催化分光光度法

催化分光光度法（精选12篇）

催化分光光度法 篇1

一、引言

催化法就是用催化反应测量物质含量的一种方法, 它的基本原理为:以反应物产物的生成速度或者反应物的减少速度来确定催化剂的用量或者浓度。

催化剂的特点是不影响某一化学反应平衡, 仅仅改变反应速度, 在反应过程中催化剂本身的量不发生任何改变。由此, 我们可以得到这样的结论, 即使痕量催化剂也能够不断循环起到加速反应的作用。在使用痕量催化剂的条件下, 只要反应时间足够长, 反应物消耗或生成物生成的量都能够满足测量的需要。这就是催化动力学分析法的极高灵敏度特点的内在原因。

催化动力学分析法的测定方法如分光光度法等都比较普通。它们比较突出的特点是:一是考虑到了“时间”因素;二是测定对象是被“化学放大”了的物质, 而不是催化剂本身。催化动力学分光光度法的灵敏度一般都能达到μg至ng之间, 部分能够到ng至pg之间的范围, 有的甚至能够达到10-14g, 超过了大部分结构复杂和价格昂贵的仪器分析法。

依据能否与水蒸气一起蒸出, 可以将酚类分为不挥发酚和挥发酚两类。我们通常把沸点低于230℃的酚定为挥发酚, 沸点高于230℃的酚为不挥发酚。酚污染会对水产品的质量和产量造成严重影响:水体中的酚浓度低时会对鱼类的回游繁殖产生一定的影响, 浓度高时会导致鱼类大量死亡甚至绝迹;酚的毒性可以使水中微生物 (如细菌、海藻等) 的自然生长速度受到很大影响, 甚至使其停止。苯酚的物理化学性质为:具有白色芳香气味的白色针状结晶体, 相对密度为1.072, 沸点182℃, 熔点4℃, 易潮解和易被氧化。苯酚广泛存在于炼焦、炼油、有机合成、石油化工等化学工业的废气和废水中。苯酚对人类健康有很大的危害, 属高毒类物质, 它主要通过呼吸道和皮肤进入人体内。

二、实验部分

(一) 使用仪器。

722N型可见分光光度计 (奇乐 (苏州) 电子科技有限公司) ; 电子分析天平;100mL容量瓶;50mL烧杯;移液管若干; 数显恒温水浴锅 (金坛市华城开元实验仪器厂) 。

(二) 试剂。

1.2.0×10-4mol/L中性红水溶液, 配制方法为:称取0.1133g中性红, 用适量水溶解并定容至100mL。

2.1.0mg/mL碘酸钾溶液, 配制方法为:称取碘酸钾0.1克, 用适量水溶解并定容至100mL, 临用时再稀释成10μg/mL的工作液。

3.1.0mol/L的硫酸溶液, 配制方法为:在小烧杯中倒入适量的水, 然后量取98%的浓硫酸5.3mL倒入小烧杯, 边倒边搅拌, 等冷却至室温, 转移到100mL容量瓶定并定容, 然后再将其逐级稀释至1.0×10-2mol/L。

4.1mg/mL的苯酚储备液, 配制方法为:将准确称取的苯酚0.1000g置于50mL烧杯, 加少量NaOH使之溶解, 定容至100mL。将储备液逐步稀释至1μg/mL苯酚溶液即为苯酚的工作液。

以上所有试剂配制过程中的用水均为二次蒸馏水, 试剂均为分析纯。

(三) 实验部分。

具体的实验操作步骤如下:一是将0.19mL中性品红溶液与0.16mL硫酸溶液分别加入至两支刻度一样的带具玻璃塞的20mL比色管中;二是在一支比色管中加入0.10至1.10μg/20mL范围的苯酚, 另一支不加苯酚作空白;三是将0.45mL碘酸钾溶液分别加入至两支比色管, 用水稀释至20mL并摇匀, 然后放至80℃恒温水浴中加热11分钟后迅速取出比色管, 打开玻璃塞并将其在流水中冷却5分钟终止反应。四是将溶液分别倒入1cm比色池内, 用可见光分光光度计在波长700nm处测量吸光度A1和A2。最后的反应速率即为ΔA (A2-A1) 的值。

三、讨论

(一) 波长的选择。

含苯酚时的最大吸收波长在700nm处;空白实验在700nm的吸光度很小。所以本实验选用的测量波长为700nm。

(二) 反应试剂的各个条件的影响。

图1显示了中性红、碘酸钾和硫酸加入量的影响。很明显可以看出, 1.0mL的中性红和1.0mL的碘酸钾和3.0mL的硫酸溶液相配合能够达到最大的吸收波长。但是必须注意到硫酸溶液的量如果增加过多, 灵敏度就会下降。

(三) 外来离子的影响及去除。

本次实验还对常见外来离子进行了干扰试验。实验结果显示:对1.10μg苯酚/20mL进行测定时, 如果能够将相对误差控制在±5%的范围之内, 以下四组离子对反应速度基本上没有较大的影响:一是5倍量的邻苯二酚、间苯二酚;二是100倍量的Cu2+、Sn2+、Hg2+、Mn2+Ag+、Bi3+;三是300倍量的Al3+、Zn2+、Ni2+;四是1000倍量的Na+、K+、Ca2+、Mg2+、NO3-、Cl-。而等量的Nb2+、Fe3+、Sc3+、Mo3+、Pb2+对此实验反应的干扰比较明显, 可以采用蒸馏法将这些干扰离子分离。具体操作过程为:将准确移取的一定量的标准苯酚试液置于250ml三角烧瓶中, 对其进行加热蒸馏, 用盛水的100mL容量瓶进行吸收, 并用水稀释至100mL。摇匀后取出一定量的吸收液依据实验方法测定苯酚含量, 检测可得其回收率能达到99%。

(四) 其他条件的影响。

由反应结果可以看出, 加入其它试剂的顺序不会对测定的结果产生影响。反应温度如果控制在0至60℃之间, 对反应结果基本上不会产生明显的影响;如果反应温度超过了60℃, 反应速度就会十分迅速的的下降。本次实验所需要的反应试剂方面, 苯酚的标准溶液配置好后需要放置3天左右的时间。中性红溶液和硫酸溶液需要放置较长的时间, 而硫酸钾溶液需要在室温条件下于黑暗处放置几个月。

四、结语

本实验测定痕量苯酚采用的动力学光度分析方法具有快速、灵敏、操作简单的特点, 而且能够取得令人满意的结果。

实验结果显示, 在H2SO4介质中溶液的最大吸收波长在700nm处。一定的实验条件下, 苯酚对碘酸钾氧化中性红有显著的催化作用。催化动力学分光光度法的最大测定范围是1.0μg/20mL。该方法由于较高的灵敏度, 操作简便和良好的选择性, 用于水样中痕量苯酚的测定时能够得到满意的结果。

催化动力学分光光度法对以后水样中痕量级苯酚的检测有很重要的指导意义, 能够十分明显的检测到水样中苯酚的浓度。

参考文献

[1].罗庆记, 蔡汝秀.分光光度分析[M].北京:科学出版社, 1992

[2].阮人文.动力学分析法概论[J].分析试验室, 1986

[3].IM柯尔蜀夫, R贝尔学, VA斯登格.松山著梁树权译容量分析[M].北京:科学出版社, 1963

催化分光光度法 篇2

紫外及可见吸收光谱由

[A]原子外层电子跃迁产生[B]分子振动和转动产生 [C]价电子跃迁产生[D]电子能级振动产生 标准答案: C

第2题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)紫外及可见光相当的能量为

A．1.43×102 1.65 eV；

C．6.21.24×10 5 eV 标准答案: B

第3题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

在分光光度计中，光电转换装置接收的 [A]入射光的强度 [B]透射光的强度

[C]吸收光的强度 [D]散射光的强度 标准答案: B

第4题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

可见光分子光谱法中可选用的光源是 [A]氘灯 [B]空心阴极灯 [C]硅碳棒[D]钨灯 标准答案: D

第5题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)下述说法中，不引起偏离朗伯CCl 4萃取剂吸收 580-620nm波长的光，因此，该萃取剂呈现的颜色为 [A]蓝[B]黄[C]紫[D]绿

标准答案:A

第7题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)2+ZnCHCl 3萃取剂为紫红色，其吸收最大的光的颜色为 [A]红[B]橙[C]黄[D]绿

