催化显色光度法

催化显色光度法（精选4篇）

催化显色光度法 篇1

0前言

锌离子是电镀废水中主要的污染物之一。采用原子吸收法、荧光法和极谱法测定, 仪器昂贵、步骤繁琐、成本较高;采用分光光度法[1,2]测定, 仪器价廉、灵敏度高, 目前用得较多, 但直接用于测定Zn (II) , 有的灵敏度较低, 有的需加入有机溶剂或树脂萃取分离, 有的需要加热, 有的干扰比较严重, 不同的体系存在着一定的问题。

当HCl介质中存在KSCN以及PEG时, 常温下, Zn (II) 会与KSCN, 罗丹明B (Rh B) 发生灵敏的显色反应, 生成稳定的三元配位物Zn (SCN) 4 (Rh B) 2。基于此, 本工作利用显色反应建立了一种测定电镀废水中微量Zn (Ⅱ) 的新的光度法, 此法灵敏度高、操作简便、选择性好, 结果令人满意。

1 仪器与测试溶液

722型分光光度计;p HS-3C型酸度计。

Zn (II) 标准溶液:将0.439 8 g Zn SO4·7H2O (纯度>99.5%) 置入50 m L烧杯, 用水溶解后转入100m L容量瓶中, 用水定容并摇匀, 使之浓度为1.0mg/m L, 冰箱中4℃保存;使用时用水逐级稀释成所需浓度的工作溶液。

15 m L的0.05% (质量分数) Rh B。

KSCN溶液浓度为5%。

PEG2000溶液浓度为0.5%。

测试溶液:用移液管移一定量的Zn (II) 标准液于50 m L容量瓶中;依次加入3.5~4.5 m L 5%KSCN, 6.5~7.5 m L 6 mol/L HCl, 摇匀, 加入4.0~6.0 m L0.5%PEG2000, 14.0~16.0 m L 0.05%Rh B;用水稀至刻度, 摇匀, 反应20 min。

所用试剂均为分析纯, 水为二次蒸馏水。

2 测试条件选定

(1) 吸收光谱用1 cm比色皿, 以试剂空白作参比, 在520~640 nm内测定配位物的吸收光谱。结果表明, 测试溶液的最大吸收波长为600 nm, 因而选此作为测定波长。

(2) 酸度盐酸用量对配位物吸光度的影响:在6.5~7.5 m L HCl内其吸光度基本不变;p H值太大, 试剂空白加深, 吸光度下降, p H值太小, 吸光度也下降。因此, 选用7.0 m L 6 mol/L HCl。

(3) 试剂用量正交试验法确定了各试剂的最佳用量:15.0 m L 0.05%Rh B, 4.0 m L 5%KSCN, 5.0 m L0.5%PEG2000。用此量配位物吸光度最大、且稳定。

(4) 温度在20~30℃内, 配位物的吸光度最大、且稳定。

(5) 显色时间、体系的稳定性体系在常温下迅速显色, 放置15 min后吸光度稳定, 显色配位物至少可稳定6 h。为了使其吸光度达到最大、且稳定, 选用的显色时间为20 min。

(6) 三元配位物用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得配位物的组成比例为nZn (Ⅱ) ∶nKSCN∶nRh B=1∶4∶2。

(7) 共存离子对于5.0μg/25 m L Zn (II) , 测定的相对误差不超过±5%时, 下列倍量的共存离子不产生干扰:K+, Na+, Cl-, NH4+, PO43-, SO42-, Si O32-, NO3- (15 000) ;Ca2+, Mg2+, Mn2+, Pb2+, B (III) (1 500) ;Ba2+, Hg2+, Ti (Ⅳ) (1 000) ;W (VI) , Au (III) (800) ;V (V) , Ag+, Sn (Ⅳ) , Mo (VI) (500) ;Cd2+, Sb (Ⅲ) , Bi (Ⅲ) , U (VI) (400) ;Zr (IV) , Th (IV) , Ir (IV) , Pt (300) ;Al3+ (120) ;Cu2+ (60) ;Fe3+ (20) ;Co2+, Ni2+, Cr (Ⅵ) (15) 。加入1.0 m L 5.0 g/L抗坏血酸溶液, 可掩蔽60倍Fe3+和50倍Cr (Ⅵ) ;加入1.0 m L 3.0g/L柠檬酸三钠溶液可掩蔽60倍Co2+和60倍Ni2+。

