分光光度法分析

分光光度法分析（精选12篇）

分光光度法分析 篇1

第1题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

紫外及可见吸收光谱由

[A]原子外层电子跃迁产生[B]分子振动和转动产生 [C]价电子跃迁产生[D]电子能级振动产生 标准答案: C

第2题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)紫外及可见光相当的能量为

A．1.43×102 1.65 eV；

C．6.21.24×10 5 eV 标准答案: B

第3题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

在分光光度计中，光电转换装置接收的 [A]入射光的强度 [B]透射光的强度

[C]吸收光的强度 [D]散射光的强度 标准答案: B

第4题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

可见光分子光谱法中可选用的光源是 [A]氘灯 [B]空心阴极灯 [C]硅碳棒[D]钨灯 标准答案: D

第5题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)下述说法中，不引起偏离朗伯CCl 4萃取剂吸收 580-620nm波长的光，因此，该萃取剂呈现的颜色为 [A]蓝[B]黄[C]紫[D]绿

标准答案:A

第7题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)2+ZnCHCl 3萃取剂为紫红色，其吸收最大的光的颜色为 [A]红[B]橙[C]黄[D]绿

标准答案: D 第8题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

2+ 2+利用Cu(NH3)4的蓝色以分光光度法测Cu，所选用的滤光片为 [A]蓝色 [B]红色[C]黄色[D]绿色

标准答案: C

第9题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)有色络合物的吸光度与下述因素无关的是

A．入射光的波长 B．比色皿的厚度

稳 C．有色络合物的浓度 D．络合物的lgα标准答案: D

第10题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)影响有色络合物的摩尔吸光系数的因素是 的大小

A．入射光的波长 B．比色皿的厚度 C．有色络合物的浓度 D．络合物的lgK稳 的大小

标准答案:A

第11题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

在符合朗伯A3=0.250，其透光率T3：T2：T1为

[A]5.62 : 3.16 : 1[B]5.62 : 3.16 : 1.78 [C]1: 3.16 : 5.62[D]1.78 : 3.16 : 5.62 标准答案:A

第25题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

-4用邻二氮菲光度法测铁时，浓度为10 mol/L的透光率为0.64，若浓度为 1.50×10-4mol./L时，其透光率为

A．0.512 B．0.800 C．0.862 D．0.743 标准答案:A

第26题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

下述几组吸光度范围内，测量相对误差较小的是 [A]0.20.8 [C]0.30.6； 标准答案: C

第27题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

用普通分光光度法测得标液C1的透光率为20%，试液的透光率为12%；若以示差法测定，以C1为参比，则试液的透光率为

A, 40% B.50% C.60% D.70% 标准答案: C

若分光光度计的仪器测量误差ΔT=0.01，当测得透光率T=70%，则其测量引起的浓度相对误差为 A.2% B.4%

C.6% D.8% 第28题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

标准答案: B

第29题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

已知铜光度法的吸光系数为45.5 L/g.cm，将1克土样10亳升双硫腙-CHCl3 萃取液置于 1.0cm比色皿中，测得 A=0.0010，土壤中铜的含量(μg/g)为

A.0.044 B.0.022 C.0.033 D.0.011 标准答案: B

第30题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

摩尔吸光系数的单位为 [A]L / mol.cm[B]mol / L.cm [C]g /mol.cm[D]cm / mol.L 标准答案:A

第31题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

在A = abc方程式中，当c以g / L表示，b 以cm表示时，a称为

[A]摩尔吸光系数[B]吸光系数 [C]桑德尔指数[D]比例系数 标准答案: B

第32题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

用M表示被检测物质的摩尔质量，则摩尔吸光系数(ε)与吸光系数（a）之间的换算关系是

A．ε=a ·M B．ε=a / M C．ε=a ·M / 1000 D．ε=a / M ×1000 标准答案:A

第33题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

质量相同的两种离子（Ar(M1)= 70, Ar(M2）= 140)，经同样显色后，前者以2 cm比色皿者以1cm比色皿，测得吸光度相同，则两种有色物的摩尔吸光系数关系为 A.基本相同 B.前者为后者的四倍 C.后者为前者的四倍 D.后者为前者的两倍

标准答案: C 第34题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

某有色物的浓度为1.0×10-5 mol/L，以1cm比色皿在最大吸收波长下的吸光度为0.280，有此波长下，该有色物的摩尔吸光系数为

A．2.8×10 4 B．2.8×10-6 C．2.8×10-4 D．2.8×10 6

标准答案:A

第35题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

已知 K2Cr2O7 在水溶液中有下列平衡： Cr2O7 + H2O = 2 HCrO42--2--Cr2O7 与 HCrO4都对可见光有吸收。且εε350

450

(Cr2O7)> ε

450

(HCrO4)，-

-(Cr2O7)< ε2-2-2-350(HCrO4), 那么在等吸收时，ε(Cr2O7)与 ε(HCrO4)的关系为

-2--2-2--A．ε(Cr2O7)= 1/2ε(HCrO4)B．ε(Cr2O7)= 2ε(HCrO4)C．ε(Cr2O7)=ε(HCrO4)； D．ε(Cr2O7)=1/4ε(HCrO4)

--标准答案: B

第36题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

2已知某显色体系的桑德尔灵敏度为 0.022μg/cm，的相对原子质量为63.55，则吸光系数(L/g.cm)为

A．45.5 B．55.5 C．110 D．11.0 标准答案:A

第37题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

已知组分A与组分B有如下关系：A=3B，组分A和B的吸收曲线在λ=430nm

处相交，此处的摩尔吸光系数为 [A]ε(A)=ε(B)[B]ε(A)>ε(B)[C]ε(A)<ε(B)[D] 标准答案: C

第38题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)质量相同的A、B两物质，其摩尔质量M(A)> M(B)，经相同方式显色测定后，测得的吸光度相等，则它们摩尔吸光系数的关系是 [A]ε(A)>ε(B)[B]ε(A)<ε(B)[C]ε(A)=ε(B)[D]ε(A)=1/2ε(B)标准答案:A

第39题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

多组份分光光度法可用解联立方法求得各组分的含量，这是基于 [A]各组份在不同波长下有吸收[B]各组份在同一波长下吸光度有加和性 [C]各组份的浓度有一定函数关系[D]各组份的摩尔吸光系数相同 标准答案: B

第40题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)下列条件适合于连续变化法测定络合物组成的是 A．固定金属离子的浓度 B．固定显色剂的浓度

