工业法

工业法（共10篇）

工业法 篇1

摘要:近年间我国工业发展迅速, 据有些权威报道称, 我国已进入后工业化时代初期。伴随着工业化的高度发展, 随之而来的环境污染问题也越发严重, 尤其是大气污染问题, 更是愈演愈烈, 全国各大城市“雾霾”等污染天数急剧增长, 对人类的健康造成了严重影响, 因此, 各种废气的治理成为了首要问题。气体吸附分离技术作为一种已经发展成熟的废气治理技术, 因其节能高效、可操作性强等特点, 有着很广阔的发展空间。

关键词:废气治理;变压吸附;变温吸附

1 气体吸附分离技术综述

气体吸附及分离技术, 是上世纪80年代左右开始兴起的一项技术, 经过30年发展, 已经成为气体处理的一个主流技术, 应用于废气处理可谓度身订造。这种技术的过程通常是在多个吸附器的基础之上, 通过阀门切换, 来循环地实现气体分离。按照分离方式的差异, 一般分为变压吸附分离法和变温吸附分离法。

1.1 变压吸附分离及净化技术

变压吸附技术, 是一种既高效又节能的气体分离净化技术。变压吸附分离净化技术是建立在吸附剂在不同的压力之下对气体中的不同组分有着不同的吸附性这一原理之上的, 在混合气体中会有各种气体组分, 每种固体吸附剂对气体的吸附是有选择性的, 经过分离净化后可以得到单一气体。在这种技术中, 在高分压下会产生正向效果, 吸附剂吸附气体, 流出纯净气体, 而低分压下则会脱附, 吸附剂可以再次利用。一般情况下吸附剂的寿命在十年以上, 所以, 可以认为变压吸附是无原料消耗的。

1.2 变温吸附分离净化法

变温吸附法与变压吸附法的原理是相同的, 只是变压吸附法的条件是压力的涨落, 而变温吸附法则是根据温度的高低, 使待吸附的气体组分在不同的温度下因其吸附量的不同而被分离。在低温情况下, 吸附率高的气体组分被吸附, 纯净气体从流出端流出;在高温情况下得以脱附, 吸附剂就可以得到二次利用。变温吸附法也可以和变压吸附法相结合, 成为变温变压吸附法。

1.3 选择吸附法的判断依据

吸附剂对于待分离气体组分的吸附是有选择性的, 而吸附组分在不同的压力或者不同的温度下, 吸附容量也不同, 根据这两个现象, 可以判断是否使用吸附分离法, 或者采用哪一种吸附分离法。

2 吸附法在治理工业废气领域的应用

目前, 利用吸附法处理工业废气, 比较成熟的主要是以下几个领域。

2.1 吸附法对氮氧化物气体的治理

在一些工业生产的过程中, 如硝酸的生产, 会排放大量的氮氧化物气体。氮氧化物不仅直接对生物的肌体健康有极大的危害, 同时也会产生化学烟雾, 对环境的危害极其严重。以硝酸生产为例, 我国硝酸生产厂家排放的硝酸尾气中, 氮氧化物的浓度在500ppm到5000ppm之间, 而每年因为生产硝酸而排入大气的氮氧化物大约在10万t左右。如果实现了对这些氮氧化物的回收, 在治理了废气污染的同时, 也会降低生产成本。

使用变温吸附法对这些氮氧化物进行处理, 首先使硝酸尾气进入吸附器中, 经过变温吸附, 排出净化气和再生气体, 这样可以使其在废气中的含量从0.05%以上脱除至200ppm, 处理后的再生气体中氮氧化物被浓缩至1%到5%, 这样就足以使气体返回生产系统进行利用, 既降低了物料消耗, 又解决了问题。

2.2 吸附法处理工业废气中的二氧化硫

二氧化硫是硫氧化物中的主要物质, 它对大气的污染, 可谓含量最大、范围最广、影响最深。对于这种污染气体, 一般采用以活性炭为载体, 添加碳酸钾等物质来保持碱性, 处理环境可以需要保证有微量水蒸气, 这样硫氧化物与吸附剂发生酸碱中和, 可以添加少量的贵金属作为催化剂, 使硫离子和含硫离子不断与废气中的氧气反应, 生成硫化物而后在活性炭中被脱出。使用这种方法, 酸碱反应和氧化反应几乎同时发生, 但酸碱反应相对来讲更迅速一点, 因此氧化反应的机会就更多, 这样就增加了吸附剂容量。据试验, 二氧化硫可以从5400毫克/立方米以上的浓度脱除到120毫克/立方米以下, 再生气体中的二氧化硫甚至被浓缩4倍以上。

2.3 吸附法对黄磷的尾气净化

我国的黄磷产量, 每年都在45万t以上, 每生产一吨黄磷, 就会有2500N立方米以上的尾气产生, 这样一来, 每年的黄磷尾气就在11亿N立方米以上。黄磷尾气的主要成分是一氧化碳、二氧化硫、五氧化二磷、氧化砷等, 其中一氧化碳的成分最高, 占到90%左右。一氧化碳会污染大气, 但同时也是一种重要的化工原料, 如果对其进行提纯, 再对黄磷尾气中的各种物质进行处理, 就可以大幅减少对大气的危害, 同时创造效益节约能源。对黄磷尾气的处理, 可以采用吸附法, 将一氧化碳与其余气体分离, 再将一氧化碳提纯用于生产。

2.4 吸附法对氢气的分离和提纯

很多工厂排放的尾气中, 都会含有成分较高的氢气。而氢气本身是一种很重要的工业气体。很多工业都需要氢气作为能源物质, 其中对氢气依赖最大的工业就是石油工业。当今世界, 石油工业用氢量, 占所有用氢总量的35%。

采用变压吸附法对废气中的氢气进行提纯, 是目前所有方法中最合适的。同时变压吸附法提氢是发展最早、普及最广的提氢工艺。含有氢气的混合气体通过吸附器之后, 可以得到99%以上纯度的氢气, 对氢气的回收率达到了80~95%, 这样不但净化了废气, 也可以使提纯后的氢气运用于相应的生产之上。

3 结束语

当今社会, 环境污染日益严重, 地球是我们赖以生存的家园, 在提高生活质量、大力发展工业的同时, 也要考虑到各种废气对环境的危害, 重视废气治理, 就是在重视我们的生活环境。吸附法有着能耗低、工艺简单、投资小、可靠性高等特点, 因此吸附法结合其他处理工艺, 将会在化工废气治理方面发挥巨大的作用。

摘要：近年间我国工业发展迅速, 据有些权威报道称, 我国已进入后工业化时代初期。伴随着工业化的高度发展, 随之而来的环境污染问题也越发严重, 尤其是大气污染问题, 更是愈演愈烈, 全国各大城市“雾霾”等污染天数急剧增长, 对人类的健康造成了严重影响, 因此, 各种废气的治理成为了首要问题。气体吸附分离技术作为一种已经发展成熟的废气治理技术, 因其节能高效、可操作性强等特点, 有着很广阔的发展空间。

关键词：废气治理,变压吸附,变温吸附

参考文献

[1]王学谦, 宁平.《环境污染治理技术与设备》.2001年第4期

[2]何运昭, 刘林.《化工环保》.2001第1期.

[3]古共伟, 陈建, 马文君.《变压吸附气体分离及净化技术的应用》.适用技术市场.1995年第7期.

[4]依成武, 刘洋, 马丽, 欧红香, 金婷玲.《有机废气的危害及治理技术》.安徽农业科学.2009第1期.

