工业铁粉（精选7篇）
工业铁粉 篇1
近几十年来,由于城市污水、工业污水、生活污水、医药污水的排放,特别是20世纪60年代以来氮肥、动物粪便和农药的超量施用[1]。使地下水中硝酸盐污染成为主要的农业问题,如垃圾填埋场的后期渗滤液氮浓度高达2 000 mg/L[2],对人体健康及环境危害较大。因此,开展修复地下水硝酸盐污染的技术成为该领域研究的热点。由于地下水污染具有空间变异性等特点,治理和技术要求较高。Permeable reactive barrier (PRB,可渗透反应墙)技术是近年来在欧美等国家迅速发展的一种用于地下水污染原位修复技术。其中铁粉成为考虑最多的修复硝酸盐的PRB材料。铁粉还原硝酸盐是个高能量反应,直接应用普通工业铁粉还原硝酸盐的效率并不高。20世纪80年代发展起来的纳米技术为原位修复地下水硝酸盐注入新的活力。但纳米铁很容易聚集成微粒甚至胶体颗粒而沉降,影响透水性,而且铁粉粒径越小、纯度越高则制备成本越高,特别是带有催化剂和化学稳定剂的纳米铁,其价格高达120美元/kg[3]。而工业铁粉具有取材容易、价格便宜、操作简便等优势,因此提高工业铁粉的还原活性对修复硝酸盐具有现实指导意义。
本试验以工业铁粉为主要反应介质,利用酸洗和水洗两种方法使工业铁粉生锈以提高对硝酸盐的还原效率,并测定以工业铁粉作为PRB反应介质的渗透系数,同时进行批实验对可能的反应机理进行探讨,为实际应用提供理论依据。
1 试验部分
1.1 试验材料
未处理工业铁粉(简称原铁)、酸洗工业铁粉(简称酸洗铁)和水洗工业铁粉(简称水洗铁),粒径为20～40目。用KNO3配制80 mg/L的硝酸盐氮溶液模拟受硝酸盐污染的地下水。试验所用试剂除特殊说明外均为分析纯。
1.2 试验装置
试验装置如图1所示。实验为R1、R2、R3共3个有机玻璃柱,每个长500 mm,内径50 mm。有机玻璃柱两端装有50 mm厚的石英砂,起过滤、缓冲、保护和模拟含水层的作用;中间分别装有体积比3∶7的铁粉与粗砂(15～35目)的混合物,为试验的主体部分。进水口和出水口均罩有网塞,以防石英砂溢出而堵塞管道。在出水口定时取样。
1.3 试验方法
1.3.1 试验材料的制备
酸洗铁:是将原铁在1当量硫酸溶液中搅拌小浸泡1 h,然后用二次去离子水冲洗至中性,将水控出,在室内通风处自然晾干。
水洗铁:是将原铁在二次去离子水中浸泡1 h,将水控出,在室内通风处自然晾干。
酸洗铁和水洗铁晾干后其表面均生成一层疏松的氧化物。铁粉的表面化学用电镜扫描和X射线衍射进行考察分析。
1.3.2 出水指标测定
将铁粉和粗砂按体积比3∶7混匀,置于有机玻璃柱中。试验过程中,水流速度控制在60～80 cm/d之间。在出水口取样,测定NO-3-N、NO-2-N、NH+4-N的浓度及出水pH值。NO-3-N用紫外分光光度法测定,NO-2-N用重氮偶合分光光度法测定,NH+4-N用纳氏试剂分光光度法测定。所用分光光度计为UV757型紫外可见分光光度计。
1.3.3 反应介质渗透系数的测定
马氏瓶内装有蒸馏水,马氏瓶中长管底端与出水口保持固定的水头差。接样时将图中导水管的止水夹全部打开。根据达西定律测定其渗透系数Ks。其公式为:
式中:Ks为渗透系数,cm/s;Q为单位时间出水量,cm3/s;A为过水断面面积,cm2;Δh为进水水头与出水水头之差,cm;L为玻璃柱的长度。
取3次不同时间、不同水头测得的渗透系数的平均值作为该反应介质的渗透系数。
2 结果与分析
2.1 生锈工业铁粉对硝酸盐的去除
不同处理方式的工业铁粉对NO-3-N的去除效果见图2。从该图中可以明显地看出:原铁对NO-3-N的还原效果不太理想。酸洗铁和水洗铁都不同程度地提高了NO-3-N的去除效果,达到了地下水硝酸盐水质标准(20 mg/L)。其中酸洗铁对硝酸盐的还原效果较好,能将NO-3-N由80 mg/L降到3 mg/L以下,而且对NO-3-N的去除效果较稳定。
为了研究酸洗铁、水洗铁比原铁去除硝酸盐效果提高的原因,通过电镜扫描和X射线衍射对原铁、酸洗铁和水洗铁的表面化学进行了考察分析。电镜扫描图3、4、5。从电镜扫描图可以看出,原铁表面相对光滑,结构致密。经过酸洗和水洗的铁粉颗粒表面具有很多微孔隙,结构疏松,比表面积增大。经过X衍射分析可知,酸洗铁和水洗铁颗粒表面除了有铁单质外,还生成了一些氧化物,主要是Fe3O4。Fe3O4是Fe2O3和FeO的混合氧化物,呈黑灰色,比重为5.15左右。同时原铁在酸处理过程中将铁粉表面的致密氧化膜和油污去除了,有助于铁表面氧化物的生成。有研究表明,铁粉表面共沉淀和Fe2+、Fe3+混合氧化物的形成能够提高污染物的吸附和降解[4]。
2.2 工业铁粉的渗透系数
测得实验中反应介质的渗透系数为107 m/d,比研究区(青岛胶州前韩水源地)中含水层渗透系数(50～100 m/d)还要大,完全符合地下水顺利通过的要求。一个设计良好的PRB通常可以运行10年以上,PRB的寿命不仅取决于反应介质的多少,还取决于反应介质的渗透性。因此要想保证PRB运行的长期性,不仅要有足够的反应介质,还应该保持PRB的渗透性。渗透系数同时也是承压地下水中主要的水文地质参数[5]。铁粉反应物及PRB周围地下水水流的转移都可能减小PRB的长期处理效率。本实验将铁/粗砂控制在3∶7左右,粗砂一方面把密集的铁粉分散开,增大反应介质表面积,提高铁粉的利用效率,另一方面增大反应体系的渗透率。