C．固定金属离子和显色剂的总浓度不变

D．以 [R] /(CR + CM)的值直接确定络合物的组成 [A]选A[B]选B [C]选C[D]选D

标准答案: C

第41题[有错](多选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:2)

依据分光光度计刻度读数误差判断，符合实际情况的是

[A]透光率T=12.0% 时的浓度相对误差小于24.0% 时的浓度相对误差

[B]吸光度为0.20 时的浓度相对误差大于吸光度为0.40 时的浓度相对误差 [C]透光率越大，浓度相对误差越大[D]T=0.368 时浓度相对误差最小 标准答案: B D

分光光度法分析 篇2

1 分光光度测量及紫外-可见光源测定

分光光度测量利用光度仪器, 将光度按波长区分, 投射到规定浓度的试剂内, 检测出不同的吸收强度, 根据朗伯-比尔定律获得有害物质的浓度, 再依照水质标准来判断样品水水质的好坏。

分光光度测量分为紫外光和可见光测定两类, 其中可见光测定用于测量有色物质内的有害物质, 而紫外光源用于测定无色物质, 其在水中有害物质测量试验中, 发挥重要作用。紫外-可见光源测定是分光光度测量的特定类型, 结合上述两者的优势, 实验中也被称为紫外-可见分光光度法, 主要利用200~780nm的波长, 测量水中的有害物质。

2 紫外-可见光源测定的实验分析

大量的生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体, 使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加, 使水体质量恶化。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。磷是生物生长必需的元素之一, 但水体中磷含量过高, 水质变坏。总氮和总磷是衡量水质的重要指标之一。水中有害物质有很多, 现以总氮和总磷为实验测定对象, 对有证标准物质和某地日常的生活用水进行分析。

(1) 总氮测定。

(1) 原理:经消解含氮化合物的氮转化为硝酸盐, 采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处, 分别测定吸光度。

(2) 主要仪器:紫外-可见分光光度计、高压蒸汽灭菌锅

(3) 主要试剂:硝酸钾标准贮备溶液 (100mg/L) , 硝酸钾标准使用液 (10.0mg/L) ;碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾, 15g氢氧化钠, 溶于水, 稀释至1 000m L; (1+9) 盐酸溶液。

3 步骤

(1) 标准曲线的绘制。分别量取0.00m L、0.20m L、0.50m L、1.00m L、3.00m L和7.00m L硝酸钾标准使用液于25m L具塞磨口玻璃比色管中, 加水稀释至10.00m L, 再加入5.00m L碱性过硫酸钾溶液, 塞紧管塞, 用纱布和线绳扎紧。将比色管置于高压蒸汽灭菌器中, 升温至120℃开始计时30min。冷却至室温, 分别加入1.00m L盐酸溶液, 用水稀释至25m L标线, 混匀。用10m L石英比色皿, 以水作参比, 分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。测定吸光值分别为:0.00、0.055、0.103、0.208、0.313、0.508、0.694, 并根据朗伯—比尔定律 (A=εCL) 绘制标准曲线, 回归方程:Y=0.0099X+0.0060, 线性系数r=0.999 7。

(2) 测定浓度为1.33±0.09mg/L和3.02±0.14mg/L的有证物质, 测定结果分别为1.30mg/L、3.00mg/L, 实验室内相对误差分别为2.3%、0.7%, 相对标准偏差分别为1.9%、1.5%, 加标回收率分别为97.6%、98.2%。

(3) 样品的测定。1号样品浓度为0.345mg/L, 2号1.42mg/L

(2) 总磷测定。

(1) 原理:磷经消解转化为正磷酸盐, 利用正磷酸盐在波长700nm处的吸收特性, 进行测定。

(2) 仪器:高压灭菌锅、紫外可见分光光度仪。

(3) 试剂:过硫酸钾 (50g/L) 溶液;搞坏血酸 (100g/L) 溶液;钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵于100m L水中, 溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100m L水中, 将上述两种溶液依次加入300m L (1+1) 硫酸中;磷标准使用液 (2.0ug/m L) 。

4 步骤

(1) 标准曲线的绘制。分别加入0.0m L, 0.50m L, 3.00m L, 5.00m L, 10.0m L, 15.0m L磷酸盐标准使用液于50m L具塞磨口玻璃比色管中, 加水至25m L, 再加4m L过硫酸钾, 塞紧管塞, 用纱布和线绳扎紧, 置于高压灭菌锅中, 温度为120℃时, 保持30min。冷却至室温, 用水稀释至标线。分别加入1m L抗坏血酸溶液混匀, 30s后加2m L钼酸盐溶液混匀。放置15min后, 用30mm比色皿, 在700nm波长下, 以水作参比, 测定吸光度。吸光值分别为:0.00、0.030、0.059、0.181、0.305、0.604、0.899, 绘制标准曲线, 回归方程:Y=0.030 0X+0.000 8, 线性系数r=1.000

(2) 测定三个不同浓度的有证物质 (mg/L) :0.180±0.006、0.350±0.012、0.550±0.014, 测定值 (mg/L) 分别为:0.180、0.349、0.551, 标准偏差 (mg/L) 3.66×10-3、4.44×10-3、4.62×10-3, 相对标准偏差 (%) :2.03、1.27、0.84, 相对误差 (%) :0、0.3、0.2, 加标回收率 (%) :101、99.2、99.8。

(3) 样品的测定, 1号浓度为0.056mg/L, 2号为0.401mg/L

根据地表水环境质量标准 (GB3838-2002) 项目标准限值 (Ⅲ类) , 如表1。

从表1中可以看出, 1号样品中总氮和总磷符合地表水Ⅲ类水质标准, 而2号大于地表水Ⅲ类水质标准, 超标。

5 结语

紫外-可见光源测定是分光光度测量的主要代表, 用它测定水中有害物质, 具有灵敏性强、选择性好、精密度好、准确度高和操作简便快速特点, 它不仅能快速测量水中是否含有有害物质, 而且能够准确的诊断出有害物质的种类, 避免发生更大规模的污染。目前, 紫外-可见光源测定成为典型的测量方法, 满足水中有害物质测量的基本需求, 同时提升分光光度测量的效率和效益, 可为环境管理提供高效、优质的服务。

摘要：分光光度法测定水中有害物质, 主要是根据被测有害物质在特定波长中表现出的吸光强度, 判断水中是否含有被测的有害物质, 同时分析有害物质在水中的含量。水中有害物质在分光波长的作用下, 能够表现出不同的强度, 得出特有的光谱, 分光光度法中比较常用的是紫外-可见光源测定, 因此, 该文以分光光度测量中的紫外-可见光源测定为主, 分析了水中有害物质的测量。

关键词：紫外-可见光分光光度法,总氮,总磷,有害物质

参考文献

[1]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法[M].4版:增补版.北京:中国环境出版社, 2002.

