直接分光光度法（通用12篇）
直接分光光度法 篇1
三聚氰胺是一种重要的化工材料,常用于制造三聚氰胺树脂,是建筑业中常用的防火材料,本来与食品、饲料行业毫不相干,但是发生在美国的数起饲料致死宠物的事件使两者联系在一起。经过调查,发现这些进口饲料中含有一定浓度的三聚氰胺,对此,美国食品药品监督管理局(FDA)要求饲料厂商提供三聚氰胺的检测报告,因此,三聚氰胺事件也使得分析领域掀起了检测方法的开发热潮[1]。
目前三聚氰胺的检测手段主要有气相色谱-质谱法[2,3]、电位分析法[4]、液相色谱-串联质谱法[5]、拉曼光谱法[6]、Jamil Rima 等利用甲醛和荧光素钠混合后,再与三聚氰胺配位,生成的配合物在214 nm波长处有最大吸光度,据此建立了三聚氰胺的紫外分光光度测定方法[7]。我们在实验中发现:三聚氰胺的甲醇溶液在203 nm波长处有最大吸光度,从而建立了直接测定三聚氰胺的紫外分光光度新方法,与文献[7]相比,该法操作简便、检出限更低、线性范围更宽。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
TU-1901双光束紫外可见分光光度计,北京普析通用仪器有限责任公司。
甲醇水溶液:200 mL甲醇98%(分析纯)加入800 mL蒸馏水,混匀;三聚氰胺(化学纯),成都市科龙化工试剂厂,经滴定分析测定其含量为98.5%;三聚氰胺标准溶液:准确称取101.5 mg(精确到0.1 mg)三聚氰胺,用甲醇水溶液溶解后,定容于100 mL 容量瓶中,准确移取0.5 mL的上述溶液于100 mL 容量瓶中,用甲醇水溶液定容至刻度,配制成浓度为5×10-3 mg/mL的三聚氰胺标准溶液。实验所用其它试剂均为分析纯。
1.2 实验方法
取一支10 mL具塞比色管,其中加入适量的合成样品,以甲醇水溶液稀释至刻度,摇匀,以甲醇水溶液为参比,使用1 cm石英比色皿在203 nm波长处测定吸光度A值。平行测定三次,取平均值。
2 结果与讨论
2.1 最大吸收峰的选择
吸取2.5 mL的三聚氰胺标准溶液,以甲醇水溶液为参比,在190～900 nm波长范围内扫描吸收光谱,结果见图1。由图1可知,三聚氰胺标准溶液在203 nm处有最大吸收峰,因此,本实验选择203 nm为测量波长。
2.2 反应温度和反应时间的影响
吸取2.5 mL的三聚氰胺标准溶液,按照实验方法,分别于2、8、15、26、30、35、40 ℃时,测定吸光度(图2)。温度较低时,吸光度较高,当温度上升至15 ℃时,吸光度变化比较平缓,由于考虑到在室温下操作比较容易控制,因此,本实验选择在室温下进行。
吸取2.5 mL的三聚氰胺标准溶液,按照实验方法,分别于0、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100 min时,测定吸光度(图3)。在0～100 min时间内,最大与最小值之间相对误差仅为2%,说明该体系十分稳定,因此,本实验定容后即可测定。
2.3 酸性介质的影响
取四支10 mL具塞比色管,分别加入2.5 mL的三聚氰胺标准溶液,其中一支不加缓冲溶液,另外三支分别加入pH为6.86、pH为4.00、pH为9.18的缓冲溶液,然后以甲醇水溶液稀释至刻度。在190～900 nm波长范围内扫描吸收光谱,见表1。结果表明,不同的pH介质中,三聚氰胺的最大吸收波长会漂移,极不稳定。以pH为6.86的缓冲溶液进行进一步试验:取八支10 mL具塞比色管,各加入2.5 mL的三聚氰胺标准溶液,再分别加入pH为6.86的缓冲溶液量为0、0.5、1、1.5、2.0、2.5、3、3.5 mL,以甲醇水溶液定容至刻度。在190～900 nm波长范围内扫描吸收光谱,结果发现,随着缓冲溶液加入量的不同,最大吸收波长将在204 nm到196 nm波长范围内变化,结果表明,缓冲溶液的加入量对最大吸收波长的影响较大。因此,本实验选择不加缓冲溶液。
2.4 干扰实验
在上述实验选定的条件下,相对误差≤5%,对1.25×10-3 mg/mL的三聚氰胺标准溶液进行干扰实验,考察了饲料中常见成分对三聚氰胺测定的干扰情况(见表2)。由此可见,饲料中常见物质干扰比较严重。
2.5 标准曲线、精密度与检出限
(1→10:三聚氰胺浓度由0.25×10-3至2.5×10-3 mg/mL)
取10支比色管。分别加入0.5、1、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5 mL的三聚氰胺标准溶液,用甲醇溶液定容,得到浓度为0.25×10-3～2.5×10-3 mg/mL的三聚氰胺系列标准工作溶液,按上述实验方法测定吸光度A。三聚氰胺在0.25×10-3～2.5×10-3 mg/mL范围内,呈良好的线性关系(图4),其线性回归方程为:A=0.0876C(mg/mL)+ 0.0749(n=10, r=0.9944),对浓度为1.25×10-3 mg/mL 的三聚氰胺进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为3.8%。方法的检出限达到1.5×10-4 mg/mL。
2.6 合成样品中三聚氰胺含量测定及回收率实验
合成样品的准备:加入干扰倍数以下的下列物质CaCl2、 L-赖氨酸、KH2PO4、 MgSO4、硫酸亚铁铵、MnSO4、ZnSO4到甲醇溶液中,再加入一定量的1 mg/mL的三聚氰胺溶液,以甲醇溶液定容,使其中三聚氰胺最终浓度为5×10-3 mg/mL,分别取该溶液0.5、2.5、5 mL,按照实验方法进行测定。 测定结果如表3所示。
3 结 论
本法采用标准加入法测定三聚氰胺,回收率为100.3～101%,相对标准偏差小于4.32%,对浓度为1.25×10-3 mg/mL 的三聚氰胺甲醇溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为3.8%。本方法的精密度和准确度较高。用于合成样品中三聚氰胺的测定,结果令人满意。
参考文献
[1]Xiao-min Xu,Yi-ping Ren,Yun Zhu,et al.Anal.Chim.Acta,2009,650(1):39-43.
[2]Jia Li,Huan-Yang Qi,Yan-Ping Shi.Journal of ChromatographyA,2009,1216(29):5 467-5 471.