3 原理探讨
对于铁粉还原硝酸盐的机理至今还没有统一的观点,目前研究者多认为铁粉还原硝酸盐及引起pH升高的可能化学方程式如下[6]:
但试验结果显示工业铁粉对硝酸盐的还原效果并不理想,这与前人研究的结果一致。为了验证生锈铁粉去除硝酸盐的有效成分,设计一个批实验,共7个反应器,反应容器为250 mL的锥形瓶,各反应器中组分如表1所示。每个反应器中装有浓度为80 mg/L的NO3-N100 mL,铁粉的量为5 g,FeSO4·7H2O和FeCl3为0.5 mmol/L。用振荡器在转速为200 r/min下震荡4 h,静置至澄清,测其NO-3-N浓度。结果如图6所示。
从图6中可以明显地看出,溶液中加入Fe2+和Fe3+都能促进原铁对硝酸盐的还原,Fe3+比Fe2+对硝酸盐的还原促进作用更强,在4 h内将NO-3-N由80 mg/L降至25 mg/L以下。此结果与唐次来等人[7]的研究结果一致。反应器A4、A5表明Fe2+能直接参与硝酸盐的还原,而单独使用Fe3+对硝酸盐的去除不起作用。
Fe2+按计量关系参与了硝酸盐的还原。Fe2+的还原性很强,能把NO-3和NO-2还原成NH3,Fe3+具有较强的氧化性,特别是在酸洗溶液中,Fe3+能将FeO氧化成Fe2+[5]。因此认为铁粉还原硝酸盐的过程中,除了铁粉还原硝酸盐外, Fe2+也起了重要作用,而生成的Fe3+又能与Fe反应生成Fe2+。许多研究表明,在酸性环境下,铁粉对硝酸盐的还原效率较高,这是因为低pH下有利于Fe2+的形成。只要有足够的Fe2+存在,铁表面的腐蚀物就不会阻碍硝酸盐的还原,并且在一定程度上加快铁粉对硝酸盐的还原[8]。这一结果进一步验证了生锈工业铁粉能提高硝酸盐还原的原因。其反应式可能为:
4 结论与建议
(1)生锈工业铁粉能在很大程度上促进硝酸盐的还原,而且操作简便,特别是水洗铁,操作起来物任何危险。
(2)在硝酸盐还原过程中,Fe2+和Fe3+的加入能加快铁粉对硝酸盐的还原,其中起直接作用的为Fe2+。
(3)硝酸盐的主要还原产物为氨氮,需要进一步处理。
(4)工业铁粉粒径较大,作为PRB反应介质,其渗透系数符合一般含水层地下水污染处理的要求。
参考文献
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酸再生铁粉综合利用技术研究 篇2
1酸再生铁粉的物化性能
1.1酸再生铁粉的化学成份及粒度
研究人员分析了酸再生铁粉的化学成份及粒度。
酸再生铁粉的化学成份见表1,酸再生铁粉粒度分布见表2。
wwtt% %
由表1和表2可知,酸再生铁粉品位(TFe+Cr+ Ni)达65%,粒度大于100目的约占60%。
wt%
1.2酸再生铁粉的XRD分析
酸再生铁粉的XRD分析见图1。
由图1可知,酸再生铁粉的主要物相为Fe2O3,另外还有Fe3O4和Ni Cr2O4。
2酸再生铁粉利用研究
2.1酸再生铁粉造球试验
试验目的:确定酸再生铁粉造球的合理配比。 造球后通过回转窑烧至约500 ℃, 去除水份后,用矿热炉冶炼这些球团,生产铬镍生铁。
在实验室通过圆盘造球机进行造球试验,主要原料为酸再生铁粉、电炉除尘灰、氩氧炉除尘灰、膨润土等。 共制定了3个试验方案。
试验方案见表3。
wt%
方案1所用酸再生铁粉为湿料 (配加水量为52%),电炉除尘灰为干料 ,然后搅拌 、混匀 、造球 。 该方案生球成型性较差。
方案2所用酸再生铁粉和氩氧炉除尘灰都为干料。 称量、搅拌、混匀,通过圆盘造球机滚动成球, 生球成型性一般,在0.5 m高度落下次数为4次。
方案3所用酸再 生铁粉为 湿料 (配加水量40%),氩氧炉除尘灰为干料 。 称量、搅拌、混匀,通过圆盘造球机滚动成球,生球成型性较好,在0.5m高度落下次数为5次。
3个方案生球成型性分别见图2、图3、图4。
试验表明:方案3造球效果较好,即配比为:酸再生铁粉10%,氩氧炉除尘灰90%,膨润土3%。且酸再生铁粉造球前加水润湿(配加水量40%),与氩氧炉除尘灰(干料)通过圆盘造球机滚动成球,水份16.33%,所造生球质量较好。
2.2酸再生铁粉配加不锈钢除尘灰烧结杯试验
试验目的:确定酸再生铁粉配加不锈钢除尘灰生产烧结矿的合理工艺。 制定了2种试验方案。
2种试验方案配比见表4。
wt%
由表4可知,2种方案进行烧结杯试验都不成功,烧结时物料的透气性太差,至使烧结热量无法传递,烧结试验无法进行。 原因分析为:酸再生铁粉颗粒基本呈球形,表面光滑,且无棱角,颗粒表面多孔。 由于表面多孔,造成烧结时需水量较大;表面光滑,烧结时很难与其它物料粘结造粒,且其粒度又很细,因此烧结时透气性差,烧结热量无法传递,至使烧结试验无法进行。
利用扫描电镜分析的酸再生铁粉的颗粒形貌见图5。
2.3酸再生铁粉竖炉利用试验
试验目的:确定酸再生铁粉配加不锈钢除尘灰压制不锈砖的合理配比。 酸再生铁粉配加不锈钢除尘灰压砖,砖养护3 d,达到要求的强度标准后,入竖炉冶炼铬镍不锈铁水。
压砖配比及试验结果见表5。