[2]潘蓓蕾.分光光度法测水有害物质的探讨[J].现代测量与实验室管理, 2013 (3) :5-8.

分光光度法分析 篇3

关键词：原子吸收分光光度法 可溶性钡 测定

中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）16-0018-02

随着社会与工业发展的加快，金属钡化合物在各个行业中得到了广泛的应用。但是在金属钡化合物的生产过程中，排放的含钡的废水、废弃物会在一定程度上造成环境的污染。因此，需要建立一种较为灵敏、简单、快捷的测定技术，实现对钡的精准测定。本文利用火焰原子吸收对不同浓度的钡进行了测定。

1 原子吸收分光光度法概述

原子吸收分光光度法（Atomic Spectrophometry）又称为原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectr-

omctry），简称为原子吸收法（AAS），是一种非常重要的仪器分析法[1]。这种方法的基本原理为：以蒸汽相中的被测元素的基本原子对其原子共振腐蚀的吸收强度作为测定依据，对测定试样中的被测元素含量进行测定。原子吸收分光光度法具有速度较高、灵敏度较好、干扰较低、准确性较高的特点与优势，是当前金属元素测定过程中的首要选择的方法。原子吸收分光光度法中作为关键的部分就是原子化系统，主要的作用就是将被测元素化合物转化为基态原子，其效率对测定结果有着直接的影响。在原子化的众多方法中，火焰原子化技术应用最早、最广泛、最成熟[2]。

2 火焰原子吸收分光光度法测定水中钡含量

钡化合物有着非常广泛的用途，随着对钡化合物需求的不断增加，钡化合物的产量得到了快速的增长，伴随其生产而产生的含钡废水、废弃物数量也不断增加，对环境与人类的健康造成了一定的负面影响。可溶性的钡盐具有较高的毒性，其溶解度越高，毒性越大，剧毒的包括氯化钡、硝酸钡等。

2.1 测定方法的主要原理

先将样品进行过滤或者消解，之后将样品喷入到富燃性空气一乙炔火焰中，通过高温的火焰使吸纳钡基态原则对钡空心阴极灯发生的特征谱线进行有选择性的吸收。通过吸收度只能够对钡浓度含量进行计算，两者之间呈现正比关系[3]。

2.2 测定所需的试剂、材料与仪器、设备

在测定的过程中，所需要的试剂与材料主要包括浓硝酸、高氯酸、硝酸溶液、硝酸钡、钡标准贮备液、硝酸钙、钙标准溶液、燃气、助燃气等。测定过程中所需要的仪器与设备主要包括耶拿Contr700火焰原子吸收分光光度计、ETHOSD微波消解仪、抽滤装置、电热板、样品瓶及其他常用仪器设备。实验中所需的玻璃器皿、聚乙烯溶液等都需要进行洗涤，用硝酸溶液浸泡24小时后再次分别用自来水、实验用水清洗[4]。

2.3 测定过程中的样品

在样品采集的过程中，可溶性钡样品与总钡样品是分开进行采集的，主要的采集过程参照《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91）相关规定。在样品的保持过程中，可溶性钡样品与总钡样品同样需要分开保存。可溶性钡样品在采集完成之后需要进行抽滤，将所需的滤液保存与样品瓶中。

2.4 试样的制备工作

可溶性钡试样在制备的过程中较为简单，可溶性钡样品在保存之后就可以直接用作试样。总钡试样的制备较为复杂，在消解的过程中主要采用电热板消解法或者是微波消解法。

总钡试样电热板消解法指的是将总钡样品加入浓硝酸之后在电热板上进行加入，温度保持在95℃左右，蒸至一定容量之后进行2分钟冷却，之后再加入高氯酸继续加热，直到样品中不再出现白烟。进行1分钟冷却之后加入定量硝酸溶液再次进行加入，温度保持在60℃-70℃之间，直到溶液中的残渣完全溶解，冷却至常温之后加入定量硝酸溶液。

总钡试样微波消解法指的是将总钡样品置入微波消除罐中，第一阶段加入定量硝酸之后进行升温，在10分钟的时间之内将温度从常温升至160℃，保持160℃的温度5分钟；第二阶段进行缓慢升温，在10分钟的时间内将温度从160℃上升至170℃，保持170℃的温度5分钟[5]。

2.5 测定的结果及探讨

2.5.1 存在的干扰及消除

实际的水样中可能存在部分别的重金属元素，如果相对误差能够控制在上下5%之内时，试样中其他元素存在对钡测定的结果没有明显的影响，各元素含量上限值如表1所示。如果这些元素的浓度已经超过了表1中所测定的数值，则可能会对测定结果造成影响，可以通过标准加入法对干扰进行消除[6]。

2.5.2 仪器的调试与校准

仪器的型号不同，其最佳的测定效果也不同，要依据仪器的说明书对仪器进行调节，使其能够保持最佳的工作状态。

空气一乙炔火焰中钡的电离度为16.4%，要乙炔与空气的比例进行严格的控制，从而对电离干扰进行有效的控制。此外，火焰的类型，燃烧器的高度等对于测定钡的灵敏度都存在着一定的影响，必须对这些要素进行进行严格的控制。在空气与乙炔比例进行确定的过程中，通过固定一种气体的流量、改变另一种气体的流量的方法对空气与乙炔的最佳流量进行决定，当吸光度大而平稳时流量最佳。

2.8 质量保证与控制

在实验的过程中总结出以下几个方面的质控规定措施：第一，在10个样品分析完成之后应该对仪器进行零点校正；第二，在所有样品分析的过程中都需要绘制校正曲线；第三，每10个样品进行一次校正曲线重甸甸浓度标准溶液分析，如果测定结果与浓度之间的偏差大于10%则需要重新进行校正曲线的绘制；第四，每个批次的样品应该进行一次或以上空白试验；第五，每个批次的样品应该测定10%或以上的加标样品，加标回收率应该在85%-110%之间。

3 结语

本文建立了原子吸收分光光度法测定水中钡含量的方法，并通过实验对该方法进行了研究。通过研究发现，原子吸收分光光度法在水中钡含量的测定过程中具有较高的可行性，并且这种钡测定方法具有选择性、灵敏度、操作性、成本等多个方面的优点。本文重点阐述了火焰原子吸收分光光度法测定水中钡含量的方法，该方法在准确度、精密度等方面都较好，能够满足对工业废水中钡的测定要求，应进行普遍的推广。

参考文献

[1]丁义，孙振中，戚隽渊，郭霞.火焰原子吸收分光光度法与甲醛肟法测定水中锰的方法比较[J].上海交通大学学报（农业科学版），2013，06（32）：61-64+72.