标准答案: D 第8题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

2+ 2+利用Cu(NH3)4的蓝色以分光光度法测Cu，所选用的滤光片为 [A]蓝色 [B]红色[C]黄色[D]绿色

标准答案: C

第9题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)有色络合物的吸光度与下述因素无关的是

A．入射光的波长 B．比色皿的厚度

稳 C．有色络合物的浓度 D．络合物的lgα标准答案: D

第10题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)影响有色络合物的摩尔吸光系数的因素是 的大小

A．入射光的波长 B．比色皿的厚度 C．有色络合物的浓度 D．络合物的lgK稳 的大小

标准答案:A

第11题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

在符合朗伯A3=0.250，其透光率T3：T2：T1为

[A]5.62 : 3.16 : 1[B]5.62 : 3.16 : 1.78 [C]1: 3.16 : 5.62[D]1.78 : 3.16 : 5.62 标准答案:A

第25题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

-4用邻二氮菲光度法测铁时，浓度为10 mol/L的透光率为0.64，若浓度为 1.50×10-4mol./L时，其透光率为

A．0.512 B．0.800 C．0.862 D．0.743 标准答案:A

第26题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

下述几组吸光度范围内，测量相对误差较小的是 [A]0.20.8 [C]0.30.6； 标准答案: C

第27题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

用普通分光光度法测得标液C1的透光率为20%，试液的透光率为12%；若以示差法测定，以C1为参比，则试液的透光率为

A, 40% B.50% C.60% D.70% 标准答案: C

若分光光度计的仪器测量误差ΔT=0.01，当测得透光率T=70%，则其测量引起的浓度相对误差为 A.2% B.4%

C.6% D.8% 第28题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

标准答案: B

第29题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

已知铜光度法的吸光系数为45.5 L/g.cm，将1克土样10亳升双硫腙-CHCl3 萃取液置于 1.0cm比色皿中，测得 A=0.0010，土壤中铜的含量(μg/g)为

A.0.044 B.0.022 C.0.033 D.0.011 标准答案: B

第30题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

摩尔吸光系数的单位为 [A]L / mol.cm[B]mol / L.cm [C]g /mol.cm[D]cm / mol.L 标准答案:A

第31题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

在A = abc方程式中，当c以g / L表示，b 以cm表示时，a称为

[A]摩尔吸光系数[B]吸光系数 [C]桑德尔指数[D]比例系数 标准答案: B

第32题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

用M表示被检测物质的摩尔质量，则摩尔吸光系数(ε)与吸光系数（a）之间的换算关系是

A．ε=a ·M B．ε=a / M C．ε=a ·M / 1000 D．ε=a / M ×1000 标准答案:A

第33题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

质量相同的两种离子（Ar(M1)= 70, Ar(M2）= 140)，经同样显色后，前者以2 cm比色皿者以1cm比色皿，测得吸光度相同，则两种有色物的摩尔吸光系数关系为 A.基本相同 B.前者为后者的四倍 C.后者为前者的四倍 D.后者为前者的两倍

标准答案: C 第34题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

某有色物的浓度为1.0×10-5 mol/L，以1cm比色皿在最大吸收波长下的吸光度为0.280，有此波长下，该有色物的摩尔吸光系数为

A．2.8×10 4 B．2.8×10-6 C．2.8×10-4 D．2.8×10 6

标准答案:A

第35题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

已知 K2Cr2O7 在水溶液中有下列平衡： Cr2O7 + H2O = 2 HCrO42--2--Cr2O7 与 HCrO4都对可见光有吸收。且εε350

450

(Cr2O7)> ε

450

(HCrO4)，-

-(Cr2O7)< ε2-2-2-350(HCrO4), 那么在等吸收时，ε(Cr2O7)与 ε(HCrO4)的关系为

-2--2-2--A．ε(Cr2O7)= 1/2ε(HCrO4)B．ε(Cr2O7)= 2ε(HCrO4)C．ε(Cr2O7)=ε(HCrO4)； D．ε(Cr2O7)=1/4ε(HCrO4)

--标准答案: B

第36题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

2已知某显色体系的桑德尔灵敏度为 0.022μg/cm，的相对原子质量为63.55，则吸光系数(L/g.cm)为

A．45.5 B．55.5 C．110 D．11.0 标准答案:A

第37题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

已知组分A与组分B有如下关系：A=3B，组分A和B的吸收曲线在λ=430nm

处相交，此处的摩尔吸光系数为 [A]ε(A)=ε(B)[B]ε(A)>ε(B)[C]ε(A)<ε(B)[D] 标准答案: C

第38题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)质量相同的A、B两物质，其摩尔质量M(A)> M(B)，经相同方式显色测定后，测得的吸光度相等，则它们摩尔吸光系数的关系是 [A]ε(A)>ε(B)[B]ε(A)<ε(B)[C]ε(A)=ε(B)[D]ε(A)=1/2ε(B)标准答案:A

第39题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)

多组份分光光度法可用解联立方法求得各组分的含量，这是基于 [A]各组份在不同波长下有吸收[B]各组份在同一波长下吸光度有加和性 [C]各组份的浓度有一定函数关系[D]各组份的摩尔吸光系数相同 标准答案: B

第40题[有错](单选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:1)下列条件适合于连续变化法测定络合物组成的是 A．固定金属离子的浓度 B．固定显色剂的浓度

C．固定金属离子和显色剂的总浓度不变

D．以 [R] /(CR + CM)的值直接确定络合物的组成 [A]选A[B]选B [C]选C[D]选D

标准答案: C

第41题[有错](多选题,得分:0.00,用时:0秒,满分:2)

依据分光光度计刻度读数误差判断，符合实际情况的是

[A]透光率T=12.0% 时的浓度相对误差小于24.0% 时的浓度相对误差

催化分光光度法 篇3

关键词：原子吸收分光光度法 可溶性钡 测定

中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）16-0018-02

随着社会与工业发展的加快，金属钡化合物在各个行业中得到了广泛的应用。但是在金属钡化合物的生产过程中，排放的含钡的废水、废弃物会在一定程度上造成环境的污染。因此，需要建立一种较为灵敏、简单、快捷的测定技术，实现对钡的精准测定。本文利用火焰原子吸收对不同浓度的钡进行了测定。

1 原子吸收分光光度法概述

原子吸收分光光度法（Atomic Spectrophometry）又称为原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectr-

omctry），简称为原子吸收法（AAS），是一种非常重要的仪器分析法[1]。这种方法的基本原理为：以蒸汽相中的被测元素的基本原子对其原子共振腐蚀的吸收强度作为测定依据，对测定试样中的被测元素含量进行测定。原子吸收分光光度法具有速度较高、灵敏度较好、干扰较低、准确性较高的特点与优势，是当前金属元素测定过程中的首要选择的方法。原子吸收分光光度法中作为关键的部分就是原子化系统，主要的作用就是将被测元素化合物转化为基态原子，其效率对测定结果有着直接的影响。在原子化的众多方法中，火焰原子化技术应用最早、最广泛、最成熟[2]。

2 火焰原子吸收分光光度法测定水中钡含量

钡化合物有着非常广泛的用途，随着对钡化合物需求的不断增加，钡化合物的产量得到了快速的增长，伴随其生产而产生的含钡废水、废弃物数量也不断增加，对环境与人类的健康造成了一定的负面影响。可溶性的钡盐具有较高的毒性，其溶解度越高，毒性越大，剧毒的包括氯化钡、硝酸钡等。

2.1 测定方法的主要原理

先将样品进行过滤或者消解，之后将样品喷入到富燃性空气一乙炔火焰中，通过高温的火焰使吸纳钡基态原则对钡空心阴极灯发生的特征谱线进行有选择性的吸收。通过吸收度只能够对钡浓度含量进行计算，两者之间呈现正比关系[3]。

2.2 测定所需的试剂、材料与仪器、设备

在测定的过程中，所需要的试剂与材料主要包括浓硝酸、高氯酸、硝酸溶液、硝酸钡、钡标准贮备液、硝酸钙、钙标准溶液、燃气、助燃气等。测定过程中所需要的仪器与设备主要包括耶拿Contr700火焰原子吸收分光光度计、ETHOSD微波消解仪、抽滤装置、电热板、样品瓶及其他常用仪器设备。实验中所需的玻璃器皿、聚乙烯溶液等都需要进行洗涤，用硝酸溶液浸泡24小时后再次分别用自来水、实验用水清洗[4]。

2.3 测定过程中的样品

在样品采集的过程中，可溶性钡样品与总钡样品是分开进行采集的，主要的采集过程参照《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91）相关规定。在样品的保持过程中，可溶性钡样品与总钡样品同样需要分开保存。可溶性钡样品在采集完成之后需要进行抽滤，将所需的滤液保存与样品瓶中。

2.4 试样的制备工作

可溶性钡试样在制备的过程中较为简单，可溶性钡样品在保存之后就可以直接用作试样。总钡试样的制备较为复杂，在消解的过程中主要采用电热板消解法或者是微波消解法。

总钡试样电热板消解法指的是将总钡样品加入浓硝酸之后在电热板上进行加入，温度保持在95℃左右，蒸至一定容量之后进行2分钟冷却，之后再加入高氯酸继续加热，直到样品中不再出现白烟。进行1分钟冷却之后加入定量硝酸溶液再次进行加入，温度保持在60℃-70℃之间，直到溶液中的残渣完全溶解，冷却至常温之后加入定量硝酸溶液。