由表5可知,酸再生铁粉配加8%时,不锈砖强度达标。 酸再生铁粉配加量较大时,砖强度较低,主要原因为:酸再生铁粉粒度极细,在养护过程中团聚包裹了粘结剂颗粒,抑制了粘结剂反应,从而使不锈砖强度降低。
3结论
(1)酸再生铁粉主要物相为Fe2O3。
(2) 酸再生铁粉10% , 氩氧炉除尘灰90% , 膨润土3%,且酸再生铁粉造球前加水润湿(配加水量40%),造球质量较好。
(3)酸再生铁粉配加低于8%时,竖炉不锈砖强度达标,可以加入竖炉冶炼铬镍铁水。
摘要：为提高废弃资源利用率,对酸再生铁粉的综合利用技术进行了研究。首先分析了酸再生铁粉的物化性能,然后分别进行了配加酸再生铁粉的造球试验、烧结杯试验及压砖试验。试验表明:酸再生铁粉10%,氩氧炉除尘灰90%,膨润土3%,且酸再生铁粉造球前加水润湿(配加水量40%),造球质量较好;另外,酸再生铁粉配加低于8%时,竖炉不锈砖强度达标,可以加入竖炉冶炼铬镍铁水。
工业铁粉 篇3
1 试验试剂与分析方法
试验用废水为分析纯对硝基苯酚(PNP)配制而成。铁粉为还原铁粉(分析纯AR),H2O2为质量分数为30%的药剂，盐酸、氢氧化钾为分析纯。试验时，将一定浓度的PNP溶液500 m L，用稀盐酸和氢氧化钾调节原水p H值，加入不同剂量的铁粉和H2O2，分析PNP浓度随时间的变化，确定铁粉—类FENTON反应的影响因素。
采用紫外分光光度法测定PNP浓度[10]。本试验标线的测定方法如下:准确称取2.000 g PNP溶解后，定溶于1 000 mL的容量瓶内，制成2 000 mg/L的PNP标准储备液。从标准储备液中取10 mL定溶于1 000 mL的容量瓶内制成20 mg/L的PNP溶液，分别取0.5 mL,1 mL,2 mL,5 mL,10 mL的PNP溶液定溶于50 mL的比色管内，分别滴入两滴KOH溶液，在λ=400 nm处分别测量其吸光度值。以吸光度值为横坐标，PNP浓度为纵坐标，绘制标准曲线如图1所示。
2 结果与讨论
2.1 pH值的影响
配制100 mg/L的PNP溶液500 mL，调节p H值后加入5.000 g铁粉和1.5 mL的30%H2O2，置于搅拌机上以100 r/min搅拌。一定的时间间隔后取样，加入KOH作为终止剂;稀释到合适的浓度后经0.45μm滤膜过滤后测量其吸光度值。
从图2中可看出在pH值为5或7时该反应效果不明显;pH值为2或3时，铁粉类FENTON降解PNP效果较好，在反应20 min的时候去除率达到90%。这主要是因为铁粉在酸性条件下与PNP发生还原反应形成二价铁离子，二价铁离子与H2O2产生羟基自由基(·OH)进一步氧化有机物达到降解PNP的效果。此过程的发生是要先消耗水中H+，因此近中性的原水处理效果较差。从图2中还可以看出在pH=2时，PNP的浓度先下降后升高再下降，这可能是反应开始阶段PNP的降解是还原和氧化过程的协同作用，随着反应时间的推移，可能部分被氧化的PNP被还原，也可能是部分被还原的PNP被氧化。p H=3时，PNP的浓度持续下降，但反应速率不同，前10 min可能是两种反应的协同，10 min～20 min两种反应相互竞争，而反应20 min时溶液pH值近中性，反应液中存在一定量的二价铁离子，此阶段之后只发生氧化反应。
2.2 初始浓度的影响
配制不同浓度的PNP溶液500 mL，调节p H=3±0.05，加入5.000 g铁粉和1.5 mL H2O2(质量分数30%)置于搅拌机上以100 r/min搅拌。一定的时间间隔后取样，加入KOH作为终止剂;稀释到合适的浓度后经0.45μm滤膜过滤后测量其吸光度值。
从图3可知，四种初始浓度反应时间为60 min时，PNP的去除率均能达到96%以上。初始浓度越低，降解效果越好。初始浓度在50 mg/L和100 mg/L时，反应30 min后去除率就达到95%以上，反应90 min时浓度降低至2 mg/L(达到一级标准)。比较初始浓度200 mg/L和300 mg/L时可以发现，在反应时间为30 min时初始浓度为300 mg/L的反应液PNP浓度比初始浓度为200 mg/L的反应液PNP浓度还要低，有迅速降低的趋势，在比较初始浓度为50 mg/L和100 mg/L时也发现这样的一个时间点即为20 min。这可能是还原铁粉在酸性条件下产生的二价铁离子的量与H2O2的量达到最佳条件，加快了反应速度。这也是很多学者在研究FENTON反应效果时讨论二价铁离子与H2O2最佳投配比的原因。
2.3 H2O2投加量的影响
配制100 mg/L的PNP溶液500 mL，调节p H=3±0.05，加入铁粉5.000 g和不同体积的H2O2(质量分数30%)置于搅拌机上以100 r/min搅拌。一定的时间间隔后取样，加入KOH作为终止剂;稀释到合适的浓度后经0.45μm滤膜过滤后测量其吸光度值。
由图4可知，4种投加量对PNP浓度影响不是十分显著，尤其是20 min后，几乎都能使其浓度下降至5 mg/L(二级出水标准)以下。前20 min的降解效果各不相同，其中低投加量(1 mL)和高投加量(5 mL)都表现出较好的降解效果。从理论上讲H2O2投加量过大和过低都会抑制FENTON反应的发生，可是由于零价铁的参与改变了反应条件，从零价铁向二价铁转化过程中要消耗反应体系内的H+，二价铁离子与H2O2作用产生羟基自由基同时产生OH-，其中和反应体系内的H+，使体系由酸性向近中性转化，由图2可知体系在近中性环境下几乎不发生反应。因此铁粉类FENTON与FENTON反应的反应条件有所不同。