(8) 工作曲线及灵敏度Zn (Ⅱ) 含量在0~0.060 mg/L内符合比耳定律, 线性回归方程为A=0.017 35+6.952 00ρZn (II) (mg/L) , 相关系数为γ=0.999 6, 计算得到的表观摩尔吸光系数为1.65×106L/ (mol·cm) 。

3 测试效果

将5.0 m L的电镀废水置于150 m L烧杯中, 加入3.0 m L浓HNO3, 在电炉上加热消解, 以破坏有机物和溶解悬浮性固性物, 使待测元素转变成易于分离的无机化合物;取下冷却, 加入25 m L H2O溶解析出物, 煮沸10 min, 冷却;用快速滤纸过滤, 将滤液收入50m L容量瓶中, 用H2O稀释至刻度、摇匀;将此液10.0m L置于500 m L容量瓶中, 用H2O定容、摇匀;分别加入1.0 m L 5.0 g/L抗坏血酸溶液和1.0 m L 3.0g/L柠檬酸三钠溶液, 作为待测液。

取适量待测溶液进行测定, 结果见表1。按分析方法进行标准加入回收试验, 加标回收率为96.5%~102.0% (n=6) 。

以上结果与文献[2]5-Br-DMPAP光度法的结果相符。

本法只用常规分光光度计, 不需要使用大型仪器, 灵敏度高、操作简便、选择性好、费用低廉, 测定电镀废水中微量Zn (II) , 结果精准。

摘要：HCl介质中存在硫氰化钾 (KSCN) 和聚乙二醇 (PEG) 时, 罗丹明B (RhB) 会与Zn (Ⅱ) 发生灵敏的显色反应, 据此建立了一种测定电镀废水中微量Zn (Ⅱ) 的新光度法。结果表明:Zn (Ⅱ) 与KSCN, RhB反应, 生成了一种稳定的三元配位物Zn (SCN) 4 (RhB) 2, 其摩尔比为1∶4∶2;最大吸收波长为600 nm, 表观摩尔吸光系数为1.65×106L/ (mol·cm) , Zn (Ⅱ) 含量在00.060 mg/L内符合比耳定律;测得的电镀废水中的微量Zn (Ⅱ) , 与5-Br-DMPAP光度法相符, 6次测定值的RSD<4%;加标回收率为96.5%102.0%。

关键词：电镀废水测定,分光光度法,罗丹明B,聚乙二醇,Zn (Ⅱ)

参考文献

[1]罗道成, 刘俊峰.6-硝基-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯光度法测定锌 (Ⅱ) [J].工业水处理, 2007, 27 (2) :63~65.

[2]罗道成, 安静, 郑李辉.用双波长缔合光度法测定镀锌废水中的微量Zn2+[J].材料保护, 2011, 44 (6) :75~76.

催化显色光度法 篇2

流动注射催化光度法测定微量钒

采用流动注射与催化动力学光度法相结合,研究了在H3PO4介质中微量钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化吡啶偶氮变色酸试剂-2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6二磺酸(简称5-NO2-PACA)褪色反应,建立了测定微量钒的新方法.该方法线性范围为0.02～0.20 μg/mL,线性回归方程为:ΔA=-0.004+2.63ρ(μg/mL),相关系数r=0.9988,检出限为:4.1×10-6 g/L.方法已用于水样中微量钒的测定.

作 者：柴红梅 高楼军 刘艳 强凤珍 CHAI Hong-mei GAO Lou-jun LIU Yan QIANG Feng-zhen  作者单位：延安大学化学与化工学院,延安,716000 刊 名：分析试验室  ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ANALYSIS LABORATORY 年，卷(期)： 27(1) 分类号：O657.32 关键词：5-NO2-PACA   钒   流动注射   催化光度法  

催化显色光度法 篇3

关键词：测试分析,Cu2+,分光光度法,镀铜废水,5, 6-二氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸

0 前 言

电镀厂每年要排放大量电镀废水, 其中的重金属离子对环境造成严重污染, 而且能在植物中积累, 通过食物链富集于人体和动物体, 进而给人类健康带来危害。铜是这些重金属元素之一, 对其准确测定很有意义。目前, 铜的测定主要有滴定法[1,2]、分光光度法[3,4,5,6]、X射线荧光法、原子吸收法[7]、色谱法[8]和ICP - AES法等。本工作在pH值为5.0的NH4OAc - HOAc缓冲溶液中, 在乳化剂OP存在下, 以5, 6 - 二氯 - 苯并噻唑偶氮苯甲酸 (5, 6 - diCl - BTAEB) 与铜发生灵敏的显色反应, 生成稳定的配合物, 利用其显色反应建立了一种测定Cu2+的新光度分析法。该法灵敏度高、操作简便、选择性好, 用于测定镀铜废水中的微量铜, 结果满意。