[2]杜米芳，聂富强，仝晓红，高霞.火焰原子吸收分光光度法测定低合金钢中镍含量的不确定度评价[J].材料开发与应用，2014，01（16）：71-75.

[3]范文嘉，董兵，朱英.火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中铅含量的不确定度评估[J]. 环境卫生学杂志，2012，03（19）：137-140.

[4]曹琳，周征，黃朝辉，罗淑青，陈仲益.原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬的不确定度分析[J].医药导报，2012，11（16）：1507-1509.

[5]张丽娟，马群，王晶，谷学新，王书妍.微波消解-原子吸收分光光度法测定中成药中砷、铜的含量[J].中药新药与临床药理，2014，05（21）：342-344.

[6]吴昊，李继，徐长根，傅强.原子吸收分光光度法测定复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中葡萄糖酸钙的含量[J].中国药品标准，2013，03（21）：201-203.

分光光度法分析 篇4

分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的光吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。

常用的波长范围为：(1)200～400nm的紫外光区;(2)400～760nm的可见光区， (3)

2.5～25μm(按波数计为4000～400cm<-1>)的红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见分光光度计(或比色计)、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。为保证测量的精密度和准确度，所有仪器应按照国家计量检定规程或本附录规定，定期进行校正检定。来源：考试大

分光光度法分析 篇5

流动注射微波在线消解分光光度法测定水中总磷

摘要：利用微波在线消解水样,将流动注射分析技术与分光光度法检测相结合,建立一种在线测定水中总磷的.快速分析方法.通过对实验条件的优化,分析速率达36个/小时,检出限0.015mg/L,线性范围为0～2.0mg/L,对0.634mg/L总磷标准溶液测定11次的相对标准偏差为1.0%.应用于环境水样的测定,结果令人满意.作 者：苏苓    张海涛    王庆霞    黄晓菊    俞光明  作者单位：苏苓,张海涛,王庆霞,黄晓菊(徐州建筑职业技术学院,江苏,徐州,221008)

俞光明(铜山县环境监测站,江苏,徐州,221008)

期 刊：中国环境监测  ISTICPKU  Journal：ENVIRONMENTAL MONITORING IN CHINA 年，卷(期)：2007, 23(3) 分类号：X832 关键词：流动注射    微波在线消解    总磷   

分光光度法分析 篇6

固相萃取分光光度法测定水中铁(Ⅱ)方法的探讨

以乙醇/盐酸混合溶液洗脱吸附在Sep-pak C18柱上的Fe(Ⅱ)-邻二氮菲(以下称Fe(Ⅱ)-phen)络合物,分光光度法测定水中Fe(Ⅱ),该洗脱液的洗脱效果优于乙醇等洗脱液,提高了分析的准确度,同时用人工海水观察了盐的`质量浓度变化对分析测定的影响;该方法的最低检测限2.9 μg/L(n=10,p=0.05),相对标准偏差0.9%(n=8), 回收率92.5%～101%,可用于环境水样中痕量Fe(Ⅱ)的测定.

作 者：李红英 LI Hong-ying 作者单位：宁夏大学化学化工学院,宁夏,银川,750021刊 名：环境监测管理与技术 ISTIC PKU英文刊名：THE ADMINISTRATION AND TECHNIQUE OF ENVIRONMENTAL MONITORING年，卷(期)：19(6)分类号：O657.32关键词：固相萃取 洗脱 分光光度法 二价铁 测定

分光光度法分析 篇7

分子结构中含有芳香环或共轭双键等共轭体系的有机药物, 在紫外光区 (200～400nm) 有特征吸收, 可用紫外分光光度法进行药物分析;一些外观有颜色或加入某试剂能呈色的药物在可见光区 (400～760nm) 有特征吸收, 可用可见分光光度法进行药物分析, 紫外-可见分光光度法在《中国药典》中主要应用于药物的鉴别、杂质检查、含量测定、含量均匀度和溶出度的检查等方面。

1 紫外-可见分光光度法应用于药物鉴别

1. 鉴别的主要依据

紫外-可见分光光度是通过测定药物在紫外可见光区的吸收光谱特征对药物进行鉴别。可根据药物的吸收光谱特征, 如吸收光谱的形状、最大吸收波长、吸收峰数目、各吸收峰的位置、强度和相应的吸收系数等进行鉴别, 最大吸收波长和吸收系数是鉴别药物的常用参数。

1.2 常用的鉴别方法

1.2.1 比较吸收系数 (E%11cm) 的一致性

不同的药物, 其E%11cm值有明显差异。因此, E%11cm作为化合物的特征常数, 常用于药物鉴别。如《中国药典》中贝诺酯的鉴别:贝诺酯加无水乙醇制成每1mL约含7.5µg的溶液, 在240nm处有最大吸收, 相应的吸收系数 (E%11cm) 应为730～760。

1.2.2 比较吸光度比值的一致性

有些药物的吸收光谱中吸收峰较多, 各峰对应的吸光度的比值是一定的, 可作为鉴别的标准。如《中国药典》中硝西泮的鉴别:硝西泮加无水乙醇制成每1mL约含8µg的溶液, 在220nm、260nm与310nm波长处有最大吸收, 规定260nm与310nm波长处的吸光度的比值应为1.45～1.65。

1.2.3 比较吸收光谱特性的一致性

利用药物具有紫外吸收的特性或利用药物经化学处理后, 测定其反应产物的吸收特性进行鉴别。如《中国药典》现行版中氟胞嘧啶的鉴别:取氟胞嘧啶适量, 加盐酸溶液 (9→100) 制成每1mL中约含10µg的溶液, 在286nm的波长处有最大吸收, 吸光度约为0.71。