2.4 铁粉单独还原对硝基苯酚的效果
配制100 mg/L的PNP溶液500 mL，调节p H=2.97，加入铁粉5.000 g，置于搅拌机上以100 r/min搅拌。一定的时间间隔后取样，加入KOH作为终止剂;稀释到合适的浓度后经0.45μm滤膜过滤后测量其吸光度值。
由图5可以看出，单独铁粉还原降解PNP的效果不是十分理想，去除率最高为25%，而且在酸性条件下还出现了波动点。铁粉还原PNP后会使其苯环上的硝基转化为氨基，使其更易生物降解，但是氨基又极易被氧化，所以会出现波动点。随着铁粉表面被氧化腐蚀，铁粉的还原活性降低。铁粉单独降解对硝基苯酚的最佳时间为30 min，此后速率大大降低主要是铁粉钝化的结果。
2.5 铁粉投加量的影响
按照上述试验方法更改铁粉投加量得到的结果见图6。
由图6可知，铁粉的投加对反应体系中硝基苯酚的去除是十分有效的。未加入铁粉的体系中反应90 min时对硝基苯酚的去除率仅为17%，而当铁粉投加量增加至6 g时，10 min时对硝基苯酚去除率就可以达到80%以上，而所有加了铁粉的体系在反应20 min时对硝基苯酚的去除率就达到95%。铁粉投加量的差别开始时，随着铁粉投加量的增加，对硝基苯酚的去除率增加。这可能是开始时铁粉的还原降解与H2O2氧化降解同时进行，铁粉浓度高的反应速率快，随着反应的继续进行体系内Fe2+不断产生，羟基自由基产生，加快了反应进程。
3 结语
铁粉类FENTON可以在酸性条件下有效降解对硝基苯酚，但降解过程中既包括还原反应又包括氧化反应，它们之间存在相互的协同作用。从工艺条件参数上看，铁粉类FENTON技术与FENTON技术相似，就是p H值条件要求更为苛刻即p H<4。这主要是由于铁粉类FENTON反应的发生是以铁粉还原反应的发生为前提，而铁粉还原有机物的反应需要在酸性条件下，而此反应发生后反应体系p H值会升高，所以对于后面的类FENTON反应来说初始的p H值应更低。
摘要：以硝基苯酚(PNP)为研究对象,分析了铁粉类FENTON体系降解硝基类有机物的反应参数,结果表明对于初始浓度为100 mg/L的PNP溶液最佳降解工艺条件是pH=3±0.1,30%的H2O2投加量为2 mL/L,铁粉投加量4.0 g/L,20 min的PNP去除率达95%以上。
关键词：FENTON,对硝基苯酚,铁粉
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工业铁粉 篇4
关键词：硫化铁粉,自燃,停气连头,控制措施,预防措施
天然气管道在日常运行中易遭受硫化氢的腐蚀, 生成由FeS, FeS2, Fe2S3等几种硫铁化合物组成的混合物 (以下简称硫化铁[1]) 。硫化铁在常温下与空气中的氧接触发生反应, 并放出大量的热, 具有极高的自燃倾向性[2,3,4]。硫化铁粉自燃是天然气运营的一个重大风险源。
1 施工过程简介
威青线三四类地区改造工程作为西南油气田分公司2009年度重点工程项目, 其目的是为消除原威青线运行时间长久, 承压能力受限, 以及管道周边存在诸多安全隐患的问题。需要在越溪站新安装DN400收球筒一个, 与新建ϕ406×7威青复线连接。由于受越溪站场地限制, 需割除越溪站内原威青线ϕ720收 (发) 球筒, 并原位新建ϕ406收发球筒, 待威青复线投运时与之连头。
(1) 施工过程。
本次施工过程共计ϕ720焊口1道, ϕ325焊口4道。A1点:临时管线与威青线进站管线连头, 采用DN700×300的三通连接, ϕ720焊口1道;ϕ325焊口2道;A2点:临时管线与站内管线连头, 采用DN300弯头连接, ϕ325焊口2道。施工过程中, ϕ720焊口处, ϕ325焊口处都发生硫化铁粉自燃。
(2) 置换过程。
一次注氮:威青线ϕ720×8 越溪站—汪洋站, 注氮点设在越溪站球筒S-2球筒平衡阀36号、37号阀 (DN50) 处, 设置汪洋站为气体排放点, 威青线干线注氮检测点设置在汪洋站威青线越溪方向出站压力表取压处。二次注氮:当焊接完成后, 为保证管道内没有空气存在, 对全线进行二次注氮, 注氮为从汪洋阀室向越溪站注氮, 汪洋阀室经干线, 从新建管道处进入越溪站, 依次通过3号、4号、Q-4号、J4、16号、J2、22号、T-1、23号、放空, 越溪站检测合格后, 发现在过三通4号处发生硫化铁粉自燃。
2 硫化铁粉自燃分析
2.1 硫化铁自燃的内因
天然气管道易遭受硫化氢的腐蚀, 生成硫化铁粉。硫化铁粉一旦暴露在大气环境中, 在常温下就可发生氧化反应, 并放出大量的热, 在一定的蓄热环境下, 硫化铁不断地氧化、放热、蓄热、升温, 达到自燃点, 最终导致硫化铁燃烧, 若与管道中的天然气接触, 有可能导致重大火灾或爆炸事故的发生。从热力学角度看, 活性硫化铁氧化是放热反应, 这是硫化铁自燃的根本原因。
2.2 硫化铁自燃的外因
