化学仪器仪表管理制度

2024-08-07|版权声明|我要投稿

化学仪器仪表管理制度(共7篇)

化学仪器仪表管理制度 篇1

化学仪器、仪表管理校验制度

1、范围

本制度规定了锡林热电热源厂化学仪器、仪表管理校验的内容。凡从事化学试验和化学仪表使用和维护人员、化学专责工程师等,都需熟悉本制度,并严格执行。

2、引用标准

《电业安全工作规程》(热力和机械部分)

DL/T677-1999《火力发电厂在线工业化学仪表检验规程》

3、化学仪器、仪表的职责分工:

3.1化学在线仪器、仪表的设备主人为化学仪表维修人员,每块表落实到人,化学在线仪表由化学仪表维修人员投退、维护、调校。

3.2运行岗位实验室仪器由运行人员操作,并正班水化验工定期校验,仪表维护人员维护、检修。在线仪器、仪表及运行实验室仪器、仪表由本岗位运行人员保管,如有遗失或人为损坏由本岗位当班运行人员负责。

3.3化学正班所有仪器、仪表的设备主人为本岗位使用者,由设备主人进行操作、调校、维护、管理,出现故障联系维修人员维护。如有遗失或人为损坏由设备主人负责。

4、化学仪表的工作内容

4.1所有在线仪表落实到人,各仪表维护人员负责自己所管辖仪表、仪器日常维护、巡视、检修工作。并按规定周期进行传感器、二次元件的清洗、更换、校验,并做好记录。

4.2发现仪表故障及时处理,做到一般故障不过夜。

4.3计量仪器定期送检,一般仪器定期自检。

5、化学仪器、仪表的选型和购入

5.1化学仪器、仪表要按《火力发电厂化学设计规程》的要求配备。

5.2化学仪器、仪表选型要采取成熟、有运行业绩、技术先进、运行可靠的仪表。仪表人员严格把好新仪器、仪表采购验收关,要求无任何低劣、淘汰产品流入本专业。

6、化学仪器、仪表的使用

6.1实验室化验仪器、仪表做到存放整齐,取用方便,用后复原。同时要做好防尘,防潮、防压、防磁、防腐、避光等工作。对贵重仪器须设置专柜、专室,定位入橱。

6.2加强仪器保管、保养及维修工作,做到保管与保养结合,使仪器经常保持良好的使用状态,延长使用寿命。

6.3化学仪器、仪表原则上不得借出,如需借出,须经部门领导批准。借用需办理手续,定期归还,归还时由经手人负责对所借物品清点检查。

7、化学仪器、仪表台账,缺陷处理台账

7.1完善仪器、仪表台账,缺陷处理台账。

7.2仪器说明书齐全。

7.3仪器、仪表放置有序,不准堆放杂物。

7.4设立仪器、仪表借出登记本,做好详细记录。仪器、仪表借出前当场检查仪器的好坏,归还时再次当场检查,如有损坏,由借用者承担一切。

8、及其校验管理

8.1DOG-9301型工业电导率仪

8.1.1调整水样流量为100-200ml/min;

8.1.2每三个月对电导池、电极进行清洗,确保电极内、外表面物表面无污秽沉积;

8.1.3每6个月对仪表进行校验。

化学仪器仪表管理制度 篇2

1 管理的必要性

化学试剂和化学仪器是化验过程中必不可少的两个部分。一方面, 化学试剂的存放如果不安全不合理, 可能会威胁化验室人员的身体健康, 造成非常严重的后果, 为了工作人员的健康, 必须将一些特殊化学试剂妥善保管。另外一方面, 化学试剂和化学仪器的保管质量直接决定了化验的结果, 企业进行产品检验, 并以此为依据进行生产、销售, 后续的大量工作都是依据在化验室中的化验结果, 然而, 化学试剂的质变或是化学仪器的问题, 造成化验结果不准确, 将会让企业付出极大的代价[1]。

2 存在的问题

2.1 集体存放

一些比较危险的化学试剂, 比如易燃、易爆或是有毒, 由于受到化验室空间条件的限制往往做不到单独存放, 和其他化学试剂与化学仪器存放在一起, 不但可能会给工作人员的身体健康带来一些隐患, 一旦发生危险, 可能会引发巨大的爆炸和火灾, 后果不堪设想, 因此应当及早防患于未然[2]。

2.2 管理制度不健全

在一些化验室中, 存在管理制度不健全的问题, 在取用化学试剂和化学仪器的过程中不需要登记, 也没有专业人员进行看管。这造成了化学试剂的浪费, 人们随意取用, 不懂得节省, 增加了项目的成本。对于一些不法之徒, 还可能盗取化学试剂和化学仪器, 一旦不法之徒利用有毒、易爆的化学试剂危害社会安全, 后果不堪设想。

2.3 化学试剂配制和保存不规范

很多化学试剂配制不科学, 这样的试剂用于检验过程, 会影响检验的正确性, 一种可能会给企业带来的巨大损失, 另外一种则是危害消费者身体健康, 作为把关的化学检验是非常重要的, 因此化学试剂的配制和保存必须科学合理。

2.4 废弃化学溶液处理不规范

使用过的化学溶液成为废弃化学溶液, 许多工作人员对废弃化学溶液的处理不规范, 有一些废弃化学溶液仍有回收利用的价值, 应当利用, 还有一些废弃化学溶液则没有利用价值, 可以规范处理, 切不可乱扔乱倒, 可能会造成环境污染[3]。

3 建议

通过对化学试剂和化学仪器管理的重要性和目前存在的一些问题进行了解, 可以发现, 应该对化学试剂和化学仪器的管理进行规范化要求, 下面将对此提出几条管理建议。

3.1 储存管理建议

不同的化学试剂由不同储存设施管理。比如:有毒的化学试剂应当放置到专用毒品保险柜中;易燃、易爆的化学试剂要尽量单独放置, 远离人们正常生活的地带。不同的化学试剂按照其储存管理方法, 进行科学规范的管理。

储存方法管理也是非常重要的, 可以将相互作用的化学试剂临近存放, 如果发生事故, 周围的化学试剂可以对爆炸、燃烧等灾害进行制止。比如, 易燃的化学试剂和阻燃品放在一起, 如果事故发生, 能够有效控制化学试剂的燃烧;将酸和碱放在一起等等[4]。

化学设备在存放前应当将其洗干净, 并擦拭好, 放置上面存留化学试剂, 按照品类不同, 依次放好, 方便下次的查找和利用。

健全制度。当有人要取用储存的化学试剂和化学设备时, 要经过专门的登记人员进行登记, 对于取用有毒、易燃和易炸特性的设备时, 必须经过领导的审批, 做好登记, 防患于未然。

3.2 使用管理

对使用过程的管理, 是保证化学试剂性质稳定, 可以有效进行产品检验的保证。

为了保证所配化学试剂的质量, 在配制和标定化学试剂的过程中, 必须严格执行操作流程, 按照规范操作, 对于化学试剂的等级, 优级纯、分析纯和化学纯必须区分明确, 不可随意降低。