用紫外-可见分光光度法鉴别药物时, 对仪器的准确度要求很高, 必须按要求严格校正合格后方可使用, 样品的纯度必须达到要求才能测定。

2 紫外-可见分光光度法应用于药物杂质检查

2.1 一般杂质检查

《中国药典》少数一般杂质的限量采用了紫外-可见分光光度法进行检查。如药物溶液的颜色, “溶液颜色”的检查是控制药物在生产过程或贮存过程中产生的有色杂质。紫外-可见分光光度法是通过测定溶液的吸光度检查药物中有色杂质的限量。如维生素C易受外界条件影响而变色, 规定取本品3.0g, 加水15mL, 振摇使溶解, 溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过, 滤液于420nm波长处测定吸光度, 不得过0.03。

另外, 对药物的一般杂质如重金属、铁盐等的检查, 中国药典采用目视比色法。目视比色法是在可见光区用眼睛辨别、比较供试品溶液与对照品溶液的颜色深浅, 以检查该项杂质是否超过限量。

2.2 特殊杂质检查

《中国药典》中常用的各类分光光度法对药物特殊杂质检查, 以紫外-可见分光光度法应用较多。

紫外-可见分光光度法检查药物中特殊杂质限量, 通常是采用检查杂质吸光度的方法, 选择在药品无吸收而杂质有吸收的波长处测定吸光度, 规定测得的吸光度不得超过某一限值, 通过控制杂质吸光度的大小, 控制杂质的限量。如肾上腺素中检查肾上腺酮, 肾上腺酮在310nm处有吸收, 而肾上腺素在此波长处无吸收, 《中国药典》中规定, 取本品加盐酸 (9→200) 制成每1m L中含2.0mg的溶液, 在310nm波长处测定, 吸光度不得过0.05, 即控制酮体的限量为0.06%。再如, 盐酸苯海索中检查哌啶苯丙酮、葡萄糖氯化钠注射液中检查5-羟甲基糠醛等特殊杂质《中国药典》中皆是采用紫外-可见分光光度法进行杂质检查。

有的杂质的紫外吸收光谱与药物的紫外吸收光谱在某波长处有重叠, 可以改变药物在某两个波长处的吸光度比值, 通过控制供试品溶液的吸光度比值来控制杂质的限量, 如《中国药典》中碘解磷定注射液中分解产物的检查, 就是这种情况。

3 紫外分光光度法应用于药物含量测定

紫外-可见分光光度法由于灵敏度较高, 不仅可用于常量组分的含量测定, 也可用于测定微量组分、超微量组分以及多组分混合物同时测定等, 在药物分析中主要用于原料药含量测定、制剂含量测定、含量均匀度和溶出度的检查等。

3.1 含量测定的主要依据

朗伯-比尔定律是紫外-可见分光光度法含量测定的依据。朗伯-比尔定律是指单色光辐射穿过被测物质溶液时, 在一定的浓度范围内被该物质吸收的量 (A) 与该物质的浓度 (C) 和液层的厚度 (L) 成正比, 其关系如下式:

3.2 常用含量测定的方法

测定时, 除另有规定外, 应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照, 采用lcm的石英吸收池 (紫外光区) 或玻璃吸收池 (可见光区) , 以吸光度最大的波长作为测定波长。一般供试品溶液的吸光度读数, 以在0.3～0.7的误差较小。

3.2.1 吸收系数法

吸收系数法是利用待测物质的吸收系数与测得的一定浓度时的吸光度比较计算含量的方法, 又称绝对法。该法是目前应用最多、最普遍的方法。用本法测定时, 吸收系数通常应>100, 并注意仪器的校正和检定。

可按下式计算供试品中被测溶液的浓度:

3.2.2 对照品比较法

对照品比较法是采用在相同条件下分别配制供试品溶液和对照品溶液, 对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分规定量的 (100±10) %, 所用溶剂也应完全一致, 在规定的波长处测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度后, 按下式计算供试品中被测溶液的浓度:

式中, CX为供试品溶液的浓度;XA为供试品溶液的吸光度;CR为对照品溶液的浓度;RA为对照品溶液的吸光度。

3.2.3 标准曲线法

标准曲线法是紫外-可见分光光度法中最经典的方法。测定时, 先取与被测物质含有相同组分的标准品, 配成一系列浓度不同的标准溶液, 在相同条件下, 分别测定其吸光度。然后以浓度C为横坐标, 以相应的吸光度A为纵坐标, 绘制A-C曲线。在相同条件下, 测出供试品溶液的吸光度, 从标准曲线上便可查出与此吸光度值对应的供试品溶液的浓度。

由于标准曲线法对仪器的要求不高, 因此是紫外-可见分光光度法中简便易行的方法。

3.2.4 比色法

测定能吸收可见光的有色物质、无色但经显色反应可以生成有色的物质都可以采用本法在适宜的条件下进行测定。比色法通常称为光电比色法, 现代的比色分析采用分光光度计进行测定, 故又称可见分光光度法。

除另有规定外, 比色法所用的空白系指用同体积的溶剂代替, 对照品或供试品溶液, 然后依次加入等量的相应试剂, 并用同样方法处理。在规定的波长处测定对照品和供试品溶液的吸光度后, 按对照品比较法计算供试品浓度。如《中国药典》中利血平注射液、硫酸阿托品片等一些药物和制剂的含量采用比色法测定。

3.3 紫外-可见分光光度法对原料药的含量测定

《中国药典》中原料药的含量用百分含量表示。

对照品对照法:式中, CR为对照品溶液的浓度 (g/mL) ;AX为供试品溶液的吸光度;AR为对照品溶液的吸光度;m为称取的供试品重量 (g) ;D为供试品的稀释倍数;V为供试品初次配制的体积 (mL) 。如奥沙西泮等原料药的含量测定《中国药典》中采用此法。

吸收系数法:式中, E%11cm为供试品的百分吸收系数;其他符号意义同前。如对乙酰氨基酚等原料药的含量测定《中国药典》中采用此法。

3.4 紫外-可见分光光度法对制剂的含量测定

制剂的含量则用标示量的百分含量表示。

3.4.1 片剂的含量测定

由于片剂含量低, 且含辅料, 若采用原料药的方法测定含量则有干扰, 当片剂中主药在紫外-可见光区有特征吸收光谱, 则可采用灵敏度更高的紫外-可见分光光度法测定含量。如盐酸氟奋乃静为有机碱性药物, 《中国药典》中原料药采用非水溶液滴定法, 而片剂含辅料硬脂酸镁对非水溶液滴定法有干扰, 则采用紫外-可见分光光度法测定含量。