工业法 篇2

（2011年-2015年）

（征求意见稿）

“十一五”期间，在上级领导部门和校党委的正确领导下，学校第五个五年法制宣传教育规划已顺利实施完成。法律知识在广大师生员工中得到较为广泛的普及，师生员工的法制意识和法律素质明显提高，依法治校、依法治教工作深入开展，学校各项事业的法治化管理水平逐步提高，法制宣传教育在推进依法治校进程、维护学校安全稳定、推动学校又好又快发展方面发挥了重要作用。

党的十七大和十七届五中全会提出了深入开展法制宣传教育的重大任务。中国特色社会主义法律体系的形成，全社会和广大人民群众法制意识的不断增强，对法制宣传教育提出了新的更高要求。继续深入开展普法宣传教育，对于进一步提高全体师生员工的法律素养和法治精神，推进依法治校进程，为“十二五”时期学校教育改革和发展提供良好的法制环境和法制保障，具有十分重要的意义。为做好我校第六个五年法制宣传教育工作，根据中、省及教育部“六五”普法规划和《国家中长期教育改革和发展规划纲要2010-2020年）》，结合学校实际，制定本规划。

一、指导思想、主要目标和工作原则

（一）指导思想

高举中国特色社会主义伟大旗帜，以邓小平理论和“三个代表”重要思想为指导，深入贯彻落实科学发展观，紧紧围绕学校“十二五”发展的目标任务，坚持法制宣传教育与社会主义核心价值体系教育相结合，与公民意识教育相结合，与社会主义法治理念教育相结合，与教育法治实践相结合，深入开展法制宣传教育，深入推进依法治教、依法治校，大力弘扬社会主义法治精神，保障学校教育事业改革与发展的顺利进行，为构建社会主义和谐社会、建设和谐校园和培育高素质人才营造良好的法治环境。

（二）主要目标

适应全校师生员工对法律知识的现实需求，适应学校法治建设的新任务新要求，通过深入扎实的法制宣传教育和法治实践，切实提高全校师生员工的法律素质和公民意识，进一步提高学校依法治校水平和能力，进一步提高学校各部门依法管理的水平和能力，形成自觉学法守

法用法的教育环境和校园环境，促进社会主义法治文化建设。

（三）工作原则

1.坚持围绕中心，服务大局。按照学校“十二五”时期教育改革发展的总体要求，深入开展法制宣传教育，服务学校教育事业的改革与发展，服务维护学校和谐稳定。

2.坚持以人为本，服务群众。着眼于群众的实际法律需求，宣传教育的内容要与师生员工的工作、学习、生活密切相关，宣传教育形式要为广大师生员工喜闻乐见。树立全心全意为师生服务的宗旨意识，实现好、维护好、发展好最广大师生的根本利益。

3.坚持分类指导，突出重点。针对不同部门、不同群体各自的特点，确定法制宣传教育的目标、内容、方式和途径，根据学校实际，突出国防教育、保密教育等，增强工作的针对性和实效性。

4.坚持学用结合，普治并举。坚持法制宣传教育与依法治教、依法治校的实践相结合，推动管理观念与方式的转变，促进学校各级职能部门和单位依法行政、依法管理，促进人才培养体制和教育管理体制的改革与创新。

5.坚持与时俱进，改革创新。把握法制宣传教育工作规律，创新工作理念、拓展工作领域、完善工作机制、改进方式方法，努力适应广大师生员工对法制宣传教育的新需求，开拓普法工作新局面。

二、主要任务

（一）突出学习宣传宪法。宪法是国家的根本大法，是治国安邦的总章程。深入学习宣传宪法，是法制宣传教育的基础性、根本性的要求和重点工作。要突出学习宣传宪法，使广大师生员工深刻领会宪法的基本原则和精神，进一步增强全体师生的宪法意识、公民意识、爱国意识、国家安全统一意识和民主法制意识。牢固树立党的领导、人民当家作主和依法治国有机统一的观念，树立国家一切权力属于人民的观念，树立权利与义务相统一的观念，形成崇尚宪法、遵守宪法、维护宪法权威的良好氛围。

（二）深入学习宣传中国特色社会主义法律体系和国家基本法律。加强中国特色社会主义法律体系的学习宣传，深入学习宣传中国特色社会主义法律体系形成的重要意义、基本经验及其基本构成、基本特征。深入学习宣传宪法相关法、社会法、经济法、刑法、诉讼与非诉讼程序法等方面的法律原则与一般规则，在全校形成学法守法用法的良好法治氛围，充分发挥法律在经济

社会发展中的规范、引导、保障作用。

（三）深入学习宣传依法治校法律法规，推进法治校园建设。加大社会主义法治理念的宣传力度，推动社会主义法治理念逐步深入人心。牢固树立并自觉践行依法治校、公平正义理念，切实提高党员领导干部的政治意识、大局意识和法治意识。学习宣传教育行政法律法规，积极推行校务公开，切实提高学校领导干部对法治原则、宪法、主要法律制度和教育法律规范的理解与运用水平，提高依法行政、依法治教的能力和自觉性。学习宣传维护国家安全、社会稳定、促进民族团结相关法律法规，加强资源节约和管理、环境和生态保护等相关法律法规，开展多层次多领域依法治理工作，促进学校各级职能部门和单位依法行政、依法管理，推进法治校园及和谐校园建设。

（四）深入学习宣传依法治教法律法规。要加强教育领域的法律法规的宣传教育，特别是深入学习宣传教育法、高等教育法、教师法、教师职业道德规范、新修订的义务教育法和中外合作办学条例等教育法律、法规，以及教育规划纲要等有关教育的重大方针政策，学习宣传维护未成年人、残疾人合法权益，预防青少年犯罪的法律法规，切实提高广大教职员工依法实施教育教学活动、参与学校管理的能力。

（五）深入学习宣传与师生员工工作学习生活密切相关的法律法规。重点学习工会法，收入分配、社会保障、就业促进、劳动合同、劳动争议处理等方面的法律法规，促进建立和谐劳动关系。学习宣传物权、食品药品安全、道路交通安全、禁毒、治安管理、应急避险、公共卫生等方面的法律知识，保障师生生命财产安全。学习宣传信访、调解等法律法规，引导依法表达利益诉求。学习宣传民事、婚姻、财产继承等方面的法律法规，切实提高运用法律手段解决问题、解决纠纷、推进改革的能力。学习宣传新闻出版、文化文艺、网络管理相关法律法规，促进校园文化建设。

（六）深入学习宣传国防教育、保密教育、科研生产方面的法律法规。结合学校教学、科研、生产实际，深入学习宣传国防法、兵役法、国防动员法、国防教育法等法律法规，牢固树立与科学发展观相适应的国防观，增强依法履行国防义务的荣誉感和责任感，全面提升学生国防素养。重点学习宣传《中华人民共和国保守国家秘密法》，强化机遇意识、忧患意识、责任意识，维护国家安全利益，不断提升学校保密工作水平。学习宣传推进科技进步、加强自主创新能力建设、实施人才强国战略方面的法律法规，突出著作权法、专利法、促进科技成果转化

法等与学校科研相关的法律法规学习，保护知识产权。学习宣传安全生产法、消防法、标准化法等与学校科研生产相关的法律法规，保障师生人身和生产安全。

（七）加强反腐倡廉法制宣传教育。以党员领导干部为重点，加强行政监察法、审计法、反商业贿赂法和廉政准则等相关法律法规和党纪条规的宣传教育，坚持反腐倡廉法制宣传教育与政治理论教育、理想信念教育、职业道德教育、党的优良传统和作风教育相结合，不断增强领导干部反腐倡廉意识，提高廉洁自律的自觉性，努力建设廉洁高效的干部队伍。广泛开展面向大学生的反腐倡廉法制宣传教育，促进廉政法制文化建设。坚持廉政法制教育从青少年抓起，引导青少年从小树立正确价值观和高尚道德情操。

（八）组织开展法制宣传教育主题活动。按照中央关于法制宣传教育“进机关、进乡村、进社区、进学校、进企业、进单位”的要求，结合学校实际，认真组织开展主题教育。利用法制宣传月、宣传周、纪念日等，使法制宣传教育与群众文化生活相结合，丰富法治文化活动载体和形式，广泛开展为广大师生喜闻乐见的宣传教育活动和法治实践活动，弘扬社会主义法治精神，在全校形成崇尚法律、遵守法律、维护法律权威的氛围。

三、对象和要求

法制宣传教育的对象为西北工业大学的各级各类干部和广大师生员工，包括附中、附小在校学生。结合教学、科研、管理、学习和生活实际，重点加强对领导干部、在校学生的法制宣传教育。

（一）领导干部要带头学法守法用法。学校各级领导干部要把宪法和法律作为学习的重要内容，带头学法守法用法，不断提高依法决策、依法行政的意识和能力。大力推进领导干部法制教育制度化、规范化，继续坚持和完善校院两级党委理论学习中心组集体学法制度、领导干部法制讲座制度、法律知识考试考核制度，并把学习和掌握法律知识的情况作为领导干部综合考核评价的重要内容。