[3]Rongning Liang,Ruiming Zhang,Wei Qin,Sens.Actuators B:Chem.,2009,141(2):544-550.
[4]Yu-Tse Wu,Chih-Min Huang,Chia-Chun Lin,et al.,J.Chrom-atogr.A 2009,1216(44):7 595-7 601.
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[6]Jamil Rima,Maurice Abourida,Ting Xu,et al.,Journal of Food Com-position and Analysis,2008,22(7-8):689-693.
[7]张俊燕,何吕兴.三聚氰胺的样品前处理及最新检测方法[J].生命科学仪器,2007,5(10):57-59.
直接分光光度法 篇2
分光光度法测定微量银
三氮烯类试剂是一类测定IB、IIB族金属离子的高灵敏试剂,一般用于样品中Cd2+、Hg2+、Cu2+、Zn2+等金属离子的`测定[1-4],但用于银(Ⅰ)的分光光度法分析报道并不多.本法研究了显色剂1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)[5]与银(Ⅰ)的显色反应.
作 者：王智敏 WANG Zhi-min 作者单位：浙江树人大学,生物与环境工程学院,杭州,310015 刊 名：理化检验-化学分册 ISTIC PKU英文刊名：PHYSICAL TESTING AND CHEMICAL ANALYSIS PART B:CHEMICAL ANALYSIS 年，卷(期)：2007 43(9) 分类号：O657.32 关键词：直接分光光度法 篇3
关键词：原子吸收分光光度法 可溶性钡 测定
中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）16-0018-02
随着社会与工业发展的加快，金属钡化合物在各个行业中得到了广泛的应用。但是在金属钡化合物的生产过程中，排放的含钡的废水、废弃物会在一定程度上造成环境的污染。因此，需要建立一种较为灵敏、简单、快捷的测定技术，实现对钡的精准测定。本文利用火焰原子吸收对不同浓度的钡进行了测定。
1 原子吸收分光光度法概述
原子吸收分光光度法（Atomic Spectrophometry）又称为原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectr-
omctry），简称为原子吸收法（AAS），是一种非常重要的仪器分析法[1]。这种方法的基本原理为：以蒸汽相中的被测元素的基本原子对其原子共振腐蚀的吸收强度作为测定依据，对测定试样中的被测元素含量进行测定。原子吸收分光光度法具有速度较高、灵敏度较好、干扰较低、准确性较高的特点与优势，是当前金属元素测定过程中的首要选择的方法。原子吸收分光光度法中作为关键的部分就是原子化系统，主要的作用就是将被测元素化合物转化为基态原子，其效率对测定结果有着直接的影响。在原子化的众多方法中，火焰原子化技术应用最早、最广泛、最成熟[2]。
2 火焰原子吸收分光光度法测定水中钡含量
钡化合物有着非常广泛的用途，随着对钡化合物需求的不断增加，钡化合物的产量得到了快速的增长，伴随其生产而产生的含钡废水、废弃物数量也不断增加，对环境与人类的健康造成了一定的负面影响。可溶性的钡盐具有较高的毒性，其溶解度越高，毒性越大，剧毒的包括氯化钡、硝酸钡等。
2.1 测定方法的主要原理
先将样品进行过滤或者消解，之后将样品喷入到富燃性空气一乙炔火焰中，通过高温的火焰使吸纳钡基态原则对钡空心阴极灯发生的特征谱线进行有选择性的吸收。通过吸收度只能够对钡浓度含量进行计算，两者之间呈现正比关系[3]。
2.2 测定所需的试剂、材料与仪器、设备
在测定的过程中，所需要的试剂与材料主要包括浓硝酸、高氯酸、硝酸溶液、硝酸钡、钡标准贮备液、硝酸钙、钙标准溶液、燃气、助燃气等。测定过程中所需要的仪器与设备主要包括耶拿Contr700火焰原子吸收分光光度计、ETHOSD微波消解仪、抽滤装置、电热板、样品瓶及其他常用仪器设备。实验中所需的玻璃器皿、聚乙烯溶液等都需要进行洗涤，用硝酸溶液浸泡24小时后再次分别用自来水、实验用水清洗[4]。
2.3 测定过程中的样品
在样品采集的过程中，可溶性钡样品与总钡样品是分开进行采集的，主要的采集过程参照《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91）相关规定。在样品的保持过程中，可溶性钡样品与总钡样品同样需要分开保存。可溶性钡样品在采集完成之后需要进行抽滤，将所需的滤液保存与样品瓶中。
2.4 试样的制备工作
可溶性钡试样在制备的过程中较为简单，可溶性钡样品在保存之后就可以直接用作试样。总钡试样的制备较为复杂，在消解的过程中主要采用电热板消解法或者是微波消解法。
总钡试样电热板消解法指的是将总钡样品加入浓硝酸之后在电热板上进行加入，温度保持在95℃左右，蒸至一定容量之后进行2分钟冷却，之后再加入高氯酸继续加热，直到样品中不再出现白烟。进行1分钟冷却之后加入定量硝酸溶液再次进行加入，温度保持在60℃-70℃之间，直到溶液中的残渣完全溶解，冷却至常温之后加入定量硝酸溶液。
总钡试样微波消解法指的是将总钡样品置入微波消除罐中，第一阶段加入定量硝酸之后进行升温，在10分钟的时间之内将温度从常温升至160℃，保持160℃的温度5分钟；第二阶段进行缓慢升温，在10分钟的时间内将温度从160℃上升至170℃，保持170℃的温度5分钟[5]。
2.5 测定的结果及探讨
2.5.1 存在的干扰及消除
实际的水样中可能存在部分别的重金属元素，如果相对误差能够控制在上下5%之内时，试样中其他元素存在对钡测定的结果没有明显的影响，各元素含量上限值如表1所示。如果这些元素的浓度已经超过了表1中所测定的数值，则可能会对测定结果造成影响，可以通过标准加入法对干扰进行消除[6]。
2.5.2 仪器的调试与校准
仪器的型号不同，其最佳的测定效果也不同，要依据仪器的说明书对仪器进行调节，使其能够保持最佳的工作状态。
空气一乙炔火焰中钡的电离度为16.4%，要乙炔与空气的比例进行严格的控制，从而对电离干扰进行有效的控制。此外，火焰的类型，燃烧器的高度等对于测定钡的灵敏度都存在着一定的影响，必须对这些要素进行进行严格的控制。在空气与乙炔比例进行确定的过程中，通过固定一种气体的流量、改变另一种气体的流量的方法对空气与乙炔的最佳流量进行决定，当吸光度大而平稳时流量最佳。
2.8 质量保证与控制
在实验的过程中总结出以下几个方面的质控规定措施：第一，在10个样品分析完成之后应该对仪器进行零点校正；第二，在所有样品分析的过程中都需要绘制校正曲线；第三，每10个样品进行一次校正曲线重甸甸浓度标准溶液分析，如果测定结果与浓度之间的偏差大于10%则需要重新进行校正曲线的绘制；第四，每个批次的样品应该进行一次或以上空白试验；第五，每个批次的样品应该测定10%或以上的加标样品，加标回收率应该在85%-110%之间。