对于要复标定和再标定的化学溶液, 必须制定相关制度, 让有检验经验的人进行检验, 保证标定溶液达标。

化学试剂在存放时必须按其特性科学存放, 防止发生分解等变化, 导致化学试剂无法正确检测。一些需要避光存放的, 就放在棕色瓶中避光保存, 需要低温存放的就放在温度较低的地方[5]。

化学试剂的使用过程中也要注意选择适当的化学仪器, 合理使用化学仪器, 防止损害的发生。

3.3 规范处理废弃化学试剂

一些有机溶液的废弃化学试剂可以回收利用的, 减少对环境的污染, 还能节约成本。

一些废弃化学溶液中含有对环境有害的成分, 不可以直接乱扔乱倒, 污染环境, 必须对其进行制定相应的处理方案, 将污染物分离转换, 在此过程中可以采用多种方式结合的方法, 生物法、物理法都可以参与, 只要最后排放的废弃溶液达到无害化即可。

当产生固体废弃化学试剂的时候, 需要分情况考虑, 如果数量比较多则采用回收利用的方式, 防止浪费, 但是如果数量较少而且不含污染环境的物质, 就可以直接和生活垃圾一同排放, 如果产生的固体废弃化学世纪对环境有害, 那么必须经过相应处理。

4 结束语

本文首先介绍了化验室中对化学试剂和化学仪器管理的重要性, 其次介绍了4种目前不规范的现象, 最后根据已经提出的问题作出了4点建议的回应, 希望可以为化验室中的化学试剂和化学仪器的管理提供新的思路和建议。

参考文献

[1]陈丽, 庄金练, 曾华屹, 等.如何做好水司化验室的化学试剂管理[J].城镇供水, 2012, (05) :100-105.

[2]何琨.用绿色化学理念对分析实验室进行优化工程设计[C]//中国化学会 (Chinese Chemical Society) 、德国慕尼黑国际博览集团 (Munich International Trade Fairs) .第四届上海国际分析化学研讨会论文摘要集.中国化学会 (Chinese Chemical Society) 、德国慕尼黑国际博览集团 (Munich International Trade Fairs) , 2008:2.

[3]江陆堂.基于信息技术的问题探究教学模式应用研究[D].首都师范大学, 2008.

[4]张家玫, 孙尔康, 王家强, 等.高等学校化学试剂和玻璃仪器中心建设与管理初探[J].实验技术与管理, 2008, (08) :146-149;152.

化学仪器仪表管理制度 篇3

化学实验室所用的药品与仪器种类多、数量大,药品与仪器的数量随着实验的进行而不断地变化,采用手工管理方式,工作枯燥繁琐,工作效率低,很容易出现错误。随着信息时代的到来,使用电子计算机来管理化学实验室的药品与仪器的技术已经成熟,它可以方便地管理实验室的药品与仪器,迅速地、准确地为实验室管理人员、上级主管部门提供所需的信息,避免了手工管理带来的弊端;可以减轻管理人员的工作强度,提高工作效率;利用计算机化的管理系统提供的准确、适用、易理解的信息,可以使管理人员和决策者及时了解实验室药品仪器情况,合理安排药品仪器的分布,可以从根本上解决手工管理中信息滞后、资源浪费等问题。总之,无论是从经济的角度看,还是从技术和社会的角度看,开发实验室药品仪器管理系统都是可行的。

化学实验室药品与仪器的信息化管理可以使用数据库管理软件来实现。Access是一个基于关系型数据模型建立的数据库管理系统软件,是Office套装软件之一,可以为组织、查找、管理和共享数据提供功能丰富的、简单易用的方法和手断。Access适合于创建中小型数据库管理系统,非常适合用于管理化学实验室的药品与仪器。而且Access具有操作简单、数据丰富、强大的数据共享等特点,便于计算机水平不高的管理人员使用。可以使用Access软件来建立化学实验室药品与仪器的数据库管理系统。

2 系统分析

第一步

对当前系统进行详细调查,了解手工管理的处理流程。药品仪器管理手工处理流程:管理人员对实验室新进的药品和仪器登记入库,统计每学期期末实验室药品和仪器的库存量,提供下学期实验急需药品和仪器的型号、数量;实验教师记录每学期消耗药品和仪器的型号、数量;主管人员查询实验室药品和仪器的储备情况及每个实验的药品和仪器使用情况。

第二步

抽象出当前系统的逻辑模型,做出反映当前系统“做什么”的数据流程图。

第三步

建立目标系统的逻辑模型,做出反映目标系统“做什么”的数据流程。在实际分析时首先分析目标系统与当前系统逻辑上的差别,搞清新目标系统到底要“做什么”,用户有什么需求,并从当前系统的逻辑模型导出目标系统的逻辑模型。对化学实验室药品与仪器的信息化管理系统进行分析后,对其流程进行整理,得到图1所示的目标系统数据流程图。

通过对图1进一步分析,最后得出化学实验室药品与仪器的数据库管理系统应具有的功能:1)药品信息管理;2)仪器信息管理;3)报表统计。

3 模块设计

根据前面数据库设计的需求,依据系统功能设计原则,可将整个系统进行模块划分,得到图2所示的药品仪器数据库管理系统功能模块图。

1)药品信息管理。实现药品信息的登录,如果有新领取的药品,则将其基本信息输入计算机中。同时,该模块还提供对药品信息的查询、统计和浏览等处理。

2)仪器信息管理。实现仪器入库登记,可将新进的仪器的信息输入计算机中。另外,该模块中还提供对仪器信息的查询、统计和浏览等功能。

3)报表统计。实现对药品和仪器的入库、库存、消耗量、急需药品和仪器等报表的统计和输出。按此模块划分,形成药品仪器数据库管理系统主菜单界面。

参考文献

[1]王学军,等.Access项目案例导航[M].北京:科学出版社,2003

化学仪器仪表管理制度 篇4

1.量筒 是有具体量程的量器,并在一定温度下(一般规定20℃~25℃)使用,读数时视线与量筒内凹液面的最低处保持水平,仰视会偏小,俯视会偏大;它只能精确到此为止0.1ml。“大材小用”和“小材多次使用”都会给测量带来较大

误差。

2、托盘天平:分度盘、指针、托盘、平衡螺母、游码、标尺、横梁、底座。精确到0.1g

①调平:称量之前要调整天平至两边平衡

②左盘放称量物,右盘放砝码;

③被称物不直接放在托盘上(干燥固体可用称量纸,易潮解、腐蚀性药品用玻璃器皿),不能称量热的物体;

④添加砝码时要先加质量大的,再加质量小的,最后移动游码;

⑤取用砝码时要用镊子夹取,用后放回砝码盒内;

⑥每架天平都有自己配套的一套砝码,不能混用。

3、温度计是用来测量温度的专用仪器,使用前应该注意:

(1)观察它的量程。若待测物的温度高于温度计能测的最高温度,温度计可能

被胀破;若待测物的温度低于温度计能测的最低温度,则测不出温度值。

(2)认清它的最小刻度值。这样,用它测量时就可以迅速、准确地读出温度值。

用温度计测量液体温度时,要注意以下三点:

a.温度计的玻璃泡全部没入被测液体中,不要接触容器底或容器壁,否则不能准确反映液体的温度。

b温度计的玻璃泡浸入被测液体后要稍候一会,待温度计的示数稳定后再读数。

c读数时玻璃泡要继续留在被测液体中,视线与温度计中液柱的上表面相平。

4、(1)可直接加热的仪器有试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙;

(2)垫石棉网间接加热的仪器有烧杯、烧瓶(平底、圆底、蒸馏烧瓶三种)、锥形瓶(也叫锥形烧瓶或三角烧瓶)。

补:常见试管都是由玻璃材料制成的,具有可受热,操作方便,可见度高等优点,因此试管常用作在常温或加热条件下供少量物质反应的容器,也可以收集少量气体。缺点是容易碎裂,因玻璃是热的不良导体,骤冷或受热不匀时均能引起炸裂,使用时有以下注意事项:

(1)为便于振荡(2)常温反应时液体量不可超过试管容积的1/2;(3)加

热反应时液体量不可超过试管容积的1/3,防止液体沸出

(4)可在酒精灯火焰上直接加热,加热前必须把试管外壁的水擦干(5)

先预热,后集中加热, 加热时试管不能接触灯芯。否则都能引起试

管炸裂

(6)加热液体时管口要对着斜上方无人的方向 防止液体溅出伤人,(7)

为增大受热面积应使试管与桌面成45度角

(8)加热固体时,要使管口略向下倾斜,防止冷凝水回流炸裂试管。

5、烧杯 主要用途和使用注意事项是:

(1)做常温下较多量的液体之间反应的容器但液体量不得超过烧杯容积的2/3。

(2)做加热时较多量的液体之间、固体和液体之间反应的容器但液体量不得超

过烧杯容器的1/2

(3)不可直接加热,要用石棉网使其受热均匀

6、蒸发皿是瓷质的受热容器,常用于蒸发或浓缩溶液,也可用于干燥固体。可以直接用火焰加热,但不能骤冷,以防炸裂。灼热的蒸发皿必须用坩埚钳夹持,热的蒸发皿不能直接放在实验台上,以免烫坏实验台,必须立即放在实验台上时,要垫上石棉网。蒸发时用玻璃棒搅拌,避免受热不均匀液体溅出。当蒸发皿出现较多晶体时应停止加热用余热蒸干

7、试管架是放置试管和控干试管的专用支架仪器,有木质和铝制之分。洗净

待用的试管应口朝下插入试管架的孔眼内(或套在立木上),既便于控干试管,也防止试管内落入灰尘。热的试管不能直接放在试管架上,以免灼焦木质或造成试管炸裂。

8、试管夹由木材或竹板、钢丝弹簧以及内衬绒布制成,主要用于夹持短时间

加热的试管。使用时要将试管夹从试管底部往上套,以免沾污试管口或使杂质落入试管内;试管夹要夹在距试管口1/3处,防止试管脱落;手持夹有试管的试管夹时,要用手拿住长柄,拇指不能按在短柄上,以防试管脱落;使用时应注意防止烧损或锈蚀。

常用的试剂瓶: 细口瓶(有棕色和无色之分,均带磨口的玻璃塞)、广口瓶(均

为无色,带有配套的磨口玻璃塞)、滴瓶(有棕色和无色之分,均有配套的胶头滴管)、固体药品瓶(均为棕色,内有软塑塞,外有螺口硬塑盖)等。见光易分解的药品均保存在棕色瓶内;其他药品均需密封保存,但强碱固体应选择塑料盖或橡胶塞的试剂瓶,强碱溶液多现用现配,一般不长期保存。

9.漏斗种类很多,可分为三角漏斗(短颈漏斗)、分液漏斗、长颈漏斗、安全

漏斗、吸滤漏斗等。通常人们所说的漏斗就是指三角漏斗,三角漏斗由于漏斗颈比较短。三角漏斗的主要用途有两方面:一是向细口容器内加注液体(如向酒精灯里添加酒精)或密度比空气大的气体(如用二氧化碳熄灭烧杯内不同高度的蜡烛火焰,可通过漏斗向烧杯内侧倾倒二氧化碳气体),二是与滤纸配合用于过滤。

10.表面皿是由普通玻璃材料制成的中间下凹的圆形玻璃器皿,其外形与手表的玻璃相似,故也称表玻璃其主要用途是:①盛装少量固体或液体样品以供观察; ②用它覆盖烧杯、广口瓶之类的容器,可防止液体损失。

10.石棉网是一个四寸见方的铁丝网(起骨架支撑作用),当中涂以直径为二

寸半的圆形石棉心。石棉具有耐高温、热的不良导体的特点,所以石棉网可以直接受热,常用于烧杯等受热时垫隔在火焰与玻璃容器之间,以使玻璃容器均匀受热;也常用于承接炽热的固体生成物,或将灼热的蒸发皿等放在石棉网上冷却。

11.镊子和坩埚钳都是用金属材料制成的夹持器具,坩埚钳主要用于夹持高温

物体(如移走灼热的坩埚和蒸发皿等),或夹持某些固体在气体中进行燃烧实验(如镁带在空气中燃烧);镊子一般用于取用不太大的块状固体药品。每次使用前后,都要用洁净的滤纸将它们擦拭干净,防止污染试剂,也防止被锈

蚀。放置时,要使夹持物体或药品的尖部朝上,以免下次使用时污染试剂。

12、玻璃棒主要用于搅拌液体、引流、沾取液体等操作,不管用于何处,都要

化学仪器仪表管理制度 篇5

分析化学作为高职高专医学院校药学、医学检验技术、卫生检验与检疫专业必修的专业基础课程, 着重要学习的内容是化学分析中的定量分析部分, 几乎占整个内容的近三分之二的比重, 即定量分析中四大滴定 (酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法) 的原理, 主要解决包括滴定液的配制、标定、滴定 (即滴定过程中滴定曲线的绘制、滴定突跃分析、滴定终点的观察、结果的计算、滴定误差的分析等) 。

仪器分析掌握的主要内容为:以被测物质的物理或物理化学性质为基础、需要借助特殊仪器的分析方法, 不但要学会现代的仪器分析的原理与方法, 更要熟练掌握这些仪器的规范的操作方法。

在现在的分析仪器中, 配备相适应的仪器分析是一个非常重要的部分。例如, 一个企业要想生产出高质量的产品, 必须得有分析实验室, 这样才能保证产品的质量, 现在或多或少还有一小部分特别是一些小型企业的企业家认为这些东西无所谓, 因为一般的分析仪器价格都比较昂贵。这就是为什么这些年来“食品安全事故, 环境问题”等问题屡屡频出的原因。故无论从一个小小的产品, 还是到我们日常生活, 吃、穿、住、行, 到航空航天、宇宙探索等高端领域, 没有这些分析仪器, 科技无法进步, 文明就无法前行。

在科技水平先进的一些国家在生物技术与食品分析中已基本采用仪器分析方法代替化学分析方法即手工操作的老方法, 气相色谱仪、氨基酸自动分析仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计等均得到了普遍的应用。

分析化学的研究, 是方法和仪器的基础研究和应用研究并重。如今分析化学的研究工作方向明显向应用方面倾斜, 而分析仪器则向微型化、智能化发展。微型化和智能化是分析仪器发展的主要方向, 即“更小、更巧并带有更好的软件”。这不仅因为它可以提高效率, 节省开支, 实现自动化, 而且排污少, 是一种“绿色”技术。还可以做到便携式, 利于作现场监测以至做成穿戴式、植入式仪器, 便于随时随地观测所要的信息。

随着科学技术的发展, 仪器分析为什么不能完全取代化学分析?