良好的供氧和聚热是硫化铁自燃的外部因素。一般来讲, 在氧含量低或者惰性气体中硫化铁自燃的可能性很小, 但是当接触大量的空气时会与氧气发生化学反应而放热。由于活性硫化铁导热性差, 氧化反应放出的热不能及时移走, 导致硫化铁温度急速升高, 一直被加热到赤热点而产生自燃[5,6,7]。
2.3 施工过程中自燃分析
由于威青线越溪站至汪洋段属于南北干线来气交汇点, 输气量小、压力低, 无法满足日常清管的要求, 长时间没有进行清管作业, 管道内含有大量硫化铁粉。
当断开ϕ720管道时, 管道底部出现大量硫化铁粉, 厚度大约3 cm, 断开ϕ325管道时, 管道内也含有大量硫化铁粉, 遇空气氧化, 产生大量白烟 (如图2所示) , 清除硫化铁粉时, 发生自燃。对硫化铁粉进行注水不能有效阻止自燃发生, 采用泡沫灭火车用泡沫掩盖硫化铁粉, 有效阻止硫化铁粉自燃后, 才正常施工。
2.4 置换过程中自燃分析
当管道焊接完成, 管道处于密闭工况, 考虑到施工段内和站内管段存在硫化铁粉, 临时增加全线进行二次注氮置换, 检测合格后, 在施工点A2三通处硫化铁粉发生自燃。手摸自燃处管道, 明显感觉温度高得灼手, 由此判断硫化铁粉在此处发生自燃。原因是:焊接管道时, 空气进入管道内, 在焊接处一段距离内产生混气段 (空气和氮气) , 当再次置换时, 混气段运行到含硫化铁处, 氧气与硫化铁粉接触发生自燃。采用二次注氮方法, 全面二次注氮, 置换完管道内的混气段后, 又连续进行了近3 h的氮气吹扫, 并把氮气封存在管道内半个小时以上, 确保硫化铁粉完全熄灭, 再摸自燃处管道温度已恢复正常, 再进行天然气置换氮气。
3 控制措施
(1) 严格控制天然气中硫化氢的含量, 硫化氢含量应该控制在20 mg/m3以下, 含量越少, 硫化铁粉的生成量就越小。根据硫化铁粉的含量对管道进行周期性清管, 控制硫化铁粉的含量。
(2) 使硫化铁粉与氧气隔绝:使用泡沫消防车, 向管道内注入大量泡沫, 隔绝硫化铁粉与空气的接触通道, 灭火器辅助使用。
(3) 降低硫化铁粉的温度, 向管道内持续不断的注入水, 保持硫化铁粉的温度在较低的工况, 降低到自燃点以下。
(4) 从管道中清除的硫化铁粉用铁桶转移至排污池内。铁桶内装一定量的水。同时, 避免排污池内不能有天然气存在, 排污池内应含有一定量的水, 防止硫化铁粉自燃。
4 预防措施
(1) 多次检查, 反复核实, 建立准确的基础技术资料。施工前对相关站场、设备仔细检查, 不遗漏任何环节, 任何细节, 检查结果形成基础资料。确认主要阀门不漏气, 不串气。关键设备做到专人控制, 上锁挂牌。
(2) 详尽周密制定工程实施计划, 选择最优流程。选择最优气量调配流程, 保证安全平稳输供气, 选择最优置换流程, 保证置换的彻底性, 最大限度减小盲肠段的存在, 降低风险。
(3) 增强纵向和横向交流, 加强现场管理。现场工作明确分工, 科学划分职责, 投运领导小组24 h值班, 密切关注工程每一个环节, 亲自指导流程倒换操作和关键设备操作。
(4) 同施工队伍、检测队伍、监理单位、置换单位做好技术交底。及时有效的与各参加单位沟通工程进展情况和遇到的相关问题。
(5) 针对硫化铁粉自燃的特殊性, 要检测到氮气置换合格后, 再采用手摸管道感受管道内温度的变化来判断硫化铁粉的自燃情况。
5 结 语
如果管线长期没有进行清管、含硫化铁粉较多, 那么, 在施工过程中, 做好常规施工及安全措施的前提下, 还应该做好以下几点, 保证施工过程安全受控:
(1) 工程的准备应该更全面, 更充分。警示带和消防器材泡沫消防车提前就位。
(2) 施工队伍的管理需进一步加强。
(3) 施工前必须保证全线注氮合格, 确保施工安全;应确保关键阀门的关断性和密封性。
(4) 考虑到恢复生产时间, 施工段的空气有可能与其它管段的硫化铁粉相遇, 发生自燃。故在恢复生产时, 应考虑二次注氮, 全面扫清管段内的空气后, 同时使用温度判断法, 判断硫化铁粉是否自燃, 确保安全, 做到万无一失。
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工业铁粉 篇5
各种铁粉在金刚石工具中的应用和性能少有报道, 有一些数据可借鉴, 但由于试验工艺条件缺乏统一, 直接对比的意义不大, 至今未见有各种铁粉在相同条件下对比研究的数据。为此本文拟在同样的条件下, 对比研究电解铁粉、微米铁粉、Basf羰基铁粉和某国产羰基的力学性能, 并做成金刚石锯片, 锯切抗压强度为C30混凝土对比其的性能。
1 目前市场上的Fe粉种类和基本参数
目前市场上的铁粉按生产方式分一般有四种:一是使用还原法生产的还原铁粉, 二是用雾化法生产的雾化铁粉, 三是用电解法生产的电解铁粉, 四是使用化学羰基法生产的羰基铁粉。其基本参数见表1。
由于生产工艺不同, 铁粉的价格和性能也相差很大。还原铁粉价格最便宜, 但是由于使用的原材料是海绵铁, 铁磷等的较低品级原材料生产, 粉末的杂质相对较多, 而且一般粉末的粒度较粗, 相对烧结温度较高。雾化铁粉有气雾化和水雾化两种方式, 气雾化铁粉颗粒形状是球状, 含氧量也略高于水雾化铁粉;用水雾化生产铁粉, 金属液滴冷却速度快, 粉末表面氧化大大减少, 粉料颗粒也是不规则的形状, 不管气雾化还是水雾化法生产的铁粉冷压性能都很差。电解过程有一个提纯过程, 所以用电解法生产的粉料纯度较高, 而且由于形状是树枝状, 冷压成型性能好。但是电解生产过程消耗大量的电, 所以电解法生产其成本比还原法和雾化法高。羰基铁粉是采用离解金属羰基化合物而制取粉末, 羰基铁粉的纯度很高, 一般不含P、S、Si等杂质, 因为这些杂质不生产羰基物, 同时粒度也很细, 但是其生产成本很高, 所以价格贵[1]。国内还有种观点认为羰基铁粉可以代Co粉使用, 但现未见具体的试验数据证明。