（二）大力开展在校学生法制宣传教育。根据在校学生的特点和接受能力，结合公民意识教育，大力开展法律宣传教育。加大中国特色社会主义法学理论教育力度，发挥课堂教学的主渠道作用，推进法学理论教育教材建设和师资队伍建设，努力实现法制教育的系统化科学化。积极开辟第二课堂，建设好普法网站，通过法律知识讲座与竞赛、模拟法庭、主题班会等，推进大学生学法用法实践活动，引导大学生树立社会主义法治理念和法治意识，养成遵纪守法的行为习惯，培养社会主义合格公民。积极发挥中小学校兼职法制副校长、法制辅导员作用，建立和完善学校、社会、家庭相结合的法制教育格局，加强青少年权益保护、预防和减少青少年违法犯罪等有关法律法规宣传教育，利用各种阵地和载体，增强法制教育的针对性、互动性和趣味性，提高法制宣传教育的实效性。

（三）深入推进教职员工学法守法用法。加强通用法律知识和与履行职责相关的专门法律知识学习，不断提高教职员工运用法律手段解决问题的能力。加大培训力度，开展专门法律知识培训和新颁布法律法规专题培训，深化教职员工法制宣传教育，引导教职员工遵纪守法，依法维护合法权益。

四、工作步骤和安排

西北工业大学“六五”普法规划从2011年开始实施，到2015年结束。共分三个阶段：

宣传发动阶段：2011年下半年。各基层党委、党总支、直属党支部要联系实际，做好本规划的学习、宣传和实施发动工作，营造浓厚的学法氛围。

组织实施阶段：2011年至2015年。根据本规划确定的目标、任务和要求，有针对性地制定工作计划，突出工作重点，做到部署及时、措施有效、指导有力、督促到位，确保本规划全面贯彻落实。根据上级有关部门安排，2013年开展中期检查督导。

检查总结阶段：2015年下半年。在校党委领导下，对“六五”普法规划实施情况进行全面检查和总结，并接受省普法领导小组对学校“六五”普法规划实施情况考核验收。

五、组织领导和保障

（一）加强组织领导。在学校法制宣传教育领导小组领导下，建立完善领导小组专题会议、工作汇报、工作督查等制度，确保法制宣传教育工作的各项任务得到落实。法制宣传教育工作要纳入基层党委目标管理，做到年初有布置、年终有检查。法制宣传教育领导小组办公室挂靠党委宣传部，法制宣传教育领导小组办公室要加强对“六五”普法规划的组织、协调、指导和检查工作。各职能部门和学院要建立健全普法工作制度，强化责任制，负责本部门法制宣传教育工作，并根据本部门特点和工作实际，积极面向校园和社会开展本部门本行业相关法律法规的宣传教育。

校内各媒体要积极承担公益性法制宣传教育责任。鼓励引导教职工和各类学生社团参与、支持法制宣传教育工作。

（二）健全考核评价体系。建立健全法制宣传教育考评机制。对本规划实施情况纳入单位考核；根据规划实施情况进行阶段性检查和专项督查。建立健全激励机制，及时总结推广典型经验，并按照国家、省部有关规定表彰先进。

（三）落实法制宣传教育经费保障。学校财务要按法制宣传教育领导小组办公室确定的人均普法经费标准，划拨专门经费保障法制宣传教育，做到专款专用。各职能部门、学院也要统筹安排法制宣传教育经费，确保“六五”普法工作正常开展。

（四）抓好队伍建设。培养专兼职相结合的法制宣传教育队伍，提高专职法制宣传教育工作者的政治业务素质和组织指导能力。加强普法志愿者队伍建设，建立健全定期培训和管理制度，提高工作能力和水平。

工业法 篇3

关键词：超高效液相色谱串联质谱 麻辣豆制品 工业染料

中图分类号：TS201.6 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）06-0039-02

随着国内人们生活水平的提高，人们的饮食越来越趋近于多样化。麻辣豆制品，也在市场中占据了一席之地。某些不法商家为追求利润，在麻辣豆制品中加入碱性橙、碱性嫩黄O等工业染料，从而使其色泽更加鲜亮，但这些工业染料对人体有一定的毒副作用。人们长期食用添加过工业染料的豆制品，会对身体健康带来很大的安全隐患。国家、企业等相关单位对碱性橙2等工业染料检测有相关的报道及方法标准[1-3]，但能同时对3种碱性橙和碱性嫩黄O进行提取以及使用液相色譜质谱定量检测的方法还未见报道。

本研究建立了采用高效液相色谱串联质谱仪同时测定麻辣豆制品中非法添加的4种工业染料包括碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、碱性嫩黄O的检测分析方法，优化了提取及净化条件，可为市场上麻辣豆制品的检测提供方法参考。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

标准品购置：碱性橙2（99.9%）；碱性橙21（99.9%）；碱性橙22（99.9%）；碱性嫩黄O（99.8%）；甲醇，乙腈均为色谱纯；甲酸，分析纯；C18柱；中性氧化铝固相萃取柱及0.22μm有机滤膜均购于美瑞泰克科技（天津）有限公司。

液相色谱仪：岛津LC-30系列，日本岛津公司；质谱仪：API 4000配有电喷雾离子源（ESI）及数据处理系统，美国应用生物系统公司；超纯水机：美国Millipore公司。

1.2 实验方法

1.2.1 标准溶液配制

储备液：准确称取碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、碱性嫩黄O标准品各0.1g（精确至 0.001g），用甲醇配制成浓度为1.0mg/mL的标准品储备液，4℃冰箱保存备用。

工作液：储备液用甲醇逐级稀释，配制成系列工作液。

1.2.2 样品制备

提取；称取均质好的豆制品5g置于100mL烧杯中，加人乙腈10mL，超声提取10min，将提取液用滤纸过滤到圆底烧瓶中，再加人乙腈10mL，重复上述操作3次，合并提取液，转移提取液过中性氧化铝固相萃取柱，用少量乙腈冲洗残渣并过柱，定容至50mL，经0.22μm 微孔滤膜过滤后用于UPLC-MS/MS测定。

1.2.3 色谱、质谱条件

（1）液相色谱条件；色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱（4.6×150 mm×3.5μm）；柱温为36℃；进样量为3μL；流动相：1%甲酸水（A）-乙腈（B），梯度洗脱程序：0～1 min，90%A；1～5.0min，90%～10%A；5.0～8min，90%A；流速为0.5mL/min。

（2）质谱条件；电喷雾离子源（ESI+）；离子源温度（TEM）为500℃；雾化气（GS1）为60psi；碰撞气（CAD）为 8psi；气帘气（CUR）为24psi；辅助加热器（GS2）为60psi；喷雾电压（IS）为5500V。

2 结果与讨论

2.1 提取与净化条件的优化

2.1.1 提取溶剂的选择

由于4种工业染料均溶于醇、水等多种溶剂，分别以甲醇、乙腈和水三种试剂进行提取。结果表明，以乙腈作为提取溶剂时，4种组分的回收率均可达85%以上，并且杂质干扰较少，故最终选定乙腈作为提取试剂。

2.1.2 净化条件的选择

为了减少油脂等杂质对目标物分离的干扰，对提取液进行了固相萃取柱净化。比较了C18柱和中性氧化铝固相萃取柱的净化效果，结果表明中性氧化铝固相萃取柱去除油脂等杂质的效果更好，故选定中性氧化铝固相萃取柱作为净化柱。

2.2 质谱条件的优化

本实验首先采用1μg/mL的混标溶液，以蠕动泵样方式在电喷雾正离子模式下进行母离子全扫描，找出准确的分子离子作为母离子，然后以分子离子为母离子对其子离子进行全扫描，最后选取丰度较强的2个子离子，优化其锥孔电压、碰撞能量等质谱参数，选取丰度较大并且响应稳定的来做定量离子。

2.3 标准图谱

在色谱质谱条件下，碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、碱性嫩黄O的保留时间分别是3.93min、2.47min、3.13min、2.15min，标准样品图谱具体见图1。

2.4 标准曲线、线性范围及检出限

在确定的色谱条件下对质量浓度为0，5，10，20，50，100，200，400μg/L的混合标准品分别进行测定，以各组分的峰面积（Y）对其质量浓度（X，μg/L）进行线性回归。4种标准物质在5～100μg/L范围内呈良好线性关系，相关系数均可达到0.999以上。以信噪比S/N=5计算4种标准物质的检测限，具体数据见表1。