一、根据分析原理来分化学分析与仪器分析

化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法 (历史悠久, 是分析化学的基础, 故又称经典分析方法) 。

化学定性分析:根据反应现象、特征鉴定物质的化学组成。

化学定量分析:根据反应中反应物与生成物之间的计量关系测定各组分的相对含量。使用仪器、设备简单, 常量组分分析结果准确度高, 但对于微量和痕量 (<0.01%) 组分分析, 灵敏度低、准确度不高。化学定量分析主要采用常量分析方法。

仪器分析:以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法 (光化学、电化学、热、磁、声等) 。

二、化学分析与仪器分析的相同点

两者都可以定性或定量的分析方法。化学分析法一般作为常量分析即含量较高的分析方法, 准确度较高, 一般可达到千分之几左右;而仪器分析方法一般作为微量、痕量分析即含量相对较低的分析方法, 准确度不高, 一般要高于百分之五及以上等, 一般的常量分析是无法使用的。

三、化学分析与仪器分析的不同点

化学分析和仪器分析的适用范围不同:化学分析主要适用于被测分析物含量在常量或半微量中的组分的测定, 化学分析的准确度较好, 但是精密度不好, 即对常量或半微量组分可以准确测出其含量;但是对于微量组分效果较差甚至不能检出, 其误差范围较小, 通常要求控制在0.1%以内;而仪器分析主要用于微量甚至是痕量组分的分析, 仪器分析准确度较差, 但精密度很好, 可以定性或定量地测出微量组分, 但误差范围较大, 在1%左右或更大。

例如, 某一样品要求检测的组分在被检测物中含量是90%, 那么检测的误差要求在1%左右就比较大了, 即检出89%-91%, 而要求误差0.1%左右就比较合理, 即检出89.9%-90.1%, 此时适用化学分析;使用仪器分析显然误差很大。而对于测定某一样品含量在0.1%左右的组分, 误差1%左右就可以, 即检出0.09%-0.11%, 而要求误差在0.1%则就没有这个必要, 即检出0.099%-0.101%, 此时便适用仪器分析。

四、仪器分析方法相对于化学分析方法的特点以及两者的关系

仪器分析:主要用于进行微量、超微量分析。主要有以下特点:快速、灵敏, 所需试样量少, 操作简便、分析速度较快、但相对误差较大, 准确度就较差, 故只能适于微量、痕量组分的分析。但两者并不是孤立的, 还是有密切联系的。

首先, 现代仪器分析方法是建立在经典化学分析方法基础上发展起来的, 一般的仪器分析方法所用的样品的前处理都要用化学分析的方法, 仪器分析方法一般可以理解为相对的化学分析方法, 因为用仪器分析方法测定样品时一般都要用标准溶液来校对的, 而标准溶液的配制与标定本身就是化学分析的范畴。

其次, 随着科技的飞速发展, 化学分析方法也逐渐实现现代化和自动化, 化学分析有自己的应用范围, 所用的仪器价格上比较低廉, 而仪器分析方法也需要化学分析方法来校正, 仪器分析方法是不可能替代化学分析方法的。

总之, 化学分析方法和仪器分析方法是分析化学中的两大重要分支, 两者各有所长, 各有所能, 相辅相成, 缺一不可。

参考文献

化学仪器仪表管理制度 篇6

【摘 要】针对仪器仪表标准化与企业技术管理研究问题,文中介绍了仪器仪表标准化存在的主要问题,仪器仪表标准化的发展现状,企业标准化意识淡薄、企业参与度不够、标准化经费严重不足、标准制修订周期太长和标准的宣传和贯彻实施力度不够,同时提出对实施仪器仪表标准的对策和建议,创新行业标准化工作运行机制、加强行业标准化工作重要性和紧迫性的宣传和加强行业标准化队伍建设,建立培训制度等。

【关键词】仪器仪表;标准化;企业技术;管理研究;培训制度

0.引言

标准化工作是国民经济和社会发展的技术基础,是科技发展成果转化为生产力的桥梁,是组织现代化、集约化生产的重要条件,是提高产品质量水平、维护用户合法权益、推动行业发展的重要技术手段。鉴于仪器仪表标准化工作的重要性,我国原机械工业部等主管部门历来重视标准化的管理工作,1988年国家颁布实施《中华人民共和国标准化法》,我国又成立了全国仪器设备标准化技术委员会,使我国仪器仪表的标准化工作进入规范化、法制化、科学化的轨道,先后制定行业标准和修订原部颁标准数百个,这些标准的制、修订和贯彻实施对仪器仪表标准化提高我国仪器产品质量、规范市场秩序、保障我国企业生产安全起到了重要的技术支撑作用。

随着仪器仪表标准化技术的不断深入和信息化技术的全面推进,仪器仪表标准化的技术装备得到快速发展,标准化的仪器仪表技术管理的发展,已不能适应发展形势要求。因此,对我国仪器仪表标准化进行调研和分析,探讨对行业标准化工作的思考就显得更加亟待。

1.仪器仪表标准化存在的主要问题

现有产品行业标准数量不多,产品标准制订工作任务艰巨。改革开放30多年来,虽然仪器仪表标准化标准化工作取得了很大成绩,但仍然跟不上各行业对仪器仪表标准的需求和行业发展速度。目前已实施的仪器仪表的国家标准、通用标准和产品标准共400余个,但是我国生产的仪器就有近万种类,可以显见仪器仪表的国家标准数量的缺口状况。因此,就要加速对仪器仪表的标准化工作,使仪器设备产业发展进入协调发展的良性循环。

2.仪器仪表标准化的发展现状

标准法规定,在仪器仪表标准实施后,标准化技术委员会在5年内要进行复审,以确认现行标准继续有效或修订、废止。事实上, 许多标准都是在上世纪80年代制定的,距今已有20多年,标准中的有些内容项目已不适应产品的发展要求,有些标准早已过期、失效,对这些标准进行复审、修订、废止等整理工作,任务同样紧迫繁重。