1 测试条件

1.1 仪器与试剂

722型分光光度计, pHS - 3C型酸度计。

Cu2+标准溶液:1.000 0 g/L, 用纯铜粉 (>99.95%) 按常规方法配制;将其用水稀释成1.0 μg/mL作工作液。NH4OAc - HOAc缓冲溶液:pH值为5.0, 用HOAc和NH4OAc溶液配制, 用酸度计测定。乳化剂OP溶液:10 g/L。5, 6 - diCl - BTAEB溶液:1.0 g/L 乙醇溶液。所用试剂均为分析纯, 水均为去离子水。

1.2 方法

用移液管准确移取2.0 mL Cu2+工作液于25 mL比色管中, 加入4.0～5.0 mL pH值为5.0的NH4OAc - HOAc缓冲溶液, 1.0～3.0 mL 10 g/L乳化剂OP溶液, 1.5～3.5 mL 1.0 g/L 5, 6 - diCl - BTAEB溶液, 用水稀释至刻度, 摇匀。10 min后, 用1 cm比色皿在722型分光光度计上于波长650 nm处以试剂空白为参比, 测定吸光度。

1.3 测试条件优选

1.3.1 测定波长

图1为5, 6 - diCl - BTAEB在上述条件下波长与吸光度的关系。可见, 本试验条件下最大吸收波长位于560 nm处;试剂空白体系配合物的最大吸收波长为650 nm。Δλ=90 nm, 配合物体系的最大吸收波长与试剂空白体系的最大吸收波长的差值较大。因此, 选择650 nm作为测定波长。

1.3.2 NH4OAc - HOAc用量

体系在弱酸性介质中显色, 在pH值为4.0～5.5的弱酸性介质中, 配合物的吸光度最大且稳定, 因而以此缓冲溶液控制体系的pH值。当缓冲溶液的用量为4.0～5.0 mL时, 体系的吸光度最大且稳定。因此, NH4OAc - HOAc缓冲溶液的用量选用4.5 mL。

1.3.3 显色剂用量

1.0 g/L显色剂5, 6 - diCl - BTAEB溶液的用量在1.5～3.5 mL时, 配合物的吸光度最大且稳定, 故选用5, 6 - diCl - BTAEB溶液用量为2.5 mL。

1.3.4 表面活性剂

没有乳化剂OP时, 加入显色剂后, 由于5, 6 - diCl - BTAEB为非水溶性显色剂, Cu2+不能与5, 6 - diCl - BTAEB形成配合物, 溶液立即浑浊。当体系中加入乳化剂OP后, 浑浊的体系很快变清亮。10 g/L乳化剂OP溶液在1.0～3.0 mL内, 配合物的吸光度最大且稳定。选用OP溶液用量为2.0 mL。

1.3.5 显色时间及体系的稳定性

体系在室温下迅速显色, 放置5 min后体系的吸光度可达到稳定, 显色配合物至少可稳定8 h, 因而选用显色时间为10 min。

2 测试结果及实用分析

(1) 配合物的组成

用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得配合物的组成为nCu2+ ∶n5, 6 - diCl - BTAEB=1 ∶2。

(2) 工作曲线

Cu2+含量在0～400.0 μg/L内符合比尔定律, 线性回归方程为A=-0.013 6+9.792×10-4 CCu2+, 相关系数γ=0.999 7, 计算得表观摩尔吸光系数为7.31×104 L/ (mol·cm) 。

(3) 共存离子的影响

对于0.04 μg/mL Cu2+的测定, 相对误差不超过±5%时, 以下用量的离子 (以μg计) 不干扰测定:K+, Na+, Cl-, NH+4, POundefined, SOundefined, SiOundefined, NO-3 (10 000) ;Ca2+, Mg2+, Mn2+, Pb2+, B3+ (1 500) ;Ba2+, Hg2+, Ti6+ (1 000) ;W (VI) , Au (III) , Cr (Ⅵ) (600) ;V (V) , Ag+, Sn (VI) , Mo (VI) (500) ;Cd2+, Sb (Ⅲ) , Bi (Ⅲ) , U (VI) (400) ;Zr (IV) , Th (IV) , Ir (IV) , Pt (300) ;Al3+, Zn2+ (150) ;Fe3+ (50) ;Ni2+ (40) 。加入1.0 mL 5.0 g/L抗坏血酸溶液可掩蔽100倍Fe3+, 加入1.0 mL 2.0 g/L柠檬酸三钠溶液可掩蔽100倍Ni2+。