对照品比较法:

式中, S为标示量 (g/片) , 其他符号意义同前。如《中国药典》中甲氧苄啶片的含量测定采用此法。

吸收系数法:

式中符号意义同前。如《中国药典》中甲硝唑片的含量测定采用此法。

3.4.2 注射剂的含量测定

若注射剂中主药在紫外-可见光区有特征吸收, 当注射剂中无附加成分或附加成分不干扰, 则主药的含量测定可直接采用紫外-可见分光光度法测定含量;当附加成分有干扰, 则可采用消除干扰, 或利用主药与附加成分紫外吸收光谱的差异, 再进行紫外-可见分光光度法测定主药含量。

如《中国药典》中马来酸氯苯那敏注射液的含量测定采用吸收系数法。

4 含量均匀度和溶出度的检查

溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。溶出度是固体制剂质量控制的一个重要指标。含量均匀度系指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的含量符合标示量的程度[2]。

当药物可用紫外-可见分光光度法测定含量的, 含量均匀度和溶出度的检查可采用紫外-可见分光光度法。如《中国药典》中吡哌酸片溶出度的测定和马来酸氯苯那敏片含量均匀度检查采用的就是紫外-可见分光光度法。

紫外-可见分光光度法含量均匀度检查的计算与含量测定计算相同, 只是结果判断方法不相同。

紫外-可见分光光度法不仅是化学药物的原料药和制剂分析常用的分析方法, 同时也用于中药、生物制品以及体内药物的质量分析。

参考文献

[1]孙莹, 吕洁.药物分析[M].北京:人民卫生出版社, 2009.

分光光度法分析 篇8

关键词：扩散分离；分光光度法；植物；氟；测定

中图分类号：X835 文献标识码：A 文章编号：1674-1161（2016）08-0028-03

氟化物是重要污染物之一。许多厂矿企业都有含氟废气、废水和废液的排放，造成农作物的污染和危害，并通过食物链进入人体，危害人体健康。近年来，氟污染问题越来越被重视，因此快速、准确测定植物体内氟的含量，对于监测和评价氟污染具有重要意义。

目前，分析植物样品中氟的方法主要有氟离子选择电极法、氧瓶燃烧/离子色谱法、气相色谱法、高温燃烧水解/离子色谱法等[1-4]。本课题建立一种扩散分离—分光光度法测定植物样品中的氟化物的分析方法。

1 材料与方法

1.1 仪器设备

7230G型可见分光光度计：上海菁华科技仪器有限公司；101型电热鼓风干燥箱：北京市永光明医疗仪器厂；塑料扩散盒。

1.2 试剂

硫酸（3+1）；硫酸银—硫酸溶液：2 g硫酸银溶于100 mL硫酸（3+1）中；氢氧化钠—无水乙醇溶液：2 g氢氧化钠溶于50 mL无水乙醇中；丙酮；氟试剂溶液：准确称取0.772 g茜素络合指示剂和70 g无水乙酸钠，加少量水微热并加以搅拌使其溶解，再加70 mL冰乙酸，然后加水稀释至1 000 mL，储于棕色瓶中；硝酸镧溶液：准确称取0.860 g硝酸镧，溶于水中，稀释至1 000 mL；混合显色剂：氟试剂∶硝酸镧∶丙酮=1∶1∶3；氟标准储备溶液：试验所用标准储备液浓度均为ρ（F）=1 g/L，是由国家标准物质研究中心提供的国家一级标准物质；氟标准溶液：ρ（F）=5.0 μg/L，由氟标准储备溶液逐级稀释而得。

1.3 试验方法

1.3.1 扩散膜的制备 取塑料扩散盒，于盒盖中央加0.20 mL氢氧化钠—无水乙醇溶液均匀涂布，置于55 ℃恒温箱干燥30 min，在盒盖上形成一层扩散膜，备用。

1.3.2 样品的扩散 称取0.500 0 g样品于塑料扩散盒内，加4.00 mL水，使试样均匀分布。加4.00 mL硫酸银—硫酸溶液，立即盖紧，轻轻摇匀，置于55 ℃恒温箱内保温20 h。

1.3.3 校准溶液系列的配制 取8个塑料扩散盒，分别移取0，0.05，0.10，0.20，0.50，1.00，1.50，2.00 mL氟标准溶液，补加水至4.00 mL，再加4.00 mL硫酸银—硫酸溶液，立即盖紧，轻轻摇匀，置于55 ℃恒温箱内保温20 h。

1.3.4 测定 将扩散盒取出，取下盒盖，用水少量多次地将盒盖内氢氧化钠扩散膜溶解，转移至25 mL具塞比色管中，准确加入5.00 mL混合显色剂，定容至刻度混匀，放置1 h。用2 cm比色皿于620 nm处测定校准溶液和待测样品溶液的吸光度。

2 结果与分析

2.1 硫酸银—硫酸溶液用量的选择

移取标准溶液1.00 mL，补加水至4.00 mL，依次加入2.00，3.00，4.00，5.00，6.00 mL硫酸银—硫酸溶液，测定结果如图1所示。

由图1可以看出：硫酸银—硫酸溶液用量为4.00 mL时，吸光度达最大值；随着硫酸银—硫酸溶液用量的增加，吸光度没有明显变化。所以选择硫酸银—硫酸的用量为4.00 mL。

2.2 混合显色剂用量的选择

移取标准溶液1.00 mL，补加水至4.00 mL，依次加入2.00，3.00，4.00，5.00，6.00 mL混合显色剂，测定结果如图2所示。

由图2可以看出：随着混合显色剂用量的增加，吸光度明显增大；当混合显色剂用量为4.00 mL时，吸光度达最大值；而后，混合显色剂用量继续增加，吸光度没有明显变化。所以选择混合显色剂的用量为4.00 mL。