2.1企业对于仪器仪表标准化意识淡薄

企业对于效益抓得紧,但企业对于仪器仪表标准化意识淡薄,是有的企业在生产中,有标准不执行、无标准生产,尤其是中小企业在这方面的问题较为突出,国家标准、行业标准没有很好贯彻实施,企业标准备案制度没有很好落实,基本上没有建立企业的标准体系。

2.2企业参与度不够

市场经济是法制经济,要求每个企业处于同样的地位,实行公平竞争,需要以法律形式有效地确立贯彻公平竞争的规则和秩序,标准是依据有关法律、法规制定的,起到规范市场的作用,是企业参与市场竞争的重要手段。标准的贯彻实施,大部分是通过企业来实现,企业应该是标准化工作的主体。目前,行业标准制修订工作主要由仪器研究所、各级装备管理系统、大专院校和生产企业人员构成,生产企业参与人员太少,积极性不高。今后如何创造条件和采取有效措施鼓励和调动企业积极参加标准化工作,应该是标准化的重要内容。

2.3标准化经费严重不足与标准制修订周期

随着市场经济的不断完善和发展,仪器仪表标准化标准的作用越来明显,仪器仪表标准化做的不好,也需要企业在采购活动中需要标准保障自己的经济利益和合法权益,企业的生产产品需要标准,形势发生了很大变化,标准需求大大增加,但标准化工作的经费一直却增加不多,对装备市场、企业急需的标准,没有足够的经费支持就会受到较大的影响,对大量应该修订的标准无力进行正常的修订,另外标准制修订周期长,对市场反应不够及时,都制约了我国仪器仪表标准化工作的正常开展。

2.4标准的宣传与贯彻实施力度

仪器仪表标准化标准的宣传和贯彻是仪器设备行业标准化工作的重要环节。标准是否得到有力贯彻实施,体现在管理使用和生产两个方面:一是各级技术装备部门和学校,在招标采购活动中是否熟悉、了解并认真执行了有关国家、行业等标准;二是看企业是否按有关标准在组织生产。从调查情况看,省级以下装备部门和学校,由于没有相关技术对口管理部门和人员,对行业标准知识普遍了解不多,存在对标准化工作认识和贯彻上的模糊,采标率和执行力有较大偏差;二是企业特别是中小企业,还没完全摆脱作坊式生产的行业形象,对建立企业标准化体系在提高产品质量、树立企业形象、提高行业知名度和领导行业技术进步等方面的作用认识不足,企业标准化工作发展缓慢,许多产品生产没有严格执行标准。

3.实施仪器仪表标准的对策和建议

3.1加强创新行业标准化工作运行

标准化是一门科学,是经济活动中的一个有机组成部分,要发挥标准化在市场经济中技术支撑和技术基础的作用,必须采取积极的态度、加快研究和改革行业标准化工作中不适应发展的部分,着力研究和解决制约行业标准化工作发展的重点、难点问题、实现行业的可持续发展。如在解决经费不足方面,能否通过在争取政府投入、企业支持,明确行业协会每年必须拿出一定比例的会费收入,用于行业仪器仪表标准化建设;在解决标准制修订工作周期长方面,通过简化一些报批程序和充分利用现代网络技术进行讨论、交流、传输和发布,缩短标准制修订周期。

3.2加强行业标准化工作的宣传工作

一方面要使我国企业的装备管理部门要充分认识到仪器仪表标准化对技术活动和生活中的便利,同时也在采购经济活动中重要地位和作用,只有贯彻执行好仪器仪表的标准化才能保障装备质量的社会应用效率;另一方面要提高企业对标准化工作认知度和参与行业标准化工作的意识和积极性,营造环境,使企业在激烈的市场竞争中,逐步认识到努力争取行业标准制修订工作话语权重要性,鼓励和吸收更多企业参与标准化工作,这样就可以推进行业标准化建设。

3.3加强仪器仪表标准化行业队伍建设

目前参与标准的研究和起草,以及贯彻执行,主要是各级教育技术装备部门技术管理人员,确实存在人员流动大、年龄老化和从事标准化工作积极性不高等问题,应有计划、有步骤地做好标准化人才的培养工作。建立一套完整的培训机制,每年定期开展对行业标准化工作人员的系统培训,提高仪器仪表标准化工作队伍的技术水平。

4.结语

仪器仪表标准化的推进有利于我国经济技术的发展,也有利于社会生活的便利,因此,仪器仪表标准化工作任务不仅是制定标准,还包括组织实施标准和对标准的监督工作。保证质量必须以仪器仪表标准化为手段,把中国制造推向世界。

【参考文献】

[1]李秋林.企业自动化仪表的管理与维护措施.企业技术开发,2012-06-16.

化学仪器仪表管理制度 篇7

⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求

一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)

特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。

二、标准加入法(添加法、增量法)

特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响 应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况

三、内标法

特点:可扣除样品处理过程中的误差

应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰

1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系 吸收光谱:当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv的关系时,将产生吸收光谱。M+hv→M*

2、带光谱和线光谱

带光谱:是分子光谱法的表现形式。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。线光谱:是原子光谱法的表现形式。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。

2、原子吸收定量原理:频率为ν的光通过原子蒸汽,其中一部分光被吸收,使透射光强度减弱。

3、谱线变宽的因素(P-131):

⑴多普勒(Doppler)宽度ΔυD:由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。Doppler宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。⑵压力变宽ΔυL(碰撞变宽):由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起 外界压力愈大,浓度越高,谱线愈宽。⒈引起谱线变宽的主要因素有哪些?

⑴自然变宽:无外界因素影响时谱线具有的宽度

⑵多普勒(Doppler)宽度ΔυD:由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。⑶.压力变宽ΔυL(碰撞变宽):由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起

⑷自吸变宽:光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象。⑸场致变宽(field broadening):包括Stark变宽(电场)和Zeeman 变宽(磁场)⒉火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响?

①化学计量火焰:由于燃气与助燃气之比与化学计量反应关系相近,又称为中性火焰,这类火焰, 温度高、稳定、干扰小背景低,适合于许多元素的测定。

②贫燃火焰:指助燃气大于化学计量的火焰,它的温度较低,有较强的氧化性,有利于测定易解离,易电离元素,如碱金属。③富燃火焰:指燃气大于化学元素计量的火焰。其特点是燃烧不完全,温度略低于化学火焰,具有还原性,适合于易形成难解离氧化物的元素测定;干扰较多,背景高。

④火焰高度:火焰高度不同,其温度也不同;每一种火焰都有其自身的温度分布;一种元素在一种火焰中的不同火焰高度其吸光度值也不同;因此在火焰原子化法测定时要选择适合被测元素的火焰高度。

⒊原子吸收光谱法中的干扰有哪些?如何消除这些干扰?