总钡试样微波消解法指的是将总钡样品置入微波消除罐中，第一阶段加入定量硝酸之后进行升温，在10分钟的时间之内将温度从常温升至160℃，保持160℃的温度5分钟；第二阶段进行缓慢升温，在10分钟的时间内将温度从160℃上升至170℃，保持170℃的温度5分钟[5]。

2.5 测定的结果及探讨

2.5.1 存在的干扰及消除

实际的水样中可能存在部分别的重金属元素，如果相对误差能够控制在上下5%之内时，试样中其他元素存在对钡测定的结果没有明显的影响，各元素含量上限值如表1所示。如果这些元素的浓度已经超过了表1中所测定的数值，则可能会对测定结果造成影响，可以通过标准加入法对干扰进行消除[6]。

2.5.2 仪器的调试与校准

仪器的型号不同，其最佳的测定效果也不同，要依据仪器的说明书对仪器进行调节，使其能够保持最佳的工作状态。

空气一乙炔火焰中钡的电离度为16.4%，要乙炔与空气的比例进行严格的控制，从而对电离干扰进行有效的控制。此外，火焰的类型，燃烧器的高度等对于测定钡的灵敏度都存在着一定的影响，必须对这些要素进行进行严格的控制。在空气与乙炔比例进行确定的过程中，通过固定一种气体的流量、改变另一种气体的流量的方法对空气与乙炔的最佳流量进行决定，当吸光度大而平稳时流量最佳。

2.8 质量保证与控制

在实验的过程中总结出以下几个方面的质控规定措施：第一，在10个样品分析完成之后应该对仪器进行零点校正；第二，在所有样品分析的过程中都需要绘制校正曲线；第三，每10个样品进行一次校正曲线重甸甸浓度标准溶液分析，如果测定结果与浓度之间的偏差大于10%则需要重新进行校正曲线的绘制；第四，每个批次的样品应该进行一次或以上空白试验；第五，每个批次的样品应该测定10%或以上的加标样品，加标回收率应该在85%-110%之间。

3 结语

本文建立了原子吸收分光光度法测定水中钡含量的方法，并通过实验对该方法进行了研究。通过研究发现，原子吸收分光光度法在水中钡含量的测定过程中具有较高的可行性，并且这种钡测定方法具有选择性、灵敏度、操作性、成本等多个方面的优点。本文重点阐述了火焰原子吸收分光光度法测定水中钡含量的方法，该方法在准确度、精密度等方面都较好，能够满足对工业废水中钡的测定要求，应进行普遍的推广。

参考文献

[1]丁义，孙振中，戚隽渊，郭霞.火焰原子吸收分光光度法与甲醛肟法测定水中锰的方法比较[J].上海交通大学学报（农业科学版），2013，06（32）：61-64+72.

[2]杜米芳，聂富强，仝晓红，高霞.火焰原子吸收分光光度法测定低合金钢中镍含量的不确定度评价[J].材料开发与应用，2014，01（16）：71-75.

[3]范文嘉，董兵，朱英.火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中铅含量的不确定度评估[J]. 环境卫生学杂志，2012，03（19）：137-140.

[4]曹琳，周征，黃朝辉，罗淑青，陈仲益.原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬的不确定度分析[J].医药导报，2012，11（16）：1507-1509.

[5]张丽娟，马群，王晶，谷学新，王书妍.微波消解-原子吸收分光光度法测定中成药中砷、铜的含量[J].中药新药与临床药理，2014，05（21）：342-344.

[6]吴昊，李继，徐长根，傅强.原子吸收分光光度法测定复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中葡萄糖酸钙的含量[J].中国药品标准，2013，03（21）：201-203.

催化分光光度法 篇4

1 实验前准备

1.1 人员素质的要求

确保尿碘检测结果的准确可靠, 首先要加强对检测人员的技术培训, 建立实验室内部日常质量控制机制, 使之常规化;其次要强化检测人员的责任心[2], 实验室检查结果与人员素质有着直接的关系, 检测人员应该熟悉检测任务、专业理论知识, 了解检测对象的性质和测量所用方法的原理, 掌握其操作技术。熟悉掌握测量仪器的性能指标、正确使用方法和注意事项。

1.2 实验室环境的要求

实验室环境条件是保证检测检验工作正常运行的保障, 也是确保检验结果的有效性和准确性所必需的。实验室的环境因素指实验室内的温度、湿度、照明、采暖、通风、气压、空气中的悬浮微粒以及气体污染等因素, 这些因素可以直接或间接影响仪器的性能从而对结果产生影响。室温过低或过高 (特别是室温高于30℃) 都容易导致实验效果不稳定。因此在没有空调设施的情况下, 尿碘检测工作宜在春季、初夏、秋季进行。此时环境温度与实验要求温度相对较小, 实验结果比较稳定[3]。实验室内仪器设备要布局合理, 放置适当, 便于操作人员操作, 保持整齐清洁。在实验室测定尿碘应彻底消毒避免环境中的碘影响测量结果, 我们在实验前将整个实验室彻底清洁、消毒。实验室的天花板、地板、桌子、柜子、操作台等先后3次用0.5%的Na2S2O3喷洒、抹擦。Na2S2O3 (硫代硫酸钠) 是一种还原剂, 与碘发生氧化还原反应, 使碘溶液的颜色褪去, 避免周围环境中的碘影响实验的准确性。

1.3 仪器设备的要求

1.3.1 设备的要求

实验设备是实验室开展正常检验工作, 并取得准确可靠的检测数据的重要资源之一。因此, 实验室仪器设备必须根据工作任务和实验室的发展要求进行合理的配置。为了延长仪器的使用寿命, 提高使用效率以及保证检验数据的准确可靠, 对每台仪器应进行日常维护, 每台仪器应有维护计划, 并按计划实施, 另外每台仪器应有专人负责, 专人管理, 并且严格按照操作规程进行操作, 避免不正确的操作引起仪器的损坏以及数据的偏差或错误[4]。本实验重要的是控温消解仪、超级恒温水浴箱的温度控制和分光光度仪稳定性的控制。

1.3.2 玻璃器皿的要求

分析所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均应按国家有关规定及规程进行检定校正。玻璃量器和玻璃器皿应彻底洗净后才能使用, 应避免交叉污染。新的玻璃器皿, 应经硝酸浸泡。在用酸浸泡之前, 先用常水刷洗, 尽可能预先除去原来沾污的物质。用酸浸泡后必须用自来水冲洗7～10次, 再用纯水淋洗。但测定尿碘的玻璃器皿用盐酸泡, 因为测定尿碘是利用碘催化砷锑氧化还原反应的原理[5], 有氧化作用, 氮氧化物对反应体系有影响。因为反应体系中存在Cl O-, Cl O3-, Cl-离子对砷铈反应速度有影响, 而加入较高浓度的Cl离子可以避免上述离子对测定结果的影响, 同时也可掩蔽二价汞离子的影响。加样吸头最好使用一次性的, 因为尿碘中碘含量极微, 重复使用会导致交叉感染, 使得测量结果偏高。

1.4 试剂的存放

由于三氧化二砷含有剧毒, 配制时不可能每次都配制到刚好用完, 如果一次配制了太多, 不能很快用完, 剩余的试剂不要随便废弃, 这样容易污染环境。我们可以将剩余的试剂盖好, 避光室温放置, 亦可以存放在冰箱内, 需要时再取出来使用。我们通过实验发现, 三氧化二砷的性质很稳定, 配制好的试剂溶液经过2年～3年, 它的性质都没有什么改变。硫酸铈铵溶液的性质同样稳定, 资料报道该试剂溶液储于棕色瓶中, 放置在暗处, 可保存数月, 其实经过我们的验证, 该试剂亦可存放2年～3年。相比之下, 过硫酸铵溶液的性质不是太稳定, 见光容易分解, 应该存放在4℃冰箱内。为防止低浓度的碘被存放容器吸附引起偏差, 碘标准使用液最好在临用前配制。存放的时候要防止碘的污染及做好防尘措施, 因此碘标准物质不要与其他试剂一起存放。试剂的纯度要符合测定方法的要求。

1.5 样品的收集及保存

建议收集空腹晨尿, 一般采集一次随机尿, 没有特别的禁食和饮食的要求, 理想的采样量为20 ml左右, 最少亦需要4 min～7 min, 采样的容器为预先清洗干净并干燥的聚丙烯管或小瓶。采样的质量会影响测定结果, 所以要求受试者在采集尿样前应先把手洗干净, 任何时候都不要接触瓶和盖子的里面。当取样量过低或者收集样品的步骤不正确, 或者使用不适当的收集容器而导致样品不符合标准时, 都应该重新采集1次。采样后应冷藏并尽快送到实验室检测, 如果条件不允许, 需要拖延一段时间, 应将收集好的样品冷冻保存。有资料介绍说, 如果100 ml样品加入1 ml浓盐酸, 可于4℃冰箱内保存2个月[6]。