2.5 回收率及精密度分析

在市场上购买的13种品牌麻辣豆制品样品中添加20、50、100μg/L的混合标物，经上述方法提取、净化处理后进行UPLC-MS/MS测定。结果表明：在此色谱条件下能很好的将4种目标物质分离。本研究按测量值和真实值计算回收率，5次重复计算变异系数，检测结果表明：13种样品中碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、碱性嫩黄O的本底值均为0mg/kg，4种标准物质的平均回收率在84.5%～105.6%，相对标准偏差（RSD）为1.4%～6.8%，满足回收率与精密度的要求。

3 结语

通过提取样品，固相萃取柱净化、超高效液相色谱分离和串联四极杆质谱检测，建立了麻辣豆制品中4种工业染料包括对碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、碱性嫩黄O检测的UPLC-MS/MS方法。该方法前处理简单易操作，分析时间短，并且线性范围宽，灵敏度高，检测结果准确，可用于麻辣豆制品中上述4种非法添加工业染料的同时测定及确证。

参考文献

[1]GB/T 23496-2009食品中禁用物质的检测，碱性橙染料 高效液相色谱法.中华人民共和国国家标准.

[2]杨琳，陈青俊等.高效液相色谱法测定食品中3种碱性橙含量[M].理化检验-化学分册，2011，47（5）：768-770.

[3]DB35T 897-2009食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T含量的测定.福建省地方标准.

吸附法处理工业废水的研究 篇4

1 活性炭吸附条件优化

1.1 活性炭吸附反应的机理

用活性炭吸附法处理污水就是利用其多孔性固体表面, 吸附污水中的有机物或有毒物质, 使之得到净化。研究表明, 活性炭对分子量500~1000范围内的有机物具有较强的吸附能力, 其吸附机理为:1) 依靠自身独特的孔隙结构。活性炭是一种主要由含碳材料制成的外观呈黑色, 内部孔隙结构发达、比表面积大、吸附能力强的一类微晶质碳素材料。活性炭材料中有大量肉眼看不见的微孔, 1g活性炭材料中微孔, 将其展开后表面积可高达800~1500m2, 特殊用途的更高。2) 分子之间相互吸附的作用力。又称“范德华引力”。虽然分子运动速度受温度和材质等原因的影响, 但它在微环境下始终是不停运动的。

1.2 实验条件及方法

1) 对大小两种颗粒活性炭进行选择, 取两个烧杯, 注入一定量甲基橙溶液, 再称取等量的两种活性炭投入甲基橙溶液中并进行适当搅拌, 静沉吸附一定时间后, 取上清液过滤, 测定滤液和吸附前溶液的吸光度。从其脱色率分析出哪种粒径的活性炭对甲基橙的吸附效果更好。

2) 确定所用活性炭的粒径后, 依次改变活性炭的用量, 甲基橙浓度, p H, 吸附时间等条件并用同1) 中同样的方法进行实验, 从而探寻活性炭吸附甲基橙的最佳条件。

1.3 甲基橙的测定

用紫外分光光度计做甲基橙 (10mg/L) 的扫描谱图, 找到甲基橙在不同p H下的峰值, 测得结果可知:甲基橙在酸性条件下最大吸收波长为505nm, 在碱性条件下最大吸收波长为465nm。

1.3.1 标准曲线的绘制

配置一定浓度梯度的甲基橙溶液, 用紫外可见分光光度计测定吸光度。对所得标准曲线进行拟合标准曲线方程为:y=24.851x-0.0876, R2=0.9999。其中x为溶液中甲基橙的浓度, y为465nm处的吸光度值。因此, 甲基橙浓度的测定方法为:用分光光度计测溶液在465nm波长处的吸光度值, 根据线性回归方程计算出溶液中甲基橙的浓度。

1.3.2 脱色率的测定

在一定体积浓度的甲基橙模拟废水中加入适量活性炭中, 在一定试验条件下, 搅拌一定时间后过滤取出滤液, 用分光光度计测吸光度, 计算脱色率。

式中, A0为吸附前溶液吸光度;A为吸附后溶液的吸光度。

1.4 甲基橙主要实验参数的确定

本实验是先确定吸附过程中的某一个条件, 然后在此条件确定的基础上再探索其他实验的最佳条件。

1.4.1 活性炭的粒径选择

由于实验条件的限制, 本实验选择了两种粒径的活性炭, 即大颗粒和小颗粒, 分别取大小颗粒活性炭各2.5g分别放入两个小烧杯中, 然后向两个小烧杯中各注入10mg/L甲基橙, 将两个小烧杯放在搅拌器上同时搅拌30分钟, 然后静止沉淀, 再用过滤器过滤, 最后取各自滤液测其吸光度, 在此之前先测甲基橙溶液的吸光度。所得数据如下:吸附前甲基橙溶液吸光度:1.191;大颗粒活性炭组:0.137;小颗粒活性炭组:0.028。由数据中计算出大颗粒活性炭脱色率为88.5%, 小颗粒活性炭为97.6%。由此可知应选择小颗粒活性炭进行试验。

1.4.2 活性炭用量的选择

确定了活性炭的粒径后, 在此粒径下依次改变活性炭的用量, 即分别取1.0g, 1.5g, 2.5g, 3.0g活性炭放入小烧杯中, 并向其中注入10mg/L甲基橙溶液20ml, 然后放在搅拌器上搅拌30分钟后静止沉淀, 过滤后取滤液测其吸附前后溶液的吸光度, 所得数据如下:活性炭用量1克, 吸光度0.007;活性炭用量1.5克, 吸光度0.010;活性炭用量2.5克, 吸光度0.002;活性炭用量3克, 吸光度0.055。

由所得数据中计算出在不同用量下脱色率依次为99.4%, 99.2%, 99.8%, 95.4%。根据此数据可知活性炭最佳用量为2.5g。

1.4.3 吸附时间选择

往四个小烧杯中各加入2.5g活性炭, 并分别注入10mg/L甲基橙20ml, 然后放到搅拌器上搅拌20, 30, 40分钟, 搅拌后静止沉淀, 取滤液测其吸附前后的吸光度, 所得数据如下:搅拌时间20分钟, 吸光度为0.025;搅拌时间30分钟, 吸光度为0.023;搅拌时间40分钟, 吸光度为0.022。由此计算得不同时间下的脱色率为97.90%, 98.06%, 98.15%。根据此数据得知吸附时间为40分钟。

1.4.4 p H的确定

取2.5g活性炭于若干小烧杯中, 分别加入10mg/L甲基橙20ml, 然后调节其p H分别为2, 3, 6。放到搅拌器上分别搅拌40分钟后静止沉淀, 然后取滤液和其吸附前溶液测吸光度。所得数据如下:p H为2时, 吸光度为吸附前1.241, 吸附后0.004;p H为3时, 吸光度为吸附前1.251, 吸附后0.026;p H为6时, 吸光度为吸附前1.191, 吸附后0.022。由以上数据可知的在不同p H下的脱色率为99.68%, 97.92%, 98.15%。由此可知p H为2时吸附效果最好。

2 结论与展望

2.1 结论

最终本实验所得结果为:活性炭粒径以小粒径为好, 当甲基橙浓度为10mg/L时, 活性炭最佳投药量为2.5g, 吸附时间为40分钟, 最佳p H为2。

2.2 展望

活性炭不仅对色, 嗅去除效果良好, 而且对合成洗涤剂也有较高的吸附能力利用活性炭去除水中大部分有机物是其重要应用之一。此外, 活性炭还能有效地去除几乎无法分解的氨基甲酸酯类杀虫剂和COD、Mn等。活性炭还能有效地去除水中的游离氯和某些重金属, 且不易产生二次污染, 所以常被用于家庭用水及饮用水的净化处理工艺中。