一.物理干扰:指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于其物理特性的变化而引起吸光度下降的效应,是非选择性干扰。

消除方法:①稀释试样;②配制与被测试样组成相近的标准溶液;③采用标准化加入法。二.化学干扰:化学干扰是指被测元原子与共存组分发生化学反应生成稳定的化合物,影响被测元素原子化,是选择性干扰,一般造成A下降。

消除方法:(1)选择合适的原子化方法:提高原子化温度,化学干扰会减小,在高温火焰中P043-不干扰钙的测定。

(2)加入释放剂(广泛应用)

(3)加入保护剂:EDTA、8—羟基喹啉等,即有强的络合作用,又易于被破坏掉。(4)加基体改进剂(5)分离法

三.电离干扰:在高温下原子会电离使基态原子数减少, 吸收下降, 称电离干扰,造成A减少。负误差

消除方法:加入过量消电离剂。(所谓的消电离剂, 是电离电位较低的元素。加入时, 产生大量电子, 抑制被测元素电离。)四.光谱干扰: 吸收线重叠:

①非共振线干扰:多谱线元素--减小狭缝宽度或另选谱线 ②谱线重叠干扰--选其它分析线

五.背景干扰:背景干扰也是光谱干扰,主要指分子吸与光散射造成光谱背景。(分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射吸收,分子吸收是带光谱。光散射是指原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光产生散射,造成透过光减小,吸收值增加。背景干扰,一般使吸收值增加。产生正误差。)消除方法:

⑴用邻近非共振线校正背景

⑵连续光源校正背景(氘灯扣背景)⑶Zeaman 效应校正背景 ⑷自吸效应校正背景

第3章 紫外-可见分光光度法(P21)3.1.5 影响紫外-可见光谱的因素:溶剂的影响 极性:水>甲醇>乙醇>丙酮>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>氯仿>二氯甲烷>苯>四氯化碳>己烷>石油醚 3.2 光的吸收定律

Lambert-Beer 定律:A =k c l =-lgT = lgI0 / I

l—cm,c--mol/L,k 值称为摩尔吸光系数—ε(L·mol-1·cm-1)A =εlc

3.4 分析条件的选择

单光束分光光度计 特点:只有一条光束

单波长双光束分光光度计 特点:在同一台仪器中使用两个完全相同的光束。双波长分光光度计:不需要参比溶液 透光率读数的影响:

1、分子光谱是如何产生的?它与原子光谱的主要区别是什么?

分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的,表现形式为带光谱 它与原子光谱的主要区别在于表现形式为带光谱。

(原子光谱是由原子外层或内层电子 能级的变化产生的,它的表现形式为线光谱。)

2、试说明有机化合物紫外光谱产生的原因。机化合物紫外光谱的电子跃迁有哪几种类型?吸收带有哪几种类型?

有机化合物分子的价电子在吸收辐射并跃迁到高能级后所产生的吸收光谱。

机化合物紫外光谱电子跃迁常见的4种类型:σ→σ*,n→σ*,π→π*,n→π* ①饱和有机化合物:σ→σ* 跃迁,n→σ*跃迁 ②不饱和脂肪族化合物:π→π*,n→π* ③芳香族化合物:E1和E2带,B带

3、在分光光度法测定中,为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长?

因为选择最大吸收波长为测量波长,能保证测量有较高的灵敏度,且此处的曲线较为平坦,吸光系数变化不大,对beer定律的偏离较小。

4、在分光光度测量中,引起对Lambrt-Beer定律偏离的主要因素有哪些?如何克服这些因素对测量的影响?

偏离Lambert-Beer Law 的因素主要与样品和仪器有关。(1)与测定样品溶液有关的因素

浓度:当l不变,c > 0.01M 时, Beer定律会发生偏离。

溶剂:当待测物与溶剂发生缔合、离解及溶剂化反应时,产生的生成物与待测物具有不同的吸收光谱,出现化学偏离。

光散射:当试样是胶体或有悬浮物时,入射光通过溶液后,有一部分光因散射而损失,使吸光度增大,Beer定律产生正偏差。(2)与仪器有关的因素

单色光:Beer定律只适用于单色光,非绝对的单色光,有可能造成Beer定律偏离。谱带宽度:当用一束吸光度随波长变化不大的复合光作为入射光进行测定时,吸光物质的吸光系数变化不大,对吸收定律所造成的偏离较小。对应克服方法: ①c ≤ 0.01M ②避免使用会与待测物发生反应的溶剂 ③避免试样是胶体或有悬浮物

④在保证一定光强的前提下,用尽可能窄的有效带宽宽度。⑤选择吸光物质的最大吸收波长作为分析波长

5、极性溶剂为什么会使π→π*跃迁的吸收峰长移,却使n→π*跃迁的吸收峰短移? 溶剂极性不同会引起某些化合物吸收光谱的红移或蓝移,称溶剂效应。在π→π*跃迁中,激发态极性大于基态,当使用极性溶剂时,由于溶剂与溶质相互作用,激发态π*比基态π能量下降更多,因而使基态与激发态间能量差减小,导致吸收峰红移。在n→π*跃迁中,基态n电子与极性溶剂形成氢键,降低了基态能量,使激发态与基态间能量差增大,导致吸收峰蓝移。

第五章 分子发光分析法(P88)

1.荧光和磷光的产生:具有不饱和基团的基态分子受光照后,价电子跃迁产生荧光和磷光。2.激发光谱和发射光谱:

激发光谱:将激发光的光源用单色器分光,测定不同波长照射下所发射的荧光强度(F),以F做纵坐标,激发光波长λ做横坐标作图。激发光谱反映了激发光波长与荧光强度之间的关系。

发射光谱:固定激发光波长,让物质发射的荧光通过单色器,测定不同波长的荧光强度,以荧光强度F做纵坐标,荧光波长λ做横坐标作图。荧光光谱反映了发射的荧光波长与荧光强度的关系。

3.荧光和分子结构的关系

发射荧光的物质应同时具备以下两个条件:

物质分子必须具有能够吸收紫外或可见光的结构,并且能产生π→π* 或 n→π* 跃迁。

荧光物质必须有较大的荧光量子产率。

(1)跃迁类型:π→π*较n→π*跃迁的荧光效率高。

(2)共轭结构:凡是能提高π电子共轭度的结构,都会增大荧光强度,并使荧光光谱长移。(3)刚性平面:分子的刚性及共平面性越大,荧光量子产率就越大。

(4)取代基效应:在芳香化合物的芳香环上,给电子基团增强荧光,吸电子基团减弱荧光。荧光分析法的特点

优点:灵敏度高(提高激发光强度,可提高荧光强度),达ng/ml;选择性强(比较容易排除其它物质的干扰),重现性好;取样少。

缺点:许多物质本身不能发射荧光,因此,应用不够广泛。荧光分析法与UV-Vis法的比较

相同点:都需要吸收紫外-可见光,产生电子能级跃迁。

不同点:

荧光法测定的是物质经紫外-可见光照射后发射出的荧光的强度(F);UV-Vis法测定的是物质对紫外-可见光的吸收程度(A);荧光法定量测定的灵敏度比UV-Vis法高。

1、名词解释:

单重态:当基态分子的电子都配对时,S = 0,多重性 M=1,这样的电子能态称为单重态。单重电子激发态:当基态分子的成对电子吸收光能之后,被激发到某一激发态上。如果它的自旋方向不变,S=0,M=1,这时的激发态叫单重电子激发态。