1.6 化学试剂的要求

化学试剂虽都按国家标准检验, 通用试剂分为优级纯、分析纯、化学纯等三级, 根据不同的分析要求, 选择等级适宜的试剂。在本实验中浓硫酸 (H2SO4) 、氯化钠 (Na Cl) 都要求优级纯, 实验初期浓硫酸 (H2SO4) 用的是分析纯, 结果实验数据与实际碘的含量不相符, 标准曲线的相关系数不理想, 换用优级纯后实验结果明显好转。

1.7 标准物质的要求

使用标准物质要保证标准物质使用的可靠性和可溯源性。标准物质使用前应仔细核对是否在有效期内, 有无异常, 化学分析用标准溶液由专人按国家标准规定配制和标定。标准溶液一律用纯水在容量瓶中配制。配成的各种标准储备溶液或标准溶液, 由于易受到外界环境的影响引起其浓度改变。因此, 标准使用液, 只能在一个工作日之内使用;个别甚至只能在实验前稀释使用, 用完就废弃[7]。

2 分析过程的要求

2.1 样品的消化

新方法建议使用孔间温差≤1℃的控温消解仪进行尿样消化, 而我们经过比较发现, 采用电热恒温鼓风干燥箱进行消化, 效果比用控温消解仪进行消化的好, 因为箱体内装有鼓风系统, 启动后箱内温度的波动范围非常小, 样品消化后消化液的最终体积非常接近, 可以减少同一批消化管因受热不均而产生的误差。由于消化过程无特异终点指示, 消化温度、时间可能会发生变异, 所以每批样品的消化要与标准管及空白管同时进行, 以减少误差, 提高实验的准确性。选择的消化管必须孔径大小、管壁厚薄一致, 规格为15 mm×120 mm的硬质玻璃消化管最适宜, 过短时, 加入试剂混匀的过程中容易溅出溶液, 过长则操作起来不方便。消化管可重复使用, 但要注意彻底清洁。

2.2 反应时间和测定的要求

由于普通的手动震摇与混旋器相比, 存在试剂混匀不够快捷和彻底、光度值明显偏低、重现性差等缺点[8], 所以每加入一种试剂后最好使用混旋器混匀, 以提高测定结果的准确性。每管加入硫酸铈铵的时间间隔不需要固定为30 s, 亦可以是1 min, 只要时间间隔保持一致就可, 因为时间要求非常严格, 这个过程必须使用秒表来进行计时。硫酸铈铵加入的速度要快, 5 s内完成, 要求使用加样器, 否则很难达到这个速度, 加入量必须准确;由于硫酸铈铵溶液容易附壁, 所以在吸取该溶液的时候要防止产生气泡, 以免影响加入量;待第1管加入硫酸铈铵溶液后准确反应30 min时, 依顺序每管间隔30 s或1 min于420 nm波长下, 用1 cm比色杯比色, 比色时最好使用数字直读型的分光光度计, 以利于准确读取吸光度, 若采用指针型的分光光度计, 其准确性会差很多, 尤其当吸光度超过1.0 Abs后, 读数的误差会很大;为了方便操作, 分光光度计应该放在水浴箱的旁边。

2.3 水浴的温度

新方法要求用超级恒温水浴箱来控制砷铈反应的温度条件, 以保证测定结果的准确性。我们经过实验发现, 当室温合适时 (20～35℃) , 还可以直接在室温条件下进行砷铈反应, 反应时间与温度呈反比, 当温度比较低时, 反应时间适当延长, 其反应时间以监控碘标准300μg/L管的吸光度达0.15～0.20 Abs之间时即可进行光度测定。

为了保证有较稳定的反应温度, 在进行砷铈反应操作步骤时, 我们一般将各待测管置于盛有室温水的盆里, 这样就保证了反应温度的相对均匀恒定;但对于那些短时间内室温变动较大的地区, 如果实验室内没有空调设施, 最好还是采用超级恒温水浴箱进行控温。

2.4 消化温度和时间的要求

应用此方法时应注意消化时间和温度的控制, 本方法为110～115℃消化60 min, 这与国际推荐方法相同。实验表明, 当控温高于115℃时氯酸消化体系溶液会明显蒸发, 使消化管内余液体积减少, 更高温度的消化不仅造成大量的氯酸分解产生有害气体, 同时也减少了氧化剂的总量;温度低于110℃, 消化结束后氯酸剩余量过多, 影响碘的测定。样品消化需要设置空白和标准系列, 每批样品消化需要设置空白和标准系列:由于尿样在消化过程中缺乏特异性终点指示, 另外每批消化温度及时间很难控制一致, 所以每批样品消化均需设置空白 (0管) 和标准系列[9]。检验方法是实施检验的技术依据, 它既是实验室开展检验服务的重要资源, 也是实施检验工作不可缺少的过程。实验室应尽可能采用国际、国家、行业、地方规定的检验方法, 必须根据分析对象、样品情况及对分析结果的要求, 选择适宜的分析方法。过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘测定每个样品, 只需一只消化管, 不需反复转移, 减少了碘的污染和损失。而且消化管可连续使用, 节约了大量的器材, 并且具有较高的灵敏度及准确度, 重现性好, 操作简便、快速, 易于掌握。所测尿碘水平与该地区补碘措施落实情况符合, 而且一般国产仪器即可满足实验条件, 易于普及、推广至基层实验室, 适用于IDD监测工作中大批量的尿碘测定, 优于我国以往及国际推荐的同类方法。测定尿碘方法可靠, 适合于广大基层实验室应用。

选择好了检验方法我们还要做好质量控制。质量控制是科学管理实验室的一种有效措施和方法, 用它可以检查分析结果的准确性, 是获得正确数据重要手段, 并对提高分析人员的技术水平有一定的促进作用。要提高检测质量, 保证检测结果的准确性和可靠性, 就要控制好实验室环境, 配置好仪器设备, 准备清洗好实验所用的玻璃器皿, 并且熟悉实验分析方法的要求及操作步骤的关键。实验室质量控制必须始终贯穿于管理的全过程, 才有利于发现问题, 提高检测质量。

参考文献

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[7]美丽克.理化检验中影响检测结果的因素分析[J].中华综合临床医学杂志, 2006, 8 (5) :13

[8]林专红, 傅素红.尿碘测定方法中若干影响因素的探讨[J].中国卫生检验杂志, 2002, 12 (2) :227

红外分光光度法测定焦化废水中油 篇5

针对焦化废水处理站实际生产需要,建立了焦化废水中油的.红外分光光度测定方法.探讨了NaCl和无水Na2SO4用量、CCl4定容等条件对测定结果的影响.结果表明,由于焦化废水中油乳化程度较低,可以用盐酸酸化破乳,在用CCl4萃取水中油时不需加电解质NaCl;加2 g无水Na2SO4能使25 mL CCl4萃取液脱水完全;萃取后的CCl4相不必定容可以直接进行测定.本方法对焦化废水中油进行测定,加标回收率93%～105%,相对标准偏差2.5%～8.7%.

作 者：魏光涛 韦朝海 吴超飞 任源 江承付 WEI Guang-tao WEI Chao-hai WU Chao-fei REN Yuan JIANG Cheng-fu 作者单位：魏光涛,韦朝海,吴超飞,任源,WEI Guang-tao,WEI Chao-hai,WU Chao-fei,REN Yuan(华南理工大学环境科学与工程学院,广东广州,510640)

江承付,JIANG Cheng-fu(广东省韶关钢铁集团有限公司焦化厂,广东韶关,512123)

催化分光光度法 篇6

关键词 铜离子；火焰原子吸收分光光度法；微量铜

中图分类号 TH 文献标识码 A 文章编号 1673-9671-(2010)112-0125-01

重金属是指密度大于4.5g/cm3的金属，它们的主要特征是密度大，重金属对环境的危害是人们日益关注的问题。

原子吸收光谱法作为测定痕量和超痕量元素的有效方法之一，获得了广泛的应用，其应用范围遍及了各个学科领域和国民经济的各个部门。选择性好原子吸收光谱是元素的固有特征，这是原子吸收光谱法的精密度优于原子发射光谱法的一个重要原因。由于吸光度是测量两个大光强信号值之间非常小的差值，在很大程度上减少了火焰组分和分析原子随时间变化大所带来的不利影响，仍能获得满意的测定精密度。抗干扰能力强原子吸收线数目少，结合使用化学改进剂，选择性蒸发样品中某些组分，可以将基体干扰减至最低限度。应用范围广适用分析的元素范围广，用直接原子吸收光谱法可分析周期表中绝大多数的金属与准金属元素。原子吸收分光光度法是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法，广泛地应用于痕量和超痕量元素的测定。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