3 结语
本文建立了原子吸收分光光度法测定水中钡含量的方法，并通过实验对该方法进行了研究。通过研究发现，原子吸收分光光度法在水中钡含量的测定过程中具有较高的可行性，并且这种钡测定方法具有选择性、灵敏度、操作性、成本等多个方面的优点。本文重点阐述了火焰原子吸收分光光度法测定水中钡含量的方法，该方法在准确度、精密度等方面都较好，能够满足对工业废水中钡的测定要求，应进行普遍的推广。
参考文献
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直接分光光度法 篇4
关键词：原子吸收分光光度法,二氮杂菲分光光度法,探析
1 原子吸收分光光度法
1.1 仪器
WFX-1E2原子吸收分光光度计;铁空心阴极灯;50ml容量瓶
1.2 试剂
硝酸 (优级纯) ;盐酸 (优级纯) ;铁标准溶液:浓度为1000mg/L铁标准溶液 (GSB07-1264-2000批号102404) , 用2%盐酸溶液稀释得50.0mg/L铁标准溶液;铁标准样品:准确吸收10mL铁标准样品 (GBW (E) 080195批号80409保证值1.663±0.083mg/L) , 用1%硝酸溶液稀释成500mL。
1.3 工作条件
原子吸收, 测量方法, 波长248.3nm, 光普带宽0.2nm, 负高压403.0Ⅴ, 灯电流4.0mA, 焰气流量1700mL/min, 燃烧器高度8mm, 燃烧器位置-1.0mm。
1.4 工作曲线分别取0.
00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、10.00mL铁标准溶液 (50.0mg/L) 于50mL容量瓶中, 用2%盐酸溶液稀释至刻度, 摇均。得0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/、10.0mg/L七种浓度铁标准溶液。
1.5 试验结果
以上七种浓度铁标准溶液三批次测试的吸光度平均值分别为0.000、0.065、0.143、0.276、0.545、0.827、1.368。
铁标准样品三批次测试的吸光度平均值为0.229, 检测浓度为x=1.6654mg/L。回归方程y=0.1369x+0.0010:y为标准溶液吸光度值, x为标准溶液浓度, 相关糸数r=1.0000;标准样品实际浓度x=1.663mg/L, 相对误差=0.144%。
1.6 技术参数确定
1.6.1 燃器流量
点燃燃烧器后, 喷入一标准溶液, 每改变一次重调零点, 在获得最大吸光度值时, 即为合适的燃器流量, 铁燃器流量选用1700mL/min。
1.6.2 燃烧器高度
选择不同高度, 喷入一标准溶液, 每改变一次重调零点, 在获得最大吸光度值时, 即为合适的高度, 铁燃烧器高度选用8mm。
1.6.3 光谱带宽
铁光谱带宽采用0.2mm, 这样即可使共振线与非共振线分开, 也可获得较低信噪比。
1.6.4 灯电流
灯电流的范围在0~20mA之内, 小灯电流能得到较高灵敏度, 但信噪比低, 稳定性差, 大电流虽可得到较高的稳定性, 但灵敏度降低, 灯电流大灯内气体燃烧快, 灯的寿命缩短, 因此, 综合考虑采用4mA的灯电流。
2 二氮杂菲分光光度法
2.1 试剂
乙酸铵缓冲溶液 (PH4.2) ;2%盐酸溶液;1%硝酸溶液;盐酸羟胺溶液 (100g/L) ;二氮杂菲溶液 (1.0 g/L) ;盐酸溶液 (1+1) ;浓度为100mg/L铁标准溶液 (GBW (E) 080364批号90719) , 用2%盐酸溶液稀释成10.0mg/L铁标准溶液;准确吸取10mL铁标准样品 (GBW (E) 080195批号80409保证值1.663±0.083mg/L) , 用1%硝酸溶液稀释成500mL。
2.2 工作条件
721分光光度计, 波长510nm, 比色皿2cm, 以纯水为参比。
2.3 工作曲线和标准样品
2.3.1 分别取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、铁标准溶液 (10.0mg/L) 于150mL锥形瓶中, 各加纯水至50mL, 得0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.600mg/L、0.800mg/、1.00mg/L七种浓度铁标准溶液。
样品:取两个 (平行) 5.00mL标准样品于150mL锥形瓶中, 加纯水至50mL。
2.3.2 向标准系列和标准样品中各加入4.00mL盐酸溶液 (1+1) , 1.00mL盐酸羟胺溶液 (100g/L) , 小火煮沸浓缩至约30mL, 冷却至室温后移入50mL比色管中。
2.3.3 向标准系列和标准样品中各加入2.00mL二氮杂菲溶液 (1.0g/L) , 混均, 加入10.00mL乙酸铵缓冲溶液 (PH4.2) , 各加纯水至50mL, 混匀, 放置10~15分钟, 测量。
2.4 试验结果
浓度为0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.600mg/L、0.800mg/、1.00mg/L铁标准系列三批次测试的吸光度平均值分别为0.000、0.009、0.017、0.032、0.046、0.068、0.086。
铁标准样品三批次测试的吸光度平均值为0.058, 从标准曲线上查得铁浓度为x=1.7317mg/L。回归方程y=0.0846x-0.0006, 其中:y为标准溶液吸光度值;x为标准溶液浓度;相关糸数r=0.9979。标准样品实际浓度为x=1.663mg/L, 相对误差=4.13%。
2.5 讨论
乙酸铵缓冲溶液易含有微量铁, 缓冲溶液的加入量要准确控制。铁标准使用溶液必须现用现配, 否则测出的曲线各点吸光度值偏小, 曲线低, 导致标准样品计算值偏大。加热要使用均匀受热的电热板, 使曲线各点和标准样品在同等受热条件下进行, 以免产生误差。
3 结论
两种分析方法线性度结果比较:原子吸收分光光度法相关系数r=1.0000, 二氮杂菲分光光度法相关系数r=0.9979, 原子吸收分光光度法线性度好于二氮杂菲分光光度法。
准确度:原子吸收分光光度法相对误差为0.144%, 二氮杂菲分光光度法相对误差为4.13%, 因此原子吸收分光光度法准确度高于二氮杂菲分光光度法。
灵敏度:原子吸收分光光度法最低检出限为0.03mg, 二氮杂菲分光光度法最低检出限为0.05mg/L, 原子吸收分光光度法灵敏度高于二氮杂菲分光光度法。
分光光度法测定悬浮物探讨 篇5
分光光度法测定悬浮物探讨
利用重量法测定水样中的悬浮物具有准确度高的优点,但存在测定时间长、工作效率低等不足.作者经过大量的实验,认为分光光度法测定悬浮物是一种简单易行的替代方法.