三重态:若通过分子内部的一些能量转移,或能阶间的跨越,成对电子中的一个电子自旋方向倒转,使两个电子自旋方向相同而不配对,这时S=1,M=3,这种电子激发态称三重电子激发态(三重态)

系间跨越:指的是不同多重度状态间的一种无辐射跃迁过程。振动弛豫:

内转换:指的是相同多重度等能态间的一种无辐射跃迁过程。

量子产率:也称荧光效率或量子效率,其值在0~1之间,它表示物质发射荧光的能力。荧光猝灭:指荧光物质分子与溶剂分子或其他溶质分子相互作用引起荧光强度降低或荧光强度与浓度不呈线性关系的现象。重原子效应:

第4章

红外吸收光谱法(IR)P53 IR 与 UV-Vis 的比较

相同点:都是分子吸收光谱。不同点:

UV-Vis 是基于价电子能级跃迁而产生的电子光谱;主要用于样品的定量测定。

IR 则是分子振动或转动能级跃迁而产生的吸收光谱;主要用于有机化合物的定性分析和结构鉴定。

★4.2 基本原理

吸收峰由何引起?每个基团或化学键能产生几个吸收峰?都出现在什么位置?不同吸收峰为什么有强有弱?

物质分子产生红外吸收的基本条件

(1)分子吸收的辐射能与其能级跃迁所需能量相等;(2)分子发生偶极距的变化(耦合作用)。

只有发生偶极矩变化的振动才能产生可观测的红外吸收光谱,称红外活性。分子振动自由度:多原子分子的基本振动数目,也是基频吸收峰的数目。为什么实际测得吸收峰数目远小于理论计算的振动自由度? ①没有偶极矩变化的振动不产生红外吸收,即非红外活性; ②相同频率的振动吸收重叠,即简并; ③仪器分辨率不够高;

④有些吸收带落在仪器检测范围之外。4.2.5 分子振动频率(基团频率)1.官能团具有特征频率 基团频率:不同分子中同一类型的基团振动频率非常相近,都在一较窄的频率区间出现吸收谱带,其频率称基团频率。基团频率区(也称官能团区):在4000~1300cm-1 范围内的吸收峰,有一共同特点:既每一吸收峰都和一定的官能团相对应,因此称为基团频率区。在基团频率区,原则上每个吸收峰都可以找到归属。

主要基团的红外特征吸收峰(P59~63)(4000 ~ 400 cm-1)★1900~1200cm-1:双键伸缩振动区羰基(C=O):1650~1900cm–1。在羰基化合物中,此吸收一般为最强峰。

红外谱图解析顺序:先看官能团区,再看指纹区。1.产生红外吸收光谱的条件

2.分子基本振动类型和振动自由度 3.影响吸收峰强度的因素 4.基团频率及谱图解析 5.影响基团频率的因素

干涉仪:是FT-IR光谱仪的核心部件,作用是将复色光变为干涉光。4.5 红外光谱法的应用

一、定性分析

已知物的鉴定--谱图比对,未知物结构的确定,收集试样的有关数据和资料,确定未知物的不饱和度(P71)

不饱和度有如下规律: 链状饱和脂肪族化合物不饱和度为0; 一个双键或一个环状结构的不饱和度为1; 一个三键或两个双键及脂环的不饱和度为2; 一个苯环的不饱和度为4。

二、定量分析

理论依据:朗伯-比尔定律 优点:

(1)有许多谱带可供选择,有利于排除干扰;(2)气、液、固均可测定。

1.分子产生红外吸收的条件是什么?

(1)分子吸收的辐射能与其能级跃迁所需能量相等;(2)分子发生偶极距的变化(耦合作用)。

2.何谓特征吸收峰?影响吸收峰强度的主要因素是什么?

能代表基团存在、并有较高强度的吸收谱带称基团频率,其所在位置称特征吸收峰。①与分子跃迁概率有关,②与分子偶极距有关(P59)3.红外谱图解析的三要素是什么?

红外谱图解析三要素:位置、强度、峰形。4.解释名词:基团频率区

指纹区

相关峰

5.如何利用红外吸收光谱区别烷烃、烯烃、炔烃? 利用基团的红外特征吸收峰区别:

烷烃:饱和碳的C-H吸收峰< 3000cm –1,约3000~2800 cm –1 烯烃、炔烃:不饱和碳的C-H吸收峰> 3000cm-1,C = C 双键:1600~1670cm–1 C≡C-叁键:2100~2260 cm–1 6.红外光谱法对试样有哪些要求?(1)单一组分纯物质,纯度 > 98%;(2)样品中不含游离水;

(3)要选择合适的浓度和测试厚度。

7.简述振动光谱的特点以及它们在分析化学中的重要性。

优点:特征性强,可靠性高、样品测定范围广、用量少、测定速度快、操作简便、重现性好。局限性:有些物质不能产生红外吸收;有些物质不能用红外鉴别; 有些吸收峰,尤其是指纹峰不能全部指认;定量分析的灵敏度较低。第十九章

质谱法(P400)思考题

2.质谱仪由哪几部分组成?各部分的作用是什么?(划出质谱仪的方框示意图)进样系统:高效重复地将样品引到离子源中并且不能造成真空度的降低。离子源:将进样系统引入的气态样品分子转化成离子。

质量分析器:依据不同方式,将样品离子按质荷比m/z分开。检测器:检测来自质量分析器的离子流并转化成电信号。显示系统:接收来自检测器的电信号并显示在屏幕上。

真空系统:保证质谱仪离子产生及经过的系统处于高真空状态。

3.离子源的作用是什么?试述EI(电子电离源)和CI(化学电离源)离子源的原理及特点。离子源:将进样系统引入的气态样品分子转化成离子。EI(电子电离源)原理:失去电子 特点:电离效率高,灵敏度高;离子碎片多,有丰富的结构信息;有标准质谱图库;但常常没分子离子峰;只适用于易气化、热稳定的化合物。CI(化学电离源)原理:离子加合

特点:准分子离子峰强, 可获得分子量信息;谱图简单;但不能进行谱库检索, 只适用于易气化、热稳定的化合物 4.为何质谱仪需要高真空? 质谱仪需要在高真空下工作:10-4 ∼10-6 Pa ①大量氧会烧坏离子源的灯丝;

②用作加速离子的几千伏高压会引起放电;

③引起额外的离子-分子反应,改变裂解模型,谱图复杂化;④影响灵敏度。

5.四极杆质量分析器如何实现质谱图的全扫描分析和选择离子分析? ①当U/V维持一个定值时,某一U或V值对应只有一个离子能稳定通过四极杆; ②连续改变U或V值,可得到一张全扫描图,此谱图可用于定性;

③固定一个或多个U值,可得到高灵敏度的分析结果,此方法用于定量分析。第十五章

色谱法引论(P300)2.按固定相外形不同色谱法是如何分类的? 是按色谱柱分类:

①平面色谱法:薄层色谱法、纸色谱法 ②柱色谱法:填充柱法、毛细管柱色谱法 6.分配系数在色谱分析中的意义是什么?