TAS-990AFG型原子吸收光谱仪（北京普析通用仪器有限责任公司）；雷磁PHsJ—3F型实验室pH计（上海精密科学仪器有限公司雷磁仪器厂）；电子分析天平（北京赛多利斯天平有限公司）；UPWS-I-20T超纯水器（杭州永洁达净化科技有限公司）。

铜标准储备液：称取纯铜（99.9％以上）1.0000g，以少量1：1HNO3溶解．用1mol·L-1NaOH中和至刚有沉淀产生，再滴加1mol·LHNO3至沉淀恰好消失，转入1000mL量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即得的铜标准溶液，使用时适当稀释。其它浓度标准溶液由此液稀释而得。

醋酸钠-醋酸（NaOAc-HOAC）缓冲溶液，pH=4.62；1mol·LKNO3，1mol·L HNO3，1mol·L NaOH 1mo1，NaF和0.1％二硝基酚分别用分析纯试剂配制。

1.2 实验装置

火焰原子吸收分光光度计的工作条件见表1。

1.3 实验方法

取若干份495mL的水，依次加入Cu2+标准工作液，6mL1g/L的Mn2+溶液，9mL3叭邻啡哆琳溶液，4mL10g/L的SCN-溶液，搅拌摇匀，静置，弃去上清液。用1mL浓硝酸溶解沉淀，将溶解液定量转移至l0mL的比色管中，定容，将测试仪器工作参数调至最佳条件后，进样测定吸光度值。

2 结果与讨论

1）载体离子的选择：按上述实验方法，分别选取Mn、Co、Ni、Cd、Zn、Pb作为载体离子，对Cu2+进行共沉淀分离富集。对Cu2+进行的吸光度测定，结果如表2。

由表1以看出，Mn2+与铜离子所形成的三元络合物体系对Cu2+的共沉淀效果最佳。故实验中选择Mn2+作为载体离子。

2）pH范围：分别调节pH值为1、3、4、5、6、7、8、9、10、11，对Cd2+进行共沉淀分离富集并测定吸光度值。在不同pH 值条件下测定标准溶液的电位值结果表明，在pH4-9之间电位最稳定，与文献基本一致。因此，反应过程中pH值不断变化，测定宜于pH4-9之间进行，以氢离子选择性电极作指示电极，同时为减少制定误差，应尽量使试液之间的pH值基本一致，从而减小电位的不断变化。形成的三元络合物体系对Cu2+的测定效果最佳。

3）干扰试验。由于交换吸附过程具有竞争的性质，邻啡哕啉作为共沉淀剂的优点是选择性好，所以共存离子的影响是不可以忽视的，只有与其形成配合物的元素才被共沉淀下来。因此碱金属、碱土金属、稀土元素均被分离掉而不干扰测定。在选定试验条件下，Pb、Ni、Co、Zn、Cr皆不影响测定，而Fe”、Ag、对定有较大的影响，本实验中分别加入定量NaF可消除其干扰。本工作将化学计量运用到流动分析法中，同时测定了Pb、Ni、Co、Zn、Cr。其仪器特点是仪器设备简单、操作简便、重现性好、灵敏度高、可以实现在线分离与测定。可以在非平衡状态下不经预先分离，将该方法运用到同时测定多组分重金属离子的同时测定中，而实现多组分化学信号互相重叠严重物质的同时测定。可以实现环境水、气、食品质量的监测与预报、药品的质最分析与控制等，本工作通过铜的同时测定，证明了这一方法的可信度很高，均具有一定的价值，因而该方法值推广与使用。

4）样品回收率测定。按样品分析步骤对数个植物样品进行标准加入回收试验，取10.00毫升水样，其结果见表3。整个实验方法具有检出限低，精密度高，回收率满足微量元素分析准确度的要求等优点，为原子吸收分光光度法测定水体中痕量Cu2+离子提供了新的分析方法。

3 结论

催化分光光度法 篇7

关键词：原子吸收分光光度法,二氮杂菲分光光度法,探析

1 原子吸收分光光度法

1.1 仪器

WFX-1E2原子吸收分光光度计;铁空心阴极灯;50ml容量瓶

1.2 试剂

硝酸 (优级纯) ;盐酸 (优级纯) ;铁标准溶液:浓度为1000mg/L铁标准溶液 (GSB07-1264-2000批号102404) , 用2%盐酸溶液稀释得50.0mg/L铁标准溶液;铁标准样品:准确吸收10mL铁标准样品 (GBW (E) 080195批号80409保证值1.663±0.083mg/L) , 用1%硝酸溶液稀释成500mL。

1.3 工作条件

原子吸收, 测量方法, 波长248.3nm, 光普带宽0.2nm, 负高压403.0Ⅴ, 灯电流4.0mA, 焰气流量1700mL/min, 燃烧器高度8mm, 燃烧器位置-1.0mm。

1.4 工作曲线分别取0.

00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、10.00mL铁标准溶液 (50.0mg/L) 于50mL容量瓶中, 用2%盐酸溶液稀释至刻度, 摇均。得0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/、10.0mg/L七种浓度铁标准溶液。

1.5 试验结果

以上七种浓度铁标准溶液三批次测试的吸光度平均值分别为0.000、0.065、0.143、0.276、0.545、0.827、1.368。

铁标准样品三批次测试的吸光度平均值为0.229, 检测浓度为x=1.6654mg/L。回归方程y=0.1369x+0.0010:y为标准溶液吸光度值, x为标准溶液浓度, 相关糸数r=1.0000;标准样品实际浓度x=1.663mg/L, 相对误差=0.144%。

1.6 技术参数确定

1.6.1 燃器流量

点燃燃烧器后, 喷入一标准溶液, 每改变一次重调零点, 在获得最大吸光度值时, 即为合适的燃器流量, 铁燃器流量选用1700mL/min。

1.6.2 燃烧器高度

选择不同高度, 喷入一标准溶液, 每改变一次重调零点, 在获得最大吸光度值时, 即为合适的高度, 铁燃烧器高度选用8mm。

1.6.3 光谱带宽

铁光谱带宽采用0.2mm, 这样即可使共振线与非共振线分开, 也可获得较低信噪比。

1.6.4 灯电流

灯电流的范围在0~20mA之内, 小灯电流能得到较高灵敏度, 但信噪比低, 稳定性差, 大电流虽可得到较高的稳定性, 但灵敏度降低, 灯电流大灯内气体燃烧快, 灯的寿命缩短, 因此, 综合考虑采用4mA的灯电流。

2 二氮杂菲分光光度法

2.1 试剂

乙酸铵缓冲溶液 (PH4.2) ;2%盐酸溶液;1%硝酸溶液;盐酸羟胺溶液 (100g/L) ;二氮杂菲溶液 (1.0 g/L) ;盐酸溶液 (1+1) ;浓度为100mg/L铁标准溶液 (GBW (E) 080364批号90719) , 用2%盐酸溶液稀释成10.0mg/L铁标准溶液;准确吸取10mL铁标准样品 (GBW (E) 080195批号80409保证值1.663±0.083mg/L) , 用1%硝酸溶液稀释成500mL。

2.2 工作条件

721分光光度计, 波长510nm, 比色皿2cm, 以纯水为参比。

2.3 工作曲线和标准样品

2.3.1 分别取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、铁标准溶液 (10.0mg/L) 于150mL锥形瓶中, 各加纯水至50mL, 得0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.600mg/L、0.800mg/、1.00mg/L七种浓度铁标准溶液。

样品:取两个 (平行) 5.00mL标准样品于150mL锥形瓶中, 加纯水至50mL。

2.3.2 向标准系列和标准样品中各加入4.00mL盐酸溶液 (1+1) , 1.00mL盐酸羟胺溶液 (100g/L) , 小火煮沸浓缩至约30mL, 冷却至室温后移入50mL比色管中。

2.3.3 向标准系列和标准样品中各加入2.00mL二氮杂菲溶液 (1.0g/L) , 混均, 加入10.00mL乙酸铵缓冲溶液 (PH4.2) , 各加纯水至50mL, 混匀, 放置10~15分钟, 测量。

2.4 试验结果

浓度为0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.600mg/L、0.800mg/、1.00mg/L铁标准系列三批次测试的吸光度平均值分别为0.000、0.009、0.017、0.032、0.046、0.068、0.086。