作 者：谭丽敏 李彦 封丽红 Tan Limin Li Yan Feng Lihong 作者单位：河北省邯郸市污水公司排水监测站,河北,邯郸,056004刊 名：工业水处理 ISTIC PKU英文刊名：INDUSTRIAL WATER TREATMENT年，卷(期)：27(6)分类号：O657.32关键词：悬浮物 分光光度法 废水处理
直接分光光度法 篇6
关键词 铜离子；火焰原子吸收分光光度法；微量铜
中图分类号 TH 文献标识码 A 文章编号 1673-9671-(2010)112-0125-01
重金属是指密度大于4.5g/cm3的金属，它们的主要特征是密度大，重金属对环境的危害是人们日益关注的问题。
原子吸收光谱法作为测定痕量和超痕量元素的有效方法之一，获得了广泛的应用，其应用范围遍及了各个学科领域和国民经济的各个部门。选择性好原子吸收光谱是元素的固有特征，这是原子吸收光谱法的精密度优于原子发射光谱法的一个重要原因。由于吸光度是测量两个大光强信号值之间非常小的差值，在很大程度上减少了火焰组分和分析原子随时间变化大所带来的不利影响，仍能获得满意的测定精密度。抗干扰能力强原子吸收线数目少，结合使用化学改进剂，选择性蒸发样品中某些组分，可以将基体干扰减至最低限度。应用范围广适用分析的元素范围广，用直接原子吸收光谱法可分析周期表中绝大多数的金属与准金属元素。原子吸收分光光度法是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法，广泛地应用于痕量和超痕量元素的测定。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
TAS-990AFG型原子吸收光谱仪（北京普析通用仪器有限责任公司）；雷磁PHsJ—3F型实验室pH计（上海精密科学仪器有限公司雷磁仪器厂）；电子分析天平（北京赛多利斯天平有限公司）；UPWS-I-20T超纯水器（杭州永洁达净化科技有限公司）。
铜标准储备液：称取纯铜（99.9％以上）1.0000g，以少量1：1HNO3溶解．用1mol·L-1NaOH中和至刚有沉淀产生，再滴加1mol·LHNO3至沉淀恰好消失，转入1000mL量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即得的铜标准溶液，使用时适当稀释。其它浓度标准溶液由此液稀释而得。
醋酸钠-醋酸（NaOAc-HOAC）缓冲溶液，pH=4.62；1mol·LKNO3，1mol·L HNO3，1mol·L NaOH 1mo1，NaF和0.1％二硝基酚分别用分析纯试剂配制。
1.2 实验装置
火焰原子吸收分光光度计的工作条件见表1。
1.3 实验方法
取若干份495mL的水，依次加入Cu2+标准工作液，6mL1g/L的Mn2+溶液，9mL3叭邻啡哆琳溶液，4mL10g/L的SCN-溶液，搅拌摇匀，静置，弃去上清液。用1mL浓硝酸溶解沉淀，将溶解液定量转移至l0mL的比色管中，定容，将测试仪器工作参数调至最佳条件后，进样测定吸光度值。
2 结果与讨论
1）载体离子的选择：按上述实验方法，分别选取Mn、Co、Ni、Cd、Zn、Pb作为载体离子，对Cu2+进行共沉淀分离富集。对Cu2+进行的吸光度测定，结果如表2。
由表1以看出，Mn2+与铜离子所形成的三元络合物体系对Cu2+的共沉淀效果最佳。故实验中选择Mn2+作为载体离子。
2）pH范围：分别调节pH值为1、3、4、5、6、7、8、9、10、11，对Cd2+进行共沉淀分离富集并测定吸光度值。在不同pH 值条件下测定标准溶液的电位值结果表明，在pH4-9之间电位最稳定，与文献基本一致。因此，反应过程中pH值不断变化，测定宜于pH4-9之间进行，以氢离子选择性电极作指示电极，同时为减少制定误差，应尽量使试液之间的pH值基本一致，从而减小电位的不断变化。形成的三元络合物体系对Cu2+的测定效果最佳。
3）干扰试验。由于交换吸附过程具有竞争的性质，邻啡哕啉作为共沉淀剂的优点是选择性好，所以共存离子的影响是不可以忽视的，只有与其形成配合物的元素才被共沉淀下来。因此碱金属、碱土金属、稀土元素均被分离掉而不干扰测定。在选定试验条件下，Pb、Ni、Co、Zn、Cr皆不影响测定，而Fe”、Ag、对定有较大的影响，本实验中分别加入定量NaF可消除其干扰。本工作将化学计量运用到流动分析法中，同时测定了Pb、Ni、Co、Zn、Cr。其仪器特点是仪器设备简单、操作简便、重现性好、灵敏度高、可以实现在线分离与测定。可以在非平衡状态下不经预先分离，将该方法运用到同时测定多组分重金属离子的同时测定中，而实现多组分化学信号互相重叠严重物质的同时测定。可以实现环境水、气、食品质量的监测与预报、药品的质最分析与控制等，本工作通过铜的同时测定，证明了这一方法的可信度很高，均具有一定的价值，因而该方法值推广与使用。
4）样品回收率测定。按样品分析步骤对数个植物样品进行标准加入回收试验，取10.00毫升水样，其结果见表3。整个实验方法具有检出限低，精密度高，回收率满足微量元素分析准确度的要求等优点，为原子吸收分光光度法测定水体中痕量Cu2+离子提供了新的分析方法。
3 结论
分光光度法测定水体化学需氧量 篇7
1 测定原理
酸性MnO-4氧化水体中的还原性物质时, MnO-4被还原后颜色消褪, 但KMnO4被还原时生成的Mn2+容易被MnO-4氧化得到MnO2, 通过比较在酸性介质中标准电极电位E
2 实验部分
2.1 主要仪器及试剂
UV-6100型紫外可见分光光度计, 上海美谱达仪器有限公司;85-2恒温磁力搅拌器, 常州国华电器有限公司;电子分析天平;容量瓶;移液管。
c (1/3KMnO4) =0.01 mol/L;c (1/5KMnO4) =0.01 mol/L;H2SO4 (1:3) ;c (H2C2O4) =0.01 mol/L;葡萄糖 (A.R.) ;饱和硫酸银;实验用水均为二次蒸馏水。