摘要：活性炭是以含碳为主的物质作原料, 如煤, 木材, 骨头, 硬果壳, 石油残渣等, 经高温炭化和活化而成。由于其内部具有十分发达的孔隙以及巨大的比表面积, 使它有很强的吸附能力和很大的吸附容量, 可用于通过吸附方法处理污水。为了给用吸附法处理工业废水提供基础的实验依据, 本文采用活性炭吸附甲基橙使之脱色, 对吸附条件通过实验进行了优化, 并对其吸附脱色机理进行了初步探讨。本文研究活性炭对有色溶液脱色的最佳条件, 以活性炭为脱色剂, 对甲基橙有色反应液进行脱色, 并对活性炭的选择以及影响脱色效果的因素进行了详细的考察。

工业法 篇5

按照我市城市发展战略，为加快推进城市功能的优化调整，根据《关于推进市区产业“退二进三”工作的意见》，现就市区产业“退二进三”企业工业用地的处置问题制定如下办法。

一、适用范围

列入搬迁名单的企业，其工业用地的处置适用本办法。

二、处置方式

企业搬迁名单确定后，市国土房管部门应当及时研究企业原土地是否列入政府储备计划，制定项目实施方案报政府批准。在符合城市发展总体规划、土地利用总体规划的前提下，列入搬迁企业的工业用地可按以下3种方式处置：

(一)企业可利用原有建筑物从事除房地产开发以外的第三产业，但不得改变原址土地的用地性质、权属(依法进行的土地使用权交易、变更除外)和扩大建筑面积。优先鼓励长期利用旧厂房出租或自营创意产业，但企业要按照经规划部门批准的临时使用功能，依法缴交土地有偿使用费等相关税费。企业利用原址从事创意产业等第三产业后，因城市建设、规划管理需要或政府储备土地等原因需要征收企业土地时，企业应当自政府提出征收土地之日起，无条件配合政府开展征收工作，征收时按原用地性质给予补偿。

(二)企业原址土地因抵押拍卖、司法执行等原因而转变土地权属的，其原工业用地性质不得改变。如需将工业用地转变为商业、旅游、娱乐、商务办公和商品住宅等用地，必须按规定由政府统一储备后向社会公开出让。

(三)企业可申请将原有土地纳入政府储备。

三、利用原有建筑物从事除房地产开发以外的第三产业的办理程序

(一)工业用地未列入政府储备计划且未编制项目实施方案的搬迁企业，可持相关建筑改造方案图纸、土地及房产权属证明、投资项目批准文件、核准文件或备案文件等资料，向市规划行政主管部门申请将原有工业用地上现有的合法工业建筑在主体框架不改动的情况下进行适当改造并临时改变使用功能,用于除房地产开发以外的第三产业。在保证结构安全的前提下，临时改变使用功能的适当改造只限于主体框架不改动的建筑内部改建，不得整体拆除重建，不得增加建筑面积(为满足消防等专业管理部门要求而设置的消防楼梯等除外)。

(二)工业用地未列入政府储备计划但已编制项目实施方案的搬迁企业，市规划行政主管部门依据《城乡规划法》等规划管理的规定，审查、核发原有工业建筑改造并临时改变使用功能的《建设工程规划许可证》。

(三)企业取得市规划行政主管部门核发的《建设工程规划许可证》后，到国土房管部门缴纳临时年限的土地有偿使用费。

(四)市国土房管局出具办妥土地有偿使用手续的意见，并在原产权证上作相应临时使用功能注记。

(五)企业持上述批文到有关部门办理开工、工商等相关手续和交缴相关税费。

四、申请将工业用地纳入政府储备用地的办理程序

(一)土地使用权人经出资人及上级主管部门批准后，向市土地开发中心申请由政府收回其国有土地使用权，并依法给予补偿。

(二)市土地开发中心初审后，征询市规划局、国土房管局意见。市规划局按照城市规划确定地块的用途和规划控制要求;市国土房管局对地块转变为储备土地进行审核，并出具是否符合土地利用总体规划的书面意见。

(三)经市经营性国有土地使用权出让审批领导小组会议批准，市土地开发中心将地块纳入市土地储备计划，并向市财政局申请办理用资手续。

(四)市土地开发中心和土地使用权人共同委托有资质的中介机构对企业的土地、房屋、机器设备等资产进行补偿评估。其中土地和房屋应委托具有B类以上资质的土地房屋评估机构进行评估。对于关闭、停产、破产企业，其土地、房屋按照工业用地性质进行市场价格评估，机器设备按资产评估，职工安置费用按实际需要审核;对于搬迁企业，按照同等生产规模，对企业的易地重置成本、机器设备搬迁、停业损失(包括职工安置费用)等费用进行评估。

双方将补偿评估结果按有关规定组织评审后，核定补偿金额和拆迁补偿等事项。

气质联用法测定工业废水中的甲苯 篇6

甲苯是有机化合物, 属芳香烃, 在常温下呈液体状, 无色、易燃, 是工业上应用很广的原料。甲苯有毒, 工业废水可以对饮用及生活用水造成污染, 对人体造成危害, 给人们生活带来了不利的影响, 所以对其浓度进行监测是非常必要的。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

气相色谱 (Trace GC Ultra) -质谱 (DSQⅡ) 联用仪 (Thermofisher公司) ;TRACE TR-Wax MS高温石英毛细管色谱柱 (30m×0.25 mm ID, 0.25μm film) ;自动顶空进样器 (意大利DANI公司) ;甲苯标准溶液 (1000 mg/L, 国家环保局标准物质研究所) ;超纯水由Millipore超纯水机制备。

1.2 气相色谱-质谱条件

载气:高纯He;载气流量控制方式:压力控制;流速:1.2 m L/min, 恒流模式, 进样量1μL, 不分流进样;数据采集和处理:N2000软件工作站。进样口温度:150℃, 质谱检测器温度200℃;离子源:电子轰击离子源 (EI) ;电子能量:70e V;扫描质量范围m/z:20~200;检测模式;全扫描离子模式检测, 溶剂延迟3分钟。升温程序:初始温度40℃, 保持1min;15℃/min升至200℃;保持1min;甲苯的出峰时间为4.5min.

1.3 甲苯标准溶液的配制

取1000mg/L甲苯标准溶液100μL于100m L棕色容量瓶中, 于4℃条件下储存, 使用时取甲苯混合标准储备溶液若干配制浓度为10、20、30、50、80、100ug/L的校正标准溶液, 用于制作标准工作曲线。

1.4 水样的采集和保存方法

采样时候先加入0.3~0.5g抗坏血酸于顶空瓶内, 取水至满瓶, 密封, 采样后24h内完成测定。

2 结果与讨论

2.1 标准物质总离子流图和MS图

本方法选用TRACE TR-Wax MS毛细柱, 在选定的色谱条件下对甲苯进行全扫描 (Fullscan) , 作出总离子流图 (见图1) , 根据其质谱图 (见图2) 对甲苯进行定性鉴定, 全扫描 (Fullscan) 的优势在于全面反映未知化合物的性质, 为我们提供了样品中所有化合物丰富的结构信息, 起到了同时对目标化合物定性和定量的效果。

2.2 标准曲线、精密度和检出限

当选取10~100μg/L范围的6个浓度时, 甲苯所获得的标准工作曲线分别为Y=1.25×106X+1.89×106, 相关系数为0.9994, 方法检出限为2μg/L, 每个浓度做三个平行实验, RSD在1.18%~2.56%之间, 说明本方法用于工业废水中甲苯的检测结果是可靠的。

2.3 样品测定结果

我们对环境水样进行了监测, 每个水样做三个平行实验, 结果见表1。

3 结论

研究结果表明, 本方法前处理简单, 回收率比较高, 线性关系和检出限都比较理想, 能够同时对目标化合物进行定性和定量检测, 甲苯的质谱分析时间不到5 min, 适合于工业废水中甲苯的检测。

摘要：本文建立了气质联用法检测工业废水中甲苯残留量的方法 , 全扫描离子监测模式检测, 方法的检出限为2.0μg/L, 在10100μg/L范围内呈现良好的线性关系, 相关系数为0.9994, 在20, 30和80μg/L 3个添加水平下, 甲苯的加标回收率在95.4%99.8%之间, 相对标准偏差 (RSD) 在1.18%2.56%之间, 该方法灵敏度高, 分离效果良好, 能有效地消除复杂基质带来的干扰, 可以作为工业废水中甲苯残留量的检测方法。

关键词：气质联用法,甲苯,废水

参考文献

[1]Bellar T.A., Lichtenberg J.J., Kroner R.C.J..AWWA[J], 1974, 66:703-706

[2]Bethesda M.D..National Cancer Institute Report on Carcinogenesis Bioassay of Chloroform, Carcinogenesis Program[J].Division of Cancer Cause and Prevention, 1976, 3.