铁标准样品三批次测试的吸光度平均值为0.058, 从标准曲线上查得铁浓度为x=1.7317mg/L。回归方程y=0.0846x-0.0006, 其中:y为标准溶液吸光度值;x为标准溶液浓度;相关糸数r=0.9979。标准样品实际浓度为x=1.663mg/L, 相对误差=4.13%。

2.5 讨论

乙酸铵缓冲溶液易含有微量铁, 缓冲溶液的加入量要准确控制。铁标准使用溶液必须现用现配, 否则测出的曲线各点吸光度值偏小, 曲线低, 导致标准样品计算值偏大。加热要使用均匀受热的电热板, 使曲线各点和标准样品在同等受热条件下进行, 以免产生误差。

3 结论

两种分析方法线性度结果比较:原子吸收分光光度法相关系数r=1.0000, 二氮杂菲分光光度法相关系数r=0.9979, 原子吸收分光光度法线性度好于二氮杂菲分光光度法。

准确度:原子吸收分光光度法相对误差为0.144%, 二氮杂菲分光光度法相对误差为4.13%, 因此原子吸收分光光度法准确度高于二氮杂菲分光光度法。

灵敏度:原子吸收分光光度法最低检出限为0.03mg, 二氮杂菲分光光度法最低检出限为0.05mg/L, 原子吸收分光光度法灵敏度高于二氮杂菲分光光度法。

原子荧光分光光度法测定硒含量 篇8

用荧光分光光度法测定大蒜中硒含量, 方法快速、简便、准确。

1 材料和方法

1.1 供试材料大蒜购于沈阳某超市, 原料质量合格, 中间不会引入杂质, 影响金属含量。

1.2仪器与试剂AFS-2202型原子荧光光度计 (天津吉天仪器有限公司) ;硒标准工作液 (1μg/m L) ;硒标准储备液 (100μg/m L) ;所用试剂均为优级纯。

1.3 样品制备大蒜去皮, 清洗干净, 去除水滴, 搅拌打成均匀浆液。

1.4硒含量的测定称取大蒜试样0.5~2.0g, 置于250m L三角烧瓶或高脚烧杯中, 加10.0 m L混合酸 (将硝酸与高氯酸按9:1体积混合) , 静置12小时。在电热板上加热, 滴加硝酸到溶液中, 当溶液变为无色并且出现白烟时.将剩余溶液加热至2m L左右, 冷却, 再加1:1的盐酸溶液5.0m L, 在电热板上继续加热, 溶液变为无色并且出现白烟。, 然后Se6+氧化为Se4+。冷却, 将溶液转移至50 m L容量瓶中。加盐酸10.0 m L和铁氰化钾溶液6.0m L, 定容混匀待测。做空白试验。

计算公式:硒的含量 (m g/kg) = (C1-C2) VD/1000m

式中, C1为试样测定浓度 (μg/L) ;C2为试样空白测定浓度 (μg/L) ;V为试样定容体积 (m L) ;D为分取倍数;m为试样质量 (g) 。

1.5硒标准曲线的绘制分别吸取硒标准工作液0、2.50 m L于50 m L容量瓶中。加盐酸10.0 m L和铁氰化钾溶液6.0 m L, 定容混匀待测。设定标准曲线的浓度范围:0、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00μg/L。仪器条件:负高压300V;灯电流80m A;载气流量300m L/min;屏蔽气流量600m L/min;原子化高度6min;测量方式为标准曲线法;读数方式为峰面积;延迟时间1.5s;读数时间8s。

2 结果与分析

2.1硒标准曲线的线性范围50.0μg/L硒标准溶液作为最高浓度, 将0μg/L硒标准溶液作为标准空白, 把, , 以荧光强度值 (I) 对硒浓度值 (C) 进行回归, 得到回归方程:I=19.848C+10.583, 相关系数R=0.9994。

2.2 样品测定结果

计算方法:将测定的荧光强度结果代入得到的标准曲线方程中, 计算硒含量。结果见表1。

3结语因为荧光强度变化很快, 为避免由于荧光强度随时间延长而导致含量减低, 应该尽快进行检测, 同时对反应过程中p H的调节也要准确。另外, 研究表明普通市售大蒜中含硒量很低, 我们还需要进一步对含硒量丰富的大蒜进行功能性研究。

摘要：用原子荧光分光光度法测定大蒜样品中的硒含量, 按照国家法定标准中的食物中硒的含量进行测定。大蒜中硒含量浓度在一定范围内与其荧光强度呈线性关系, 相关系数为0.9994, 硒平均含量0.0329μg/g。结果表明此方法可靠, 重现性好。

关键词：硒,大蒜,原子荧光分光光度法

参考文献

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分光光度法测量水中有害物质分析 篇9

1 分光光度测量及紫外-可见光源测定

分光光度测量利用光度仪器, 将光度按波长区分, 投射到规定浓度的试剂内, 检测出不同的吸收强度, 根据朗伯-比尔定律获得有害物质的浓度, 再依照水质标准来判断样品水水质的好坏。

分光光度测量分为紫外光和可见光测定两类, 其中可见光测定用于测量有色物质内的有害物质, 而紫外光源用于测定无色物质, 其在水中有害物质测量试验中, 发挥重要作用。紫外-可见光源测定是分光光度测量的特定类型, 结合上述两者的优势, 实验中也被称为紫外-可见分光光度法, 主要利用200~780nm的波长, 测量水中的有害物质。

2 紫外-可见光源测定的实验分析

大量的生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体, 使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加, 使水体质量恶化。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。磷是生物生长必需的元素之一, 但水体中磷含量过高, 水质变坏。总氮和总磷是衡量水质的重要指标之一。水中有害物质有很多, 现以总氮和总磷为实验测定对象, 对有证标准物质和某地日常的生活用水进行分析。

(1) 总氮测定。

(1) 原理:经消解含氮化合物的氮转化为硝酸盐, 采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处, 分别测定吸光度。

(2) 主要仪器:紫外-可见分光光度计、高压蒸汽灭菌锅

(3) 主要试剂:硝酸钾标准贮备溶液 (100mg/L) , 硝酸钾标准使用液 (10.0mg/L) ;碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾, 15g氢氧化钠, 溶于水, 稀释至1 000m L; (1+9) 盐酸溶液。

3 步骤

(1) 标准曲线的绘制。分别量取0.00m L、0.20m L、0.50m L、1.00m L、3.00m L和7.00m L硝酸钾标准使用液于25m L具塞磨口玻璃比色管中, 加水稀释至10.00m L, 再加入5.00m L碱性过硫酸钾溶液, 塞紧管塞, 用纱布和线绳扎紧。将比色管置于高压蒸汽灭菌器中, 升温至120℃开始计时30min。冷却至室温, 分别加入1.00m L盐酸溶液, 用水稀释至25m L标线, 混匀。用10m L石英比色皿, 以水作参比, 分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。测定吸光值分别为:0.00、0.055、0.103、0.208、0.313、0.508、0.694, 并根据朗伯—比尔定律 (A=εCL) 绘制标准曲线, 回归方程:Y=0.0099X+0.0060, 线性系数r=0.999 7。

(2) 测定浓度为1.33±0.09mg/L和3.02±0.14mg/L的有证物质, 测定结果分别为1.30mg/L、3.00mg/L, 实验室内相对误差分别为2.3%、0.7%, 相对标准偏差分别为1.9%、1.5%, 加标回收率分别为97.6%、98.2%。

(3) 样品的测定。1号样品浓度为0.345mg/L, 2号1.42mg/L

(2) 总磷测定。

(1) 原理:磷经消解转化为正磷酸盐, 利用正磷酸盐在波长700nm处的吸收特性, 进行测定。

(2) 仪器:高压灭菌锅、紫外可见分光光度仪。

(3) 试剂:过硫酸钾 (50g/L) 溶液;搞坏血酸 (100g/L) 溶液;钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵于100m L水中, 溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100m L水中, 将上述两种溶液依次加入300m L (1+1) 硫酸中;磷标准使用液 (2.0ug/m L) 。

4 步骤

(1) 标准曲线的绘制。分别加入0.0m L, 0.50m L, 3.00m L, 5.00m L, 10.0m L, 15.0m L磷酸盐标准使用液于50m L具塞磨口玻璃比色管中, 加水至25m L, 再加4m L过硫酸钾, 塞紧管塞, 用纱布和线绳扎紧, 置于高压灭菌锅中, 温度为120℃时, 保持30min。冷却至室温, 用水稀释至标线。分别加入1m L抗坏血酸溶液混匀, 30s后加2m L钼酸盐溶液混匀。放置15min后, 用30mm比色皿, 在700nm波长下, 以水作参比, 测定吸光度。吸光值分别为:0.00、0.030、0.059、0.181、0.305、0.604、0.899, 绘制标准曲线, 回归方程:Y=0.030 0X+0.000 8, 线性系数r=1.000