2 实验
2.1 试验铁粉的选择
虽然Fe粉的粒度可以向生产厂家特别要求生产, 但专门生产特殊的粒径不经济, 故选用常用的粒径的粉料。所以试验选择电解铁粉、微米铁粉 (使用生产厂家产品名称, 实际生产方法不清。因其厂家特别强调与羰基铁粉不同, 粉末颗粒形状为网状、粒度细) 、德国Basf羰基铁粉和国产某羰基铁粉都是可大量供货的常规材料。
本实验采用激光粒度仪分析几种常用的Fe粉粒径分布状况;用真空热压烧结的方式, 测试电解铁粉、微米铁粉、Basf羰基铁粉和国产羰基铁粉的烧结行为和和烧结体的洛氏HRB硬度, 三点弯曲强度;并做成Φ350金刚石圆锯片做锯切混凝土对比实验。
2.2 室验材料
主要材料:国产某电解铁粉、国产某微米铁粉、德国Basf羰基铁粉和国产某羰基铁粉 (具体参数见表1) ;
2.3 实验设备及条件
激光粒度仪、真空热压烧结机、洛氏硬度计、万能材料试验机、锯片切割试验机。锯切材料:C30混凝土块, 骨料全为鹅卵石。
2.4 试验结果
2.4.1 粉料粒度分析
用激光粒度仪分析试验Fe粉的粒度, 分析结果如图1~图4所示。
从上面的检测看, 电解铁粉和微米铁粉不单粒度较粗, 而且粒度分布也较宽, 电解铁粉分布5μm~90μm, 微米铁粉2μm~100μm。国产的某羰基铁粉粒度和Basf的羰基铁粉粒度接近, 但Basf羰基铁粉的分布范围更窄, 为1.2μm~13μm, 国产某羰基铁粉的分布范围1.4μm~20μm。
这里需要指出的是, 微米铁粉费氏粒径是1~8μm, 由于激光粒度检测是检测粉料宏观粒径的方式, 不同于费氏粒度, 所以该方式分析仅作为粉末粒度对比的依据。
2.4.2 不同铁粉的空白胎体机械性能对比
将纯铁粉做成30×12×6规格的样块, 在820℃, 25Mpa和880℃, 25Mpa下烧结, 检测HRB硬度, 在万能材料试验机上检测试样块的三点弯曲强度。
胎体弯曲曲线图4~图11所示。
从空白胎体的试验看, 同样工艺条件下, 纯电解铁粉的烧结致密度最低, 820℃时仅为87.8%, 但硬度最高, 820℃达HRB71, 这与其成分中碳含量较高有关。除电解铁粉显示脆性断裂外, 国产微米铁粉、国产羰基铁粉和Basf的羰基铁粉都显示韧性, 试样块压弯而不断, 而且力-位移曲线相似。对比力-位移曲线第一个拐点, 在820℃时, 国产微米铁粉, 国产羰基铁粉和Basf羰基铁粉的力均为6KN左右;在880℃时, 国产微米铁粉的第一拐点力为6KN, 而国产羰基铁粉和Basf羰基铁粉力到9KN。也就是说国产羰基铁粉性能与Basf羰基铁粉基本一致。
在国产微米铁粉的烧结中有一特殊现象, 880℃高温烧结的致密度反而比820℃低, 硬度却略高。笔者在烧结生产中, 也发现过同样的现象, 目前尚解释不清。
2.4.3 不同Fe粉在胎体配方中强度对比
将四种铁粉分别带入含Fe量40%的锯片配方中, 做成30×12×6规格空白胎体试样块, 在840℃, 26Mpa下烧结, 检测HRB硬度, 在万能材料试验机上检测试样块的三点弯曲强度。
从表3的数据看在含Fe量40%胎体 (下称1#配方) 中, 四种粉料的平均硬度为从HRB101~HRB104, 可以说是基本一致的。弯曲强度差异也不大, 最小的含电解铁粉试样块强度1030Mpa, 最大的含Basf羰基铁粉试样块, 强度1115Mpa, 两者的差异仅为8%。
2.4.4 不同Fe粉锯片的锯切性能试验
将四种粉料用1#配方, 金刚石浓度为16%, 品级黄河旋风HWD92 40/45, 采用激光焊接, 制作成四片锯片, 锯切C30混凝土 (骨料为全鹅卵石, 硬化时间12个月以上) 对比性能。
锯切参数:电机功率4.5KW, 转速2030rpm, 走刀速度2.5m/min, 切深20mm。试验以固定的速度锯切, 采集锯切过程中主机的电流值, 作为锯片锋利度的衡量数据, 电流越大, 锯切消耗的功率越大, 锯片锋利度越差, 反之亦然。
从表4看, 锯片最锋利 (电流最小) 的是Basf羰基铁粉, 比电解铁粉要高15%, 寿命也高7%, 从图13可看到几种粉料锋利度的排序是:Basf羰基Fe粉>国产羰基Fe粉>国产微米Fe粉>电解Fe粉;寿命最高的是微米铁粉, 寿命比电解铁粉高15%, 寿命排序为:国产微米Fe粉>国产羰基Fe粉>Basf羰基Fe>电解铁粉。
3 结论
(1) 不同Fe粉对空白胎体机械性能有影响, 其影响为:电解铁粉显示为脆性, 在820℃和880℃时烧结, 胎体为脆性;而微米铁粉和羰基铁粉为韧性, 弯曲试验下压弯但不断;电解铁粉的烧结致密度较低, 但硬度比微米铁粉和羰基铁粉高。
(2) 不同Fe粉在含Fe40%的配方中, 在烧结基本致密的情况下, 其空白胎体硬度和强度相差较小。