2.2 标准曲线的测定
2.2.1 标准色阶
配置COD值为50 mg/L葡萄糖溶液, 分别移取0 mL, 1.00 mL, 2.00 mL, 3.00 mL, 4.00 mL, 5.00 mL, 6.00 mL, 7.00 mL, 8.00 mL, 9.00 mL, 10.00 mL该葡萄糖溶液于100 mL锥形瓶中, 用二次蒸馏水稀释至50 mL, 至加入5 mL 1:3的硫酸溶液, 摇匀。用滴定管精确加入10 mL c (1/3KMnO4) =0.01 mol/L的高锰酸钾标准溶液 并在电炉上煮沸20 min, 后停止加热, 冷却至室温后, 移至100 mL容量瓶, 用去离子水稀释至刻度, 得到标准色阶, 其分别对应的COD值为0 mg/L, 5 mg/L, 10 mg/L, 15 mg/L, 20 mg/L, 25 mg/L, 30 mg/L, 3.5 mg/L, 40 mg/L, 45 mg/L, 50 mg/L。
3.2.2 最佳吸收波长
移取上述预处理的溶液于1 cm的比色皿中, 选取波长范围为300 nm～800 nm, 得到关于波长λ与吸光度A之间的关系曲线如图1。
通过吸收曲线, 得到测定的最佳吸收波长为525 nm。
2.2.3 标准曲线
分别用移液管精确移取上述预处理的标准色阶溶液于1 cm的比色皿中, 调节吸收波长为525 nm, 测吸光度A, 得到COD值下的吸光度值A如表1。
根据表1数据, 利用Excel拟合得到关于COD值与吸光度值之间的曲线如图2。
图2中COD值与吸光度值之间呈线性关系其线性方程为:
y=-108.85x+83.133, 相关系数R2=0.9977
式中:y——COD值
x——吸光度值
2.3 样品测定
2.3.1 国标测定法
用移液管移取25 mL水样与锥形瓶中, 加50 mL去离子水, 5 mL硫酸溶液, 5滴硫酸银饱和溶液, 然后再移取10.00 mL, c (1/5KMnO4) =0.01 mol/L的高锰酸钾标准溶液, 在电炉上慢慢加热至沸腾后, 再煮5 min, 冷却至60～80 ℃, 用移液管加入10.00 mL, 0.01 mol/L草酸标准溶液, 用高锰酸钾标准溶液c (1/5KMnO4) =0.01 mol/L滴定至溶液呈微红色。消耗高锰酸钾的体积如表2。
通过公式计算得, 水样1, 2, 3的COD值分别为20.00 mg/L, 47.46 mg/L, 8.58 mg/L。
3.3.2 分光光度法
移取10 mL水样于100 mL锥形瓶中, 用二次蒸馏水稀释至50 mL, 至加入5 mL (1+3) 的硫酸溶液, 摇匀。用移液管管精确移取10 mL c (1/3KMnO4) =0.01mol/L的高锰酸钾标准溶液 并在电炉上煮沸20 min, 后停止加热, 冷却至室温后, 移至100 mL容量瓶, 用去离子水稀释至刻度, 将溶液移入1 cm的比色皿中, 在波长为525 nm处测其吸光度值。
将测得吸光度A带入线性方程, 得水样1, 2, 3的COD值分别为19.67 mg/L, 47.75 mg/L, 8.68 mg/L, 该方法测定水样结果与国标测定结果的相对误差分别为:-1.9%, 0.6%, 1.2%。此方法制定了高锰酸钾法测定水体化学需氧量的工作曲线, 测定结果与国标的测定无显著性差异, 而且操作简便, 减少了水样测定过程所消耗的时间, 同时也节省了实验药品。
3 结 论
实验结果表明, 在波长为525 nm的条件下, 对于COD值为0～50 mg/L的水体, COD值与A呈现较好的线性关系, 相关系数R的平方为0.9977;利用分光光度法测定COD值与国标无显著性差异;对于COD大于50 mg/L的水体, COD值与 A不呈线性关系, 可能原因是由于MnO-4氧化水体中的有机物得到MnO2悬浮微粒的浓度太大, MnO2悬浮微粒在此浓度下不符合郎伯-比尔定律。
在测定水体COD值的过程中, 只需要通过分光光度计测出吸光度值A, 根据 COD与 A的线性关系方程, 可计算出COD。该减少实验费用、简化操作步骤, 而且更加方便快捷, 结果与国标无显著性差异, 准确可靠, 能较好地评估水体的质量。
摘要：建立了分光光度法测定水体中需氧量的方法。采用分光光度法的原理, 以MnO4-的最大吸收波长525 nm为测定波长, 消除了MnO2微浮颗粒的影响, 该方法 COD测定范围为0～50 mg/L, 与国家标准滴定法之间无明显差异, 具有成本低、操作简单方便等特点, 用于水样测定结果满意。
关键词：化学需氧量,高锰酸根离子,分光光度法
参考文献
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分光光度法测量水中有害物质分析 篇8
1 分光光度测量及紫外-可见光源测定
分光光度测量利用光度仪器, 将光度按波长区分, 投射到规定浓度的试剂内, 检测出不同的吸收强度, 根据朗伯-比尔定律获得有害物质的浓度, 再依照水质标准来判断样品水水质的好坏。
分光光度测量分为紫外光和可见光测定两类, 其中可见光测定用于测量有色物质内的有害物质, 而紫外光源用于测定无色物质, 其在水中有害物质测量试验中, 发挥重要作用。紫外-可见光源测定是分光光度测量的特定类型, 结合上述两者的优势, 实验中也被称为紫外-可见分光光度法, 主要利用200~780nm的波长, 测量水中的有害物质。
2 紫外-可见光源测定的实验分析
大量的生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体, 使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加, 使水体质量恶化。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。磷是生物生长必需的元素之一, 但水体中磷含量过高, 水质变坏。总氮和总磷是衡量水质的重要指标之一。水中有害物质有很多, 现以总氮和总磷为实验测定对象, 对有证标准物质和某地日常的生活用水进行分析。