[3]Wu Haihui, Gao Naiyun, He Daohong, Xu Bin, Rui Min, Zhao Jianfu.Environment Science[J], 2006, 27 (10) :2035-2039.伍海辉, 高乃云, 贺道红, 徐斌, 芮旻, 赵建夫.环境科学[J], 2006, 27 (10) :2035-2039.

[4]Rodriguez M.J., Serodes J., Danielle R..Water Research[J], 2007, 41 (18) :4222-4232.

[5]Yang Chunying, Hang Yiping, Zhong Xinlin.Chinese J.Anal.Chem.[J], 2007, 35 (11) :1647-1650.杨春英, 杭义萍, 钟新林.分析化学[J], 2007, 35 (11) :1647-1650.

[6]Li Weiying, Li Fusheng, Gao Naiyun, Tang Qianjing.China Water&W astewater[J], 2004, 20 (5) :104-106.李伟英, 李富生, 高乃云, 汤浅晶.中国给水排水[J], 2004, 20 (5) :104-106.

工业法 篇7

关键词：含氨废气,催化氧化,工艺设计,高效节能

氨被广泛应用于化工、轻工、化肥、制药、合成纤维等合成氨生产领域,多用于制造氨水、氮肥、复合肥、硝酸、铵盐、纯碱等,含氮无机盐及有机中间体、磺胺类药物、聚氨酯、聚酰胺纤维和丁腈橡胶等均直接以氨为原料生产。但氨是有强烈刺激气味的无色气体,可灼伤皮肤、眼睛、呼吸器官黏膜,吸入过多可引起肺肿胀甚至死亡。

合成氨生产的驰放气及生产设备的跑冒滴漏是含氨工业废气的主要来源,其直接排放不仅造成合成氨产品的损失,而且污染环境,威胁人体健康[1]。GB 14554—1993《恶臭污染物排放标准》[2]中规定了氨的最高允许排放浓度(0.2 mg/m3)等限值。随着我国农业和化学工业对合成氨产品需求的增加,以及国家对大气环境保护的重视,高效治理含氨工业废气变得越发重要。

吸收法是目前国内处理含氨工业废气的主要方法。吸收法主要是利用氨的碱性和极易溶于水的特性,利用酸性物质或水吸收工业废气中的氨,从而生成低附加值的氮肥或经精馏冷凝等工序生成液氨。由于回收的吸收溶剂具有挥发性大、腐蚀性强、利用率低和产生二次污染等缺点,故急需在吸收剂的选择和工艺优化方面有所突破[3,4]。生物降解法[5]和氨催化分解技术均因实际工况所限,未能推广应用。催化氧化法是在催化剂的作用下,将氨气氧化分解为氮气和水,完全消除了氨的危害,也不产生二次污染,是一种理想的、具有潜力的治理技术[6]。

现存催化氧化技术仅能处理较低浓度的含氨废气,在工业应用中有一定局限性。本工作针对某化工厂的含氨工业废气,在现有催化氧化技术的基础上进行创新设计,利用智能化补风装置和高效换热装置,在高效处理中浓度含氨废气的同时节能降耗。

1 工艺原理及流程

氨气与氧气在高温下主要发生3个反应(见式(1)~(3))。催化氧化技术处理含氨废气的原理是:利用金属氧化物催化剂可以选择性催化式(3)反应的进行,同时抑制式(1)和式(2)反应的进行,从而使氨氧化成无污染的氮气和水。

采用催化氧化法处理含氨工业废气的具体工艺流程是:废气经过预处理设备有效去除灰尘等微细颗粒物,作为冷流进入换热器被净化的高温尾气预热,使其升至一定温度;预热后的废气经过加热器升温至催化剂正常工作温度范围,使含氨工业废气通过催化床,在一定温度范围及停留时间条件下,氨气被选择性催化氧化为氮气和水;该高温净化尾气作为热流再进入换热器预热入口废气。

为了方便设备运输安装,且缩小占地面积,工艺中采用了结构紧凑的一体式催化氧化脱氨设备。它具有完善的基于可编程逻辑控制器(PLC)的自动调节控制系统,可实时监测工作状态和数据。通过温度仪表检测催化床温度,以此来调节加热器功率和前端补风阀,使温度控制在催化剂正常工作的温度范围,以保证其使用寿命;前端安装有阻火器和过滤器,作为预处理设备,具有安全保护功能的同时可有效去除颗粒物;换热器具有较高换热效率,充分利用催化床出口的高温净化气体,起到系统节能的作用。

采用催化氧化法处理中浓度的含氨废气,可以充分利用氨在氧化过程中的放热,减少系统能耗,利于市场应用推广。

2 工程案例

某化工厂的含氨废气:常温常压,风量850m3/h,主要污染物为氨气(含量约0.9%(φ,下同)),含少量颗粒物(质量浓度不超过100 mg/m3),不含硫、磷、卤化物、重金属等易导致催化剂中毒的物质。

2.1 工艺设计

根据废气工况进行工艺设计。氨气在空气中的爆炸极限为15%~28%,根据HJ/T 389—2007《环境保护产品技术要求工业有机废气催化净化装置》[7]的要求,进入催化反应器的气体中氨气含量必须低于3.75%,该工况下氨气浓度远低于此限值。

该工艺所用催化剂为颗粒状催化剂,设计空速为10 000 h-1,工作温度范围390~460℃,催化剂耐温上限为500℃,为了控制催化反应器中催化剂的温度,保证系统安全性,需要补充新鲜空气。

为了满足设计要求,考虑前端设备漏风和补风,并在废气原参数的基础上增加设计余量,最终设计输入的废气量为950 m3/h,氨气含量为1.0%。

2.2 工艺流程

废气(950 m3/h,25℃,1标准大气压,氨气含量1.0%,颗粒物质量浓度不超过100 mg/m3)与新鲜空气(补风)混合后,先经预处理器中的过滤装置,将废气中颗粒物质量浓度降至不超过20 mg/m3;再由风机送入换热器,该混合气与催化反应后的高温气体进行换热,达到一定温度后进入加热器;加热器将气体加热至催化剂的工作温度(390℃)后进入催化反应器;在催化反应器中,氨气在催化剂、O2和适宜温度下转换为氮气和水,同时放出能量加热催化剂;反应后的高温尾气进入换热器预热废气后排放。工艺流程图见图1。S1~S5分别为各物流线的标号。

整个流程的热量在启动时由加热器提供,此时加热器的功率较大,待废气在催化反应器中反应放热,使系统稳定运行后,加热器功率可恢复至较小的工作功率。对于氨气在催化反应器中反应放热导致的温升,若超出了催化剂的工作温度范围,可以通过补充新鲜空气降低氨气含量,从而保证温度和安全。设备正常运行情况下,由于换热器节能及催化反应器升温作用,加热器工作功率较低,理想情况下加热器可停止工作,系统即可自运行,极大减少了运行能耗。

2.3 物料与热量衡算

参照文献[8],利用Aspen软件,对上述工业脱氨工艺流程进行物料与热量衡算。由图1可知,入口物流共有两股:含氨废气与新鲜空气。由于废气设计输入条件的氨气含量(1.0%)在正常工作条件下可使催化反应器的出口温度超出上限(460℃),故需持续补风,补风量为418 m3/h。物料衡算结果见表1。

1)对应图1中相同名称的物流线。

表1显示了不同物质在各物流线中的质量流率和总质量流率。由表1可见,该工艺流程符合质量守恒和物料守恒。

该工艺流程中,物料的动能、势能或对外界所作之功,对于总能量变化的影响甚小,可以忽略。因此,可将能量守恒定律简化为热量衡算。进行热量衡算,可以确定为达到一定的物理或化学变化须向设备传入或从设备传出的热量;根据热量衡算结果可确定加热剂或冷却剂的用量以及设备的换热面积,或可建立起进入和离开设备的物料的热状态(包括温度、压力、组成和相态)之间的关系。热量衡算往往需要与物料衡算联立求解。经计算,为了使该工艺流程按照预定的效果运行,换热器的输入功率要达到138.6 k W,加热器在工作状态下的功率为28.8 k W,启动过程中加热器的空载功率为43.0 k W。以上参数可作为各分机设备设计选型的依据。