(2) 测定三个不同浓度的有证物质 (mg/L) :0.180±0.006、0.350±0.012、0.550±0.014, 测定值 (mg/L) 分别为:0.180、0.349、0.551, 标准偏差 (mg/L) 3.66×10-3、4.44×10-3、4.62×10-3, 相对标准偏差 (%) :2.03、1.27、0.84, 相对误差 (%) :0、0.3、0.2, 加标回收率 (%) :101、99.2、99.8。

(3) 样品的测定, 1号浓度为0.056mg/L, 2号为0.401mg/L

根据地表水环境质量标准 (GB3838-2002) 项目标准限值 (Ⅲ类) , 如表1。

从表1中可以看出, 1号样品中总氮和总磷符合地表水Ⅲ类水质标准, 而2号大于地表水Ⅲ类水质标准, 超标。

5 结语

紫外-可见光源测定是分光光度测量的主要代表, 用它测定水中有害物质, 具有灵敏性强、选择性好、精密度好、准确度高和操作简便快速特点, 它不仅能快速测量水中是否含有有害物质, 而且能够准确的诊断出有害物质的种类, 避免发生更大规模的污染。目前, 紫外-可见光源测定成为典型的测量方法, 满足水中有害物质测量的基本需求, 同时提升分光光度测量的效率和效益, 可为环境管理提供高效、优质的服务。

摘要：分光光度法测定水中有害物质, 主要是根据被测有害物质在特定波长中表现出的吸光强度, 判断水中是否含有被测的有害物质, 同时分析有害物质在水中的含量。水中有害物质在分光波长的作用下, 能够表现出不同的强度, 得出特有的光谱, 分光光度法中比较常用的是紫外-可见光源测定, 因此, 该文以分光光度测量中的紫外-可见光源测定为主, 分析了水中有害物质的测量。

关键词：紫外-可见光分光光度法,总氮,总磷,有害物质

参考文献

[1]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法[M].4版:增补版.北京:中国环境出版社, 2002.

[2]潘蓓蕾.分光光度法测水有害物质的探讨[J].现代测量与实验室管理, 2013 (3) :5-8.

催化分光光度法 篇10

本研究建立了单位波长吸光度改变量-分光光度法,将其用于含一定浊度实际水样的直接检测。并对比了单波长法和浊度补偿法,结果表明可显著减少样品浊度对检测结果的正干扰,具有更高的精密度和准确度。

1实验

1.1仪器与试剂

带光谱扫描功能的UV-2450分光光度计,日本Shimadzu公司;KL-UP-11-20分析型超纯水机,成都唐氏康宁科技发展有限公司;一般民用高压锅。

磷酸盐工作溶液:1.0 mg/L,逐级稀释500 mg/L磷酸盐标准储备溶液而得。

钒钼酸铵显色剂:溶解13 g钼酸铵于100 m L水中。溶解0.35 g酒石酸锑氧钾于100 m L水中。在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300 m L 50%硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。储存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存。

浊度补偿液:混合两份体积的50%硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。显色液和浊度补偿液应同一时间配制。

1.2实验步骤

在25 m L比色管中,配制浓度为0、0.020,0.040,0.080、0.200、0.400、0.800、1.60 mg/L的标准曲线系列溶液。显色15 min后,将显色液在10 mm比色皿中,以超纯水为参比溶液,在400~780 nm波长范围内测定吸光度。光谱数据另存为文本文档,再导入Excel软件中,得到与波长数据相对应的一系列吸光度数据。

水样测定:水样测定采用单波长-分光光度法(SW-S,国家标准[6]中采用的方法)和AVW-S法。比色步骤与标准曲线系列相同。实际样品显色后将在700 nm处测得的吸光度扣除TC法在700 nm处测得吸光度,再经SW-S法进行定量分析,这种方法称为浊度补偿-单波长-分光光度法(TC-SW-S)。

1.3抗浊度能力测试

为了探讨总磷测定方法在不同浊度水样中的抗浊度能力,取天然浑浊水样,经适量超纯水稀释后得到不同浊度梯度水平的水样,浊度的大小以TC法测定样品在700 nm处吸光度的大小进行衡量。对不同浊度水样,按水样测定步骤进行检测,同时进行加标回收实验,总磷加标浓度分别为0.040 mg/L和0.080 mg/L。检测方法为AVW-S法、SW-S法和TC-SW-S法。

1.4差异显著性分析

通过Orgin 7.5的One-way ANOVA功能对不同处理结果间是否存在显著性差异进行统计分析,显著性水平为0.05。

2结果与讨论

2.1定量方法介绍

定量方法原理参考文献[7]。筛选拟合波段时,考察因素主要为方法检出限,标准样品和不同浊度水样的加标回收率及不同波段间相对标准偏差(RSD)。方法检出限的判断依据为《HJ 168-2010环境监测:分析方法标准制修订技术导则》。对7个空白加标样品进行平行测定,总磷加标浓度为0.010 mg/L。根据HJ 168-2010要求,空白加标样品测定结果均值与方法检出限的比值应介于3~5。标准样品选取总磷检测结果为(0.420±0.013)mg/L(No.203416)。不同浊度水样加标回收率控制在80%~120%,同时不同波段间RSD在5.0%以下。综合三者考察因素,符合规定的拟合波长范围有735~765 nm,730~770 nm,725~775 nm,720~780 nm,710~775 nm和705~775 nm共6个波段,详见表1和表2。

2.2标准曲线、方法检出限和标准样品检测

配制总磷的质量浓度分别为0,0.020,0.040,0.080,0.200,0.400,0.800,1.60 mg/L,AVW-S法和SW-S法所得拟合方程均有良好的线性关系(r≥0.9999)。测定7个独立的0.010 mg/L标准点水样,结果标准偏差的3.143倍作为两种方法检出限(LCD),测定6个独立的标准样品(No.203416),总磷检测结果在0.420±0.013 mg/L范围内,所得结果见表1。相比于SW-S法,AVW-S法可明显提高精密度,改善方法的重复性。

2.3不同浊度地表水样品检测

对不同浊度的样品,其检测结果的准确度则由不同浊度的地表水样品检测结果进行评价。不少研究[8,9]采用TC法减少浊度对结果的影响,因此本研究中,AVW-S法减少浊度影响的效果,与TC法进行比较。由表2可知,不同浊度的地表水样品,各波段范围内检测结果具有较好的精密度,RSD在5.0%以下。从表3结果可知,采用AVW-S法检测结果显著低于SW-S法的,相似于TC-SW-S法的测得结果,但比TC-SW-S法具有更好的重复性。加标回收率的分析结果表明,SW-S法和TC-SW-S法在较大浊度地表水样品中所得回收率较大,分别为241%和414%。有的回收率分别低至68.3%和52.5%。而AVW-S法所得回收率变化较小,介于85.5%~114%。可见,与SW-S法和TC-SW-S法相比,AVW-S法提高了磷钼蓝分光光度法测定的准确度和精密度。

注:(a)加0.040 mg/L总磷;(b)加0.080 mg/L总磷。

2.4其它环境水样

对汕头市某处生活污水(废水1)和某处工业污水(废水2)在选定的条件下进行测定(图1),其分析结果见表4。AVW-S法测得结果较接近TC-SW-S法,明显低于SW-S法。而且加标回收率在84.4%~115%之间,能满足样品检测要求。但SW-S法和TC-SW-S法所得回收率却随浊度增大而增大,尤其TC-SW-S法在两废水中的加标回收率变化较大,最大值为462%和最少值为49.6%。从而说明AVW-S法更能减少样品浊度对测定结果的影响,有助于提高准确性。

3结论

在日常分析中,实际水样的浊度对分光光度法测定总磷的结果会产生一定影响,单波长法(SW-S法)往往导致测定结果偏大。本文所介绍的在水样总磷的监测中,通过筛选出较合适的拟合波长范围,用单位波长吸光度改变量-分光光度法(AVW-S法)对经适当稀释后的不同浊度样品和其它环境水样进行检测,检测结果与SW-S法和浊度补偿法(TC-SW-S法)相比,AVW-S法可显著减少样品对总磷检测结果的正干扰,提高了方法的准确度和精密度。

摘要：建立了单位波长吸光度改变量-分光光度法(AVW-S法),并研究了在减少浊度对总磷测定结果影响中的作用。在筛选的6个波段中,线性关系良好(≥0.9999),方法检出限在0.002~0.003 mg/L之间。实际样品的加标回收率在84.4%~115%范围内。与单波长法(SW-S法)和浊度补偿法(TC-SW-S法)相比,AVW-S法可显著减少样品浊度带来的正干扰,用于实际样品测定时具有更好的准确度。

关键词：单位波长吸光度改变量,分光光度法,浊度,总磷,浊度补偿

参考文献

[1]金筱青,周慧.过硫酸钾-钥锑抗分光光度法测定地表水中总磷的若干影响因素[J].环境监测管理与技术,2002,14(1):38.

