置干法制粒机中, 以液扎辊压力、转速、 物料传送速度为影响因素, 以制粒收率为考察指标, 采用正交设计L9 (34) 法, 对制粒工艺条件进行筛选。正交试验因素水平及结果见表1, 方差分析结果见表2。
注:F0.05 (2, 2) =19.000, F0.01 (2, 2) =99.000
由表1、2结果可见, 各因素影响制粒收率的顺序为: A>B>C, 最佳干法制粒工艺条件确定为: A2 B1C2, 即: 液扎辊压力 9500 kPa、转速10 r/ min、物料传送速度35 r/ min。
3 验证试验
分别取优化醇沉工艺制备的降糖喷雾粉15 kg, 与适量辅料混匀后按照最佳干法制粒工艺条件进行3批中试试验。结果合格颗粒一次收率分别为67.00%, 65.00%, 67.67%, 平均值为66.56%, 并进行0~6个月长期及稳定性试验, 颗粒性状、粒度、溶化性及有效成分含量均合格, 表明以该工艺重复性较好, 科学合理。
4 讨论
颗粒溶化性是衡量颗粒剂质量的重要指标, 本文通过干法制粒技术解决降糖颗粒溶化性差的问题。并研究了影响降糖颗粒干法制粒的两个因素:喷雾粉物理性质及干法制粒机参数。优化醇沉工艺, 降低喷雾粉粘性, 方可进行干法制粒;液轧辊压力对制粒工艺影响最大, 压力大, 颗粒粒度大, 压力小, 颗粒松散。轧辊转速、物料传送速度对制粒的影响次之, 最终确定了最佳干法制粒工艺, 并经过三批验证拭验, 证明本工艺稳定可行。
摘要：目的 采用干法制粒工艺制备降糖颗粒, 解决颗粒溶化性差的问题。方法 以制粒收率为考察指标, 采用正交试验方法优选出干法制粒工艺条件。结果 干法制粒最佳工艺条件为液扎辊压力9500kPa、转速10r/min、物料传送速度35r/min。结论 采用干法制粒制备降糖颗粒的工艺合理可行。
关键词：降糖颗粒,干法制粒
参考文献
[1]饶小勇, 黄恺, 张国松, 等.感冒退热泡腾片的干法制粒工艺研究.中草药, 2009, 40 (12) :1890-1894.
[2]罗晓健, 辛洪亮, 饶小勇, 等.板蓝根泡腾片干法制粒工艺研究.中国中药杂志, 2008, 33 (12) :1402-1405.
[3]李杰, 杜若飞, 冯怡, 等.中药浸膏粉物理性质与干法制粒工艺的相关性研究.中国中药杂志, 2011, 36 (12) :1606-1609.
[4]夏新华, 胡岚, 等.复方芩柏颗粒剂成型工艺的研究.中国中药杂志, 2000, 29 (5) :528-530.
[5]何雁, 辛洪亮, 黄恺, 等.水提醇沉法中醇沉浓度对板蓝根泡腾片制备过程的影响.中国中药杂志, 2010, 35 (3) :288-292.