(3) 不同Fe粉在含Fe40%的配方中, 锯片性能有影响, 其寿命排序为:国产微米Fe粉>国产羰基Fe粉>Basf羰基Fe粉>电解铁粉;锋利度的排序是:Basf羰基Fe粉>国产羰基Fe粉>国产微米Fe粉>电解Fe粉。
(4) 配方设计中可综合考虑不同种类铁粉的性能和价格, 设计出性价比最佳的产品。
摘要：文章对不同生产方式铁粉的粒度进行分析对比, 制作空白胎体进行机械性能对比, 制作样片进行室内锯切性能对比。结果显示空白胎体中电解Fe粉显示脆性, 微米铁粉和羰基铁粉显示韧性;电解铁粉的烧结硬度比微米铁粉和羰基铁粉高;做成锯片锯切混凝土对比, 锋利度的排序是:Basf羰基Fe粉>国产羰基Fe粉>国产微米Fe粉>电解Fe粉;寿命排序为:国产微米Fe粉>国产羰基Fe粉>Basf羰基Fe粉>电解铁粉。
关键词：电解铁粉,微米铁粉,羰基铁粉,金刚石锯片,锯片性能
参考文献
工业铁粉 篇6
1 常见除铁粉设备及其工作原理
1.1 磁棒
磁棒是汽车涂装前处理生产线最常用的除铁粉设备, 通常采用棒形永磁铁 (外包不锈钢铁皮, 以增强其强度) 。磁棒一般与袋式过滤器配套使用, 通过磁棒支架固定在过滤器中, 吸附聚集铁粉 (见图1) 。定期清理磁棒上的铁粉, 达到去除铁粉的目的, 并能延长滤袋的更换周期。由于磁棒的磁性一般在10 000高斯以上, 所以在使用、清洗过程中, 要避免两根磁棒相接触或与大的磁性金属接触, 否则很难分开。
1.2 旋液分离器
槽液通过旋液分离器内部的切线槽将槽液沿切线方向加速地注入到分离室中, 密度大于槽液的固体被离心分离出来并集聚到收集室中, 以备最后进行清洗;经分离处理后的液体抽到涡旋中, 并向上通过旋液分离器的出口返回到工作槽中。悬液分离器配有时间继电器和气动夹管阀, 可以将分离出来的铁粉定时排放出来。由于排放出的铁粉含水很高, 故旋液分离器一般均与纸带过滤机配套使用。
1.3 纸带式过滤机
通过滤纸过滤机去除铁粉时, 过滤精度可以根据被过滤渣子的大小进行选择, 一般选择50～100μm。由于是依靠重力过滤, 因此当槽液含渣量低时, 除渣量一般很小。所以在设计中一般与旋液分离器一起使用。通过旋液分离器对铁粉进行浓缩后, 再进入纸带过滤机进行过滤, 从而大大提高除渣量 (见图3) 。
1.4 磁性滚筒分离器
磁性滚筒分离器有1个带磁性的滚筒, 通过滚筒转动分离液体中的磁性颗粒。槽液由一条输送槽送入流道, 一个堰延伸在储液槽及滚筒之间, 以限定流道入口端的间隙。堰是铰链式的, 当输入流速增加或减少时, 堰可相应地向下或向上摆动, 以自动增加或减少间隙的宽度, 因而在各种输入流速下, 储液槽中液位可以保持基本恒定。储液槽的形状使输入液体在滚筒全长呈流线型均匀分布, 分离器的外壳是一种装配式结构, 其弧形挡板易于取下和更换, 而挡板与滚筒及外壳一起限定了流道。当槽液由流道流过滚筒时, 槽液中的铁磁性杂质被滚筒吸附, 当旋转至刮板位置时, 铁屑、铁粉等杂物便被刮板收集、去除。
1.5 全自动磁性过滤器
全自动磁性过滤器 (见图4) 分为全自动永磁过滤器和全自动电磁过滤器。在槽液输送过程中, 当槽液经过过滤器时, 槽液中的铁杂质受强力磁棒的磁性作用被吸附在磁棒套管上。全自动磁性过滤器可以实现全自动分离铁粉、自动排渣和在线进行清洗, 而且现场随时可以调整控制参数, 如自动排渣时间间隔、定义排渣液位等。
2 常用除铁粉设备的对比
几种常用除铁粉设备的对比见表1。
3 除铁粉设备在汽车涂装前处理生产线中的配置
一般的汽车涂装前处理生产线设计都尽可能早地将铁粉、铁屑去除, 所以在脱脂段设计特殊的结构, 以便有效地清除工件所携带的铁粉。例如槽体底部设计成锥斗形式, 以利于铁粉的沉降与收集 (见图5) ;设计大流量冲洗 (一般设计在工件出、入槽或工件倾斜处) , 可以很好地清洗工件内部及凹槽内的渣子及铁粉 (见图6) 。一般除铁粉设备均设计在脱脂段, 只有要求特别高的生产线, 才会在后水洗设置除铁粉设备。
在实际应用中, 除铁粉设备可单独使用, 也可以将几种设备组合应用, 如旋液分离器+纸带过滤机、磁性分离器+纸带过滤机、旋液分离器+旋磁分离器、旋液分离器+磁性分离器+纸带过滤机等组合。一般在一条生产线中, 根据需要, 会用到多种组合, 典型轿车涂装前处理生产线中除铁粉设备的配置见图7。
除铁粉设备在生产线中的配置原则如下。
(1) 根据工件的具体质量要求进行配置。如轿车车身表面漆膜质量要求高, 则需要配置较多的除铁粉设备;而农用车车身表面漆膜质量要求一般, 则可以配置较少的除铁粉设备。
(2) 根据工件自身表面质量进行配置。工件表面结构复杂, 携带铁粉、铁屑较多, 则需要配置较多的除铁粉设备;反之, 则可以配置较少的除铁粉设备。
工业铁粉 篇7
1 实验材料及试样制备
1.1 原材料
试验所用粘土主要化学成分,如表1所示。试验所用铁粉分为粗铁粉、细铁粉两类。粗铁粉为武汉立业粉末有限公司生产的羰基铁粉,铁粉细度为100目、200目、300目。其主要性能指标为:Fe含量96.5%~98.0%,C含量0.05%~0.10%,松比为2.60~2.80。细铁粉为世佳微尔科技有限公司生产的磁性材料用铁粉,平均粒径分别为6 μm(约为2 100目)、4 μm(约为3 200目)、3 μm(约为4 300目)。超细铁粉主要性能如表2所示。