(4) 实际应用

准确移取湘潭某电镀厂镀铜废水5.0 mL于150 mL烧杯中, 加入3.0 mL浓HNO3, 在电炉上加热消解以破坏有机物和溶解悬浮性固性物, 使待测元素转变成易于分离的无机化合物。取下冷却, 加入25 mL H2O溶解析出物, 煮沸10 min, 冷却。用快速滤纸过滤, 将滤液收集于50 mL容量瓶中, 用H2O稀释至刻度, 摇匀。吸取此试液10.0 mL于500 mL容量瓶中, 用H2O定容, 摇匀, 作为待测液。另取20.0 mL按文献[9]方法进行处理。按文献[6]萃取 - 催化褪色光度法方法测定原镀铜废水。分别取适量上述2种溶液, 分别加入1.0 mL 5.0 g/L抗坏血酸溶液和1.0 mL 2.0 g/L柠檬酸钠溶液, 按本方法测定, 结果见表1;按分析手续进行标准加入回收试验, 回收率为97.5%～103.0%。可见, 采用本法测定Cu2+的效果较好。

3 结 论

(1) 建立的废水中微量铜的分光光度测定方法, 铜含量在0～400.0 μg/L内符合比尔定律, 表观摩尔吸光系数为5.57×104 L/ (mol·cm) 。该方法用于测定镀铜废水中微量铜, 结果与萃取 - 催化光度法相符, 实际试样分析结果的相对标准偏差小于5%, 加标回收率为97.5%～103.0%。

(2) 该方法采用常见的分光光度计, 灵敏度高、选择性好、简便快速。

参考文献

[1]华东化工学院, 成都科学技术大学分析化学教研组.分析化学[M].北京:高等教育出版社, 1986:126.

[2]张济新.分析化学实验[M].上海:华东理工大学出版社, 1997:83.

[3]翟庆洲, 杨丽娟, 徐安丽, 等.对乙酰基偶氮胂吸光光度法测定微量铜[J].理化检验-化学分册, 2000, 36 (10) :453～454.

[4]李在均, 侯永根, 潘教麦.对氯偶氮安替比林与铜显色反应的研究及应用[J].冶金分析, 2004, 24 (3) :8～10.

[5]柳玉英, 齐登福, 孟波.酸性大红褪色光度法测定痕量铜[J].分析试验室, 2002, 21 (4) :29～30.

[6]罗道成, 刘俊峰.萃取-催化褪色光度法测定电镀废水中的微量铜[J].材料保护, 2005, 38 (3) :69～72.

[7]马勤.火焰原子吸收法测定钨铁中铜量[J].冶金分析, 2002, 22 (2) :19～21.

[8]刘玲, 周光明, 张新申.低压离子色谱-化学发光联用在线检测水中痕量铜[J].分析化学, 2002, 30 (4) :478～481.

催化显色光度法 篇4

聚酰胺分离富集催化光度法测定痕量金

1 引言 聚酰胺是一种选择性很高的富集剂,在选择一定吸附条件下,普通金属离子不被吸附,只吸附金、银、钯、铱等贵金属离子.该法具有操作简便、吸附容量大,吸附速度快,容易洗脱,可重复使用等优点.在催化动力学光度分析中偶氮氯瞵Ⅲ作为被氧化的褪色剂应用的很多,但用于测定金未见报道.本文研究了痕量Au(Ⅲ)在稀硫酸的介质中催化溴酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ腿色的.新指示反应及其动力学条件,建立了一种测定痕量金的新方法.方法的检出限为1.14×10-11 g/mL,线性范围为0～40μg/L,该法可用于样品中痕量金的测定,经矿样分析,结果满意.

作 者：李慧芝 周长利 罗川南 曹璐璐 作者单位：济南大学应用化学系,济南,250022刊 名：分析化学 ISTIC SCI PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY年，卷(期)：30(2)分类号：O65关键词：