2.3 显色时间的选择

在拟定条件下，将样液摇匀，依次显色30，40，50，60，90，120 min后，比色，测定结果如图3所示。

由图3可以看出：随着显色时间的延长，吸光度明显增大；当显色时间为60 min时，吸光度达到极值，2 h内稳定。所以选择显色时间为60 min。

2.4 方法检出限

在最佳试验条件下，测定流程空白12次。吸光度及氟的含量测定结果见表1。

根据表1中数据，经计算，平均值为0.25×10-6，标准偏差s=0.036。以12次测量结果的3倍标准偏差（s）为方法的检出限，計算结果为0.11×10-6。

2.5 方法的准确度、精密度和加标回收率

对4个国家一级标准物质进行分析测定，得到标准值及平行测定6次的值，计算平均值及RE，RSD。结果见表2和表3。

由表2和表3可知：方法准确度RE为-1.73%～5.60%，相对标准偏差RSD为2.31%～8.97%，加标回收率为94.63%～106.33%。

3 结论

本试验利用氢氧化钠扩散膜吸收植物样品中的氟，采用分光光度法测定植物样品中的痕量氟，通过对GBW10015（菠菜）、GBW10016（茶叶）、GBW10020（柑橘叶）、GBW10023（紫菜）这4个国家一级标准物质中氟的分析，验证方法的检出限为0.11×10-6，准确度RE为-1.73%～5.60%，相对标准偏差RSD为2.31%～8.97%，加标回收率为94.63%～106.33%。该方法操作简便，分析结果准确、可靠，前处理无需特殊的装置，适合植物样品中痕量氟的测定。

nlc202309081306

參考文献

[1] 杨倩，史永松.离子选择电极法测定植物中的氟化物[J].污染防治技术，2004，17（2）：56-57.

[2] IRGOLICKJ，RENIUSZ.Determination of fluorine in plant by ion chromatography[J].AnalChem，1984（319）：556-559.

[3] WILKESAJ，TALBOTJM.Optimization of total fluoride analysis by capillary gas chromatography.PartⅠ：Silicabased dentalcream[J].PharmaceuticaActaHelvetiae，1996，71（4）：273-277.

[4] 赵怀颖，孙德忠，吕庆斌.燃烧水解—离子选择电极法测定植物样品中氟含量的方法改进[J].岩矿测试，2010，29（1）：39-42.

Abstract： This experiment has determined the Trace Fluoride in plant samples by spectrophotometric method， by use of Fluoride absorption by diffusion barriers of Sodium Hydroxide. By analyzing Fluoride in national standard reference materials including GBW10015（Spinach）， GBW10016（Tea）， GBW10020（Citrus leaves）， GBW10023（Laver）， we detected that the limit was 0.11×10-6，degree of accuracy（RE） was -1.73%～5.60%， the relative standard derivation（RSD） was 2.31%～8.97% and adding standard recovery was 94.63%～106.33%. This method was suitable for the Trace Fluoride determination in plant samples due to its simple operation and liable result without special unit in pretreatment.

Key words： diffusive separation； spectrophotometric method； plant； Fluoride； determination

分光光度法分析 篇9

研究了显色剂2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(2,6-二碘-4-硝基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与铋的显色反应.在0.6 mol/L HClO4介质中,试剂与铋生成的`深色络合物,最大吸收波长633 nm,摩尔吸光系数为1.20×105L*mol-1*cm-1,灵敏度高,常见的金属离子允许量大,选择性好.Bi(Ⅲ) 0～0.8 mg/L范围内符合比耳定律,以NaCl褪色试样空白为参比,分光光度法测定纯铜及铜合金中的微量铋,方法简便,结果可靠.

作 者：黄文胜 王红 张军锋 张华山  作者单位：黄文胜(武汉大学化学系,武汉,430072;湖北民族学院化学系,恩施,445000)

王红,张军锋,张华山(武汉大学化学系,武汉,430072)

分光光度法分析 篇10

改进分光光度法测定水中硝酸盐氮的前处理方法

使用粉状活性碳代替树脂吸附处理污水水样,改进分光光度法测定硝酸盐氮的.前处理方法,不仅省时省力,简便快速,且方法切实可行,完全能满足环境监测分析质量要求.

作 者：夏海波 Xia Haibo 作者单位：佛山市新之源污水处理有限公司,广东,佛山,528000刊 名：广东化工英文刊名：GUANGDONG CHEMICAL INDUSTRY年，卷(期)：35(3)分类号：X7关键词：硝酸盐氮 前处理 活性碳

分光光度法分析 篇11

关键词：铁矿石 硅钼蓝分光光度法 温度 酸度

中图分类号：P574文献标识码：A文章编号：1674-098X（2012）09（b）-0007-01

硅是自然界分布较广的元素之一，在铁矿石中含有大量的硅的氧化物[1]。硅含量的多少直接影响着铁矿石的品质，是铁矿石中必测的重要元素[2]，最常用的则是硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法。

1 仪器和试剂

1.1 仪器

722型分光光度计。

1.2 试剂

混合熔剂：3份无水碳酸钠和1份硼酸，研细、混匀

盐酸：1∶1

5%草酸溶液

5%硫酸亚铁铵溶液：称取5g硫酸亚铁铵溶于100mL水中，待溶解完全，加0.5mL浓硫酸。

6%钼酸铵溶液，储存于塑料瓶中

二氧化硅标准溶液（1mg/mL）：准确称取0.2g在950℃灼烧过的高纯SiO2（99.99%），置与铂坩埚中，加入2g无水碳酸钠，搅拌均匀，再覆盖1g无水碳酸钠，放入950℃熔融半小时，取出冷却。用水浸提并洗净坩埚。将浸提液冲入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。立即移入干燥的塑料瓶中保存，此为储备液，为1mg/mLSiO2。

2 试验内容

2.1 试验方法

將试样置于预先放有4g混合熔剂的铂坩埚中，样品上再覆盖1g混合熔剂，将铂坩埚放入已升温至700～750℃的高温炉中，熔融10分钟，取出放冷。将坩埚放入预先盛有150mL水的塑料杯中，将塑料杯在水浴锅上加热，待坩埚中熔块完全溶解后，洗出坩埚。在不断搅拌下，向塑料杯中缓慢加入50mL的1∶1HCl进行酸化。滴加0.5mL双氧水（消除锰的干扰），将塑料杯重新放入水浴上加热至杯中溶液澄清，取下，放冷。移入250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

移取上述5mL溶液2份，分别置于50mL容量瓶中（其中一份作参比），先在作参比的溶液中加入20mL草酸，然后同其它试样一同加入5mL钼酸铵，放置20～30min。加入20mL草酸，加5mL硫酸亚铁铵，稀释至刻度，摇匀。在波长650nm处测其消光（对于硅含量低于0.5%的试料，可在810nm处测量）。