(1) 总氮测定。
(1) 原理:经消解含氮化合物的氮转化为硝酸盐, 采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处, 分别测定吸光度。
(2) 主要仪器:紫外-可见分光光度计、高压蒸汽灭菌锅
(3) 主要试剂:硝酸钾标准贮备溶液 (100mg/L) , 硝酸钾标准使用液 (10.0mg/L) ;碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾, 15g氢氧化钠, 溶于水, 稀释至1 000m L; (1+9) 盐酸溶液。
3 步骤
(1) 标准曲线的绘制。分别量取0.00m L、0.20m L、0.50m L、1.00m L、3.00m L和7.00m L硝酸钾标准使用液于25m L具塞磨口玻璃比色管中, 加水稀释至10.00m L, 再加入5.00m L碱性过硫酸钾溶液, 塞紧管塞, 用纱布和线绳扎紧。将比色管置于高压蒸汽灭菌器中, 升温至120℃开始计时30min。冷却至室温, 分别加入1.00m L盐酸溶液, 用水稀释至25m L标线, 混匀。用10m L石英比色皿, 以水作参比, 分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。测定吸光值分别为:0.00、0.055、0.103、0.208、0.313、0.508、0.694, 并根据朗伯—比尔定律 (A=εCL) 绘制标准曲线, 回归方程:Y=0.0099X+0.0060, 线性系数r=0.999 7。
(2) 测定浓度为1.33±0.09mg/L和3.02±0.14mg/L的有证物质, 测定结果分别为1.30mg/L、3.00mg/L, 实验室内相对误差分别为2.3%、0.7%, 相对标准偏差分别为1.9%、1.5%, 加标回收率分别为97.6%、98.2%。
(3) 样品的测定。1号样品浓度为0.345mg/L, 2号1.42mg/L
(2) 总磷测定。
(1) 原理:磷经消解转化为正磷酸盐, 利用正磷酸盐在波长700nm处的吸收特性, 进行测定。
(2) 仪器:高压灭菌锅、紫外可见分光光度仪。
(3) 试剂:过硫酸钾 (50g/L) 溶液;搞坏血酸 (100g/L) 溶液;钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵于100m L水中, 溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100m L水中, 将上述两种溶液依次加入300m L (1+1) 硫酸中;磷标准使用液 (2.0ug/m L) 。
4 步骤
(1) 标准曲线的绘制。分别加入0.0m L, 0.50m L, 3.00m L, 5.00m L, 10.0m L, 15.0m L磷酸盐标准使用液于50m L具塞磨口玻璃比色管中, 加水至25m L, 再加4m L过硫酸钾, 塞紧管塞, 用纱布和线绳扎紧, 置于高压灭菌锅中, 温度为120℃时, 保持30min。冷却至室温, 用水稀释至标线。分别加入1m L抗坏血酸溶液混匀, 30s后加2m L钼酸盐溶液混匀。放置15min后, 用30mm比色皿, 在700nm波长下, 以水作参比, 测定吸光度。吸光值分别为:0.00、0.030、0.059、0.181、0.305、0.604、0.899, 绘制标准曲线, 回归方程:Y=0.030 0X+0.000 8, 线性系数r=1.000
(2) 测定三个不同浓度的有证物质 (mg/L) :0.180±0.006、0.350±0.012、0.550±0.014, 测定值 (mg/L) 分别为:0.180、0.349、0.551, 标准偏差 (mg/L) 3.66×10-3、4.44×10-3、4.62×10-3, 相对标准偏差 (%) :2.03、1.27、0.84, 相对误差 (%) :0、0.3、0.2, 加标回收率 (%) :101、99.2、99.8。
(3) 样品的测定, 1号浓度为0.056mg/L, 2号为0.401mg/L
根据地表水环境质量标准 (GB3838-2002) 项目标准限值 (Ⅲ类) , 如表1。
从表1中可以看出, 1号样品中总氮和总磷符合地表水Ⅲ类水质标准, 而2号大于地表水Ⅲ类水质标准, 超标。
5 结语
紫外-可见光源测定是分光光度测量的主要代表, 用它测定水中有害物质, 具有灵敏性强、选择性好、精密度好、准确度高和操作简便快速特点, 它不仅能快速测量水中是否含有有害物质, 而且能够准确的诊断出有害物质的种类, 避免发生更大规模的污染。目前, 紫外-可见光源测定成为典型的测量方法, 满足水中有害物质测量的基本需求, 同时提升分光光度测量的效率和效益, 可为环境管理提供高效、优质的服务。
摘要：分光光度法测定水中有害物质, 主要是根据被测有害物质在特定波长中表现出的吸光强度, 判断水中是否含有被测的有害物质, 同时分析有害物质在水中的含量。水中有害物质在分光波长的作用下, 能够表现出不同的强度, 得出特有的光谱, 分光光度法中比较常用的是紫外-可见光源测定, 因此, 该文以分光光度测量中的紫外-可见光源测定为主, 分析了水中有害物质的测量。
关键词：紫外-可见光分光光度法,总氮,总磷,有害物质
参考文献
[1]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法[M].4版:增补版.北京:中国环境出版社, 2002.
[2]潘蓓蕾.分光光度法测水有害物质的探讨[J].现代测量与实验室管理, 2013 (3) :5-8.