2.4 脱氨性能测试

依据上述条件设计生产出的一体式催化氧化设备,在安装调试完成后,为保证设备现场运行的稳定性,在模拟实际工况(模拟废气由氨气(气源为氨气钢瓶)通入水中后挥发产生)的试验中进行了脱氨性能测试,对其催化氧化脱氨性能进行了多次检测。其中,氨气含量采用Porta SensⅡ型气体检测仪(美国ATI公司)进行检测,温度采用XSSBWRN-430型温度变送器(天津迅尔仪表科技有限公司)结合PLC自动控制进行实时测量和显示,具体测试数据见表2。

鉴于模拟废气中的氨气含量很难及时精准控制,故表1中的入口氨气含量并未精确控制在1.0%,但从检测数据可以看出,在催化剂的正常工作温度范围(390~460℃)内,该一体式催化氧化设备在处理1.0%及以上含量的氨气时,出口氨气含量均在检测限以下。在检测过程中,同时测定了出口氮氧化物的含量,并未检测出NO2;NO含量控制在0.005%以内,并随催化床入口温度的升高NO含量呈上升趋势。测试结果完全满足GB 16297—1996《大气污染物综合排放标准》[9]和GB 14554—1993《恶臭污染物排放标准》中的相关规定。为了检测一体式催化氧化设备的长期稳定工作能力,每隔半个月进行一次上述性能测试试验,根据设备正常工作1个月的3次测试数据,发现设备性能并未出现明显下降,但该结果还有待于进一步的长期检验。

2.5 能耗分析

依据工艺设计和物料衡算进行了一体式催化氧化设备中换热器的设计[10],并在模拟实际工况的试验中进行了换热器的性能测试,通过测量换热器冷流进出口温度和热流的进出口温度可求得换热器的换热效率,具体测试数据见表3。由表3可见,一体式催化氧化设备中换热器的换热效率很理想。在正常工作情况下,换热器可节能约81.3 k W的热量。另外,系统中的电加热器在换热器正常工作的情况下,工作功率可降至27.7 k W,约是启动功率的三分之二。综上所述,高效换热器的加入使一体式催化氧化设备降低了能耗,正常工作时每小时节约电费约50元。

3 结语

a)催化氧化法处理含氨工业废气与吸收法、生物降解法等传统方法相比,具有消除彻底、不产生二次污染,且能耗较低的优势,是一种值得推广的工业含氨废气治理工艺。

b)工业化应用的一体式催化氧化设备在处理中浓度含氨废气时,可通过完善的PLC自动调节控制系统、高效的换热器以及智能化的前端补新风和阻火预处理装置,解决安全和能耗问题。该一体化设备具有很高的脱氨效率和经济性,处理后的废气满足GB 16297—1996和GB 14554—1993中的相关规定,应用前景较好。

参考文献

[1]李梁萌.含氨废气处理技术探讨[J].中氮肥,2015(3):14-16.

[2]国家环境保护局科技标准司.GB 14554—1993恶臭污染物排放标准[S].北京:中国环境科学出版社,1994.

[3]刘清华,彭志群,刘发安.小议含氨废气的吸收及其工艺比较[J].化学工程与装备,2011(7):204-206.

[4]王刚.炼油恶臭污染治理技术在中国石化天津分公司的应用实例[J].化工环保,2014,34(3):235-239.

[5]梁永坤,全燮,陈景文,等.生物过滤法处理含氨废气研究[J].环境科学学报,2000,20(5):518-522.

[6]梁春霞.铜基催化剂选择催化氧化氨性能研究[D].大连:大连理工大学,2011.

[7]国家环境保护总局科技标准司.HJ/T 389—2007环境保护产品技术要求工业有机废气催化净化装置[S].北京:中国环境科学出版社,2008.

[8]陈声宗.化工设计[M].3版.北京:化学工业出版社,2012:63-81.

[9]国家环境保护局科技标准司.GB 16297—1996大气污染物综合排放标准[S].北京:中国环境科学出版社,1997.

工业法 篇8

煤的工业分析, 又叫煤的技术分析或实用分析, 是评价煤质的基本依据。在国家标准中, 煤的工业分析包括煤的水分、灰分、挥发分和固定碳4指标的测定[1,2,3]。通常煤的水分、灰分、挥发分是直接测定出的, 而固定碳是用差减法计算出来的[4]。现行的煤炭的工业分析是采用国标方法[5], 该方法使用的干燥箱、马弗炉等设备, 加热时间长, 其检测过程中劳动强度大、分析周期长, 完成一次水分、灰分、挥发分的测定需要5h以上。而全自动工业分析仪能快速地进行煤的工业分析, 较好地解决了传统设备自动化程度不高、人工劳动强度大、操作难度大的问题。

全自动工业分析有标准法和复式快速法两种[6]。而复式快速法中提到测定挥发分后的样品用来测定灰分, 由于进过900℃的高温裂解, 与GB/T212中灰化条件不同, 样品发生的化学反应也不同, 原则上该方法测定的灰分结果必须进行校准。

本文利用标煤对复式快速法中的水分、挥发分、灰分三项连测的煤质分析试验结果准确性进行实验验证外, 利用同批次煤样的比对试验进行比较以确认全自动分析仪的试验准确性。

在做实验时, 用到的其他仪器及试剂为:氧气流量:99.5%;氮气流量:99.5%;恒温干燥箱:50～200℃1℃;马弗炉:最高1200℃;TYGF—6000型工业分析仪。

2、TYGF—6000型工业分析仪的工作原理

TYGF—6000型工业分析仪 (双控) 将加热炉与电子天平结合在一起, 在特定的气氛条件、特定的温度条件、特定的时间条件下对受热过程中的试样进行称重, 以此计算出试样的水分、灰分及挥发分等工业指标的煤质分析设备。

3、实验测定与对比

3.1标准物质测定

首先采用快速复式法对煤物理特性和化学成分分析标准物质GBW110002d、GBW110003d、BW110004e、GBW110005d、GBW110007f等5个样品测定其水分、灰分和挥发分, 结果列入表1, 然后利用经典法中的马弗炉及恒温干燥箱对上述五个标煤进行同步测试, 其结果列入表2。

由上述表1和表2可以看出, 表2的结果相比表1的结果误差更小一些, 但是两者的误差均在标准物质的不确定度范围之内, 这样说明水分、挥发分和灰分三项连测是可行的。

3.2实验对比

为了进一步检验煤质分析中水分、挥发分和灰分三项连测的准确性, 即用测定水分、挥发分之后的试样测定灰分的准确性, 本实验将标准物质与试样做平行测定, 由表3中标准物质GBW10003d, GBW10005d的分析结果与证书上所给标准值一致, 其结果都在标准物质的不确定度内, 这表明分析测定过程不存在系统误差, 说明试样的测定分析结果应是可靠的。

4、结果分析

由以上分析可知, 利用TYGF—6000型工业分析仪进行煤质分析的水分、挥发分、灰分三项连测是可行的, 测试结果是可信的。

①仪器一次可以同时进行19个煤样的测定, 提高了工作效率。

②原有的全自动工业分析快速复式法是水分、灰分连测, 然后再称取一次煤样进行挥发分测定, 而TYGF—6000型工业分析仪是水分、挥发分和灰分三项连测, 节省了煤样称量的时间。

5、结束语

由上述实验数据可以表明, 全自动工业分析是可以实现水分、挥发分和灰分三项连测的, 其结果也是真实可信的。不过, 这只适用于一般的煤质分析实验, 不能作为仲裁方法使用。

参考文献

[1]郭长波, 等.煤的工业分析的几点改进[J].煤质技术, 2005, 5.

[2]吴雪, 等.煤的工业分析方法及其测定仪器的发展[J].煤质技术, 2008, 5.

[3]谢晓霞, 等.影响煤工业分析特性指标检测的关键步骤[J].煤质分析, 2010, 6.

[4]黄鸿彦.浅谈煤的工业分析的测定及应用[J].煤, 2009, 1.

[5]GB/T212-2008.煤的工业分析方法[S].