①K值大的组分,在柱内移动的速度慢,滞留在固定相中的时间长,后流出柱子; ②分配系数是色谱分离的依据;

③柱温是影响分配系数的一个重要参数。7.什么是选择因子?它表征的意义是什么?

是A,B两组分的调整保留时间的比值α= t’r(B)/t’r(A)>1 意义:表示两组分在给定柱子上的选择性,值越大说明柱子的选择性越好。8.什么是分配比(即容量因子)?它表征的意义是什么?

是指在一定温度和压力下,组分在两相分配达到平衡时,分配在固定相和流动相的质量比。K=ms/mm 意义:是衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数; 同一色谱柱对不同物质的柱效能是不一样的 15.分离度可作为色谱柱的总分离效能指标。第十六章

气相色谱法(P318)1.气相色谱法适合分析什么类型的样品?

适用范围:热稳定性好,沸点较低的有机及无机化合物分离。2.哪类固定液在气相色谱法中最为常用? 硅氧烷类是目前应用最广泛的通用型固定液。(使用温度范围宽(50~350℃),硅氧烷类经不同的基团修饰可得到不同极性的固定相。)3.气相色谱法固定相的选择原则? 相似相溶原则

①非极性试样选用非极性固定液,组分沸点低的先流出; ②极性试样选用极性固定液,极性小的先流出

③非极性和极性混合物试样一般选用极性固定液,非极性组分先出; ④能形成氢键的试样一般选择极性大或是氢键型的固定液,不易形成氢键的先流出。6.气相色谱法各检测器适于分析的样品? 热导检测器:

通用 浓度型 所有 氢火焰检测器:

通用 质量型 含碳 电子捕获检测器:选择 浓度型 电负性 火焰光度检测器:选择 质量型 硫、磷

7.气相色谱法常用的定量分析方法有哪些?各方法的适用条件。(1)外标法

适用条件:对进样量的准确性控制要求较高;操作条件变化对结果准确性影响较大;操作简单,适用于大批量试样的快速分析。(2)归一化法

适用条件:仅适用于试样中所有组分全出峰的情况;操作条件的变动对测定结果影响不大;归一化法简便、准确。

(3)内标法(内标标准曲线法)

适用条件:试样中所有组分不能全部出峰时;定量分析中只要求测定某一个或几个组分;样品前处理复杂

第17章 高效液相色谱法(HPLC)P348

2、现代高效液相色谱法的特点:

(1)高效;(2)高压;(3)高速;(4)高灵敏度

3、色谱分离的实质:

色谱分离的实质是样品分子(即溶质)与溶剂(即流动相或洗脱液)以及固定相分子间的作用,作用力的大小,决定色谱过程的保留行为。

5、高压输液泵

性能:⑴足够的输出压力

⑵输出恒定的流量

⑶输出流动相的流量范围可调节

⑷压力平稳,脉动小

6、在线脱气装置

在线脱气、超声脱气、真空脱气等

作用:脱去流动相中的溶解气体。流动相先经过脱气装置再输送到色谱柱。脱气不好时有气泡,导致流动相流速不稳定,造成基线飘移,噪音增加。

7、梯度洗脱装置

以一定速度改变多种溶剂的配比淋洗,目的是分离多组容量因子相差较大的组分。作用:缩短分析时间,提高分离度,改善峰形,提高监测灵敏度

8、影响分离的因素

影响分离的主要因素有流动相的流量、性质和极性。

9、选择流动相时应注意的几个问题:(1)尽量使用高纯度试剂作流动相。

(2)避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子。(3)试样在流动相中应有适宜的溶解度。(4)流动相同时还应满足检测器的要求。

10、提高柱效的方法(降低板高):

①固定相填料要均一,颗粒细,装填均匀。

②流动相粘度低。

③低流速。

④适当升高柱温。

11、固定相的选择:

液相色谱的固定相可以是吸附剂、化学键合固定相(或在惰性载体表面涂上一层液膜)、离子交换树脂或多孔性凝胶;流动相是各种溶剂。被分离混合物由流动相液体推动进入色谱柱。根据各组分在固定相及流动相中的吸附能力、分配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异进行分离。

12、高效液相色谱法的分离机理及分类 类

主要分离机理 吸附色谱

吸附能,氢键 分配色谱

疏水分配作用 尺寸排斥色谱

溶质分子大小 离子交换色谱

库仑力

13、反相色谱的优点 易调节k或a 易分离非离子化合物,离子化合物和可电离化合物 流动相便宜 可预言洗脱顺序 适宜梯度洗脱

第十章 电分析化学引论(P218)

4、盐桥:

组成和特点:高浓度电解质溶液

正负离子迁移速度差不多(饱和KCl溶液+3%琼脂所成凝胶)盐桥的作用:

1)防止两种电解质溶液混和,消除液接电位,确保准确测定。2)提供离子迁移通道(传递电子)。

5、被测电极的电极电位:以标准氢电极为负极,被测电极为正极组成电池,所测电池的电动势。

6、指示电极和参比电极应用:

测得电动势计算出待测离子的活度或浓度;主要用于测定过程中溶液本体浓度不发生变化的体系。

7、金属︱金属离子电极(银、铜、锌、汞)√(铁、钴、镍、铬)×

8、参比电极—甘汞电极: 特 点:

a.制作简单、应用广泛;

b.使用温度较低且受温度影响较大;

c.当温度改变时,电极电位平衡时间较长; d. Hg(Ⅱ)可与一些离子发生反应。

11、膜电极:

特点(区别以上三种——第一、二和三类电极):

1)无电子转移,靠离子扩散和离子交换生膜电位

2)对特定离子具有响应,选择性好

12、中性载体膜电极:

中性载体:电中性、具有中心空腔的紧密结构的大分子化合物。例如:颉氨霉素、抗生素、冠醚等;典型组成为:离子载体1%,非极性溶剂66%,PVC33%

13、酶电极:指示电极表面覆盖了一层酶活性物质,发生酶的催化反应。

应用:选择性相当高,用于有机及生物物质分析 缺点:酶的精制困难,且寿命较短

14、直接电位法的优点:

(1)设备简单、操作方便;

(2)电极响应快,直接显示离子的浓度;

(3)样品不需预处理;

(4)用于微量分析;

(5)实现连续和自动分析。

15、直接电位法的缺点:(1)误差较大;

(2)电极的选择性不理想;

(3)电极的品种少;

(4)重现性差。

16、电位滴定法:利用电极电位的突跃指示滴定终点的滴定分析方法。关键:选择指示电极 比较AAS与UV—VIS的异同。

相同点都是光谱的类型,实质也都是吸收光谱。

但是AAS是包含了紫外和可见波段,通过锐线光源发射特定波长的光,让物质吸收。UV—VIS是用氘灯或是钨灯发射连续波长的光,其中某个波长被待测物吸收。AAS:原子光谱,线光谱

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