直接分光光度法 篇9
但硝酸盐等食品添加剂有一定的毒性, 对人体有一定的危害。果蔬食品中通常也含有硝酸盐及亚硝酸盐类。因此硝酸盐的含量测定是食品卫生、防疫部门必须完成的检测项目。在有关教材中虽有介绍, 如镉柱法测定较繁, 用紫外分光光度法测定较为方便实用, 在有关标准中也有记载, 但介绍不详细。笔者根据多年教学实践在实验的基础上, 改进、简化了用紫外分光光度法测定硝酸盐含量的方法, 使该方法更方便实用。
1 目的要求
(1) 知道紫外分光光度计 (如UV755B) 的使用方法。
(2) 学会用紫外分光光度法测定食品中硝酸盐的含量。
2 实验内容
利用硝酸根离子在220 nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐的含量。
(1) 标准储备溶液的配制。精密称取基准KNO30.020 0克, 置于小烧杯中, 溶解后定量转入100 ml容量瓶中, 用蒸馏水稀释至标线, 摇匀。此溶液含KNO30.200 mg/ml。
(2) 标准溶液的配制。取3支50 ml的比色管 (或25 ml的容量瓶) , 用吸量管依次加入KNO3 (0.200 mg/ml) 溶液0.50 ml、1.50 ml、2.50 ml, 用蒸馏水稀释到25 ml标线处, 摇匀。
所得标准系列的浓度依次为含KNO3:4.0、12.0、20.0μg/ml (可分别作为100、300、500浓度单位) 。
(3) 样品溶液的配制。准确称取样品约0.02克, 置于小烧杯中, 溶解后定量转入100 ml容量瓶中, 用蒸馏水稀释至标线, 摇匀。
另取一支50 ml的比色管 (或25 ml的容量瓶) , 用吸量管准确加入2.00 ml样品溶液, 用蒸馏水稀释至25 ml标线处, 摇匀。
(4) 测定。 (1) 将仪器的波长调节到NO3-的λmax=220 nm处。 (2) 将空白溶液 (蒸馏水) 与标准溶液、样品溶液分别盛于石英比色杯中, 按仪器使用说明书中的方法, 在紫外分光光度计上测出样品溶液的c值 (或A值作吸收曲线, 并从曲线上查出c值) , 用公式计算样品溶液中硝酸盐的含量。
直接分光光度法 篇10
紫外吸光度法所使用的仪器价格便宜, 一般实验室均有配备。王秀君[2]等用紫外分光光度法对抽余油、航煤、直馏柴油等为原料制成的各种型号的溶剂油, 选取260nm和287.4nm处作为特定波长, 利用一定的数学算法建立模型, 可同时测定样品中单环及双环芳烃含量。栾立新等[3]用紫外分光光度计选取264.5和283.5nm处的吸光度做为单环芳烃等吸收点测量光谱, 建立双波长紫外光谱法对白油中单环及多环芳烃组分含量的同时测定, 获得了满意的结果。
一、实验部分
1. 实验仪器及试剂
实验使用日立公司UV3900紫外分光光度计, 石英比色皿厚度lcm;
异辛烷:AR;
单环芳烃标样Ⅰ:自配;
多环芳烃标样Ⅱ:自配。
2. 实验原理与方法
根据朗伯比耳定律由两种组分组成的混合物中, 若彼此都不影响另一种物质的光吸收性质, 可根据相互间光谱重叠的程度, 采用相对应的方法来进行定量测定。
待测样品在1cm石英比色皿中, 以异辛烷为参比, 使用紫外分光光度计测量在266.5nm和288nm处的吸光度。由实验结果可知标样Ⅰ在288nm处无吸收, 而标样Ⅱ在288nm处有一定的吸收, 所以根据A288=εbλ1cbb建立多环芳烃浓度与吸光度线性方程。在同一浓度下, 多环芳烃在266.5nm处的吸光度和288nm处的吸光度是相同的, 可由A266.5一A288=A266.5单求出单环芳烃的吸光度, 并建立其浓度与吸光度的线性方程。将样品的吸光度代入线性曲线计算出样品中的单环类芳烃和多环类芳烃的含量。
二、实验结果
1. 建立标准曲线
标样Ⅰ、Ⅱ经过异辛烷适当的稀释配制4个系列的标准浓度, 得到多环芳烃线性方程为式 (1) , 相关系数R2=0.99996。
式中:f——稀释样品的质量浓度/ (g/L)
多环芳烃线性方程为式 (2) , 相关系数R2=0.99983。
建立标准曲线用数据见表1。
注:标样ⅠA=A266.5, 标样ⅡA=A288
2. 柴油样品中芳烃含量分析
取适量的柴油样品用容量瓶适当稀释, 使用测量标样的方法测量稀释样品的吸光度数据。测量结果与气质联用测量结果对比如表2所示。结果表明, 紫外分光光度计法的平均绝对相对偏差约为1.59%, 可用于样品的分析。
3. 回收率实验
将已知浓度的标准芳烃溶液加人到待测溶液中, 然后按实验方法测定, 进行回收实验, 并计算回收率, 实验结果见表3。
结论
使用紫外分光光度法, 建立标准曲线测量柴油的芳烃含量, 具有方便、快捷, 实验成本低等特点, 不需要繁琐的分离过程, 能够同时测量样品中单环和多环芳烃含量。实验结果表明回收率在98.13%~104.00%, 分析结果令人满意。
参考文献
[1]苟爱仙, 李晓刚, 苑俊杰, 刘玉珍, 柴油中芳烃含量的分析方法探讨, 炼油与化工, 2011, 22 (4) :60-62.
[2]王秀君, 郑连义等, 双波长紫外光谱法快速测定溶剂油中单环及多环芳烃含量, 河北化工, 2002, 3:43-44.
直接分光光度法 篇11
关键词：硅含量；分光光度分析法；铁矿石
一、分光光度法
分光光度法是测定被测物质在一定波长范围或者特定波长范围中的发光强度与吸光强度，对被测物质进行定量、定性分析的方法。分光光度计中，用不同波长的光照射特定浓度的样品溶液时，可以得到不同的吸收强度，波长与强度之间的关系可以绘制出该物质的吸收光谱曲线。通过对该曲线进行定量、定性分析，能够测定光源有色物质、无色物质等，也可以通过调整被测溶液成分以得到特定物质的不同含量。
二、使用试剂及仪器
（1）仪器。试验使用的是722型分光光度计。（2）使用试剂。盐酸1比1；混合熔剂是碳酸钠3份和硼酸1份，研细磨匀；5%的草酸溶液；5%的硫酸亚铁铵溶液，该溶液是在100毫升水中溶解5g的硫酸亚铁铵，等其完全溶解之后加0.5毫升的浓硫酸而形成；6%钼酸铵溶液；二氧化硅标准溶液：此溶液是称取的高纯SiO2（其纯度高达99.99%）0.2g，将其放置在铂坩埚中，添加2g的无水Na2CO3混合熔剂，将其均匀搅拌，再加入无水碳酸钠混合熔剂1g，置于950℃中熔融30分钟，然后取出冷却。用水浸提坩埚并洗净，把所得浸提液放置于200毫升的容量瓶中，摇匀、稀释，定容，将此作为标准溶液，为1mg/mlSiO2.