工业法 篇9

关键词：砷元素,工业污水,氢化物发生-原子荧光法

砷元素及其化合物广泛存在于土壤、水体、空气中,砷元素是一种对人体及其他生物有毒有害的物质,容易在体内积累,抑制很多酶的活性造成而代谢障碍,较高浓度的砷可以通过空气、食物或者饮水进入人体体内,人们如果食用了被砷污染的食物会导致中毒甚至死亡。砷的主要来源于采矿冶金、化工、农药、纺织、玻璃、皮革制造等生产部门排放的工业废水。砷在工业上的广泛应用导致了砷对环境的污染,我国规定,工业废水中砷的最高排放浓度不允许超过0.5 mg/L。因此,对工业污水中砷含量的测定有着极为重要的作用,本文就采用氢化物发生-原子荧光法光谱法测定水中的砷进行了概述[1,2,3]。

目前,常见的砷的分析方法有原子吸收法[4,5,6]、电感耦合等离子体发射光谱法[7]、质谱法[8]、分光光度法[9]、氢化物发生-原子荧光法光谱法[10,11,12] 等。其中,氢化物发生-原子荧光法光谱法中作为测定砷的国家标准补充方法与其它分析方法相比,具有较高的灵敏度高、选择性好、干扰少、线性范围宽、重现性好、操作简便、分析速度快等优点,因此得到了广泛的应用。

1 氢化物发生-原子荧光法原理

氢化物发生-原子荧光法(HG-AFS)是一种新型的痕量元素分析检测方法。其基本原理为:利用激发光源(一般为空心阴极灯)发出的特征发射光照射含有一定浓度的待测元素的原子蒸气,使之产生原子荧光,在一定条件下,荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律,通过测定荧光强度可以求出待测样品中该元素的含量。

在氢化物发生-原子荧光法中,元素形成气态的氢化物,所以比较容易与基体分离,因此降低了基体的干扰,而且气体的进样方式也得到了改进,极大的提高了进样效率。

2 原子荧光法在检测水中砷元素中的应用

1992年辽宁省地质实验研究所的韦德平[13] 将水样经王水分解,在酸度为10%~25%的介质中,使As(V)被硫脉-抗坏血酸预还原,使As(Ⅲ)与硼氢化钾溶液生成气态氢化物(AsHs),使用原子荧光光度计测定了砷的含量。实验结果为:方法检出限为0.08 μg/L,相对标准偏差为5.05%,回收率为94.3%~105.4%。

1999年天津市塘沽区环境监测站的李贵峰[14]采用氢化物发生-原子荧光法对河水及工业废水中的砷含量进行了测定,测定结果为:其浓度范围为0.86~30 μg/L,工业废水平均回收率为90%,河水样品平均回收率为97.8%,相对标准偏差为2.3%~4.6%。

2000年扬州市环境监测站的顾捷[15]等人采用AFS-2201双道氢化物发生原子荧光仪测定了水和土壤样品中的砷含量,回收率在98%~102%之间,各平行样中最大绝对偏差为0.001 mg/L。

2000年南京市城市排水监测站的徐健[16]采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了城市污水中的砷的总含量,确定了试验的最佳测定条件。结果表明:砷的测定线性范围为5~50 ng/mL,回收率为100%~103%,测定了6条标准曲线的剩余标准差为1.3,检出限为0.26 ng/mL。

2002年安徽省水环境监测中心的张延[17]采用氢化物发生原子荧光法测定了水和废水中总砷的含量,回收率在96.5%~103.6%之间,相对标准偏差小于2%,在1.0~200 μg/L范围内线性良好,测得了令人满意的结果。

2003年江苏省通州市环境监测站的李飞等[18]利用氢化物发生-原子荧光分析法同时测定水样中的汞和砷。在最佳条件下,回收率Hg为94.4%~104.2%,As为96.7%~104.3%,符合质量分析的要求,克服了传统方法中低浓度砷、汞测不出的缺点。

2006年大同市自来水有限责任公司的张晋洁[19]用氢化物发生原子荧光光谱法同时测定礼物水中痕量元素砷和硒。砷和硒的检出限分别为0.0537 μg/L和0.0465 μg/L。

3 发展与展望

通过一系列实验结果表明:利用氢化物发生-原子荧光分析技术测定水样中的砷元素,与传统方法相比较具有更宽的线性范围、较低的检出限、更高的精密度、准确度及回收率,该方法要优于传统方法,应用该方法对水中砷元素进行单独分析已得到了广泛的应用,具有很好的可行性和适用性。较为早期的原子荧光光度计处于不断改进和摸索的阶段,过去有很多测试条件己经不适用于最新型的仪器,较早的原子荧光光度计多为单道,近年来,原子荧光光度计多是双道或者三道,可双元素同时测定。

工业法 篇10

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Waters 1525双泵高效液相色谱仪(美国沃特斯公司);0.45μm滤膜过滤装置(上海摩速有限责任公司);25μL微量注射器;KQ-50B超声仪(昆山市超声仪器有限公司);CH3OH、C3H60 (均为色谱纯);试剂用水为18.2MΩ二次去离子水。

1.2 色谱条件

Diomonsil C18(2)5u色谱柱(250mm×4.6mm,柱温30℃);流动相为甲醇/水(4:1,流速1mL/min);紫外检测器。

1.3 样品采集及前处理

水样采集后立即置于聚乙烯瓶中,于4℃避光密闭保存。由于地下水中一部分有机物及重金属离子通过色谱柱以后会对柱子造成很大的损害,需要对水样进行前处理,水样经过0.45μm水系滤膜过滤除去绝大部分的有机物及重金属离子后方可进样。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的选择优化

本方法主要目的就是检测工业废水中丙酮的含量,采用美国沃特斯公司的Diomonsil C18(2)5u色谱柱,实验表明该色谱柱对丙酮有很好的分离性能。

通过选择比较不同的淋洗液体系,发现甲醇/水体系能够很好地分离丙酮,不会出现峰拖尾、鬼峰以及其他峰不完全分离的情况,经过不同浓度选择,本方法选择甲醇/水(4:1,流速1mL/min)作为流动相,丙酮在4min内完全出峰(见图1)。

甲醇/水(4:1,流速1mL/min)

2.2 方法的精密度、线性关系和检出限

配制浓度为0.1μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10μg/L、25μg/L、50μg/L的丙酮标准溶液,每个浓度测定6次峰面积响应值,RSD在1.01%～1.99%之间,分别测定不同浓度的丙酮标准溶液的吸光度值,丙酮浓度在0.1～50μg/L范围内与峰面积值呈良好线性关系,Y=1.7×104X-5.85×103,相关系数为0.9998,方法检出限为0.05μg/L。

2.3 实际样品测定

对工业废水进行监测,测定其中含有的丙酮(见表1)。方法的相对标准偏差为(RSD)在1.91%～4.23%之间,同时做回收率实验,加标回收率为96.9%～104.7%。

3 小结

通过对实际水样的测定,本方法可同时进样,快速、准确地测定工业废水中不同浓度范围的丙酮,操作简便可满足废水监测中对水质预警性检测的要求。

摘要：建立用高效液相色谱法测定工业废水中丙酮的方法。样品经简单的预处理后,通过Diomonsil C18(2)5u色谱柱分离,以甲醇+水混合溶液为流动相进行洗脱,于254 nm波长下紫外检测,一次进样分析仅需4min,丙酮在0.1～50μg/L范围内的线性关系良好,在加标水平为10μg/L、30μg/L、40μg/L时,被测物的回收率为96.9％～104.7％。

关键词：高效液相色谱(HPLC),工业废水,丙酮

参考文献

[1] 任霞,徐小平,廖丽云等.毛细管气相色谱法测定头孢噻利和普卢利沙星中7种有机溶剂残留量[J],中国抗生素 杂志,2004,29(6) :354

[2] 姚倩,李章万,张强等.大口径毛细管气相色谱法检查药物中残留溶剂的方法研究[J],色谱,2001,19(2) :141

[3] 稽超,孙艳艳,李秀琴等.饮料中4种人工合成甜味剂同时测定的超高效液相色谱快速检测方法[J],色谱,2009,127(1) :111～113

[4] Zhu Y, Guo Y Y, Ye M L, et al. J Chromatogr A, 2005,1085:143

[5] F razier R A, Inns E L, N ico 1o D, et al. J Chromatogr A,2000,876:213