1.2 试样制备
取粘土样品,烘干后用辊筒式球磨机磨细,再过100目振动筛。将100目、200目、300目的二次还原铁粉分别掺入粘土粉末,混合均匀,配制质量掺量为10%、20%、30%、40%的导电集料混合料;使用钢模在型号为SDJ-30手动式液压制样机上压制成型,成型过程均使用60 kN压力及20 s保压时间。
按照以上混料、成型工艺,分别在粘土中掺入质量比为21%、22.5%、25%、27.5%平均粒径为6 μm、4 μm的细铁粉,并制成生坯。将各组生坯分别置于KTL1600型真空管式炉,在氮气气氛下进行常压煅烧。粘土质集料完全烧结时,集料体积收缩率和密度都达到最大值,此时的煅烧温度为烧结温度[5]。粘土质集料在煅烧过程中,保温时间一定的情况下,烧结温度对集料性能影响最大[6]。选择1 000 ℃、1 020 ℃、1 040 ℃、1 060 ℃、1 080 ℃、1 100 ℃ 6个温度为烧结温度,把生坯置于充满氮气气氛的管式炉中进行常压煅烧20 min,煅烧结束后集料随炉冷却。制备流程图见图1。待试样冷却至常温后取出,进行相关测试。
2 实验结果与讨论
在以上不同煅烧温度下煅烧、冷却后,使用游标卡尺精确测量集料体积,可以得到煅烧前后集料的体积变化,从而得到煅烧温度与体积收缩率的关系。煅烧前后集料的体积收缩率最大值所对应的煅烧温度,可以近似认为是该组分集料的烧结温度。各组分生坯在近似烧结温度下煅烧后,可以得到表面平整、几何对称的掺铁导电集料。使用ESCORT-3146A双显示数字万用表测得各集料的电阻值,通过公式可以换算出集料的电阻率。即
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式中,ρ为集料的电阻率,Ω·cm;R为万用表测得集料电阻值,Ω;S为集料上表面积与下表面积的平均值,cm2; D为集料的厚度,cm。通过公式(1)计算,可以得到以上不同配比下掺入粗、细铁粉集料电阻率值,分别如表3和表4所示。
从表3中的数据可以看出:1)掺入铁粉能够大大降低以粘土为基体的集料电阻率,起到改善集料导电性能的目的;2)集料电阻率随着铁粉质量掺量的增加而降低,电阻率在掺量为10%、20%时,变化不大,而在30%左右出现骤降,在掺量为40%时,达到102~10 Ω·cm数量级;3)掺入铁粉颗粒越细,达到渗滤区间所需的掺量越小,即在同一铁粉掺量下,呈现出集料电阻率随铁粉颗粒目数的增大而减小的现象(特别是在30%~40%区间)。在掺量为10%~20%时,铁粉对集料导电性能的影响几乎可以忽略不计。因为,铁粉质量掺量小,在集料中所占体积比例更小,样品烧结后,铁颗粒之间间距过大,且几乎被粘土包裹、阻隔(如图2(a)、图2(b))。当铁粉掺量为20%时,掺入300目铁粉比掺入100目、200目铁粉样品的电阻率明显要低,这是因为300目铁粉颗粒相对较小,铁粉在集料中分布得更加均匀。所以,300目铁粉在掺量为20%时,已经进入了渗滤区间。在掺量为30%时,100目和200目铁粉进入渗滤区间,掺300目铁粉样品的电阻率更低。掺量达到40%时,掺入各目数铁粉的样品电阻率均大幅度降低。
对比表3与表4中的实验数据容易看出,在相同掺量下,掺入细铁粉比掺入粗铁粉更容易达到降低集料电阻率的目的:相比100目/200目/300目铁粉要掺入质量分数达40%才能使集料电阻率降到102~10 Ω·cm,平均粒径为6 μm、4 μm、3 μm超细铁粉分别只要掺入质量分数为27.0%~25.5%、22.5%~21.0%、22.5%~21.0%。掺入4 μm超细铁粉为25.0%与22.5%样品的电阻率是同一数量级,表明铁粉掺量的增加对降低样品电阻率的作用已经很小,因此4μm超细铁粉的渗滤阀值在22.5%左右,掺入铁粉达渗滤阀值导电集料的电阻率约为51 Ω·cm。
图2为掺铁粉集料的偏光显微镜图片,从图2中可见:随着铁粉粒径继续减小,铁粉在集料中的分布变得更为广泛、均匀,颗粒间距离减小,越来越多的颗粒之间能够通过隧道效应导电,甚至能够相互搭接导电,在集料内部由铁粉构成的导电网络在较低铁粉掺量下也能基本形成(图2(c)、图2(d))。
3 结 语
粘土集料制备过程中掺入一定量的铁粉后,在氮气气氛下,经过合理烧成制度下煅烧,能够具有较好的导电性能。集料的电阻率能够降低到102~10 Ω·cm,能够达到目前大部分导电混凝土要求的导电率范围。其电阻率随铁粉掺量的增加呈现明显的减小趋势,当掺量达到一定值时,增加铁粉掺量对集料电阻率减小的作用明显减弱。当铁粉掺量一定时,集料电阻率随铁粉粒径减小而呈现明显的减小趋势。
摘要：在氮气气氛下煅烧制得一种新型的拥有良好导电功能的粘土质集料。试验研究了6种细度铁粉分别在不同掺量下所制备集料的导电性能,得出了铁粉细度和铁粉掺量对该集料导电性能以及渗滤区间变化的影响。结果表明:随着铁粉颗粒直径减小,相同铁粉掺量导电集料的导电性能得到了明显改善,渗滤阀值随之降低。
关键词：集料,烧成温度,渗滤区间,电阻率
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