三、试验内容
（一）采用的试验方法。把试样品放置在储存有4g熔剂的铂坩埚里，将1g混合熔剂放入试样品中，将锅放入700-750℃的马弗炉上，熔融十分钟左右，取出冷却。把铂坩埚放置在盛有150毫升水的容器中，把容器置于水浴锅上加热，熔块溶解完全之后，洗出铂坩埚。此过程中需要不间断的搅拌，把50毫升的1：1盐酸添加进杯中进行酸化。为了减少及消除锰的干扰，在其中加入0.5毫升的双氧水，放置于水浴锅上加热等待溶液澄清，取出冷却，移入250毫升的容量瓶中，稀释、定容，摇匀。移取上述5毫升溶液2份（一份做参比），分别将其放置在两个50毫升的容量瓶当中，先在参比溶液中加入草酸20毫升，和试样一起添加五毫升的钼酸铵，静置25±5分钟。加入草酸20毫升，硫酸亚铁铵5毫升，将其稀释至刻度，摇匀。波长650nm处测量吸光度，若试料中的硅含量较少，低于0.5%时，可以在810nm处测定。
（二）绘制标准曲线。0.1mg/mLSiO2的标准溶液中吸取0、1、2、3、4、5mL，转移至事先放有5毫升试剂空白的50毫升容量瓶中，添加20毫升草酸至曲线空白中，和其他曲线点同时加入钼酸铵5毫升，静置25分钟左右。添加草酸20毫升，硫酸亚铁铵5毫升，稀释、摇匀。在波长650纳米处测定吸光度，准确绘制出工作曲线。
四、结果讨论
（一）酸度给硅钼黄络合物带来的影响。若以YSBC13722
-2005（477-3A）的标准矿样为例。当温度为25℃的时候，酸度不同情况下达到吸光度值的时间情况，如表1。由表可知，当酸度在0.03-0.2中变化时，十分钟后其吸光度就能达到最大值，因此酸度对硅钼黄络合物的生成情况几乎没有影响。实验选择加入的盐酸50毫升，其酸度为0.1mol/L。
（二）温度给硅钼黄络合物带来的影响。由表2可知，当温度超过20℃时候，发色20分钟左右可达到最大吸光值；温度在10℃左右时，其发色过程较慢，达到最大吸光度要用60分钟左右。为确保发色完全正常， 实验采取放置25min±5min；若温度低于20℃，要在水浴中加热到20℃以上，再发色25分钟左右。
五、结束语
在铁矿石硅含量测定中，使用硅钼蓝分光光度法，讨论酸度、温度对铁矿石硅元素的影响情况。经试验结果显示，硅钼黄中酸度的影响较小，温度对其的影响最大。
参考文献：
直接分光光度法 篇12
1 仪器和试剂
721型分光光度计, 50 m L具塞比色管, 2000 m L分液漏斗, 电热恒温水浴。
黄磷标准溶液:在50 m L容量瓶中加入约20 m L环己烷, 盖紧瓶塞, 用分析天平准确称量后加入一小块黄磷再准确称量, 用环己烷溶解并定容, 得到准确浓度的黄磷标准贮备溶液。定量吸取黄磷标准贮备溶液, 用环己烷稀释配制黄磷标准使用液[ρ (P) =10μg/m L]。
磷酸盐标准溶液:磷酸盐标准储备溶液[ρ (P) =500μg/m L], 用高纯水稀释后配制磷酸盐标准使用溶液[ρ (P) =2.00μg/m L]。
环己烷、溴水、10%抗坏血酸溶液、钼酸盐溶液等试剂, 按《生活饮用水卫生规范》[1]中黄磷检测方法配制。所用试剂均为分析纯或以上级纯度, 实验用水为高纯水。
2 样品检测
2.1 样品的萃取
取1000 m L地表水样品置于2000 m L分液漏斗中, 每次用5 m L环己烷萃取两次, 合并环己烷有机相并用高纯水洗涤, 有机相转移到50 m L具塞比色管中待消解处理。
2.2 有机相样品的消解
向盛有环己烷相的比色管中加入1 m L溴水, 将比色管开盖, 置于沸水浴中消解处理至呈淡黄色;取出并冷却至室温, 定容至50 m L待测。
2.3 光度法检测与校准
使用磷酸盐标准使用液[ρ (P) =2.00μg/m L], 配制含磷 (以P计) 0、1.0、2.0、6.0、10.0、20.0μg的标准系列样品, 定容50 m L。
向标准系列和各消解样品中分别加入1 m L 10%抗坏血酸溶液, 混匀;30 s后加2 m L钼酸盐溶液, 充分混匀, 放置显色15 mim。
用高纯水作参比, 用10 mm比色皿, 于700 nm波长处测量吸光度。
3 空白控制
非矿区地表水中黄磷的含量一般很低, 而磷酸盐含量较高, 应用环己烷萃取地表水样中微量黄磷, 控制磷酸盐对有机相的污染是重要的质量控制工作。
取黄磷含量未检出的地表水样1000 m L置于分液漏斗, 加入磷酸盐标准溶液调节磷酸盐浓度为20、50和80 mg/L, 每次用5 m L环己烷萃取2次, 合并环己烷相后每次用50 m L高纯水洗涤分液漏斗及有机相2次, 消解有机相样品检测磷含量。结果表明, 有机相没出现磷残留现象, 萃取空白得到有效控制。
4 有机萃取相黄磷的定量转化
光度法测定水中微量黄磷的分析过程, 关键步骤是萃取有机相中的黄磷必须定量转化为磷酸盐。
在系列50 m L比色管中, 分别使用磷酸盐和黄磷标准溶液配制校准系列, 总磷含量为0、2.5、5.0、10.0、20.0、40.0、80.0 mg (以P计) , 黄磷标准系列经过溴水氧化处理后与磷酸盐标准系列同步显色和比色测定, 两个标准系列的吸光度检测结果列于表1。结果表明, 两个标准系列所得响应校准曲线高度吻合, 说明有机相中黄磷可被溴水定量氧化为磷酸盐, 而作为定量分析用的校准曲线, 两者没有差异, 磷酸盐标准系列完全可用于定量校准水样中黄磷的萃取/消解/比色测量结果。
5 水中黄磷的萃取回收率
取1000 m L黄磷未检出地表水样于分液漏斗中, 加入1.00 m L浓度为10μg/m L (以P计) 的黄磷标准溶液, 进行6次平行萃取/消解/比色测定, 用磷酸盐标准曲线校准测量结果, 回收测量结果见表2。水中黄磷的萃取回收率在92.5%~95.6%范围, 满足定量分析要求。
6 测定结果的精密度
配制黄磷浓度为5μg/L的地表水样, 平行8次取1000 m L水样进行萃取/消解/比色测定, 检测结果均值为4.6μg/L (RSD=4.7%) , 符合定量分析要求。
7 结语
应用“环己烷萃取/溴水消解/钼/锑/抗分光光度法”, 采用磷酸盐标准溶液制作校准曲线, 可定量测定地表水中微量黄磷, 具有试剂易得、操作简单的优点。
参考文献
[1]中华人民共和国卫生部.生活饮用水卫生规范[S], 2001.