[2]刘少波.总磷过硫酸钾-氯化亚锡还原分光光度法过滤问题探讨[J].福建环境,1996,13(3):35.

[3]朱锦媛,庄炎.总磷过硫酸钾-钼锑抗光度法的过滤影响[J].污染防治技术,1995,8(2):121-122.

[4]蔡佑振.环境样品总磷测定方法研究[J].环境保护,1996(4):20-21.

[5]李艳萍,赵瑞坤.离心法去除地表水中浊度对总磷测定的影响[J].环境监测管理与技术,2000,12(3):37.

[6]国家环境保护局.GB 11893-89水质总磷的测定-钼酸铵分光光度法[S].北京:中国标准出版社,1989:188-191.

[7]郭岩,肖亮洪,赖永忠.单位波长吸光度改变量-分光光度法的建立及其在环境样品中铬(VI)的检测应用.冶金分析,2015,35(5):7-15.

[8]尚玲伟,沙玉欣,徐凤琴.测定水中六价铬时消除浊度和色度干扰的方法探讨[J].北方环境,1996,22(2):17-18,27.

催化分光光度法 篇11

关键词：硅含量；分光光度分析法；铁矿石

一、分光光度法

分光光度法是测定被测物质在一定波长范围或者特定波长范围中的发光强度与吸光强度，对被测物质进行定量、定性分析的方法。分光光度计中，用不同波长的光照射特定浓度的样品溶液时，可以得到不同的吸收强度，波长与强度之间的关系可以绘制出该物质的吸收光谱曲线。通过对该曲线进行定量、定性分析，能够测定光源有色物质、无色物质等，也可以通过调整被测溶液成分以得到特定物质的不同含量。

二、使用试剂及仪器

（1）仪器。试验使用的是722型分光光度计。（2）使用试剂。盐酸1比1；混合熔剂是碳酸钠3份和硼酸1份，研细磨匀；5%的草酸溶液；5%的硫酸亚铁铵溶液，该溶液是在100毫升水中溶解5g的硫酸亚铁铵，等其完全溶解之后加0.5毫升的浓硫酸而形成；6%钼酸铵溶液；二氧化硅标准溶液：此溶液是称取的高纯SiO2（其纯度高达99.99%）0.2g，将其放置在铂坩埚中，添加2g的无水Na2CO3混合熔剂，将其均匀搅拌，再加入无水碳酸钠混合熔剂1g，置于950℃中熔融30分钟，然后取出冷却。用水浸提坩埚并洗净，把所得浸提液放置于200毫升的容量瓶中，摇匀、稀释，定容，将此作为标准溶液，为1mg/mlSiO2.

三、试验内容

（一）采用的试验方法。把试样品放置在储存有4g熔剂的铂坩埚里，将1g混合熔剂放入试样品中，将锅放入700-750℃的马弗炉上，熔融十分钟左右，取出冷却。把铂坩埚放置在盛有150毫升水的容器中，把容器置于水浴锅上加热，熔块溶解完全之后，洗出铂坩埚。此过程中需要不间断的搅拌，把50毫升的1：1盐酸添加进杯中进行酸化。为了减少及消除锰的干扰，在其中加入0.5毫升的双氧水，放置于水浴锅上加热等待溶液澄清，取出冷却，移入250毫升的容量瓶中，稀释、定容，摇匀。移取上述5毫升溶液2份（一份做参比），分别将其放置在两个50毫升的容量瓶当中，先在参比溶液中加入草酸20毫升，和试样一起添加五毫升的钼酸铵，静置25±5分钟。加入草酸20毫升，硫酸亚铁铵5毫升，将其稀释至刻度，摇匀。波长650nm处测量吸光度，若试料中的硅含量较少，低于0.5%时，可以在810nm处测定。

（二）绘制标准曲线。0.1mg/mLSiO2的标准溶液中吸取0、1、2、3、4、5mL，转移至事先放有5毫升试剂空白的50毫升容量瓶中，添加20毫升草酸至曲线空白中，和其他曲线点同时加入钼酸铵5毫升，静置25分钟左右。添加草酸20毫升，硫酸亚铁铵5毫升，稀释、摇匀。在波长650纳米处测定吸光度，准确绘制出工作曲线。

四、结果讨论

（一）酸度给硅钼黄络合物带来的影响。若以YSBC13722

-2005（477-3A）的标准矿样为例。当温度为25℃的时候，酸度不同情况下达到吸光度值的时间情况，如表1。由表可知，当酸度在0.03-0.2中变化时，十分钟后其吸光度就能达到最大值，因此酸度对硅钼黄络合物的生成情况几乎没有影响。实验选择加入的盐酸50毫升，其酸度为0.1mol/L。

（二）温度给硅钼黄络合物带来的影响。由表2可知，当温度超过20℃时候，发色20分钟左右可达到最大吸光值；温度在10℃左右时，其发色过程较慢，达到最大吸光度要用60分钟左右。为确保发色完全正常， 实验采取放置25min±5min；若温度低于20℃，要在水浴中加热到20℃以上，再发色25分钟左右。

五、结束语

在铁矿石硅含量测定中，使用硅钼蓝分光光度法，讨论酸度、温度对铁矿石硅元素的影响情况。经试验结果显示，硅钼黄中酸度的影响较小，温度对其的影响最大。

参考文献：

催化分光光度法 篇12

紫外吸光度法所使用的仪器价格便宜, 一般实验室均有配备。王秀君[2]等用紫外分光光度法对抽余油、航煤、直馏柴油等为原料制成的各种型号的溶剂油, 选取260nm和287.4nm处作为特定波长, 利用一定的数学算法建立模型, 可同时测定样品中单环及双环芳烃含量。栾立新等[3]用紫外分光光度计选取264.5和283.5nm处的吸光度做为单环芳烃等吸收点测量光谱, 建立双波长紫外光谱法对白油中单环及多环芳烃组分含量的同时测定, 获得了满意的结果。

一、实验部分

1. 实验仪器及试剂

实验使用日立公司UV3900紫外分光光度计, 石英比色皿厚度lcm;

异辛烷:AR;

单环芳烃标样Ⅰ:自配;

多环芳烃标样Ⅱ:自配。

2. 实验原理与方法

根据朗伯比耳定律由两种组分组成的混合物中, 若彼此都不影响另一种物质的光吸收性质, 可根据相互间光谱重叠的程度, 采用相对应的方法来进行定量测定。

待测样品在1cm石英比色皿中, 以异辛烷为参比, 使用紫外分光光度计测量在266.5nm和288nm处的吸光度。由实验结果可知标样Ⅰ在288nm处无吸收, 而标样Ⅱ在288nm处有一定的吸收, 所以根据A288=εbλ1cbb建立多环芳烃浓度与吸光度线性方程。在同一浓度下, 多环芳烃在266.5nm处的吸光度和288nm处的吸光度是相同的, 可由A266.5一A288=A266.5单求出单环芳烃的吸光度, 并建立其浓度与吸光度的线性方程。将样品的吸光度代入线性曲线计算出样品中的单环类芳烃和多环类芳烃的含量。

二、实验结果

1. 建立标准曲线

标样Ⅰ、Ⅱ经过异辛烷适当的稀释配制4个系列的标准浓度, 得到多环芳烃线性方程为式 (1) , 相关系数R2=0.99996。

式中:f——稀释样品的质量浓度/ (g/L)

多环芳烃线性方程为式 (2) , 相关系数R2=0.99983。

建立标准曲线用数据见表1。

注:标样ⅠA=A266.5, 标样ⅡA=A288

2. 柴油样品中芳烃含量分析

取适量的柴油样品用容量瓶适当稀释, 使用测量标样的方法测量稀释样品的吸光度数据。测量结果与气质联用测量结果对比如表2所示。结果表明, 紫外分光光度计法的平均绝对相对偏差约为1.59%, 可用于样品的分析。

3. 回收率实验

将已知浓度的标准芳烃溶液加人到待测溶液中, 然后按实验方法测定, 进行回收实验, 并计算回收率, 实验结果见表3。

结论

使用紫外分光光度法, 建立标准曲线测量柴油的芳烃含量, 具有方便、快捷, 实验成本低等特点, 不需要繁琐的分离过程, 能够同时测量样品中单环和多环芳烃含量。实验结果表明回收率在98.13%~104.00%, 分析结果令人满意。

参考文献

[1]苟爱仙, 李晓刚, 苑俊杰, 刘玉珍, 柴油中芳烃含量的分析方法探讨, 炼油与化工, 2011, 22 (4) :60-62.

[2]王秀君, 郑连义等, 双波长紫外光谱法快速测定溶剂油中单环及多环芳烃含量, 河北化工, 2002, 3:43-44.