2.2 标准曲线的绘制

吸取0.1mg/mLSiO2标准溶液0（曲线空白）、1、2、3、4、5mL，分别放入已预先放有5mL试剂空白的50mL容量瓶中，在曲线空白中先加入20mL草酸，然后同其它曲线点一起加入5mL钼酸铵，放置20～30分钟。加入20mL草酸，加5mL硫酸亚铁铵，稀释至刻度，摇匀。在波长650nm处测其消光，绘制工作曲线。

3 结果与讨论

3.1 温度对硅钼黄络合物的影响

以标准矿样YSBC13722-2005（477-3A）为例。

（表1）中知，室温在20℃以上时，发色20分钟以上则能达到最大吸光度，而室温在10℃时，发色较慢，一小时才能达到最大吸光度。为保证发色完全，本文采用放置20～30min，如室温低于20℃，水浴加热至20℃以上，发色20～30min。

3.2 酸度对硅钼黄络合物的影响

（表2）为温度在25℃时，不同酸度下达到最大吸光度值时的时间。从表2中知，酸度从0.03～0.2变化，在10min后吸光度均达到最大值，可见，酸度对硅钼黄络合物的生成并无影响。本文选用加入盐酸50mL，即酸度为0.1mol/L。

4 结论

通过用硅钼蓝分光光度法对铁矿石中硅元素的测定，探讨了温度和酸度对其影响，试验表明，温度对硅钼黄的影响最大，酸度对硅钼黄影响不大。

参考文献

[1]潘永平.分光光度法测定铁矿石中硅和磷含量，金属矿石，第291期.

分光光度法分析 篇12

1 材料与方法

1.1 仪器及试剂

试验仪器:紫外-可见分光光度计,KQ-100DB型超声波清洗器,分析天平及扩散管。试剂50%(v/v)丙酮与三乙醇胺吸收液,1.4 g/L盐酸萘乙二胺(NEDA)溶液,对氨基苯磺酰胺/磷酸溶液(将20 g对氨基苯磺酰胺和50 mL磷酸溶解于去离子水中并定容至1 000 mL),亚硝酸盐标准溶液。

1.2 被动式吸收采样原理法

被动式吸收采样的基本原理是分子扩散,气体分子从高浓度区域(采样管的开口端)扩散到低浓度区域(采样管的吸附端)。气体(a)通过气体(b)的分子运动受费克(Fick)定理制约,也就是说流量与浓度梯度成反比[3]。经公式推导,待测气体浓度(c)(μg/m3)可由下式表示:

式中,a为柱型管横截面积(m2);l为管长(m);Q为采样时间t(s)内穿过采样管的气体量(μg),可由实验测得;D12为气体(a)在气体(b)中的分子扩散系数(m2/s)。

1.3 试验方法

1.3.1 管件清洗。

自来水冲洗管、网片、管帽,然后超声洗涤30 min,再用去离子水彻底清洗3次。然后将部件在(50±2)℃的干燥箱中干燥2 h以上,晾至室温备用。

1.3.2 管件制备。

将2张网片放入扩散管端帽,用微量加样器将50μL吸收液工作液滴到网片中央,轻轻振动管帽以使吸收液均匀分布在网片上,放入通风橱内,用红外灯照射10 min。轻轻将另一端盖有端帽的管推进该端帽里。

1.3.3 样品采集。

将扩散管不具网片的端帽取下,开口向下,垂直挂管采样,管与附着物间需有20 cm以上间隔,采样周期为2～4周,采样高度为距地面3～5 m。

1.3.4 样品分析。

向采样管内加入1.5 mL去离子水,将管放在回旋振荡器上震荡10 min,静置。向各样品管中加入1.5 mL对氨基苯磺酰胺溶液及0.15 mL盐酸萘乙二胺溶液,盖上帽摇匀,避光放置50 min,用1 cm比色皿以水作参比溶液,在540 nm处测定吸光度。

2 结果与分析

2.1 检出限、测定下限的测定

本试验将装有吸收液的扩散管作为空白样品,按照样品的测定步骤进行分析,测定空白样品的吸光度,然后换算为样品的浓度,结果见表1。以标准偏差的3.143倍为检出限,本方法的检出限为0.012 mg/L,以4倍检出限为测定下限0.048 mg/L[4]。

2.2 精密度测定

分别量取浓度为0.025、0.500、1.000 mg/L的标准溶液1.50 mL加入被动采样管内,均平行测定6次,同时将2个批次的实际样品各6个进行分析测试,分别计算样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数[4],结果见表2、表3。

从表2、表3可以看出,3种不同浓度标准溶液相对标准偏差的测定范围是1.80%～6.14%;实际样品相对标准偏差相对高一些,分别为15.1%、13.8%,这可能是被动吸收采样过程中诸多影响因素造成的,包括风向、风速、温度、湿度、吸收液种类及浓度、吸收液加入方式等影响因素。

2.3 准确度测定

取2组扩散管,每组扩散管若干,挂在高低不同浓度的采样地点。采样结束后平行测定6个样品管,同时按照高低不同浓度对其加标[4]。计算加标回收率,结果见表3。从表3中可以看出,2种不同浓度实际样品加标回收率较为满意,分别为103.9%、96.0%,均达到方法要求。

3 结论

试验结果表明,该方法检出限为0.012 mg/L,检出下限为0.048 mg/L,2种不同浓度实际样品加标回收率分别103.9%和96.0%,上述指标均能达到分析方法的标准要求。实际样品的相对标准偏差较高,分别为15.1%和13.8%基本达到分析方法的标准要求。该方法使用材质简单、价格低廉,适用于资金缺乏的地区使用。该方法操作简便,无需特别维护,不用电源,特别适合于长期连续监测,建议进一步推广使用[5,6]。

参考文献

[1]BERLIN A,BROWN R H,SAUNDERS K.J.Diffusive Sampling.An Altern-ative Approach to Workplace Air Monitoring[C].Symposium,Luxembourg.London:Royal Society of Chemistry,1987:22-36.

[2]BROWN R H.The Use of Diffusive Samplers for Monitoring of Ambient Air[J].Atmospheric Chemistry.Pure&Appl.Chem,1993(65):1859-1874.

[3]PALM ES E D,GUNNIS ON,A F,DIMAT T IO J,et al.Personal sampler for nitrogen dioxide,Amer[J].Indust Hyg Assoc J,1976(37):570-577.

[4]中华人民共和国环境保护部.HJ168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则[S].北京:中国环境科学出版社,2010.

[5]李艳红.被动式吸收采样监测空气中二氧化硫、二氧化氮主要影响因素探讨[J].环境保护科学,2009,35(2):80-82.